JPH02102171A - セラミックス焼成補助具および耐火物 - Google Patents
セラミックス焼成補助具および耐火物Info
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- JPH02102171A JPH02102171A JP63253833A JP25383388A JPH02102171A JP H02102171 A JPH02102171 A JP H02102171A JP 63253833 A JP63253833 A JP 63253833A JP 25383388 A JP25383388 A JP 25383388A JP H02102171 A JPH02102171 A JP H02102171A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、各種セラミックス製品たとえばセラミックス
系電子部品(セラミックコンデンサ、圧電素子、ICパ
ッケージ等)、セラミックス系摺動材料等を製造するに
当り焼成工程で被焼成物を支持させるために使用する匣
鉢、敷台等の焼成補助具として好適な耐火物に関するも
のである。
系電子部品(セラミックコンデンサ、圧電素子、ICパ
ッケージ等)、セラミックス系摺動材料等を製造するに
当り焼成工程で被焼成物を支持させるために使用する匣
鉢、敷台等の焼成補助具として好適な耐火物に関するも
のである。
上述の焼成補助具用耐火物は、使用条件に応じた耐熱性
と機械的強度を備えていなければならないが、方では、
炉側用時においてそれらが消費する熱エネルギーを少な
くすると共に昇温と冷却に要する時間を短くシ、それに
よりエネルギーコストの低減と生産性の向上をはかるた
め、なるべく軽量で断熱性の良いものでなければならな
いことはもちろんであるが、そのほかに、この用途特有
の課題として、焼成するセラミックスと反応しないこと
が必要とされる。すなわち、支持具と被焼成物が接触部
分において反応してしまうと、融着、組成変化による性
能劣化などの不都合を生じるので、被焼成物とは焼成条
件においていかなる反応も生じないことが望ましい。ま
た、被焼成物の表面性状を悪化させることのないよう、
表面はなるべく平滑であることが望まれる。これらの要
請は、近年、小型の精密電子部品の焼成に使われる焼成
補助具については特に強いものとなっている。
と機械的強度を備えていなければならないが、方では、
炉側用時においてそれらが消費する熱エネルギーを少な
くすると共に昇温と冷却に要する時間を短くシ、それに
よりエネルギーコストの低減と生産性の向上をはかるた
め、なるべく軽量で断熱性の良いものでなければならな
いことはもちろんであるが、そのほかに、この用途特有
の課題として、焼成するセラミックスと反応しないこと
が必要とされる。すなわち、支持具と被焼成物が接触部
分において反応してしまうと、融着、組成変化による性
能劣化などの不都合を生じるので、被焼成物とは焼成条
件においていかなる反応も生じないことが望ましい。ま
た、被焼成物の表面性状を悪化させることのないよう、
表面はなるべく平滑であることが望まれる。これらの要
請は、近年、小型の精密電子部品の焼成に使われる焼成
補助具については特に強いものとなっている。
耐火性粉末と耐熱性無機質繊維との混合物を無機質結合
剤を用いて成形して製造される軽量耐火物(特開昭63
−206367号、特開昭59−88378号など)は
、軽量で断熱性に優れ、強度も電子部品のような軽量被
焼成物の支持には十分なものであるが、表面の平滑性、
反応性など、表面性状においてやや不満足なものであっ
た。また、多孔質で通気性があるため、使用中に高温の
腐食性ガスが内部まで浸透すると劣化を起こし易いとい
う欠点がある。
剤を用いて成形して製造される軽量耐火物(特開昭63
−206367号、特開昭59−88378号など)は
、軽量で断熱性に優れ、強度も電子部品のような軽量被
焼成物の支持には十分なものであるが、表面の平滑性、
反応性など、表面性状においてやや不満足なものであっ
た。また、多孔質で通気性があるため、使用中に高温の
腐食性ガスが内部まで浸透すると劣化を起こし易いとい
う欠点がある。
セラミックス焼成補助具用軽量耐火物の表面性状の改良
に関するものとしては、特開昭62−216974号や
特開昭62−28311185号の発明があり、耐火物
表面にジルコニアコーティングやアルミナコーティング
を施して表面を改質している。
に関するものとしては、特開昭62−216974号や
特開昭62−28311185号の発明があり、耐火物
表面にジルコニアコーティングやアルミナコーティング
を施して表面を改質している。
〔発明が解決しようとする課題〕
上記従来の表面コーティングは、ジルコニアやアルミナ
の粉末にバインダーを加え、噴霧またははけ塗りなどの
方法でコーティングを施したのち乾燥、焼成を行なって
セラミックス化させるものであるが、このような方法で
形成されるコーティング層には次のような欠点があった
。すなわち、コーティング層があまり緻密でなく、この
ため被焼成物との反応防止効果が十分でない。また、コ
ーティング層と基材との密着が十分でなく、使用中、熱
膨張の相違によりコーティング層が剥離したり亀裂を生
じたりする。
の粉末にバインダーを加え、噴霧またははけ塗りなどの
方法でコーティングを施したのち乾燥、焼成を行なって
セラミックス化させるものであるが、このような方法で
形成されるコーティング層には次のような欠点があった
。すなわち、コーティング層があまり緻密でなく、この
ため被焼成物との反応防止効果が十分でない。また、コ
ーティング層と基材との密着が十分でなく、使用中、熱
膨張の相違によりコーティング層が剥離したり亀裂を生
じたりする。
本発明の目的は、上述のような欠点のないコーティング
を施されたセラミックス焼成用軽量耐火物を提供するこ
とにある。
を施されたセラミックス焼成用軽量耐火物を提供するこ
とにある。
本発明が提供するセラミックス焼成用耐火物は、耐熱性
無機質繊維を含有する耐熱性軽量成形体の表面にプラズ
マ溶射によるセラミックコーティングを施してなるもの
である。
無機質繊維を含有する耐熱性軽量成形体の表面にプラズ
マ溶射によるセラミックコーティングを施してなるもの
である。
このセラミックス焼成用耐火物の中でも特に優れた特性
のものは、本発明者らによる特願昭62−307453
号の発明の成形体すなわち長さが2000μm以下の高
アルミナ質短繊維または該短繊維とアルミナ質耐火性粉
末との混合物がアルミナ質結合剤により相互に結合され
てなり遊離のシリカを含まない多孔質成形体を基材とし
、その表面にプラズマ溶射によるセラミックコーティン
グを施してなるものである。
のものは、本発明者らによる特願昭62−307453
号の発明の成形体すなわち長さが2000μm以下の高
アルミナ質短繊維または該短繊維とアルミナ質耐火性粉
末との混合物がアルミナ質結合剤により相互に結合され
てなり遊離のシリカを含まない多孔質成形体を基材とし
、その表面にプラズマ溶射によるセラミックコーティン
グを施してなるものである。
本発明の耐火物において、プラズマ溶射コーティング層
は、好ましくはアルミナ、ジルコニア、マグネシア、チ
タニア等からなる厚さ約50〜300μmの層として形
成されている。コーティング層の厚さが50μm未満の
ものは、コーティング層の耐久性が不十分であり、また
、300μmを超えてあまりに厚すぎるものは、コーテ
ィング層の剥離を起こし易い。このコーティング層は、
耐火物の全表面に形成されている必要はなく、前述の理
由による表面改質が必要な部分に形成され“ていればよ
い。
は、好ましくはアルミナ、ジルコニア、マグネシア、チ
タニア等からなる厚さ約50〜300μmの層として形
成されている。コーティング層の厚さが50μm未満の
ものは、コーティング層の耐久性が不十分であり、また
、300μmを超えてあまりに厚すぎるものは、コーテ
ィング層の剥離を起こし易い。このコーティング層は、
耐火物の全表面に形成されている必要はなく、前述の理
由による表面改質が必要な部分に形成され“ていればよ
い。
本発明の耐火物を製造するには、まず任意の方法により
無機繊維質軽量成形体を製造する。これに使用する耐熱
性無機繊維としては、アルミノシリケート質繊維、多結
晶アルミナ繊維、多結晶ムライト繊維などが好ましい。
無機繊維質軽量成形体を製造する。これに使用する耐熱
性無機繊維としては、アルミノシリケート質繊維、多結
晶アルミナ繊維、多結晶ムライト繊維などが好ましい。
無機繊維を適量の耐火性粉末(たとえばアルミナ、アル
ミナシリカ、ジルコニア、マグネシア、チタニア等)お
よび無機結合剤(たとえばシリカゾル、アルミナゾル)
とよく混合し、最終的に嵩密度0.5〜2.0の成形体
が得られるような条件で成形する。
ミナシリカ、ジルコニア、マグネシア、チタニア等)お
よび無機結合剤(たとえばシリカゾル、アルミナゾル)
とよく混合し、最終的に嵩密度0.5〜2.0の成形体
が得られるような条件で成形する。
次いで1000〜1600℃で焼成し、軽量成形体を得
る。
る。
前述の、長さが2000μm以下の高アルミナ質短繊維
からなる成形体を基材として用いる場合は、これを次の
製法により製造する。主原料である2000μm以下の
多結晶質アルミナ質短繊維は、多結晶質アルミナ質繊維
を湿式または乾式の適当な粉砕機等を用いて切断するこ
とにより調製する。なお、繊維長があまり小さいと、・
低比重でしかも強度や耐久性にすぐれている製品を得る
ことは難しくなるので、約20μmを下限とすることが
望ましい。特に好ましい繊維長は約50〜5004m1
平均約200μmである。繊維の太さは特に制限される
ものではないが、約1〜5μ朧の範囲にあることが望ま
しい。これに、必要ならば焼成アルミナ粉末、電融アル
ミナ粉末、水酸化アルミニウムなどの、高純度アルミナ
粉末を配合する。アルミナ質長繊維を長さ1〜40ga
mに切断したものを少量配合してもよい。
からなる成形体を基材として用いる場合は、これを次の
製法により製造する。主原料である2000μm以下の
多結晶質アルミナ質短繊維は、多結晶質アルミナ質繊維
を湿式または乾式の適当な粉砕機等を用いて切断するこ
とにより調製する。なお、繊維長があまり小さいと、・
低比重でしかも強度や耐久性にすぐれている製品を得る
ことは難しくなるので、約20μmを下限とすることが
望ましい。特に好ましい繊維長は約50〜5004m1
平均約200μmである。繊維の太さは特に制限される
ものではないが、約1〜5μ朧の範囲にあることが望ま
しい。これに、必要ならば焼成アルミナ粉末、電融アル
ミナ粉末、水酸化アルミニウムなどの、高純度アルミナ
粉末を配合する。アルミナ質長繊維を長さ1〜40ga
mに切断したものを少量配合してもよい。
過剰量の使用は製品を緻密にし、断熱性および耐久性の
悪いものにする。成形用の結合剤もアルミナ質結合剤を
用いることが望ましく、適当なものにはコロイダルアル
ミナ、アルミスラッジ(アルマイト処理で生成する水酸
化アルミニウムゲル)、硫酸アルミニウムにアルカリを
作用させて得られる水酸化アルミニウムゲルなどがある
。この結合剤の使用量(A I、0 、換算量)は、ア
ルミナ繊維および耐火性粉末の混合物に対して2〜30
重量%とすることが望ましく、過剰量の使用は耐火性粉
末の過剰使用と同様の弊害がある。成形後の焼成は、1
400〜1800℃で、遊離のシリカが実質的に認めら
れなくなるまで行い、結合剤を硬化させる。この過程で
、アルミナ質短繊維は、その中に少量(通常1〜5重量
%程度)含まれているシリカが周囲のアルミナと反応し
てムライト化するが、残りのアルミナ部分はコランダム
の状態で安定化し、繊維状形態に実質的な変化を起こす
ことなく製品中に残る。
悪いものにする。成形用の結合剤もアルミナ質結合剤を
用いることが望ましく、適当なものにはコロイダルアル
ミナ、アルミスラッジ(アルマイト処理で生成する水酸
化アルミニウムゲル)、硫酸アルミニウムにアルカリを
作用させて得られる水酸化アルミニウムゲルなどがある
。この結合剤の使用量(A I、0 、換算量)は、ア
ルミナ繊維および耐火性粉末の混合物に対して2〜30
重量%とすることが望ましく、過剰量の使用は耐火性粉
末の過剰使用と同様の弊害がある。成形後の焼成は、1
400〜1800℃で、遊離のシリカが実質的に認めら
れなくなるまで行い、結合剤を硬化させる。この過程で
、アルミナ質短繊維は、その中に少量(通常1〜5重量
%程度)含まれているシリカが周囲のアルミナと反応し
てムライト化するが、残りのアルミナ部分はコランダム
の状態で安定化し、繊維状形態に実質的な変化を起こす
ことなく製品中に残る。
得られl;軽量成形体の表面のうち、被焼成物と接触す
る部分を機械的に研磨してなるべく平滑にした後、そこ
にプラズマ溶射コーティングを施す。すなわち、アルミ
ナ、ジルコニア、マグネシア、チタニア等の微粉末を、
プラズマ溶射の常法に従って、膜厚約50〜300μm
の均一な溶射膜が形成されるように溶射する。
る部分を機械的に研磨してなるべく平滑にした後、そこ
にプラズマ溶射コーティングを施す。すなわち、アルミ
ナ、ジルコニア、マグネシア、チタニア等の微粉末を、
プラズマ溶射の常法に従って、膜厚約50〜300μm
の均一な溶射膜が形成されるように溶射する。
本発明による軽量耐火物は、セラミックス焼成にあたり
被焼成物の支持具として使われた場合、プラズマ溶射に
よる緻密かつ強固に付着した表面コーテイング膜が被焼
成物との反応を防ぎ、また被焼成物などから発生する腐
食性ガスが耐火物中に浸透する・のを防ぐ。
被焼成物の支持具として使われた場合、プラズマ溶射に
よる緻密かつ強固に付着した表面コーテイング膜が被焼
成物との反応を防ぎ、また被焼成物などから発生する腐
食性ガスが耐火物中に浸透する・のを防ぐ。
したがって、従来のこの種軽量耐火物よりも被焼成物を
変質させにくく、耐火物自身も劣化を起こしにくい。
変質させにくく、耐火物自身も劣化を起こしにくい。
特に、微細化したアルミナ繊維からなる軽量成形体を基
材とするものは、該基材が反応性や揮発性を有する遊離
のシリカを実質的に含まないことにより、従来のシリカ
含有アルミナ質軽量耐火物よりも使用可能範囲が広く、
しかもすぐれた高温耐久性を示す。そして、きわめて微
細に切断されたアルミナ質繊維を特徴とする特殊な構成
に基づき、切削加工が容易でプラズマ溶射前の研磨によ
り容易に平滑度の高い表面を与えるから、プラズマ溶射
コーティング層も平滑度と緻密さの点で優れたものにな
るという利点がある。
材とするものは、該基材が反応性や揮発性を有する遊離
のシリカを実質的に含まないことにより、従来のシリカ
含有アルミナ質軽量耐火物よりも使用可能範囲が広く、
しかもすぐれた高温耐久性を示す。そして、きわめて微
細に切断されたアルミナ質繊維を特徴とする特殊な構成
に基づき、切削加工が容易でプラズマ溶射前の研磨によ
り容易に平滑度の高い表面を与えるから、プラズマ溶射
コーティング層も平滑度と緻密さの点で優れたものにな
るという利点がある。
以下、実施例および比較例を示して本発明を説明する。
実施例1.比較例1
多結晶アルミナ繊維70重量部とアルミナ粉末30重量
部と水中に投入して混合し、さらにアルミナゾル5部を
添加して攪拌したのち、吸引脱水プレス成形した。得ら
れた成形体を、熱風で乾燥後、1500°Cで3時間焼
成して、嵩密度0 、9 (/c+a3の板状軽量耐火
物を得た。この耐火物の表面を研磨し、そこにジルコニ
アのプラズマ溶射コーティング(厚み150μm)を施
して、本発明の軽量耐火物を得た。
部と水中に投入して混合し、さらにアルミナゾル5部を
添加して攪拌したのち、吸引脱水プレス成形した。得ら
れた成形体を、熱風で乾燥後、1500°Cで3時間焼
成して、嵩密度0 、9 (/c+a3の板状軽量耐火
物を得た。この耐火物の表面を研磨し、そこにジルコニ
アのプラズマ溶射コーティング(厚み150μm)を施
して、本発明の軽量耐火物を得た。
比較のため、上記製造法におけるジルコニアのプラズマ
溶射コーティングに代えて結合剤を添加したジルコニア
粉末のスプレーコーティングを行い、乾燥後、1500
℃で焼成して、厚み150μmのジルコニアコーティン
グを有する耐火物を製造した。
溶射コーティングに代えて結合剤を添加したジルコニア
粉末のスプレーコーティングを行い、乾燥後、1500
℃で焼成して、厚み150μmのジルコニアコーティン
グを有する耐火物を製造した。
上記2種類の耐火物を、チタン酸バリウム系セラミック
コンデンサ生ワークの焼成(焼成温度1350℃)支持
具として使用した。被焼成物の付着はなく、実施例品は
50回の使用後も外観に異常を認めなかったが、比較例
品は、10回目に反りが生じ、25回目に割れが発生し
た。その間の曲げ強度の変化は下記のとおりであった。
コンデンサ生ワークの焼成(焼成温度1350℃)支持
具として使用した。被焼成物の付着はなく、実施例品は
50回の使用後も外観に異常を認めなかったが、比較例
品は、10回目に反りが生じ、25回目に割れが発生し
た。その間の曲げ強度の変化は下記のとおりであった。
実施例品 比較例品
使用前 120 115
10回使用後 115 8525回使用後
110 5050回使用後 100 実施例2.比較例2 多結晶アルミナ繊維30重量部とアルミナ粉末70重量
部とを水中に投入して混合し、さらにシリカゾル15部
を添加して攪拌したのち、吸引脱水プレス成形した。得
られた成形体を、熱風で乾燥後、1600°Cで3時間
焼成して、嵩密度1 、2 (7cm”の板状軽量耐火
物を得た。この耐火物の表面を研磨し、そこにアルミナ
のプラズマ溶射コーティング(厚み100μm)を施し
て、本発明の軽量耐火物を得た。
110 5050回使用後 100 実施例2.比較例2 多結晶アルミナ繊維30重量部とアルミナ粉末70重量
部とを水中に投入して混合し、さらにシリカゾル15部
を添加して攪拌したのち、吸引脱水プレス成形した。得
られた成形体を、熱風で乾燥後、1600°Cで3時間
焼成して、嵩密度1 、2 (7cm”の板状軽量耐火
物を得た。この耐火物の表面を研磨し、そこにアルミナ
のプラズマ溶射コーティング(厚み100μm)を施し
て、本発明の軽量耐火物を得た。
比較のため、上記製造法におけるアルミナのプラズマ溶
射コーティングに代えて結合剤を添加したアルミナ粉末
のスプレーコーティングを行い、乾燥後、1500℃で
焼成して、厚み100μmのアルミナコーティングを有
する耐火物を製造した。
射コーティングに代えて結合剤を添加したアルミナ粉末
のスプレーコーティングを行い、乾燥後、1500℃で
焼成して、厚み100μmのアルミナコーティングを有
する耐火物を製造した。
上記2種類の耐火物を、アルミナ系ICパッケージ生ワ
ークの焼成(焼成温度1400°C)支持具として使用
した。実施例品は、被焼成物の付着はなく、50回の使
用後も外観に異常を認めなかったが、比較例品は最初か
らワークの付着を起こし、以後の使用は不可能であった
。
ークの焼成(焼成温度1400°C)支持具として使用
した。実施例品は、被焼成物の付着はなく、50回の使
用後も外観に異常を認めなかったが、比較例品は最初か
らワークの付着を起こし、以後の使用は不可能であった
。
その間の曲げ強度の変化は下記のとおりであった。
実施例品 比較例品
使用前 150 145
10回使用後 135
25回使用後 125
50回使用後 120
Claims (2)
- (1)耐熱性無機質繊維を含有する耐熱性軽量成形体の
表面にプラズマ溶射によるセラミックコーティングを施
してなるセラミックス焼成用耐火物。 - (2)長さが2000μm以下の高アルミナ質短繊維ま
たは該短繊維とアルミナ質耐火性粉末との混合物がアル
ミナ質結合剤により相互に結合されてなり遊離のシリカ
を含まないカサ比重0.5〜2.0の多孔質成形体の表
面にプラズマ溶射によるセラミックコーティングを施し
てなるセラミックス焼成用耐火物。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63253833A JPH02102171A (ja) | 1988-10-11 | 1988-10-11 | セラミックス焼成補助具および耐火物 |
DE8989118826T DE68907002T2 (de) | 1988-10-11 | 1989-10-10 | Feuerfestes material zur verwendung beim brennen von keramik. |
EP89118826A EP0363911B1 (en) | 1988-10-11 | 1989-10-10 | Refractories for use in firing ceramics |
US07/877,376 US5244727A (en) | 1988-10-11 | 1992-04-29 | Refractories for use in firing ceramics |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63253833A JPH02102171A (ja) | 1988-10-11 | 1988-10-11 | セラミックス焼成補助具および耐火物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02102171A true JPH02102171A (ja) | 1990-04-13 |
JPH0543660B2 JPH0543660B2 (ja) | 1993-07-02 |
Family
ID=17256770
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63253833A Granted JPH02102171A (ja) | 1988-10-11 | 1988-10-11 | セラミックス焼成補助具および耐火物 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP0363911B1 (ja) |
JP (1) | JPH02102171A (ja) |
DE (1) | DE68907002T2 (ja) |
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FR2699530B1 (fr) * | 1992-12-21 | 1995-02-10 | Henri Carbonnel | Céramique pour corps de pompes électromagnétiques. |
EP0704414A1 (en) * | 1994-09-23 | 1996-04-03 | Mitsubishi Kasei Corporation | Alumina fiber granules, process for producing the granules and a process for producing a porous article using the granules |
JP2000355751A (ja) * | 1999-06-15 | 2000-12-26 | Bridgestone Corp | ウェブ燒結用分離材 |
GB0229380D0 (en) | 2002-12-17 | 2003-01-22 | Saffil Ltd | Mats |
GB0906837D0 (en) | 2009-04-21 | 2009-06-03 | Saffil Automotive Ltd | Mats |
CA2782413C (en) | 2009-12-17 | 2017-12-05 | Unifrax I Llc | Multilayer mounting mat for pollution control devices |
KR101297018B1 (ko) * | 2011-05-12 | 2013-08-14 | (주)엘지하우시스 | 유리 섬유 보드 및 그의 제조방법 |
CN114368975B (zh) * | 2021-12-30 | 2023-04-07 | 西安超码科技有限公司 | 一种含有α-Al2O3涂层的低密度C/C-SiC复合材料坩埚 |
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JPS63206367A (ja) * | 1987-02-18 | 1988-08-25 | ニチアス株式会社 | 軽量耐火物およびその製造法 |
JPH0274670A (ja) * | 1988-09-08 | 1990-03-14 | Kawasaki Steel Corp | 耐酸化性炭素織維強化炭素材料およびその制造方法 |
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---|---|---|---|---|
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US4357387A (en) * | 1981-08-20 | 1982-11-02 | Subtex, Inc. | Flame resistant insulating fabric compositions prepared by plasma spraying |
JPS5988378A (ja) * | 1982-11-10 | 1984-05-22 | 東芝セラミツクス株式会社 | 軽量耐火物及びその製造方法 |
JPH0798707B2 (ja) * | 1986-05-31 | 1995-10-25 | イビデン株式会社 | 機能部品焼成用の多孔性耐火成形体 |
JPS62288183A (ja) * | 1986-06-06 | 1987-12-15 | 品川白煉瓦株式会社 | 耐火複合材料の製造法 |
JPH01148765A (ja) * | 1987-12-07 | 1989-06-12 | Nichias Corp | 軽量耐火物およびその製造法 |
-
1988
- 1988-10-11 JP JP63253833A patent/JPH02102171A/ja active Granted
-
1989
- 1989-10-10 EP EP89118826A patent/EP0363911B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-10-10 DE DE8989118826T patent/DE68907002T2/de not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0543660B2 (ja) | 1993-07-02 |
EP0363911A3 (en) | 1991-04-24 |
DE68907002T2 (de) | 1993-09-16 |
DE68907002D1 (de) | 1993-07-15 |
EP0363911A2 (en) | 1990-04-18 |
EP0363911B1 (en) | 1993-06-09 |
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