JP2003096340A - インクジェット捺染用蛍光インク及びそれを用いたインクジェット捺染方法 - Google Patents
インクジェット捺染用蛍光インク及びそれを用いたインクジェット捺染方法Info
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- JP2003096340A JP2003096340A JP2001284838A JP2001284838A JP2003096340A JP 2003096340 A JP2003096340 A JP 2003096340A JP 2001284838 A JP2001284838 A JP 2001284838A JP 2001284838 A JP2001284838 A JP 2001284838A JP 2003096340 A JP2003096340 A JP 2003096340A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 無機蛍光体粒子を含有することにより、褪色
や滲みの問題を解消し、長期間に渡って輝度の高い発光
を有し、ブラックライト等の特殊な励起光を照射すると
可視光下で視認されるものとは別の色や画像を表現する
インクジェット捺染用蛍光インク、及びそれを用いたイ
ンクジェット捺染方法を提供する。更には、インクに含
有する無機蛍光体粒子を微粒化することによって、イン
クの分散安定性やインクジェット記録時の吐出安定性、
及び布帛に染色した後の鮮鋭性を良好にすることが可能
なインクジェット捺染用蛍光インク、及びそれを用いた
インクジェット捺染方法を提供する。 【解決手段】 無機蛍光体粒子を含有することを特徴と
するインクジェット捺染用蛍光インク。
や滲みの問題を解消し、長期間に渡って輝度の高い発光
を有し、ブラックライト等の特殊な励起光を照射すると
可視光下で視認されるものとは別の色や画像を表現する
インクジェット捺染用蛍光インク、及びそれを用いたイ
ンクジェット捺染方法を提供する。更には、インクに含
有する無機蛍光体粒子を微粒化することによって、イン
クの分散安定性やインクジェット記録時の吐出安定性、
及び布帛に染色した後の鮮鋭性を良好にすることが可能
なインクジェット捺染用蛍光インク、及びそれを用いた
インクジェット捺染方法を提供する。 【解決手段】 無機蛍光体粒子を含有することを特徴と
するインクジェット捺染用蛍光インク。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、インクジェット方
式により布帛の捺染を行うインクジェット捺染用蛍光イ
ンク(以下単に、インクともいう)及びインクジェット
捺染方法に関するものである。
式により布帛の捺染を行うインクジェット捺染用蛍光イ
ンク(以下単に、インクともいう)及びインクジェット
捺染方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、インクジェット記録方式を布帛の
染色に適用することが実用化されている。布帛の染色に
適用するインクジェット捺染用インクに含有する色材と
しては、水溶性染料、反応性染料、更には分散性染料
等、様々な色材が知られており、染色する布帛の種類に
よって使い分けられている。
染色に適用することが実用化されている。布帛の染色に
適用するインクジェット捺染用インクに含有する色材と
しては、水溶性染料、反応性染料、更には分散性染料
等、様々な色材が知られており、染色する布帛の種類に
よって使い分けられている。
【0003】また、インクジェット捺染用インクに蛍光
性物質を含有して布帛を染色する方法も知られている。
特開平7−278482号公報には、蛍光性物質として
クマリン系蛍光性分散染料を含有する疎水性繊維用イン
ク組成物により、鮮明な蛍光を有する黄色乃至橙色に染
色することが開示されている。また、特開平8−226
083号公報には、既存の蛍光染料を含有する捺染用イ
ンクを用い、標準的な3原色とブラックでは表現できな
い鮮明色、蛍光色及び中間色を含む色柄を色再現性良
く、高品位にプリントすることが開示されている。
性物質を含有して布帛を染色する方法も知られている。
特開平7−278482号公報には、蛍光性物質として
クマリン系蛍光性分散染料を含有する疎水性繊維用イン
ク組成物により、鮮明な蛍光を有する黄色乃至橙色に染
色することが開示されている。また、特開平8−226
083号公報には、既存の蛍光染料を含有する捺染用イ
ンクを用い、標準的な3原色とブラックでは表現できな
い鮮明色、蛍光色及び中間色を含む色柄を色再現性良
く、高品位にプリントすることが開示されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上記の特開平7−27
8482号公報や特開平8−226083号公報に開示
されている蛍光染料は、いずれも有機化合物であり、長
期間使用しているうちに蛍光色が褪色する、または洗濯
を繰り返すうちに染色部分が滲む等の問題を有してい
る。また、通常の昼光下でも蛍光を呈しており、特殊な
励起光を照射したときのみ発光するものではない。
8482号公報や特開平8−226083号公報に開示
されている蛍光染料は、いずれも有機化合物であり、長
期間使用しているうちに蛍光色が褪色する、または洗濯
を繰り返すうちに染色部分が滲む等の問題を有してい
る。また、通常の昼光下でも蛍光を呈しており、特殊な
励起光を照射したときのみ発光するものではない。
【0005】本発明は上記事情に鑑みてなされたもので
あり、本発明の目的は、無機蛍光体粒子を含有すること
により、褪色や滲みの問題を解消し、長期間に渡って輝
度の高い発光を有し、ブラックライト等の特殊な励起光
を照射すると可視光下で視認されるものとは別の色や画
像を表現するインクジェット捺染用蛍光インク、及びそ
れを用いたインクジェット捺染方法を提供することにあ
る。更には、インクに含有する無機蛍光体粒子を微粒化
することによって、インクの分散安定性やインクジェッ
ト記録時の吐出安定性、及び布帛に染色した後の鮮鋭性
を良好にすることが可能なインクジェット捺染用蛍光イ
ンク、及びそれを用いたインクジェット捺染方法を提供
することにある。
あり、本発明の目的は、無機蛍光体粒子を含有すること
により、褪色や滲みの問題を解消し、長期間に渡って輝
度の高い発光を有し、ブラックライト等の特殊な励起光
を照射すると可視光下で視認されるものとは別の色や画
像を表現するインクジェット捺染用蛍光インク、及びそ
れを用いたインクジェット捺染方法を提供することにあ
る。更には、インクに含有する無機蛍光体粒子を微粒化
することによって、インクの分散安定性やインクジェッ
ト記録時の吐出安定性、及び布帛に染色した後の鮮鋭性
を良好にすることが可能なインクジェット捺染用蛍光イ
ンク、及びそれを用いたインクジェット捺染方法を提供
することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は、下
記構成により達成される。
記構成により達成される。
【0007】1.無機蛍光体粒子を含有することを特徴
とするインクジェット捺染用蛍光インク。
とするインクジェット捺染用蛍光インク。
【0008】2.前記無機蛍光体粒子の平均粒径が10
nm以上200nm以下であることを特徴とする前記1
記載のインクジェット捺染用蛍光インク。
nm以上200nm以下であることを特徴とする前記1
記載のインクジェット捺染用蛍光インク。
【0009】3.前記1または2記載のインクジェット
捺染用蛍光インクをヘッドから吐出することによって布
帛に該蛍光インクを付与することを特徴とするインクジ
ェット捺染方法。
捺染用蛍光インクをヘッドから吐出することによって布
帛に該蛍光インクを付与することを特徴とするインクジ
ェット捺染方法。
【0010】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
インクジェット捺染用蛍光インクに含有する無機蛍光体
は、好ましくは可視光より短波長の紫外線によって励起
し可視光を発光するものであれば組成には特に制限は無
く、意図する蛍光画像の励起光波長または発光色等によ
って、これまでに公知のあらゆる組成の無機蛍光体を適
宜選択して使用することができる。
インクジェット捺染用蛍光インクに含有する無機蛍光体
は、好ましくは可視光より短波長の紫外線によって励起
し可視光を発光するものであれば組成には特に制限は無
く、意図する蛍光画像の励起光波長または発光色等によ
って、これまでに公知のあらゆる組成の無機蛍光体を適
宜選択して使用することができる。
【0011】無機蛍光体の組成としては、例えば特開昭
50−6410号、同61−65226号、同64−2
2987号、同64−60671号、特開平1−168
911号等に記載されている無機蛍光体を適宜使用する
ことができるが、その結晶母体としては、Y2O2S、Z
n2SiO4、Ca5(PO4)3Cl等に代表される金属
酸化物、ZnS、SrS、CaS等に代表される硫化物
に、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、T
b、Dy、Ho、Er、Tm、Yb等の希土類金属のイ
オンやAg、Al、Mn、Sb等の金属のイオンを賦活
剤または共賦活剤として組み合わせたものが好ましい。
50−6410号、同61−65226号、同64−2
2987号、同64−60671号、特開平1−168
911号等に記載されている無機蛍光体を適宜使用する
ことができるが、その結晶母体としては、Y2O2S、Z
n2SiO4、Ca5(PO4)3Cl等に代表される金属
酸化物、ZnS、SrS、CaS等に代表される硫化物
に、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、T
b、Dy、Ho、Er、Tm、Yb等の希土類金属のイ
オンやAg、Al、Mn、Sb等の金属のイオンを賦活
剤または共賦活剤として組み合わせたものが好ましい。
【0012】結晶母体の好ましい例を以下に列挙する。
ZnS、SrS、GaS、(Zn,Cd)S、SrGa
2S4、YO3、Y2O2S、Y2O3、Y2SiO3、Sn
O2、Y3Al5O12、Zn2SiO4、Sr4Al14O25、
CeMgAl10O19、BaAl12O19、BaMgAl10
O17、BaMgAl14O23、Ba2Mg2Al12O22、B
a2Mg4Al8O18、Ba3Mg5Al18O3 5、(Ba,
Sr,Mg)O・aAl2O3、(Ba,Sr)(Mg,
Mn)Al1 0O17、(Ba,Sr,Ca)(Mg,Z
n,Mn)Al10O17、Sr2P2O7、(La,Ce)
PO4、Ca10(PO4)6(F,Cl)2、(Sr,C
a,Ba,Mg)10(PO4)6Cl2、GdMgB
5O10、(Y,Gd)BO3等が挙げられる。
ZnS、SrS、GaS、(Zn,Cd)S、SrGa
2S4、YO3、Y2O2S、Y2O3、Y2SiO3、Sn
O2、Y3Al5O12、Zn2SiO4、Sr4Al14O25、
CeMgAl10O19、BaAl12O19、BaMgAl10
O17、BaMgAl14O23、Ba2Mg2Al12O22、B
a2Mg4Al8O18、Ba3Mg5Al18O3 5、(Ba,
Sr,Mg)O・aAl2O3、(Ba,Sr)(Mg,
Mn)Al1 0O17、(Ba,Sr,Ca)(Mg,Z
n,Mn)Al10O17、Sr2P2O7、(La,Ce)
PO4、Ca10(PO4)6(F,Cl)2、(Sr,C
a,Ba,Mg)10(PO4)6Cl2、GdMgB
5O10、(Y,Gd)BO3等が挙げられる。
【0013】結晶母体及び賦活剤または共賦活剤は、特
に元素の組成に制限はなく、同族の元素と一部置き換え
たものでも使用可能で、紫外から青色領域を吸収して可
視光を発するものであればどのような組み合わせでも使
用可能であるが、無機酸化物蛍光体、または無機ハロゲ
ン化物蛍光体を使用することが好ましい。
に元素の組成に制限はなく、同族の元素と一部置き換え
たものでも使用可能で、紫外から青色領域を吸収して可
視光を発するものであればどのような組み合わせでも使
用可能であるが、無機酸化物蛍光体、または無機ハロゲ
ン化物蛍光体を使用することが好ましい。
【0014】以下に本発明に使用される無機蛍光体の具
体的な化合物例を示すが、本発明はこれらの化合物に限
定されるものではない。 [青色発光無機蛍光体化合物] (BL−1) Sr2P2O7:Sn4+ (BL−2) Sr4Al14O25:Eu2+ (BL−3) BaMgAl10O17:Eu2+ (BL−4) SrGa2S4:Ce3+ (BL−5) CaGa2S4:Ce3+ (BL−6) (Ba,Sr)(Mg,Mn)Al10O
17:Eu2+ (BL−7) (Sr,Ca,Ba,Mg)10(P
O4)6Cl2:Eu2+ (BL−8) ZnS:Ag (BL−9) CaWO4 (BL−10) Y2SiO5:Ce (BL−11) ZnS:Ag,Ga,Cl (BL−12) Ca2B5O9Cl:Eu2+ (BL−13) BaMgAl14O23:Eu2+ (BL−14) BaMgAl10O17:Eu2+,T
b3+,Sm2+ (BL−15) BaMgAl14O23:Sm2+ (BL−16) Ba2Mg2Al12O22:Eu2+ (BL−17) Ba2Mg4Al8O18:Eu2+ (BL−18) Ba3Mg5Al18O35:Eu2+ (BL−19) (Ba,Sr,Ca)(Mg,Zn,
Mn)Al10O17:Eu 2+ [緑色発光無機蛍光体化合物] (GF−1) (Ba,Mg)Al16O27:Eu2+,M
n2+ (GF−2) Sr4Al14O25:Eu2+ (GF−3) (Sr,Ba)Al2Si2O8:Eu2+ (GF−4) (Ba,Mg)2SiO4:Eu2+ (GF−5) Y2SiO5:Ce3+,Tb3+ (GF−6) Sr2P2O7−Sr2B2O5:Eu2+ (GF−7) (Ba,Ca,Mg)5(PO4)3C
l:Eu2+ (GF−8) Sr2Si3O8−2SrCl2:Eu2+ (GF−9) Zr2SiO4,MgAl11O19:C
e3+,Tb3+ (GF−10) Ba2SiO4:Eu2+ (GF−11) ZnS:Cu,Al (GF−12) (Zn,Cd)S:Cu,Al (GF−13) ZnS:Cu,Au,Al (GF−14) Zn2SiO4:Mn (GF−15) ZnS:Ag,Cu (GF−16) (Zn,Cd)S:Cu (GF−17) ZnS:Cu (GF−18) Gd2O2S:Tb (GF−19) La2O2S:Tb (GF−20) Y2SiO5:Ce,Tb (GF−21) Zn2GeO4:Mn (GF−22) CeMgAl11O19:Tb (GF−23) SrGa2S4:Eu2+ (GF−24) ZnS:Cu,Co (GF−25) MgO・nB2O3:Ce,Tb (GF−26) LaOBr:Tb,Tm (GF−27) La2O2S:Tb (GF−28) SrGa2S4:Eu2+,Tb3+,Sm
2+ [赤色発光無機蛍光体化合物] (RL−1) Y2O2S:Eu3+ (RL−2) (Ba,Mg)2SiO4:Eu3+ (RL−3) (Ba,Mg)Al16O27:Eu3+ (RL−4) (Ba,Ca,Mg)5(PO4)3C
l:Eu3+ (RL−5) YVO4:Eu3+ (RL−6) YVO4:Eu3+,Bi3+ (RL−7) CaS:Eu3+ (RL−8) Y2O3:Eu3+ (RL−9) 3.5MgO,0.5MgF2GeO2:
Mn (RL−10) YBO3:Eu3+ 上記の化合物の他に、3波長蛍光体に使用されている無
機蛍光体や、ハロリン酸カルシウム等が挙げられる。
体的な化合物例を示すが、本発明はこれらの化合物に限
定されるものではない。 [青色発光無機蛍光体化合物] (BL−1) Sr2P2O7:Sn4+ (BL−2) Sr4Al14O25:Eu2+ (BL−3) BaMgAl10O17:Eu2+ (BL−4) SrGa2S4:Ce3+ (BL−5) CaGa2S4:Ce3+ (BL−6) (Ba,Sr)(Mg,Mn)Al10O
17:Eu2+ (BL−7) (Sr,Ca,Ba,Mg)10(P
O4)6Cl2:Eu2+ (BL−8) ZnS:Ag (BL−9) CaWO4 (BL−10) Y2SiO5:Ce (BL−11) ZnS:Ag,Ga,Cl (BL−12) Ca2B5O9Cl:Eu2+ (BL−13) BaMgAl14O23:Eu2+ (BL−14) BaMgAl10O17:Eu2+,T
b3+,Sm2+ (BL−15) BaMgAl14O23:Sm2+ (BL−16) Ba2Mg2Al12O22:Eu2+ (BL−17) Ba2Mg4Al8O18:Eu2+ (BL−18) Ba3Mg5Al18O35:Eu2+ (BL−19) (Ba,Sr,Ca)(Mg,Zn,
Mn)Al10O17:Eu 2+ [緑色発光無機蛍光体化合物] (GF−1) (Ba,Mg)Al16O27:Eu2+,M
n2+ (GF−2) Sr4Al14O25:Eu2+ (GF−3) (Sr,Ba)Al2Si2O8:Eu2+ (GF−4) (Ba,Mg)2SiO4:Eu2+ (GF−5) Y2SiO5:Ce3+,Tb3+ (GF−6) Sr2P2O7−Sr2B2O5:Eu2+ (GF−7) (Ba,Ca,Mg)5(PO4)3C
l:Eu2+ (GF−8) Sr2Si3O8−2SrCl2:Eu2+ (GF−9) Zr2SiO4,MgAl11O19:C
e3+,Tb3+ (GF−10) Ba2SiO4:Eu2+ (GF−11) ZnS:Cu,Al (GF−12) (Zn,Cd)S:Cu,Al (GF−13) ZnS:Cu,Au,Al (GF−14) Zn2SiO4:Mn (GF−15) ZnS:Ag,Cu (GF−16) (Zn,Cd)S:Cu (GF−17) ZnS:Cu (GF−18) Gd2O2S:Tb (GF−19) La2O2S:Tb (GF−20) Y2SiO5:Ce,Tb (GF−21) Zn2GeO4:Mn (GF−22) CeMgAl11O19:Tb (GF−23) SrGa2S4:Eu2+ (GF−24) ZnS:Cu,Co (GF−25) MgO・nB2O3:Ce,Tb (GF−26) LaOBr:Tb,Tm (GF−27) La2O2S:Tb (GF−28) SrGa2S4:Eu2+,Tb3+,Sm
2+ [赤色発光無機蛍光体化合物] (RL−1) Y2O2S:Eu3+ (RL−2) (Ba,Mg)2SiO4:Eu3+ (RL−3) (Ba,Mg)Al16O27:Eu3+ (RL−4) (Ba,Ca,Mg)5(PO4)3C
l:Eu3+ (RL−5) YVO4:Eu3+ (RL−6) YVO4:Eu3+,Bi3+ (RL−7) CaS:Eu3+ (RL−8) Y2O3:Eu3+ (RL−9) 3.5MgO,0.5MgF2GeO2:
Mn (RL−10) YBO3:Eu3+ 上記の化合物の他に、3波長蛍光体に使用されている無
機蛍光体や、ハロリン酸カルシウム等が挙げられる。
【0015】本発明のインクジェット捺染用蛍光インク
に含有する無機蛍光体粒子は、平均粒径が10nm以上
200nm以下であることが好ましく、20nm以上1
00nm以下であることがより好ましい。10nm未満
では個々の無機蛍光体粒子が一定の輝度を有することが
困難になることがある。また、200nmを越えると画
像の視認性が劣化してくる。また、上述したように無機
蛍光体粒子の平均粒径を小さくコントロールすることに
よって蛍光インクの分散安定性、吐出安定性等を改善す
ることが可能で、この点でも無機蛍光体粒子の平均粒径
は小さい方が好ましい。尚、ここで言う粒径とは、球換
算粒径を意味する。球換算粒径とは、粒子の体積と同体
積の球を想定し、該球の粒径をもって表した粒径であ
る。
に含有する無機蛍光体粒子は、平均粒径が10nm以上
200nm以下であることが好ましく、20nm以上1
00nm以下であることがより好ましい。10nm未満
では個々の無機蛍光体粒子が一定の輝度を有することが
困難になることがある。また、200nmを越えると画
像の視認性が劣化してくる。また、上述したように無機
蛍光体粒子の平均粒径を小さくコントロールすることに
よって蛍光インクの分散安定性、吐出安定性等を改善す
ることが可能で、この点でも無機蛍光体粒子の平均粒径
は小さい方が好ましい。尚、ここで言う粒径とは、球換
算粒径を意味する。球換算粒径とは、粒子の体積と同体
積の球を想定し、該球の粒径をもって表した粒径であ
る。
【0016】また、無機蛍光体粒子の粒径分布は狭い方
が好ましい。具体的には、下記式によって定義される変
動係数[%]の値が100%以下であることが好まし
く、50%以下であることが更に好ましい。
が好ましい。具体的には、下記式によって定義される変
動係数[%]の値が100%以下であることが好まし
く、50%以下であることが更に好ましい。
【0017】変動係数[%]=(粒径分布の標準偏差/
粒径の平均値)×100 本発明のインクジェット捺染用蛍光インクでは、含有す
る無機蛍光体粒子の固形分濃度に特に制限は無いが、1
〜50質量%が好ましく、5〜30質量%がより好まし
く、15〜25質量%が特に好ましい。
粒径の平均値)×100 本発明のインクジェット捺染用蛍光インクでは、含有す
る無機蛍光体粒子の固形分濃度に特に制限は無いが、1
〜50質量%が好ましく、5〜30質量%がより好まし
く、15〜25質量%が特に好ましい。
【0018】本発明のインクジェット捺染用蛍光インク
に含有する無機蛍光体粒子の製造方法に特に制限は無
く、発光効率の低下を招かずに合成する方法として例え
ば複合金属酸化物を合成する方法、噴霧熱分解法など、
これまでに公知の種々の製造方法を適用することができ
る。複合金属酸化物を合成する方法としては、2種以上
の金属の粉体状酸化物を混合し高温加熱処理を行う固相
法、及び原料を溶解した溶液から複合金属酸化物の前駆
体を合成して分離し、得られた前駆体を酸化処理する液
相法が挙げられる。
に含有する無機蛍光体粒子の製造方法に特に制限は無
く、発光効率の低下を招かずに合成する方法として例え
ば複合金属酸化物を合成する方法、噴霧熱分解法など、
これまでに公知の種々の製造方法を適用することができ
る。複合金属酸化物を合成する方法としては、2種以上
の金属の粉体状酸化物を混合し高温加熱処理を行う固相
法、及び原料を溶解した溶液から複合金属酸化物の前駆
体を合成して分離し、得られた前駆体を酸化処理する液
相法が挙げられる。
【0019】液相法とは、共沈法、反応晶析法、ゾルゲ
ル法などの一般的な液相中での反応方法を称して表して
おり、本発明では適宜選択することが可能であるが、特
にゾルゲル法によって前駆体を合成することが好まし
い。
ル法などの一般的な液相中での反応方法を称して表して
おり、本発明では適宜選択することが可能であるが、特
にゾルゲル法によって前駆体を合成することが好まし
い。
【0020】ここで、ゾルゲル法によって無機蛍光体を
製造する方法について、具体的に説明する。ゾルゲル法
とは、例えば、母体または賦活剤または共賦活剤に用い
る元素(金属)として、例えば、金属アルコキシド(例
えば、Si(OCH3)4等)や金属錯体(例えば、Eu
3+(CH3COCH=C(O−)CH3)3等)またはそ
れらの有機溶媒溶液に金属単体を加えて作るダブルアル
コキシド(例えば、Al(OBu)3の2−ブタノール
溶液に金属マグネシウムを加えて作るMg[Al(OB
u)3]2等)、金属ハロゲン化物、有機酸の金属塩を反
応容器中で必要量混合し、熱的または化学的に加水分解
及び重縮合することによって合成する製造方法である。
製造する方法について、具体的に説明する。ゾルゲル法
とは、例えば、母体または賦活剤または共賦活剤に用い
る元素(金属)として、例えば、金属アルコキシド(例
えば、Si(OCH3)4等)や金属錯体(例えば、Eu
3+(CH3COCH=C(O−)CH3)3等)またはそ
れらの有機溶媒溶液に金属単体を加えて作るダブルアル
コキシド(例えば、Al(OBu)3の2−ブタノール
溶液に金属マグネシウムを加えて作るMg[Al(OB
u)3]2等)、金属ハロゲン化物、有機酸の金属塩を反
応容器中で必要量混合し、熱的または化学的に加水分解
及び重縮合することによって合成する製造方法である。
【0021】ゾルゲル法を適用する際の溶媒は反応原料
が溶解すれば何を用いてもよいが、環境面の観点からエ
タノールが好ましい。また、反応開始剤としては酸でも
塩基でもよいが、加水分解速度の観点から塩基の方が好
ましい。塩基の種類としては反応が開始すればNaO
H、アンモニア等一般的なものを用いることができる
が、除去しやすさの観点からアンモニアが好ましい。反
応開始剤の混合方法としては、先に母液に添加されてい
てもよく、原料と同時に添加してもよく、予め原料に加
えていてもよいが、均一性を高めるために、先に母液に
添加されている方法が好ましい。複数の反応原料を用い
る場合は、原料の添加順序は同時でも異なってもよく、
活性によって適切な順序を適宜組み立てることができ、
場合によってはダブルアルコキシドを形成してもよい。
が溶解すれば何を用いてもよいが、環境面の観点からエ
タノールが好ましい。また、反応開始剤としては酸でも
塩基でもよいが、加水分解速度の観点から塩基の方が好
ましい。塩基の種類としては反応が開始すればNaO
H、アンモニア等一般的なものを用いることができる
が、除去しやすさの観点からアンモニアが好ましい。反
応開始剤の混合方法としては、先に母液に添加されてい
てもよく、原料と同時に添加してもよく、予め原料に加
えていてもよいが、均一性を高めるために、先に母液に
添加されている方法が好ましい。複数の反応原料を用い
る場合は、原料の添加順序は同時でも異なってもよく、
活性によって適切な順序を適宜組み立てることができ、
場合によってはダブルアルコキシドを形成してもよい。
【0022】また、共沈法や反応晶析法を適用する際の
溶媒は反応原料が溶解すれば何を用いてもよいが、過飽
和度制御のしやすさの観点から水が好ましい。複数の反
応原料を用いる場合は、原料の添加順序は同時でも異な
ってもよく、活性によって適切な順序を適宜組み立てる
ことができる。
溶媒は反応原料が溶解すれば何を用いてもよいが、過飽
和度制御のしやすさの観点から水が好ましい。複数の反
応原料を用いる場合は、原料の添加順序は同時でも異な
ってもよく、活性によって適切な順序を適宜組み立てる
ことができる。
【0023】液相法で前駆体を合成する場合、どの方法
の場合でも反応中は温度、添加速度、攪拌速度、pHな
どを制御してもよく、反応中に超音波を照射してもよ
い。粒径制御のために界面活性剤やポリマーなどを添加
してもよい。原料を添加し終ったら必要に応じて液を濃
縮、及び/または熟成することも好ましい態様の1つで
ある。
の場合でも反応中は温度、添加速度、攪拌速度、pHな
どを制御してもよく、反応中に超音波を照射してもよ
い。粒径制御のために界面活性剤やポリマーなどを添加
してもよい。原料を添加し終ったら必要に応じて液を濃
縮、及び/または熟成することも好ましい態様の1つで
ある。
【0024】液相法で前駆体を合成した後、必要に応じ
てろ過、洗浄、乾燥、焼成、分散等の諸工程を施しても
よく、分級してもよい。
てろ過、洗浄、乾燥、焼成、分散等の諸工程を施しても
よく、分級してもよい。
【0025】焼成方法は現在知られているあらゆる方法
を用いてもよいが、回転型のキルンを用いることが好ま
しい。焼成温度や時間は各蛍光体が最も性能が高くなる
ように調整すればよく、雰囲気も組成に合わせて酸化
性、還元性、硫化性、不活性ガス等の雰囲気を用いるこ
とができる。
を用いてもよいが、回転型のキルンを用いることが好ま
しい。焼成温度や時間は各蛍光体が最も性能が高くなる
ように調整すればよく、雰囲気も組成に合わせて酸化
性、還元性、硫化性、不活性ガス等の雰囲気を用いるこ
とができる。
【0026】分散方法は例えば、高速攪拌型のインペラ
ー型の分散機、コロイドミル、ローラーミル、またボー
ルミル、振動ボールミル、アトライタミル、遊星ボール
ミル、サンドミルなど媒体メディアを装置内で運動させ
てその衝突(crush)及び剪断力の両方により微粒
化するもの、またはカッターミル、ハンマーミル、ジェ
ットミル等の乾式型分散機、超音波分散機、高圧ホモジ
ナイザー等が挙げられる。これらの中でも、本発明では
特に媒体(メディア)を使用する湿式メディア型分散機
を使用することが好ましく、連続的に分散処理が可能な
連続式湿式メディア型分散機を使用することが更に好ま
しい。複数の連続式湿式メディア型分散機を直列に接続
する態様等も適用できる。ここで言う「連続的に分散処
理が可能」とは、少なくとも無機蛍光体及び分散媒体を
時間当たり一定の量比で途切れることなく分散機に供給
しながら分散処理すると同時に、前記分散機内で製造さ
れた分散物を供給に押し出される形で途切れることなく
分散機より吐出する形態を指す。本発明の無機蛍光体の
製造方法で、分散処理工程として媒体(メディア)を使
用する湿式メディア型分散機を用いる場合、その分散室
容器(ベッセル)は縦型でも横型でも適宜選択すること
が可能である。
ー型の分散機、コロイドミル、ローラーミル、またボー
ルミル、振動ボールミル、アトライタミル、遊星ボール
ミル、サンドミルなど媒体メディアを装置内で運動させ
てその衝突(crush)及び剪断力の両方により微粒
化するもの、またはカッターミル、ハンマーミル、ジェ
ットミル等の乾式型分散機、超音波分散機、高圧ホモジ
ナイザー等が挙げられる。これらの中でも、本発明では
特に媒体(メディア)を使用する湿式メディア型分散機
を使用することが好ましく、連続的に分散処理が可能な
連続式湿式メディア型分散機を使用することが更に好ま
しい。複数の連続式湿式メディア型分散機を直列に接続
する態様等も適用できる。ここで言う「連続的に分散処
理が可能」とは、少なくとも無機蛍光体及び分散媒体を
時間当たり一定の量比で途切れることなく分散機に供給
しながら分散処理すると同時に、前記分散機内で製造さ
れた分散物を供給に押し出される形で途切れることなく
分散機より吐出する形態を指す。本発明の無機蛍光体の
製造方法で、分散処理工程として媒体(メディア)を使
用する湿式メディア型分散機を用いる場合、その分散室
容器(ベッセル)は縦型でも横型でも適宜選択すること
が可能である。
【0027】本発明のインクジェット捺染用蛍光インク
において、インクを吐出した後に布帛に無機蛍光体粒子
を定着させるため、熱硬化性樹脂を含有することが好ま
しい。本発明で用いる熱硬化性樹脂は、熱硬化前には水
溶性であることが望ましいが、水に不溶性のものでも記
録液中に均一に分散させることにより使用可能である。
例えば、ユリア系樹脂、メラミン系樹脂、フェノール系
樹脂、アクリル系樹脂、不飽和ポリエステル系樹脂、エ
ポキシ系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、ケイ素樹脂またはこ
れらの共縮合樹脂などが使用できる。これらの樹脂は単
独ないし混合してインク中に好ましくは0.5〜50質
量%、より好ましくは1〜20質量%にて用いる。0.
5質量%未満では熱硬化後の無機蛍光体粒子の定着が困
難になることがある。また、50質量%を越えると熱硬
化エネルギーが増加するため加熱に高温及び長時間が必
要になることやノズルからの吐出安定性に問題が生じる
ことがある。
において、インクを吐出した後に布帛に無機蛍光体粒子
を定着させるため、熱硬化性樹脂を含有することが好ま
しい。本発明で用いる熱硬化性樹脂は、熱硬化前には水
溶性であることが望ましいが、水に不溶性のものでも記
録液中に均一に分散させることにより使用可能である。
例えば、ユリア系樹脂、メラミン系樹脂、フェノール系
樹脂、アクリル系樹脂、不飽和ポリエステル系樹脂、エ
ポキシ系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、ケイ素樹脂またはこ
れらの共縮合樹脂などが使用できる。これらの樹脂は単
独ないし混合してインク中に好ましくは0.5〜50質
量%、より好ましくは1〜20質量%にて用いる。0.
5質量%未満では熱硬化後の無機蛍光体粒子の定着が困
難になることがある。また、50質量%を越えると熱硬
化エネルギーが増加するため加熱に高温及び長時間が必
要になることやノズルからの吐出安定性に問題が生じる
ことがある。
【0028】本発明のインクジェット捺染用蛍光インク
を布帛に吐出して染色する際の形態としては、少なくと
も1種類のインクに無機蛍光体を含有してさえいればど
のような形態でもよく、無機蛍光体の他に更に色材を含
有してもよい。色材を含有させる際は、分散性染料を固
体分散して含有させる態様や、水溶性染料を溶解して含
有させる態様等、公知のインクジェット捺染用インクで
実用している様々な形態を適用できる。また、本発明の
インクジェット捺染用蛍光インクをヘッドから吐出して
布帛を染色する際、無機蛍光体を含有する蛍光インク1
種類を吐出して染色する態様や、複数のインクジェット
ヘッドを使用して複数種類のインクを吐出して染色する
態様も可能である。特に後者の場合は、少なくとも1種
類のインクが無機蛍光体粒子を含有する蛍光インクであ
れば他のインクはどのような形態でもよく、無機蛍光体
粒子のみを含有するインク、無機蛍光体粒子と色材を含
有するインク、色材のみを含有するインクのあらゆる組
み合わせで適宜適用できる。
を布帛に吐出して染色する際の形態としては、少なくと
も1種類のインクに無機蛍光体を含有してさえいればど
のような形態でもよく、無機蛍光体の他に更に色材を含
有してもよい。色材を含有させる際は、分散性染料を固
体分散して含有させる態様や、水溶性染料を溶解して含
有させる態様等、公知のインクジェット捺染用インクで
実用している様々な形態を適用できる。また、本発明の
インクジェット捺染用蛍光インクをヘッドから吐出して
布帛を染色する際、無機蛍光体を含有する蛍光インク1
種類を吐出して染色する態様や、複数のインクジェット
ヘッドを使用して複数種類のインクを吐出して染色する
態様も可能である。特に後者の場合は、少なくとも1種
類のインクが無機蛍光体粒子を含有する蛍光インクであ
れば他のインクはどのような形態でもよく、無機蛍光体
粒子のみを含有するインク、無機蛍光体粒子と色材を含
有するインク、色材のみを含有するインクのあらゆる組
み合わせで適宜適用できる。
【0029】本発明のインクジェット捺染用蛍光インク
において、インクに色材を含有する場合、含有する色材
としては布帛に染着可能であれば公知の様々な色材を適
用することができる。具体的には分散性染料や、反応性
染料、酸性染料、直接染料等の水溶性染料、または顔料
等を挙げることができる。
において、インクに色材を含有する場合、含有する色材
としては布帛に染着可能であれば公知の様々な色材を適
用することができる。具体的には分散性染料や、反応性
染料、酸性染料、直接染料等の水溶性染料、または顔料
等を挙げることができる。
【0030】従来から公知の分散性染料としては、C.
I.Disperse Yellow 3,4,5,
7,9,13,23,24,30,33,34,42,
44,49,50,51,54,56,58,60,6
3,64,66,68,71,74,76,79,8
2,83,85,86,88,90,91,93,9
8,99,100,104,108,114,116,
118,119,122,124,126,135,1
40,141,149,160,162,163,16
4,165,179,180,182,183,18
4,186,192,198,199,202,20
4,210,211,215,216,218,22
4,227,231,232、C.I.Dispers
e Orange 1,3,5,7,11,13,1
7,20,21,25,29,30,31,32,3
3,37,38,42,43,44,45,47,4
8,49,50,53,54,55,56,57,5
8,59,61,66,71,73,76,78,8
0,89,90,91,93,96,97,119,1
27,130,139,142、C.I.Disper
se Red 1,4,5,7,11,12,13,1
5,17,27,43,44,50,52,53,5
4,55,56,58,59,60,65,72,7
3,74,75,76,78,81,82,86,8
8,90,91,92,93,96,103,105,
106,107,108,110,111,113,1
17,118,121,122,126,127,12
8,131,132,134,135,137,14
3,145,146,151,152,153,15
4,157,159,164,167,169,17
7,179,181,183,184,185,18
8,189,190,191,192,200,20
1,202,203,205,206,207,21
0,221,224,225,227,229,23
9,240,257,258,277,278,27
9,281,288,298,302,303,31
0,311,312,320,324,328、C.
I.Disperse Violet 1,4,8,2
3,26,27,28,31,33,35,36,3
8,40,43,46,48,50,51,52,5
6,57,59,61,63,69,77、C.I.D
isperse Green 9、C.I.Dispe
rse Brown 1,2,4,9,13,19、
C.I.Disperse Blue 3,7,9,1
4,16,19,20,26,27,35,43,4
4,54,55,56,58,60,62,64,71
0,72,73,75,79,81,82,83,8
7,91,93,94,95,96,102,106,
108,112,113,115,118,120,1
22,125,128,130,139,141,14
2,143,146,148,149,153,15
4,158,165,167,171,173,17
4,176,181,183,185,186,18
7,189,197,198,200,201,20
5,207,211,214,224,225,25
7,259,267,268,270,284,28
5,287,288,291,293,295,29
7,301,315,330,333、C.I.Dis
perse Black 1,3,10,24等が挙げ
られる。
I.Disperse Yellow 3,4,5,
7,9,13,23,24,30,33,34,42,
44,49,50,51,54,56,58,60,6
3,64,66,68,71,74,76,79,8
2,83,85,86,88,90,91,93,9
8,99,100,104,108,114,116,
118,119,122,124,126,135,1
40,141,149,160,162,163,16
4,165,179,180,182,183,18
4,186,192,198,199,202,20
4,210,211,215,216,218,22
4,227,231,232、C.I.Dispers
e Orange 1,3,5,7,11,13,1
7,20,21,25,29,30,31,32,3
3,37,38,42,43,44,45,47,4
8,49,50,53,54,55,56,57,5
8,59,61,66,71,73,76,78,8
0,89,90,91,93,96,97,119,1
27,130,139,142、C.I.Disper
se Red 1,4,5,7,11,12,13,1
5,17,27,43,44,50,52,53,5
4,55,56,58,59,60,65,72,7
3,74,75,76,78,81,82,86,8
8,90,91,92,93,96,103,105,
106,107,108,110,111,113,1
17,118,121,122,126,127,12
8,131,132,134,135,137,14
3,145,146,151,152,153,15
4,157,159,164,167,169,17
7,179,181,183,184,185,18
8,189,190,191,192,200,20
1,202,203,205,206,207,21
0,221,224,225,227,229,23
9,240,257,258,277,278,27
9,281,288,298,302,303,31
0,311,312,320,324,328、C.
I.Disperse Violet 1,4,8,2
3,26,27,28,31,33,35,36,3
8,40,43,46,48,50,51,52,5
6,57,59,61,63,69,77、C.I.D
isperse Green 9、C.I.Dispe
rse Brown 1,2,4,9,13,19、
C.I.Disperse Blue 3,7,9,1
4,16,19,20,26,27,35,43,4
4,54,55,56,58,60,62,64,71
0,72,73,75,79,81,82,83,8
7,91,93,94,95,96,102,106,
108,112,113,115,118,120,1
22,125,128,130,139,141,14
2,143,146,148,149,153,15
4,158,165,167,171,173,17
4,176,181,183,185,186,18
7,189,197,198,200,201,20
5,207,211,214,224,225,25
7,259,267,268,270,284,28
5,287,288,291,293,295,29
7,301,315,330,333、C.I.Dis
perse Black 1,3,10,24等が挙げ
られる。
【0031】従来から公知の反応性染料としては、C.
I.Reactive Yellow 2,3,7,1
5,17,18,22,23,24,25,27,3
7,39,42,57,69,76,81,84,8
5,86,87,92,95,102,105,11
1,125,135,136,137,142,14
3,145,151,160,161,165,16
7,168,175,176、C.I.Reactiv
e Orange 1,4,5,7,11,12,1
3,15,16,20,30,35,56,64,6
7,69,70,72,74,82,84,86,8
7,91,92,93,95,107、C.I.Rea
ctive Red 2,3,3:1,5,8,11,
21,22,23,24,28,29,31,33,3
5,43,45,49,55,56,58,65,6
6,78,83,84,106,111,112,11
3,114,116,120,123,124,12
8,130,136,141,147,158,15
9,171,174,180,183,184,18
7,190,193,194,195,198,21
8,220,222,223,228,235、C.
I.Reactive Violet 1,2,4,
5,6,22,23,33,36,38、C.I.Re
active Blue 2,3,4,7,13,1
4,15,19,21,25,27,28,29,3
8,39,41,49,50,52,63,69,7
1,72,77,79,89,104,109,11
2,113,114,116,119,120,12
2,137,140,143,147,160,16
1,162,163,168,171,176,18
2,184,191,194,195,198,20
3,204,207,209,211,214,22
0,221,222,231,235,236、C.
I.Reactive Green 8,12,15,
19,21、C.I.Reactive Brown
2,7,9,10,11,17,18,19,21,2
3,31,37,43,46、C.I.Reactiv
e Black 5,8,13,14,31,34,3
9等が挙げられる。
I.Reactive Yellow 2,3,7,1
5,17,18,22,23,24,25,27,3
7,39,42,57,69,76,81,84,8
5,86,87,92,95,102,105,11
1,125,135,136,137,142,14
3,145,151,160,161,165,16
7,168,175,176、C.I.Reactiv
e Orange 1,4,5,7,11,12,1
3,15,16,20,30,35,56,64,6
7,69,70,72,74,82,84,86,8
7,91,92,93,95,107、C.I.Rea
ctive Red 2,3,3:1,5,8,11,
21,22,23,24,28,29,31,33,3
5,43,45,49,55,56,58,65,6
6,78,83,84,106,111,112,11
3,114,116,120,123,124,12
8,130,136,141,147,158,15
9,171,174,180,183,184,18
7,190,193,194,195,198,21
8,220,222,223,228,235、C.
I.Reactive Violet 1,2,4,
5,6,22,23,33,36,38、C.I.Re
active Blue 2,3,4,7,13,1
4,15,19,21,25,27,28,29,3
8,39,41,49,50,52,63,69,7
1,72,77,79,89,104,109,11
2,113,114,116,119,120,12
2,137,140,143,147,160,16
1,162,163,168,171,176,18
2,184,191,194,195,198,20
3,204,207,209,211,214,22
0,221,222,231,235,236、C.
I.Reactive Green 8,12,15,
19,21、C.I.Reactive Brown
2,7,9,10,11,17,18,19,21,2
3,31,37,43,46、C.I.Reactiv
e Black 5,8,13,14,31,34,3
9等が挙げられる。
【0032】従来から公知の酸性染料としては、C.
I.Acid Yellow 1,3,11,17,1
8,19,23,25,36,38,40,40:1,
42,44,49,59,59:1,61,65,6
7,72,73,79,99,104,159,16
9,176,184,193,200,204,20
7,215,219219:1,220,230,23
2,235,241,242,246、C.I.Aci
d Orange 3,7,8,10,19,24,5
1,51S,56,67,74,80,86,87,8
8,89,94,95,107,108,116,12
2,127,140,142,144,149,15
2,156,162,166,168、C.I.Aci
d Red 1,6,8,9,13,18,27,3
5,37,52,54,57,73,82,88,9
7,97:1,106,111,114,118,11
9,127,131,138,143,145,15
1,183,195,198,211,215,21
7,225,226,249,251,254,25
6,257,260,261,265,266,27
4,276,277,289,296,299,31
5,318,336,337,357,359,36
1,362,364,366,399,407,41
5、C.I.Acid Vioret 17,19,2
1,42,43,47,48,49,54,66,7
8,90,97,102,109,126、C.I.A
cid Blue 1,7,9,15,23,25,4
0,61:1,62,72,74,80,83,90,
92,103,104,112,113,114,12
0,127,127:1,128,129,138,1
40,142,156,158,171,182,18
5,193,199,201,203,204,20
5,207,209,220,221,224,22
5,229,230,239,258,260,26
4,277:1,278,279,280,284,2
90,296,298,300,317,324,33
3,335,338,342,350、C.I.Aci
d Green 9,12,16,19,20,25,
27,28,40,43,56,73,81,84,1
04,108,109、C.I.Acid Brown
2,4,13,14,19,28,44,123,2
24,226,227,248,282,283,28
9,294,297,298,301,355,35
7,413、C.I.Acid Black 1,2,
3,24,24:1,26,31,50,52,52:
1,58,60,63,63S,107,109,11
2,119,132,140,155,172,18
7,188,194,207,222等が挙げられる。
I.Acid Yellow 1,3,11,17,1
8,19,23,25,36,38,40,40:1,
42,44,49,59,59:1,61,65,6
7,72,73,79,99,104,159,16
9,176,184,193,200,204,20
7,215,219219:1,220,230,23
2,235,241,242,246、C.I.Aci
d Orange 3,7,8,10,19,24,5
1,51S,56,67,74,80,86,87,8
8,89,94,95,107,108,116,12
2,127,140,142,144,149,15
2,156,162,166,168、C.I.Aci
d Red 1,6,8,9,13,18,27,3
5,37,52,54,57,73,82,88,9
7,97:1,106,111,114,118,11
9,127,131,138,143,145,15
1,183,195,198,211,215,21
7,225,226,249,251,254,25
6,257,260,261,265,266,27
4,276,277,289,296,299,31
5,318,336,337,357,359,36
1,362,364,366,399,407,41
5、C.I.Acid Vioret 17,19,2
1,42,43,47,48,49,54,66,7
8,90,97,102,109,126、C.I.A
cid Blue 1,7,9,15,23,25,4
0,61:1,62,72,74,80,83,90,
92,103,104,112,113,114,12
0,127,127:1,128,129,138,1
40,142,156,158,171,182,18
5,193,199,201,203,204,20
5,207,209,220,221,224,22
5,229,230,239,258,260,26
4,277:1,278,279,280,284,2
90,296,298,300,317,324,33
3,335,338,342,350、C.I.Aci
d Green 9,12,16,19,20,25,
27,28,40,43,56,73,81,84,1
04,108,109、C.I.Acid Brown
2,4,13,14,19,28,44,123,2
24,226,227,248,282,283,28
9,294,297,298,301,355,35
7,413、C.I.Acid Black 1,2,
3,24,24:1,26,31,50,52,52:
1,58,60,63,63S,107,109,11
2,119,132,140,155,172,18
7,188,194,207,222等が挙げられる。
【0033】従来から公知の直接染料としては、C.
I.Direct Yellow 8,9,10,1
1,12,22,27,28,39,44,50,5
8,86,87,98,105,106,130,13
7,142,147,153、C.I.Direct
Orange 6,26,27,34,39,40,4
6,102,105,107,118、C.I.Dir
ect Red 2,4,9,23,24,31,5
4,62,69,79,80,81,83,84,8
9,95,212,224,225,226,227,
239,242,243,254、C.I.Direc
t Violet 9,35,51,66,94,9
5、C.I.Direct Blue 1,15,7
1,76,77,78,80,86,87,90,9
8,106,108,160,168,189,19
2,193,199,200,201,202,20
3,218,225,229,237,244,24
8,251,270,273,274,290,29
1、C.I.Direct Green 26,28,
59,80,85、C.I.Direct Brown
44,44:1,106,115,195,209,
210,212:1,222,223、C.I.Dir
ect Black 17,19,22,32,51,
62,108,112,113,117,118,13
2,146,154,159,169等が挙げられる。
I.Direct Yellow 8,9,10,1
1,12,22,27,28,39,44,50,5
8,86,87,98,105,106,130,13
7,142,147,153、C.I.Direct
Orange 6,26,27,34,39,40,4
6,102,105,107,118、C.I.Dir
ect Red 2,4,9,23,24,31,5
4,62,69,79,80,81,83,84,8
9,95,212,224,225,226,227,
239,242,243,254、C.I.Direc
t Violet 9,35,51,66,94,9
5、C.I.Direct Blue 1,15,7
1,76,77,78,80,86,87,90,9
8,106,108,160,168,189,19
2,193,199,200,201,202,20
3,218,225,229,237,244,24
8,251,270,273,274,290,29
1、C.I.Direct Green 26,28,
59,80,85、C.I.Direct Brown
44,44:1,106,115,195,209,
210,212:1,222,223、C.I.Dir
ect Black 17,19,22,32,51,
62,108,112,113,117,118,13
2,146,154,159,169等が挙げられる。
【0034】本発明において色材として顔料を使用する
場合、例えばアゾ系、フタロシアニン系、キナクリドン
系、アントラキノン系、ジオキサジン系、インジゴ系、
チオインジゴ系、ペリノン系、ペリレン系、イソインド
レノン系、酸化チタン系、カドミウム系、酸化鉄系、カ
ーボンブラック等の顔料を使用することができ、具体的
には、C.I.Pigment Yellow 1,
3,12,13,14,16,17,43,55,8
1,83,109,110、C.I.Pigment
Orange 13,16,34,43、C.I.Pi
gment Red 2,5,8,12,17,22,
23,41,112,114,122,123,14
6,148,150,166,170,220,23
8,245,258、C.I.Pigment Vio
let 19,23、C.I.Pigment Blu
e 15,15:1,15:3,15:5,29、C.
I.Pigment Green 7,8、C.I.P
igment Brown 22、C.I.Pigme
nt Black 1,7、C.I.Pigment
White 6等の顔料を挙げることができる。
場合、例えばアゾ系、フタロシアニン系、キナクリドン
系、アントラキノン系、ジオキサジン系、インジゴ系、
チオインジゴ系、ペリノン系、ペリレン系、イソインド
レノン系、酸化チタン系、カドミウム系、酸化鉄系、カ
ーボンブラック等の顔料を使用することができ、具体的
には、C.I.Pigment Yellow 1,
3,12,13,14,16,17,43,55,8
1,83,109,110、C.I.Pigment
Orange 13,16,34,43、C.I.Pi
gment Red 2,5,8,12,17,22,
23,41,112,114,122,123,14
6,148,150,166,170,220,23
8,245,258、C.I.Pigment Vio
let 19,23、C.I.Pigment Blu
e 15,15:1,15:3,15:5,29、C.
I.Pigment Green 7,8、C.I.P
igment Brown 22、C.I.Pigme
nt Black 1,7、C.I.Pigment
White 6等の顔料を挙げることができる。
【0035】上記に列挙した染料は、「染色ノート 第
21版」(出版;色染社)等に記載されている。本発明
はこれらに限定されるものではない。
21版」(出版;色染社)等に記載されている。本発明
はこれらに限定されるものではない。
【0036】インクに含有する色材の量は0.1〜20
質量%が好ましい。0.1質量%未満であると濃度が低
すぎて色の識別が出来なくなる。20質量%を越える
と、ヘッドの目詰まりが問題となるし、布帛を洗浄する
と染着に関与しなかった染料は洗い流されるため濃度と
しては飽和してしまう。
質量%が好ましい。0.1質量%未満であると濃度が低
すぎて色の識別が出来なくなる。20質量%を越える
と、ヘッドの目詰まりが問題となるし、布帛を洗浄する
と染着に関与しなかった染料は洗い流されるため濃度と
しては飽和してしまう。
【0037】本発明のインクジェット捺染用蛍光インク
は、無機蛍光体や色材の他に、種々の添加剤、有機溶
剤、水を含有することができる。
は、無機蛍光体や色材の他に、種々の添加剤、有機溶
剤、水を含有することができる。
【0038】添加剤としては、これまでに公知のインク
ジェット捺染用インクに含有する種々の添加剤が適用で
き、無機塩、界面活性剤、防腐剤、防黴剤、pH調整
剤、粘度調整剤、ヒドロトロープ剤、分散剤、均染剤、
濃染剤等を必要に応じて添加すればよい。
ジェット捺染用インクに含有する種々の添加剤が適用で
き、無機塩、界面活性剤、防腐剤、防黴剤、pH調整
剤、粘度調整剤、ヒドロトロープ剤、分散剤、均染剤、
濃染剤等を必要に応じて添加すればよい。
【0039】インクの粘度や色材を安定に保つため、ま
たは発色性を向上するために、インク中に無機塩を添加
しても構わない。無機塩としては例えば塩化ナトリウ
ム、硫酸ナトリウム、塩化マグネシウム、硫化マグネシ
ウム等が挙げられる。本発明を実施する場合、これらに
限定されるものではない。
たは発色性を向上するために、インク中に無機塩を添加
しても構わない。無機塩としては例えば塩化ナトリウ
ム、硫酸ナトリウム、塩化マグネシウム、硫化マグネシ
ウム等が挙げられる。本発明を実施する場合、これらに
限定されるものではない。
【0040】界面活性剤として、陽イオン性、陰イオン
性、両イオン性、非イオン性のいずれも用いることが可
能で、適宜選択して使用すればよい。
性、両イオン性、非イオン性のいずれも用いることが可
能で、適宜選択して使用すればよい。
【0041】陽イオン性界面活性剤としては、脂肪族ア
ミン塩、脂肪族4級アンモニウム塩、ベンザルコニウム
塩、塩化ベンゼトニウム、ピリジニウム塩、イミダゾリ
ニウム塩等が挙げられる。
ミン塩、脂肪族4級アンモニウム塩、ベンザルコニウム
塩、塩化ベンゼトニウム、ピリジニウム塩、イミダゾリ
ニウム塩等が挙げられる。
【0042】陰イオン性界面活性剤としては、脂肪酸石
鹸、N−アシル−N−メチルグリシン塩、N−アシル−
N−メチル−β−アラニン塩、N−アシルグルタミン酸
塩、アルキルエーテルカルボン酸塩、アシル化ペプチ
ド、アルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン
酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ジアルキルス
ルホ琥珀酸エステル塩、アルキルスルホ酢酸塩、α−オ
レフィンスルホン酸塩、N−アシルメチルタウリン、硫
酸化油、高級アルコール硫酸エステル塩、第2級高級ア
ルコール硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸塩、第
2級高級アルコールエトキシサルフェート、ポリオキシ
エチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、モノグリサ
ルフェート、脂肪酸アルキロールアミド硫酸エステル
塩、アルキルエーテルリン酸エステル塩、アルキルリン
酸エステル塩等が挙げられる。両イオン性界面活性剤と
しては、カルボキシベタイン型、スルホベタイン型、ア
ミノカルボン酸塩、イミダゾリニウムベタイン等が挙げ
られる。
鹸、N−アシル−N−メチルグリシン塩、N−アシル−
N−メチル−β−アラニン塩、N−アシルグルタミン酸
塩、アルキルエーテルカルボン酸塩、アシル化ペプチ
ド、アルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン
酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ジアルキルス
ルホ琥珀酸エステル塩、アルキルスルホ酢酸塩、α−オ
レフィンスルホン酸塩、N−アシルメチルタウリン、硫
酸化油、高級アルコール硫酸エステル塩、第2級高級ア
ルコール硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸塩、第
2級高級アルコールエトキシサルフェート、ポリオキシ
エチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、モノグリサ
ルフェート、脂肪酸アルキロールアミド硫酸エステル
塩、アルキルエーテルリン酸エステル塩、アルキルリン
酸エステル塩等が挙げられる。両イオン性界面活性剤と
しては、カルボキシベタイン型、スルホベタイン型、ア
ミノカルボン酸塩、イミダゾリニウムベタイン等が挙げ
られる。
【0043】非イオン性界面活性剤としては、ポリオキ
シエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン2級
アルコールエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェ
ニルエーテル(例えばエマルゲン911)、ポリオキシ
エチレンステロールエーテル、ポリオキシエチレンラノ
リン誘導体、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン
アルキルエーテル(例えばニューポールPE−62)、
ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオ
キシエチレンヒマシ油、硬化ヒマシ油、ポリオキシエチ
レンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソ
ルビトール脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂
肪酸エステル、脂肪酸モノグリセリド、ポリグリセリン
脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、プロピレ
ングリコール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、
脂肪酸アルカノールアミド、ポリオキシエチレン脂肪酸
アミド、ポリオキシエチレンアルキルアミン、アルキル
アミンオキサイド、アセチレングリコール、アセチレン
アルコール等が挙げられる。本発明はこれらに限定され
るものではない。
シエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン2級
アルコールエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェ
ニルエーテル(例えばエマルゲン911)、ポリオキシ
エチレンステロールエーテル、ポリオキシエチレンラノ
リン誘導体、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン
アルキルエーテル(例えばニューポールPE−62)、
ポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリオ
キシエチレンヒマシ油、硬化ヒマシ油、ポリオキシエチ
レンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソ
ルビトール脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂
肪酸エステル、脂肪酸モノグリセリド、ポリグリセリン
脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、プロピレ
ングリコール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、
脂肪酸アルカノールアミド、ポリオキシエチレン脂肪酸
アミド、ポリオキシエチレンアルキルアミン、アルキル
アミンオキサイド、アセチレングリコール、アセチレン
アルコール等が挙げられる。本発明はこれらに限定され
るものではない。
【0044】これらの界面活性剤を使用する場合、単独
または2種類以上を混合して用いることができ、インク
全量に対して、好ましくは0.001〜1.0質量%の
範囲で添加することにより、インクの表面張力を任意に
調整することができ好ましい。
または2種類以上を混合して用いることができ、インク
全量に対して、好ましくは0.001〜1.0質量%の
範囲で添加することにより、インクの表面張力を任意に
調整することができ好ましい。
【0045】インクの長期保存安定性を保つため、防腐
剤、防黴剤をインク中に添加しても構わない。防腐剤・
防黴剤としては、芳香族ハロゲン化合物(例えばPre
ventol CMK)、メチレンジチオシアナート、
含ハロゲン窒素硫黄化合物、1,2−ベンズイソチアゾ
リン−3−オン(例えばPROXEL GXL)などが
挙げられる。本発明はこれらに限定されるものではな
い。
剤、防黴剤をインク中に添加しても構わない。防腐剤・
防黴剤としては、芳香族ハロゲン化合物(例えばPre
ventol CMK)、メチレンジチオシアナート、
含ハロゲン窒素硫黄化合物、1,2−ベンズイソチアゾ
リン−3−オン(例えばPROXEL GXL)などが
挙げられる。本発明はこれらに限定されるものではな
い。
【0046】インク中の色材を安定に保つために、イン
ク中にpH調整剤を添加しても構わない。pH調整剤と
しては、塩酸や酢酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム等を水など薄めたり、そのまま使用することができ
る。本発明はこれらに限定されるものではない。
ク中にpH調整剤を添加しても構わない。pH調整剤と
しては、塩酸や酢酸、水酸化ナトリウム、水酸化カリウ
ム等を水など薄めたり、そのまま使用することができ
る。本発明はこれらに限定されるものではない。
【0047】吐出安定性を保つためにインク中に粘度調
整剤を添加し、粘度調整を行っても構わない。粘度調整
剤としては、ポリマー等がある。例えばポリビニルアル
コール、ポリビニルピロリドン、スチレン、ポリエチレ
ングリコール(#200〜#600)等が挙げられる。
本発明はこれらに限定されるものではない。また、有機
溶剤も粘度調整剤の役割を果たす。
整剤を添加し、粘度調整を行っても構わない。粘度調整
剤としては、ポリマー等がある。例えばポリビニルアル
コール、ポリビニルピロリドン、スチレン、ポリエチレ
ングリコール(#200〜#600)等が挙げられる。
本発明はこれらに限定されるものではない。また、有機
溶剤も粘度調整剤の役割を果たす。
【0048】ノズル近傍のインクが乾かぬよう、ヒドロ
トロープ剤をインク中に添加しても構わない。ヒドロト
ロープ剤としては尿素、尿素誘導体が好ましい。本発明
はこれらに限定されるものではない。ヒドロトロープと
は、可溶化のことであり、ノズルの出口に析出した染料
を溶解させ、再びインクに戻す働きを持つ。
トロープ剤をインク中に添加しても構わない。ヒドロト
ロープ剤としては尿素、尿素誘導体が好ましい。本発明
はこれらに限定されるものではない。ヒドロトロープと
は、可溶化のことであり、ノズルの出口に析出した染料
を溶解させ、再びインクに戻す働きを持つ。
【0049】本発明では公知の分散剤を適宜用いること
ができるが、好ましく用いられる分散剤は、例えば、ク
レオソート油スルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物
(例えばデモールC)、クレゾールスルホン酸ナトリウ
ムと2−ナフトール−6−スルホン酸ナトリウムのホル
マリン縮合物、クレゾールスルホン酸ナトリウムのホル
マリン縮合物、フェノールスルホン酸ナトリウムのホル
マリン縮合物、β−ナフトールスルホン酸ナトリウムの
ホルマリン縮合物、β−ナフタリンスルホン酸ナトリウ
ム(例えばデモールN)とβ−ナフトールスルホン酸ナ
トリウムのホルマリン縮合物、リグニンスルホン酸塩
(例えばバニレックスRN)等が挙げられる。これらの
分散剤は単独で使用してもよいが、併用してもよい。
ができるが、好ましく用いられる分散剤は、例えば、ク
レオソート油スルホン酸ナトリウムのホルマリン縮合物
(例えばデモールC)、クレゾールスルホン酸ナトリウ
ムと2−ナフトール−6−スルホン酸ナトリウムのホル
マリン縮合物、クレゾールスルホン酸ナトリウムのホル
マリン縮合物、フェノールスルホン酸ナトリウムのホル
マリン縮合物、β−ナフトールスルホン酸ナトリウムの
ホルマリン縮合物、β−ナフタリンスルホン酸ナトリウ
ム(例えばデモールN)とβ−ナフトールスルホン酸ナ
トリウムのホルマリン縮合物、リグニンスルホン酸塩
(例えばバニレックスRN)等が挙げられる。これらの
分散剤は単独で使用してもよいが、併用してもよい。
【0050】分散剤の使用量は、色材に対して20〜2
00質量%が好ましい。分散剤が少ないと微粒子化や分
散安定性が劣り、分散剤が多いと粘度が高くなり好まし
くない。
00質量%が好ましい。分散剤が少ないと微粒子化や分
散安定性が劣り、分散剤が多いと粘度が高くなり好まし
くない。
【0051】本発明では公知の湿潤剤を適宜用いること
ができるが、好ましい湿潤剤としては、ドデシルベンゼ
ンスルホン酸ソーダ、2−エチルへキシルスルホ琥珀酸
ソーダ、アルキルナフタレンスルホン酸ソーダ、フェノ
ールの酸化エチレン付加物、アセチレンジオールの酸化
エチレン付加物等である。
ができるが、好ましい湿潤剤としては、ドデシルベンゼ
ンスルホン酸ソーダ、2−エチルへキシルスルホ琥珀酸
ソーダ、アルキルナフタレンスルホン酸ソーダ、フェノ
ールの酸化エチレン付加物、アセチレンジオールの酸化
エチレン付加物等である。
【0052】使用する色材の構造により、分散中に発泡
したり、ゲル化したり、流動性が悪くなることがあるの
で、分散剤や湿潤剤は、湿潤能力や微粒子化能力や分散
安定性の他に、分散時の発泡、分散液のゲル化、分散液
の流動性等をも考慮して選定する必要がある。上記の要
求を全て満たす分散剤は無いので、含有する色材に合わ
せて、最適な分散剤を選定して、必要に応じて消泡剤等
を添加することが可能である。
したり、ゲル化したり、流動性が悪くなることがあるの
で、分散剤や湿潤剤は、湿潤能力や微粒子化能力や分散
安定性の他に、分散時の発泡、分散液のゲル化、分散液
の流動性等をも考慮して選定する必要がある。上記の要
求を全て満たす分散剤は無いので、含有する色材に合わ
せて、最適な分散剤を選定して、必要に応じて消泡剤等
を添加することが可能である。
【0053】本発明のインクジェット捺染用蛍光インク
に含有することができる有機溶剤としては、メチルアル
コール、エチルアルコール、n−プロピルアルコール、
イソプロピルアルコール、n−ブチルアルコール、se
c−ブチルアルコール、tert−ブチルアルコール、
イソブチルアルコール等の炭素数1〜4のアルキルアル
コール類;ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミ
ド等のアミド類、アセトン、ジアセトンアルコール等の
ケトンまたはケトアルコール類;テトラヒドロフラン、
ジオキサン等のエーテル類;ポリエチレングリコール、
ポリプロピレングリコール等のポリアルキレングリコー
ル類;エチレングリコール、プロピレングリコール、ブ
チレングリコール、トリエチレングリコール、1,2,
6−ヘキサントリオール、チオエチレングリコール、ヘ
キシレングリコール、ジエチレングリコール、1,5−
ペンタングリコール等のアルキレン基が2〜6個の炭素
原子を含むアルキレングリコール類;グリセリン;エチ
レングリコールメチル(またはエチル)エーテル、ジエ
チレングリコールメチル(またはエチル)エーテル、ト
リエチレングリコールメチル(またはエチル)エーテル
等の多価アルコールの低級アルキルエーテル類;N−メ
チル−2−ピロリドン、1,3−ジメチル−2−イミダ
ゾリジノン等が挙げられる。上記有機溶剤は、単独でも
2種類以上混合して使用してもよい。
に含有することができる有機溶剤としては、メチルアル
コール、エチルアルコール、n−プロピルアルコール、
イソプロピルアルコール、n−ブチルアルコール、se
c−ブチルアルコール、tert−ブチルアルコール、
イソブチルアルコール等の炭素数1〜4のアルキルアル
コール類;ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミ
ド等のアミド類、アセトン、ジアセトンアルコール等の
ケトンまたはケトアルコール類;テトラヒドロフラン、
ジオキサン等のエーテル類;ポリエチレングリコール、
ポリプロピレングリコール等のポリアルキレングリコー
ル類;エチレングリコール、プロピレングリコール、ブ
チレングリコール、トリエチレングリコール、1,2,
6−ヘキサントリオール、チオエチレングリコール、ヘ
キシレングリコール、ジエチレングリコール、1,5−
ペンタングリコール等のアルキレン基が2〜6個の炭素
原子を含むアルキレングリコール類;グリセリン;エチ
レングリコールメチル(またはエチル)エーテル、ジエ
チレングリコールメチル(またはエチル)エーテル、ト
リエチレングリコールメチル(またはエチル)エーテル
等の多価アルコールの低級アルキルエーテル類;N−メ
チル−2−ピロリドン、1,3−ジメチル−2−イミダ
ゾリジノン等が挙げられる。上記有機溶剤は、単独でも
2種類以上混合して使用してもよい。
【0054】上記の有機溶剤の中で好ましいものは、エ
チレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレ
ングリコール、グリセリン、トリエチレングリコール−
モノ−ブチルエーテル、プロピレングリコール、エチレ
ングリコール−モノ−ブチルエーテル、トリエチレング
リコール−モノ−メチルエーテル、トリエチレングリコ
ール−モノ−エチルエーテル、トリエチレングリコール
−モノ−イソプロピルエーテルである。これらの有機溶
剤のうち1種類を用いてもまた2種類以上を併用しても
よい。布種や用途に合わせて組み合わせればよい。
チレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレ
ングリコール、グリセリン、トリエチレングリコール−
モノ−ブチルエーテル、プロピレングリコール、エチレ
ングリコール−モノ−ブチルエーテル、トリエチレング
リコール−モノ−メチルエーテル、トリエチレングリコ
ール−モノ−エチルエーテル、トリエチレングリコール
−モノ−イソプロピルエーテルである。これらの有機溶
剤のうち1種類を用いてもまた2種類以上を併用しても
よい。布種や用途に合わせて組み合わせればよい。
【0055】インク中の有機溶剤量は好ましくは20〜
95質量%であり、より好ましくは35〜75質量%で
ある。特に好ましい態様としては、インク中の有機溶剤
総質量のエチレングリコールの質量が50質量%以上で
ある。この場合、布帛の乾燥が比較的早いうえ、インク
出射時のインクの乾燥を抑え、より安定に連続印字が可
能となる。
95質量%であり、より好ましくは35〜75質量%で
ある。特に好ましい態様としては、インク中の有機溶剤
総質量のエチレングリコールの質量が50質量%以上で
ある。この場合、布帛の乾燥が比較的早いうえ、インク
出射時のインクの乾燥を抑え、より安定に連続印字が可
能となる。
【0056】本発明のインクジェット捺染用蛍光インク
は、無機蛍光体、色材、分散剤、湿潤剤、任意の添加剤
及び媒体を混合し、分散機を用いることによって分散す
ることが好ましい。分散機としては、上述した公知の種
々の分散機を使用できる。
は、無機蛍光体、色材、分散剤、湿潤剤、任意の添加剤
及び媒体を混合し、分散機を用いることによって分散す
ることが好ましい。分散機としては、上述した公知の種
々の分散機を使用できる。
【0057】本発明のインクジェット捺染方法で用いる
ヘッドについては特に制限は無いが、そのノズル径は画
像の解像度を高めるために微小化しつつあり、通常10
〜40ミクロンである。また、印刷速度を高めるためノ
ズルの数が60以上であることが好ましい。また、イン
クタンクとヘッド間に設けた異物除去と気泡除去を兼ね
るフィルターの径は通常50ミクロンである。また、ピ
エゾ方式のインクジェットヘッドのインク室の入口ノズ
ルの径は通常40ミクロンである。
ヘッドについては特に制限は無いが、そのノズル径は画
像の解像度を高めるために微小化しつつあり、通常10
〜40ミクロンである。また、印刷速度を高めるためノ
ズルの数が60以上であることが好ましい。また、イン
クタンクとヘッド間に設けた異物除去と気泡除去を兼ね
るフィルターの径は通常50ミクロンである。また、ピ
エゾ方式のインクジェットヘッドのインク室の入口ノズ
ルの径は通常40ミクロンである。
【0058】このため、インクに含有する色材等の分散
物の平均粒子径はできるだけ小さい方が好ましく、通常
0.5ミクロン以下、好ましくは、0.1〜0.25ミ
クロンである。
物の平均粒子径はできるだけ小さい方が好ましく、通常
0.5ミクロン以下、好ましくは、0.1〜0.25ミ
クロンである。
【0059】上記粒子径が0.5ミクロンを越えると、
保存中に分散物粒子が沈殿して凝集を起こし、ノズルや
フィルターを閉塞し目詰まりを起こす。しかし0.1ミ
クロン未満であると、分散が難しくなり、多量の分散剤
を必要とするので、インク粘度が上昇して好ましくな
い。
保存中に分散物粒子が沈殿して凝集を起こし、ノズルや
フィルターを閉塞し目詰まりを起こす。しかし0.1ミ
クロン未満であると、分散が難しくなり、多量の分散剤
を必要とするので、インク粘度が上昇して好ましくな
い。
【0060】ノズルやフィルターの閉塞は、平均粒子径
のみならず、最大粒子径も関係する。最大粒子径は0.
8μm以下が好ましく、0.5μm以下がより好まし
い。最大粒径は、分散剤や分散時間やフィルターの選定
で制御できる。
のみならず、最大粒子径も関係する。最大粒子径は0.
8μm以下が好ましく、0.5μm以下がより好まし
い。最大粒径は、分散剤や分散時間やフィルターの選定
で制御できる。
【0061】粒子径の測定は、島津レーザー回折式粒度
分布測定装置を使用して、その平均径と99%累積度数
分布を、それぞれ、平均径、最大粒子径として表す。
分布測定装置を使用して、その平均径と99%累積度数
分布を、それぞれ、平均径、最大粒子径として表す。
【0062】また、本発明のインクジェット捺染用蛍光
インクの粘度は、25℃で1×10 -2Pa.s以下であ
ることが好ましい。粘度が1×10-2Pa.sを越える
と、ノズル部の流動抵抗が大きくなり、吐出量が減少す
る。
インクの粘度は、25℃で1×10 -2Pa.s以下であ
ることが好ましい。粘度が1×10-2Pa.sを越える
と、ノズル部の流動抵抗が大きくなり、吐出量が減少す
る。
【0063】本発明のインクジェット捺染方法で使用す
る布帛としては、ポリエステル、レーヨン、綿、絹、羊
毛のように天然繊維、合成繊維を素材とする織物、編
物、不織布等、捺染用インクジェット装置で使用可能な
ものであればどのような形態でも適用することができ
る。
る布帛としては、ポリエステル、レーヨン、綿、絹、羊
毛のように天然繊維、合成繊維を素材とする織物、編
物、不織布等、捺染用インクジェット装置で使用可能な
ものであればどのような形態でも適用することができ
る。
【0064】インクジェット方式により布帛に染色を行
うインクジェット捺染において、前記布帛に前処理を施
すことも好ましい態様の1つである。その際、該前処理
が有機微粒子や無機微粒子を含むことが好ましい。
うインクジェット捺染において、前記布帛に前処理を施
すことも好ましい態様の1つである。その際、該前処理
が有機微粒子や無機微粒子を含むことが好ましい。
【0065】本発明のインクジェット捺染方法では、イ
ンクを布帛に吐出した後に布帛を80〜170℃に加熱
する工程を含むが、加熱方法には公知の種々の方法が利
用できる。例えば、(1)記録装置の被記録体送りロー
ラーの内部に発熱ヒーターを組込み、布帛を加熱する方
法、(2)記録装置の被記録体送りローラーと布帛との
間に発熱ヒーターを組み込んだ固定プラテンを設置する
方法、(3)記録ヘッドに隣接して発熱源ランプを設置
し、記録後に記録面側より発熱源ランプを照射する方
法、(4)記録後に発熱ヒーター等により布帛を加熱す
る方法等が挙げられ、これらの方法を組み合わせること
も可能である。
ンクを布帛に吐出した後に布帛を80〜170℃に加熱
する工程を含むが、加熱方法には公知の種々の方法が利
用できる。例えば、(1)記録装置の被記録体送りロー
ラーの内部に発熱ヒーターを組込み、布帛を加熱する方
法、(2)記録装置の被記録体送りローラーと布帛との
間に発熱ヒーターを組み込んだ固定プラテンを設置する
方法、(3)記録ヘッドに隣接して発熱源ランプを設置
し、記録後に記録面側より発熱源ランプを照射する方
法、(4)記録後に発熱ヒーター等により布帛を加熱す
る方法等が挙げられ、これらの方法を組み合わせること
も可能である。
【0066】いずれの方法でも布帛の予熱・加熱温度を
80〜170℃にすることにより、布帛上に付着したイ
ンクの水を主とする溶剤が気化し、熱硬化性樹脂を含有
する場合は急速に熱硬化性樹脂の硬化が起こる。熱硬化
した樹脂は布帛に対する強い定着性を有し、かつ水に不
溶である。その結果、無機蛍光体や色材を保護し、記録
物のインク定着性及び耐水性を向上させることができ
る。
80〜170℃にすることにより、布帛上に付着したイ
ンクの水を主とする溶剤が気化し、熱硬化性樹脂を含有
する場合は急速に熱硬化性樹脂の硬化が起こる。熱硬化
した樹脂は布帛に対する強い定着性を有し、かつ水に不
溶である。その結果、無機蛍光体や色材を保護し、記録
物のインク定着性及び耐水性を向上させることができ
る。
【0067】本発明のインクジェット捺染方法は、イン
ク吐出後に布帛を巻き取り、上述したように加熱し、布
帛を洗浄、乾燥させることが望ましい。長尺の布帛に長
時間インクを吐出し続ける場合などには、布帛が延々と
連続して出てくるため床などに印字した布帛が重なって
いき場所をとるし、不安全でもありまた予期せずに汚れ
てしまう場合があり、その対策として、吐出後、巻き取
ることが好ましい。この巻き取る操作時に布帛と布帛の
間に紙や布、ビニール等の染色に関わらない媒体を挟ん
でも構わない。ただし途中で切断する場合や短い布帛の
場合には必ずしも巻き取る必要はない。
ク吐出後に布帛を巻き取り、上述したように加熱し、布
帛を洗浄、乾燥させることが望ましい。長尺の布帛に長
時間インクを吐出し続ける場合などには、布帛が延々と
連続して出てくるため床などに印字した布帛が重なって
いき場所をとるし、不安全でもありまた予期せずに汚れ
てしまう場合があり、その対策として、吐出後、巻き取
ることが好ましい。この巻き取る操作時に布帛と布帛の
間に紙や布、ビニール等の染色に関わらない媒体を挟ん
でも構わない。ただし途中で切断する場合や短い布帛の
場合には必ずしも巻き取る必要はない。
【0068】吐出された布帛は直ちに上述したように加
熱処理しても、しばらくしてから加熱処理してもよく、
用途にあった方法を選択することができる。
熱処理しても、しばらくしてから加熱処理してもよく、
用途にあった方法を選択することができる。
【0069】加熱処理後は洗浄することが好ましい。な
ぜなら染着に関与しなかった染料が残留することで、色
の安定性が悪くなり堅牢性が低下するからである。ま
た、布帛に施した前処理物を除去することも好ましい。
そのままにしておくと堅牢性の低下ばかりでなく布帛が
変色する。そのため除去対象物や目的に応じた洗浄をす
ることが好ましい。
ぜなら染着に関与しなかった染料が残留することで、色
の安定性が悪くなり堅牢性が低下するからである。ま
た、布帛に施した前処理物を除去することも好ましい。
そのままにしておくと堅牢性の低下ばかりでなく布帛が
変色する。そのため除去対象物や目的に応じた洗浄をす
ることが好ましい。
【0070】洗浄後は乾燥することが好ましい。洗浄し
た布帛を絞るなどして脱水した後、干すあるいは乾燥
機、ヒートロール、アイロン等を使用して乾燥させる。
た布帛を絞るなどして脱水した後、干すあるいは乾燥
機、ヒートロール、アイロン等を使用して乾燥させる。
【0071】上記の一連の操作により、インクジェット
捺染用のインクとしての特徴が生かされ、美しい図柄が
印字された布帛の作製が可能になる。
捺染用のインクとしての特徴が生かされ、美しい図柄が
印字された布帛の作製が可能になる。
【0072】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、本発明の実施態様はこれらに限定されるもので
はない。
するが、本発明の実施態様はこれらに限定されるもので
はない。
【0073】実施例に使用した布は全て予め特公昭62
−45359号公報や特公昭63−31594号公報、
特公平4−33913号公報に記載されている方法で前
処理を施されたものである。
−45359号公報や特公昭63−31594号公報、
特公平4−33913号公報に記載されている方法で前
処理を施されたものである。
【0074】実施例1
《無機蛍光体1〜3の作製》
無機蛍光体1(Ba2SiO4:Eu2+)の作製
テトラエトキシシラン1.34×10-1molとユーロ
ピウム(3価)アセチルアセトナート錯体1.00×1
0-2molをエタノール300mlに溶解したものを溶
液Aとし、この溶液Aを、アンモニア5.00×10-2
molを加えた水−エタノール(1:1、400ml)
中に約1ml/minの速度で攪拌しながら滴下し、ゾ
ルを調製した。得られたゾルをエバポレーターで約15
倍濃度に濃縮し、これに0.33mol/lの硝酸バリ
ウム塩水溶液を500ml添加し、ゲル化させ、湿潤ゲ
ル(1)を得た。
ピウム(3価)アセチルアセトナート錯体1.00×1
0-2molをエタノール300mlに溶解したものを溶
液Aとし、この溶液Aを、アンモニア5.00×10-2
molを加えた水−エタノール(1:1、400ml)
中に約1ml/minの速度で攪拌しながら滴下し、ゾ
ルを調製した。得られたゾルをエバポレーターで約15
倍濃度に濃縮し、これに0.33mol/lの硝酸バリ
ウム塩水溶液を500ml添加し、ゲル化させ、湿潤ゲ
ル(1)を得た。
【0075】得られた湿潤ゲル(1)は、密閉容器中、
90℃で10時間熟成させた。後、ろ紙(Advant
ec5A)を用いた濾過により分取し、50℃で10時
間乾燥した。この乾燥して得られた前駆体に対し焼結防
止剤(アルミニウムオキサイドC アエロジル社製)を
前駆体質量の1質量%混合し、2%H2−N2雰囲気中、
1000℃で2時間の熱処理を施し焼成する。焼成した
蛍光体を解砕機で解砕して無機蛍光体1を得た。
90℃で10時間熟成させた。後、ろ紙(Advant
ec5A)を用いた濾過により分取し、50℃で10時
間乾燥した。この乾燥して得られた前駆体に対し焼結防
止剤(アルミニウムオキサイドC アエロジル社製)を
前駆体質量の1質量%混合し、2%H2−N2雰囲気中、
1000℃で2時間の熱処理を施し焼成する。焼成した
蛍光体を解砕機で解砕して無機蛍光体1を得た。
【0076】無機蛍光体2(Ba2SiO4:Eu2+)の
作製 焼結防止剤(アルミニウムオキサイドC アエロジル社
製)の使用量を前駆体質量の5質量%に変更した他は上
記無機蛍光体1の作製と同様にして無機蛍光体2を得
た。
作製 焼結防止剤(アルミニウムオキサイドC アエロジル社
製)の使用量を前駆体質量の5質量%に変更した他は上
記無機蛍光体1の作製と同様にして無機蛍光体2を得
た。
【0077】無機蛍光体3(Ba2SiO4:Eu2+)の
作製 焼結防止剤(アルミニウムオキサイドC アエロジル社
製)の使用量を前駆体質量の7質量%に変更した他は上
記無機蛍光体1の作製と同様にして無機蛍光体3を得
た。
作製 焼結防止剤(アルミニウムオキサイドC アエロジル社
製)の使用量を前駆体質量の7質量%に変更した他は上
記無機蛍光体1の作製と同様にして無機蛍光体3を得
た。
【0078】《インクジェット捺染用蛍光インクの調
製》上記で作製した無機蛍光体1〜3の各々について、
下記の「無機蛍光体の固体微粒子分散物成分組成」とな
るように下記の各成分(水を主成分とする分散媒)を添
加、混合して、それぞれの無機蛍光体含有スラリーを調
製した。次に、無機蛍光体含有スラリーをディゾルバー
による予備分散工程を経させて粗分散物とした後、ビー
ズミル分散機(VMA−GETZMANN社製DISP
ERMATTSL−C5)を用いて無機蛍光体1〜3の
固体微粒子分散物をそれぞれ調製した。尚、ビーズミル
分散では平均粒径0.3mmのジルコニアビーズを用
い、ビーズの充填率は80%とした。
製》上記で作製した無機蛍光体1〜3の各々について、
下記の「無機蛍光体の固体微粒子分散物成分組成」とな
るように下記の各成分(水を主成分とする分散媒)を添
加、混合して、それぞれの無機蛍光体含有スラリーを調
製した。次に、無機蛍光体含有スラリーをディゾルバー
による予備分散工程を経させて粗分散物とした後、ビー
ズミル分散機(VMA−GETZMANN社製DISP
ERMATTSL−C5)を用いて無機蛍光体1〜3の
固体微粒子分散物をそれぞれ調製した。尚、ビーズミル
分散では平均粒径0.3mmのジルコニアビーズを用
い、ビーズの充填率は80%とした。
【0079】
〈無機蛍光体の固体微粒子分散物成分組成〉
無機蛍光体1、2、または3 18部
メラミン樹脂(住友化学製:スミマールM−50W) 6部
アクリル樹脂(三菱レイヨン製:ダイヤナールHW−135) 10部
分散剤(花王製:エマルゲン420) 1部
グリセリン 5部
イオン交換水 30部
上記で調製した無機蛍光体1〜3それぞれの固体微粒子
分散物(分散液)について、攪拌下で、下記の各成分を
添加、混合して、最後に孔径0.65ミクロンのメンブ
ランフィルタにて濾過し、それぞれの無機蛍光体含有イ
ンクジェット捺染用蛍光インク1〜3を調製した。イン
ク1〜3各々に含有する無機蛍光体の固体微粒子をTE
M観察し平均粒径を測定した結果、インク1〜3の順で
それぞれ271nm、160nm、93nmであった。
尚、インクに含有する無機蛍光体の固体微粒子の濃度
は、10質量%であった。
分散物(分散液)について、攪拌下で、下記の各成分を
添加、混合して、最後に孔径0.65ミクロンのメンブ
ランフィルタにて濾過し、それぞれの無機蛍光体含有イ
ンクジェット捺染用蛍光インク1〜3を調製した。イン
ク1〜3各々に含有する無機蛍光体の固体微粒子をTE
M観察し平均粒径を測定した結果、インク1〜3の順で
それぞれ271nm、160nm、93nmであった。
尚、インクに含有する無機蛍光体の固体微粒子の濃度
は、10質量%であった。
【0080】
上記固体微粒子分散物 30部
分散剤(花王製:エマルゲン420) 0.1部
エチレングリコール 15部
防黴剤(オーリンケミカル製:ソジウムオマジン) 0.15部
イオン交換水 30部
《布帛への染色及び画像の評価》上記で調製したインク
ジェット捺染用蛍光インク1〜3を使用して、コニカ
(株)社製インクジェット用捺染装置Nassenge
r−KS1600にて厚さ0.14mmの木綿布帛にパ
ターン画像を印字し、加熱、洗浄、乾燥の各工程を経て
それぞれの染色試料1〜3を得た。尚、印字に当たって
は、各々のインクについて連続吐出試験も行った。
ジェット捺染用蛍光インク1〜3を使用して、コニカ
(株)社製インクジェット用捺染装置Nassenge
r−KS1600にて厚さ0.14mmの木綿布帛にパ
ターン画像を印字し、加熱、洗浄、乾燥の各工程を経て
それぞれの染色試料1〜3を得た。尚、印字に当たって
は、各々のインクについて連続吐出試験も行った。
【0081】印字する過程で、インク1〜3のどれを用
いた場合でも特に目詰まりすることも無く、吐出安定性
は良好であった。得られた染色試料1〜3について36
5nmの励起光を照射して目視で画像の評価を行った結
果、いずれの試料も鮮鋭性・再現性ともに良好であった
が、インクに含有する無機蛍光体の粒径が小さいほど、
輝度も高く、鮮鋭性・再現性ともに更に良好であること
を確認した。
いた場合でも特に目詰まりすることも無く、吐出安定性
は良好であった。得られた染色試料1〜3について36
5nmの励起光を照射して目視で画像の評価を行った結
果、いずれの試料も鮮鋭性・再現性ともに良好であった
が、インクに含有する無機蛍光体の粒径が小さいほど、
輝度も高く、鮮鋭性・再現性ともに更に良好であること
を確認した。
【0082】実施例2
実施例1で作製した無機蛍光体1〜3を使用して、それ
ぞれの無機蛍光体含有スラリーを作製する段階で、「無
機蛍光体の固体微粒子分散物成分組成」にC.I.Pi
gment Blue 15(銅フタロシアニン顔料)
10部を追加して添加する以外は実施例1と同様に行
い、無機蛍光体1〜3それぞれを含有するインクジェッ
ト捺染用蛍光インク4〜6を調製した。
ぞれの無機蛍光体含有スラリーを作製する段階で、「無
機蛍光体の固体微粒子分散物成分組成」にC.I.Pi
gment Blue 15(銅フタロシアニン顔料)
10部を追加して添加する以外は実施例1と同様に行
い、無機蛍光体1〜3それぞれを含有するインクジェッ
ト捺染用蛍光インク4〜6を調製した。
【0083】実施例1と同様に布帛への染色を行い染色
試料4〜6を得て、同様に画像の目視評価を行った。そ
の結果、昼白色光下ではどの染色試料でも青色のパター
ン画像を確認でき、鮮鋭性・再現性の差異は認められな
かった。次に365nmの励起光を照射して評価を行っ
た結果、実施例1と同様、いずれの試料も鮮鋭性・再現
性ともに良好であったが、インクに含有する無機蛍光体
の粒径が小さいほど、輝度も高く、鮮鋭性・再現性とも
に更に良好であることを確認した。
試料4〜6を得て、同様に画像の目視評価を行った。そ
の結果、昼白色光下ではどの染色試料でも青色のパター
ン画像を確認でき、鮮鋭性・再現性の差異は認められな
かった。次に365nmの励起光を照射して評価を行っ
た結果、実施例1と同様、いずれの試料も鮮鋭性・再現
性ともに良好であったが、インクに含有する無機蛍光体
の粒径が小さいほど、輝度も高く、鮮鋭性・再現性とも
に更に良好であることを確認した。
【0084】
【発明の効果】本発明により、無機蛍光体粒子を含有す
ることにより、褪色や滲みの問題を解消し、長期間に渡
って輝度の高い発光を有し、ブラックライト等の特殊な
励起光を照射すると可視光下で視認されるものとは別の
色や画像を表現するインクジェット捺染用蛍光インク、
及びそれを用いたインクジェット捺染方法を提供でき
る。更には、インクに含有する無機蛍光体粒子を微粒化
することによって、インクの分散安定性やインクジェッ
ト記録時の吐出安定性、及び布帛に染色した後の鮮鋭性
を良好にすることが可能なインクジェット捺染用蛍光イ
ンク、及びそれを用いたインクジェット捺染方法を提供
できる。
ることにより、褪色や滲みの問題を解消し、長期間に渡
って輝度の高い発光を有し、ブラックライト等の特殊な
励起光を照射すると可視光下で視認されるものとは別の
色や画像を表現するインクジェット捺染用蛍光インク、
及びそれを用いたインクジェット捺染方法を提供でき
る。更には、インクに含有する無機蛍光体粒子を微粒化
することによって、インクの分散安定性やインクジェッ
ト記録時の吐出安定性、及び布帛に染色した後の鮮鋭性
を良好にすることが可能なインクジェット捺染用蛍光イ
ンク、及びそれを用いたインクジェット捺染方法を提供
できる。
Claims (3)
- 【請求項1】 無機蛍光体粒子を含有することを特徴と
するインクジェット捺染用蛍光インク。 - 【請求項2】 前記無機蛍光体粒子の平均粒径が10n
m以上200nm以下であることを特徴とする請求項1
記載のインクジェット捺染用蛍光インク。 - 【請求項3】 請求項1または2記載のインクジェット
捺染用蛍光インクをヘッドから吐出することによって布
帛に該蛍光インクを付与することを特徴とするインクジ
ェット捺染方法。
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JP2001284838A JP2003096340A (ja) | 2001-09-19 | 2001-09-19 | インクジェット捺染用蛍光インク及びそれを用いたインクジェット捺染方法 |
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JP2001284838A JP2003096340A (ja) | 2001-09-19 | 2001-09-19 | インクジェット捺染用蛍光インク及びそれを用いたインクジェット捺染方法 |
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