JP2002087887A - 鉛含有ペロブスカイト型複合酸化物焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】スパッタターゲットに供し得る大型で高密度の
鉛含有ペロブスカイト型複合酸化物焼結体を短時間で安
定に作製する。 【解決手段】平均粒径１μｍ未満且つ粒径分布の標準偏
差が０．１μｍ以上の鉛含有ペロブスカイト型複合酸化
物粉末を原料とし、加圧下で直流パルス電流により通電
焼結させることを特徴とする鉛含有ペロブスカイト型複
合酸化物焼結体の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタターゲッ
トとしての使用に適する鉛含有ペロブスカイト型複合酸
化物焼結体の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】現在、集積回路のトランジスタ部の誘電
体薄膜、ＤＲＡＭ等のメモリ薄膜、赤外線センサ等の焦
電体薄膜などに用いられる焦電体薄膜又は圧電体薄膜と
して、チタン酸鉛（ＰｂＴｉＯ₃）、ジルコン酸チタン
酸鉛（Ｐｂ（Ｚｒ，Ｔｉ）Ｏ₃）等の鉛含有チタン酸複
合酸化物をはじめとする様々な鉛含有ペロブスカイト型
複合酸化物材料が開発され、使用されている。

【０００３】薄膜作製には種々の方法があるが、その中
でスパッタ法は量産性、コスト等の面で優れた方法であ
り、工業的に広く用いられている成膜方法である。上記
した誘電体薄膜、焦電体薄膜、圧電体薄膜等を工業的用
途に用いる場合には、通常、最小でも直径２．５インチ
（約６．３５ｃｍ）程度の円領域に均一に成膜すること
が必要であり、スパッタ法でこの様な薄膜を作製するた
めには、スパッタターゲットはそれよりも大きいサイ
ズ、即ち、最小でも直径３インチ（約７．６２ｃｍ）程
度のものが要求される。

【０００４】鉛含有ペロブスカイト型複合酸化物材料を
製造する方法としては焼結法が考えられるが、鉛含有量
の多い材料、特にチタン酸鉛（ＰｂＴｉＯ₃）は通常の
外熱式焼結法では焼結し難い。これは、高温から室温へ
の冷却過程で５００℃近傍の相転移温度を通過したとき
に生じるｃ軸長とそれに垂直な方向のａ軸長の変化量の
違いが大きく、かつ室温においてはさらにこの軸長比が
大きくなる（ｃ／ａ＝１．０６５）ために、冷却過程で
大きな内部応力が発生し、亀裂等が発生し易くなるから
である。また揮発性のＰｂを含み、高温でＰｂＯの一部
が組成から失われるため、高温での通常の電気炉による
外熱式焼結は組成制御の観点から不利である。

【０００５】従来は、燒結法によって鉛含有チタン酸複
合酸化物材料を得るためには、焼結性を上げるためにＬ
ａをはじめとする異種元素を添加し、通常の電気炉等を
用いた外熱法により１２００℃以上の高温で数時間焼結
させていた（特開平５−１７０５３１公報）。

【０００６】しかしながら、異種元素を添加した焼結体
をスパッタターゲットとして用いると、作製した膜に添
加元素が混入するため、ＰｂＴｉＯ₃が本来的に有する
特性を持つ膜を作製できない。例えばＰｂＴｉＯ₃の重
要な特性であるキュリー温度は、添加量のないもので約
４９０℃であるが、添加量を増すほど低下してしまう。
キュリー温度が低下すると温度による圧電特性の変化量
が大きくなり、例えば圧力センサとして正確に機能しな
くなる。

【０００７】特開平１０−２５１０７０号公報には、酸
化物微粒子に直流パルス電流を印加して放電プラズマ焼
結することによって、粒成長を生じさせることなく高密
度の焼結体を作製する方法が開示されている。この公報
では、具体的な方法としては、実施例１では共沈法で得
られたＢａＴｉＯ₃微粒子を原料とし、実施例２では共
沈法で得られたＮａＺｒ₂（ＰＯ₄）₃微粒子を原料とし
て、それそれ４０００Ａの電流を通電して１０００〜１
１００℃で焼結体を得ている。しかしながら、この様な
原料粉末を用いて放電プラズマ焼結する方法では、実施
例に記載された直径２ｃｍ程度の治具を用いる場合に
は、高強度の焼結体を得ることが可能であるが、スパッ
タターゲットとして適する大型の焼結体を製造する場合
には、十分な強度を有する焼結体を得ることができな
い。しかも、この様な高温で焼結する場合には、焼結時
にＰｂＯが脱離するので、理論比の鉛含有ペロブスカイ
ト型複合酸化物焼結体を得ることができない。

【０００８】また、特許公報第３０３０３５９号には、
単分散のＰｂＴｉＯ₃粉末を放電プラズマ焼結すること
による高密度のチタン酸鉛多結晶焼結体の製造方法が記
載されている。この方法では、単分散の粒径分布に近い
（粒径分布幅の狭い）酸化物微粒子を用い、焼結時に５
００〜１５００Ａという電流を印加している。しかしな
がら、この様な単分散の粒径分布を持つ原料を用いる
と、スパッタターゲットとして使用可能な大型の焼結体
とする場合には、強度が不足して簡単に崩壊してしま
う。

【０００９】以上の様に、スパッタターゲットとしての
使用に適する直径８ｃｍ程度以上の大型の鉛含有ペロブ
スカイト型複合酸化物材料を得るためには、異種元素を
添加することなく、高密度のＰｂＴｉＯ₃、Ｐｂ（Ｚ
ｒ，Ｔｉ）Ｏ₃等の鉛含有ペロブスカイト型複合酸化物
焼結体を安定に作製することが求められるが、従来の方
法では、このような焼結体を短時間で作製するのは困難
であったため、商用ベースでのターゲットは比較的高価
となり、これがＰｂＴｉＯ₃等の薄膜の低コスト化を妨
げる要因の一つになっている。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】本発明の主な目的は、
スパッタ法による成膜用ターゲットとして適する大型で
しかも高密度の鉛含有ペロブスカイト型複合酸化物焼結
体を簡単に製造できる方法を提供することである。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記のよう
な従来技術の問題に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、サブ
ミクロンの平均粒径を持ち、粒径分布幅の比較的広い鉛
含有ペロブスカイト型複合酸化物粉を出発原料とし、そ
の粉末に加圧下で直流パルス電流を通電して、通電焼結
させる場合には、大型で高密度の鉛含有ペロブスカイト
型複合酸化物焼結体を短時間で作製できることを見出
し、ここに本発明を完成するに至った。

【００１２】即ち、本発明は、以下の鉛含有ペロブスカ
イト型複合酸化物焼結体の製造方法、及びスパッタター
ゲットを提供するものである。 １．平均粒径１μｍ未満且つ粒径分布の標準偏差が０．
１μｍ以上の鉛含有ペロブスカイト型複合酸化物粉末を
原料とし、加圧下で直流パルス電流により通電焼結させ
ることを特徴とする鉛含有ペロブスカイト型複合酸化物
焼結体の製造方法。 ２．上記項１の方法で通電焼結させた後、熱処理するこ
とを特徴とする鉛含有ペロブスカイト型複合酸化物焼結
体の製造方法。 ３．１０〜４０ＭＰａの圧力下で６００〜１２００℃で
通電焼結させる上記項１又は２に記載の鉛含有ペロブス
カイト型複合酸化物焼結体の製造方法。 ４．上記項１〜３のいずれかの方法で得られた鉛含有ペ
ロブスカイト型複合酸化物焼結体からなるスパッタター
ゲット。

【００１３】

【発明の実施の形態】本発明の鉛含有ペロブスカイト型
複合酸化物焼結体の製造方法は、平均粒径１μｍ未満且
つ粒径分布の標準偏差が０．１μｍ以上の鉛含有ペロブ
スカイト型複合酸化物粉末を原料とし、加圧下で直流パ
ルス電流により通電焼結させる方法である。

【００１４】以下、本発明の鉛含有ペロブスカイト型複
合酸化物焼結体の製造方法について詳細に説明する。鉛含有ペロブスカイト型複合酸化物粉末 出発原料である鉛含有ペロブスカイト型複合酸化物粉末
は、平均粒径が１μｍ未満であって、粒径分布の標準偏
差が０．１μｍ以上であることが必要である。この様な
粒径が小さくしかも粒径分布幅の広い原料を用いること
によって原料粉末が密に充填され、これを通電焼結する
ことによって、直径８ｃｍ以上の大型の焼結体であって
も、充分な強度を有する高密度焼結体とすることができ
る。

【００１５】鉛含有ペロブスカイト型複合酸化物粉末と
しては、例えば、ＰｂＴｉＯ₃、Ｐｂ（Ｚｒ_xＴｉ_1-x）
Ｏ₃、（Ｐｂ_xＬａ_1-x）（Ｚｒ_yＴｉ_1-y）Ｏ₃等の鉛含有
チタン酸複合酸化物の他、Ｐｂ（Ｍｇ_xＮｂ_1-x）Ｏ₃、
Ｐｂ（Ｍｎ_xＮｂ_1-x）Ｏ₃等を例示できる。これらの複
合酸化物の内で、Ｐｂ（Ｚｒ_xＴｉ_1-x）Ｏ₃について
は、０＜ｘ＜１とすることができ、特に高圧電定数の点
からは、０．４≦ｘ≦０．６程度であることが好まし
い。また、（Ｐｂ_xＬａ_1-x）（Ｚｒ_yＴｉ_1-y）Ｏ₃につ
いては、０＜ｘ＜１及び０＜ｙ＜１とすることができ、
特に高電気光学係数の点からは、０．８５≦ｘ≦０．９
５、０．４≦ｙ≦０．６程度であることが好ましい。Ｐ
ｂ（Ｍｇ_xＮｂ_1-x）Ｏ₃については、０＜ｘ＜１とする
ことができ、高圧電定数の点からは、０．３≦ｘ≦０．
４程度であることが好ましい。Ｐｂ（Ｍｎ_xＮｂ_1-x）Ｏ
₃については、０＜ｘ＜１とすることができ、高圧電定
数の点からは、０．３≦ｘ≦０．４程度であることが好
ましい。

【００１６】鉛含有ペロブスカイト型複合酸化物粉末の
製造方法については特に限定的ではなく、公知の方法に
従って上記した条件を満足する複合酸化物粉末を製造す
ればよいが、例えば、ＰｂＴｉＯ₃を例にとれば、鉛の
原料としてのＰｂＯと、チタンの原料としてのＨ₂Ｔｉ
Ｏ₃を、鉛がやや過剰になる程度に蒸留水中で混合し、
これにＫＯＨ等を加えてアルカリ過剰とした後、この混
合液を２００〜２２０℃程度で５〜１０時間程度水熱処
理することによって、上記した平均粒径及び粒径分布を
有するＰｂＴｉＯ₃粉末を得ることができる。

【００１７】通電焼結法 本発明方法では、上記した鉛含有ペロブスカイト型複合
酸化物粉末を所定の形状に成形した後、 加圧下で直流
パルス電流により通電焼結させることによって、高密度
焼結体を製造することができる。

【００１８】通電焼結方法としては、例えば、放電プラ
ズマ焼結法、放電焼結法、或いはプラズマ活性化焼結法
等を含むパルス通電加圧焼結法を用いて、所定の形状の
治具に原料粉末を充填し圧縮して圧粉体とし、この圧粉
体を１０〜４０ＭＰａ程度、好ましくは２０〜４０ＭＰ
ａ程度で加圧しながら、パルス幅２〜３ミリ秒程度、周
期３Ｈｚ〜３００ｋＨｚ程度、好ましくは１０Ｈｚ〜１
００Ｈｚ程度のパルス状のＯＮ−ＯＦＦ直流電流を通電
すればよい。この様な方法で直流パルス電流を通電する
ことによって、充填された原料粉末の粒子間隙に生じる
放電現象を利用して、放電プラズマ、放電衝撃圧力等に
よる粒子表面の浄化活性化作用及び電場により生じる電
界拡散効果やジュール熱による熱拡散効果、加圧による
塑性変形圧力などが焼結の駆動力となって焼結が促進さ
れる。

【００１９】焼結温度は、６００〜１２００℃程度とす
ることが好ましく、７００〜１０００℃程度とすること
がより好ましく、７００〜８００℃程度とすることが更
に好ましい。この様な焼結温度の範囲内から、目的とす
る鉛含有ペロブスカイト型複合酸化物焼結体の種類に応
じて、適切な温度範囲を選択すればよい。例えば、Ｐｂ
ＴｉＯ₃焼結体を目的物とする場合には、７００〜８５
０℃程度の焼結温度とすることが好ましい。

【００２０】焼結温度が低すぎると、焼結体の強度が不
足して崩壊しやすく、一方、焼結温度が高すぎると、試
料の一部がＰｂＯとして揮発し、組成制御が困難になる
ので好ましくない。

【００２１】焼結温度は、直流パルス電流のピーク電流
値によって調整することができ、同一の焼結治具を用い
た場合には、パルス電流のピーク電流値を高くすると焼
結温度が上昇するので、焼結治具の温度をモニターしな
がら電流値を増減させ、所定の温度になるようにピーク
電流値を制御すればよい。例えば、直径８ｃｍ程度、厚
さ２．５ｃｍ程度の大型の円筒状治具を用いる場合に
は、５０００〜１００００Ａ程度、好ましくは６０００
〜８０００Ａ程度のピーク電流値のパルス電流を通電す
ることによって、上記した範囲の焼結温度とすることが
できる。

【００２２】焼結時間については、通常、１〜５分間程
度、好ましくは２〜３分程度とすればよい。焼結時間が
短すぎると充分に焼結が進まず、一方焼結時間が長すぎ
ると、試料の一部がＰｂＯとして揮発して組成のずれが
生じやすいので好ましくない。

【００２３】上記した通電焼結法によって、目的とする
高密度の鉛含有ペロブスカイト型複合酸化物焼結体を得
ることができるが、例えば、グラファイト製の焼結治具
を用いた場合には、得られる焼結体の表面近傍には、治
具の成分である導電性のグラファイトが含まれる。この
様な焼結体表面近傍に含まれるグラファイト等の不純物
は、焼結体表面を研磨するか、或いは、焼結体を大気中
で３００〜２０００℃程度、好ましくは５００〜１５０
０℃程度に３０分〜６時間程度保持して熱処理すること
により、容易に取り除くことができる。熱処理に際して
は、特性の変化を防止するために、焼結体をこれと反応
しないアルミナなどの容器に収容し、１〜５０℃／分程
度、好ましくは２〜１５℃／分程度の速度で所定の熱処
理温度まで昇温し、保持した後、昇温時と同様の速度で
降温することが好ましい。鉛含有ペロブスカイト型複合酸化物焼結体 本発明方法によれば、通常、理論密度の８５％程度以上
という高密度の焼結体を得ることが可能である。そし
て、得られる鉛含有ペロブスカイト型複合酸化物焼結体
は、スパッタターゲットとして適する直径約８ｃｍ以
上、厚さ約１ｍｍ以上（好ましくは３ｍｍ以上）の円筒
状の大型焼結体であっても、充分な機械的強度を有する
ものとなる。

【００２４】本発明方法で得られる焼結体は、更なる加
工を施さずにそのままスパッタターゲットとして使用す
ることができる。

【００２５】スパッタによる成膜の条件は特に限定され
るものではなく、例えば、アルゴンと酸素の混合ガスフ
ロー中、１００Ｗ以上の印加電力で数時間スパッタする
ことにより、基板上にＰｂＴｉＯ₃薄膜を作製すること
ができる。単相のペロブスカイト型ＰｂＴｉＯ₃薄膜
は、例えば、スパッタ中またはスパッタ後に基板を５０
０〜７００℃に熱処理することにより得ることができ
る。

【００２６】

【発明の効果】本発明の鉛含有ペロブスカイト型複合酸
化物焼結体の製造方法によれば、スパッタターゲットに
好適な大型で高密度の鉛含有ペロブスカイト型複合酸化
物焼結体を、従来の外熱式焼結法に比べて短時間で安定
に作製できる。この様な方法で得られる焼結体は、強誘
電体、焦電体、圧電体等として有用な鉛含有ペロブスカ
イト型複合酸化物薄膜を作製するためのスパッタターゲ
ットとして有用性が高いものである。

【００２７】

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説
明する。 実施例１ ＰｂＯとＨ₂ＴｉＯ₃をＰｂ／Ｔｉ（原子比）＝１．０５
となるように混合し、これにＨ₂ＴｉＯ₃と等モル量のＫ
ＯＨを加えた混合粉末を蒸留水に入れ、２２０℃で７時
間水熱処理して、ＰｂＴｉＯ₃粉末を得た。得られたＰ
ｂＴｉＯ₃粉末の平均粒径は０．１μｍ、粒径分布の標
準偏差は０．１μｍであった。

【００２８】上記ＰｂＴｉＯ₃粉末を原料として、以下
の方法で通電焼結を行った。

【００２９】通電焼結機としては、住友石炭鉱業（株）
製放電プラズマ焼結機ＳＰＳ ＮＫ９．４０ Ｍａｒｋ
７及びＮＫ３．２０ Ｍａｒｋ４を用いた。焼結治具と
しては、グラファイト製で直径８ｃｍの円筒形のものを
用いた。この治具に、上記ＰｂＴｉＯ₃粉末約１１０ｇ
を均一に入れ、３０〜５０ＭＰａの圧力を印加した。更
に治具に６０００〜８０００Ａの直流パルス電流を印加
することにより試料周辺を昇温速度約１００〜１４０℃
／分で７００、８００、９００又は１０００℃に加熱し
た。この状態を２分間保持した後、電流及び圧力印加を
止め、試料を室温まで冷却した。

【００３０】この状態で取り出した焼結体は直径約８ｃ
ｍ、厚さ約３ｍｍの円筒状であり、黒色で電気伝導性を
有し、Ｘ線回折から治具のグラファイトが含まれている
ことが確認できた。グラファイトを含有することは、エ
ネルギー分散型Ｘ線分析（ＥＤＸ）測定結果でＰｂ、Ｔ
ｉ、Ｏの他にＣが認められたことからも明らかである。

【００３１】この焼結体を室温から７００℃まで２．３
℃／分で昇温し、７００℃で２時間保持した後、２．３
℃／分で室温まで降温した。

【００３２】熱処理後の焼結体は、Ｘ線回折ではＰｂＴ
ｉＯ₃のピークのみとなり、ＥＤＸからはＰｂ、Ｔｉ、
Ｏのみとなっており、ＰｂＴｉＯ₃焼結体が得られたこ
とが確認できた。

【００３３】熱処理後の各試料のＸ線回折パターンを図
１に示す。いずれも正方晶のＰｂＴｉＯ₃であった。焼
結温度９００℃以上又は加圧力５０ＭＰａ以上の通電焼
結の試料にＴｉＯ₂（ルチル型）のピークが認められた
が、これは通電焼結中にＰｂが一部蒸散したためと考え
られる。得られた焼結体は、焼結温度９００℃以上又は
加圧力５０ＭＰａ以上のものについて亀裂が確認され
た。これは焼結中及び冷却過程でＰｂＴｉＯ₃試料と黒
鉛治具の熱膨張率の差が焼結体中に残留応力を生じさせ
たことや、Ｐｂ欠損による組成不均一の生成が原因と考
えられる。

【００３４】また、原料として用いたＰｂＴｉＯ₃粉末
と通電焼結によって得られた各焼結体について、格子定
数（ａ，ｃ軸長）とＥＤＸにより見積もられたＰｂ／Ｔ
ｉ原子比を下記表１に示す。表中、１．００（１）とあ
るのは、１．００±０．０１を意味し、その他も同様で
ある。表中には、ＰｂＴｉＯ₃のａ，ｃ軸長の報告値
（ＪＣＰＤＳ ６−４５２）も示す。

【００３５】

【表１】

【００３６】以上の結果から判るように、通電焼結によ
って得られた各焼結体は、ａ，ｃ軸長は、報告値と良い
一致を示した。また、各試料のＰｂ／Ｔｉも理論値に近
い値であった。

【００３７】得られた各焼結体について焼結温度と密度
の関係を図２のグラフに示す。図２に示す通り、８００
℃、２分（加圧力４０ＭＰａ）の通電焼結による焼結体
（亀裂なし）は、密度６．９ｇ／ｃｍ³であり、理論密
度（７．９７ｇ／ｃｍ³）の８６％という高密度であっ
た。

【００３８】尚、同じＰｂＴｉＯ₃出発粉末を、通常の
電気炉による外熱式で１２００℃、２時間焼結したもの
は、密度６．１ｇ／ｃｍ³（理論密度の７７％）であ
り、同じＰｂＴｉＯ₃出発粉末を３０ＭＰａの圧力下、
ホットプレス法により１０００℃で１分間焼結したもの
は密度６．１ｇ／ｃｍ³（理論密度の７７％）であり、
何れも低密度であった。

【００３９】また、同じＰｂＴｉＯ₃出発粉末を３０Ｍ
Ｐａの圧力下、ホットプレス法により１０００℃で３０
分間焼結したものは密度７．１ｇ／ｃｍ³（理論密度の
８９％）となったが、焼結体表面にＰｂ塊が析出し、焼
結体のＰｂ／Ｔｉ比が０．４５という非量論比の焼結体
となった。

【００４０】スパッタ法による成膜試験 ４０ＭＰａの加圧下、８００℃、２分の通電焼結により
作製したＰｂＴｉＯ₃焼結体をスパッタターゲットとし
て用いて、以下の方法でスパッタ法により成膜試験を行
った。

【００４１】基板としては石英ガラスを用い、アルゴン
３．０ｃｍ³／分、酸素３．０ｃｍ³／分のガスフローで
内圧を１Ｐａに制御し、１５０Ｗの印加電力で３時間ス
パッタした。得られた膜の厚みは１．２μｍで、これは
成膜速度６．７ｎｍ／分に相当する。

【００４２】図３に、得られた薄膜のＸ線回折図と、こ
れを６００、６５０又は７００℃で２時間熱処理した薄
膜のＸ線回折図を示す。成膜直後はアモルファスである
が、６００℃の熱処理でパイロクロア相が混在した薄膜
が得られ、６５０℃の熱処理でほぼ単相のペロブスカイ
ト型ＰｂＴｉＯ₃薄膜が得られた。

【００４３】形成された薄膜の格子定数（ａ，ｃ軸長）
とＥＤＸにより見積もられたＰｂ／Ｔｉ原子比を下記表
２に示す。表２に示す通り、Ｐｂ／Ｔｉ比は、６５０℃
の熱処理で１．００（１）（１．００±０．０１を意味
する。以下同様）であり、この条件でほぼ量論比のＰｂ
ＴｉＯ₃が得られることが分かった。更に高温の熱処理
では、例えば７００℃の熱処理でＰｂＴｉ₃Ｏ₇の相が認
められ、Ｐｂ／Ｔｉ比も０．８１（２）となった。

【００４４】

【表２】

【００４５】以上から、本発明方法で得られたＰｂＴｉ
Ｏ₃焼結体はスパッタターゲットとして使用可能である
ことが確認できた。

【００４６】比較例１ ＰｂＯとＴｉＯ₂の混合粉を電気炉で１２００℃で２時
間固相反応させて平均粒径１μｍのＰｂＴｉＯ₃粉末を
調製した。

【００４７】このＰｂＴｉＯ₃粉末を用いて、実施例１
と同様の方法で８００℃で２分間通電焼結（加圧力４０
ＭＰａ）させた。得られた焼結体の密度は５．７ｇ／ｃ
ｍ³（理論密度の７１％）であり、高密度の焼結体は得
られなかった 比較例２ 水熱合成法により調製した平均粒径０．０６μｍ、粒径
分布の標準偏差０．０２μｍのＰｂＴｉＯ₃粉末を原料
として用い、実施例１と同様の方法で８００〜１０００
℃で２分間の通電焼結（加圧力４０ＭＰａ）を行った
が、得られた焼結体は、脆く形状を保持できなかった。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１で得られたＰｂＴｉＯ₃焼結体と原料
粉末のＸ線回折パターンを示す図。

【図２】実施例１で得られたＰｂＴｉＯ₃焼結体の焼結
温度と密度の関係を示すグラフ。

【図３】通電焼結法で得たＰｂＴｉＯ₃焼結体をターゲ
ットとして形成されたスパッタ薄膜のＸ線回折パターン
を示す図。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田渕 光春 大阪府池田市緑丘１丁目８番31号 工業技 術院大阪工業技術研究所内 (72)発明者 阿度 和明 大阪府池田市緑丘１丁目８番31号 工業技 術院大阪工業技術研究所内 (72)発明者 蔭山 博之 大阪府池田市緑丘１丁目８番31号 工業技 術院大阪工業技術研究所内 (72)発明者 市川 洌 茨城県つくば市並木１丁目２番地 工業技 術院機械技術研究所内 (72)発明者 鴇田 正雄 神奈川県川崎市高津区坂戸３丁目２番１号 株式会社イズミテックＳＣＭ事業部内 (72)発明者 川原 正和 神奈川県川崎市高津区坂戸３丁目２番１号 株式会社イズミテックＳＣＭ事業部内 (72)発明者 中山 幸弘 神奈川県川崎市高津区坂戸３丁目２番１号 株式会社イズミテックＳＣＭ事業部内 (72)発明者 宮本 真一 神奈川県川崎市高津区坂戸３丁目２番１号 株式会社イズミテックＳＣＭ事業部内 Ｆターム(参考） 4K029 AA09 BA02 BA17 BA50 DC09 GA01

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】平均粒径１μｍ未満且つ粒径分布の標準偏
   差が０．１μｍ以上の鉛含有ペロブスカイト型複合酸化
   物粉末を原料とし、加圧下で直流パルス電流により通電
   焼結させることを特徴とする鉛含有ペロブスカイト型複
   合酸化物焼結体の製造方法。
2. 【請求項２】請求項１の方法で通電焼結させた後、熱処
   理することを特徴とする鉛含有ペロブスカイト型複合酸
   化物焼結体の製造方法。
3. 【請求項３】１０〜４０ＭＰａの圧力下で６００〜１２
   ００℃で通電焼結させる請求項１又は２に記載の鉛含有
   ペロブスカイト型複合酸化物焼結体の製造方法。
4. 【請求項４】請求項１〜３のいずれかの方法で得られた
   鉛含有ペロブスカイト型複合酸化物焼結体からなるスパ
   ッタターゲット。