JP2003027086A - 透明洗浄剤組成物 - Google Patents

透明洗浄剤組成物

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一仁 内田
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恵理子 藤川
Tomoji Kato
友治 加藤
Nagahiro Yamazaki
長宏 山崎
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 毛髪や皮膚に対する作用が非常に温和であ
り、優れた泡立ち及び洗浄効果を示し、基剤を調製する
上で必要な適度な粘性を有する透明洗浄剤組成物を提供
することを目的とする。 【解決手段】 HLBが10以上の親水性ポリグリセリ
ン脂肪酸エステルからなる群より選ばれる少なくとも1
種、両性界面活性剤からなる群より選ばれる少なくとも
1種及び式 R−(OCHCH)nO−R(式
中、R,Rはアルキル基、アルケニル基、ヒドロキ
シアルキル基で直鎖状あるいは分岐状であることを問わ
ない、nは1以上の整数)で表せる化合物からなる群よ
り選ばれる少なくとも1種を含有させることにより上記
課題を解決する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、毛髪や皮膚に対す
る作用が非常に温和であり、優れた泡立ち及び洗浄効果
を示し、基剤を調製する上で必要な適度な粘性を有する
透明洗浄剤組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、毛髪や皮膚の洗浄に用いる界面活
性剤として、脂肪酸せっけん、アルキル硫酸塩、ポリオ
キシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチ
レンアルキルエーテルリン酸塩及びα―オレフィンスル
ホン酸塩等のアニオン活性剤が広く使用されている。し
かしながらこれらのアニオン界面活性剤は、皮膚刺激性
が強いという欠点を有している。またショ糖脂肪酸エス
テル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、ポリエチレング
リコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタ
ン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂肪
酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル等の
非イオン系界面活性剤も使用されるが、皮膚刺激は少な
いものの洗浄力、起泡力に劣るという欠点を有してい
る。
【0003】そこで、これらの問題を解決するため、N
−ポリオキシエチレン脂肪酸アミドエーテル硫酸塩型ア
ニオン界面活性剤と両性界面活性剤とを組合せた技術
(特開平3−215410)や、N−ポリオキシエチレ
ン脂肪酸アミドエーテル硫酸塩型アニオン界面活性剤と
ヒドロキシスルホベタイン型両性界面活性剤を組合せた
技術(特開平6−271898)等が開示されている。
しかしながらこれらの洗浄剤組成物は未だ洗浄力、起泡
力、低刺激性及び基剤を調製するための適度な粘性をす
べて満足するものではなかった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、毛髪
や皮膚に対する作用が非常に温和であり、優れた泡立ち
及び洗浄効果を示し、基剤を調製する上で必要な適度な
粘性を有する透明洗浄剤組成物を提供する事にある。
【0005】
【課題を解決するための手段】かかる事情において、本
発明者らは上記課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結
果、HLBが10以上の親水性ポリグリセリン脂肪酸エ
ステルからなる群より選ばれる少なくとも1種、両性界
面活性剤からなる群より選ばれる少なくとも1種及び式
−(OCHCH)nO−R(式中、R
はアルキル基、アルケニル基、ヒドロキシアルキル
基で直鎖状あるいは分岐状であることを問わない、nは
1以上の整数)で表せる化合物からなる群より選ばれる
少なくとも1種を含有することを特徴とする透明洗浄剤
組成物が、毛髪や皮膚に対する刺激が非常に低く、洗浄
力、起泡力、基剤を調製する上で適度な粘性を有するこ
とを見出し本発明に至った。
【0006】すなわち、本発明はHLBが10以上の親
水性ポリグリセリン脂肪酸エステルからなる群より選ば
れる少なくとも1種(成分(A))、両性界面活性剤か
らなる群より選ばれる少なくとも1種(成分(B))及
び式 R−(OCHCH )nO−R(式中、R
,Rはアルキル基、アルケニル基、ヒドロキシアル
キル基で直鎖状あるいは分岐状であることを問わない、
nは1以上の整数)で表せる化合物からなる群より選ば
れる少なくとも1種(成分(C))を含有することを特
徴とする透明洗浄剤組成物に関するものである。
【0007】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。本発明に用いられる成分(A)すなわち親水性ポ
リグリセリン脂肪酸エステルとしては、HLBが10以
上のものであれば特に限定するものではないが、好まし
くはHLBが12以上が良い。ここでHLBとは界面活
性剤の親水基と疎水基のバランスを表す数値であり、一
般的にはGriffinが提唱した次式で表される。 HLB値=20×MH/M (MH:親水基部分の分
子量、M:界面活性剤の分子量) ここで構成される脂肪酸の炭素数は、8〜22であり、
飽和または不飽和の直鎖或いは分岐の脂肪酸やヒドロキ
シ体等の誘導体のうち単独又は混合の脂肪酸である。ま
た本発明において用いられる親水性ポリグリセリン脂肪
酸エステルは、特に限定するものではないがモノエステ
ル含量が50%以上が好ましく、より好ましくは70%
以上が良い。モノエステル含量の高いポリグリエステル
の製法については、脂肪酸にグリシドールをリン酸もし
くはリン酸エステルを触媒とし付加重合して作ることが
出来るが、この方法に限定されるものではない。本発明
の親水性ポリグリセリン脂肪酸エステルの組成分析はH
PLC法による逆相分配カラム法が有効で、カラム:W
acosil 5c182(和光純薬工業(株)製:逆
相分配カラムであるオクタデシル基を官能基として持つ
カラム)。展開溶媒:メタノール、流速:0.75ml
/min、カラムオーブン温度:40℃、検出方法:紫
外線吸収法(λ:210nm)、試料濃度:10%(溶
媒:メタノール)注入量:5mlの条件で測定を行うこ
とができる。本発明における親水性ポリグリセリン脂肪
酸エステルのモノエステル含量が低いと起泡力、洗浄力
が不足し、また透明洗浄剤組成物が作り難く安定性の面
で好ましくない。
【0008】これらの親水性ポリグリセリン脂肪酸エス
テルは単独で又は2種以上を組み合わせて使用する事が
でき、本発明の透明洗浄剤組成物の全組成に対し、1〜
90重量%、特に5〜80重量%の範囲で配合するのが
好ましい。この範囲より少ない場合には組成物の洗浄力
が不充分となり、この範囲を超える場合は組成物の安定
性を保つのが困難となり好ましくない。本発明で用いら
れる成分(B)すなわち両性界面活性剤としては、アミ
ドアミノ酸系界面活性剤、カルボベタイン系界面活性
剤、スルホベタイン系界面活性剤、アミドスルホベタイ
ン系界面活性剤、イミダゾリウムベタイン系界面活性
剤、アミノ酸系ベタイン系界面活性剤、ホスホベタイン
系界面活性剤、アルキルアミンオキシド類が挙げられ
る。これらの中でイミダゾリウムベタイン系界面活性剤
の1種であるアルキルカルボキシメチルヒドロキシエチ
ルイミダゾリウムベタインが刺激緩和の点で好ましい。
これらの両性界面活性剤は本発明の透明洗浄剤組成物の
全組成に対して、1〜30重量%、特に2〜20重量%
の範囲で配合するのが望ましい。この範囲より少ない場
合は刺激緩和効果が弱くなる。この範囲を超える場合は
組成物の洗浄力、使用感が落ちる傾向にある。
【0009】本発明で用いられる成分(C)すなわち式
−(OCHCH)nO−R(式中、R
はアルキル基、アルケニル基、ヒドロキシアルキル
基で直鎖状あるいは分岐状であることを問わない、nは
1以上の整数)で表せる化合物の、R,Rのアルキ
ル基、アルケニル基としては、例えばオクチル基、ラウ
リル基、ミリスチル基、セチル基、ステアリル基、イソ
ステアリル基、オレイル基、パルミトオレイル基等が挙
げられる。また、ヒドロキシアルキル基としては水素原
子が水酸基に1個置換されたヒドロキシミリスチル基、
ヒドロキシセチル基、ヒドロキシステアリル基等が挙げ
られる。好ましくは、Rがセチル基、ステアリル基で
ありRがセチル基、ステアリル基、ヒドロキシミリス
チル基のものである。ここでnは1以上の整数であり、
好ましくは40以上、80以下のものである。これら成
分(C)は本発明の透明洗浄剤組成物の全組成に対して
0.1〜15重量%、特に0.5〜10重量%の範囲で
配合するのが望ましい。この範囲より少ない場合は基剤
を調製しうるに満足する粘性が出ず、この範囲を超える
場合は極端な増粘及び洗浄力が不足する傾向にある。
【0010】本発明の透明洗浄剤組成物には、上述した
成分を必須の構成成分とするが、当該組成物には、本発
明の目的を達成する範囲で他の成分を適宜配合すること
が出来る。例えば、グリセリン、ジグリセリン、1,3
−ブチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエ
チレングリコール等の多価アルコール、グリシン、アラ
ニン、バリン、グルタミン酸等のアミノ酸類、加水分解
コラーゲン、加水分解シルク、加水分解小麦タンパク等
のポリペプチド類、アシル加水分解コラーゲンナトリウ
ム、アシル加水分解シルクカリウム等のアシル化ポリペ
プチドのナトリウム塩、カリウム塩、脂肪酸のナトリウ
ム塩等のアニオン性界面活性剤、ラウリルアルコール、
ミリスチルアルコール、セチルアルコール、アルキルア
ルコール、オレイルアルコール、ベヘニルアルコール等
の高級アルコール、ジメチルポリシロキサン、メチルフ
ェニルポリシロキサン等のシリコーン油、流動パラフィ
ン、スクワラン、ワセリン等の炭化水素、イソステアリ
ン酸イソアルキル、トリ−2−エチルヘキサン酸グリセ
リル等のエステル油、オリーブ油、マカデミアナッツ油
等の油脂類、ホホバ油、キャンデリラロウ、カルナバロ
ウ等のロウ類、カルボキシビニルポリマー、キサンタン
ガム等の増粘剤、保湿成分、抗炎症剤、殺菌剤、防腐
剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、無機及び有機粉体、色
素、香料、pH調製剤等が挙げられる。
【0011】本発明の透明ゲル状組成物は、その剤型に
ついて特に制限なく、シャンプー、ボディシャンプー、
洗顔料、洗顔フォーム、メイク落とし用洗顔料、メイク
落し用洗顔フォームに適用される。
【0012】以下に実施例によって本発明を更に詳細に
説明する。なお、本発明はこれらの実施例に限定される
ものではない。
【0013】
【実施例】実施例1 表1、表2記載の組成にて各成分を70℃で加熱溶融混
合した。これを室温付近まで攪拌冷却して本発明品1〜
5の洗浄剤組成物を調製した。
【0014】
【表1】
【0015】
【表2】
【0016】比較例1 実施例1と同様に表3、表4記載の組成にて比較品1〜
9の洗浄剤組成物を調製した。
【0017】
【表3】
【0018】
【表4】
【0019】試験例1 実施例1及び比較例1で得られた洗浄剤組成物(本発明
品1〜5、比較品1〜9)の官能使用感を下記評価基準
に基き評価した。
【0020】(評価方法及び評価基準) 1)透明性 ◎; 完全透明、〇; やや曇りあり、△; ほぼ不透
明、×; 不透明 2)洗浄力 健常女性パネル10名(20歳〜30歳)に素肌を水
洗、乾燥後、耐水性のある油性ファンデーションを顔部
に塗布、30分後に本発明品、比較品を用いてファンデ
ーションを落とし、落ち具合を下記評価基準をもとに官
能評価した。 ◎; 容易にファンデーションが落ちた 〇; 時間をかければファンデーションが落ちた △; 時間をかけてもファンデーションが落ち難かった ×; ほとんどファンデーションが落ちなかった
【0021】3)粘度 調製後の本発明品、比較品をガラス瓶に充填し、25℃
に保ち、ブルックフィールド型粘度計にて粘度を測定
し、下記評価基準を基に評価した。 ◎; 粘度1000cps以上 〇; 粘度100cps以上1000cps以下 ×; 粘度100cps以下 4)起泡力 洗浄剤組成物の20倍希釈水溶液500ml(液温25
℃)をシリンダーに注入し、水溶液中に攪拌羽根を設置
して10分間回転させた後、20秒間静置し、泡立ちを
以下の基準により評価した。攪拌羽根の回転数は100
0rpmで行なった。 ◎; 極めて良好な泡立ち ○; 良好な泡立ち △; 少し泡立つ ×; 殆ど泡立たない
【0022】5)タンパク質変性試験 水系高速液体クロマトグラフ法により、卵白アルブミン
pH7緩衝溶液に、試料濃度1%になるように試料を加
えた場合の、卵白アルブミン変性率を220nmの吸収
ピークを用いて測定した。 変性率=H0−HS/H0×100(H0:卵白アルブ
ミンの220nm吸収ピークの高さ、HS:卵白アルブ
ミン緩衝溶媒に試料を加えた時の220nm吸収ピーク
の高さ) ◎; 変性率20%未満(皮膚刺激性が非常に低い) ○; 変性率20%以上40%未満(皮膚刺激性が低
い) △; 変性率40%以上70%未満(皮膚刺激性がやや
強い) ×; 変性率70%以上(皮膚刺激性が強い)
【0023】本発明品1〜5及び比較品1〜9の官能使
用感の評価の結果を表5に示す。
【0024】
【表5】
【0025】表5より明らかなように、本発明による透
明洗浄剤組成物(本発明品)は比較品に比べて透明性、
起泡力、洗浄力、低刺激性に優れ、基剤を調製するに必
要な適度な粘性を有する。
【0026】
【発明の効果】以上記載のごとく本発明が、毛髪や皮膚
に対する作用が非常に温和であり、優れた泡立ち及び洗
浄効果を示し、基剤を調製する上で必要な適度な粘性を
有する透明洗浄剤組成物を提供することは明らかであ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C11D 1/68 C11D 1/68 1/72 1/72 1/90 1/90 17/08 17/08 (72)発明者 加藤 友治 三重県四日市市赤堀新町9番5号 太陽化 学株式会社内 (72)発明者 山崎 長宏 三重県四日市市赤堀新町9番5号 太陽化 学株式会社内 Fターム(参考) 4C083 AC182 AC421 AC422 AC711 AC712 AC782 AC792 AD092 AD282 BB07 CC23 DD01 EE07 EE10 4H003 AC03 AC08 AD04 BA12 DA02 ED02 FA02 FA10 FA18 FA26 FA30

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】HLBが10以上の親水性ポリグリセリン
    脂肪酸エステルからなる群より選ばれる少なくとも1
    種、両性界面活性剤からなる群より選ばれる少なくとも
    1種及び式 R−(OCHCH)nO−R(式
    中、R,Rはアルキル基、アルケニル基、ヒドロキ
    シアルキル基で直鎖状あるいは分岐状であることを問わ
    ない、nは1以上の整数)で表せる化合物からなる群よ
    り選ばれる少なくとも1種を含有することを特徴とする
    透明洗浄剤組成物
  2. 【請求項2】親水性ポリグリセリン脂肪酸エステルのモ
    ノエステル含量が50%以上である請求項1記載の透明
    洗浄剤組成物
  3. 【請求項3】両性界面活性剤がイミダゾリウムベタイン
    系界面活性剤である請求項1または2記載の透明洗浄剤
    組成物
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005298359A (ja) * 2004-04-07 2005-10-27 Taiyo Kagaku Co Ltd 低刺激性身体洗浄剤組成物、容器入り低刺激性身体洗浄剤組成物
JP2006001911A (ja) * 2004-06-21 2006-01-05 P & P F:Kk 泡状殺菌・消毒・清浄剤用の組成物
WO2008038496A1 (fr) * 2006-09-26 2008-04-03 Lion Corporation Composition de shampooing
US8466100B2 (en) 2008-08-15 2013-06-18 The Procter & Gamble Company Benefit compositions comprising polyglycerol esters
JP2014210744A (ja) * 2013-04-19 2014-11-13 太陽化学株式会社 化粧料組成物
JP2015231966A (ja) * 2014-06-10 2015-12-24 太陽化学株式会社 化粧料組成物
CN112891261A (zh) * 2021-03-23 2021-06-04 上海林清轩生物科技有限公司 一种降低表面活性剂刺激性的组合物及在皂中的应用

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005298359A (ja) * 2004-04-07 2005-10-27 Taiyo Kagaku Co Ltd 低刺激性身体洗浄剤組成物、容器入り低刺激性身体洗浄剤組成物
JP2006001911A (ja) * 2004-06-21 2006-01-05 P & P F:Kk 泡状殺菌・消毒・清浄剤用の組成物
WO2008038496A1 (fr) * 2006-09-26 2008-04-03 Lion Corporation Composition de shampooing
US8466100B2 (en) 2008-08-15 2013-06-18 The Procter & Gamble Company Benefit compositions comprising polyglycerol esters
JP2014210744A (ja) * 2013-04-19 2014-11-13 太陽化学株式会社 化粧料組成物
JP2015231966A (ja) * 2014-06-10 2015-12-24 太陽化学株式会社 化粧料組成物
CN112891261A (zh) * 2021-03-23 2021-06-04 上海林清轩生物科技有限公司 一种降低表面活性剂刺激性的组合物及在皂中的应用
CN112891261B (zh) * 2021-03-23 2023-04-07 上海林清轩生物科技有限公司 一种降低表面活性剂刺激性的组合物及在皂中的应用

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