JP2002201416A - 半導体用シリカ系被膜形成用塗布液、半導体用シリカ系被膜及び半導体装置 - Google Patents
半導体用シリカ系被膜形成用塗布液、半導体用シリカ系被膜及び半導体装置Info
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- JP2002201416A JP2002201416A JP2000399808A JP2000399808A JP2002201416A JP 2002201416 A JP2002201416 A JP 2002201416A JP 2000399808 A JP2000399808 A JP 2000399808A JP 2000399808 A JP2000399808 A JP 2000399808A JP 2002201416 A JP2002201416 A JP 2002201416A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 比誘電率が小さく、ＬＳＩのＣＭＰ工程に耐
える機械強度、接着性を有する低誘電率膜を形成でき
る、プロセスマージンの大きな半導体用シリカ系被膜形
成用塗布液、比誘電率が小さく、ＬＳＩのＣＭＰ工程に
耐える機械強度、接着性を有し、ＬＳＩの高性能化を高
歩留まりで実現できる半導体用シリカ系被膜及び高性
能、高信頼性を有する半導体装置を提供する。 【解決手段】 下記一般式（Ｉ）で表せられるシリコン
化合物と、これに対して１〜５０モル％の下記一般式
（II）で表せられるシロキサン化合物を、共部分加水分
解重縮合して得られる半導体用シリカ系被膜形成用塗布
液、この半導体用シリカ系被膜形成用塗布液を基板上に
塗布し、２００〜６００℃で加熱硬化させてなる、弾性
率が２．０GPa以上、比誘電率が２．０〜３．０である
半導体用シリカ系被膜及びこの半導体用シリカ系被膜の
形成された半導体装置。 【化１】 【化２】
える機械強度、接着性を有する低誘電率膜を形成でき
る、プロセスマージンの大きな半導体用シリカ系被膜形
成用塗布液、比誘電率が小さく、ＬＳＩのＣＭＰ工程に
耐える機械強度、接着性を有し、ＬＳＩの高性能化を高
歩留まりで実現できる半導体用シリカ系被膜及び高性
能、高信頼性を有する半導体装置を提供する。 【解決手段】 下記一般式（Ｉ）で表せられるシリコン
化合物と、これに対して１〜５０モル％の下記一般式
（II）で表せられるシロキサン化合物を、共部分加水分
解重縮合して得られる半導体用シリカ系被膜形成用塗布
液、この半導体用シリカ系被膜形成用塗布液を基板上に
塗布し、２００〜６００℃で加熱硬化させてなる、弾性
率が２．０GPa以上、比誘電率が２．０〜３．０である
半導体用シリカ系被膜及びこの半導体用シリカ系被膜の
形成された半導体装置。 【化１】 【化２】
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体用シリカ系
被膜形成用塗布液、半導体用シリカ系被膜及び半導体装
置に関する。
被膜形成用塗布液、半導体用シリカ系被膜及び半導体装
置に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＬＳＩの高集積化による配線の微細化に
ともない、配線間容量の増大による信号遅延時間の増大
が問題となってきている。従来から、比誘電率４．２程
度のＣＶＤ法によるＳｉＯ2膜が層間絶縁膜として用い
られてきたが、デバイスの配線間容量を低減し、ＬＳＩ
の動作速度を向上するため、より低誘電率な膜が求めら
れている。
ともない、配線間容量の増大による信号遅延時間の増大
が問題となってきている。従来から、比誘電率４．２程
度のＣＶＤ法によるＳｉＯ2膜が層間絶縁膜として用い
られてきたが、デバイスの配線間容量を低減し、ＬＳＩ
の動作速度を向上するため、より低誘電率な膜が求めら
れている。
【０００３】現在実用化されている低誘電率膜として
は、比誘電率３．５程度のＳｉＯＦ膜（ＣＶＤ法）があ
げられる。比誘電率２．５〜３．０の絶縁膜としては、
有機ＳＯＧ（Spin On Glass）、有機ポリマー等が有力
と考えられており、ＬＳＩの層間絶縁膜に適用するため
の検討が盛んに行われている。
は、比誘電率３．５程度のＳｉＯＦ膜（ＣＶＤ法）があ
げられる。比誘電率２．５〜３．０の絶縁膜としては、
有機ＳＯＧ（Spin On Glass）、有機ポリマー等が有力
と考えられており、ＬＳＩの層間絶縁膜に適用するため
の検討が盛んに行われている。
【０００４】ＬＳＩの層間絶縁膜に適用する低誘電率膜
に要求される特性としては、耐熱性、プラズマ耐性、機
械強度等の特性があげられる。微細化したＬＳＩの多層
配線工程においては、グローバル平坦化のため、ＣＭＰ
（Chemical Mechanical Polishing）が必須であり、機
械強度は特に重要な特性となる。比誘電率２．５〜３．
０の低誘電率膜として有力と考えられている有機ＳＯ
Ｇ、有機ポリマーは、従来のＣＶＤで形成したＳｉＯ2
膜や、ＳｉＯＦ膜よりも誘電率は低いが、膜の機械強度
が低いことが問題となってきている。
に要求される特性としては、耐熱性、プラズマ耐性、機
械強度等の特性があげられる。微細化したＬＳＩの多層
配線工程においては、グローバル平坦化のため、ＣＭＰ
（Chemical Mechanical Polishing）が必須であり、機
械強度は特に重要な特性となる。比誘電率２．５〜３．
０の低誘電率膜として有力と考えられている有機ＳＯ
Ｇ、有機ポリマーは、従来のＣＶＤで形成したＳｉＯ2
膜や、ＳｉＯＦ膜よりも誘電率は低いが、膜の機械強度
が低いことが問題となってきている。
【０００５】ＣＭＰ工程において絶縁膜の機械強度が影
響する特性としては、ＣＭＰ時の応力による剥がれ、異
物による傷、ダマシンプロセスにおけるメタルＣＭＰ時
のエロージョン（絶縁膜の削れ）等があげられる。これ
らについて、膜の機械強度の改善により特性が顕著に改
善することが報告されている。ＬＳＩの高性能化に寄与
する低誘電率絶縁膜を用い、高歩留まり、高信頼性を達
成するため、低誘電率膜の機械強度改善が強く望まれて
いる。
響する特性としては、ＣＭＰ時の応力による剥がれ、異
物による傷、ダマシンプロセスにおけるメタルＣＭＰ時
のエロージョン（絶縁膜の削れ）等があげられる。これ
らについて、膜の機械強度の改善により特性が顕著に改
善することが報告されている。ＬＳＩの高性能化に寄与
する低誘電率絶縁膜を用い、高歩留まり、高信頼性を達
成するため、低誘電率膜の機械強度改善が強く望まれて
いる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】請求項１〜２記載の発
明は、比誘電率が小さく、ＬＳＩのＣＭＰ工程に耐える
機械強度、接着性を有する低誘電率膜を形成できる、プ
ロセスマージンの大きな半導体用シリカ系被膜形成用塗
布液を提供するものである。請求項３記載の発明は、比
誘電率が小さく、ＬＳＩのＣＭＰ工程に耐える機械強
度、接着性を有し、ＬＳＩの高性能化を高歩留まりで実
現できる半導体用シリカ系被膜を提供するものである。
請求項４記載の発明は、高性能、高信頼性を有する半導
体装置を提供するものである。
明は、比誘電率が小さく、ＬＳＩのＣＭＰ工程に耐える
機械強度、接着性を有する低誘電率膜を形成できる、プ
ロセスマージンの大きな半導体用シリカ系被膜形成用塗
布液を提供するものである。請求項３記載の発明は、比
誘電率が小さく、ＬＳＩのＣＭＰ工程に耐える機械強
度、接着性を有し、ＬＳＩの高性能化を高歩留まりで実
現できる半導体用シリカ系被膜を提供するものである。
請求項４記載の発明は、高性能、高信頼性を有する半導
体装置を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、一般式（Ｉ）
【化３】 （式中Ｒ1は、水素原子又は炭素数１〜１２の有機基を
示し、Ｘは加水分解性基を示し、ｎは０〜２の整数であ
る）で表せられるシリコン化合物と、これに対して１〜
５０モル％の一般式（II）
示し、Ｘは加水分解性基を示し、ｎは０〜２の整数であ
る）で表せられるシリコン化合物と、これに対して１〜
５０モル％の一般式（II）
【化４】 （式中Ｒ2は、水素原子又は炭素数１〜８の有機基を示
し、複数個のＲ2の少なくとも一つは不飽和炭化水素基
であり、ｎは０又は１の整数である）で表せられるシロ
キサン化合物を、共部分加水分解重縮合して得られる半
導体用シリカ系被膜形成用塗布液に関する。
し、複数個のＲ2の少なくとも一つは不飽和炭化水素基
であり、ｎは０又は１の整数である）で表せられるシロ
キサン化合物を、共部分加水分解重縮合して得られる半
導体用シリカ系被膜形成用塗布液に関する。
【０００８】また、本発明は、金属含有量が２００ppb
以下である前記の半導体用シリカ系被膜形成用塗布液に
関する。また、本発明は、前記のシリカ系被膜形成用塗
布液を基板上に塗布し、２００〜６００℃で加熱硬化さ
せてなる、弾性率が２．０GPa以上、比誘電率が２．０
〜３．０である半導体用シリカ系被膜に関する。また、
本発明は、前記の半導体用シリカ系被膜の形成された半
導体装置に関する。
以下である前記の半導体用シリカ系被膜形成用塗布液に
関する。また、本発明は、前記のシリカ系被膜形成用塗
布液を基板上に塗布し、２００〜６００℃で加熱硬化さ
せてなる、弾性率が２．０GPa以上、比誘電率が２．０
〜３．０である半導体用シリカ系被膜に関する。また、
本発明は、前記の半導体用シリカ系被膜の形成された半
導体装置に関する。
【０００９】
【発明の実施の形態】前記、一般式（Ｉ）で表せられる
シリコン化合物における加水分解性基（Ｘ）としては、
アルコキシ基、塩素基、アセトキシ基等がある。アルコ
キシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、ｎ−プロポ
キシ基、ｉ−プロポキシ基、ｎ−ブトキシ基、ｉ−ブト
キシ基、sec−ブトキシ基、ｔ−ブトキシ基、ｎ−ペン
トキシ基等を挙げることができる。
シリコン化合物における加水分解性基（Ｘ）としては、
アルコキシ基、塩素基、アセトキシ基等がある。アルコ
キシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、ｎ−プロポ
キシ基、ｉ−プロポキシ基、ｎ−ブトキシ基、ｉ−ブト
キシ基、sec−ブトキシ基、ｔ−ブトキシ基、ｎ−ペン
トキシ基等を挙げることができる。
【００１０】前記、一般式（Ｉ）で表せられるシリコン
化合物の置換基（Ｒ1）としては、水素原子、メチル
基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基、ｎ−
ブチル基、ｉ−ブチル基、sec−ブチル基、ｔ−ブチル
基、ｎ−ペンチル基、ｎ−ヘキシル基、シクロヘキシル
基、ビシクロヘキシル基等のアルキル基、フェニル基、
トリル基、アミノフェニル基ナフチル基等のアリール
基、フルオロアルキル基などが挙げられる。このなかで
も、メチル基やフェニル基が好ましい。ｎが２の場合、
Ｒ1が２つとなるが、その場合、これらが同一でもよい
し、異なってもよい。
化合物の置換基（Ｒ1）としては、水素原子、メチル
基、エチル基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基、ｎ−
ブチル基、ｉ−ブチル基、sec−ブチル基、ｔ−ブチル
基、ｎ−ペンチル基、ｎ−ヘキシル基、シクロヘキシル
基、ビシクロヘキシル基等のアルキル基、フェニル基、
トリル基、アミノフェニル基ナフチル基等のアリール
基、フルオロアルキル基などが挙げられる。このなかで
も、メチル基やフェニル基が好ましい。ｎが２の場合、
Ｒ1が２つとなるが、その場合、これらが同一でもよい
し、異なってもよい。
【００１１】前記、一般式（Ｉ）で表せられるシリコン
化合物の、ｎが０である化合物の具体例としては、テト
ラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラ−ｎ
−プロポキシシラン、テトラ−ｉ−プロポキシシラン、
テトラ−ｎ−ブトキシシラン等のテトラアルコキシシラ
ン類、テトラクロロシラン、テトラアセトキシシラン類
などが挙げられる。
化合物の、ｎが０である化合物の具体例としては、テト
ラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラ−ｎ
−プロポキシシラン、テトラ−ｉ−プロポキシシラン、
テトラ−ｎ−ブトキシシラン等のテトラアルコキシシラ
ン類、テトラクロロシラン、テトラアセトキシシラン類
などが挙げられる。
【００１２】前記、一般式（Ｉ）で表せられるシリコン
化合物の、ｎが１である化合物の具体例としては、トリ
メトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、エチルト
リメトキシシラン、ｎ−プロピルトリメトキシシラン、
ｉ−プロピルトリメトキシシラン、ｎ−ブチルトリメト
キシシラン、ｉ−ブチルトリメトキシシラン、ｎ−ペン
チルトリメトキシシラン、ｎ−ヘキシルトリメトキシシ
ラン、シクロヘキルトリメトキシシラン、ビシクロヘキ
シルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラ
ン、３，３，３−トリフルオロプロピルトリメトキシシ
ラン、トリエトキシシラン、メチルトリエトキシシラ
ン、エチルトリエトキシシラン、ｎ−プロピルトリエト
キシシラン、ｉ−プロピルトリエトキシシラン、ｎ−ブ
チルトリエトキシシラン、ｉ−ブチルトリエトキシシラ
ン、ｎ−ペンチルトリエトキシシラン、ｎ−ヘキシルト
リエトキシシラン、シクロヘキルトリエトキシシラン、
ビシクロヘキシルトリエトキシシラン、フェニルトリエ
トキシシラン、３，３，３−トリフルオロプロピルトリ
エトキシシラン等のアルコキシシラン類、これらと同じ
Ｒ１基でアルコキシ基が塩素原子であるクロロシラン
類、又はアセトキシ基であるアセトキシシラン類などが
挙げられる。
化合物の、ｎが１である化合物の具体例としては、トリ
メトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、エチルト
リメトキシシラン、ｎ−プロピルトリメトキシシラン、
ｉ−プロピルトリメトキシシラン、ｎ−ブチルトリメト
キシシラン、ｉ−ブチルトリメトキシシラン、ｎ−ペン
チルトリメトキシシラン、ｎ−ヘキシルトリメトキシシ
ラン、シクロヘキルトリメトキシシラン、ビシクロヘキ
シルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラ
ン、３，３，３−トリフルオロプロピルトリメトキシシ
ラン、トリエトキシシラン、メチルトリエトキシシラ
ン、エチルトリエトキシシラン、ｎ−プロピルトリエト
キシシラン、ｉ−プロピルトリエトキシシラン、ｎ−ブ
チルトリエトキシシラン、ｉ−ブチルトリエトキシシラ
ン、ｎ−ペンチルトリエトキシシラン、ｎ−ヘキシルト
リエトキシシラン、シクロヘキルトリエトキシシラン、
ビシクロヘキシルトリエトキシシラン、フェニルトリエ
トキシシラン、３，３，３−トリフルオロプロピルトリ
エトキシシラン等のアルコキシシラン類、これらと同じ
Ｒ１基でアルコキシ基が塩素原子であるクロロシラン
類、又はアセトキシ基であるアセトキシシラン類などが
挙げられる。
【００１３】前記、一般式（Ｉ）で表せられるシリコン
化合物の、ｎが２である化合物の具体例としては、ジメ
チルジメトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジ
（ｎ−プロピル）ジメトキシシラン、ジ（ｉ−プロピ
ル）ジメトキシシラン、ジ（ｎ−ブチル）ジメトキシシ
ラン、ジ（ｉ−ブチル）ジメトキシシラン、ジ（ｎ−ペ
ンチル）ジメトキシシラン、ジ（ｎ−ヘキシル）ジメト
キシシラン、ジシクロヘキルジメトキシシラン、ジビシ
クロヘキシルジメトキシシラン、ジフェニルジメトキシ
シラン、ジ（３，３，３−トリフルオロプロピル）ジメ
トキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジエチルジ
エトキシシラン、ジ（ｎ−プロピル）ジエトキシシラ
ン、ジ（ｉ−プロピル）ジエトキシシラン、ジ（ｎ−ブ
チル）ジエトキシシラン、ジ（ｉ−ブチル）ジエトキシ
シラン、ジ（ｎ−ペンチル）ジエトキシシラン、ジ（ｎ
−ヘキシル）ジエトキシシラン、ジシクロヘキルジエト
キシシラン、ジビシクロヘキシルジエトキシシラン、ジ
フェニルジエトキシシラン、ジ（３，３，３−トリフル
オロプロピル）ジエトキシシラン、メチルハイドロジェ
ンジメトキシシラン、メチルエチルジメトキシシラン、
メチル（ｎ−プロピル）ジメトキシシラン、メチル（ｉ
−プロピル）ジメトキシラン、メチル（ｎ−ブチル）ジ
メトキシシラン、メチル（ｉ−ブチル）ジメトキシシラ
ン、メチル（ｎ−ペンチル）ジメトキシシラン、メチル
（ｎ−ヘキシル）ジメトキシシラン、メチルシクロヘキ
シルジメトキシシラン、メチルビシクロヘキシルジメト
キシシラン、メチルフェニルジメキシシラン、メチル
（３，３，３−トリフルオロプロピル）ジメトキシシラ
ン、フェニルハイドロジェンジメトキシシラン等のアル
コキシシラン類、これらと同じＲ１基でアルコキシ基が
塩素原子であるクロロシラン類、又はアセトキシ基であ
るアセトキシシラン類などが挙げられる。これら、ｎが
０、１又は２のシリコン化合物は単独で又は２種以上を
組み合わせて用いられる。
化合物の、ｎが２である化合物の具体例としては、ジメ
チルジメトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジ
（ｎ−プロピル）ジメトキシシラン、ジ（ｉ−プロピ
ル）ジメトキシシラン、ジ（ｎ−ブチル）ジメトキシシ
ラン、ジ（ｉ−ブチル）ジメトキシシラン、ジ（ｎ−ペ
ンチル）ジメトキシシラン、ジ（ｎ−ヘキシル）ジメト
キシシラン、ジシクロヘキルジメトキシシラン、ジビシ
クロヘキシルジメトキシシラン、ジフェニルジメトキシ
シラン、ジ（３，３，３−トリフルオロプロピル）ジメ
トキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジエチルジ
エトキシシラン、ジ（ｎ−プロピル）ジエトキシシラ
ン、ジ（ｉ−プロピル）ジエトキシシラン、ジ（ｎ−ブ
チル）ジエトキシシラン、ジ（ｉ−ブチル）ジエトキシ
シラン、ジ（ｎ−ペンチル）ジエトキシシラン、ジ（ｎ
−ヘキシル）ジエトキシシラン、ジシクロヘキルジエト
キシシラン、ジビシクロヘキシルジエトキシシラン、ジ
フェニルジエトキシシラン、ジ（３，３，３−トリフル
オロプロピル）ジエトキシシラン、メチルハイドロジェ
ンジメトキシシラン、メチルエチルジメトキシシラン、
メチル（ｎ−プロピル）ジメトキシシラン、メチル（ｉ
−プロピル）ジメトキシラン、メチル（ｎ−ブチル）ジ
メトキシシラン、メチル（ｉ−ブチル）ジメトキシシラ
ン、メチル（ｎ−ペンチル）ジメトキシシラン、メチル
（ｎ−ヘキシル）ジメトキシシラン、メチルシクロヘキ
シルジメトキシシラン、メチルビシクロヘキシルジメト
キシシラン、メチルフェニルジメキシシラン、メチル
（３，３，３−トリフルオロプロピル）ジメトキシシラ
ン、フェニルハイドロジェンジメトキシシラン等のアル
コキシシラン類、これらと同じＲ１基でアルコキシ基が
塩素原子であるクロロシラン類、又はアセトキシ基であ
るアセトキシシラン類などが挙げられる。これら、ｎが
０、１又は２のシリコン化合物は単独で又は２種以上を
組み合わせて用いられる。
【００１４】本発明で用いられる前記一般式（Ｉ）で表
せられるｎ＝０、ｎ＝１及びｎ＝２のシリコン化合物の
割合に制限はないが、良質なシリカ系被膜を形成するた
めに、ｎ＝２のシリコン化合物は使用するシリコン化合
物総量に対し、５０モル％以下であることが好ましく、
ｎ＝０の化合物は使用するシリコン化合物総量に対して
５０モル％以下であることが好ましい。
せられるｎ＝０、ｎ＝１及びｎ＝２のシリコン化合物の
割合に制限はないが、良質なシリカ系被膜を形成するた
めに、ｎ＝２のシリコン化合物は使用するシリコン化合
物総量に対し、５０モル％以下であることが好ましく、
ｎ＝０の化合物は使用するシリコン化合物総量に対して
５０モル％以下であることが好ましい。
【００１５】前記、一般式（II）で表せられるシロキサ
ン化合物における置換基（Ｒ2）は、ｎ＝０の時６個、
ｎ＝１の時８個となるが、少なくとも一つは不飽和炭化
水素基であることが必要である。
ン化合物における置換基（Ｒ2）は、ｎ＝０の時６個、
ｎ＝１の時８個となるが、少なくとも一つは不飽和炭化
水素基であることが必要である。
【００１６】不飽和炭化水素基としては、ビニル基、ア
リル基、シクロヘキセニル基、メタクリロキシ基、メタ
クリロキシプロピル基などのアルケニル基類、エチニル
基、５−ヘキセニル基などのアルキニル基類、３−アク
リロキシプロピル基、メタクリロキシプロピル基、アセ
テート基などのカルボニルを含む置換基類等が挙げられ
る。このなかでも、ビニル基やエチニル基等がより好ま
しい。その他置換基としては、水素原子、メチル基、エ
チル基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル
基、ｉ−ブチル基、sec−ブチル基、ｔ−ブチル基、ｎ
−ペンチル基、ｎ−ヘキシル基、シクロヘキシル基、ビ
シクロヘキシル基等のアルキル基や、フェニル基、トリ
ル基、アミノフェニル基ナフチル基等のアリール基、フ
ルオロアルキル基等のほかこれらの基の置換誘導体を挙
げることができる。これら置換基は同一でもよく、異な
ってもよい。
リル基、シクロヘキセニル基、メタクリロキシ基、メタ
クリロキシプロピル基などのアルケニル基類、エチニル
基、５−ヘキセニル基などのアルキニル基類、３−アク
リロキシプロピル基、メタクリロキシプロピル基、アセ
テート基などのカルボニルを含む置換基類等が挙げられ
る。このなかでも、ビニル基やエチニル基等がより好ま
しい。その他置換基としては、水素原子、メチル基、エ
チル基、ｎ−プロピル基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル
基、ｉ−ブチル基、sec−ブチル基、ｔ−ブチル基、ｎ
−ペンチル基、ｎ−ヘキシル基、シクロヘキシル基、ビ
シクロヘキシル基等のアルキル基や、フェニル基、トリ
ル基、アミノフェニル基ナフチル基等のアリール基、フ
ルオロアルキル基等のほかこれらの基の置換誘導体を挙
げることができる。これら置換基は同一でもよく、異な
ってもよい。
【００１７】一般式（II）で表せられるシロキサン化合
物の具体例としては、
物の具体例としては、
【化５】
【化６】 等が挙げられる。
【００１８】本発明で用いられる前記一般式（II）で表
せられるシロキサン化合物は、前記一般式（Ｉ）のシリ
コン化合物総量に対し、１〜５０モル％であることが好
ましい。
せられるシロキサン化合物は、前記一般式（Ｉ）のシリ
コン化合物総量に対し、１〜５０モル％であることが好
ましい。
【００１９】本発明におけるシリカ系被膜形成用塗布液
には溶媒として有機溶媒を使用することが好ましい。そ
のような有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタ
ノール、プロパノール、ブタノール等のアルコール系溶
媒、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチ
ル等の酢酸エステル系溶媒、エチレングリコールモノメ
チルアセテート、エチレングリコールジアセテート等の
グリコールアセテート系溶媒、Ｎ，Ｎ−メチル−２ピロ
リドン等のアミド系溶媒、グリコールエーテル系溶媒、
γ−ブチロラクトン等のラクトン系溶媒などが挙げら
れ、これらは、単独で又は２種類以上を組み合わせて使
用される。
には溶媒として有機溶媒を使用することが好ましい。そ
のような有機溶媒としては、例えば、メタノール、エタ
ノール、プロパノール、ブタノール等のアルコール系溶
媒、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチ
ル等の酢酸エステル系溶媒、エチレングリコールモノメ
チルアセテート、エチレングリコールジアセテート等の
グリコールアセテート系溶媒、Ｎ，Ｎ−メチル−２ピロ
リドン等のアミド系溶媒、グリコールエーテル系溶媒、
γ−ブチロラクトン等のラクトン系溶媒などが挙げら
れ、これらは、単独で又は２種類以上を組み合わせて使
用される。
【００２０】有機溶媒の使用量は、上記の反応で得られ
るポリシロキサン樹脂の量が１０〜５０重量％となる量
とされることが好ましい。
るポリシロキサン樹脂の量が１０〜５０重量％となる量
とされることが好ましい。
【００２１】本発明において、加水分解、縮合反応は常
法により行うことができる。例えば、アルコキシシラン
類の場合は、溶媒にアルコキシシラン類およびシロキサ
ン化合物を溶解させた後、触媒の水溶液を添加して加水
分解縮合反応させる方法がある。この場合、必要に応じ
て加熱を行ってもよい。溶媒としては前記の溶媒中で行
うことが好ましい。水の量は適宜決められるが、あまり
少ない場合や多すぎる場合には塗布液の塗布性、保存安
定性の低下等の問題があるので、アルコキシシラン類総
量に対し５０〜４００モル％の範囲とすることが好まし
い。触媒としては塩酸、硝酸、硫酸などの無機酸、ギ
酸、シュウ酸、酢酸などの有機酸が使用できる。これら
触媒はアルコキシシラン類総量に対し０．１〜０．００
１モル％の範囲が好ましい。
法により行うことができる。例えば、アルコキシシラン
類の場合は、溶媒にアルコキシシラン類およびシロキサ
ン化合物を溶解させた後、触媒の水溶液を添加して加水
分解縮合反応させる方法がある。この場合、必要に応じ
て加熱を行ってもよい。溶媒としては前記の溶媒中で行
うことが好ましい。水の量は適宜決められるが、あまり
少ない場合や多すぎる場合には塗布液の塗布性、保存安
定性の低下等の問題があるので、アルコキシシラン類総
量に対し５０〜４００モル％の範囲とすることが好まし
い。触媒としては塩酸、硝酸、硫酸などの無機酸、ギ
酸、シュウ酸、酢酸などの有機酸が使用できる。これら
触媒はアルコキシシラン類総量に対し０．１〜０．００
１モル％の範囲が好ましい。
【００２２】以上のようにして得られる加水分解、重縮
合生成物のシラノールオリゴマ液はそのまま半導体用シ
リカ系被膜形成用塗布液として使用することができる。
また、前記シラノールオリゴマ液の溶媒を除去後、改め
て前記溶媒に溶解して半導体用シリカ系被膜形成用塗布
液として使用してもよい。
合生成物のシラノールオリゴマ液はそのまま半導体用シ
リカ系被膜形成用塗布液として使用することができる。
また、前記シラノールオリゴマ液の溶媒を除去後、改め
て前記溶媒に溶解して半導体用シリカ系被膜形成用塗布
液として使用してもよい。
【００２３】本発明の半導体用シリカ系被膜形成用塗布
液は、金属含有量が２００ppb以下であることが、得ら
れる半導体用シリカ系被膜の、絶縁性、長期信頼性等の
点から好ましい。
液は、金属含有量が２００ppb以下であることが、得ら
れる半導体用シリカ系被膜の、絶縁性、長期信頼性等の
点から好ましい。
【００２４】シリカ系被膜の形成は、本発明の半導体用
シリカ系被膜形成用塗布液をシリコンウエハ、回路の形
成されたシリコンウエハ等の基板上に、回転塗布法等の
方法で塗布した後、２００〜６００℃で焼成することに
より行える。雰囲気は有機基の分解を防ぐ点から、窒素
雰囲気が好ましい。
シリカ系被膜形成用塗布液をシリコンウエハ、回路の形
成されたシリコンウエハ等の基板上に、回転塗布法等の
方法で塗布した後、２００〜６００℃で焼成することに
より行える。雰囲気は有機基の分解を防ぐ点から、窒素
雰囲気が好ましい。
【００２５】本発明の半導体用シリカ系被膜形成用塗布
液により得られる半導体用シリカ系被膜は、弾性率が
２．０GPa以上、比誘電率が２．０〜３．０である。弾
性率が２．０GPa未満ではＣＭＰ耐性が劣る。また、比
誘電率が２．０未満のものは製造が困難であり、３．０
を超えるものはＬＳＩの高性能化が実現できない。
液により得られる半導体用シリカ系被膜は、弾性率が
２．０GPa以上、比誘電率が２．０〜３．０である。弾
性率が２．０GPa未満ではＣＭＰ耐性が劣る。また、比
誘電率が２．０未満のものは製造が困難であり、３．０
を超えるものはＬＳＩの高性能化が実現できない。
【００２６】本発明の半導体用シリカ系被膜形成用塗布
液により得られる半導体用シリカ系被膜は、半導体装
置、多層配線板等の電子部品における絶縁被膜として好
適であり、半導体装置においては、表面保護膜、バッフ
ァーコート膜、層間絶縁膜等として使用することができ
る。
液により得られる半導体用シリカ系被膜は、半導体装
置、多層配線板等の電子部品における絶縁被膜として好
適であり、半導体装置においては、表面保護膜、バッフ
ァーコート膜、層間絶縁膜等として使用することができ
る。
【００２７】なお、本発明において、比誘電率の測定に
は、０．１Ω以下の低抵抗シリコンウエハーに０．５〜
０．６μｍの硬化膜を作製したウエハーを用いることが
できる。硬化膜上にＡｌ電極を形成して、Ａｌ電極とＳ
ｉウエハーで形成されるコンデンサーの容量を測定し、
膜厚と電極面積から、計算により比誘電率を求めうる。
容量測定は１MHzで行える。
は、０．１Ω以下の低抵抗シリコンウエハーに０．５〜
０．６μｍの硬化膜を作製したウエハーを用いることが
できる。硬化膜上にＡｌ電極を形成して、Ａｌ電極とＳ
ｉウエハーで形成されるコンデンサーの容量を測定し、
膜厚と電極面積から、計算により比誘電率を求めうる。
容量測定は１MHzで行える。
【００２８】また、０．５〜０．６μｍの薄膜の弾性率
は、ナノ・インデンテーション・テスターと呼ばれる圧
子押し込み試験で測定できる。例えば、ＭＴＳ社製ナノ
インデンタＸＰを用いて測定可能である。
は、ナノ・インデンテーション・テスターと呼ばれる圧
子押し込み試験で測定できる。例えば、ＭＴＳ社製ナノ
インデンタＸＰを用いて測定可能である。
【００２９】本発明の半導体用シリカ系被膜のＣＭＰ耐
性は、シリコンウエハ上に上記焼成条件でシリカ系被膜
を０．４〜０．５μｍの膜厚で形成し、この上にプラズ
マＣＶＤ−ＳｉＯ2膜を０．１μｍ、タンタルをスパッ
タ法で０．０５μｍ、銅をスパッタ法で０．１５μｍ形
成し、更に銅をめっき法で０．６μｍ形成したサンプル
を、銅−ＣＭＰ用研磨液にＨＳ−Ｃ４３０−１（日立化
成工業(株)製）、研磨パッドにＩＣ１０００（ロデール
社製）を用いて、回転数６０min-1、研磨液流量５０cc/
min、荷重２００gf/cm2の条件で銅を研磨し、このとき
のはがれの有無等の異常の観察により評価できる。
性は、シリコンウエハ上に上記焼成条件でシリカ系被膜
を０．４〜０．５μｍの膜厚で形成し、この上にプラズ
マＣＶＤ−ＳｉＯ2膜を０．１μｍ、タンタルをスパッ
タ法で０．０５μｍ、銅をスパッタ法で０．１５μｍ形
成し、更に銅をめっき法で０．６μｍ形成したサンプル
を、銅−ＣＭＰ用研磨液にＨＳ−Ｃ４３０−１（日立化
成工業(株)製）、研磨パッドにＩＣ１０００（ロデール
社製）を用いて、回転数６０min-1、研磨液流量５０cc/
min、荷重２００gf/cm2の条件で銅を研磨し、このとき
のはがれの有無等の異常の観察により評価できる。
【００３０】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明する。
【００３１】実施例１ Ｃ6Ｈ5Ｓｉ(ＯＣＨ3)3 １３８．６ｇと(Ｃ2Ｈ3)(Ｃ
Ｈ3)2ＳｉＯＳｉ(ＣＨ3)2(Ｃ2Ｈ3) ５５．８ｇをプロ
ピレングリコールモノプロピルエーテル３００ｇに溶解
し、これに水３７．８ｇと硝酸０．１ｇの混合液を１時
間で滴下した後、さらに室温で２４時間反応させた。室
温で３日間放置し、これをシリカ系被膜形成用塗布液と
した。この塗布液の金属含有量は、ＩＣＰ−ＭＳを用い
て測定したところ、金属量総量で４０ppbであった。
Ｈ3)2ＳｉＯＳｉ(ＣＨ3)2(Ｃ2Ｈ3) ５５．８ｇをプロ
ピレングリコールモノプロピルエーテル３００ｇに溶解
し、これに水３７．８ｇと硝酸０．１ｇの混合液を１時
間で滴下した後、さらに室温で２４時間反応させた。室
温で３日間放置し、これをシリカ系被膜形成用塗布液と
した。この塗布液の金属含有量は、ＩＣＰ−ＭＳを用い
て測定したところ、金属量総量で４０ppbであった。
【００３２】この塗布液をスピナーを用いて２０００mi
n-1で６インチシリコンウエハー上に塗布した後、１５
０℃さらに２５０℃に制御されたホットプレートで各１
分間乾燥し、ついで電気炉で４００℃窒素中１時間焼成
したところ、無色透明でクラックのない被膜が得られ
た。この被膜の膜厚を測定したところ０．５０mｍであ
った。また該被膜の弾性率をナノインデンテーション法
で測定したところ５．０GPaであった。
n-1で６インチシリコンウエハー上に塗布した後、１５
０℃さらに２５０℃に制御されたホットプレートで各１
分間乾燥し、ついで電気炉で４００℃窒素中１時間焼成
したところ、無色透明でクラックのない被膜が得られ
た。この被膜の膜厚を測定したところ０．５０mｍであ
った。また該被膜の弾性率をナノインデンテーション法
で測定したところ５．０GPaであった。
【００３３】この被膜上にアルミニウム被膜０．１μｍ
をスパッタ法で形成し、試料の誘電率をＬＦインピーダ
ンスメータを用いて周波数１MHzで測定したところ２．
８であった。この被膜上に、プラズマＣＶＤ−ＳｉＯ2
膜を０．１μｍ、タンタルをスパッタ法で０．０５μ
ｍ、銅をスパッタ法で０．１５μｍ形成し、更に銅をめ
っき法で０．６μｍ形成し、銅をＣＭＰ研磨したところ
剥離はなかった。
をスパッタ法で形成し、試料の誘電率をＬＦインピーダ
ンスメータを用いて周波数１MHzで測定したところ２．
８であった。この被膜上に、プラズマＣＶＤ−ＳｉＯ2
膜を０．１μｍ、タンタルをスパッタ法で０．０５μ
ｍ、銅をスパッタ法で０．１５μｍ形成し、更に銅をめ
っき法で０．６μｍ形成し、銅をＣＭＰ研磨したところ
剥離はなかった。
【００３４】実施例２ ＣＨ3Ｓｉ(ＯＣＨ3)3 １２１．７ｇと(Ｃ2Ｈ3)(ＣＨ3)
2ＳｉＯＳｉ(ＣＨ3)2(Ｃ2Ｈ3) ３７．２ｇをプロピレ
ングリコールモノプロピルエーテル３２０ｇに溶解し、
これに水４３．２ｇと硝酸０．１ｇの混合液を１時間で
滴下した後、さらに室温で２４時間反応させた。室温で
３日間放置し、これをシリカ系被膜形成用塗布液とし
た。この塗布液の金属含有量は、ＩＣＰ−ＭＳを用いて
測定したところ、金属量総量で３５ppbであった。
2ＳｉＯＳｉ(ＣＨ3)2(Ｃ2Ｈ3) ３７．２ｇをプロピレ
ングリコールモノプロピルエーテル３２０ｇに溶解し、
これに水４３．２ｇと硝酸０．１ｇの混合液を１時間で
滴下した後、さらに室温で２４時間反応させた。室温で
３日間放置し、これをシリカ系被膜形成用塗布液とし
た。この塗布液の金属含有量は、ＩＣＰ−ＭＳを用いて
測定したところ、金属量総量で３５ppbであった。
【００３５】この塗布液をスピナーを用いて２０００mi
n-1で６インチシリコンウエハー上に塗布した後、１５
０℃さらに２５０℃に制御されたホットプレートで各１
分間乾燥し、ついで電気炉で４００℃窒素中１時間焼成
したところ、無色透明でクラックのない被膜が得られ
た。この被膜の膜厚を測定したところ０．５０mｍであ
った。また該被膜の弾性率をナノインデンテーション法
で測定したところ４．５GPaであった。
n-1で６インチシリコンウエハー上に塗布した後、１５
０℃さらに２５０℃に制御されたホットプレートで各１
分間乾燥し、ついで電気炉で４００℃窒素中１時間焼成
したところ、無色透明でクラックのない被膜が得られ
た。この被膜の膜厚を測定したところ０．５０mｍであ
った。また該被膜の弾性率をナノインデンテーション法
で測定したところ４．５GPaであった。
【００３６】この被膜上にアルミニウム被膜０．１μｍ
をスパッタ法で形成し、試料の誘電率をＬＦインピーダ
ンスメータを用いて周波数１MHzで測定したところ２．
６であった。この被膜上に、プラズマＣＶＤ−ＳｉＯ2
膜を０．１μｍ、タンタルをスパッタ法で０．０５μ
ｍ、銅をスパッタ法で０．１５μｍ形成し、更に銅をめ
っき法で０．６μｍ形成し、銅をＣＭＰ研磨したところ
剥離はなかった。
をスパッタ法で形成し、試料の誘電率をＬＦインピーダ
ンスメータを用いて周波数１MHzで測定したところ２．
６であった。この被膜上に、プラズマＣＶＤ−ＳｉＯ2
膜を０．１μｍ、タンタルをスパッタ法で０．０５μ
ｍ、銅をスパッタ法で０．１５μｍ形成し、更に銅をめ
っき法で０．６μｍ形成し、銅をＣＭＰ研磨したところ
剥離はなかった。
【００３７】比較例１ Ｃ6Ｈ5Ｓｉ(ＯＣＨ3)3 １３８．６ｇをプロピレングリ
コールモノプロピルエーテル４００ｇに溶解し、これに
水３７．８ｇと硝酸０．１ｇの混合液を１時間で滴下し
た後、さらに室温で２４時間反応させた。室温で３日間
放置し、これをシリカ系被膜形成用塗布液とした。この
塗布液の金属含有量は、ＩＣＰ−ＭＳを用いて測定した
ところ、金属量総量で４０ppbであった。
コールモノプロピルエーテル４００ｇに溶解し、これに
水３７．８ｇと硝酸０．１ｇの混合液を１時間で滴下し
た後、さらに室温で２４時間反応させた。室温で３日間
放置し、これをシリカ系被膜形成用塗布液とした。この
塗布液の金属含有量は、ＩＣＰ−ＭＳを用いて測定した
ところ、金属量総量で４０ppbであった。
【００３８】この塗布液をスピナーを用いて２０００mi
n-1で６インチシリコンウエハー上に塗布した後、１５
０℃さらに２５０℃に制御されたホットプレートで各１
分間乾燥し、ついで電気炉で４００℃窒素中１時間焼成
したところ、無色透明でクラックのない被膜が得られ
た。この被膜の膜厚を測定したところ０．５０μｍであ
った。また該被膜の弾性率をナノインデンテーション法
で測定したところ１．９GPaであった。
n-1で６インチシリコンウエハー上に塗布した後、１５
０℃さらに２５０℃に制御されたホットプレートで各１
分間乾燥し、ついで電気炉で４００℃窒素中１時間焼成
したところ、無色透明でクラックのない被膜が得られ
た。この被膜の膜厚を測定したところ０．５０μｍであ
った。また該被膜の弾性率をナノインデンテーション法
で測定したところ１．９GPaであった。
【００３９】この被膜上にアルミニウム被膜０．１μｍ
をスパッタ法で形成し、試料の誘電率をＬＦインピーダ
ンスメータを用いて周波数１MHzで測定したところ２．
８であった。この被膜上に、プラズマＣＶＤ−ＳｉＯ2
膜を０．１μｍ、タンタルをスパッタ法で０．０５μ
ｍ、銅をスパッタ法で０．１５μｍ形成し、更に銅をめ
っき法で０．６μｍ形成し、銅をＣＭＰ研磨したところ
該被膜とＣＶＤ−ＳｉＯ2間で剥離が生じた。
をスパッタ法で形成し、試料の誘電率をＬＦインピーダ
ンスメータを用いて周波数１MHzで測定したところ２．
８であった。この被膜上に、プラズマＣＶＤ−ＳｉＯ2
膜を０．１μｍ、タンタルをスパッタ法で０．０５μ
ｍ、銅をスパッタ法で０．１５μｍ形成し、更に銅をめ
っき法で０．６μｍ形成し、銅をＣＭＰ研磨したところ
該被膜とＣＶＤ−ＳｉＯ2間で剥離が生じた。
【００４０】
【発明の効果】請求項１〜２記載の半導体用シリカ系被
膜形成用塗布液は、比誘電率が小さく、ＬＳＩのＣＭＰ
工程に耐える機械強度、接着性を有する低誘電率膜を形
成できる、プロセスマージンの大きなものである。請求
項３記載の半導体用シリカ系被膜は、比誘電率が小さ
く、ＬＳＩのＣＭＰ工程に耐える機械強度、接着性を有
し、ＬＳＩの高性能化を高歩留まりで実現できるもので
ある。請求項４記載の半導体装置は、高性能、高信頼性
を有するものである。
膜形成用塗布液は、比誘電率が小さく、ＬＳＩのＣＭＰ
工程に耐える機械強度、接着性を有する低誘電率膜を形
成できる、プロセスマージンの大きなものである。請求
項３記載の半導体用シリカ系被膜は、比誘電率が小さ
く、ＬＳＩのＣＭＰ工程に耐える機械強度、接着性を有
し、ＬＳＩの高性能化を高歩留まりで実現できるもので
ある。請求項４記載の半導体装置は、高性能、高信頼性
を有するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4J038 DL031 DL041 GA01 JC32 MA08 MA10 NA11 NA12 NA21 PA19 PB09 5F033 QQ48 RR25 SS22 WW03 WW04 WW09 XX12 XX23 5F058 AD05 AF04 AH02
Claims (4)
- 【請求項１】 一般式（Ｉ） 【化１】 （式中Ｒ1は、水素原子又は炭素数１〜１２の有機基を
示し、Ｘは加水分解性基を示し、ｎは０〜２の整数であ
る）で表せられるシリコン化合物と、これに対して１〜
５０モル％の一般式（II） 【化２】 （式中Ｒ2は、水素原子又は炭素数１〜８の有機基を示
し、複数個のＲ2の少なくとも一つは不飽和炭化水素基
であり、ｎは０又は１の整数である）で表せられるシロ
キサン化合物を、共部分加水分解重縮合して得られる半
導体用シリカ系被膜形成用塗布液。 - 【請求項２】 金属含有量が２００ppb以下である請求
項１記載の半導体用シリカ系被膜形成用塗布液。 - 【請求項３】 請求項１又は２記載の半導体用シリカ系
被膜形成用塗布液を基板上に塗布し、２００〜６００℃
で加熱硬化させてなる、弾性率が２．０GPa以上、比誘
電率が２．０〜３．０である半導体用シリカ系被膜。 - 【請求項４】 請求項３記載の半導体用シリカ系被膜の
形成された半導体装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000399808A JP2002201416A (ja) | 2000-12-28 | 2000-12-28 | 半導体用シリカ系被膜形成用塗布液、半導体用シリカ系被膜及び半導体装置 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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|---|---|
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| JP (1) | JP2002201416A (ja) |
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-
2000
- 2000-12-28 JP JP2000399808A patent/JP2002201416A/ja active Pending
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