JP2001501873A - 後処理されたダイヤモンド被覆体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明によると、少なくとも１つのダイヤモンド層で被覆された超硬合金体又はサーメット体が提供される。ダイヤモンド層は、その物体の全面で滑らかであり、表面粗さは１．０μｍ未満である。また、本発明によると、複雑な成形体の上のダイヤモンド層を反応性イオンエッチングする方法が提供され、このエッチングは、プラズマ曝された成形体の全面で効率的である。エッチングは、酸素又は塩素含有プラズマを用いて行われ、好ましくはケイ素含有材料の外側層で被覆されたダイヤモンド層をエッチングすることもできる。

Description

【発明の詳細な説明】 後処理されたダイヤモンド被覆体 本発明は、耐磨耗性や耐フレーキング性を高めるためにダイヤモンド層が滑ら かにされ、とりわけ合金用元素としてＳｉやＣｕなどを含むＡｌ合金を切削する ための切削工具として使用されるダイヤモンド被覆体に関する。 長年にわたる研究努力により、ＣＶＤプラズマ技術によって気相からダイヤモ ンド薄層を切削工具に直接コーティングすることが実現している。超硬合金の工 具の上に気相堆積されたダイヤモンドは種々の方法で評価されており、超硬合金 の調整が非常に重要であることが分っている。 ＣＶＤプラズマダイヤモンド層の主な成長様式は、堆積時間とともにグレイン サイズが顕著に成長することである。一般に、厚さ６〜１０μｍのダイヤモンド 層に関し、ダイヤモンドのグレインサイズは２〜５μｍであり、この仕方におけ る表面粗さを決めることになる。経時的に大きくなるグレインサイズの増加を避 けるーつの仕方は、工具にバイアス電圧を印加することであり、これによると滑 らかなダイヤモンド表面が得られるが、ダイヤモンド品質の低下を招く危険を伴 う。また、バイアス電圧を取り入れた規模の大きい生産は、ダイヤモンドに敏感 な従って煩雑な設備を負わせる。 ダイヤモンド層を滑らかにすることは、一般に、摩擦係数が小さくなると切削 力が低下するため、切削用途においては有益と考えられている。摩擦係数の測定 から、堆積させたままの層に比較すると、研磨したＣＶＤダイヤモンド層では、 はるかに低い値が得られることが分っている。切削工具の上に滑らかなダイヤモ ンドを形成す る１つの方法は、機械的ポリシングであるが、三次元形状であって多くは複雑な 形状のため、ポリシングは、平らなレーキ表面や切削エッジの直ぐ近くの小さな パーツに施すのが可能であるに過ぎなかった。 エレクトロニクス用のダイヤモンド層、即ち、平らなＳｉウエハーなどの上の ダイヤモンド層のポリシングは刊行物公知である（例えば米国特許第５５０００ ７７号）。行なわれた方法は、例えば、Ｏ₂やＣＦ₄などの種々のガスを用いた高 周波プラズマ発生を使用する反応性イオンエッチングである。高い効率のエッチ ングプロセスがＬｌｅｗｅｌｌｙｎらによって紹介されているが（SPIE Vol．22 86，(1994)198-204）、依然として二次元的セットアップに過ぎない。反応性イ オンエッチング（ＲＩＥ）は、化学的反応と、表面の物理的イオン衝撃の組み合 わせからなる。プラズマエッチングに比較したＲＩＥの特徴は、一般に、イオン エネルギーが高いことであるが、これはプロセスが低圧であることによる（１０ ０ミリトル未満）。 本発明において、所望のかつ調節可能な構造で機械加工して得られたチップを 提供し、トップ面上にチップブレーカーを備えた切削工具のような複雑な三次元 形状の超硬合金体やサーメット体の上に施されたダイヤモンド層についても、ダ イヤモンドの反応性イオンエッチングを行うことができることが予想外に見出さ れた。本発明は、より高い電界強さが存在する突起部分ではエッチングが本質的 に最も効率が良いため、特に適用可能である。この仕方で調製した切削工具イン サートは、より良好な加工物表面仕上を提供し、被覆したそのままのダイヤモン ド切削工具に比較し、Ａｌ合金の機械加工においてより長い寿命を有することが 見出されている。 図１は、本発明によるエッチング後（ａ）とエッチング前（ｂ） のダイヤモンド層の表面の１５００倍の倍率の表面状態を示す。 本発明によると、未処理層に比較して低い表面粗さを与えるようにダイヤモン ドグレインがエッチングされ、高品質のダイヤモンドのＣＶＤダイヤモンド層で 被覆された超硬合金体又はサーメット体が提供される。ダイヤモンド層は、ダイ ヤモンドグレインの間のスペースにダイヤモンド以外の材料の堆積を有して、非 常に滑らかな表面を形成することもできる。この仕方で調製されたＣＶＤダイヤ モンド被覆の切削工具インサートは、Ａｌ合金の機械加工において、長い工具寿 命を与えることが実証されている。 本発明による三次元体は、図１ａのような表面状態のダイヤモンド被覆面を呈 する。表面粗さＲａは、すくい面と逃げ面の双方で１．０μｍ未満、好ましくは ０．５μｍ未満のＲａである。いずれの場合も、少なくとも表面の８０％がこの Ｒａの基準を満たす。好ましい態様において、すくい面と逃げ面の双方の全ての 箇所でＲａは１．０μｍ未満であり、好ましくは０．５μｍ未満である。 ダイヤモンドグレインの間のスペースに、反応性イオンエッチングプロセスの 際又は前に堆積されたダイヤモンド以外の材料がスポット状に存在してもよい。 この材料は、好ましくは、ダイヤモンド以外の炭素材料又はＳｉ含有材料である 。このスポット状の非ダイヤモンド材料のサイズは０〜５μｍ、好ましくは０〜 １μｍである。 また、本発明において、前記の物体の製造方法が提供される。本方法は、ガス プラズマ雰囲気中でダイヤモンド被覆インサートに反応性イオンエッチングを施 すことを含み、酸素又はハロゲンのＣｌ又はＦを含むガスを使用し、好ましくは ＨＣｌ、Ｃｌ₂、ＳＦ₆、又はＯ₂、最も好ましくはＣＣｌ₄を使用する。ダイヤモ ンド層のエッチングはプラズマに曝される物体のいずれの面でも効果的であ る。もう１つの方法は、ダイヤモンド層の上に外側層を堆積させることを含み、 この層はその後に殆どがエッチング除去される。層材料は、任意のＣＶＤ法又は ＰＶＤ法で堆積させることができ、これは反応性イオンエッチングプロセスの際 でもよく、あるいは、その堆積はゾルゲル技術によって行うこともできる。好ま しい形成方法には、好ましくはＳｉＯ_xを含むゾルゲル媒体の中に浸すことが挙 げられる。ゾルゲルコーティングを乾燥させる好ましい方法は、物体が固定され る回転装置を用い、ゾルゲルを回転させることが挙げられる。次いで、この回転 装置を０〜５０００ｒｐｍ、好ましくは１０００〜３０００ｒｐｍの回転速度で 回転させる。このゾルゲルの適用と回転の処理は数回にわたって繰り返すことが でき、下地のダイヤモンド被覆のピークを十分に覆う多層構造にすることができ る。次いでこの物体を３００〜５００℃で熱処理する。このような外側層を施さ れたダイヤモンド被覆インサートのエッチングは、好ましくは、エッチング媒体 としてＯ₂及び／又はＳＦ₆を用いて行う。 本発明によるエッチング法は、一般に、例えば−２００〜−１０００Ｖ、好ま しくは−４００〜−７００Ｖのバイアス電圧を含む。ガス圧は０．５〜５０ミリ トル、好ましくは１〜３０ミリトル、最も好ましくは２〜１５ミリトルである。 本発明は、ダイヤモンドで被覆された切削工具、岩石穿孔工具、耐磨耗パーツ 、ＣＶＤ法又はＰＶＤ法で堆積させたＣＢＮ層のようなその他の層に適用するこ とができる。 例１ チップブレーカーとコバルト貧化表面ゾーンを設けたＷＣ−６％Ｃｏ超硬合金 インサートを、高電流の直流アークダイヤモンド被覆リアクターの中で、標準的 な被覆操作によって、厚さ１０μｍのダ イヤモンド層となるまでダイヤモンド被覆した。次いでこのインサートを、反応 媒体としてＣＣｌ₄を用い、反応性イオンエッチング装置の中で１時間にわたっ てエッチングした。プロセスパラメーターは下記の通りであった。 ｐ＝９ミリトル Ｖ_bias＝−５００Ｖ直流 図１ａは、「Ａ」と示したチップブレーカーの箇所でのダイヤモンド被覆表面 の状態を示す。 比較のため、上記と同様にして調製したが反応性イオンエッチング処理は施し ていない超硬合金インサートも用意した。図１ｂは、そのダイヤモンド被覆表面 の状態を示す。 ２つのインサートを、下記の切削条件でＡｌ−９％Ｓｉ合金による旋削試験に 供した。 Ｖ＝３００ｍ／分 ｆ＝０．３ｍｍ ａ＝３ｍｍ 湿式の切削 間欠的な切削 反応性イオンエッチングで処理したダイヤモンド被覆インサートは、欠陥が何 ら見られない完全にきれいな切削を提供した。エッチングしていないインサート では、加工物材料の微小片が、加工後の表面に残存した。微小片のサイズは５０ 〜１００μｍで、５０ｐｃｓ／ｍｍ²の密度で生じ、光沢の少ない加工面を生じ た。 例２ コバルト貧化表面ゾーンを設けたＷＣ−４％Ｃｏインサートを、マイクロ波プ ラズマ堆積装置を用い、２０μｍの厚さまでダイヤモンド層を被覆した。次いで このインサートを、次のパラメーターに より１．５時間にわたってＣｌ₂中で反応性イオンエッチングプラズマによって エッチングした。 ｐ＝２ミリトル Ｖ_bias＝−４３０Ｖ直流 比較として、第２のインサートを上記と同様にしてダイヤモンド被覆し、反応 性イオンエッチングは施さなかった。 ２つのインサートを、下記の切削条件でＡｌ−９％Ｓｉ合金による旋削試験に 供した。 Ｖ＝７００ｍ／分 ｆ＝０．３ｍｍ ａ＝１ｍｍ 湿式の切削 間欠的な切削 反応性イオンエッチングで処理したダイヤモンド被覆インサートは、欠陥が何 ら見られない完全にきれいな切削を提供したが、エッチングしていないインサー トでは、劣った表面仕上となった。 例３ コバルト貧化表面ゾーンを設けたＷＣ−４％Ｃｏインサートを、高電流の直流 アーク放電堆積法を用い、１０μｍの厚さまでダイヤモンド層を被覆した。次い でこのインサートを、ＳｉＯ_xゲルの中に浸し、乾燥し、次いで下記パラメータ ーにより２時間にわたってＯ₂／ＳＦ₆中で反応性イオンエッチングプラズマによ ってエッチングした。 ｐ＝２０ミリトル Ｏ₂／ＳＦ₆の質量流量比＝４００ 比較として、第２のインサートを上記と同様にしてダイヤモンド被覆し、反応 性イオンエッチングは施さなかった。 ２つのインサートを、下記の切削条件でＡｌ−１８％Ｓｉ合金による旋削試験 に供した。 Ｖ＝７００ｍ／分 ｆ＝０．1ｍｍ ａ＝1ｍｍ 湿式の切削 間欠的な切削 反応性イオンエッチングで処理したダイヤモンド被覆インサートは、欠陥が何 ら見られない完全にきれいな切削を提供したが、エッチングしていないインサー トでは、劣った表面仕上となった。 例４ コバルト貧化表面ゾーンを設けたＷＣ−４％Ｃｏインサートを、高電流の直流 アーク放電堆積法を用い、２0μｍの厚さまでダイヤモンド層を被覆した。次い でこのインサートを、ＳｉＯ_xゾルゲルをダイヤモンド表面に適用し、そのゾル ゲルを２５００ｒｐｍで２０秒間にわたって回転させ、薄くて均一なゲルの膜を 形成した。ゾルゲルの適用と回転の処理を３回繰り返した。インサートを４２５ ℃で６０分間熱処理し、次いで下記パラメーターにより３０分間にわたってＯ₂ ／ＳＦ₆中で反応性イオンエッチングプラズマによってエッチングした。 ｐ＝２０ミリトル Ｏ₂／ＳＦ₆の質量流量比＝４００ エッチングの後、ダイヤモンド被覆の表面粗さは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ） で測定してＲａ＝３０ｎｍであった。測定面積は１００×１００μｍとした。 比較として、第２のインサートを上記と同様にしてダイヤモンド被覆し、反応 性イオンエッチングは施さなかった。このインサート におけるダイヤモンド表面粗さは、ＡＦＭで測定してＲａ＝２００ｎｍであった 。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．少なくとも１層のダイヤモンド層で被覆されたサーメット体において、そ の交差部が切削エッジを形成する側面の全てのダイヤモンド層が、そのダイヤモ ンドで被覆された表面の全部、好ましくは表面全部の少なくとも８０％で１．０ μｍ未満、好ましくは０．５μｍ未満の表面粗さを有することを特徴とする超硬 合金体又はサーメット体。 ２．トップ面の上にチップフォーマーを備え、所望のかつ調節可能な構造に機 械加工によって形成されたチップを提供する請求項１に記載の超硬合金体又はサ ーメット体。 ３．前記超硬合金体又はサーメット体のダイヤモンド面が０〜５μｍ、好まし くは０〜１μｍのサイズの非ダイヤモンド材料の箇所を備え、前記非ダイヤモン ド材料が、好ましくは、非ダイヤモンド構造の炭素又はＳｉ含有材料である請求 項１又は２に記載の超硬合金体又はサーメット体。 ４．複雑な成形体の上に滑らかなダイヤモンド層を形成する方法であって、前 記成形体が先ずダイヤモンド被覆され、次いで反応性イオンエッチング装置によ ってエッチングされ、それにより、プラズマに曝された成形体の全面でエッチン グが生じることを特徴とする、滑らかなダイヤモンド層の形成方法。 ５．エッチングが、酸素又はハロゲン含有ガスの例えばＣｌ又はＦ含有ガス、 好ましくは、ＨＣｌ、Ｃｌ₂、又はＯ₂、最も好ましくはＣＣｌ₄を用いて行われ る請求項４に記載の方法。 ６．１以上の層でダイヤモンド被覆体を形成した後にエッチングが行われ、１ 以上の層が、好ましくは、ＳｉとＯを含有する１以上の層であり、エッチングが 、好ましくは、エッチング媒体としてＯ₂ 及び／又はＳＦ₆を用いて行われる請求項４に記載の方法。 ７．ダイヤモンド層の上に施される層が、ゾルゲルを０〜５０００ｒｐｍ、好 ましくは１０００〜３０００ｒｐｍで回転させ、次いで好ましくは３００〜５０ ０℃で熱処理することによって施される請求項４〜６のいずれか１項に記載の方 法。 ８．エッチングが０．５〜５０ミリトル、好ましくは１〜３０ミリトル、最も 好ましくは２〜１５ミリトルの圧力で行われる請求項４〜７のいずれか１項に記 載の方法。