JP2002538279A - 有機的に後処理された塗料系のための顔料 - Google Patents

有機的に後処理された塗料系のための顔料

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Abstract

(57)【要約】 “二重”の有機的後処理−オーガニック（Ｉ）は、最終的な粉砕の前に未処理もしくは既に無機的に後処理した粒子上に“粉砕助剤”として、かつオーガニック（ＩＩ）は、粉砕後に特殊な“分散助剤および湿潤助剤”として塗布する−により高い光沢の二酸化チタン顔料が製造され、前記顔料は、特に水希釈可能な高い光沢の分散塗料に好適である。ＨＬＢ値を変化させることによるマトリックスへのオーガニック（ＩＩ）の適応は、もはや粉砕の度合いに影響されずに、むしろマトリックス中の顔料粒子の分散に有利に影響するため、改善された分散性および比較的高い光沢をもたらす。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、一次粒子をジェットミル中で粉砕し、その際、有機物質／有機物質
混合物を粉砕助剤として添加する、容易に分散可能かつ湿潤可能な顔料粒子の製
法、ならびに容易に分散可能かつ湿潤可能な未処理または無機的に後処理された
粉砕された二酸化チタン顔料およびその塗料系における使用に関する。
【０００２】 被覆の濁りのない高い光沢に加えて、非常に良好な湿潤性および分散性は、例
えば、価値の高い二酸化チタン顔料を塗料系に加えるために本質的に要求されて
いる。このような塗料顔料は、無機被覆（酸化物、ホスフェート、シリケート、
ボレート）の他に、有機被覆も有する。その際に、有機物質としては、特にグリ
セリン、ペンタエリトリトール、トリメチロールエタンおよびトリエチロールプ
ロパンが使用される。ＤＥ １４６７４４２によれば、二酸化チタンの塗料系に
おける分散性および光沢は、ポリオールおよびエチレンオキシドの反応生成物を
用いる処理により有利な影響を受けている。アルカノールアミンおよびヒドロキ
シカルボン酸の塩を用いる表面処理は、分散性をも改善する。
【０００３】 ＧＢ １４１７５７４によれば、親水性および疎水性有機物質から成る混合物
を粉砕助剤として使用している。親水性有機物質としては、多価アルコール、カ
ルボン酸またはヒドロキシカルボン酸が挙げられ、疎水性有機物質としては、ポ
リシロキサン、脂肪族アルコールまたはジオクチルフタレートが挙げられる。
【０００４】 価値の高い顔料を製造するための公知の方法の場合には、ジェット粉砕、大抵
の場合はスチーム粉砕が必要であり、選択された有機物質が粉砕の前または間に
添加される。これは、“粉砕助剤”として顔料の粒度分布および粉砕後の湿潤性
に関して最終生成物を本質的に改善し、かつ粉砕の際のエネルギー供給を減少す
る。その際に、塗布した有機物質が熱負荷により、スチーム粉砕の際に化学的に
変化しないように注意を払うことは自明である（分解せず、特に不所望な沈着物
が形成されないこと等）。従って、有機物質の選択は、“粉砕助剤”としてのそ
の適性により限定される。
【０００５】 本発明の課題は、より良好に顔料粒子の有機被覆を予定された使用目的、有利
には塗料系に調和可能な、つまり、例えば、スチーム粉砕の際に不安定であり得
る有機物質も使用できるようになる製法を提供することである。
【０００６】 本発明による課題は、ジェット粉砕した後に有機物質／有機物質混合物を顔料
粒子上に塗布することにより解決された。
【０００７】 本発明の対象は、二重の有機被覆、その際、外側の層（オーガニックＩＩ）は
両親媒性の特性を有することを特徴とする、容易に分散可能かつ湿潤可能な未処
理または無機的に処理され、かつ粉砕された二酸化チタン顔料、ならびに有利に
はこのような顔料の水希釈可能な塗料系における使用である。
【０００８】 本発明による顔料の場合には、粒子上の最も外側の層としての有機物質は、使
用目的に応じて最適に選択される。これは、両親媒性の特性を有しており、同一
の分子に粉砕された顔料に対して相容性であり、かつマトリックス相容性である
基である。その下に存在する有機層（オーガニックＩ）は、添加された粉砕助剤
から生じる。外側の有機層（オーガニックＩＩ）の選択は、顔料特性、特に湿潤
特性、分散性および光沢を改善するその適性に関してのみ行い、粉砕助剤として
好適である必要はない。
【０００９】 オーガニックＩＩの塗布は自体公知であり、重要ではなく、本発明によれば可
能な物質の数は増加する。オーガニックＩＩは、純粋な形でも水溶液もしくは水
性エマルションとしても、吹付け、噴霧または蒸発により粉砕された顔料上に塗
布される。有機物質の機能分離により、粉砕助剤および分散助剤もしくは湿潤助
剤において顔料の著しい品質改善が達成される。
【００１０】 この方法は、硫酸塩法または塩化物法により製造され、かつルチル形またはア
ナタース形で使用可能な特に二酸化チタン顔料の有機的な後処理のために好適で
ある。
【００１１】 無機的負荷は、公知の方法により水相中で行われる。場合により、分散助剤と
して例えば、ポリホスフェート、アミノアルコールまたはポリアクリレートまた
は無機塩を含有していてもよいサンド粉砕された二酸化チタン懸濁液を、無機酸
化物の塩、ホスフェートまたはシリケートと混合し、ｐＨ値を変化させることに
より相応するオキシドヒドレートもしくはホスフェート、ボレートまたはシリケ
ートが沈降する。濾過および乾燥の後に、粉砕助剤（オーガニックＩ）、例えば
、アルカノールアミン、例えば、トリエタノールアミン、トリイソプロパノール
アミン、２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール、多価アルコール、例えば
、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、ネオペンチルグリコール、
ペンタエリトリトール、グリコール、脂肪族アルコールまたは脂肪酸エステルを
用いて最終的な粉砕を行う。その際、二酸化チタンに対して使用される量は、粉
砕助剤０．０３〜１．０％、有利には０．１〜０．５％である。この オーガニ
ックＩは、既に湿っているフィルターケーキ、ペーストまたは顔料懸濁液に乾燥
前に混入するか、または最終的な粉砕の直前に乾燥させた顔料に添加することが
でき、ジェットミルの場合は、有利にはガス状の媒体に直接に添加し、供給の場
合にはジェットミル中に添加される。
【００１２】 本発明によれば、ジェット粉砕の後に、両親媒性化合物であるオーガニックＩ
Ｉを用いて顔料を後処理する。
【００１３】 オーガニックＩＩは、特に粉砕された顔料表面に対して、同じ分子の相溶性で
ありかつマトリックス相溶性である基により傑出している。非イオン性分散助剤
および湿潤助剤、例えば、６〜２２個の炭素原子から成るアルケニル基およびア
ルキル基を有するポリオキシエチレンアルケニルエーテルまたはエトキシル化多
価アルコール、および３〜４０個のオキシエチレン単位から成るポリオキシエチ
レン基が好適である。これは、脂肪族アルコールまたは多価アルコールのエトキ
シル化により生産される。ＨＬＢ値（親水性−親油性バランス）を用いて換算さ
れたポリオキシエチレンアルケニルエーテルまたはエトキシル化多価アルコール
の特性は、１０〜１８，有利には１２〜１４のＨＢＬ値にある。ポリオキシエチ
レンアルケニルエーテルまたはエトキシル化多価アルコールは、純粋な形でも水
溶液としても、吹付け、噴霧または蒸発により水性懸濁液の形で予め粉砕してお
いた顔料上に塗布される。使用される量は、二酸化チタンに対して０．１〜１．
５％、有利には０．２〜０．８％である。
【００１４】 粉砕助剤（オーガニックＩ）とは無関係に、顔料の親水性／疎水性特性は、オ
ーガニックＩＩの量およびＨＬＢ値によりコントロールでき、かつ使用されるマ
トリックスに合わせることができる。これにより、特に水希釈可能な塗料系にお
ける湿潤性、分散性および光沢付与に有利に影響する。
【００１５】 本発明を以下に実施例を用いて詳説する： 本発明により製造された顔料の湿潤性および光沢の評価は、水希釈可能な高い
光沢の分散塗料における湿潤性試験および光沢測定により行った。両方の試験を
以下に記載する。
【００１６】 湿潤性試験 水希釈可能な塗料系において顔料の湿潤性を評価するために、一定量の顔料を
軽く撹拌しながら高い光沢の分散塗料の調製物（上塗り工程までの全成分を含有
する）に少量ずつ添加し、かつ混入工程の間の湿潤挙動を評価した。顔料を添加
する過程で明らかに粗悪な湿潤性となるため、顔料の残存量を湿潤性の尺度と見
なした。残存量が少なくなる程、顔料の湿潤性が良くなる。分散容器（Disperma
t、２５０ｍｌ、直径＝８．５ｃｍ）中で、それぞれ顔料２１４ｇに軽く撹拌し
ながら（６００ｒｐｍ、分散ディスク直径＝４ｃｍ）以下の組成物の調製物を少
量ずつ添加した： 1,2−プロパンジオール ２２．０ｇ （Dow Germany Inc.,Frankfurt a M.） 蒸留水 ３０．０ｇ ＡＭＰ９０ ２．０ｇ （Angust Chemie, IbbenBueren） Tego Foamex 805 ２．４ｇ （Tego Chemie, Essen） Surfynol 104E ４．０ｇ （Biesterfiel&Co, Hamburg） NeoCryl BT 24 ２９．０ｇ （Zeneca, Frankfurt a. M.） 顔料の湿潤性の評価は、顔料の残留物に即した以下の配分により行った。ここ
からは、明らかに粗悪な湿潤性が生じている。
【００１７】
【表１】
【００１８】 高い光沢の分散塗料 水希釈可能な塗料系における二酸化チタン顔料の分散性および光沢付与を、高
い光沢の分散塗料に関して試験した。このために、高い光沢の塗料を標準の処方
により製造し、かつ更なる加工の前に少なくとも３日間貯蔵した。該塗料をモレ
ストカード（Morestkarten）（Lona 社, Zuerich）上で湿り層厚１５０μｍに塗
り、かつ塗膜を２日間空気乾燥させた。光沢測定は、乾燥塗料に関して２０゜の
角度で曇りガラス光沢測定装置を用いて行った（BYK Gardner, Geretsried）。
白色および黒色の基盤上のモレストカードに関して、Hunterlabの色彩測定装置
を用いてさらにコントラスト比（ＫＶ）（被覆能力の尺度）を測定した。白色の
基盤における明度（Ｌ＊）および色調（ｂ＊）をＰＶＣ−フィルム上の塗膜上、
湿り層厚３００μｍでHunterlab色彩計測装置を用いて決定した。
【００１９】 顔料試験のための標準的な処方（高い光沢の分散塗料、ＰＶＫ＝１８％） 重量部 プロピレングリコール １１．０ 水 １５．０ ＡＭＰ ９０ １．０ （Angus Chemie, Ibbenbueren） Tego Foamex 805 １．２ （Tego Chemie, Essen） Surfynol 104E ２．０ （Biesterfeld&Co, Hamburg） NeoCryl BT 24 １４．５ （Zeneca, Frankfurt a. M.） 二酸化チタン １０７．０ 冷却容器中、約１０ｍ／ｓで１０分間分散 水 ２８．３ Rheolate 278 １８．０（Elementis Germany Inc., Leverkus en） ブチルジグリコール １４．５ メトキシブタノール １５．５ NeoCryl XK 75 ２７０．０（Zeneca, Frankfurt） Tego Foamex 805 ２．０（Tego Chemie, Essen） ----------- ５００．００ 以下の全ての実施例に関して、塩化物法により製造された二酸化チタン−ベー
ス材料を使用した。そこから公知の方法でサンドミル中で粉砕される懸濁液を製
造した。このように得られた懸濁液に、同様に公知の方法でＳｉＯ２−シートお
よびＡｌ２Ｏ３−シートを備え付け、引き続き濾過した。製造されたフィルター
ケーキを乾燥させた後に、以下の実施例で記載されているようないわゆる乾燥ク
リンカーを得て、さらに処理した。
【００２０】 例１（比較例） 乾燥クリンカーを二酸化チタン−工業用の通常のジェットミル中で、トリメチ
ロールプロパン水溶液をジェットミルの供給部に添加しながら粉砕した。粉砕助
剤として添加されるトリメチロールプロパンは、粉砕された顔料中で二酸化チタ
ンに対して０．３８％濃度のトリメチロールプロパンが生じるような量で供給し
た。このように得られた顔料を上記で行った湿潤性試験により、高い光沢の分散
塗料中で試験した。これに関する結果は表１を参照。
【００２１】 例２（比較例） 乾燥クリンカーを二酸化チタン−工業用の通常のジェットミル中で、ＨＬＢ値
１３を有するポリオキシエチレンアルケニルエーテルの水性エマルション（例え
ば、SER AD FN 265, Servo Delden BV社の製品名）をジェットミルの供給部に添
加しながら粉砕した。粉砕助剤として添加したポリオキシエチレンアルケニルエ
ーテルは、二酸化チタンに対して０．５０％濃度のポリオキシエチレンアルケニ
ルエーテルが生じるような量で供給した。このように得られた顔料を上記で行っ
た湿潤性試験により、高い光沢の分散塗料中で試験した。これに関する結果は表
１を参照。
【００２２】 例３ 乾燥クリンカーを二酸化チタン−工業用の通常のジェットミル中で、トリメチ
ロールプロパン水溶液をジェットミルの供給部に添加しながら粉砕した。粉砕助
剤として添加したトリメチロールプロパンは、粉砕された顔料中で、二酸化チタ
ンに対して０．１８％濃度のトリメチロールプロパンが生じるような量で供給し
た。さらに、粉砕された顔料を分散助剤および湿潤助剤を用いて、粉砕に続いて
処理した。これは、ＨＬＢ値１３を有するポリオキシエチレンアルケニルエーテ
ルの水性エマルション、例えばSER AD FN 265（Servo Delden BV社の製品名）が
顔料／ガス流中でジェットミルにより噴霧されるように行った。エマルションの
量は、完成した顔料中で二酸化チタンに対して０．４５％濃度のポリオキシエチ
レンアルケニルエーテルであるように供給した。このように得られた顔料を上記
で行った湿潤性試験により、高い光沢の分散塗料中で試験した。これに関する結
果は表１を参照。
【００２３】 例４ 例３のように実施したが、但し、使用されたポリオキシエチレンアルケニルエ
ーテルがＨＬＢ値１８を有した点が異なる（高いポリオキシエチレン部）。
【００２４】 例５ 乾燥クリンカーを二酸化チタン−工業用の通常のジェットミル中で、トリメチ
ロールプロパン水溶液をジェットミルの供給部に添加しながら粉砕した。粉砕助
剤として添加したトリメチロールプロパンは、粉砕された顔料中で、二酸化チタ
ンに対して０．１８％濃度のトリメチロールプロパンが生じるような量で供給し
た。さらに、粉砕された顔料を分散助剤および湿潤助剤を用いて、粉砕に続いて
処理した。これは、ＨＬＢ値１６を有するエトキシル化２−エチル−２−ヒドロ
キシメチル−１，３−プロパンジオール、例えばＮＭＯ １５（Servo Delden B
V社の製品名）が顔料／ガス流中でジェットミルにより噴霧されるように行った
。エマルションの量は、完成した顔料中で二酸化チタンに対して０．２８％エト
キシル化２−エチル−２−ヒドロキシメチル−１，３−プロパンジオールの濃度
であるように供給した。このように得られた顔料を上記で行った湿潤性試験によ
り、高い光沢の分散塗料中で試験した。これに関する結果は表１を参照。
【００２５】 例６ 例５のように実施したが、但し、使用されたエトキシル化２−エチル−２−ヒ
ドロキシメチル−１，３−プロパンジオールがＨＬＢ値１８を有した点が異なる
（高いポリオキシエチレン部）。
【００２６】 例３および４から、高い熱負荷がスチームミル中で回避されている場合には、
ポリオキシエチレンアルケニルエーテルの作用が例２と比較して改善された効果
が現れていることが分かる。ポリオキシエチレンアルケニルエーテルの粉砕助剤
としての使用は可能ではあるが、しかし何の利点も得られない。トリメチロール
プロパンを粉砕助剤として用いるジェット粉砕に引き続き、ポリオキシエチレン
アルケニルエーテルで有機的処理を行うことは、本発明による利点を明確に表し
ている。顔料ペーストの改善された湿潤性および一定の分布がマトリックス中で
達成され、このことは高い光沢をもたらす。
【００２７】 例３〜６では、特別な用途に顔料が適するように、オーガニックＩＩが意図的
な影響を及ぼすことができることを示している。
【００２８】
【表２】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｄ 7/12 Ｃ０９Ｄ 7/12 201/00 201/00 (72)発明者 ロタール エルフェンタール ドイツ連邦共和国 ランゲンフェルト ツ ム ブロイハウス 40 (72)発明者 ジークフリート ブリューメル ドイツ連邦共和国 ラーティンゲン−エッ ガーシャイド アン デア デッカースヴ ァイデ 24 Ｆターム(参考） 4G047 CA02 CB08 CC01 CD03 4J037 AA22 CA08 CA21 CA23 CA26 CB04 CB07 CB10 CB16 EE03 EE04 EE14 EE28 EE43 FF09 FF15 4J038 EA011 HA216 KA08 NA01 NA09

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 一次粒子をジェットミル中で粉砕し、その際、有機物質／有
    機物質混合物（オーガニックＩ）を粉砕助剤として添加する、容易に分散可能か
    つ湿潤可能な顔料粒子の製法において、ジェットミル中で粉砕した後に有機物質
    ／有機物質混合物（オーガニックＩＩ）を顔料粒子上に塗布することを特徴とす
    る、顔料粒子の製法。
  2. 【請求項２】 一次粒子が二酸化チタン顔料粒子である、請求項１に記載の
    方法。
  3. 【請求項３】 一次粒子が無機的に後処理された二酸化チタン顔料粒子であ
    る、請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 オーガニックＩＩが両親媒性化合物である、請求項２または
    ３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 両親媒性化合物が１０〜１８の間のＨＬＢ値を有する、請求
    項４に記載の方法。
  6. 【請求項６】 両親媒性化合物がエトキシル化脂肪族アルコールである、請
    求項４または５に記載の方法。
  7. 【請求項７】 二重の有機被覆であり、その際、外側の層（オーガニックＩ
    Ｉ）が両親媒性の特性を有することを特徴とする、容易に分散可能かつ湿潤可能
    で、未処理または無機的に後処理された粉砕された二酸化チタン顔料。
  8. 【請求項８】 オーガニックＩが公知の粉砕助剤でありかつオーガニックＩ
    Ｉがエトキシル化脂肪族アルコールである、請求項７に記載の二酸化チタン顔料
    。
  9. 【請求項９】 請求項７または８に記載の容易に分散可能かつ湿潤可能な二
    酸化チタン顔料の塗料系における使用。
  10. 【請求項１０】 請求項７または８に記載の容易に分散可能かつ湿潤可能な
    二酸化チタン顔料の水希釈可能な塗料系における使用。
JP2000603311A 1999-03-10 2000-03-06 有機的に後処理された塗料系のための顔料 Expired - Fee Related JP4902907B2 (ja)

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