CN109456063A - 一种单晶硅拉制炉的CF/Si3N4复合材料埚帮及其制备方法 - Google Patents

一种单晶硅拉制炉的CF/Si3N4复合材料埚帮及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109456063A
CN109456063A CN201811492473.2A CN201811492473A CN109456063A CN 109456063 A CN109456063 A CN 109456063A CN 201811492473 A CN201811492473 A CN 201811492473A CN 109456063 A CN109456063 A CN 109456063A
Authority
CN
China
Prior art keywords
crucible side
crucible
composite material
green body
cerdip
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201811492473.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109456063B (zh
Inventor
史萌
张南
李洪滨
曲殿伟
张成林
李�杰
武家栋
贾恒
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
YANTAI KAIBO COMPOSITE MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
YANTAI KAIBO COMPOSITE MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by YANTAI KAIBO COMPOSITE MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical YANTAI KAIBO COMPOSITE MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN201811492473.2A priority Critical patent/CN109456063B/zh
Publication of CN109456063A publication Critical patent/CN109456063A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109456063B publication Critical patent/CN109456063B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
    • C04B35/593—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained by pressure sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/806—
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/44—Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
    • C04B2235/444—Halide containing anions, e.g. bromide, iodate, chlorite
    • C04B2235/445—Fluoride containing anions, e.g. fluosilicate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/66—Specific sintering techniques, e.g. centrifugal sintering
    • C04B2235/661—Multi-step sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/77—Density
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
    • Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
    • Y02E10/546—Polycrystalline silicon PV cells

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种单晶硅拉制炉的CF/Si3N4复合材料埚帮及其制备方法。关键是复合材料埚帮的组分组成是(按重量百分比计算)：炭纤维布60～70％；陶瓷浸渍液25～40％；热解炭10～15％；经高温烧制得所述的CF/Si3N4复合材料埚帮。本发明具有较高的炭纤维含量和较低的热解炭含量，同时含有一定量的氮化硅、碳化硅等陶瓷成分，进一步提高了强度和抗硅腐蚀的性能。

Description

一种单晶硅拉制炉的CF/Si3N4复合材料埚帮及其制备方法
技术领域：
本发明涉及单晶硅拉制炉的热场结构件，具体涉及一种单晶硅拉制炉石英坩埚的埚帮及其制备方法。
背景技术：
光伏发电是国家重点发展的战略产业，硅材(单、多晶硅)是光伏发电的主要原材料，近年来单晶硅发展超过多晶硅，市场占有率领先，发展前景强劲。石墨材料制备的埚帮是单晶硅拉制炉(CZ)最重要的热场结构件之一，但是由于石墨材料性脆强度低，埚帮使用寿命短问题一直没能解决。近年来改用炭炭复合材料埚帮，使用寿命得到大幅度提高。单晶硅的生产过程是将硅材料置于石英坩埚中，升温至1500℃～1700℃使硅材料熔化，在熔融状态下，拉制单晶。由于石英坩埚在1500℃开始软化，为了防止石英坩埚在高温下因软化变形，引起坩埚开裂漏硅，必须在石英坩埚外表面套装“石墨埚帮”或“炭炭埚帮”。埚帮不仅要能够承受石英坩埚的重量、料重、石英坩埚变形和硅液凝固膨胀力产生的作用力，同时要求具有高热导率，确保热场稳定性。石墨埚帮已难以满足单晶硅拉制炉的要求。炭炭复合材料(CF)的埚帮较石墨埚帮的性能有较大提高，因此在单晶硅炉上得到普遍应用。但由于单晶硅的生产为了进一步降低成本，采用连续加硅料并连续拉晶的生产工艺，拉晶时间由30～40小时延长至240～300小时，使炭炭埚帮使用寿命急剧下降，使用寿命最多降至2～3个月，这不仅提高了使用埚帮的成本，还提高了整个生产过程的成本。炭炭埚帮使用寿命下降的主要原因是炭炭埚帮中的炭与一氧化硅和二氧化硅反应生成一氧化碳气体而使炭炭埚帮脱炭，致使炭炭埚帮壁厚逐渐变薄、强度下降而最终失效。因此，如何进一步提高炭炭埚帮的性能，提高使用寿命是一个亟待解决解决的问题。
发明内容：
本发明的发明目的是公开一种用于单晶硅拉制炉使用的CF/Si3N4材料制备的高性能的埚帮和制备方法。
实现本发明的CF/Si3N4材料的埚帮的材料组成是(按重量百分比计算)：73～78％的炭纤维布；25～35％的陶瓷浸渍液；其中，陶瓷浸渍液的组成是(另按重量百分比计算)：20～35％的酚醛树脂；10～25％的硅溶胶；10～15％的炭黑；8～15％的硅粉；4～6％的氮化硅；8～12％的尿素；2～5％的短切炭纤维；经高温烧制得所述的CF/Si3N4复合材料埚帮。
所述的陶瓷浸渍液中加入3～5％的氧化钇(Y2O3)。
所述的陶瓷浸渍液的组分组成是(按重量百分比计算)：20～33％的酚醛树脂；15～23％的硅溶胶；12～13％的炭黑；11～13％的硅粉；5％的氮化硅；10％的尿素；4％的短切炭纤维；4％的氧化钇(Y2O3)。
上述的单晶硅拉制炉的CF/Si3N4复合材料埚帮的制备步骤是：
a.将陶瓷浸渍液的组分混合后搅拌均匀，置入球磨机中碾磨20～35小时得到所述的陶瓷浸渍液；
b.将T700、12K的平纹炭布浸入上述的陶瓷浸渍液，含陶瓷浸渍液为25％～35％的炭布在100℃～110℃烘烤，得炭纤维陶瓷预浸布；
c.将步骤b的炭纤维陶瓷预浸布按要求尺度缠绕在中空的模具表面缠绕成型，得带模具的埚帮坯体；
d.将步骤c的带模具的埚帮坯体置入密封度好的热压炉内，对炉内输入空气，加压固化，加压速率为0.08MPa/min，加压力至2.0MPa后保压，同时加热升温，升温速率为5℃/h，升温到180℃～200℃，保温2小时，拆去模具得固化后的埚帮坯体；
e.将步骤d得到的埚帮坯体置于加热炉内，抽真空到50Pa后，升温，升温过程是：
保温后降温，温度降至100℃以下，开炉得炭化后的埚帮坯体；
f.将上述步骤e的埚帮坯体置入真空炉中，抽真空至真空度为40Pa，升温至1000℃～1100℃，通入天然气(CH4)，炉内压力保持在800～2000Pa，沉积时间为120～200h，停止供气，随炉降温到150℃～250℃出炉得密度大于1.5g/cm3的CF埚帮坯体；
g.将上述步骤f的埚帮坯体置入真空炉中，在氮气保护下升温至1450℃～1700℃，保温2小时，进行高温瓷化，制得CF/Si3N4复合材料埚帮坯体。
所述的步骤g后，对所述的陶瓷化埚帮按图纸要求进行机械加工，得精制的陶瓷化埚帮。
本发明公开的CF/Si3N4复合材料的单晶硅拉制炉的埚帮，具有较高的炭纤维含量和较低的热解炭含量，同时含有一定量的氮化硅、碳化硅等陶瓷成分，进一步提高了强度和抗硅腐蚀的性能。因此，本发明公开的埚帮具有强度高，抗腐蚀，抗氧化和使用使命大幅提高的综合性能，特别适合长时间的单晶硅的连续拉晶工艺，具有极好的经济价值。
具体实施方式：
下面给出本发明的具体实施方式，需要说明的是本发明的具体实施方式的详细描述是为便于对本发明的技术实质的全面的理解，而不应是对本发明的权利要求保护范围的限制。
本发明的实施例的CF/Si3N4复合材料的埚帮的制备材料的组成是(按重量百分比计算)：73～78％的炭纤维布；25～35％的陶瓷浸渍液；其中，陶瓷浸渍液的组成是(另按重量百分比计算)：20～35％的酚醛树脂；10～25％的硅溶胶；10～15％的炭黑；8～15％的硅粉；4～6％的氮化硅；8～12％的尿素；2～5％的短切炭纤维；经高温烧制得所述的CF/Si3N4复合材料埚帮。
上述组分构成的CF/Si3N4复合材料制备的埚帮，炭纤维含量高，热解炭含量低，具有极佳的强度，而且经高温烧制，埚帮内含有一定量的氮化硅(Si3N4)、炭化硅和其它的陶瓷材料，这对增加强度、抗硅化性能和抗氧化性能有重要的作用，确保所述的埚帮可以在高温下维持长时间的高强度和使用寿命。
为进一步促进高温烧制过程的反应过程的有效进行，在上述的陶瓷浸渍液中加入3～5％的氧化钇(Y2O3)。
所述的陶瓷浸渍液的组成是(按重量百分比计算)：20～33％的酚醛树脂；15～23％的硅溶胶；12～13％的炭黑；11～13％的硅粉；5％的氮化硅；10％的尿素；4％的短切炭纤维；4％的氧化钇(Y2O3)。
上述的陶瓷浸渍液的组成的优化是经过大量的对比试验而得出的，试验结果证明经调整的CF/Si3N4复合材料的埚帮具有更佳的强度、抗热、抗硅化腐蚀和抗氧化腐蚀的综合性能。上述的CF/Si3N4复合材料的埚帮的组分中，炭纤维布选用常规的炭布(如T700，12K平纹炭布)，酚醛树脂的牌号规格为KJ-40，硅溶胶为常用市场购入的含25％SiO2的水溶液，炭黑的粒度为纳米级，硅粉的粒度为30～50μm，氮化硅的粒度为30～50μm，尿素为工业纯，氧化钇(Y2O3)的粒度为30～50μm，短切炭纤维的长度为2～5mm。
前面给出了制备CF/Si3N4复合材料埚帮的材料的组分构成，上述埚帮的制备方法的步骤是：
a.将陶瓷浸渍液的组分混合后搅拌均匀，置入球磨机中碾磨20～35小时得到所述的陶瓷浸渍液；
b.将T700、12K的平纹炭布浸入上述的陶瓷浸渍液，含陶瓷浸渍液为25％～35％的炭布在100℃～110℃烘烤，得炭纤维陶瓷预浸布；
c.将步骤b的炭纤维陶瓷预浸布按要求尺度缠绕在中空的模具表面缠绕成型，得带模具的埚帮坯体；
d.将步骤c的带模具的埚帮坯体置入密封度好的热压炉内，对炉内输入空气加压固化，加压速率为0.08MPa/min，加压力至2.0MPa后保压，同时加热升温，升温速率为5℃/h，升温到180℃～200℃，保温2小时，拆去模具得固化后的埚帮坯体；
e.将步骤d得到的埚帮坯体置于加热炉内，抽真空到50Pa后，升温，升温过程是：
保温后降温，温度降至100℃以下，开炉得炭化后的埚帮坯体；
f.将上述步骤e的埚帮坯体置入真空炉中，抽真空至真空度为40Pa，升温至1000℃～1100℃，通入天然气(CH4)，炉内压力保持在800～2000Pa，沉积时间为120～200h，停止供气，随炉降温到150℃～250℃出炉得密度大于1.5g/cm3的CF埚帮坯体；
g.将上述步骤f的埚帮坯体置入真空炉中，在氮气保护下升温至1450℃～1700℃，保温2小时，得高温烧制后的CF/Si3N4复合材料的埚帮。
上述的步骤a中的各组分在球磨机中不仅进一步搅拌均匀和使材料的粒度变小，更重要的是使液态组分与固体组合有一定的相互浸入，以利于高温烧制时的各组分间的烧结反应速度和各晶体之间的相互配合；步骤b中的炭布与陶瓷浸渍液充分相互渗透，并将部分液体排出；步骤c中，按制备的埚帮的尺度要求，选定所需的具有中空腔的模具，将步骤b得到的炭纤维陶瓷预浸布缠绕在模具表面至要求的厚度；步骤d是至关重要的一步骤，由于在模具中空的腔体内加热，则模具外缠绕的埚帮坯体的内表面(与模具外表面的接触面)首先受热并熔化，熔化过程中产生的气体又受到埚帮坯体外表面的压力，则一方面驱使产生的气体逸出一方面使埚帮坯体压实，随着加热过程的持续，埚帮坯体的壁体逐层受热、逐层熔化、逐层压实、逐层固化和气体逸出，最终获得到高密度的埚帮坯体；步骤e是埚帮坯体在高温下的炭化，主要是酚醛树脂热解并排出相应产生的气体，因此埚帮坯体会存在一定量的气泡，炭化后埚帮密度达到1.3g/cm3以上；之后在步骤f中，天然气(CH4)逐层渗入埚帮坯体并在高温下热解形成热解炭，并使埚帮坯体的密度达到1.5g/cm3以上，由于步骤d使埚帮坯体达到较高的致密度，虽然在步骤e的炭化过程后，埚帮坯体的密度会略有下降至1.3g/cm3以上，但这一密度仍然远远高于传统的原有工艺中的初始密度0.58g/cm3要高，故使步骤f的CVD工艺增炭或增密至1.5g/cm3以上的过程的时间大幅降低，提高了生产效率和降低成本；步骤g中，埚帮坯体中的各组分和步骤e、f产生的热解炭在1450℃～1700℃下发生复杂的反应，其中包括硅与氮反应生成氮化硅、二氧化硅与碳或/和一氧化碳反应，还有其它陶瓷成分生成的反应，最终埚帮内的主要构成是炭纤维、氮化硅、炭化硅和少量的热解炭，还有少量的其它陶瓷化合物和微量杂质。经测量，埚帮中的炭纤维含量为75～79％，氮化硅(Si3N4)含量15～18％，炭化硅含量为1～4％，热解炭含量为3～5％，其余为其它陶瓷化合物和杂质(杂质含量50～200ppm)，需要特别指出的是上述埚帮的构成使埚帮具有极佳的强度，极好的抗硅化脱炭性能和抗氧化性能。因而CF/Si3N4复合材料埚帮较现用的炭炭埚帮使用寿命有大幅度提高。

Claims (5)

1.一种单晶硅拉制炉的CF/Si3N4复合材料埚帮，其特征在于制备复合材料埚帮的材料组成是(按重量百分比计算)：
炭纤维布 73～78％；
陶瓷浸渍液 25～35％；
其中，陶瓷浸渍液的组成是(另按重量百分比计算)：
经高温烧制得所述的CF/Si3N4复合材料埚帮。
2.按权利要求1所述的单晶硅拉制炉的CF/Si3N4复合材料埚帮，其特征在于所述的陶瓷浸渍液中加入3～5％的氧化钇(Y2O3)。
3.按权利要求2所述的单晶硅拉制炉的CF/Si3N4复合材料埚帮，其特征在于所述的陶瓷浸渍液的组成是(按重量百分比计算)：
4.按权利要求1或2或3所述的单晶硅拉制炉的CF/Si3N4复合材料埚帮的制备方法，其特征在于所述的制备方法的步骤是：
a.将陶瓷浸渍液的组分混合后搅拌均匀，置入球磨机中碾磨20～35小时得到所述的陶瓷浸渍液；
b.将T700、12K的平纹炭布浸入上述的陶瓷浸渍液，含陶瓷浸渍液为25％～35％的炭纤维在100℃～110℃烘烤，得炭纤维陶瓷预浸布；
c.将步骤b的炭纤维陶瓷预浸布按要求尺度缠绕在中空的模具表面缠绕成型，得带模具的埚帮坯体；
d.将步骤c的带模具的埚帮坯体置入密封度好的热压炉内，对炉内输入空气，加压固化，加压速率为0.08MPa/min，加压力至2.0MPa后保压，同时加热升温，升温速率为5℃/h，升温到180℃-200℃，保温2小时，拆去模具得固化后的埚帮坯体；
e.将步骤d得到的埚帮坯体置于加热炉内，抽真空到50Pa后，升温，升温过程是：
保温后降温，温度降至100℃以下，开炉得炭化后的埚帮坯体；
f.将上述步骤e的埚帮坯体置入真空炉中，抽真空至真空度为40Pa，升温至1000℃～1100℃，通入天然气(CH4)，炉内压力保持在800～2000Pa，沉积时间为120～200h，停止供气，随炉降温到150℃～250℃出炉得密度大于1.5g/cm3的CF埚帮坯体；
g.将上述步骤f的埚帮坯体置入真空炉中，在氮气保护下升温至1450℃～1700℃，保温2小时进行瓷化，得高温烧制后的CF/Si3N4复合材料的埚帮。
5.按权利要求4所述的单晶硅拉制炉的CF/Si3N4复合材料埚帮，其特征在于所述的步骤g后，对所述的陶瓷化埚帮按图纸要求进行机械加工，得精制的陶瓷化埚帮。
CN201811492473.2A 2018-12-07 2018-12-07 一种单晶硅拉制炉的CF/Si3N4复合材料埚帮及其制备方法 Active CN109456063B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811492473.2A CN109456063B (zh) 2018-12-07 2018-12-07 一种单晶硅拉制炉的CF/Si3N4复合材料埚帮及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811492473.2A CN109456063B (zh) 2018-12-07 2018-12-07 一种单晶硅拉制炉的CF/Si3N4复合材料埚帮及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109456063A true CN109456063A (zh) 2019-03-12
CN109456063B CN109456063B (zh) 2022-07-12

Family

ID=65612683

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811492473.2A Active CN109456063B (zh) 2018-12-07 2018-12-07 一种单晶硅拉制炉的CF/Si3N4复合材料埚帮及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109456063B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111039685A (zh) * 2019-11-22 2020-04-21 烟台凯泊复合材料科技有限公司 一种大型整体薄壁炭/陶复合材料限气筒及其制备方法
CN112624767A (zh) * 2020-12-29 2021-04-09 黑龙江冠瓷科技有限公司 一种碳化硅/氮化硅复合纤维毡的制备方法
CN114621031A (zh) * 2022-01-25 2022-06-14 烟台凯泊复合材料科技有限公司 一种单晶炉热场c/c结构件表层强化的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002145693A (ja) * 2000-11-01 2002-05-22 Tokai Carbon Co Ltd 単結晶引き上げ用ｃ／ｃルツボとその製造方法
CN101445376A (zh) * 2008-12-31 2009-06-03 西安超码科技有限公司 一种高温炉用炭/炭复合材料圆筒的制备方法
CN101913887A (zh) * 2010-08-10 2010-12-15 大连恒跃科技有限公司 一种耐高温碳纤维制品及其制备方法
CN103044077A (zh) * 2013-01-10 2013-04-17 湖南南方搏云新材料有限责任公司 一种炭/炭埚帮抗氧化涂层及其制备方法
CN103568385A (zh) * 2013-10-18 2014-02-12 四川创越炭材料有限公司 一种复合碳纤维硬质保温毡及其制备方法
CN104261853A (zh) * 2014-09-26 2015-01-07 辽宁奥亿达新材料有限公司 沥青基碳纤维无纺毡保温筒及其制造方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002145693A (ja) * 2000-11-01 2002-05-22 Tokai Carbon Co Ltd 単結晶引き上げ用ｃ／ｃルツボとその製造方法
CN101445376A (zh) * 2008-12-31 2009-06-03 西安超码科技有限公司 一种高温炉用炭/炭复合材料圆筒的制备方法
CN101913887A (zh) * 2010-08-10 2010-12-15 大连恒跃科技有限公司 一种耐高温碳纤维制品及其制备方法
CN103044077A (zh) * 2013-01-10 2013-04-17 湖南南方搏云新材料有限责任公司 一种炭/炭埚帮抗氧化涂层及其制备方法
CN103568385A (zh) * 2013-10-18 2014-02-12 四川创越炭材料有限公司 一种复合碳纤维硬质保温毡及其制备方法
CN104261853A (zh) * 2014-09-26 2015-01-07 辽宁奥亿达新材料有限公司 沥青基碳纤维无纺毡保温筒及其制造方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111039685A (zh) * 2019-11-22 2020-04-21 烟台凯泊复合材料科技有限公司 一种大型整体薄壁炭/陶复合材料限气筒及其制备方法
CN111039685B (zh) * 2019-11-22 2022-01-18 烟台凯泊复合材料科技有限公司 一种大型整体薄壁炭/陶复合材料限气筒及其制备方法
CN112624767A (zh) * 2020-12-29 2021-04-09 黑龙江冠瓷科技有限公司 一种碳化硅/氮化硅复合纤维毡的制备方法
CN114621031A (zh) * 2022-01-25 2022-06-14 烟台凯泊复合材料科技有限公司 一种单晶炉热场c/c结构件表层强化的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109456063B (zh) 2022-07-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106478105B (zh) 一种多步反应烧结法制备低残硅的碳化硅陶瓷材料的方法
CN109456063A (zh) 一种单晶硅拉制炉的CF/Si3N4复合材料埚帮及其制备方法
CN102010222B (zh) 一种碳化硅多孔陶瓷及其制备方法
CN105130438B (zh) 一种基于反应烧结制备碳化硼陶瓷复合材料的方法
US2752258A (en) Silicon nitride-bonded silicon carbide refractories
CN107935634A (zh) 一种难熔金属化合物高温抗氧化涂层及其制备方法
CN105645963B (zh) 一种再结晶碳化硅制品及其制备方法
CN106966741B (zh) 碳纤维增强碳-碳化硅双基体复合材料的制备方法
CN105837217B (zh) 硅碳棒及其制备方法
CN108585917A (zh) 氮化硅-碳化硅复相多孔陶瓷的制备方法
CN103044065A (zh) 多孔氧化物陶瓷窑炉保温材料及其制备方法
CN107698270A (zh) 原位合成非晶态SiOC纳米线增强陶瓷型芯的方法
CN105541365B (zh) 一种高温炉用硬化保温材料的制备方法
CN114604866A (zh) 一种短流程制备高性能等静压石墨的方法
CN101734920B (zh) 一种氮化钛多孔陶瓷及其制备方法
JP4484004B2 (ja) セラミックス基複合部材の製造方法
CN105016773B (zh) 反应烧结及微氧化处理制备多孔碳化硅陶瓷的方法
EP2421807B1 (en) Method for preparing of ceramic shaped part and use of an apparatus for preparing a ceramic shaped part
CN117534495A (zh) 前驱体浸渍裂解结合反应熔渗制备陶瓷基复合材料的方法
CN107540411B (zh) 一种降低碳纤维增强陶瓷基复合材料中残留硅含量的方法
CN106348777A (zh) 一种氧化铝基复合陶瓷刀具材料及其微波制备方法
CN104876623A (zh) 一种高强度高气孔率yb4超高温多孔陶瓷及其制备方法
CN113213936B (zh) 一种陶瓷粉掺杂改性***结石墨复合材料的制备方法
CN106517801B (zh) 一种陶瓷结合剂、陶瓷金属复合材料及其制备方法、复合材料承烧板
CN107115204A (zh) 一种磷酸盐包埋料及其成型方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant