CN102295981A - 一种硅片切割砂浆分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硅片切割砂浆分离方法及实现该方法的装置，主要包括对砂浆的预处理，之后通过离心、过滤等一系列的处理工艺将砂浆中的硅微粉、铁粉及碳化硅等分别分离出来，采用这种分离方法后，可以将砂浆中的各种可回收物质分离出来，再次利用，实现了循环经济，降低了企业的成本，增加了产品的附加值。

Description

一种硅片切割砂浆分离方法
技术领域
本发明涉及一种废弃物综合利用方法，一种硅片切割砂浆分离方法及实现该方法的装置。
背景技术
硅片是半导体和光伏领域的主要生产材料。硅片多线切割技术是目前世界上比较先进的硅片加工技术，它不同于传统的刀锯片、砂轮片等切割方式，也不同于先进的激光切割和内圆切割，它的原理是通过一根高速运动的钢线带动附着在钢丝上的切割刃料对硅棒进行摩擦，从而达到切割效果。在整个过程中，钢线通过十几个导线轮的引导，在主线辊上形成一张线网，而待加工工件通过工作台的下降实现工件的进给。硅片多线切割技术与其他技术相比有：效率高，产能高，精度高等优点。是目前采用最广泛的硅片切割技术。上述的切割技术会产生大量的硅片切割废弃砂浆，其中含有大量的可利用物质，可通过各种方式将其回收。
目前，国内外众多硅片切割废弃砂浆回收企业，在回收再生碳化硅时，均采用化学方法，通过碱洗除硅(切割时产生的硅碎屑)和酸洗除铁(钢线摩擦产生的铁)，这种利用化学方法除硅、除铁的工艺，回收1吨碳化硅约产生70吨含碱、含酸废水，这不仅浪费了大量、宝贵的淡水资源，而且造成的二次污染给环境造成重大危害。
发明内容
针对现有硅片切割废弃砂浆回收技术存在的诸多不足之处，本发明提供了一种硅片切割砂浆分离方法及实现该方法的装置，主要包括对砂浆的预处理，之后通过离心、过滤等一系列的处理工艺将砂浆中的硅微粉、铁粉及碳化硅等分别分离出来，这种全物理法硅片切割砂浆回收利用技术，不仅可大幅度降低生产成本和提高产品质量，还可实现真正意义的零排放和洁净生产；更重要的是其对全球硅片切割废弃砂浆回收企业能起到积极的示范、引导效应，使本行业在实现资源可循环利用的同时，其生产过程不对环境造成二次危害。
本发明所述的分离方法主要包括如下步骤：
(1)砂浆预调制：首先对硅片切割砂浆加入水进行砂浆预调制，使待分离的砂浆固液比保持在6∶4左右；
(2)一级分离：将调制好的砂浆加温到20-50℃范围，搅拌使混合液均匀。混合液通过离心机进行一级分离使固液分离，得到液相物A和固相物B，所用离心过程的转速为1000-1500r/min；
(3)液相物A处理：将液相物A泵送至滤布离心机进行过滤，去除固相微粒，得到的已除去固形物的清澈液体；
将上述液体加热至60-65℃，加入脱色剂，搅拌以加速脱色进程；
将脱色后经过二级过滤，以除去吸附杂质后的脱色剂，得到的含水切割液泵入三效蒸发器，加热到150℃，蒸发脱水；待含水切割液蒸发至含水量≤0.5wt％，再经精密过滤器过滤，以去除液体中＞1μm杂质颗粒和大分子聚乙二醇，即可获得聚乙二醇回收液；
(4)固相物分离：将固相物B放入搅拌器中，并加入无离子水使固液比例控制在7∶3后进行搅拌，搅拌均匀的液体，泵送到多级涡旋分流器得到液体C和液体D；
(5)硅微粉分离：将液体C泵送到卧式螺旋离心机，转速为1000-1500r/min，分离得到膏状硅微粉和水，将膏状硅微粉打入闪蒸干燥机，闪蒸温度180℃，干燥得到硅微粉；
(6)铁粉分离：将液体D泵送到电磁分离机中进行分离，得到液体E和固体铁粉；固体铁粉干燥至无水后，即可得到纯净铁粉；其中的液体E主要是碳化硅和水的混合物；
(7)碳化硅分离：将液体E泵送到卧式螺旋离心机进行分离，转速为1000-1500r/min，得到膏状碳化硅，将膏状碳化硅打入闪蒸干燥机，闪蒸温度180℃，干燥得到碳化硅粉体，将碳化硅粉体打入气流分级机，即可得到1200号碳化硅和1200号以下碳化硅。
步骤1主要将整个砂浆的固液比稳定在一个较好的水平，方便后续的处理工艺，其中可使用其他步骤中蒸发器中的冷凝水或洗涤固体而含有切割液的回用水，也可使用纯净水，但是综合考虑优先前者；
步骤2中的使用的离心机的类型为：卧式螺旋卸料沉降离心机，可从市场上直接购得或直接采用现有技术，所用的离心转速优选采用1300r/min；其中所得的液相物A主要是含有少量固相微粒的聚乙二醇和水的混合液；所得固相物B主要是呈膏状的硅微粉、碳化硅、铁粉混合物；采用这一步骤分离后，可以将砂浆初步分离，以利于后期的处理工艺；
步骤3主要对液相物A进行了进一步的处理，以使其中依然含有的部分固体微粒被去除，获得纯液体，防止在后续的脱色工艺中影响脱色剂的效用，脱色剂主要成分是活性炭或过硫酸铵，脱色后经过二级过滤，以除去吸附杂质后的脱色剂，这样在多效蒸发器中可以降低蒸发时的难度，提高蒸发效率，降低能耗，脱水后的切割液中之后再用精密过滤器，如微孔膜过滤器，以去除液体中＞1μm杂质颗粒和大分子聚乙二醇，这样就可以保证聚乙二醇回收液质量，最后将精滤后的回收液通过管道放进标准桶内，包装入库，用做配制新的硅片切割液的原料。
步骤4中液体C主要是硅微粉和水的混合物，液体D主要是碳化硅、铁粉和水的混合物；所述的多级涡旋分流器可以直接采用现有技术，由于液体C和D中的固体物质比重明显不同，就可以利用多级涡旋分流的方式，利用这两种液体中固体物质的比重差异而产生分离的效果，具体可以参考多级涡旋分流器的原理。
综上所述，采用本发明所提供的处理工艺，可以将硅片切割砂浆中的硅微粉、铁粉及碳化硅等分别分离出来，这种全物理法硅片切割砂浆回收利用技术，不仅可大幅度降低生产成本和提高产品质量，还可实现真正意义的零排放和洁净生产；更重要的是其对全球硅片切割废弃砂浆回收企业能起到积极的示范、引导效应，使本行业在实现资源可循环利用的同时，其生产过程不对环境造成二次危害。
附图说明
图1为本发明所述的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
(1)取100kg硅片切割砂浆，加入水进行砂浆预调制，使待分离的砂浆固液比保持在6∶4；
(2)将调制好的砂浆加温到20-50℃范围，搅拌使混合液均匀，所得混合液通过离心机进行一级分离使固液分离，离心过程的转速为1300r/min，得到液相物A和固相物B；
(3)将液相物A泵送至滤布离心机进行过滤，得到的滤液为已除去固形物的清澈液体；
(4)将上述液体加热至60-65℃，加入活性炭，搅拌以加速脱色进程；
(5)将脱色过滤后得到的含水切割液泵入三效蒸发器，加热到150℃，蒸发脱水至含水量≤0.5wt％；
(6)将上述液体送入微孔膜过滤器，以去除液体中＞1μm杂质颗粒和大分子聚乙二醇，即可获得回收液；
(7)将固相物B放入搅拌器中，并加入无离子水进行搅拌使固液比例控制在7∶3，搅拌均匀的液体泵送到多级水力旋流器，得到液体C和液体D；
(8)将液体C泵送到卧式螺旋离心机分离，转速为1250r/min，得到膏状硅微粉和水，将膏状硅微粉打入闪蒸干燥机，闪蒸温度为180℃，干燥得到硅微粉；
(9)将液体D泵送到电磁分离机中进行分离，得到液体E和固体铁粉。固体铁粉干燥至无水后，即可得到纯净铁粉；液体E主要是碳化硅和水的混合物；
(10)将液体E泵送到卧式螺旋离心机进行分离，转速为1300r/min，得到膏状碳化硅，将膏状碳化硅打入闪蒸干燥机，闪蒸温度为180℃，干燥得到碳化硅粉体；
(11)将碳化硅粉体打入气流分级机，即可得到1200号碳化硅和1200号以下碳化硅。
分离得到聚乙二醇45kg，碳化硅40kg，硅微粉5kg，铁粉0.5kg。整个过程所用的水，经回收处理后，可以重复使用，具有很好的环保优势。
实施例2
(1)取150kg硅片切割砂浆，加入水进行砂浆预调制，使待分离的砂浆固液比保持在6∶4；
(2)将调制好的砂浆加温到20-50℃范围，搅拌使混合液均匀，所得混合液通过离心机进行一级分离使固液分离，离心过程的转速为1000r/min，得到液相物A和固相物B；
(3)将液相物A泵送至滤布离心机进行过滤，得到的滤液为已除去固形物的清澈液体；
(4)将上述液体加热至60-65℃，加入过硫酸铵，搅拌以加速脱色进程；
(5)将脱色过滤后得到的含水切割液泵入三效蒸发器，加热到150℃，蒸发脱水至含水量≤0.5wt％；
(6)将上述液体送入微孔膜过滤器，以去除液体中＞1μm杂质颗粒和大分子聚乙二醇，即可获得回收液；
(7)将固相物B放入搅拌器中，并加入无离子水进行搅拌使固液比例控制在7∶3，搅拌均匀的液体泵送到多级水力旋流器，得到液体C和液体D；
(8)将液体C泵送到卧式螺旋离心机分离，转速为1000r/min，得到膏状硅微粉和水，将膏状硅微粉打入闪蒸干燥机，闪蒸温度为180℃，干燥得到硅微粉；
(9)将液体D泵送到电磁分离机中进行分离，得到液体E和固体铁粉。固体铁粉干燥至无水后，即可得到纯净铁粉；液体E主要是碳化硅和水的混合物；
(10)将液体E泵送到卧式螺旋离心机进行分离，转速为1500r/min，得到膏状碳化硅，将膏状碳化硅打入闪蒸干燥机，闪蒸温度为180℃，干燥得到碳化硅粉体；
(11)将碳化硅粉体打入气流分级机，即可得到1200号碳化硅和1200号以下碳化硅。
分离得到聚乙二醇67.5kg，碳化硅60kg，硅微粉7.5kg，铁粉0.75kg。整个过程所用的水，经回收处理后，可以重复使用，具有很好的环保优势。
实施例3
(1)取200kg硅片切割砂浆，加入水进行砂浆预调制，使待分离的砂浆固液比保持在6∶4；
(2)将调制好的砂浆加温到20-50℃范围，搅拌使混合液均匀，所得混合液通过离心机进行一级分离使固液分离，离心过程的转速为1500r/min，得到液相物A和固相物B；
(3)将液相物A泵送至滤布离心机进行过滤，得到的滤液为已除去固形物的清澈液体；
(4)将上述液体加热至60-65℃，加入活性炭，搅拌以加速脱色进程；
(5)将脱色过滤后得到的含水切割液泵入三效蒸发器，加热到150℃，蒸发脱水至含水量≤0.5wt％；
(6)将上述液体送入微孔膜过滤器，以去除液体中＞1μm杂质颗粒和大分子聚乙二醇，即可获得回收液；
(7)将固相物B放入搅拌器中，并加入无离子水进行搅拌使固液比例控制在7∶3，搅拌均匀的液体泵送到多级水力旋流器，得到液体C和液体D；
(8)将液体C泵送到卧式螺旋离心机分离，转速为1500r/min，得到膏状硅微粉和水，将膏状硅微粉打入闪蒸干燥机，闪蒸温度为180℃，干燥得到硅微粉；
(9)将液体D泵送到电磁分离机中进行分离，得到液体E和固体铁粉。固体铁粉干燥至无水后，即可得到纯净铁粉；液体E主要是碳化硅和水的混合物；
(10)将液体E泵送到卧式螺旋离心机进行分离，转速为1000r/min，得到膏状碳化硅，将膏状碳化硅打入闪蒸干燥机，闪蒸温度为180℃，干燥得到碳化硅粉体；
(11)将碳化硅粉体打入气流分级机，即可得到1200号碳化硅和1200号以下碳化硅。
分离得到聚乙二醇90kg，碳化硅80kg，硅微粉10kg，铁粉1.0kg。整个过程所用的水，经回收处理后，可以重复使用，具有很好的环保优势。

Claims (7)

1.一种硅片切割砂浆分离方法，其特征在于：其具体步骤如下：
(1)砂浆预调制：首先对硅片切割砂浆加入水进行砂浆预调制，使待分离的砂浆固液比保持在6∶4左右；
(2)一级分离：将调制好的砂浆加温到20-50℃范围，搅拌使混合液均匀。混合液通过离心机进行一级分离使固液分离，得到液相物A和固相物B，所用离心过程的转速为1000-1500r/min；
(3)液相物A处理：将液相物A泵送至滤布离心机进行过滤，去除固相微粒，得到的已除去固形物的清澈液体；
将上述液体加热至60-65℃，加入脱色剂，搅拌以加速脱色进程；
将脱色后经过二级过滤，以除去吸附杂质后的脱色剂，得到的含水切割液泵入三效蒸发器，加热到150℃，蒸发脱水；待含水切割液蒸发至含水量≤0.5wt％，再经精密过滤器过滤，以去除液体中＞1μm杂质颗粒和大分子聚乙二醇，即可获得聚乙二醇回收液；
(4)固相物分离：将固相物B放入搅拌器中，并加入无离子水使固液比例控制在7∶3后进行搅拌，搅拌均匀的液体，泵送到多级涡旋分流器得到液体C和液体D；
(5)硅微粉分离：将液体C泵送到卧式螺旋离心机，转速为1000-1500r/min，分离得到膏状硅微粉和水，将膏状硅微粉打入闪蒸干燥机，闪蒸温度180℃，干燥得到硅微粉；
(6)铁粉分离：将液体D泵送到电磁分离机中进行分离，得到液体E和固体铁粉；固体铁粉干燥至无水后，即可得到纯净铁粉；
(7)碳化硅分离：将液体E泵送到卧式螺旋离心机进行分离，转速为1000-1500r/min，得到膏状碳化硅，将膏状碳化硅打入闪蒸干燥机，闪蒸温度180℃，干燥得到碳化硅粉体，将碳化硅粉体打入气流分级机，即可得到1200号碳化硅和1200号以下碳化硅。
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于：步骤(2)中的使用的离心机为卧式螺旋卸料沉降离心机，转速采用1300r/min。
3.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于：步骤(2)中液相物A含有固相微粒的聚乙二醇和水；所得固相物B含有呈膏状的硅微粉、碳化硅和铁粉。
4.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于：步骤(3)中脱色剂为活性炭或过硫酸铵。
5.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于：步骤(3)中的精密过滤器选自微孔膜过滤器。
6.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于：步骤(4)中液体C为硅微粉和水的混合物，液体D为碳化硅、铁粉和水的混合物。
7.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于：步骤(4)中所述的多级涡旋分流器为多柱锥组合式液-液分离用旋流器。
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