KR102241354B1 - 다이아몬드 접합체, 그것을 구비하는 공구, 및 다이아몬드 접합체의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 높은 접합 강도를 갖는 다이아몬드 접합체(1)를 제공한다. 다이아몬드 접합체(1)는, 다결정 다이아몬드 소결체(2)와, 경질 기체(基體; 3)와, 다결정 다이아몬드 소결체(2)와 경질 기체(3) 사이에 형성된 경질층(4)을 구비하고, 다결정 다이아몬드 소결체(2)는, 다이아몬드 입자와 소결 조제를 포함하며, 경질 기체(3)는, 텅스텐 카바이드와 코발트를 포함하고, 경질층(4)은, 비커스 경도가 1100 Hv 이상인 탄화물, 질화물, 또는 탄질화물로 이루어지는 경질 입자와 코발트를 포함한다.

Description

다이아몬드 접합체, 그것을 구비하는 공구, 및 다이아몬드 접합체의 제조 방법{DIAMOND BONDED BODY, TOOL PROVIDED WITH SAME, AND METHOD FOR PRODUCING DIAMOND BONDED BODY}
본 발명은 다이아몬드 접합체, 그것을 구비하는 공구, 및 다이아몬드 접합체의 제조 방법에 관한 것이다.
다이아몬드는 매우 높은 경도를 갖고 있으며, 다이아몬드 입자를 원료로 하여 제조되는 다결정 다이아몬드 소결체(이하 「PCD」라고도 말함)는, 절삭 공구, 내마모 공구와 같은 여러 가지 공구에 사용되고 있다.
PCD를 공구에 사용하는 경우, PCD가 경질 기체(基體)에 접합된 접합체(이하, 「PCD 접합체」라고도 말함)를, 공구의 모체가 되는 대금(臺金; base metal)에 접합하여 사용하는 것이 일반적이다. 예컨대, 일본 특허 공개 제2010-208942호 공보(특허문헌 1)에는, 다이아몬드 분말과 결합재용 분말을 혼합시킨 혼합 분말을, 기체로서의 초경합금제의 원반 상에 배치시킨 상태로 탄탈(Ta)제의 용기에 충전하고, 이것을 고온 고압에서 소결시킴으로써, PCD 접합체를 제조하는 방법이 개시되어 있다.
특허문헌 1: 일본 특허 공개 제2010-208942호 공보
그러나, 종래의 제조 방법에서는, 제조된 PCD 접합체에 있어서의 PCD와 경질 기체의 접합 강도가 낮은 경우가 있었다. 이러한 접합 강도가 낮은 PCD 접합체를 공구에 이용한 경우, 예컨대, 이 공구를 이용하여 피가공재를 가공했을 때에, PCD의 일부 또는 전부가 공구로부터 이탈되어 버릴 우려가 있다.
본 발명은 상기 문제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로, 높은 접합 강도를 갖는 PCD 접합체(다이아몬드 접합체), 이것을 구비하는 공구, 및 상기 PCD 접합체(다이아몬드 접합체)의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 제1 양태는, 다결정 다이아몬드 소결체와, 경질 기체와, 다결정 다이아몬드 소결체와 경질 기체 사이에 형성된 경질층을 구비하고, 다결정 다이아몬드 소결체는, 다이아몬드 입자와 소결 조제를 포함하며, 경질 기체는, 텅스텐 카바이드와 코발트를 포함하고, 경질층은, 비커스 경도가 1100 Hv 이상인 탄화물, 질화물, 또는 탄질화물로 이루어지는 경질 입자와 코발트를 포함하는 다이아몬드 접합체이다.
본 발명의 제2 양태는, 상기 다이아몬드 접합체를 구비하는 공구이다.
본 발명의 제3 양태는, 경질 기체 상에 경질 입자를 배치하고, 경질 입자 상에 다이아몬드 입자 및 소결 조제를 배치한 성형체를 준비하는 공정과, 성형체를 압력 5.0 ㎬ 이상 7.5 ㎬ 이하, 온도 1300℃ 이상 1900℃ 이하의 조건으로 소결하는 소결 공정을 구비하며, 경질 기체는 텅스텐 카바이드와 코발트를 포함하고, 경질 입자는, 비커스 경도가 1100 Hv 이상인 탄화물, 질화물, 또는 탄질화물로 이루어지는 다이아몬드 접합체의 제조 방법이다.
본 발명에 의하면, 높은 접합 강도를 갖는 PCD 접합체, 이것을 구비하는 공구, 및 상기 PCD 접합체의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 일 실시형태에 따른 PCD 접합체의 개략적인 단면도이다.
도 2는 PCD 접합체의 접합 강도의 측정 방법을 개략적으로 설명하기 위한 단면도이다.
도 3은 일 실시형태에 따른 PCD 접합체를 구비하는 다이아몬드 바이트의 일부에 있어서의 개략적인 단면도이다.
도 4는 일 실시형태에 따른 PCD 접합체의 제조 방법을 개략적으로 설명하기 위한 플로우도이다.
도 5는 도 4의 배치 공정을 개략적으로 설명하기 위한 단면도이다.
도 6은 실시예 2의 PCD 접합체의 전자 현미경 관찰상(像)을 도시한 도면이다.
도 7은 비교예 2의 PCD 접합체의 전자 현미경 관찰상을 도시한 도면이다.
[본원 발명의 실시형태의 설명]
처음으로 본 발명의 실시의 개요에 대해 설명한다.
본 발명자들은 PCD와 경질 기체(基體)의 높은 접합 강도를 갖는 PCD 접합체를 얻기 위해서 예의 검토한 결과, 이하의 지견을 발견하고, 본 발명을 완성시켰다.
본 발명자들은, 먼저, 경질 기체 상에 PCD의 원료가 되는 다이아몬드 입자와 소결 조제인 코발트(Co)를 배치시킨 복수의 성형체를 준비하고, 이들을 고온 고압에서 소결함으로써, 복수의 PCD 접합체를 얻었다. 그리고, 전자 현미경을 이용하여 각 PCD 접합체의 조직 상태를 관찰한 결과, PCD와 경질 기체의 계면에, 이상(異常) 입자 성장한 (소결 후의) 다이아몬드 입자가 존재하지 않는 개체와, 존재하는 개체가 있는 것이 확인되었다.
PCD와 경질 기체의 계면에 이상 입자 성장한 (소결 후의) 다이아몬드 입자가 존재하지 않는 경우, 이 계면에는, 경질 기체와, (소결 후의) 다이아몬드 입자 및 Co로 이루어지는 PCD와의 열팽창 계수차에 의한 잔류 응력이 발생한다. 한편, PCD와 경질 기체의 계면에 이상 입자 성장한 (소결 후의) 다이아몬드 입자가 존재하는 경우, 이 계면에는, 경질 기체와 이상 입자 성장한 (소결 후의) 다이아몬드 입자의 열팽창 계수차에 의한 잔류 응력이 발생한다. 후자의 열팽창 계수차는, 전자의 열팽창 계수차보다 크기 때문에, 전자의 잔류 응력은 후자의 잔류 응력보다 커진다. 계면의 잔류 응력이 크면, 계면을 구성하는 2개의 재료의 접합 강도가 약해지기 때문에, 후자의 경우, PCD와 경질 기체의 접합 강도가 약해진다고 생각된다.
본 발명자들은, 같은 조건으로 복수의 PCD 접합체를 제조했음에도 불구하고, 상기한 바와 같이, 이상 입자 성장한 다이아몬드 입자가 존재하는 개체와, 존재하지 않는 개체가 제조된 이유에 대해, 이하와 같이 추측하였다.
Co를 함유하는 경질 기체 상에 다이아몬드 입자를 포함하는 층을 배치하여 소결을 행한 경우, 경질 기체 중에 포함되어 있던 Co가 다이아몬드 입자를 포함하는 층 측으로 확산된다. 이 확산되는 Co가 많은 경우, 다이아몬드 입자를 포함하는 층 중에는, 의도하지 않은 과잉의 Co가 포함되게 된다. Co는 다이아몬드 입자의 입자 성장을 촉진하는 기능을 갖기 때문에, 다이아몬드 입자에 과잉의 Co가 접촉하는 계면에서는, 다이아몬드 입자의 이상 입자 성장이 발생하기 쉬워진다. 그리고, PCD와 경질 기체의 계면에 있어서 다이아몬드 입자의 이상 입자 성장이 발생하면, 이 계면에 큰 잔류 응력이 발생하고, 결과적으로, PCD와 경질 기체의 접합 강도는 낮아진다. 또한, 이 이상 입자 성장은, 예컨대, 소결로 내의 온도의 불균일성, 소결로 내에서의 성형체의 배치 위치의 차이 등에 의해 발생되는데, 이상 입자 성장의 발생, 성장은 속도가 빠르기 때문에, 그 제어가 어렵다. 이 때문에, 같은 조건으로 소결되었음에도 불구하고, 이상 입자 성장한 다이아몬드 입자가 존재하는 개체와, 존재하지 않는 개체가 제조된다.
그래서, 본 발명자들은, 경질 기체로부터의 Co의 과잉 확산을 억제하기 위해서 예의 검토를 거듭하여, 다이아몬드 입자와 경질 기체 사이에 특정한 경질 입자를 배치하고, 이것을 소결함으로써, PCD 접합체의 접합 강도를 향상시킬 수 있는 것을 지견하고, 본 발명을 완성시켰다.
(1) 즉, 본 실시형태에 따른 다결정 다이아몬드 접합체는, 다결정 다이아몬드 소결체와, 경질 기체와, 다결정 다이아몬드 소결체와 경질 기체 사이에 형성된 경질층을 구비하고, 다결정 다이아몬드 소결체는, 다이아몬드 입자와, 소결 조제를 포함하며, 경질 기체는, 텅스텐 카바이드와 코발트를 포함하고, 경질층은, 비커스 경도가 1100 Hv 이상인 탄화물, 질화물, 또는 탄질화물로 이루어지는 경질 입자와 코발트를 포함하는 다이아몬드 접합체이다. 본 실시형태에 따른 다결정 다이아몬드 접합체는, 높은 접합 강도를 가질 수 있다.
(2) 본 실시형태에 따른 다결정 다이아몬드 접합체에 있어서 바람직하게는, 경질층에 있어서의 코발트의 함유 비율은 5 체적% 이상 30 체적% 이하이다. 이에 의해, 경질층은 높은 항절력(抗折力)을 가질 수 있다.
(3) 본 실시형태에 따른 다결정 다이아몬드 접합체에 있어서 바람직하게는, 경질 입자의 체적 평균 입자 직경은, 다이아몬드 입자의 체적 평균 입자 직경 이상이다. 이에 의해, 다결정 다이아몬드 접합체는 보다 높은 접합 강도를 가질 수 있다.
(4) 본 실시형태에 따른 다결정 다이아몬드 접합체에 있어서 바람직하게는, 경질 입자의 애스펙트비는 2.5 이하이다. 이에 의해, 다결정 다이아몬드 접합체는 보다 높은 접합 강도를 가질 수 있다.
(5) 본 실시형태에 따른 다결정 다이아몬드 접합체에 있어서 바람직하게는, 경질층의 두께는, 10 ㎛ 이상 400 ㎛ 이하이다. 이에 의해, 경질층은 보다 높은 경도를 가질 수 있다.
(6) 본 실시형태에 따른 다결정 다이아몬드 접합체에 있어서 바람직하게는, 다이아몬드 입자의 최대 입자 직경은 50 ㎛ 이하이다. 이에 의해, 다결정 다이아몬드 접합체는 보다 높은 접합 강도를 가질 수 있다.
(7) 본 실시형태에 따른 공구는, 상기한 다결정 다이아몬드 접합체를 구비하는 공구이다. 본 실시형태에 따른 공구는, 높은 접합 강도를 갖는 다결정 다이아몬드 접합체를 구비함으로써, 높은 내결손성을 가질 수 있다.
(8) 본 실시형태에 따른 다결정 다이아몬드 접합체의 제조 방법은, 경질 기체 상에, 경질 입자를 배치하고, 경질 입자 상에 다이아몬드 입자 및 소결 조제를 배치한 성형체를 준비하는 공정과, 성형체를 압력 5.0 ㎬ 이상 7.5 ㎬ 이하, 온도 1300℃ 이상 1900℃ 이하의 조건으로 소결하는 소결 공정을 구비하며, 경질 기체는 텅스텐 카바이드와 코발트를 포함하고, 경질 입자는, 비커스 경도가 1100 Hv 이상인 탄화물, 질화물, 또는 탄질화물로 이루어지는 다이아몬드 접합체의 제조 방법이다. 본 실시형태에 따른 다결정 다이아몬드 접합체의 제조 방법에 의하면, 상기한 PCD 접합체, 즉, 높은 접합 강도를 갖는 다결정 다이아몬드 접합체를 제조할 수 있다.
(9) 본 실시형태에 따른 다결정 다이아몬드 접합체의 제조 방법에 있어서 바람직하게는, 경질 입자의 체적 평균 입자 직경은, 다이아몬드 입자의 체적 평균 입자 직경 이상이다. 이에 의해, 보다 높은 접합 강도를 갖는 다결정 다이아몬드 접합체를 제조할 수 있다.
(10) 본 실시형태에 따른 다결정 다이아몬드 접합체의 제조 방법에 있어서 바람직하게는, 경질 입자의 애스펙트비는 2.5 이하이다. 이에 의해, 보다 높은 접합 강도를 갖는 다결정 다이아몬드 접합체를 제조할 수 있다.
(11) 본 실시형태에 따른 다결정 다이아몬드 접합체의 제조 방법에 있어서 바람직하게는, 경질 입자는, 상기 경질 기체 상에 10 ㎛ 이상 400 ㎛ 이하의 두께를 갖는 층형으로 배치된다. 이에 의해, 보다 높은 경도를 갖는 경질층을 형성할 수 있다.
(12) 본 실시형태에 따른 다결정 다이아몬드 접합체의 제조 방법에 있어서 바람직하게는, 소결 공정 후의 상기 다이아몬드 입자의 최대 입자 직경은 50 ㎛ 이하이다. 이에 의해, 보다 높은 접합 강도를 갖는 다결정 다이아몬드 접합체를 제조할 수 있다.
[본원 발명의 실시형태의 상세]
이하, 도면에 기초하여 본 발명의 실시형태에 대해 보다 상세히 설명한다. 한편, 이하의 도면에 있어서 동일 또는 상당하는 부분에는 동일한 참조 번호를 붙이고 그 설명은 반복하지 않는다.
≪제1 실시형태: PCD 접합체≫
도 1은 일 실시형태에 따른 PCD 접합체의 개략적인 단면도이다. 도 1을 참조하여, PCD 접합체(1)는, 다결정 다이아몬드 소결체(PCD)(2)와, 경질 기체(3)와, PCD(2)와 경질 기체(3) 사이에 형성된 경질층(4)을 구비한다.
PCD(2)는 다이아몬드 입자와, 소결 조제를 포함하고, 경질 기체(3)는 텅스텐 카바이드(WC)와 코발트(Co)를 포함하며, 경질층(4)은 비커스 경도가 1100 Hv 이상인 탄화물, 질화물, 또는 탄질화물로 이루어지는 경질 입자와 Co를 포함한다. 경질층(4)은 본 실시형태에 따른 PCD 접합체(1)의 특징의 하나이며, PCD 접합체(1)에 있어서, 경질층(4)이 존재함으로써, PCD 접합체(1)의 접합 강도를 종래와 비교하여 높일 수 있다. 그 이유는 명확하지 않으나, 본 발명자들은 이하와 같이 고찰하고 있다.
본 발명자들은, 다음과 같이 하여, PCD(2)와 경질 기체(3) 사이에 경질층(4)이 존재하는 PCD 접합체(1)를 제조할 수 있는 것을 발견하고 있다. 먼저, 금형 내에 (소결 전의) 경질 기체(3)를 배치하고, 그 위에 경질층(4)의 재료가 되는 경질 입자를 층형으로 성형하며, 그 위에 PCD(2)의 재료가 되는 다이아몬드 입자 및 소결 조제의 혼합 분말을 층형으로 성형한 성형체를 준비한다. 다음으로, 이 성형체를 고온 고압에서 소결함으로써, 경질 기체(3)와 PCD(2) 사이에, 경질 입자와 Co를 포함하는 경질층(4)이 형성된 PCD 접합체(1)가 제조된다.
전술한 제조 방법에 있어서, 경질층(4)의 재료로서 이용한 것은 경질 입자뿐임에도 불구하고, 경질층(4)에 Co가 포함되는 것은, 소결 중에 경질 기체(3)로부터 다이아몬드 입자측으로 확산되는 Co가, 경질 입자 사이에 흡수되어 유지되기 때문이라고 생각된다. 그리고, 경질 입자 사이에 Co가 흡수, 유지됨으로써, 다이아몬드 입자측으로의 Co의 확산이 억제되게 되고, 이에 의해, 과잉의 Co가 존재하는 것에 기인하는 다이아몬드 입자의 계면에서의 이상 입자 성장이 억제된다.
따라서, PCD 접합체(1) 내의 잔류 응력은, 이상 입자 성장이 억제되지 않은 경우와 비교하여 저감되기 때문에, 결과적으로, PCD 접합체(1)의 접합 강도는 종래와 비교하여 높아진다. 한편, 경질층(4)에 있어서, 경질 입자 사이는 확산된 Co에 의해 보간되어 있고, 또한, 경질 입자는 Co를 소결 조제로 하여 서로 결합되어 있으며, 또한, 경질 입자 자신도 높은 경도를 갖기 때문에, 경질층(4)의 존재에 의한 PCD 접합체(1)의 강도의 저하는 없다.
여기서, 본 명세서에 있어서, PCD 접합체의 접합 강도가 높다는 것은, PCD 접합체로부터의 PCD의 탈락이 발생하기 어려운 것을 의미하며, PCD가 경질 기체에 강고히 접합되어 있는 것을 의미한다. 따라서, 예컨대, 접합 강도가 높은 PCD 접합체와, 접합 강도가 낮은 PCD 접합체에 대해, 동일한 크기 및 동일한 방향의 힘을 가한 경우, 접합 강도가 높은 PCD 접합체에 있어서는 PCD의 탈락이 발생하지 않고, 접합 강도가 낮은 PCD 접합체에 있어서는 PCD의 탈락이 발생할 수 있다.
상기와 같은 접합 강도의 대소는, 이하의 방법에 의해 평가할 수 있다.
도 2는 PCD 접합체의 접합 강도의 측정 방법을 개략적으로 설명하기 위한 단면도이다. 도 2를 참조하여, 전단 시험기(20)는, 대좌(臺座; 21)와, 지주(22)와, 헤드(23)를 구비한다. 2개의 지주(22)는 대좌(21) 위에 일정한 간극을 둔 상태로 수직으로 배치되어 있고, 하나의 지주(22)는, 피검체인 PCD 접합체(1)를 고정하여 유지하기 위한 コ자형으로 움푹 들어간 유지부(22a)를 갖는다. 헤드(23)는, 지주(22) 사이의 간극에 삽입되어 있으며, 도면 중 상방으로부터 하방으로 수직으로 슬라이드할 수 있다.
상기 전단 시험기(20)에 있어서, PCD 접합체(1)는, 지주(22)의 유지부(22a)에 고정된다. 이때, PCD 접합체(1)의 접합 강도를 측정하고 싶은 부위가 유지부(22a) 내외의 경계[유지부(22a)에 의해 둘러싸이는 직사각형의 공간의 외단과, 지주(22) 사이의 간극과의 경계]에 위치하도록 고정된다. 즉, 도 2에서는, PCD(2)와 경질층(4)의 계면이, 유지부(22a)의 내외의 경계에 위치하고 있기 때문에, 이 경우에는, PCD(2)와 경질층(4)의 계면의 접합 강도가 측정된다.
도 2에 도시된 PCD 접합체(1)를 고정한 전단 시험기(20)에 있어서, 헤드(23)에 대해 도면 중 화살표로 나타내는 바와 같이, 도면 중 하측 방향으로 소정의 하중이 부하된다. 이에 의해, 헤드(23)가 하측 방향으로 슬라이드하여, 유지부(22a)로부터 노출되는 PCD(2)에 밀어붙여진다. 그리고, 헤드(23)가 PCD(2)에 밀어붙여진 상태로, 헤드(23)에 부하되는 하중을 증가시켜 간다. PCD 접합체(1)가 파손되었을 때에 헤드(23)에 부하되어 있던 하중을, 접합 강도로 할 수 있다.
한편, PCD(2) 또는 경질층(4)의 두께가 비교적 얇은 경우, PCD(2)와 경질층(4)의 계면, 또는 경질층(4)과 경질 기체(3)의 계면을, 전술한 바와 같이 유지부(22a)의 내외의 경계에 위치하도록 고정하는 것이 어려운 경우가 있다. 이 경우에는, 적어도, 양 계면이 유지부(22a)의 외측[지주(22) 사이의 간극]에 위치하도록 배치하고, 양 계면에 하중이 가해지도록 한다. 이에 의해, 각 계면의 접합 강도를 개별적으로 측정할 수는 없으나, 접합 강도가 약한 계면에서 먼저 파손이 발생한다고 생각되기 때문에, 적어도, PCD 접합체(1) 전체로서의 접합 강도를 측정할 수 있다.
이하, 도 1을 참조하면서, PCD 접합체(1)를 구성하는 각 부분에 대해 상세히 설명한다.
<다결정 다이아몬드 소결체(PCD)>
PCD(2)는 다이아몬드 입자가 소결 조제를 통해 소결된 것이다. 즉, PCD(2)는, 다이아몬드 입자로 이루어지는 다이아몬드상(相)과, 소결 조제로 이루어지는 제1 결합상(結合相)을 갖는다. 한편, PCD(2)에는, 다이아몬드 입자, 소결 조제 외에, 불가피 불순물이 포함된다.
PCD(2)에 있어서의 다이아몬드 입자의 함유 비율은, 70 체적% 이상 98 체적% 이하가 바람직하고, 80 체적% 이상 98 체적% 이하가 보다 바람직하다. 다이아몬드 입자의 함유 비율이 70 체적% 미만인 경우, PCD(2)의 경도가 충분하지 않은 경우가 있고, 98 체적% 초과인 경우, 상대적으로 소결 조제의 함유 비율이 저하됨으로써, 다이아몬드 입자 사이의 결합이 약해지거나, 결합 정도가 불균일해지거나 한다. 한편, PCD(2)에 있어서의 소결 조제의 함유 비율은, 2 체적% 초과 30 체적% 미만인 것이 바람직하며, 그 이유는 상기와 동일하다.
본 명세서에 있어서, PCD(2)에 있어서의 다이아몬드 입자의 함유 비율은 다음과 같은 방법에 의해 산출한 것으로 한다. 먼저, PCD(2)의 단면을 경면 연마하고, 임의의 영역의 PCD(2)의 반사 전자상(電子像)을, 전자 현미경을 이용하여 5000배의 배율로 관찰한다. 이때, 다이아몬드 입자로 이루어지는 다이아몬드상은 흑색 영역이 되고, 소결 조제로 이루어지는 제1 결합상은 회색 영역 또는 백색 영역이 되어 관찰된다. 다음으로, 관찰 시야 화상에 있어서, 다이아몬드상 영역과 제1 결합상 영역을 화상 처리에 의해 2치화하고, 다이아몬드상 영역의 점유 면적을 계측한다. 그리고, 상기 점유 면적을 다음의 식 (1)에 대입함으로써 다이아몬드 입자의 체적 함유율을 산출한다.
(다이아몬드상의 체적 함유율)=(다이아몬드상의 점유 면적)÷(시야 화상에 있어서의 PCD(2)의 면적)×100 [식 1]
PCD(2)의 두께(도 1 중 상하 방향)는 특별히 한정되지 않으나, 도 1의 용도에서는 0.10 ㎜ 이상 1.5 ㎜ 이하가 바람직하다.
또한, PCD(2)는 경질층(4)과의 계면측으로부터 소정의 두께를 갖고, 또한 높은 코발트의 함유 비율(체적%)을 나타내는 코발트 리치층(cobalt-rich layer)을 포함하고 있어도 좋다. PCD(2)가 코발트 리치층을 포함함으로써, PCD(2)와 경질층(4)의 열팽창 계수차에 기인하는 잔류 응력을 저감할 수 있다.
(다이아몬드 입자)
다이아몬드 입자는, 0.1 ㎛ 이상 50 ㎛ 이하의 체적 평균 입자 직경을 갖는 것이 바람직하다. 다이아몬드 입자의 체적 평균 입자 직경이 50 ㎛ 초과인 경우, 그 자신의 벽개성(劈開性)에 기인하는 결함의 발생이 일어나기 쉽다. 다이아몬드상에 벽개성에 기인하는 결함이 발생하면, PCD(2) 내에 결손이 생기기 쉬워진다. 또한, 0.1 ㎛ 미만의 입자는 제조가 곤란하고, 또한, 취급도 복잡해진다. 다이아몬드 입자의 체적 평균 입자 직경은, 보다 바람직하게는 0.1 ㎛ 이상 30 ㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.1 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하이다.
여기서, 본 명세서에 있어서, 「체적 평균 입자 직경」이란, 체적 기준의 입도 분포(체적 분포)에 있어서의 메디안(median) 직경(d50)을 의미하고, PCD(2)에 포함되는 모든 다이아몬드 입자를 대상으로 한 평균 입자 직경인 것을 의미한다. 한편, 본 명세서에 있어서, 「체적 평균 입자 직경」을 간단히 「입자 직경」이라고 기재하는 경우도 있다.
다이아몬드 입자의 입자 직경(체적 평균 입자 직경)을 산출하기 위한 각 입자의 입자 직경은, 다음과 같은 방법에 의해 측정할 수 있다. 먼저, 다결정 다이아몬드 소결체(2)의 단면을 경면 연마하고, 임의의 영역의 다결정 다이아몬드 소결체(2)의 반사 전자상을, 전자 현미경을 이용하여 5000배의 배율로 관찰한다. 다음으로, 이 반사 전자상에 있어서, 다이아몬드상을 구성하는 입자에 외접하는 원의 직경(즉 외접원 상당 직경)을 측정하고, 그 직경을 다이아몬드 입자의 입자 직경으로 한다.
한편, PCD(2)에 포함되는 다이아몬드 입자의 입자 직경(단, 이상 입자 성장한 다이아몬드 입자를 포함하지 않음)은, PCD(2)의 재료로서 이용한 다이아몬드 입자, 즉, 소결 전의 다이아몬드 입자와 일치하는 경향에 있다. 그 중에서도, 다이아몬드 입자의 입자 직경이 작을수록(예컨대, 10 ㎛ 이하), 소결 전후의 각 다이아몬드 입자의 입자 직경이 일치하는 경향에 있다.
PCD(2)에 있어서, 다이아몬드 입자는, 각각 개개의 입자로서 존재하고 있어도 좋고, 인접하는 입자가 결합한 상태, 즉 넥 그로스(neck growth)를 형성한 상태로 존재하고 있어도 좋다. 단, 보다 고강도의 PCD(2)를 얻는다고 하는 관점에서는, 다이아몬드상을 구성하는 다이아몬드 입자 중, 90 체적% 이상은 넥 그로스를 형성한 상태로 존재하고 있는 것이 바람직하다. 다이아몬드 입자가 개별적으로 존재하는지, 넥 그로스를 형성한 상태로 존재하는지, 또한 그 체적%는 하기의 소결 조제의 종류, 첨가량에 의해 제어할 수 있다.
여기서, 본 실시형태에 따른 PCD 접합체(1)에 있어서는, 전술한 바와 같이, 종래의 경질층을 갖지 않는 다이아몬드 접합체와 비교하여, 다이아몬드 입자의 계면에서의 이상 입자 성장이 억제되어 있다. 이 때문에, PCD(2)를 구성하는 다이아몬드 입자는, 예컨대, 이하 (1)∼(3)과 같은 특징을 갖는 것이 가능해진다.
(1) PCD(2)에 포함되는 다이아몬드 입자의 최대 입자 직경이 50 ㎛ 이하; PCD(2)에 포함되는 다이아몬드 입자가 이 특징을 갖는 경우, 다이아몬드 입자의 계면에서의 이상 입자 성장이 충분히 억제되어 있다고 간주할 수 있고, 따라서, 다이아몬드 접합체(PCD 접합체)의 접합 강도가 충분히 높아지게 된다. 다이아몬드 입자의 최대 입자 직경은, 보다 바람직하게는 30 ㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 5 ㎛ 이하이다.
한편, 다이아몬드 입자의 최대 입자 직경이란, 소결 공정 후의 다이아몬드 접합체에 포함되는 다이아몬드 입자의 입자 직경의 최대값이다. 즉, 이 최대 입자 직경은, 다결정 다이아몬드 소결체(PCD)와 경질층의 계면에 있어서의 다이아몬드 입자의 입자 성장의 최대값을 의미하며, 예컨대, 경질층과 접하고 있거나, 또는, 경질층과 근접하고 있는 다이아몬드 입자의 최대 입자 직경을 의미한다. 다이아몬드 입자의 입자 직경은, 상기한 다이아몬드 입자의 입자 직경(체적 평균 입자 직경)을 산출하기 위한 각 입자의 입자 직경의 측정 방법과 동일하게 하여 측정할 수 있다.
(2) PCD(2)에 포함되는 다이아몬드 입자의 최대 입자 직경이 상기 다이아몬드 입자의 평균 입자 직경의 3배 이하; PCD(2)에 포함되는 다이아몬드 입자가 이 특징을 갖는 경우, 다이아몬드 입자의 계면에서의 이상 입자 성장이 충분히 억제되어 있다고 간주할 수 있고, 따라서, 다이아몬드 접합체(PCD 접합체)의 접합 강도가 충분히 높아지게 된다. 다이아몬드 입자의 최대 입자 직경은, 보다 바람직하게는 상기 다이아몬드 입자의 평균 입자 직경의 2배 이하이다.
(3) 이상 입자 성장한 다이아몬드 입자에 의해 구성되는 층의 부존재; 다이아몬드 입자의 계면에서의 이상 입자 성장이 억제됨으로써, PCD(2)는, 이상 입자 성장한 다이아몬드 입자가 연속됨으로써 형성되는 상기 층이 존재하지 않는 구성을 취할 수 있다. 이 구성은, 이상 입자 성장한 다이아몬드 입자가 점재하고 있는 구성을 포함할 수 있으나, 보다 바람직하게는, 상기 층을 갖지 않고, 또한 점재하는 이상 입자 성장한 다이아몬드 입자도 포함하지 않는다. 한편, 이 경우의 이상 입자 성장한 다이아몬드 입자란, 체적 평균 입자 직경의 3배 이상의 입자 직경을 갖는 다이아몬드 입자이다.
PCD(2)를 구성하는 다이아몬드 입자는, 상기 (1)∼(3) 중 하나의 특징을 구비할 수 있고, 2개 이상의 특징을 구비할 수도 있다.
(소결 조제)
소결 조제로서는, 다이아몬드 입자의 소결 조제로서 이용되는 공지의 것을 들 수 있다. 예컨대, 코발트(Co), 철(Fe), 니켈(Ni) 등의 철족 금속, 티탄(Ti), 지르코늄(Zr), 하프늄(Hf), 바나듐(V), 니오브(Nb), 탄탈(Ta), 크롬(Cr), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 망간(Mn)을 들 수 있다. 그 중에서도, Co는 다이아몬드 입자의 넥 그로스 생성의 원동력이 되는 다이아몬드 입자의 용해 석출 반응 속도가 빠르기 때문에, 다이아몬드 입자의 소결 조제로서 적합하게 이용된다.
한편, Ti 등(상기한 원소 중, 철족 금속 이외의 원소)은, 원래, 다이아몬드 입자의 넥 그로스를 촉진하는 촉매 작용은 갖고 있지 않으나, 다이아몬드 입자의 넥 그로스를 촉진하는 촉매 작용을 갖는 철족 금속(Co, Fe, Ni) 등과 함께 Ti 등을 적량 첨가함으로써, Ti 등이 철족 금속 등의 촉매 작용을 저해하지 않고, 탄소가 소결 조제 중에 용해될 때에 Ti 등이 과잉의 탄소의 게터(getter)가 된다고 추정된다. 또한, Ti 등이 다이아몬드 입자와 반응하여 탄화물이 됨으로써, 상기한 다이아몬드 입자끼리의 결합력 향상과, 이상 입자 성장의 억제를 달성할 수 있는 것으로 추정된다.
이상 입자 성장의 억제 등의 목적을 위해서, Ti 등의 첨가량은, 소결 조제의 총량에 대해 80 체적% 이하인 것이 바람직하다. Ti 등의 첨가량이 80 체적%를 초과하면, 촉매 작용을 갖는 철족 금속 등의 양이 부족하여, 넥 그로스가 현저히 손상되는 경우가 있다.
PCD(2)에 있어서의 Co의 함유 비율은 2 체적% 이상 30 체적% 이하가 바람직하다. PCD(2)에 있어서의 Co의 함유 비율이 2 체적% 미만인 경우, 다이아몬드 입자 사이의 결합이 약해지거나, 결합 정도가 불균일해지거나 하는 경향이 있고, 30 체적% 초과인 경우, PCD(2)의 내결손성이나 내충격성 등의 강도나 내마모성이 저하된다. 소결 조제가 Co 이외의 상기 다른 원소의 1종 이상을 포함하는 경우, PCD(2)에 있어서의 Co 이외의 다른 원소의 결합제 중의 함유 비율은 0.1 체적% 이상 80 체적% 이하가 바람직하다.
소결 조제가 Co만으로 이루어지는 경우에는, 다이아몬드 입자의 함유 비율과 동일한 방법에 의해, PCD(2)에 있어서의 Co의 함유 비율을 산출할 수 있다. 소결 조제가 Co 외에, 다른 원소를 포함하는 경우에는, ICP(Inductively Coupled Plasma) 분석에 의해, Co 및 다른 원소의 각 함유 비율(중량%)을 산출할 수 있다.
<경질 기체>
경질 기체(3)는, WC를 모재로 하고, 또한 Co를 함유하는 합금이며, 이른바 WC기 초경합금이다. 이러한 경질 기체(3)는, 높은 경도와 높은 강도를 가질 수 있다. PCD 접합체(1)에 있어서, 경질 기체(3)의 두께(도 1 중 상하 방향)는 특별히 제한되지 않고, 통상, 3 ㎜ 정도의 두께의 것이 이용된다. 또한, 경질 기체(3)는, Co에 더하여, 다른 철족 금속을 함유하고 있어도 좋다.
<경질층>
경질층(4)은, PCD(2)와 경질 기체(3) 사이에 형성되어 있고, 양자와 강고히 결합되는 층이며, 비커스 경도가 1100 Hv 이상인 탄화물, 질화물, 또는 탄질화물로 이루어지는 경질 입자와 코발트를 포함한다. 즉, 경질층(4)에는, 소결된 상기 경질 입자로 이루어지는 경질상과, Co로 이루어지는 제2 결합상을 갖는다. 한편, 경질층에는, 경질 입자, Co 외에, 불가피 불순물이 포함된다.
경질층(4)에 있어서의 Co의 함유 비율은, 5 체적% 이상 30 체적% 이하가 바람직하고, 15 체적% 이상 25 체적% 이하가 보다 바람직하다. Co의 함유 비율이 5 체적% 미만일 때에는, 경질층에 의한 Co의 흡수가 불충분한 상태가 되어, 이상 입자 성장이 발생할 가능성이 있다. 또한, Co의 함유 비율이 15 체적% 이상인 경우, 경질층(4)은 높은 항절력을 가질 수 있기 때문에, 경질층(4) 자체의 파손을 억제할 수 있다. 또한, Co의 함유 비율이 30 체적%를 초과하면, 경질층(4) 자체의 항절력이 저하되는 경우가 있다.
경질층(4)에 있어서의 Co의 함유 비율은, 다이아몬드 입자의 함유 비율과 동일한 방법에 의해 산출할 수 있다. 또한, 경질층(4)의 단면을 전자 후방 산란 회절상법(EBSD: Electron Back Scatter Diffraction Patterns)으로 측정하는 것에 의해서도, 경질층(4)에 있어서의 Co의 함유 비율을 산출할 수 있다.
또한, 경질층(4)의 두께(d)는, 10 ㎛ 이상 400 ㎛ 이하가 바람직하고, 10 ㎛ 이상 150 ㎛ 이하가 보다 바람직하다. 경질층(4)의 두께(d)는, 경질 입자의 입자 직경, 총 체적(㎤) 등에 의존하는데, 이 두께(d)가 10 ㎛ 미만인 경우, 경질층(4) 내에 있어서의 Co가 유지될 수 있는 영역, 즉, 제2 결합상이 될 수 있는 영역이 적기 때문에, 경질층(4)의 Co의 흡수 능력이 불충분해지는 경우가 있다. 한편, 두께(d)가 400 ㎛를 초과하는 경우, 경질층(4) 내에 있어서의 제2 결합상이 될 수 있는 영역, 즉, Co에 의해 메워져야 할 영역이 많기 때문에, 경질 입자끼리의 Co에 의한 결합이 불균일해져, 경질층(4)이 양호한 소결체가 되지 않고, 취약해지는 경우가 있다.
(경질 입자)
경질 입자는, 비커스 경도가 1100 Hv 이상인 탄화물, 질화물, 또는 탄질화물로 이루어지며, 구체적으로는, WC, W2C, TiC, ZrC, HfC, NbC, TaC, Cr3C2, Mo2C, SiC, B4C, VC, TiN, ZrN, VN, NbN, CrN, Si3N4, BN, TiCN, SiCN 등의 합금을 들 수 있다. 경질 입자가 높은 경도를 가짐으로써, 경질층(4)은 높은 경도를 가질 수 있고, 경질층(4)이 존재하는 것에 기인하는 PCD 접합체(1)의 강도의 저하를 억제할 수 있다.
열거한 합금에 관해, 높은 경도를 갖는 점에서, WC, TiC, ZrC, HfC, VC, NbC, Cr3C2, SiC, BN, TiCN, SiCN이 바람직하고, 경질층(4)의 성질과 경질 기체(3)의 성질이 유사한 경우에, 경질층(4)과 경질 기체(3)의 접합 강도가 더욱 높아지고, 또한, 경질층(4)과 경질 기체(3) 사이의 응력차가 매우 작아지기 때문에, WC가 보다 바람직하다.
상기 경질 입자의 입자 직경은, 다이아몬드 입자의 입자 직경 이상인 것이 바람직하다. 한편, 경질층(4)에 포함되는 경질 입자의 입자 직경은, 경질층(4)의 재료로서 이용한 경질 입자, 즉, 소결 전의 경질 입자와 일치한다. 경질 입자의 입자 직경이 다이아몬드 입자의 입자 직경 이상인 경우, PCD 접합체(1)의 접합 강도는 더욱 높아진다. 그 이유는 명확하지 않으나, 본 발명자들은 다음과 같이 고찰한다.
경질층(4)을 구성하는 경질 입자의 입자 직경이 다이아몬드 입자의 입자 직경 미만인 경우, 경질층(4)의 재료인 소결 전의 경질 입자의 입자 직경도 또한, PCD의 재료인 소결 전의 다이아몬드 입자의 입자 직경 미만이다. 한편, 이하 설명을 용이하게 하기 위해서, 소결 전의 경질 입자를 「pre-경질 입자」라고 하고, 소결 전의 다이아몬드 입자를 「pre-다이아몬드 입자」, 소결 전의 경질 기체를 「pre-경질 기체」라고 한다.
이러한 pre-경질 입자, pre-다이아몬드 입자 및 pre-경질 기체를 이용하여 PCD 접합체를 제조하는 경우, pre-경질 기체와, pre-경질 입자를 임의의 두께의 층형으로 성형한 층(층 A)과, pre-다이아몬드 입자 및 소결 조제를 임의의 두께의 층형으로 성형한 층(층 B)이 이 순서로 적층된 성형체가 형성되고, 계속해서, 이 성형체가 소결되게 된다.
이때에, pre-다이아몬드 입자보다 pre-경질 입자의 입자 직경 쪽이 작으면, 층 A와 층 B의 계면에 있어서, 계면을 구성하는 pre-다이아몬드 입자끼리가 과잉으로 접촉(인접)하고, 이에 의해 이상 입자 성장한 다이아몬드 입자가 발생하기 때문에, 결과적으로, PCD 접합체의 접합 강도가 저하된다. 이에 비해, pre-경질 입자의 입자 직경이 pre-다이아몬드 입자의 입자 직경 이상인 경우, 이러한 이상 입자 성장의 발생을 억제할 수 있다.
또한, 상기 경질 입자의 애스펙트비는 2.5 이하인 것이 바람직하고, 1.5 이하인 것이 보다 바람직하다. 경질 입자의 애스펙트비가 2.5 이하인 경우, PCD 접합체(1)의 접합 강도는 더욱 높아진다. 그 이유는 명확하지 않으나, 본 발명자들은 다음과 같이 고찰한다.
경질층(4)에 포함되는 경질 입자의 애스펙트비가 2.5 초과인 경우, 경질층(4)의 재료인 pre-경질 입자의 애스펙트비도 또한 2.5 초과이다. 애스펙트비가 2.5 초과인 pre-경질 입자는, 애스펙트비가 2.5 이하인 등축정(等軸晶) 형상형의 입자와는 달리, 주상정(柱狀晶) 형상형의 입자로 간주할 수 있다. 주상정 형상형의 입자를 이용하여 임의의 두께의 층형의 층 A로 성형했을 때, 등축정 형상의 입자와 비교하여 입자 사이의 간극이 적은 상태로 성형되는 경향이 있다. 층 A 내의 간극이 적은 경우, 층 A에 있어서, 소결시에 pre-경질 기체로부터 pre-다이아몬드 입자측으로 확산되는 Co의 흡수 능력이 저하된다. 이에 의해, 과잉의 Co가 다이아몬드 입자측으로까지 확산되어 이상 입자 성장한 다이아몬드 입자가 발생하기 때문에, 결과적으로 PCD 접합체의 접합 강도가 약해진다.
이에 비해, 경질 입자의 애스펙트비가 2.5 이하이고, 등축정 형상형의 입자인 경우, 이러한 이상 입자 성장의 발생을 억제할 수 있다. 또한, 애스펙트비가 2.5 초과인 주상정 형상형의 입자는, 응력 부하시에 입자 내의 응력 분포 상태가 불균일해져, 그 자체의 강도가 저하되는 경우가 있으나, 애스펙트비가 2.5 이하인 등축정 형상형의 입자는 이러한 강도 저하는 발생하기 어렵다.
한편, 본 명세서에 있어서, 「애스펙트비」란, 경질 입자의 단직경에 대한 장직경의 비(장직경/단직경)를 말한다. 또한, 상기 애스펙트비는, 경질층(4) 내에 포함되는 경질 입자의 각 애스펙트비의 평균이다. 이 때문에, 경질층(4) 내에는, 애스펙트비가 2.5 초과인 주상정 형상의 경질 입자가 존재하는 경우가 있다. 단, Co의 높은 흡수 효과를 발휘하고, 경질층(4)의 높은 강도를 얻기 위해서는, 경질층(4) 내에 포함되는 애스펙트비가 2.5 초과인 다이아몬드 입자의 비율은, 10 체적% 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 경질층(4) 내에는, 애스펙트비가 2.5 초과인 주상정 형상의 경질 입자를 포함하지 않는다.
또한, 본 발명자들은, 0.3 ㎛ 미만의 입자 직경을 갖는 WC로 이루어지는 pre-경질 입자를 소결한 경우에, pre-경질 입자 모두가 등축정 형상형임에도 불구하고, 경질층 중에 주상정 형상형의 경질 입자가 생성되는 것을 지견하였다. 경질층이 주상정 형상형의 경질 입자를 약간 포함하는 경우에도, 본 실시형태에 따른 효과를 나타낼 수 있으나, pre-경질 입자의 입자 직경이 0.3 ㎛ 미만인 경우에는, 주상정 형상형의 경질 입자가 많아지기 쉽기 때문에, 결과적으로, PCD 접합체의 접합 강도를 저하시키기에 이르러 버리는 경우가 생각된다. 따라서, 상기 경질 입자의 입자 직경은, 0.3 ㎛ 이상인 것이 보다 바람직하고, 0.5 ㎛ 이상인 것이 보다 바람직하다.
또한, 상기 경질 입자의 입자 직경은, 경질층(4)의 두께 이하인 것이 바람직하고, 경질층(4)의 두께의 1/2 이하인 것이 바람직하다. 경질 입자의 입자 직경이 경질층(4)의 두께를 초과하면, 경질층(4)의 두께가 불균일해져, PCD(2)와 경질층(4)의 접합 강도나, 경질 기체(3)와 경질층(4)의 접합 강도가 저하되는 경우가 있다. 또한, 경질 입자의 입자 직경이 경질층(4)의 두께의 1/2 이하임으로써, 경질층(4)의 두께를 보다 균일하게 할 수 있고, Co를 함유하기 위한 제2 결합상의 영역을 충분히 확보할 수 있다.
한편, 경질층(4)에 있어서의 경질 입자의 입자 직경, 애스펙트비는, 다음과 같은 방법에 의해 측정할 수 있다. 입자 직경에 관해, 먼저, 다결정 다이아몬드 소결체(2)의 단면을 경면 연마하고, 임의의 영역의 다결정 다이아몬드 소결체(2)의 반사 전자상을, 전자 현미경을 이용하여 5000배의 배율로 관찰한다. 다음으로, 이 반사 전자상에 있어서, 경질상을 구성하는 경질 입자에 외접하는 원의 직경(즉 외접원 상당 직경)을 측정하고, 상기 직경을 경질 입자의 입자 직경으로 한다. 또한, 애스펙트비에 관해, 상기 반사 전자상에 있어서, 경질상을 구성하는 경질 입자의 장직경과 단직경을 측정하고, 이들의 비를 산출한다.
또한, 경질층(4)은, 다이아몬드 입자를 포함하고 있어도 좋다. 이 다이아몬드 입자는, 예컨대, PCD 접합체(1)의 제조 과정에 있어서, PCD(2)를 형성시키기 위해서 이용한 다이아몬드 입자가 경질층(4) 중에 혼입된 것이다. 또한, 예컨대, 경질층(4)을 형성시키기 위해서, 경질층(4)의 재료로서 의도적으로 혼입시킨 것이다.
단, 경질층(4) 중의 다이아몬드 입자의 함유량은 10 체적% 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는, 경질층(4)은 다이아몬드 입자를 포함하지 않는다. 경질층(4)에 있어서, 다이아몬드 입자가 10 체적%를 초과하는 비율로 존재하는 경우, 다이아몬드 입자의 이상 입자 성장이 존재할 가능성이 높아지고, 이에 의해 PCD 접합체(1)의 접합 강도가 저하될 우려가 있다.
≪제2 실시형태: PCD 접합체를 구비하는 공구≫
일 실시형태에 따른 공구의 일례로서, 다이아몬드 바이트에 대해 설명한다. 도 3은 일 실시형태에 따른 PCD 접합체를 구비하는 다이아몬드 바이트의 일부에 있어서의 개략적인 단면도이다. 도 3을 참조하여, 다이아몬드 바이트(30)는, 대금(31)과, 납땜층(32)과, PCD(2), 경질 기체(3) 및 경질층(4)을 갖는 PCD 접합체(1)를 주로 구비하고 있다. 대금(31) 및 납땜층(32)은, 전기를 흘리는 재질로 이루어지며, 그 전기적 성질은 금속적 특성을 나타낸다. 구체적으로는, 대금(31)은, 철계 금속, 초경합금 등의 금속으로 이루어지는 것이 바람직하다. 또한, 납땜층(32)에 대해서도, 은, 티탄, 또는 이들의 합금 등을 포함하는 것이 바람직하다.
다이아몬드 바이트(30)에 있어서, PCD 접합체(1)는, 납땜층(32)을 통해 대금(31)에 고정되어 있다. PCD 접합체(1)는, 다이아몬드 바이트(30)의 피가공물과의 접촉 영역에 배치되어 있고, 다이아몬드 바이트(30)의 절삭날로서 기능한다. 또한, PCD 접합체(1)에는, 피가공물을 효율적으로 절삭하기 위해서, 경사면(30b) 및 여유면(30c)을 포함하고, 경사면(30b) 및 여유면(30c)의 접촉부에 있어서 절삭날(30d)이 구성되어 있다. 이러한 다이아몬드 바이트(30)는, 공지의 방법에 의해 제작할 수 있다.
본 실시형태에 따른 다이아몬드 바이트(30)에 의하면, 접합 강도가 높은 PCD 접합체(1)를 갖는다. 이 때문에, 피가공물을 가공할 때의 PCD 접합체(1)의 탈락이 억제되기 때문에, 높은 내결손성을 가질 수 있다. 또한, 이에 따라 공구로서의 긴 수명을 가질 수 있다.
본 실시형태에 따른 공구는, 상기 다이아몬드 바이트(30)에 한정되지 않는다. 예컨대 드릴이나 엔드 밀 등의 다른 절삭 공구(도시하지 않음)여도 좋고, 드레서, 스타일러스, 노즐 또는 다이스 등의 내마모 공구(도시하지 않음)여도 좋으며, 지석, 와이어 소(wire saw), 블레이드, 비트 등의 연삭 공구(도시하지 않음)여도 좋다. 이들 절삭 공구, 내마모 공구, 연삭 공구에 있어서도, PCD 접합체(1)를 구비함으로써 상기 다이아몬드 바이트(30)와 마찬가지로, 높은 내결손성, 장수명을 가질 수 있다.
≪제3 실시형태: PCD 접합체의 제조 방법≫
도 4는 일 실시형태에 따른 PCD 접합체의 제조 방법을 개략적으로 설명하기 위한 플로우도이다. 도 5는 도 4의 배치 공정을 개략적으로 설명하기 위한 단면도이다. 도 4 및 도 5를 이용하여, 본 실시형태에 따른 PCD 접합체(1)의 제조 방법에 대해 설명한다.
(배치 공정)
먼저, 도 4의 단계 S41에 있어서, 다이아몬드 입자와 경질 기체 사이에, 경질 입자를 배치한다(S41: 배치 공정). 구체적으로는, 도 5를 참조하여, 먼저, 탄탈 등의 내열성이 높은 재료로 이루어지는 금형(51) 내에, 경질 기체(51)를 배치하고, 그 위에, 경질 입자(52)를 소정의 두께(d)를 갖는 층형으로 배치한다. 또한, 이 경질 입자(52)로 이루어지는 층 상에, 다이아몬드 입자(53)를 소정의 두께를 갖는 층형으로 배치한다. 그리고, 또한, 이 다이아몬드 입자(53)로 이루어지는 층 상에, 소결 조제(54)를 배치한다. 이에 의해, 경질 기체(51), 경질 입자(52), 다이아몬드 입자(53) 및 소결 조제(54)가 이 순서로 적층된 성형체가 준비된다.
본 공정에 이용되는 경질 기체(51)는, WC를 모재로 하고, 또한 Co를 함유하는 합금으로서, 이른바 WC기 초경합금이다. 경질 기체(51)의 두께(도 5 중 상하 방향)는 특별히 제한되지 않고, 통상, 3 ㎜ 정도의 두께의 것이 이용된다. 한편, 경질 기체(51)는 후술하는 소결 공정을 거침으로써, 그 내부의 Co량이 변화하지만, 이 변화는 경질 기체(51)의 형상, 특성, 성질, 성능을 바꾸는 것이 아니다. 즉, 경질 기체(51)와, 경질 기체(3)(제1 실시형태)는, Co의 함유량에 차이가 있을 뿐이다.
본 공정에 이용되는 경질 입자(52)는, 비커스 경도가 1100 Hv 이상인 탄화물, 질화물, 또는 탄질화물로 이루어진다. 이러한 탄화물, 질화물, 또는 탄질화물로서는, 제1 실시형태에서 서술한 바와 같이, 여러 가지 합금을 들 수 있다. 경질 입자(52)는, 후술하는 소결 공정을 거쳐, 소결 조제로서의 Co에 의해 서로 결합된 경질층(4)(소결체)으로 변화한다. 단, 경질 입자(52)의 형상, 특성, 성질, 성능은 소결 공정 전후로 변화하지 않는다.
이 때문에, 예컨대, 경질 입자(52)의 입자 직경을 다이아몬드 입자(53)의 입자 직경 이상으로 함으로써, 제조되는 PCD 접합체(1)에 있어서, 경질층(4) 중의 경질 입자의 입자 직경을 다이아몬드 입자의 입자 직경 이상으로 할 수 있다. 또한, 경질 입자(52)가 2.5 이하의 애스펙트비를 가짐으로써, 경질층(4) 중의 경질 입자의 애스펙트비를 2.5 이하로 할 수 있다. 또한, 상기 이유에 의해, 제1 실시형태에서의 「경질층(4)의 두께」는, 경질 입자(52)로 이루어지는 층의 두께(d)와 일치한다. 따라서, 예컨대, 경질 입자(52)의 입자 직경을 경질 입자(52)로 이루어지는 층의 두께(d) 이하로 함으로써, 제조되는 PCD 접합체(1)에 있어서, 경질 입자의 입자 직경을 경질층(4)의 두께 이하로 할 수 있다.
단, 성형한 경질 입자(52)로 이루어지는 층의 충전도가 낮은 경우에는, 소결 공정 전후로 층 두께가 변화하는 경우가 염려되기 때문에, 경질 입자(52)에 하중(예컨대, 15 ton 이상 20 ton 이하의 하중)을 부여함으로써, 경질 입자(52)로 이루어지는 층을 성형하여, 그 충전도를 높여 두는 것이 바람직하다.
한편, 제1 실시형태에 있어서, 경질 입자의 입자 직경은 전자 현미경을 이용하여 산출되지만, 본 실시형태에 있어서, 경질 입자(52)의 입자 직경은, 다른 방법, 예컨대, 레이저 회절법에 의해 측정된 입도 분포에 기초하여 산출할 수 있다. 또한, 애스펙트비에 대해서도, 다른 방법, 예컨대, 플로우식 입자상 분석법에 의해 측정된 입자 형상에 기초하여 산출할 수 있다.
본 공정에 이용하는 다이아몬드 입자(53)의 상세한 것은, 제1 실시형태에서 상세히 서술한 다이아몬드 입자와 동일하기 때문에, 그 설명은 반복하지 않는다. 즉, 다이아몬드 입자(53)는, 소결 공정 전후로 그 형상, 특성, 성질, 성능에 변화는 없다. 한편, 다이아몬드 입자(53)의 입자 직경에 대해서도, 경질 입자(52)의 입자 직경과 마찬가지로, 레이저 회절법에 의해 측정된 입도 분포에 기초하여 산출할 수 있다.
본 공정에 이용하는 소결 조제(54)의 상세한 것에 대해서도, 제1 실시형태에서 상세히 서술한 소결 조제와 동일하기 때문에, 그 설명은 반복하지 않는다.
여기서, 본 실시형태에 따른 제조 방법에 의해 제조되는 PCD 접합체(1)에 관해, 경질층(4)에 있어서의 Co의 함유 비율은, 전술한 바와 같이, 5 체적% 이상 30 체적% 이하가 바람직하다. 경질층(4)의 Co의 함유 비율을 상기 범위 내로 설계하기 위해서는, 예컨대, 다음과 같은 예비 검토를 사전에 행하는 것이 바람직하다. 먼저, 이용하는 경질 기체(51)와 동일한 경질 기체를 이용하여, 이 경질 기체 상에, 경질 입자의 입자 직경, 애스펙트비, 또는 사용량을 변화시키면서 여러 가지 경질 입자로 이루어지는 층을 성형하여 이들을 소결하고, 소결 후에 경질 기체 상에 제작된 경질층 중의 Co의 함유 비율을 산출한다. 이 예비 검토를 거침으로써, 여러 가지 조성을 갖는 경질 기체(51)의 각각에 대해 적합한 경질 입자(52)를 선택할 수 있다.
이상, 상세히 서술한 배치 공정에서는, 다이아몬드 입자(53)와 소결 조제(54)를 상이한 층형으로 성형하는 방법을 나타내었으나, 다이아몬드 입자(53)와 소결 조제(54)를 볼 밀 등을 이용해서 혼합시킨 혼합 분말을 이용하여, 하나의 층을 성형시켜도 좋다. 전술한 바와 같이 소결 조제(54)와 다이아몬드 입자(53)를 상이한 2개의 층형으로 성형하는 경우에는, 다이아몬드 입자를 고밀도로 포함하는 층을 갖는 소결체가 얻어진다. 이러한 소결체는, 강도, 내마모성이 우수하다. 한편, 혼합 분말을 이용하여 하나의 층형으로 성형하는 경우에는, 소결체 전체에서 균일한 넥 그로스 정도를 갖는 소결체가 얻어진다.
또한, 경질 입자(52)로 이루어지는 층 상에, 다이아몬드 입자(53)와 전량에 대해 1 중량%∼50 중량%의 Co 분말을 혼합하여 이루어지는 페이스트를 도포하고, 그 위에, 다이아몬드 입자(53) 또는 다이아몬드 입자와 소결 조제의 혼합 분말을 이용하여 층을 성형해도 좋다. 이 경우, PCD 접합체(1)에 있어서의 PCD(2) 내에, 전술한 코발트 리치층을 형성할 수 있다. 또한, 경질 입자(52)로 이루어지는 층으로 이동하는 Co의 양이 적다고 판단되는 경우에는, 경질 입자(52)와 함께, 소정의 양의 Co를 배치해도 좋다. 이에 의해, 제조되는 PCD 접합체(1)에 있어서, 경질층(4)의 소결 정도를 높일 수 있다. 단, PCD(2)와 경질 기체(3)의 접합 강도를 높인다고 하는 관점에서는, 경질 입자(52)와 함께는 Co를 배치하지 않는 것이 바람직하다.
(소결 공정)
다음으로, 도 4의 단계 S42에 있어서, 성형된 성형체를 소결한다(S42: 소결 공정). 구체적으로는, 상기 성형체를 압력 5.0 ㎬ 이상 7.5 ㎬ 이하, 온도 1300℃ 이상 1900℃ 이하의 조건으로 소결한다. 소결 시간은 특별히 한정되지 않고, 성형체의 크기, 두께 등에 따라 적절히 변경되지만, 적어도, 10분 이상 소결함으로써, 충분히 소결된 PCD 접합체(1)를 얻을 수 있다.
이상의 공정을 거침으로써, 다이아몬드 입자(53)가 소결 조제(54)를 통해 소결되어 이루어지는 PCD(2)와, 경질 기체(51)가 소결되어 이루어지는 경질 기체(3)와, 경질 입자(52)가 소결되어 이루어지는 경질 입자와 Co를 포함하는 경질층(4)을 포함하는 PCD 접합체(1)가 제조된다(도 1 참조). 한편, 경질층(4) 내에 Co가 포함되는 이유는, 실시형태 1에서의 설명과 동일하기 때문에, 그 설명은 반복하지 않는다. 제조된 PCD 접합체(1)는, 높은 접합 강도를 갖기 때문에, 예컨대, 공구에 이용했을 때, 높은 내결손성을 나타낼 수 있다.
또한, 본 실시형태에 따른 제조 방법에 의하면, 높은 접합 강도를 갖는 PCD 접합체(1)를 수율 좋게 제조할 수 있다. 그 이유는 다음과 같다. 이하의 실시예에서도 상세히 서술하는 바와 같이, 본 발명자들의 검토에 의해, 종래의 제조 방법에 있어서, 소결 온도를 1470℃, 1500℃, 1530℃로 설정하여 경질층을 포함하지 않는 PCD 접합체를 제조한 경우에, 제조된 PCD 접합체의 각 접합 강도가 크게 변화하는 것이 확인되었다. 이에 비해, 본 실시형태에 따른 제조 방법에 의하면, 각 온도 조건하에서 제조한 각 PCD 접합체의 각 접합 강도가 종래와 비교하여 높을 뿐만이 아니라, 각 온도 사이에서 그다지 변화하지 않는 것이 확인되었다. 즉, 본 실시형태에 따른 제조 방법에 의하면, 종래와 비교하여 높은 접합 강도를 갖는 PCD 접합체(1)를 제조할 수 있고, 온도 조건이 다소 변화한 경우에도, 접합 강도의 변화의 정도가 적은 PCD 접합체(1)를 제조할 수 있다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것이 아니다.
≪검토 1≫
소결 온도가 PCD 접합체에 미치는 영향에 대해 검토하였다.
<실시예 1∼4>
실시예 1에 있어서, 탄탈로 이루어지는 금형 내에, WC기 초경합금(제품명: GR35, (주)얼라이드 머티리얼사 제조)을 배치하고, 그 위에, 입자 직경(체적 평균 입자 직경) 4 ㎛, 애스펙트비 1.0의 WC 분말(제품명: MAS900, H.C.Starck사 제조) 3.0 g을 15 ton의 하중으로 압축하면서 배치하여, 두께 40 ㎛의 층을 형성시켰다. 다음으로, 이 WC 입자 상에, 입자 직경(체적 평균 입자 직경) 0.8 ㎛의 다이아몬드 분말 11 g을 층형으로 배치하고, 또한 그 위에, 소결 조제로서, Co 분말을 4.0 g 배치하였다. 이에 의해, 성형체가 준비되었다. 다음으로, 성형체가 수용된 금형을 소결로 내에 정치(靜置)하고, 노 내의 압력을 7.2 ㎬까지 상승시키며, 노 내의 온도를 1470℃까지 승온시킨 후, 이 상태를 10분간 유지하여 성형체를 소결시켰다. 이에 의해, PCD 접합체가 제조되었다.
실시예 2∼4에 있어서, 각각 노 내의 온도를 1500℃, 1530℃, 1560℃로까지 승온시킨 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 방법에 의해, PCD 접합체를 제조하였다.
<비교예 1∼4>
비교예 1∼4에 있어서, 상기 WC 분말을 배치하지 않은 것 이외에는, 각각 실시예 1∼4와 동일한 방법에 의해, PCD 접합체를 제조하였다.
<평가>
각 실시예 1∼4 및 비교예 1∼4에 있어서 제조된 PCD 접합체로부터, 소정의 크기의 PCD 접합체 시험편을 잘라내었다. 그리고, 도 2에 도시된 전단 시험기(20)를 이용하여, PCD 접합체 시험편의 접합 강도를 측정하였다.
구체적으로는, 각 PCD 접합체 시험편에 관해, WC기 초경합금의 영역만이 유지부(22a) 내에 위치하고, 경질층이 확실하게 유지부(22a)로부터 노출되도록, 전단 시험기(20)에 고정시켰다. 한편, 각 시험편에 관해, 동등한 영역이 유지부(22a) 내에 위치하도록 주의하였다. 그리고, 헤드(23)를 각 시험편에 밀어붙이고, 하중을 가해 가며, 각 시험편이 파손된 하중을 각 PCD 접합체의 접합 강도로 하였다. 또한, 각 실시예의 경질층에 관해, EBSD에 의해 Co의 함유 비율을 산출하였다. 이 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure 112016035227831-pct00001
표 1을 참조하여, 실시예 1∼4에서는, 90 kgf/㎟ 이상의 접합 강도가 확인된 데 비해, 비교예 1∼4에서는, 최대로도 65.3 kgf/㎟의 접합 강도가 확인되는 것에 불과하였다. 또한, 실시예 1∼4에 있어서, 소결 온도를 1470℃∼1560℃의 범위 내에서 변경해도, 제조된 각 PCD 접합체는 높은 접합 강도를 가진 데 비해, 비교예 1∼4에 있어서, 소결 온도를 동일하게 변경함으로써, 제조된 각 PCD 접합체는 크게 변화하였다.
≪검토 2≫
실시예 2 및 비교예 2의 PCD 접합체를 이용하여, 내부 응력의 시뮬레이션을 행하였다.
구체적으로는, 먼저, 실시예 2 및 비교예 2의 각 PCD 접합체의 조직 상태를 전자 현미경을 이용하여 관찰하였다. 그 결과를 도 6 및 도 7에 도시한다. 도 6 및 도 7은, 각각, 각 PCD 접합체의 표면(각 계면을 포함하는 면)을 2000배의 배율로 관찰한 것이다. 도 6 및 도 7에 있어서, 백색 영역이 WC를 나타내고, 회색 영역이 Co를 나타내며, 흑색 영역이 다이아몬드(C)를 나타낸다. 도 6에 있어서, 영역(60)은 WC기 초경합금이고, 영역(61)은 경질층(WC 입자 영역)이며, 영역(62) 및 영역(63)은 PCD를 구성하고, 그 중에서도 영역(62)은 코발트 리치층에 해당한다. 또한, 도 7에 있어서, 영역(70)은 WC기 초경합금이고, 영역(71)은 다이아몬드 입자가 과잉으로 크게 입자 성장한 이상 입자 성장 영역이며, 영역(72) 및 영역(73)은 PCD를 구성하고, 그 중에서도 영역(72)은 코발트 리치층에 해당한다.
다음으로, 얻어진 각 화상에 관해, 각 영역(60∼63, 70∼73)의 각각을 화상 처리에 의해 2치화하고, 각 영역에서의 Co와 WC의 함유 비율, 또는 Co와 다이아몬드(C)의 함유 비율을 각각 산출하였다. 산출된 함유 비율로부터, 각 영역(60∼63, 70∼73)의 열팽창 계수를 산출하였다. 또한, 각 영역의 두께에 대해서도, 동(同) 관찰 화상을 이용하여 산출하고, 이에 의해 각 영역의 체적을 산출하였다. 한편, 영역(60) 및 영역(70)에 관해서는, 열팽창 계수 및 체적에 대해, 카탈로그값을 인용하였다.
그리고, 얻어진 각 영역의 열팽창 계수 및 체적으로부터, 각 영역 사이에 발생하는 응력차를 산출하였다. 그 결과, 실시예 2에서의 PCD 접합체에 있어서는, 영역(62)과 영역(61)의 계면에 있어서의 응력차가 가장 크고, 그 수치가 2.0 ㎬인 데 비해, 비교예 2에서의 PCD 접합체에 있어서는, 영역(70)과 영역(71)의 계면에 있어서의 응력차가 가장 크고, 그 수치는 3.8 ㎬였다. 이 시뮬레이션 결과로부터, 실시예 2 및 비교예 2의 각 PCD 접합체를 비교한 경우, 비교예 2의 PCD 접합체는 그 내부에 보다 큰 잔류 응력을 갖고 있기 때문에, 실시예 2의 PCD 접합체보다 접합 강도가 낮다고 이해되었다.
≪검토 3≫
경질층의 두께가 PCD 접합체에 미치는 영향에 대해 검토하였다.
<실시예 5∼10, 비교예 5>
실시예 5에 있어서, WC 분말로 이루어지는 층의 두께를 10 ㎛로 한 것 이외에는, 실시예 2와 동일한 방법에 의해, PCD 접합체를 제조하였다. 실시예 6∼10 및 비교예 5에 있어서, WC 분말로 이루어지는 층의 두께를 각각 40 ㎛, 70 ㎛, 150 ㎛, 200 ㎛, 400 ㎛, 500 ㎛로 변경한 것 이외에는, 실시예 5와 동일한 방법에 의해, PCD 접합체를 제조하였다.
<평가>
실시예 2와 동일한 방법에 의해 PCD 접합체(실시예 5∼10, 비교예 5)의 접합 강도를 산출하였다. 또한, 이상 입자 성장 영역의 유무를 검사하여, 입자 성장이 5 ㎛ 이상인 경우에 이상 입자 성장 영역이 「유(有)」라고 판단하였다. 이 결과를 표 2에 나타낸다. 한편, 표 2에 있어서, 고찰이 용이해지도록, 비교예 2의 결과도 나타내었다.
Figure 112016035227831-pct00002
표 2를 참조하여, 실시예 5∼10의 어느 PCD 접합체에 있어서도, 높은 접합 강도가 확인되었다. 또한, 전자 현미경을 이용하여, 각 시험편에 있어서의 경질층과 PCD의 계면의 조직 상태를 관찰한 결과, 입자 직경이 5 ㎛ 이상으로까지 성장하는 것과 같은 다이아몬드 입자의 이상 입자 성장은 보여지지 않았다. 단, 실시예 9, 10에서는, 경질층 내 및 경질 기체 내에 유리(遊離) 탄소가 현저히 석출되고 있었다. 이것은, 경질 입자 사이의 간극이 많아, 경질 기체 내로부터 과잉으로 Co가 확산되었기 때문이라고 생각된다.
≪검토 4≫
접합체의 계면에 있어서의 다이아몬드 입자의 최대 입자 직경이 PCD 접합체에 미치는 영향에 대해 검토하였다.
<실시예 11∼14>
실시예 11∼14에 있어서, 이용하는 다이아몬드 입자의 입자 직경(체적 평균 입자 직경)을 각각 1.2 ㎛, 3.1 ㎛, 4.2 ㎛, 35.0 ㎛로 변경한 것 이외에는, 실시예 2와 동일한 방법에 의해, PCD 접합체를 제조하였다.
<평가>
실시예 2와 동일한 방법에 의해 PCD 접합체(실시예 11∼14)의 접합 강도를 산출하였다. 그 결과(4회의 측정에 있어서의 평균값 및 최소값)를 표 3에 나타낸다.
Figure 112016035227831-pct00003
표 3을 참조하여, 실시예 11∼14의 어느 PCD 접합체에 있어서도, 높은 접합 강도가 확인되었다. 한편, 실시예 2, 11∼13에서는, 이용한 다이아몬드 입자의 체적 평균 입자 직경에 대해, 최대 입자 직경, 즉, 경질층과 PCD의 계면에 존재하는 입자 성장한 다이아몬드 입자의 입자 직경 쪽이 큰 결과인 데 비해, 실시예 14에서는, 이용한 다이아몬드 입자의 체적 평균 입자 직경에 대해, 최대 입자 직경이 작은 결과였다. 이것은, 실시예 14에서 이용한 다이아몬드 분말의 입자 직경의 변동이 크고, 또한, 입자 직경이 큰 다이아몬드 입자가 Co에 용해되었기 때문이라고 생각된다.
이번에 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시이며, 제한적인 것이 아니라고 생각되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기한 설명이 아니라 청구의 범위에 의해 나타나며, 청구의 범위와 균등의 의미, 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
1: PCD 접합체 2: PCD
3: 경질 기체 4: 경질층
20: 전단 시험기 21: 대좌
22: 지주 23: 헤드
30: 다이아몬드 바이트 30b: 경사면
30c: 여유면 30d: 절삭날
31: 대금 32: 납땜층
51: 금형 52: 경질 입자
53: 다이아몬드 입자 54: 소결 조제
60, 70: 영역(WC기 초경합금) 61: 영역(경질층)
62, 72: 영역(코발트 리치층) 63, 73: 영역
71: 영역(이상 입자 성장 영역)

Claims (12)

  1. 다결정 다이아몬드 소결체와,
    경질 기체(基體)와,
    상기 다결정 다이아몬드 소결체와 상기 경질 기체 사이에 형성된 경질층을 구비하고,
    상기 다결정 다이아몬드 소결체는, 다이아몬드 입자와 소결 조제를 포함하며,
    상기 경질 기체는, 텅스텐 카바이드와 코발트를 포함하고,
    상기 경질층은, 비커스 경도가 1100 Hv 이상인 탄화물, 질화물, 또는 탄질화물로 이루어지는 경질 입자와 코발트를 포함하며,
    상기 경질 입자의 체적 평균 입자 직경은, 상기 다이아몬드 입자의 체적 평균 입자 직경보다 크고,
    상기 경질층은 다이아몬드 입자를 포함하지 않는 것인 다이아몬드 접합체.
  2. 다결정 다이아몬드 소결체와,
    경질 기체와,
    상기 다결정 다이아몬드 소결체와 상기 경질 기체 사이에 형성된 경질층을 구비하고,
    상기 다결정 다이아몬드 소결체는, 다이아몬드 입자와 소결 조제를 포함하며,
    상기 경질 기체는, 텅스텐 카바이드와 코발트를 포함하고,
    상기 경질층은, 비커스 경도가 1100 Hv 이상인 탄화물, 질화물, 또는 탄질화물로 이루어지는 경질 입자와 코발트를 포함하며,
    상기 경질 입자의 애스펙트비는 2.5 이하이고,
    상기 경질층은 다이아몬드 입자를 포함하지 않는 것인 다이아몬드 접합체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 경질 입자는 탄화물로 이루어지는 것인 다이아몬드 접합체.
  4. 제3항에 있어서, 상기 경질층은, 상기 경질 입자 및 상기 코발트로 이루어지는 것인 다이아몬드 접합체.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 경질층에 있어서, 상기 코발트의 함유 비율은 5 체적% 이상 30 체적% 이하인 것인 다이아몬드 접합체.
  6. 제2항에 있어서, 상기 경질 입자의 체적 평균 입자 직경은, 상기 다이아몬드 입자의 체적 평균 입자 직경 이상인 것인 다이아몬드 접합체.
  7. 제1항에 있어서, 상기 경질 입자의 애스펙트비는 2.5 이하인 것인 다이아몬드 접합체.
  8. 제1항에 있어서, 상기 경질층의 두께는, 10 ㎛ 이상 400 ㎛ 이하인 것인 다이아몬드 접합체.
  9. 제1항에 있어서, 상기 다이아몬드 입자의 최대 입자 직경이 50 ㎛ 이하인 것인 다이아몬드 접합체.
  10. 제1항 또는 제2항에 기재된 다이아몬드 접합체를 구비하는 공구.
  11. 경질 기체 상에 경질 입자를 배치하고, 상기 경질 입자 상에 다이아몬드 입자 및 소결 조제를 배치한 성형체를 준비하는 공정과,
    상기 성형체를 압력 5.0 ㎬ 이상 7.5 ㎬ 이하, 온도 1300℃ 이상 1900℃ 이하의 조건으로 소결하는 소결 공정을 포함하는 제1항 또는 제2항에 기재된 다이아몬드 접합체의 제조 방법.
  12. 삭제
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