JP2002199900A - 単分散アニオン交換体による糖汁の脱色 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 適切なイオン交換体を用いて糖汁を脱色し、
高品質の糖汁を得る方法を提供する。 【解決手段】 単分散イオン交換体、好適にはアニオン
交換体を用いて糖汁に脱色を受けさせる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】本出願は、単分散イオン交換体（ｍｏｎｏ
ｄｉｓｐｅｒｓｅ ｉｏｎ ｅｘｃｈａｎｇｅｒｓ）を
用いて糖汁（ｓｕｇａｒ ｊｕｉｃｅｓ）を脱色する方
法、そして単分散イオン交換体を糖汁の脱色で用いるこ
とに関する。本発明の使用で好適には単分散アニオン体
を用いる。

【０００２】高等級の（ｈｉｇｈ−ｇｒａｄｅ）糖を簡
潔な様式で生産するか或は液状糖の収率または生産性を
向上させる目的で、粗糖溶液の実質的な脱色または脱塩
が通常行われている。このように、例えば、糖シロップ
（ｓｕｇａｒ ｓｙｒｕｐ）に比較的高度に着色した内
容物が入っていると、それにさらなる処理を受けさせな
い限り、高等級のラフィネート（ｒａｆｆｉｎａｔｅ
ｓ）も水のように奇麗な液状の糖シロップも生じさせる
のは不可能である。しかしながら、現在では、大部分の
消費者がそのような品質等級（ｑｕａｌｉｔｙ ｇｒａ
ｄｅ）の糖を供給することを要求しており、例えば国内
の糖または飲料産業はそのような品質等級の糖を要求し
ている。

【０００３】糖はいろいろな植物から生産される。経済
の面から重要な生産はさとうだいこんによる糖の生産そ
してさとうきびによる蔗糖の生産ばかりでなくトウモロ
コシ、小麦、米、カサバ、ジャガイモまたは澱粉加水分
解物による糖の生産である。

【０００４】糖生産中、ビートコセット（ｂｅｅｔ ｃ
ｏｓｓｅｔｔｅｓ）を熱水で抽出するか或はさとうきび
を圧縮することで粗糖溶液を得るが、前記粗糖液は薄汁
（ｔｈｉｎ ｊｕｉｃｅ）またはプレスジュース（ｐｒ
ｅｓｓ ｊｕｉｃｅ）と呼ばれる。それには糖が入って
いることに加えて給源に応じて糖でないいろいろな内容
物、例えばアルカリ金属イオンおよびアルカリ土類金属
イオン、塩化物イオンおよび硫酸塩イオン、ピロリドン
カルボン酸およびアミノ酸などが入っている。前記プレ
スジュースの濃縮を行っている間に他の色素、例えばキ
ャラメル色素およびメラノイジン類などが生じる。

【０００５】糖に存在する着色成分は主にアニオン性質
を有する。多種多様な物質が存在し、それらの中のいく
つかは高分子量であると言った性質を有する。それらは
例えばカルボキシル基、アミノ基、フェノール基および
他の構成要素を含み得る。

【０００６】糖溶液に脱色を受けさせることができ、高
度に着色（＞１０００ ＩＣＵＭＳＡ）している粗溶液
の場合には炭酸化、スルフィン化または燐酸化を基にし
た沈澱方法による脱色を受けさせることができる。あま
り着色していない（＜１０００ ＩＣＵＭＳＡ）溶液の
場合には、それに物理的方法、例えば結晶化またはイオ
ン交換体もしくは活性炭を用いた吸着方法による脱色を
受けさせる。

【０００７】そのような溶液の純色量（ｃｏｌｏｕｒ
ｃｏｎｔｅｎｔ）は４２０ｎｍの所の光度測定で決定さ
れる。それの詳細を分析方法で説明する。純色量の単位
はＩＣＵＭＳＡである。

【０００８】ＩＣＵＭＳＡは１０００・Ｅ_coeの積に等
しい。

【０００９】Ｅ_coeは吸光係数に等しい。

【００１０】糖溶液の脱色では、架橋させたポリスチレ
ン／ジビニルベンゼンまたはポリアクリレートを基にし
た球形の吸着剤樹脂（ｂｅａｄ−ｆｏｒｍ ａｄｓｏｒ
ｂｅｒ ｒｅｓｉｎｓ）を利用することができる。この
吸着剤樹脂は一般にいろいろな間隙率を有する強塩基性
アニオン交換体である。用途に応じて好適には巨視孔性
（ｍａｃｒｏｐｏｒｏｕｓ）またはゲル型が用いられ
る。色素含有量に応じて１段階、２段階または３段階方
法が用いられる。一方ではアクリレートおよび／または
スチレン／ジビニルベンゼンを基にした最も多様なイオ
ン交換体の組み合わせおよび他方では巨視孔性および／
またはゲル型のイオン交換体の組み合わせが考えられ得
る。

【００１１】強塩基性アニオン交換体による着色した糖
成分の固定化に関与する機構は本質的に下記の２機構で
ある：アニオン性の着色成分とイオン交換体が有する電
荷の間のイオン的相互作用、そして着色成分が有する非
極性部分とスチレン／ジビニルベンゼンマトリックス
（ｍａｔｒｉｘ）が有する非極性部分の間の疎水性相互
作用［Ｍ．Ｂｅｎｔｏ、Ｉｎｔ．Ｓｕｇａｒ ＪＮ
Ｌ．、１９９８、１００巻、Ｎｏ．１１９１、１１１
頁］。

【００１２】米国特許第２ ８７４ １３２号では、ジ
ビニルベンゼン含有量が０．５から２重量％のスチレン
／ジビニルベンゼンを基にしていて第四級アンモニウム
基を含むゲル型の強塩基性アニオン交換体が糖汁の脱色
で用いられている。前記アニオン交換体は特に弱酸性の
カチオン交換体と一緒に混合床内で用いられる。

【００１３】米国特許第４ １９３ ８１７号では、ス
チレン／ジビニルベンゼンを基にしていて第四級アンモ
ニウム基を塩化物の形態で含む巨視孔性の強塩基性アニ
オン交換体が蔗糖の糖汁脱色で用いられている。前記イ
オン交換体はカラムに充填されている。少なくとも２つ
のカラムを逐次的に直列連結させている。

【００１４】Ｒｏｈｍ ＆ Ｈａａｓによる情報公開で
あるａｍｂｅｒ−ｈｉ−ｌｉｔｅｓ，Ｎｏ．１０８、１
９６８年１１月、２３９頁に、ゲル型および巨視孔性の
強塩基性アニオン交換体を蔗糖および甜菜糖溶液の脱色
で用いることが記述されている。

【００１５】糖汁の脱色では巨視孔性のアニオン交換体
およびアクリル樹脂（ａｃｒｙｌｉｃ ｒｅｓｉｎｓ）
の方がゲル型のアニオン交換体よりも色素成分に対して
高い吸着能力を有しかつ高い物理的安定性を示す。

【００１６】球形の吸着剤樹脂が示す効力はとりわけ間
隙率、内部表面積、粒子サイズおよび官能化（ｆｕｎｃ
ｔｉｏｎａｌｉｚａｔｉｏｎ）度によって決定される。
微細な粒子はより大きな外側表面積を有し、その結果と
して、より良好な吸着能力を有する。しかしながら、高
度に濃縮された糖シロップは高い粘度を有することで、
そのような糖溶液を前記吸着剤樹脂の床に通して濾過す
る時に最大許容圧力降下に非常に急速に到達することか
ら、設定される範囲は狭い。それとは対照的に、粗い球
の場合に起こる圧力降下は僅かのみであるが、糖の着色
物を吸着する能力が低いことを特徴とする。

【００１７】従来技術に従って用いられてきたイオン交
換体および吸着剤は幅広い球サイズ分布を示す球形重合
体［多分散（ｈｅｔｅｒｏｄｉｓｐｅｒｓｅ）イオン交
換体］である。そのような吸着剤樹脂の球直径は約０．
３から１．２ｍｍの範囲である。それらの基礎になる球
形重合体は公知の懸濁重合方法で製造可能である
［Ｕ．．ｍａｎｎ’ｓ Ｅｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉａ ｏ
ｆ ＩｎｄｕｓｔｒｉａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙ、第５
版、Ａ２１巻、３６３−３７３、ＶＣＨ Ｖｅｒｌａｇ
ｓｇｅｓｅｌｌｓｃｈａｆｔ ｍｂｈ、Ｗｅｉｎｈｅｉ
ｍ １９９２を参照］。

【００１８】そのような球にはいろいろな大きさのイオ
ン交換体が存在していることから、それらが色素に対し
て示す吸着能力はいろいろである。それによって幅広い
吸着前面（ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｆｒｏｎｔ）および
分離前面（ｓｅｐａｒａｔｉｏｎ ｆｒｏｎｔ）がもた
らされる。

【００１９】従って、本発明の目的は、吸着前面および
分離前面が幅広いと言った欠点を持たない適切なイオン
交換体を探求しかつそれを用いて高品質で高等級（ｈｉ
ｇｈｑｕａｌｉｔｙ ａｎｄ ｇｒａｄｅ）の糖汁を得
ることを探求することにある。そのように品質および等
級が高いことは起こり得る糖汁の変色度合が最も低いこ
とで示される。

【００２０】最近、粒子サイズができるだけ均一なイオ
ン交換体（単分散イオン交換体）が他の用途で益々重要
になってきている。

【００２１】単分散イオン交換体は多分散イオン交換体
に比べてとりわけ下記の利点を有する：圧力降下の度合
が低いこと、利用できる容量が大きこと、速度が向上し
かつ分離前面が鋭敏なこと、そして機械的および浸透安
定性が高いこと。

【００２２】単分散球形重合体に官能化を受けさせるこ
とで単分散イオン交換体を得ることができる。

【００２３】本出願では、粒子の少なくとも９０体積％
もしくは９０質量％が有する直径が最多直径（ｍｏｓｔ
ｆｒｅｑｕｅｎｔ ｄｉａｍｅｔｅｒ）を中心に最多
直径の±１０％の幅の範囲内に存在する時の物質を単分
散として記述する。例えば球の最多直径が０．５０ｍｍ
の球形重合体の場合には少なくとも９０体積％もしくは
９０質量％が０．４５ｍｍから０．５５ｍｍの範囲の大
きさであり、或は球の最多直径が０．７０ｍｍの球形重
合体の場合には少なくとも９０体積％もしくは９０質量
％が０．７７ｍｍから０．６３ｍｍの範囲の大きさであ
る。

【００２４】このようなイオン交換体を微孔性もしくは
ゲル型もしくは巨視孔性の球形重合体として存在させる
か或は使用することができる。

【００２５】用語「微孔性もしくはゲル型もしくは巨視
孔性」は専門家の文献、例えばＡｄｖ．Ｐｏｌｙｍｅｒ
Ｓｃｉ．、５巻、１１３−２１３頁（１９６７）から
公知である。

【００２６】単分散イオン交換体を生じさせる可能性の
１つは、種晶／供給材料方法（ｓｅｅｄ／ｆｅｅｄ ｐ
ｒｏｃｅｓｓ）と呼ばれる方法であり、この方法に従
い、官能化を受けていない単分散重合体（「種晶」）を
単量体に入れて膨潤させた後、それを重合させる。種晶
／供給材料方法は例えば特許ＥＰ−０ ０９８ １３０
Ｂ１、ＥＰ−０ １０１ ９４３ Ｂ１、ヨーロッパ特
許出願公開第４１８６０３号、ヨーロッパ特許出願公開
第４４８ ３９１号、ヨーロッパ特許出願公開第０ ０
６２ ０８８号、米国特許第４ ４１９ ２４５号に記
述されている。

【００２７】単分散イオン交換体を生じさせる別の可能
性は、単量体の層状流れを振動で励起させることで均一
に発生させた単量体液滴を生じさせた後に重合させるこ
とによる方法を用いて基礎になる単分散球形重合体を生
じさせる方法である（米国特許第４ ４４４ ９６１
号、ＥＰ−０ ０４６ ５３５、ドイツ特許出願公開第
１９９５４３９３号を参照）。

【００２８】巨視孔性の単分散球形重合体を生じさせよ
うとする場合には、単量体と孔形成材料（ｐｏｒｅ−ｆ
ｏｒｍｉｎｇ ｍａｔｅｒｉａｌ）の混合物から成る層
状流れを振動で励起させることで単量体／孔形成材料混
合物から均一に発生させた液滴を生じさせた後にそれを
重合させる。

【００２９】本発明の使用で用いるべきアニオン交換体
は単分散形態の球形重合体として存在する。それらは第
二級もしくは第三級アミノ基もしくは第四級アンモニウ
ム基またはそれらの混合物を含む。従って、一般的には
トリメチルアミン、ジメチルアンモニウム、トリメチル
アンモニウムおよびヒドロキシエチルアンモニウム基を
含むアニオン交換体を用いる。

【００３０】それらをエチレン系一不飽和（ｍｏｎｏｕ
ｎｓａｔｕｒａｔｅｄ）単量体を用いて作られた架橋し
た重合体で構成させ、それらの大部分をスチレン、ビニ
ルトルエン、エチルスチレン、α−メチルスチレンまた
はそれらの環がハロゲンで置換されている誘導体、例え
ばクロロスチレンなどから成る群の少なくとも１種の化
合物で構成させ、加うるに、それらにまた塩化ビニルベ
ンジル、アクリル酸、それらの塩またはそれらのエステ
ル、特にそれらのメチルエステルに加えてビニルナフタ
レン、ビニルキシレン、またはアクリル酸もしくはメタ
アクリル酸のニトリルもしくはアミドから成る群の１種
以上の化合物を含有させてもよい。

【００３１】そのような重合体は、好適には、共重合し
得るＣ＝Ｃ二重結合１種または２種以上を１分子当たり
２つ以上、好適には２または３つ含む架橋用単量体を用
いた共重合で架橋させた重合体である。そのような架橋
用単量体には、例えば多官能ビニル芳香族、例えばジ−
もしくはトリビニルベンゼン、ジビニルエチルベンゼ
ン、ジビニルトルエン、ジビニルキシレン、ジビニルエ
チルベンゼン、ジビニルナフタレンなど、多官能アリル
芳香族、例えばジ−もしくはトリアリルベンゼンなど、
多官能ビニル複素環もしくはアリル複素環、例えばシア
ヌール酸もしくはイソシアヌール酸トリビニルもしくは
トリアリルなど、Ｎ，Ｎ’−Ｃ₁−Ｃ₆−アルキレンジア
クリルアミドもしくは−ジメタアクリルアミド類、例え
ばＮ，Ｎ’−メチレンジアクリルアミドもしくは−ジメ
タアクリルアミド、Ｎ，Ｎ’−エチレンジアクリルアミ
ドもしくは−ジメタアクリルアミドなど、ＯＨ基を１分
子当たり２から４個含む飽和Ｃ₂−Ｃ₂₀ポリオールのポ
リビニルエーテルもしくはポリアリルエーテル類、例え
ばエチレングリコールのジビニルエーテルまたはエチレ
ングリコールのジアリルエーテル、またはジエチレング
リコールのジビニルエーテルまたはジエチレングリコー
ルのジアリルエーテルなど、ＯＨ基を１分子当たり２か
ら４個含む不飽和Ｃ₃−Ｃ₁₂−アルコールもしくは飽和
Ｃ₂−Ｃ₂₀ポリオールのエステル、例えばメタアクリル
酸アリル、エチレングリコールのジ（メタ）アクリレー
ト、グリセロールのトリ（メタ）アクリレート、ペンタ
エリスリトールのテトラ（メタ）アクリレートなど、ジ
ビニルエチレン尿素、ジビニルプロピレン尿素、アジピ
ン酸ジビニル、孤立したＣ＝Ｃ二重結合を２または３つ
含む脂肪族もしくは環状脂肪族オレフィン類、例えばヘ
キサ−１，５−ジエン、２，５−ジメチルヘキサ−１，
５−ジエン、オクタ−１，７−ジエン、１，２，４−ト
リビニルシクロヘキサンなどが含まれる。特に確認した
架橋用単量体は、ジビニルベンゼン（異性体混合物とし
て）、およびＣ＝Ｃ二重結合を２または３つ含む脂肪族
Ｃ₆−Ｃ₁₂−炭化水素とジビニルベンゼンの混合物であ
る。このような架橋用単量体を一般的には使用する重合
性単量体の総量を基準にして１から８０重量％、好適に
は２から２５重量％の量で用いる。

【００３２】そのような架橋用単量体を高純度形態で用
いる必要はなく、別法として、より低い純度の産業的に
取り扱われる混合物の形態（例えばエチルスチレンと混
ざり合っているジビニルベンゼン）を用いることも可能
である。

【００３３】単量体と架橋剤（ｃｒｏｓｓｌｉｎｋｅ
ｒ）の共重合を通常は単量体が溶解し得るフリーラジカ
ル発生剤で開始させる。フリーラジカルを発生する好適
な触媒には、例えばジアシルパーオキサイド類、例えば
ジアセチルパーオキサイド、ジベンゾイルパーオキサイ
ド、ジ−ｐ−クロロベンゾイルパーオキサイド、ラウロ
イルパーオキサイドなど、過エステル、例えば過酢酸ｔ
−ブチル、過カプリル酸ｔ−ブチル、過ピバリン酸ｔ−
ブチル、過オクチル酸ｔ−ブチル（ｔｅｒｔ−ｂｕｔｙ
ｌ ｐｅｒｏｘｙ−２−ｅｔｈｙｌｈｅｘａｎｏａｔ
ｅ）、過安息香酸ｔ−ブチル、ジシクロヘキシルパーオ
キシジカーボネートなど、アルキルパーオキサイド類、
例えばビス（ｔ−ブチルパーオキシブタン）、ジクミル
パーオキサイド、ｔ−ブチルクミルパーオキサイドな
ど、ヒドロパーオキサイド類、例えばクメンヒドロパー
オキサイド、ｔ−ブチルヒドロパーオキサイドなど、ケ
トンパーオキサイド類、例えばシクロヘキサノンヒドロ
パーオキサイド、メチルエチルケトンヒドロパーオキサ
イド、アセチルアセトンパーオキサイドなど、または好
適にはアゾイソブチロジニトリルが含まれる。

【００３４】そのようなフリーラジカル発生剤を触媒
量、即ち単量体と架橋剤の総量を基準にして好適には
０．０１から２．５重量％、特に０．１２から１．５重
量％の量で用いてもよい。

【００３５】水に不溶な単量体／架橋剤混合物を水相に
添加し、前記単量体／架橋剤の液滴が分散相（ｄｉｓｐ
ｅｒｓｅ ｐｈａｓｅ）中で安定になりかつ結果として
生じる球形重合体が安定になるように、好適には、前記
水相に少なくとも１種の保護コロイド（ｐｒｏｔｅｃｔ
ｉｖｅ ｃｏｌｌｏｉｄ）を含有させる。保護コロイド
は天然および合成の水溶性重合体、例えばゼラチン、澱
粉、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポ
リアクリル酸、ポリメタアクリル酸、または（メタ）ア
クリル酸もしくは（メタ）アクリル酸エステルの共重合
体などである。また非常に適切な化合物は、セルロース
誘導体、特にセルロースエーテルもしくはセルロースエ
ステル、例えばメチルヒドロキシエチルセルロース、メ
チルヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチル
セルロースまたはカルボキシメチルセルロースなどであ
る。そのような保護コロイドの使用量は一般に水相を基
準にして０．０２から１重量％、好適には０．０５から
０．３重量％である。

【００３６】水相／有機相の重量比を好適には０．５か
ら２０、特に０．７５から５の範囲にする。

【００３７】本発明の特別な態様に従い、基礎重合体の
重合中に緩衝剤系を存在させて前記基礎重合体の調製を
行う。重合開始時の水相のｐＨを１４から６、好適には
１２から８の範囲の値に設定する緩衝剤系が好適であ
る。そのような条件にすると、カルボン酸基を含む保護
コロイドの全部または一部が塩として存在する。そのよ
うな様式で保護コロイドの作用が有益な影響を受ける。
前記水相中の緩衝剤濃度を水相１リットル当たり好適に
は０．５から５０００ミリモル、特に２．５から１００
ミリモルにする。

【００３８】粒子サイズができるだけ均一な単分散球形
重合体が生じるようにするには、単量体の流れを水相に
注入し、結果として生じる単量体の液滴に振動励起ジェ
ット（ｖｉｂｒａｔｏｒｙ−ｅｘｃｉｔｅｄ ｊｅｔ）
による破壊（ｂｒｅａｋｄｏｗｎ）および／またはミク
ロカプセル封じ（ｍｉｃｒｏｅｎｃａｐｓｕｌａｔｉｏ
ｎ）を受けさせることで、大きさが均一な液滴が生じか
つ合体が起こらないことを確保する（ＥＰ ０ ０４６
５３５ Ｂ１およびＥＰ ０ ０５１ ２１０ Ｂ
１）。

【００３９】重合温度は使用する開始剤の分解温度に依
存する。これを一般的には５０から１５０℃、好適には
５５から１００℃の範囲にする。この重合は０．５から
数時間要する。重合を低温、例えば６０℃で開始させた
後に重合変換が進行するにつれて反応温度を高くして行
く温度プログラムの使用が有効であることを確認した。

【００４０】前記の結果として得た球形重合体を、その
ままか或は利用可能な中間段階（これを種晶／供給材料
方法と呼び、この段階で粒子サイズを大きくする）を経
由させて、官能化段階に送り込んでもよい。種晶／供給
材料方法は、元々得た重合体（「種晶」）を共重合性単
量体（「供給材料」）で膨潤させそして前記重合体に染
み込んだ単量体を重合させる工程段階を包含する。適切
な種晶／供給材料方法が例えばＥＰ ０ ０９８ １３
０ Ｂ１、ＥＰ ０ １０１ ９４３ Ｂ１またはＥＰ
０ ８０２ ９３６ Ｂ１に記述されている。

【００４１】本発明に従って用いるべき単分散イオン交
換体が巨視孔構造を持つようにする目的で、例えばＳｅ
ｉｄｌ他、Ａｄｖ．Ｐｏｌｙｍ．Ｓｃｉ．５巻（１９６
７）、１１３から２１３頁に記述されている如き孔形成
材料、例えば脂肪族炭化水素、アルコール類、エステ
ル、エーテル、ケトン類、トリアルキルアミン類、ニト
ロ化合物など、好適にはヘキサン、オクタン、イソオク
タン、イソドデカン、イソデカン、メチルイソブチルケ
トンまたはメチルイソブチルカルビノールなどを単量体
と架橋剤の総量を基準にして１から１５０重量％、好適
には４０から１００重量％、特に５０から８０重量％の
量で前記単量体／架橋剤混合物に添加する。巨視孔性の
球形重合体に含まれる孔の直径は約５０オングストロー
ム以上である。

【００４２】驚くべきことに、スチレン／ジビニルベン
ゼンを基にしたゲル型および巨視孔性の単分散アニオン
交換体は匹敵する多分散性のアニオン交換体に比べて糖
溶液をより徹底的に脱色および脱塩し得ることをここに
見いだした。 分析方法 本発明に従って用いるべき単分散アニオン交換体［以
降、吸着剤樹脂と呼ぶ］（１樹脂体積＝１床体積［Ｂ
Ｖ；ｂｅｄ ｖｏｌｕｍｅ］）を洗浄して加熱可能なガ
ラスフィルター管、例えばＧ０のガラスフリットが入っ
ているフィルター管に入れる。必要ならば前記樹脂球の
通常の分級を確立しかついくらか存在する断片を前記樹
脂床から除去する目的で前記樹脂床に逆洗浄を１５分間
受けさせる。

【００４３】前記装置を所望実験温度である２０℃から
１００℃、好適には５５℃から８５℃に加熱した後、脱
色を受けさせるべき糖水溶液を可能ならば乾燥物含有量
が５−７２％の糖濃度および５０−３０００ ＩＣＵＭ
ＳＡの純色量で前記吸着剤樹脂床に上部から下部への充
填方向でか或は逆の流れ方向で通すことで濾過を行う。
上昇流充填の場合には固定床を形成させておく必要があ
る。脱色中の濾過速度を１時間当たり１−５床体積にす
る。このような構造配置を用いて脱色を受けさせること
ができる糖溶液の体積は初期溶液の純色量に依存する。
純色量に応じて１サイクル当たり５０−２００床体積が
可能である。

【００４４】脱色を受けさせることを意図する糖溶液を
前記吸着剤樹脂に通した後、脱イオン水を用いて前記吸
着剤樹脂から甘みを除去する、即ちそれから糖を除去す
る。この場合、フィルター流出液中に糖がもはや検出さ
れなくなる（乾燥物含有量＝０になる）まで、上部から
送り込む水前面がより濃密な糖溶液を前記フィルターか
ら追い出すようにする。そのような甘み除去（ｓｗｅｅ
ｔｅｎｉｎｇ ｏｆｆ）中の流量は充填中に確立した流
量に相当する。糖産業にとって重要なパラメーターであ
る甘み除去に要する水の体積は、当該吸着剤樹脂に応じ
て、２−４ ＢＶである。

【００４５】次に、ＮａＣｌの濃度が１０％でＮａＯＨ
の濃度が１−２％のアルカリ性塩化ナトリウム溶液を２
ＢＶ用いて前記吸着剤樹脂を再生させ、そしてこの過
程で、先行する充填中に吸着された糖着色物を除去す
る。この再生用溶液を前記樹脂床に１時間かけて通すこ
とで濾過を行った後、同じ流量の脱イオン水に置き換え
て、そして脱イオン水を用いてまた残存する化学品もｐ
Ｈが７になるまで洗い流す。これに要する水の体積を測
定する。

【００４６】前記サイクルが終了した時点で、前記吸着
剤樹脂は次に行う脱色の準備が出来ている。 ＩＣＵＭＳＡ計算 （波長が４２０ｎｍの所の光度測定による色測定） 色（ＩＣＵＭＳＡ）＝１０００・Ｅ_coe Ｅ_coe＝吸光係数（ｃｍ²／ｇ） Ｅｘｔ．＝波長が４２０ｎｍの所の吸光度 ｌ＝セル路長（ｃｍ） ％ＤＭ＝乾燥物含有量（％） Ｄ＝密度（ｇ／ｃｍ³）

【００４７】

【実施例】

【００４８】

【表１】

【００４９】表１の縦列に、樹脂ＡからＤを用いて濾過
する脱色を受けさせるべき甜菜糖溶液の液量（床体積で
表す）を示す。

【００５０】脱色を受けさせるべき甜菜糖溶液の純色量
は１０００ＩＣＵＭＳＡで温度は７５℃で乾燥物含有量
は６５％である。充填を１時間当たり３床体積の空間速
度で実施し、全充填時間は２４時間である。

【００５１】表１の縦列２から５に、前記樹脂を用いて
脱色を受けさせた甜菜糖供給材料の脱色パーセントを示
す。

【００５２】ゲル型および巨視孔性の単分散強塩基性ア
ニオン交換体が示した脱色性能は匹敵する多分散型のそ
れに比べて有意に良好である。

【００５３】表２に、ゲル型および巨視孔性の単分散強
塩基性アニオン交換体および巨視孔性の多分散強塩基性
アニオン交換体が濯ぎ水、甘み添加（ｓｗｅｅｔ−ｏ
ｎ）水および甘み除去（ｓｗｅｅｔ−ｏｆｆ）水として
要した水の量を示す。

【００５４】甘み添加水の体積：脱色の目的で調製して
おいたアニオン交換体に前以て決めておいた濃度、例え
ば６０Ｂｒｉｘの糖溶液を供給材料中の糖濃度が流出液
中のそれと同じになるまで仕込む。これに要する水の量
が甘み添加水の体積に相当する。

【００５５】甘み除去水の体積：脱色を受けさせる目的
で供給した糖溶液が吸着剤樹脂を通り抜けた後、脱イオ
ン水を用いて前記吸着剤樹脂から甘みを除去する、即ち
それから糖を除去する。この過程で、フィルター流出液
中に糖がもはや検出されなくなる（乾燥物含有量が０に
等しくなる）まで、上部から送り込む水前面でより濃密
な糖溶液を前記フィルターから追い出させる。そのよう
な甘み除去に要する水体積が甘み除去水の体積である。

【００５６】濯ぎ水：前記樹脂への糖溶液の充填が終了
した後、２床体積のアルカリ性塩化ナトリウム溶液を用
いて前記樹脂を再生させる。再生用化学品の残留物を脱
イオン水で洗い流す。これに要する水の体積が濯ぎ水で
ある。

【００５７】

【表２】

【００５８】前記２種類の単分散樹脂が要した水の量は
強塩基性で巨視孔性の多分散アニオン交換体のそれより
も有意に少ない。

【００５９】更に、前記過程で要した水の量はゲル型の
単分散強塩基性アニオン交換体の方が巨視孔性の単分散
強塩基性アニオン交換体よりも少なかった。

【００６０】本発明の特徴および態様は以下のとおりで
ある。

【００６１】１． 糖汁を脱色するためのイオン交換体
の使用であって、この目的で単分散アニオン交換体を用
いることを特徴とする使用。

【００６２】２． 前記単分散アニオン交換体を微孔性
もしくはゲル型もしくは巨視孔性球状重合体として用い
ることを特徴とする第１項記載の使用。

【００６３】３． 前記単分散アニオン交換体が第一級
もしくは第三級アミノ基もしくは第四級アミノ基または
それらの混合物による官能化を受けていることを特徴と
する第１項記載の使用。

【００６４】４． 前記単分散アニオン交換体がエチレ
ン系一不飽和単量体を用いて作られた架橋した重合体で
構成されていることを特徴とする第１項記載の使用。

【００６５】５． 糖汁を脱色する方法であって、単分
散アニオン交換体を用いることを特徴とする方法。

【００６６】６． 用いる前記単分散アニオン交換体を
加熱可能ガラスフィルター管に入れ（ｆｌｕｓｈ）、こ
の装置を２０℃から１００℃に加熱し、脱色を受けさせ
るべき糖水溶液を前記吸着剤樹脂の床に上部から下部に
向かう充填方向または逆の流れ方向で通した後、前記吸
着剤樹脂に脱イオン水を注いで流れ出させそして最後に
前記吸着剤樹脂を再生させることを特徴とする第５項記
載の方法。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 591063187 Ｄ−51368 Ｌｅｖｅｒｋｕｓｅｎ，Ｇｅ ｒｍａｎｙ (72)発明者 ウルリヒ・シユネツグ ドイツ51377レーフエルクーゼン・ニーチ エシユトラーセ８ (72)発明者 マルテイン・グラデイシユ ドイツ40764ランゲンフエルト・タネンベ ーク39 Ｆターム(参考） 4D017 AA07 BA20 CA17 CB01 DA01 DB01

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 糖汁を脱色する方法であって、単分散ア
   ニオン交換体を用いることを特徴とする方法。
2. 【請求項２】 用いる前記単分散アニオン交換体を加熱
   可能ガラスフィルター管に入れ、この装置を２０℃から
   １００℃に加熱し、脱色を受けさせるべき糖水溶液を前
   記吸着剤樹脂の床に上部から下部に向かう充填方向また
   は逆の流れ方向で通した後、前記吸着剤樹脂に脱イオン
   水を注いで流れ出させそして最後に前記吸着剤樹脂を再
   生させることを特徴とする請求項１記載の方法。