JP2002180003A - 磨耗耐性のあるSiO2反射防止層用の水性コーティング溶液 - Google Patents
磨耗耐性のあるSiO2反射防止層用の水性コーティング溶液Info
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Abstract
あって、許容誤差±10%で粒径が10nm〜60nm
である[SiOx(OH)y]n(式中、0<y<4およ
び0<x<2である)粒子0.5〜5.0重量%、およ
び35℃と80℃の間の温度で水性−アルコール性−ア
ンモニア性媒質中でテトラアルコキシシランを加水分解
重縮合し、次に得られた分散液から水蒸気蒸留によりア
ンモニアおよびアルコールを除去し、次にアニオン界面
活性剤15〜30重量%、非イオン界面活性剤5〜15
重量%、および両性界面活性剤5重量%未満を含む界面
活性剤混合物を添加することによって得られる界面活性
剤混合物をコーティング溶液に対して0.005〜0.
5重量%含む、水性コーティング溶液を提供すること。 【解決手段】 本発明の目的は、上記の水性コーティン
グ溶液によって達成される。
Description
はガラス上に磨耗耐性のある多孔質SiO2反射防止層
の生成のための[SiOx(OH)y]n粒子の安定な水
溶液、およびこの溶液を調製するための方法に関する。
クトル全体の光の透過量を増加させる。ゆえに、このタ
イプの多孔質SiO2反射防止層を備えているガラス
は、太陽集熱器および光電池のカバーに特に適してい
る。
ーティングするいくつかの方法が存在する。干渉層を付
着させるのが一般的である。ここでは、屈折率が高い材
料および低い材料の2つ以上の層を、他層の上に交互に
付着させる。したがって、ある波長範囲の反射された波
は消える。この例がSchott Glaswerke
の建築用ガラスの反射防止層であり、ゾル−ゲル法によ
って生成され、浸漬コーティングにより付着させる。し
かしながら、これらの反射防止コーティングの周波数帯
域幅は物理的に1オクターブに制限されており、それゆ
え広帯域の太陽スペクトルにおける反射防止コーティン
グではなく、可視領域における反射防止コーティングの
みに適している。
コーティングによって反射防止作用を生み出すことも可
能である。この場合、ガラスはいわゆるλ/4層、すな
わち光学的厚さλ/4(λは入射光の波長)を有する層
で被覆されており、この層の屈折率は理想的には次の値
である。
nD=1.5である鉄の含有量の低いガラスの従来の屈
折率に関しては、反射防止層の最適な屈折率は1.22
となる。この場合、波長λを有する電磁放射線の反射は
ゼロである。
層は、屈折率が1.38であり蒸着によって付着された
MgF2のλ/4層である。反射が最小のときのこの場
合の残留反射率は1.2%である。耐久性のある高密度
の層では、低い屈折率を得ることはできない。
さらに低下させる可能性を提供する。この目的のために
3つの方法が記載されている。ガラスのエッチング、多
孔質層の付着、および多孔質層とエッチング・プロセス
の組み合わせである。
マトリックス内に相分離を有し、可溶相を腐食液で溶解
することが可能であるガラスである。米国特許第4,0
19,884号では、630〜660℃で1〜10時間
ホウケイ酸ガラスを加熱して相分離によって安定した表
面を生み出し、その後630〜660℃で1〜4時間フ
ッ化水素酸で処理することによって、0.4〜2.0m
mの波長範囲において反射率が2%未満であるホウケイ
酸ガラス上に反射防止層を作製するための方法を記載し
ている。この方法には、フッ化水素酸の使用およびエッ
チングされた層の均一性の低さという欠点がある。
質SiO2層をあらかじめ備えているガラスを次いでエ
ッチングすることを開示している。この目的のために使
用されるコーティング溶液は、アルコール中でシリコン
アルコキシドを水および触媒と反応させることによって
得られる。乾燥させたゲル層を加熱し、有機成分を除去
し、層の充分な磨耗安定性を得る。多孔質SiO2層が
得られるが、孔を拡大するために後のエッチング・ステ
ップが必要である。最終的には、この方法によって残留
反射率0.1%の反射防止層を得ることが可能になる。
性のある多孔質SiO2反射防止層の作製を可能にする
コーティング溶液の調製については、今まで記載されて
いない。対照的に、層の多孔性を得、層の焼結およびこ
れに伴なう孔体積の減少を防ぐためにSiO2ゲル層を
500℃までの温度に単にさらすことは、多孔質反射防
止層の作製において一般に認められている手順である。
ここでは、層の屈折率が増加し、反射防止層の効果は減
少するはずである(Sol Gel Science、
C.J.Brinker、G.W.Scherer、A
cademicPress 1990、pp.583、
631)。しかしながら、層内でオルトケイ酸ネットワ
ークの架橋により層のすぐれた磨耗耐性を得るために、
可能な限りの高温でゲル層を加熱することが必要であ
る。Cathro他はSolarEnergy 32、
1984、p.573において、ガラス上の充分に摩擦
耐性のあるSiO2反射防止層は少なくとも500℃ま
での加熱によってのみ得られるはずであることを開示し
ている。Moulten他も米国特許第2,601,1
23号において、ゲル層の熱処理中の温度はガラスが軟
化する範囲であるべきであることを示している。安全ガ
ラスを製造するためには、さらに高い温度が必要であ
る。ここで、ガラスは、急冷プロセスによって強化され
る前に、少なくとも600℃、一般には700℃の温度
で軟化されなければならない。
ミックスまたは金属上に金属酸化物の多孔質光学層を堆
積させるための方法を記載している。塩酸を使用して水
性ゾルまたはゾル混合物をpH2とし、界面活性剤を加
え、被覆される支持体にこの混合物を付着させる。被覆
された支持体は100〜550℃の温度で熱処理する。
得られた層は充分な磨耗耐性を有していない。DIN
EN1096−2磨耗試験において、これらはわずか1
0ストローク後にかなりの損傷を示した。
25〜1.40の屈折率を有し、多孔性を保持し、70
0℃を超える温度での熱処理中に焼結しない、反射防止
層の生成用のコーティング溶液を提供することである。
りpHが3〜8である、許容誤差±10%で粒径が10
nm〜60nmである[SiOx(OH)y]n(式中、
0<y<4および0<x<2である)粒子0.5〜5.
0重量%と、35℃と80℃の間の温度での水性−アル
コール性−アンモニア性媒質中でテトラアルコキシシラ
ンを加水分解重縮合し、次に得られた分散液から水蒸気
蒸留によりアンモニアおよびアルコールを除去し、次に
アニオン界面活性剤15〜30重量%、非イオン界面活
性剤5〜15重量%、および両性界面活性剤5重量%未
満を含む界面活性剤混合物を添加することによって得ら
れる界面活性剤混合物をコーティング溶液に対して0.
005〜0.5重量%含む水性コーティング溶液によっ
て達成される。
きものである。なぜならSol−Gel Scienc
e、Academic Press 1990、pag
e104、Figure5におけるC.J.Brink
erおよびG.W.Schererによるゾル−ゲル技
術の標準文献は、SiO2粒子のPZC(point
ofzero charge:ゼロ電荷点)およびIE
P(isoelectricpoint:等電点)はゼ
ロであり、したがってゾルの安定性はpH2で最大であ
ることを開示しているからである。したがって3より大
きいpHにおいてゾルが依然として充分な安定性を有す
ることは考えられなかった。
はpHに非常に依存することが知られている。したがっ
て、堆積した層がこのような高い強度を有することは驚
きである。なぜならKlimentovaによる研究
(Sol−Gel Science、page389)
は、ゲル層の弾性率がSiO2粒子の等電点において最
大であることを開示しているからである。この理由によ
っても、当業者はゾルのpHを2に設定したはずであ
る。
テトラアルコキシシランを水性−アルコール性−アンモ
ニア性加水分解混合物に加えること、得られた分散液か
ら水蒸気蒸留によってアンモニアおよびアルコールを除
去し、pHを3〜8に調整すること、アニオン界面活性
剤15〜30重量%、非イオン界面活性剤5〜15重量
%、および両性界面活性剤5重量%未満を含む界面活性
剤混合物をコーティング溶液に対して0.005〜0.
5重量%を加えること、によるコーティング溶液の調製
のための方法によってさらに達成される。
25〜1.40の屈折率を有する、磨耗耐性があり任意
選択で透明な、反射率が低下したガラス上の二酸化ケイ
素の層に関する。
いう今までの観察期間内では安定してゲル化されてい
る。コーティング溶液中の粒子は、許容誤差±10%で
平均的な粒子の直径が10nm〜60nm、好ましくは
30nm〜40nm、特に好ましくは35nmである球
形である。DE19828231において開示されてい
る水性ゾルと比較すると、本発明のコーティング溶液は
チンダル効果が大幅に低く、これは溶液中の粒子の凝集
率が低いことを示す。コーティング溶液によって得られ
る多孔質層は屈折率1.25〜1.40に設定すること
ができ、したがって、たとえば被覆された、鉄の含有率
の低いガラス・シートの残留反射率は0.02と1.6
%の間である。層の厚さを500〜800nmの範囲に
調整することによって、反射率の最も低い位置を容易に
設定することができる。
安定性を示す。DIN EN1096−2に従う磨耗実
験では、100または500ストローク後に光学層の厚
さのわずかな減少によって引き起こされるカラー・シフ
トのみが示されるが、引っかきによる層への損傷はな
い。このカラー・シフトを測定することはほぼ不可能で
ある。乾いた布でこすることによっても、層が損傷を受
けることはない。同じ磨耗試験において、知られている
ゾルに関するコーティング溶液から得られる層は、わず
か10ストローク後に、層に対するかなりの損傷を示
す。
験は、本発明に従って生成される層で静止摩擦力が非常
に小さいことを示す。本発明に従って被覆されたガラス
・シートは、付着層をプロセス中で焼結させることな
く、観察される透過率を消失させることなく、700℃
を超える温度にさらすことができる。ここで硬化プロセ
スは、安全ガラスの製造に対応する方法で行われる。こ
のことは、被覆されたガラスが軟化点まで加熱されて次
いで急冷されることを意味する。知られているゾル−ゲ
ル系の層は約550℃の温度から焼結する(Sol G
el Science、C.F.Brinker、G.
W.Scherer AcademicPress 1
990、pp.583、631)。
として生じる低い屈折率、および磨耗耐性の結果、太陽
エネルギー・システム、たとえば太陽集熱器および太陽
電池用のカバー板として使用するための透過率の高いガ
ラス・シートの製造に特に適している。太陽スペクトル
全体の(AM1.5世界標準スペクトル)透過率の加重
平均としての太陽の透過率は95%である。
プで調製される。第1のステップでは、最初にテトラア
ルコキシシランの加水分解重縮合によってSiO2ゾル
が調製される。
性−アルコール性−アンモニア性加水分解混合物に導入
し、激しく混合する。使用することができる適切なテト
ラアルコキシシランは、容易に加水分解することができ
るあらゆる脂肪族アルコールオルトケイ酸エステルであ
る。ここで特に適切なのは、たとえばメタノール、エタ
ノール、n−またはi−プロパノール、および異性体ブ
タノールおよびペンタノールなどの1〜5個の炭素原子
を有する脂肪族アルコールのエステルである。これらは
個々に使用することができるが、混合物としても使用す
ることもできる。C1〜C3アルコールのオルトケイ酸エ
ステルが好ましく、テトラアルコキシシランが特に好ま
しい。脂肪族アルコールの他に、加水分解混合物は約
0.05モル/リットル〜約8モル/リットルのアンモ
ニア、約1モル/リットル〜約25モル/リットルの水
を含有していなければならない。アルコール成分として
適切なのは、脂肪族C1〜C5アルコール、好ましくはメ
タノール、エタノール、n−またはi−プロパノールな
どのC1〜C3アルコールである。これらは加水分解混合
物中に個々に存在してよいが、お互いに混合物としても
存在してよい。テトラアルコキシシランは一度に加水分
解混合物に加えられるのが好ましく、反応物は純粋な形
であるか、または代替的に前記アルコールのうちの1つ
の溶液であることが可能である。SiO2粒子を生成す
るために、約0.01と約1モル/リットルの間にある
加水分解混合物中のテトラアルコキシシラン濃度を選択
することができる。反応物を合せた後、直ちにまたは数
分後に反応が始まり、これは形成される粒子による反応
混合物の即座の乳光(opalescence)から明
らかである。一般に15〜30分以下の後、好ましくな
い特別な場合には長くなることもあるが、反応は完了す
る。反応物の選択および反応混合物中のその濃度に依存
して、平均的な直径が10nmと60nmの間である粒
子を得ることができる。
/リットル〜25モル/リットルの水、0.1モル/リ
ットル〜4.5モル/リットルのアンモニア、5モル/
リットル〜25モル/リットルのアルコール、0.1〜
0.5モル/リットルのテトラアルコキシシランを含む
反応混合物によって行われるのが好ましい。平均的な直
径が10nmと60nmの間である粒子がここで得られ
る。この段階では、たとえば電子顕微鏡検査によって粒
径、形の適合性および粒径の分布に関して粒子を分析す
るために、ゾルからサンプルを取ることができる。
うことが有利であることが分かっている。ここで好まし
い温度は35℃と80℃の間、好ましくは40℃と70
℃の間である。高温では粒径の分散が減少するが、平均
的粒径も小さくなることが分かっている。低温、すなわ
ち室温においては、これ以外は同一の条件下で粒径の分
散が大きいより大きな粒子が得られる。
許第4,775,520号にさらに詳細に記載されてい
る。
ム溶液またはアンモニアを使用して、3と8の間、好ま
しくは5と6の間のpHに設定される。次いで、アニオ
ン界面活性剤15〜30重量%、非イオン界面活性剤5
〜15重量%、および両性界面活性剤5重量%未満を含
む界面活性剤混合物を、コーティング溶液に対して0.
005〜0.5重量%、好ましくは0.05〜0.2重
量%加える。
量%に調整する。固体含有率はコーティング方法のタイ
プに依存する。支持体にコーティング溶液を付着させる
のに適切な方法は、浸漬法、スプレー法またはスピン被
覆法である。浸漬法における引き出し速度は0.5〜5
0cm/分である。
施形態では、コーティング溶液に対して0.001〜
0.1重量%の適切な防腐剤を加える。
して0.5〜50重量%の濃度の、たとえば鎖の長さが
C1〜C4である低級アルコール、ジオキサン、テトラ
ヒドロフラン、アセトン、またはコーティング溶液に対
して0.5〜20重量%の濃度の2−メトキシ−1−プ
ロパノールまたは2−ブタンなどの溶媒をコーティング
溶液に加える。15〜25重量%の濃度でエタノールを
使用するのが好ましい。
本発明をさらに詳細に記載するためのものである。
25%アンモニア250gからなる加水分解混合物を調
製する。70℃に加熱したテトラエトキシシラン125
0gを一度で、同様に70℃に加熱したこの加水分解混
合物に激しく混合させながら加える。許容誤差±10%
で平均粒直径25nmのSiO2ゾルが得られる。アル
コールおよびアンモニアを取り除くために、その後反応
混合物を水蒸気蒸留にかける。得られた水性SiO2ゾ
ルをpH8に調整し、脂肪アルコールエーテル硫酸塩
(C12/C14−脂肪アルコール、EO2モル)1
0.0重量%、アルキルベンゼンスルホン酸塩5.6重
量%、脂肪アルコールエトキシレート5.5重量%およ
び水8.9%からなる界面活性剤混合物を0.2重量%
加える。
mのフィルタを介して濾過し、さらなる添加剤を加える
ことなく浸漬被覆によるその後のコーティングに使用す
る。市販の実験用洗浄器内で市販の洗剤を加えて、90
℃でガラス・シートを清浄にする。この市販の洗剤は塩
素ベースの漂白剤5重量%未満、リン酸塩15〜30重
量%、NaOH5重量%、および重炭酸塩、ケイ酸塩お
よび硫酸塩を含む。その後、ガラス・シートをコーティ
ング溶液中に浸し、引き出し速度10cm/分で引き上
げる。
流れ中でコーティングを乾燥させ、被覆されたガラス・
シートを、ファン付きのオーブン内で650℃で5分間
加熱する。被覆されたガラス・シートは均一な色合いを
示し、これはコーティングの層の厚さが均一であること
を示す。
された層の磨耗耐性を試験した。500ストローク後、
光学層の厚さのわずかな減少によって引き起こされるカ
ラー・シフトのみが観察された。層にはまったく損傷が
なかった。引っかきは見られなかった。
Claims (9)
- 【請求項1】 pHが3〜8である水性コーティング溶
液であって、許容誤差±10%で粒径が10nm〜60
nmである[SiOx(OH)y]n粒子(式中、0<y
<4および0<x<2である)と35℃と80℃の間の
温度での水性−アルコール性−アンモニア性媒質中でテ
トラアルコキシシランを加水分解重縮合し、次に得られ
た分散液から水蒸気蒸留によりアンモニアおよびアルコ
ールを除去し、次にアニオン界面活性剤15〜30重量
%、非イオン界面活性剤5〜15重量%、および両性界
面活性剤5重量%未満を含む界面活性剤混合物を添加す
ることによって得られる界面活性剤混合物とを含む、水
性コーティング溶液。 - 【請求項2】 前記[SiOx(OH)y]n粒子の濃度
が0.5〜5.0重量%である、請求項1に記載のコー
ティング溶液。 - 【請求項3】 前記界面活性剤混合物の濃度が前記コー
ティング溶液に対して0.005〜0.5重量%であ
る、請求項1または2に記載のコーティング溶液。 - 【請求項4】 溶媒が存在する、請求項1から3のいず
れか一項に記載のコーティング溶液。 - 【請求項5】 前記溶媒が0.5〜50重量%の濃度で
存在する、請求項1から4のいずれか一項に記載のコー
ティング溶液。 - 【請求項6】 適切な防腐剤が0.001〜0.1重量
%存在する、請求項1から5のいずれか一項に記載のコ
ーティング溶液。 - 【請求項7】 35℃と80℃の間の温度でテトラアル
コキシシランを水性−アルコール性−アンモニア性加水
分解混合物に加えること、 得られた分散液から水蒸気蒸留によってアンモニアおよ
びアルコールを除去し、pHを3〜8に調整すること、 アニオン界面活性剤0.005〜5.0重量%、非イオ
ン界面活性剤5〜15重量%、および両性界面活性剤5
重量%未満を加えることによって、請求項1に記載の水
性コーティング溶液を調製する方法。 - 【請求項8】 ガラス上に磨耗耐性のある多孔質SiO
2層を堆積させるための、請求項1から6に記載のコー
ティング溶液の使用。 - 【請求項9】 1.25〜1.40の屈折率を有し、請
求項1から6に記載のコーティング溶液から堆積させ
た、二酸化ケイ素の多孔質反射防止層を有するガラス。
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