JP4054098B2 - 焼成治具 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
この発明は、電子材料,生体材料,工業用材料,光学材料などに利用されるセラミックスのうち、アルミナあるいはシリカ,ジルコニアと反応性の高いセラミックスを焼成する際に用いるセッターや棚板等に利用することができる。
【0002】
【従来の技術】
従来より、電子材料などのセラミックス製品を炉の中で焼成する際に、セッターあるいは棚板等の焼成治具を用い、これらの上に載置して焼成,焼結が行われていた。これらの焼成治具は、アルミナ質,ムライト質,炭化珪素質または窒化珪素から選択されるものが高温酸化雰囲気下で使用でき、かつ安価であるため多量に使われていた。しかし、被焼成物がこれらのものと反応性の高い、フォルステライト(2MgO・SiO2)系の電子部品,チタン酸ジルコン酸鉛(PZT)等の強誘電体または焼成中に溶融する成分を含んでいるもしくは表面に溶融成分を被覆してある製品、例えば泡ガラス,ガラス、これらを被覆した基板を焼成する際には、表面にジルコニアを利用した反応防止層が存在しても反応が生じ、被焼成物と焼成治具の融着が起ったり、被焼成物の性能を低下させることとなった。また、焼成治具の繰り返し使用により、基材あるいは被焼成物と反応防止層との反応が生じ、反応防止層に亀裂や剥離現象を越こすようになる。
【0003】
焼成治具の基板をアルミナあるいはムライト等を用いずに、マグネシア質にするという方法も存在したが、マグネシア製の焼成治具では、熱衝撃に弱くまた熱間強度も弱いために、熱のために割れたり熱間使用により撓み,反りが生じ、これらのうち割れを避けるために粗骨材を配合させた焼成治具にしたり、撓み,反りを避けるために焼成治具を厚くすることが行なわれた。ところが、粗骨材を配合させたセラミックス製品は、製造方法が振動鋳込方法による成形に限られ、手間のかかるものとなり、製品となったものも強度が小さく、また表面が粗骨材のために粗面となり、焼成治具の厚みが大きいことは、熱容量が大きくなり、従って焼成にかかる熱消費が大きくなり、経済性に欠けるものとなった。また、窒化ホウ素やカーボンを用いればガラスなどに対して融着を防げるが、使用条件が酸化雰囲気では900℃以下になり、その適用範囲が限られていた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
従来、アルミナあるいはムライト等に対して反応性または融着性の高いセラミックスを焼成するのに適した焼成治具を、廉価に製造する方法が存在せず、また製造が容易であり、かつ耐久性に優れた焼成治具も存在しなかった。これはアルミナあるいはムライト質等の焼成治具基板に対して、ジルコニアによる反応防止層を形成させたものの場合にも問題があった。
【0005】
【課題を解決するための手段】
この出願の発明では、アルミナあるいはムライト等と反応性または融着性の高い被焼成物を問題なく焼成できる焼成治具を提供し、反応性または融着性の高い被焼成物を製造するために、下記の手段を用いることとした。
【0011】
請求項1の発明は、アルミナ,ムライト,ジルコニア,シリカ,窒化珪素または炭化珪素から選択されるセラミックスを50重量%以上含有する基材に対し、第1に中心粒径が0.3〜200μmにあるアルミナまたはマグネシア,チタニア,ジルコニア,カルシア,酸化亜鉛から選択される酸化物粒子よりなる反応防止層が厚み150〜500μmに形成され、第2に中心粒径が0.5〜100μmにある希土類酸化物粒子からなる被覆層が30〜500μmの厚みにて形成されていることを要旨としている。
【0012】
請求項2の発明は、請求項1に記載された発明、即ちアルミナ,ムライト等を基材とし、反応防止層と希土類酸化物の被覆層を有する焼成治具を用いてワークを焼成することを要旨としている。
【0013】
この発明では、基本技術として焼成治具のワークとの接触面に希土類酸化物を用いることとしている。希土類酸化物は、従来、焼成治具表面に形成される反応防止層、これに用いられる主成分であるジルコニアに添加される安定化剤としてのイットリアが周知であった。ところが希土類酸化物を焼成治具の基材にすることあるいは、反応防止層に用いることについての技術思想は存在しなかった。以下、この発明を構成する個々の要素について説明する。
【0014】
この発明に言う希土類とは、レアアースとも呼ばれる原子番号57番のランタンから71番のルテチウムまでの15元素および21番のスカンジウム.39番のイットリウムのことを指す。希土類が酸化物となったものには酸化イットリウム(イットリア,Y2O3),酸化セリウム(セリア,CeO2),酸化ネオジム(Nd2O3),酸化サマリウム(Sm2O3),酸化ガドリニウム(Gd2O3),酸化ジスプロシウム(Dy2O3)等がある。これらの酸化物のうち実用上優れるのは、入手の容易さ、価格が高価でないこと、水と混合した時安定であることを考慮すると酸化イットリウム,酸化ガドリニウム,酸化ジスプロシウムが特に優れる。これら例示される希土類酸化物は単一種類による使用の他、複数種を混合して使用することも可能である。
【0015】
希土類酸化物により被覆層を形成させる場合には、紛体粒子を塗料状に使用される。粒子の大きさは、中心粒径を0.5〜100μmとするのが良い。0.5μm未満では、基材との固相反応が起きやすく、表面まで反応層ができ、焼成物との反応防止層にはならない。また、希土類同志の焼結も進行しやすく、被覆層の収縮によりクラック,剥離等が起こり、良くない。100μmを越える粒子を用いた時には、基材との接合力が弱く、脱粒となって製品に付着したり、次第に被覆層がなくなってしまい良くない。
【0016】
また、希土類酸化物による被覆層は厚み30μm以上において形成されるのが良い。この被覆層の厚みが30μm未満では、基材との反応層が表面にまでおよび、焼成物と反応することとなり良くなく、また、逆に厚みを厚くして焼成治具の厚み分を全て希土類酸化物とすることも可能であるが、焼成治具の原価を抑えようとする場合には、被覆層の厚みを500μm以下において形成させるのが経済的である。また、被覆厚を厚くすると繰り返し使用により、熱膨張率の差から剥離しやすくなり良くない。
【0017】
希土類酸化物を焼成治具の被覆層として用いる時に、その内側に従来から存在するアルミナ,マグネシア,チタニア,ジルコニア,カルシアまたは酸化亜鉛から選択されるセラミックスを主成分とする反応防止層を形成させることも可能である。この焼成治具表面の反応防止層は上記アルミナ等の粒子、中心粒径0.3〜200μmにあるものを、厚み500μm以下の厚みとなるように形成させる。その後、この発明の特徴である希土類酸化物の被覆層を先に記載した厚み、即ち30μm以上形成させる。尚、この反応防止層は生産性を悪くすることになるが、アルミナによる被覆層とジルコニアによる被覆層を重ねることのように多層形成させることも可能である。
【0018】
図面を用いてこの発明の焼成治具を例示すると、図1あるいは図2において請求項1の発明にある反応防止層および被覆層が形成されたものの断面を示す。
【0019】
図1および図2では、基板1に対してアルミナ,ジルコニア,チタニア,ジルコニア,カルシアまたは酸化亜鉛から選択されるセラミックスを主成分とする反応防止層およびその外層に希土類酸化物から成る被覆層を有する焼成治具であり、図中、符号3は反応防止層であり、他の符号2は希土類酸化物から成る被覆層である。図に示す焼成治具では、複数の被覆層を基板の両面に形成するようにしているが、これは基板にかかる熱応力を均一にする上において効果がある。
【0020】
【実施例】
以下、実施例、参考例、比較例により、この発明の製造方法および焼成治具を説明する。
参考例1
市販の酸化イットリウム粉末(純度99.9%、中心粒径1μm)を60wt%含んだエタノール中で24時間湿式混合した後、スプレードライヤーにて約50μmの顆粒とし、この粒を1ton/cm2の圧力で冷間静水圧プレス成形(CIP)し、100×100×5mmの成形体を得た。これを1600℃にて大気中で焼成し製品とした。
【0021】
参考例2および参考例3
参考例2では、コランダム中に、ムライトが共存するシリカ含有アルミナセラミックス(SiO218%)を基板とし、純度99.8%、中心粒径1.5μmの酸化イットリウム粒子100重量部に界面活性剤を1重量部添加し、50%スラリー濃度となるように水に分散させたものに20秒間浸漬して、基板表面に130μmの酸化イットリウム粒子層を形成させた。105℃で2時間乾燥させたものを参考例2とする。参考例3は参考例2を1450℃にて焼成させたものを言う。
【0022】
実施例1および実施例2
純度99%のアルミナセラミックスを基板とし、カルシア3モル,酸化イットリウム2モルを含む部分安定化ジルコニアの粒子、中心粒径10μmを水を溶媒として分散させ50%スラリー濃度としたものを用意し、スラリー中に基板を20秒間浸漬させ、基板表面に150μmのジルコニア粒子層を形成させた。105℃雰囲気中において、16時間乾燥させ1450℃にて焼成させた。このジルコニア粒子層を有する基板に対し、純度99%、中心粒径1μmの酸化ネオジム粒子をイソブチルアルコールに分散させた30%濃度のスラリーをスプレーコーティングし、50μmの厚みの酸化ネオジム粒子層を形成させ、24時間乾燥させた。ジルコニア粒子層および酸化ネオジム粒子層を表面に有するアルミナ基板の焼成治具を実施例1とする。実施例2は、実施例1を1450℃にて焼成させたものを言う。
【0023】
実施例3
実施例3では、炭化珪素(純度92%)のセラミックスを基板とし、この表面に実施例1において用いたジルコニア粒子のスラリーを用い、スラリーをスプレーコーティングし、厚み300μmの被覆層を得た。次に、同じく参考例2において用いた酸化イットリウム粒子が分散されたスラリーをスプレー塗装することにより、ジルコニア層が形成された基板上に、厚み100μmの酸化イットリウム粒子層を形成させ、24時間乾燥させた。
その後、1450℃にて焼成させた。
【0024】
比較例1では、純度99%のアルミナセラミックスから成る厚み5mmの基板に対して、カルシア3モル,酸化イットリウム2モルを含む部分安定化ジルコニア粒子、中心粒径10μmを水を溶媒として分散させ、50%スラリー濃度としたものを用意し、スラリー中に基板を20秒間浸漬させ、基板表面に150μmのジルコニア粒子層を形成させた。105℃雰囲気中において16時間乾燥させ、1450℃にて焼成させた。
【0025】
比較例2以下、比較例7では、下記表1に示すジルコニア粒子層ないしは酸化イットリウム粒子層を有する焼成治具を作成した。基板としては、参考例2と同じシリカ含有アルミナセラミックス(SiO218%)を用いた。また、これらの比較例では被覆する粒子の粒径あるいは被覆する厚みを変化させているが、組成は実施例あるいは参考例に用いたものと同じである。尚、比較例4ないし比較例7に使用した酸化イットリウム粒子は参考例2に用いたものと同じもの、比較例7に使用したジルコニア粒子は実施例1に用いたものと同じである。
【0026】
【表1】
【0027】
比較試験上記参考例1〜参考例3、実施例1〜実施例3および比較例1〜比較例7による焼成治具を棚板として使用し、これらの上に組成がPZTからなる電子部品を載置して、実際に使用したのと同じ温度曲線により昇温,降温を繰り返す試験を、問題が発生するまでもしくは50回の繰り返しが可能かどうかの確認試験を行った。参考例1〜参考例3、実施例1〜実施例3においては、50回の繰り返し試験を行っても焼成治具においても被焼成物においても問題の発生はなかった。比較例1ないし比較例6における結果を下記表2に記した。
【0028】
【表2】
【0029】
参考例および実施例については、51回目以降の焼成試験を100回を目処に行った。参考例1では、100回の試験でも全く異常がなかった。参考例3では、81回目で一部融着する部分ができたが、その他の部分では100サイクルまで問題がなかった。実施例2では、62回目で基材が割れてしまった。被覆は問題がなかった。実施例3では、100回の試験でも全く異常がなかった。
【0030】
【発明の効果】
この発明の焼成治具は、アルミナと反応性の高いセラミックス製品を焼成する時に用いることが可能であり、その製法は容易であり、原価を小さくすることが可能である。また、使用に供した場合も繰り返し使用に耐え、かつ被焼成物の品質に問題が生じないものであり、焼成工程における熱消費を小さくすることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 基板に対し、アルミナ等から選択される反応防止層および希土類酸化物より成る被覆層を順に形成した焼成治具の例を示す断面図。
【図2】 基板に対し、アルミナ等から選択される反応防止層および希土類酸化物より成る被覆層を順に形成した焼成治具の例を示す断面図。
Claims (2)
- アルミナ,ムライト,ジルコニア,シリカ,窒化珪素または炭化珪素から選択されるセラミックスを50重量%以上含有する基材に対し、第1に中心粒径が0.3〜200μmにあるアルミナまたはマグネシア,チタニア,ジルコニア,カルシア,酸化亜鉛から選択される酸化物粒子よりなる反応防止層が厚み150〜500μmに形成され、第2に中心粒径が0.5〜100μmにある希土類酸化物粒子からなる被覆層が30〜500μmの厚みにて形成されていることを特徴とする焼成治具。
- 請求項1記載の焼成治具を用いてワークを焼成することを特徴とする焼成治具の使用方法。
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