JP2002362985A - セラミックコーティング部材とその製造方法 - Google Patents
セラミックコーティング部材とその製造方法Info
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Landscapes
- Furnace Charging Or Discharging (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 炭化珪素セラミック基体に耐熱性、耐酸化性
に優れ、特に焼成用治具として被覆層の剥離や反りが発
生しないセラミックコーティング部材の提供。 【解決手段】 炭化珪素質セラミック基体の表面に、ジ
ルコンの造粒物が被覆され、さらにその上にジルコンを
被覆してなるセラミックコーティング部材。
に優れ、特に焼成用治具として被覆層の剥離や反りが発
生しないセラミックコーティング部材の提供。 【解決手段】 炭化珪素質セラミック基体の表面に、ジ
ルコンの造粒物が被覆され、さらにその上にジルコンを
被覆してなるセラミックコーティング部材。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐熱性、耐久性に
優れたセラミックコーティング部材とその製造方法に関
する。特に、各種部品等の焼成用冶具、特に電気炉にて
電子部品等を焼成する等の熱処理する工程でそれら被熱
処理部品を支持するための棚板等に好適なセラミックコ
ーティング部材とそれを製造するための方法に関する。
優れたセラミックコーティング部材とその製造方法に関
する。特に、各種部品等の焼成用冶具、特に電気炉にて
電子部品等を焼成する等の熱処理する工程でそれら被熱
処理部品を支持するための棚板等に好適なセラミックコ
ーティング部材とそれを製造するための方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、高温で過酷な条件下で使用さ
れる高温耐熱構造材料としては、炭化珪素、窒化珪素等
が知られている。しかし、炭化珪素あるいは窒化珪素は
高温耐熱材料ではあるが、高温酸化等により材料表面の
一部が酸化されて二酸化珪素になり、その耐熱性、耐熱
衝撃性、耐食性等が劣化してしまう。このため、例えば
特開昭６２−７２５８２号公報にあるように窒化珪素基
板の耐久性および耐酸化性の向上を目的に、酸化物セラ
ミックスであるジルコニアで表面をプラズマ溶射により
被覆する方法が提案されている。また、特開平８−７３
２８８号公報には、窒化珪素あるいは炭化珪素のセラミ
ック基体表面に窒化珪素あるいは炭化珪素をＣＶＤ（化
学蒸着）にて被覆し、これにジルコニアペーストあるい
はアルミナペーストを塗布し、高温で熱処理してセラミ
ック酸化物被覆を形成する方法が開示されている。
れる高温耐熱構造材料としては、炭化珪素、窒化珪素等
が知られている。しかし、炭化珪素あるいは窒化珪素は
高温耐熱材料ではあるが、高温酸化等により材料表面の
一部が酸化されて二酸化珪素になり、その耐熱性、耐熱
衝撃性、耐食性等が劣化してしまう。このため、例えば
特開昭６２−７２５８２号公報にあるように窒化珪素基
板の耐久性および耐酸化性の向上を目的に、酸化物セラ
ミックスであるジルコニアで表面をプラズマ溶射により
被覆する方法が提案されている。また、特開平８−７３
２８８号公報には、窒化珪素あるいは炭化珪素のセラミ
ック基体表面に窒化珪素あるいは炭化珪素をＣＶＤ（化
学蒸着）にて被覆し、これにジルコニアペーストあるい
はアルミナペーストを塗布し、高温で熱処理してセラミ
ック酸化物被覆を形成する方法が開示されている。
【０００３】しかしながら、このようなプラズマ溶射や
ＣＶＤ等の方法で炭化珪素基体をセラミックスで表面被
覆すると、基体と酸化物セラミックスとの熱膨張率の差
に起因する基体と被覆膜との剥離や局所的熱歪み等の残
存により、長期的使用に伴ってセラミック基体からの剥
離や亀裂が生じてしまい、焼成用の冶具、特に電子部品
等の焼成用棚板としては不適である。
ＣＶＤ等の方法で炭化珪素基体をセラミックスで表面被
覆すると、基体と酸化物セラミックスとの熱膨張率の差
に起因する基体と被覆膜との剥離や局所的熱歪み等の残
存により、長期的使用に伴ってセラミック基体からの剥
離や亀裂が生じてしまい、焼成用の冶具、特に電子部品
等の焼成用棚板としては不適である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】前述したように、炭化
珪素は高温耐熱セラミック材料ではあるが、高温酸化等
により生じる二酸化珪素は体積膨張をもたらしその結果
耐久性の低下を起こし、また二酸化珪素はガラス状にな
って基体表面を汚染してしまう問題点を有し、これらの
問題点を長期にわたって安定的に解消することが重要な
課題となっている。
珪素は高温耐熱セラミック材料ではあるが、高温酸化等
により生じる二酸化珪素は体積膨張をもたらしその結果
耐久性の低下を起こし、また二酸化珪素はガラス状にな
って基体表面を汚染してしまう問題点を有し、これらの
問題点を長期にわたって安定的に解消することが重要な
課題となっている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、炭化珪素質セ
ラミック基体の表面に、ジルコンの造粒物が被覆され、
さらにその上にジルコンを被覆してなることを特徴とす
るセラミックコーティング部材である。
ラミック基体の表面に、ジルコンの造粒物が被覆され、
さらにその上にジルコンを被覆してなることを特徴とす
るセラミックコーティング部材である。
【０００６】また、本発明は、このセラミックコーティ
ング部材が熱処理工程において繰り返し使用可能な用途
であることである。
ング部材が熱処理工程において繰り返し使用可能な用途
であることである。
【０００７】また、本発明は、炭化珪素質セラミック基
体の表面に、ジルコンの造粒物を被覆し、さらにその上
にジルコンを被覆することを特徴とするセラミックコー
ティング部材の製造方法である。
体の表面に、ジルコンの造粒物を被覆し、さらにその上
にジルコンを被覆することを特徴とするセラミックコー
ティング部材の製造方法である。
【０００８】そして、本発明は、炭化珪素質セラミック
基体の表面に、ジルコン分散物をコーティングし、加熱
乾燥後、さらにジルコン含有スラリーをコーティング
し、加熱乾燥することを特徴とするセラミックコーティ
ング部材の製造方法である。
基体の表面に、ジルコン分散物をコーティングし、加熱
乾燥後、さらにジルコン含有スラリーをコーティング
し、加熱乾燥することを特徴とするセラミックコーティ
ング部材の製造方法である。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明のセラミックコーティング
部材は、図１に示すように、セラミック基体１の上にジ
ルコン造粒物のコーティング層２、さらにその上にジル
コンの塗布層３から構成される。
部材は、図１に示すように、セラミック基体１の上にジ
ルコン造粒物のコーティング層２、さらにその上にジル
コンの塗布層３から構成される。
【００１０】本発明において使用するセラミック基体と
しての炭化珪素質セラミックとは、基本的な組成がＳｉ
Ｃのセラミックをいう。しかし本発明の効果を損なわな
い範囲で他のセラミック、例えばＷＣ等の炭化物系、Ｓ
ｉ３Ｎ４等の窒化物系、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３
等の酸化物系セラミックを含んでいても、或いはこれら
の複合酸化物組成になっていても構わない。特に、焼成
或いは熱処理用途での棚板、すなわち被熱処理物用の支
持部材等の場合には、これらの他のセラミックを多く含
んでいてもよい。また炭化珪素質セラミック基体として
は、反応焼結体、常圧焼結体、加圧焼結体、ホットプレ
ス焼結体、ＨＩＰ（熱間等方加圧、Ｈｏｔ Ｉｓｏｓｔ
ａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓ）焼結体、再結晶体等が用いられ
る。その形状は板状、棒状、盤状、球状、円環状、台形
状、その他あらゆる形状のものが適用可能である。熱処
理用の冶具に用いるにはその厚みが３〜２０ｍｍのもの
が好ましい。
しての炭化珪素質セラミックとは、基本的な組成がＳｉ
Ｃのセラミックをいう。しかし本発明の効果を損なわな
い範囲で他のセラミック、例えばＷＣ等の炭化物系、Ｓ
ｉ３Ｎ４等の窒化物系、ＭｇＯ、Ａｌ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３
等の酸化物系セラミックを含んでいても、或いはこれら
の複合酸化物組成になっていても構わない。特に、焼成
或いは熱処理用途での棚板、すなわち被熱処理物用の支
持部材等の場合には、これらの他のセラミックを多く含
んでいてもよい。また炭化珪素質セラミック基体として
は、反応焼結体、常圧焼結体、加圧焼結体、ホットプレ
ス焼結体、ＨＩＰ（熱間等方加圧、Ｈｏｔ Ｉｓｏｓｔ
ａｔｉｃ Ｐｒｅｓｓ）焼結体、再結晶体等が用いられ
る。その形状は板状、棒状、盤状、球状、円環状、台形
状、その他あらゆる形状のものが適用可能である。熱処
理用の冶具に用いるにはその厚みが３〜２０ｍｍのもの
が好ましい。
【００１１】炭化珪素セラミック基体にはジルコンの造
粒物を被覆する。ジルコンとは、もともと狭義にはジル
コニウムの珪酸塩鉱物をいい、例えばＳｉＯ２３４％前
後、ＺｒＯ２６４〜６５％前後の組成の正方晶系構造
で、純粋なものの融点が２５５０℃もの等をいうが、本
発明では広くＺｒＳｉＯの示性式で表される珪酸ジルコ
ニウムをいう。本発明で好ましいジルコンは、化審法化
学物質（１）−５５０としても登録されている珪酸ジル
コニウムで、別名ジルコンフラワー、ジルコン粉と呼ば
れ、ジルコンサンドを粉砕したもの等が、ハクスイテッ
ク、キンセイマテック等の商品名で市販されている。ジ
ルコンの理論組成はＳｉＯ２３４％、ＺｒＯ２６４％で
あるが、これらには少量のＡｌ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、Ｔ
ｉＯ２等が含まれるが、問題なく使用可能である。ジル
コン粒子の平均粒径は０．０１ｍｍから０．５ｍｍがそ
の造粒物の生成およびジルコンスラリー作成の観点から
好ましい。
粒物を被覆する。ジルコンとは、もともと狭義にはジル
コニウムの珪酸塩鉱物をいい、例えばＳｉＯ２３４％前
後、ＺｒＯ２６４〜６５％前後の組成の正方晶系構造
で、純粋なものの融点が２５５０℃もの等をいうが、本
発明では広くＺｒＳｉＯの示性式で表される珪酸ジルコ
ニウムをいう。本発明で好ましいジルコンは、化審法化
学物質（１）−５５０としても登録されている珪酸ジル
コニウムで、別名ジルコンフラワー、ジルコン粉と呼ば
れ、ジルコンサンドを粉砕したもの等が、ハクスイテッ
ク、キンセイマテック等の商品名で市販されている。ジ
ルコンの理論組成はＳｉＯ２３４％、ＺｒＯ２６４％で
あるが、これらには少量のＡｌ２Ｏ３、Ｆｅ２Ｏ３、Ｔ
ｉＯ２等が含まれるが、問題なく使用可能である。ジル
コン粒子の平均粒径は０．０１ｍｍから０．５ｍｍがそ
の造粒物の生成およびジルコンスラリー作成の観点から
好ましい。
【００１２】炭化珪素セラミック基体にはジルコンの造
粒物を被覆するが、ジルコンの造粒物は上記ジルコンが
上記範囲の粒径にあれば自然に凝集して造粒物となるの
で、炭化珪素質セラミック基体の表面に、ジルコンの分
散物を好ましくはスプレーコート等でコーティングすれ
ばよい。特には、前記ジルコンに水を少量添加し、必要
によりシリカ（二酸化珪素）、コロイダルシリカを配合
して得られた直径０．３〜３ｍｍ程度の多孔質造粒物を
スプレーコーティングするのが好ましい。コーティング
した後は、２００℃前後、あるいはそれ以上で乾燥さ
せ、炭化珪素基体とジルコンとの付着力を高めるのが好
ましい。ジルコン造粒物の被覆は、０．０１〜０．２ｍ
ｍ程度にするのが好ましい。
粒物を被覆するが、ジルコンの造粒物は上記ジルコンが
上記範囲の粒径にあれば自然に凝集して造粒物となるの
で、炭化珪素質セラミック基体の表面に、ジルコンの分
散物を好ましくはスプレーコート等でコーティングすれ
ばよい。特には、前記ジルコンに水を少量添加し、必要
によりシリカ（二酸化珪素）、コロイダルシリカを配合
して得られた直径０．３〜３ｍｍ程度の多孔質造粒物を
スプレーコーティングするのが好ましい。コーティング
した後は、２００℃前後、あるいはそれ以上で乾燥さ
せ、炭化珪素基体とジルコンとの付着力を高めるのが好
ましい。ジルコン造粒物の被覆は、０．０１〜０．２ｍ
ｍ程度にするのが好ましい。
【００１３】ついで、これを加熱乾燥後、さらにジルコ
ン含有スラリーを塗布する。好ましくは、ジルコンと二
酸化珪素および結合材とからなるスラリーを塗布する。
好ましいスラリーの組成は、重量％でジルコン９０〜９
６％、二酸化珪素４〜１０％、メチルセルロース等の結
合剤０．０１〜０．０５％の少量である。コロイダルシ
リカをこれにさらに加えてもよい。被覆厚みは、０．０
５〜０．５ｍｍ程度となるのが好ましい。
ン含有スラリーを塗布する。好ましくは、ジルコンと二
酸化珪素および結合材とからなるスラリーを塗布する。
好ましいスラリーの組成は、重量％でジルコン９０〜９
６％、二酸化珪素４〜１０％、メチルセルロース等の結
合剤０．０１〜０．０５％の少量である。コロイダルシ
リカをこれにさらに加えてもよい。被覆厚みは、０．０
５〜０．５ｍｍ程度となるのが好ましい。
【００１４】塗布処理は、所望厚さになるまで繰り返
し、好ましくは不純物付着を防止するために、２００〜
３００℃にて輻射加熱する。ついで１０００〜１５００
℃で加熱処理して、耐酸化性および耐久性に優れたセラ
ミックコーティング部材が提供される。被覆層の総厚は
０．１〜１ｍｍが好ましく、特には０．２〜０．５ｍｍ
とするのが好ましい。
し、好ましくは不純物付着を防止するために、２００〜
３００℃にて輻射加熱する。ついで１０００〜１５００
℃で加熱処理して、耐酸化性および耐久性に優れたセラ
ミックコーティング部材が提供される。被覆層の総厚は
０．１〜１ｍｍが好ましく、特には０．２〜０．５ｍｍ
とするのが好ましい。
【００１５】本発明のセラミックコーティング部材は、
従来のジルコニア等のプラズマ溶射やＣＶＤ被覆による
ものとは異なり、ジルコン造粒物を被覆した層に更にジ
ルコンを被覆することにより、炭化珪素基体に強固で極
めて安定な被覆層を形成しているので、高温で熱処理す
る際に用いる各種冶具として利用できる。耐熱性、耐熱
衝撃性、耐食性に優れるので、繰り返し高温での使用が
長期間安定して可能であり、またジルコン被覆層は極め
て安定な酸化物層であるので、熱処理工程で被処理物へ
不純物が拡散移行することがない。したがって、特に、
電気炉にて電子部品等を焼き付け、焼成、熱処理を行う
際の被処理物の棚板等の支持部材として好適である。
従来のジルコニア等のプラズマ溶射やＣＶＤ被覆による
ものとは異なり、ジルコン造粒物を被覆した層に更にジ
ルコンを被覆することにより、炭化珪素基体に強固で極
めて安定な被覆層を形成しているので、高温で熱処理す
る際に用いる各種冶具として利用できる。耐熱性、耐熱
衝撃性、耐食性に優れるので、繰り返し高温での使用が
長期間安定して可能であり、またジルコン被覆層は極め
て安定な酸化物層であるので、熱処理工程で被処理物へ
不純物が拡散移行することがない。したがって、特に、
電気炉にて電子部品等を焼き付け、焼成、熱処理を行う
際の被処理物の棚板等の支持部材として好適である。
【００１６】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細に
説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもの
ではない。
説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるもの
ではない。
【００１７】（実施例１）平均粒径２×１０−６ｍの炭
化珪素粉末を９．８×１０５Ｐａの圧力で一軸加圧成形
した後、その成形体を、不活性雰囲気中、１６５０℃で
１時間再結晶化させ、炭化珪素質基体を得た。
化珪素粉末を９．８×１０５Ｐａの圧力で一軸加圧成形
した後、その成形体を、不活性雰囲気中、１６５０℃で
１時間再結晶化させ、炭化珪素質基体を得た。
【００１８】次に、この炭化珪素質基体表面に、ジルコ
ンフラワー９５％（重量％、以下同じ）、二酸化珪素３
％、水１％、コロイダルシリカ１％からなるジルコン造
粒物をスプレーコーティングした後、２００℃で乾燥さ
せて、約０．１ｍｍ厚のジルコン造粒物層を形成した。
次いで、ジルコンフラワー９３％、二酸化珪素６％、メ
チルセルロース０．０２％からなる組成物１００％に、
コロイダルシリカ６０％を加えたスラリーを厚みが０．
２ｍｍとなるまで塗布した。この後、２５０℃にて電熱
輻射乾燥して、セラミックコーティング部材を得た。
ンフラワー９５％（重量％、以下同じ）、二酸化珪素３
％、水１％、コロイダルシリカ１％からなるジルコン造
粒物をスプレーコーティングした後、２００℃で乾燥さ
せて、約０．１ｍｍ厚のジルコン造粒物層を形成した。
次いで、ジルコンフラワー９３％、二酸化珪素６％、メ
チルセルロース０．０２％からなる組成物１００％に、
コロイダルシリカ６０％を加えたスラリーを厚みが０．
２ｍｍとなるまで塗布した。この後、２５０℃にて電熱
輻射乾燥して、セラミックコーティング部材を得た。
【００１９】このセラミックコーティング部材を炉内温
度１２００℃の大気中で１時間保持した後、これを炉内
から取り出し、３０分間室温で放置した後、再度炉内温
度１２００℃の大気中で１時間保持する操作を２４時間
繰り返し行った。
度１２００℃の大気中で１時間保持した後、これを炉内
から取り出し、３０分間室温で放置した後、再度炉内温
度１２００℃の大気中で１時間保持する操作を２４時間
繰り返し行った。
【００２０】このセラミックコーティング部材の表面状
態を観察した結果は、ジルコン被覆層の剥離は全く見出
せなかった。
態を観察した結果は、ジルコン被覆層の剥離は全く見出
せなかった。
【００２１】（比較例１）実施例１において、炭化珪素
基体に被覆処理を全く行わなかった。実施例１と同じに
して行った耐久性の試験結果は、セラミック基体表面に
酸化が起きガラス状の二酸化珪素の析出が発生してい
た。
基体に被覆処理を全く行わなかった。実施例１と同じに
して行った耐久性の試験結果は、セラミック基体表面に
酸化が起きガラス状の二酸化珪素の析出が発生してい
た。
【００２２】（比較例２）実施例１において、ジルコン
被覆に代えてアルミナ被覆を同様に行った。実施例１と
同じにして行った耐久性の試験結果は、セラミック基体
表面のアルミナ被覆層に剥離が発生した。
被覆に代えてアルミナ被覆を同様に行った。実施例１と
同じにして行った耐久性の試験結果は、セラミック基体
表面のアルミナ被覆層に剥離が発生した。
【００２３】
【発明の効果】本発明のセラミックコーティング部材
は、炭化珪素と熱膨張率が近似するジルコンを用いてお
り、またコーティング部材を成形するときも、基体表面
にジルコン造粒物を一旦被覆した後にジルコンスラリー
を被覆しているため、炭化珪素基体と被覆層の密着力、
付着力が大きく、焼成時の被膜の剥離、反り及び基体か
らの不純物の拡散が防止でき、耐熱性、耐熱衝撃性、耐
食性に優れたセラミックコーティング部材を提供し、特
に電子部品等の焼成用治具、特に焼成、熱処理用棚板と
して有用である。
は、炭化珪素と熱膨張率が近似するジルコンを用いてお
り、またコーティング部材を成形するときも、基体表面
にジルコン造粒物を一旦被覆した後にジルコンスラリー
を被覆しているため、炭化珪素基体と被覆層の密着力、
付着力が大きく、焼成時の被膜の剥離、反り及び基体か
らの不純物の拡散が防止でき、耐熱性、耐熱衝撃性、耐
食性に優れたセラミックコーティング部材を提供し、特
に電子部品等の焼成用治具、特に焼成、熱処理用棚板と
して有用である。
【図１】本発明セラミックコーティング部材の例を示す
断面図
断面図
１ セラミック基体 ２ コーティング層 ３ 塗布層
Claims (4)
- 【請求項１】炭化珪素質セラミック基体の表面に、ジル
コンの造粒物が被覆され、さらにその上にジルコンを被
覆してなることを特徴とするセラミックコーティング部
材。 - 【請求項２】熱処理工程において繰り返し使用可能な請
求項１に記載のセラミックコーティング部材。 - 【請求項３】炭化珪素質セラミック基体の表面に、ジル
コンの造粒物を被覆し、さらにその上にジルコンを被覆
することを特徴とするセラミックコーティング部材の製
造方法。 - 【請求項４】炭化珪素質セラミック基体の表面に、ジル
コンの分散物をコーティングし、加熱乾燥後、さらにジ
ルコン含有スラリーをコーティングし、加熱乾燥するこ
とを特徴とするセラミックコーティング部材の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001169400A JP2002362985A (ja) | 2001-06-05 | 2001-06-05 | セラミックコーティング部材とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001169400A JP2002362985A (ja) | 2001-06-05 | 2001-06-05 | セラミックコーティング部材とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002362985A true JP2002362985A (ja) | 2002-12-18 |
Family
ID=19011477
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001169400A Pending JP2002362985A (ja) | 2001-06-05 | 2001-06-05 | セラミックコーティング部材とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002362985A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102808147A (zh) * | 2012-09-05 | 2012-12-05 | 武汉力盾新材料科技有限公司 | 金属碳化物陶瓷覆层及其制备方法 |
| KR101835840B1 (ko) | 2015-05-18 | 2018-03-09 | 한국기계연구원 | 결정질 지르콘이 코팅된 규소계 세라믹, 및 이의 제조방법 |
-
2001
- 2001-06-05 JP JP2001169400A patent/JP2002362985A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102808147A (zh) * | 2012-09-05 | 2012-12-05 | 武汉力盾新材料科技有限公司 | 金属碳化物陶瓷覆层及其制备方法 |
| CN102808147B (zh) * | 2012-09-05 | 2015-03-04 | 武汉力盾新材料科技有限公司 | 金属碳化物陶瓷覆层及其制备方法 |
| KR101835840B1 (ko) | 2015-05-18 | 2018-03-09 | 한국기계연구원 | 결정질 지르콘이 코팅된 규소계 세라믹, 및 이의 제조방법 |
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