JP2003073810A - 薄膜アルミニウム合金及び薄膜アルミニウム合金形成用スパッタリングターゲット - Google Patents
薄膜アルミニウム合金及び薄膜アルミニウム合金形成用スパッタリングターゲットInfo
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Abstract
抗と硬度とを維持しながらヒロックの発生が抑制される
薄膜アルミニウム合金を提供する。 【解決手段】25℃〜500℃の温度範囲でアニール処
理を行ったときのビッカース硬度が30Hv以下である
と共に絶対値表示の膜応力が30kg/mm2以下であ
り、前記硬度と前記膜応力とが、前記アニール処理温度
範囲に亘って所定の硬度範囲と膜応力範囲とに分布し
て、アニール処理温度に対してそれぞれ略一定であるよ
うな薄膜アルミニウム合金を得るため、0.5〜15a
tm%のAg、Cu、Mg、Znのうちの1種または2
種以上と0.01〜5atm%のCo、Cr、Gd、H
f、Li、Mn、Mo、Nb、Nd、Ni、Pd、P
t、Ru、Sc、Sr、Ta、Ti、W、Y、Zrのう
ちの1種または2種以上と、残部としてAl及び不可避
的不純物とから成る組成を有するスパッタリングターゲ
ットを用いたスパッタリング法により基板上に薄膜アル
ミニウム合金を成膜する。
Description
等の平面型ディスプレイ回路や半導体集積回路の導電性
薄膜材料として用いられる薄膜アルミニウム合金及び該
薄膜アルミニウム合金の形成用スパッタリングターゲッ
トに関する。
膜状の電極や配線材等として、従来、アルミニウム系合
金や銅系合金が用いられている。このうち銅系合金は、
酸化膜との密着性や耐食性が不充分であることや、プラ
ズマエッチングが難しいことから、専ら特定用途のデバ
イスに用いられ、通常はアルミニウム系合金が用いられ
る。このようなアルミニウム材には、低比抵抗化及び耐
ヒロック性が要求されている。このうち低比抵抗化の要
求は、半導体素子はもちろんのこと近年の液晶ディスプ
レイ分野における大型化や配線幅の高精細化の傾向が加
速されることに伴い、信号遅延を防止することを目的と
するものである。また、他方の耐ヒロック性は、低比抵
抗値を有する電極・配線材料としてアルミニウム合金を
用いる場合に、電極・配線材膜の形成後の加熱処理(ア
ニール処理)において、Alが元来耐熱性が低いことに
起因して、このアルミニウム合金内の内部応力により生
じる膜表面上の微小突起(ヒロック)の形成を防止する
目的で要求されるものである。
ム系合金として、例えば、特許2733006号によ
り、Alに対して合金成分としてNd、Gd及びDyか
ら選ばれた少なくとも1種を1.0atm%超〜15a
tm%含有させたアルミニウム合金が知られている。す
なわち、液晶ディスプレイ用基板上に形成されるアルミ
ニウム系の電極材は、デバイス製造工程上不可避である
加熱処理(アニール処理)を経ることによりヒロックが
発生するので、このものでは、固溶効果による耐熱性の
向上を目的として、AlにNd等を添加したアルミニウ
ム合金を形成している。
1号公報では、Alを主成分とし、副成分たる金属元素
としてZr、Hf、Cu、Ti、Mo、W、Fe、C
r、Mn中から選ばれた少なくとも1種の元素の含有量
を0.5〜1.5atm%とし、Alと合金を形成する
半導体系元素としてSi、Ge中から選ばれた少なくと
も1種の元素の含有量を0.5〜1.5atm%として
成るアルミニウム合金を用いて導電性薄膜を形成してい
る。このものでは、結晶粒界に偏析させてヒロックの発
生を防止する目的で金属元素を含有させ、Alと合金を
形成させてヒロックの発生を防止する目的で半導体系元
素を含有させている。
ずれも、Alに他の元素を添加する際に得られる固溶効
果や偏析効果で強化することによりアルミニウム合金の
耐熱性を向上させている。この場合、上記の固溶効果や
偏析効果は同時に比抵抗値の増大も招くため、アルミニ
ウム合金に対する材料にアニール処理を行っている。こ
のようにすることにより、Alに固溶していた元素が析
出し、比抵抗値増大の要因たる固溶状態の元素の総固溶
量が減少するので比抵抗値が低下するのである。ところ
が、上記のようなアニール処理による比抵抗値の低下
は、アニール処理時の温度に依存するため、特に比較的
低温度(略350℃以下)のアニール処理条件では、所
望の低抵抗値を有するアルミニウム合金を得られないこ
とがある。さらに、加熱処理時の温度に依存して比抵抗
値が変動するため、温度環境にかかわらず比抵抗値を所
定範囲に収束させることが困難である。
加する元素の含有量が多いと、このようなアルミニウム
合金から成る電極膜形成用スパッタリングターゲットを
用いて成膜された膜の硬度が高くなる傾向にある。この
ような硬度の増大もアニール処理による添加元素の析出
により抑制し得るものであるが、上記の比抵抗値の場合
と同様にアニール処理時の温度に依存して硬度が変動す
るため、硬度を所定範囲に収束させることが困難であ
る。
理温度にかかわらず、常に安定した低い値の比抵抗を維
持しながらヒロックの発生が抑制される薄膜アルミニウ
ム合金及びこの薄膜アルミニウム合金を形成するために
用いるスパッタリングターゲットを提供することを課題
としている。
め、本発明の薄膜アルミニウム合金は、25℃〜500
℃の温度範囲でアニール処理を行ったときのビッカース
硬度が30Hv以下であると共に絶対値表示の膜応力が
30kg/mm2以下であり、前記硬度と前記膜応力と
が、前記アニール処理温度範囲に亘って所定の硬度範囲
と膜応力範囲とに分布する物性を有するものとした。こ
のものでは、本来アニール処理温度に依存して変動する
前記硬度値と前記応力値とが、前記アニール処理温度範
囲に亘って僅少な変動幅で分布してアニール処理温度へ
の依存性が近似的に無視できるようになり、両者ともア
ニール処理温度に対しておおむね一定であると見なすこ
とができる。そして、残留応力(膜応力)が小さく低い
硬度の薄膜を形成するのでヒロックの発生を抑制でき、
Alが元来有する低い値の比抵抗も維持できる。
して、負数のときは引張応力として膜応力を表すものと
する。
は、合金成分として、0.5〜15atm%のAg、C
u、Mg、Znのうちの1種または2種以上と0.01
〜5atm%のCo、Cr、Gd、Hf、Li、Mn、
Mo、Nb、Nd、Ni、Pd、Pt、Ru、Sc、S
r、Ta、Ti、W、Y、Zrのうちの1種または2種
以上と、残部としてAl及び不可避的不純物とから成る
ものとすることが望ましい。Ag、Cu、Mg、Znの
元素群は、アルミニウム合金中の結晶核として添加され
核発生密度を増大させるものであり、一方のCo、C
r、Gd、Hf、Li、Mn、Mo、Nb、Nd、N
i、Pd、Pt、Ru、Sc、Sr、Ta、Ti、W、
Y、Zrの元素群は、上記合金中の結晶粒界に偏析して
結晶粒の粗大化を防止するものである。このように、上
記元素をそれぞれ添加することにより、アニール処理の
際にアルミニウム合金内の微細組織が維持されて、上記
のように残留応力が僅少に留まり、低い硬度と低い値の
比抵抗とを維持しながらヒロックの発生が抑制されるの
である。
うち1種または2種以上の元素の含有量(組成比)が、
0.5atm%未満であるとき、または、Co、Cr、
Gd、Hf、Li、Mn、Mo、Nb、Nd、Ni、P
d、Pt、Ru、Sc、Sr、Ta、Ti、W、Y、Z
rの元素群のうち1種または2種以上の元素の含有量
(組成比)が、0.01atm%未満であるときは、ヒ
ロック発生数が多すぎて実用的でない。また、Ag、C
u、Mg、Znのうちの1種または2種以上の元素の含
有量(組成比)が、15atm%を超えるとき、また
は、Co、Cr、Gd、Hf、Li、Mn、Mo、N
b、Nd、Ni、Pd、Pt、Ru、Sc、Sr、T
a、Ti、W、Y、Zrのうちの1種または2種以上の
元素の含有量(組成比)が、5atm%を超えるとき
は、硬度や比抵抗値が高くなるなどの問題がある。
は、その合金成分を含むAl及び不可避的不純物をスパ
ッタリング法により基板上に成膜することが可能であ
る。なお、通常、スパッタリング成膜後の薄膜はアニー
ル処理して使用されるが、本発明の薄膜アルミニウム合
金はアニール処理温度に対する依存性がほとんどないた
め、上記のようなスパッタリング後のアニール処理は必
ずしも必要でなく、薄膜の形成工程の簡素化を実現でき
る。(アニール効果が得られる温度範囲が低温方向にシ
フトしており、低温、例えば25℃程度の室温でも、高
温でも同様なアニール効果が期待できる。) ところで、上記のような耐ヒロック性を有する薄膜アル
ミニウム合金は、超塑性変形、即ち、合金中の各微細結
晶が互いに隣接して形成する結晶粒界が、合金内部の応
力集中を緩和する変形過程で無数の粒界すべりを発生す
る現象を発現していると考えられるので、これに伴い超
塑性変形特性を備えている。本発明の薄膜アルミニウム
合金はその膜厚が数ミクロン以下であるうえに、場合に
よっては基板上に形成されるため、通常は物質の巨大伸
びとして示される超塑性変形を直接測定できない。この
ため、超塑性変形特性として硬度特性や膜応力(内部残
留応力)特性を測定し、薄膜アルミニウム合金が超塑性
変形特性を備えることを間接的に把握した。なお、上記
した室温で得られるアニール効果も超塑性変形特性が要
因となる。
ルミニウム合金は、低比抵抗値を有しながらヒロック数
の発生を抑制し得るので、半導体素子用または液晶ディ
スプレイ用の電極若しくは配線材として用いるのに好適
である。
をスパッタリング法で形成するためのスパッタリングタ
ーゲットを、アルミニウム合金の結晶核発生密度を増大
させるための元素群(Ag、Cu、Mg、Zn)から選
ばれた少なくとも1種の元素として0.5〜15atm
%、及び、該合金の結晶粒の粗大化を防止するための元
素群(Co、Cr、Gd、Hf、Li、Mn、Mo、N
b、Nd、Ni、Pd、Pt、Ru、Sc、Sr、T
a、Ti、W、Y、Zr)から選ばれた少なくとも1種
の元素として0.01〜5atm%含有すると共に、残
部をAl及び不可避的不純物としたアルミニウム合金で
構成することが可能である。そして、このターゲットを
使用し、スパッタリングにより成膜された薄膜は、アニ
ール処理を行った場合、低い値の比抵抗が維持されると
共に、低い硬度を有し、ヒロックの発生が抑制される。
をスパッタリングして得られる薄膜の組成は必ずしも一
致せず、スパッタリング条件に左右されるものである。
ては、ターゲットから飛来して基板上に固着した、結晶
核発生を促進する元素(Ag、Cu、Mg、Znのうち
の1種以上)による結晶粒の成長と、同じくターゲット
から基板上に飛着した、結晶粒の粗大化を防止する元素
(Co、Cr、Gd、Hf、Li、Mn、Mo、Nb、
Nd、Ni、Pd、Pt、Ru、Sc、Sr、Ta、T
i、W、Y、Zrのうちの1種以上)による粒径成長の
抑制とが並行して進行する結果、得られる結晶は微細構
造を維持し、無数の結晶粒界により互いに隣接する構造
となっている。即ち、スパッタリング法で薄膜が形成さ
れる際の環境は、無数の粒界すべりを発生メカニズムと
する超塑性変形が発現される環境と同一のものであり、
スパッタリング法を採用することは、本発明のアルミニ
ウム合金が超塑性変形特性を備える大きな要因になると
言える。
を形成するスパッタリングターゲットを以下の方法にて
作成する。即ち、初めにAg、Cu、Mg、Znの元素
群から選ばれた1種または2種以上の金属を0.5〜1
5atm%含有し、Co、Cr、Gd、Hf、Li、M
n、Mo、Nb、Nd、Ni、Pd、Pt、Ru、S
c、Sr、Ta、Ti、W、Y、Zrの元素群から選ば
れた1種または2種以上の金属を0.01〜5atm%
含有し、残部がAl及び不可避的不純物となるような組
成割合の合金材料を真空誘導溶解炉を用い、アルゴン雰
囲気中で溶解した後に造塊する。次に、このようにして
得られた金属塊(インゴット)を通常の熱間加工変形し
た後に、切削加工によりスパッタリングターゲット形状
に成形する。
を、通常のDCマグネトロンスパッタ装置に装着し、通
常のスパッタリング条件にてシリコンウェハ上に薄膜ア
ルミニウム合金として成膜した。
板を真空中で25℃〜500℃の温度範囲内の所定温度
にて30分間保持した後に徐冷して、薄膜アルミニウム
合金を得た。
合金は、下記[実施例]にて詳細するように、比抵抗値、
硬度及びヒロック発生数が低い値に留まり、且つ、アニ
ール温度に対してこれら比抵抗値、硬度及びヒロック発
生数の変動が少ない、即ち、アニール処理温度の影響が
軽微である、という物性を有するものである。そして、
このことは、スパッタリング法の際に、基板とターゲッ
トとの間に発生するプラズマによる熱輻射を受けて基板
表面の温度がある程度上昇することも考慮すれば、本発
明の薄膜アルミニウム合金は、アニール処理を必要とせ
ずに常温でのスパッタリング成膜工程により形成して
も、優れた耐ヒロック性等の物性を有し得ることを示
す。
は、半導体素子や液晶ディスプレイに用いる電極・配線
材として好適である。
よる基板上の薄膜形成の環境は、微細構造を維持して成
長した結晶が無数の結晶粒界を構成するという観点で超
塑性変形の発現のための環境とよく一致しており、この
ようにして得られた薄膜アルミニウム合金は低硬度と耐
ヒロック性を有し、さらに残留応力としての膜応力が低
い値に留まっていることと相俟って、超塑性変形を経て
形成されたと考えて良い。
12atm%のSc金属と残部としてAl金属とから成
る合金材料を用意し、真空誘導溶解炉を用いてアルゴン
雰囲気中で溶解し、その後に得られるインゴットを熱間
加工変形し、切削加工によりスパッタリングターゲット
として成形する。このときのターゲットの寸法は、直径
250mm及び厚さ15mmである。この寸法は本発明
の実施に際して制限されるものではない。
を、DCマグネトロンスパッタ装置(株式会社アルバッ
ク製「セラウスZ―1000」スパッタ装置)に装着
し、シリコンウェハ上に薄膜アルミニウム合金として成
膜した。このときのスパッタリング条件は、スパッタリ
ング電力として約9W/cm2、アルゴン濃度として3
×10―3Torr、膜厚として3000Å(3000
〜10000Å)、成膜時の基板温度として室温乃至1
00℃、及び、シリコンウェハ寸法として直径6インチ
とした。このスパッタリング条件は、通常のものであ
り、本発明により限定されるものではない。
板を真空中で25℃〜500℃の温度範囲内の所定温度
にて30分間保持した後に徐冷して、薄膜アルミニウム
合金を得た。
は、得られた薄膜アルミニウム合金の組成は、ターゲッ
トの組成とほぼ等しかった。
は[実施例1]と同様にしてスパッタリングターゲットを
形成して、このターゲットと組成がほぼ等しい薄膜アル
ミニウム合金を得た。
%のNd金属と残部としてのAl金属とから成るように
した以外は[実施例1]と同様にしてスパッタリングター
ゲットを形成して、このターゲットと組成がほぼ等しい
薄膜アルミニウム合金を得た。
[実施例1]及び[比較例1]、[比較例2]の各薄膜アルミ
ニウム合金の硬度をマイクロビッカース装置により測定
したところ、下記[表1]及び[図1]に示す測定結果が得
られた。
発明の薄膜アルミニウム合金はアニール処理温度に大き
く依存せずに低水準の硬度を維持している。即ち、[実
施例1]において、25℃〜500℃における硬度の平
均値(線形近似法による。以下本実施例において同
じ。)が7.1Hvであるのに対し変動幅(最高値と最
大値との差)は2.2Hvであり、特に、200℃〜5
00℃においては、硬度の平均値が6.8Hvであるの
に対して変動幅が0.9Hvであり、変動幅が著しく低
下して、アニール処理温度に対して硬度が一定であると
見なすことができる。これと比較して、[比較例1]及
び[比較例2]の合金では、200℃〜400℃のアニ
ール処理温度範囲の前後で硬度値が大きく変動して、こ
れらの合金の硬度は、アニール処理温度に対する依存性
が大きいことを示している。
場合の[実施例1]及び[比較例1]、[比較例2]の各薄膜
アルミニウム合金の膜応力を、ψ一定法を用いたX線回
折装置による膜歪値として測定したところ、下記[表2]
及び[図2]に示す測定結果が得られた。
発明の薄膜アルミニウム合金はアニール処理温度に大き
く依存せずに低水準の膜応力(残留応力)を維持してい
る。即ち、[実施例1]において、25℃〜500℃に
おける膜応力の平均値が4.756kg/mm2である
のに対し変動幅(最高値と最大値との差)は1.200
kg/mm2であり、特に、250℃〜500℃におい
ては、膜応力の平均値が4.400kg/mm2である
のに対して変動幅が0.500kg/mm2であり、変
動幅が著しく低下して、アニール処理温度に対して膜応
力が一定であると見なすことができる。これと比較し
て、[比較例1]及び[比較例2]の合金では、200
℃〜300℃のアニール処理温度範囲の前後で膜応力値
が大きく変動して、これらの合金の膜応力は、アニール
処理温度に対する依存性が大きいことを示している。
相俟って、内部応力の集中が充分に緩和されたことを示
しており、ヒロックの発生が妨げられていることを示し
ている。
場合の[実施例1]及び[比較例1]、[比較例2]の各薄膜
アルミニウム合金の膜表面に発生するヒロック数を、S
EM(電子顕微鏡)観察により測定したところ、下記
[表3]及び[図3]に示す測定結果が得られた。
発明の薄膜アルミニウム合金は耐ヒロック性が充分であ
ることを示している。
場合の[実施例1]及び[比較例1]、[比較例2]の各薄膜
アルミニウム合金の比抵抗値を、室温において四探針法
によるシート抵抗値を測定し、その値と膜厚とから算出
したところ、下記[表4]及び[図4]に示す測定結果が得
られた。
発明の薄膜アルミニウム合金は低い値の比抵抗を維持す
ると共に、アニール処理温度が高いと比抵抗値がさらに
低下し、高純度のAlの比抵抗値に近い値を示すように
なる。
の薄膜アルミニウム合金は、アニール処理温度に大きく
依存せずに、低い値の比抵抗と硬度とを維持しながら優
れた耐ヒロック性を有する。そして、残留応力としての
膜応力値から、この特性は超塑性変形の発現により得ら
れるものとするのが妥当である。さらに、このような薄
膜アルミニウム合金を構成する元素を含むスパッタリン
グターゲットを使用することにより、スパッタリング法
により上記薄膜アルミニウム合金を得ることができる。
金形成用スパッタリングターゲットの種類に対応するビ
ッカース硬度(Hv)との関係を示すグラフ。
金形成用スパッタリングターゲットの種類に対応する膜
応力(kg/mm2)との関係を示すグラフ。
金形成用スパッタリングターゲットの種類に対応する膜
表面のヒロック数(ケ/mm2)との関係を示すグラフ。
金形成用スパッタリングターゲットの種類に対応する比
抵抗値(μΩ・cm)との関係を示すグラフ。
Claims (6)
- 【請求項1】25℃〜500℃の温度範囲でアニール処
理を行ったときのビッカース硬度が30Hv以下である
と共に絶対値表示の膜応力が30kg/mm2以下であ
り、前記硬度と前記膜応力とが、前記アニール処理温度
範囲に亘って所定の硬度範囲と膜応力範囲とに分布し
て、アニール処理温度に対してそれぞれ略一定であるこ
とを特徴とする薄膜アルミニウム合金。 - 【請求項2】前記合金成分として、0.5〜15atm
%のAg、Cu、Mg、Znのうちの1種または2種以
上と0.01〜5atm%のCo、Cr、Gd、Hf、
Li、Mn、Mo、Nb、Nd、Ni、Pd、Pt、R
u、Sc、Sr、Ta、Ti、W、Y、Zrのうちの1
種または2種以上と、残部としてAl及び不可避的不純
物とから成ることを特徴とする請求項1に記載の薄膜ア
ルミニウム合金。 - 【請求項3】前記合金成分を含むAl及び不可避的不純
物をスパッタリング法により基板上に成膜して成ること
を特徴とする請求項1または2に記載の薄膜アルミニウ
ム合金。 - 【請求項4】請求項1乃至3に記載の薄膜アルミニウム
合金は、超塑性変形特性を備えて成ることを特徴とする
薄膜アルミニウム合金。 - 【請求項5】半導体素子用または液晶ディスプレイ用の
電極若しくは配線材として用いられることを特徴とする
請求項1乃至4のいずれか1項に記載の薄膜アルミニウ
ム合金。 - 【請求項6】前記薄膜アルミニウム合金を形成するため
のスパッタリングターゲット。
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