JPH10194824A - ジルコニア含有アルミナ焼結体 - Google Patents
ジルコニア含有アルミナ焼結体Info
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- JPH10194824A JPH10194824A JP8351392A JP35139296A JPH10194824A JP H10194824 A JPH10194824 A JP H10194824A JP 8351392 A JP8351392 A JP 8351392A JP 35139296 A JP35139296 A JP 35139296A JP H10194824 A JPH10194824 A JP H10194824A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】高い抗折強度を有するとともに、優れた耐熱衝
撃性を有するジルコニア含有アルミナ焼結体を提供す
る。 【解決手段】アルミナを主体とし、平均結晶粒子径０．
２〜２μｍのジルコニアを２〜３０容量％含有させると
ともに、アルミナマトリックス中に上記ジルコニア粒子
が実質的に凝集しない状態で均一に分散させ、かつ、室
温（２５℃）において上記ジルコニアの１０〜８５％を
単斜晶ジルコニアの状態で存在させる。
撃性を有するジルコニア含有アルミナ焼結体を提供す
る。 【解決手段】アルミナを主体とし、平均結晶粒子径０．
２〜２μｍのジルコニアを２〜３０容量％含有させると
ともに、アルミナマトリックス中に上記ジルコニア粒子
が実質的に凝集しない状態で均一に分散させ、かつ、室
温（２５℃）において上記ジルコニアの１０〜８５％を
単斜晶ジルコニアの状態で存在させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高い抗折強度を有
するとともに、耐熱衝撃性に優れるジルコニア含有アル
ミナ焼結体に関するものであり、軸受、糸ガイド、ポン
プ用部材、ＣＶＤ装置用インシュレータなどとして好適
に使用できるものである。
するとともに、耐熱衝撃性に優れるジルコニア含有アル
ミナ焼結体に関するものであり、軸受、糸ガイド、ポン
プ用部材、ＣＶＤ装置用インシュレータなどとして好適
に使用できるものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、アルミナ焼結体の強度を向上させ
るためにアルミナマトリックス中にジルコニア粒子を分
散させたジルコニア含有アルミナ焼結体が注目され、研
究されている。
るためにアルミナマトリックス中にジルコニア粒子を分
散させたジルコニア含有アルミナ焼結体が注目され、研
究されている。
【０００３】例えば、特公昭５９−２４７５１号公報や
特公平８−１３７０１号公報には、アルミナマトリック
ス中に準安定状態の正方晶ジルコニア粒子を分散させた
ジルコニア含有アルミナ焼結体が開示されている。この
ジルコニア含有アルミナ焼結体に外力が加わると、準安
定状態である正方晶ジルコニア粒子が単斜晶に相転移
し、この時に生じる体積膨張に伴って発生する微細なマ
イクロクラックにより応力を緩和することで焼結体の強
度や破壊靱性値を向上させたものであり、ジルコニアの
持つ応力誘起変態機構を利用したものである。
特公平８−１３７０１号公報には、アルミナマトリック
ス中に準安定状態の正方晶ジルコニア粒子を分散させた
ジルコニア含有アルミナ焼結体が開示されている。この
ジルコニア含有アルミナ焼結体に外力が加わると、準安
定状態である正方晶ジルコニア粒子が単斜晶に相転移
し、この時に生じる体積膨張に伴って発生する微細なマ
イクロクラックにより応力を緩和することで焼結体の強
度や破壊靱性値を向上させたものであり、ジルコニアの
持つ応力誘起変態機構を利用したものである。
【０００４】また、特公昭５９−２５７４８号公報に
は、アルミナマトリックス中に安定化されていないジル
コニア粒子からなる凝集粒子を分散させたジルコニア含
有アルミナ焼結体が開示されている。このジルコニア含
有アルミナ焼結体は、凝集したジルコニア粒子の周囲に
マイクロクラックを形成したものであり、この焼結体に
外力が加わると、応力により発生したクラックを上記マ
イクロクラックにより分岐させて応力を吸収、緩和する
ことで焼結体の破壊靭性値を向上させたものであり、安
定化されていないジルコニア粒子によるマイクロクラッ
クを利用したものである。
は、アルミナマトリックス中に安定化されていないジル
コニア粒子からなる凝集粒子を分散させたジルコニア含
有アルミナ焼結体が開示されている。このジルコニア含
有アルミナ焼結体は、凝集したジルコニア粒子の周囲に
マイクロクラックを形成したものであり、この焼結体に
外力が加わると、応力により発生したクラックを上記マ
イクロクラックにより分岐させて応力を吸収、緩和する
ことで焼結体の破壊靭性値を向上させたものであり、安
定化されていないジルコニア粒子によるマイクロクラッ
クを利用したものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、いずれ
のジルコニア含有アルミナ焼結体も機械的特性の向上を
主目的として研究されたものであり、熱衝撃特性につい
ては十分な研究がされておらず、耐熱衝撃性の点で満足
できるものではなかった。
のジルコニア含有アルミナ焼結体も機械的特性の向上を
主目的として研究されたものであり、熱衝撃特性につい
ては十分な研究がされておらず、耐熱衝撃性の点で満足
できるものではなかった。
【０００６】まず、特公昭５９−２４７５１号公報や特
公平８−１３７０１号公報に開示されているジルコニア
含有アルミナ焼結体のように、アルミナマトリックス中
に正方晶ジルコニアを分散させた構造では、熱衝撃によ
り瞬間的に発生する応力に対してジルコニアの応力誘起
変態機構が働かず、正方晶ジルコニアの殆どが相転移し
ないことから、焼結体内に微細なマイクロクラックを形
成することができない。その為、熱衝撃に伴う応力を吸
収、緩和することができず、強度が大きく劣化するとい
った課題があった。なお、正方晶ジルコニアの含有量を
多くして強度を著しく高めることにより焼結体の耐熱衝
撃性を高めることはできるものの、ジルコニアは高価な
材料であることから含有量を増やすと製造コストが高く
なりすぎ不経済であった。
公平８−１３７０１号公報に開示されているジルコニア
含有アルミナ焼結体のように、アルミナマトリックス中
に正方晶ジルコニアを分散させた構造では、熱衝撃によ
り瞬間的に発生する応力に対してジルコニアの応力誘起
変態機構が働かず、正方晶ジルコニアの殆どが相転移し
ないことから、焼結体内に微細なマイクロクラックを形
成することができない。その為、熱衝撃に伴う応力を吸
収、緩和することができず、強度が大きく劣化するとい
った課題があった。なお、正方晶ジルコニアの含有量を
多くして強度を著しく高めることにより焼結体の耐熱衝
撃性を高めることはできるものの、ジルコニアは高価な
材料であることから含有量を増やすと製造コストが高く
なりすぎ不経済であった。
【０００７】一方、特公昭５９−２５７４８号公報で
は、焼結体の内部にマイクロクラックが存在するため、
熱衝撃による応力を緩和することができるものの、アル
ミナマトリックス中に分散するジルコニア粒子は２〜１
５μｍの凝集粒子であることから、焼結体内には微細な
マイクロクラックとともに大きなクラックが遍在してお
り、そのために焼結体の強度をそれほど高めることがで
きず、また、熱衝撃に伴う応力によって強度が大きく劣
化するといった課題があった。
は、焼結体の内部にマイクロクラックが存在するため、
熱衝撃による応力を緩和することができるものの、アル
ミナマトリックス中に分散するジルコニア粒子は２〜１
５μｍの凝集粒子であることから、焼結体内には微細な
マイクロクラックとともに大きなクラックが遍在してお
り、そのために焼結体の強度をそれほど高めることがで
きず、また、熱衝撃に伴う応力によって強度が大きく劣
化するといった課題があった。
【０００８】本発明の目的は、高い抗折強度を有すると
ともに、耐熱衝撃性に優れたジルコニア含有アルミナ焼
結体を提供することにある。
ともに、耐熱衝撃性に優れたジルコニア含有アルミナ焼
結体を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明は上記課
題に鑑み、アルミナを主体とし、ジルコニアを２〜３０
容量％含有するとともに、アルミナマトリックス中に上
記ジルコニア粒子が実質的に凝集しない状態で均一に分
散し、室温（２５℃）において上記ジルコニアの１０〜
８５％が単斜晶ジルコニアであって、この焼結体を水温
との温度差が２５０℃となるように加熱し、水中に投下
した後の抗折強度が２５０ＭＰａ以上であるジルコニア
含有アルミナ焼結体を構成したものである。
題に鑑み、アルミナを主体とし、ジルコニアを２〜３０
容量％含有するとともに、アルミナマトリックス中に上
記ジルコニア粒子が実質的に凝集しない状態で均一に分
散し、室温（２５℃）において上記ジルコニアの１０〜
８５％が単斜晶ジルコニアであって、この焼結体を水温
との温度差が２５０℃となるように加熱し、水中に投下
した後の抗折強度が２５０ＭＰａ以上であるジルコニア
含有アルミナ焼結体を構成したものである。
【００１０】また、本発明は、上記ジルコニア粒子の平
均結晶粒子径を０．２〜２μｍとしたものである。
均結晶粒子径を０．２〜２μｍとしたものである。
【００１１】本発明は、アルミナマトリックス中に相転
移を伴うジルコニア粒子を分散させるとともに、室温
（２５℃）において上記ジルコニア粒子の一部を単斜晶
ジルコニアの状態で存在させることにより、アルミナ焼
結体内に極めて微細なマイクロクラックを形成したもの
であり、これによりアルミナ焼結体の耐熱衝撃性を高め
ることができる。
移を伴うジルコニア粒子を分散させるとともに、室温
（２５℃）において上記ジルコニア粒子の一部を単斜晶
ジルコニアの状態で存在させることにより、アルミナ焼
結体内に極めて微細なマイクロクラックを形成したもの
であり、これによりアルミナ焼結体の耐熱衝撃性を高め
ることができる。
【００１２】即ち、ジルコニアは約１１００℃以上の温
度で準安定な正方晶ジルコニアの状態で存在し、１１０
０℃未満の温度では単斜晶ジルコニアの状態で存在す
る。また、ジルコニアは正方晶ジルコニアから単斜晶ジ
ルコニアに相転移する時、体積膨張を伴うため、アルミ
ナマトリックス中に単斜晶ジルコニアを分散させること
で、単斜晶ジルコニアの周囲に微細なマイクロクラック
を形成することができ、このマイクロクラックにより熱
応力に伴うクラックの進行を防ぐことができるため、ア
ルミナ焼結体の耐熱衝撃性を高めることができる。
度で準安定な正方晶ジルコニアの状態で存在し、１１０
０℃未満の温度では単斜晶ジルコニアの状態で存在す
る。また、ジルコニアは正方晶ジルコニアから単斜晶ジ
ルコニアに相転移する時、体積膨張を伴うため、アルミ
ナマトリックス中に単斜晶ジルコニアを分散させること
で、単斜晶ジルコニアの周囲に微細なマイクロクラック
を形成することができ、このマイクロクラックにより熱
応力に伴うクラックの進行を防ぐことができるため、ア
ルミナ焼結体の耐熱衝撃性を高めることができる。
【００１３】ただし、そのためにはジルコニアを２〜３
０容量％の範囲で含有するとともに、アルミナマトリッ
クス中に分散させる単斜晶ジルコニアの割合を１０〜８
５％とすることが重要である。
０容量％の範囲で含有するとともに、アルミナマトリッ
クス中に分散させる単斜晶ジルコニアの割合を１０〜８
５％とすることが重要である。
【００１４】これは、ジルコニアの含有量が２容量％よ
り少ないと全てのジルコニアが単斜晶ジルコニアであっ
たとしても焼結体内に形成されるマイクロクラックが少
な過ぎるため、熱衝撃に伴う応力を十分に吸収すること
がでず、強度が大幅に劣化するからであり、逆に、ジル
コニアの含有量が３０容量％より多くなると焼結体内に
形成されるマイクロクラックが多くなり過ぎるために焼
結体の強度が大きく低下するからである。
り少ないと全てのジルコニアが単斜晶ジルコニアであっ
たとしても焼結体内に形成されるマイクロクラックが少
な過ぎるため、熱衝撃に伴う応力を十分に吸収すること
がでず、強度が大幅に劣化するからであり、逆に、ジル
コニアの含有量が３０容量％より多くなると焼結体内に
形成されるマイクロクラックが多くなり過ぎるために焼
結体の強度が大きく低下するからである。
【００１５】また、単斜晶ジルコニアの割合が１０％未
満では、焼結体内に形成されるマイクロクラックが少な
すぎるために、熱衝撃に伴う応力を吸収することがで
ず、耐熱衝撃性を高めることができないからであり、逆
に、単斜晶ジルコニアの割合が８５％より多くなると、
室温において焼結体内に形成されるマイクロクラックが
多すぎるために焼結体そのものの強度が大きく低下する
からである。
満では、焼結体内に形成されるマイクロクラックが少な
すぎるために、熱衝撃に伴う応力を吸収することがで
ず、耐熱衝撃性を高めることができないからであり、逆
に、単斜晶ジルコニアの割合が８５％より多くなると、
室温において焼結体内に形成されるマイクロクラックが
多すぎるために焼結体そのものの強度が大きく低下する
からである。
【００１６】なお、好ましくはジルコニアを１０〜２０
容量％の範囲で含有するとともに、アルミナマトリック
ス中に分散させる単斜晶ジルコニアの割合を５０〜８０
％とすることが良く、この範囲でジルコニアを含有すれ
ば、室温における焼結体の強度を５００ＭＰａ以上で、
かつ２５０℃の熱衝撃に対して４００ＭＰａ以上の抗折
強度をもった耐熱衝撃性に優れるアルミナ焼結体とする
ことができる。
容量％の範囲で含有するとともに、アルミナマトリック
ス中に分散させる単斜晶ジルコニアの割合を５０〜８０
％とすることが良く、この範囲でジルコニアを含有すれ
ば、室温における焼結体の強度を５００ＭＰａ以上で、
かつ２５０℃の熱衝撃に対して４００ＭＰａ以上の抗折
強度をもった耐熱衝撃性に優れるアルミナ焼結体とする
ことができる。
【００１７】また、アルミナマトリックス中に分散させ
る単斜晶ジルコニア粒子は、凝集させずにほぼ均一に分
散させることが重要である。
る単斜晶ジルコニア粒子は、凝集させずにほぼ均一に分
散させることが重要である。
【００１８】これは、単斜晶ジルコニア粒子が凝集した
状態でアルミナマトリックス中に存在していると、各単
斜晶ジルコニア粒子の周囲に形成されるマイクロクラッ
クが結合し、大きなクラックが偏在した状態となるため
に、焼結体の強度を高める効果が小さく、また、熱衝撃
により強度が大きく劣化するからであり、本発明のよう
に、単斜晶ジルコニア粒子を凝集させずにアルミナマト
リックス中に均一に分散させることで、微細なマイクロ
クラックを均等に形成することができるため、熱衝撃に
伴う応力を吸収、緩和し、アルミナ焼結体の耐熱衝撃性
を高めることができる。
状態でアルミナマトリックス中に存在していると、各単
斜晶ジルコニア粒子の周囲に形成されるマイクロクラッ
クが結合し、大きなクラックが偏在した状態となるため
に、焼結体の強度を高める効果が小さく、また、熱衝撃
により強度が大きく劣化するからであり、本発明のよう
に、単斜晶ジルコニア粒子を凝集させずにアルミナマト
リックス中に均一に分散させることで、微細なマイクロ
クラックを均等に形成することができるため、熱衝撃に
伴う応力を吸収、緩和し、アルミナ焼結体の耐熱衝撃性
を高めることができる。
【００１９】ただし、ジルコニア粒子の平均結晶粒子径
が２μｍより大きくなると、単斜晶ジルコニアの周囲に
微細なマイクロクラックを均一に形成することができな
いために強度を高めることができず、また、十分な耐熱
衝撃性も得られない。また、ジルコニア粒子の平均結晶
粒子径を０．２μｍより小さくすることは製造上難し
い。
が２μｍより大きくなると、単斜晶ジルコニアの周囲に
微細なマイクロクラックを均一に形成することができな
いために強度を高めることができず、また、十分な耐熱
衝撃性も得られない。また、ジルコニア粒子の平均結晶
粒子径を０．２μｍより小さくすることは製造上難し
い。
【００２０】その為、アルミナマトリックス中に分散さ
せるジルコニア粒子の平均結晶粒子径は０．２〜２μｍ
とすることが良い。
せるジルコニア粒子の平均結晶粒子径は０．２〜２μｍ
とすることが良い。
【００２１】一方、主体をなすアルミナは７０〜９８容
量％の範囲で含有すれば良く、さらには焼結性を高める
ためにＳｉＯ2 、ＭｇＯ、ＣａＯ等の焼結助剤を１容量
％以下の範囲で含有しても良い。
量％の範囲で含有すれば良く、さらには焼結性を高める
ためにＳｉＯ2 、ＭｇＯ、ＣａＯ等の焼結助剤を１容量
％以下の範囲で含有しても良い。
【００２２】また、アルミナの平均結晶粒子径は１〜２
０μｍとすることが良く、これは、アルミナの平均結晶
粒子径が１μｍより小さくすることは製造上難しいから
であり、アルミナの平均結晶粒子径が２０μｍより大き
くなるとアルミナ焼結体の強度が大きく低下するからで
ある。
０μｍとすることが良く、これは、アルミナの平均結晶
粒子径が１μｍより小さくすることは製造上難しいから
であり、アルミナの平均結晶粒子径が２０μｍより大き
くなるとアルミナ焼結体の強度が大きく低下するからで
ある。
【００２３】ところで、本発明に係るジルコニア含有ア
ルミナ焼結体を得るには、平均粒子径０．５〜１０μｍ
のアルミナを７０〜９８容量％に対し、Ｙ2 Ｏ3 やＣａ
Ｏ等の安定化剤により安定化あるいは部分安定化してい
ない平均粒子径０．５〜２．０μｍのジルコニアを２〜
３０容量％添加し、振動ミル、ビーズミル等にて混合す
る。
ルミナ焼結体を得るには、平均粒子径０．５〜１０μｍ
のアルミナを７０〜９８容量％に対し、Ｙ2 Ｏ3 やＣａ
Ｏ等の安定化剤により安定化あるいは部分安定化してい
ない平均粒子径０．５〜２．０μｍのジルコニアを２〜
３０容量％添加し、振動ミル、ビーズミル等にて混合す
る。
【００２４】このように、出発原料としてＹ2 Ｏ3 やＣ
ａＯ等の安定化剤により安定化あるいは部分安定化して
いないジルコニア粉体を用いるのは、安定化あるいは部
分安定化されたジルコニア粉体を使用すると、２〜３０
容量％の範囲で含有したとしてもアルミナマトリックス
中に存在する単斜晶ジルコニアの割合が少なすぎること
から、焼結体内に十分な量のマイクロクラックを形成す
ることができないからである。また、原料を混合する時
は、アルミナ粉体とジルコニア粉体とを均一に混合する
ために、振動ミル、ビーズミル等にて混合することが重
要である。即ち、アルミナ粉体とジルコニア粉体とを均
一に混合させることで、焼結体を形成した時にジルコニ
ア粒子が凝集することを防ぎ、アルミナマトリックス中
にジルコニア粒子を均一に分散させることができるから
である。
ａＯ等の安定化剤により安定化あるいは部分安定化して
いないジルコニア粉体を用いるのは、安定化あるいは部
分安定化されたジルコニア粉体を使用すると、２〜３０
容量％の範囲で含有したとしてもアルミナマトリックス
中に存在する単斜晶ジルコニアの割合が少なすぎること
から、焼結体内に十分な量のマイクロクラックを形成す
ることができないからである。また、原料を混合する時
は、アルミナ粉体とジルコニア粉体とを均一に混合する
ために、振動ミル、ビーズミル等にて混合することが重
要である。即ち、アルミナ粉体とジルコニア粉体とを均
一に混合させることで、焼結体を形成した時にジルコニ
ア粒子が凝集することを防ぎ、アルミナマトリックス中
にジルコニア粒子を均一に分散させることができるから
である。
【００２５】そして、この混合原料にさらにバインダー
を加えて泥しょうを作製し、スプレードライヤーにより
噴霧乾燥させて顆粒を形成したあと、この顆粒を金型内
に充填して一軸加圧成形法や等圧加圧成形法により成形
体を形成するか、あるいは泥しょうをテープ成形法や鋳
込成形法、あるいは射出成形法などの通常のセラミック
成形法により成形体を形成する。
を加えて泥しょうを作製し、スプレードライヤーにより
噴霧乾燥させて顆粒を形成したあと、この顆粒を金型内
に充填して一軸加圧成形法や等圧加圧成形法により成形
体を形成するか、あるいは泥しょうをテープ成形法や鋳
込成形法、あるいは射出成形法などの通常のセラミック
成形法により成形体を形成する。
【００２６】しかるのち、この成形体を大気雰囲気や真
空雰囲気中にて１５００〜１６５０℃の焼成温度で１〜
数時間焼成すれば良い。
空雰囲気中にて１５００〜１６５０℃の焼成温度で１〜
数時間焼成すれば良い。
【００２７】ここで焼成温度を１５００〜１６５０℃と
したのは、単斜晶ジルコニアの割合が焼成温度と相関関
係があるからであり、図１に示すように焼成温度を高く
することで、単斜晶ジルコニアの割合を多くすることが
できる。ただし、焼成温度が１５００℃より低いと単斜
晶ジルコニアの割合を１０％以上とすることができず、
また、焼結性が悪いために緻密化することができないた
めに強度を高めることができず、逆に、１６５０℃より
大きくなるとジルコニアの異常粒成長をアルミナ粒子が
抑えきれなくなり、焼結体の強度が低下するからであ
る。
したのは、単斜晶ジルコニアの割合が焼成温度と相関関
係があるからであり、図１に示すように焼成温度を高く
することで、単斜晶ジルコニアの割合を多くすることが
できる。ただし、焼成温度が１５００℃より低いと単斜
晶ジルコニアの割合を１０％以上とすることができず、
また、焼結性が悪いために緻密化することができないた
めに強度を高めることができず、逆に、１６５０℃より
大きくなるとジルコニアの異常粒成長をアルミナ粒子が
抑えきれなくなり、焼結体の強度が低下するからであ
る。
【００２８】このように形成したジルコニア含有アルミ
ナ焼結体は、アルミナマトリックス中に２〜３０容量％
のジルコニア粒子が実質的に凝集せずに均一に分散して
おり、ジルコニアの１０〜８５％を単斜晶ジルコニアの
状態で存在させることができる。
ナ焼結体は、アルミナマトリックス中に２〜３０容量％
のジルコニア粒子が実質的に凝集せずに均一に分散して
おり、ジルコニアの１０〜８５％を単斜晶ジルコニアの
状態で存在させることができる。
【００２９】
【実施例】ジルコニア含有量及び単斜晶ジルコニアの割
合をそれぞれ変化させたジルコニア分散アルミナ焼結体
を形成し、３点曲げ試験により室温における抗折強度及
び耐熱衝撃性について測定を行った。
合をそれぞれ変化させたジルコニア分散アルミナ焼結体
を形成し、３点曲げ試験により室温における抗折強度及
び耐熱衝撃性について測定を行った。
【００３０】まず、原料を作製するためにアルミナ粉末
とジルコニア粉末を表１に示す割合で合計が１ｋｇにな
るように計量して加え、振動ミルにて２４〜４８時間程
度湿式混合し、その後、バインダーを加えて泥しょうを
作製し、スプレードライヤーで乾燥させてアルミナ粉体
とジルコニア粉体とが均一に混合した顆粒（原料）を作
製した。なお、表１に示すＮｏ．４のジルコニア粉末に
は３ｍｏｌのＹ2 Ｏ3で部分安定化したジルコニア粉末
を使用し、それ以外は安定化剤により安定化あるいは部
分安定化していないジルコニア粉末を使用した。
とジルコニア粉末を表１に示す割合で合計が１ｋｇにな
るように計量して加え、振動ミルにて２４〜４８時間程
度湿式混合し、その後、バインダーを加えて泥しょうを
作製し、スプレードライヤーで乾燥させてアルミナ粉体
とジルコニア粉体とが均一に混合した顆粒（原料）を作
製した。なお、表１に示すＮｏ．４のジルコニア粉末に
は３ｍｏｌのＹ2 Ｏ3で部分安定化したジルコニア粉末
を使用し、それ以外は安定化剤により安定化あるいは部
分安定化していないジルコニア粉末を使用した。
【００３１】次に、顆粒を金型内に充填して一軸加圧成
形法により１ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力にて角柱状に成形
し、この成形体を１５００〜１６５０℃の温度で焼成
し、得られた角柱状の焼結体に研削加工を施して３×４
×４０ｍｍの抗折試験片を各１５本ずつ製作した。
形法により１ｔｏｎ／ｃｍ2 の圧力にて角柱状に成形
し、この成形体を１５００〜１６５０℃の温度で焼成
し、得られた角柱状の焼結体に研削加工を施して３×４
×４０ｍｍの抗折試験片を各１５本ずつ製作した。
【００３２】そして、まず、各抗折試験片の表面をＸ線
回折装置にて測定し、単斜晶ジルコニアのピーク強度Ｉ
m と単斜晶ジルコニア以外のジルコニアのピーク強度Ｉ
t をそれぞれ求め、数１に基づいて単斜晶ジルコニアの
割合を算出したあと、室温（２５℃）における抗折強度
を測定した。次に、水温との温度差が２００℃、２５０
℃となるように各抗折試験片を加熱し、その後、水中に
投下して熱衝撃を加えたあとの抗折強度を測定し、耐熱
衝撃性について測定した。
回折装置にて測定し、単斜晶ジルコニアのピーク強度Ｉ
m と単斜晶ジルコニア以外のジルコニアのピーク強度Ｉ
t をそれぞれ求め、数１に基づいて単斜晶ジルコニアの
割合を算出したあと、室温（２５℃）における抗折強度
を測定した。次に、水温との温度差が２００℃、２５０
℃となるように各抗折試験片を加熱し、その後、水中に
投下して熱衝撃を加えたあとの抗折強度を測定し、耐熱
衝撃性について測定した。
【００３３】なお、比較基準試験片として純度９９％の
アルミナ焼結体を用意し、同様に実験を行った。
アルミナ焼結体を用意し、同様に実験を行った。
【００３４】
【数１】
【００３５】各抗折試験片を構成する焼結体の特性、及
びその結果は表１にそれぞれ示す通りである。
びその結果は表１にそれぞれ示す通りである。
【００３６】
【表１】
【００３７】この結果、まず、試料Ｎｏ．１はジルコニ
アを含有してあることから、室温時の抗折強度を基準試
料であるアルミナ焼結体よりも向上させることができた
ものの、ジルコニアの含有量が１容量％と少なく、ま
た、単斜晶ジルコニアの割合も少ないことから、２５０
℃の熱衝撃に対して抗折強度が９０ＭＰａと大幅に強度
劣化した。
アを含有してあることから、室温時の抗折強度を基準試
料であるアルミナ焼結体よりも向上させることができた
ものの、ジルコニアの含有量が１容量％と少なく、ま
た、単斜晶ジルコニアの割合も少ないことから、２５０
℃の熱衝撃に対して抗折強度が９０ＭＰａと大幅に強度
劣化した。
【００３８】また、試料Ｎｏ．１０では、ジルコニアの
含有量が３５容量％と３０容量％より多く、さらに、単
斜晶ジルコニアの割合も９１．２％と８５％より多いこ
とから、室温時の抗折強度が２０６ＭＰａと基準試料で
あるアルミナ焼結体より低いものであった。
含有量が３５容量％と３０容量％より多く、さらに、単
斜晶ジルコニアの割合も９１．２％と８５％より多いこ
とから、室温時の抗折強度が２０６ＭＰａと基準試料で
あるアルミナ焼結体より低いものであった。
【００３９】これに対し、本発明の試料Ｎｏ．２，３，
６〜９は、いずれもジルコニアの含有量が２〜３０容量
％で、かつ単斜晶ジルコニアの割合が１０〜８５％であ
るために室温における抗折強度が５００ＭＰａ以上と、
基準試料であるアルミナ焼結体に比べて抗折強度を大幅
に向上させることができ、さらには、２５０℃の熱衝撃
に対しても２５０ＭＰａ以上の抗折強度が得られた。特
に、試料Ｎｏ．３，６〜８は、ジルコニアの含有量が１
０〜２０容量％で、かつ単斜晶ジルコニアの割合が５０
〜８０％の範囲にあるため、２５０℃の熱衝撃に対して
４００ＭＰａ以上の抗折強度が得られ、優れた耐熱衝撃
性を有していた。
６〜９は、いずれもジルコニアの含有量が２〜３０容量
％で、かつ単斜晶ジルコニアの割合が１０〜８５％であ
るために室温における抗折強度が５００ＭＰａ以上と、
基準試料であるアルミナ焼結体に比べて抗折強度を大幅
に向上させることができ、さらには、２５０℃の熱衝撃
に対しても２５０ＭＰａ以上の抗折強度が得られた。特
に、試料Ｎｏ．３，６〜８は、ジルコニアの含有量が１
０〜２０容量％で、かつ単斜晶ジルコニアの割合が５０
〜８０％の範囲にあるため、２５０℃の熱衝撃に対して
４００ＭＰａ以上の抗折強度が得られ、優れた耐熱衝撃
性を有していた。
【００４０】また、試料Ｎｏ．３，４を比較すると、い
ずれもジルコニアの含有量が同じであるにもかかわら
ず、試料Ｎｏ．４は原料に部分安定化ジルコニアを使用
していることから、室温における抗折強度は最も高かっ
たものの、焼結体内における単斜晶ジルコニアの割合が
０．５％と少ないために２５０℃の熱衝撃を加えると抗
折強度が１６８ＭＰａにまで低下し、大幅な強度劣化が
見られた。
ずれもジルコニアの含有量が同じであるにもかかわら
ず、試料Ｎｏ．４は原料に部分安定化ジルコニアを使用
していることから、室温における抗折強度は最も高かっ
たものの、焼結体内における単斜晶ジルコニアの割合が
０．５％と少ないために２５０℃の熱衝撃を加えると抗
折強度が１６８ＭＰａにまで低下し、大幅な強度劣化が
見られた。
【００４１】これに対し、本発明の試料Ｎｏ．３は、室
温における抗折強度が試料Ｎｏ．４のものと比べて若干
劣るものの、単斜晶ジルコニアの割合が５５．１％と焼
結体内に微細なマイクロクラックを有することから、２
５０℃の熱衝撃に対しても４６５ＭＰａもの高い抗折強
度を有していた。
温における抗折強度が試料Ｎｏ．４のものと比べて若干
劣るものの、単斜晶ジルコニアの割合が５５．１％と焼
結体内に微細なマイクロクラックを有することから、２
５０℃の熱衝撃に対しても４６５ＭＰａもの高い抗折強
度を有していた。
【００４２】このことから、焼結体の耐熱衝撃性を高め
るためには応力誘起変態機構を持つ正方晶ジルコニアを
分散させるよりもマイクロクラックを発生させる単斜晶
ジルコニアの状態で存在させた方が良いことが判る。
るためには応力誘起変態機構を持つ正方晶ジルコニアを
分散させるよりもマイクロクラックを発生させる単斜晶
ジルコニアの状態で存在させた方が良いことが判る。
【００４３】さらに、試料Ｎｏ．３，５，６を比較する
と、試料Ｎｏ．５は単斜晶ジルコニアの割合が７２．２
％であるものの、ジルコニアの平均結晶粒子径が２μｍ
より大きいために室温における強度が低く、また、２５
０℃の熱衝撃を加えた時の抗折強度も１０８ＭＰａと低
いものであったが、本発明の試料Ｎｏ．３，６はジルコ
ニアの平均結晶粒子径が２μｍ以下であることから、室
温において５００ＭＰａ以上の抗折強度を有し、２５０
℃の熱衝撃を加えても大きな強度劣化は見られなかっ
た。
と、試料Ｎｏ．５は単斜晶ジルコニアの割合が７２．２
％であるものの、ジルコニアの平均結晶粒子径が２μｍ
より大きいために室温における強度が低く、また、２５
０℃の熱衝撃を加えた時の抗折強度も１０８ＭＰａと低
いものであったが、本発明の試料Ｎｏ．３，６はジルコ
ニアの平均結晶粒子径が２μｍ以下であることから、室
温において５００ＭＰａ以上の抗折強度を有し、２５０
℃の熱衝撃を加えても大きな強度劣化は見られなかっ
た。
【００４４】このことから、ジルコニア粒子の平均結晶
粒子径は２μｍ以下のものが良いことが判る。
粒子径は２μｍ以下のものが良いことが判る。
【００４５】
【発明の効果】以上のように、本発明のジルコニア含有
アルミナ焼結体は、アルミナを主体とし、平均結晶粒子
径が０．２〜２μｍのジルコニアを２〜３０容量％含有
するとともに、アルミナマトリックス中に上記ジルコニ
ア粒子が実質的に凝集しない状態で均一に分散してな
り、室温（２５℃）において上記ジルコニアの１０〜８
５％を単斜晶ジルコニアの状態で存在させたことによ
り、室温における抗折強度を高めることができるととも
に、耐熱衝撃性に優れた焼結体とすることができる。
アルミナ焼結体は、アルミナを主体とし、平均結晶粒子
径が０．２〜２μｍのジルコニアを２〜３０容量％含有
するとともに、アルミナマトリックス中に上記ジルコニ
ア粒子が実質的に凝集しない状態で均一に分散してな
り、室温（２５℃）において上記ジルコニアの１０〜８
５％を単斜晶ジルコニアの状態で存在させたことによ
り、室温における抗折強度を高めることができるととも
に、耐熱衝撃性に優れた焼結体とすることができる。
【００４６】その為、本発明のジルコニア含有アルミナ
焼結体は、軸受、糸ガイド、ポンプ用部材、ＣＶＤ装置
用インシュレータなどの耐熱衝撃性が要求される材料と
して好適に使用することができる。
焼結体は、軸受、糸ガイド、ポンプ用部材、ＣＶＤ装置
用インシュレータなどの耐熱衝撃性が要求される材料と
して好適に使用することができる。
【図１】ジルコニア含有アルミナ焼結体中における単斜
晶ジルコニアの割合と焼成温度との関係を示すグラフで
ある。
晶ジルコニアの割合と焼成温度との関係を示すグラフで
ある。
Claims (2)
- 【請求項１】アルミナを主体とし、ジルコニアを２〜３
０容量％含有するとともに、アルミナマトリックス中に
上記ジルコニア粒子が実質的に凝集しない状態で均一に
分散してなり、室温（２５℃）において上記ジルコニア
の１０〜８５％が単斜晶ジルコニアであって、この焼結
体を水温との温度差が２５０℃となるように加熱し、水
中に投下した後の抗折強度が２５０ＭＰａ以上を有する
ことを特徴とするジルコニア含有アルミナ焼結体。 - 【請求項２】上記ジルコニア粒子の平均結晶粒子径が
０．２〜２μｍであることを特徴とする請求項１に記載
のジルコニア含有アルミナ焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35139296A JP4195518B2 (ja) | 1996-12-27 | 1996-12-27 | ジルコニア含有アルミナ焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35139296A JP4195518B2 (ja) | 1996-12-27 | 1996-12-27 | ジルコニア含有アルミナ焼結体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10194824A true JPH10194824A (ja) | 1998-07-28 |
| JP4195518B2 JP4195518B2 (ja) | 2008-12-10 |
Family
ID=18416982
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35139296A Expired - Fee Related JP4195518B2 (ja) | 1996-12-27 | 1996-12-27 | ジルコニア含有アルミナ焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4195518B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001240460A (ja) * | 1999-12-24 | 2001-09-04 | Sumitomo Chem Co Ltd | アルミナ・ジルコニア複合焼結体およびその製造方法 |
| JP2010229570A (ja) * | 2009-03-26 | 2010-10-14 | Kyocera Corp | 繊維ガイド |
| JP2013032265A (ja) * | 2011-07-01 | 2013-02-14 | Maruwa Co Ltd | 半導体装置用アルミナジルコニア焼結基板及びその製造方法 |
| US8889577B2 (en) | 2011-07-19 | 2014-11-18 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Sintered body and cutting tool |
| JP2017024916A (ja) * | 2015-07-15 | 2017-02-02 | 三井金属鉱業株式会社 | 電子部品焼成用治具 |
| WO2019045142A1 (ko) * | 2017-08-30 | 2019-03-07 | (주) 화인테크 | 연료전지용 매니폴드 절연체 및 매니폴드 절연체 제조방법 |
| KR20190032105A (ko) * | 2017-09-19 | 2019-03-27 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 용융탄산염 연료전지 스택 매니폴드용 이중 구조 고강도 다이일렉트릭 및 그 제조방법 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN105102673B (zh) | 2013-03-21 | 2017-11-17 | 钴碳化钨硬质合金公司 | 用于切削工具的涂层 |
| DE112014001562B4 (de) | 2013-03-21 | 2019-08-08 | Kennametal Inc. | Beschichtungen für Schneidwerkzeuge |
| US9719175B2 (en) | 2014-09-30 | 2017-08-01 | Kennametal Inc. | Multilayer structured coatings for cutting tools |
| US9650714B2 (en) | 2014-12-08 | 2017-05-16 | Kennametal Inc. | Nanocomposite refractory coatings and applications thereof |
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-
1996
- 1996-12-27 JP JP35139296A patent/JP4195518B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001240460A (ja) * | 1999-12-24 | 2001-09-04 | Sumitomo Chem Co Ltd | アルミナ・ジルコニア複合焼結体およびその製造方法 |
| JP2010229570A (ja) * | 2009-03-26 | 2010-10-14 | Kyocera Corp | 繊維ガイド |
| JP2013032265A (ja) * | 2011-07-01 | 2013-02-14 | Maruwa Co Ltd | 半導体装置用アルミナジルコニア焼結基板及びその製造方法 |
| US8889577B2 (en) | 2011-07-19 | 2014-11-18 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Sintered body and cutting tool |
| JP2017024916A (ja) * | 2015-07-15 | 2017-02-02 | 三井金属鉱業株式会社 | 電子部品焼成用治具 |
| WO2019045142A1 (ko) * | 2017-08-30 | 2019-03-07 | (주) 화인테크 | 연료전지용 매니폴드 절연체 및 매니폴드 절연체 제조방법 |
| KR20190032105A (ko) * | 2017-09-19 | 2019-03-27 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 용융탄산염 연료전지 스택 매니폴드용 이중 구조 고강도 다이일렉트릭 및 그 제조방법 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4195518B2 (ja) | 2008-12-10 |
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