JP2002226285A - 軽量セラミックス部材およびその製造方法 - Google Patents
軽量セラミックス部材およびその製造方法Info
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Abstract
はアルミノ珪酸塩ガラスの何れか一種からなる所定の気
孔率を有する多孔質セラミックスからなる基体に、金属
珪素、樹脂、ガラスの何れかからなる気孔率5体積%以
下の表面緻密層を形成することで嵩比重2以下の軽量化
を実現する。
Description
製造装置等、各産業分野において幅広く利用することが
できる軽量セラミックス部材に関するものである。
から金属が用いられているが、近年セラミックスの利用
も増えてきている。これは、軽量、高剛性、高硬度、低
熱膨張等の金属に対する優位な特性によるものであり、
Al2O3等の酸化物、SiC等の炭化物、Si3N4等の
窒化物から目的に応じて選定されている。中でも、構造
部材の軽量化は全般的に現代の趨勢である。例えば、ス
テージ装置のように動く構造物では、軽いほど速く移動
させることができ、また軽いほど駆動源への負担が少な
くでき、また軽いほど慣性力が小さくなり制御性が高く
なることは明らかである。
セラミックス粉末に予め粒子状又はビーズ状の有機物を
混合して成形した後、或いはスポンジ上の有機物にセラ
ミックス粉末のスラリーを坦持させた後、これらの有機
物を焼成と同時に燃焼させることにより気孔を形成させ
てなる有機物焼失型軽量セラミックス、(2)セラミッ
クス粉末スラリーに発泡剤を添加して発泡させた後、鋳
込み成形し、乾燥・脱脂し、焼成してなる焼結体内部が
多孔体で表層が緻密層からなる軽量セラミックスが提案
されている(特開平5−310482号、特開平6−2
47778号、特開平10−187163号)。
軽量セラミックスは、表面部分に存在する有機物の燃焼
により、その表面の平滑度は低下する。また、セラミッ
クス粉末に混入させる有機物の微細化にも限界があり、
これにより得られるセラミックスは比較的大きな気孔を
有しているため強度が低い。
を使用したスラリーの鋳込み成形を用いる為に、気孔が
傾斜配向している。この為、厚み方向に対し密度の不均
一が発生し、焼成時に反り等の変形を生じる。また、例
えば、構造部材において、荷重を受ける部品やねじの締
結が必要となる部品等への適用に際しては、気孔が多く
存在する部分は強度的にも避けるような設計上の配慮が
必要となり、その使用には制限がでてくる。また、これ
は鋳込み成形が必須のプロセスとなるため、緻密層の厚
みを容易に厚くしたり、厚みを制御することは難しく、
また内部の多孔体においてもスラリー中の気泡制御が難
しい等の生産性に問題がありコストアップにつながるな
どの問題点があった。
して適用可能な軽量化を実現するセラミックス焼結体の
具体的な構成について検討を重ねた結果、気孔率25〜
80体積%の多孔質セラミックスからなる基体に、気孔
率5体積%以下の表面緻密層を500μm以上の厚みで
構成することにより、嵩比重が2以下の軽量化がはかれ
ることを見出した。
O:6〜18重量%、Al2O3:34〜46重量%、S
iO2:36〜60重量%であることを特徴とする。ま
た、この基体が窒化珪素または炭化珪素のいずれかであ
り、気孔率が35〜80体積%であることを特徴とす
る。また、この基体がアルミノ珪酸塩ガラスであり、表
面緻密層がガラスからなることを特徴とする。
ガラスのいずれかを含浸したものであることを特徴とす
る。更に、表面緻密層が金属珪素からなり、その表層に
SiO2膜を形成したことを特徴とする。
表面に、金属珪素粉末と溶媒及びバインダーを混合した
金属珪素ペーストを塗布した後、金属珪素の融点以上に
加熱することで、金属珪素を表層に含浸させ表面緻密層
を形成する製造方法を見出したものである。
ミックス成形体の基体を作製し、その表層に金属珪素を
珪素の融点以上の温度で含浸させ、前記炭素を珪化する
ことで、表面緻密層を炭化珪素及び遊離珪素とする製造
方法を見出したものである。
らなる基体の表層のみへの含浸を行うことで、内部を多
孔体、表層を緻密体とした嵩比重2以下の軽量セラミッ
クス部材の提供を可能にした。
式的構成図を示す。この図に示すように、本発明の軽量
セラミックス部材1は、25〜80体積%の気孔率を有
する多孔質セラミックスからなる基体2と気孔率5体積
%以下を有する表面緻密層3からなり、この基体2をコ
ージェライト、窒化珪素、炭化珪素またはアルミノ珪酸
塩ガラスで形成し、その表面緻密層3として金属珪素、
樹脂、ガラスのいずれかを含浸し強化した構成となり、
全体の嵩比重を2以下としてある。
部材を得る為には、多孔体の気孔率を25〜80体積%
とする必要がある。気孔率が、コージェライトまたはア
ルミノ珪酸塩ガラスについては25体積%、窒化珪素ま
たは炭化珪素については35体積%より小さいと嵩比重
2以下の達成が困難となり、80体積%を越えると、気
孔が著しく多くなるため表面緻密化が困難となる。本発
明の多孔体は、セラミックス粒子の間隙を利用して気孔
を形成する為、焼結体中に均質に気孔を存在させること
ができる。気孔の形成については、セラミックス材料の
焼結時の収縮を小さくすることが好ましく、本発明者
は、コージェライト、窒化珪素、炭化珪素、アルミノ珪
酸塩ガラスをセラミックス材料に選定した。前述のよう
に、本発明の軽量セラミックスとはガラスも含むもので
ある。
こと、また炭化珪素に炭素を添加した成形体を珪化する
等の反応焼結を利用することで収縮を小さく抑えられ
る。このセラミックス材料には、強度や靱性を強化する
ためのウィスカー等を添加して用いても何ら問題はな
い。気孔率の制御については、成形時の生密度調整、セ
ラミックス粉末に対する焼成と同時に消失する粒子状又
はビーズ状の有機物添加量の調整で行うことができる。
そして、本材料がアルミノ珪酸塩ガラスの場合、多孔体
の気孔形成は、アルミノ珪酸塩ガラス中の水分の、焼成
時のガス化(発泡)によるもの、また中空粒子中に含ま
れる気体によるものである。即ち、焼成時に発泡するよ
うに焼成温度を制御したり、またあらかじめ気孔を含む
中空粒子を用い、成形時に中空粒子を破砕しない低圧成
形をする。
滑性が低くなるために、本発明では気孔率5体積%以下
の表面緻密層を500μm以上形成させる構造とした。
気孔率が5体積%より大きいと表面緻密化が不十分とな
り、平滑性はもとより水中等での使用において、含水等
の不具合が生じる。緻密層としては、金属珪素、樹脂、
ガラスを選定した。金属珪素は、表面塗布後に融点以上
に加熱して溶融させることで表層へ含浸が可能となる。
の熱硬化性樹脂を用いて、表面塗布後加熱処理を施せば
よい。あるいは、ポリイミド、ポリエチレン等の熱可塑
性樹脂を溶融後に含浸してもよい。樹脂については、嵩
比重が小さいために多孔質セラミックス全体に含浸して
も軽量化を実現できる為、何ら問題はない。ガラスは、
多孔体を形成する基材の熱膨張係数に合わせた組成、例
えばSiO2・B2O3系、PbO・B2O3系、B2O3・
ZnO系等を準備し、塗布後に加熱処理を施せばよい。
を加えて強化した物を用いても何ら問題はない。表面緻
密層の気孔率や厚みは、含浸する溶液の粘度や塗布量を
調整することで任意に設定できる。粘度が低すぎると、
表層に溶液がとどまらないために、表層の気孔率は大き
くなる。また、塗布量は多い程、緻密層の厚みを大きく
できる。構造部材として、高強度の要求等、使用目的に
応じて緻密層の厚みを設計すればよい。
を行う場合があるため本発明では500μm以上の表面
緻密層に設計した。
しては、金属珪素含浸品の場合、表面加熱処理を施すこ
とでも可能である。これは、表層の金属珪素層を酸化
し、SiO2膜を形成させることで、加工傷等の表面欠
陥を小さくすることができるためである。また、金属珪
素を溶融含浸させる場合には、金属珪素の融点の141
0℃まで温度を上げる必要がある。コージェライトの場
合は融点が窒化珪素や炭化珪素ほど高くないために、金
属珪素の含浸時に溶融しない組成比に設定する必要があ
る。この為、本発明でその組成について検討を重ねた結
果、図2(a)のハッチング部で示すMgO:6〜18
重量%、Al2O3:34〜46重量%、SiO2:36
〜60重量%の範囲が良好であることを見出した。
は、Al2O3が10〜15重量%含むことが好ましい。
その他の成分としてはSiO2が65〜80重量%、K2
O、Na2O、CaO、Fe2O3、MgO、TiO2等が
合計で5〜25重量%含まれる。ここで、SiO2中に
Al2O3を含ませることで、ガラス成分の粘性を高く
し、製品形状の保型性を与えている。保型性を高めるた
めにはAl2O3が10重量%以上必要あり、15重量%
を超えると粘性が高くなりすぎて、表面へのガラス成分
の晶出による緻密層形成が十分にできない。
率を調整することで表面緻密層の気孔率を任意に設定で
き、このガラス成分は85重量%以上が好ましい。85
重量%未満の場合は、気孔率5体積%以下の表面緻密層
が得られない。
2以下であり、従来のセラミックス緻密体にはない軽量
化を実現できる。
炭化珪素またはアルミノ珪酸塩ガラスのいずれを使用す
るかについては、熱膨張係数等の特性値から使用目的に
応じて使い分ければよい。
る。
炭化珪素の多孔体の作製を行う。コージェライトについ
ては、MgO、Al2O3 、SiO2粉末を所望の割合で
計量し、分散剤及びイオン交換水をポットミルに投入
し、高純度アルミナボール、あるいはジルコニアボール
によって均一に混合させる。ここで、収縮を抑えるため
にCaO、希土類等の焼結助剤は添加しない。
ダーを加えた後、スプレードライヤーにて乾燥造粒して
造粒粉末を製作し、この造粒粉末を金型に充填してメカ
プレスやラバープレス法等の公知の成形法によって製作
した成形体に切削加工等を施して所定の形状とする。気
孔率を大きくしたいときには、前述したとおり有機物を
造粒粉末に添加して混合させたものを用いれば良い。
〜1450℃で大気焼成を行い、多孔体を得る。本方法
によれば、焼成時の変形等もなく良好な多孔体を得られ
る。
珪素粉末を所望の割合で計量し、分散剤及びイオン交換
水をポットミルに投入し、イミドボールによって均一に
混合させる。ここで、収縮を抑えるためにAl2O3、希
土類等の焼結助剤は添加しない。あとは上記コージェラ
イトと同様の方法で行えば良い。このようにして得られ
た成形体を1200〜1400℃で窒素雰囲気焼成を行
うことで金属珪素を窒化させ、多孔体を得る。
し、分散剤及びイオン交換水をポットミルに投入し、イ
ミドボールによって均一に混合させる。ここで、収縮を
抑えるためにB4C等の焼結助剤は添加しない。あとは
上記コージェライトと同様の方法で行えば良い。このよ
うにして得られた成形体を1900〜2200℃で真空
焼成を行い、多孔体を得る。
る。金属珪素を用いる場合は、金属珪素粉末と有機溶媒
及び有機バインダーとを混合した金属珪素ペーストを多
孔質セラミックスの表面に塗布した後、金属珪素の融点
1410℃以上に加熱する。この時、金属珪素は溶融
し、毛細管現象により表層へ含浸し、表層に金属珪素層
を形成することで表層のみの緻密化を達成する。
珪素粉末と炭素粉末を所望の割合で計量し作製した原料
粉末を用いて、炭化珪素と炭素からなる多孔質セラミッ
クス成形体を作製し、その成形体表面に金属珪素ペース
トを塗布した後、金属珪素の融点1410℃以上に加熱
すれば、含浸された金属珪素は成形体中に存在する炭素
を珪化し新たに炭化珪素を生成する。この為、表層に
は、含浸した金属珪素中より新たに反応焼結による炭化
珪素が生成されるので、上記金属珪素の含浸品よりも強
固な表面緻密層を形成できる。また、このとき殆ど収縮
はしない。
とを混合して調整されたペースト状の樹脂を多孔質セラ
ミックスの表面に塗布した後、約100〜200℃で熱
処理する。これにより樹脂を硬化させ、表層のみの緻密
化を達成する。
膨張に近い組成のガラスと有機溶媒とを混合して調整さ
れたペースト状のガラスを多孔質セラミックスの表面に
塗布した後、約900〜1100℃で熱処理する。この
時、ガラスと多孔質セラミックスの熱膨張差が大きい
と、冷却中にクラックが発生する。
ものは、約1100〜1300℃で大気中熱処理を施す
ことにより、SiO2膜が表層に形成され、加工傷等の
表面欠陥を小さくすることができる。
合は、先ず所望の割合に計量したアルミノ珪酸塩ガラス
粉末、分散剤及びイオン交換水をポットミルに投入し、
高純度アルミナボール、あるいはジルコニアボールによ
って均一に混合させる。ここで、あらかじめ気孔を含む
アルミノ珪酸塩ガラスの中空粒子を使用する場合は、破
砕しないようにミキサーを使用し、せん断がかからない
ように混合する。このようにして得られた泥しょうにバ
インダーを加えた後、スプレードライヤーにて乾燥造粒
して造粒粉末を作製し、この造粒粉末を金型に充填し
て、メカプレスやラバープレス法等の公知の成形法によ
って作製した成形体に切削加工等を施して所定の形状と
する。ここで、中空粒子を使用する場合は、鋳込み成形
を行うことが好ましい。このようにして得られた成形体
を900〜1300℃で焼成を行うことで、表面に緻密
なガラス層を有し、かつ内部に多孔体を有した軽量セラ
ミックス部材が、工程を分けることなく作製できる。ま
た、アルミノ珪酸塩ガラス粉末と中空粒子を混合して使
用しても何ら問題はない。
明の軽量セラミックス部材の模式的構成図を示す。この
図に示すように、本発明の軽量セラミックス部材1は、
25〜80体積%の気孔率を有する多孔質セラミックス
からなる基体2と気孔率5体積%以下を有する表面緻密
層3からなり、中空粒子4及び気孔5を含有することで
軽量化を図っている。
緻密体とした嵩比重2以下の軽量セラミックス部材を提
供することができる。例えば、産業機器関係では動くス
テージやテーブル、搬送関係では台板やコンテナ等への
適用が可能である。
る。 実施例1 本発明の軽量セラミックス部材として、コージェライト
を例に説明する。MgO:Al2O3:SiO2の組成比
が13:37:50重量%となるように、Al2O3粉
末、タルク、カオリンを計量し、上記の方法で原料作製
を行った。ここで、気孔率10〜50体積%の範囲は、
成形時の圧力を調整することで作製できるが、気孔率5
0体積%を越える範囲については、有機物の添加が必要
であるため澱粉を添加して、気孔率の調整を行った。こ
のようにして得られた原料粉末をラバープレスして、2
0×20×20cmの成形体を作製した。その後、14
30℃で焼成を行い、気孔率10〜90体積%を有する
多孔体の作製を行った。
金属珪素、樹脂、ガラスを用いて各々の緻密層を形成し
た。緻密層は、ペーストの塗布量を調整し、気孔率の異
なるものを用意した。金属珪素の場合は、金属珪素粉末
をイソプロピルアルコールとポリエチレングリコールと
混合し、ペースト状にしたものを上記多孔体の表面全体
に塗布した。その後、真空中で1430℃まで昇温する
ことにより金属珪素を多孔体表層に溶融・含浸させ、緻
密層を得た。樹脂の場合は、フェノール樹脂粉末をアセ
トンと混合し、ペースト状にしたものを上記多孔体の表
面全体に塗布した。その後、大気中で150℃まで昇温
し熱硬化をさせ、緻密層を得た。ガラスの場合は、ガラ
ス粉末(フリット)をカルボキシメチルセルロースと混
合し、ペースト状にしたものを上記多孔体の表面全体に
塗布した。その後、大気中で1000℃まで昇温しガラ
ス化させ、緻密層を得た。
トの泥しょうに発泡剤を添加し、石膏型を用いて、20
×20×20cmの成形体を鋳込み成形により作製し、
焼成を行った。
た軽量セラミックス部材の嵩比重測定結果を表1に示
す。
た。また、表面緻密層の気孔率は、飽水重量と乾燥重量
を用いて測定を行った。また、表面緻密層の厚みは試料
破断面より測定を行った。
は、表面緻密層の気孔率を5体積%以下とし、内部の多
孔体気孔率を25体積%以上とすることで、嵩比重2以
下の軽量化を達成できた。ここで、No1に示すよう
に、内部の多孔体気孔率が10体積%では嵩比重2以下
とすることはできなかった。また、No14に示すよう
に、内部の多孔体気孔率が90体積%となると表面に緻
密層を形成することが困難であった。また、No4,
7,13に示すように、表面緻密層の気孔率が5体積%
を越えるものは、表面緻密層の厚みも薄く、加工等を要
する場合がある構造部材としての使用には不適と判断し
た。使用用途に応じて、表面緻密層の厚みを大きくする
場合は、内部の気孔率を大きくすることで、嵩比重2以
下に調整できる。しかし、緻密層を厚くすることは、形
状によっては限界があるため、実施例2に示すとおりの
強化を行う方が好ましい。
ものは、焼成時に大きな変形が発生した。これは、型接
触面の緻密層と発泡による多孔体部において密度差が発
生する為と考えられる。
体の場合を表2に、炭化珪素多孔体の場合を表3に示す
とおり、内部の気孔率を35体積%以上とすることで、
コージェライト同様に嵩比重2以下を達成できた。
について説明する。
料粉末を用いて、実施例1と同様の方法で、気孔率50
体積%、80体積%を有する1×1×5cmの成形体を
準備した。この成形体の表面に金属珪素とイソプロピル
アルコールとポリエチレングリコールを混合したペース
トを塗布し、真空炉を用いて、10℃/min昇温、1
430℃、30分保持で金属珪素を含浸して、反応焼結
により炭化珪素を生成させ表面緻密層を作製した。比較
として、実施例1と同様の方法で気孔率50体積%、8
0体積%を有する1×1×5cmの炭化珪素多孔体を作
製した後、表層に金属珪素含浸を行った。強度比較を行
った結果を表4に示す。更に、本発明の強化法として、
炭化珪素多孔体の金属珪素含浸品を大気雰囲気中で、1
0℃/min昇温、1200℃の温度で2時間加熱処理
を行ったものの強度比較結果も表4に示す。
壊荷重から抗折強度を求めた。
素からなる成形体に珪化処理を施したNo2は、炭化珪
素多孔体に金属珪素を含浸させたNo1よりも強度が約
60%高くなっていることが分かる。これは、表層に含
浸した金属珪素中より新たに反応焼結による炭化珪素が
生成されるためである。また、表4に示すとおり、大気
雰囲気中で加熱処理を施したNo3は、強度が約30〜
40%高くなっていることが分かる。これは、表面に存
在する加工傷や開気孔の表面欠陥をSiO2膜を形成す
ることで小さくできるためである。同様の方法で、炭化
珪素と炭素の成形体に珪化処理を施した物に、加熱処理
を施せば更に強度が向上することは言うまでもない。
くないために、金属珪素含浸する上で、溶融しない組成
範囲の選定を行った。実施例1と同様の方法で図2
(b)に示す丸印の組成比のコージェライト多孔体(気
孔率40体積%)を作製し、加熱炉で1430℃迄昇温
し、溶融有無を確認した。その結果、図2(b)の白丸
の組成のものは溶融しなかったが、黒丸の組成のものは
溶融した。これより、図2(a)に示すハッチング部、
即ちMgO:6〜18重量%、Al2O3:34〜46重
量%、SiO2:36〜60重量%の範囲が溶融せず良
好であることが分かった。 実施例4 アルミノ珪酸塩ガラスの主成分であるSiO2、Al2O
3の組成をそれぞれ70重量%、13重量%、その他成
分がK2O、Na2O、CaO、Fe203、MgO、Ti
O2を合計で17重量%とし、20×20×20cmの
焼成体を、焼成温度を振って作製し、嵩比重を測定し
た。本組成のガラス相成分は90重量%であった。その
結果を表5に示す。
面に緻密なガラス層が形性できた。また、焼成温度が1
300℃を超えると焼成発泡が大きくなり、表層の緻密
層が得られなくなった。
振って、形状の保型性を確認した。この形状としては、
実施例4と同様の形状を作製し、1000℃で焼成後の
形状を確認した。
のヒケまたは膨張による形状崩れが発生したもの、また
は気孔率5体積%以下の表面緻密層形成ができないもの
を×とした。その結果を表6に示す。
2,8,11は保型性が悪く、立方体形状を維持できな
かった。また、Al2O3添加量が多いNo.5,10は
表層への緻密なガラス形成が困難であった。これは、A
l2O3添加量増加に伴う粘性の上昇が原因と考えられ
る。
が30〜98重量%のものを1000℃で焼成し、表面
緻密層の気孔率の変化を調査した。ここで、ガラス相割
合は、X線回折像から得られる結晶と非晶質のピーク強
度を合計した総ピーク強度に対する非晶質相の比率をガ
ラス相比率として算出した。そして、石英は(100)
面、Al2O3は(110)面のピーク強度を用いた。ま
た、ガラス相の比率は、アルミノ珪酸塩ガラス粉末作製
時の徐冷速度を調整して作製した。その結果を表7に示
す。
に、ガラス相比率を85重量%以上含むものが、気孔率
5体積%以下の表面緻密層を有していることが分かっ
た。
ミックス部材は、コージェライト、窒化珪素、炭化珪素
またはアルミノ珪酸塩ガラスの何れか一種からなる所定
の気孔率を有する多孔質セラミックスからなる基体に、
金属珪素、樹脂、ガラスの何れかからなる気孔率5体積
%以下の表面緻密層を形成することで嵩比重2以下の軽
量化を実現し、さらには金属珪素含浸された表層に熱処
理を施しSiO2膜を形成することで、強度を向上させ
ることができる。
略図である。
示し、(b)は(a)に示す太枠内の拡大図を示す3成
分図である。
子を使用した場合の構成を示す概略図である。
Claims (10)
- 【請求項1】気孔率25〜80体積%の多孔質セラミッ
クスからなる基体に、気孔率5体積%以下の表面緻密層
を500μm以上の厚みで備え、嵩比重が2以下である
ことを特徴とする軽量セラミックス部材。 - 【請求項2】上記基体がコージェライトであり、Mg
O:6〜18重量%、Al2O3:34〜46重量%、S
iO2:36〜60重量%であることを特徴とする請求
項1記載の軽量セラミックス部材。 - 【請求項3】上記基体が窒化珪素または炭化珪素のいず
れかであり、気孔率が35〜80体積%であることを特
徴とする請求項1記載の軽量セラミックス部材。 - 【請求項4】上記表面緻密層が金属珪素、樹脂またはガ
ラスのいずれかを含浸してなることを特徴とする請求項
1〜3のいずれかに記載の軽量セラミックス部材。 - 【請求項5】上記表面緻密層が金属珪素からなり、その
表層にSiO2膜を形成したことを特徴とする請求項4
記載の軽量セラミックス部材。 - 【請求項6】上記基体がアルミノ珪酸塩ガラスであり、
表面緻密層がガラスからなることを特徴とする請求項1
記載の軽量セラミックス部材。 - 【請求項7】上記基体が85重量%以上のガラス成分か
らなり、Al2O3成分を10〜15重量%含むことを特
徴とする請求項6記載の軽量セラミックス部材。 - 【請求項8】上記基体がアルミノ珪酸塩ガラスの中空粒
子を含むことを特徴とする請求項6記載の軽量セラミッ
クス部材。 - 【請求項9】多孔質セラミックスからなる基体の表面
に、金属珪素粉末と溶媒及びバインダーを混合した金属
珪素ペーストを塗布した後、金属珪素の融点以上に加熱
することで、金属珪素を表層に含浸させ表面緻密層を形
成することを特徴とする軽量セラミックス部材の製造方
法。 - 【請求項10】炭化珪素と炭素からなる多孔質セラミッ
クス成形体の基体を作製し、その表層に金属珪素を珪素
の融点以上の温度で含浸させた後、前記炭素を珪化する
ことで表面緻密層を炭化珪素及び遊離珪素としたことを
特徴とする軽量セラミックス部材の製造方法。
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