JP2002322339A - 水系金属表面処理剤 - Google Patents
水系金属表面処理剤Info
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Abstract
属の表面処理のため、防錆性に優れ、かつ、塗膜密着
性、可撓性及び耐酸性に優れた水系金属表面処理剤を提
供する。 【解決手段】 水系金属表面処理剤が以下の(1)〜
(3)を必須成分として含むようにする。 (1)ケト型とエノール型を互変異性体とすることがで
きるジケテンまたはケトエステルを側鎖に含有し、カチ
オン基、アニオン基またはノニオン基を含有する親水性
側鎖を少なくとも一つ含有する共重合体。 (2)リン酸系化合物で変性されたエポキシ樹脂 (3)水溶性硬化剤
Description
及び塗膜密着性が良好な表面処理剤に関し、特にカラー
アルミをはじめとするアルミニウム製品に良好に用いら
れる金属表面処理剤に関する。
は、従来、表面処理が行われており、数種の金属表面処
理剤が用いられている。これら金属表面処理のうち、ク
ロム酸を含む化合物を用いたクロメート処理は、金属の
耐食性に優れ、塗料との密着性においても良好な特性を
示すので、一般的に用いられている。
は、環境汚染の原因として指摘されていることから、近
年クロメート処理の代替としての金属表面処理方法又は
表面処理剤の開発が行われている。このような表面処理
剤の材料として、表面技術49(3),221(199
8)に記載されているようにタンニン酸、有機リン化合
物、シラン系被膜、界面活性剤などがある。また、不飽
和カルボン酸を共重合したもの(特開平5−22232
4号)、グリシジル基含有不飽和単量体−アクリル酸エ
ステルの共重合体(特開平3−192166号)などが
知られている。これらの材料は何れもアクリル系の樹脂
を用いたものであるが、十分な防錆性を発現させるに
は、被膜を厚くする必要がある。しかも、これらの材料
と鉄やアルミなど各種金属との密着性が必ずしも十分と
は言えず、ウエットな環境下では密着性が著しく低下し
被膜が剥離する。一方、基材との密着性を高める材料と
してはエポキシ樹脂系の材料がある。例えば、P−OH
結合を有するリン酸とエポキシ樹脂とグリシジル(メ
タ)アクリレートとの反応生成物のアルカリ中和物およ
び水とからなる水溶性被覆組成物(特開平5−1484
47号公報)、リン酸類とモノグリシジルエーテルまた
はエステル化合物とのP−OH結合を有するリン酸エス
テルおよびポリグリシジル化合物からなるエポキシ樹脂
組成物(特開平9−176285号公報)が提案されて
いる。しかし、これらの材料は密着性が高いものの防錆
性を高めるには厚膜化する必要がある。
も金属表面に強く密着し、耐食性及び防錆性に優れた表
面処理剤として新規トリカルボニル化合物、新規トリカ
ルボニル基含有アクリル共重合体およびそれらを用いた
金属表面処理剤を特願平11−213889号において
開示した。さらに、リン酸系化合物とエポキシ樹脂との
エポキシエステル反応混合物をシラン化合物又はチタン
化合物と組み合わせた金属表面処理剤を特願2000−
129547号において開示した。
従来技術による金属表面処理剤は、防錆性に優れ、その
処理を仕上げとする用途(例えば自動車のエバポレー
タ)には適しているものの、カラーアルミと呼ばれるポ
リエステル、フッ素樹脂、エポキシ樹脂等でさらに塗装
されたアルミニウム板への適用が困難であった。上記の
エバポレーターに用いるアルミニウム板は、第一に防錆
性が要求され、塗膜密着性はさほど要求されない。一方
でカラーアルミは表面が塗装されているため、塗装後の
アルミ板として様々な特性が要求される。すなわち、塗
装されたアルミ板が錆びないことは勿論のことである
が、ユーザーが曲げ加工をして用いるため、塗膜密着
性、可撓性や折り曲げ易さが重要となる。加えて、カラ
ーアルミに適用する表面処理剤は、有機溶剤から水系溶
媒への移行が要望されている。
剤は、使用環境によってはカラーアルミ表面に耐酸性を
持たせることが要求される。
含む様々な金属表面に適用でき、防錆性、塗膜密着性及
び可撓性に優れた被膜を形成する水系金属表面処理剤を
提供することにある。
た結果、上記目的を達成するには、以下の(1)〜
(3)を必須成分とする水系金属表面処理剤が有効であ
ることを見出した。 (1)ケト型とエノール型を互変異性体とすることがで
きるジケテンまたはケトエステルを側鎖に含有し、カチ
オン基、アニオン基またはノニオン基を含有する親水性
側鎖を少なくとも一つ含有する共重合体。 (2)リン酸系化合物で変性されたエポキシ樹脂 (3)水溶性硬化剤
体のモノマーの一つとして、特に下記構造式(1)で示
される化合物を含むことが好ましい。
2〜10の末端に二重結合を有するアルケニル基又は炭
素数1〜10のアルキル基、lは1〜3、x及びyは0
又は1を表す。ただし、上記の化合物はケト型のみを記
載しているが、下記に示すように互変異性体であるエノ
ール型で存在する場合もあり、エノール型についても本
発明に含まれるものとする。
る不飽和モノマーとしては、メチルアクリレート、イソ
プロピルアクリレートなどのアルキルアクリレート、ヒ
ドロキシエチルアクリレート、ポリエチレングリコール
アクリレート、ジメチルアミノエチルアクリレート、グ
リシジルアクリレート、2−シアノアクリレート、ベン
ジルアクリレート、フェノキシエチルアクリレート、テ
トラヒドロフリルアクリレート、ジシクロペンテニルオ
キシアクリレート、フロロアクリレート、スルフォプロ
ピルアクリレート、β−エトキシエチルアクリレート、
γ−アクリロキシプロピルアルコキシシランやこれらの
メタクリレート、アクリル酸、メタクリル酸等の不飽和
結合含有カルボン酸等が挙げられるが、共重合体を水溶
化させるためには、アミノ基、イミノ基、第三アミン
基、第四アンモニウム塩基またはヒドラジン基等のカチ
オン基、カルボキシル基、スルホン基、硫酸エステル
基、リン酸エステル基等のアニオン基、またはヒドロキ
シル基、エーテル基、アシド基等のノニオン基を少なく
とも一つ含有する側鎖が必要である。また、前記不飽和
モノマーとしては4−ビニルフェニルトリメトキシシラ
ン等も挙げられる。また、前記のγ−アクリロキシプロ
ピルアルコキシシランのようなアルコキシシリル基を有
するものとして、γ−アクリロキシプロピルトリメトキ
シシラン、γ−アクリロキシプロピルメチルジメトトキ
シシラン及びそのメタクリロキン体、あるいは4−ビニ
ルフェニルトリメトキシシラン等が例示できる。更に、
4−クロロスチレン、ペンタフルオロスチレンなどのス
チレン類も好ましく用いられる。これらの材料について
は、複数を併用して用いてもよい。
ル重合開始剤としては、有機過酸化物、有機アゾ化合
物、過硫酸塩類が使用できる。有機過酸化物として好ま
しいものは、ベンゾイルパーオキサイド、t−ブチルパ
ーオキシピバレート等であり、有機アゾ化合物として
は、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、2,2’
−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)等が好
ましい。
示するように、実質上線状構造として得ることができ
る。一般式(1)においてR2がアルケニル基である場
合には、アルケニル基が垂下した構造の硬化性(共)重
合体として得られる。このような(共)重合体は、金属
表面に塗布された後、熱、紫外線、硬化触媒や硬化剤に
より架橋硬化させることができる。本発明の線状(共)
重合体の分子量は、特に制限されるものではないが、約
1000〜約100万、好ましくは5000〜20万が
よい。
に、リン酸系化合物で変性されたエポキシ樹脂と水溶性
硬化剤を必須成分とする。上記リン酸系化合物で変性さ
れたエポキシ樹脂は、リン酸系化合物とエポキシ樹脂と
をエポキシエステル反応させることによって得られる。
ここで、リン酸系化合物とは、リン酸、亜リン酸、次亜
リン酸又はそのエステルが好ましく、前記エステルは低
級アルキルモノリン酸エステルが好ましい。また、リン
酸系化合物と反応させるエポキシ樹脂としては、特に制
限はないが、例えばビスフェノールAなどのビスフェノ
ール型エポキシ樹脂が好ましい。リン酸系化合物とエポ
キシ樹脂との反応は、エポキシ基1当量当たりリン酸系
化合物をそのP−OH基あたり0.5〜4.0当量で反
応させる。反応温度は60℃〜150℃で行うのが好ま
しい。またこの反応は溶媒中で行うことができる。その
溶媒としては、例えばエチレングリコール、プロピレン
グリコール、メチルプロピレングリコール等のアルコー
ル系溶媒、それらのエーテル化合物、酢酸エチル、酢酸
ブチル、酢酸セロソルブ、メチルエチルケトン、ジメチ
ルホルムアミド、ジオキサンなどが使用できる。反応終
了後、反応混合物に水を加えて水溶液を得る。また、こ
の混合物をアルカリで処理して生成物中の活性水素基を
中和してもよい。ここで使用するアルカリとしては、ア
ンモニア、ジメチルアミン、ジエチルアミン、メチルア
ミン、エチルアミン、トリメチルアミン、トリエチルア
ミン、ジメチルアミノエタノールアミンが挙げられる。
使用するアルカリの量は樹脂中の活性水素1当量に対し
て0.8〜1.5当量が好ましい。
いが、メラミン樹脂、ブロックイソシアネート樹脂など
を挙げることができる。
を含有させることができる。水溶性樹脂は、表面処理剤
の造膜性の向上に寄与し、表面被膜の耐食性を一層向上
する。このような水溶性樹脂としては、ポリビニルアル
コール、ポリ酢酸ビニルけん化物、セルロース、アルキ
ッド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエチレングリコー
ル、エポキシ樹脂、アクリル系樹脂、ウレタン樹脂、ア
クリルシリコーンなどが挙げられる。
0重量部、リン酸変性エポキシ樹脂10〜50重量部、
好ましくは20〜40重量部、アクリルジカルボニル共
重合体30〜70重量部、好ましくは40〜60重量
部、水溶性硬化剤5〜40重量部、好ましくは10〜3
0重量部から成る。
度調整剤、消泡剤、紫外線吸収剤、防腐剤、界面活性剤
等を添加して用いてもよい。
する方法としては、スプレーコート、ディップコート、
刷毛塗り、ロールコート、スピンコートなど公知の塗布
方法を適用できる。
の防錆性をさらに向上させるには、処理剤を塗布後に加
熱乾燥することが望ましい。加熱乾燥は、100〜23
0℃で30秒〜60分間行うのが好ましい。乾燥後の塗
膜厚さは、0.1〜100μmであることが好ましく、
より好ましくは0.5〜10μmである。0.1μm未
満では、十分な防錆性を得られず、一方、100μmを
超えると均一な塗膜が得られない。
いて本発明の水系金属表面処理剤を詳細に説明する。
の水系金属処理剤に用いるリン酸変性エポキシ樹脂及び
アクリルジカルボニル共重合体を合成した。次いで、こ
れらを用いて金属表面処理剤を調製し、アルミニウム板
に表面処理を施した。最後に、処理後の金属表面の評価
方法とその結果について説明する。
ル33.8gを3口1Lフラスコに入れ、攪拌し、フラ
スコ内に窒素ガスを30分間パージした。このリン酸溶
液を120℃まで加熱し、窒素雰囲気下で、エポキシ樹
脂(油化シェルエポキシ(株)製エピコート828)1
41.25gをメチルプロピレングリコール24.95
gに溶解させた溶液を、60分間かけてリン酸溶液に滴
下した。滴下終了後、同温度(120℃)で30分間反
応させた。その後、31.7gのイオン交換水をこれに
滴下し、さらに2時間反応させた。その後、この溶液を
70℃まで冷却し、トリエチルアミン83.8gを添加
し15分間反応させた。次に、反応溶液を室温まで冷却
し、イオン交換水を1482.65g加え、リン酸変性
エポキシ樹脂の10wt%水溶液を得た。
成 メチルメタクリレート6g、イソブチルメタクリレート
14.22g、スチレン1.56g、メタクリル酸6.
70g、ヒドロキシエチルメタクリレート5.21g、
アセトアセトキシエチルメタクリレート20.95g、
2,2’−アゾイソブチロニトリル0.66g、メチル
プロピレングリコール55.30g、イソプロパノール
304.70gを3口フラスコに入れ、フラスコ内に窒
素ガスを30分間パージした。その後、この反応容器を
オイルバスにて加熱し、窒素雰囲気にて85℃で4時間
撹拌し、重合反応を行った。次に、得られた重合溶液か
らイソプロパノールを留去した。その後、トリエチルア
ミン15.75gを添加し攪拌した後、イオン交換水を
426.65g加え、アクリルジカルボニル共重合体の
10wt%水溶液を得た。
性エポキシ樹脂、メラミン樹脂(三井サイテック製サイ
メル350を不揮発分10wt%に、純水で希釈した溶
液)および上記(2)で合成したアクリルジカルボニル
共重合体の各成分を混合し、表面処理剤を調製した。な
お、表1には後述する比較例1及び2の成分比も合わせ
て示した。
アルミニウム基板(A1050P、55×55×0.6
mm、神戸製鋼製)上に塗布した。その後、220℃で
10分間加熱処理したものを試験基板とした。乾燥後の
表面処理被膜の膜厚は約1μmであった。
1記載の塩水噴霧試験を行い、防錆性を目視で評価し
た。試験時間は168時間とした。評価基準は、以下の
3段階とし、評価結果は後述する表2に示した。 ○:ほとんど錆なし △:所々に孔食がみられる ×:全面腐食
コート法によりポリエステル塗料を塗布した。その後2
45℃で5分間加熱処理を行った。試験基板上に形成し
たポリエステル塗膜の膜厚は約15μmであった。この
試験基板を用いて、塗膜密着性、可撓性及び耐酸性につ
いて下記のような試験を行った。評価結果は、後掲の表
3に示した。
400に記載の碁盤目テープ剥離試験を行った。評価基
準は以下の3段階とし、評価は目視で行った。 ○:剥離なし △:碁盤目の交点部でわずかに剥離がみられる ×:全面剥離
ず、心棒直径3mm、補助板厚さ3.5mmの条件で
180゜の目盛りまで試験基板を屈曲した。その後、沸
騰水に5時間浸漬し、試験基板の屈曲部を目視にて観察
した。評価基準は以下の3段階とした。 ○:屈曲部に亀裂なし △:屈曲部にわずかに亀裂がみられる ×:屈曲部から塗膜が剥離する
け、5w/v% 硫酸溶液に24時間浸漬した後、クロ
スカット部分に対しテープ剥離試験を行った。評価基準
は以下の3段階とし、評価は目視で行った。 ○:剥離なし △:クロスカットの交点部でわずかに剥離がみられる ×:全面剥離
し、固形分が20%となるように純水で希釈溶解した溶
液をスピンコート法により亜鉛めっき鋼板(ジンコート
ノンクロメート品、新日本製鐵製60×80×0.6mm)上
に塗布した。その後220℃で10分間熱処理したもの
を試験基板とし、JIS-K-5400記載の鉛筆引っかき試験を
行った。結果は鉛筆硬度で5H以上であった。なお、表
面処理膜の膜厚は約3μmであった。
のアクリルジカルボニル共重合体を含まない組成で金属
表面処理剤を調製した。また、比較例2では、実施例1
のリン酸変性エポキシ樹脂を含まない組成で金属表面処
理剤を調製した。これらの金属表面処理剤を用い、実施
例1と同様にアルミニウム試験基板を作製し、その評価
を行った。評価結果は後述する表2及び表3に示した。
−その1) アルミニウム基板(A1050P、55×55×0.6mm、神戸製
鋼製)に下地処理としてリン酸クロメート(アルサーフ
407-47、日本ペイント製、化成被膜クロム量約20mg/m
2 )を施した。この基板を実施例と同様の塩水噴霧試験
に供した。また同様にリン酸クロメート処理したアルミ
ニウム基板に、エポキシ樹脂系プライマーをスピンコー
ト法により塗布した後、245℃で5分間加熱処理を行
った。このプライマーの膜厚は約5μmであった。その
後、このアルミニウム基板にトップコートとしてポリエ
ステル樹脂をスピンコート法により塗布した後、245
℃で5分間加熱処理を行った。このトップコートの膜厚
は約15μmであった。この基板について、実施例1と
同様にして塗膜下地としての評価を行った。
−その2) 比較例3と同様にリン酸クロメート処理したアルミニウ
ム基板に、プライマーを施さず直接トップコートとして
ポリエステル樹脂をスピンコート法により塗布した後、
245℃で5分間加熱処理を行った。このトップコート
の膜厚は約15μmであった。この基板について実施例
1と同様にして塗膜下地としての評価を行った。
本発明の表面処理剤を用いて表面処理した試験基板は、
防錆性、塗膜密着性、可撓性及び耐酸性の全ての特性に
おいて優れた結果を示した。
ば、環境汚染の原因となるクロムを用いなくとも、表面
処理後に優れた防錆性効果を発揮する。これと共に、本
発明の水系金属処理剤はシラン化合物を含まないので、
形成した金属表面の塗膜は耐酸性に優れ、かつ、その金
属表面塗膜は塗膜密着性および可撓性に優れているた
め、特にカラーアルミ等のアルミニウム製品に対して良
好に用いられる。
Claims (8)
- 【請求項1】 以下の(1)〜(3)を必須成分とする
ことを特徴とする水系金属表面処理剤。 (1)ケト型とエノール型を互変異性体とすることがで
きるジケテンまたはケトエステルを側鎖に含有し、カチ
オン基、アニオン基またはノニオン基を含有する親水性
側鎖を少なくとも一つ含有する共重合体。 (2)リン酸系化合物で変性されたエポキシ樹脂 (3)水溶性硬化剤 - 【請求項2】 上記(1)の重合体のモノマーの少なく
とも一つが下記構造式(I)で表されるジカルボニル化
合物であることを特徴とする請求項1に記載の水系金属
表面処理剤。 【化1】 ただし、該化合物は互変異性体であるエノール型化合物
も含み、式(1)中、R1は水素原子又はメチル基、R2
は炭素数2〜10の末端に二重結合を有するアルケニル
基又は炭素数1〜10のアルキル基、lは1〜3、x及
びyは0又は1を表す。 - 【請求項3】 アルミニウム及びマグネシウム用の水系
金属表面処理剤であることを特徴とする請求項1又は請
求項2に記載の水系金属表面処理剤。 - 【請求項4】 プレコートアルミニウム用水系金属表面
処理剤であることを特徴とする請求項1又は請求項2に
記載の水系金属表面処理剤。 - 【請求項5】 請求項1又は請求項2に記載の水系金属
表面処理剤で処理したことを特徴とする金属材。 - 【請求項6】 請求項1又は請求項2に記載の水系金属
表面処理剤で処理したことを特徴とするアルミニウム
材。 - 【請求項7】 請求項1又は請求項2に記載の水系金属
表面処理剤で処理したことを特徴とするマグネシウム
材。 - 【請求項8】 請求項1又は請求項2に記載の水系金属
表面処理剤で処理したことを特徴とするプレコートアル
ミニウム材。
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