JP2002356380A

JP2002356380A - アルミナ繊維集合体の製造方法

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Publication number: JP2002356380A
Application number: JP2001164915A
Authority: JP
Inventors: Masahiro Doshita; 正景堂下
Original assignee: Ibiden Co Ltd
Current assignee: Ibiden Co Ltd
Priority date: 2001-05-31
Filing date: 2001-05-31
Publication date: 2002-12-13
Anticipated expiration: 2021-05-31
Also published as: JP4878699B2

Abstract

(57)【要約】【課題】アルミナ短繊維の強度が高く、また、そのば
らつきも小さいため、初期面圧が充分に高く、経時劣化
を起しにくいアルミナ繊維集合体の製造方法を提供する
こと。【解決手段】無機塩法に用いられるアルミナ繊維原液
を材料として連続長繊維前駆体を得る紡糸工程と、上記
連続長繊維前駆体を短繊維前駆体となるように切断する
チョップ工程と、得られた上記短繊維前駆体を用いてマ
ット状短繊維前駆体を作製するマット作製工程と、上記
マット状短繊維前駆体を焼成してアルミナ繊維集合体を
製造する焼成工程とを含むことを特徴とするアルミナ繊
維集合体の製造方法

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、アルミナ短繊維を
マット状に成形したアルミナ繊維集合体の製造方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】バス、トラック等の車両や建設機械等の
内燃機関から排出される排気ガス中に含有されるパティ
キュレートが環境や人体に害を及ぼすことが最近問題に
なっている。この排気ガスを多孔質セラミックを通過さ
せることにより、排気ガス中のパティキュレートを捕集
して排気ガスを浄化するセラミックフィルタが種々提案
されている。

【０００３】このようなセラミックフィルタとして、例
えば、図１に示したような多孔質セラミック部材２０が
接着層１４を介して複数個結束されて円柱状のセラミッ
クブロック１５を構成し、その外周にシール材層１３が
形成されたハニカムフィルタ１０が使用されている。ま
た、この多孔質セラミック部材２０は、図２に示したよ
うに、長手方向に多数の貫通孔２２が並設され、貫通孔
２２同士を隔てる隔壁２３がフィルタとして機能するよ
うになっている。

【０００４】即ち、多孔質セラミック部材２０に形成さ
れた貫通孔２２は、図２（ｂ）に示したように、排気ガ
スの入り口側又は出口側の端部のいずれかが充填材２１
により目封じされ、一の貫通孔２２に流入した排気ガス
は、必ず貫通孔２２を隔てる隔壁２３を通過した後、他
の貫通孔２２から流出するようになっており、排気ガス
がこの隔壁２３を通過する際、パティキュレートが隔壁
２３部分で捕捉され、排気ガスが浄化される。また、シ
ール材層１３は、外周部分に形成され、その一部が切断
された多孔質セラミック部材２０の外部に露出した貫通
孔２２から排気ガスが漏れ出すことを防止するために形
成されている。

【０００５】このような多孔質セラミック部材２０を構
成する非酸化物系セラミック材料として、炭化珪素は、
極めて耐熱性に優れ、再生処理等も容易であるため、種
々の大型車両やディーゼルエンジン搭載車両等に使用さ
れている。

【０００６】また、上記排気ガス中には、上記パティキ
ュレートのほかに、ＣＯ、ＮＯｘ及びＨＣ等も含有され
ており、これらの物質を排気ガス中から除去するため
に、上述したハニカムフィルタ１０と略同形状で、その
内部に白金等の触媒を担持させた排気ガス浄化用触媒コ
ンバータも提案されている。

【０００７】さらに、最近では、石油を動力源としない
次期のクリーンな動力源の研究が進められており、その
うち特に有望なものとして、例えば、燃料電池がある。
燃料電池とは、水素と酸素とが反応して水ができる際に
得られる電気を、動力源として用いるものであるが、酸
素は空気中から直に取り出される反面、水素については
メタノール、ガソリン等を改質して用いており、このメ
タノール、ガソリン等の改質を行う際には、上述したハ
ニカムフィルタ１０と略同形状で、銅系の触媒が担持さ
れた燃料電池用触媒コンバータが使用されている。

【０００８】このようなハニカムフィルタ１０、排気ガ
ス浄化用触媒コンバータ及び燃料電池用触媒コンバータ
等は、通常、筒状の金属製のシェル内に配置して使用す
るのであるが、ハニカムフィルタ１０、排気ガス浄化用
触媒コンバータ及び燃料電池用触媒コンバータと、上記
金属製シェルとの間には、ギャップが存在し、このギャ
ップを埋めるために、図３に示したような保持シール材
３０が介装されている。

【０００９】図３に示した通り、保持シール材３０は、
略矩形状の基材部３１の一方の短辺に凸状合わせ部３２
が設けられ、他方の短辺に凹状合わせ部３３が設けられ
ている。凸状合わせ部３２と凹状合わせ部３３とは、保
持シール材３０をハニカムフィルタ１０等の外周に巻き
付けた際、丁度嵌合するようになっており、これによ
り、保持シール材３０にズレが発生しないようになって
いる。

【００１０】保持シール材３０を製造するには、まず、
熔融法によりアルミナ繊維原液（アルミナ−シリカ繊維
原液）を紡糸して連続長繊維前駆体を作製し、この連続
長繊維前駆体を焼成することで、アルミナ長繊維を製造
する。次に、このアルミナ長繊維を切断してアルミナ短
繊維とした後、このアルミナ短繊維を集綿、開繊及び積
層した後、加圧することにより、マット状のアルミナ繊
維集合体を作製する。そして、このマット状の繊維集合
体を所定形状に打ち抜くことで、保持シール材３０を製
造していた。

【００１１】このようにして製造した保持シール材３０
を、上述したハニカムフィルタ１０、排気ガス浄化用触
媒コンバータ及び燃料電池用触媒コンバータ等の外周面
に巻き付けた後、金属製シェル内に収容するのである
が、このような収容状態において、保持シール材３０
は、厚さ方向に圧縮されるため、保持シール材３０には
その圧縮力に抗する反発力（面圧）が生じる。そして、
この反発力が作用することにより、ハニカムフィルタ１
０、排気ガス浄化用触媒コンバータ及び燃料電池用触媒
コンバータ等が、上記金属製シェル内に保持されるよう
になっている。

【００１２】上記金属製シェルは、ハニカムフィルタ１
０、排気ガス浄化用触媒コンバータ及び燃料電池用触媒
コンバータ等を圧入方式によりその内部に収容する場
合、断面Ｏ字状の金属製円筒部材が用いられ、キャニン
グ方式によりその内部に収容する場合、断面Ｏ字状の金
属製筒状部材を軸線方向に沿って複数片に分割したクラ
ムシェルが用いられる。また、その他、断面Ｃ字状又は
Ｕ字状の金属製筒状部材を用いて、溶接、接着、ボルト
等で締め付ける方式の金属製シェルも用いられている。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の製造方法で製造されたアルミナ繊維集合体は、該ア
ルミナ繊維集合体に用いられるアルミナ短繊維の機械的
強度が充分に高いものではなく、また、そのばらつきも
比較的大きかったため、上記アルミナ繊維集合体の初期
面圧は充分なものとは言えず、さらに、上記アルミナ繊
維集合体の面圧の経時劣化も比較的大きいことがあり、
未だ改善の余地があった。ここで、「初期面圧」とは、
製造したばかりのアルミナ繊維集合体であって、負荷や
熱を与えていない状態でのアルミナ繊維集合体の面圧を
意味する。

【００１４】本発明は、上記課題を解決するためになさ
れたものであり、アルミナ短繊維の強度が高く、また、
そのばらつきも小さいため、初期面圧が充分に高く、経
時劣化を起しにくいアルミナ繊維集合体の製造方法を提
供することを目的とするものである。

【００１５】

【課題を解決するための手段】本発明のアルミナ繊維集
合体の製造方法は、無機塩法に用いられるアルミナ繊維
原液を材料として連続長繊維前駆体を得る紡糸工程と、
上記連続長繊維前駆体を短繊維前駆体となるように切断
するチョップ工程と、得られた上記短繊維前駆体を用い
てマット状短繊維前駆体を作製するマット作製工程と、
上記マット状短繊維前駆体を焼成してアルミナ繊維集合
体を製造する焼成工程とを含むことを特徴とする。以
下、本発明を実施の形態により、具体的に説明する。

【００１６】

【発明の実施の形態】本発明のアルミナ繊維集合体の製
造方法は、無機塩法に用いられるアルミナ繊維原液を材
料として連続長繊維前駆体を得る紡糸工程と、上記連続
長繊維前駆体を短繊維前駆体となるように切断するチョ
ップ工程と、得られた上記短繊維前駆体を用いてマット
状短繊維前駆体を作製するマット作製工程と、上記マッ
ト状短繊維前駆体を焼成してアルミナ繊維集合体を製造
する焼成工程とを含むことを特徴とする。

【００１７】本発明のアルミナ繊維集合体の製造方法
は、紡糸工程、チョップ工程及びマット作製工程を経た
後に焼成工程を行うことで、製造するアルミナ繊維集合
体に用いられるアルミナ短繊維の機械的強度を充分に高
くするとともに、ばらつきも小さくし、高い初期面圧を
有し、また、面圧の経時劣化の小さいアルミナ繊維集合
体を製造するのである。これは、以下のような理由によ
るものと考えられる。

【００１８】即ち、従来の方法により製造したアルミナ
繊維集合体に用いられるアルミナ短繊維は、アルミナ繊
維原液を紡糸して得られた連続長繊維前駆体を焼成して
アルミナ長繊維を製造した後、このアルミナ長繊維を、
カッター等の機械的な手段によって切断することで作製
されるのであるが、このようにして作製されたアルミナ
短繊維には、その切断面にばりが発生しているものがあ
った（図４（ｂ）参照）。なお、図４（ａ）は、本発明
のアルミナ繊維集合体の製造方法により製造したアルミ
ナ繊維集合体に用いられているアルミナ短繊維の切断面
のＳＥＭ写真であり、（ｂ）は、従来の方法で製造した
アルミナ繊維集合体に用いられているアルミナ短繊維の
切断面のＳＥＭ写真である。

【００１９】アルミナ長繊維を切断する際、上記カッタ
ー等がアルミナ長繊維を完全に切断してしまう前に、切
断面近傍のアルミナ長繊維の一部が欠けてしまうことが
あり、この欠けた破片が切断面に付着することで、図４
（ｂ）に示したような、アルミナ短繊維の切断面におけ
るばりになるのである。

【００２０】カッター等の機械的手段でアルミナ長繊維
を切断すると、その切断面には大きな剪断応力が作用す
る。しかしながら、上記アルミナ長繊維は、ある程度の
強度を有する硬くて脆いセラミックからなるため、この
切断面に作用する剪断応力に起因して、アルミナ長繊維
の一部に欠けが発生し、この欠けの破片が切断面に付着
した状態が図４（ｂ）に示したようなばりであると考え
られる。

【００２１】また、アルミナ繊維集合体に用いられる多
数のアルミナ短繊維は、互いに複雑に絡み合った状態と
なっているのであるが、アルミナ短繊維の切断面にばり
が発生していると、上記アルミナ短繊維が互いに複雑に
絡み合うことで、他のアルミナ短繊維を傷付けてしま
う。

【００２２】さらに、上記アルミナ短繊維を詳細に観察
すると、上記欠けやばりに起因したマイクロクラックが
発生している部分があり、また、その他の部分にも、切
断時の繊維に加わる力によりマイクロクラックが発生し
ている部分がある。従って、このような、欠け、ばり及
びマイクロクラック等に起因して、アルミナ短繊維の機
械的強度が充分に高いものとならず、また、そのばらつ
きも大きくなるものと考えられる。

【００２３】また、アルミナ繊維集合体の初期面圧及び
面圧の経時劣化は、アルミナ繊維集合体に用いられるア
ルミナ短繊維の機械的強度に依存するものであり、アル
ミナ短繊維の機械的強度が優れたものであれば、アルミ
ナ繊維集合体の初期面圧は充分に高く、また、面圧の経
時劣化も小さなものとなる。しかしながら、上述した通
り、従来のアルミナ繊維集合体においては、該アルミナ
繊維集合体に用いられるアルミナ短繊維の機械的強度は
充分に高いものではなく、また、そのばらつきも大きな
ものであったため、アルミナ繊維集合体の初期面圧が充
分に高くならず、また、面圧の経時劣化も比較的大きな
ものとなっていたと考えられる。

【００２４】本発明のアルミナ繊維集合体の製造方法で
は、紡糸工程で得られた連続長繊維前駆体に焼成処理を
施すことなくカッター等で切断して短繊維前駆体を作製
する。即ち、上記連続長繊維前駆体は、紡糸した後延伸
処理を施しただけであるため、柔らかく、連続長繊維前
駆体をカッター等で切断しても、その切断面に作用する
剪断応力に起因して、該切断面近傍に欠けが発生するこ
とはない（図４（ａ）参照）。また、切断面にマイクロ
クラックが発生することも殆どない。従って、その後製
造するアルミナ繊維集合体に用いられるアルミナ短繊維
は、従来の方法で製造されたアルミナ繊維集合体に用い
られるアルミナ短繊維に比べて、その機械的強度が充分
に高いものとなり、また、そのばらつきも小さなものと
なる。そのため、本発明のアルミナ繊維集合体の製造方
法により製造されたアルミナ繊維集合体は、初期面圧が
高く、経時劣化を起しにくくなると考えられる。

【００２５】以下、本発明のアルミナ繊維集合体の製造
方法について、さらに詳しく説明する。本発明のアルミ
ナ繊維集合体の製造方法では、まず、無機塩法に用いら
れるアルミナ繊維原液を材料として連続長繊維前駆体を
得る紡糸工程を行う。

【００２６】この紡糸工程においては、初めに、上記無
機塩法に用いられるアルミナ繊維原液を調製する。上記
アルミナ繊維原液は、無機塩法により調製する。具体的
には、アルミニウム塩水溶液にシリカゾルを混合して調
製することが望ましい。高い強度を有するアルミナ繊維
を得ることができるからである。

【００２７】上記アルミニウム塩水溶液としては、例え
ば、塩基性アルミニウム塩の水溶液を選択することがで
きる。また、アルミナ源であるアルミニウム塩水溶液
は、上記アルミナ繊維原液に粘性を付与するための成分
でもある。

【００２８】また、このアルミナ繊維原液における、ア
ルミニウム塩水溶液と、シリカゾルとの混合比は、アル
ミナ及びシリカ換算量で、アルミナが４０〜１００重量
％、シリカが０〜６０重量％であることが望ましい。

【００２９】また、このようなアルミナ繊維原液には、
必要に応じて有機重合体を添加してもよい。アルミナ繊
維原液に曳糸性を付与することができるからである。

【００３０】上記有機重合体としては、ＰＶＡ（ポリビ
ニルアルコール）等のように炭素を含む鎖状高分子を挙
げることができるが、その他、炭素を含む化合物であれ
ば、鎖状構造を有しない比較的低分子のもの（重合体で
ないもの）であってもよい。

【００３１】次に、得られた紡糸原液を減圧濃縮するこ
とにより、紡糸に適した濃度、温度、粘度等に調整した
アルミナ繊維原液とする。上述したような方法で調製し
たアルミナ繊維原液は、通常２０重量％程度の濃度とな
るが、これを濃縮して３０〜４０重量％程度にすること
が望ましい。また、減圧濃縮後のアルミナ繊維原液の粘
度としては、１〜２００Ｐａ・ｓ（１０〜２０００Ｐ）
であることが望ましい。

【００３２】そして、乾式圧力紡糸法等により、調製し
たアルミナ繊維原液を紡糸装置のノズルから高速気流中
に吐出することで、ノズルの開口形状に相似の断面形状
を有する原料繊維が連続的に得られる。このようにして
紡出された原料繊維を延伸しながら順次巻き取ること
で、連続長繊維前駆体を得る。

【００３３】ノズルの開口形状としては特に限定され
ず、例えば、真円、三角形、Ｙ型、星型等任意の形状の
ものを選択することができる。また、上記紡出された状
態の原料繊維は１００〜２００倍程度延伸して連続長繊
維前駆体とすることが望ましい。好適な強度を有するア
ルミナ繊維を製造することができる範囲だからである。
このときの連続長繊維前駆体の断面形状が真円である場
合、その平均繊維径は３〜２５μｍであることが望まし
く、５〜１５μｍであることがより望ましい。

【００３４】また、上記連続長繊維前駆体に捲縮（クリ
ンプ）を付与する捲縮加工を行うことが望ましい。その
後のマット作製工程においてアルミナ短繊維をマット状
に成形する際、アルミナ短繊維同士を好適に絡み合わせ
ることができるからである。

【００３５】次に、上記連続長繊維前駆体を短繊維前駆
体となるように切断するチョップ工程を行う。このチョ
ップ工程では、上記連続長繊維前駆体を０．１〜１００
ｍｍ、望ましくは２〜５０ｍｍの長さの短繊維前駆体と
なるように切断する。具体的には、上記連続長繊維前駆
体を複数本引き揃え、矩形状のカッター等により切断す
るのであるが、その切断面が平坦になるように切断する
ことが望ましい。短繊維前駆体の切断面が尖頭状である
と、その後に製造するアルミナ短繊維の切断面も尖頭状
となり、このような短繊維前駆体やアルミナ短繊維を吸
引すると人体に重大な悪影響を及すことがある。

【００３６】次に、得られた短繊維前駆体を用いてマッ
ト状短繊維前駆体を作製するマット作製工程を行う。

【００３７】このマット作製工程では、得られた短繊維
前駆体を集綿、開繊及び積層した後、加圧することによ
り、マット状短繊維前駆体を作製する。このマット状短
繊維前駆体において、上記短繊維前駆体は、ある程度絡
み合った状態となっている。

【００３８】上記マット状短繊維前駆体の形状としては
特に限定されるものではないが、通常、矩形状である。
また、その大きさは、アルミナ繊維集合体の使用目的に
合わせて適宜決定される。

【００３９】次に、このマット状短繊維前駆体にニード
ルパンチ処理を施すことが望ましい。このニードルパン
チ処理は、上記マット状短繊維前駆体にニードル（針）
を刺すことで、上下の短繊維前駆体を好適に絡ませるこ
とができ、嵩高性及び弾力性に富んだマット状短繊維前
駆体とすることができる。

【００４０】そして、上記マット状短繊維前駆体を焼成
してアルミナ繊維集合体を製造する焼成工程を行うこと
で、アルミナ繊維集合体を製造し、本発明のアルミナ繊
維集合体の製造方法を終了する。

【００４１】この焼成工程においては、まず、上記マッ
ト状短繊維前駆体を酸素含有雰囲気下で４００〜６００
℃、１０〜６０分の条件で加熱（前処理）することが望
ましい。マット状短繊維前駆体に用いられている短繊維
前駆体に含まれる有機成分を燃焼除去するためである。

【００４２】次に、上記前処理を施したマット状短繊維
前駆体を、例えば、大気雰囲気下で１０００〜１３００
℃、望ましくは１０５０〜１２５０℃に加熱して短繊維
前駆体を焼結させる。加熱温度が１０００℃未満である
と、短繊維前駆体の焼結が不充分になりやすく、高強度
のアルミナ繊維集合体を得ることが困難となる。一方、
加熱温度が１３００℃を超えると、アルミナ繊維集合体
の顕著な高強度化にはつながらず、生産性及び経済性が
不利になる。

【００４３】この焼成工程において、マット状短繊維前
駆体に用いられていた短繊維前駆体は焼成されることで
アルミナ短繊維となるのであるが、上記短繊維前駆体
は、上述したニードルパンチ処理等により複雑に絡みあ
っており、この絡み合った短繊維前駆体は焼成されるこ
とで、互いに接着される。従って、製造するアルミナ繊
維集合体は、その機械的強度が非常に優れたものとな
る。また、このような条件で焼成されたマット状短繊維
前駆体は、有機成分が焼失するため、その体積が収縮す
る。

【００４４】通常、上記アルミナ短繊維は、アルミナ及
びシリカを主成分とするものであるが、このアルミナ短
繊維は、ムライト結晶含有量が０〜１０重量％以下であ
ることが望ましい。このような化学組成のアルミナ短繊
維は、非晶質成分が少なくなることから耐熱性に優れた
ものとなり、かつ、圧縮荷重印加時の反発力が高いもの
となる。従って、本発明に係るアルミナ繊維集合体を、
従来の技術において説明したようなハニカムフィルタ１
０等の保持シール材として使用した場合、金属製シェル
とハニカムフィルタ１０等との間のギャップに配置され
た状態で高温に遭遇したときであっても、発生する面圧
の低下が比較的起こりにくくなる。

【００４５】また、上記アルミナ短繊維の繊維引張強度
は１．２ＧＰａ以上、特には１．５ＧＰａ以上であるこ
とが望ましい。また、アルミナ短繊維の繊維曲げ強度は
１．０ＧＰａ以上、特には１．５ＧＰａ以上であること
が望ましい。さらに、アルミナ短繊維の破壊靭性値は
０．８ＭＮ／ｍ^３／２以上、特には１．３ＭＮ／ｍ
^３／２以上であることが望ましい。これは、繊維引張強
度、繊維曲げ強度及び破壊靭性値が大きくなると、引っ
張りや曲げに対して極めて強く、しなやかで破壊しにく
いアルミナ短繊維となるからである。

【００４６】その後、上記アルミナ繊維集合体を打ち抜
き等により、図３に示した保持シール材３０と略同形状
の保持シール材に加工する。

【００４７】この保持シール材の大きさは、その使用目
的に合わせて適宜決定するが、上記保持シール材の厚さ
は、例えば、図１に示したハニカムフィルタ１０の外周
に巻き付ける保持シール材として使用する場合、ハニカ
ムフィルタ１０の外径と、ハニカムフィルタ１０を収容
する金属製シェルの内径とが形成するギャップの１．１
〜４倍程度、さらには、１．５〜３倍程度であることが
望ましい。保持シール材の厚さが上記ギャップの１．１
倍未満であると、ハニカムフィルタ１０を金属製シェル
内に収容した際、ハニカムフィルタ１０の保持性を高く
することができず、ハニカムフィルタ１０が金属製シェ
ルに対してズレたりガタついたりすることがある。ま
た、この場合には高いシール性も得られないため、上記
ギャップ部分からの排気ガスのリークが発生しやすくな
り、排気ガスの浄化が不完全なものとなる。一方、保持
シール材の厚さが上記ギャップの４倍を超えると、ハニ
カムフィルタ１０を金属製シェル内に収容する際、特
に、圧入方式を採用した場合には、ハニカムフィルタ１
０の金属製シェル内への配置が困難となる。

【００４８】また、金属製シェル内に収容した後の上記
保持シール材の嵩密度は、０．１〜０．３ｇ／ｃｍ^３で
あることが望ましく、０．１〜０．２５ｇ／ｃｍ^３であ
ることがより望ましい。嵩密度が０．１ｇ／ｃｍ^３未満
であると、上記保持シール材の初期面圧を充分に高いも
のとすることができず、一方、嵩密度が０．３ｇ／ｃｍ
^３を超えると、材料として使用すべきアルミナ短繊維の
量が増え、製造コストの高騰を招く。

【００４９】また、必要に応じて、上記保持シール材に
ニードルパンチ処理を施してもよく、上記保持シール材
に対して有機バインダの含浸を行った後、さらに、保持
シール材の厚さ方向に圧縮成形してもよい。保持シール
材を厚さ方向に圧縮して肉薄化することができるからで
ある。上記有機バインダとしては、アクリルゴムやニト
リルゴム等のラテックス、ＰＶＡやアクリル樹脂等を挙
げることができる。

【００５０】以上説明した通り、本発明のアルミナ繊維
集合体の製造方法は、アルミナ繊維原液を紡糸、延伸し
て作製した連続長繊維前駆体を切断して短繊維前駆体を
作製し、その後、マット前駆体を作製し、このマット前
駆体を焼成することでアルミナ繊維集合体を製造するの
である。本発明のアルミナ繊維集合体の製造方法による
と、上記短繊維前駆体の切断面に欠け、ばり、マイクロ
クラックが発生することはなく、その後、焼成工程を経
ることで、機械的強度に優れたアルミナ短繊維を製造す
ることができる。即ち、アルミナ繊維集合体に用いられ
るアルミナ短繊維の機械的強度を優れたものとすること
ができるため、充分に高い初期面圧を有するとともに、
面圧の経時劣化も小さなアルミナ繊維集合体を製造する
ことができる。

【実施例】以下、実施例により本発明を説明するが、本
発明は、これらの実施例に限定されるものではない。

【００５１】実施例１まず、塩基性塩化アルミニウム水溶液（２３．５重量
％）、シリカゾル（２０重量％、シリカ粒径１５ｎｍ）
及び曳糸性付与剤であるポリビニルアルコール（１０重
量％）を混合して紡糸原液を作製し、得られた紡糸原液
をエバポレータを用いて５０℃で減圧濃縮し、濃度３８
重量％、粘度１５０Ｐａ・ｓ（１５００Ｐ）のアルミナ
繊維原液を調製した。

【００５２】上記アルミナ繊維原液を、紡糸装置のノズ
ル（断面真円状）から空気中に連続的に噴出するととも
に、延伸しながら巻き取って連続長繊維前駆体を形成し
た。

【００５３】次に、上記連続長繊維前駆体を矩形状のカ
ッターを用いて７．５ｍｍ長に切断して作製した短繊維
前駆体を、開繊、集綿及び積層した後、加圧することに
より、マット状短繊維前駆体を作製した。

【００５４】次に、空気中かつ常圧に保持された電気炉
内で、上記マット状短繊維前駆体に対する５００℃、３
０分間の加熱（前処理）を行って有機成分を燃焼除去し
た後、大気雰囲気下かつ常圧に保持された電気炉内で１
２５０℃、１０分間の焼成を行ってアルミナ繊維集合体
を製造した。

【００５５】上記アルミナ繊維集合体の、アルミナ／シ
リカの重量比は７２：２８であり、アルミナ短繊維の平
均繊維径は７．３μｍであり、その断面形状は真円であ
った。

【００５６】比較例１実施例１と同様にして連続長繊維前駆体を作製した後、
実施例１の焼成条件と同条件で、上記連続長繊維前駆体
に焼成処理を施してアルミナ長繊維を製造した。このア
ルミナ長繊維の平均繊維径は７．２μｍであった。そし
て、製造したアルミナ長繊維を矩形状のカッターを用い
て５ｍｍ長に切断して作製したアルミナ短繊維を、開
繊、集綿及び積層した後、加圧することにより、マット
状のアルミナ繊維集合体を作製した。

【００５７】実施例１及び比較例１に係るアルミナ繊維
集合体の各物性について、以下の方法により評価し、そ
の結果を下記表１に示す。

【００５８】（１）アルミナ短繊維の強度実施例１及び比較例１に係るアルミナ繊維集合体に用い
られているアルミナ短繊維の引張強度を、引張試験機に
より測定した。測定は、任意に取り出した１０本のアル
ミナ短繊維について測定し、その平均値を実施例１及び
比較例１に係るアルミナ短繊維の強度とし、また、その
ばらつきを標準偏差により評価した。

【００５９】（２）面圧の測定実施例１及び比較例１に係るアルミナ繊維集合体を２５
ｍｍ角に打ち抜いて面圧測定用サンプルとし、この面圧
測定用サンプルの無挟持、無加熱のままの面圧を「初期
面圧」として測定し、また、上記面圧測定用サンプルを
専用の治具にて挟持し、嵩密度が０．３ｇ／ｃｍ^３とな
るようにした後、１０００℃の大気中に保持し、１００
時間経過後の面圧を「耐久後面圧」として測定した。ま
た、〔１００−（耐久後面圧／初期面圧）×１００〕
（％）を計算し、面圧経時劣化率を計算した。

【００６０】（３）切断面の観察実施例１及び比較例１に係るアルミナ短繊維の切断面の
状態を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察し、欠
け、ばり、マイクロクラックの有無等を調べた。

【００６１】

【表１】

【００６２】表１に示した結果から明らかなように、実
施例１に係るアルミナ短繊維の平均強度は６．３×１０
^−４Ｎであり、その標準偏差は１．８８であるのに対
し、比較例１に係るアルミナ短繊維の平均強度は５．０
×１０^−４Ｎであり、その標準偏差は２．１６であっ
た。即ち、実施例１に係るアルミナ短繊維の平均強度及
びばらつきは、共に比較例１に係るアルミナ短繊維の平
均強度及びばらつきよりも優れたものであった。

【００６３】また、実施例１に係る面圧測定用サンプル
の初期面圧は１４５ｋＰａ、耐久後面圧は１０２ｋＰａ
であるのに対し、比較例１に係る面圧測定用サンプルの
初期面圧は１４０ｋＰａであり、耐久後面圧は９１ｋＰ
ａであり、いずれの面圧も、実施例１に係るサンプルの
方が好適な結果であった。また、面圧測定用サンプルの
経時劣化率も実施例１に係るサンプルの方が良好な結果
を示した。

【００６４】さらに、実施例１に係るアルミナ短繊維の
切断面には欠け、ばり及びマイクロクラックは観察され
なかったが、比較例１に係るアルミナ短繊維の切断面に
は多数の欠け、ばり及びマイクロクラックが観察され
た。

【００６５】

【発明の効果】以上の説明した通り、本発明のアルミナ
繊維集合体の製造方法によると、アルミナ繊維集合体に
用いられるアルミナ短繊維の強度は優れたものとなり、
そのばらつきも小さなものとなる。従って、初期面圧が
高く、経時劣化を起しにくいアルミナ繊維集合体を製造
することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】ハニカムフィルタの一例を模式的に示した斜視
図である。

【図２】（ａ）は、図１に示したハニカムフィルタを構
成する多孔質セラミック部材の一例を模式的に示した斜
視図であり、（ｂ）は、そのＡ−Ａ線断面図である。

【図３】保持シール材の一例を模式的に示した平面図で
ある。

【図４】（ａ）は、本発明のアルミナ繊維集合体の製造
方法により製造したアルミナ繊維集合体に用いられてい
るアルミナ短繊維の切断面のＳＥＭ写真であり、（ｂ）
は、従来の方法により製造したアルミナ繊維集合体に用
いられているアルミナ短繊維の切断面のＳＥＭ写真であ
る。

【符号の説明】

１０ハニカムフィルタ１３シール材層１４接着層１５セラミックブロック２０多孔質セラミック部材２１充填材２２貫通孔２３隔壁３０保持シール材３１基材部３２凸状合わせ部３３凹状合わせ部

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｆ０１Ｎ 3/02 Ｆ０１Ｎ 3/28 ３１１Ｐ 3/28 ３１１Ｃ０４Ｂ 35/80 ＫＦターム(参考） 3G090 EA01 3G091 AB01 BA07 BA39 GA06 GB01X GB01Z GB10X GB10Z GB16Z GB17X GB19Z 4D019 AA01 BA05 BB03 BC12 CB04 CB06 DA01 4L037 CS19 FA02 FA03 FA06 FA17 PA40 PA42 PA45 PF22 PF56 PS02 PS10 UA15 4L047 AA04 AB02 CB01 CB10 CC12 EA22

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】無機塩法に用いられるアルミナ繊維原液
を材料として連続長繊維前駆体を得る紡糸工程と、前記
連続長繊維前駆体を短繊維前駆体となるように切断する
チョップ工程と、得られた前記短繊維前駆体を用いてマ
ット状短繊維前駆体を作製するマット作製工程と、前記
マット状短繊維前駆体を焼成してアルミナ繊維集合体を
製造する焼成工程とを含むことを特徴とするアルミナ繊
維集合体の製造方法。