JP2013531696A - 金属カチオンならびにリンおよび/または硫黄を含むアニオンを含有する金属効果顔料、前記金属効果顔料を製造するための方法、ならびにその使用 - Google Patents
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Abstract
100%×(MC+P)/Si (I)
および/または
100%×(MC+S)/Si (II)
そして、合計して0.5%〜35%の範囲内に設定される。本発明はさらに、本発明の方法によって製造することが可能なコーティングされたメタリック効果顔料に関し、そしてその使用に関する。
【選択図】 図1
Description
100%×(MC+P)/Si (I)
および/または
100%×(MC+S)/Si (II)
そして、合計して0.5%〜35%の範囲内に設定される。
(a)アルコキシシラン(1種または複数)および/またはハロゲン化ケイ素(1種または複数)を、有機溶媒中で触媒としての酸および/または塩基の存在下に水と反応させることを用いて、メタリック効果顔料に酸化ケイ素を適用する工程、
(b)工程(a)より前またはその工程の間に、リンおよび/または硫黄含有アニオンならびに金属カチオンをそのメタリック効果顔料に添加して、リンおよび/または硫黄含有アニオンならびに金属カチオンを、そのメタリック効果顔料の表面の上および/またはその酸化ケイ素層の中に取り込ませる工程、
(c)場合によっては、その酸化ケイ素の表面に表面改質を施す工程。
100%×(MC+P)/Si (I)
100%×(MC+S)/Si (II)
100%×(MC+P)/Si (I)
そして、合計して0.5%〜25%の範囲内に設定される。
100%×(MC+P)/Si (I)
そして、合計して0.5%〜25%の範囲内に設定される。
(a)アルコキシシラン(1種または複数)および/またはハロゲン化ケイ素(1種または複数)を、有機溶媒中で触媒としての酸および/または塩基の存在下に水と反応させることを用いて、メタリック効果顔料に酸化ケイ素を適用する工程、
(b)工程(a)より前またはその工程の間に、リンおよび/または硫黄含有アニオンならびに金属カチオンをそのメタリック効果顔料に添加して、リンおよび/または硫黄含有アニオンならびに金属カチオンを、そのメタリック効果顔料の表面の上および/またはその酸化ケイ素層の中に取り込ませる工程、
(c)場合によっては、その酸化ケイ素の表面に表面改質を施す工程。
(a)アルコキシシラン(1種または複数)および/またはハロゲン化ケイ素(1種または複数)を、有機溶媒中で触媒としての酸および/または塩基の存在下に水と反応させることを用いて、メタリック効果顔料に酸化ケイ素を適用する工程、
(b)工程(a)より前またはその工程の間に、リンおよび/または硫黄含有アニオンならびに金属カチオンをそのメタリック効果顔料に添加して、リンおよび/または硫黄含有アニオンならびに金属カチオンを、主としてその酸化ケイ素層の中に取り込ませる工程、
(c)場合によっては、その酸化ケイ素の表面に表面改質を施す工程。
(a)メタリック効果顔料にリンおよび/または硫黄含有アニオンならびに金属カチオンを添加して、リンおよび/または硫黄含有アニオンならびに金属カチオンを、主としてそのメタリック効果顔料の表面の上に取り込ませる工程、
(b)アルコキシシラン(1種または複数)および/またはハロゲン化ケイ素(1種または複数)を、有機溶媒中で触媒としての酸および/または塩基の存在下に水と反応させることを用いて、工程(a)に従って処理したメタリック効果顔料に酸化ケイ素を適用する工程、
(c)場合によっては、その酸化ケイ素の表面に表面改質を施す工程。
(a)アルコキシシラン(1種または複数)および/またはハロゲン化ケイ素(1種または複数)を、有機溶媒中で触媒としての酸および/または塩基の存在下に水と反応させることを用いて、メタリック効果顔料に酸化ケイ素を適用する工程、
(b)工程(a)より前またはその工程の間に、リンおよび/もしくは硫黄含有アニオンならびに/または金属カチオンをそのメタリック効果顔料に添加して、リンおよび/または硫黄含有アニオンを、主としてその金属の表面の上に取り込ませ、金属カチオンを、主としてその酸化ケイ素層の中に取り込ませる工程、
(c)場合によっては、その酸化ケイ素の表面に表面改質を施す工程。
(a)アルコキシシラン(1種または複数)および/またはハロゲン化ケイ素(1種または複数)を、有機溶媒中で触媒としての酸および/または塩基の存在下に水と反応させることを用いて、メタリック効果顔料に酸化ケイ素を適用する工程、
(b)工程(a)より前またはその工程の間に、リンおよび/もしくは硫黄含有アニオンならびに/または金属カチオンをそのメタリック効果顔料に添加して、金属カチオンを、主としてその金属の表面の上に取り込ませ、リンおよび/または硫黄含有アニオンを、主としてその酸化ケイ素層の中に取り込ませる工程、
(c)場合によっては、その酸化ケイ素の表面に表面改質を施す工程。
a)アルコキシシラン(1種または複数)および/またはハロゲン化ケイ素(1種または複数)を、有機溶媒中で触媒としての酸および/または塩基の存在下に水と反応させることを用いて、メタリック効果顔料に酸化ケイ素を適用する工程、
b)工程(a)より前またはその工程の間に、リンおよび/または硫黄含有アニオンならびに金属カチオンをそのメタリック効果顔料に添加して、リンおよび/または硫黄含有アニオンならびに金属カチオンを、その酸化ケイ素層の中に取り込ませる工程、
c)場合によっては、その酸化ケイ素の表面に表面改質を施す工程。
(i)第一の工程においては酸を添加し、第二の工程においては塩基を添加して実施されるか、
(ii)その反応が、第一の工程においては塩基を添加し、第二の工程においては酸を添加して実施される。
0.01%〜1重量%の有機および/または無機酸
および
0.01%〜1重量%の有機および/または無機塩基
が存在している(重量%の数字は、顔料の全重量を基準にしたものである)という事実を特徴としている本発明のメタリック効果顔料を提供する。
市販の、Eckart GmbH、Hartenstein、Germany製のSTAPA METALLUX 3580シリーズ(サイズ分布;d10=7.5μm、d50=12.1μm、d90=18.7μm:固形分含量;ペーストの全重量を基準にして60重量%)のアルミニウム効果顔料ペースト150gを、500mLのイソプロパノールの中に室温で分散させた。30分の間にその顔料分散体に、それぞれの場合において互いに独立して、0.54gのリン酸(85%強度;Merck、Darmstadt、Germany)(15gの水における溶液)を、そして2.25gの硫酸鉄(II)七水和物(15gの水における溶液)を連続的に添加した。30分後に、45gのテトラエトキシシランおよび0.4gのシュウ酸(15gの水における溶液)を添加し、その混合物を78℃でコンディショニングさせた。さらなる添加をすることなく4時間撹拌した後に、そのバッチをさらに4時間撹拌したが、この間2時間おきに、1.5gのエチレンジアミンの溶液(13gのイソプロパノール中)を添加した。さらに1時間後、ゾルゲル反応が終了してから、有機化学的アフターコーティングのために、1.3gのDynasylan AMMO(Degussa AG、Rheinfelden、Germanyから入手可能)を添加し、そのバッチを15分間撹拌した。次いでその反応混合物を冷却して室温とし、ブフナーロートを通して吸引濾過した。
Si:80.5%
P: 6.6%
Fe:12.9%
顔料コーティングの元素組成は各種の方法によって求めることができる。元素コーティングは、EDX分析(エネルギー分散型X線分析)によって求めるのが好ましい。この場合、これは、電子顕微鏡と一体化された装置、たとえば、EDAXからのEDAX Genisis、version3.60を使用して実施する。
a)それらの組成が均質であること、
b)撮像電子ビームがサンプルの内部に完全に吸収されるのに十分な厚みを有していること、および
c)マトリックスおよび/または基材の攪乱効果がなく、電子ビームに自由にアクセス可能であること。
カルボン酸は、ガスクロマトグラフィーにより、内部標準を使用して定量する。この目的のために、コーティングされたメタリック効果顔料ペーストのサンプルを、カルボン酸の定量の場合には所定量のアセトンの中に、アミンの定量の場合には所定量のエタノールの中に加え、次いで超音波浴中で15分間処理し、内部標準としてのヘキサデカンを混合した。遠心分離によって固形物を除去し、その上澄み溶液を、ガスクロマトグラフ(GC/FID Autosystem XL(Perkin Elmer))のための注入溶液として使用した。カルボン酸含量は、以下の概略パラメーターを用いて分析した。
カラム:30mのOV101、0.53mm
温度プログラム:45℃1分間等温、5℃/分で180℃
注入部:250℃
検出器:320℃
サンプルは上と同様にして調製した。ガスクロマトグラフ(GC/FID Autosystem XL(Perkin Elmer))に、以下の概略パラメーターを適用した。
カラム:30mのOV101、0.53mm
温度プログラム:75℃、10℃/分で200℃
注入部:250℃
検出器:320℃
市販の、Eckart GmbH、Hartenstein、Germany製のSTAPA METALLUX 2156シリーズ(サイズ分布;d10=9μm、d50=17μm、d90=28μm:固形分含量;ペーストの全重量を基準にして70重量%)のアルミニウム効果顔料ペースト261gを、300mLのイソプロパノールの中に室温で分散させた。30分かけてその顔料分散体に、それぞれの場合において互いに独立して、0.54gのリン酸(85%強度;Merck、Darmstadt、Germany)(15gの水における溶液)を、そして2.25gの硫酸鉄(II)七水和物(15gの水における溶液)を連続的に添加した。30分後に、45gのテトラエトキシシランおよび0.4gのシュウ酸(15gの水における溶液)を添加し、その混合物を78℃でコンディショニングさせた。さらなる添加をすることなく4時間撹拌した後に、そのバッチをさらに4時間撹拌したが、この間2時間おきに、1.5gのエチレンジアミンの溶液(13gのイソプロパノール中)を添加した。さらに1時間後、ゾルゲル反応が終了してから、有機化学的アフターコーティングのために、1.11gのDynasylan AMMO(Degussa AG、Rheinfelden、Germanyから入手可能)を添加し、そのバッチを15分間撹拌した。次いで冷却して室温とし、ブフナーロートで吸引濾過した。得られた生成物は、d10=9.6μm、d50=17.5μm、およびd90=27.9μmのサイズ分布を有していた。
Si:82.5%
P: 6.0%
Fe:11.5%
市販の、Eckart GmbH、Hartenstein、Germany製のSTAPA METALLUX 8154シリーズ(サイズ分布;d10=9μm、d50=20μm、d90=32μm:固形分含量;ペーストの全重量を基準にして65重量%)のアルミニウム効果顔料ペースト250gを、600mLのイソプロパノールの中に室温で分散させた。30分かけてその顔料分散体に、それぞれの場合において互いに独立して、0.54gのリン酸(85%強度;Merck、Darmstadt、Germany)(15gの水における溶液)を、そして2.25gの硫酸鉄(II)七水和物(15gの水における溶液)を連続的に添加した。30分後に、45gのテトラエトキシシランおよび0.4gの酢酸(15gの水における溶液)を添加し、その混合物を78℃でコンディショニングさせた。さらなる添加をすることなく4時間撹拌した後に、そのバッチをさらに4時間撹拌したが、この間2時間おきに、1.5gのエチレンジアミンの溶液(13gのイソプロパノール中)を添加した。さらに1時間後、ゾルゲル反応が終了してから、有機化学的アフターコーティングのために、1.2gのDynasylan AMMO(Degussa AG、Rheinfelden、Germanyから入手可能)を添加し、そのバッチを15分間撹拌した。次いで冷却して室温とし、ブフナーロートで吸引濾過した。
Si:82.5%
P: 5.5%
Fe:12.0%
300gの市販のアルミニウム効果顔料分散体(Avery Dennison、Schererville、Indiana、USA製のMetalure W−52012 ILシリーズ、ペーストの全重量を基準にして固形分含量が20重量%)を、室温で、800mLのイソプロパノールの中に分散させた。30分かけてその顔料分散体に、それぞれの場合において互いに独立して、0.24gのリン酸(85%強度;Merck、Darmstadt、Germany)(10gの水における溶液)を、そして0.84gの硫酸鉄(II)七水和物(10gの水における溶液)を連続的に添加した。30分後に、45gのテトラエトキシシランおよび3gのエチレンジアミン(40gの水における溶液)を添加し、加熱して78℃とし、この温度でさらにコンディショニングさせた。2時間後に、3gのエチレンジアミンの溶液(30gのイソプロパノール中)を添加する。さらに3時間後にこれを繰り返し、そのバッチを78℃でさらに4時間撹拌する。ゾルゲル反応が終了してから、有機化学的アフターコーティングのために、3.0gのDynasylan AMMO(Degussa AG、Rheinfelden、Germanyから入手可能)を添加し、そのバッチを15分間撹拌した。次いで冷却して室温とし、ブフナーロートで吸引濾過した。
30g/0mL(d:日)
Si:91.0%
P: 3.7%
Fe: 5.3%
市販の、Eckart GmbH、Hartenstein、Germany製のSTAPA METALLUX 3580シリーズ(サイズ分布;d10=7.5μm、d50=12.1μm、d90=18.7μm:固形分含量;ペーストの全重量を基準にして60重量%)のアルミニウム効果顔料ペースト150gを、500mLのイソプロパノールの中に室温で分散させた。1時間後に、その顔料分散体に、5.10gの酢酸バリウム(Merck、Darmstadt、Germany)(15gの水における溶液)を、1時間かけて連続的に添加した。30分後に、45gのテトラエトキシシランおよび2.00gの濃硫酸(15gの水における溶液)を添加し、その混合物を78℃でコンディショニングさせた。さらなる添加をすることなく4時間撹拌した後に、そのバッチをさらに4時間撹拌したが、この間2時間おきに、2.0gのエチレンジアミンの溶液(13gのイソプロパノール中)を添加した。さらに1時間後、ゾルゲル反応が終了してから、有機化学的アフターコーティングのために、1.3gのDynasylan AMMO(Degussa AG、Rheinfelden、Germanyから入手可能)を添加し、そのバッチを15分間撹拌した。次いで冷却して室温とし、ブフナーロートで吸引濾過した。
Si:81.8%
S: 7.1%
Ba:11.1%
市販の、Eckart GmbH、Hartenstein、Germany製のSTAPA METALLUX 3580シリーズ(サイズ分布;d10=7.5μm、d50=12.1μm、d90=18.7μm:固形分含量;ペーストの全重量を基準にして60重量%)のアルミニウム効果顔料ペースト150gを、500mLのイソプロパノールの中に室温で分散させた。2時間後に、それぞれの場合において互いに独立して、0.54gのリン酸(85%強度;Merck、Darmstadt、Germany)(15gの水における溶液)および2.17gの硫酸亜鉛七水和物(15gの水における溶液)を、同時にその顔料分散体の中に連続して1時間かけて導入した。30分後に、45gのテトラエトキシシランおよび0.4gのシュウ酸(15gの水における溶液)を添加し、その混合物を78℃でコンディショニングさせた。さらなる添加をすることなく4時間撹拌した後に、そのバッチをさらに4時間撹拌したが、この間2時間おきに、1.5gのエチレンジアミンの溶液(13gのイソプロパノール中)を添加した。さらに1時間後、ゾルゲル反応が終了してから、有機化学的アフターコーティングのために、1.3gのDynasylan AMMO(Degussa AG、Rheinfelden、Germanyから入手可能)を添加し、そのバッチを15分間撹拌した。次いで冷却して室温とし、ブフナーロートで吸引濾過した。
Si:83.5%
P: 5.6%
Zn:10.9%
150gの本発明実施例1で使用したSTAPA METALLUX 3580アルミニウム効果顔料ペーストを、500mLのイソプロパノールの中に室温で分散させた。30分後に、45gのテトラエトキシシランを添加し、その混合物を加熱して78℃とし、その温度でコンディショニングさせた。次いで、1.8gのエチレンジアミン(EDA)の溶液(45gの水中)を添加し、その反応混合物を3時間撹拌した。次いで、その反応混合物に、1.7gのエチレンジアミンの溶液(18.6gのイソプロパノール中)を添加し、それを7時間撹拌した。ゾルゲル反応が終了してから、有機化学的アフターコーティングのために、1.2gのDynasylan AMMO(Degussa AG、Rheinfelden、Germanyから入手可能)を添加した。得られたメタリック効果顔料混合物を冷却して室温とし、ブフナーロートで吸引濾過した。
150gの本発明実施例2で使用したSTAPA METALLUX 2156アルミニウム効果顔料ペーストを、350mLのイソプロパノールの中に室温で分散させた。30分後に、45gのテトラエトキシシランを添加し、その混合物を加熱して78℃とし、その温度でコンディショニングさせた。次いで、1.7gのエチレンジアミンの溶液(45gの水中)を添加し、その反応混合物を7時間撹拌した。次いで、その反応混合物に、1.7gのエチレンジアミンの溶液(18.6gのイソプロパノール中)を添加し、それを3時間撹拌した。ゾルゲル反応が終了してから、有機化学的アフターコーティングのために、1.2gのDynasylan AMMO(Degussa AG、Rheinfelden、Germanyから入手可能)を添加した。得られたメタリック効果顔料混合物を冷却して室温とし、ブフナーロートで吸引濾過した。
250gの本発明実施例3で使用したSTAPA METALLUX 8154アルミニウム効果顔料ペーストを、600mLのイソプロパノールの中に室温で分散させた。30分後に、45gのテトラエトキシシランを添加し、その混合物を加熱して78℃とし、その温度でコンディショニングさせた。次いで、2.0gのエチレンジアミンの溶液(60gの水中)を添加し、その反応混合物を7時間撹拌した。次いで、その反応混合物に、2.0gのエチレンジアミンの溶液(39gのイソプロパノール中)を添加し、それを3時間撹拌した。ゾルゲル反応が終了してから、有機化学的アフターコーティングのために、1.2gのDynasylan AMMO(Degussa AG、Rheinfelden、Germanyから入手可能)を添加した。得られたメタリック効果顔料混合物を冷却して室温とし、ブフナーロートで吸引濾過した。
ガラスビーカーの中で15分かけて、83.3gのSTAPA METALLUX 3580を500mLのアセトンの中に前分散させた。次いで、1gのリン酸(85%強度)を添加した。その混合物を室温で30分間撹拌した。撹拌時間の終了後、そのバッチの中の固形物を、ブフナーロートで吸引濾過し、300gのアセトンを用いて洗浄した。得られた固形物を850gのエタノールの中に加え、197.5gの水および22.4gのアンモニア溶液(水中25%強度)と混合した。次いで、その得られた溶液を加熱して65℃とし、35.2gのテトラエトキシシラン(76mLのエタノール中)と混合した。ゾルゲル反応(7時間)が終了してから、有機化学的アフターコーティングのために、3.0gのDynasylan AMMO(Degussa AG、Rheinfelden、Germanyから入手可能)を添加した。その溶液をさらに13時間撹拌し、その後、ブフナーロートで顔料を吸引濾過した。
300gの市販のアルミニウム効果顔料ペースト(Avery Dennison、Schererville、Indiana、USA製のMetalure W−52012 ILシリーズ、ペーストの全重量を基準にして固形分含量が20重量%)を、室温で、800mLのイソプロパノールの中に分散させた。30分の分散時間の後、45gのテトラエトキシシランおよび3.0gのエチレンジアミン(40gの水の中)を添加し、その混合物を加熱して78℃とし、その後その温度でコンディショニングさせた。3時間後に、3.0gのエチレンジアミンの溶液(30gのイソプロパノール中)を添加した。さらに3時間後にこれを繰り返し、そのバッチを78℃でさらに4時間撹拌した。ゾルゲル反応が終了してから、有機化学的アフターコーティングのために、3.0gのDynasylan AMMO(Degussa AG、Rheinfelden、Germanyから入手可能)を添加し、そのバッチを15分間撹拌した。次いで冷却して室温とし、ブフナーロートで吸引濾過した。
コーティングされたメタリック効果顔料すべてを、2種類のガス発生試験にかけた。ガス発生試験1のためには、8.6gのペーストの形態のコーティングされたAl顔料を、315gの無色水性混合ワニス(ZW42−1100、BASF Wuerzburg)の中に組み込み、ジメタノールエタノールアミンを使用して8.2のpHとした。300gのこの塗料をガス洗浄ビンの中に導入し、これを、二室式のガスバブルカウンターを用いて封じた。ガスバブルカウンターの下側室の中で置き換えられた水の容積に基づいて、発生したガスの容積を読み取った。ガス洗浄ビンは湯浴の中40℃でコンディショニングさせ、最大30日かけて試験を実施した。30日後に10.5mL以下の水素しか発生しなかった場合に、その試験での合格とする。
本発明実施例および比較例のアルミニウム効果顔料の隠蔽力(不透明性)を評価するために、それらのナイフドローダウン物(Erco Bronzemischlack RE2615 Farblos[無色ブロンズ混合ワニス]中それぞれの場合において、コーティングされたメタリック効果顔料5重量%での顔料処理、湿膜厚み:50μm)を、市販のブラック/ホワイト不透明性チャート(タイプ24/5、250cm3、Erichsen GmbH&Co KG、Hemer−Sundwig)の上に形成させ、次いで、X−Riteから市販されている測定装置を使用し、視角110度、入射光角45度での測色試験にかけた。不透明性の尺度は、不透明性チャートのブラック側からホワイト側へのこの測定角での明度値の比率であった。図1において、各種のサンプルについて、このパラメーターをグラフ表示している。
Claims (28)
- 微小板形状のアルミニウム、60%〜100重量%の銅分率を有する微小板形状のメタリック顔料、およびそれらの混合物からなる群より選択され、酸化ケイ素SiOx(ここでxは1〜2の数である)のコーティングを有するメタリック効果顔料であって、コーティングされたメタリック効果顔料が、第一に金属カチオンそして第二にリンおよび/または硫黄含有アニオンを含み、金属カチオンならびにリンおよび/または硫黄含有アニオンが、それぞれの場合において、互いに独立して、メタリック効果顔料の表面の上および/または酸化ケイ素層SiOxの中に存在し、そして、金属カチオンMCならびにリンPおよび/または硫黄Sのケイ素Siに対する原子分率における元素比率が、それぞれの場合において式(I)および(II)に従って定義され、
100%×(MC+P)/Si (I)
および/または
100%×(MC+S)/Si (II)
そして、合計して0.5%〜35%の範囲内に設定されることを特徴とする、メタリック効果顔料。 - 金属カチオンMCが、それぞれの場合において、5〜8のpH範囲内の水溶液中で、リン含有および/または硫黄含有アニオンと難溶性の塩を形成することが可能であることを特徴とする、請求項1のメタリック効果顔料。
- 金属カチオンならびにリンおよび/または硫黄含有アニオンが、主としてSiOx層の中に存在することを特徴とする、請求項1および2のいずれかのメタリック効果顔料。
- 金属カチオンならびにリンおよび/または硫黄含有アニオンが、主としてメタリック効果顔料の表面の上に存在することを特徴とする、請求項1および2のいずれかのメタリック効果顔料。
- 金属カチオンがリンおよび/または硫黄含有アニオンと共に、少なくとも部分的に相互に、難溶性の塩の形態で存在することを特徴とする、請求項1〜4のいずれかのメタリック効果顔料。
- リンおよび/または硫黄含有アニオンが、主としてメタリック効果顔料の表面の上に存在し、そして金属カチオンが、主としてSiOx層の中に存在することを特徴とする、請求項1のメタリック効果顔料。
- 金属カチオンが、主としてメタリック効果顔料の表面の上に存在し、リンおよび/または硫黄含有アニオンが、主としてSiOx層の中に存在することを特徴とする、請求項1のメタリック効果顔料。
- リン含有アニオンに対する金属カチオンが、Ag(I)、Cu(II)、Cd(II)、Cr(III)、Co(II)、Pb(II)、Hg(I)、Hg(II)、Mg(II)、Al(III)、Zn(II)、Sn(II)、Ca(II)、Sr(II)、Ba(II)、Mn(II)、Bi(III)、Zr(IV)、Ni(II)、Fe(II)、Fe(III)、およびそれらの混合物、ならびにさらにはアンモニウムイオンとのそれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする、先行する請求項のいずれかのメタリック効果顔料。
- 硫黄含有アニオンとしての硫酸塩イオンに対する金属カチオンが、Ag(I)、Sb(III)、Ca(II)、Ba(II)、Sr(II)、Pb(II)、Fe(III)、およびそれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする、請求項1〜7のいずれかのメタリック効果顔料。
- 硫黄含有アニオンとしての硫化物アニオンに対する金属カチオンが、Ag(I)、Sb(III)、Bi(III)、Cd(II)、Co(II)、Cu(II)、Ca(II)、Ba(II)、Pb(II)、Mn(II)、Ni(II)、Sn(II)、Sn(IV)、Zn(II)、Fe(II)、およびそれらの混合物からなる群より選択されることを特徴とする、請求項1〜7のいずれかのメタリック効果顔料。
- SiOx層が、SiO2として計算し、メタリック効果顔料の重量を基準にして、2重量%〜25重量%の量で存在することを特徴とする、先行する請求項のいずれかのメタリック効果顔料。
- メタリック効果顔料が、非焼成の酸化ケイ素層を有することを特徴とする、先行する請求項のいずれかのメタリック効果顔料。
- メタリック効果顔料が、粉体、乾燥製品またはペーストの形態で存在し、酸化ケイ素層の中および/または上に、および/またはペーストの溶媒の中に、
0.01%〜1重量%の有機および/または無機酸、ならびに
0.01%〜1重量%の有機および/または無機塩基
が存在している(重量%の数値は、顔料の全重量を基準にしたものである)ことを特徴とする、先行する請求項のいずれかのメタリック効果顔料。 - 有機酸が、1〜8個のC原子を含むことを特徴とする、請求項13のメタリック効果顔料。
- 塩基が、アミンであることを特徴とする、請求項13および14のいずれかのメタリック効果顔料。
- メタリック効果顔料が、全体で存在し、その全体が、少なくとも3種類の酸化ケイ素コーティングされたメタリック効果顔料を含み、それらのd50径がそれぞれで2〜6μm異なり、全体からのメタリック効果顔料の最も小さいd50が5μm以下であることを特徴とする、先行する請求項のいずれかのメタリック効果顔料。
- 全体が、少なくとも4種類の酸化ケイ素コーティングされたメタリック効果顔料を含み、それらのd50径がそれぞれで3〜5μm異なることを特徴とする、請求項16のメタリック効果顔料。
- 先行する請求項のいずれかの酸化ケイ素コーティングされたメタリック効果顔料を製造するための方法であって、
その方法が、以下の工程:
(a)アルコキシシラン(1種または複数)および/またはハロゲン化ケイ素(1種または複数)を、有機溶媒中で触媒としての酸および/または塩基の存在下に水と反応させることを用いて、メタリック効果顔料に酸化ケイ素を適用する工程、
(b)工程(a)より前またはその工程の間に、リンおよび/または硫黄含有アニオンならびに金属カチオンをメタリック効果顔料に添加して、リンおよび/または硫黄含有アニオンならびに金属カチオンを、メタリック効果顔料の表面の上および/または酸化ケイ素層の中に取り込ませる工程、
(c)場合によっては、酸化ケイ素の表面に表面改質を施す工程、
を含むことを特徴とする、方法。 - 方法が、以下の工程:
(a)アルコキシシラン(1種または複数)および/またはハロゲン化ケイ素(1種または複数)を、有機溶媒中で触媒としての酸および/または塩基の存在下に水と反応させることを用いて、メタリック効果顔料に酸化ケイ素を適用する工程、
(b)工程(a)より前またはその工程の間に、リンおよび/または硫黄含有アニオンならびに金属カチオンをメタリック効果顔料に添加して、リンおよび/または硫黄含有アニオンならびに金属カチオンを、主として酸化ケイ素層の中に取り込ませる工程、
(c)場合によっては、酸化ケイ素の表面に表面改質を施す工程、
を含むことを特徴とする、請求項18の酸化ケイ素コーティングされたメタリック効果顔料を製造するための方法。 - 方法が、以下の工程:
(a)メタリック効果顔料にリンおよび/または硫黄含有アニオンならびに金属カチオンを添加して、リンおよび/または硫黄含有アニオンならびに金属カチオンを、主としてメタリック効果顔料の表面の上に取り込ませる工程、
(b)アルコキシシラン(1種または複数)および/またはハロゲン化ケイ素(1種または複数)を、有機溶媒中で触媒としての酸および/または塩基の存在下に水と反応させることを用いて、工程(a)に従って処理したメタリック効果顔料に酸化ケイ素を適用する工程、
(c)場合によっては、酸化ケイ素の表面に表面改質を施す工程、
を含むことを特徴とする、請求項18の酸化ケイ素コーティングされたメタリック効果顔料を製造するための方法。 - 方法が、以下の工程:
(a)アルコキシシラン(1種または複数)および/またはハロゲン化ケイ素(1種または複数)を、有機溶媒中で触媒としての酸および/または塩基の存在下に水と反応させることを用いて、メタリック効果顔料に酸化ケイ素を適用する工程、
(b)工程(a)より前またはその工程の間に、リンおよび/もしくは硫黄含有アニオンならびに/または金属カチオンをメタリック効果顔料に添加して、リンおよび/または硫黄含有アニオンを、主として金属の表面の上に取り込ませ、金属カチオンを、主として酸化ケイ素層の中に取り込ませる工程、
(c)場合によっては、酸化ケイ素の表面に表面改質を施す工程、
を含むことを特徴とする、請求項18の酸化ケイ素コーティングされたメタリック効果顔料を製造するための方法。 - 方法が、以下の工程:
(a)アルコキシシラン(1種または複数)および/またはハロゲン化ケイ素(1種または複数)を、有機溶媒中で触媒としての酸および/または塩基の存在下に水と反応させることを用いて、メタリック効果顔料に酸化ケイ素を適用する工程、
(b)工程(a)より前またはその工程の間に、リンおよび/もしくは硫黄含有アニオンならびに/または金属カチオンをメタリック効果顔料に添加して、金属カチオンを、主として金属の表面の上に取り込ませ、リンおよび/または硫黄含有アニオンを、主として酸化ケイ素層の中に取り込ませる工程、
(c)場合によっては、酸化ケイ素の表面に表面改質を施す工程、
を含むことを特徴とする、請求項18の酸化ケイ素コーティングされたメタリック効果顔料を製造するための方法。 - 一方ではリンおよび/または硫黄含有アニオンの添加を、他方では金属カチオンの添加を、別々の工程で、同時的または順次的に実施することを特徴とする、請求項18〜22のいずれかの方法。
- 有機溶媒中におけるアルコキシシラン(1種または複数)の水との反応を用いて酸化ケイ素を適用する工程が、酸および塩基の触媒作用を受け、
(i)反応が、第一の工程においては酸を添加し、第二の工程においては塩基を添加して実施されるか、または
(ii)反応が、第一の工程においては塩基を添加し、第二の工程においては酸を添加して実施される、
ことを特徴とする、請求項18〜23のいずれかの方法。 - 酸が、有機酸であり、1〜8個のC原子を含むことを特徴とする、請求項18〜24のいずれかの方法。
- 方法が、ワンポット反応で実施されることを特徴とする、請求項18〜25のいずれかの方法。
- 請求項1〜17のいずれかのメタリック効果顔料の、化粧品、プラスチック、ならびにコーティング組成物、好ましくはインキ、印刷インキ、塗料、およびパウダーコーティング材料における使用。
- 物品であって、物品が、請求項1〜17のいずれかのメタリック効果顔料を有するか、および/または含むことを特徴とする、物品。
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