JP2002151082A - 鉄リン酸リチウム及びその製造方法並びにこれを用いた二次電池 - Google Patents
鉄リン酸リチウム及びその製造方法並びにこれを用いた二次電池Info
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- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Abstract
(57)【要約】
【課題】 製造ロット間で粒径や粒度分布のばらつきが
少なく、二次電池の正極材料の一部として、特に好適に
用いられる特性を有する鉄リン酸リチウム、及び、これ
を再現性良く合成できる製造方法、並びに、高容量かつ
安定した二次電池特性を示す二次電池を提供する。 【手段】 鉄リン酸リチウムは、レーザ回折・散乱方式
により測定した粒度分布が、数学的に正規分布であり、
前記粒度分布の中央値が５．３μｍ以下であり、かつ、
最小粒径から１０％までの粒子粒径が２．２μｍ以下で
ある。
少なく、二次電池の正極材料の一部として、特に好適に
用いられる特性を有する鉄リン酸リチウム、及び、これ
を再現性良く合成できる製造方法、並びに、高容量かつ
安定した二次電池特性を示す二次電池を提供する。 【手段】 鉄リン酸リチウムは、レーザ回折・散乱方式
により測定した粒度分布が、数学的に正規分布であり、
前記粒度分布の中央値が５．３μｍ以下であり、かつ、
最小粒径から１０％までの粒子粒径が２．２μｍ以下で
ある。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、繰り返し充放電可
能な二次電池用の正極材料として、特に好適に用いられ
る鉄リン酸リチウム、及びその製造方法、並びに、該鉄
リン酸リチウムを用いた二次電池に関する。
能な二次電池用の正極材料として、特に好適に用いられ
る鉄リン酸リチウム、及びその製造方法、並びに、該鉄
リン酸リチウムを用いた二次電池に関する。
【０００２】
【従来の技術】化学組成がＬｉＦｅＰＯ４で示される鉄
リン酸リチウム及びこれを正極材料とする二次電池につ
いては、例えば、米国特許第５９１０３８２号及び、ジ
ャーナル・オブ・エレクトロケミカルソサイエティー、
１４４巻、１１８８頁、１９９７年（Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒ
ｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，１４４，１１８８，１９９
７）、ジャーナル・オブ・エレクトロケミカルソサイエ
ティー、１４４巻、１６０９頁、１９９７年（Ｊ．Ｅｌ
ｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，１４４，１６０９，１
９９７）等に記載されている。また、上記リチウム化合
物の類縁化合物についても、特開平９−１３４７２４号
公報や、特開平９−１７１８２７号公報等に開示されて
いる。
リン酸リチウム及びこれを正極材料とする二次電池につ
いては、例えば、米国特許第５９１０３８２号及び、ジ
ャーナル・オブ・エレクトロケミカルソサイエティー、
１４４巻、１１８８頁、１９９７年（Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒ
ｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，１４４，１１８８，１９９
７）、ジャーナル・オブ・エレクトロケミカルソサイエ
ティー、１４４巻、１６０９頁、１９９７年（Ｊ．Ｅｌ
ｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，１４４，１６０９，１
９９７）等に記載されている。また、上記リチウム化合
物の類縁化合物についても、特開平９−１３４７２４号
公報や、特開平９−１７１８２７号公報等に開示されて
いる。
【０００３】上記公報等によれば、炭酸リチウム等のリ
チウム化合物と、２価の鉄化合物、例えばシュウ酸鉄や
酢酸鉄、及びリン酸ニ水素アンモニウム等のリン酸化合
物を原料として、窒素やアルゴン等の不活性ガス気流
下、６５０℃〜８００℃程度の高温で焼成することによ
って、ＬｉＦｅＰＯ４で示されるリチウム化合物を得る
方法が記載されている。また、得られた前記リチウム化
合物を正極材料の一部として、二次電池を構成する技術
についても記載されている。
チウム化合物と、２価の鉄化合物、例えばシュウ酸鉄や
酢酸鉄、及びリン酸ニ水素アンモニウム等のリン酸化合
物を原料として、窒素やアルゴン等の不活性ガス気流
下、６５０℃〜８００℃程度の高温で焼成することによ
って、ＬｉＦｅＰＯ４で示されるリチウム化合物を得る
方法が記載されている。また、得られた前記リチウム化
合物を正極材料の一部として、二次電池を構成する技術
についても記載されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の方法では、焼成温度を管理していても、得られた鉄
リン酸リチウムの粒径や粒度分布が製造ロットごとにば
らつくという問題点を有している。このため、上記従来
の製造方法では、所望する鉄リン酸リチウムを再現性良
く製造することが困難であり、大量生産には不適であ
る。従って、上記製造方法により得られたＬｉＦｅＰＯ
４で示される鉄リン酸リチウムは、二次電池の正極材料
としては、実用に耐え得ないものであるという問題点を
有している。
来の方法では、焼成温度を管理していても、得られた鉄
リン酸リチウムの粒径や粒度分布が製造ロットごとにば
らつくという問題点を有している。このため、上記従来
の製造方法では、所望する鉄リン酸リチウムを再現性良
く製造することが困難であり、大量生産には不適であ
る。従って、上記製造方法により得られたＬｉＦｅＰＯ
４で示される鉄リン酸リチウムは、二次電池の正極材料
としては、実用に耐え得ないものであるという問題点を
有している。
【０００５】本発明は以上のような事情に鑑みてなされ
たものであり、その目的は、製造ロット間で粒径や粒度
分布のばらつきが少なく、二次電池の正極材料の少なく
とも一部として、特に好適に用いられる特性を有する鉄
リン酸リチウム、及び、これを再現性良く合成できる製
造方法、並びに、高容量かつ安定した二次電池特性を示
す二次電池を提供することにある。
たものであり、その目的は、製造ロット間で粒径や粒度
分布のばらつきが少なく、二次電池の正極材料の少なく
とも一部として、特に好適に用いられる特性を有する鉄
リン酸リチウム、及び、これを再現性良く合成できる製
造方法、並びに、高容量かつ安定した二次電池特性を示
す二次電池を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本願発明者等は、上記目
的を達成するために鋭意検討した。その結果、化学組成
がＬｉＦｅＰＯ４で示される鉄リン酸リチウムについ
て、その粒度分布が所定範囲内であるとき、二次電池の
正極材料として優れた特性を有することを見出し、本発
明を完成するに至った。
的を達成するために鋭意検討した。その結果、化学組成
がＬｉＦｅＰＯ４で示される鉄リン酸リチウムについ
て、その粒度分布が所定範囲内であるとき、二次電池の
正極材料として優れた特性を有することを見出し、本発
明を完成するに至った。
【０００７】すなわち、請求項１に記載の鉄リン酸リチ
ウムは、上記の課題を解決するために、化学組成がＬｉ
ＦｅＰＯ４で示される鉄リン酸リチウムであって、その
レーザ回折・散乱方式により測定した粒度分布が、数学
的に正規分布であり、前記粒度分布の中央値が５．３μ
ｍ以下であり、かつ、最小粒径から１０％までの粒子粒
径が２．２μｍ以下であることをことを特徴としてい
る。
ウムは、上記の課題を解決するために、化学組成がＬｉ
ＦｅＰＯ４で示される鉄リン酸リチウムであって、その
レーザ回折・散乱方式により測定した粒度分布が、数学
的に正規分布であり、前記粒度分布の中央値が５．３μ
ｍ以下であり、かつ、最小粒径から１０％までの粒子粒
径が２．２μｍ以下であることをことを特徴としてい
る。
【０００８】請求項２に記載の鉄リン酸リチウムは、化
学組成がＬｉＦｅＰＯ４で示される鉄リン酸リチウムで
あって、そのレーザ回折・散乱方式により測定した粒度
分布において、最小粒径から１０％までの粒子粒径が
０．７μｍ以下であることを特徴としている。
学組成がＬｉＦｅＰＯ４で示される鉄リン酸リチウムで
あって、そのレーザ回折・散乱方式により測定した粒度
分布において、最小粒径から１０％までの粒子粒径が
０．７μｍ以下であることを特徴としている。
【０００９】上記の構成によれば、鉄リン酸リチウム
が、上記所定範囲の粒度分布を示すことで、製造ロット
間で粒径のばらつきが少なく、二次電池の正極材料とし
て優れた特性を示す鉄リン酸リチウムを安定して得るこ
とができる。
が、上記所定範囲の粒度分布を示すことで、製造ロット
間で粒径のばらつきが少なく、二次電池の正極材料とし
て優れた特性を示す鉄リン酸リチウムを安定して得るこ
とができる。
【００１０】請求項３に記載の鉄リン酸リチウムの製造
方法は、上記の課題を解決するために、リチウム化合物
と、２価の鉄化合物と、リン酸化合物とを、少なくとも
２価の鉄イオンとリン酸イオンとのモル比が、略１：１
となるように混合し、該混合物を、１００℃以上２５０
℃以下の温度範囲内で、かつ、密封容器中で、極性溶媒
と不活性ガスとを封入して反応させることを特徴として
いる。
方法は、上記の課題を解決するために、リチウム化合物
と、２価の鉄化合物と、リン酸化合物とを、少なくとも
２価の鉄イオンとリン酸イオンとのモル比が、略１：１
となるように混合し、該混合物を、１００℃以上２５０
℃以下の温度範囲内で、かつ、密封容器中で、極性溶媒
と不活性ガスとを封入して反応させることを特徴として
いる。
【００１１】請求項４に記載の鉄リン酸リチウムの製造
方法は、上記の課題を解決するために、化学組成がＬｉ
ＦｅＰＯ４で示される鉄リン酸リチウムに対し、物理的
粉砕を施すことを特徴としている。
方法は、上記の課題を解決するために、化学組成がＬｉ
ＦｅＰＯ４で示される鉄リン酸リチウムに対し、物理的
粉砕を施すことを特徴としている。
【００１２】上記の構成によれば、上記所定範囲の粒度
分布を有する鉄リン酸リチウムを再現性よく合成するこ
とができるので、製造ロット間で粒径のばらつきが少な
く、二次電池の正極材料として優れた特性を示す鉄リン
酸リチウムを安定して提供することができる。
分布を有する鉄リン酸リチウムを再現性よく合成するこ
とができるので、製造ロット間で粒径のばらつきが少な
く、二次電池の正極材料として優れた特性を示す鉄リン
酸リチウムを安定して提供することができる。
【００１３】請求項５に記載の二次電池は、上記の課題
を解決するために、請求項１又は２記載の鉄リン酸リチ
ウムが、正極材料の少なくとも一部として用いられてい
ることを特徴としている。上記の構成によれば、上記鉄
リン酸リチウムを正極材料の少なくとも一部として用い
ることで、優れた特性を有する二次電池を安定して得る
ことができる。
を解決するために、請求項１又は２記載の鉄リン酸リチ
ウムが、正極材料の少なくとも一部として用いられてい
ることを特徴としている。上記の構成によれば、上記鉄
リン酸リチウムを正極材料の少なくとも一部として用い
ることで、優れた特性を有する二次電池を安定して得る
ことができる。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明の一実施形態について、図
面に基づいて説明すれば以下のとおりである。
面に基づいて説明すれば以下のとおりである。
【００１５】本発明の鉄リン酸リチウムは、化学組成が
ＬｉＦｅＰＯ４で示される鉄リン酸リチウムであって、
そのレーザ回折・散乱方式により測定した粒度分布が数
学的に正規分布であり、前記粒度分布における中央値が
５．３μｍ以下であり、かつ、最小粒径から１０％まで
の粒子粒径が２．２μｍ以下である。
ＬｉＦｅＰＯ４で示される鉄リン酸リチウムであって、
そのレーザ回折・散乱方式により測定した粒度分布が数
学的に正規分布であり、前記粒度分布における中央値が
５．３μｍ以下であり、かつ、最小粒径から１０％まで
の粒子粒径が２．２μｍ以下である。
【００１６】また、本発明の鉄リン酸リチウムは、化学
組成がＬｉＦｅＰＯ４で示される鉄リン酸リチウムであ
って、そのレーザ回折・散乱方式により測定した粒度分
布における最小粒径から１０％までの粒子粒径が０．７
μｍ以下である。
組成がＬｉＦｅＰＯ４で示される鉄リン酸リチウムであ
って、そのレーザ回折・散乱方式により測定した粒度分
布における最小粒径から１０％までの粒子粒径が０．７
μｍ以下である。
【００１７】本発明に係る、化学組成がＬｉＦｅＰＯ４
で示される鉄リン酸リチウムの合成原料としては、各種
のリチウム化合物と、２価の鉄化合物とリン酸化合物と
が適宜組み合わせて用いられる。上記リチウム化合物と
しては、例えば、フッ化リチウム、塩化リチウム、臭化
リチウム、ヨウ化リチウム、炭酸リチウム、水酸化リチ
ウム、リン酸リチウム等が挙げられる。
で示される鉄リン酸リチウムの合成原料としては、各種
のリチウム化合物と、２価の鉄化合物とリン酸化合物と
が適宜組み合わせて用いられる。上記リチウム化合物と
しては、例えば、フッ化リチウム、塩化リチウム、臭化
リチウム、ヨウ化リチウム、炭酸リチウム、水酸化リチ
ウム、リン酸リチウム等が挙げられる。
【００１８】２価の鉄化合物としては、例えば、フッ化
鉄、塩化鉄、臭化鉄、ヨウ化鉄、硫酸鉄、リン酸鉄、シ
ュウ酸鉄、酢酸鉄等が挙げられる。上記リン酸化合物と
しては、例えば、オルトリン酸、メタリン酸、ピロリン
酸、三リン酸、四リン酸、リン酸アンモニウム、リン酸
二水素アンモニウム、リン酸リチウム、リン酸鉄等が挙
げられる。
鉄、塩化鉄、臭化鉄、ヨウ化鉄、硫酸鉄、リン酸鉄、シ
ュウ酸鉄、酢酸鉄等が挙げられる。上記リン酸化合物と
しては、例えば、オルトリン酸、メタリン酸、ピロリン
酸、三リン酸、四リン酸、リン酸アンモニウム、リン酸
二水素アンモニウム、リン酸リチウム、リン酸鉄等が挙
げられる。
【００１９】化学組成がＬｉＦｅＰＯ４で示される鉄リ
ン酸リチウムを製造する方法としては、上記例示のリチ
ウム化合物と、２価の鉄化合物と、リン酸化合物とを適
宜組み合わせて用い、用いるリチウム化合物と、２価の
鉄化合物と、リン酸化合物とを、当該目的物質である鉄
リン酸リチウムの化学量論比となるように混合し、密封
容器（耐圧容器）中に入れて反応させる等の方法が挙げ
られる。より具体的には、リチウム化合物と、２価の鉄
化合物と、リン酸化合物とを、少なくとも２価の鉄イオ
ンとリン酸イオンとのモル比が、略１：１となるように
混合する。
ン酸リチウムを製造する方法としては、上記例示のリチ
ウム化合物と、２価の鉄化合物と、リン酸化合物とを適
宜組み合わせて用い、用いるリチウム化合物と、２価の
鉄化合物と、リン酸化合物とを、当該目的物質である鉄
リン酸リチウムの化学量論比となるように混合し、密封
容器（耐圧容器）中に入れて反応させる等の方法が挙げ
られる。より具体的には、リチウム化合物と、２価の鉄
化合物と、リン酸化合物とを、少なくとも２価の鉄イオ
ンとリン酸イオンとのモル比が、略１：１となるように
混合する。
【００２０】その際、各種の極性溶媒及び不活性ガス
を、ともに上記密封容器中に封入し、反応が高圧下で行
われるようにすることが特に好ましい。極性溶媒として
は、例えば、水、メタノール、エタノール、２−プロパ
ノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、
アセトン、シクロヘキサノン、２−メチルピロリドン、
エチルメチルケトン、２−エトキシエタノール、プロピ
レンカーボネート、エチレンカーボネート、ジメチルカ
ーボネート、ジメチルフォルムアミド、ジメチルスルフ
ォオキシド；等を単独で用いた、あるいは２種以上混合
した溶媒等が挙げられる。不活性ガスとしては、例え
ば、窒素、アルゴン、炭酸ガス、一酸化炭素等を単独あ
るいは２種以上混合して用いることができる。
を、ともに上記密封容器中に封入し、反応が高圧下で行
われるようにすることが特に好ましい。極性溶媒として
は、例えば、水、メタノール、エタノール、２−プロパ
ノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、
アセトン、シクロヘキサノン、２−メチルピロリドン、
エチルメチルケトン、２−エトキシエタノール、プロピ
レンカーボネート、エチレンカーボネート、ジメチルカ
ーボネート、ジメチルフォルムアミド、ジメチルスルフ
ォオキシド；等を単独で用いた、あるいは２種以上混合
した溶媒等が挙げられる。不活性ガスとしては、例え
ば、窒素、アルゴン、炭酸ガス、一酸化炭素等を単独あ
るいは２種以上混合して用いることができる。
【００２１】より具体的には、上記３種の合成原料の適
当な組み合わせ、極性溶媒及び不活性ガスを充填した耐
圧容器を密封し、１００℃以上２５０℃以下の温度で、
１２時間以上１００時間以下、望ましくは１２時間以上
５０時間以下の間さらして内容物を反応させる。次い
で、前記耐圧容器を室温まで放冷した後内容物を取り出
すと、粒度分布が上記所定の範囲内であって、化学組成
がＬｉＦｅＰＯ４で示される鉄リン酸リチウムが得られ
る。
当な組み合わせ、極性溶媒及び不活性ガスを充填した耐
圧容器を密封し、１００℃以上２５０℃以下の温度で、
１２時間以上１００時間以下、望ましくは１２時間以上
５０時間以下の間さらして内容物を反応させる。次い
で、前記耐圧容器を室温まで放冷した後内容物を取り出
すと、粒度分布が上記所定の範囲内であって、化学組成
がＬｉＦｅＰＯ４で示される鉄リン酸リチウムが得られ
る。
【００２２】上記鉄リン酸リチウムは、例えば、０．５
重量％ヘキサメタリン酸ナトリウムを含む水を分散媒と
して、レーザ回折・散乱方式により粒径及び粒度分布測
定すると、その粒度分布が数学的に正規分布であり、中
央値が５．３μｍ以下かつ最小粒径から１０％までの粒
子粒径が２．２μｍ以下の化学組成がＬｉＦｅＰＯ４で
示されるリチウム化合物であることが確認できる。レー
ザ回折・散乱方式による粒径及び粒度分布測定は、例え
ば、堀場製作所製 ＬＡ−９１０を用いて行うことがで
きる。
重量％ヘキサメタリン酸ナトリウムを含む水を分散媒と
して、レーザ回折・散乱方式により粒径及び粒度分布測
定すると、その粒度分布が数学的に正規分布であり、中
央値が５．３μｍ以下かつ最小粒径から１０％までの粒
子粒径が２．２μｍ以下の化学組成がＬｉＦｅＰＯ４で
示されるリチウム化合物であることが確認できる。レー
ザ回折・散乱方式による粒径及び粒度分布測定は、例え
ば、堀場製作所製 ＬＡ−９１０を用いて行うことがで
きる。
【００２３】一方、化学組成がＬｉＦｅＰＯ４で示され
る鉄リン酸リチウムであって、そのレーザ回折・散乱方
式により測定した粒度分布における最小粒径から１０％
までの粒子粒径が０．７μｍ以下である、本発明の鉄リ
ン酸リチウムは、ＬｉＦｅＰＯ４の化学組成を示す鉄リ
ン酸リチウムを適宜物理的に粉砕して得ることができ
る。
る鉄リン酸リチウムであって、そのレーザ回折・散乱方
式により測定した粒度分布における最小粒径から１０％
までの粒子粒径が０．７μｍ以下である、本発明の鉄リ
ン酸リチウムは、ＬｉＦｅＰＯ４の化学組成を示す鉄リ
ン酸リチウムを適宜物理的に粉砕して得ることができ
る。
【００２４】すなわち、上記鉄リン酸リチウムは、Ｌｉ
ＦｅＰＯ４の化学組成を示す鉄リン酸リチウムを、その
粒子粒径が上記所定の範囲内となるように物理的に粉砕
する方法；または、ＬｉＦｅＰＯ４の化学組成を示す鉄
リン酸リチウムを、物理的に粉砕した後、その粒子粒径
が上記所定の範囲内となるように適宜分級する方法；等
により得ることができる。物理的粉砕方法としては、例
えば、ボールミル等を用いる粉砕等、一般に用いられる
方法を用いることができる。
ＦｅＰＯ４の化学組成を示す鉄リン酸リチウムを、その
粒子粒径が上記所定の範囲内となるように物理的に粉砕
する方法；または、ＬｉＦｅＰＯ４の化学組成を示す鉄
リン酸リチウムを、物理的に粉砕した後、その粒子粒径
が上記所定の範囲内となるように適宜分級する方法；等
により得ることができる。物理的粉砕方法としては、例
えば、ボールミル等を用いる粉砕等、一般に用いられる
方法を用いることができる。
【００２５】上記物理的粉砕を施した上記鉄リン酸リチ
ウムについて、上記と同様に粒径及び粒度分布測定を行
うと、その粒度分布は正規分布ではなくなっている場合
がある。そして、物理的粉砕を施した上記鉄リン酸リチ
ウムの最小粒径から１０％までの粒子粒径が０．７μｍ
以下のとき、これを二次電池の正極材料の一部として用
いた場合、以下に述べるように良好な二次電池特性を示
す。
ウムについて、上記と同様に粒径及び粒度分布測定を行
うと、その粒度分布は正規分布ではなくなっている場合
がある。そして、物理的粉砕を施した上記鉄リン酸リチ
ウムの最小粒径から１０％までの粒子粒径が０．７μｍ
以下のとき、これを二次電池の正極材料の一部として用
いた場合、以下に述べるように良好な二次電池特性を示
す。
【００２６】本発明の二次電池（リチウムイオン二次電
池）は、例えば、以下に述べる方法により得ることがで
きる。すなわち、上記のようにして得られた、本発明の
鉄リン酸リチウムを、二次電池用正極材料の少なくとも
一部として用いる。この場合、まず、通常の二次電池電
極製造法に従って、本発明の鉄リン酸リチウムと、必要
に応じて各種の導電性助剤及び結着剤（導電バインダ）
を混合して正極とする。上記正極に加えて、金属リチウ
ムあるいは黒鉛等の層状炭素化合物等、通常用いられる
負極材料と、ＬｉＢＦ４やＬｉＰＦ６等のリチウム塩を
含むプロピレンカーボネートやエチレンカーボネート
等、通常用いられる非水系二次電池用電解液を主構成要
素として、二次電池を作製することができる。
池）は、例えば、以下に述べる方法により得ることがで
きる。すなわち、上記のようにして得られた、本発明の
鉄リン酸リチウムを、二次電池用正極材料の少なくとも
一部として用いる。この場合、まず、通常の二次電池電
極製造法に従って、本発明の鉄リン酸リチウムと、必要
に応じて各種の導電性助剤及び結着剤（導電バインダ）
を混合して正極とする。上記正極に加えて、金属リチウ
ムあるいは黒鉛等の層状炭素化合物等、通常用いられる
負極材料と、ＬｉＢＦ４やＬｉＰＦ６等のリチウム塩を
含むプロピレンカーボネートやエチレンカーボネート
等、通常用いられる非水系二次電池用電解液を主構成要
素として、二次電池を作製することができる。
【００２７】図５は、本発明の一実施の形態に係る二次
電池である、リチウムイオン二次電池セルの構成を示し
た概略図である。図５に示すように、リチウムイオン二
次電池セルは、セル容器３０４、セルふた３０５、絶縁
部材３０６から構成されるＳＵＳ製のセルと、セル中に
作製された正極３０１、金属リチウム箔からなる負極３
０２、及び、１ｍｏｌ／ＬのＬｉＢＦ４を含むプロピレ
ンカーボネートとエチレンカーボネートとの混合溶媒
（１：１体積比）を含浸させたガラス濾紙３０３を配置
した構成である。正極３０１は、本発明の鉄リン酸リチ
ウム粉末を例えば、５０重量％と、導電バインダとして
のケッチンブラック５０重量％とを乳鉢で混合後、ＳＵ
Ｓ網上に加圧成形して直径１３ｍｍの正極として作製す
ることができる。
電池である、リチウムイオン二次電池セルの構成を示し
た概略図である。図５に示すように、リチウムイオン二
次電池セルは、セル容器３０４、セルふた３０５、絶縁
部材３０６から構成されるＳＵＳ製のセルと、セル中に
作製された正極３０１、金属リチウム箔からなる負極３
０２、及び、１ｍｏｌ／ＬのＬｉＢＦ４を含むプロピレ
ンカーボネートとエチレンカーボネートとの混合溶媒
（１：１体積比）を含浸させたガラス濾紙３０３を配置
した構成である。正極３０１は、本発明の鉄リン酸リチ
ウム粉末を例えば、５０重量％と、導電バインダとして
のケッチンブラック５０重量％とを乳鉢で混合後、ＳＵ
Ｓ網上に加圧成形して直径１３ｍｍの正極として作製す
ることができる。
【００２８】
【実施例】以下において、実施例を示して本発明をさら
に説明するが、本発明は、これら実施例にのみ限定され
るものではない。
に説明するが、本発明は、これら実施例にのみ限定され
るものではない。
【００２９】〔実施例１〕本発明に係るリチウム化合物
及びリン酸化合物としての、リン酸リチウム１．１５８
ｇ、及び本発明に係る２価の鉄化合物としての、２価の
塩化鉄４水和物１．９８８ｇを、耐圧容器中に蒸留水１
００ｍｌとともに入れ、アルゴンガス置換した後密閉し
た。この耐圧容器を１８０℃のオイルバスに入れ、４８
時間反応させた。室温まで放冷した後、内容物を取り出
し、１００℃で乾燥させて粉末試料を得た。得られた粉
末試料のＸ線回折パターンを図１に示した。このＸ線回
折パターンから、得られた粉末試料は斜方晶系オリビン
構造を有するＬｉＦｅＰＯ４であることが同定できた。
及びリン酸化合物としての、リン酸リチウム１．１５８
ｇ、及び本発明に係る２価の鉄化合物としての、２価の
塩化鉄４水和物１．９８８ｇを、耐圧容器中に蒸留水１
００ｍｌとともに入れ、アルゴンガス置換した後密閉し
た。この耐圧容器を１８０℃のオイルバスに入れ、４８
時間反応させた。室温まで放冷した後、内容物を取り出
し、１００℃で乾燥させて粉末試料を得た。得られた粉
末試料のＸ線回折パターンを図１に示した。このＸ線回
折パターンから、得られた粉末試料は斜方晶系オリビン
構造を有するＬｉＦｅＰＯ４であることが同定できた。
【００３０】前記粉末試料を０．５重量％ヘキサメタリ
ン酸ナトリウムを含む水に分散させて、その粒度分布を
堀場製作所製 ＬＡ−９１０で測定した。結果を図２に
示した。前記粉末試料の中央値及び最小粒径から１０％
までの粒子粒径を表１に示した。
ン酸ナトリウムを含む水に分散させて、その粒度分布を
堀場製作所製 ＬＡ−９１０で測定した。結果を図２に
示した。前記粉末試料の中央値及び最小粒径から１０％
までの粒子粒径を表１に示した。
【００３１】前記粉末試料５０重量％、導電バインダと
してのケッチンブラック５０重量％を乳鉢で混合後、Ｓ
ＵＳ網上に加圧成形して直径１３ｍｍの正極を作製し
た。次に、ＳＵＳ製のセルの中に前記作製した正極、負
極としての金属リチウム箔、及び１ｍｏｌ／ＬのＬｉＢ
Ｆ４を含むプロピレンカーボネートとエチレンカーボネ
ートの混合溶媒（１：１体積比）を含浸させたガラス濾
紙を配置し、本発明の二次電池を作製した。作製した二
次電池に０．２ｍＡ／ｃｍ２で充放電させたときの充放
電特性を、Ｃｅｌｌ Ｖｏｌｔａｇｅ（Ｖ）を縦軸と
し、Ｔｉｍｅ（ｈｒ）を横軸として図６に示した。ま
た、放電容量（ｍＡｈ）を表１に示した。
してのケッチンブラック５０重量％を乳鉢で混合後、Ｓ
ＵＳ網上に加圧成形して直径１３ｍｍの正極を作製し
た。次に、ＳＵＳ製のセルの中に前記作製した正極、負
極としての金属リチウム箔、及び１ｍｏｌ／ＬのＬｉＢ
Ｆ４を含むプロピレンカーボネートとエチレンカーボネ
ートの混合溶媒（１：１体積比）を含浸させたガラス濾
紙を配置し、本発明の二次電池を作製した。作製した二
次電池に０．２ｍＡ／ｃｍ２で充放電させたときの充放
電特性を、Ｃｅｌｌ Ｖｏｌｔａｇｅ（Ｖ）を縦軸と
し、Ｔｉｍｅ（ｈｒ）を横軸として図６に示した。ま
た、放電容量（ｍＡｈ）を表１に示した。
【００３２】〔実施例２〕炭酸リチウム０．３７０ｇ
と、シュウ酸鉄１．７９９ｇと、リン酸ニ水素アンモニ
ウム１．１５０ｇとを、アルゴンガス気流下、６５０℃
〜８００℃の温度範囲内で焼成した。焼成後得られた化
合物を、水及びジルコニアビーズとともに密封容器に入
れ、１晩振とうさせて物理的粉砕処理を行い、乾燥後粉
末試料を得た。
と、シュウ酸鉄１．７９９ｇと、リン酸ニ水素アンモニ
ウム１．１５０ｇとを、アルゴンガス気流下、６５０℃
〜８００℃の温度範囲内で焼成した。焼成後得られた化
合物を、水及びジルコニアビーズとともに密封容器に入
れ、１晩振とうさせて物理的粉砕処理を行い、乾燥後粉
末試料を得た。
【００３３】前記粉末試料を０．５重量％ヘキサメタリ
ン酸ナトリウムを含む水に分散させて、その粒度分布を
堀場製作所製 ＬＡ−９１０で測定した。結果を図３に
示した。前記粉末試料の中央値及び最小粒径から１０％
までの粒子粒径を表１に示した。
ン酸ナトリウムを含む水に分散させて、その粒度分布を
堀場製作所製 ＬＡ−９１０で測定した。結果を図３に
示した。前記粉末試料の中央値及び最小粒径から１０％
までの粒子粒径を表１に示した。
【００３４】前記粉末試料５０重量％、導電バインダと
してのケッチンブラック５０重量％を乳鉢で混合後、Ｓ
ＵＳ網上に加圧成形して直径１３ｍｍの正極を作製し
た。次に、ＳＵＳ製のセルの中に前記作製した正極、負
極としての金属リチウム箔、及び１ｍｏｌ／ＬのＬｉＢ
Ｆ４を含むプロピレンカーボネートとエチレンカーボネ
ートの混合溶媒（１：１体積比）を含浸させたガラス濾
紙を配置し、本発明の二次電池を作製した。作製した二
次電池に０．２ｍＡ／ｃｍ２で充放電させたときの充放
電特性を図７に示した。また、放電容量（ｍＡｈ）を表
１に示した。
してのケッチンブラック５０重量％を乳鉢で混合後、Ｓ
ＵＳ網上に加圧成形して直径１３ｍｍの正極を作製し
た。次に、ＳＵＳ製のセルの中に前記作製した正極、負
極としての金属リチウム箔、及び１ｍｏｌ／ＬのＬｉＢ
Ｆ４を含むプロピレンカーボネートとエチレンカーボネ
ートの混合溶媒（１：１体積比）を含浸させたガラス濾
紙を配置し、本発明の二次電池を作製した。作製した二
次電池に０．２ｍＡ／ｃｍ２で充放電させたときの充放
電特性を図７に示した。また、放電容量（ｍＡｈ）を表
１に示した。
【００３５】〔比較例１〕炭酸リチウム０．３７０ｇ
と、シュウ酸鉄１．７９９ｇと、リン酸ニ水素アンモニ
ウム１．１５０ｇとを、アルゴンガス気流下、６５０℃
〜８００℃の温度範囲内で焼成した。焼成後得られた化
合物を比較用の粉末試料とした。前記比較用の粉末試料
を、０．５重量％ヘキサメタリン酸ナトリウムを含む水
に分散させて、その粒度分布を堀場製作所製 ＬＡ−９
１０で測定した。結果を図４に示した。前記比較用の粉
末試料の中央値及び最小粒径から１０％までの粒子粒径
を表１に示した。
と、シュウ酸鉄１．７９９ｇと、リン酸ニ水素アンモニ
ウム１．１５０ｇとを、アルゴンガス気流下、６５０℃
〜８００℃の温度範囲内で焼成した。焼成後得られた化
合物を比較用の粉末試料とした。前記比較用の粉末試料
を、０．５重量％ヘキサメタリン酸ナトリウムを含む水
に分散させて、その粒度分布を堀場製作所製 ＬＡ−９
１０で測定した。結果を図４に示した。前記比較用の粉
末試料の中央値及び最小粒径から１０％までの粒子粒径
を表１に示した。
【００３６】前記比較用の粉末試料５０重量％、導電バ
インダとしてのケッチンブラック５０重量％を乳鉢で混
合後、ＳＵＳ網上に加圧成形して直径１３ｍｍの正極を
作製した。次に、ＳＵＳ製のセルの中に前記作製した正
極、負極としての金属リチウム箔、及び１ｍｏｌ／Ｌの
ＬｉＢＦ４を含むプロピレンカーボネートとエチレンカ
ーボネートの混合溶媒（１：１体積比）を含浸させたガ
ラス濾紙を配置し、比較用の二次電池を作製した。作製
した二次電池に０．２ｍＡ／ｃｍ２で充放電させたとき
の充放電特性を図８に示した。また、放電容量（ｍＡ
ｈ）を表１に示した。
インダとしてのケッチンブラック５０重量％を乳鉢で混
合後、ＳＵＳ網上に加圧成形して直径１３ｍｍの正極を
作製した。次に、ＳＵＳ製のセルの中に前記作製した正
極、負極としての金属リチウム箔、及び１ｍｏｌ／Ｌの
ＬｉＢＦ４を含むプロピレンカーボネートとエチレンカ
ーボネートの混合溶媒（１：１体積比）を含浸させたガ
ラス濾紙を配置し、比較用の二次電池を作製した。作製
した二次電池に０．２ｍＡ／ｃｍ２で充放電させたとき
の充放電特性を図８に示した。また、放電容量（ｍＡ
ｈ）を表１に示した。
【００３７】
【表１】
【００３８】図６、図７、及び表１に示す放電容量の結
果から明らかなように、本発明の鉄リン酸リチウムを用
いた正極により作製した二次電池が、高容量であり、
３．４〜３．５Ｖ付近に平坦な動作電圧を有し、可逆的
に充放電可能な安定した二次電池特性を示すことがわか
る。また、図２および表１の中央値、１０％粒径値の結
果より、実施例１で得られた鉄リン酸リチウムが、粒度
分布が、数学的に正規分布であり、前記粒度分布の中央
値が５．３μｍ以下であり、かつ、最小粒径から１０％
までの粒子粒径が２．２μｍ以下の範囲内であることが
わかる。また、図３および表１の中央値、１０％粒径値
の結果より、実施例２で得られた鉄リン酸リチウムが、
最小粒径から１０％までの粒子粒径が０．７μｍ以下の
範囲内であることがわかる。
果から明らかなように、本発明の鉄リン酸リチウムを用
いた正極により作製した二次電池が、高容量であり、
３．４〜３．５Ｖ付近に平坦な動作電圧を有し、可逆的
に充放電可能な安定した二次電池特性を示すことがわか
る。また、図２および表１の中央値、１０％粒径値の結
果より、実施例１で得られた鉄リン酸リチウムが、粒度
分布が、数学的に正規分布であり、前記粒度分布の中央
値が５．３μｍ以下であり、かつ、最小粒径から１０％
までの粒子粒径が２．２μｍ以下の範囲内であることが
わかる。また、図３および表１の中央値、１０％粒径値
の結果より、実施例２で得られた鉄リン酸リチウムが、
最小粒径から１０％までの粒子粒径が０．７μｍ以下の
範囲内であることがわかる。
【００３９】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば一定
水準以上の特性を示す正極材料を再現性良く得ることが
でき、動作信頼性の高い二次電池を得られるという効果
を奏する。
水準以上の特性を示す正極材料を再現性良く得ることが
でき、動作信頼性の高い二次電池を得られるという効果
を奏する。
【図１】 合成した化学組成がＬｉＦｅＰＯ４で示され
る鉄リン酸リチウムのＸ線回折パターンを示すグラフで
ある。
る鉄リン酸リチウムのＸ線回折パターンを示すグラフで
ある。
【図２】 本発明の一実施の形態に係る鉄リン酸リチウ
ムの粒度分布を示すグラフである。
ムの粒度分布を示すグラフである。
【図３】 本発明の他の実施の形態に係る鉄リン酸リチ
ウムの粒度分布を示すグラフである。
ウムの粒度分布を示すグラフである。
【図４】 比較用の鉄リン酸リチウムの粒度分布を示す
グラフである。
グラフである。
【図５】 本発明の二次電池のセルの構成を示す概略図
である。
である。
【図６】 本発明の一実施の形態に係る鉄リン酸リチウ
ムを用いて作製したリチウムイオン二次電池の充放電特
性を示すグラフである。
ムを用いて作製したリチウムイオン二次電池の充放電特
性を示すグラフである。
【図７】 本発明の他の実施の形態に係る鉄リン酸リチ
ウムを用いて作製したリチウムイオン二次電池の充放電
特性を示すグラフである。
ウムを用いて作製したリチウムイオン二次電池の充放電
特性を示すグラフである。
【図８】 比較用の鉄リン酸リチウムを用いて作製した
リチウムイオン二次電池の充放電特性を示すグラフであ
る。
リチウムイオン二次電池の充放電特性を示すグラフであ
る。
３０１ 正極 ３０２ 負極 ３０３ ガラス濾紙 ３０４ セル容器 ３０５ セルふた ３０６ 絶縁部材
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 上垣内 寿和 京都府京都市下京区中堂寺南町17番地 株 式会社関西新技術研究所内 (72)発明者 福井 俊巳 京都府京都市下京区中堂寺南町17番地 株 式会社関西新技術研究所内 (72)発明者 古林 眞 東京都中央区日本橋一丁目13番１号 ティ ーディーケイ株式会社内 Ｆターム(参考） 5H029 AJ03 AJ14 AK01 AL07 AL12 AM03 AM05 AM07 CJ01 DJ16 HJ02 HJ05 5H050 AA08 AA19 BA17 CA01 FA17 GA05 GA28 HA02 HA05
Claims (5)
- 【請求項１】 化学組成がＬｉＦｅＰＯ４で示される鉄
リン酸リチウムであって、そのレーザ回折・散乱方式に
より測定した粒度分布が、数学的に正規分布であり、前
記粒度分布の中央値が５．３μｍ以下であり、かつ、最
小粒径から１０％までの粒子粒径が２．２μｍ以下であ
ることを特徴とする鉄リン酸リチウム。 - 【請求項２】 化学組成がＬｉＦｅＰＯ４で示される鉄
リン酸リチウムであって、そのレーザ回折・散乱方式に
より測定した粒度分布において、最小粒径から１０％ま
での粒子粒径が０．７μｍ以下であることを特徴とする
鉄リン酸リチウム。 - 【請求項３】 リチウム化合物と、２価の鉄化合物と、
リン酸化合物とを、少なくとも２価の鉄イオンとリン酸
イオンとのモル比が、略１：１となるように混合し、該
混合物を、１００℃以上２５０℃以下の温度範囲内で、
かつ、密封容器中で、極性溶媒と不活性ガスとを封入し
て反応させることを特徴とする化学組成がＬｉＦｅＰＯ
４で示される鉄リン酸リチウムの製造方法。 - 【請求項４】 化学組成がＬｉＦｅＰＯ４で示される鉄
リン酸リチウムに対し、物理的粉砕を施すことを特徴と
する請求項２記載の鉄リン酸リチウムの製造方法。 - 【請求項５】 請求項１又は２記載の鉄リン酸リチウム
が、正極材料の少なくとも一部として用いられているこ
とを特徴とする二次電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000382950A JP4495336B2 (ja) | 2000-11-10 | 2000-11-10 | 鉄リン酸リチウムの製造方法。 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000382950A JP4495336B2 (ja) | 2000-11-10 | 2000-11-10 | 鉄リン酸リチウムの製造方法。 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2009221770A Division JP5056823B2 (ja) | 2009-09-28 | 2009-09-28 | 鉄リン酸リチウム及びこれを用いた二次電池 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002151082A true JP2002151082A (ja) | 2002-05-24 |
| JP4495336B2 JP4495336B2 (ja) | 2010-07-07 |
Family
ID=18850684
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000382950A Expired - Lifetime JP4495336B2 (ja) | 2000-11-10 | 2000-11-10 | 鉄リン酸リチウムの製造方法。 |
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|---|---|
| JP (1) | JP4495336B2 (ja) |
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