JP2003040674A

JP2003040674A - 抵抗体及びその製造方法並びに保持装置

Info

Publication number: JP2003040674A
Application number: JP2001224635A
Authority: JP
Inventors: Masashi Sakagami; 勝伺坂上; Masaki Terasono; 正喜寺園
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 2001-07-25
Filing date: 2001-07-25
Publication date: 2003-02-13

Abstract

(57)【要約】【課題】基板の直径や厚みが大きい場合においても、ｔ
ａｎδが小さくかつ均一で、同一製品内のばらつきが少
ない抵抗体及びその製造方法並びに被保持物の処理を均
一に行うことのできる保持装置を提供する。【解決手段】抵抗体を、セラミック焼結体からなり、外
周部及び中心部を含む複数の部位で測定した相対密度の
平均値が９８％以上、５０℃の体積固有抵抗値の平均値
が１０⁷〜１０¹²Ωｃｍ、周波数１ＭＨｚにおける誘電
損失の平均値が５０×１０^-4以下、誘電損失の最大値と
最小値の差が前記平均値の５０％以下とすることによ
り、最大直径が２００ｍｍ以上、厚みが０．５ｍｍ以上
の大きな製品であっても、例えば静電チャック１として
被処理物の処理を行った場合、同一面内における処理の
ばらつきを小さくすることができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、抵抗体及びその製
造方法並びに保持装置に関するものであり、特に電子機
能材料用部材及び、半導体製造装置等におけるウエハの
保持や搬送に好適に用いられる保持装置に関するもので
ある。

【０００２】

【従来技術】液晶を含む半導体デバイスの製造に用いる
半導体製造装置において、シリコンウエハ等の半導体を
加工したり、搬送するためには、シリコンウエハ等を保
持する必要がある。特に、静電的にシリコンウエハを保
持する静電チャックは、真空中や腐食性ガス雰囲気での
使用が可能であり、半導体の製造に適しているため、多
用されている。

【０００３】ＡｌＮは耐食性が高く、熱伝導が高く熱衝
撃性に比較的強いため静電チャックの主成分として用い
られている。このＡｌＮは、５０℃における体積固有抵
抗が１×１０¹⁴Ωｃｍ以上と絶縁体であるが、特に、最
近では、特に２００℃以下で使用される静電チャックに
おいて、シリコンウエハの保持のためにより高い吸着力
が要求されており、より高い吸着力を得るためには、抵
抗を低くすることが提案されている。

【０００４】特に、不純物の少ないＡｌＮ焼結体は、耐
食性に優れるため、特に腐食性ガス雰囲気で寿命が長く
なり、部品交換の期間を延ばし、メンテナンスのための
装置の停止を少なくできるとともに、静電チャックから
半導体の製造工程に混入する不純物を減少できるため、
スループットを向上し、不良を削減することができる。

【０００５】このようなＡｌＮを得るために、焼結助剤
を少なくする必要があるものの、焼結助剤が少ないと焼
結体の緻密が不十分となり、ボイドが発生し、静電チャ
ックの耐食性や均熱性を損なう恐れがあった。そのた
め、焼結を促進するために、焼成中に加圧を行いながら
焼成する必要があり、ホットプレス（以下ＨＰと略
す）、ガス圧焼成（以下ＧＰＳと略す）や熱間等方プレ
ス焼成（以下ＨＩＰと略す）などが用いられている。

【０００６】特にＨＰは、ガスを多量に使う必要がな
く、一軸加圧により焼結できるため、環境に不要なガス
を放出させることなく短時間で焼結体を得ることができ
るという特徴をもち、抵抗体及び静電チャックの製造に
適している。

【０００７】例えば、高純度のＡｌＮの成形体中に金属
電極を埋設し、ＨＰ焼成によって作製し、Ａｌ以外の金
属元素の含有量が１００ｐｐｍ以下で、室温での体積固
有抵抗を１×１０⁹〜１×１０¹³Ωｃｍとした直径が２
００ｍｍ以上の静電チャックが特開平１０−７２２６０
号公報で提案されている。

【０００８】また、ＡｌＮの明度を小さくし、その色を
黒色に近づけて、輻射効率の大きくして、製品の色むら
発生を防止する静電チャックが特開平９−４８６６９号
公報に開示されている。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
１０−７２２６０号公報に記載されたＡｌＮ焼結体は、
緻密性には優れるものの、最大直径が２００ｍｍ以上に
なると、ボイドの分布が不均一になったり、不純物成分
が偏在すると、誘電損失（以後ｔａｎδと言うことがあ
る）のばらつきが大きくなる。その結果、高周波電圧に
よる発熱が基板の面内において異なるため、被保持物に
温度差が生じ、処理が不均一になって不良が増え、製品
の信頼性が低下するという問題があった。

【００１０】また、特開平９−４８６６９号公報に記載
された静電チャックに用いられている抵抗体は、ＡｌＯ
Ｎ結晶相が局在するため、ＡｌＮとの位相のずれが生じ
てｔａｎδが１００×１０^-4以上と高く、高周波電圧に
よって発熱が不均一かつ緩慢に発生する。その結果、被
保持物の温度が不均一になり、生産性を低下させるとい
う問題があった。

【００１１】従って、本発明は、基板の直径や厚みが大
きい場合においても、ｔａｎδが小さくかつ均一で、同
一製品内の誘電損失ばらつきが少ない抵抗体及びその製
造方法並びに被保持物の処理を均一に行うことのできる
保持装置を提供することを目的とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段】本発明は、誘電損失のば
らつきを抑制するため、ＨＰ焼成において最高保持温度
までの収縮速度を制御すること及び粉体からの脱ガス促
進が有効であり、また、抵抗体の面内における誘電損失
を均一にすることによって、保持装置の処理の均一性を
高めることができるという知見に基づくものである。

【００１３】即ち、本発明の抵抗体は、最大直径が２０
０ｍｍ以上、厚みが０．５ｍｍ以上のセラミック焼結体
からなり、外周部及び中心部を含む複数の部位で測定し
た相対密度の平均値が９８％以上、５０℃の体積固有抵
抗値の平均値が１０⁷〜１０¹ ²Ωｃｍ、周波数１ＭＨｚ
における誘電損失の平均値が５０×１０^-4以下、誘電損
失の最大値と最小値の差が前記平均値の５０％以下であ
ることを特徴とするものである。これにより、大きな製
品であっても、例えば静電チャックとして被処理物の処
理を行った場合、同一面内における前記処理のばらつき
を小さくすることができる。

【００１４】特に、ＡｌＮを主結晶相とし、炭素を１重
量％以下、酸素を０．２〜３重量％、Ａｌ以外の金属を
合計で０．５重量％以下の割合で含むとともに、前記炭
素含有量の面内ばらつきが３０％以下、前記金属の総量
の面内ばらつきが２０％以下であることが好ましい。こ
れにより、金属やカーボンといった不純物やＡｌＯＮ等
の異相を制御して大型基板の高純度を維持しつつ、耐食
性や熱伝導性をより高くできるとともに、誘電損失のば
らつきを更に抑制できる。

【００１５】また、前記セラミック焼結体のレーザーラ
マン分光測定スペクトルにおいて、１００〜１３３ｃｍ
^-1付近のピーク強度I₁と６６５〜６８０ｃｍ^-1付近のピ
ーク強度I₆との比率I₁／I₆が０．４以下であることが好
ましい。これにより、大型基板の異相の生成を制御し
て、耐食性や均熱性をより高くできるとともに、更に誘
電損失のばらつきを更に抑制できる。

【００１６】また、本発明の抵抗体の製造方法はセラミ
ック粉末及び／又は成形体を最高保持温度で焼成し、最
大直径が２００ｍｍ以上、厚みが０．５ｍｍ以上のセラ
ミック焼結体を作製するのに際して、常温から最高保持
温度までの収縮速度を２ｍｍ／ｍｉｎ以下に制御すると
ともに、焼成開始から１２００℃の焼成温度まで、装置
内の真空度を１Ｐａ以下に保持することを特徴とするも
のである。この方法により、緻密化と誘電損失の制御が
容易となり、基板の密度や誘電損失の面内ばらつきが少
ない抵抗体を実現できる。

【００１７】特に、ＡｌＮ粉末を主体とし、炭素を１重
量％以下、酸素を０．２〜３重量％含むセラミック粉末
をホットプレス型内に装填し、該セラミック粉末に０．
０４〜３ＭＰａのホットプレス圧力を加えた後に加熱を
開始し、１２００〜１６００℃の温度範囲においてＮ₂
ガスを導入して装置内の雰囲気圧力を１〜３００ｋＰａ
にするとともに、１２００〜２３００℃の温度範囲にお
いてホットプレス圧力を３〜１５ＭＰａ以上に上昇さ
せ、２０００℃以上の最最高保持温度で焼成することが
好ましい。この方法により、基板中の不純物の制御が容
易となり、基板の誘電損失の面内ばらつきを更に低減で
きる。

【００１８】また、本発明の保持装置は、基板と、該基
板の一主面に設けられた被保持物の載置面と、該載置面
と対向して設けられた電極とを具備し、少なくとも前記
載置面が上記のいずれかに記載の抵抗体からなることを
特徴とする。本発明の抵抗体を用いた保持部材は、誘電
損失の面内ばらつきが小さいため、プラズマ分布が均一
で高周波電極をかけた際の基板温度差の不均一を抑制
し、生産性や信頼性の高いセラミック抵抗体及び保持装
置を実現できる。

【００１９】

【発明の実施の形態】本発明の抵抗体は、本発明の抵抗
体は、基板の主面に対して誘電損失の面内ばらつきが顕
著になる最大直径が２００ｍｍ以上、厚みが０．５ｍｍ
以上の板状のセラミック焼結体からなり、外周部及び中
心部を含む複数の部位で測定した相対密度の平均が９８
％以上であることが重要である。ここで、複数の部位と
は、最大直径が２００ｍｍ以上の略中心である中心部
と、最大直径の縁端部とを含み、３０部位以上、特に５
０部位以上での測定を行う。測定点はほぼ等間隔に配置
されていることが、均一性をより正確に評価する点で好
ましい。

【００２０】相対密度が９８％未満では、機械的特性が
低下し、大型・薄型形状では容易に破壊されるためであ
り、また、粒界相や粒子の３重点等に発生するボイドが
減少し、ｔａｎδを５０×１０^-4以下にすることが困難
となるためであり、特に９９％以上、更には９９．５％
以上が好ましい。なお、相対密度については、まずアル
キメデス法から嵩密度をもとめた後、理論密度と比較
し、相対密度を算出した。

【００２１】また、外周部及び中心部を含む複数の部位
において測定した５０℃の体積固有抵抗値の平均を１０
⁷〜１０¹²Ωｃｍとすることで、必要十分な電荷の移動
を可能にし、例えば静電チャックに用いた場合に優れた
吸着特性を実現できる。５０℃の体積固有抵抗値の平均
値は、電荷移動量、すなわち電流を低く抑制する点で、
特に１０⁸〜１０¹¹Ωｃｍ、更には、１０⁸〜１０¹⁰Ωｃ
ｍであることが好ましい。

【００２２】そして、本発明によれば、外周部及び中心
部を含む複数の部位において周波数１ＭＨｚでｔａｎδ
の平均値、最大値、最小値を測定した時、平均値５０×
１０ ^-4以下であることが重要であり、特に、４０×１０
^-4以下、更には３０×１０^-4以下が好ましい。ｔａｎδ
が５０×１０^-4より大きくなると、電圧を印加するとエ
ネルギー損失が大きくなり、基板の発熱量が大きくな
り、基板保持面の温度が上昇しやすくなり、ウエハ処理
温度の制御が困難になる。

【００２３】さらに、上記ｔａｎδの最大値Ｔ_xと最小
値Ｔ_nの差が平均値Ｔ_Aの５０％以下であることが重要で
あり、特に３０％以下、更には２０％以下が好ましい。
これを式で示すと、（Ｔ_x−Ｔ_n）／Ｔ_A＜０．５とな
る。

【００２４】このばらつきが大きくなると、基板面内の
発熱量が異なり、均熱性を保てなくなるため、基板保持
面の温度の均熱化がばらつき、ウエハ処理温度の制御が
困難になる。ｔａｎδの最大値と最小値の差が平均値の
５０％以下にすることで、面内ばらつきを小さくでき、
静電チャックに応用した場合、部位による電流密度の差
が小さくなるため、最大値が高いｔａｎδを有する部位
でも発熱が安定してエッチング効率の安定化をはかるこ
とができ、スループットを高めて生産性を高めることが
できる。

【００２５】また、本発明によれば、ＡｌＮを主結晶相
とすることが好ましい。主結晶相をＡｌＮにすると、ハ
ロゲンを含むプラズマやガス等に対する耐食性が高く、
熱伝導率が高いため耐熱衝撃性に優れるとともに、Ａｌ
Ｎ結晶は半導体になることが可能なため、体積固有抵抗
値を変えることができ、外周部及び中心部を含む複数の
部位において測定した５０℃の体積固有抵抗値の平均を
１０⁷〜１０¹²Ωｃｍに制御することが容易となる。

【００２６】さらに、炭素を１重量％以下、特に０．５
重量％以下の割合で含むことが好ましい。この炭素は導
電性粒界相の形成に関係があると考えられ、炭素量を１
重量％以下にすることにより、ＡｌとＣを含む高抵抗の
化合物を部分的に形成するのを防止し、比誘電率のばら
つきをより小さくする効果がある。

【００２７】また、炭素含有量の面内ばらつきが３０％
以下、特に２０％以下、更には１０％以下であることが
好ましい。この炭素は導電性粒界相の形成に関係がある
と考えられ、炭素量を１重量％以下にすることにより、
ＡｌとＣを含む高抵抗の化合物を部分的に形成するのを
防止し、ｔａｎδの平均値を低く抑制し、面内ばらつき
を３０％以下にすることで、ｔａｎδのばらつきをより
小さくする効果がある。

【００２８】さらに、酸素を０．２〜３重量％、特に
０．３〜２重量％、更には０．４〜１重量％の割合で含
むことが好ましい。酸素量は、体積固有抵抗値と強く関
連しており、酸素の含有量が上記の範囲であれば、電荷
の移動体となる粒界相が３次元的に連続して形成され、
且つこの導電経路を分断する高抵抗の化合物（ＡｌＯＮ
やポリタイプ等）の形成を抑制しやすいため、ｔａｎδ
を安定化させることが容易となる。

【００２９】さらにまた、焼結助剤成分は含まれていて
も良いが、セラミック焼結体の耐食性及び誘電率のばら
つきを小さくするため、実質的に焼結助剤成分を含まな
いことが好ましい。具体的には、Ａｌ以外の金属が合計
で０．５重量％以下、特に０．１重量％以下、更には
０．０５重量％以下、且つその金属の合計の面内ばらつ
きが２０％以下、特に１５％以下、更には１０％以下で
あることが好ましい。これにより、金属のＡｌＮ粒への
固溶による抵抗の過剰低下を防ぎ、また高ｔａｎδ化合
物の特定の部位における形成を防止することで、ｔａｎ
δの面内ばらつきを小さくしやすく、安定させることが
容易となる。

【００３０】金属不純物としては、硼素（以下、Ｂと略
する）、硅素（以下、Ｓｉと略する）、カルシウム（以
下、Ｃａと略する）、ナトリウム（以下、Ｎａと略す
る）、鉄（以下、Ｆｅと略する）等が挙げられる。特
に、Ｂ、Ｓｉ、Ｆｅ、Ｎａ及びＣａの含有量は、各々１
０００ｐｐｍ以下、特に５００ｐｐｍ以下、更には２５
０ｐｐｍ以下であることが好ましい。

【００３１】これらの元素はＡｌＮに固溶して体積固有
抵抗を変化させる傾向が強いため、特に焼結体中に偏在
していると体積固有抵抗のばらつきの原因となる傾向が
ある。なお、実際には、各金属の含有量を分析し、多い
順から１０種類の金属の合計量を上記のＡｌ以外の金属
の含有量とした。なお、実際には、各金属の含有量を分
析し、多い順から１０種類の金属の合計量を上記のＡｌ
以外の金属の含有量とした。分析法としては、蛍光Ｘ線
分析またはＩＣＰ分析が好ましい。

【００３２】ＡｌＮ結晶相中のＡｌ原子とＮ原子は、４
配位のウルツァイト構造であり、アルミニウム原子と３
つの窒素原子によってｓｐ３混成軌道を形成している。
従って、ＡｌＮ結晶のレーザーラマン分光測定スペクト
ルは、図１に示すように、ウルツァイト構造の対称ピー
クとして、９００〜９１０ｃｍ^-1（ａ）及び６１０〜６
３０ｃｍ^-1付近（ｄ）にｃ軸対称ピーク、６７０〜６８
０ｃｍ^-1付近（ｂ）、６６０ｃｍ^-1付近（ｃ）及び２４
０〜２６０ｃｍ^-1（ｅ）にａ軸対称ピークのピークを示
す。

【００３３】そして、本発明によれば、ＡｌＮを主結晶
相とする焼結体のレーザーラマン分光測定スペクトル
は、図１に示すように、１００〜１３３ｃｍ^-1付近に異
相のピークｆが観察される。このピークｆの強度をI₁、
６７０〜６８０ｃｍ^-1付近のピークｃの強度をI₆とした
とき、ピーク強度の比率I₁／I₆が０．４以下、特に０．
３以下、更には０．２以下であることが好ましい。

【００３４】ＡｌＯＮや金属化合物といった異相が発生
した場合に、１００〜１３３ｃｍ^-1付近のピーク強度I₁
が高くなる傾向を示し、その結果ｔａｎδの平均値が大
きくなる。従って、I₁／I₆が０．４以下にすることによ
ってｔａｎδのばらつきを抑制できる傾向があり、静電
チャックに応用した場合、エッチング等の処理時の基板
温度が均一で、安定した処理を行うことができる。

【００３５】以上のように構成された本発明の抵抗体
は、誘電損失のばらつきが非常に小さいため、例えば静
電チャックに使用した場合に、吸着特性に優れ、被処理
物の処理を均一に行うことができ、また、生産性を高め
ることができる。

【００３６】次に、本発明の抵抗体を作製する方法につ
いて説明する。

【００３７】まず、出発原料として純度９９％以上、平
均粒子径が５μｍ以下、好ましくは３μｍ以下のＡｌＮ
粉末を用意する。このＡｌＮ粉末中の炭素含有量を１重
量％以下、酸素含有量を０．２〜３重量％、Ａｌ以外の
金属の含有量は０．５重量％以下に抑制することが好ま
しい。これにより、焼成して得られた焼結体中の炭素含
有量、酸素含有量及びＡｌ以外の金属の含有量を、それ
ぞれ１重量％以下、０．２〜３重量％、０．５重量％以
下にすることが容易となる。

【００３８】なお、ＡｌＮ粉末の酸素量が０．２重量％
に満たない場合には、Ａｌ₂Ｏ₃、ＳｉＯ₂等の酸化物を
添加することにより、酸素の含有量が０．２〜３重量％
の範囲になるように調整することができる。

【００３９】金属不純物としては、Ｂ、Ｓｉ、Ｃａ、Ｎ
ａ、Ｆｅ等が挙げられる。これらは、焼結体中に残留し
やすいため、１０００ｐｐｍ以下、特に５００ｐｐｍ以
下、更には２５０ｐｐｍ以下であることが好ましい。

【００４０】なお、実際には、各金属の含有量を分析
し、多い順から１０種類の金属の合計量を上記のＡｌ以
外の金属の含有量とした。分析法としては、蛍光Ｘ線分
析またはＩＣＰ分析が好ましい。

【００４１】次に、上記のＡｌＮ粉末をカーボンモール
ド内のカーボンからなる直径２００ｍｍ以上のホットプ
レス型（以下ＨＰ型と言う）内に均一に充填する。この
ＡｌＮ粉末は、粉末のまま充填してもよいが、原料粉末
にバインダを添加して予めＨＰ型形状に予備成形してお
き、この成形体をＨＰ型内に装填しても良い。成形の方
法は、金型プレス、ＣＩＰ、テープ成形、鋳込み等の成
型方法を用いることができる。成形体は、成形の時に必
要なバインダ成分を除去した後にＨＰ型内に装填する。
なお、成形体の内部に電極を成形してもよい。

【００４２】ＨＰ型に充填されたＡｌＮ粉体に０．０４
〜３ＭＰａのホットプレス圧力（以下ＨＰ圧力と言う）
を加えた後に加熱を開始することが好ましい。ＨＰ圧力
が０．０４ＭＰａより小さいと充填が不十分で、充填密
度のばらつきが生じやすく、充填密度が低い部分で焼結
時の緻密化を阻害することがある。また、ＨＰ圧力が３
ＭＰａより大きいとＡｌＮ粉末の表面に化学的に付着し
た水分等が抜けにくくなり、焼成の緻密を阻害する恐れ
がある。

【００４３】また、本発明によれば、６００〜８００℃
の間で原料やスペーサーやカーボンＨＰ型等のカーボン
と装置からのガス放出がピークとなり、さらに８００〜
１２００℃では、スペーサーやカーボンＨＰ型等のカー
ボンと装置及び原料からの酸素が反応して、ＣＯガスが
発生する。このＣＯガスが多量に残留すると、高温でＡ
ｌＮ原料と反応してＡｌＣやＡｌＯＣ化合物を生成して
緻密化を阻害する原因や異相生成の原因となり、その結
果誘電損失が大きくなるため、昇温開始時から１２００
℃まで装置内の真空度を１ｋＰａ以下に排気することが
重要である。装置内の真空度は特に０．５Ｐａ以下、更
には０．１Ｐａ以下、より好適には０．０１Ｐａ以下が
好ましい。これにより、焼結性や特性に及ぼす有害なガ
スを容易に除去できる。

【００４４】さらに、１２００〜１６００℃の温度範囲
においてＮ₂ガスを導入して装置内の圧力を１〜３００
ｋＰａにすることが好ましい。つまり、Ｎ₂ガス導入時
の温度を１２００〜１６００℃とする。１２００℃未満
の温度でＮ₂ガスを導入して装置内の圧力を１〜３００
ｋＰａにすると、発生するＣＯガスが残留して、緻密化
阻害や異相生成の原因となる。１６００℃より高い温度
まで真空を保つと、ＨＰ型や離型材のカーボンと反応し
てＡｌＣやＡｌＯＣ化合物を生成して緻密化阻害や異相
生成の原因となることがある。特に、１２５０〜１５５
０℃、更には１３００〜１５００℃の温度範囲において
Ｎ₂ガスを導入し、装置内の圧力を、特に８０〜２００
ｋＰａ、更には１００〜２００ｋＰａにすることが好ま
しい。

【００４５】また、１２００〜２３００℃の温度範囲に
おいてホットプレス圧力を３〜１５ＭＰａに上昇させる
ことが好ましい。１２００℃未満で加圧すると、Ｈ₂Ｏ
等のガスの除去が不十分となり、緻密化を阻害する恐れ
があり、２３００℃を超えて加圧すると、部分的に焼結
が開始し、密度ばらつきの原因となり、抵抗値のばらつ
きが大きくなる傾向がある。ホットプレス圧力は、特に
５〜１０ＭＰａの圧力で、特に１２００〜１６５０℃、
更には１２００〜１６００℃の温度範囲において加える
ことが好ましい。

【００４６】次いで、２０００℃〜２３００℃の最高保
持温度まで昇温し、温度を一定時間保持して相対密度の
平均値が９８％以上、特に９９％以上、更には９９．５
％以上となるになるように焼成する。最高保持温度を２
０００℃以上とすることによってＡｌＮ焼結体の５０℃
の体積固有抵抗値を１０⁷〜１０¹²Ωｃｍにすることが
容易となり、その面内ばらつきを小さくすることができ
る。２０００℃未満では、密度が９８％に満たず、しか
も１０¹²Ωｍより高い抵抗値を示す。特に２０００〜２
３００℃、更には２０５０〜２２００℃が、体積固有抵
抗値の制御の点で好ましい。

【００４７】なお、焼成においては、一定の保持時間に
おいて、温度と圧力を保持することが好ましい。保持時
間は試料の量や組成によって異なるものの、焼結が進む
のを考慮すると２０分以上、特に１時間以上であること
が好ましい。

【００４８】そして、本発明によれば、常温から昇温し
て上記の最高保持温度に達するまでのＡｌＮ粉末及び／
又は成形体の収縮速度を２ｍｍ／ｍｉｎ以下に制御する
ことが重要である。常温から最高保持温度までの収縮速
度は、ＡｌＮ粉末及び／又は成形体の焼結挙動に影響
し、収縮速度が２ｍｍ／ｍｉｎより大きいと焼結が進む
部位と進まない部位が生じて、密度、体積固有抵抗値及
び比誘電率のばらつきが大きくなる。特に、収縮速度を
１．５ｍｍ／ｍｉｎ以下、更には１ｍｍ／ｍｉｎ以下に
することが好ましい。

【００４９】なお、粉末や成形体をＨＰ型に装填し、加
熱前に０．０４〜３ＭＰａの圧力を加えたときの成形体
の上端面を基準として、この上端面の変位の経時変化を
測定し、単位時間に対する変位量を収縮速度とする。換
言すれば、室温から最高保持温度までの収縮曲線から、
傾きを接線でとることができ、その最大傾きから算出し
た収縮速度の最大値が２ｍｍ／ｍｉｎ以下かどうかを判
断する。

【００５０】このようにして作製した本発明の抵抗体
は、ｔａｎδの面内ばらつきが小さく、静電チャックと
して好適に用いることができる。

【００５１】次に、本発明の保持装置を、Ｓｉウエハな
どを静電的に吸着する静電チャックを例にとって説明す
る。

【００５２】図２は、単極タイプの静電チャック１の例
である。円板形状の基板２の一主面３にＳｉウエハなど
の被保持物を載置する載置面４が設けられている。この
載置面４に対向するように、一主面３の反対の主面に電
極５が設けられている。

【００５３】そして、載置面４が、上記の本発明の抵抗
体からなることが重要である。即ち、基板２は、実質的
に本発明の抵抗体からなるものであればよい。また、載
置面４が本発明の抵抗体からなっていれば、基板２が電
極５に平行な層状セラミックスの積層体からなっていて
もかまわない。

【００５４】載置面４に載置されたＳｉウエハ等の被保
持物と電極５との間に電圧が印可され、載置面４と電極
５との間に電流がわずかにながれて静電的な吸着が起こ
る。なお、図２には記載してないが、外部から電極５に
電圧を供給するための接続端子が含まれることは言うま
でもない。

【００５５】また、図３は本発明である保持装置の他の
例である。これは、双極タイプの静電チャック１１であ
り、円板形状の基板１２の一主面１３にＳｉウエハなど
の被保持物を載置する載置面１４が設けられており、基
板１２の内部には一対の電極１５が設けられている。こ
の電極１５は、載置面１４に対向するように配置されて
いる。

【００５６】そして、載置面１４が、上記の本発明の抵
抗体からなることが重要である。即ち、基板１２は、実
質的に本発明の抵抗体からなり、内部に電極１５を埋設
させればよい。また、基板１２を載置面１４を含む上部
基板１２ａと下部基板１２ｂとに分割し、上部基板１２
ａに本発明の抵抗体を用い、下部基板１２ｂに他のセラ
ミックスを用いても差し支えない。

【００５７】一対の電極１５には、正、負の電圧がそれ
ぞれ印加され、載置面１４に載置されたＳｉウエハ等の
被保持物と電極１５との間に電流がわずかにながれて静
電的な吸着が起こる。なお、図３には記載してないが、
外部から電極１５に電圧を供給するための電気配線及び
接続端子が含まれることは言うまでもない。

【００５８】処理装置によってはプラズマを発生する容
器内で用いられるため、被保持物の近傍にプラズマを発
生させるために、基板の内部又は裏面にプラズマ電極が
設けられてなることが重要である。これにより、装置構
造の簡略化や小型化に大きく寄与できるとともに、プラ
ズマの制御が容易になる。

【００５９】さらには、所望により、冷却用の冷媒の通
路をセラミック平板内に設けたり、ペルチェ素子などの
冷却用装置を内蔵することもできる。

【００６０】本発明の抵抗体を、少なくとも載置面に用
いた場合、載置面４、１４の誘電正接ｔａｎδのばらつ
きが小さいため、最大直径が２００ｍｍ以上、電極と載
置面との距離が０．５ｍｍ以上の本発明の保持装置は、
載置面４、１４について誘電正接ｔａｎδのばらつきが
少ないセラミック抵抗体を用いた保持部材は、面内で均
一な処理を可能にすることができる。この優れた吸着特
性は、特に−７０〜１００℃の温度範囲において顕著で
ある。

【００６１】上記の構成を有する本発明の保持装置は、
基板の直径や厚みが大きい場合においても面内のｔａｎ
δが均一で、製品内の不純物成分のばらつきが少なく、
生産性や信頼性の高いセラミック抵抗体及び保持装置を
提供することができる。

【００６２】

【実施例】原料として平均粒子径１μｍの還元窒化法の
ＡｌＮ粉末を用いた。このＡｌＮ粉末に対して所望によ
り平均粒子径１μｍの炭素粉末、Ａｌ₂Ｏ₃粉末、Ｂ粉
末、Ｎａ粉末、Ｃａ粉末を加えた。そして、炭素量、酸
素量及びＡｌ以外の金属量が表１に示す組成になるよう
に混合した。

【００６３】これらの混合粉末をエタノールとともに混
合し、混合粉末を作製した。この混合粉末を直径２１０
ｍｍのＨＰ型に直接充填するものと、予備成形を行って
からＨＰ型に充填するものとに分けた。なお、予備成形
を行うための混合粉末には、混合時にバインダとしてパ
ラフィンワックスを９重量％添加してあり、成形後に窒
素雰囲気中６００℃で８時間脱脂を行ってからＨＰ型に
装填した。次いで、上記のＨＰ型をホットプレス装置に
装填し、表１に示す条件で焼成した。

【００６４】得られた焼結体を加工し、直径２０２ｍ
ｍ、厚み６ｍｍの形状にした。この焼結体を用いて、中
心部及び外周部を含む３０部位において誘電損失、体積
固有抵抗及び吸着特性を測定した。

【００６５】即ち、誘電正接は、直径５０ｍｍのサイズ
にＡｇ性導電性ペーストにて、電極を形成し、０．５〜
１０ｍｍの各厚みに対して、１ＭＨｚの周波数で、ブリ
ッジ回路法により測定した。また、体積固有抵抗は、Ｊ
ＩＳＣ２１４１：１９２２に基づいた３端子法によ
り、５０℃で測定した。

【００６６】さらに、吸着特性は、図２に示した構造を
有する静電チャックを作製し、一辺が２５ｍｍの直方体
Ｓｉを被処理物として、載置面の３０部位において吸着
力及び電荷が除去されるまでの除電時間を測定し、それ
ぞれ平均値、最大値、最小値を算出し、ばらつきを評価
した。ばらつきは、最大値と最小値との差を平均値で割
った値とした。

【００６７】なお、吸着力は５０℃で５００Ｖを印加
し、印加から３０秒後までの吸着力の時間依存性を測定
した。吸着力が飽和するまでの時間（飽和時間）と、電
圧の印加を停止し吸着力がなくなるまでの時間（除電時
間）を測定した。即ち、飽和時間は、電圧印加３０秒後
の吸着力を１００％とした時、９０％の吸着力を示す時
間とした。また、除電時間は、電圧の印加停止から吸着
力が５００Ｐａまで低下するのに要した時間とした。

【００６８】次に、上記の測定に用いた焼結体を中心部
及び外周部を含む３０部位に分け、それぞれの部位毎に
相対密度、酸素含有量、炭素含有量及びカソードルミネ
ッセンススペクトルを測定した。即ち、相対密度は、ま
ずアルキメデス法から嵩密度をもとめた後、焼結体を粉
砕してＪＩＳＲ１６２０に基づいたヘリウム置換法によ
って得られた真密度と比較して算出した。

【００６９】焼結体中の酸素量は日本セラミック協会Ｊ
ＣＭＲ００４（Ｓｉ₃Ｎ₄）を標準試料として、堀場製作
所製ＥＭＧＡ−６５０ＦＡ装置を用いて行った。また、
炭素量は、校正用標準試料ＪＳＳ１７１−７及びＪＳＳ
１５０−１４を用いて堀場製作所ＥＭＩＡ−５１１型炭
素分析装置を用いた。

【００７０】ＡｌＮのラマンスペクトル分析は、日本分
光製ＮＲ１８００レーザーラマン分光光度計を用い、レ
ーザーは、コーヒーレント社ＩＮＮＯＶＡ７０を使用し
た。測定条件は、レーザー波長５１４．５ｎｍとし、モ
ノクロメーターはトリプル、感度０．０５×１０ｎＡ／
ＦＳとして、積算回数を６回として測定した。結果を表
１及び表２に示した。

【００７１】

【表１】

【００７２】

【表２】

【００７３】本発明の試料Ｎｏ．１〜４、６〜９及び１
２、１３は、吸着力の平均値が２０ｋＰａ以上、吸着力
のばらつきが３０％以下、徐電時間の平均値が１０ｓｅ
ｃ以下、除電時間のばらつきが５ｓｅｃ以下であった。

【００７４】一方、体積固有抵抗の平均値が１０¹³Ωｃ
ｍと高い本発明の範囲外の試料Ｎｏ．５は、吸着力及び
除電時間のばらつきが１００％と非常に大きな値を示し
た。

【００７５】また、誘電損失の平均値とばらつきがいず
れも大きい本発明の範囲外の試料Ｎｏ．１０及び試料Ｎ
ｏ．１１は、吸着力のばらつきが４０％以上と大きな値
を示した。

【００７６】さらに、誘電損失のばらつきが大きい本発
明の範囲外の試料Ｎｏ．１４は、吸着力のばらつきが５
０％であり、除電時間が２５ｓｅｃ以上、除電時間のば
らつきが２０ｓｅｃ以上であった。

【００７７】さらにまた、開始温度から１２００℃まで
の雰囲気圧力が高い本発明の範囲外の試料Ｎｏ．１５
は、除電時間が４０ｓｅｃと長く、除電時間のばらつき
は３０ｓｅｃ以上であった。

【００７８】

【発明の効果】焼結体の直径や厚みが大きい場合におい
ても焼結体の面内における誘電損失のばらつきを制御す
ることにより、製品内のばらつきが少なく、信頼性の高
い静電チャックとして好適に用いることのできる抵抗体
及び被保持物を均一に処理できる保持装置を提供でき
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の抵抗体のラマンスペクトルを示すチャ
ート図である。

【図２】本発明の保持装置の一例である静電チャックの
構造を示す断面図である。

【図３】本発明の保持装置の一例である静電チャックの
他の構造を示す断面図である。

【符号の説明】

ａ、ｄ・・・ＡｌＮのｃ軸対称ピークｂ、ｃ、ｅ・・・ＡｌＮのａ軸対称ピークｆ・・・異相のピーク

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続きＦターム(参考） 4G001 BA36 BA60 BA61 BA73 BB36 BB60 BB61 BB73 BC42 BC52 BC54 BD21 BD23 BE01 5F031 CA02 HA02 HA03 HA16 PA11 PA18

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】最大直径が２００ｍｍ以上、厚みが０．５
ｍｍ以上のセラミック焼結体からなり、外周部及び中心
部を含む複数の部位で測定した相対密度の平均値が９８
％以上、５０℃の体積固有抵抗値の平均値が１０⁷〜１
０¹²Ωｃｍ、周波数１ＭＨｚにおける誘電損失の平均値
が５０×１０^-4以下、誘電損失の最大値と最小値の差が
前記平均値の５０％以下であることを特徴とする抵抗
体。
【請求項２】ＡｌＮを主結晶相とし、炭素を１重量％以
下、酸素を０．２〜３重量％、Ａｌ以外の金属を合計で
０．５重量％以下の割合で含むとともに、前記炭素含有
量の面内ばらつきが３０％以下、前記金属の総量の面内
ばらつきが２０％以下であることを特徴とする請求項１
記載の抵抗体。
【請求項３】前記セラミック焼結体のレーザーラマン分
光測定スペクトルにおいて、１００〜１３３ｃｍ^-1付近
のピーク強度I₁と６６５〜６８０ｃｍ^-1付近のピーク強
度I₆との比率I₁／I₆が０．４以下であることを特徴とす
る請求項２記載の抵抗体。
【請求項４】セラミック粉末及び／又は成形体を最高保
持温度で焼成し、最大直径が２００ｍｍ以上、厚みが
０．５ｍｍ以上のセラミック焼結体を作製するのに際し
て、常温から最高保持温度までの収縮速度を２ｍｍ／ｍ
ｉｎ以下に制御するとともに、焼成開始から１２００℃
の焼成温度まで、装置内の真空度を１Ｐａ以下に保持す
ることを特徴とする抵抗体の製造方法。
【請求項５】ＡｌＮ粉末を主体とし、炭素を１重量％以
下、酸素を０．２〜３重量％含むセラミック粉末をホッ
トプレス型内に装填し、該セラミック粉末に０．０４〜
３ＭＰａのホットプレス圧力を加えた後に加熱を開始
し、１２００〜１６００℃の温度範囲においてＮ₂ガス
を導入して装置内の雰囲気圧力を１〜３００ｋＰａにす
るとともに、１２００〜２３００℃の温度範囲において
ホットプレス圧力を３〜１５ＭＰａ以上に上昇させ、２
０００℃以上の最高保持温度で焼成することを特徴とす
る請求項４記載の抵抗体の製造方法。
【請求項６】基板と、該基板の一主面に設けられた被保
持物の載置面と、該載置面と対向して設けられた電極と
を具備し、少なくとも前記載置面が請求項１乃至３のい
ずれかに記載の抵抗体からなることを特徴とする保持装
置。