JP2002362998A - 炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置 - Google Patents
炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 成長結晶の成長端面以外の不要な箇所での炭
化珪素単結晶の堆積を抑制することができ，成長結晶の
長時間にわたる成長が可能な炭化珪素単結晶の製造方法
及び製造装置を提供すること。 【解決手段】 筒状の周壁２０を有する反応容器２内
に，炭化珪素単結晶よりなる基板結晶７を支持する台座
３を配置し，台座３に支持された基板結晶７に向けて珪
素含有ガス８１と炭素含有ガス８２及びキャリアガス８
３を供給して基板結晶７上において炭化珪素単結晶を成
長させると共に，台座３と周壁２０の間を通過して余剰
の珪素含有ガス８１及び炭素含有ガス８２及びキャリア
ガス８３を排出する。基板結晶７と台座３との境界面３
７の外周近傍と，基板結晶７上において成長した炭化珪
素単結晶である成長結晶７５の成長端面７５０の外周近
傍に，炭化珪素をエッチングする効果のあるエッチング
ガス９を導入する。
化珪素単結晶の堆積を抑制することができ，成長結晶の
長時間にわたる成長が可能な炭化珪素単結晶の製造方法
及び製造装置を提供すること。 【解決手段】 筒状の周壁２０を有する反応容器２内
に，炭化珪素単結晶よりなる基板結晶７を支持する台座
３を配置し，台座３に支持された基板結晶７に向けて珪
素含有ガス８１と炭素含有ガス８２及びキャリアガス８
３を供給して基板結晶７上において炭化珪素単結晶を成
長させると共に，台座３と周壁２０の間を通過して余剰
の珪素含有ガス８１及び炭素含有ガス８２及びキャリア
ガス８３を排出する。基板結晶７と台座３との境界面３
７の外周近傍と，基板結晶７上において成長した炭化珪
素単結晶である成長結晶７５の成長端面７５０の外周近
傍に，炭化珪素をエッチングする効果のあるエッチング
ガス９を導入する。
Description
【０００１】
【技術分野】本発明は，ＣＶＤ法（化学気相法）を利用
して，高歩留まり，高効率で炭化珪素単結晶を成長させ
ることができる炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置
に関する。
して，高歩留まり，高効率で炭化珪素単結晶を成長させ
ることができる炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置
に関する。
【０００２】
【従来技術】炭化珪素は，高耐圧，高電子移動度という
特徴を有するため，パワーデバイス用半導体として期待
されている。その基板となる炭化珪素単桔晶を製造する
方法としては，一般に，昇華法（改良レーリー法）と呼
ばれる方法と，ＣＶＤ法がある。 上記改良レーリー法
では，黒鉛製るつぼ内に炭化珪素原料を挿入すると共に
この原料部と対向するように種結晶（基板結晶）を黒鉛
製るつぼの内壁に装着する。そして，原料部を２２００
〜２４００℃に加熱して昇華ガスを発生させ，原料部よ
り数十〜数百℃低温にした種結晶上において再結晶させ
ることで炭化珪素単結晶を成長させる。
特徴を有するため，パワーデバイス用半導体として期待
されている。その基板となる炭化珪素単桔晶を製造する
方法としては，一般に，昇華法（改良レーリー法）と呼
ばれる方法と，ＣＶＤ法がある。 上記改良レーリー法
では，黒鉛製るつぼ内に炭化珪素原料を挿入すると共に
この原料部と対向するように種結晶（基板結晶）を黒鉛
製るつぼの内壁に装着する。そして，原料部を２２００
〜２４００℃に加熱して昇華ガスを発生させ，原料部よ
り数十〜数百℃低温にした種結晶上において再結晶させ
ることで炭化珪素単結晶を成長させる。
【０００３】この改良レーリー法では，炭化珪素単結晶
の成長に伴って炭化珪素原料が減少するため，成長させ
ることができる量に限界がある。そして，たとえ，成長
途中に原料を追加する手段をとったとしても，ＳｉＣが
昇華する際にＳｉ／Ｃ比が１を超える比で昇華するた
め，成長中に原料を追加するとるつぼ内の昇華ガスの濃
度や昇華速度が揺らぎ，結晶を連続的に高品質に成長さ
せることの障害となってしまう。
の成長に伴って炭化珪素原料が減少するため，成長させ
ることができる量に限界がある。そして，たとえ，成長
途中に原料を追加する手段をとったとしても，ＳｉＣが
昇華する際にＳｉ／Ｃ比が１を超える比で昇華するた
め，成長中に原料を追加するとるつぼ内の昇華ガスの濃
度や昇華速度が揺らぎ，結晶を連続的に高品質に成長さ
せることの障害となってしまう。
【０００４】一方，上記ＣＶＤによって炭化珪素をエピ
タキシャル成長させるものとしては，例えば特表平１１
−５０８５３１号公報に開示された方法がある。この方
法は，円筒状の反応管（サセプタ）内に種結晶を配置
し，ＳｉやＣを含有する原料ガスを供給して上記種結晶
上において炭化珪素単結晶を成長させる方法である。こ
の方法によれば，上記反応ガスの供給を連続的に行うこ
とができるので，改良レーリー法に比べて，炭化珪素単
結晶を長時間成長させ続けることができる。
タキシャル成長させるものとしては，例えば特表平１１
−５０８５３１号公報に開示された方法がある。この方
法は，円筒状の反応管（サセプタ）内に種結晶を配置
し，ＳｉやＣを含有する原料ガスを供給して上記種結晶
上において炭化珪素単結晶を成長させる方法である。こ
の方法によれば，上記反応ガスの供給を連続的に行うこ
とができるので，改良レーリー法に比べて，炭化珪素単
結晶を長時間成長させ続けることができる。
【０００５】
【解決しようとする課題】しかしながら，上記従来のＣ
ＶＤ法では，結晶成長する箇所が，上記種結晶上に限ら
ず，上記反応管の内周面上，あるいは上記原料ガスを排
出する排出口近傍等の不要な箇所においても炭化珪素結
晶が堆積し成長する。そのため，この不要な箇所での炭
化珪素結晶の成長によって，原料ガスの供給が続けられ
ず，種結晶上における炭化珪素単結晶の成長も途中で止
めざるを得なくなってしまう。
ＶＤ法では，結晶成長する箇所が，上記種結晶上に限ら
ず，上記反応管の内周面上，あるいは上記原料ガスを排
出する排出口近傍等の不要な箇所においても炭化珪素結
晶が堆積し成長する。そのため，この不要な箇所での炭
化珪素結晶の成長によって，原料ガスの供給が続けられ
ず，種結晶上における炭化珪素単結晶の成長も途中で止
めざるを得なくなってしまう。
【０００６】この対策として，例えばＷＯ ９８／１４
６４４号公報に示されているように，反応容器の円周に
沿って，反応には関与しないガス（Ｈｅ）を導入するこ
とによって排気口の目詰まりを防止する方法がある。し
かしながら，この方法では，種結晶上で成長する炭化珪
素単結晶（成長結晶）自身がエッチングされることが避
けられない。そのため，成長結晶の歩留まりが低下し，
生産性が低下する。
６４４号公報に示されているように，反応容器の円周に
沿って，反応には関与しないガス（Ｈｅ）を導入するこ
とによって排気口の目詰まりを防止する方法がある。し
かしながら，この方法では，種結晶上で成長する炭化珪
素単結晶（成長結晶）自身がエッチングされることが避
けられない。そのため，成長結晶の歩留まりが低下し，
生産性が低下する。
【０００７】本発明はかかる従来の問題点に鑑みてなさ
れたもので，成長結晶の成長端における成長を確保した
上で，成長結晶の成長端面以外の不要な箇所での炭化珪
素単結晶の堆積を抑制することができ，成長結晶の長時
間にわたる成長が可能な炭化珪素単結晶の製造方法及び
製造装置を提供しようとするものである。
れたもので，成長結晶の成長端における成長を確保した
上で，成長結晶の成長端面以外の不要な箇所での炭化珪
素単結晶の堆積を抑制することができ，成長結晶の長時
間にわたる成長が可能な炭化珪素単結晶の製造方法及び
製造装置を提供しようとするものである。
【０００８】
【課題の解決手段】第１の発明は，筒状の周壁を有する
反応容器内に，炭化珪素単結晶よりなる基板結晶を支持
する台座を配置し，該台座に支持された上記基板結晶に
向けて珪素を含有する珪素含有ガスと炭素を含有する炭
素含有ガスを供給して上記基板結晶上において炭化珪素
単結晶を成長させると共に，上記台座と上記周壁の間を
通過して余剰の上記珪素含有ガス及び上記炭素含有ガス
を排出する炭化珪素単結晶の製造方法において，上記基
板結晶と上記台座との境界面の外周近傍と，上記基板結
晶上において成長した炭化珪素単結晶である成長結晶の
成長端面の外周近傍に，炭化珪素をエッチングする効果
のあるエッチングガスを導入することを特徴とする炭化
珪素単結晶の製造方法にある（請求項１）。
反応容器内に，炭化珪素単結晶よりなる基板結晶を支持
する台座を配置し，該台座に支持された上記基板結晶に
向けて珪素を含有する珪素含有ガスと炭素を含有する炭
素含有ガスを供給して上記基板結晶上において炭化珪素
単結晶を成長させると共に，上記台座と上記周壁の間を
通過して余剰の上記珪素含有ガス及び上記炭素含有ガス
を排出する炭化珪素単結晶の製造方法において，上記基
板結晶と上記台座との境界面の外周近傍と，上記基板結
晶上において成長した炭化珪素単結晶である成長結晶の
成長端面の外周近傍に，炭化珪素をエッチングする効果
のあるエッチングガスを導入することを特徴とする炭化
珪素単結晶の製造方法にある（請求項１）。
【０００９】本発明においては，上記のごとく，上記基
板結晶と上記台座との境界面の外周近傍と，上記基板結
晶上において成長した炭化珪素単結晶である成長結晶の
成長端面の外周近傍という少なくとも２箇所に，上記エ
ッチングガスを導入する。これにより，上記成長結晶を
ほとんどエッチングすることなく，上記台座や周壁及び
排気系統への炭化珪素単結晶の堆積を抑制することがで
きる。
板結晶と上記台座との境界面の外周近傍と，上記基板結
晶上において成長した炭化珪素単結晶である成長結晶の
成長端面の外周近傍という少なくとも２箇所に，上記エ
ッチングガスを導入する。これにより，上記成長結晶を
ほとんどエッチングすることなく，上記台座や周壁及び
排気系統への炭化珪素単結晶の堆積を抑制することがで
きる。
【００１０】すなわち，上記成長結晶の成長端面に到達
した上記珪素含有ガス及び炭素含有ガスは，基板結晶あ
るいはその上に既に形成された成長結晶の成長端面上に
おいて炭化珪素単結晶を成長させる。そして，この結晶
の成長に寄与できなかった余剰のガスは，上記成長結晶
と上記周壁との間を通過して排気されていく。このと
き，本発明では，上記２箇所からのエッチングガスの導
入により，上記余剰のガスの反応性を２段階で変化させ
ることができる。
した上記珪素含有ガス及び炭素含有ガスは，基板結晶あ
るいはその上に既に形成された成長結晶の成長端面上に
おいて炭化珪素単結晶を成長させる。そして，この結晶
の成長に寄与できなかった余剰のガスは，上記成長結晶
と上記周壁との間を通過して排気されていく。このと
き，本発明では，上記２箇所からのエッチングガスの導
入により，上記余剰のガスの反応性を２段階で変化させ
ることができる。
【００１１】まず，上記基板結晶上において成長した炭
化珪素単結晶である成長結晶の成長端面の外周近傍に，
上記エッチングガスを導入する。これにより，未だ反応
性を有する余剰の珪素含有ガス及び炭素含有ガスの混合
ガスの状態が，珪素と炭素が過飽和で反応性の高い状態
から，過飽和度がゼロの状態に近づくように，上記エッ
チングガスが作用する。これにより，上記余剰のガスと
エッチングガスの混合ガスは，新たな結晶成長を抑制
し，かつ，既に得られている成長結晶をエッチングして
しまうことをも抑制する状態に変化する。
化珪素単結晶である成長結晶の成長端面の外周近傍に，
上記エッチングガスを導入する。これにより，未だ反応
性を有する余剰の珪素含有ガス及び炭素含有ガスの混合
ガスの状態が，珪素と炭素が過飽和で反応性の高い状態
から，過飽和度がゼロの状態に近づくように，上記エッ
チングガスが作用する。これにより，上記余剰のガスと
エッチングガスの混合ガスは，新たな結晶成長を抑制
し，かつ，既に得られている成長結晶をエッチングして
しまうことをも抑制する状態に変化する。
【００１２】次に，上記混合ガスは，成長結晶の側面を
通過した後，上記基板結晶と上記台座との境界面の外周
近傍において，さらに導入されたエッチングガスと混ざ
る。これにより，既に過飽和状態がゼロに近づいていた
上記混合ガスは，さらに導入されたエッチングガスによ
って十分に未飽和の状態に変化し，また，上記エッチン
グガスによって炭化珪素結晶をエッチングする能力をも
有するものとなる。そのため，この段階における上記混
合ガスは，新たな炭化珪素結晶の成長を確実に抑制し，
かつ，新たに炭化珪素結晶が成長堆積しようとしても，
上記エッチングガスのエッチング力によってその堆積を
妨げる性質を有するものとなる。
通過した後，上記基板結晶と上記台座との境界面の外周
近傍において，さらに導入されたエッチングガスと混ざ
る。これにより，既に過飽和状態がゼロに近づいていた
上記混合ガスは，さらに導入されたエッチングガスによ
って十分に未飽和の状態に変化し，また，上記エッチン
グガスによって炭化珪素結晶をエッチングする能力をも
有するものとなる。そのため，この段階における上記混
合ガスは，新たな炭化珪素結晶の成長を確実に抑制し，
かつ，新たに炭化珪素結晶が成長堆積しようとしても，
上記エッチングガスのエッチング力によってその堆積を
妨げる性質を有するものとなる。
【００１３】このように，本発明においては，上記２段
階のエッチングガスの導入を行うことによって，珪素含
有ガスと炭素含有ガスの上記過飽和度の解消と，未飽和
化とを段階的に行うことができる。これにより，上記成
長結晶のエッチングを防止しつつ，排気系統への炭化珪
素単結晶の堆積を防止することができる。それ故，成長
結晶の長時間にわたる成長を可能にすることができる。
また，必要に応じて，多段階のエッチングガス導入を行
うことによって，さらに制御性の優れた結晶成長が可能
となる。
階のエッチングガスの導入を行うことによって，珪素含
有ガスと炭素含有ガスの上記過飽和度の解消と，未飽和
化とを段階的に行うことができる。これにより，上記成
長結晶のエッチングを防止しつつ，排気系統への炭化珪
素単結晶の堆積を防止することができる。それ故，成長
結晶の長時間にわたる成長を可能にすることができる。
また，必要に応じて，多段階のエッチングガス導入を行
うことによって，さらに制御性の優れた結晶成長が可能
となる。
【００１４】第２の発明は，筒状の周壁を有する反応容
器と，該反応容器内に配置された，炭化珪素単結晶より
なる基板結晶を支持する台座と，該台座に支持された上
記基板結晶に向けて珪素を含有する珪素含有ガスと炭素
を含有する炭素含有ガスを供給する反応ガス供給手段
と，上記台座と上記周壁の間を通過して余剰の上記珪素
含有ガス及び上記炭素含有ガスを排出する排気通路とを
有する炭化珪素単結晶の製造装置において，上記基板結
晶と上記台座との境界面の外周近傍に，炭化珪素をエッ
チングする効果のあるエッチングガスを導入する第１エ
ッチングガス導入手段と，上記基板結晶上において成長
した炭化珪素単結晶である成長結晶の端面の外周近傍
に，炭化珪素をエッチングする効果のあるエッチングガ
スを導入する第２エッチングガス導入手段とを有するこ
とを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置にある（請求
項５）。
器と，該反応容器内に配置された，炭化珪素単結晶より
なる基板結晶を支持する台座と，該台座に支持された上
記基板結晶に向けて珪素を含有する珪素含有ガスと炭素
を含有する炭素含有ガスを供給する反応ガス供給手段
と，上記台座と上記周壁の間を通過して余剰の上記珪素
含有ガス及び上記炭素含有ガスを排出する排気通路とを
有する炭化珪素単結晶の製造装置において，上記基板結
晶と上記台座との境界面の外周近傍に，炭化珪素をエッ
チングする効果のあるエッチングガスを導入する第１エ
ッチングガス導入手段と，上記基板結晶上において成長
した炭化珪素単結晶である成長結晶の端面の外周近傍
に，炭化珪素をエッチングする効果のあるエッチングガ
スを導入する第２エッチングガス導入手段とを有するこ
とを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置にある（請求
項５）。
【００１５】本発明の製造装置においては，上記第１及
び第２エッチングガス導入手段を有している。そのた
め，上記エッチングガスの導入を，２段階で行うことが
できる。それ故，上記のごとく優れた製造方法を実行す
ることができ，炭化珪素単結晶の成長結晶の長時間にわ
たる成長を可能にすることができる。
び第２エッチングガス導入手段を有している。そのた
め，上記エッチングガスの導入を，２段階で行うことが
できる。それ故，上記のごとく優れた製造方法を実行す
ることができ，炭化珪素単結晶の成長結晶の長時間にわ
たる成長を可能にすることができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】上記第１の発明（請求項１）にお
いて，上記基板結晶と上記台座との境界面の外周近傍に
おいては，上記台座の内部から外部へ向けて上記エッチ
ングガスを吐出することにより導入することが好ましい
（請求項２）。この場合には，上記台座が移動する場合
でも常にエッチングガスの導入位置を一定にすることが
でき，安定したエッチング効果が得られる。
いて，上記基板結晶と上記台座との境界面の外周近傍に
おいては，上記台座の内部から外部へ向けて上記エッチ
ングガスを吐出することにより導入することが好ましい
（請求項２）。この場合には，上記台座が移動する場合
でも常にエッチングガスの導入位置を一定にすることが
でき，安定したエッチング効果が得られる。
【００１７】また，上記成長結晶の端面の外周近傍にお
いては，上記周壁から内方へ向けて上記エッチングガス
を吐出することにより導入することが好ましい（請求項
３）。この場合には，上記成長結晶の端面の外周へのエ
ッチングガスの供給を成長端の位置に応じて容易に調整
することができる。
いては，上記周壁から内方へ向けて上記エッチングガス
を吐出することにより導入することが好ましい（請求項
３）。この場合には，上記成長結晶の端面の外周へのエ
ッチングガスの供給を成長端の位置に応じて容易に調整
することができる。
【００１８】また，上記エッチングガスは，水素，ハロ
ゲンガス，ハロゲン化水素のうち１種もしくは複数のガ
スを含有する混合ガスであることが好ましい（請求項
４）。これらのガスを用いれば，上記珪素含有ガス及び
炭素含有ガスにおける珪素と炭素の過飽和度の調整を容
易に行うことができると共に，炭化珪素単結晶のエッチ
ング効果を容易に得ることができる。
ゲンガス，ハロゲン化水素のうち１種もしくは複数のガ
スを含有する混合ガスであることが好ましい（請求項
４）。これらのガスを用いれば，上記珪素含有ガス及び
炭素含有ガスにおける珪素と炭素の過飽和度の調整を容
易に行うことができると共に，炭化珪素単結晶のエッチ
ング効果を容易に得ることができる。
【００１９】上記第２の発明（請求項５）においては，
上記第１エッチングガス導入手段は，上記台座の外周面
から外方に向かって開口する第１ガス噴出口を有するこ
とが好ましい（請求項６）。これにより，エッチングガ
スの導入経路を上記台座の内部に設けることができ，エ
ッチングガスの導入位置を一定にするための設備構造を
簡単にすることができる。
上記第１エッチングガス導入手段は，上記台座の外周面
から外方に向かって開口する第１ガス噴出口を有するこ
とが好ましい（請求項６）。これにより，エッチングガ
スの導入経路を上記台座の内部に設けることができ，エ
ッチングガスの導入位置を一定にするための設備構造を
簡単にすることができる。
【００２０】また，上記第２エッチングガス導入手段
は，上記反応容器の上記周壁の内周面から内方に向かっ
て開口する第２ガス噴出口を有していることが好ましい
（請求項７）。この場合には，エッチングガスの導入経
路を上記周壁の外方に設けることができ，エッチングガ
スの導入位置を一定にするための設備構造を簡単にする
ことができる。
は，上記反応容器の上記周壁の内周面から内方に向かっ
て開口する第２ガス噴出口を有していることが好ましい
（請求項７）。この場合には，エッチングガスの導入経
路を上記周壁の外方に設けることができ，エッチングガ
スの導入位置を一定にするための設備構造を簡単にする
ことができる。
【００２１】
【実施例】（実施例１）本発明の炭化珪素単結晶の製造
方法及び製造装置に係る実施例につき，図１を用いて説
明する。本例の炭化珪素単結晶の製造装置１は，図１に
示すごとく，円筒状の周壁２０を有する反応容器２と，
該反応容器２内に配置された，炭化珪素単結晶よりなる
基板結晶７を支持する台座３と，該台座３に支持された
上記基板結晶７に向けて珪素を含有する珪素含有ガス８
１と炭素を含有する炭素含有ガス８２を供給する反応ガ
ス供給手段と，上記台座３と上記周壁２０の間を通過し
て余剰の上記珪素含有ガス及び上記炭素含有ガスを排出
する排気通路２３とを有する。
方法及び製造装置に係る実施例につき，図１を用いて説
明する。本例の炭化珪素単結晶の製造装置１は，図１に
示すごとく，円筒状の周壁２０を有する反応容器２と，
該反応容器２内に配置された，炭化珪素単結晶よりなる
基板結晶７を支持する台座３と，該台座３に支持された
上記基板結晶７に向けて珪素を含有する珪素含有ガス８
１と炭素を含有する炭素含有ガス８２を供給する反応ガ
ス供給手段と，上記台座３と上記周壁２０の間を通過し
て余剰の上記珪素含有ガス及び上記炭素含有ガスを排出
する排気通路２３とを有する。
【００２２】上記基板結晶７と上記台座３との境界面３
７の外周近傍に，炭化珪素をエッチングする効果のある
エッチングガス９を導入する第１エッチングガス導入手
段４１と，基板結晶７上において成長した炭化珪素単結
晶である成長結晶７５の端面７５０の外周近傍に，炭化
珪素をエッチングする効果のあるエッチングガス９を導
入する第２エッチングガス導入手段４２とを有する。
７の外周近傍に，炭化珪素をエッチングする効果のある
エッチングガス９を導入する第１エッチングガス導入手
段４１と，基板結晶７上において成長した炭化珪素単結
晶である成長結晶７５の端面７５０の外周近傍に，炭化
珪素をエッチングする効果のあるエッチングガス９を導
入する第２エッチングガス導入手段４２とを有する。
【００２３】本例の第１エッチングガス導入手段４１
は，台座３の外周面３０から外方に向かって開口する第
１ガス噴出口４１０を有する。そして，この第１ガス噴
出口４１０に通じるように，台座３の内部にはエッチン
グガス導入管４１５を設け，これに図示しないエッチン
グガス供給源を接続してある。また，上記台座３は，成
長結晶７５の成長に応じて上昇するように構成されてい
る。そして上記第１ガス噴出口４１０は，もちろん，台
座３の上昇と共に上昇する。
は，台座３の外周面３０から外方に向かって開口する第
１ガス噴出口４１０を有する。そして，この第１ガス噴
出口４１０に通じるように，台座３の内部にはエッチン
グガス導入管４１５を設け，これに図示しないエッチン
グガス供給源を接続してある。また，上記台座３は，成
長結晶７５の成長に応じて上昇するように構成されてい
る。そして上記第１ガス噴出口４１０は，もちろん，台
座３の上昇と共に上昇する。
【００２４】また，本例の第２エッチングガス導入手段
４２は，反応容器２の上記周壁２０の内周面から内方に
向かって開口する第２ガス噴出口４２０を有している。
この第２ガス噴出口４２０は，成長結晶７５の成長端面
７５０の外周に向いて開口している。上記第２ガス噴出
口４２０に通じるエッチングガス導入管４２５は，図示
しないエッチングガス供給源を接続されている。
４２は，反応容器２の上記周壁２０の内周面から内方に
向かって開口する第２ガス噴出口４２０を有している。
この第２ガス噴出口４２０は，成長結晶７５の成長端面
７５０の外周に向いて開口している。上記第２ガス噴出
口４２０に通じるエッチングガス導入管４２５は，図示
しないエッチングガス供給源を接続されている。
【００２５】また，本例の製造装置１は，上記反応容器
２の周囲を石英管１５により覆い，さらにその外方にお
ける上記反応容器２に対応する部分には，加熱用の高周
波コイル１８を設置してある。そして，上記石英管１５
の下端には上記珪素含有ガス８１及び炭素含有ガス８２
を供給する供給管を備えた下蓋（図示略）が設けられ，
石英管１５の上端には，各種ガスを排気するための排気
口を備えた上蓋（図示略）が設けられている。
２の周囲を石英管１５により覆い，さらにその外方にお
ける上記反応容器２に対応する部分には，加熱用の高周
波コイル１８を設置してある。そして，上記石英管１５
の下端には上記珪素含有ガス８１及び炭素含有ガス８２
を供給する供給管を備えた下蓋（図示略）が設けられ，
石英管１５の上端には，各種ガスを排気するための排気
口を備えた上蓋（図示略）が設けられている。
【００２６】また，本例では，上記基板結晶７として，
４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板を用い，上記台座３の下端に配
設した。また，上記珪素含有ガス８１としてはＳｉＨ4
ガスを，上記炭素含有ガス８２としてはＣ3Ｈ8を用い
た。そしてこれらのガス８１，８２を図１に示すごとく
は反応容器２下方から導入し，基板結晶７上でＳｉＣを
成長させる。
４Ｈ−ＳｉＣ単結晶基板を用い，上記台座３の下端に配
設した。また，上記珪素含有ガス８１としてはＳｉＨ4
ガスを，上記炭素含有ガス８２としてはＣ3Ｈ8を用い
た。そしてこれらのガス８１，８２を図１に示すごとく
は反応容器２下方から導入し，基板結晶７上でＳｉＣを
成長させる。
【００２７】成長に使われなかったガス及び原料ガスが
分解して生成したＨ2ガスは，成長結晶７５の側面を通
過して排気口へと向かう。ここで，本例の製造装置１
は，上記第１エッチングガス導入手段４１及び第２エッ
チング手段４２を有している。これらを利用して，基板
結晶７と台座３との境界面３７の外周近傍へは，上記第
１エッチングガス導入手段４１からエッチングガス９を
導入する。また，基板結晶７上において成長した炭化珪
素単結晶である成長結晶７５の成長端面７５０の外周近
傍には，上記第２エッチングガス導入手段４２からエッ
チングガス９を導入する。
分解して生成したＨ2ガスは，成長結晶７５の側面を通
過して排気口へと向かう。ここで，本例の製造装置１
は，上記第１エッチングガス導入手段４１及び第２エッ
チング手段４２を有している。これらを利用して，基板
結晶７と台座３との境界面３７の外周近傍へは，上記第
１エッチングガス導入手段４１からエッチングガス９を
導入する。また，基板結晶７上において成長した炭化珪
素単結晶である成長結晶７５の成長端面７５０の外周近
傍には，上記第２エッチングガス導入手段４２からエッ
チングガス９を導入する。
【００２８】これにより，エッチングガス９は，成長端
面レベルでは外周方向から，基板結晶と台座との界面レ
ベルでは台座から導入されるので，結晶成長とともに台
座３を移動させても相対的な導入位置が変化せず，定常
的なエッチングガス導入が行える。なお，エッチングガ
スの導入方向は中心軸方向（径方向）でも，接線方向
（スワール方向）でも良い。
面レベルでは外周方向から，基板結晶と台座との界面レ
ベルでは台座から導入されるので，結晶成長とともに台
座３を移動させても相対的な導入位置が変化せず，定常
的なエッチングガス導入が行える。なお，エッチングガ
スの導入方向は中心軸方向（径方向）でも，接線方向
（スワール方向）でも良い。
【００２９】本例の成長条件は，基板温度２０００〜２
５００℃，ＳｉＨ4流量＝５０〜８００ｓｃｃｍ，Ｃ3Ｈ
8流量＝１０〜３００ｓｃｃｍ，ＳｉＨ4，Ｃ3Ｈ8のキャ
リアガスとしてのＡｒ＝１〜１０ＳＬＭ，圧力＝１００
〜４００Ｔｏｒｒであり，成長速度は０．５〜３ｍｍ／
ｈである。また，上記エッチングガス９としては，Ｈ2
を用い，上記第２エッチングガス導入手段４２において
は５〜１０ＳＬＭ，第１エッチングガス導入手段４１に
おいては１０〜３０ＳＬＭ導入した。
５００℃，ＳｉＨ4流量＝５０〜８００ｓｃｃｍ，Ｃ3Ｈ
8流量＝１０〜３００ｓｃｃｍ，ＳｉＨ4，Ｃ3Ｈ8のキャ
リアガスとしてのＡｒ＝１〜１０ＳＬＭ，圧力＝１００
〜４００Ｔｏｒｒであり，成長速度は０．５〜３ｍｍ／
ｈである。また，上記エッチングガス９としては，Ｈ2
を用い，上記第２エッチングガス導入手段４２において
は５〜１０ＳＬＭ，第１エッチングガス導入手段４１に
おいては１０〜３０ＳＬＭ導入した。
【００３０】本例では，３０時間の成長を実施した結
果，成長結晶７５の側壁における大きなエッチングは見
られず，また，排気口においても結晶の堆積は見られな
かったため，長時間にわたる結晶成長が可能であること
が確認できた。この結果から，上記２つのエッチングガ
ス導入手段４１，４２を用いて２段階のエッチングガス
導入を行うことが，非常に有効であることがわかる。そ
して，この２段階のエッチングガス導入による作用効果
は次のように考えられる。
果，成長結晶７５の側壁における大きなエッチングは見
られず，また，排気口においても結晶の堆積は見られな
かったため，長時間にわたる結晶成長が可能であること
が確認できた。この結果から，上記２つのエッチングガ
ス導入手段４１，４２を用いて２段階のエッチングガス
導入を行うことが，非常に有効であることがわかる。そ
して，この２段階のエッチングガス導入による作用効果
は次のように考えられる。
【００３１】すなわち，基板結晶７上において成長した
炭化珪素単結晶である成長結晶７５の成長端面７５０の
外周近傍に，エッチングガス９を導入することにより，
未だ反応性を有する余剰の珪素含有ガス８１及び炭素含
有ガス８２の混合ガスの状態が，珪素と炭素の過飽和度
が高く，結晶成長の進む状態から，過飽和度がゼロの状
態に近づく。これにより，上記余剰のガスとエッチング
ガスの混合ガスは，新たな結晶成長を抑制し，かつ，既
に得られている成長結晶をエッチングしてしまうことを
も抑制する状態に変化する。
炭化珪素単結晶である成長結晶７５の成長端面７５０の
外周近傍に，エッチングガス９を導入することにより，
未だ反応性を有する余剰の珪素含有ガス８１及び炭素含
有ガス８２の混合ガスの状態が，珪素と炭素の過飽和度
が高く，結晶成長の進む状態から，過飽和度がゼロの状
態に近づく。これにより，上記余剰のガスとエッチング
ガスの混合ガスは，新たな結晶成長を抑制し，かつ，既
に得られている成長結晶をエッチングしてしまうことを
も抑制する状態に変化する。
【００３２】次に，上記混合ガスは，成長結晶７５の側
面を通過した後，上記基板結晶７と台座３との境界面３
７の外周近傍において，さらに導入されたエッチングガ
ス９と混ざる。これにより，既に過飽和状態がゼロに近
づいていた上記混合ガスは，さらに導入されたエッチン
グガス９によって十分に未飽和の状態に変化し，また，
上記エッチングガス９によって炭化珪素結晶をエッチン
グする能力をも有するものとなる。そのため，この段階
における上記混合ガスは，新たな炭化珪素結晶の成長を
確実に抑制し，かつ，新たに炭化珪素結晶が堆積しよう
としても，上記エッチングガスのエッチング力によって
その堆積を確実に妨げる。
面を通過した後，上記基板結晶７と台座３との境界面３
７の外周近傍において，さらに導入されたエッチングガ
ス９と混ざる。これにより，既に過飽和状態がゼロに近
づいていた上記混合ガスは，さらに導入されたエッチン
グガス９によって十分に未飽和の状態に変化し，また，
上記エッチングガス９によって炭化珪素結晶をエッチン
グする能力をも有するものとなる。そのため，この段階
における上記混合ガスは，新たな炭化珪素結晶の成長を
確実に抑制し，かつ，新たに炭化珪素結晶が堆積しよう
としても，上記エッチングガスのエッチング力によって
その堆積を確実に妨げる。
【００３３】このように，本例においては，上記２段階
のエッチングガス９の導入を行うことによって，珪素含
有ガス８１と炭素含有ガス８２の上記過飽和の解消と，
未飽和化とを段階的に行うことができる。これにより，
上記成長結晶７５のエッチングを防止しつつ，排気系統
への炭化珪素結晶の堆積を防止することができたのだと
考えられる。
のエッチングガス９の導入を行うことによって，珪素含
有ガス８１と炭素含有ガス８２の上記過飽和の解消と，
未飽和化とを段階的に行うことができる。これにより，
上記成長結晶７５のエッチングを防止しつつ，排気系統
への炭化珪素結晶の堆積を防止することができたのだと
考えられる。
【００３４】（実施例２）本例では，実施例１と同様な
構成の製造装置を用い，エッチングガス９としてＨＣｌ
を用いた点だけを変更した。この場合もエッチングガス
としてＨ2を用いた場合と同様に成長結晶７５の側壁に
おける大きなエッチングは見られず，また，排気口にお
いても結晶の堆積は見られなかった。そのため，多段に
エッチングガス９を導入することにより，長時間の成長
が可能であることが確認できた。
構成の製造装置を用い，エッチングガス９としてＨＣｌ
を用いた点だけを変更した。この場合もエッチングガス
としてＨ2を用いた場合と同様に成長結晶７５の側壁に
おける大きなエッチングは見られず，また，排気口にお
いても結晶の堆積は見られなかった。そのため，多段に
エッチングガス９を導入することにより，長時間の成長
が可能であることが確認できた。
【００３５】（比較例）本比較例では，実施例１におけ
る，第１エッチングガス導入手段４１によるエッチング
ガス９の導入を中止し，第２エッチングガス導入手段４
２からのみエッチングガス９を導入し，その他は実施例
１と同様にして成長実験を行った。その結果，本比較例
においては，成長時間の進行とともに台座側壁部にＳｉ
Ｃが堆積し，排気口が閉塞を始めた。
る，第１エッチングガス導入手段４１によるエッチング
ガス９の導入を中止し，第２エッチングガス導入手段４
２からのみエッチングガス９を導入し，その他は実施例
１と同様にして成長実験を行った。その結果，本比較例
においては，成長時間の進行とともに台座側壁部にＳｉ
Ｃが堆積し，排気口が閉塞を始めた。
【図１】実施例１における，炭化珪素単結晶の製造装置
の構成を示す説明図。
の構成を示す説明図。
１．．．炭化珪素単結晶の製造装置， １５．．．石英管， ２．．．反応容器， ２０．．．周壁， ３．．．台座， ４１．．．第１エッチングガス導入手段， ４２．．．第２エッチングガス導入手段， ７．．．基板結晶（種結晶）， ８１．．．珪素含有ガス， ８２．．．炭素含有ガス， ８３．．．キャリアガス， ９．．．エッチングガス，
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中村 大輔 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字横道41番 地の１ 株式会社豊田中央研究所内 (72)発明者 恩田 正一 愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地 株式会 社デンソー内 (72)発明者 松井 正樹 愛知県刈谷市昭和町１丁目１番地 株式会 社デンソー内 Ｆターム(参考） 4G077 AA02 AA03 BE08 DB07 EG21 HA06 TB02 TB13 5F045 AA03 AB06 AC01 AC16 AD18 AE25 AF02 DP05 DQ04 EC02 EE12 EE13 EF02 EF04 EF08 EF20 EK02 EM10
Claims (7)
- 【請求項１】 筒状の周壁を有する反応容器内に，炭化
珪素単結晶よりなる基板結晶を支持する台座を配置し，
該台座に支持された上記基板結晶に向けて珪素を含有す
る珪素含有ガスと炭素を含有する炭素含有ガスを供給し
て上記基板結晶上において炭化珪素単結晶を成長させる
と共に，上記台座と上記周壁の間を通過して余剰の上記
珪素含有ガス及び上記炭素含有ガスを排出する炭化珪素
単結晶の製造方法において，上記基板結晶と上記台座と
の境界面の外周近傍と，上記基板結晶上において成長し
た炭化珪素単結晶である成長結晶の成長端面の外周近傍
に，炭化珪素をエッチングする効果のあるエッチングガ
スを導入することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方
法。 - 【請求項２】 請求項１において，上記基板結晶と上記
台座との境界面の外周近傍においては，上記台座の内部
から外部へ向けて上記エッチングガスを吐出することに
より導入することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方
法。 - 【請求項３】 請求項１又は２において，上記成長結晶
の端面の外周近傍においては，上記周壁から内方へ向け
て上記エッチングガスを吐出することにより導入するこ
とを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１〜３のいずれか１項において，
上記エッチングガスは，水素，ハロゲンガス，ハロゲン
化水素のうち１種もしくは複数のガスを含有する混合ガ
スであることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。 - 【請求項５】 筒状の周壁を有する反応容器と，該反応
容器内に配置された，炭化珪素単結晶よりなる基板結晶
を支持する台座と，該台座に支持された上記基板結晶に
向けて珪素を含有する珪素含有ガスと炭素を含有する炭
素含有ガスを供給する反応ガス供給手段と，上記台座と
上記周壁の間を通過して余剰の上記珪素含有ガス及び上
記炭素含有ガスを排出する排気通路とを有する炭化珪素
単結晶の製造装置において，上記基板結晶と上記台座と
の境界面の外周近傍に，炭化珪素をエッチングする効果
のあるエッチングガスを導入する第１エッチングガス導
入手段と，上記基板結晶上において成長した炭化珪素単
結晶である成長結晶の端面の外周近傍に，炭化珪素をエ
ッチングする効果のあるエッチングガスを導入する第２
エッチングガス導入手段とを有することを特徴とする炭
化珪素単結晶の製造装置。 - 【請求項６】 請求項５において，上記第１エッチング
ガス導入手段は，上記台座の外周面から外方に向かって
開口する第１ガス噴出口を有することを特徴とする炭化
珪素単結晶の製造装置。 - 【請求項７】 請求項５又は６において，上記第２エッ
チングガス導入手段は，上記反応容器の上記周壁の内周
面から内方に向かって開口する第２ガス噴出口を有して
いることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001171587A JP4742448B2 (ja) | 2001-06-06 | 2001-06-06 | 炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001171587A JP4742448B2 (ja) | 2001-06-06 | 2001-06-06 | 炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002362998A true JP2002362998A (ja) | 2002-12-18 |
| JP4742448B2 JP4742448B2 (ja) | 2011-08-10 |
Family
ID=19013337
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001171587A Expired - Lifetime JP4742448B2 (ja) | 2001-06-06 | 2001-06-06 | 炭化珪素単結晶の製造方法及び製造装置 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4742448B2 (ja) |
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- 2001-06-06 JP JP2001171587A patent/JP4742448B2/ja not_active Expired - Lifetime
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