JP2003013190A - 高級無方向性電磁鋼板 - Google Patents
高級無方向性電磁鋼板Info
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- JP2003013190A JP2003013190A JP2001201496A JP2001201496A JP2003013190A JP 2003013190 A JP2003013190 A JP 2003013190A JP 2001201496 A JP2001201496 A JP 2001201496A JP 2001201496 A JP2001201496 A JP 2001201496A JP 2003013190 A JP2003013190 A JP 2003013190A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明の目的は、地球環境問題からの鉄スク
ラップを積極活用し、同時に、鉄損特性の優れた無方向
性電磁鋼板を提供することである。 【解決手段】重量%で、C≦0.004%、Si:1.6〜3.5%、Mn≦
1%、P≦0.05% 、S≦0.002%、Al:0.1〜3%、N≦0.004%、
さらに Cu:0.05〜1%、Ni:0.01〜0.2%、Cr:0.01〜0.2%、
Sn:0.003〜0.1%を含有し、残部が実質的にＦｅからな
り、製品厚み0.1〜0.4mm、平均結晶粒径が40〜170μｍ
で、絶縁被膜を除去した表面状態での鋼板表面の内部酸
化量と外部酸化量が下式で表されることを特徴とする高
級無方向性電磁鋼板。 鋼板表面の内部酸化量×0.20／板厚≦200 20≦鋼板表面の外部酸化量×0.20／板厚≦500 ただし、Ｔ−Ｏ：ppm 、板厚：mm
ラップを積極活用し、同時に、鉄損特性の優れた無方向
性電磁鋼板を提供することである。 【解決手段】重量%で、C≦0.004%、Si:1.6〜3.5%、Mn≦
1%、P≦0.05% 、S≦0.002%、Al:0.1〜3%、N≦0.004%、
さらに Cu:0.05〜1%、Ni:0.01〜0.2%、Cr:0.01〜0.2%、
Sn:0.003〜0.1%を含有し、残部が実質的にＦｅからな
り、製品厚み0.1〜0.4mm、平均結晶粒径が40〜170μｍ
で、絶縁被膜を除去した表面状態での鋼板表面の内部酸
化量と外部酸化量が下式で表されることを特徴とする高
級無方向性電磁鋼板。 鋼板表面の内部酸化量×0.20／板厚≦200 20≦鋼板表面の外部酸化量×0.20／板厚≦500 ただし、Ｔ−Ｏ：ppm 、板厚：mm
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、鉄リサイクルを可
能にする成分系を前提として、鉄損の優れた高級無方向
性電磁鋼板を提供することを目的とする。
能にする成分系を前提として、鉄損の優れた高級無方向
性電磁鋼板を提供することを目的とする。
【０００２】
【従来の技術】地球資源が枯渇するかも知れないとの近
未来的な状況の中で、いろいろな分野で資源の再利用の
動きが急である。このため、鉄鋼業でも各種の鉄スクラ
ップ−例えば、自動車、洗濯機、エアコンなど−を製鉄
原料として利用する必要が生じてきている。このために
は、従来、有害とされてきたＣｕ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｓｎな
どを積極的に利用する必要性が生じている。周知の如
く、無方向性電磁鋼板には１００年の歴史があるが、そ
こで払われてきた工業的な努力は、ＳｉとＡｌ以外の不
純物とされるＣ，Ｓ，Ｎ，Ｔｉ，Ｎｂなどを如何に低減
するかの歴史に尽きると言っても過言ではない。このた
め、鉄リサイクルで増加するＣｕ，Ｓｎ，Ｎｉ，Ｃｒな
ども、特に高級品には必要ないものとして長い間考えら
れてきた。
未来的な状況の中で、いろいろな分野で資源の再利用の
動きが急である。このため、鉄鋼業でも各種の鉄スクラ
ップ−例えば、自動車、洗濯機、エアコンなど−を製鉄
原料として利用する必要が生じてきている。このために
は、従来、有害とされてきたＣｕ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｓｎな
どを積極的に利用する必要性が生じている。周知の如
く、無方向性電磁鋼板には１００年の歴史があるが、そ
こで払われてきた工業的な努力は、ＳｉとＡｌ以外の不
純物とされるＣ，Ｓ，Ｎ，Ｔｉ，Ｎｂなどを如何に低減
するかの歴史に尽きると言っても過言ではない。このた
め、鉄リサイクルで増加するＣｕ，Ｓｎ，Ｎｉ，Ｃｒな
ども、特に高級品には必要ないものとして長い間考えら
れてきた。
【０００３】一方で、同じ地球資源問題から、エネルギ
ーの無駄づかいをなくそうとの動きも強まっている。モ
ータの分野でも、例えば、一般家庭用のエアコンに見ら
れるように、消費電力低下による電気代が安いものが求
められている。このため、無方向性電磁鋼板には鉄損が
少ないものが求められている。特開平７−２６８５６８
号公報および特開平１１−２９３３３８号公報で、我々
は、これらＣｕ，Ｓｎ，Ｎｉ，Ｃｒの有効活用技術を提
案した。しかしながら、特に製品板厚の薄くて、且つ、
ＳｉとＡｌ量とが多い成分系で、高周波鉄損のバラツキ
が大きい問題があった。その原因は不明であった。な
お、特開平８−９７０２３号公報では、Ｓｂを添加する
ことで、酸化層を少なくして磁気特性を改善することが
開示されている。しかし、Ｓｂは高価な上、人体に有害
でもあること、また、酸化層を少なくした状態において
も磁気特性、特に高周波鉄損特性が改善されない場合が
あった。
ーの無駄づかいをなくそうとの動きも強まっている。モ
ータの分野でも、例えば、一般家庭用のエアコンに見ら
れるように、消費電力低下による電気代が安いものが求
められている。このため、無方向性電磁鋼板には鉄損が
少ないものが求められている。特開平７−２６８５６８
号公報および特開平１１−２９３３３８号公報で、我々
は、これらＣｕ，Ｓｎ，Ｎｉ，Ｃｒの有効活用技術を提
案した。しかしながら、特に製品板厚の薄くて、且つ、
ＳｉとＡｌ量とが多い成分系で、高周波鉄損のバラツキ
が大きい問題があった。その原因は不明であった。な
お、特開平８−９７０２３号公報では、Ｓｂを添加する
ことで、酸化層を少なくして磁気特性を改善することが
開示されている。しかし、Ｓｂは高価な上、人体に有害
でもあること、また、酸化層を少なくした状態において
も磁気特性、特に高周波鉄損特性が改善されない場合が
あった。
【０００４】
【課題を解決するための課題】本発明は上記の点に鑑
み、地球環境問題からの鉄スクラップの積極活用と同時
に、課題であった、高級無方向性電磁鋼板の高周波鉄損
を改善する無方向性電磁鋼板を提供することを目的とす
る。
み、地球環境問題からの鉄スクラップの積極活用と同時
に、課題であった、高級無方向性電磁鋼板の高周波鉄損
を改善する無方向性電磁鋼板を提供することを目的とす
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は（１）質量％で、 Ｃ ≦０．００４％、 Ｓｉ：１．６〜３．５％、 Ｍｎ≦１％、 Ｐ ≦０．０５％、 Ｓ ≦０．００２％、 Ａｌ：０．１〜３％、 Ｎ ≦０．００４％ を含有し、残部が実質的にＦｅ及び不可避的不純物から
なり、製品厚み０．１〜０．４mm、平均結晶粒径が４０
〜１７０μｍで、絶縁被膜を除去した表面状態での鋼板
表面の内部酸化量と外部酸化量が下式で表されることを
特徴とする高級無方向性電磁鋼板。 鋼板表面の内部酸化量×０．２０／板厚≦２００ ２０≦鋼板表面の外部酸化量×０．２０／板厚≦５００ ただし、酸化量はＴ−Ｏで表す：ppm 、板厚：mm （２）質量％で、 Ｃｕ：０．０５〜１％、 Ｎｉ：０．０１〜０．２％、 Ｃｒ：０．０１〜０．２％、 Ｓｎ：０．００３〜０．１％ をさらに含有することを特徴とする前項（１）に記載の
高級無方向性電磁鋼板。
に本発明は（１）質量％で、 Ｃ ≦０．００４％、 Ｓｉ：１．６〜３．５％、 Ｍｎ≦１％、 Ｐ ≦０．０５％、 Ｓ ≦０．００２％、 Ａｌ：０．１〜３％、 Ｎ ≦０．００４％ を含有し、残部が実質的にＦｅ及び不可避的不純物から
なり、製品厚み０．１〜０．４mm、平均結晶粒径が４０
〜１７０μｍで、絶縁被膜を除去した表面状態での鋼板
表面の内部酸化量と外部酸化量が下式で表されることを
特徴とする高級無方向性電磁鋼板。 鋼板表面の内部酸化量×０．２０／板厚≦２００ ２０≦鋼板表面の外部酸化量×０．２０／板厚≦５００ ただし、酸化量はＴ−Ｏで表す：ppm 、板厚：mm （２）質量％で、 Ｃｕ：０．０５〜１％、 Ｎｉ：０．０１〜０．２％、 Ｃｒ：０．０１〜０．２％、 Ｓｎ：０．００３〜０．１％ をさらに含有することを特徴とする前項（１）に記載の
高級無方向性電磁鋼板。
【０００６】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明者らは、いわゆる熱延板焼鈍を有する無方向性電
磁鋼板の製造方法において、種々の研究を鋭意重ねた結
果、絶縁被膜を除去した表面状態での鋼板表面の内部酸
化量と外部酸化量を規定することによって、鉄損特性の
優れた高級無方向性電磁鋼板を製造することに成功し
た。
本発明者らは、いわゆる熱延板焼鈍を有する無方向性電
磁鋼板の製造方法において、種々の研究を鋭意重ねた結
果、絶縁被膜を除去した表面状態での鋼板表面の内部酸
化量と外部酸化量を規定することによって、鉄損特性の
優れた高級無方向性電磁鋼板を製造することに成功し
た。
【０００７】本発明者らは、高周波励磁における鉄損の
改善を考える場合、主磁束が鋼板表面近傍を流れること
から、鋼板表面をいかに制御するかが重要であると考え
た。特に本発明のＣｕ，Ｓｎ，Ｎｉ，Ｃｒ複合含有系で
は、鋼板表面の酸化が生じ易い。そこで焼鈍条件変更に
よる酸化を抑制することを志向したが、高周波鉄損が大
きく改善されない結果となり、詳細な調査をした。その
結果、焼鈍雰囲気中の窒素が鋼中に進入して、窒化によ
る鉄損劣化が生じていることが明らかになった。そこ
で、本発明者らは、鋼板の窒化を防ぐとともに、鉄損に
影響をおよぼしにくいような酸化の形態制御を検討し
た。その結果、適度な外部酸化層は、窒化を防止すると
ともに、地鉄界面の凹凸が内部酸化層と比べて、極めて
少ないため、主磁束が鋼板表面近傍を流れる高周波励磁
における鉄損の改善を図ることに成功した。
改善を考える場合、主磁束が鋼板表面近傍を流れること
から、鋼板表面をいかに制御するかが重要であると考え
た。特に本発明のＣｕ，Ｓｎ，Ｎｉ，Ｃｒ複合含有系で
は、鋼板表面の酸化が生じ易い。そこで焼鈍条件変更に
よる酸化を抑制することを志向したが、高周波鉄損が大
きく改善されない結果となり、詳細な調査をした。その
結果、焼鈍雰囲気中の窒素が鋼中に進入して、窒化によ
る鉄損劣化が生じていることが明らかになった。そこ
で、本発明者らは、鋼板の窒化を防ぐとともに、鉄損に
影響をおよぼしにくいような酸化の形態制御を検討し
た。その結果、適度な外部酸化層は、窒化を防止すると
ともに、地鉄界面の凹凸が内部酸化層と比べて、極めて
少ないため、主磁束が鋼板表面近傍を流れる高周波励磁
における鉄損の改善を図ることに成功した。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
Ｃ量を０．００４％以下に規定したのは、これを超える
量では磁気時効が生じるからである。
Ｃ量を０．００４％以下に規定したのは、これを超える
量では磁気時効が生じるからである。
【０００９】Ｓｉ量を１．６〜３．５％に規定したが、
Ｓｉは鉄損を小さくするのに有効で、１．６％未満では
高周波鉄損が不満である。また，3.5%超では、冷間脆化
で打ち抜きの鋼板割れが生じるので、避ける。
Ｓｉは鉄損を小さくするのに有効で、１．６％未満では
高周波鉄損が不満である。また，3.5%超では、冷間脆化
で打ち抜きの鋼板割れが生じるので、避ける。
【００１０】Ｍｎ量は、１％以下とする。Ｍｎは熱間割
れを防止する作用があるが、多すぎると添加コストの問
題もあるので、１％以下とする。
れを防止する作用があるが、多すぎると添加コストの問
題もあるので、１％以下とする。
【００１１】Ｐ量は、０．０５％以下に制限する。Ｐも
結晶粒成長を阻害して、製品結晶粒径を細粒化するため
少ない方が好ましいが、この限界が０．０５％である。
結晶粒成長を阻害して、製品結晶粒径を細粒化するため
少ない方が好ましいが、この限界が０．０５％である。
【００１２】Ｓ量は、０．００２％以下とする。Ｓは、
硫化物を形成して高周波鉄損を劣化させる。この限界
が、０．００２％である。
硫化物を形成して高周波鉄損を劣化させる。この限界
が、０．００２％である。
【００１３】Ａｌ量は、０．１〜３％とする。Ａｌは鉄
損を小さくするが、０．１％未満では鉄損が不満で、ま
た、３％超では、冷間脆化で打ち抜きの鋼板割れが生じ
るので、避ける。
損を小さくするが、０．１％未満では鉄損が不満で、ま
た、３％超では、冷間脆化で打ち抜きの鋼板割れが生じ
るので、避ける。
【００１４】Ｎ量は、０．００４％以下とする。Ｎは、
窒化物を形成して鉄損を劣化させる。この限界が、０．
００４％である。
窒化物を形成して鉄損を劣化させる。この限界が、０．
００４％である。
【００１５】Ｃｕ量は、０．０５〜１％とする。鉄スク
ラップの有効活用の意味は、０．０５％以上のＣｕであ
り、また、１％を越えるとＣｕへげと称される熱延での
鋼板表面割れが発生するので避ける。特にこのＣｕへげ
は、Ｓｎが０．００３％以上含有される系で発生しやす
いので注意を要する。
ラップの有効活用の意味は、０．０５％以上のＣｕであ
り、また、１％を越えるとＣｕへげと称される熱延での
鋼板表面割れが発生するので避ける。特にこのＣｕへげ
は、Ｓｎが０．００３％以上含有される系で発生しやす
いので注意を要する。
【００１６】Ｎｉ量は、０．０１〜０．２％とする。鉄
スクラップの有効活用の意味は、０．０１％以上のＮｉ
であり、また、０．２％を越えると結晶粒成長が阻害さ
れるため不可とする。
スクラップの有効活用の意味は、０．０１％以上のＮｉ
であり、また、０．２％を越えると結晶粒成長が阻害さ
れるため不可とする。
【００１７】Ｃｒ量は、０．０１〜０．２％とする。鉄
スクラップの有効活用の意味は、０．０１％以上のＣｒ
であり、また、実用上、鉄スクラップから０．２％を越
えることはないので、０．０１〜０．２％とする。
スクラップの有効活用の意味は、０．０１％以上のＣｒ
であり、また、実用上、鉄スクラップから０．２％を越
えることはないので、０．０１〜０．２％とする。
【００１８】Ｓｎ量は、０．００３〜０．１％とする。
鉄スクラップの有効活用の意味は、０．００３％以上の
Ｓｎであり、また、実用上、鉄スクラップから０．１％
を越えることはないので、０．０１〜０．１％とする。
鉄スクラップの有効活用の意味は、０．００３％以上の
Ｓｎであり、また、実用上、鉄スクラップから０．１％
を越えることはないので、０．０１〜０．１％とする。
【００１９】その他の元素として、集合組織を改善する
ための公知のＢ，Ｍｏなどを添加しても本発明として有
害なものではない。但し、添加コストの問題があるの
で、それぞれ０．１％以下が好ましい。また、公知の有
害元素、Ｔｉ，Ｎｂは０．０１％以下が好ましい。ま
た、本発明は高価なＳｂを添加しないので、製鋼作業の
不可避的不純物としてのＳｂ量は、０．０１％未満であ
る。
ための公知のＢ，Ｍｏなどを添加しても本発明として有
害なものではない。但し、添加コストの問題があるの
で、それぞれ０．１％以下が好ましい。また、公知の有
害元素、Ｔｉ，Ｎｂは０．０１％以下が好ましい。ま
た、本発明は高価なＳｂを添加しないので、製鋼作業の
不可避的不純物としてのＳｂ量は、０．０１％未満であ
る。
【００２０】製鋼で上記の成分に調整された連続鋳造ス
ラブは、通常の熱間圧延を行われて熱延板とされる。
ラブは、通常の熱間圧延を行われて熱延板とされる。
【００２１】熱延板は、次いで、焼鈍されても良いし焼
鈍されなくても良い。熱延板焼鈍を実施したほうが、磁
束密度が改善されるが本発明の目的は鉄損改善なので、
熱延板焼鈍を省略することも可能である。熱延板焼鈍
は、通常の８００〜１２００℃が好ましい。
鈍されなくても良い。熱延板焼鈍を実施したほうが、磁
束密度が改善されるが本発明の目的は鉄損改善なので、
熱延板焼鈍を省略することも可能である。熱延板焼鈍
は、通常の８００〜１２００℃が好ましい。
【００２２】次いで、冷延を行ってから、焼鈍を実施す
る。焼鈍後の鋼板の平均結晶粒径は、４０μｍ以上、１
７０μｍ以下とする。４０μｍ未満でも、１７０μｍ超
でも高周波鉄損が悪くなる。結晶粒径を制御するために
は、通常の温度×時間制御をすればよい。
る。焼鈍後の鋼板の平均結晶粒径は、４０μｍ以上、１
７０μｍ以下とする。４０μｍ未満でも、１７０μｍ超
でも高周波鉄損が悪くなる。結晶粒径を制御するために
は、通常の温度×時間制御をすればよい。
【００２３】本発明のポイントである鋼板表面の内部酸
化量は、下式の範囲に制御する必要がある。 鋼板表面の内部酸化量×０．２０／板厚≦２００ ただし、鋼板表面の内部酸化量はＴ−Ｏで表す：ppm 、
板厚：mm 鋼板表面の内部酸化量が上記範囲を越えると、鉄損の劣
化が大きいためである。ここでいう鋼板表面の内部酸化
量とは、図１（ａ）に示すような、地鉄合金内に拡散
し、固溶した酸素が、主として溶媒金属より酸化されや
すい溶質金属と反応した量のことで、Ｓｉ，Ａｌ，Ｍｎ
などがリッチの酸化層のことである。
化量は、下式の範囲に制御する必要がある。 鋼板表面の内部酸化量×０．２０／板厚≦２００ ただし、鋼板表面の内部酸化量はＴ−Ｏで表す：ppm 、
板厚：mm 鋼板表面の内部酸化量が上記範囲を越えると、鉄損の劣
化が大きいためである。ここでいう鋼板表面の内部酸化
量とは、図１（ａ）に示すような、地鉄合金内に拡散
し、固溶した酸素が、主として溶媒金属より酸化されや
すい溶質金属と反応した量のことで、Ｓｉ，Ａｌ，Ｍｎ
などがリッチの酸化層のことである。
【００２４】鋼板表面の内部酸化量に関係する酸化層
は、地鉄と境界面の凹凸が一般的に大きいので、基本的
に磁束の流れを阻害して、鉄損を著しく劣化させると考
えられる。したがって、その量は少なければ少ないほど
よいと考えられる。即ち、鋼板表面の内部酸化量×０．
２０／板厚≦２００を逸脱すると、ヒステリシス損失が
著しく増大して、鉄損を著しく劣化すると考えられる。
なお、内部酸化量の下限についてはゼロも含み、内部酸
化がゼロで外部酸化のみの状態でも本発明は含まれる。
は、地鉄と境界面の凹凸が一般的に大きいので、基本的
に磁束の流れを阻害して、鉄損を著しく劣化させると考
えられる。したがって、その量は少なければ少ないほど
よいと考えられる。即ち、鋼板表面の内部酸化量×０．
２０／板厚≦２００を逸脱すると、ヒステリシス損失が
著しく増大して、鉄損を著しく劣化すると考えられる。
なお、内部酸化量の下限についてはゼロも含み、内部酸
化がゼロで外部酸化のみの状態でも本発明は含まれる。
【００２５】さらに鋼板表面の外部酸化量は、下式の範
囲に制御する必要がある。 ２０≦鋼板表面の外部酸化量×０．２０／板厚≦５００ ただし、鋼板表面の外部酸化量はＴ−Ｏで表す：ppm 、
板厚：mm 鋼板表面の外部酸化量が上記範囲を越えると、鉄損の劣
化が大きいためである。ここでいう鋼板表面の外部酸化
量とは、図１（ｂ）に示すような、地鉄合金内の溶質元
素の外方拡散によって生じる酸化層の量のことである。
囲に制御する必要がある。 ２０≦鋼板表面の外部酸化量×０．２０／板厚≦５００ ただし、鋼板表面の外部酸化量はＴ−Ｏで表す：ppm 、
板厚：mm 鋼板表面の外部酸化量が上記範囲を越えると、鉄損の劣
化が大きいためである。ここでいう鋼板表面の外部酸化
量とは、図１（ｂ）に示すような、地鉄合金内の溶質元
素の外方拡散によって生じる酸化層の量のことである。
【００２６】鋼板表面の外部酸化量は上述したように、
ある適正範囲があるが、２０≦鋼板表面の外部酸化量×
０．２０／板厚を逸脱した場合は、鋼板に焼鈍雰囲気か
らの窒化が生じ、これが磁束の流れを阻害して、鉄損を
著しく劣化させていると考えられる。一方、鋼板表面の
外部酸化量×０．２０／板厚≦５００を逸脱した場合
は、鋼板断面に占める非磁性物としての割合が多くなる
ため、鉄損特性に影響を及ぼすと考えられる。
ある適正範囲があるが、２０≦鋼板表面の外部酸化量×
０．２０／板厚を逸脱した場合は、鋼板に焼鈍雰囲気か
らの窒化が生じ、これが磁束の流れを阻害して、鉄損を
著しく劣化させていると考えられる。一方、鋼板表面の
外部酸化量×０．２０／板厚≦５００を逸脱した場合
は、鋼板断面に占める非磁性物としての割合が多くなる
ため、鉄損特性に影響を及ぼすと考えられる。
【００２７】これらの鋼板表面の内部酸化量、外部酸化
量は、鋼板断面の研磨面をＳＥＭ−ＥＤＡＸで、５００
０倍以上の倍率で、まず、それぞれの酸化層として同定
して、その後、その部分を化学分析することによって得
ることができる。具体的には、製品板全体のＴ−Ｏ量を
分析して、その後ＳＥＭ−ＥＤＡＸで、鋼板表面の酸化
層が外部酸化層か内部酸化層かを観察する。ＳＥＭ−Ｅ
ＤＡＸの観察結果、内部酸化層と外部酸化層が共存して
いる場合は、酸洗で外部酸化層を除去した後のＴ−Ｏ量
を分析して、内部酸化量とし、前記製品板全体のＴ−Ｏ
量との差を外部酸化量とした。なお、鋼板表面の内部酸
化量、外部酸化量を制御する方法としては、例えば、Ｐ
Ｈ2 Ｏ／ＰＨ2 制御がある。
量は、鋼板断面の研磨面をＳＥＭ−ＥＤＡＸで、５００
０倍以上の倍率で、まず、それぞれの酸化層として同定
して、その後、その部分を化学分析することによって得
ることができる。具体的には、製品板全体のＴ−Ｏ量を
分析して、その後ＳＥＭ−ＥＤＡＸで、鋼板表面の酸化
層が外部酸化層か内部酸化層かを観察する。ＳＥＭ−Ｅ
ＤＡＸの観察結果、内部酸化層と外部酸化層が共存して
いる場合は、酸洗で外部酸化層を除去した後のＴ−Ｏ量
を分析して、内部酸化量とし、前記製品板全体のＴ−Ｏ
量との差を外部酸化量とした。なお、鋼板表面の内部酸
化量、外部酸化量を制御する方法としては、例えば、Ｐ
Ｈ2 Ｏ／ＰＨ2 制御がある。
【００２８】鋼板表面の内部酸化量、外部酸化量が、鉄
損特性に影響を及ぼす理由を、本発明者らは以下のよう
に考えている。
損特性に影響を及ぼす理由を、本発明者らは以下のよう
に考えている。
【００２９】鋼板表面の内部酸化量に関係する酸化層
は、地鉄と境界面の凹凸が一般的に大きいので、基本的
に磁束の流れを阻害して、鉄損を著しく劣化させると考
えられる。したがって、その量は少なければ少ないほど
よいと考えられる。即ち、上述した範囲を逸脱すると、
ヒステリシス損失が著しく増大して、鉄損を著しく劣化
すると考えられる。
は、地鉄と境界面の凹凸が一般的に大きいので、基本的
に磁束の流れを阻害して、鉄損を著しく劣化させると考
えられる。したがって、その量は少なければ少ないほど
よいと考えられる。即ち、上述した範囲を逸脱すると、
ヒステリシス損失が著しく増大して、鉄損を著しく劣化
すると考えられる。
【００３０】一方、鋼板表面の外部酸化量は上述したよ
うに、ある適正範囲があるが、適正酸化量未満の場合
は、鋼板に焼鈍雰囲気からの窒化が生じ、これが磁束の
流れを阻害して、鉄損を著しく劣化させていると考えら
れる。
うに、ある適正範囲があるが、適正酸化量未満の場合
は、鋼板に焼鈍雰囲気からの窒化が生じ、これが磁束の
流れを阻害して、鉄損を著しく劣化させていると考えら
れる。
【００３１】しかし、適正量以上では、鋼板断面に占め
る非磁性物としての割合が多くなるため、鉄損特性に影
響を及ぼすと考えられる。
る非磁性物としての割合が多くなるため、鉄損特性に影
響を及ぼすと考えられる。
【００３２】再結晶焼鈍後は、通常の絶縁皮膜が塗布乾
燥されて出荷される。出荷された後は、打ち抜き、積層
固定され、そのまま、または焼鈍されて（特に固定子
が、磁性改善のために焼鈍される場合がある）モータコ
アや小型トランスコアとなる。以下、実施例で説明す
る。
燥されて出荷される。出荷された後は、打ち抜き、積層
固定され、そのまま、または焼鈍されて（特に固定子
が、磁性改善のために焼鈍される場合がある）モータコ
アや小型トランスコアとなる。以下、実施例で説明す
る。
【００３３】
【実施例】（実施例１）３０kg真空溶解を実施して、表
１に示す各種成分のインゴットを作成した。これを１０
５０℃に加熱してから、１０mm厚の鋼片に分塊した。次
いで、更に、１０５０℃に加熱してから、１．８mmの熱
延板を作成した。次いで、１１００℃で３０秒均熱の窒
素中焼鈍を行ってから大気中放冷した。酸洗後、冷延し
て０．３５mm厚とした。次いで、脱脂して、１０００℃
で３０秒の焼鈍を、ＰＨ2 ０／ＰＨ2 を０．０１〜０．
５０に変化させて実施した。１００mm角試料を切り出し
てから、圧延方向とそれと直角の方向の４００Ｈz 鉄損
を測定し、平均して表１に示した。また、鋼板断面の平
均結晶粒径を圧延方向の直線をよこぎる結晶粒径の粒界
個数をカウントして求めた。さらにＳＥＭ−ＥＤＡＸ
で、鋼板表面の酸化層が内部酸化層か外部酸化層である
かを同定して、化学分析によって、その量を調べた。定
量化は、次の通りに行った。まず、製品板全体のＴ−Ｏ
量(total酸素量) を分析して、その後ＳＥＭ−ＥＤＡＸ
で、鋼板表面の酸化層が外部酸化層か内部酸化層かを観
察する。ＳＥＭ−ＥＤＡＸの観察結果、内部酸化層と外
部酸化層が共存している場合は、酸洗で外部酸化層を除
去した後のＴ−Ｏ量を分析して、内部酸化量とし、前記
製品板全体のＴ−Ｏ量との差を外部酸化量とした。
１に示す各種成分のインゴットを作成した。これを１０
５０℃に加熱してから、１０mm厚の鋼片に分塊した。次
いで、更に、１０５０℃に加熱してから、１．８mmの熱
延板を作成した。次いで、１１００℃で３０秒均熱の窒
素中焼鈍を行ってから大気中放冷した。酸洗後、冷延し
て０．３５mm厚とした。次いで、脱脂して、１０００℃
で３０秒の焼鈍を、ＰＨ2 ０／ＰＨ2 を０．０１〜０．
５０に変化させて実施した。１００mm角試料を切り出し
てから、圧延方向とそれと直角の方向の４００Ｈz 鉄損
を測定し、平均して表１に示した。また、鋼板断面の平
均結晶粒径を圧延方向の直線をよこぎる結晶粒径の粒界
個数をカウントして求めた。さらにＳＥＭ−ＥＤＡＸ
で、鋼板表面の酸化層が内部酸化層か外部酸化層である
かを同定して、化学分析によって、その量を調べた。定
量化は、次の通りに行った。まず、製品板全体のＴ−Ｏ
量(total酸素量) を分析して、その後ＳＥＭ−ＥＤＡＸ
で、鋼板表面の酸化層が外部酸化層か内部酸化層かを観
察する。ＳＥＭ−ＥＤＡＸの観察結果、内部酸化層と外
部酸化層が共存している場合は、酸洗で外部酸化層を除
去した後のＴ−Ｏ量を分析して、内部酸化量とし、前記
製品板全体のＴ−Ｏ量との差を外部酸化量とした。
【００３４】
【表１】
【００３５】表１に示すように、本発明の成分範囲を外
れるもの、内部および外部酸化量をはずれるものは、鉄
損特性が不良となった。なお、製品での成分分析も実施
したが、インゴットでの分析結果と同じであった。
れるもの、内部および外部酸化量をはずれるものは、鉄
損特性が不良となった。なお、製品での成分分析も実施
したが、インゴットでの分析結果と同じであった。
【００３６】（実施例２）重量％で、０．００３５％
Ｃ、２．２％Ｓｉ、０．１８％Ｍｎ、０．０１％Ｐ、
０．００３５％Ｓ、２．１％Ａｌ、０．００１５％Ｎ、
０．００１％Ｎｂ、０．５％Ｃｕ、０．０８％Ｓｎ、
０．０８％Ｎｉ、０．１１％Ｃｒ、０．００１％Ｔｉ、
０．００２％Ｍｏ、０．００１％Ｖ、０．０００１％
Ｂ、０．０００２％Ｓｂを含むスラブを１０５０℃で加
熱してから、２．５mm厚の熱延コイルを製造した。次い
で、８５０℃×１０秒の窒素中焼鈍をして、酸洗した。
酸化層を調査したが、認められなかった。次いで、０．
２mmまで冷延し、脱脂後、均熱温度を表２のように変更
して１０秒均熱の焼鈍を、ＰＨ2 ０／ＰＨ2 を０．０１
〜０．５０に変化させて実施した。次いで、有機、無機
混合の絶縁皮膜を１μｍ厚で焼き付けした。次いで、エ
プスタイン試料に切断してから、磁気特性を測定した。
また、鋼板表面の内部酸化量、外部酸化量、結晶粒径を
実施例１に示した方法で測定して、表２に示した。
Ｃ、２．２％Ｓｉ、０．１８％Ｍｎ、０．０１％Ｐ、
０．００３５％Ｓ、２．１％Ａｌ、０．００１５％Ｎ、
０．００１％Ｎｂ、０．５％Ｃｕ、０．０８％Ｓｎ、
０．０８％Ｎｉ、０．１１％Ｃｒ、０．００１％Ｔｉ、
０．００２％Ｍｏ、０．００１％Ｖ、０．０００１％
Ｂ、０．０００２％Ｓｂを含むスラブを１０５０℃で加
熱してから、２．５mm厚の熱延コイルを製造した。次い
で、８５０℃×１０秒の窒素中焼鈍をして、酸洗した。
酸化層を調査したが、認められなかった。次いで、０．
２mmまで冷延し、脱脂後、均熱温度を表２のように変更
して１０秒均熱の焼鈍を、ＰＨ2 ０／ＰＨ2 を０．０１
〜０．５０に変化させて実施した。次いで、有機、無機
混合の絶縁皮膜を１μｍ厚で焼き付けした。次いで、エ
プスタイン試料に切断してから、磁気特性を測定した。
また、鋼板表面の内部酸化量、外部酸化量、結晶粒径を
実施例１に示した方法で測定して、表２に示した。
【００３７】
【表２】
【００３８】表２に示すように、本発明範囲の結晶粒
径、鋼板表面の内部酸化量、外部酸化量で優れた磁気特
性が得られた。
径、鋼板表面の内部酸化量、外部酸化量で優れた磁気特
性が得られた。
【００３９】（実施例３）表３を示すように、ＳｉとＡ
ｌ量とを調整した連続鋳造スラブを供試材として用い
た。その他の成分としては、実験Ｎｏ．１〜９について
は、０．００２％Ｃ、０．２％Ｍｎ、０．０３％Ｐ、
０．０００２％Ｓ、０．０００９％Ｎ、０．２５％Ｃ
ｕ、０．０４％Ｓｎ、０．０５％Ｎｉ、０．０５％Ｃｒ
に固定した。また、実験Ｎｏ．１，０と１１のみ、０．
００１％Ｃ、０．２％Ｍｎ、０．０３％Ｐ、０．０００
２％Ｓ、０．０００９％Ｎで、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｎｉ、Ｃｒ
についてはそれぞれ０．０００２％以下とした。このス
ラブを１１００℃で加熱してから、１．６mm厚の熱延コ
イルを製造した。次いで、９００℃で６０秒の焼鈍をＮ
2 中で実施した。酸洗してから、０．２５mmまで冷延し
た。この冷延板で表層酸化層を観察調査したが、酸化層
は存在しなかった。脱脂後、１１００℃×２０秒の均熱
焼鈍を、ＰＨ2 ０／ＰＨ2 を０．０１〜０．５０に変化
させて実施した。その後、絶縁皮膜（クロム酸、マグネ
シュウム、アクリル系の半有機皮膜）を約１．５μｍ厚
焼き付けた。また、エプスタイン試験片で磁気特性を測
定した。鋼板表面の内部酸化量、外部酸化量は実施例１
で示した方法で調べた。なお製品の平均結晶粒径は、い
づれも１５０〜１５５μｍであった。
ｌ量とを調整した連続鋳造スラブを供試材として用い
た。その他の成分としては、実験Ｎｏ．１〜９について
は、０．００２％Ｃ、０．２％Ｍｎ、０．０３％Ｐ、
０．０００２％Ｓ、０．０００９％Ｎ、０．２５％Ｃ
ｕ、０．０４％Ｓｎ、０．０５％Ｎｉ、０．０５％Ｃｒ
に固定した。また、実験Ｎｏ．１，０と１１のみ、０．
００１％Ｃ、０．２％Ｍｎ、０．０３％Ｐ、０．０００
２％Ｓ、０．０００９％Ｎで、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｎｉ、Ｃｒ
についてはそれぞれ０．０００２％以下とした。このス
ラブを１１００℃で加熱してから、１．６mm厚の熱延コ
イルを製造した。次いで、９００℃で６０秒の焼鈍をＮ
2 中で実施した。酸洗してから、０．２５mmまで冷延し
た。この冷延板で表層酸化層を観察調査したが、酸化層
は存在しなかった。脱脂後、１１００℃×２０秒の均熱
焼鈍を、ＰＨ2 ０／ＰＨ2 を０．０１〜０．５０に変化
させて実施した。その後、絶縁皮膜（クロム酸、マグネ
シュウム、アクリル系の半有機皮膜）を約１．５μｍ厚
焼き付けた。また、エプスタイン試験片で磁気特性を測
定した。鋼板表面の内部酸化量、外部酸化量は実施例１
で示した方法で調べた。なお製品の平均結晶粒径は、い
づれも１５０〜１５５μｍであった。
【００４０】
【表３】
【００４１】表３に示すように、成分、鋼板表面の内部
酸化量、外部酸化量を本発明範囲に制御したものは、優
れた鉄損特性を示した。なお、最終の鋼板の成分をチェ
ックしたが、スラブ成分と同一であった。
酸化量、外部酸化量を本発明範囲に制御したものは、優
れた鉄損特性を示した。なお、最終の鋼板の成分をチェ
ックしたが、スラブ成分と同一であった。
【００４２】
【発明の効果】地球環境問題からの鉄スクラップを積極
活用し、同時に、高周波鉄損特性を改善した無方向性電
磁鋼板およびその製造方法を提供することができた。
活用し、同時に、高周波鉄損特性を改善した無方向性電
磁鋼板およびその製造方法を提供することができた。
【図１】酸化層の形態を模式的に示し、（ａ）は内部酸
化、（ｂ）は外部酸化を示す。
化、（ｂ）は外部酸化を示す。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 廣神 定信
兵庫県姫路市広畑区富士町１番地 新日本
製鐵株式会社広畑製鐵所内
Ｆターム(参考） 5E041 AA02 CA02 CA04 HB15 NN01
Claims (2)
- 【請求項１】質量％で、 Ｃ ≦０．００４％、 Ｓｉ：１．６〜３．５％、 Ｍｎ≦１％、 Ｐ ≦０．０５％、 Ｓ ≦０．００２％、 Ａｌ：０．１〜３％、 Ｎ ≦０．００４％ を含有し、残部が実質的にＦｅ及び不可避的不純物から
なり、製品厚み０．１〜０．４mm、平均結晶粒径が４０
〜１７０μｍで、絶縁被膜を除去した表面状態での鋼板
表面の内部酸化量と外部酸化量が下式で表されることを
特徴とする高級無方向性電磁鋼板。 鋼板表面の内部酸化量×０．２０／板厚≦２００ ２０≦鋼板表面の外部酸化量×０．２０／板厚≦５００ ただし、酸化量はＴ−Ｏで表す：ppm 、板厚：mm - 【請求項２】質量％で Ｃｕ：０．０５〜１％、 Ｎｉ：０．０１〜０．２％、 Ｃｒ：０．０１〜０．２％、 Ｓｎ：０．００３〜０．１％ をさらに含有することを特徴とする請求項１に記載の高
級無方向性電磁鋼板。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001201496A JP4276391B2 (ja) | 2001-07-02 | 2001-07-02 | 高級無方向性電磁鋼板 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001201496A JP4276391B2 (ja) | 2001-07-02 | 2001-07-02 | 高級無方向性電磁鋼板 |
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|---|---|
| JP2003013190A true JP2003013190A (ja) | 2003-01-15 |
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|---|---|---|---|
| JP2001201496A Expired - Lifetime JP4276391B2 (ja) | 2001-07-02 | 2001-07-02 | 高級無方向性電磁鋼板 |
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| JP (1) | JP4276391B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011157603A (ja) * | 2010-02-02 | 2011-08-18 | Nippon Steel Corp | 無方向性電磁鋼板および無方向性電磁鋼板の製造方法 |
| WO2013046661A1 (ja) * | 2011-09-27 | 2013-04-04 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 無方向性電磁鋼板 |
| JP2017106059A (ja) * | 2015-12-08 | 2017-06-15 | 新日鐵住金株式会社 | 無方向性電磁鋼板およびその製造方法 |
| JP2017197806A (ja) * | 2016-04-27 | 2017-11-02 | 新日鐵住金株式会社 | 高性能モータ用無方向性電磁鋼板 |
| JP2018154853A (ja) * | 2017-03-15 | 2018-10-04 | 新日鐵住金株式会社 | 無方向性電磁鋼板 |
| WO2019132132A1 (ko) * | 2017-12-26 | 2019-07-04 | 주식회사 포스코 | 무방향성 전기강판 및 그 제조방법 |
-
2001
- 2001-07-02 JP JP2001201496A patent/JP4276391B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011157603A (ja) * | 2010-02-02 | 2011-08-18 | Nippon Steel Corp | 無方向性電磁鋼板および無方向性電磁鋼板の製造方法 |
| WO2013046661A1 (ja) * | 2011-09-27 | 2013-04-04 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 無方向性電磁鋼板 |
| JPWO2013046661A1 (ja) * | 2011-09-27 | 2015-03-26 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 無方向性電磁鋼板 |
| EP2762591A4 (en) * | 2011-09-27 | 2015-07-15 | Jfe Steel Corp | NON-CORRECTED MAGNETIC STEEL PLATE |
| US9466411B2 (en) | 2011-09-27 | 2016-10-11 | Jfe Steel Corporation | Non-oriented electrical steel sheet |
| JP2017106059A (ja) * | 2015-12-08 | 2017-06-15 | 新日鐵住金株式会社 | 無方向性電磁鋼板およびその製造方法 |
| JP2017197806A (ja) * | 2016-04-27 | 2017-11-02 | 新日鐵住金株式会社 | 高性能モータ用無方向性電磁鋼板 |
| JP2018154853A (ja) * | 2017-03-15 | 2018-10-04 | 新日鐵住金株式会社 | 無方向性電磁鋼板 |
| WO2019132132A1 (ko) * | 2017-12-26 | 2019-07-04 | 주식회사 포스코 | 무방향성 전기강판 및 그 제조방법 |
| EP3733907A4 (en) * | 2017-12-26 | 2020-11-04 | Posco | NON-ORIENTED ELECTRIC STEEL SHEET AND METHOD FOR MANUFACTURING ITEM |
| JP2021509153A (ja) * | 2017-12-26 | 2021-03-18 | ポスコＰｏｓｃｏ | 無方向性電磁鋼板およびその製造方法 |
| JP7142094B2 (ja) | 2017-12-26 | 2022-09-26 | ポスコ | 無方向性電磁鋼板およびその製造方法 |
| US11492678B2 (en) | 2017-12-26 | 2022-11-08 | Posco | Non-oriented electrical steel sheet and method for preparing same |
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