JP2002145693A - 単結晶引き上げ用ｃ／ｃルツボとその製造方法 - Google Patents
単結晶引き上げ用ｃ／ｃルツボとその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＳｉＣ化を抑制し、耐用寿命が長く、耐久性
に優れた単結晶引き上げ用Ｃ／Ｃルツボとその製造方法
を提供する。 【解決手段】 Ｃ／Ｃ材の開気孔内がＣＶＩ法により気
相析出した熱分解炭素により充填され、熱分解炭素の充
填層が開気孔内の深層部から表層部にかけて疎から密の
組織構造へと次第に変化する傾斜機能組織を形成してな
るＣ／Ｃルツボ。その製造方法は炭素繊維に熱硬化性樹
脂を含浸し、硬化したルツボ成形体を非酸化性雰囲気下
で焼成炭化して得られたＣ／Ｃ材を基材とし、該基材を
ＣＶＩ装置にセットして、系内の圧力および温度を段階
的に変更して原料炭化水素の熱分解条件を制御すること
により、Ｃ／Ｃ材の開気孔内の深層部から表層部にかけ
て疎から密の組織構造へと次第に変化する傾斜機能組織
の熱分解炭素層を充填する。
に優れた単結晶引き上げ用Ｃ／Ｃルツボとその製造方法
を提供する。 【解決手段】 Ｃ／Ｃ材の開気孔内がＣＶＩ法により気
相析出した熱分解炭素により充填され、熱分解炭素の充
填層が開気孔内の深層部から表層部にかけて疎から密の
組織構造へと次第に変化する傾斜機能組織を形成してな
るＣ／Ｃルツボ。その製造方法は炭素繊維に熱硬化性樹
脂を含浸し、硬化したルツボ成形体を非酸化性雰囲気下
で焼成炭化して得られたＣ／Ｃ材を基材とし、該基材を
ＣＶＩ装置にセットして、系内の圧力および温度を段階
的に変更して原料炭化水素の熱分解条件を制御すること
により、Ｃ／Ｃ材の開気孔内の深層部から表層部にかけ
て疎から密の組織構造へと次第に変化する傾斜機能組織
の熱分解炭素層を充填する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、チョコラルスキー
法（以下「ＣＺ法」という）によるシリコンなどの単結
晶引上げ装置に使用される石英ルツボを支持するために
用いる炭素繊維強化炭素複合材からなるＣ／Ｃルツボと
その製造方法に関する。
法（以下「ＣＺ法」という）によるシリコンなどの単結
晶引上げ装置に使用される石英ルツボを支持するために
用いる炭素繊維強化炭素複合材からなるＣ／Ｃルツボと
その製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＩＣやＬＳＩなどの製造に用いるシリコ
ンなどの単結晶は、通常ＣＺ法により製造されている。
ＣＺ法は、高純度の石英ルツボの中にシリコン多結晶を
入れ、石英ルツボを所定速度で回転させながらヒータに
よりシリコン多結晶を加熱溶融し、シリコン多結晶の溶
融液の表面に種結晶（シリコン単結晶）を接触させて、
所定速度で回転させながらゆっくりと引上げることによ
りシリコン多結晶の溶融液を凝固させて、シリコン単結
晶に成長させるものである。
ンなどの単結晶は、通常ＣＺ法により製造されている。
ＣＺ法は、高純度の石英ルツボの中にシリコン多結晶を
入れ、石英ルツボを所定速度で回転させながらヒータに
よりシリコン多結晶を加熱溶融し、シリコン多結晶の溶
融液の表面に種結晶（シリコン単結晶）を接触させて、
所定速度で回転させながらゆっくりと引上げることによ
りシリコン多結晶の溶融液を凝固させて、シリコン単結
晶に成長させるものである。
【０００３】しかしながら、石英ルツボは高温において
は軟化し、強度も充分でないので、通常、石英ルツボは
炭素ルツボ内に嵌合され、炭素ルツボで石英ルツボを支
持することにより補強して用いられている。この石英ル
ツボを嵌合する炭素ルツボとしては高温強度が高く、耐
熱性や熱伝導率が大きい黒鉛材が一般的に使用されてい
る。しかしながら、黒鉛材は表面から黒鉛の微粉が離
脱、飛散し易いので装置内を浮遊してシリコン溶融液中
に混入し、シリコン単結晶の品質を低下させる難点があ
る。
は軟化し、強度も充分でないので、通常、石英ルツボは
炭素ルツボ内に嵌合され、炭素ルツボで石英ルツボを支
持することにより補強して用いられている。この石英ル
ツボを嵌合する炭素ルツボとしては高温強度が高く、耐
熱性や熱伝導率が大きい黒鉛材が一般的に使用されてい
る。しかしながら、黒鉛材は表面から黒鉛の微粉が離
脱、飛散し易いので装置内を浮遊してシリコン溶融液中
に混入し、シリコン単結晶の品質を低下させる難点があ
る。
【０００４】また、石英と黒鉛とは熱膨張率が大きく異
なるために、加熱、冷却を繰り返し行っている間に加熱
時には石英ルツボが軟化して黒鉛ルツボに密着し、一方
冷却時には黒鉛ルツボの収縮量が石英ルツボの収縮量に
比べて大きくなることにより石英ルツボから内圧を受け
ることとなり、黒鉛ルツボの変形、割損などが生じる難
点もある。この熱膨張差による割損を防止するため、通
常、黒鉛ルツボは分割構成されているが、繰り返し使用
するための耐用回数が充分でなく、更に、近年における
装置の大型化に伴い耐用寿命が著しく短くなるという問
題がある。
なるために、加熱、冷却を繰り返し行っている間に加熱
時には石英ルツボが軟化して黒鉛ルツボに密着し、一方
冷却時には黒鉛ルツボの収縮量が石英ルツボの収縮量に
比べて大きくなることにより石英ルツボから内圧を受け
ることとなり、黒鉛ルツボの変形、割損などが生じる難
点もある。この熱膨張差による割損を防止するため、通
常、黒鉛ルツボは分割構成されているが、繰り返し使用
するための耐用回数が充分でなく、更に、近年における
装置の大型化に伴い耐用寿命が著しく短くなるという問
題がある。
【０００５】更に、高温加熱時には石英ルツボ（ＳｉＯ
2 ）と黒鉛ルツボ（Ｃ）とは接触する嵌合面において反
応してＳｉＯガスを発生し、発生したＳｉＯガスは黒鉛
ルツボと反応し、特に黒鉛ルツボ表層部の開気孔内を浸
透しながら黒鉛ルツボ（Ｃ）と反応して黒鉛ルツボの開
気孔内を次第にＳｉＣ化していく。したがって、このよ
うな加熱処理が繰り返し行われると、黒鉛ルツボが徐々
にＳｉＣへと転化して材質的に脆弱化してミクロクラッ
クが発生し易く、遂には黒鉛ルツボの割損を招くことと
なる。
2 ）と黒鉛ルツボ（Ｃ）とは接触する嵌合面において反
応してＳｉＯガスを発生し、発生したＳｉＯガスは黒鉛
ルツボと反応し、特に黒鉛ルツボ表層部の開気孔内を浸
透しながら黒鉛ルツボ（Ｃ）と反応して黒鉛ルツボの開
気孔内を次第にＳｉＣ化していく。したがって、このよ
うな加熱処理が繰り返し行われると、黒鉛ルツボが徐々
にＳｉＣへと転化して材質的に脆弱化してミクロクラッ
クが発生し易く、遂には黒鉛ルツボの割損を招くことと
なる。
【０００６】そこで、強度特性に優れ、石英との熱膨張
率の差異が少ない炭素繊維強化炭素複合材（以下、Ｃ／
Ｃ材ともいう）を用いて炭素ルツボを構成することによ
り、上記の問題を解消する提案が行われており、例えば
実開昭６３−７１７４号公報には、少なくとも側壁部分
が一体のＣ／Ｃ材により構成された単結晶引き上げ用ル
ツボが、また特開平９−２６３４８２号公報には、ルツ
ボ内側を炭素繊維クロス積層体または炭素繊維フェルト
積層体を用いたＣ／Ｃ材とし、ルツボ外側をフィラメン
トワインディング法により成形したＣ／Ｃ材で構成した
二層よりなるシリコン単結晶引き上げ用炭素繊維強化炭
素ルツボ、などが提案されている。
率の差異が少ない炭素繊維強化炭素複合材（以下、Ｃ／
Ｃ材ともいう）を用いて炭素ルツボを構成することによ
り、上記の問題を解消する提案が行われており、例えば
実開昭６３−７１７４号公報には、少なくとも側壁部分
が一体のＣ／Ｃ材により構成された単結晶引き上げ用ル
ツボが、また特開平９−２６３４８２号公報には、ルツ
ボ内側を炭素繊維クロス積層体または炭素繊維フェルト
積層体を用いたＣ／Ｃ材とし、ルツボ外側をフィラメン
トワインディング法により成形したＣ／Ｃ材で構成した
二層よりなるシリコン単結晶引き上げ用炭素繊維強化炭
素ルツボ、などが提案されている。
【０００７】しかしながら、Ｃ／Ｃ材は黒鉛材などの炭
素材と同様に，高温加熱時に石英ルツボ（ＳｉＯ2 ）と
接触する嵌合面において、ＳｉＯ2 ＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯ
の反応によりＳｉＯガスを発生する。Ｃ／Ｃ材の表面に
は多くの微小開気孔が存在するため、発生したＳｉＯガ
スはＣ／Ｃルツボの表層面の微小開気孔内に浸透しなが
ら気孔内壁面を次第に、ＳｉＯ＋２Ｃ→ＳｉＣ＋ＣＯの
反応によりＳｉＣ化するとともに、前記したＳｉＯ2 ＋
Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯの反応によりＣを消耗していき、Ｃ／
Ｃルツボの損耗やミクロクラックが発生し、遂には割損
を招くことになる。
素材と同様に，高温加熱時に石英ルツボ（ＳｉＯ2 ）と
接触する嵌合面において、ＳｉＯ2 ＋Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯ
の反応によりＳｉＯガスを発生する。Ｃ／Ｃ材の表面に
は多くの微小開気孔が存在するため、発生したＳｉＯガ
スはＣ／Ｃルツボの表層面の微小開気孔内に浸透しなが
ら気孔内壁面を次第に、ＳｉＯ＋２Ｃ→ＳｉＣ＋ＣＯの
反応によりＳｉＣ化するとともに、前記したＳｉＯ2 ＋
Ｃ→ＳｉＯ＋ＣＯの反応によりＣを消耗していき、Ｃ／
Ｃルツボの損耗やミクロクラックが発生し、遂には割損
を招くことになる。
【０００８】そこで、Ｃ／ＣルツボのＳｉＣ化を低減さ
せることにより長時間の使用を可能とするために、特開
平１０−５９７９５号公報には、Ｃ／Ｃ材料を全部また
は一部に含んで形成される半導体単結晶引き上げ用ルツ
ボであって、前記Ｃ／Ｃ材料の少なくとも一部分に熱分
解炭素の被膜が形成され、前記被膜は開気孔の内面まで
生成することを特徴とする半導体単結晶引き上げ用ルツ
ボ、および、開気孔にＣＶＤ法によって０．２μm ／hr
以下の析出速度で熱分解炭素の被膜を形成する製造方法
が提案されている。
せることにより長時間の使用を可能とするために、特開
平１０−５９７９５号公報には、Ｃ／Ｃ材料を全部また
は一部に含んで形成される半導体単結晶引き上げ用ルツ
ボであって、前記Ｃ／Ｃ材料の少なくとも一部分に熱分
解炭素の被膜が形成され、前記被膜は開気孔の内面まで
生成することを特徴とする半導体単結晶引き上げ用ルツ
ボ、および、開気孔にＣＶＤ法によって０．２μm ／hr
以下の析出速度で熱分解炭素の被膜を形成する製造方法
が提案されている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】Ｃ／Ｃルツボの開気孔
内面に熱分解炭素の被膜を形成することによりＳｉＣ化
を抑制し、使用寿命の長期化を図るためには、ＳｉＯガ
スの拡散を防ぐために開気孔の内部にまで熱分解炭素を
析出、充填することが重要である。一般的に、原料炭化
水素を気相熱分解して炭素を析出させる場合、熱分解速
度は熱分解時の系内の圧力（真空度）や温度条件などに
大きく影響され、熱分解速度が早いと、開気孔内の入口
部で熱分解炭素が析出し、開気孔の深層部に熱分解炭素
を析出させることが困難となる。一方、熱分解速度を遅
くすれば、開気孔内の相対的に深い部分に熱分解炭素を
析出させることができるが、能率が悪く、コストアップ
となる問題点がある。
内面に熱分解炭素の被膜を形成することによりＳｉＣ化
を抑制し、使用寿命の長期化を図るためには、ＳｉＯガ
スの拡散を防ぐために開気孔の内部にまで熱分解炭素を
析出、充填することが重要である。一般的に、原料炭化
水素を気相熱分解して炭素を析出させる場合、熱分解速
度は熱分解時の系内の圧力（真空度）や温度条件などに
大きく影響され、熱分解速度が早いと、開気孔内の入口
部で熱分解炭素が析出し、開気孔の深層部に熱分解炭素
を析出させることが困難となる。一方、熱分解速度を遅
くすれば、開気孔内の相対的に深い部分に熱分解炭素を
析出させることができるが、能率が悪く、コストアップ
となる問題点がある。
【００１０】そこで、本発明者は、この問題点を解消す
るために鋭意研究を行った結果、開気孔内に析出させる
熱分解炭素の充填度合いを開気孔内の深層部から表層部
にかけて疎密構造とすることにより、析出した熱分解炭
素が開気孔内面に強固に結合して剥離し難く、更に、開
気孔内におけるＳｉＣ化も均等に進むため耐用寿命も長
くなることを見出した。
るために鋭意研究を行った結果、開気孔内に析出させる
熱分解炭素の充填度合いを開気孔内の深層部から表層部
にかけて疎密構造とすることにより、析出した熱分解炭
素が開気孔内面に強固に結合して剥離し難く、更に、開
気孔内におけるＳｉＣ化も均等に進むため耐用寿命も長
くなることを見出した。
【００１１】すなわち、本発明はこの知見に基づいて開
発されたものであり、その目的は、ＳｉＣ化を抑制し、
耐用寿命が長く、耐久性に優れた単結晶引き上げ用のＣ
／Ｃルツボとその製造方法を提供することにある。
発されたものであり、その目的は、ＳｉＣ化を抑制し、
耐用寿命が長く、耐久性に優れた単結晶引き上げ用のＣ
／Ｃルツボとその製造方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明の単結晶引き上げ用Ｃ／Ｃルツボは、炭素繊
維強化炭素複合材の開気孔内がＣＶＩ法により気相析出
した熱分解炭素により充填され、熱分解炭素の充填層が
開気孔内の深層部から表層部にかけて疎から密の組織構
造へと次第に変化する傾斜機能組織を形成してなること
を構成上の特徴とする。
めの本発明の単結晶引き上げ用Ｃ／Ｃルツボは、炭素繊
維強化炭素複合材の開気孔内がＣＶＩ法により気相析出
した熱分解炭素により充填され、熱分解炭素の充填層が
開気孔内の深層部から表層部にかけて疎から密の組織構
造へと次第に変化する傾斜機能組織を形成してなること
を構成上の特徴とする。
【００１３】また、その製造方法は、炭素繊維に熱硬化
性樹脂を含浸し、硬化したルツボ成形体を非酸化性雰囲
気下で焼成炭化して得られた炭素繊維強化炭素複合材を
基材とし、該基材をＣＶＩ装置にセットして、系内の圧
力および温度を段階的に変更して原料炭化水素の熱分解
条件を制御することにより、炭素繊維強化炭素複合材の
開気孔内の深層部から表層部にかけて疎から密の組織構
造へと次第に変化する傾斜機能組織の熱分解炭素層を充
填することを構成上の特徴とする。
性樹脂を含浸し、硬化したルツボ成形体を非酸化性雰囲
気下で焼成炭化して得られた炭素繊維強化炭素複合材を
基材とし、該基材をＣＶＩ装置にセットして、系内の圧
力および温度を段階的に変更して原料炭化水素の熱分解
条件を制御することにより、炭素繊維強化炭素複合材の
開気孔内の深層部から表層部にかけて疎から密の組織構
造へと次第に変化する傾斜機能組織の熱分解炭素層を充
填することを構成上の特徴とする。
【００１４】
【発明の実施の形態】Ｃ／Ｃ材は、ポリアクリロニトリ
ル系、レーヨン系、ピッチ系などの原料から製造された
炭素繊維を強化材として、これらの炭素繊維がフェノー
ル系やフラン系などの熱硬化性樹脂を硬化し、焼成炭化
した炭化物により結着され、一体化されたものである。
ル系、レーヨン系、ピッチ系などの原料から製造された
炭素繊維を強化材として、これらの炭素繊維がフェノー
ル系やフラン系などの熱硬化性樹脂を硬化し、焼成炭化
した炭化物により結着され、一体化されたものである。
【００１５】Ｃ／Ｃ材には、熱硬化性樹脂を加熱硬化、
焼成炭化する過程において、熱硬化性樹脂の重縮合によ
り生成した結合水や低沸点成分の揮散により、微細な開
気孔や閉気孔が形成される。このＣ／Ｃ材を用いてＣＺ
法による単結晶引き上げ用のＣ／Ｃルツボを作製した場
合には、高温加熱時に嵌合する石英ルツボとの接触面に
おいて石英ルツボと反応してＳｉＯガスを発生し、生成
したＳｉＯガスは開気孔内に浸透してＣ／Ｃ材の開気孔
の内壁面をＳｉＣに転化する。その結果、Ｃ／Ｃルツボ
の開気孔内が次第にＳｉＣ化されてミクロクラックが発
生し易くなり、強度特性に優れたＣ／Ｃ材であっても割
損することとなる。
焼成炭化する過程において、熱硬化性樹脂の重縮合によ
り生成した結合水や低沸点成分の揮散により、微細な開
気孔や閉気孔が形成される。このＣ／Ｃ材を用いてＣＺ
法による単結晶引き上げ用のＣ／Ｃルツボを作製した場
合には、高温加熱時に嵌合する石英ルツボとの接触面に
おいて石英ルツボと反応してＳｉＯガスを発生し、生成
したＳｉＯガスは開気孔内に浸透してＣ／Ｃ材の開気孔
の内壁面をＳｉＣに転化する。その結果、Ｃ／Ｃルツボ
の開気孔内が次第にＳｉＣ化されてミクロクラックが発
生し易くなり、強度特性に優れたＣ／Ｃ材であっても割
損することとなる。
【００１６】そこで、本発明の単結晶引き上げ用Ｃ／Ｃ
ルツボは、この開気孔内がＣＶＩ法（Chemical Vapor I
nfiltration ; 化学的気相浸透法）により気相析出、沈
着させた熱分解炭素により充填され、熱分解炭素の充填
層が開気孔内の深層部から表層部にかけて、深層部の疎
な組織から表層部の密な組織へと組織性状が変わる傾斜
機能組織を形成した構造を特徴とする。
ルツボは、この開気孔内がＣＶＩ法（Chemical Vapor I
nfiltration ; 化学的気相浸透法）により気相析出、沈
着させた熱分解炭素により充填され、熱分解炭素の充填
層が開気孔内の深層部から表層部にかけて、深層部の疎
な組織から表層部の密な組織へと組織性状が変わる傾斜
機能組織を形成した構造を特徴とする。
【００１７】この組織性状により、ＳｉＯガスとの反応
が最も進行し易い開気孔の表層部には熱分解炭素が密に
充填され、一方、ＳｉＯガス濃度が低下して反応量が表
層部に比べて相対的に少ない開気孔の深層部には熱分解
炭素が疎に充填されているので、開気孔内におけるＳｉ
Ｃ化が相対的に均等に進むことになり、開気孔内の不均
一なＳｉＣ化に伴うミクロクラックの発生を効果的に低
減させることが可能となる。
が最も進行し易い開気孔の表層部には熱分解炭素が密に
充填され、一方、ＳｉＯガス濃度が低下して反応量が表
層部に比べて相対的に少ない開気孔の深層部には熱分解
炭素が疎に充填されているので、開気孔内におけるＳｉ
Ｃ化が相対的に均等に進むことになり、開気孔内の不均
一なＳｉＣ化に伴うミクロクラックの発生を効果的に低
減させることが可能となる。
【００１８】本発明の単結晶引き上げ用Ｃ／Ｃルツボ
は、炭素繊維に熱硬化性樹脂を含浸して、硬化したルツ
ボ成形体を非酸化性雰囲気下で焼成炭化して得られた炭
素繊維強化炭素複合材（Ｃ／Ｃ材）を基材とし、該基材
をＣＶＩ装置にセットして、系内の圧力および温度を段
階的に変更して原料炭化水素の熱分解条件を制御するこ
とにより、Ｃ／Ｃ材の開気孔内の深層部から表層部にか
けて疎から密の組織構造へと次第に変化する傾斜機能組
織の熱分解炭素層を充填する方法により製造される。
は、炭素繊維に熱硬化性樹脂を含浸して、硬化したルツ
ボ成形体を非酸化性雰囲気下で焼成炭化して得られた炭
素繊維強化炭素複合材（Ｃ／Ｃ材）を基材とし、該基材
をＣＶＩ装置にセットして、系内の圧力および温度を段
階的に変更して原料炭化水素の熱分解条件を制御するこ
とにより、Ｃ／Ｃ材の開気孔内の深層部から表層部にか
けて疎から密の組織構造へと次第に変化する傾斜機能組
織の熱分解炭素層を充填する方法により製造される。
【００１９】ルツボ成形体は、常法により炭素繊維クロ
スをフェノール系樹脂やフラン系樹脂などの高炭化性の
熱硬化性樹脂に浸漬する、または熱硬化瀬樹脂を塗布す
るなどの方法により炭素繊維クロスに熱硬化性樹脂を含
浸し、半硬化したプリプレグを所望のルツボ形状に成形
し、硬化したのち非酸化性雰囲気に保持した加熱炉中で
焼成炭化することにより作製される。あるいは、炭素繊
維の連続繊維に熱硬化性樹脂を含浸し、フィラメントワ
インディング法によりルツボ形状に成形し、硬化したの
ち非酸化性雰囲気の加熱炉中で焼成炭化して作製するこ
ともできる。
スをフェノール系樹脂やフラン系樹脂などの高炭化性の
熱硬化性樹脂に浸漬する、または熱硬化瀬樹脂を塗布す
るなどの方法により炭素繊維クロスに熱硬化性樹脂を含
浸し、半硬化したプリプレグを所望のルツボ形状に成形
し、硬化したのち非酸化性雰囲気に保持した加熱炉中で
焼成炭化することにより作製される。あるいは、炭素繊
維の連続繊維に熱硬化性樹脂を含浸し、フィラメントワ
インディング法によりルツボ形状に成形し、硬化したの
ち非酸化性雰囲気の加熱炉中で焼成炭化して作製するこ
ともできる。
【００２０】このようにして作製したＣ／Ｃ材からなる
ルツボ成形体を基材としてＣＶＩ装置にセットし、所定
温度に加熱して、メタン、エタン、プロパンなどの直鎖
状炭化水素を原料ガスとして送入し、熱分解させること
により、気相析出した熱分解炭素を基材の開気孔内に沈
着、充填させる。
ルツボ成形体を基材としてＣＶＩ装置にセットし、所定
温度に加熱して、メタン、エタン、プロパンなどの直鎖
状炭化水素を原料ガスとして送入し、熱分解させること
により、気相析出した熱分解炭素を基材の開気孔内に沈
着、充填させる。
【００２１】この場合、開気孔の入口部やその近辺、あ
るいは開気孔内の途中で熱分解炭素が析出されると開気
孔内部への原料ガスの浸透が妨げられることになり、気
孔内部、特に開気孔の深層部に熱分解炭素を析出、充填
することが困難となる。一般に、原料炭化水素ガスを熱
分解して熱分解炭素を気相析出させる場合、ＣＶＩ反応
の圧力や温度条件により析出速度が変化し、圧力および
温度が低いほど析出速度が遅くなり、逆に圧力および温
度が高くなると析出速度が速くなる。なお、熱分解反応
が起こる圧力および温度は、原料となる炭化水素ガスに
よっても異なるが、概ね、圧力４０ kPa以下、温度９０
０℃以上の圧力、温度条件下で熱分解炭素を析出する。
るいは開気孔内の途中で熱分解炭素が析出されると開気
孔内部への原料ガスの浸透が妨げられることになり、気
孔内部、特に開気孔の深層部に熱分解炭素を析出、充填
することが困難となる。一般に、原料炭化水素ガスを熱
分解して熱分解炭素を気相析出させる場合、ＣＶＩ反応
の圧力や温度条件により析出速度が変化し、圧力および
温度が低いほど析出速度が遅くなり、逆に圧力および温
度が高くなると析出速度が速くなる。なお、熱分解反応
が起こる圧力および温度は、原料となる炭化水素ガスに
よっても異なるが、概ね、圧力４０ kPa以下、温度９０
０℃以上の圧力、温度条件下で熱分解炭素を析出する。
【００２２】したがって、熱分解炭素を気相析出させる
ＣＶＩ反応の圧力および温度条件として、例えば、開気
孔内を浸透する原料ガスが、開気孔の入口〜途中の気孔
内においては熱分解が相対的に少なく、主に深部におい
て熱分解炭素を気相析出させる条件に設定して所定の時
間保持し、次いで、圧力および温度を上げ、開気孔内の
中間位置で主に熱分解反応を起生させる条件に設定して
所定時間保持し、最後に、開気孔の入口部で熱分解反応
を起生させる圧力、温度条件に設定して所定時間保持す
る、という３段階の圧力および温度条件に熱分解条件を
制御することにより製造することができる。
ＣＶＩ反応の圧力および温度条件として、例えば、開気
孔内を浸透する原料ガスが、開気孔の入口〜途中の気孔
内においては熱分解が相対的に少なく、主に深部におい
て熱分解炭素を気相析出させる条件に設定して所定の時
間保持し、次いで、圧力および温度を上げ、開気孔内の
中間位置で主に熱分解反応を起生させる条件に設定して
所定時間保持し、最後に、開気孔の入口部で熱分解反応
を起生させる圧力、温度条件に設定して所定時間保持す
る、という３段階の圧力および温度条件に熱分解条件を
制御することにより製造することができる。
【００２３】このようにして、例えば、熱分解条件を３
段階に設定、制御してＣ／Ｃ材の開気孔内に熱分解炭素
を気相析出させることにより、開気孔の深部には、相対
的に低圧、低温の遅い速度で析出した熱分解炭素が疎な
組織構造で充填され、一方、開気孔の入口部である表面
部には、相対的に高圧、高温で早い速度で析出した熱分
解炭素が密な組織構造で充填される。そして、深部と表
面部の中間位置においては疎から密の中間的組織の熱分
解炭素が析出、充填される。このようにして、Ｃ／Ｃ材
の開気孔内の深層部から表層部にかけて疎から密の組織
構造へと次第に変化する傾斜機能組織の疎密組織構造の
熱分解炭素が充填された単結晶引き上げ用Ｃ／Ｃルツボ
を製造することができる。なお、熱分解条件の設定、制
御は３段階に限られるものでなく、適宜なステップに設
定する。
段階に設定、制御してＣ／Ｃ材の開気孔内に熱分解炭素
を気相析出させることにより、開気孔の深部には、相対
的に低圧、低温の遅い速度で析出した熱分解炭素が疎な
組織構造で充填され、一方、開気孔の入口部である表面
部には、相対的に高圧、高温で早い速度で析出した熱分
解炭素が密な組織構造で充填される。そして、深部と表
面部の中間位置においては疎から密の中間的組織の熱分
解炭素が析出、充填される。このようにして、Ｃ／Ｃ材
の開気孔内の深層部から表層部にかけて疎から密の組織
構造へと次第に変化する傾斜機能組織の疎密組織構造の
熱分解炭素が充填された単結晶引き上げ用Ｃ／Ｃルツボ
を製造することができる。なお、熱分解条件の設定、制
御は３段階に限られるものでなく、適宜なステップに設
定する。
【００２４】以下、本発明の実施例を比較例と対比して
具体的に説明する。
具体的に説明する。
【００２５】実施例１ ＰＡＮ系高強度タイプの炭素繊維にフェノール樹脂を含
浸し、フィラメントワインディング法によりルツボ形状
の成形体を作製し、２５０℃の温度で樹脂成分を硬化し
た。次いで、窒素ガス雰囲気の加熱炉に入れ、１０℃／
hrの昇温速度で２０００℃に加熱し、５時間保持して焼
成炭化した。更に、２０００℃の温度で塩素ガスにより
高純度化処理を施し、内径８００mm、高さ４５０mm、直
胴部の厚さ７mmのＣ／Ｃ材からなるルツボを作製した。
浸し、フィラメントワインディング法によりルツボ形状
の成形体を作製し、２５０℃の温度で樹脂成分を硬化し
た。次いで、窒素ガス雰囲気の加熱炉に入れ、１０℃／
hrの昇温速度で２０００℃に加熱し、５時間保持して焼
成炭化した。更に、２０００℃の温度で塩素ガスにより
高純度化処理を施し、内径８００mm、高さ４５０mm、直
胴部の厚さ７mmのＣ／Ｃ材からなるルツボを作製した。
【００２６】このルツボをＣＶＩ装置の反応室内にセッ
トし、系内を真空引きして６．６７kPaの圧力に調整し
た。次いで、加熱して所定温度に達したのち、常温の原
料ガスを送入して熱分解炭素を析出させた。なお、原料
ガスにはプロパンガスを用い、水素ガスをキャリアガス
として、プロパン／水素＝１／１０(vol比) の混合ガス
を１００l/min.の割合で反応室内に送入した。このよう
にして、１１５０℃、１２００℃、１２５０℃の温度に
段階的に昇温し、各温度にそれぞれ１５時間ずつ保持し
て、開気孔内に気相析出させた熱分解炭素が充填したＣ
／Ｃルツボを製造した。このＣ／Ｃルツボから試験片を
切り出し、その断面を走査型電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、開気孔の深層部まで熱分解炭素が充填されており、
またその充填状況は深層部から表層部にかけて次第に密
に充填され、傾斜機能組織の熱分解炭素層が形成されて
いることを確認した。
トし、系内を真空引きして６．６７kPaの圧力に調整し
た。次いで、加熱して所定温度に達したのち、常温の原
料ガスを送入して熱分解炭素を析出させた。なお、原料
ガスにはプロパンガスを用い、水素ガスをキャリアガス
として、プロパン／水素＝１／１０(vol比) の混合ガス
を１００l/min.の割合で反応室内に送入した。このよう
にして、１１５０℃、１２００℃、１２５０℃の温度に
段階的に昇温し、各温度にそれぞれ１５時間ずつ保持し
て、開気孔内に気相析出させた熱分解炭素が充填したＣ
／Ｃルツボを製造した。このＣ／Ｃルツボから試験片を
切り出し、その断面を走査型電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、開気孔の深層部まで熱分解炭素が充填されており、
またその充填状況は深層部から表層部にかけて次第に密
に充填され、傾斜機能組織の熱分解炭素層が形成されて
いることを確認した。
【００２７】このようにして製造したＣ／Ｃルツボ内に
石英ルツボを嵌合し、石英ルツボ内にシリコン多結晶を
入れて、１５００℃の温度に加熱してシリコンを溶融し
た。この際、シリコン融液がＣ／Ｃルツボの深さの１／
２になるように調節した。この状態に１時間保持したの
ち、冷却してシリコン融液を凝固させた。この加熱溶
融、冷却凝固の操作を繰り返し行ってＣ／Ｃルツボの耐
久性を試験したところ、５０回繰り返すと全体的に、特
にフェノール樹脂が炭化したマトリックス炭素部分のＳ
ｉＣ化が進行するものの、まだ継続使用が可能な状態に
あった。
石英ルツボを嵌合し、石英ルツボ内にシリコン多結晶を
入れて、１５００℃の温度に加熱してシリコンを溶融し
た。この際、シリコン融液がＣ／Ｃルツボの深さの１／
２になるように調節した。この状態に１時間保持したの
ち、冷却してシリコン融液を凝固させた。この加熱溶
融、冷却凝固の操作を繰り返し行ってＣ／Ｃルツボの耐
久性を試験したところ、５０回繰り返すと全体的に、特
にフェノール樹脂が炭化したマトリックス炭素部分のＳ
ｉＣ化が進行するものの、まだ継続使用が可能な状態に
あった。
【００２８】比較例１ 実施例１と同じ方法により作製したＣ／Ｃ材からなるル
ツボをＣＶＩ装置の反応室内にセットし、系内の圧力を
２０ kPa、温度を１２５０℃に設定、制御して５０時間
保持したほかは、実施例１と同一の方法により熱分解炭
素を析出、充填した。このＣ／Ｃルツボから試験片を切
り出し、その断面を走査型電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、開気孔の表層部を中心に熱分解炭素が充填被覆され
ており、深層部には熱分解炭素が存在しない空洞部も認
められた。また、実施例１と同じ方法によりシリコン多
結晶の加熱溶融、冷却凝固の操作を繰り返し行って、耐
久性試験を行った結果、１９回目で熱分解炭素層に一部
剥離が認められ、２４回目に亀裂が発生し、継続使用が
不可能な状態になった。
ツボをＣＶＩ装置の反応室内にセットし、系内の圧力を
２０ kPa、温度を１２５０℃に設定、制御して５０時間
保持したほかは、実施例１と同一の方法により熱分解炭
素を析出、充填した。このＣ／Ｃルツボから試験片を切
り出し、その断面を走査型電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、開気孔の表層部を中心に熱分解炭素が充填被覆され
ており、深層部には熱分解炭素が存在しない空洞部も認
められた。また、実施例１と同じ方法によりシリコン多
結晶の加熱溶融、冷却凝固の操作を繰り返し行って、耐
久性試験を行った結果、１９回目で熱分解炭素層に一部
剥離が認められ、２４回目に亀裂が発生し、継続使用が
不可能な状態になった。
【００２９】比較例２ 実施例１と同じ方法により作製したＣ／Ｃ材からなるル
ツボに熱分解炭素を気相充填することなく、そのまま使
用して、実施例１と同じ方法によりシリコン多結晶の加
熱溶融、冷却凝固の操作を繰り返し行って、耐久性試験
を行った結果、５回目で亀裂が発生し、継続使用が不可
能な状態になった。
ツボに熱分解炭素を気相充填することなく、そのまま使
用して、実施例１と同じ方法によりシリコン多結晶の加
熱溶融、冷却凝固の操作を繰り返し行って、耐久性試験
を行った結果、５回目で亀裂が発生し、継続使用が不可
能な状態になった。
【００３０】
【発明の効果】以上のとおり、本発明の単結晶引き上げ
用Ｃ／Ｃルツボによれば、Ｃ／Ｃルツボの開気孔内が深
層部から表層部にかけて疎から密の組織構造へと次第に
変化する傾斜機能組織の熱分解炭素層が開気孔内面に強
固に結合、充填されており、開気孔内におけるＳｉＣ化
が抑制されるとともにＳｉＣ化が均等に進むため、ミク
ロクラックの発生および割損が著しく低減し、その結
果、耐久性に優れ、耐用寿命の長い、シリコンなどの単
結晶引き上げ用Ｃ／Ｃルツボが提供される。また、その
製造方法によれば、ＣＶＩ反応条件を段階的に設定、制
御することにより耐久性に優れたＣ／Ｃルツボを製造す
ることが可能となる。
用Ｃ／Ｃルツボによれば、Ｃ／Ｃルツボの開気孔内が深
層部から表層部にかけて疎から密の組織構造へと次第に
変化する傾斜機能組織の熱分解炭素層が開気孔内面に強
固に結合、充填されており、開気孔内におけるＳｉＣ化
が抑制されるとともにＳｉＣ化が均等に進むため、ミク
ロクラックの発生および割損が著しく低減し、その結
果、耐久性に優れ、耐用寿命の長い、シリコンなどの単
結晶引き上げ用Ｃ／Ｃルツボが提供される。また、その
製造方法によれば、ＣＶＩ反応条件を段階的に設定、制
御することにより耐久性に優れたＣ／Ｃルツボを製造す
ることが可能となる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｃ０４Ｂ 41/85 Ｃ０４Ｂ 35/52 Ｅ 41/87 Ｇ
Claims (2)
- 【請求項１】 炭素繊維強化炭素複合材の開気孔内がＣ
ＶＩ法により気相析出した熱分解炭素により充填され、
熱分解炭素の充填層が開気孔内の深層部から表層部にか
けて疎から密の組織構造へと次第に変化する傾斜機能組
織を形成してなることを特徴とする単結晶引き上げ用Ｃ
／Ｃルツボ。 - 【請求項２】 炭素繊維に熱硬化性樹脂を含浸し、硬化
したルツボ成形体を非酸化性雰囲気下で焼成炭化して得
られた炭素繊維強化炭素複合材を基材とし、該基材をＣ
ＶＩ装置にセットして、系内の圧力および温度を段階的
に変更して原料炭化水素の熱分解条件を制御することに
より、炭素繊維強化炭素複合材の開気孔内の深層部から
表層部にかけて疎から密の組織構造へと次第に変化する
傾斜機能組織の熱分解炭素層を充填することを特徴とす
る単結晶引き上げ用Ｃ／Ｃルツボの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000334382A JP4077601B2 (ja) | 2000-11-01 | 2000-11-01 | 単結晶引き上げ用ｃ／ｃルツボの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000334382A JP4077601B2 (ja) | 2000-11-01 | 2000-11-01 | 単結晶引き上げ用ｃ／ｃルツボの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002145693A true JP2002145693A (ja) | 2002-05-22 |
| JP4077601B2 JP4077601B2 (ja) | 2008-04-16 |
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Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1304912C (zh) * | 2005-02-21 | 2007-03-14 | 西北工业大学 | 碳/碳复合材料热梯度化学气相渗透过程温度自动控制器 |
| WO2012105488A1 (ja) * | 2011-02-02 | 2012-08-09 | 東洋炭素株式会社 | 単結晶引上げ装置用黒鉛ルツボ及びその製造方法 |
| JP2012158504A (ja) * | 2011-02-02 | 2012-08-23 | Toyo Tanso Kk | 単結晶引上げ装置用黒鉛ルツボ及びその製造方法 |
| KR101743073B1 (ko) * | 2016-11-14 | 2017-06-02 | 국방과학연구소 | 밀도 구배를 갖는 탄소 복합재의 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄소 복합재 |
| KR20180014609A (ko) * | 2016-08-01 | 2018-02-09 | 국방과학연구소 | 밀도 구배를 갖는 탄소 복합재 제조방법 |
| CN108911760A (zh) * | 2018-08-08 | 2018-11-30 | 航天材料及工艺研究所 | 碳纤维增强树脂梯度碳化非烧蚀型热防护材料及制备方法 |
| CN109456063A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-03-12 | 烟台凯泊复合材料科技有限公司 | 一种单晶硅拉制炉的CF/Si3N4复合材料埚帮及其制备方法 |
| CN110436951A (zh) * | 2019-08-27 | 2019-11-12 | 中南大学 | 一种低成本C/C-SiC-BN复合摩擦材料及其制备方法 |
| CN111848219A (zh) * | 2020-07-13 | 2020-10-30 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种提高rmi工艺制陶瓷基复合材料性能的方法及制得的陶瓷基复合材料 |
| WO2020261971A1 (ja) * | 2019-06-26 | 2020-12-30 | イビデン株式会社 | 炭素系複合材料 |
| CN114890805A (zh) * | 2022-05-27 | 2022-08-12 | 湖南晶碳新材料有限公司 | 一种连续式石墨化炉中碳碳坩埚的制备工艺 |
| CN115286413A (zh) * | 2022-07-18 | 2022-11-04 | 浙江星辉新材料科技有限公司 | 一种碳碳复合材料坩埚及其制备方法 |
-
2000
- 2000-11-01 JP JP2000334382A patent/JP4077601B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| CN103249876A (zh) * | 2011-02-02 | 2013-08-14 | 东洋炭素株式会社 | 单晶提拉装置用石墨坩埚及其制造方法 |
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| KR101808891B1 (ko) * | 2011-02-02 | 2017-12-13 | 토요 탄소 가부시키가이샤 | 단결정 인상 장치용 흑연 도가니 및 그 제조 방법 |
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| KR101933396B1 (ko) * | 2016-08-01 | 2018-12-28 | 국방과학연구소 | 밀도 구배를 갖는 탄소 복합재 제조방법 |
| KR20180014609A (ko) * | 2016-08-01 | 2018-02-09 | 국방과학연구소 | 밀도 구배를 갖는 탄소 복합재 제조방법 |
| KR101743073B1 (ko) * | 2016-11-14 | 2017-06-02 | 국방과학연구소 | 밀도 구배를 갖는 탄소 복합재의 제조방법 및 이에 의해 제조된 탄소 복합재 |
| CN108911760A (zh) * | 2018-08-08 | 2018-11-30 | 航天材料及工艺研究所 | 碳纤维增强树脂梯度碳化非烧蚀型热防护材料及制备方法 |
| CN108911760B (zh) * | 2018-08-08 | 2021-07-09 | 航天材料及工艺研究所 | 碳纤维增强树脂梯度碳化非烧蚀型热防护材料及制备方法 |
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| CN115286413A (zh) * | 2022-07-18 | 2022-11-04 | 浙江星辉新材料科技有限公司 | 一种碳碳复合材料坩埚及其制备方法 |
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