JP2002199900A - 単分散アニオン交換体による糖汁の脱色 - Google Patents
単分散アニオン交換体による糖汁の脱色Info
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Abstract
高品質の糖汁を得る方法を提供する。 【解決手段】 単分散イオン交換体、好適にはアニオン
交換体を用いて糖汁に脱色を受けさせる。
Description
disperse ion exchangers)を
用いて糖汁(sugar juices)を脱色する方
法、そして単分散イオン交換体を糖汁の脱色で用いるこ
とに関する。本発明の使用で好適には単分散アニオン体
を用いる。
潔な様式で生産するか或は液状糖の収率または生産性を
向上させる目的で、粗糖溶液の実質的な脱色または脱塩
が通常行われている。このように、例えば、糖シロップ
(sugar syrup)に比較的高度に着色した内
容物が入っていると、それにさらなる処理を受けさせな
い限り、高等級のラフィネート(raffinate
s)も水のように奇麗な液状の糖シロップも生じさせる
のは不可能である。しかしながら、現在では、大部分の
消費者がそのような品質等級(quality gra
de)の糖を供給することを要求しており、例えば国内
の糖または飲料産業はそのような品質等級の糖を要求し
ている。
の面から重要な生産はさとうだいこんによる糖の生産そ
してさとうきびによる蔗糖の生産ばかりでなくトウモロ
コシ、小麦、米、カサバ、ジャガイモまたは澱粉加水分
解物による糖の生産である。
ossettes)を熱水で抽出するか或はさとうきび
を圧縮することで粗糖溶液を得るが、前記粗糖液は薄汁
(thin juice)またはプレスジュース(pr
ess juice)と呼ばれる。それには糖が入って
いることに加えて給源に応じて糖でないいろいろな内容
物、例えばアルカリ金属イオンおよびアルカリ土類金属
イオン、塩化物イオンおよび硫酸塩イオン、ピロリドン
カルボン酸およびアミノ酸などが入っている。前記プレ
スジュースの濃縮を行っている間に他の色素、例えばキ
ャラメル色素およびメラノイジン類などが生じる。
を有する。多種多様な物質が存在し、それらの中のいく
つかは高分子量であると言った性質を有する。それらは
例えばカルボキシル基、アミノ基、フェノール基および
他の構成要素を含み得る。
度に着色(>1000 ICUMSA)している粗溶液
の場合には炭酸化、スルフィン化または燐酸化を基にし
た沈澱方法による脱色を受けさせることができる。あま
り着色していない(<1000 ICUMSA)溶液の
場合には、それに物理的方法、例えば結晶化またはイオ
ン交換体もしくは活性炭を用いた吸着方法による脱色を
受けさせる。
content)は420nmの所の光度測定で決定さ
れる。それの詳細を分析方法で説明する。純色量の単位
はICUMSAである。
しい。
ン/ジビニルベンゼンまたはポリアクリレートを基にし
た球形の吸着剤樹脂(bead−form adsor
ber resins)を利用することができる。この
吸着剤樹脂は一般にいろいろな間隙率を有する強塩基性
アニオン交換体である。用途に応じて好適には巨視孔性
(macroporous)またはゲル型が用いられ
る。色素含有量に応じて1段階、2段階または3段階方
法が用いられる。一方ではアクリレートおよび/または
スチレン/ジビニルベンゼンを基にした最も多様なイオ
ン交換体の組み合わせおよび他方では巨視孔性および/
またはゲル型のイオン交換体の組み合わせが考えられ得
る。
成分の固定化に関与する機構は本質的に下記の2機構で
ある:アニオン性の着色成分とイオン交換体が有する電
荷の間のイオン的相互作用、そして着色成分が有する非
極性部分とスチレン/ジビニルベンゼンマトリックス
(matrix)が有する非極性部分の間の疎水性相互
作用[M.Bento、Int.Sugar JN
L.、1998、100巻、No.1191、111
頁]。
ビニルベンゼン含有量が0.5から2重量%のスチレン
/ジビニルベンゼンを基にしていて第四級アンモニウム
基を含むゲル型の強塩基性アニオン交換体が糖汁の脱色
で用いられている。前記アニオン交換体は特に弱酸性の
カチオン交換体と一緒に混合床内で用いられる。
チレン/ジビニルベンゼンを基にしていて第四級アンモ
ニウム基を塩化物の形態で含む巨視孔性の強塩基性アニ
オン交換体が蔗糖の糖汁脱色で用いられている。前記イ
オン交換体はカラムに充填されている。少なくとも2つ
のカラムを逐次的に直列連結させている。
あるamber−hi−lites,No.108、1
968年11月、239頁に、ゲル型および巨視孔性の
強塩基性アニオン交換体を蔗糖および甜菜糖溶液の脱色
で用いることが記述されている。
およびアクリル樹脂(acrylic resins)
の方がゲル型のアニオン交換体よりも色素成分に対して
高い吸着能力を有しかつ高い物理的安定性を示す。
隙率、内部表面積、粒子サイズおよび官能化(func
tionalization)度によって決定される。
微細な粒子はより大きな外側表面積を有し、その結果と
して、より良好な吸着能力を有する。しかしながら、高
度に濃縮された糖シロップは高い粘度を有することで、
そのような糖溶液を前記吸着剤樹脂の床に通して濾過す
る時に最大許容圧力降下に非常に急速に到達することか
ら、設定される範囲は狭い。それとは対照的に、粗い球
の場合に起こる圧力降下は僅かのみであるが、糖の着色
物を吸着する能力が低いことを特徴とする。
換体および吸着剤は幅広い球サイズ分布を示す球形重合
体[多分散(heterodisperse)イオン交
換体]である。そのような吸着剤樹脂の球直径は約0.
3から1.2mmの範囲である。それらの基礎になる球
形重合体は公知の懸濁重合方法で製造可能である
[U..mann’s Encyclopedia o
f IndustrialChemistry、第5
版、A21巻、363−373、VCH Verlag
sgesellschaft mbh、Weinhei
m 1992を参照]。
ン交換体が存在していることから、それらが色素に対し
て示す吸着能力はいろいろである。それによって幅広い
吸着前面(adsorption front)および
分離前面(separation front)がもた
らされる。
分離前面が幅広いと言った欠点を持たない適切なイオン
交換体を探求しかつそれを用いて高品質で高等級(hi
ghquality and grade)の糖汁を得
ることを探求することにある。そのように品質および等
級が高いことは起こり得る糖汁の変色度合が最も低いこ
とで示される。
ン交換体(単分散イオン交換体)が他の用途で益々重要
になってきている。
に比べてとりわけ下記の利点を有する:圧力降下の度合
が低いこと、利用できる容量が大きこと、速度が向上し
かつ分離前面が鋭敏なこと、そして機械的および浸透安
定性が高いこと。
とで単分散イオン交換体を得ることができる。
もしくは90質量%が有する直径が最多直径(most
frequent diameter)を中心に最多
直径の±10%の幅の範囲内に存在する時の物質を単分
散として記述する。例えば球の最多直径が0.50mm
の球形重合体の場合には少なくとも90体積%もしくは
90質量%が0.45mmから0.55mmの範囲の大
きさであり、或は球の最多直径が0.70mmの球形重
合体の場合には少なくとも90体積%もしくは90質量
%が0.77mmから0.63mmの範囲の大きさであ
る。
ゲル型もしくは巨視孔性の球形重合体として存在させる
か或は使用することができる。
孔性」は専門家の文献、例えばAdv.Polymer
Sci.、5巻、113−213頁(1967)から
公知である。
1つは、種晶/供給材料方法(seed/feed p
rocess)と呼ばれる方法であり、この方法に従
い、官能化を受けていない単分散重合体(「種晶」)を
単量体に入れて膨潤させた後、それを重合させる。種晶
/供給材料方法は例えば特許EP−0 098 130
B1、EP−0 101 943 B1、ヨーロッパ特
許出願公開第418603号、ヨーロッパ特許出願公開
第448 391号、ヨーロッパ特許出願公開第0 0
62 088号、米国特許第4 419 245号に記
述されている。
性は、単量体の層状流れを振動で励起させることで均一
に発生させた単量体液滴を生じさせた後に重合させるこ
とによる方法を用いて基礎になる単分散球形重合体を生
じさせる方法である(米国特許第4 444 961
号、EP−0 046 535、ドイツ特許出願公開第
19954393号を参照)。
うとする場合には、単量体と孔形成材料(pore−f
orming material)の混合物から成る層
状流れを振動で励起させることで単量体/孔形成材料混
合物から均一に発生させた液滴を生じさせた後にそれを
重合させる。
は単分散形態の球形重合体として存在する。それらは第
二級もしくは第三級アミノ基もしくは第四級アンモニウ
ム基またはそれらの混合物を含む。従って、一般的には
トリメチルアミン、ジメチルアンモニウム、トリメチル
アンモニウムおよびヒドロキシエチルアンモニウム基を
含むアニオン交換体を用いる。
nsaturated)単量体を用いて作られた架橋し
た重合体で構成させ、それらの大部分をスチレン、ビニ
ルトルエン、エチルスチレン、α−メチルスチレンまた
はそれらの環がハロゲンで置換されている誘導体、例え
ばクロロスチレンなどから成る群の少なくとも1種の化
合物で構成させ、加うるに、それらにまた塩化ビニルベ
ンジル、アクリル酸、それらの塩またはそれらのエステ
ル、特にそれらのメチルエステルに加えてビニルナフタ
レン、ビニルキシレン、またはアクリル酸もしくはメタ
アクリル酸のニトリルもしくはアミドから成る群の1種
以上の化合物を含有させてもよい。
得るC=C二重結合1種または2種以上を1分子当たり
2つ以上、好適には2または3つ含む架橋用単量体を用
いた共重合で架橋させた重合体である。そのような架橋
用単量体には、例えば多官能ビニル芳香族、例えばジ−
もしくはトリビニルベンゼン、ジビニルエチルベンゼ
ン、ジビニルトルエン、ジビニルキシレン、ジビニルエ
チルベンゼン、ジビニルナフタレンなど、多官能アリル
芳香族、例えばジ−もしくはトリアリルベンゼンなど、
多官能ビニル複素環もしくはアリル複素環、例えばシア
ヌール酸もしくはイソシアヌール酸トリビニルもしくは
トリアリルなど、N,N’−C1−C6−アルキレンジア
クリルアミドもしくは−ジメタアクリルアミド類、例え
ばN,N’−メチレンジアクリルアミドもしくは−ジメ
タアクリルアミド、N,N’−エチレンジアクリルアミ
ドもしくは−ジメタアクリルアミドなど、OH基を1分
子当たり2から4個含む飽和C2−C20ポリオールのポ
リビニルエーテルもしくはポリアリルエーテル類、例え
ばエチレングリコールのジビニルエーテルまたはエチレ
ングリコールのジアリルエーテル、またはジエチレング
リコールのジビニルエーテルまたはジエチレングリコー
ルのジアリルエーテルなど、OH基を1分子当たり2か
ら4個含む不飽和C3−C12−アルコールもしくは飽和
C2−C20ポリオールのエステル、例えばメタアクリル
酸アリル、エチレングリコールのジ(メタ)アクリレー
ト、グリセロールのトリ(メタ)アクリレート、ペンタ
エリスリトールのテトラ(メタ)アクリレートなど、ジ
ビニルエチレン尿素、ジビニルプロピレン尿素、アジピ
ン酸ジビニル、孤立したC=C二重結合を2または3つ
含む脂肪族もしくは環状脂肪族オレフィン類、例えばヘ
キサ−1,5−ジエン、2,5−ジメチルヘキサ−1,
5−ジエン、オクタ−1,7−ジエン、1,2,4−ト
リビニルシクロヘキサンなどが含まれる。特に確認した
架橋用単量体は、ジビニルベンゼン(異性体混合物とし
て)、およびC=C二重結合を2または3つ含む脂肪族
C6−C12−炭化水素とジビニルベンゼンの混合物であ
る。このような架橋用単量体を一般的には使用する重合
性単量体の総量を基準にして1から80重量%、好適に
は2から25重量%の量で用いる。
いる必要はなく、別法として、より低い純度の産業的に
取り扱われる混合物の形態(例えばエチルスチレンと混
ざり合っているジビニルベンゼン)を用いることも可能
である。
r)の共重合を通常は単量体が溶解し得るフリーラジカ
ル発生剤で開始させる。フリーラジカルを発生する好適
な触媒には、例えばジアシルパーオキサイド類、例えば
ジアセチルパーオキサイド、ジベンゾイルパーオキサイ
ド、ジ−p−クロロベンゾイルパーオキサイド、ラウロ
イルパーオキサイドなど、過エステル、例えば過酢酸t
−ブチル、過カプリル酸t−ブチル、過ピバリン酸t−
ブチル、過オクチル酸t−ブチル(tert−buty
l peroxy−2−ethylhexanoat
e)、過安息香酸t−ブチル、ジシクロヘキシルパーオ
キシジカーボネートなど、アルキルパーオキサイド類、
例えばビス(t−ブチルパーオキシブタン)、ジクミル
パーオキサイド、t−ブチルクミルパーオキサイドな
ど、ヒドロパーオキサイド類、例えばクメンヒドロパー
オキサイド、t−ブチルヒドロパーオキサイドなど、ケ
トンパーオキサイド類、例えばシクロヘキサノンヒドロ
パーオキサイド、メチルエチルケトンヒドロパーオキサ
イド、アセチルアセトンパーオキサイドなど、または好
適にはアゾイソブチロジニトリルが含まれる。
量、即ち単量体と架橋剤の総量を基準にして好適には
0.01から2.5重量%、特に0.12から1.5重
量%の量で用いてもよい。
添加し、前記単量体/架橋剤の液滴が分散相(disp
erse phase)中で安定になりかつ結果として
生じる球形重合体が安定になるように、好適には、前記
水相に少なくとも1種の保護コロイド(protect
ive colloid)を含有させる。保護コロイド
は天然および合成の水溶性重合体、例えばゼラチン、澱
粉、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポ
リアクリル酸、ポリメタアクリル酸、または(メタ)ア
クリル酸もしくは(メタ)アクリル酸エステルの共重合
体などである。また非常に適切な化合物は、セルロース
誘導体、特にセルロースエーテルもしくはセルロースエ
ステル、例えばメチルヒドロキシエチルセルロース、メ
チルヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチル
セルロースまたはカルボキシメチルセルロースなどであ
る。そのような保護コロイドの使用量は一般に水相を基
準にして0.02から1重量%、好適には0.05から
0.3重量%である。
ら20、特に0.75から5の範囲にする。
重合中に緩衝剤系を存在させて前記基礎重合体の調製を
行う。重合開始時の水相のpHを14から6、好適には
12から8の範囲の値に設定する緩衝剤系が好適であ
る。そのような条件にすると、カルボン酸基を含む保護
コロイドの全部または一部が塩として存在する。そのよ
うな様式で保護コロイドの作用が有益な影響を受ける。
前記水相中の緩衝剤濃度を水相1リットル当たり好適に
は0.5から5000ミリモル、特に2.5から100
ミリモルにする。
重合体が生じるようにするには、単量体の流れを水相に
注入し、結果として生じる単量体の液滴に振動励起ジェ
ット(vibratory−excited jet)
による破壊(breakdown)および/またはミク
ロカプセル封じ(microencapsulatio
n)を受けさせることで、大きさが均一な液滴が生じか
つ合体が起こらないことを確保する(EP 0 046
535 B1およびEP 0 051 210 B
1)。
存する。これを一般的には50から150℃、好適には
55から100℃の範囲にする。この重合は0.5から
数時間要する。重合を低温、例えば60℃で開始させた
後に重合変換が進行するにつれて反応温度を高くして行
く温度プログラムの使用が有効であることを確認した。
ままか或は利用可能な中間段階(これを種晶/供給材料
方法と呼び、この段階で粒子サイズを大きくする)を経
由させて、官能化段階に送り込んでもよい。種晶/供給
材料方法は、元々得た重合体(「種晶」)を共重合性単
量体(「供給材料」)で膨潤させそして前記重合体に染
み込んだ単量体を重合させる工程段階を包含する。適切
な種晶/供給材料方法が例えばEP 0 098 13
0 B1、EP 0 101 943 B1またはEP
0 802 936 B1に記述されている。
換体が巨視孔構造を持つようにする目的で、例えばSe
idl他、Adv.Polym.Sci.5巻(196
7)、113から213頁に記述されている如き孔形成
材料、例えば脂肪族炭化水素、アルコール類、エステ
ル、エーテル、ケトン類、トリアルキルアミン類、ニト
ロ化合物など、好適にはヘキサン、オクタン、イソオク
タン、イソドデカン、イソデカン、メチルイソブチルケ
トンまたはメチルイソブチルカルビノールなどを単量体
と架橋剤の総量を基準にして1から150重量%、好適
には40から100重量%、特に50から80重量%の
量で前記単量体/架橋剤混合物に添加する。巨視孔性の
球形重合体に含まれる孔の直径は約50オングストロー
ム以上である。
ゼンを基にしたゲル型および巨視孔性の単分散アニオン
交換体は匹敵する多分散性のアニオン交換体に比べて糖
溶液をより徹底的に脱色および脱塩し得ることをここに
見いだした。 分析方法 本発明に従って用いるべき単分散アニオン交換体[以
降、吸着剤樹脂と呼ぶ](1樹脂体積=1床体積[B
V;bed volume])を洗浄して加熱可能なガ
ラスフィルター管、例えばG0のガラスフリットが入っ
ているフィルター管に入れる。必要ならば前記樹脂球の
通常の分級を確立しかついくらか存在する断片を前記樹
脂床から除去する目的で前記樹脂床に逆洗浄を15分間
受けさせる。
100℃、好適には55℃から85℃に加熱した後、脱
色を受けさせるべき糖水溶液を可能ならば乾燥物含有量
が5−72%の糖濃度および50−3000 ICUM
SAの純色量で前記吸着剤樹脂床に上部から下部への充
填方向でか或は逆の流れ方向で通すことで濾過を行う。
上昇流充填の場合には固定床を形成させておく必要があ
る。脱色中の濾過速度を1時間当たり1−5床体積にす
る。このような構造配置を用いて脱色を受けさせること
ができる糖溶液の体積は初期溶液の純色量に依存する。
純色量に応じて1サイクル当たり50−200床体積が
可能である。
前記吸着剤樹脂に通した後、脱イオン水を用いて前記吸
着剤樹脂から甘みを除去する、即ちそれから糖を除去す
る。この場合、フィルター流出液中に糖がもはや検出さ
れなくなる(乾燥物含有量=0になる)まで、上部から
送り込む水前面がより濃密な糖溶液を前記フィルターか
ら追い出すようにする。そのような甘み除去(swee
tening off)中の流量は充填中に確立した流
量に相当する。糖産業にとって重要なパラメーターであ
る甘み除去に要する水の体積は、当該吸着剤樹脂に応じ
て、2−4 BVである。
の濃度が1−2%のアルカリ性塩化ナトリウム溶液を2
BV用いて前記吸着剤樹脂を再生させ、そしてこの過
程で、先行する充填中に吸着された糖着色物を除去す
る。この再生用溶液を前記樹脂床に1時間かけて通すこ
とで濾過を行った後、同じ流量の脱イオン水に置き換え
て、そして脱イオン水を用いてまた残存する化学品もp
Hが7になるまで洗い流す。これに要する水の体積を測
定する。
剤樹脂は次に行う脱色の準備が出来ている。 ICUMSA計算 (波長が420nmの所の光度測定による色測定) 色(ICUMSA)=1000・Ecoe Ecoe=吸光係数(cm2/g) Ext.=波長が420nmの所の吸光度 l=セル路長(cm) %DM=乾燥物含有量(%) D=密度(g/cm3)
する脱色を受けさせるべき甜菜糖溶液の液量(床体積で
表す)を示す。
は1000ICUMSAで温度は75℃で乾燥物含有量
は65%である。充填を1時間当たり3床体積の空間速
度で実施し、全充填時間は24時間である。
脱色を受けさせた甜菜糖供給材料の脱色パーセントを示
す。
ニオン交換体が示した脱色性能は匹敵する多分散型のそ
れに比べて有意に良好である。
塩基性アニオン交換体および巨視孔性の多分散強塩基性
アニオン交換体が濯ぎ水、甘み添加(sweet−o
n)水および甘み除去(sweet−off)水として
要した水の量を示す。
おいたアニオン交換体に前以て決めておいた濃度、例え
ば60Brixの糖溶液を供給材料中の糖濃度が流出液
中のそれと同じになるまで仕込む。これに要する水の量
が甘み添加水の体積に相当する。
で供給した糖溶液が吸着剤樹脂を通り抜けた後、脱イオ
ン水を用いて前記吸着剤樹脂から甘みを除去する、即ち
それから糖を除去する。この過程で、フィルター流出液
中に糖がもはや検出されなくなる(乾燥物含有量が0に
等しくなる)まで、上部から送り込む水前面でより濃密
な糖溶液を前記フィルターから追い出させる。そのよう
な甘み除去に要する水体積が甘み除去水の体積である。
した後、2床体積のアルカリ性塩化ナトリウム溶液を用
いて前記樹脂を再生させる。再生用化学品の残留物を脱
イオン水で洗い流す。これに要する水の体積が濯ぎ水で
ある。
強塩基性で巨視孔性の多分散アニオン交換体のそれより
も有意に少ない。
単分散強塩基性アニオン交換体の方が巨視孔性の単分散
強塩基性アニオン交換体よりも少なかった。
ある。
の使用であって、この目的で単分散アニオン交換体を用
いることを特徴とする使用。
もしくはゲル型もしくは巨視孔性球状重合体として用い
ることを特徴とする第1項記載の使用。
もしくは第三級アミノ基もしくは第四級アミノ基または
それらの混合物による官能化を受けていることを特徴と
する第1項記載の使用。
ン系一不飽和単量体を用いて作られた架橋した重合体で
構成されていることを特徴とする第1項記載の使用。
散アニオン交換体を用いることを特徴とする方法。
加熱可能ガラスフィルター管に入れ(flush)、こ
の装置を20℃から100℃に加熱し、脱色を受けさせ
るべき糖水溶液を前記吸着剤樹脂の床に上部から下部に
向かう充填方向または逆の流れ方向で通した後、前記吸
着剤樹脂に脱イオン水を注いで流れ出させそして最後に
前記吸着剤樹脂を再生させることを特徴とする第5項記
載の方法。
Claims (2)
- 【請求項1】 糖汁を脱色する方法であって、単分散ア
ニオン交換体を用いることを特徴とする方法。 - 【請求項2】 用いる前記単分散アニオン交換体を加熱
可能ガラスフィルター管に入れ、この装置を20℃から
100℃に加熱し、脱色を受けさせるべき糖水溶液を前
記吸着剤樹脂の床に上部から下部に向かう充填方向また
は逆の流れ方向で通した後、前記吸着剤樹脂に脱イオン
水を注いで流れ出させそして最後に前記吸着剤樹脂を再
生させることを特徴とする請求項1記載の方法。
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