JP3834652B2 - X線回折顕微鏡装置およびx線回折顕微鏡装置によるx線回折測定方法 - Google Patents
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Description
Y. Chikaura, Y. Yoneda and G. hilderbrandt, "Polycrystal scattering topography", Journal of Applied Crystallography, vol. 15, p.48-54, 1982
に照射した際に試料上の特定の位置において生じる回折X線を測定し画像化するX線回折顕微鏡装置であって、X線発生装置と、試料ステージと、角度発散抑制手段としてのコリメータと、エネルギー分解能を有する2次元X線検出器と、画像処理装置と、画像記録・表示装置とを備え、試料と2次元X線検出器を、コリメータを介して極力接近させることにより、回折X線の角度発散を抑制し、2次元X線検出器と試料ステージを動かさずに静止させた状態で回折X線を測定し画像化することを特徴とするX線回折顕微鏡装置を提供する。
線回折測定方法を提供する。
とができ、さらに不均一な試料、同じ試料の中に異なる結晶構造が存在する物質、あるいは方位の異なる集合組織が含まれている試料の場合においても、その違いとして1つは試料中の場所による構造の違いを示す構造の分布、そしてもう1つは異なる構造が混在する場合にそれらを分離してその違いを明らかにする、すなわち平均情報ではなく個別の構造情報をも画像化することが可能となるのである。
なくできるのである。
トした石英ミラーなどを高エネルギー成分除去光学系として利用することができ、とくに13keV以上の高エネルギー成分を除去するのが望ましい。試料ステージ(3)は手動または自動の位置・傾角調整機構を備え、通常の光学顕微鏡と同様、試料上の観察視野を選び、また外部からX線を入射させる角度を調整することが可能なものとするのが望ましい。2次元X線検出器(5)とコリメータ(4)についてはこの出願の発明の発明者が以前発明した蛍光X線の顕微鏡と構造的に同じであってコリメータが2次元X線検出器に取り付けられており、コリメータ(4)を使用するとともに、試料(7)と2次元X線検出器(5)を、2次元X線検出器(5)に取り付けられたコリメータ(4)を介して極力接近させることにより回折X線の角度発散を抑制し、試料(7)と画像の間に1対1の対応関係をつけようとするものである。
結晶構造を対応させて議論することが可能である。あるいは全面積の単純な総和をとることにより、従来から行われている通常の粉末回折と等価のデータを取得することが可能であることは言うまでもなく、白色X線と半導体検出器を組み合わせた粉末回折図形の測定方法をさらに発展させた技術であると考えられる。このように、この出願の発明は、これまで困難であった不均一な試料の結晶構造の画像化を短時間で達成することを可能にするだけでなく、平均的な結晶構造の情報を与える粉末回折の現在の測定技術に対して上位互換である。
図1に示すようなX線回折顕微鏡装置(1)を用いてモリブデン板からの粉末回折スポットの観察を行った。
ットは得られなかった。このように試料からの回折線を顕微鏡画像として短時間に取得することが確認された。
<実施例2(アルミフォイルの集合組織の方位依存性の観察)>
実施例1と同様に図1に示すX線回折顕微鏡装置(1)を用いて、アルミフォイルの集合組織を観察した。同じくシンクロトロン放射光の連続X線を入射X線として用いた。アルミニウムは、面心立方格子の構造を有し、回折角が2θで91度(θで45.5度)のとき、ブラッグ反射を満たすX線エネルギーは表2のようになった。そして反射面としては(111)、(200)、(220)、(311)、(222)、(400)、(331)、(420)、(422)を用い、格子面間隔2d値および反射面(111)の時の回折X線の強度を100としたときのその他の反射面における回折X線の強度の相対強度比についても表2に示している。
<実施例3(角閃石斑レイ岩のX線回折顕微鏡像)>
回転対陰極(Moターゲット)のX線源を13kV、600mAで運転して得られる白色X線を用いて、角閃石斑レイ岩からの回折スポットを観察した。最初に通常の撮像を行うと、図3(a)に示すように、鉄の蛍光X線コントラストのほかに2箇所の強い回折スポットが観察された。これを分離・解析するため、露光時間5秒、128回の繰り返し撮像を行った。このとき散乱角は2θ=91°(θ=45.5°)であった。この結果を解析すると(b)4.7keVおよび(c)5.4keVに相当する回折X線が分離できた。これらはそれぞれ、面間隔がd=1.841Å、d=1.544Åに相当する角閃石の結晶格子面に対応するものと考えられる。
2 X線発生装置
3 試料ステージ
4 コリメータ
5 2次元X線検出器
6 コンピュータ
7 試料
8 X線
Claims (14)
- 入射X線を試料に照射した際に試料上の特定の位置において生じる回折X線を測定し画像化するX線回折顕微鏡装置であって、X線発生装置と、試料ステージと、角度発散抑制手段としてのコリメータと、エネルギー分解能を有する2次元X線検出器と、画像処理装置と、画像記録・表示装置とを備え、試料と2次元X線検出器を、コリメータを介して極力接近させることにより、回折X線の角度発散を抑制し、2次元X線検出器と試料ステージを動かさずに静止させた状態で回折X線を測定し画像化することを特徴とするX線回折顕微鏡装置。
- 入射X線として連続X線を用いることを特徴とする請求項1記載のX線回折顕微鏡装置。
- X線発生装置として、13keV以上の高エネルギー成分を含まない連続X線を発生させる装置を用いることを特徴とする請求項2記載のX線回折顕微鏡装置。
- 入射X線中の13keV以上の高エネルギー成分を除去する高エネルギー成分除去光学系が、入射X線の試料への入射位置よりもX線発生装置側に配置されていることを特徴とする請求項1ないし3いずれかに記載のX線回折顕微鏡装置。
- 2次元X線検出器にコリメータが取り付けられていることを特徴とする請求項1ないし4いずれかに記載のX線回折顕微鏡装置。
- 2次元X線検出器としてX線検出能力を有するCCDカメラおよびCMOSイメージセンサーのうちいずれかを用いることを特徴とする請求項1ないし5いずれかに記載のX線回折顕微鏡装置。
- CCDカメラあるいはCMOSイメージセンサーにおいて発生する電荷量から回折X線のエネルギーを決定することにより、試料の特定の格子面間隔に対応する画像を得ることを特徴とする請求項6記載のX線回折顕微鏡装置。
- 入射X線を試料に照射した際に試料上の特定の位置において生じる回折X線を測定し画像化するX線回折顕微鏡装置によるX線回折測定方法であって、X線発生装置と、試料ステージと、角度発散抑制手段としてのコリメータと、エネルギー分解能を有する2次元X線検出器と、画像処理装置と、画像記録・表示装置とを備えたX線回折顕微鏡装置を用い、試料と2次元X線検出器を、コリメータを介して極力接近させることにより、回折X線の角度発散を抑制し、2次元X線検出器と試料ステージを動かさずに静止させた状態で回折X線を測定し画像化することを特徴とするX線回折顕微鏡装置によるX線回折測定方法。
- 入射X線に連続X線を用いることを特徴とする請求項8記載のX線回折顕微鏡装置によるX線回折測定方法。
- X線発生装置として入射X線に13keV以上の高エネルギー成分を含まない連続X線を発生させる装置を用いることを特徴とする請求項9記載のX線回折顕微鏡装置によるX線回折測定方法。
- 入射X線中の13keV以上の高エネルギー成分を除去する高エネルギー成分除去光学系が、入射X線の試料への入射位置よりもX線発生装置側に配置されていることを特徴とする請求項8ないし10いずれかに記載のX線回折顕微鏡装置によるX線回折測定方法。
- 2次元X線検出器にコリメータが取り付けられていることを特徴とする請求項8ないし11いずれかに記載のX線回折顕微鏡装置によるX線回折測定方法。
- 2次元X線検出器としてX線検出能力を有するCCDカメラおよびCMOSイメージセンサーのうちいずれかを用いることを特徴とする請求項8ないし12いずれかに記載のX線回折顕微鏡装置によるX線回折測定方法。
- CCDカメラあるいはCMOSイメージセンサーにおいて発生する電荷量から回折X線のエネルギーを決定することにより、試料の特定の格子面間隔に対応する画像を得ることを特徴とする請求項13に記載のX線回折顕微鏡装置によるX線回折測定方法。
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