JP2002260848A - 有機ｅｌ素子に用いるフィルム及び有機ｅｌ装置 - Google Patents
有機ｅｌ素子に用いるフィルム及び有機ｅｌ装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】有機ＥＬ素子の保護に十分なガスバリヤ性を有
する有機ＥＬ装置に用いるフィルム及びそれを用いた有
機ＥＬ素子構造を提供する。 【解決手段】有機ＥＬ（エレクトロルミネッセンス）素
子に用いるフィルムであって、該フィルムの分子構造は
有機骨格部と無機骨格部を有し、フッ素基、シロキサン
基及び感光性基を含む有機無機ハイブリッド材料である
ことを特徴とするフィルム。
する有機ＥＬ装置に用いるフィルム及びそれを用いた有
機ＥＬ素子構造を提供する。 【解決手段】有機ＥＬ（エレクトロルミネッセンス）素
子に用いるフィルムであって、該フィルムの分子構造は
有機骨格部と無機骨格部を有し、フッ素基、シロキサン
基及び感光性基を含む有機無機ハイブリッド材料である
ことを特徴とするフィルム。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、有機ＥＬ装置の耐
…劣化に有効なガスバリア性を有するフィルム及びそれ
を用いた有機ＥＬ素子に関する。
…劣化に有効なガスバリア性を有するフィルム及びそれ
を用いた有機ＥＬ素子に関する。
【０００２】
【従来の技術】エレクトロルミネッセンス（以下、ＥＬ
という）素子は固体蛍光性物質の電界発光又はＥＬ発光
を利用した発光デバイスである。
という）素子は固体蛍光性物質の電界発光又はＥＬ発光
を利用した発光デバイスである。
【０００３】現在、液晶ディスプレイのバックライトや
フラットディスプレイ等には無機系材料を発光体として
用いた無機ＥＬ素子が実用化されている。
フラットディスプレイ等には無機系材料を発光体として
用いた無機ＥＬ素子が実用化されている。
【０００４】また、有機ＥＬ素子は簡単な方法で低コス
トで製造できる可能性があり、その開発研究が盛んに行
われている。この有機ＥＬ素子に使用される発光層や正
孔輸送層等の有機固体は一般に水分や酸素に弱く、ダー
クスポットの成長や輝度の低下を招く。有機ＥＬ素子の
信頼性を保証するには有機材料や電極材料への水分及び
酸素の進入を阻止する素子封止形態とすることが重要で
ある。
トで製造できる可能性があり、その開発研究が盛んに行
われている。この有機ＥＬ素子に使用される発光層や正
孔輸送層等の有機固体は一般に水分や酸素に弱く、ダー
クスポットの成長や輝度の低下を招く。有機ＥＬ素子の
信頼性を保証するには有機材料や電極材料への水分及び
酸素の進入を阻止する素子封止形態とすることが重要で
ある。
【０００５】有機ＥＬ素子の封止方法については多数の
提案がなされてきた。例えば、有機ＥＬ素子を吸湿材と
共に金属封止する方法、背面電極の外側にガラス板を設
けて背面電極とガラス板の間にシリコーンオイルを封入
する方法などがある。また、ガスバリア性に優れた有機
フィルムや無機酸化物蒸着膜を有するフィルムで有機Ｅ
Ｌ素子を封止する方法も提案されている。
提案がなされてきた。例えば、有機ＥＬ素子を吸湿材と
共に金属封止する方法、背面電極の外側にガラス板を設
けて背面電極とガラス板の間にシリコーンオイルを封入
する方法などがある。また、ガスバリア性に優れた有機
フィルムや無機酸化物蒸着膜を有するフィルムで有機Ｅ
Ｌ素子を封止する方法も提案されている。
【０００６】有機ＥＬ素子の封止フィルムとしては、ポ
リクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）等の有機
薄膜や、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレー
ティング法等の物理気相成長法（ＰＶＤ法）や、プラズ
マ化学気相成長法、熱化学気相成長法、光化学気相成長
法等の化学気相成長法（ＣＶＤ法）を利用して、プラス
チック基材上にＳｉＯ2，Ａｌ2Ｏ3，ＭｇＯ等の無機酸
化物膜を形成した、透明なガスバリア性フィルムの開示
がある。
リクロロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）等の有機
薄膜や、真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレー
ティング法等の物理気相成長法（ＰＶＤ法）や、プラズ
マ化学気相成長法、熱化学気相成長法、光化学気相成長
法等の化学気相成長法（ＣＶＤ法）を利用して、プラス
チック基材上にＳｉＯ2，Ａｌ2Ｏ3，ＭｇＯ等の無機酸
化物膜を形成した、透明なガスバリア性フィルムの開示
がある。
【０００７】一般の食品包装用の有機ポリマーの酸素透
過度は数１０〜数１００ｃｃ／ｍ2ｄａｙ、水蒸気透過
度は数１０〜数１００ｇ／ｍ2ｄａｙである。ポリクロ
ロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）等、特にバリア
性を強化した分子構造を有する有機ポリマーの酸素透過
度は数ｃｃ／ｍ2ｄａｙ、水蒸気透過度は数ｇ／ｍ2ｄａ
ｙである。
過度は数１０〜数１００ｃｃ／ｍ2ｄａｙ、水蒸気透過
度は数１０〜数１００ｇ／ｍ2ｄａｙである。ポリクロ
ロトリフルオロエチレン（ＰＣＴＦＥ）等、特にバリア
性を強化した分子構造を有する有機ポリマーの酸素透過
度は数ｃｃ／ｍ2ｄａｙ、水蒸気透過度は数ｇ／ｍ2ｄａ
ｙである。
【０００８】一方、ＰＶＤ法やＣＶＤ法を利用して、プ
ラスチック基材上にＳｉＯ2，Ａｌ2Ｏ3，ＭｇＯ等の無
機酸化物膜を形成したガスバリア性フィルムは緻密であ
り、例えば厚さ３０μｍ ＰＥＴ基材上に蒸着された厚
さ５μｍのＳｉＯｘ膜の酸素透過性は１ｃｃ／ｍ2ｄａ
ｙ、水蒸気透過性は１ｇ／ｍ2ｄａｙ程度である。特開
平１１−８０９３４号公報ではプラスチック基材表面に
蒸着したＡｌ2Ｏ3膜表面を酸素ガスでプラズマ処理した
後に水酸基を導入することにより、簡素な行程で酸化ア
ルミニウムと水酸化アルミニウムの複合薄膜を設け、酸
素透過度1.2cc/ m 2/day、水蒸気透過度2.0g/ m2/dayを
開示している。また、特開平１１−３３２９７９号公報
ではＰＥＴ基材表面を酸素ガスでプラズマ処理した後に
無機酸化物の蒸着膜を形成したフィルムにより、酸素透
過度０．９ｃｃ／ ｍ2/ｄａｙ、水蒸気透過度０．８ｇ
／ ｍ2/dayを開示している。
ラスチック基材上にＳｉＯ2，Ａｌ2Ｏ3，ＭｇＯ等の無
機酸化物膜を形成したガスバリア性フィルムは緻密であ
り、例えば厚さ３０μｍ ＰＥＴ基材上に蒸着された厚
さ５μｍのＳｉＯｘ膜の酸素透過性は１ｃｃ／ｍ2ｄａ
ｙ、水蒸気透過性は１ｇ／ｍ2ｄａｙ程度である。特開
平１１−８０９３４号公報ではプラスチック基材表面に
蒸着したＡｌ2Ｏ3膜表面を酸素ガスでプラズマ処理した
後に水酸基を導入することにより、簡素な行程で酸化ア
ルミニウムと水酸化アルミニウムの複合薄膜を設け、酸
素透過度1.2cc/ m 2/day、水蒸気透過度2.0g/ m2/dayを
開示している。また、特開平１１−３３２９７９号公報
ではＰＥＴ基材表面を酸素ガスでプラズマ処理した後に
無機酸化物の蒸着膜を形成したフィルムにより、酸素透
過度０．９ｃｃ／ ｍ2/ｄａｙ、水蒸気透過度０．８ｇ
／ ｍ2/dayを開示している。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】表示装置に用いる有機
ＥＬ素子の封止材には、透明性と同時に、従来の食品包
装用材と比較して格段に高いガスバリア性が要求され
る。しかしながら上述したガスバリア性有機フィルムや
無機蒸着膜は、いずれも有機ＥＬ素子の封止材として有
効なガスバリア性は実現されていない。公知のガスバリ
ア性フィルムの厚みを厚くすることにより、有機ＥＬ素
子封止に十分なガスバリア性を実現するには、膜厚を１
０ｃｍ程度にする必要がある。無機材料蒸着膜のガス透
過性もまた膜厚の増加に伴い減少するが、膜厚が１００
ｎｍ以上になるとガス透過性は一定値となりそれ以上減
少しなくなる。このため、無機蒸着膜を厚くして有機Ｅ
Ｌ素子封止に十分なガスバリア性を実現することも困難
である。従って従来のガスバリア性有機ポリマーや無機
材料蒸着膜の膜厚を厚くして有機ＥＬ装置に用いること
はできない。
ＥＬ素子の封止材には、透明性と同時に、従来の食品包
装用材と比較して格段に高いガスバリア性が要求され
る。しかしながら上述したガスバリア性有機フィルムや
無機蒸着膜は、いずれも有機ＥＬ素子の封止材として有
効なガスバリア性は実現されていない。公知のガスバリ
ア性フィルムの厚みを厚くすることにより、有機ＥＬ素
子封止に十分なガスバリア性を実現するには、膜厚を１
０ｃｍ程度にする必要がある。無機材料蒸着膜のガス透
過性もまた膜厚の増加に伴い減少するが、膜厚が１００
ｎｍ以上になるとガス透過性は一定値となりそれ以上減
少しなくなる。このため、無機蒸着膜を厚くして有機Ｅ
Ｌ素子封止に十分なガスバリア性を実現することも困難
である。従って従来のガスバリア性有機ポリマーや無機
材料蒸着膜の膜厚を厚くして有機ＥＬ装置に用いること
はできない。
【００１０】また上記の他にも有機ＥＬ素子の封止方法
が提案されているが、ＥＬ素子の軽量化、薄型化に関し
て課題が残っている。
が提案されているが、ＥＬ素子の軽量化、薄型化に関し
て課題が残っている。
【００１１】本発明の目的は、有機ＥＬ素子の保護に十
分なガスバリヤ性を有する有機ＥＬ装置に用いるフィル
ム及びそれを用いた有機ＥＬ素子構造を提供することで
ある。
分なガスバリヤ性を有する有機ＥＬ装置に用いるフィル
ム及びそれを用いた有機ＥＬ素子構造を提供することで
ある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意検討した結果、フッ素系置換基及びシ
ロキサン基を有する有機無機ハイブリッド材料及びＰＣ
ＴＦＥを基本骨格とした有機骨格部と無機骨格部から成
る有機無機ハイブリッド材料が優れたガスバリア性を有
することを見いだした。またＰＥＴ基材上に有機無機ハ
イブリッド材料膜及び無機材料蒸着膜を形成した多層構
造を有するシートはより優れたガスバリア性を有するこ
と、またそれぞれの層を厚くするのではなく複数枚のシ
ートを重ねることにより、更に優れたガスバリア性が実
現されることを見いだし、本発明に至った。
を解決すべく鋭意検討した結果、フッ素系置換基及びシ
ロキサン基を有する有機無機ハイブリッド材料及びＰＣ
ＴＦＥを基本骨格とした有機骨格部と無機骨格部から成
る有機無機ハイブリッド材料が優れたガスバリア性を有
することを見いだした。またＰＥＴ基材上に有機無機ハ
イブリッド材料膜及び無機材料蒸着膜を形成した多層構
造を有するシートはより優れたガスバリア性を有するこ
と、またそれぞれの層を厚くするのではなく複数枚のシ
ートを重ねることにより、更に優れたガスバリア性が実
現されることを見いだし、本発明に至った。
【００１３】すなわち、本発明の特徴は、有機ＥＬ（エ
レクトロルミネッセンス）素子に用いるフィルムであっ
て、該フィルムの分子構造は有機骨格部と無機骨格部を
有し、フッ素基、シロキサン基及び感光性基を含む有機
無機ハイブリッド材料にある。
レクトロルミネッセンス）素子に用いるフィルムであっ
て、該フィルムの分子構造は有機骨格部と無機骨格部を
有し、フッ素基、シロキサン基及び感光性基を含む有機
無機ハイブリッド材料にある。
【００１４】
【発明の実施の形態】上記課題は、有機骨格部と無機骨
格部を有する有機無機ハイブリッド材料から成る有機Ｅ
Ｌ装置に用いるフィルムであって、フッ素基、感光性
基、シロキサン基を有するフィルムを用いることにより
解決される。
格部を有する有機無機ハイブリッド材料から成る有機Ｅ
Ｌ装置に用いるフィルムであって、フッ素基、感光性
基、シロキサン基を有するフィルムを用いることにより
解決される。
【００１５】有機ＥＬ装置に用いるフィルム塗布液の成
膜温度を低くするために感光性基を導入し、ガスバリア
性を高めるためシロキサン基を導入し、特に水蒸気バリ
ア性を高めるためにフッ素基を導入する。特に成膜温度
を低くする必要がない場合は、上記課題は、有機骨格部
と無機骨格部を有する有機無機ハイブリッド材料から成
る有機ＥＬ装置に用いるフィルムであって、主骨格とし
てのポリクロロフルオロエチレンに無機骨格部であるシ
ロキサン基が結合した重合体から成るフィルムを用いる
ことにより解決される。
膜温度を低くするために感光性基を導入し、ガスバリア
性を高めるためシロキサン基を導入し、特に水蒸気バリ
ア性を高めるためにフッ素基を導入する。特に成膜温度
を低くする必要がない場合は、上記課題は、有機骨格部
と無機骨格部を有する有機無機ハイブリッド材料から成
る有機ＥＬ装置に用いるフィルムであって、主骨格とし
てのポリクロロフルオロエチレンに無機骨格部であるシ
ロキサン基が結合した重合体から成るフィルムを用いる
ことにより解決される。
【００１６】有機ＥＬ装置の信頼性を更に高めるために
は、無機層と有機無機ハイブリッド層を含む多層状フィ
ルムであって、該多層状フィルムは、プラスチック基材
上に有機無機ハイブリッド材料膜（有機無機ハイブリッ
ド層）及び無機材料蒸着膜（無機層）を少なくとも１層
ずつ以上積層した構造を有する有機ＥＬ装置に用いるフ
ィルムを用いればよい。
は、無機層と有機無機ハイブリッド層を含む多層状フィ
ルムであって、該多層状フィルムは、プラスチック基材
上に有機無機ハイブリッド材料膜（有機無機ハイブリッ
ド層）及び無機材料蒸着膜（無機層）を少なくとも１層
ずつ以上積層した構造を有する有機ＥＬ装置に用いるフ
ィルムを用いればよい。
【００１７】またそのような有機ＥＬ装置に用いるフィ
ルムを２枚以上張り合わせて用ることにより、フィルム
のガスバリア性を飛躍的に向上させ、有機ＥＬ装置の信
頼性を更に高めることができる。
ルムを２枚以上張り合わせて用ることにより、フィルム
のガスバリア性を飛躍的に向上させ、有機ＥＬ装置の信
頼性を更に高めることができる。
【００１８】無機材料蒸着膜としては、SiOx（xは2以
下）, Al2O3,MgO, Si3N4等からなる緻密な膜が適当であ
る。このような無機材料蒸着膜に、更にCaO等、吸湿性
を有する無機材料蒸着膜を蒸着した無機材料蒸着膜とす
ることにより、無機材料蒸着膜に、緻密性及び吸水性
等、複数の機能を持たせ、より信頼性の高い有機ＥＬ装
置に用いるフィルムとする。前記のSiOx, Al2O3, Si
3N4, MgO, CaOのような無機材料は、蒸着膜として多層
フィルム間に存在しても、微粒子状として有機無機ハイ
ブリッド層内に存在してもその機能が発揮される。
下）, Al2O3,MgO, Si3N4等からなる緻密な膜が適当であ
る。このような無機材料蒸着膜に、更にCaO等、吸湿性
を有する無機材料蒸着膜を蒸着した無機材料蒸着膜とす
ることにより、無機材料蒸着膜に、緻密性及び吸水性
等、複数の機能を持たせ、より信頼性の高い有機ＥＬ装
置に用いるフィルムとする。前記のSiOx, Al2O3, Si
3N4, MgO, CaOのような無機材料は、蒸着膜として多層
フィルム間に存在しても、微粒子状として有機無機ハイ
ブリッド層内に存在してもその機能が発揮される。
【００１９】本発明のフィルムは有機ＥＬ装置に用いる
ことが主目的であるため、無機材料微粒子を有機樹脂膜
内に分散する場合は、粒径が可視光の波長以下、有機樹
脂に対して５から５０重量％とすることにより、有機Ｅ
Ｌ装置に用いるフィルムの透明性を維持する。
ことが主目的であるため、無機材料微粒子を有機樹脂膜
内に分散する場合は、粒径が可視光の波長以下、有機樹
脂に対して５から５０重量％とすることにより、有機Ｅ
Ｌ装置に用いるフィルムの透明性を維持する。
【００２０】本発明による有機ＥＬ装置に用いるフィル
ムを用い、ガスバリア性を有する接着剤や熱ラミネート
法等の方法で有機ＥＬ装置を片面または両面から封止す
ることにより、軽量で薄型の有機ＥＬ装置を得る。
ムを用い、ガスバリア性を有する接着剤や熱ラミネート
法等の方法で有機ＥＬ装置を片面または両面から封止す
ることにより、軽量で薄型の有機ＥＬ装置を得る。
【００２１】本発明の有機ＥＬ装置に用いるフィルムは
ガスバリア性が高い上透明であるので、有機ＥＬ装置を
対向基板レス構造にすることも可能である。このような
有機ＥＬ装置の封止工程を大気圧以上の不活性ガス中で
行い、有機ＥＬ装置内部を大気圧以上の不活性ガスで充
填することにより、有機ＥＬ装置に用いるフィルム及び
接着層の見かけのガスバリア性を向上させ、更に信頼性
の高い有機ＥＬ装置を得る。
ガスバリア性が高い上透明であるので、有機ＥＬ装置を
対向基板レス構造にすることも可能である。このような
有機ＥＬ装置の封止工程を大気圧以上の不活性ガス中で
行い、有機ＥＬ装置内部を大気圧以上の不活性ガスで充
填することにより、有機ＥＬ装置に用いるフィルム及び
接着層の見かけのガスバリア性を向上させ、更に信頼性
の高い有機ＥＬ装置を得る。
【００２２】図１は、ＣＶＤ法７などにより無機材料蒸
着層２を形成したＰＥＴ材料１に、有機無機ハイブリッ
ド膜３を塗布したフィルムの概念図である。このように
バリア性を有する層を多層状に設けることにより、フィ
ルムのバリア性は増す。
着層２を形成したＰＥＴ材料１に、有機無機ハイブリッ
ド膜３を塗布したフィルムの概念図である。このように
バリア性を有する層を多層状に設けることにより、フィ
ルムのバリア性は増す。
【００２３】図２は図１に示す多層フィルムを、接着層
４により２枚貼り合わせたフィルムである。バリア性の
高いフィルムを複数枚貼り合わせることにより、更にバ
リア性の高いフィルムが簡単に得られる。このようにバ
リア性が高く、透明なフィルムを用いれば、有機ＥＬ素
子からの光の取り出し効率を高めることができる。
４により２枚貼り合わせたフィルムである。バリア性の
高いフィルムを複数枚貼り合わせることにより、更にバ
リア性の高いフィルムが簡単に得られる。このようにバ
リア性が高く、透明なフィルムを用いれば、有機ＥＬ素
子からの光の取り出し効率を高めることができる。
【００２４】図３は本発明によるバリア性フィルムを用
いた有機ＥＬ素子である。ガラス基板５の上に金属カソ
ード６、有機ＥＬ層７、ＩＴＯ電極８が積層されてい
る。
いた有機ＥＬ素子である。ガラス基板５の上に金属カソ
ード６、有機ＥＬ層７、ＩＴＯ電極８が積層されてい
る。
【００２５】従来の有機ＥＬ素子の場合、これらを金属
缶により封止していたため、有機ＥＬ素子から発光した
光はガラス基板５から取り出すしていた。ところがガラ
ス基板上にはＴＦＴ回路が形成されているために、その
部分で光が遮られ、光の取り出すし効率が悪い欠点があ
った。
缶により封止していたため、有機ＥＬ素子から発光した
光はガラス基板５から取り出すしていた。ところがガラ
ス基板上にはＴＦＴ回路が形成されているために、その
部分で光が遮られ、光の取り出すし効率が悪い欠点があ
った。
【００２６】本発明のフィルムを封止剤として用いれ
ば、有機ＥＬ素子から発光した光を、上部の有機無機パ
ッシベ−ション膜9から取り出すことができ、光を遮る
ものが無いため、光の取り出し効率を格段に高くでき
る。
ば、有機ＥＬ素子から発光した光を、上部の有機無機パ
ッシベ−ション膜9から取り出すことができ、光を遮る
ものが無いため、光の取り出し効率を格段に高くでき
る。
【００２７】以下、実施例により本発明を更に詳細に説
明する。
明する。
【００２８】
【実施例１】本発明による有機ＥＬ装置に用いるフィル
ムを塗布成膜するために用いる有機無機ハイブリッド材
料を以下により合成した。
ムを塗布成膜するために用いる有機無機ハイブリッド材
料を以下により合成した。
【００２９】（Ａ）成分：ＣＦ3-(ＣＨ2)n-Ｓｉ(ＯＣＨ
3)3 (n=１-１０)と、（Ｂ）成分：アルコキシ基含有感
光性アクリル樹脂及び（Ｃ）成分：ＣＨ2=ＣＨ-Ｓｉ(Ｏ
ＣＨ 3)3 を（Ａ）：（Ｂ）：（Ｃ）＝１：１：１のモ
ル比でエタノール又はイソプロピルアルコール中で混合
し、化学量論量のＨ2Ｏ及び触媒として若干量の酸を添
加し、各成分のアルコキシ基部の加水分解、重縮合反応
により、シロキサン結合、フッ素基及び感光性基を含む
有機無機ハイブリッド溶液を作製した。
3)3 (n=１-１０)と、（Ｂ）成分：アルコキシ基含有感
光性アクリル樹脂及び（Ｃ）成分：ＣＨ2=ＣＨ-Ｓｉ(Ｏ
ＣＨ 3)3 を（Ａ）：（Ｂ）：（Ｃ）＝１：１：１のモ
ル比でエタノール又はイソプロピルアルコール中で混合
し、化学量論量のＨ2Ｏ及び触媒として若干量の酸を添
加し、各成分のアルコキシ基部の加水分解、重縮合反応
により、シロキサン結合、フッ素基及び感光性基を含む
有機無機ハイブリッド溶液を作製した。
【００３０】前記で得た有機無機ハイブリッド溶液を図
１に示す厚さ１２μｍのＰＥＴ基材１上に塗布成膜し、
紫外線（３６５ｎｍ又は２５４ｎｍ，１０ｍＷ／ｃ
ｍ2）を１０分間照射して感光性基を光重合させ、低温
でＰＥＴ基材上に有機無機ハイブリッド膜２（厚さ１μ
ｍ）を形成した。
１に示す厚さ１２μｍのＰＥＴ基材１上に塗布成膜し、
紫外線（３６５ｎｍ又は２５４ｎｍ，１０ｍＷ／ｃ
ｍ2）を１０分間照射して感光性基を光重合させ、低温
でＰＥＴ基材上に有機無機ハイブリッド膜２（厚さ１μ
ｍ）を形成した。
【００３１】比較例として、有機無機ハイブリッド膜の
代わりに、ポリクロロトリフルオロエチレンＰＣＴＦＥ
（厚さ１μｍ）を塗布成膜したフィルムを作製した。
代わりに、ポリクロロトリフルオロエチレンＰＣＴＦＥ
（厚さ１μｍ）を塗布成膜したフィルムを作製した。
【００３２】次に、有機無機ハイブリッド膜付きＰＥＴ
フィルム、ＰＣＴＦＥ付きＰＥＴフィルム及びＰＥＴフ
ィルム上に、真空蒸着法によりＳｉＯｘ膜（ｘは２以
下）、またはＡｌ2Ｏ3膜、又はＳｉＯｘ+ Ａｌ2Ｏ3複合
膜をそれぞれ５０ｎｍ蒸着により無機材料蒸着層３を形
成し、ガス透過性評価試料とした。
フィルム、ＰＣＴＦＥ付きＰＥＴフィルム及びＰＥＴフ
ィルム上に、真空蒸着法によりＳｉＯｘ膜（ｘは２以
下）、またはＡｌ2Ｏ3膜、又はＳｉＯｘ+ Ａｌ2Ｏ3複合
膜をそれぞれ５０ｎｍ蒸着により無機材料蒸着層３を形
成し、ガス透過性評価試料とした。
【００３３】得られた積層フィルムの酸素透過度及び水
蒸気透過度を評価した。
蒸気透過度を評価した。
【００３４】（１）酸素透過度の測定 上述のように作製したガスバリア性フィルムを使用し、
温度30℃、湿度90％RHの条件で、米国モコン（MOCON）
株式会社製の酸素透過度測定装置（OXTRAN ２/２０）を
使用し、圧力差０．１ＭＰａの条件で酸素透過度を測定
した。装置の測定限界は０．０１ｃｃ/ｍ2/ｄａｙであ
る。
温度30℃、湿度90％RHの条件で、米国モコン（MOCON）
株式会社製の酸素透過度測定装置（OXTRAN ２/２０）を
使用し、圧力差０．１ＭＰａの条件で酸素透過度を測定
した。装置の測定限界は０．０１ｃｃ/ｍ2/ｄａｙであ
る。
【００３５】（２）水蒸気透過度の測定 上述のように作製したガスバリア性フィルムを使用し、
温度30℃、湿度90％RHの条件で、米国モコン（MOCON）
株式会社製の透湿度測定装置（Permatran 2/20）を使用
し、圧力差0.1MPaの条件で水蒸気透過度を測定した。装
置の測定限界は0.01g/m2/dayである。
温度30℃、湿度90％RHの条件で、米国モコン（MOCON）
株式会社製の透湿度測定装置（Permatran 2/20）を使用
し、圧力差0.1MPaの条件で水蒸気透過度を測定した。装
置の測定限界は0.01g/m2/dayである。
【００３６】測定結果を表１に示す。PET基材にPCTFEを
成膜したフィルム（番号1-2）や、無機材料蒸着膜を形
成したフィルム（番号2-1, 3-1, 4-1）の酸素透過度及
び水蒸気透過度に比べ、有機無機ハイブリッド膜を形成
したフィルム（番号1-3）のガスバリア性は高いことが
示された。また、無機材料蒸着膜と有機無機ハイブリッ
ド膜を複合化することにより（番号2-3, 3-3, 4-3）、
更にガスバリア性を高められることが示された。
成膜したフィルム（番号1-2）や、無機材料蒸着膜を形
成したフィルム（番号2-1, 3-1, 4-1）の酸素透過度及
び水蒸気透過度に比べ、有機無機ハイブリッド膜を形成
したフィルム（番号1-3）のガスバリア性は高いことが
示された。また、無機材料蒸着膜と有機無機ハイブリッ
ド膜を複合化することにより（番号2-3, 3-3, 4-3）、
更にガスバリア性を高められることが示された。
【００３７】
【表１】
【００３８】
【実施例２】シーラント層として厚さ５μｍのＬＬＤＰ
Ｅフィルム（タイプＴＵＸ-ＴＣ）を使用し、実施例１
で使用した各フィルムを数枚貼り合わせた試料を作製
し、実施例１と同様にガスバリア性を評価した。作製し
たフィルム試料の構造例を図２に示す。図２において４
が、２枚のフィルムを貼り合わせるためのシーラント層
である。このようにそれぞれのフィルムを２枚貼り合わ
せた試料のガスバリア性を表２に、５枚貼り合わせた試
料のガスバリア性を表３にまとめる。
Ｅフィルム（タイプＴＵＸ-ＴＣ）を使用し、実施例１
で使用した各フィルムを数枚貼り合わせた試料を作製
し、実施例１と同様にガスバリア性を評価した。作製し
たフィルム試料の構造例を図２に示す。図２において４
が、２枚のフィルムを貼り合わせるためのシーラント層
である。このようにそれぞれのフィルムを２枚貼り合わ
せた試料のガスバリア性を表２に、５枚貼り合わせた試
料のガスバリア性を表３にまとめる。
【００３９】本発明による有機無機ハイブリッド材を用
いた多層フィルムを２枚貼り合わせることにより、ガス
バリア性は１枚のものと比べて飛躍的に低下し、無機材
料蒸着層を有する複合フィルムにおいては、ガスバリア
性は装置の測定限界以下となる。
いた多層フィルムを２枚貼り合わせることにより、ガス
バリア性は１枚のものと比べて飛躍的に低下し、無機材
料蒸着層を有する複合フィルムにおいては、ガスバリア
性は装置の測定限界以下となる。
【００４０】また多層フィルムを５枚貼り合わせたフィ
ルムにおいては、全てのフィルムのガスバリア性が装置
の測定限界以下となった。また多層フィルムを５枚貼り
合わせたフィルムにおいても、その透明性はほとんど失
われておらず、有機ＥＬ装置に用いるフィルムとして非
常に適していることがわかった。本実施例では、実施例
１で用いた多層フィルムを２枚または５枚貼り合わせた
複合フィルムを用いてガスバリア性を評価したが、貼り
合わせるべき多層フィルムの枚数を制限するものではな
い。
ルムにおいては、全てのフィルムのガスバリア性が装置
の測定限界以下となった。また多層フィルムを５枚貼り
合わせたフィルムにおいても、その透明性はほとんど失
われておらず、有機ＥＬ装置に用いるフィルムとして非
常に適していることがわかった。本実施例では、実施例
１で用いた多層フィルムを２枚または５枚貼り合わせた
複合フィルムを用いてガスバリア性を評価したが、貼り
合わせるべき多層フィルムの枚数を制限するものではな
い。
【００４１】
【表２】
【００４２】
【表３】
【００４３】
【実施例３】実施例１で用いた有機無機ハイブリッド材
料塗布液とATO液を混合することにより、球状SnO2微粒
子（粒径200nm）1, 5, 10, 30, 50, 70重量％をそれぞ
れ均一に分散した塗布液を作製し、厚さ25μmのPETフィ
ルム上に塗布成膜し、コーティング層の厚みが1μm程度
のフィルム試料を作製した。球状SiO2微粒子を分散した
有機無機ハイブリッド材料膜のガスバリア性評価結果を
表４に示す。5から50重量％の微粒子分散により、フィ
ルムの透明性を維持しつつ、有機無機ハイブリッド材料
膜のガスバリア性が向上していることがわかる。
料塗布液とATO液を混合することにより、球状SnO2微粒
子（粒径200nm）1, 5, 10, 30, 50, 70重量％をそれぞ
れ均一に分散した塗布液を作製し、厚さ25μmのPETフィ
ルム上に塗布成膜し、コーティング層の厚みが1μm程度
のフィルム試料を作製した。球状SiO2微粒子を分散した
有機無機ハイブリッド材料膜のガスバリア性評価結果を
表４に示す。5から50重量％の微粒子分散により、フィ
ルムの透明性を維持しつつ、有機無機ハイブリッド材料
膜のガスバリア性が向上していることがわかる。
【００４４】
【表４】
【００４５】
【実施例４】実施例２で得られた有機無機ハイブリッド
多層フィルムとして、表２に記載のフィルム試料を用い
有機ＥＬ素子を作製した。
多層フィルムとして、表２に記載のフィルム試料を用い
有機ＥＬ素子を作製した。
【００４６】本実験で用いた有機ＥＬ素子は、図３に示
すように、ガラス基板５上に金属カソード６／有機ＥＬ
層（緑色）７／ＩＴＯ電極層８を積層したものである。
大気圧（0.1MPa）窒素雰囲気中のグローブボックス内に
て、有機ＥＬ素子（15mm×20mm）のＩＴＯ電極上に、大
きさ40mm×50mmに切り出した有機無機ハイブリッドパッ
シベーション膜９（表２に記載のフィルム1-3）を接着
剤にて貼り付けることにより有機ＥＬ素子を封止し、Ｅ
Ｌ素子Ａとした。同様に表２のフィルム2-3で封止した
有機ＥＬ素子をＥＬ素子Ｂとし、フィルム1-1で封止し
た有機ＥＬ素子を比較用ＥＬ素子とした。
すように、ガラス基板５上に金属カソード６／有機ＥＬ
層（緑色）７／ＩＴＯ電極層８を積層したものである。
大気圧（0.1MPa）窒素雰囲気中のグローブボックス内に
て、有機ＥＬ素子（15mm×20mm）のＩＴＯ電極上に、大
きさ40mm×50mmに切り出した有機無機ハイブリッドパッ
シベーション膜９（表２に記載のフィルム1-3）を接着
剤にて貼り付けることにより有機ＥＬ素子を封止し、Ｅ
Ｌ素子Ａとした。同様に表２のフィルム2-3で封止した
有機ＥＬ素子をＥＬ素子Ｂとし、フィルム1-1で封止し
た有機ＥＬ素子を比較用ＥＬ素子とした。
【００４７】またグローブボックス内の窒素圧力を2気
圧（0.2MPa）とし、上記と同様の方法で表２に記載のフ
ィルム2-3で有機ＥＬ素子を封止し、ＥＬ素子Ｃとし
た。
圧（0.2MPa）とし、上記と同様の方法で表２に記載のフ
ィルム2-3で有機ＥＬ素子を封止し、ＥＬ素子Ｃとし
た。
【００４８】これらの有機ＥＬ素子を、気温50℃、相対
湿度90%の湿潤空気中に設置し、100Ｖ、400Hzの交流電
源に接続し、連続点灯してその輝度を測定した。実験開
始直後の輝度を100％とし、輝度の経時変化を測定した
結果を図４に示す。比較用ＥＬ素子に比べて、ＥＬ素子
Ａ，ＥＬ素子Ｂ，ＥＬ素子Ｃの順に輝度の低下率が小さ
いことが確認された。すなわち、有機ＥＬ素子の信頼性
を向上させるには、封止用フィルム材料として本発明の
有機無機ハイブリッド材を用いればよいことがわかる。
湿度90%の湿潤空気中に設置し、100Ｖ、400Hzの交流電
源に接続し、連続点灯してその輝度を測定した。実験開
始直後の輝度を100％とし、輝度の経時変化を測定した
結果を図４に示す。比較用ＥＬ素子に比べて、ＥＬ素子
Ａ，ＥＬ素子Ｂ，ＥＬ素子Ｃの順に輝度の低下率が小さ
いことが確認された。すなわち、有機ＥＬ素子の信頼性
を向上させるには、封止用フィルム材料として本発明の
有機無機ハイブリッド材を用いればよいことがわかる。
【００４９】また封止用フィルムを無機材料蒸着膜と有
機無機ハイブリッド材料膜との多層構造とすることによ
り、有機ＥＬ素子の信頼性がより一層向上し、封止内部
を大気圧以上の不活性ガスで充填することにより、有機
ＥＬ素子の信頼性を更に高められることが示された。
機無機ハイブリッド材料膜との多層構造とすることによ
り、有機ＥＬ素子の信頼性がより一層向上し、封止内部
を大気圧以上の不活性ガスで充填することにより、有機
ＥＬ素子の信頼性を更に高められることが示された。
【００５０】
【発明の効果】本発明により、酸素及び水蒸気バリヤ性
に優れた透明なパッシベーション膜が得られる。これに
より得られるパッシベーション膜は、有機ＥＬ装置の耐
劣化用保護膜として利用することができる。
に優れた透明なパッシベーション膜が得られる。これに
より得られるパッシベーション膜は、有機ＥＬ装置の耐
劣化用保護膜として利用することができる。
【図１】無機層と有機無機ハイブリッド層を含む多層状
フィルムの構造例。
フィルムの構造例。
【図２】図１の多層状フィルムを２枚張り合わせたフィ
ルムの構造例。
ルムの構造例。
【図３】本発明によるフィルムにて封止した有機ＥＬ素
子の構造例。
子の構造例。
【図４】本発明によるフィルムで封止した有機ＥＬ素子
の輝度の経時変化。
の輝度の経時変化。
１…ＰＥＴ基材、２…有機無機ハイブリッド膜、３…無
機材料蒸着層、４…接着層、５…ガラス基板、６…金属
カソード、７…有機ＥＬ層、８…ＩＴＯ電極、９…有機
無機ハイブリッドパッシベーション膜。
機材料蒸着層、４…接着層、５…ガラス基板、６…金属
カソード、７…有機ＥＬ層、８…ＩＴＯ電極、９…有機
無機ハイブリッドパッシベーション膜。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１３年５月２８日（２００１．５．２
８）
８）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００１
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、有機ＥＬ装置の耐
酸素及び水蒸気劣化に有効なガスバリア性を有するフィ
ルム及びそれを用いた有機ＥＬ素子に関する。
酸素及び水蒸気劣化に有効なガスバリア性を有するフィ
ルム及びそれを用いた有機ＥＬ素子に関する。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２５】従来の有機ＥＬ素子の場合、これらを金属
缶により封止していたため、有機ＥＬ素子から発光した
光はガラス基板５から取り出していた。ところがガラス
基板上にはＴＦＴ回路が形成されているために、その部
分で光が遮られ、光の取り出し効率が悪い欠点があっ
た。
缶により封止していたため、有機ＥＬ素子から発光した
光はガラス基板５から取り出していた。ところがガラス
基板上にはＴＦＴ回路が形成されているために、その部
分で光が遮られ、光の取り出し効率が悪い欠点があっ
た。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００５０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００５０】
【発明の効果】本発明により、酸素及び水蒸気バリヤ性
に優れた透明なパッシベーション膜が得られる。これに
より得られるパッシベーション膜は、有機ＥＬ装置の耐
酸素及び水蒸気劣化用保護膜として利用することができ
る。
に優れた透明なパッシベーション膜が得られる。これに
より得られるパッシベーション膜は、有機ＥＬ装置の耐
酸素及び水蒸気劣化用保護膜として利用することができ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 金子 好之 茨城県日立市大みか町七丁目１番１号 株 式会社日立製作所日立研究所内 (72)発明者 荒谷 介和 茨城県日立市大みか町七丁目１番１号 株 式会社日立製作所日立研究所内 Ｆターム(参考） 3K007 AB11 BB04 CA01 CB01 DA01 DB03 EA01 EB00 FA02 4J027 AA02 AF03 CC05 CD08
Claims (13)
- 【請求項１】有機ＥＬ（エレクトロルミネッセンス）素
子に用いるフィルムであって、該フィルムの分子構造は
有機骨格部と無機骨格部を有し、フッ素基、シロキサン
基及び感光性基を含む有機無機ハイブリッド材料である
ことを特徴とするフィルム。 - 【請求項２】請求項1において、前記フィルムの分子構
造の主骨格がポリクロロフルオロエチレンにシロキサン
基が結合した重合体を含むことを特徴とするフィルム。 - 【請求項３】請求項１又は２に記載の有機無機ハイブリ
ッド材料膜（有機無機ハイブリッド層）及び無機材料蒸
着膜（無機層）を少なくとも１層ずつプラスチック基材
上に積層した無機層と有機無機ハイブリッド層を含む多
層状フィルムであって、構造である事を特徴とするフィ
ルム。 - 【請求項４】無機層と有機無機ハイブリッド層を含む多
層状フィルムであって、該フィルムは、請求項３に記載
の有機ＥＬ装置に用いるフィルムを少なくとも２枚以上
積層した構造を有する事を特徴とする有機ＥＬ装置に用
いるフィルム。 - 【請求項５】請求項１〜３のいずれかにおいて、有機無
機ハイブリッド層が可視光波長以下の粒子径を有する無
機材料微粒子を５〜５０重量％含有したことを特徴とす
る有機ＥＬ装置に用いるフィルム。 - 【請求項６】請求項３〜５のいずれかにおいて、無機材
料蒸着膜又は無機材料微粒子がＳｉＯｘ（xは2以下）,
Ａ2Ｏ3, Ｓｉ3Ｎ4, ＭｇＯ, ＣａＯの少なくともいずれ
かであることを特徴とする、有機ＥＬ装置に用いるフィ
ルム。 - 【請求項７】請求項１〜６のいずれかにおいて、有機Ｅ
Ｌ装置に用いるフィルムを用い、熱ラミネート法または
接着剤により片面または両面から封止した構造を有する
有機ＥＬ素子。 - 【請求項８】請求項１〜６のいずれかにおいて、有機Ｅ
Ｌ装置に用いるフィルムを用い、熱ラミネート法または
接着剤により片面または両面から封止し、対向基板レス
構造を有する有機ＥＬ素子。 - 【請求項９】請求項７又は８において、封止部内が大気
圧以上の不活性ガスで満たされていることを特徴とする
有機ＥＬ素子。 - 【請求項１０】ポリエチレンフタレートＰＥＴ基材の片
面に有機無機ハイブリッド膜が形成され、該有機無機ハ
イブリッド膜の表面に無機材料蒸着層が形成されてなる
ことを特徴とする有機ＥＬ素子封止用フイルム。 - 【請求項１１】２枚のポリエチレンフタレートＰＥＴ基
材の片面に有機無機ハイブリッド膜が形成され、該有機
無機ハイブリッド膜の表面に無機材料蒸着層が形成され
てなるフイルムが接着層を介してそれぞれが該接着層の
片側主（上）面ともう一方の片側主（下）面に張り合わ
せた有機ＥＬ素子封止用フイルムであって、前記上面に
は前記フィルムのポリエチレンフタレートＰＥＴ基材の
もう一方の片面が接しており、、前記下面には前記フィ
ルムの無機材料蒸着層が接していることを特徴とする有
機ＥＬ素子封止用フイルム。 - 【請求項１２】ガラス基板上に金属カソードを介してＩ
ＴＯ電極を有する有機ＥＬ層が形成され、少なくとも前
記ＩＴＯ電極を覆うようにパッシベーション膜が形成さ
れてなる有機ＥＬ素子であって、該パッシベーション膜
がポリエチレンフタレートＰＥＴ基材の片面に有機無機
ハイブリッド膜が形成され、該有機無機ハイブリッド膜
の表面に無機材料蒸着層が形成されてなるフイルムであ
ることを特徴とする有機ＥＬ素子。 - 【請求項１３】ガラス基板上に金属カソードを介してＩ
ＴＯ電極を有する有機ＥＬ層が形成され、少なくとも前
記ＩＴＯ電極を覆うようにパッシベーション膜が形成さ
れてなる有機ＥＬ素子であって、該パッシベーション膜
が２枚のポリエチレンフタレートＰＥＴ基材の片面に有
機無機ハイブリッド膜が形成され、該有機無機ハイブリ
ッド膜の表面に無機材料蒸着層が形成されてなるフイル
ムが接着層を介してそれぞれ片側主（上）面ともう一方
の片側主（下）面に張り合わせた有機ＥＬ素子封止用フ
イルムであって、前記上面には前記フィルムのポリエチ
レンフタレートＰＥＴ基材のもう一方の片面が接してお
り、、前記下面には前記フィルムの無機材料蒸着層が接
しているフイルムであることを特徴とする有機ＥＬ素
子。
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