JP2003071202A - 晶析する結晶の配向を磁場により制御する方法及びその装置 - Google Patents
晶析する結晶の配向を磁場により制御する方法及びその装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 過飽和溶液から溶質を結晶として発生させ成
長する化合物結晶の配向方法及び装置を提供する。 【解決手段】 過飽和溶液から溶質を結晶として発生さ
せ、その結晶の配向制御を行う装置は、結晶化セル１１
の溶液に磁場を作用させる手段である磁場機構１０、温
度制御手段を設けた結晶化セル１１、結晶化セルの溶液
を観察する手段である、発光用のレーザーダイオード１
２、光路長補正部１３、対物レンズ１４、ＣＣＤカメラ
１５及びＣＣＤカメラ１５、モニター１６、ビデオ１７
を備えた微分干渉計と録画用ＶＴＲシステムからなって
いる。また磁場機構１０は回転機構１８に回転可能に設
けられており、結晶化セルの溶液に対する磁場の方向を
０〜９０度の範囲で、任意の角度で変化させることがで
きる。Ｌ−アラニンの飽和溶液２を結晶化セル１１に入
れ冷却し、結晶ホルダ１９に取り付けたＬ−アラニン結
晶２０を、結晶セル１１に挿入しＬ−アラニンの結晶を
発生させ、磁場の方向と平行に、Ｌ−アラニン結晶のｚ
軸を配向させる。
長する化合物結晶の配向方法及び装置を提供する。 【解決手段】 過飽和溶液から溶質を結晶として発生さ
せ、その結晶の配向制御を行う装置は、結晶化セル１１
の溶液に磁場を作用させる手段である磁場機構１０、温
度制御手段を設けた結晶化セル１１、結晶化セルの溶液
を観察する手段である、発光用のレーザーダイオード１
２、光路長補正部１３、対物レンズ１４、ＣＣＤカメラ
１５及びＣＣＤカメラ１５、モニター１６、ビデオ１７
を備えた微分干渉計と録画用ＶＴＲシステムからなって
いる。また磁場機構１０は回転機構１８に回転可能に設
けられており、結晶化セルの溶液に対する磁場の方向を
０〜９０度の範囲で、任意の角度で変化させることがで
きる。Ｌ−アラニンの飽和溶液２を結晶化セル１１に入
れ冷却し、結晶ホルダ１９に取り付けたＬ−アラニン結
晶２０を、結晶セル１１に挿入しＬ−アラニンの結晶を
発生させ、磁場の方向と平行に、Ｌ−アラニン結晶のｚ
軸を配向させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、晶析する結晶の配
向を磁場により制御する方法及びその装置に係り、特
に、過飽和溶液から溶質を結晶として発生させ成長する
化合物結晶の配向を磁場により制御する方法及びその装
置に関するものである。
向を磁場により制御する方法及びその装置に係り、特
に、過飽和溶液から溶質を結晶として発生させ成長する
化合物結晶の配向を磁場により制御する方法及びその装
置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、医薬品、食品、誘電体、光学素
子など機能性素材の結晶は、溶液を過飽和として溶質を
結晶に析出させ成長させる方法で製造されている。しか
しながら、従来の過飽和溶液から析出、成長した結晶
は、結晶の方向がアトランダムであり、析出、成長した
結晶が機能性素材として充分にその機能が発揮されない
という問題があった。
子など機能性素材の結晶は、溶液を過飽和として溶質を
結晶に析出させ成長させる方法で製造されている。しか
しながら、従来の過飽和溶液から析出、成長した結晶
は、結晶の方向がアトランダムであり、析出、成長した
結晶が機能性素材として充分にその機能が発揮されない
という問題があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、過
飽和溶液から溶質を結晶として析出させ成長する化合物
結晶の方向を揃えることができる結晶の配向方法及びそ
の装置を提供するものである。
飽和溶液から溶質を結晶として析出させ成長する化合物
結晶の方向を揃えることができる結晶の配向方法及びそ
の装置を提供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、過飽和溶液か
ら溶質を結晶として発生させ成長させる化合物結晶の晶
析方法において、過飽和溶液からの結晶の核発生および
その成長過程で磁場を作用させて結晶を配向させること
を特徴とする晶析した結晶の配向を磁場により制御する
方法である。また、本発明は、過飽和溶液から溶質を結
晶として発生させ成長させる化合物結晶の晶析方法にお
いて、過飽和溶液からの結晶の核発生およびその成長過
程で磁場を作用させ、結晶の配向の状況により磁場強度
及び／または磁場方向の調整を行い結晶を配向させるこ
とを特徴とする晶析した結晶の配向を磁場により制御す
る方法である。
ら溶質を結晶として発生させ成長させる化合物結晶の晶
析方法において、過飽和溶液からの結晶の核発生および
その成長過程で磁場を作用させて結晶を配向させること
を特徴とする晶析した結晶の配向を磁場により制御する
方法である。また、本発明は、過飽和溶液から溶質を結
晶として発生させ成長させる化合物結晶の晶析方法にお
いて、過飽和溶液からの結晶の核発生およびその成長過
程で磁場を作用させ、結晶の配向の状況により磁場強度
及び／または磁場方向の調整を行い結晶を配向させるこ
とを特徴とする晶析した結晶の配向を磁場により制御す
る方法である。
【０００５】また、本発明の晶析する結晶の配向を磁場
により制御する方法は、過飽和溶液がＬ−アラニン過飽
和溶液であり、晶析したＬ−アラニン結晶のｚ軸が磁場
方向と平行に配向していることを特徴とするものであ
る。また、本発明の晶析する結晶の配向を磁場により制
御する方法は、過飽和溶液が４−Ｎ，Ｎ−ジメチルアミ
ノ−４´−Ｎ´−メチルースチルパゾリウム ｐ−トル
エンスルホネート（４−Ｎ，Ｎ−ｄｉｍｅｔｈｙｌａｍ
ｉｎｏ−４´−Ｎ´−ｍｅｔｈｙｌ−ｓｔｉｌｂａｚｏ
ｌｉｕｍ ｐ−ｔｏｌｕｅｎｅｓｕｌｆｏｎａｔｅ、以
下「ＤＡＳＴ」と表現する）のメタノール飽和溶液であ
り、晶析したＤＡＳＴ結晶の［１００］方向が、磁場方
向と平行に配向していることを特徴とするものである。
により制御する方法は、過飽和溶液がＬ−アラニン過飽
和溶液であり、晶析したＬ−アラニン結晶のｚ軸が磁場
方向と平行に配向していることを特徴とするものであ
る。また、本発明の晶析する結晶の配向を磁場により制
御する方法は、過飽和溶液が４−Ｎ，Ｎ−ジメチルアミ
ノ−４´−Ｎ´−メチルースチルパゾリウム ｐ−トル
エンスルホネート（４−Ｎ，Ｎ−ｄｉｍｅｔｈｙｌａｍ
ｉｎｏ−４´−Ｎ´−ｍｅｔｈｙｌ−ｓｔｉｌｂａｚｏ
ｌｉｕｍ ｐ−ｔｏｌｕｅｎｅｓｕｌｆｏｎａｔｅ、以
下「ＤＡＳＴ」と表現する）のメタノール飽和溶液であ
り、晶析したＤＡＳＴ結晶の［１００］方向が、磁場方
向と平行に配向していることを特徴とするものである。
【０００６】また、本発明は、過飽和溶液から溶質を結
晶として発生させ成長させる化合物結晶の晶析装置にお
いて、温度制御手段を設けた過飽和溶液を入れる結晶化
セル、前記結晶化セルの溶液に磁場を作用させる手段、
前記結晶化セルの溶液を観察する手段を有することを特
徴とする晶析した結晶の配向を磁場により制御する装置
である。さらに、本発明の晶析する結晶の配向を磁場に
より制御する装置は、磁場を作用させる手段が、回転可
能に設けられていることを特徴とするものである。
晶として発生させ成長させる化合物結晶の晶析装置にお
いて、温度制御手段を設けた過飽和溶液を入れる結晶化
セル、前記結晶化セルの溶液に磁場を作用させる手段、
前記結晶化セルの溶液を観察する手段を有することを特
徴とする晶析した結晶の配向を磁場により制御する装置
である。さらに、本発明の晶析する結晶の配向を磁場に
より制御する装置は、磁場を作用させる手段が、回転可
能に設けられていることを特徴とするものである。
【０００７】
【作用】本発明の過飽和溶液から溶質を結晶として析出
させ成長させる化合物結晶の晶析において、結晶の核発
生およびその成長過程で磁場を作用させることにより結
晶を配向させることができる。Ｌ−アラニン結晶ではそ
のｚ軸が磁場方向と平行に配向させることがてき、ＤＡ
ＳＴの結晶ではその［１００］方向が、磁場方向と平行
に配向させることがてきるものであり、このような反磁
性体の結晶でも磁場を作用により配向させることができ
るものである。
させ成長させる化合物結晶の晶析において、結晶の核発
生およびその成長過程で磁場を作用させることにより結
晶を配向させることができる。Ｌ−アラニン結晶ではそ
のｚ軸が磁場方向と平行に配向させることがてき、ＤＡ
ＳＴの結晶ではその［１００］方向が、磁場方向と平行
に配向させることがてきるものであり、このような反磁
性体の結晶でも磁場を作用により配向させることができ
るものである。
【０００８】また、結晶の核発生およびその成長過程で
磁場を作用させることで、分子状態から配向させ、発生
結晶の構造あるいは形状を制御することができる。結晶
の構造は、例えば、構成分子であるＬ−アラニン分子
も、その状態から結晶成長過程で磁場方向に配向し、磁
場を作用させない通常の場合の構造に比べて結晶構成分
子が高密度に配向した結晶構造が形成される。形状は、
磁場の強度により結晶の成長速度が異なるので、磁場を
作用により制御することができるものである。また、本
発明の過飽和溶液から晶析する結晶の配向を磁場により
制御する方法及びその装置は、非接触操作により制御で
きるので、高い純度で晶析した結晶を得ることができる
ものである。る。
磁場を作用させることで、分子状態から配向させ、発生
結晶の構造あるいは形状を制御することができる。結晶
の構造は、例えば、構成分子であるＬ−アラニン分子
も、その状態から結晶成長過程で磁場方向に配向し、磁
場を作用させない通常の場合の構造に比べて結晶構成分
子が高密度に配向した結晶構造が形成される。形状は、
磁場の強度により結晶の成長速度が異なるので、磁場を
作用により制御することができるものである。また、本
発明の過飽和溶液から晶析する結晶の配向を磁場により
制御する方法及びその装置は、非接触操作により制御で
きるので、高い純度で晶析した結晶を得ることができる
ものである。る。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明の過飽和溶液から溶質を結
晶として析出させ、晶析する結晶の配向を磁場により制
御する方法及びその装置は、医薬品、食品、誘電体、光
学素子などを過飽和溶液から発生させ成長させる製造方
法に適用できるものであり、過飽和溶液から発生、成長
した結晶を配向させることにより、その機能が十分に発
揮されるものである。また、非接触操作により制御でき
るので生産性や純度の観点からも有用なものである。
晶として析出させ、晶析する結晶の配向を磁場により制
御する方法及びその装置は、医薬品、食品、誘電体、光
学素子などを過飽和溶液から発生させ成長させる製造方
法に適用できるものであり、過飽和溶液から発生、成長
した結晶を配向させることにより、その機能が十分に発
揮されるものである。また、非接触操作により制御でき
るので生産性や純度の観点からも有用なものである。
【００１０】また、本発明の過飽和溶液から溶質を結晶
として発生させ成長させる化合物結晶の晶析方法におい
て、過飽和溶液がＬ−アラニン過飽和溶液では、Ｌ−ア
ラニンを飽和溶解量より過剰な量を蒸留水に入れ、高温
に保持された恒温槽中で溶液が飽和状態になるまで充分
撹拌し、その後、Ｌ−アラニン懸濁結晶を沈降させ、Ｌ
−アラニン飽和溶液である上澄み液を、孔径２０〜３０
μｍのガラスフィルタを通してろ過し、その溶液をＬ−
アラニン飽和溶液として用いる。また、過飽和溶液がＤ
ＡＳＴのメタノール過飽和溶液では、ＤＡＳＴを飽和溶
解量より過剰な量をメタノールに入れ、高温に保持して
飽和状態になるまで充分撹拌し、ＤＡＳＴの懸濁結晶を
沈降させた後、上澄み液をろ過し、その溶液をＤＡＳＴ
のメタノール飽和溶液として用いる。なお、飽和溶液か
ら懸濁結晶を沈降させることにより、溶液の純度を高
め、また不純物混入等による影響がないようにして、過
飽和溶液からの結晶の発生および成長過程での磁場の作
用が晶析結晶の配向に有効に作用させることが好まし
い。
として発生させ成長させる化合物結晶の晶析方法におい
て、過飽和溶液がＬ−アラニン過飽和溶液では、Ｌ−ア
ラニンを飽和溶解量より過剰な量を蒸留水に入れ、高温
に保持された恒温槽中で溶液が飽和状態になるまで充分
撹拌し、その後、Ｌ−アラニン懸濁結晶を沈降させ、Ｌ
−アラニン飽和溶液である上澄み液を、孔径２０〜３０
μｍのガラスフィルタを通してろ過し、その溶液をＬ−
アラニン飽和溶液として用いる。また、過飽和溶液がＤ
ＡＳＴのメタノール過飽和溶液では、ＤＡＳＴを飽和溶
解量より過剰な量をメタノールに入れ、高温に保持して
飽和状態になるまで充分撹拌し、ＤＡＳＴの懸濁結晶を
沈降させた後、上澄み液をろ過し、その溶液をＤＡＳＴ
のメタノール飽和溶液として用いる。なお、飽和溶液か
ら懸濁結晶を沈降させることにより、溶液の純度を高
め、また不純物混入等による影響がないようにして、過
飽和溶液からの結晶の発生および成長過程での磁場の作
用が晶析結晶の配向に有効に作用させることが好まし
い。
【００１１】本発明の磁場による晶析結晶の配向制御に
ついて、図１（ａ）（ｂ）図２（ａ）〜（ｄ）及び図３
（ａ）〜（ｃ）図４（ａ）〜（ｄ）を参照して説明す
る。図１及び図３は晶析結晶の配向制御を行う装置を示
す図で、図１は磁場Ｈの方向が重力Ｇと同一の方向の場
合であり、図３は磁場Ｈの方向が重力Ｇと６０度の角度
の場合である。図１（ａ）に示すように、晶析結晶の配
向制御を行う装置は、結晶化セル１１の溶液に磁場を作
用させる手段である磁場機構１０、温度制御手段を設け
た結晶化セル１１、結晶化セルの溶液を観察する手段で
ある、発光用のレーザーダイオード１２、光路長補正部
１３、対物レンズ１４、ＣＣＤカメラ１５及びＣＣＤカ
メラ１５、モニター１６、ビデオ１７を備えた微分干渉
計と録画用ＶＴＲシステムからなっている。。また磁場
機構１０は回転機構１８に回転可能に設けられており、
結晶化セルの溶液に対する磁場の方向を０〜９０度の範
囲で、任意の角度で変化させることができるものであ
る。
ついて、図１（ａ）（ｂ）図２（ａ）〜（ｄ）及び図３
（ａ）〜（ｃ）図４（ａ）〜（ｄ）を参照して説明す
る。図１及び図３は晶析結晶の配向制御を行う装置を示
す図で、図１は磁場Ｈの方向が重力Ｇと同一の方向の場
合であり、図３は磁場Ｈの方向が重力Ｇと６０度の角度
の場合である。図１（ａ）に示すように、晶析結晶の配
向制御を行う装置は、結晶化セル１１の溶液に磁場を作
用させる手段である磁場機構１０、温度制御手段を設け
た結晶化セル１１、結晶化セルの溶液を観察する手段で
ある、発光用のレーザーダイオード１２、光路長補正部
１３、対物レンズ１４、ＣＣＤカメラ１５及びＣＣＤカ
メラ１５、モニター１６、ビデオ１７を備えた微分干渉
計と録画用ＶＴＲシステムからなっている。。また磁場
機構１０は回転機構１８に回転可能に設けられており、
結晶化セルの溶液に対する磁場の方向を０〜９０度の範
囲で、任意の角度で変化させることができるものであ
る。
【００１２】結晶化セル１１の温度制御手段は、結晶化
セル１１の外側の二面にペルチェ素子を張り付け（図示
省略）た温度制御システムにより行うもので、これによ
り結晶化セル１１の溶液温度を設定温度に制御するもの
である。磁場機構１０には、超伝導コイル部、冷却部、
磁場部および制御部から成る強磁場発生装置（例えば、
ジャパンマグネットテクノロジー製）を備えており、０
〜５Ｔ（テスラ）の範囲で磁場強度を変動させることが
できる。
セル１１の外側の二面にペルチェ素子を張り付け（図示
省略）た温度制御システムにより行うもので、これによ
り結晶化セル１１の溶液温度を設定温度に制御するもの
である。磁場機構１０には、超伝導コイル部、冷却部、
磁場部および制御部から成る強磁場発生装置（例えば、
ジャパンマグネットテクノロジー製）を備えており、０
〜５Ｔ（テスラ）の範囲で磁場強度を変動させることが
できる。
【００１３】図１（ａ）の磁場Ｈの方向が重力Ｇと同一
の方向の場合の晶析結晶の配向制御を説明する。まず、
化合物結晶を晶析させる過飽和溶液２を結晶化セル１１
に入れる。結晶化セル１１は、磁場Ｈが矢印の方向にか
けられている。温度制御システムによりチェックし、結
晶化セル１１の過飽和溶液２が所定温度に達したところ
で、図１（ｂ）に示すうな結晶ホルダ１９に取り付けた
結晶２０を結晶化セル１１の過飽和溶液２に挿入し２次
核を発生させる、すなわち過飽和溶液から溶質を結晶と
して発生させる。
の方向の場合の晶析結晶の配向制御を説明する。まず、
化合物結晶を晶析させる過飽和溶液２を結晶化セル１１
に入れる。結晶化セル１１は、磁場Ｈが矢印の方向にか
けられている。温度制御システムによりチェックし、結
晶化セル１１の過飽和溶液２が所定温度に達したところ
で、図１（ｂ）に示すうな結晶ホルダ１９に取り付けた
結晶２０を結晶化セル１１の過飽和溶液２に挿入し２次
核を発生させる、すなわち過飽和溶液から溶質を結晶と
して発生させる。
【００１４】結晶の発生、その後の結晶成長、配向の様
子等を観察し、また録画する。詳しくは、図１（ａ）に
示すレーザーダイオード１２よりの発光はミラー２１ａ
から光路長補正部１３を通りミラー２１ｃから対物レン
ズ１４に、またミラー２１ｂから結晶化セル１１の過飽
和溶液２の様子をミラー２１ｄから対物レンズ１４に送
られる干渉顕微鏡の原理により、ＣＣＤカメラ１５から
モニター１６に送られる映像で結晶の発生、成長、配向
等を観察する。その状況は、結晶化セル１１の過飽和溶
液２から発生した結晶が、溶液内を対流しながら、成長
し過飽和溶液中をゆっくり沈降した。なお、モニター１
６での観察では、発生した結晶は、溶液内を対流しなが
ら、成長し、徐々に粒状または柱状に形態を形成しゆっ
くり沈降しする様子がみられた。また、ここでの観察
で、所定の配向がえられるように、磁場Ｈの強さ、ある
いは磁場Ｈの方向を制御することができるものである。
子等を観察し、また録画する。詳しくは、図１（ａ）に
示すレーザーダイオード１２よりの発光はミラー２１ａ
から光路長補正部１３を通りミラー２１ｃから対物レン
ズ１４に、またミラー２１ｂから結晶化セル１１の過飽
和溶液２の様子をミラー２１ｄから対物レンズ１４に送
られる干渉顕微鏡の原理により、ＣＣＤカメラ１５から
モニター１６に送られる映像で結晶の発生、成長、配向
等を観察する。その状況は、結晶化セル１１の過飽和溶
液２から発生した結晶が、溶液内を対流しながら、成長
し過飽和溶液中をゆっくり沈降した。なお、モニター１
６での観察では、発生した結晶は、溶液内を対流しなが
ら、成長し、徐々に粒状または柱状に形態を形成しゆっ
くり沈降しする様子がみられた。また、ここでの観察
で、所定の配向がえられるように、磁場Ｈの強さ、ある
いは磁場Ｈの方向を制御することができるものである。
【００１５】図２（ａ）〜（ｄ）は、晶析結晶の配向の
概要を示した図である。なお、結晶はＬ−アラニン結晶
のように六角に描いた。図２（ａ）に示すように、過飽
和溶液２を入れた結晶化セル１１が所定温度に達したと
ころで、図２（ｂ）に示すような結晶ホルダ１９に取り
付けた結晶２０を結晶化セル１１の過飽和溶液２に挿入
する。ここで２次核すなわち過飽和溶液から溶質を結晶
として発生させる。図２（ｃ）は、図１（ａ）のように
磁場Ｈの方向が重力Ｇと同一の方向の場合の晶析結晶の
配向で、晶析結晶３が一定の配向をしている。これに対
して、磁場をかけていない場合には図２（ｄ）に示すよ
うに晶析結晶３の方向はランダムニになっているもので
あった。
概要を示した図である。なお、結晶はＬ−アラニン結晶
のように六角に描いた。図２（ａ）に示すように、過飽
和溶液２を入れた結晶化セル１１が所定温度に達したと
ころで、図２（ｂ）に示すような結晶ホルダ１９に取り
付けた結晶２０を結晶化セル１１の過飽和溶液２に挿入
する。ここで２次核すなわち過飽和溶液から溶質を結晶
として発生させる。図２（ｃ）は、図１（ａ）のように
磁場Ｈの方向が重力Ｇと同一の方向の場合の晶析結晶の
配向で、晶析結晶３が一定の配向をしている。これに対
して、磁場をかけていない場合には図２（ｄ）に示すよ
うに晶析結晶３の方向はランダムニになっているもので
あった。
【００１６】図３（ａ）は磁場Ｈの方向が重力Ｇと６０
度の角度の場合である。図３（ａ）に示した晶析結晶の
配向制御を行う装置の側面図で、回転機構１８により磁
場機構１０を６０度回転させたものである。この晶析結
晶の配向制御を行う装置は、上述した図１（ａ）と同じ
構成で、磁場機構１０が回転機構１８に設けられてお
り、磁場機構１０には図３（ｂ）に示すように発光用の
レーザーダイオード１２、光路長補正部１３、過飽和溶
液を入れる結晶化セル１１、対物レンズ１４、ＣＣＤカ
メラ１５を設け、ＣＣＤカメラ１５はモニター１６、ビ
デオ１７に接続されている。
度の角度の場合である。図３（ａ）に示した晶析結晶の
配向制御を行う装置の側面図で、回転機構１８により磁
場機構１０を６０度回転させたものである。この晶析結
晶の配向制御を行う装置は、上述した図１（ａ）と同じ
構成で、磁場機構１０が回転機構１８に設けられてお
り、磁場機構１０には図３（ｂ）に示すように発光用の
レーザーダイオード１２、光路長補正部１３、過飽和溶
液を入れる結晶化セル１１、対物レンズ１４、ＣＣＤカ
メラ１５を設け、ＣＣＤカメラ１５はモニター１６、ビ
デオ１７に接続されている。
【００１７】過飽和溶液２を入れた結晶化セル１１は、
重力Ｇと６０度傾いた磁場Ｈが矢印の方向にかけられて
いる。温度制御システムによりチェックし、結晶化セル
１１の過飽和溶液２が所定温度に達したところで、図３
（ｃ）に示すうな結晶ホルダ１９に取り付けた結晶２０
を結晶化セル１１の過飽和溶液２に挿入し２次核を発生
させる、すなわち過飽和溶液から溶質を結晶として発生
させる。この時点で図３（ｂ）に示すレーザーダイオー
ド１２よりの発光はミラー２１ａから光路長補正部１３
を通りミラー２１ｃから対物レンズ１４に、またミラー
２１ｂから結晶化セル１１の過飽和溶液２の様子をミラ
ー２１ｄから対物レンズ１４に送られる干渉顕微鏡の原
理により、ＣＣＤカメラ１５からモニター１６に送られ
る映像で結晶の発生、成長、配向等を観察し、必要に応
じて所定の配向がえられるように、磁場Ｈの強さを制御
する。
重力Ｇと６０度傾いた磁場Ｈが矢印の方向にかけられて
いる。温度制御システムによりチェックし、結晶化セル
１１の過飽和溶液２が所定温度に達したところで、図３
（ｃ）に示すうな結晶ホルダ１９に取り付けた結晶２０
を結晶化セル１１の過飽和溶液２に挿入し２次核を発生
させる、すなわち過飽和溶液から溶質を結晶として発生
させる。この時点で図３（ｂ）に示すレーザーダイオー
ド１２よりの発光はミラー２１ａから光路長補正部１３
を通りミラー２１ｃから対物レンズ１４に、またミラー
２１ｂから結晶化セル１１の過飽和溶液２の様子をミラ
ー２１ｄから対物レンズ１４に送られる干渉顕微鏡の原
理により、ＣＣＤカメラ１５からモニター１６に送られ
る映像で結晶の発生、成長、配向等を観察し、必要に応
じて所定の配向がえられるように、磁場Ｈの強さを制御
する。
【００１８】図４（ａ）〜（ｄ）は、晶析結晶の配向の
概要を示した図で、図４（ａ）に示すように、過飽和溶
液２を入れた結晶化セル１１が所定温度に達したところ
で、図４（ｂ）に示すうな結晶ホルダ１９に取り付けた
結晶２０を結晶化セル１１の過飽和溶液２に挿入する。
ここで２次核すなわち過飽和溶液から溶質を結晶として
発生させる。図４（ｃ）は、図３（ａ）のように磁場Ｈ
の方向が重力Ｇと６０度の角度の場合の晶析結晶の配向
で、晶析結晶３が６０度の角度で一定の配向をしてい
る。これに対して、磁場をかけない場合には図４（ｄ）
に示すように晶析結晶３のそれぞれがランダムニになっ
ているものであった。なお、図３、図４では、過飽和溶
液２を入れた結晶化セル１１が６０度傾いている例を示
したが、結晶化セル１１は傾けないで、磁場Ｈの方向だ
けを傾けるようにして、晶析結晶を６０度傾いた方向に
配向させることもできる。
概要を示した図で、図４（ａ）に示すように、過飽和溶
液２を入れた結晶化セル１１が所定温度に達したところ
で、図４（ｂ）に示すうな結晶ホルダ１９に取り付けた
結晶２０を結晶化セル１１の過飽和溶液２に挿入する。
ここで２次核すなわち過飽和溶液から溶質を結晶として
発生させる。図４（ｃ）は、図３（ａ）のように磁場Ｈ
の方向が重力Ｇと６０度の角度の場合の晶析結晶の配向
で、晶析結晶３が６０度の角度で一定の配向をしてい
る。これに対して、磁場をかけない場合には図４（ｄ）
に示すように晶析結晶３のそれぞれがランダムニになっ
ているものであった。なお、図３、図４では、過飽和溶
液２を入れた結晶化セル１１が６０度傾いている例を示
したが、結晶化セル１１は傾けないで、磁場Ｈの方向だ
けを傾けるようにして、晶析結晶を６０度傾いた方向に
配向させることもできる。
【００１９】図１（ａ）（ｂ）、図２（ａ）〜（ｄ）は
磁場Ｈの方向が重力Ｇと同一の方向の場合で、晶析結晶
の配向には重力Ｇにも依存するのではないかとも考えら
れるが、図３（ａ）〜（ｃ）、図４（ａ）〜（ｄ）の磁
場Ｈの方向が重力Ｇと６０度の角度の場合で示すよう
に、発生した結晶の配向性は磁場方向に依存しているこ
とが明らかである。
磁場Ｈの方向が重力Ｇと同一の方向の場合で、晶析結晶
の配向には重力Ｇにも依存するのではないかとも考えら
れるが、図３（ａ）〜（ｃ）、図４（ａ）〜（ｄ）の磁
場Ｈの方向が重力Ｇと６０度の角度の場合で示すよう
に、発生した結晶の配向性は磁場方向に依存しているこ
とが明らかである。
【００２０】
【実施例１】実施例１は、低分子量化合物としてＬ−ア
ラニンの晶析結晶の配向制御について、図１、図３、図
５、図６、図７、図８、図９、図１０を参照して説明す
る。まず、Ｌ−アラニンの４０℃飽和溶液を準備する。
これは４０℃の温度に保持された恒温槽中に設置された
フラスコに、Ｌ−アラニン１９．６ｇと蒸留水１００ｇ
を入れ、溶液が飽和状態になるまで充分撹拌（約２時
間）し、Ｌ−アラニンの４０℃飽和溶液を調製した。
ラニンの晶析結晶の配向制御について、図１、図３、図
５、図６、図７、図８、図９、図１０を参照して説明す
る。まず、Ｌ−アラニンの４０℃飽和溶液を準備する。
これは４０℃の温度に保持された恒温槽中に設置された
フラスコに、Ｌ−アラニン１９．６ｇと蒸留水１００ｇ
を入れ、溶液が飽和状態になるまで充分撹拌（約２時
間）し、Ｌ−アラニンの４０℃飽和溶液を調製した。
【００２１】Ｌ−アラニンを結晶として発生させる上記
のＬ−アラニンの４０℃飽和溶液を、図１、図３に示し
たように、晶析結晶の配向制御を行う装置の結晶化セル
１１に入れる。結晶化セル１１は、１０×３×４５ｍｍ
の大きさの石英製のもので容量約１．４ｍｌである。Ｌ
−アラニンの飽和溶液を入れた結晶化セル１１が、磁場
機構１０内に設置する。２５℃に冷却したところで、図
１（ｂ）、図３（ｃ）に示したように、結晶ホルダ１９
に取り付けたＬ−アラニン結晶２０を、Ｌ−アラニン過
飽和溶液３の入った結晶セル１１に挿入し、Ｌ−アラニ
ンの２次核、すなわちＬ−アラニンの結晶を発生させ
る。なお、結晶ホルダ１９に取り付けたＬ−アラニン結
晶２０を、Ｌ−アラニン飽和溶液３の入った結晶セル１
１に挿入し、４０℃から２５℃に冷却させながらＬ−ア
ラニンの２次核、すなわちＬ−アラニンの結晶を発生さ
せてもよい。Ｌ−アラニン結晶は、図５の模式図に示す
ような結晶であり、磁場の方向と平行に、Ｌ−アラニン
結晶のｚ軸が配向するものである。
のＬ−アラニンの４０℃飽和溶液を、図１、図３に示し
たように、晶析結晶の配向制御を行う装置の結晶化セル
１１に入れる。結晶化セル１１は、１０×３×４５ｍｍ
の大きさの石英製のもので容量約１．４ｍｌである。Ｌ
−アラニンの飽和溶液を入れた結晶化セル１１が、磁場
機構１０内に設置する。２５℃に冷却したところで、図
１（ｂ）、図３（ｃ）に示したように、結晶ホルダ１９
に取り付けたＬ−アラニン結晶２０を、Ｌ−アラニン過
飽和溶液３の入った結晶セル１１に挿入し、Ｌ−アラニ
ンの２次核、すなわちＬ−アラニンの結晶を発生させ
る。なお、結晶ホルダ１９に取り付けたＬ−アラニン結
晶２０を、Ｌ−アラニン飽和溶液３の入った結晶セル１
１に挿入し、４０℃から２５℃に冷却させながらＬ−ア
ラニンの２次核、すなわちＬ−アラニンの結晶を発生さ
せてもよい。Ｌ−アラニン結晶は、図５の模式図に示す
ような結晶であり、磁場の方向と平行に、Ｌ−アラニン
結晶のｚ軸が配向するものである。
【００２２】磁場Ｈの方向が重力Ｇと同一の方向（図１
（ａ））の場合、晶析して磁場Ｈの方向に配向するＬ−
アラニン結晶を図６に示す。図６（ａ）は、磁場をかけ
ないとき、すなわちＯＴ（テスラ）のときで、Ｌ−アラ
ニン純粋溶液（過飽和度：１５℃）から晶析し成長した
結晶はランダムになっている。これに対して図６（ｂ）
に示す、５Ｔ（テスラ）の磁場Ｈをかけたときには、粒
径０．１〜０．２ｍｍ程度のＬ−アラニン結晶は、その
ｚ軸が磁場Ｈの方向と平行に配向された。なお、過飽和
度：１５℃は、Ｌ−アラニンの４０℃飽和溶液を２５℃
に冷却しするその温度差を示したものである。磁場Ｈの
方向が重力Ｇと６０度の角度（図３（ａ））の場合、図
７（ａ）の磁場をかけないときは、Ｌ−アラニン純粋溶
液（過飽和度：１５℃）から晶析し成長した結晶はラン
ダムになっているのに対して、図７（ｂ）に示すよう
に、５Ｔ（テスラ）の磁場Ｈをかけたときには、粒径
０．１〜０．２ｍｍ程度のＬ−アラニン結晶は、そのｚ
軸が磁場Ｈの方向と平行に配向された。
（ａ））の場合、晶析して磁場Ｈの方向に配向するＬ−
アラニン結晶を図６に示す。図６（ａ）は、磁場をかけ
ないとき、すなわちＯＴ（テスラ）のときで、Ｌ−アラ
ニン純粋溶液（過飽和度：１５℃）から晶析し成長した
結晶はランダムになっている。これに対して図６（ｂ）
に示す、５Ｔ（テスラ）の磁場Ｈをかけたときには、粒
径０．１〜０．２ｍｍ程度のＬ−アラニン結晶は、その
ｚ軸が磁場Ｈの方向と平行に配向された。なお、過飽和
度：１５℃は、Ｌ−アラニンの４０℃飽和溶液を２５℃
に冷却しするその温度差を示したものである。磁場Ｈの
方向が重力Ｇと６０度の角度（図３（ａ））の場合、図
７（ａ）の磁場をかけないときは、Ｌ−アラニン純粋溶
液（過飽和度：１５℃）から晶析し成長した結晶はラン
ダムになっているのに対して、図７（ｂ）に示すよう
に、５Ｔ（テスラ）の磁場Ｈをかけたときには、粒径
０．１〜０．２ｍｍ程度のＬ−アラニン結晶は、そのｚ
軸が磁場Ｈの方向と平行に配向された。
【００２３】次ぎに、磁場強度とＬ−アラニン発生結晶
の配向率の関係を図８に示す。図８の横軸はＭａｇｎｅ
ｔｉｃ ｆｉｅｌｄ（Ｔ）、縦軸Ｒ（％）は配向率、Ｒ
＝配向性を持つ（θ＜３°）の発生結晶の総数／析出結
晶の総数であり、配向性を持つ（θ＜３°）とは、磁場
Ｈの方向とＬ−アラニン結晶のｚ軸が３°以内のものを
示す。図８に示すように、無磁場（０Ｔ）では、析出し
た結晶は、それぞれの結晶方向がランダムであるのに対
し、磁場の強さ１Ｔ（テスラ）では、Ｌ−アラニン結晶
のｚ軸の配向率が９０％以上になり、磁場の強さを５Ｔ
（テスラ）では配向率はさらに高くなり、磁場強度の増
加とともに配向率が上昇した。
の配向率の関係を図８に示す。図８の横軸はＭａｇｎｅ
ｔｉｃ ｆｉｅｌｄ（Ｔ）、縦軸Ｒ（％）は配向率、Ｒ
＝配向性を持つ（θ＜３°）の発生結晶の総数／析出結
晶の総数であり、配向性を持つ（θ＜３°）とは、磁場
Ｈの方向とＬ−アラニン結晶のｚ軸が３°以内のものを
示す。図８に示すように、無磁場（０Ｔ）では、析出し
た結晶は、それぞれの結晶方向がランダムであるのに対
し、磁場の強さ１Ｔ（テスラ）では、Ｌ−アラニン結晶
のｚ軸の配向率が９０％以上になり、磁場の強さを５Ｔ
（テスラ）では配向率はさらに高くなり、磁場強度の増
加とともに配向率が上昇した。
【００２４】次ぎに、上記のように調製したＬ−アラニ
ンの４０℃飽和溶液を用い、磁場の強度により結晶の成
長速度が異なることについて示す。Ｌ−アラニン結晶の
成長速度の測定は、Ｌ−アラニンの４０℃飽和溶液を冷
却し、３３℃になったところで、Ｌ−アラニン結晶を挿
入、固定し（図２（ｂ）のように）、そのＬ−アラニン
結晶の結晶面の成長量を観察し録画する。そして、録画
した画面から数例についてその成長長さΔＬを測定し
た。図９及び図１０は、磁場強度と成長の関係を示した
グラフである。図９は横軸が時間（ｍｉｎ）θ、縦軸が
成長長さ（ｍｍ）ΔＬで、磁場強度０Ｔ、１Ｔ、２Ｔ、
３Ｔ、４Ｔ、５Ｔにおける時間（ｍｉｎ）θと成長長さ
（ｍｍ）ΔＬを示したものである。その結果、０Ｔ、１
Ｔ、２Ｔ、３Ｔ、４Ｔ、５Ｔのそれぞれの磁場強度にお
いて、時間（ｍｉｎ）θと成長長さ（ｍｍ）ΔＬをプロ
ットしたところ、直接関係が得られた。
ンの４０℃飽和溶液を用い、磁場の強度により結晶の成
長速度が異なることについて示す。Ｌ−アラニン結晶の
成長速度の測定は、Ｌ−アラニンの４０℃飽和溶液を冷
却し、３３℃になったところで、Ｌ−アラニン結晶を挿
入、固定し（図２（ｂ）のように）、そのＬ−アラニン
結晶の結晶面の成長量を観察し録画する。そして、録画
した画面から数例についてその成長長さΔＬを測定し
た。図９及び図１０は、磁場強度と成長の関係を示した
グラフである。図９は横軸が時間（ｍｉｎ）θ、縦軸が
成長長さ（ｍｍ）ΔＬで、磁場強度０Ｔ、１Ｔ、２Ｔ、
３Ｔ、４Ｔ、５Ｔにおける時間（ｍｉｎ）θと成長長さ
（ｍｍ）ΔＬを示したものである。その結果、０Ｔ、１
Ｔ、２Ｔ、３Ｔ、４Ｔ、５Ｔのそれぞれの磁場強度にお
いて、時間（ｍｉｎ）θと成長長さ（ｍｍ）ΔＬをプロ
ットしたところ、直接関係が得られた。
【００２５】また、図１０は、横軸が磁場強度（Ｔ）、
縦軸が平均成長速度（ｍｍ／ｍｉｎ）Ｇで、図９に示し
た値についてそれぞれの磁場強度（Ｔ）での平均成長速
度（ｍｍ／ｍｉｎ）Ｇを示した。これらのデータから明
らかなように、磁場強度（Ｔ）により、成長長さ（ｍ
ｍ）ΔＬが異なるものであり、磁場強度（Ｔ）を制御す
ることにより、成長速度を制御することができることが
わかった。
縦軸が平均成長速度（ｍｍ／ｍｉｎ）Ｇで、図９に示し
た値についてそれぞれの磁場強度（Ｔ）での平均成長速
度（ｍｍ／ｍｉｎ）Ｇを示した。これらのデータから明
らかなように、磁場強度（Ｔ）により、成長長さ（ｍ
ｍ）ΔＬが異なるものであり、磁場強度（Ｔ）を制御す
ることにより、成長速度を制御することができることが
わかった。
【００２６】
【実施例２】実施例２は、ＤＡＳＴを用い、そのメタノ
ール飽和溶液の晶析結晶の配向制御について、図１、図
３、図１１、図１２、図１３を参照して説明する。ま
ず、ＤＡＳＴの４０℃飽和メタノール溶液を準備する。
このＤＡＳＴの飽和メタノール溶液は、ＤＡＳＴ３．５
ｇと９８％メタノール水溶液１００ｇからなり、４０℃
の温度に保持された恒温槽中で調製した。このＤＡＳＴ
の４０℃飽和メタノール溶液を、図１、図３に示したよ
うに、晶析結晶の配向制御を行う装置の結晶化セル１１
に入れる。結晶化セル１１は、１０×３×４５ｍｍの大
きさの石英製のもので容量約１．４ｍｌである。結晶化
セル１１のＤＡＳＴのメタノール飽和溶液が、２５℃に
達したところで、結晶ホルダ１９に取り付けたＤＡＳＴ
結晶２０を、上記の過飽和溶液３の入った結晶セル１１
に挿入し、ＤＡＳＴの２次核、すなわちＤＡＳＴの結晶
を発生させる。ＤＡＳＴは式１で、その結晶は、図９の
模式図に示すような結晶であり、磁場の方向と平行にＤ
ＡＳＴ結晶の［１００］が配向するものである。
ール飽和溶液の晶析結晶の配向制御について、図１、図
３、図１１、図１２、図１３を参照して説明する。ま
ず、ＤＡＳＴの４０℃飽和メタノール溶液を準備する。
このＤＡＳＴの飽和メタノール溶液は、ＤＡＳＴ３．５
ｇと９８％メタノール水溶液１００ｇからなり、４０℃
の温度に保持された恒温槽中で調製した。このＤＡＳＴ
の４０℃飽和メタノール溶液を、図１、図３に示したよ
うに、晶析結晶の配向制御を行う装置の結晶化セル１１
に入れる。結晶化セル１１は、１０×３×４５ｍｍの大
きさの石英製のもので容量約１．４ｍｌである。結晶化
セル１１のＤＡＳＴのメタノール飽和溶液が、２５℃に
達したところで、結晶ホルダ１９に取り付けたＤＡＳＴ
結晶２０を、上記の過飽和溶液３の入った結晶セル１１
に挿入し、ＤＡＳＴの２次核、すなわちＤＡＳＴの結晶
を発生させる。ＤＡＳＴは式１で、その結晶は、図９の
模式図に示すような結晶であり、磁場の方向と平行にＤ
ＡＳＴ結晶の［１００］が配向するものである。
【式１】
【００２７】磁場Ｈの方向が重力Ｇと同一の方向（図１
（ａ））の場合、晶析して磁場Ｈの方向に配向する（Ｄ
ＡＳＴ）結晶を図１２に示す。ＤＡＳＴのメタノール飽
和溶液を４０℃から２５℃（過飽和度１５℃）で晶析し
成長したＤＡＳＴ結晶は、磁場をかけないとき、すなわ
ちＯＴ（テスラ）のときは、それぞれ方向がランダムで
あったのに対して、図１２に示す５Ｔ（テスラ）の磁場
Ｈをかけたときは、磁場の方向に粒径０．０５〜０．１
ｍｍ程度のＤＡＳＴ結晶が、その［１００］が磁場Ｈの
方向と平行に配向した。また、磁場Ｈの方向が重力Ｇと
６０度の角度（図３（ａ））の場合も、ＤＡＳＴのメタ
ノール飽和溶液を４０℃から２５℃（過飽和度１５℃）
で晶析し成長したＤＡＳＴ結晶は、磁場をかけないとき
は、それぞれ方向がランダムであったのに対して、図１
３に示すように、５Ｔ（テスラ）の磁場Ｈをかけないと
きは、６０度の角度の磁場Ｈ方向に粒径０．０５〜０．
１ｍｍ程度のＤＡＳＴ結晶が、その［１００］が、磁場
Ｈの方向と平行に配向した。
（ａ））の場合、晶析して磁場Ｈの方向に配向する（Ｄ
ＡＳＴ）結晶を図１２に示す。ＤＡＳＴのメタノール飽
和溶液を４０℃から２５℃（過飽和度１５℃）で晶析し
成長したＤＡＳＴ結晶は、磁場をかけないとき、すなわ
ちＯＴ（テスラ）のときは、それぞれ方向がランダムで
あったのに対して、図１２に示す５Ｔ（テスラ）の磁場
Ｈをかけたときは、磁場の方向に粒径０．０５〜０．１
ｍｍ程度のＤＡＳＴ結晶が、その［１００］が磁場Ｈの
方向と平行に配向した。また、磁場Ｈの方向が重力Ｇと
６０度の角度（図３（ａ））の場合も、ＤＡＳＴのメタ
ノール飽和溶液を４０℃から２５℃（過飽和度１５℃）
で晶析し成長したＤＡＳＴ結晶は、磁場をかけないとき
は、それぞれ方向がランダムであったのに対して、図１
３に示すように、５Ｔ（テスラ）の磁場Ｈをかけないと
きは、６０度の角度の磁場Ｈ方向に粒径０．０５〜０．
１ｍｍ程度のＤＡＳＴ結晶が、その［１００］が、磁場
Ｈの方向と平行に配向した。
【００２８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の晶析する
結晶の配向を磁場により制御する方法及びその装置によ
れば、結晶の核発生およびその成長過程で磁場を作用さ
せることにより結晶を配向させることができ、また非接
触操作により結晶の配向を制御できるので、高い純度で
晶析した結晶を得ることができるという効果を有し、医
薬品、食品、誘電体、光学素子などに用いる配向した素
材結晶を工業的に生産性よく製造できるという効果を奏
するものである。
結晶の配向を磁場により制御する方法及びその装置によ
れば、結晶の核発生およびその成長過程で磁場を作用さ
せることにより結晶を配向させることができ、また非接
触操作により結晶の配向を制御できるので、高い純度で
晶析した結晶を得ることができるという効果を有し、医
薬品、食品、誘電体、光学素子などに用いる配向した素
材結晶を工業的に生産性よく製造できるという効果を奏
するものである。
【図１】 本発明の実施の形態を説明する図
【図２】 本発明の実施の形態を説明する図
【図３】 本発明の実施の形態を説明する図
【図４】 本発明の実施の形態を説明する図
【図５】 本発明の実施例１を説明する図
【図６】 本発明の実施例１を説明する図
【図７】 本発明の実施例１を説明する図
【図８】 本発明の実施例１を説明する図
【図９】 本発明の実施例１を説明する図
【図１０】 本発明の実施例１を説明する図
【図１１】 本発明の実施例２を説明する図
【図１２】 本発明の実施例２を説明する図
【図１３】 本発明の実施例２を説明する図
２ 飽和溶液
３ 結晶
１０ 磁場機構
１１ 結晶化セル
１８ 回転機構
１９ 結晶ホルダ
２０ ホルダに取り付けた結晶
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｂ０１Ｄ 9/02 ６１９ Ｂ０１Ｄ 9/02 ６１９Ｚ
６２０ ６２０
６２５ ６２５Ｚ
Ｃ０７Ｃ 227/42 Ｃ０７Ｃ 227/42
229/08 229/08
Ｇ０２Ｂ 1/02 Ｇ０２Ｂ 1/02
1/04 1/04
// Ｃ０７Ｄ 213/38 Ｃ０７Ｄ 213/38
Ｆターム(参考） 4C055 AA04 BA01 CA01 DA06 DA27
DB02
4H006 AA02 AA04 AD15 BS10 BU32
NB11
Claims (6)
- 【請求項１】 過飽和溶液から溶質を結晶として発生さ
せ成長させる化合物結晶の晶析方法において、過飽和溶
液からの結晶の核発生およびその成長過程で磁場を作用
させて結晶を配向させることを特徴とする晶析した結晶
の配向を磁場により制御する方法。 - 【請求項２】 過飽和溶液から溶質を結晶として発生さ
せ成長させる化合物結晶の晶析方法において、過飽和溶
液からの結晶の核発生およびその成長過程で磁場を作用
させ、結晶の配向の状況により磁場強度及び／または磁
場方向の調整を行い結晶を配向させることを特徴とする
晶析した結晶の配向を磁場により制御する方法。 - 【請求項３】 過飽和溶液が、Ｌ−アラニン過飽和溶液
であり、晶析したＬ−アラニン結晶のｚ軸が磁場方向と
平行に配向していることを特徴とする請求項１または２
に記載の晶析した結晶の配向を磁場により制御する方
法。 - 【請求項４】 過飽和溶液が、４−Ｎ，Ｎ−ジメチルア
ミノ−４´−Ｎ´−メチルースチルパゾリウム ｐ−ト
ルエンスルホネートのメタノール飽和溶液であり、晶析
したＤＡＳＴ結晶の［１００］方向が、磁場方向と平行
に配向していることを特徴とする請求項１または２に記
載の晶析する結晶の配向を磁場により制御する方法。 - 【請求項５】 過飽和溶液から溶質を結晶として発生さ
せ成長させる化合物結晶の晶析装置において、温度制御
手段を設けた過飽和溶液を入れる結晶化セル、前記結晶
化セルの溶液に磁場を作用させる手段、前記結晶化セル
の溶液を観察する手段を有することを特徴とする晶析し
た結晶の配向を磁場により制御する装置。 - 【請求項６】 磁場を作用させる手段が、回転可能に設
けられていることを特徴とする請求項５に記載の晶析し
た結晶の配向を磁場により制御する装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001263210A JP2003071202A (ja) | 2001-08-31 | 2001-08-31 | 晶析する結晶の配向を磁場により制御する方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001263210A JP2003071202A (ja) | 2001-08-31 | 2001-08-31 | 晶析する結晶の配向を磁場により制御する方法及びその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003071202A true JP2003071202A (ja) | 2003-03-11 |
Family
ID=19089996
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001263210A Pending JP2003071202A (ja) | 2001-08-31 | 2001-08-31 | 晶析する結晶の配向を磁場により制御する方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003071202A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104046508A (zh) * | 2014-06-17 | 2014-09-17 | 李传印 | 花生中不饱和脂肪酸提纯装置及其提纯工艺 |
| JP2016121119A (ja) * | 2014-12-25 | 2016-07-07 | 武輝 山田 | アミノ酸の分離法 |
| CN113856235A (zh) * | 2021-09-29 | 2021-12-31 | 浙江大华技术股份有限公司 | 降温结晶控制方法、装置、电子设备和*** |
-
2001
- 2001-08-31 JP JP2001263210A patent/JP2003071202A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104046508A (zh) * | 2014-06-17 | 2014-09-17 | 李传印 | 花生中不饱和脂肪酸提纯装置及其提纯工艺 |
| JP2016121119A (ja) * | 2014-12-25 | 2016-07-07 | 武輝 山田 | アミノ酸の分離法 |
| CN113856235A (zh) * | 2021-09-29 | 2021-12-31 | 浙江大华技术股份有限公司 | 降温结晶控制方法、装置、电子设备和*** |
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