CN108485656B - 一种x射线成像材料 - Google Patents

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Abstract

本发明一种高精度的X射线成像材料,它包括基质材料BaFCl，含有Eu的主激活剂，含有Ce，Sm，Gd，Dy，Tb的共激活剂，含有K+和NH4 +的卤素化合物的助溶剂，其特征是以NH4F作为络合剂，采用共沉淀的方法制备出前驱体BaFCl基质材料，然后再将激活剂和助溶剂与基质材料混合均匀后以硼氢化钠作为还原剂在反应釜中恒温搅拌，搅拌均匀后将反应釜置于微波反应器中，反应完成后在紫外灯下除去表面被氧化的物质，然后经过水洗处理后得到白色材料，粒度分布为50‑100nm。

Description

一种X射线成像材料
技术领域
本发明属于光激励发光领域中的发光材料制备技术。
背景技术
BaFCl: Eu 是一种重要的光激励发光材料和 X 射线影像存储材料，由于在医疗、工业探伤等领域具有广阔的前景,因而受到了国内外的高度重视。所谓光激励发光(Photo2stimulated Luminescence,即 PSL) 就是:当 X 射线辐照时,材料中产生大量的自由电子 ,部分电子被材料中的陷阱俘获形成色心，从而将辐照的能量存储起来;当用另一束光照射时,色心中的电子被激励出来,与发光中心复合产生光激励发光，从而将先前存储的能量释放出来，同时，稀土掺杂的氟氯化钡在光存储，生物表征，X-射线增显屏，量子裁剪等领域也有着重要的应用价值。
中国专利CN102260497A（申请号：201110122978.1）公布了一种表面羧酸功能化的水溶性稀土掺杂氟氯化钡纳米发光材料及其制备方法，涉及表面功能化的水溶性纳米发光材料制备。利用 PAA作为表面活性剂，通过一步反应制备出表面羧酸功能化的水溶性稀土掺杂氟氯化钡纳米发光材料。该方法制备了颗粒分布均匀的氟氯化钡材料，但是由于合成过程中涉及大量有机溶剂的使用，导致中间产物较复杂，所得的氟氯化钡纳米材料表面性能不稳定。中国专利CN101747898B（申请号：200810072287.3）公布了一种三价铕掺杂氟氯化钡纳米发光材料的制备方法，将氯化铕和氯化钡在乙醇中形成悬浊液 ；氟化铵溶解在少量水中，然后加入大量的乙醇得到透明的氟化铵水醇溶液，然后在高压釜中反应得到的白色粉末即为Eu:BaFCl 纳米晶。该方法得到的材料粒度较小，分布均一，但是在合成过程中使用大量的乙醇溶剂，存在较大的安全隐患，而且所得材料发光效率较低。
本发明公布了一种X射线成像材料，其通过在基质材料中加入激活剂和助溶剂的方式首先制备出前驱体，以硼氢化钠作为还原剂在反应釜中恒温搅拌，搅拌均匀后将反应釜置于微波反应器中，制备出粒度分布均一的氟氯化钡纳米颗粒；本发明制备的材料发光效率较高，而且性能稳定，在使用过程中不易老化。
本发明的X射线成像材料，具有高效、稳定、无毒、环保、成本低廉、合成工艺简单等特点。其可以广泛用于生物表征，X射线影像材料，光信息存储材料，量子剪裁的领域。
发明内容
本发明一种X射线成像材料,它包括基质材料BaFCl，含有Eu的主激活剂，含有Ce，Sm，Gd，Dy，Tb的共激活剂，含有K+和NH4 +的卤素化合物的助溶剂，其特征是以NH4F作为络合剂，采用共沉淀的方法制备出前驱体BaFCl基质材料，然后再将激活剂和助溶剂与基质材料混合均匀后以硼氢化钠作为还原剂在反应釜中恒温搅拌，搅拌均匀后将反应釜置于微波反应器中，反应完成后在紫外灯下除去表面被氧化的物质，然后经过水洗处理后得到白色材料，粒度分布为50-100nm。
本发明中的所述的基质材料BaFCl是以含有结晶水的氯化钡为原料，在去离子水中溶解后配成浓度为10-15%的水溶液，以NH4F作为络合剂，在去离子水中溶解后配成浓度为3-5%的水溶液；按质量比10:1的计量比，然后将络合剂以50-100ml/min的速度滴加到氯化钡水溶液中，通过搅拌反应后干燥得到基质材料。
本发明中的所述的主激活剂Eu为EuCl3，EuF3,Eu2O3和Eu（NO3）3中的一种或多种，按质量比0.5-1%加入到基质材料中。本发明中的所述的共激活剂为CeO2，Sm2O3，GdO和Dy2O3中的一种或多种，按质量比0.1-0.3%加入到基质材料中。本发明中的所述的助溶剂为KCl，K2CO3，(NH4)2CO3，NH4F和NH4Cl中的一种或多种，按质量比5-10%加入到基质材料中。
本发明中将基质材料与激活剂和助溶剂按比例混合均匀然后加入反应釜中，搅拌均匀后加入硼氢化钠作为还原剂，搅拌均匀后将反应釜置于微波反应器中，在100-300度中进行合成，反应时间3-5小时。
本发明中的将反应得到材料在紫外灯除去表面被氧化的材料，然后将通过研磨后得到的粉末材料分散到乙醇溶液中，进行球磨分散，分散完成后通过离心水洗后进行干燥得到目标材料，材料发光效率提高2-3倍。
本发明中的基质材料BaFCl是以BaCl2 。2H2O为原料，在去离子水中溶解后经过滤提纯配成一定浓度的水溶液，以NH4F作为络合剂，在去离子水中溶解后过滤配制成一定浓度的络合剂溶液；按一定的质量比将络合剂和BaCl2 。2H2O水溶液进行搅拌反应，反应完成后得到白色沉淀，然后通过离心、水洗。干燥后得到基质材料。
本发明首先将助溶剂按一定比例称取后置于表面皿中，加入去离子水溶解形成水溶液，然后加入基质材料，搅拌均匀；随后将主激活剂和共激活剂经过溶解、过滤、提纯配成一定浓度的水溶液，然后按比例将激活剂加入到表面皿中混合均匀后置于烘箱内干燥形成前驱体材料。
本发明将干燥后的前驱体研磨均匀后装入反应釜中，加入一定量的去离子水分散成均匀溶液，然后加入一定比例的硼氢化钠作为还原剂，溶解完成后搅拌均匀置于微波反应器中，反应完成后至于室温下快速冷却，冷却静置后倒去上层清液，然后在紫外灯下进行选粉处理，除去表面被氧化的物质后分散到乙醇溶液中进行球磨分散，分散完成后通过离心的方式获得固体材料，将离心后的材料置于烘箱中干燥后即可得到所需材料。
本发明的基质材料BaFCl是以含有结晶水的氯化钡为原料，在去离子水中溶解后配成浓度为10-15%的水溶液，以NH4F作为络合剂，在去离子水中溶解后配成浓度为3-5%的水溶液；按质量比10:1的计量比，然后将络合剂以50-100ml/min的速度滴加到氯化钡水溶液中，通过搅拌反应后干燥得到基质材料。主激活剂Eu为EuCl3，EuF3,Eu2O3和Eu（NO3）3中的一种或多种，按质量比0.5-1%加入到基质材料中。共激活剂为CeO2，Sm2O3，GdO和Dy2O3中的一种或多种，按质量比0.1-0.3%加入到基质材料中。助溶剂为KCl，K2CO3，(NH4)2CO3，NH4F和NH4Cl中的一种或多种，按质量比5-10%加入到基质材料中。将基质材料与激活剂和助溶剂按比例混合均匀然后加入反应釜中，搅拌均匀后加入硼氢化钠作为还原剂，搅拌均匀后将反应釜置于微波反应器中，在100-300度中进行合成，反应时间3-5小时。将反应得到材料在紫外灯除去表面被氧化的材料，然后将通过研磨后得到的粉末材料分散到乙醇溶液中，进行球磨分散，分散完成后通过离心水洗后进行干燥得到目标材料，材料发光效率提高2-3倍，粒度分布为50-100nm。
具体实施方式
本发明一种X射线成像材料,它包括通过水热共沉淀法合成的前驱体基质材料BaFCl，含有Eu的主激活剂，含有Ce，Sm，Gd，Dy，Tb的共激活剂，含有K+和NH4 +的卤素化合物的助溶剂，材料合成工艺是以NH4F作为络合剂，采用共沉淀的方法制备出前驱体BaFCl基质材料，然后再将主激活剂和共激活剂通过溶解配制成一定浓度的离子溶液；将助溶剂在去离子水中溶解后，采用湿法配料的方式将基质材料和激活剂加入助溶剂中混合均匀，干燥后在还原气氛中烧结，烧结完成后在紫外灯下除去表面被氧化的物质，然后经过水洗处理后得到白色材料，粒度分布为50-100nm。
本发明中的基质材料BaFCl中的Ba源来自于BaCl2 。2H2O为原料，在去离子水中溶解后经过滤提纯配成浓度为100g/L的水溶液，以NH4F作为络合剂，在去离子水中溶解后过滤配制成质量分数为5%的络合剂溶液；按一定的质量比1:10的比例将络合剂和BaCl2 。2H2O水溶液进共沉淀反应，反应过程中控制络合剂的滴定速度为50-100ml/min，充分搅拌反应，反应完成后得到白色沉淀，然后通过离心、水洗，在烘箱中80度干燥8小时，烘干后得到基质材料。
本发明一种X射线成像材料，首先将助溶剂按质量比5-10%称取后置于表面皿中，加入去离子水溶解形成水溶液，然后加入基质材料，搅拌均匀；随后将主激活剂质量比0.5-1%，共激活剂按质量比0.1-0.3%加入到表面皿中采用湿法共混的方式搅拌均匀后置于烘箱内120度干燥6小时，烘干形成前驱体材料。
本发明一种X射线成像材料；将干燥后的前驱体采用鄂式破碎机研磨至小颗粒，然后使用气流粉碎机分散至粉末状，将分散均匀后的前驱体装入反应釜中，加入一定量的去离子水分散成质量分数为10-25%的溶液，然后按比例2-5%加入硼氢化钠作为还原剂，溶解完成后搅拌均匀置于微波反应器中，设置温度为100-300度，恒温反应3-5小时，反应完成后至于室温下快速冷却，冷却静置后倒去上层清液，然后在紫外灯下进行选粉处理，除去表面被氧化的物质，然后采用鄂式破碎机研磨至小颗粒，然后使用气流粉碎机分散至粉末状，将分散后的粉末材料分散到乙醇溶液中进行球磨，球磨过程中所需的玛瑙研磨球、乙醇与粉末材料质量比为1:1:1；分散完成后通过离心获得粉末材料，将粉末材料用丙酮水洗三次，然后将离心后的材料置于烘箱中80度干燥，干燥后检测粒度分布在50-100纳米。
本发明优点在于
1） 本发明一种X射线成像材料合成工艺简单，过程容易控制，同时降低成本。
2）本发明一种X射线成像材料，其无毒无害，成本低廉，寿命长，效率高。
3）本发明一种X射线成像材料，生产工艺简单，适合规模生产，产品分类简单，使用方便。
实施例
实施例1
基质材料BaFCl的合成：称取BaCl2 .2H2O材料50g置于烧杯中，加入去离子水100ml，加热溶解后过滤定容至500ml，配成固含量为10%的溶液，然后称取5g络合剂NH4F，加入去离子水溶解后过滤定容至100ml，配制成固含量为5%的溶液；然后使用恒流蠕动泵将络合剂以50/min的速度滴加到BaCl2 。2H2O水溶液中，充分搅拌，滴加完成后静置1小时，然后倒去表面的上清液进行离心水洗，水洗后置于烘箱中在80度下烘干得到基质材料。
实施例2
依次称取0.2g助溶剂KCl粉末，2.0g助溶剂NH4Cl粉末置于表面皿中，加入去离子水溶解，然后加入20g基质材料BaFCl，搅拌均匀备用，然后加入0.2g主激活剂Eu2O3，0.1g共激活剂CeO2，搅拌均匀后置于烘箱中120度干燥6小时，干燥完成后得到前驱体材料。
实施例3
将干燥后的材料粉碎研磨均匀后装入高温反应釜中，加入一定量的去离子水分散成质量分数为10%的溶液，然后按比例2%加入硼氢化钠作为还原剂，设置温度为100度，恒温反应4小时，反应完成后至于室温下快速冷却，冷却静置后倒去上层清液，然后在紫外灯下进行选粉处理，除去表面被氧化的物质后置于烘箱中干燥，干燥后研磨均匀后分散到乙醇溶液中进行球磨分散，分散完成后通过离心获得粉末材料，将粉末材料用丙酮水洗三次，然后将离心后的材料置于烘箱中80度干燥，干燥后检测粒度分布在80-120纳米。
实施例4
依次称取0.1g助溶剂K2CO3粉末，1.5g助溶剂(NH4)2CO3粉末置于表面皿中，加入去离子水溶解，然后加入20g基质材料BaFCl，搅拌均匀备用，然后加入0.15g主激活剂Eu（NO3）3，0.05g共激活剂CeO2，0.05g共激活剂Dy2O3搅拌均匀后置于烘箱中120度干燥6小时，干燥完成后得到前驱体材料。
实施例5
将干燥后的材料粉碎研磨均匀后装入高温反应釜中，加入一定量的去离子水分散成质量分数为15%的溶液，然后按比例5%加入硼氢化钠作为还原剂，设置温度为200度，恒温反应3小时，反应完成后至于室温下快速冷却，冷却静置后倒去上层清液，然后在紫外灯下进行选粉处理，除去表面被氧化的物质后置于烘箱中干燥，干燥后研磨均匀后分散到乙醇溶液中进行球磨分散，分散完成后通过离心获得粉末材料，将粉末材料用丙酮水洗三次，然后将离心后的材料置于烘箱中80度干燥，干燥后检测粒度分布在100-120纳米。
在上面针对本发明较好的实施方式作了举例说明后，对本领域的技术人员来说应明白的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，对本发明所作的任何改变和改进都在本发明的范围内。

Claims (6)

1.一种X射线成像材料,它包括基质材料BaFCl，在基质材料中加入含有Eu的主激活剂，同时按质量比0.1-0.3%加入CeO2，Sm2O3，GdO和Dy2O3中的一种或多种作为共激活剂，以NH4F作为络合剂，以含有K+和NH4 +的卤素化合物作为助溶剂，以硼氢化钠作为还原剂在反应釜中恒温搅拌，搅拌均匀后将反应釜置于微波反应器中，设置温度100-300度，反应时间3-5小时，反应结束然后经过水洗处理后得到白色材料，粒度分布为50-100nm。
2.如权利要求1所述的一种X射线成像材料；所述的基质材料BaFCl是以含有结晶水的氯化钡为原料，在去离子水中溶解后配成浓度为10-15%的水溶液，以NH4F作为络合剂，在去离子水中溶解后配成浓度为3-5%的水溶液；按质量比10:1的计量比，然后将络合剂以50-100ml/min的速度滴加到氯化钡水溶液中，通过搅拌反应后干燥得到基质材料。
3.如权利要求1所述的一种X射线成像材料；所述的主激活剂Eu为EuCl3，EuF3,Eu2O3和Eu（NO3）3中的一种或多种，按质量比0.5-1%加入到基质材料中。
4.如权利要求1所述的一种高亮度的X射线成像材料；所述的助溶剂为KCl，K2CO3，(NH4)2CO3，NH4F和NH4Cl中的一种或多种，按质量比5-10%加入到基质材料中。
5.如权利要求1所述的一种X射线成像材料；将基质材料与激活剂和助溶剂按比例混合均匀然后加入反应釜中，搅拌均匀后加入硼氢化钠作为还原剂，搅拌均匀后将反应釜置于微波反应器中，在100-300度中进行合成，反应时间3-5小时。
6.如权利要求1所述的一种X射线成像材料；将反应得到材料在紫外灯除去表面被氧化的材料，然后将通过研磨后得到的粉末材料分散到乙醇溶液中，进行球磨分散，分散完成后通过离心水洗后进行干燥得到目标材料，材料发光效率提高2-3倍。
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