JP2003081617A - Method for producing carbon nanotube, and production apparatus therefor - Google Patents
Method for producing carbon nanotube, and production apparatus thereforInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】この発明は、カーボンナノチ
ューブの製造方法および製造装置に関する。この発明は
とくに、化学気相成長反応を用いたカーボンナノチュー
ブの製造方法および製造装置に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method and an apparatus for producing carbon nanotubes. The present invention particularly relates to a carbon nanotube manufacturing method and manufacturing apparatus using a chemical vapor deposition reaction.
【０００２】[0002]
【従来の技術】カーボンナノチューブは、機械的強度、
導電性、熱伝導性などのすぐれた特性を持つことが知ら
れており、電子デバイスやマイクロデバイスなどの機能
材料、または電子デバイス複合材料やエネルギー貯蔵複
合材料などの複合材料などとして広い範囲での利用が期
待されている。2. Description of the Related Art Carbon nanotubes have high mechanical strength,
It is known to have excellent properties such as electrical conductivity and thermal conductivity, and can be used in a wide range as functional materials such as electronic devices and micro devices, or composite materials such as electronic device composite materials and energy storage composite materials. Expected to be used.
【０００３】カーボンナノチューブには、チューブの壁
を構成するグラフェンシートの枚数により、単層と多層
の２種類がある。カーボンナノチューブを機能材料や複
合材料として応用するには、その長さ、直径および層数
の制御が重要な課題となる。近年、カーボンナノチュー
ブの直径は、用いる触媒金属の大きさを制御することで
調整可能になってきた。しかし、その機械的特徴を支配
する要因となる層数を制御するのはいまだに困難であ
る。また、実用化の上では、これらの大量製造技術の開
発が重要な課題である。There are two types of carbon nanotubes, single-layer and multi-layer, depending on the number of graphene sheets forming the wall of the tube. Controlling the length, diameter, and number of layers is an important issue for applying carbon nanotubes as functional materials and composite materials. In recent years, the diameter of carbon nanotubes can be adjusted by controlling the size of the catalytic metal used. However, it is still difficult to control the number of layers, which is a factor controlling the mechanical characteristics. In addition, the development of these mass production technologies is an important issue for practical application.
【０００４】単層カーボンナノチューブを合成する方法
として、アーク放電法とレーザー蒸発法が知られてい
る。アーク放電法では触媒金属を埋め込んだ炭素棒を不
活性ガス中でアーク放電により蒸発させることにより、
またレーザー蒸発法では触媒金属を埋め込んだ炭素棒を
不活性ガス中でレーザーにより瞬時に炭素と触媒金属を
蒸発させることにより単層カーボンナノチューブが生成
する。The arc discharge method and the laser evaporation method are known as methods for synthesizing single-walled carbon nanotubes. In the arc discharge method, by evaporating a carbon rod embedded with a catalytic metal by arc discharge in an inert gas,
Further, in the laser evaporation method, a carbon rod in which a catalyst metal is embedded is instantly evaporated with a laser in an inert gas to generate carbon into a single-walled carbon nanotube.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、アーク
放電法においては、単層カーボンナノチューブと共に非
晶質状の煤が多量に生成するので、単層カーボンナノチ
ューブを煤から分離するために、複雑な精製を行わなけ
ればならない。そのためアーク放電法による単層カーボ
ンナノチューブの大量製造は困難である。また、レーザ
ー蒸着法では生産性が低く、大量の製造ができないとい
う問題がある。However, in the arc discharge method, a large amount of amorphous soot is produced together with the single-walled carbon nanotubes, and therefore, in order to separate the single-walled carbon nanotubes from the soot, a complicated purification is required. Must be done. Therefore, it is difficult to mass-produce single-walled carbon nanotubes by the arc discharge method. In addition, the laser deposition method has a problem that productivity is low and mass production cannot be performed.
【０００６】一方、多層カーボンナノチューブを合成す
る方法としては、アーク放電法やプラズマ化学気相成長
法が適している。さらに近年、熱化学気相成長法による
多層カーボンナノチューブの大量合成が可能になりつつ
ある。熱化学気相成長法では、ベンゼンなどの炭素原料
を触媒と共に加熱炉に供給すると、加熱炉を通過する間
に炭素原料が触媒の作用を受けてカーボンナノチューブ
が製造される。この場合、カーボンナノチューブはまず
長さ方向に成長し、続いて直径方向の成長が起こり、結
果として多層カーボンナノチューブが製造される。熱化
学気相成長法においては、触媒の作用を受けたカーボン
ナノチューブは、緩やかに加熱炉を通過するので、その
間に多層カーボンナノチューブが生成してしまい、カー
ボンナノチューブの層数を制御することはできなかっ
た。On the other hand, as a method for synthesizing the multi-walled carbon nanotube, an arc discharge method or a plasma chemical vapor deposition method is suitable. Furthermore, in recent years, it has become possible to mass-produce multi-walled carbon nanotubes by a thermochemical vapor deposition method. In the thermochemical vapor deposition method, when a carbon raw material such as benzene is supplied to a heating furnace together with a catalyst, the carbon raw material is subjected to the action of the catalyst while passing through the heating furnace to produce carbon nanotubes. In this case, the carbon nanotubes first grow in the lengthwise direction, followed by diametrical growth, resulting in the production of multi-walled carbon nanotubes. In the thermochemical vapor deposition method, the carbon nanotubes that have been acted on by the catalyst slowly pass through the heating furnace, so that multi-wall carbon nanotubes are generated in the meantime, and the number of carbon nanotube layers cannot be controlled. There wasn't.
【０００７】本発明は、そうした課題に鑑みてなされた
ものであり、その目的は、長さ、直径および層数などの
構造が制御されたカーボンナノチューブを大量に製造す
る技術を提供することを目的とする。The present invention has been made in view of such problems, and an object thereof is to provide a technique for mass-producing carbon nanotubes having a controlled structure such as length, diameter and number of layers. And
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明のある態様は、反
応容器内に供給した炭素を含む原料ガスを触媒とともに
その容器内の所定の領域において加熱することによりカ
ーボンナノチューブを製造する方法に関する。この方法
は、触媒が供給される場から成長したカーボンナノチュ
ーブが捕集される場に沿って磁場を生じさせ、その磁場
の強度および方向を制御することにより領域を外力によ
り移動させられる触媒の領域における移動速度を制御す
る。ここで用いる触媒は、磁性を有し、鉄、コバルトま
たはニッケルのうち少なくとも１種を含んでよい。触媒
は、微粒子の形状で導入されるのが好ましい。One embodiment of the present invention relates to a method for producing carbon nanotubes by heating a source gas containing carbon supplied into a reaction vessel together with a catalyst in a predetermined region in the vessel. This method generates a magnetic field along the field where the carbon nanotubes grown from the field where the catalyst is supplied is collected, and the area of the catalyst that is moved by an external force by controlling the strength and direction of the magnetic field. Control the speed of movement in. The catalyst used here is magnetic and may contain at least one of iron, cobalt or nickel. The catalyst is preferably introduced in the form of fine particles.
【０００９】ここで、領域には、触媒が供給される場か
らカーボンナノチューブが捕集される場に向かう方向
（以下、加速方向ともいう）に磁場が印加されてもよ
く、またはその逆（以下、減速方向ともいう）であって
もよい。加速方向に磁場が印加される場合、触媒は磁場
により加速方向に引き寄せられるので、領域における触
媒の移動速度は、磁場が印加されない場合に比べて速く
なる。従って、生成されるカーボンナノチューブの大き
さは小さくなることが期待される。つまりこの場合、層
数の少ない、例えば単層のカーボンナノチューブを得る
ことが期待される。一方、減速方向に磁場が印加される
場合、触媒は磁場により減速方向に引き寄せられるの
で、領域における触媒の移動速度は磁場が印加されない
場合に比べて遅くなる。従って、生成されるカーボンナ
ノチューブの大きさは大きくなることが期待される。要
するに、領域には適切な大きさのカーボンナノチューブ
が生成される強度および方向を有する磁場が印加される
のが好ましい。Here, a magnetic field may be applied to the region in a direction (hereinafter, also referred to as an acceleration direction) from a field to which the catalyst is supplied to a field to collect the carbon nanotubes, or vice versa. , Deceleration direction). When the magnetic field is applied in the acceleration direction, the catalyst attracts in the acceleration direction by the magnetic field, so that the moving speed of the catalyst in the region becomes faster than that in the case where the magnetic field is not applied. Therefore, the size of the produced carbon nanotubes is expected to be small. That is, in this case, it is expected to obtain, for example, a single-walled carbon nanotube having a small number of layers. On the other hand, when the magnetic field is applied in the deceleration direction, the catalyst is attracted in the deceleration direction by the magnetic field, so that the moving speed of the catalyst in the region becomes slower than in the case where the magnetic field is not applied. Therefore, it is expected that the size of the produced carbon nanotubes will increase. In short, it is preferable to apply a magnetic field to the region with a strength and a direction in which an appropriately sized carbon nanotube is generated.
【００１０】この方法は、コイルに電流を流すことによ
り磁場を生じさせ、コイルに流す電流の大きさを制御す
ることにより、磁場強度を制御してもよい。また、永久
磁石により磁場を生じさせてもよい。さらに、磁場強度
は、電磁石、永久磁石などの磁石の領域に対する相対位
置を変化させることにより制御してもよい。In this method, the magnetic field strength may be controlled by generating a magnetic field by passing a current through the coil and controlling the magnitude of the current flowing through the coil. Further, a magnetic field may be generated by a permanent magnet. Further, the magnetic field strength may be controlled by changing the relative position with respect to the area of a magnet such as an electromagnet or a permanent magnet.
【００１１】この方法は、領域において、触媒を重力方
向に通過させ、カーボンナノチューブが所定の重さに成
長したときの重力と釣り合う大きさの磁場を重力方向と
は反対の方向に生じさせてもよい。ここでは、重力と印
加する磁場強度の釣り合いによりカーボンナノチューブ
の成長時間を制御する。例えば、カーボンナノチューブ
にかかる重力と磁場が釣り合うまではカーボンナノチュ
ーブを成長領域に滞留させ、カーボンナノチューブがそ
れ以上に成長したときには重力により落下して成長領域
から離脱させるようにしてよい。According to this method, even if the catalyst is passed in the direction of gravity in the region and a magnetic field having a magnitude commensurate with the gravity when the carbon nanotubes grow to have a predetermined weight is generated in the direction opposite to the direction of gravity. Good. Here, the growth time of carbon nanotubes is controlled by the balance between gravity and the strength of the applied magnetic field. For example, the carbon nanotubes may be retained in the growth region until the gravity applied to the carbon nanotubes and the magnetic field are balanced, and when the carbon nanotubes grow further, they may be dropped by gravity and separated from the growth region.
【００１２】本発明の別の態様は、炭素を含む原料ガス
を触媒に作用させてカーボンナノチューブを製造する製
造装置に関する。この装置は、反応容器内に供給した原
料ガスを触媒とともにその容器内の所定の領域において
加熱する加熱手段と、領域を外力により移動させられる
触媒の領域における移動速度を制御する速度制御手段
と、領域において触媒に付着して成長したカーボンナノ
チューブを捕集する捕集部材と、を含む。この装置は、
速度制御機能およびカーボンナノチューブ捕集機能を含
む化学気相成長装置であってもよい。[0012] Another aspect of the present invention relates to a production apparatus for producing carbon nanotubes by causing a source gas containing carbon to act on a catalyst. This apparatus is a heating means for heating the raw material gas supplied into the reaction vessel together with the catalyst in a predetermined area in the vessel, and a speed control means for controlling the moving speed in the area of the catalyst which is moved by an external force in the area, A collecting member for collecting the carbon nanotubes that have adhered to the catalyst and grown in the region. This device
It may be a chemical vapor deposition apparatus having a rate control function and a carbon nanotube collection function.
【００１３】捕集部材は、カーボンナノチューブを収容
する捕集器であってもよく、また触媒に付着したカーボ
ンナノチューブを保持する基板であってもよい。捕集部
材が基板の場合、触媒を介して基板に接続されたカーボ
ンナノチューブを得ることができる。The collecting member may be a collector containing the carbon nanotubes, or may be a substrate holding the carbon nanotubes attached to the catalyst. When the collecting member is a substrate, carbon nanotubes connected to the substrate via a catalyst can be obtained.
【００１４】速度制御手段は、領域に磁場を生じさせる
磁場印加部と、磁場の強度を制御する磁場制御部とを有
してよい。磁場印加部は、コイルと、そのコイルに電流
を供給する電流源とを含む電磁石であってよい。この場
合、電流源はコイルに直流電流を供給してよい。また、
磁場印加部は永久磁石であってもよい。The speed control means may include a magnetic field application section for generating a magnetic field in the area and a magnetic field control section for controlling the strength of the magnetic field. The magnetic field applying unit may be an electromagnet including a coil and a current source that supplies a current to the coil. In this case, the current source may supply a direct current to the coil. Also,
The magnetic field applying unit may be a permanent magnet.
【００１５】磁場印加部は、触媒が領域に導入される場
から捕集部材の方向に向かって磁場を生じさせてよい。
磁場印加部は、領域に対して、捕集部材側に設けられて
よい。磁場印加部は、反応容器内に設けられてもよい。The magnetic field applying section may generate a magnetic field from the field where the catalyst is introduced into the region toward the collecting member.
The magnetic field application unit may be provided on the collection member side with respect to the region. The magnetic field applying unit may be provided in the reaction container.
【００１６】この装置は、一対の磁場印加部を含んでも
よく、一対の磁場印加部は、領域に対して、捕集部材側
と捕集部材とは反対側とにそれぞれ設けられてもよい。The device may include a pair of magnetic field applying sections, and the pair of magnetic field applying sections may be provided on the collecting member side and the opposite side of the collecting member with respect to the region, respectively.
【００１７】磁場印加部は、捕集部材の周囲に配置され
てよい。また、磁場印加部は、捕集部材の内部に配置さ
れてもよい。The magnetic field applying section may be arranged around the collecting member. Further, the magnetic field applying unit may be arranged inside the collecting member.
【００１８】磁場印加部は、領域に対して、捕集部材と
は反対側に設けられてもよい。磁場制御部は、磁場印加
部を領域に対して遠近させることにより、磁場の強度を
制御してもよい。The magnetic field applying section may be provided on the side opposite to the collecting member with respect to the area. The magnetic field control unit may control the strength of the magnetic field by moving the magnetic field application unit closer to the region.
【００１９】なお、以上の構成要素の任意の組合せ、本
発明の表現を方法、装置の間で変換したものもまた、本
発明の態様として有効である。It should be noted that any combination of the above components, and the expression of the present invention converted between the method and the apparatus are also effective as an aspect of the present invention.
【００２０】[0020]
【発明の実施の形態】本発明は、カーボンナノチューブ
の成長過程において、原料ガスが触媒に付着した状態で
カーボンナノチューブが成長するというメカニズムを利
用する。カーボンナノチューブが成長する領域に、触媒
に作用する磁場を印加することにより、その領域におけ
る触媒および触媒に付着した成長中のカーボンナノチュ
ーブの移動速度を制御する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention utilizes a mechanism in which carbon nanotubes grow in a state in which a raw material gas is attached to a catalyst during the growth process of carbon nanotubes. By applying a magnetic field acting on the catalyst to the region where the carbon nanotubes grow, the moving speed of the catalyst and the growing carbon nanotubes attached to the catalyst in the region is controlled.
【００２１】図１は、本発明の実施の形態に係るカーボ
ンナノチューブ製造装置の一例を示す図である。カーボ
ンナノチューブ製造装置（以下、単にＣＮＴ製造装置と
もいう）１０は、反応容器１２と、反応容器１２に原料
ガス、キャリアガス、および触媒を供給する供給口１４
とを有する。本実施形態において、ＣＮＴ製造装置１０
は化学気相成長装置（以下ＣＶＤ装置ともいう）であっ
てよい。FIG. 1 is a diagram showing an example of a carbon nanotube manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention. A carbon nanotube manufacturing apparatus (hereinafter, also simply referred to as a CNT manufacturing apparatus) 10 includes a reaction container 12 and a supply port 14 for supplying a raw material gas, a carrier gas, and a catalyst to the reaction container 12.
Have and. In the present embodiment, the CNT manufacturing device 10
May be a chemical vapor deposition apparatus (hereinafter also referred to as a CVD apparatus).
【００２２】原料ガスは、メタン、エタン、プロパン、
ブタン、ペンタン、ヘキサン、またはシクロヘキサンな
どの飽和炭化水素、エチレン、アセチレン、プロピレ
ン、ベンゼン、またはトルエンなどの不飽和炭化水素、
アセトン、メタノール、エタノール、一酸化炭素、また
は二酸化炭素などの酸素を含む原料、あるいはベンゾニ
トリルなどの窒素を含む原料のうち少なくとも１種を含
む。キャリアガスの使用は必須ではないが、水素、ヘリ
ウムまたはアルゴンを用いるのが好ましい。ＣＮＴ製造
装置１０は、原料ガスおよびキャリアガスの流量を制御
する流量制御部１５ａおよび１５ｂを有する。原料ガス
およびキャリアガスの流量は、適宜設定されてよく、例
えばＣＶＤ装置を用いてカーボンナノチューブを製造す
る際に通常使用される適切な流量に設定される。The source gas is methane, ethane, propane,
Saturated hydrocarbons such as butane, pentane, hexane, or cyclohexane, unsaturated hydrocarbons such as ethylene, acetylene, propylene, benzene, or toluene,
At least one of a raw material containing oxygen such as acetone, methanol, ethanol, carbon monoxide, or carbon dioxide, or a raw material containing nitrogen such as benzonitrile is included. The use of carrier gas is not essential, but it is preferred to use hydrogen, helium or argon. The CNT manufacturing apparatus 10 has flow rate control units 15a and 15b that control the flow rates of the raw material gas and the carrier gas. The flow rates of the raw material gas and the carrier gas may be set appropriately, for example, set to an appropriate flow rate that is usually used when producing carbon nanotubes using a CVD apparatus.
【００２３】触媒は、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）ま
たはニッケル（Ｎｉ）のうち少なくとも１種を含むのが
好ましく、Ｆｅ−Ｎｉ合金、またはＮｉ−Ｃｏ合金など
これらの合金であってもよい。本実施形態において、触
媒は磁性を示し、かつ原料ガスからカーボンナノチュー
ブを生成する際に触媒として機能するものであればどの
ような物質であってもよい。触媒は、金属微粒子、有機
金属化合物、炭化物または酸化物として供給されてよ
い。いずれの場合にも、触媒は微粒子形状で導入される
のが好ましく、その場合、粒径は例えば０.３〜３０ｎ
ｍである。The catalyst preferably contains at least one of iron (Fe), cobalt (Co) and nickel (Ni), and may be Fe-Ni alloy, Ni-Co alloy or other alloys thereof. . In the present embodiment, the catalyst may be any substance as long as it exhibits magnetism and functions as a catalyst when carbon nanotubes are produced from the raw material gas. The catalyst may be supplied as metal particulates, organometallic compounds, carbides or oxides. In any case, the catalyst is preferably introduced in the form of fine particles, in which case the particle size is, for example, 0.3 to 30 n.
m.
【００２４】ＣＮＴ製造装置１０は、原料ガス、キャリ
アガスおよび触媒が導入される所定の領域１６を加熱す
る加熱部１８と、領域１６の温度を調整する加熱制御部
２０と、領域１６に磁場を生じさせる磁場印加部２２
と、磁場の強度を制御する磁場制御部２４と、領域１６
を通過する間に成長したカーボンナノチューブを捕集す
る捕集器２６とを有する。The CNT manufacturing apparatus 10 includes a heating section 18 for heating a predetermined area 16 into which a raw material gas, a carrier gas and a catalyst are introduced, a heating control section 20 for adjusting the temperature of the area 16, and a magnetic field for the area 16. Magnetic field applying unit 22 for generating
And a magnetic field controller 24 for controlling the strength of the magnetic field, and a region 16
And a collector 26 that collects the carbon nanotubes grown while passing through.
【００２５】加熱部１８は、反応容器１２の外部に設け
られたコイル状の抵抗発熱体１８ａと反応容器１２の内
部に設けられた熱電対１８ｂとを有する。加熱制御部２
０は、熱電対１８ｂの温度に基づき、抵抗発熱体１８ａ
へ供給する電流を制御して領域１６の温度を制御する。
領域１６の温度はカーボンナノチューブが好適に成長す
る温度、例えば４００℃から１２００℃の温度範囲に調
整される。最適温度は、ガス種、ガス圧などに応じて調
整されるのが好ましい。また本実施形態においては、反
応容器１２の長さを約１ｍとし、反応容器１２の長さ方
向における領域１６の長さを約２０〜３０ｃｍとしてい
るが、これらの寸法は各種の反応条件に応じて適宜設定
することができる。The heating section 18 has a coil-shaped resistance heating element 18 a provided outside the reaction vessel 12 and a thermocouple 18 b provided inside the reaction vessel 12. Heating controller 2
0 is the resistance heating element 18a based on the temperature of the thermocouple 18b.
The temperature of the region 16 is controlled by controlling the electric current supplied to the region 16.
The temperature of the region 16 is adjusted to a temperature at which the carbon nanotubes are preferably grown, for example, a temperature range of 400 ° C to 1200 ° C. The optimum temperature is preferably adjusted according to gas type, gas pressure and the like. Further, in the present embodiment, the length of the reaction vessel 12 is about 1 m, and the length of the region 16 in the length direction of the reaction vessel 12 is about 20 to 30 cm. However, these dimensions depend on various reaction conditions. Can be set appropriately.
【００２６】本実施形態において、磁場印加部２２はコ
イルに電流を流すことにより磁場を生じる電磁石であ
る。磁場制御部２４は、コイルに流す電流の大きさを制
御することにより領域１６の磁場強度を制御する。ま
た、磁場制御部２４は磁場印加部２２を領域１６に対し
て遠近させることにより、領域１６の磁場強度を制御し
てもよい。磁場印加部２２は、領域１６に対して、捕集
器２６側に設けられるのが好ましい。この場合、磁場印
加部２２は、供給口１４から捕集器２６の方向に向かう
磁場を生じる。領域１６に印加される磁場強度は、各種
の反応条件に応じて適宜設定されるが、例えば０〜１.
０テスラである。In the present embodiment, the magnetic field applying section 22 is an electromagnet that produces a magnetic field by passing a current through the coil. The magnetic field controller 24 controls the magnetic field strength of the region 16 by controlling the magnitude of the current passed through the coil. The magnetic field control unit 24 may control the magnetic field strength of the region 16 by moving the magnetic field application unit 22 closer to the region 16. The magnetic field application unit 22 is preferably provided on the collector 26 side with respect to the region 16. In this case, the magnetic field application unit 22 generates a magnetic field from the supply port 14 toward the collector 26. The magnetic field strength applied to the region 16 is appropriately set according to various reaction conditions, for example, 0 to 1.
It is 0 Tesla.
【００２７】磁場印加部２２は、捕集器２６の周囲に配
置されるのが好ましい。この場合、捕集器２６の内部に
は電磁石の影響により磁場が生じるので、触媒が付着し
たカーボンナノチューブを効率よく捕集器２６に捕集す
ることができる。そして、コイルへの電流の供給を止め
ることにより、電磁石の機能を消すことができ、捕集器
２６に捕集されたカーボンナノチューブを容易に回収す
ることができる。他の例において、磁場印加部２２は捕
集器２６の内部に配置してもよい。この場合も、捕集器
２６の内部には電磁石の影響による磁場が生じるので、
触媒が付着したカーボンナノチューブを効率よく捕集器
２６に捕集することができる。The magnetic field applying section 22 is preferably arranged around the collector 26. In this case, since a magnetic field is generated inside the collector 26 due to the influence of the electromagnet, the carbon nanotubes to which the catalyst is attached can be efficiently collected in the collector 26. Then, by stopping the supply of current to the coil, the function of the electromagnet can be turned off, and the carbon nanotubes collected by the collector 26 can be easily collected. In another example, the magnetic field applying unit 22 may be arranged inside the collector 26. Also in this case, since a magnetic field is generated inside the collector 26 due to the influence of the electromagnet,
The carbon nanotubes to which the catalyst is attached can be efficiently collected by the collector 26.
【００２８】なお、図示していないが、反応容器１２
は、反応済みのガスを排出するための排出口を有する。
また、捕集器２６の周囲には、カーボンナノチューブの
成長が必要以上に起こらないように、カーボンナノチュ
ーブを冷却する冷却部を設けてもよい。Although not shown, the reaction container 12
Has an outlet for discharging the reacted gas.
Further, a cooling unit for cooling the carbon nanotubes may be provided around the collector 26 so that the carbon nanotubes do not grow more than necessary.
【００２９】次に、ＣＮＴ製造装置１０を用いてカーボ
ンナノチューブを製造する方法を説明する。まず、原料
ガス、キャリアガスおよび触媒を所定の流量で供給口１
４から供給する。これらの原料は外力により領域１６を
移動させられる。領域１６において、原料ガスは触媒に
付着し、その作用を受け、カーボンナノチューブが成長
する。磁場制御部２４は、領域１６において触媒に付着
したカーボンナノチューブが所定の移動速度で移動する
ように、領域１６に印加する磁場強度を調整する。領域
１６を通過した触媒は捕集器２６に捕集される。このと
き、触媒はカーボンナノチューブが付着した状態で捕集
される。Next, a method of manufacturing carbon nanotubes using the CNT manufacturing apparatus 10 will be described. First, the feed gas 1 and the carrier gas and the catalyst are supplied at a predetermined flow rate 1
Supply from 4. These raw materials are moved in the area 16 by an external force. In the region 16, the raw material gas adheres to the catalyst, receives the action of the catalyst, and the carbon nanotube grows. The magnetic field control unit 24 adjusts the magnetic field strength applied to the region 16 so that the carbon nanotubes attached to the catalyst in the region 16 move at a predetermined moving speed. The catalyst that has passed through the region 16 is collected by the collector 26. At this time, the catalyst is collected with the carbon nanotubes attached.
【００３０】以上のように領域１６に磁場を印加する
と、領域１６における触媒およびその触媒に付着した成
長中のカーボンナノチューブの移動速度を制御できる。
つまり、カーボンナノチューブの成長時間を制御するこ
とができるので、カーボンナノチューブの構造、とくに
層数を制御することができる。By applying a magnetic field to the region 16 as described above, it is possible to control the moving speed of the catalyst in the region 16 and the growing carbon nanotubes attached to the catalyst.
That is, since the growth time of the carbon nanotubes can be controlled, the structure of the carbon nanotubes, in particular, the number of layers can be controlled.
【００３１】図２は、本発明の実施の形態に係るＣＮＴ
製造装置の他の例を示す図である。以下、図１と同様の
構成には同じ符号を与え、適宜その説明を略す。図２に
おける新たな構成は、磁場印加部２２が永久磁石である
という点にある。永久磁石は、その磁気特性を保持する
ために冷却水などで冷却されるのが好ましい。磁場制御
部２４は磁場印加部２２を領域１６に対して遠近させる
ことにより、領域１６の磁場強度を制御する。磁場印加
部２２は、領域１６に対して、捕集器２６側に設けられ
るのが好ましい。この場合、磁場印加部２２は供給口１
４から捕集器２６の方向に向かう磁場を生じる。領域１
６に印加される磁場強度は、各種の反応条件に応じて適
宜設定されるが、例えば０〜１.０テスラである。磁場
印加部２２は、反応容器１２内に設けられてもよいが、
捕集器２６と壁を隔てて隔離されて設けられてもよい。FIG. 2 shows a CNT according to an embodiment of the present invention.
It is a figure which shows the other example of a manufacturing apparatus. Hereinafter, the same configurations as those in FIG. The new configuration in FIG. 2 is that the magnetic field application unit 22 is a permanent magnet. The permanent magnet is preferably cooled with cooling water or the like in order to maintain its magnetic characteristics. The magnetic field control unit 24 controls the magnetic field strength of the region 16 by moving the magnetic field application unit 22 closer to the region 16. The magnetic field application unit 22 is preferably provided on the collector 26 side with respect to the region 16. In this case, the magnetic field application unit 22 uses the supply port 1
A magnetic field is generated from 4 towards collector 26. Area 1
The magnetic field strength applied to 6 is set appropriately according to various reaction conditions, and is, for example, 0 to 1.0 tesla. The magnetic field applying unit 22 may be provided in the reaction container 12,
It may be provided separately from the collector 26 with a wall.
【００３２】図３は、本発明の実施の形態に係るＣＮＴ
製造装置１０の他の例を示す図である。以下、図１と同
様の構成には同じ符号を付し、適宜その説明を略す。FIG. 3 shows a CNT according to an embodiment of the present invention.
It is a figure which shows the other example of the manufacturing apparatus 10. Hereinafter, the same configurations as those in FIG.
【００３３】本実施例に示したＣＮＴ製造装置１０は、
反応容器１２に供給された触媒が領域１６を重力方向に
通過するように配置される。ここで、磁場印加部２２は
コイルに電流を流すことにより磁場を生じる電磁石であ
る。なお、本実施例では、磁場印加部２２は、領域１６
に対して捕集器２６とは反対側、即ち供給口１４側に設
けられるのが好ましい。この場合、磁場印加部２２は捕
集器２６から供給口１４の方向に向かう磁場を生じさせ
る。つまり、磁場印加部２２は、重力方向とは反対の向
きに磁場を生じさせる。磁場制御部２４は、カーボンナ
ノチューブが所定の重さに成長したときにカーボンナノ
チューブにかかる重力と釣り合う大きさの磁場が領域１
６に印加されるように磁場印加部２２に供給する電流の
大きさまたは磁場印加部２２の位置を制御する。重力方
向と反対の向きに印加される磁場強度は、各種の反応条
件に応じて適宜設定されるが、例えば０〜０.１テスラ
である。The CNT manufacturing apparatus 10 shown in this embodiment is
The catalyst supplied to the reaction container 12 is arranged so as to pass through the region 16 in the direction of gravity. Here, the magnetic field applying unit 22 is an electromagnet that generates a magnetic field by passing a current through the coil. In addition, in the present embodiment, the magnetic field applying unit 22 is configured to
On the other hand, it is preferably provided on the side opposite to the collector 26, that is, on the supply port 14 side. In this case, the magnetic field application unit 22 generates a magnetic field from the collector 26 toward the supply port 14. That is, the magnetic field application unit 22 generates a magnetic field in the direction opposite to the gravity direction. The magnetic field controller 24 applies a magnetic field of a magnitude that balances the gravity applied to the carbon nanotubes when the carbon nanotubes grow to have a predetermined weight.
The magnitude of the current supplied to the magnetic field applying unit 22 or the position of the magnetic field applying unit 22 is controlled so as to be applied to the magnetic field applying unit 6. The magnetic field strength applied in the direction opposite to the direction of gravity is appropriately set according to various reaction conditions, but is, for example, 0 to 0.1 Tesla.
【００３４】本実施例のＣＮＴ製造装置１０では、カー
ボンナノチューブが所定の重さに成長したときに領域１
６に印加された磁場とカーボンナノチューブにかかる重
力とが釣り合うので、カーボンナノチューブが所定の重
さよりもわずかでも重くなると、カーボンナノチューブ
にかかる重力が磁場に打ち勝ち、カーボンナノチューブ
は捕集器２６に捕集される。従って、カーボンナノチュ
ーブの重さ、すなわち特に層数を制御することができ
る。そのため、均等な大きさのカーボンナノチューブを
製造することができる。本実施例においても、磁場印加
部２２は永久磁石であってもよい。In the CNT manufacturing apparatus 10 of this embodiment, when the carbon nanotube grows to a predetermined weight, the area 1
Since the magnetic field applied to 6 and the gravity applied to the carbon nanotubes are balanced, when the carbon nanotubes become heavier than a predetermined weight, the gravity applied to the carbon nanotubes overcomes the magnetic field and the carbon nanotubes are collected by the collector 26. To be done. Therefore, it is possible to control the weight of the carbon nanotube, that is, the number of layers in particular. Therefore, carbon nanotubes of uniform size can be manufactured. Also in this embodiment, the magnetic field applying unit 22 may be a permanent magnet.
【００３５】図４は、本発明の実施の形態に係るＣＮＴ
製造装置の他の例を示す図である。以下、図１と同様の
構成には同じ符号を付し、適宜説明を略す。図４におけ
る新たな構成は、ＣＮＴ製造装置１０が一対の磁場印加
部２２ａおよび２２ｂを有するという点にある。また、
本実施例に示したＣＮＴ製造装置１０は、反応容器１２
に供給された触媒が領域１６を重力方向に通過するよう
に配置される。FIG. 4 shows a CNT according to an embodiment of the present invention.
It is a figure which shows the other example of a manufacturing apparatus. Hereinafter, the same components as those in FIG. 1 are designated by the same reference numerals, and the description thereof will be omitted as appropriate. The new configuration in FIG. 4 is that the CNT manufacturing apparatus 10 has a pair of magnetic field application units 22a and 22b. Also,
The CNT manufacturing apparatus 10 shown in this embodiment includes a reaction container 12
The catalyst supplied to the device is arranged so as to pass through the region 16 in the direction of gravity.
【００３６】一対の磁場印加部２２ａおよび２２ｂは、
領域１６を間に挟んで供給口１４側と捕集器２６側にそ
れぞれ設けられる。磁場印加部２２ａおよび２２ｂはコ
イルに電流を流すことにより磁場を生じる電磁石であ
る。この場合、磁場印加部２２ａは捕集器２６から供給
口１４の方向に向かう磁場を生じさせ、磁場印加部２２
ｂは供給口１４から捕集器２６の方向に向かう磁場を生
じさせる。磁場制御部２４は、カーボンナノチューブが
所定の重さに成長したときにカーボンナノチューブにか
かる重力と釣り合う大きさの磁場が領域１６に印加され
るように磁場印加部２２ａまたは２２ｂに供給する電流
の大きさまたは磁場印加部２２ａまたは２２ｂの位置を
制御する。ここで、領域１６に印加される磁場強度は各
種の反応条件に応じて適宜設定されるが、重力方向に印
加される磁場強度は例えば−０.１〜１.０テスラであ
る。The pair of magnetic field applying sections 22a and 22b are
It is provided on the supply port 14 side and the collector 26 side with the region 16 interposed therebetween. The magnetic field applying units 22a and 22b are electromagnets that generate a magnetic field by passing a current through the coils. In this case, the magnetic field application unit 22 a generates a magnetic field from the collector 26 toward the supply port 14, and the magnetic field application unit 22 a
b produces a magnetic field from the supply port 14 toward the collector 26. The magnetic field control unit 24 controls the magnitude of the current supplied to the magnetic field application unit 22a or 22b so that a magnetic field having a magnitude balanced with the gravity applied to the carbon nanotubes when the carbon nanotubes grow to have a predetermined weight is applied to the region 16. The position of the magnetic field applying unit 22a or 22b is controlled. Here, the magnetic field strength applied to the region 16 is appropriately set according to various reaction conditions, but the magnetic field strength applied in the gravity direction is, for example, -0.1 to 1.0 Tesla.
【００３７】本実施例のＣＮＴ製造装置１０では、領域
１６の両端に一対の磁場印加部２２ａおよび２２ｂが設
けられているので、領域１６における触媒の移動速度を
速くすることと遅くすることの両方を制御可能である。
そのため、カーボンナノチューブの構造をより自在に制
御することができる。本実施例においても、磁場印加部
２２は永久磁石であってもよい。In the CNT manufacturing apparatus 10 of this embodiment, since the pair of magnetic field applying portions 22a and 22b are provided at both ends of the area 16, both the speed of moving the catalyst in the area 16 and the speed of moving the catalyst are slowed. Can be controlled.
Therefore, the structure of the carbon nanotube can be controlled more freely. Also in this embodiment, the magnetic field applying unit 22 may be a permanent magnet.
【００３８】以上、本発明を実施の形態をもとに説明し
た。実施の形態は例示であり、それらの各構成要素や各
処理プロセスの組合せにいろいろな変形例が可能なこ
と、またそうした変形例も本発明の範囲にあることは当
業者に理解されるところである。以下、そうした変形例
を説明する。The present invention has been described above based on the embodiments. It is understood by those skilled in the art that the embodiments are exemplifications, that various modifications can be made to combinations of respective constituent elements and respective processing processes, and that such modifications are within the scope of the present invention. . Hereinafter, such a modified example will be described.
【００３９】実施の形態において、反応容器１２に供給
された触媒が領域１６を重力方向に通過するように配置
されるとして説明したＣＮＴ製造装置１０は、触媒が領
域１６を水平方向に通過するように配置されてもよい。In the CNT manufacturing apparatus 10 described in the embodiment as the catalyst supplied to the reaction vessel 12 is arranged so as to pass through the region 16 in the direction of gravity, the catalyst is passed through the region 16 in the horizontal direction. May be located at.
【００４０】なお、本発明の技術は、円筒状のカーボン
ナノチューブだけでなく、カーボンナノチューブナノフ
ァイバなどの非円筒状のものに適用することもできる。The technique of the present invention can be applied not only to cylindrical carbon nanotubes but also to non-cylindrical carbon nanotube nanofibers.
【００４１】[0041]
【発明の効果】本発明によれば、成長中のカーボンナノ
チューブの成長領域における移動速度を制御することに
より、カーボンナノチューブの成長時間を制御できるの
で、望ましい構造のカーボンナノチューブを製造するこ
とができる。According to the present invention, since the growth time of carbon nanotubes can be controlled by controlling the moving speed of the growing carbon nanotubes in the growth region, carbon nanotubes having a desired structure can be manufactured.
【図１】本発明の実施の形態に係るカーボンナノチュー
ブ製造装置の一例を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing an example of a carbon nanotube manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
【図２】本発明の実施の形態に係るＣＮＴ製造装置の他
の例を示す図である。FIG. 2 is a diagram showing another example of the CNT manufacturing apparatus according to the exemplary embodiment of the present invention.
【図３】本発明の実施の形態に係るＣＮＴ製造装置のま
た他の例を示す図である。FIG. 3 is a diagram showing still another example of the CNT manufacturing apparatus according to the exemplary embodiment of the present invention.
【図４】本発明の実施の形態に係るＣＮＴ製造装置のま
た他の例を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing still another example of the CNT manufacturing apparatus according to the exemplary embodiment of the present invention.
１０・・ＣＮＴ製造装置、１２・・反応容器、１４・・
供給口、１６・・成長領域、１８・・加熱部、２０・・
加熱制御部、２２・・磁場印加部、２４・・磁場制御
部、２６・・捕集器10 ・ ・ CNT manufacturing equipment, 12 ・ ・ Reaction vessel, 14 ・ ・
Supply port, 16 ... Growth area, 18 ... Heating section, 20 ...
Heating control unit, 22 ... Magnetic field application unit, 24 ... Magnetic field control unit, 26 ...
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G046 CA02 CC02 CC08 CC09 4L037 AT05 CS03 CT21 FA02 PA09 PA11 PA21 PA28 PC11 UA02 UA04 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continued front page F-term (reference) 4G046 CA02 CC02 CC08 CC09 4L037 AT05 CS03 CT21 FA02 PA09 PA11 PA21 PA28 PC11 UA02 UA04
Claims (12)
スを触媒とともにその容器内の所定の領域において加熱
することによりカーボンナノチューブを製造する方法で
あって、前記触媒が供給される場から、成長したカーボ
ンナノチューブが捕集される場に沿って磁場を生じさ
せ、その磁場の強度および方向を制御することにより前
記領域を外力により移動させられる前記触媒の前記領域
における移動速度を制御することを特徴とするカーボン
ナノチューブの製造方法。1. A method for producing carbon nanotubes by heating a raw material gas containing carbon supplied into a reaction container together with a catalyst in a predetermined region in the container, the method comprising: A magnetic field is generated along the field where the grown carbon nanotubes are collected, and by controlling the strength and direction of the magnetic field, it is possible to control the moving speed of the catalyst that is moved by the external force in the area. A method for producing a carbon nanotube, which is characterized.
じさせ、前記コイルに流す電流の大きさを制御すること
により、前記磁場の強度を制御することを特徴とする請
求項１に記載のカーボンナノチューブの製造方法。2. The carbon according to claim 1, wherein the intensity of the magnetic field is controlled by controlling the magnitude of the current flowing through the coil by generating a magnetic field by flowing a current through the coil. Nanotube manufacturing method.
ルのうち少なくとも１種を含むことを特徴とする請求項
１または２に記載のカーボンナノチューブの製造方法。3. The method for producing carbon nanotubes according to claim 1, wherein the catalyst contains at least one of iron, cobalt, and nickel.
に通過させ、カーボンナノチューブが所定の重さに成長
したときの重力と釣り合う大きさの磁場を前記重力方向
とは反対の方向に生じさせることを特徴とする請求項１
に記載のカーボンナノチューブの製造方法。4. In the region, passing the catalyst in the gravity direction to generate a magnetic field having a magnitude commensurate with the gravity when the carbon nanotubes grow to have a predetermined weight, in a direction opposite to the gravity direction. Claim 1 characterized by the above-mentioned.
The method for producing a carbon nanotube according to item 1.
スを触媒とともにその容器内の所定の領域において加熱
する加熱手段と、 前記領域を外力により移動させられる触媒の前記領域に
おける移動速度を制御する速度制御手段と、 前記領域において前記触媒に付着して成長したカーボン
ナノチューブを捕集する捕集部材と、 を含むことを特徴とするカーボンナノチューブ製造装
置。5. A heating means for heating a source gas containing carbon supplied into a reaction vessel together with a catalyst in a predetermined area in the vessel, and controlling a moving speed of the catalyst in the area which is moved by an external force. An apparatus for producing carbon nanotubes, comprising: a speed control unit for controlling the temperature of the carbon nanotubes; and a collecting member for collecting the carbon nanotubes attached to and grown on the catalyst in the region.
生じさせる磁場印加部と、前記磁場の強度を制御する磁
場制御部とを有することを特徴とする請求項５に記載の
カーボンナノチューブ製造装置。6. The carbon nanotube manufacturing method according to claim 5, wherein the speed control unit includes a magnetic field application unit that generates a magnetic field in the region, and a magnetic field control unit that controls the strength of the magnetic field. apparatus.
る場から前記捕集部材の方向に向かって前記磁場を生じ
させることを特徴とする請求項６に記載のカーボンナノ
チューブ製造装置。7. The carbon nanotube manufacturing apparatus according to claim 6, wherein the magnetic field applying unit generates the magnetic field from a field to which the catalyst is supplied toward the collecting member.
前記捕集部材側に設けられることを特徴とする請求項６
または７に記載のカーボンナノチューブ製造装置。8. The magnetic field applying section applies to the region,
It is provided on the side of the collecting member, and
Alternatively, the carbon nanotube manufacturing apparatus according to item 7.
の磁場印加部は、前記領域に対して、前記捕集部材側
と、前記捕集部材とは反対側と、にそれぞれ設けられる
ことを特徴とする請求項６または７に記載のカーボンナ
ノチューブ製造装置。9. A pair of the magnetic field applying sections are provided, and the pair of magnetic field applying sections are provided on the collecting member side and on the opposite side of the collecting member with respect to the region, respectively. The carbon nanotube manufacturing apparatus according to claim 6 or 7.
印加部は、前記捕集部材の周囲に配置されることを特徴
とする請求項８または９に記載のカーボンナノチューブ
製造装置。10. The carbon nanotube manufacturing apparatus according to claim 8, wherein the magnetic field applying unit provided on the collecting member side is arranged around the collecting member.
て、前記捕集部材とは反対側に設けられることを特徴と
する請求項６または７のいずれかに記載のカーボンナノ
チューブ製造装置。11. The carbon nanotube manufacturing apparatus according to claim 6, wherein the magnetic field applying unit is provided on the side opposite to the collecting member with respect to the region.
前記領域に対して遠近させることにより、前記磁場の強
度を制御することを特徴とする請求項６から１１のいず
れかに記載のカーボンナノチューブ製造装置。12. The carbon according to claim 6, wherein the magnetic field control unit controls the strength of the magnetic field by moving the magnetic field application unit closer to the region. Nanotube manufacturing equipment.
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|---|---|---|---|
| JP2001272613A JP2003081617A (en) | 2001-09-07 | 2001-09-07 | Method for producing carbon nanotube, and production apparatus therefor |
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|---|---|---|---|
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|---|---|
| JP2003081617A true JP2003081617A (en) | 2003-03-19 |
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