JP2002205205A - 硬質の耐磨耗性被膜を被覆したボディを含む切削工具 - Google Patents

硬質の耐磨耗性被膜を被覆したボディを含む切削工具

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明の切り屑形成機械加工用の被膜切削工
具は、被膜が微細な等軸粒によって特徴付けられた少な
くとも１層のアルミナ（Ａｌ２Ｏ３）層を含む。 【解決手段】 本発明にしたがって、少なくとも１層が
α−Ａｌ２Ｏ３から実質的になり、一つまたは複数の耐
熱層で少なくとも部分的に被覆されたボディを提供す
る。前記Ａｌ２Ｏ３の層は、平均粒径が１μｍ以下の実
質的に等軸の粒からなり、且つ０．５〜１μｍの平均粒
径の粗い粒と０．５μｍ以下の微細粒とからなる双峰粒
径分布を有する。さらに、前記Ａｌ２Ｏ３の層は、チタ
ン(５ａｔ％以上)を含むが窒素または炭素を含まない溝
状の領域含む。この特別な顕微鏡組織は、Ａｌ２Ｏ３の
層の成長に必要なガスを一時的に停止し、かつＴｉＣｌ
4を導入することによって達成される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、切り屑形成機械加
工用の被膜切削工具に関する。この被膜は、微細な等軸
粒によって特徴付けられた少なくとも１層のアルミナ
（Ａｌ２Ｏ３）層を含む。
【０００２】
【従来の技術】化学蒸着（ＣＶＤ）を用いて種々のタイ
プのＡｌ２Ｏ３層で被覆した超硬合金切削工具、すなわ
ち、純κ−Ａｌ２Ｏ３と、粗粒のα−Ａｌ２Ｏ３と微細
粒の集合組織α−Ａｌ２Ｏ３との混合物とで被覆した超
硬合金切削工具としては、他の金属の炭化物層及び／ま
たは窒化物層とムライト組合物が商業的に長らく入手す
ることができていて、この他の金属とは、周期律表のＩ
ＶＢ、ＶＢ及びＶＩＢの遷移金属から選択される。
【０００３】Ａｌ２Ｏ３は、幾つかの異なる相、すなわ
ちα、κ、γ、δ、θ相などに結晶する。ＣＶＤで生成
された耐磨耗性のＡｌ２Ｏ３層の最も頻繁に生じる二つ
の相は、熱力学的に安定なα相と、純安定なκ相または
それらの混合物である。一般的に、κ相は０．５〜３．
０μｍの粒径を現出し、且つこの粒は柱状の被膜形態を
形成する全体的な被膜によって成長する。さらに、κ−
Ａｌ２Ｏ３層は結晶学的な欠陥が存在しなく、且つ微細
穴及びボイドが存在しない。
【０００４】粗粒（３〜６μｍ）となったα−Ａｌ２Ｏ
３は、多項性と結晶学的欠陥とをしばしば現出し、一方
で、微細粒となった集合組織化したα−Ａｌ２Ｏ３は、
非常にはっきりとした柱状の粒を有し欠陥が存在しな
い。
【０００５】米国特許第５，６７４，５６４号において
は、低い蒸着温度と高濃度の硫黄ドーパントを用いるこ
とによって、微細粒のκアルミナ層を成長させる方法を
開示する。
【０００６】米国特許第５，４８７，６２５号の方法
は、小さな横断面(約１μｍ)の柱状粒からなる微細粒の
（０１２）集合組織のα−Ａｌ２Ｏ３層を得ることを開
示する。
【０００７】米国特許第５，７６６，７８２号の方法
は、微細粒の（１０４）集合組織のα−Ａｌ２Ｏ３層を
得ることを開示する。
【０００８】上記のように、ＣＶＤ技術によって製造さ
れたすべてのＡｌ２Ｏ３層は、多かれ少なかれ柱状の粒
組織を示す。しかしながら、等軸の粒組織を有するＡｌ
２Ｏ ３層は、いくつかの好ましい機械的性質、すなわち
柱状粒組織を有する層と比較した場合、クラックの伝播
に対する抵抗を示すことが見込まれる。柱状粒の成長を
回避するために良く知られた可能な技術の一つは、いわ
ゆるムライト層組織を蒸着することであり、ムライト組
織中で例えばＡｌ２Ｏ３の柱状の成長は、米国特許第
４，９８４，９４０号に開示するように、薄い０．１〜
１μｍの第２の層の成長によって著しく中断される。こ
の第２の層は、第１の層の再核生成を阻止を可能にする
ために、異なる結晶組織または少なくとも異なる格子間
隔を好ましく有する必要がある。このような技術の一例
は、例えば第１２回ヨーロッパＣＶＤ会議議事録の８〜
３４９頁に示されるように、約０．１〜１μｍの個々の
ＴｉＮ層の厚みを有する（Ａｌ２Ｏ３＋ＴｉＮ）ｘｎム
ライト層組織において得られる。しかしながら、このム
ライト層組織は、この二つの異なるタイプの層の間での
低い接着性が非常にたびたび問題になる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、硬質
基板を供給することであり、または好ましくは上記の先
行技術の柱状α−、またはκ−Ａｌ２Ｏ３ＣＶＤ層と相
違する微細組織を有するＴｉＣｘＮｙＯｚ層、少なくと
も単一相のα−Ａｌ２Ｏ３層で被覆した硬質基板を提供
することである。また、本発明の目的は、発明したＡｌ
２Ｏ３層を含む高機能の工具被膜を提供することであ
る。
【００１０】さらに、本発明の目的は、鋼、ステンレス
鋼、鋳鉄、特にノジュラー鋳鉄において改良された切削
性能を備えるアルミナ被膜切削工具インサートを提供す
ることである。
【００１１】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】驚
くべきことに、反応器チャンバへとＣＯ２、ＡｌＣ
ｌ３、ＨＣｌ及びＨ２Ｓのガスの流れを中断し且つＡｌ
２Ｏ３成長行程を中断し、その後直ちに短期間の間Ｔｉ
Ｃｌ４（Ｈ２はすでに反応器内に存在する）を導入する
ことによって、柱状でないα−Ａｌ２Ｏ３層が、蒸着で
きることが判明した。反応ガス、すなわち再び上記程度
のＡｌＣｌ３、ＨＣｌ、ＣＯ２及びＨ２Ｓが反応器に再
導入されたときに、Ａｌ２Ｏ３の再核生成が行なわれ
る。ＴｉＣｌ４処理期間並びにＴｉＣｌ４濃度は重要因
子であり、これは所望の結果を得る程度に最適化する必
要がある。ＴｉＣｌ４濃度があまりに低く及び／または
処理時間があまりに短い場合に、Ａｌ２Ｏ３層の核生成
は充分に密集していなくて、全被膜表面を充分に覆うこ
とができない。一方で、ＴｉＣｌ４濃度があまりに高く
及び／または処理時間があまりに長い場合に、Ａｌ２Ｏ
３層の間の付着があまりにも弱く、低い品位の被膜とな
る。
【００１２】すなわち、本発明の方法は、α−アルミナ
層を有するボディの被膜に関し、その際にボディが、1
種またはそれ以上のアルミニウムのハロゲン化物を含む
水素キャリアガスと、加水分解剤及び／または酸化剤と
を９５０〜１０００℃のボディ温度で接触する。Ａｌ２
Ｏ３の核生成以前のＣＶＤ反応器雰囲気の酸化ポテンシ
ャルは低水準に保持され、Ｈ２Ｏ、水蒸気、及び他の酸
化種の合計濃度を好ましく５ｐｐｍ未満に保持する。こ
のＡｌ２Ｏ３の成長は、次の反応ガス、すなわちＡｌＣ
ｌ３、ＨＣｌ及びＣｏ２（Ｈ２は既に反応器内に存在す
る）を反応器のチャンバに順次導入することによって開
始させ、この導入は、上記のごとくか、または米国特許
第５，４８７，６２５号及び米国特許第５，７６６，７
８２号に記載される開始手順を用い、Ａｌ２Ｏ３層の種
々の集合組織を達成する。１０〜６０分後に、硫黄ドー
パントをこのガス混合物に添加する。Ｃｏ２、ＡｌＣｌ
３、ＨＣｌ及び硫黄ドーパントが周期的に１０〜５０分
間隔で中断され、そして１〜１０％のＴｉＣｌ４を反応
容器内に１〜１０分間導入しても良く、その後再び前記
程度のＣｏ２、ＡｌＣｌ３、ＨＣｌ及び硫黄ドーパント
に置き換えられる。この手順は、所望の粒径と集合組織
を有する溝状で双蜂のα−Ａｌ２Ｏ３層の組織を得るた
めに繰り返し実施する。
【００１３】先行技術のＡｌ２Ｏ３層の柱状粒とは逆
に、本発明にしたがうＡｌ２Ｏ３層の粒は、微細粒と粗
粒との混合物である双蜂組織を有し、実質的に等軸であ
る。得られた粒径とその分布は、実施したＴｉＣｌ４処
理の回数に依存する。さらに頻繁にこのＡｌ２Ｏ３工程
は中断され且つこのＡｌ２Ｏ３表面がＴｉＣｌ４で処理
され、最も小さなＡｌ２Ｏ３粒になり得る。粗いＡｌ２
Ｏ３粒は、ｄｃ≦１μｍの平均粒径を有し、且つ微細Ａ
ｌ２Ｏ３粒は、０．１≦ｄｆ≦ｄｃ／３の粒径を有す
る。
【００１４】α−Ａｌ２Ｏ３層の粒径は、約４０００倍
の走査型電子顕微鏡のトップビュー顕微鏡組織から決定
することができる。本発明にしたがうこのようなＡｌ２
Ｏ３層表面の顕微鏡組織を図１の（ａ）に示す。図２の
（ａ）及び図３の（ａ）に従来技術のＡｌ２Ｏ３層を顕
微鏡組織に示す。粒の大きさとその形状は容易に観察す
ることができる。さらに、チタンと酸素とを含有するＡ
ｌ２Ｏ３層中の溝状の領域は、４０００〜６０００ｘ倍
の研磨した横断面で目視しうる。炭素も窒素も含有しな
いα−Ａｌ２Ｏ３層中の溝状の領域は、いくらかのアル
ミニウムを含有することができる。溝状の領域は好まし
くは０．２μｍ未満の厚みであり、μｍＡｌ２Ｏ３層あ
たりの溝状の領域の数は、１〜１０を必要とする。これ
らは互いに緻密につながっているが、幾つかの場合はム
ライト層組織に似ている。Ａｌ２Ｏ３組織中のこれらの
溝状の領域の存在が、Ａｌ２Ｏ３粒成長を確かに制限
し、且つ完全な中間層または介在層に逆に影響すること
なく核生成を可能にする。
【００１５】Ａｌ２Ｏ３層の初期成長に適切な条件を選
択することによって、例えば、米国特許第５，４８７，
６２５号及び米国特許第５，７６６，７８２号にしたが
って、１．３を越える集合組織係数ＴＣを有する（０１
２）、（０２４）または（１０４）方向に集合組織化し
たＡｌ２Ｏ３層を蒸着することができた。
【００１６】この集合組織係数ＴＣは、次のように定義
することができる。
【００１７】 TC(hkl)=[I(hkl)/Io(hkl)]{1/nΣ[I(hkl)/Io(hkl)]}-1 I(hkl)は、(hkl)反射の測定強度であり、 Io(hkl)は、ASTM標準粉末回折資料の標準強度であり、 ｎは、計算で用いた反射の数であり、 (hkl)は、用いた反射で、(012)、(104)、(110)、(11
3)、(024)、(116)である。
【００１８】さらに具体的には被覆したボディは、超硬
合金、サーメット、セラミックまたは超硬質材料の基板
を有する切削工具が含まれ、硬質耐摩耗性材料からなる
被膜をこの基板表面の少なくとも機能部分上に有する。
この前記被膜において、少なくとも一つの層が、本発明
にしたがう単一相のα−Ａｌ２Ｏ３であり、且つ前記単
一相のα−Ａｌ２Ｏ３は０．５〜２５μｍの厚みを有す
る。被膜構造の別の層は、ＴｉＣ、または周期律表の群
ＩＶＢ、ＶＢ、及びＶＩＢから選択された金属、Ｂ、Ａ
ｌ、及びＳｉ及び／またはそれらの混合物に関連する炭
化物、窒化物、炭窒化物、オキシ炭化物及び／またはオ
キシ炭窒化物であってよい。この別の層は、化学蒸着
（ＣＶＤ）、プラズマ蒸着（ＰＡＣＶＤ）、物理蒸着
（ＰＶＤ）または低温化学蒸着（ＭＴＣＶＤ）によって
蒸着できる。このような別の層の少なくとも一つは、基
板と接触する。切削工具の被膜の合計厚みは１〜３０μ
ｍにすることができる。
【００１９】
【実施例及び発明の効果】Ａ）化学組成が６ｗｔ％のＣ
ｏと残部ＷＣとを有する型番ＣＮＭＧ１２０４１２−Ｋ
Ｍの超硬合金切削インサートを、処理ガスとしてＴｉＣ
ｌ４、Ｈ２、Ｎ２及びＣＨ３ＣＮで、ＭＴＣＶＤ技法を
用いて５μの厚みのＴｉ（Ｃ、Ｎ）の層で被膜した。同
一被覆サイクルの際のその後の処理工程において、ｘ＝
０．５、Ｙ＝０．３及びｚ＝０．２に相当する化学組成
を有する０．５μｍのＴｉＣｘＮｙＯｚ層が、本発明の
被膜処理に従い蒸着された６μｍの厚みのα−Ａｌ２Ｏ
３層によってひきつづき蒸着された。Ａｌ２Ｏ３の核生
成以前に、キャリアガスＨ２（反応器内に唯一存在する
ガス）の酸化ポテンシャル、すなわち水蒸気濃度を、低
水準の５ｐｐｍ未満に正確に調整した。
【００２０】その後、第１のＡｌ２Ｏ３層工程１が開始
された。Ａｌ２Ｏ３蒸着の際の処理条件は、次のとおり
である。
【００２１】 工程 1 2 3 4 CO２ 4% 4% 0% 5% AlCl３ 4% 4% 0% 4% H2S - 0.2% 0% 0.2% HCl 1.5% 5% 0% 5% H2 残部 残部 残部 残部 TiCl4 - - 5% - 圧力 6000Pa 6000Pa 6000Pa 6000Pa (60mbar) (60mbar) (60mbar) (60mbar) 温度 1000℃ 1000℃ 1000℃ 1000℃ 期間 30分 20分 5分 20分 Ａｌ２Ｏ３層は、工程１、２及び３を連続させて蒸着
し、その後工程２と３を９回繰り返し工程４で処理を終
結した。したがって、Ａｌ２Ｏ３処理は中断されそして
合計で１０回ＴｉＣｌ４／Ｈ２で処理された。
【００２２】蒸着されたα−Ａｌ２Ｏ３のＸＲＤ分析
が、強い集合組織を示し、（０１２）面で１．７の集合
組織係数ＴＣ（０１２）を有し、また（０２４）面で
１．５の集合組織係数ＴＣ（０２４）を有した。
【００２３】図１の（ａ）と同様の上面で撮影した走査
型電子顕微鏡の顕微鏡写真から、粒径を測定した。粗粒
は０．９μｍの平均粒径を有し、微細粒は０．３μｍの
平均粒径を有した。
【００２４】Ｂ）Ａｌ２Ｏ３処理を先行技術の技法にし
たがって行ったのを除きＡ）に記載するような、すなわ
ちＴｉＣｌ４／Ｈ２処理を除外し且つＡｌ２Ｏ３が２９
０分処理されたのを除きＡ）記載されたと同じ処理で、
Ａ）の超硬合金基板を、５μｍのＴｉ（Ｃ、Ｎ）、０．
５μｍのＴｉＣｘＮｙＯｚ及びＡｌ２Ｏ３（６μｍ）で
被覆した。これは、図２の（ａ）の約２μｍの平均粒径
を有するκ−Ａｌ２Ｏ ３相から実質的になるＡｌ２Ｏ３
層が得られた。
【００２５】Ｃ）工程３を先行技術のＴｉＮ処理工程で
置き換えたのを除きＡ）に示すように、Ａ）の超硬合金
基板を、５μｍのＴｉ（Ｃ、Ｎ）、０．５μｍのＴｉＣ
ｘＮ ｙＯｚ及び上面の６μｍのムライト層のＡｌ２Ｏ３
の被膜で被覆した。このＴｉＮ行程の処理因子を次に示
す。２％のＴｉＣｌ４、４０％のＮ２、５８％のＨ２、
及び３分の処理時間である。これは、１１層のＡｌ２Ｏ
３と１０層のＴｉＮからなるムライト層の被膜が得られ
た。Ａｌ２Ｏ３層は、κ−相からなることが測定され
た。
【００２６】Ａ）、Ｂ）及びＣ）の被膜工具インサート
は、１５０メッシュのＡｌ２Ｏ３粉末で全て湿潤ブラス
トがなされ、被膜面を滑らかにした。
【００２７】この切削インサートは、その後ノジュラ−
鋳鉄における正面切削作業でエッヂラインとすくい面と
の剥離に関して試験された。機械加工した加工物の形状
は、切れ刃が各回転の際に２回中断するようにした。
【００２８】切削資料 速度：１７０ｍ／分 切り込み深さ：２．０ｍｍ 送り：０．１ｍｍ／回転 インサートは加工物の面を一回切削した。この試験は非
常に明確で、ノジュラ−鋳鉄を切削する場合は必要とさ
れる。
【００２９】炭化物基板までの剥離が生じる切削あたり
のエッヂラインのパーセントは、試験した各インサート
に対して、並びに切削インサートのすくい面に生じる剥
離範囲を記録した。
【００３０】その結果を４個のインサートの平均値で次
の表に示す。
【００３１】 剥離 エッヂライン すくい面 Ａ）α−Ａｌ２Ｏ３ ０％ Ａｌ２Ｏ３相の単なる 単一の相／溝状 点状の剥離 （本発明） Ｂ）κ−Ａｌ２Ｏ３ ９０％ 激しいＡｌ２Ｏ３剥離 （先行技術） Ｃ）ムライト層Ａｌ２Ｏ３ ７０％ ＴｉＮとＡｌ２Ｏ３層と ／ＴｉＮ の間の剥離 （先行技術）
【図面の簡単な説明】
【図１】図１の（ａ）は、本願発明にしたがうＡｌ２Ｏ
３層の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の顕微鏡組織写真で
あり、且つ図１の（ｂ）は、本願発明にしたがうＡｌ２
Ｏ３層の研磨断面の高倍率のＳＥＭの顕微鏡組織写真で
ある。
【図２】図２の（ａ）は、従来技術のＡｌ２Ｏ３層のＳ
ＥＭの顕微鏡組織写真であり、且つ図２の（ｂ）は、従
来技術にしたがうＡｌ２Ｏ３層の研磨断面の高倍率のＳ
ＥＭの顕微鏡組織写真である。
【図３】図３の（ａ）は、従来技術のムライト層のＡｌ
２Ｏ３／ＴｉＮ被膜のＳＥＭの顕微鏡組織写真であり、
且つ図３の（ｂ）は、従来技術にしたがうＡｌ２Ｏ３／
ＴｉＮムライト層の研磨断面の高倍率のＳＥＭの顕微鏡
組織写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 3C046 FF10 FF11 FF27 4K030 AA03 AA14 AA17 AA20 AA24 BA43 BB01 LA22

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 切削工具の表面の少なくとも機能部分
    に、硬質の耐磨耗性被膜を被覆したボディを含む切削工
    具であって、 前記被膜が一つまたは複数の耐熱層の組織を含み、前記
    耐熱層の少なくとも１層がα−Ａｌ２Ｏ３から実質的に
    なり、 前記α−Ａｌ２Ｏ３が、１μｍ以下の平均粒径を有する
    実質的に等軸の粒からなり、且つ５％以上のチタンを含
    有し窒素または炭素を含有しない溝状の領域をさらに含
    む、硬質の耐磨耗性被膜を被覆したボディを含む切削工
    具。
  2. 【請求項２】 前記α−Ａｌ２Ｏ３の層が、平均粒径ｄ
    ｃがｄｃ≦１μｍの粗い粒と、０．１≦ｄｆ≦ｄｃ／３
    の間隔の微細粒ｄｆとの双峰粒径分布を有することを特
    徴とする請求項１記載の切削工具。
  3. 【請求項３】 前記溝状の領域が、０．２μｍ以下の厚
    みであり、１μｍのＡｌ２Ｏ３層あたりに前記溝状の領
    域の数が１〜１０である請求項１または２記載の切削工
    具。
  4. 【請求項４】 アルミナ層が、１．３より大きな集合組
    織係数ＴＣを有し、（０１２）、（１０４）及び（０に
    ４）方向の少なくとも１方向に集合組織化し、前記集合
    組織係数ＴＣが次式で示され、 TC(hkl)=[I(hkl)/Io(hkl)]{1/nΣ[I(hkl)/Io(hkl)]}-1 I(hkl)は、(hkl)反射の測定強度であり、 Io(hkl)は、ASTM標準粉末回折資料の標準強度であり、 ｎは、計算で用いた反射の数であり、 (hkl)は、用いた反射で、(012)、(104)、(110)、(11
    3)、(024)、(116)であり、請求項１〜３のいずれか１に
    記載の切削工具。
  5. 【請求項５】 基板に接触する少なくとも１層を有し、 周期律表の群ＩＶＢ、ＶＢ、及びＶＩＢから選択された
    金属、Ｂ、Ａｌ及びＳｉ及びそれらの混合物の窒化物、
    炭化物、炭窒化物、オキシ炭化物及び／またはオキシ炭
    窒化物を含む、ことを特徴とする請求項１〜５のいずれ
    か１に記載の切削工具。
  6. 【請求項６】 αアルミナ層でボディを被覆する方法で
    あって、 前記ボディを、一つまたは複数のアルミニウムのハロゲ
    ン化物を含む水素キャリアガスと、加水分解剤及び酸化
    剤のいずれか１種とに９５０〜１０００℃で接触させ、 Ａｌ２Ｏ３の核生成以前に、化学蒸着反応器の雰囲気の
    酸化ポテンシャルを、Ｈ２Ｏまたは別の酸化種の合計濃
    度を５ｐｐｍ以下の低いレベルに保持し、 次のガスＡｌＣｌ３、ＨＣｌ及びＣｏ２を前記反応器の
    チャンバに導入することによって、Ａｌ２Ｏ３の成長を
    開始させ、且つ２０〜６０分後に硫黄ドーパント好まし
    くはＨ２Ｓを添加するαアルミナ層でボディを被覆する
    方法において、 前記成長の際に、Ｃｏ２、ＡｌＣｌ３、ＨＣｌ及び硫黄
    ドーパントを、１０〜１５分の間隔で繰り返し停止し、
    且つＴｉＣｌ４を１〜１０％の濃度で１〜１０分反応器
    に導入し、その後前記のＡｌＣｌ３、ＨＣｌ、Ｃｏ２及
    び硫黄ドーパントによって置き換える、αアルミナ層で
    ボディを被覆する方法。
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