JP2002088274A - シリカ被覆アルミニウム顔料およびその製造方法 - Google Patents
シリカ被覆アルミニウム顔料およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】水性塗料や水性インキに配合された時の水素ガ
スの発生、エネルギー線硬化型塗料に配合された時の増
粘・ゲル化現象、および耐電圧性の低下といった従来の
アルミニウム顔料の問題点を解決するアルミニウム顔料
を提供すること。 【解決手段】アルミニウムに対してＳｉ換算で１〜１５
質量％のシリカ被膜が形成され、かつ、アルミニウムに
対してＰ換算で０．０１〜４質量％のＰ化合物を含有す
るシリカ被覆アルミニウム顔料。
スの発生、エネルギー線硬化型塗料に配合された時の増
粘・ゲル化現象、および耐電圧性の低下といった従来の
アルミニウム顔料の問題点を解決するアルミニウム顔料
を提供すること。 【解決手段】アルミニウムに対してＳｉ換算で１〜１５
質量％のシリカ被膜が形成され、かつ、アルミニウムに
対してＰ換算で０．０１〜４質量％のＰ化合物を含有す
るシリカ被覆アルミニウム顔料。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ボールミル粉砕法
や蒸着法などの方法により製造されるアルミニウム顔料
に関する。さらに詳しくは、水性塗料や水性インキに配
合される時、ガス発生がなく貯蔵安定性に優れ、或い
は、エネルギー線硬化型塗料やインキ中に配合される
時、塗料がゲル化することがなく、貯蔵安定性に優れる
アルミニウム顔料に関するものである。また、耐電圧性
が要求される塗膜を形成するためのメタリック塗料に配
合された時には、メタリック感を損なうことなく、耐電
圧性が満足されるアルミニウム顔料に関するものであ
る。
や蒸着法などの方法により製造されるアルミニウム顔料
に関する。さらに詳しくは、水性塗料や水性インキに配
合される時、ガス発生がなく貯蔵安定性に優れ、或い
は、エネルギー線硬化型塗料やインキ中に配合される
時、塗料がゲル化することがなく、貯蔵安定性に優れる
アルミニウム顔料に関するものである。また、耐電圧性
が要求される塗膜を形成するためのメタリック塗料に配
合された時には、メタリック感を損なうことなく、耐電
圧性が満足されるアルミニウム顔料に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】水性塗料に配合されるアルミニウム顔料
に関しては、多くの技術が開示されている。例えば、特
開平０７−７０４６８ではモリブデン酸被膜の上にりん
酸系被膜を形成することを特徴とする処理方法が開示さ
れている。また、特開平１０−１３０５４５にはアルミ
ニウム顔料を無機りん酸または無機りん酸塩、りん酸エ
ステル化合物などで加工する方法が開示されている。ま
た、金属アルコキシドを利用して被膜を形成し着色する
方法が特許第２９１５８７４号に開示されている。ま
た、特開昭６２−８１４６０には、アルミニウム表面に
樹脂を被覆する方法が開示されている。しかしながら、
これらの方法では、水性塗料などでの貯蔵安定性、エネ
ルギー線硬化型塗料などでの貯蔵安定性、塗膜の耐電圧
性、全てに優れたアルミニウム顔料を得ることは困難で
あるのが現状である。
に関しては、多くの技術が開示されている。例えば、特
開平０７−７０４６８ではモリブデン酸被膜の上にりん
酸系被膜を形成することを特徴とする処理方法が開示さ
れている。また、特開平１０−１３０５４５にはアルミ
ニウム顔料を無機りん酸または無機りん酸塩、りん酸エ
ステル化合物などで加工する方法が開示されている。ま
た、金属アルコキシドを利用して被膜を形成し着色する
方法が特許第２９１５８７４号に開示されている。ま
た、特開昭６２−８１４６０には、アルミニウム表面に
樹脂を被覆する方法が開示されている。しかしながら、
これらの方法では、水性塗料などでの貯蔵安定性、エネ
ルギー線硬化型塗料などでの貯蔵安定性、塗膜の耐電圧
性、全てに優れたアルミニウム顔料を得ることは困難で
あるのが現状である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】アルミニウム顔料は水
性塗料や水性インキに配合された時、それに含有される
水と反応して水素ガスを発生して溶解する性質があり、
特に、pH値の高い水性塗料やインキでは、その傾向が顕
著である。
性塗料や水性インキに配合された時、それに含有される
水と反応して水素ガスを発生して溶解する性質があり、
特に、pH値の高い水性塗料やインキでは、その傾向が顕
著である。
【０００４】また、アルミニウム顔料は、紫外線などに
よるエネルギー線硬化型塗料やインキに配合された時、
塗料やインキが増粘・ゲル化する場合がある。この問題
の反応機構は解明されていないが、アルミニウムの金属
表面が何らかの関与をしているようである。
よるエネルギー線硬化型塗料やインキに配合された時、
塗料やインキが増粘・ゲル化する場合がある。この問題
の反応機構は解明されていないが、アルミニウムの金属
表面が何らかの関与をしているようである。
【０００５】さらに、電気製品のように塗装された部位
で耐電圧性が要求される場合、従来のアルミニウム顔料
を配合した塗料では、アルミニウムが持つ導電性のため
に要求される耐電圧性が満たされないという問題もあ
る。
で耐電圧性が要求される場合、従来のアルミニウム顔料
を配合した塗料では、アルミニウムが持つ導電性のため
に要求される耐電圧性が満たされないという問題もあ
る。
【０００６】本発明は、上記のような問題点を全て解決
するアルミニウム顔料を提供することを目的とする。
するアルミニウム顔料を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は上記の問題点
に対して鋭意研究を行なった結果、アルミニウム顔料の
表面上にシリカ被膜を形成すること、さらには、該シリ
カ被膜中にＰ化合物を含有させることにより、前記課題
を解決することを見出し、本発明に到った。即ち、本発
明は以下の［１］〜［１７］に示されるシリカ被覆アル
ミニウム顔料とその製造方法に関する。
に対して鋭意研究を行なった結果、アルミニウム顔料の
表面上にシリカ被膜を形成すること、さらには、該シリ
カ被膜中にＰ化合物を含有させることにより、前記課題
を解決することを見出し、本発明に到った。即ち、本発
明は以下の［１］〜［１７］に示されるシリカ被覆アル
ミニウム顔料とその製造方法に関する。
【０００８】［１］原料アルミニウム顔料を（１）Ｓｉ
含有化合物、（２）水、（３）親水性有機溶剤および
（４）りん酸および／またはりん酸塩を必須成分とする
反応液に接触させることを特徴とするシリカ被覆アルミ
ニウム顔料の製造方法。 ［２］原料アルミニウム顔料を（１）Ｓｉ含有化合物、
（２）水、（３）親水性有機溶剤、（４）りん酸および
／またはりん酸塩、および（５）加水分解触媒を必須成
分とする反応液に接触させることを特徴とするシリカ被
覆アルミニウム顔料の製造方法。 ［３］シリカ被膜中のＳｉ元素量がアルミニウム顔料中
のアルミニウムに対して１〜１５質量％となるようにＳ
ｉ含有化合物を配合する上記［１］または［２］に記載
のシリカ被覆アルミニウム顔料の製造方法。 ［４］シリカ被膜中のＰ元素がアルミニウム顔料中のア
ルミニウムに対して０．０１〜４質量％となるようにり
ん酸および／またはりん酸塩を配合する上記［１］〜
［３］のいずれかに記載のシリカ被覆アルミニウム顔料
の製造方法。 ［５］Ｓｉ含有化合物がシリコンアルコキシドである上
記［１］〜［４］のいずれかに記載のシリカ被覆アルミ
ニウム顔料の製造方法。 ［６］シリコンアルコキシドがテトラエトキシシラン、
テトラメトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テト
ラブトキシシランから選ばれた１種以上である上記
［５］に記載のシリカ被覆アルミニウム顔料の製造方
法。 ［７］加水分解触媒がアンモニア、エチレンジアミンか
ら選ばれた少なくとも１種である上記［２］〜［６］の
いずれかに記載のシリカ被覆アルミニウム顔料の製造方
法。 ［８］アルミニウム顔料表面にＳｉ含有化合物によりシ
リカ被膜を形成し、さらにＰ化合物を含有させることを
特徴とするシリカ被覆アルミニウム顔料の製造方法。 ［９］アルミニウム顔料表面にシリカ被膜が形成され、
さらにりん化合物が含有されていることを特徴とするシ
リカ被覆アルミニウム顔料。 ［１０］原料アルミニウム顔料を（１）Ｓｉ含有化合
物、（２）水、（３）親水性有機溶剤および（４）りん
酸および／またはりん酸塩を必須成分とする反応液に接
触させることにより得られるシリカ被覆アルミニウム顔
料。 ［１１］原料アルミニウム顔料を（１）Ｓｉ含有化合
物、（２）水、（３）親水性有機溶剤、（４）りん酸お
よび／またはりん酸塩、および（５）加水分解触媒を必
須成分とする反応液に接触させることにより得られるシ
リカ被覆アルミニウム顔料。 ［１２］シリカ被膜中のＳｉ元素量がアルミニウム顔料
中のアルミニウムに対して１〜１５質量％である上記
［９］〜［１１］のいずれかに記載のシリカ被覆アルミ
ニウム顔料。 ［１３］アルミニウム顔料中のりん元素量がアルミニウ
ム顔料中のアルミニウムに対して０．０１〜４質量％で
ある［９］〜［１２］のいずれかに記載のシリカ被覆ア
ルミニウム顔料。 ［１４］［９］〜［１３］のいずれかに記載のシリカ被
覆アルミニウム顔料を含有する塗料。 ［１５］［９］〜［１３］のいずれかに記載のシリカ被
覆アルミニウム顔料を含有するインキ組成物。 ［１６］［１４］に記載の塗料が塗布された塗装物。 ［１７］［１５］に記載のインキ組成物が使用された印
刷物。
含有化合物、（２）水、（３）親水性有機溶剤および
（４）りん酸および／またはりん酸塩を必須成分とする
反応液に接触させることを特徴とするシリカ被覆アルミ
ニウム顔料の製造方法。 ［２］原料アルミニウム顔料を（１）Ｓｉ含有化合物、
（２）水、（３）親水性有機溶剤、（４）りん酸および
／またはりん酸塩、および（５）加水分解触媒を必須成
分とする反応液に接触させることを特徴とするシリカ被
覆アルミニウム顔料の製造方法。 ［３］シリカ被膜中のＳｉ元素量がアルミニウム顔料中
のアルミニウムに対して１〜１５質量％となるようにＳ
ｉ含有化合物を配合する上記［１］または［２］に記載
のシリカ被覆アルミニウム顔料の製造方法。 ［４］シリカ被膜中のＰ元素がアルミニウム顔料中のア
ルミニウムに対して０．０１〜４質量％となるようにり
ん酸および／またはりん酸塩を配合する上記［１］〜
［３］のいずれかに記載のシリカ被覆アルミニウム顔料
の製造方法。 ［５］Ｓｉ含有化合物がシリコンアルコキシドである上
記［１］〜［４］のいずれかに記載のシリカ被覆アルミ
ニウム顔料の製造方法。 ［６］シリコンアルコキシドがテトラエトキシシラン、
テトラメトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テト
ラブトキシシランから選ばれた１種以上である上記
［５］に記載のシリカ被覆アルミニウム顔料の製造方
法。 ［７］加水分解触媒がアンモニア、エチレンジアミンか
ら選ばれた少なくとも１種である上記［２］〜［６］の
いずれかに記載のシリカ被覆アルミニウム顔料の製造方
法。 ［８］アルミニウム顔料表面にＳｉ含有化合物によりシ
リカ被膜を形成し、さらにＰ化合物を含有させることを
特徴とするシリカ被覆アルミニウム顔料の製造方法。 ［９］アルミニウム顔料表面にシリカ被膜が形成され、
さらにりん化合物が含有されていることを特徴とするシ
リカ被覆アルミニウム顔料。 ［１０］原料アルミニウム顔料を（１）Ｓｉ含有化合
物、（２）水、（３）親水性有機溶剤および（４）りん
酸および／またはりん酸塩を必須成分とする反応液に接
触させることにより得られるシリカ被覆アルミニウム顔
料。 ［１１］原料アルミニウム顔料を（１）Ｓｉ含有化合
物、（２）水、（３）親水性有機溶剤、（４）りん酸お
よび／またはりん酸塩、および（５）加水分解触媒を必
須成分とする反応液に接触させることにより得られるシ
リカ被覆アルミニウム顔料。 ［１２］シリカ被膜中のＳｉ元素量がアルミニウム顔料
中のアルミニウムに対して１〜１５質量％である上記
［９］〜［１１］のいずれかに記載のシリカ被覆アルミ
ニウム顔料。 ［１３］アルミニウム顔料中のりん元素量がアルミニウ
ム顔料中のアルミニウムに対して０．０１〜４質量％で
ある［９］〜［１２］のいずれかに記載のシリカ被覆ア
ルミニウム顔料。 ［１４］［９］〜［１３］のいずれかに記載のシリカ被
覆アルミニウム顔料を含有する塗料。 ［１５］［９］〜［１３］のいずれかに記載のシリカ被
覆アルミニウム顔料を含有するインキ組成物。 ［１６］［１４］に記載の塗料が塗布された塗装物。 ［１７］［１５］に記載のインキ組成物が使用された印
刷物。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明について具体的に説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【００１０】本発明のシリカ被覆アルミニウム顔料の製
造方法例の概略を説明する。まず、上記の原料アルミニ
ウム顔料を親水性有機溶剤に分散させ、シリカ被膜を形
成させるためのＳｉ含有化合物（好ましくはシリコンア
ルコキシド類）を加える。次に水、および必要に応じて
触媒を加えてシリコンアルコキシド類の加水分解による
シリカ生成反応を行い、シリカ被膜をアルミニウム顔料
表面に析出させる。この反応時にりん酸もしくはりん酸
塩水溶液を添加することによりシリカ被膜中にりん化合
物を含有させることができる。反応後のシリカ被覆アル
ミニウム顔料は濾過、溶媒洗浄、乾燥操作等を経て、顔
料あるいは顔料ペーストとする事ができる。
造方法例の概略を説明する。まず、上記の原料アルミニ
ウム顔料を親水性有機溶剤に分散させ、シリカ被膜を形
成させるためのＳｉ含有化合物（好ましくはシリコンア
ルコキシド類）を加える。次に水、および必要に応じて
触媒を加えてシリコンアルコキシド類の加水分解による
シリカ生成反応を行い、シリカ被膜をアルミニウム顔料
表面に析出させる。この反応時にりん酸もしくはりん酸
塩水溶液を添加することによりシリカ被膜中にりん化合
物を含有させることができる。反応後のシリカ被覆アル
ミニウム顔料は濾過、溶媒洗浄、乾燥操作等を経て、顔
料あるいは顔料ペーストとする事ができる。
【００１１】本発明で用いる原料アルミニウム顔料は、
ボールミル粉砕法や蒸着法によって製造されたものであ
る。その形状、大きさは特に限定されないが、メタリッ
ク塗料として使用される場合にはフレーク状であり、平
均粒子径（D50：累積重量５０％粒子径）で5μｍから１
００μｍ、厚みは１μｍ以下、アスペクト比(粒子径／
厚み)が20以上であることが望ましい。
ボールミル粉砕法や蒸着法によって製造されたものであ
る。その形状、大きさは特に限定されないが、メタリッ
ク塗料として使用される場合にはフレーク状であり、平
均粒子径（D50：累積重量５０％粒子径）で5μｍから１
００μｍ、厚みは１μｍ以下、アスペクト比(粒子径／
厚み)が20以上であることが望ましい。
【００１２】アルミニウム顔料は、乾燥粉末にすると、
粉塵爆発の危険性や取り扱いの困難さの理由から、通常
は溶剤を含んだペースト状になっている。本発明におい
ては、アルミニウム顔料はそのまま用いても良いし、あ
るいは洗浄して溶剤を除いてから用いても良い。ミネラ
ルスピリットなどの疎水性有機溶剤を含むアルミニウム
ペーストを用いる場合は、親水性溶剤で洗浄することが
好ましい。あるいは、ノニオン性やアニオン性の界面活
性剤を添加して、水に乳化・分散し易くしても良い。
粉塵爆発の危険性や取り扱いの困難さの理由から、通常
は溶剤を含んだペースト状になっている。本発明におい
ては、アルミニウム顔料はそのまま用いても良いし、あ
るいは洗浄して溶剤を除いてから用いても良い。ミネラ
ルスピリットなどの疎水性有機溶剤を含むアルミニウム
ペーストを用いる場合は、親水性溶剤で洗浄することが
好ましい。あるいは、ノニオン性やアニオン性の界面活
性剤を添加して、水に乳化・分散し易くしても良い。
【００１３】原料アルミニウム顔料を分散させる親水性
有機溶媒は水と親和性があれば特に制限はないが、好ま
しい例としてはグリコール類やアルコール類が挙げら
れ、これらの１種あるいは2種以上を用いることができ
る。グリコール類としては、プロピレングリコールモノ
エチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエー
テル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジ
エチレングリコールモノブチルエーテルなどが挙げられ
る。また、アルコール類としては、エタノール、イソプ
ロピルアルコール、ブタノールなどが挙げられる。これ
らの中ではアルミニウム顔料の分散性の面からプロピレ
ングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコ
ールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブ
チルエーテルが特に好ましい。
有機溶媒は水と親和性があれば特に制限はないが、好ま
しい例としてはグリコール類やアルコール類が挙げら
れ、これらの１種あるいは2種以上を用いることができ
る。グリコール類としては、プロピレングリコールモノ
エチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエー
テル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジ
エチレングリコールモノブチルエーテルなどが挙げられ
る。また、アルコール類としては、エタノール、イソプ
ロピルアルコール、ブタノールなどが挙げられる。これ
らの中ではアルミニウム顔料の分散性の面からプロピレ
ングリコールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコ
ールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノブ
チルエーテルが特に好ましい。
【００１４】シリカ被膜を形成するのに用いるＳｉ含有
化合物はシリコンアルコキシドが好ましい。シリコンア
ルコキシドとしては、一般式 Ｓｉ−（ＯＲ）4（Ｒはア
ルキル基など）で示されるものや、アルコキシ基の一部
をアルキル基に変えたものも用いることができる。ま
た、そのシリコンアルコキシドはモノマーでもよく、オ
リゴマーでもよい。また、その混合物でも構わない。
化合物はシリコンアルコキシドが好ましい。シリコンア
ルコキシドとしては、一般式 Ｓｉ−（ＯＲ）4（Ｒはア
ルキル基など）で示されるものや、アルコキシ基の一部
をアルキル基に変えたものも用いることができる。ま
た、そのシリコンアルコキシドはモノマーでもよく、オ
リゴマーでもよい。また、その混合物でも構わない。
【００１５】シリコンアルコキシドの好適な例として
は、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テ
トラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン等を挙げ
ることができ、その中でも適当な加水分解速度を有する
テトラエトキシシランが特に好適に用いられる。
は、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テ
トラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン等を挙げ
ることができ、その中でも適当な加水分解速度を有する
テトラエトキシシランが特に好適に用いられる。
【００１６】シリコンアルコキシド類の使用量は、用い
るアルミニウム顔料の種類によって異なるため一概には
規定できないが、シリカ被膜中のＳｉ原子量がアルミニ
ウム顔料中のアルミニウムに対して１〜１５質量％、よ
り好ましくは3〜１２質量％、さらに好ましくは４〜１
０質量％となるように使用量を設定する事が望ましい。
るアルミニウム顔料の種類によって異なるため一概には
規定できないが、シリカ被膜中のＳｉ原子量がアルミニ
ウム顔料中のアルミニウムに対して１〜１５質量％、よ
り好ましくは3〜１２質量％、さらに好ましくは４〜１
０質量％となるように使用量を設定する事が望ましい。
【００１７】シリコンアルコキシドの使用量が少ない場
合は、アルミニウム顔料の表面に緻密なシリカ層被膜が
形成されなくなり、またシリコンアルコキシドの使用量
が多すぎる場合には、アルミニウム顔料の表面にシリカ
が付き過ぎ、アルミニウム顔料の持つ金属光沢が損なわ
れることがあるため好ましくない。また、アルミニウム
に対しＳｉ原子換算で１５質量％以上の被膜を形成する
と、アルミニウム顔料の持つ金属光沢（メタリック感）
が損なわれてしまい好ましくない。
合は、アルミニウム顔料の表面に緻密なシリカ層被膜が
形成されなくなり、またシリコンアルコキシドの使用量
が多すぎる場合には、アルミニウム顔料の表面にシリカ
が付き過ぎ、アルミニウム顔料の持つ金属光沢が損なわ
れることがあるため好ましくない。また、アルミニウム
に対しＳｉ原子換算で１５質量％以上の被膜を形成する
と、アルミニウム顔料の持つ金属光沢（メタリック感）
が損なわれてしまい好ましくない。
【００１８】原料アルミニウム顔料、およびシリコンア
ルコキシド類を含む分散液に、水や触媒を加えることに
よりシリコンアルコキシド類を加水分解し、シリカ被膜
をアルミニウム顔料表面に析出させることができる。そ
の加水分解速度は、用いる水のシリコンアルコキシドと
のモル比や濃度、及び必要に応じて加えられる触媒（ア
ルカリ等）のシリコンアルコキシドとのモル比や濃度に
よって調整される。シリコンアルコキシドが加水分解さ
れシラノール性−ＯＨ基が形成され、アルミニウム顔料
表面にある−ＯＨ基と縮合反応し、また、シリコンアル
コキシドの自己脱水重合反応によりＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合
ができるため、アルミニウム顔料表面にシリカの被膜が
形成されると考えられる。
ルコキシド類を含む分散液に、水や触媒を加えることに
よりシリコンアルコキシド類を加水分解し、シリカ被膜
をアルミニウム顔料表面に析出させることができる。そ
の加水分解速度は、用いる水のシリコンアルコキシドと
のモル比や濃度、及び必要に応じて加えられる触媒（ア
ルカリ等）のシリコンアルコキシドとのモル比や濃度に
よって調整される。シリコンアルコキシドが加水分解さ
れシラノール性−ＯＨ基が形成され、アルミニウム顔料
表面にある−ＯＨ基と縮合反応し、また、シリコンアル
コキシドの自己脱水重合反応によりＳｉ−Ｏ−Ｓｉ結合
ができるため、アルミニウム顔料表面にシリカの被膜が
形成されると考えられる。
【００１９】触媒としてはアンモニア等のアルカリや塩
酸等の酸が使用できるが、シリコンアルコキシドの加水
分解速度の面からアンモニアが特に好ましい。
酸等の酸が使用できるが、シリコンアルコキシドの加水
分解速度の面からアンモニアが特に好ましい。
【００２０】また、上記の加水分解・重合反応の際に、
りん酸もしくはりん酸塩水溶液を添加することにより、
形成されるシリカ被膜中にりんを含有させることができ
る。りん酸塩としては、りん酸１水素２アンモニウム、
りん酸2水素1アンモニウム、第一りん酸アルミニウムな
どを使用することができる。りん酸、リン酸塩の使用量
は、用いるアルミニウム顔料の種類によって異なるため
一概には規定できないが、アルミニウムに対しP換算で
０．０１〜4質量％の範囲が好ましく、０．０５〜２質
量％がより好ましい。用いるＳｉの重量に対しては２５
質量％以下が好ましい。りんが4質量％以上になると、
シリカ被膜が緻密でなくなり、本発明の目的の達成が困
難となる。また、０．０１以下ではりん化合物の効果が
発現しなくなる場合がある。
りん酸もしくはりん酸塩水溶液を添加することにより、
形成されるシリカ被膜中にりんを含有させることができ
る。りん酸塩としては、りん酸１水素２アンモニウム、
りん酸2水素1アンモニウム、第一りん酸アルミニウムな
どを使用することができる。りん酸、リン酸塩の使用量
は、用いるアルミニウム顔料の種類によって異なるため
一概には規定できないが、アルミニウムに対しP換算で
０．０１〜4質量％の範囲が好ましく、０．０５〜２質
量％がより好ましい。用いるＳｉの重量に対しては２５
質量％以下が好ましい。りんが4質量％以上になると、
シリカ被膜が緻密でなくなり、本発明の目的の達成が困
難となる。また、０．０１以下ではりん化合物の効果が
発現しなくなる場合がある。
【００２１】加水分解・重合反応の反応温度は１５℃〜
３５℃、反応時間は、０．５〜１０時間が好ましい。
３５℃、反応時間は、０．５〜１０時間が好ましい。
【００２２】上記の方法でシリカ被膜中にりんを含有さ
せることによって、シリカ被膜をより緻密にし、アルミ
ニウム顔料の持つ金属感の低下を少なくする効果が確認
された。
せることによって、シリカ被膜をより緻密にし、アルミ
ニウム顔料の持つ金属感の低下を少なくする効果が確認
された。
【００２３】上記の方法で得られたアルミニウム顔料を
高分解能走査型電子顕微鏡で観察すると、アルミニウム
顔料表面にはシリカの０．０１μｍ以下の微粒子が表面
全体に付き、被膜を形成しているのが確認された。被膜
の厚さを正確に測定することは困難であるが、１０ｎｍ
から３０ｎｍの範囲と推定される。
高分解能走査型電子顕微鏡で観察すると、アルミニウム
顔料表面にはシリカの０．０１μｍ以下の微粒子が表面
全体に付き、被膜を形成しているのが確認された。被膜
の厚さを正確に測定することは困難であるが、１０ｎｍ
から３０ｎｍの範囲と推定される。
【００２４】本発明のシリカ被覆アルミニウム顔料は公
知、慣用の塗料、インキ組成物に配合して使用すること
ができる。これらの塗料、インキ組成物は油性でもよ
く、水性（エマルジョン、水溶性）であってもよい。ま
た、１液性ばかりでなく、２液以上を混合して用いるも
のであってもよく、反応を伴うものであってもよい。
知、慣用の塗料、インキ組成物に配合して使用すること
ができる。これらの塗料、インキ組成物は油性でもよ
く、水性（エマルジョン、水溶性）であってもよい。ま
た、１液性ばかりでなく、２液以上を混合して用いるも
のであってもよく、反応を伴うものであってもよい。
【００２５】本発明のシリカ被覆アルミニウム顔料を含
有する塗料、インキ組成物は目的とする塗料、インキ組
成物の色相に合わせて、他の顔料、染料を含むことがで
きる。但し、顔料は本発明のシリカ被覆アルミニウム顔
料によるメタリック感を損なわない範囲で使用すること
が望ましい。
有する塗料、インキ組成物は目的とする塗料、インキ組
成物の色相に合わせて、他の顔料、染料を含むことがで
きる。但し、顔料は本発明のシリカ被覆アルミニウム顔
料によるメタリック感を損なわない範囲で使用すること
が望ましい。
【００２６】本発明のシリカ被覆アルミニウム顔料を含
有する塗料、インキ組成物に使用する溶媒は塗料、イン
キ組成物の種類に応じて親油性、親水性、水溶性の各種
溶媒（水を含む）を用いることができる。また、溶媒は
その機能（シンナー、リタダー、レベリング剤など）に
対応して複数の種類の混合物であってもよく、無溶剤で
あってもよい。
有する塗料、インキ組成物に使用する溶媒は塗料、イン
キ組成物の種類に応じて親油性、親水性、水溶性の各種
溶媒（水を含む）を用いることができる。また、溶媒は
その機能（シンナー、リタダー、レベリング剤など）に
対応して複数の種類の混合物であってもよく、無溶剤で
あってもよい。
【００２７】バインダーとしては天然あるいは合成の各
種のポリマー、モノマー、オリゴマー、プレポリマー等
を使用することが可能である。反応型の塗料、インキ組
成物の場合には触媒、開始剤、架橋剤、硬化剤なども含
有することができる。
種のポリマー、モノマー、オリゴマー、プレポリマー等
を使用することが可能である。反応型の塗料、インキ組
成物の場合には触媒、開始剤、架橋剤、硬化剤なども含
有することができる。
【００２８】本発明のシリカ被覆アルミニウム顔料を含
有する塗料、インキ組成物は必要に応じて各種の添加剤
を含有することができる。例えば、界面活性剤、安定
剤、防腐剤、可塑剤、乾燥剤、顔料湿潤剤、顔料分散
剤、防食剤、流動調整剤、防かび剤、紫外線吸収剤が挙
げられる。
有する塗料、インキ組成物は必要に応じて各種の添加剤
を含有することができる。例えば、界面活性剤、安定
剤、防腐剤、可塑剤、乾燥剤、顔料湿潤剤、顔料分散
剤、防食剤、流動調整剤、防かび剤、紫外線吸収剤が挙
げられる。
【００２９】
【実施例】以下、本発明を実施例および比較例により具
体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定される
ものではない。
体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定される
ものではない。
【００３０】（実施例1）昭和アルミパウダー社製アル
ミペースト Ｓａｐ ＦＭ４０１０（アルミニウム分６
７質量％）をガラスビーカーに７６ｇ取り、プロピレン
グリコールモノメチルエーテル２００ｇに分散させ、テ
トラエトキシシラン１４．９ｇを添加した。撹拌下、２
９％アンモニア水２１ｇを添加し、さらにりん酸１水素
２アンモニウム０．５ｇを溶解した水を３７８ｇ添加し
た。２５℃で５時間撹拌を続けた後、ろ過し、ろ過ケー
キをプロピレングリコールモノメチルエーテルで洗浄
後、アルミニウム分を５０質量％含むプロピレングリコ
ールモノメチルエーテルのペーストとした。
ミペースト Ｓａｐ ＦＭ４０１０（アルミニウム分６
７質量％）をガラスビーカーに７６ｇ取り、プロピレン
グリコールモノメチルエーテル２００ｇに分散させ、テ
トラエトキシシラン１４．９ｇを添加した。撹拌下、２
９％アンモニア水２１ｇを添加し、さらにりん酸１水素
２アンモニウム０．５ｇを溶解した水を３７８ｇ添加し
た。２５℃で５時間撹拌を続けた後、ろ過し、ろ過ケー
キをプロピレングリコールモノメチルエーテルで洗浄
後、アルミニウム分を５０質量％含むプロピレングリコ
ールモノメチルエーテルのペーストとした。
【００３１】（実施例2）昭和アルミパウダー社製アル
ミペーストＳａｐ ２１７３（アルミニウム分質量６７
％）を３９ｇ取り、ジプロピレングリコールモノメチル
エーテル２００ｇに分散させ、テトラエトキシシラン１
８．６ｇを添加した。撹拌下、２９％アンモニア水２１
ｇを添加し、さらにりん酸２水素１アンモニウム２．１
４ｇを溶解した水３７８ｇを添加した。３時間撹拌を続
けた後、ろ過し、ろ過ケーキをプロピレングリコールモ
ノメチルエーテルで洗浄後、アルミニウム分を５０質量
％含むプロピレングリコールモノメチルエーテルのペー
ストにした。
ミペーストＳａｐ ２１７３（アルミニウム分質量６７
％）を３９ｇ取り、ジプロピレングリコールモノメチル
エーテル２００ｇに分散させ、テトラエトキシシラン１
８．６ｇを添加した。撹拌下、２９％アンモニア水２１
ｇを添加し、さらにりん酸２水素１アンモニウム２．１
４ｇを溶解した水３７８ｇを添加した。３時間撹拌を続
けた後、ろ過し、ろ過ケーキをプロピレングリコールモ
ノメチルエーテルで洗浄後、アルミニウム分を５０質量
％含むプロピレングリコールモノメチルエーテルのペー
ストにした。
【００３２】（実施例３）りん酸1水素2アンモニウム量
を１０．６ｇに変えた以外は、実施例１と同様の処理を
し、ペーストを得た。
を１０．６ｇに変えた以外は、実施例１と同様の処理を
し、ペーストを得た。
【００３３】（実施例４）テトラエトキシシラン量を７
０ｇに変えた以外は、実施例１と同様の処理をし、ペー
ストを得た。
０ｇに変えた以外は、実施例１と同様の処理をし、ペー
ストを得た。
【００３４】（実施例５）テトラエトキシシラン量を
１．８６ｇに変えた以外は、実施例１と同様の処理を
し、ペーストを得た。
１．８６ｇに変えた以外は、実施例１と同様の処理を
し、ペーストを得た。
【００３５】（比較例1）りん酸1水素2アンモニウムを
含まない水を添加した以外は、実施例１と同様の処理を
し、ペーストを得た。
含まない水を添加した以外は、実施例１と同様の処理を
し、ペーストを得た。
【００３６】（比較例２）りん酸1水素2アンモニウムを
含まない水を添加した以外は、実施例２と同様の処理を
し、ペーストを得た。
含まない水を添加した以外は、実施例２と同様の処理を
し、ペーストを得た。
【００３７】（比較例３）テトラエトキシシランを０ｇ
（無添加）とした以外は、比較例２と同様の処理をし、
ペーストを得た。
（無添加）とした以外は、比較例２と同様の処理をし、
ペーストを得た。
【００３８】（実施例６〜１０、比較例４〜６）実施例
１〜５、比較例１〜３で作製したアルミニウム顔料ペー
ストを用い、以下のようにしてメタリック塗料を作製し
た。 アルミニウム顔料ペースト ５．８ｇ 酢酸エチル ５．８ｇ を混合し、予備分散させ、次に、 オリジン電気製 プラネットＳＶクリア ３７．５ｇ オリジン電気製 プラネットシンナー＃１７５ ７０．０ｇ を加えて、５分間撹拌する。
１〜５、比較例１〜３で作製したアルミニウム顔料ペー
ストを用い、以下のようにしてメタリック塗料を作製し
た。 アルミニウム顔料ペースト ５．８ｇ 酢酸エチル ５．８ｇ を混合し、予備分散させ、次に、 オリジン電気製 プラネットＳＶクリア ３７．５ｇ オリジン電気製 プラネットシンナー＃１７５ ７０．０ｇ を加えて、５分間撹拌する。
【００３９】○アルミニウム顔料の評価方法 実施例や比較例で得られたアルミニウム顔料を下記の方
法で評価した。
法で評価した。
【００４０】（１）Ｓｉ，Ｐ量の測定 アルミニウムペーストを乾燥させ、王水に溶解したの
ち、蒸留水で希釈し、Ｓｉ、Ｐの濃度既知の水溶液で検
量線を引いたＩＣＰで測定し、Ｓｉ，Ｐの濃度から被着
率を算出した。Ｓｉ，Ｐともに、仕込み量の９０％前後
が被着している。
ち、蒸留水で希釈し、Ｓｉ、Ｐの濃度既知の水溶液で検
量線を引いたＩＣＰで測定し、Ｓｉ，Ｐの濃度から被着
率を算出した。Ｓｉ，Ｐともに、仕込み量の９０％前後
が被着している。
【００４１】（２）水素ガス発生テスト 試験管中にアルミニウムペースト３ｇと蒸留水３ｇを加
え、さらにアクリルエマルジョン塗料（三井化学製Ｅ−
２０８）１４ｇを加えてよく撹拌し、水性塗料を調合し
た。これを５０℃の恒温水槽に入れ、２週間の水素ガス
累積発生量を測定した。
え、さらにアクリルエマルジョン塗料（三井化学製Ｅ−
２０８）１４ｇを加えてよく撹拌し、水性塗料を調合し
た。これを５０℃の恒温水槽に入れ、２週間の水素ガス
累積発生量を測定した。
【００４２】（３）ゲル化テスト 茶褐色ガラス瓶にアルミニウムペースト１２ｇを入れ、
さらに、ウレタンアクリレート系のＵＶ硬化型インキ
（十条ケミカル製、レイキュアＬＰ４７００）４８ｇを
加えてよく撹拌後、５０℃の恒温オーブンに入れ、１ヶ
月後のゲル化の状態を調べた。
さらに、ウレタンアクリレート系のＵＶ硬化型インキ
（十条ケミカル製、レイキュアＬＰ４７００）４８ｇを
加えてよく撹拌後、５０℃の恒温オーブンに入れ、１ヶ
月後のゲル化の状態を調べた。
【００４３】（４）アルミニウム顔料含有塗料の塗装 実施例３および４、比較例５〜１０で作製した塗料をプ
ラスチック板に塗装した。即ち、関西ペイント製自動塗
装機レシコーターに、イワタ製スプレーガンＷＡ−１０
０を使用して、ＡＢＳ樹脂板に乾燥膜厚１５μｍとなる
ようにスプレー塗装し、６０℃のエアーオーブン中で２
０分間乾燥し、試験塗板を得た。
ラスチック板に塗装した。即ち、関西ペイント製自動塗
装機レシコーターに、イワタ製スプレーガンＷＡ−１０
０を使用して、ＡＢＳ樹脂板に乾燥膜厚１５μｍとなる
ようにスプレー塗装し、６０℃のエアーオーブン中で２
０分間乾燥し、試験塗板を得た。
【００４４】（５）耐電圧テスト （４）の方法でＡＢＳ板に塗装されたアルミニウム顔料
含有塗料を、耐電圧測定器（多摩電測製ＴＷ−５１６）
を使用し、遮断電流０．５ｍＡ、電極間隔10ｍｍで、１
ｋＶ刻みに電圧を２０秒間を印加し、絶縁破壊により回
路が遮断されない最大の電圧を耐電圧とした。
含有塗料を、耐電圧測定器（多摩電測製ＴＷ−５１６）
を使用し、遮断電流０．５ｍＡ、電極間隔10ｍｍで、１
ｋＶ刻みに電圧を２０秒間を印加し、絶縁破壊により回
路が遮断されない最大の電圧を耐電圧とした。
【００４５】（６）光沢（メタリック感） ＡＢＳ板に塗装された塗膜外観を肉眼で観察した。
【００４６】上記の評価テストの結果を表１に示す。
【００４７】
【表１】
【００４８】
【発明の効果】本発明で得られたシリカ被覆アルミニウ
ム顔料は、水性塗料やエネルギー線硬化型塗料に配合さ
れた時の貯蔵安定性に優れ、塗膜の耐電圧性、光沢（メ
タリック感）が悪化しないアルミニウム顔料を提供する
ものである。
ム顔料は、水性塗料やエネルギー線硬化型塗料に配合さ
れた時の貯蔵安定性に優れ、塗膜の耐電圧性、光沢（メ
タリック感）が悪化しないアルミニウム顔料を提供する
ものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4J037 AA24 CA18 CA21 CA22 CA24 CB16 CB23 DD19 DD23 EE03 EE14 EE43 FF11 FF23 FF25 4J038 EA011 HA066 HA416 HA446 KA08 KA15 MA08 MA10 NA01 NA17 NA26 PA17 4J039 BA06 BA19 BA21 BA32 BE01 CA06 EA04 EA23 EA33 EA44
Claims (17)
- 【請求項１】原料アルミニウム顔料を（１）Ｓｉ含有化
合物、（２）水、（３）親水性有機溶剤および（４）り
ん酸および／またはりん酸塩を必須成分とする反応液に
接触させることを特徴とするシリカ被覆アルミニウム顔
料の製造方法。 - 【請求項２】原料アルミニウム顔料を（１）Ｓｉ含有化
合物、（２）水、（３）親水性有機溶剤、（４）りん酸
および／またはりん酸塩、および（５）加水分解触媒を
必須成分とする反応液に接触させることを特徴とするシ
リカ被覆アルミニウム顔料の製造方法。 - 【請求項３】シリカ被膜中のＳｉ元素量がアルミニウム
顔料中のアルミニウムに対して１〜１５質量％となるよ
うにＳｉ含有化合物を配合する請求項１または２に記載
のシリカ被覆アルミニウム顔料の製造方法。 - 【請求項４】シリカ被膜中のＰ元素がアルミニウム顔料
中のアルミニウムに対して０．０１〜４質量％となるよ
うにりん酸および／またはりん酸塩を配合する請求項１
〜３のいずれかに記載のシリカ被覆アルミニウム顔料の
製造方法。 - 【請求項５】Ｓｉ含有化合物がシリコンアルコキシドで
ある請求項１〜４のいずれかに記載のシリカ被覆アルミ
ニウム顔料の製造方法。 - 【請求項６】シリコンアルコキシドがテトラエトキシシ
ラン、テトラメトキシシラン、テトラプロポキシシラ
ン、テトラブトキシシランから選ばれた１種以上である
請求項５に記載のシリカ被覆アルミニウム顔料の製造方
法。 - 【請求項７】加水分解触媒がアンモニア、エチレンジア
ミンから選ばれた少なくとも１種である請求項２〜６の
いずれかに記載のシリカ被覆アルミニウム顔料の製造方
法。 - 【請求項８】アルミニウム顔料表面にＳｉ含有化合物に
よりシリカ被膜を形成し、さらにＰ化合物を含有させる
ことを特徴とするシリカ被覆アルミニウム顔料の製造方
法。 - 【請求項９】アルミニウム顔料表面にシリカ被膜が形成
され、さらにりん化合物が含有されていることを特徴と
するシリカ被覆アルミニウム顔料。 - 【請求項１０】原料アルミニウム顔料を（１）Ｓｉ含有
化合物、（２）水、（３）親水性有機溶剤および（４）
りん酸および／またはりん酸塩を必須成分とする反応液
に接触させることにより得られるシリカ被覆アルミニウ
ム顔料。 - 【請求項１１】原料アルミニウム顔料を（１）Ｓｉ含有
化合物、（２）水、（３）親水性有機溶剤、（４）りん
酸および／またはりん酸塩、および（５）加水分解触媒
を必須成分とする反応液に接触させることにより得られ
るシリカ被覆アルミニウム顔料。 - 【請求項１２】シリカ被膜中のＳｉ元素量がアルミニウ
ム顔料中のアルミニウムに対して１〜１５質量％である
請求項９〜１１のいずれかに記載のシリカ被覆アルミニ
ウム顔料。 - 【請求項１３】アルミニウム顔料中のりん元素量がアル
ミニウム顔料中のアルミニウムに対して０．０１〜４質
量％である請求項９〜１２のいずれかに記載のシリカ被
覆アルミニウム顔料。 - 【請求項１４】請求項９〜１３のいずれかに記載のシリ
カ被覆アルミニウム顔料を含有する塗料。 - 【請求項１５】請求項９〜１３のいずれかに記載のシリ
カ被覆アルミニウム顔料を含有するインキ組成物。 - 【請求項１６】請求項１４に記載の塗料が塗布された塗
装物。 - 【請求項１７】請求項１５に記載のインキ組成物が使用
された印刷物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000276081A JP4633239B2 (ja) | 2000-09-12 | 2000-09-12 | シリカ被覆アルミニウム顔料およびその製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000276081A JP4633239B2 (ja) | 2000-09-12 | 2000-09-12 | シリカ被覆アルミニウム顔料およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002088274A true JP2002088274A (ja) | 2002-03-27 |
| JP4633239B2 JP4633239B2 (ja) | 2011-02-16 |
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ID=18761607
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000276081A Expired - Lifetime JP4633239B2 (ja) | 2000-09-12 | 2000-09-12 | シリカ被覆アルミニウム顔料およびその製造方法 |
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