JP2002516924A - 物体の摩擦応力を受ける露出面に潤滑層を付着するための方法および露出面に付着した潤滑層を有する物体 - Google Patents

物体の摩擦応力を受ける露出面に潤滑層を付着するための方法および露出面に付着した潤滑層を有する物体

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Abstract

(57)【要約】 本発明は、物体の摩擦応力を受ける面に潤滑層を付与するための方法、および対応する物体に関するものであり、前記潤滑層は使用時にホウ酸を含有する。作製のために、物体が反応器に導入され、その反応器は排気される。次いで、付着促進層を形成するために、プロセスガスが導入される。このプロセスガスは、ホウ素、窒素および／または炭素を少なくとも化合物の形態で含有するか、あるいはプロセス条件のもとで対応する元素を放出し、かつ特に拡散によって物体の表面領域に侵入する。ホウ素および酸素を含有する中間層を作製するために、ホウ素を少なくとも化合物の形態で含有し、プロセス条件のもとでそのホウ素を放出する第２の前駆体材料、および酸素を少なくとも化合物の形態で含有し、プロセス条件のもとでその酸素を放出する第１の前駆体材料が、堆積気相に導入される。遅くとも使用時には、中間層のホウ素および酸素は、少なくともそれらが自由に接近し得る表面領域において、水素の助けにより、乾燥潤滑剤としてのホウ酸に少なくとも部分的に変換される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、請求項１および３０の前提部分にそれぞれ記載された、物体の摩擦
応力を受ける露出面に潤滑層を付着するための方法、および露出面に付着した潤
滑層を有する物体に関する。これらはともに、例えば、前提特徴部の基礎になっ
ている論文、Ａ．Ｅｒｄｅｍｉｒ他、Ｓｕｒｆａｃｅ＆Ｃｏａｔｉｎｇ Ｔｅｃ
ｈｎｏｌｏｇｙ、７６−７７、１９９５、４４３頁〜４９０頁の「Ｆｏｒｍａｔ
ｉｏｎ ａｎｄ ｓｅｌｆ−ｌｕｂｒｉｃａｔｉｎｇ ｍｅｃｈａｎｉｓｍｓ
ｏｆ ｂｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｏｎ ｂｏｒｉｄｅｄ ｓｔｅｅｌ ｓｕｒｆａ
ｃｅｓ」により知られている。
【０００２】 Ａ．Ｅｒｄｅｍｉｒ他、Ｓｕｒｆａｃｅ＆Ｃｏａｔｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏ
ｇｙ、７６−７７、１９９５、４４３頁〜４９０頁の論文「Ｆｏｒｍａｔｉｏｎ
ａｎｄ ｓｅｌｆ−ｌｕｂｒｉｃａｔｉｎｇ ｍｅｃｈａｎｉｓｍｓ ｏｆ
ｂｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｏｎ ｂｏｒｉｄｅｄ ｓｔｅｅｌ ｓｕｒｆａｃｅｓ
」には、鋼上でホウ酸から作製される乾燥潤滑剤のコーティングおよびそのコー
ティングの付着方法が開示されている。この論文によって知られた方法では、鋼
は最初にホウ化処理される。ホウ化処理された鋼表面は、良好な硬度および耐腐
食性を有する。しかし、その摩擦係数は非常に大きい。したがって、ホウ化処理
された鋼表面には、乾燥潤滑剤として作用するホウ酸の潤滑層が施される。ホウ
化処理するために、鋼は、ホウ素化合物を含有する９４０℃に加熱された塩浴に
浸漬される。塩浴の後、ホウ化処理された鋼は７５０℃に加熱され、ホウ素原子
をより深く鋼の表面領域内に拡散させる。その原子の一部はまた自由表面で拡散
し、その表面において、酸素が存在する場合には直ちに反応してホウ素酸化物に
なる。その結果、水素が存在するもとでその後冷却されたときにホウ酸に変換さ
れるホウ素酸化物の層が鋼表面に付着する。しかし、そのようなホウ素酸化物を
形成させるためには、温度を７５０℃未満に下げてはならず、ホウ化処理された
鋼もまたこの温度に８分間も加熱しなければならない。なぜなら、そうでない場
合には、ホウ素酸化物が形成されないからである。このような加熱処理は鋼上に
おける限りない負荷量を示すという事実は別として、このようなホウ素酸化物層
の作製方法は非常に変動しやすく、このため、知られている方法は非常に複雑で
、面倒で、かつ費用がかかる。さらに、この方法を使用して、最終的な形状に近
い形状、特に正確な寸法を有する構成部品を製造することは困難であり、大きな
不良品率を伴う。また、この方法全体は、特に層の厚さを変更することに関して
はほとんど柔軟性を有していない。
【０００３】 Ａ．Ｅｒｄｅｍｉｒ他、Ｓｕｒｆａｃｅ＆Ｃｏａｔｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏ
ｇｙ、４３／４４、１９９０、５８８頁〜５９６頁の論文「Ａ ｓｔｕｄｙ ｏ
ｆ ｔｈｅ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ａｎｄ ｓｅｌｆ−ｌｕｂｒｉｃａｔｉｏｎ
ｍｅｃｈａｎｉｓｍｓ ｏｆ ｂｏｒｉｃ ａｃｉｄ ｆｉｌｍｓ ｏｎ ｂ
ｏｒｉｃ ｏｘｉｄｅ ｃｏａｔｉｎｇｓ」には、同様に、ホウ酸を含む乾燥潤
滑剤のコーティングおよびこのコーティングの付着方法が開示されている。この
方法では、α−アルミナから作製された物体の表面、および鋼（Ｍ５０）から作
製された物体の表面がアルゴン・イオン・ビームによって清浄化され、次いで電
子ビーム蒸発によって真空中でホウ素酸化物を用いてコーティングされる。両方
の場合において、厚さが数μｍである潤滑層の摩擦係数は非常に良好であったが
、鋼上のコーティングの使用寿命は短かった。さらに、ホウ酸から作製された潤
滑層の基板に対する付着性は低く、このため、この方法もまた大きな不良品率を
伴っている。
【０００４】 本発明の目的は、特に、金属物体に、乾燥潤滑剤の十分に付着する潤滑層を、
低コストで、厳しい製造許容公差内において低い不良品率で施す方法を提供する
ことにある。その意図は、乾燥潤滑剤が、できる限り小さい摩擦係数およびでき
る限り長い使用寿命を有することである。本発明のさらなる目的は、特に、金属
物体に対して、乾燥潤滑剤の十分に付着する潤滑層を開発することにある。この
場合、潤滑層は、低コストで、厳しい製造許容公差内において低い不良品率で付
与され、乾燥潤滑剤は、できる限り小さい摩擦係数およびできる限り長い使用寿
命を有する。
【０００５】 本発明により、そのような目的は、請求項１に記載の工程を有する方法、およ
び請求項３０に記載の特徴を有するコーティングによって達成される。本発明に
よる層構造により、および好ましくはプラズマＣＶＤ法によって個々の層が付与
されることにより、簡便な方法で層の厚さをμｍ範囲で再現性よく付着すること
ができ、その結果、少なくとも１つの複雑な再度の機械加工工程を省くことがで
きる。さらに、物体に対する付着性が本発明による手法によって改善される。
【０００６】 本発明の有用な形態は、対応する従属請求項に示されている。さらに、本発明
は、実施例および下記の図面を参照することによってより詳細に説明される。
【０００７】 図１は、コーティングされた物体１の本発明による層構造の断面の細部を、非
常に歪んだ尺度で示す。外側を向き、コーティングで覆われているその表面２の
領域において、鋼から作製された金属物体１は、物体１が作製された材料のホウ
化物を含有するホウ化処理された付着促進層３を有する。この場合、鉄ホウ化物
が、付着促進層３の内側に配置されている。内側から、最初に主としてＦｅ２Ｂ
が存在し、その次には主としてＦｅＢが存在する。
【０００８】 純粋なホウ化物を得る代わりに、付着促進層３を生成するために、表面に近い
物体１のそのような領域はまた、窒化および／または炭化および／または炭素窒
化処理することができる。さらに、このような性質の付着促進層３もまたホウ化
処理することができる。鋼から作製された物体１の代わりとして、別の材料から
作製された物体、好ましくは、Ｔｉおよび／またはＡｌおよび／またはＭｇの材
料から作製された物体に本発明によるコーティングを施すこともまた可能である
。
【０００９】 物体１の予め露出させた面２において、付着促進層３の次には、ホウ素および
その酸化物を含有する中間層４が存在する。特に、中間層４は、物体１の予め露
出させた面２から順に、最初に少なくとも主としてホウ素を含有し、その次に少
なくとも主としてＢ６Ｏを含有し、最後にＢ２Ｏ３を含有する。ホウ酸（Ｈ３Ｂ
Ｏ３）を含有する潤滑層５がＢ２Ｏ３上に配置される。潤滑層５におけるホウ酸
の割合は、少なくとも表面近傍において、少なくとも５％であり、好ましくは１
０％であり、特に好ましくは３０％である。
【００１０】 乾燥潤滑剤として使用されるホウ酸は、特に最初に、あるいはさらに、特に、
ホウ酸を含有する前の潤滑層５に対する摩耗が生じる場合、使用時に、Ｂ２Ｏ３ が表面近傍において水または水素の存在下で変換されることによって形成され得
る。したがって、有利なことに、ホウ素および酸素、特にＢ２Ｏ３を含有する中
間層４は、摩耗時における潤滑層５のホウ酸の一種の貯蔵元を形成することがで
きる。
【００１１】 図２は、種々の乾燥潤滑剤がコーティングされ、疲労摩耗試験に付された物体
の時間を関数とする摩擦係数を例示する図を示す。
【００１２】 個々の曲線は、下記の材料から作製された物体に関する： 曲線Ａ：ホウ酸の潤滑層を伴う本発明による層構造を有する物体１、 曲線Ｂ：焼結炭化物から作製された物体上の硫化モリブデン層（ＭｏＳ２）、 曲線Ｃ：焼結炭化物から作製された物体上の非晶質ダイヤモンド、および 曲線Ｄ：超高速度鋼から作製された物体上の炭化タングステン／グラファイト
層。
【００１３】 試験を、乾燥状態で、すなわち、特に液体のさらなる潤滑剤が存在しないもと
で行った。使用された試験体は、半径が４ｍｍの１００Ｃｒ６の球であった。球
を、コーティングされる基板に５Ｎの荷重で押しつけ、１０ｋＨｚの振動数で６
００μｍの長さにわたって前後に動かした。
【００１４】 ＷＣ／Ｃ層がコーティングされた物体１（曲線Ｄ）は、初期の慣らし期の後、
０．２〜０．３の間で安定した摩擦係数を示している。この値は、ちょうど１０
０分間以上にわたって上記の範囲内で維持され、次いで大きくなる。約４０００
分において、摩擦係数は約０．４５になる。
【００１５】 非晶質ダイヤモンドがコーティングされた物体１（曲線Ｃ）は、約１０分間続
き、その間の摩擦係数が約０．１〜０．３５の間で変動した初期の慣らし期の後
、約０．１で安定した摩擦係数を示している。この点以降で、摩擦係数は、負荷
時間が大きくなるに従って一定した割合で増大している。図２に示される図から
理解され得るように、摩擦係数は、１０分後の約０．１から、約１９０分以内に
約０．２にまで増大している。
【００１６】 ＭｏＳ２がコーティングされた物体１（曲線Ｂ）は、非常に短い慣らし期の後
、約０．０５〜約０．１の間で安定した摩擦係数を有している。摩擦係数のこの
レベルは、約１００分間にわたって前記の範囲内で維持されているが、その後、
０．４を越えるまで非常に急激に上昇している。このことは、この材料は非常に
良好な短期の性能を有しているが、長期の性能はあまり良好でないことを意味し
ている。
【００１７】 約１分の初期の慣らし期の後、本発明による層構造を有する物体１（曲線Ａ）
は、約０．０５で安定した摩擦係数を有している。この摩擦係数は、全試験時間
を通して変化することなく維持されている。特に、この場合、摩擦係数が、図に
示された１０，０００分の時間よりも長い試験時間の後でさえも依然として安定
に維持されていることには言及しなければならない。
【００１８】 図３は、本発明による方法を実施するのに好適であり、本発明による層構造を
作製するために使用できるデバイスをプラズマＣＶＤ装置の形態で示す。
【００１９】 このデバイスは、流体的に連結されているポンプシステム７によって排気され
得る反応器６を有する。さらに、反応器６は、多数のガスボンベ８〜１１および
蒸発器１２を伴うガス供給システムを有する。このガス供給システムは、ポンプ
システム７と同様に、接続および遮断の切り換えが可能である。ガスボンベ８〜
１１および蒸発器１２は、個々に、制御可能なガス流量で反応器６の内部１３に
接続することができる。ガスボンベ８〜１１は、例えば、プロセスガス、プラズ
マ１６を助けるガス、および／または本発明による層構造に必要な前駆体材料を
貯蔵するために使用される。特に、ガスボンベには、メタン、ジボラン、水素、
酸素および窒素のガスが貯蔵される。
【００２０】 反応器６の内部には、コーティングされる物体１を配置することができる基板
ホルダー１４が存在する。電圧を供給するために、基板１４は、ジェネレータ１
５に電気的に伝導し得る様式で接続されている。プラズマを発生させるために備
えられているジェネレータ１５は、例えば、ＡＣ電圧で、キャップド半周期など
のＡＣ電圧で操作され得るが、好ましくはパルス化ＤＣ電圧で操作され得る。
【００２１】 本発明による層構造を形成するために、コーティングされる物体１が反応器６
の中に導入され、次いで反応器の内部１３が、１００ｍｂａｒ未満の圧力にまで
排気される。好ましくは１０ｍｂａｒ未満の圧力に、特に好ましくは約１ｍｂａ
ｒの圧力にまで排気される。排気後、得られた減圧が反応器の内部１３において
維持される。適当な場合には、反応器の内部１３はまた、少なくとも部分的に不
活性なガスで再び満たすことができる。
【００２２】 次いで、その振幅および振動数に関して所望するパルス化電圧がジェネレータ
１５で設定され、ジェネレータ１５に電気的に伝導し得る様式で接続されている
物体１に加えられる。物体１を取り囲むガスチャンバに対して、特に接地に対し
ても負である電圧を選択することが好ましい。
【００２３】 次いで、その後に付与される潤滑層５と物体１の材料との付着性を改善するの
に役立つか、あるいはその後に付与される中間層４と物体１の材料との付着性を
改善するのに役立つ付着促進層３を作製するためのプロセスガスが導入される。
【００２４】 付着促進層３は、ホウ化および／または窒化および／または炭化および／また
は炭素窒化処理することによって都合よく得られる。このプロセスは、好適には
プラズマ１６によって補助される。このプロセスにおいて、過剰なガス粒子はポ
ンプシステム７により除かれる。
【００２５】 上記プロセスの代わりとして、あるいは上記プロセスに加えて、付着促進層３
を作製するために、適切な材料（１つまたは複数）を、コーティングされる物体
１のそのような表面２に近い領域にイオン注入により導入することもまた可能で
ある。
【００２６】 上記の付着促進層３の代用手段または補足手段として、ＴｉＮおよび／または
ＴｉＣおよび／またはＴｉ（Ｃ，Ｎ）および／または炭化ホウ素層（Ｂ４Ｃ）を
、コーティングされる物体１のそのような表面２に、特に、付着促進層３として
、あるいは付着促進層３の構成成分として付着させることも特に可能である。
【００２７】 補助するプラズマ１６は、パルス化電圧とこの目的のために反応器の内部１３
にさらに導入される水素、および／またはプロセスガスとの相互作用から生じる
。プラズマ１６は、好ましくは、コーティングされる物体１のそのような表面２
を覆い、適当な場合には、物体１の穴あき孔などの凹部にも少なくとも部分的に
侵入するような方法で生成される。プラズマ１６は、好ましくは、物体１の表面
の領域において生成される。
【００２８】 プラズマ１６により、有利なことに、コーティングされる物体１のそのような
表面２は７５０℃未満の温度に加熱され、好ましくは７００℃未満の温度に、特
に好ましくは６００℃未満の温度に加熱される。なぜなら、このような温度では
、物体１の材料の微細構造がわずかに変化することがせいぜい予想され得るにす
ぎないからである。
【００２９】 電圧のパルス繰返し数は、特にプラズマ１６の三次元分布に影響する。したが
って、パルス繰返し数、および適当な場合には、さらに選択された電圧も、コー
ティングされる物体１のそのような表面２の三次元的な設計の関数として都合よ
く設定される。
【００３０】 プロセスガスは、有利なことに、付着促進層３を形成するために必要とされる
１つまたは複数の元素を含有するガスである。この付着促進層は、例えば、純粋
な形態で当該元素（１つまたは複数）、および／またはプロセスガスから得られ
る当該元素（１つまたは複数）を含有するプロセスガスから、解離産物および／
またはイオンとしてプロセス条件のもとで生じ得る。
【００３１】 上記の場合、ホウ素および／または窒素および／または炭素を少なくとも化合
物の形態で含有し、および／またはプロセス条件のもとで対応する元素を放出す
るるプロセスガスが、プロセスガスとして使用される。
【００３２】 ホウ化処理の場合、ボラン類（ＢｎＨｍ）、好ましくはジボラン（Ｂ２Ｈ６）
、塩化ホウ素（ＢＣｌ３）またはフッ化ホウ素（ＢＦ３）あるいはこれらのガス
の少なくとも２つの混合物が、プロセスガスとして使用される。
【００３３】 物体１がＦｅを含有する場合、ホウ化処理は、特に、Ｆｅ２Ｂ、およびＦｅＢ ２ よりも脆いＦｅＢの生成をもたらし、したがって、一般的には望ましくない。
その後の層の特に良好な付着性は、ＦｅＢが、ホウ化鉄のすべてに対して、２０
％未満、好ましくは１０％未満、特に好ましくは１％未満の割合で形成された場
合に達成される。
【００３４】 これをより容易に達成するために、コーティングされる物体１のそのような表
面２の領域でＦｅ２Ｂを形成した後、特に堆積気相中のホウ素含有量を５秒以内
に少なくとも２０％増大させることができ、および／または表面近傍における物
体１の温度を低下させることができる。
【００３５】 中間層４を付着促進層３上に配置することは有用である。この目的のために、
ガスが反応器の内部１３およびプラズマ１６に第２の前駆体材料として導入され
る。この場合、そのようなガスは、ホウ素を少なくとも化合物の形態で含有し、
プロセス条件のもとでそのホウ素を放出する。
【００３６】 付着促進層３に関して、特に、ボラン類（ＢｎＨｍ）、好ましくはジボラン（
Ｂ２Ｈ６）、塩化ホウ素（ＢＣｌ３）またはフッ化ホウ素（ＢＦ３）あるいはこ
れらのガスの少なくとも２つの混合物が、この目的のために使用される。
【００３７】 さらに、中間層４を形成するために、酸素を少なくとも化合物の形態で含有し
、プロセス条件のもとでその酸素を放出する第１の前駆体材料が、堆積気相に導
入される。
【００３８】 ホウ素および酸素を含有する中間層４は、これらの２つの前駆体材料から付着
促進層３上に形成される。
【００３９】 温度および／または酸素レベルを変化させることの結果として、中間層４内の
酸素の割合を、中間層４内の酸素の割合が勾配を示すように制御することができ
る。
【００４０】 酸素の割合を、付着促進層３からの距離が増大するとともに大きくすることが
好ましい。好ましくは、特にＢ６Ｏおよび／またはＢ２Ｏ３としてホウ素酸化物
を含有する中間層４が与えられる。そのような場合、Ｂ６Ｏが最初に付与され、
その後にＢ２Ｏ３が付与されることが好ましい。ホウ素酸化物が付与される前に
、少なくとも実質的に純粋なホウ素を付着促進層３に付与することは有用である
。
【００４１】 付着促進層３の形成と類似する方法で、この方法において、物体１は、ホウ素
および酸素を含有する中間層４を付着させているときに、特に７５０℃未満の温
度に加熱され、好ましくは７００℃未満の温度に加熱され、特に好ましくは６０
０℃未満の温度に加熱される。
【００４２】 最後に、ホウ酸（Ｈ３ＢＯ３）の潤滑層５が中間層４の露出面２の領域に形成
される。この潤滑層５は、水素、酸素およびホウ素のガスを使用して反応器６の
内部で直ちに作製され得る。
【００４３】 反応器６の内部において、ホウ素および酸素を含有して表面に近い中間層４の
そのような領域が水素との反応によってホウ酸に変換されるか、またはホウ素お
よび酸素を含有する中間層４が形成されるとすぐに、この層は気相から少なくと
も部分的にホウ酸に変換されることが等しく可能である。両方の場合、物体１の
温度を少なくとも表面近傍において低下させることは好都合である。
【００４４】 あるいは、物体１が使用されている場合、この潤滑層５を水素および／または
スチームの存在下でのみ形成させることも可能である。この場合、ホウ素および
酸素を含有する表面に近い中間層４のそのような領域が雰囲気中の水素と化学反
応することによって、ホウ酸を含有する潤滑層５が形成される。この反応は、使
用時に生じる熱により特に促進される。この場合、ホウ素および酸素を含有する
中間層の少なくとも一部の領域は、何らかの他の方法で消費または除去されたホ
ウ酸を再生させるための供給元を構成する。
【００４５】 すべての場合において、潤滑層５は、有利なことに、ホウ酸を少なくとも８０
％含有し、好ましくは少なくとも９０％含有し、特に好ましくは少なくとも９５
％含有する。
【００４６】 有利なことに、物体１を取り囲むガスチャンバに対して負の電位を有するパル
ス化ＤＣ電圧が、付着促進層３を作製しているときにだけでなく、ホウ素および
酸素を含有する中間層４および／または潤滑層５を作製しているときにおいても
反応器６内の物体１に加えられる。
【００４７】 請求項１に従って付与されるコーティングは、有利なことに、付着性を示す有
用なトライボロジー的コーティングを、特に、機械の構成部品の摩擦応力を受け
る使用表面に提供するために使用することができる。好ましくはエンジンの構成
部品、特に好ましくは、特に変速装置におけるカムシャフト、ロッカー・アーム
、バケット・タペット、ライナ、弁プレート、弁軸、弁ライナおよび弁案内、ピ
ストン・ピン、ピストン・リング、シリンダ・ライナ、コンロッド、ストップ・
ディスクおよびさらには歯車、ならびに連続可変型変速装置のチェーン・リンク
またはベルト車に、さらには切削工具の規定された形状寸法で材料を除去する用
具、例えば、フライス、旋削用具、使い捨て式の用具チップ、ドリル、さらには
リーマ処理およびブローチ処理を行うための用具、ならびに摩耗応力を受ける形
状形成用具、特に深絞りプレス機などの成形用具に提供される。
【００４８】 すべての適用において、特に有利なことに、他の場合には必要とされる液体の
潤滑剤による潤滑を少なくとも減らすことができる。
【００４９】 本発明による方法を、図４に例示されるガスフロー図を参照して下記に説明す
る。
【００５０】 図４は、時間の経過に対する種々のガスのガスフロー図を示す。コーティング
される試料の温度もプロットしている。図４に示される線図は、プラズマＣＶＤ
法を使用して金属試料に本発明による層構造を作製しているときの反応器の内部
１３において定められたガスフローを記載している。
【００５１】 プラズマＣＶＤ法では、試料は、試料を取り囲むプラズマ１６により加熱され
る。コーティングされる試料のそのような表面２を加熱し、かつ付着化またはホ
ウ化処理のために前駆体材料およびプロセスガスを活性化させるプラズマ１６は
、試料に加えられた電圧によって点火または維持される。
【００５２】 温度を制御するために、試料の温度が測定され（曲線Ｆ）、特に加熱作用を有
するプラズマ１６のために試料に加えられる電圧がそれに従って調節される。こ
の場合のように、電圧は純粋なＤＣ電圧とすることができる。プラズマ１６に負
わせる要求に依存して、パルス化電圧、ＡＣ電圧または半周期ＡＣ電圧が、好ま
しくは、ＤＣ電圧の代わりに加えられる。
【００５３】 反応器内部における圧力ｐのレベルは、下から２番目の個々には記されてはい
ない曲線として図４に示される線図から読み取ることができる。付着促進層なら
びに中間層および潤滑層を作製しているときにプロセスガスと混合されるＨ２フ
ロー（５％Ｂ２Ｈ６および９５％Ｈ２）が、曲線Ｅとして図４による線図に示さ
れ、酸素フローが曲線Ｇとして図４に示されている。種々のガスフローに対して
示される値は、標準状態立方センチメートル（ｓｃｃｍ）の単位に基づく。ホウ
化処理作用を有するプロセスガスもまた、ホウ素を供給する第２の前駆体材料の
ために使用されるので、ホウ化処理（期間Ｈ）後の曲線Ｆもまた、第２の前駆体
材料のガスフローを示す（期間Ｉ）。潤滑層は、期間Ｊのときに形成される。
【００５４】 適当な場合には、試料は、反応器６に導入される前に予め清浄化され、その後
で反応器６に導入される。次いで、反応器の内部１３が０．５ｍｂａｒ未満の圧
力にまで排気される。清浄化するために、Ｈ２ガスが、反応器６の排気された反
応器の内部１３に約３０分間導入される。プラズマ１６が、Ｈ２ガスによって試
料の領域において点火され、コーティングされる試料のそのような表面２がＨ２ プラズマ１６の助けによって清浄化される。図４に示される線図から理解され得
るように、試料が清浄化されたとき、反応器の内部１３の圧力は約１０ｍｂａｒ
に上昇する。このレベルが、この例示的な実施形態の本発明による層構造の前記
形成時において、少なくとも実質的に維持される。
【００５５】 試料の表面２が清浄化された後、表面２は、９５％Ｈ２が加えられた約６０ｓ
ｃｃｍのＢ２Ｈ６ガス流に、約６時間の期間Ｈにわたって、約７５０℃の温度で
曝される。付着促進層３は、このようなプロセス条件のもとで形成される。ちょ
うど記載された条件のもとで、試料は、表面に近い数μｍにわたってホウ化処理
される。ホウ化処理された付着促進層３により、続いて付与される中間層４と、
その後に付与される潤滑層５と、試料（物体１）の材料との付着性が改善される
。
【００５６】 ホウ化処理された後、温度は約５００℃に下げられ、Ｈ２が加えられたプロセ
スガス流は約５０ｓｃｃｍに下げられる。その結果、ホウ素層が、約５時間の期
間Ｉのときに付着促進層３上に形成される。このホウ素層は中間層４の一部を形
成する。
【００５７】 ホウ素層を成長させた後、酸素が、さらに、反応器６に約１時間にわたって（
期間Ｊ）、約１５ｓｃｃｍで、前記のプロセスパラメータ（ガス流量、温度およ
び圧力）を維持しながら流される。このプロセスにおいて、ホウ素および酸素を
含有する中間層の領域が最初に形成される。
【００５８】 次いで、温度が下げられ、残りのパラメータは一定に保たれる。温度を下げた
結果として、プラズマが消え、プラズマの燃料として以前に使用されていた水素
が自由に利用できる。この結果、約２００℃よりも低い温度および水素の存在下
で、乾燥潤滑剤のホウ酸（Ｈ３ＢＯ３）のみを実質的に含有する潤滑層５が形成
される。
【図面の簡単な説明】
【図１】 コーティングされた物体の本発明による層構造の断面の細部を示す図である。
【図２】 種々の乾燥潤滑剤がコーティングされた物体の疲労摩耗試験中の時間を関数と
する摩擦係数を例示する図を示す図である。
【図３】 本発明によるコーティングを作製するためのデバイスを示す図である。
【図４】 本発明によるコーティングを作製しているときのガスフローを示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 Ｅｐｐｌｅｓｔｒａｓｓｅ 225 Ｓｔｕ ｔｔｇａｒｔ Ｇｅｒｍａｎｙ Ｆターム(参考） 4K030 AA03 AA04 AA07 AA14 AA17 BA01 BA07 BA18 BA26 BA36 BA38 BA41 BA42 BA49 BB12 FA01 JA09 JA10 KA20 KA39 KA41 LA01 LA22 LA23 4K044 AA02 AA06 AB10 BA18 BA20 BB03 BC01 CA02 CA13 CA44

Claims (40)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 物体の摩擦応力を受ける露出面に少なくとも応力条件のもと
    でホウ酸（Ｈ３ＢＯ３）を含有する潤滑層を外面的に付着するための方法であっ
    て、次の工程の組合せを特徴とする前記方法、 ・物体（１）を導入し、前記物体はコーティングされるものであり、反応器内で
    付着促進層が形成され、その後に付与される潤滑層（５）の乾燥潤滑剤と前記物
    体（１）の材料との付着性が前記付着促進層（３）によって改善されるものであ
    り、 ・前記反応器（６）を１００ｍｂａｒ未満、好ましくは１０ｍｂａｒ未満、特に
    好ましくは約１ｍｂａｒの圧力に排気し、および／または少なくとも部分的に不
    活性ガスで前記反応器（６）を満たし、 ・少なくとも化合物の形態でホウ素を含有し、プロセス条件のもとで前記ホウ素
    を放出する第２の前駆体材料を堆積気相に加え、 ・少なくとも化合物の形態で酸素を含有し、プロセス条件のもとで前記酸素を放
    出する第１の前駆体材料を堆積気相に加え、 ・ホウ素および酸素を含有する前記前駆体材料を含む中間層（４）を前記付着促
    進層（３）上に形成し、および ・少なくとも使用時に、ホウ素および酸素を含有する前記中間層（４）内のホウ
    素および酸素を少なくとも部分的に変換し、少なくとも自由に接近可能なその表
    面の領域において、水素の助けによって前記潤滑層（５）の乾燥潤滑剤としてホ
    ウ酸を形成する。
  2. 【請求項２】 前記物体（１）は、前記反応器（６）に導入された後に前記
    付着促進層（３）のみが施され、ホウ素および／または窒素および／または炭素
    を少なくとも化合物の形態で含有しプロセス条件のもとで対応する元素を放出す
    るプロセスガスが前記反応器に導入され、前記反応器は排気されおよび／または
    不活性ガスで少なくとも部分的に満たされるものであり、および前記物体（１）
    の前記露出面（２）の領域において、特に拡散によって前記付着促進層（３）を
    形成するために、前記プロセスガスの少なくとも１つの元素が、組込まれおよび
    ／または化学反応する前記物体（１）の露出面（２）の材料に付加されることを
    特徴とする請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記付着促進層（３）を形成するために、前記プロセスガス
    の少なくとも１つの元素が、前記物体（１）のコーティングされる前記露出面（
    ２）の材料内に拡散されおよび／またはイオン注入されることを特徴とする請求
    項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 ＴｉＮおよび／またはＴｉＣおよび／またはＴｉ（Ｃ，Ｎ）
    が、前記付着促進層（３）の構成成分として、ホウ素および酸素を含有する前記
    中間層（４）の下部に配置されることを特徴とする請求項１記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記付着促進層（３）が、ホウ化および／または窒化および
    ／または炭化および／または炭素窒化処理されることを特徴とする請求項１記載
    の方法。
  6. 【請求項６】 水素、および／またはプロセス条件のもとで前記堆積気相か
    ら水素を放出する水素化合物が、ホウ酸を形成するために使用されることを特徴
    とする請求項１記載の方法。
  7. 【請求項７】 ホウ化物が、前記物体（１）の表面に近い前記付着促進層（
    ３）の領域で形成されることを特徴とする請求項１記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記プロセスガスおよび／または前記前駆体材料が、コーテ
    ィングされる前記物体（１）の表面（２）と接触する前に、プラズマ（１６）に
    通され、少なくとも部分的に解離および／またはイオン化されることを特徴とす
    る請求項１記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記プラズマ（１６）が、コーティングされる前記物体（１
    ）の表面（２）領域で発生され、コーティングされる前記物体（１）の少なくと
    も表面（２）が、前記プラズマにより加熱されることを特徴とする請求項８記載
    の方法。
  10. 【請求項１０】 ホウ素原子および／または炭素原子および／または窒素原
    子を導入することによって前記付着促進層（３）を形成させている間、および／
    またはホウ素／酸素層を付着させている間において、前記物体（１）が、特に７
    ５０℃未満、好ましくは７００℃未満、特に好ましくは６００℃未満の温度に加
    熱されることを特徴とする請求項１記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記潤滑層（５）を形成するために、ホウ素および酸素を
    含有する前記中間層（４）のホウ酸への少なくとも部分的な転換が少なくとも表
    面近傍において行われている間、温度が下げられることを特徴とする請求項１記
    載の方法。
  12. 【請求項１２】 一般的なプロセス条件、および一般的なプロセス条件のも
    とで多くて一般的なプロセス温度に対応する解離温度のもとでガス形態にあるホ
    ウ素化合物が、ホウ素を導入するために、および／またはホウ素および酸素を含
    有する前記中間層（４）を形成するために、プロセスガスとして導入されること
    を特徴とする請求項５記載の方法。
  13. 【請求項１３】 ボラン（ＢｎＨｍ）、好ましくはジボラン（Ｂ２Ｈ６）、
    塩化ホウ素（ＢＣｌ３）またはフッ化ホウ素（ＢＦ３）、あるいはこれらのガス
    の少なくとも２つの混合物が、ホウ素を導入するために、および／またはホウ素
    および酸素を含有する前記中間層（４）を形成するために、プロセスガスとして
    前記反応器（６）に導入されることを特徴とする請求項５記載の方法。
  14. 【請求項１４】 ホウ素および酸素を含有する前記中間層（４）が、それが
    形成されるとすぐに、気相から少なくとも部分的にホウ酸に変換されることを特
    徴とする請求項１記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記付着促進層（３）および／またはホウ素と酸素とを含
    有する前記中間層（４）および／または前記潤滑層（５）を形成している間、電
    圧が前記物体（１）に印加されることを特徴とする請求項１記載の方法。
  16. 【請求項１６】 選択される前記電圧が、パルス化ＤＣ電圧であることを特
    徴とする請求項１５記載の方法。
  17. 【請求項１７】 周囲のガスチャンバに関して負である電位が、前記物体（
    １）に印加されることを特徴とする請求項１５および８記載の方法。
  18. 【請求項１８】 ホウ素酸化物、特にＢ２Ｏ３が、ホウ素および酸素を含有
    する前記中間層（４）として与えられることを特徴とする請求項１記載の方法。
  19. 【請求項１９】 前記潤滑層（５）が、少なくとも３０％、好ましくは少な
    くとも５０％、特に好ましくは少なくとも６０％のホウ酸を提供されることを特
    徴とする請求項１記載の方法。
  20. 【請求項２０】 前記潤滑層（５）が、少なくとも８０％、好ましくは少な
    くとも９０％、特に好ましくは少なくとも９５％のホウ酸を提供されることを特
    徴とする請求項１記載の方法。
  21. 【請求項２１】 前記中間層（４）として、Ｂ６Ｏおよび／またはＢ２Ｏ３ が与えられることを特徴とする請求項１記載の方法。
  22. 【請求項２２】 前記中間層（４）として、最初にＢ６Ｏが、次いでＢ２Ｏ ３ が与えられ、Ｂ６Ｏの前には、好ましくは、ホウ素がさらに与えられることを
    特徴とする請求項１記載の方法。
  23. 【請求項２３】 金属性の、特に鉄を含有する物体（１）が物体（１）とし
    て選択され、金属ホウ化物、好ましくは、Ｆｅ２Ｂおよび／またはＦｅＢが前記
    付着促進層（３）のホウ化物として形成されることを特徴とする請求項５記載の
    方法。
  24. 【請求項２４】 金属合金、好ましくは軽量金属合金、特に好ましくはチタ
    ン合金および／またはアルミニウム合金および／またはマグネシウム合金を含有
    する物体（１）が選択されることを特徴とする請求項１記載の方法。
  25. 【請求項２５】 ホウ素および炭素の層、好ましくは、炭化ホウ素層（Ｂ４ Ｃ）が、コーティングされる前記物体（１）の表面（２）に前記付着促進層（３
    ）として形成されることを特徴とする請求項１記載の方法。
  26. 【請求項２６】 前記付着促進層（３）上に形成される前記中間層（４）が
    、前記付着促進層（３）からの距離が増大するとともに大きくなる酸素勾配で形
    成されることを特徴とする請求項１記載の方法。
  27. 【請求項２７】 ＦｅＢが、ホウ化鉄のすべてに対して２０％未満、好まし
    くは１０％未満、特に好ましくは１％未満の割合で形成されることを特徴とする
    請求項２３記載の方法。
  28. 【請求項２８】 コーティングされる前記物体（１）の表面（２）領域にＦ
    ｅ２Ｂが形成された後、堆積気相中のホウ素の割合が５秒以内に少なくとも２０
    ％増大されることを特徴とする請求項１記載の方法。
  29. 【請求項２９】 コーティングされる前記物体（１）の表面（２）領域にＦ
    ｅ２Ｂが形成された後、少なくとも、前記物体（１）の表面近傍の温度が下げら
    れることを特徴とする請求項１記載の方法。
  30. 【請求項３０】 コーティングされる露出面に付着する潤滑層であって、少
    なくとも使用時に乾燥潤滑剤として少なくとも複数の領域にホウ酸を含有する前
    記潤滑層を有する物体において、付着促進層（３）が前記潤滑層（５）の下部に
    配置され、前記付着促進層（３）がホウ素および／または炭素および／または窒
    素を含有し、前記潤滑層（５）が気相から形成されることを特徴とする物体。
  31. 【請求項３１】 前記潤滑層（５）が、少なくとも表面近傍において、ホウ
    酸（Ｈ３ＢＯ３）を少なくとも５％、好ましくは１０％、特に好ましくは３０％
    含有することを特徴とする請求項３０記載の物体。
  32. 【請求項３２】 前記付着促進層（３）が、ホウ化および／または炭化およ
    び／または窒化および／または炭素窒化処理されていることを特徴とする請求項
    ３０記載の物体。
  33. 【請求項３３】 中間層（４）が、前記潤滑層（５）と前記付着促進層（３
    ）との間に配置されていることを特徴とする請求項３０記載の物体。
  34. 【請求項３４】 前記中間層（４）が、ホウ素および酸素を含有することを
    特徴とする請求項３３記載の物体。
  35. 【請求項３５】 前記中間層（４）が、前記付着促進層（３）からの距離が
    増大するとともに大きくなる酸素勾配を有することを特徴とする請求項３３記載
    の物体。
  36. 【請求項３６】 前記中間層（４）が、ホウ素、Ｂ６ＯおよびＢ２Ｏ３を含
    有することを特徴とする請求項３３記載の物体。
  37. 【請求項３７】 前記中間層（４）が、前記付着促進層（３）側から、最初
    にホウ素、次いでＢ６Ｏを含有し、その後にＢ２Ｏ３を含有し、前記Ｂ２Ｏ３が
    前記潤滑層（５）と直接接触するように配置されていることを特徴とする請求項
    ３３記載の物体。
  38. 【請求項３８】 構成部品の摩耗応力を受ける使用面の少なくともいくつか
    の領域をコーティングするための請求項１に記載の方法を使用してコーティング
    された物体（１）の用途であって、エンジンの構成部品、特に変速装置における
    カムシャフト、ロッカー・アーム、バケット・タペット、ライナ、弁プレート、
    弁軸、弁ライナおよび弁案内、ピストン・ピン、ピストン・リング、シリンダ・
    ライナ、コンロッド、ストップ・ディスクおよび歯車、ならびに連続可変型変速
    装置のチェーン・リンクまたはベルト車についての用途。
  39. 【請求項３９】 切削工具の規定された形状寸法で材料を除去する用具の材
    料除去切削面の少なくとも複数領域をコーティングするための請求項１に記載の
    方法を使用してコーティングされた物体（１）の用途であって、特に、フライス
    、旋削用具、使い捨て式の切削用具チップ、ドリル、ならびにリーマ処理および
    ブローチ処理を行うための用具についての用途。
  40. 【請求項４０】 摩耗応力を受ける形状形成用具の少なくとも複数領域をコ
    ーティングするための請求項１に記載の方法を使用してコーティングされた物体
    （１）の用途であって、特に深絞りプレス機などの成形用具についての用途。
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