JP2001226676A - 難燃剤、その製造方法及び難燃樹脂組成物 - Google Patents
難燃剤、その製造方法及び難燃樹脂組成物Info
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- JP2001226676A JP2001226676A JP2000079094A JP2000079094A JP2001226676A JP 2001226676 A JP2001226676 A JP 2001226676A JP 2000079094 A JP2000079094 A JP 2000079094A JP 2000079094 A JP2000079094 A JP 2000079094A JP 2001226676 A JP2001226676 A JP 2001226676A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 低充填化を目的とした表面処理無機水和物難
燃剤及びその難燃剤の製造方法、ならびに、上記の難燃
剤を樹脂に配合した難燃樹脂組成物及び成型物、その製
造方法、を提供すること。 【解決手段】 無機水和物を、分子構造内にＳｉＨ基を
持つシリコーンポリマーと不飽和結合を有するシランカ
ップリング剤をハイドロシリレーションにて結合させた
シリコーン化合物で表面処理したことを特徴とする難燃
剤、ならびに、無機水和物に、分子構造内にＳｉＨ結合
を持つシリコーンポリマーに不飽和結合を有するシラン
カップリング剤を有機溶媒中でハイドロシリレーション
にて結合させて得られるシリコーン化合物を溶媒中で反
応させ、次に、濾過及び／又は乾燥すること特徴とする
難燃剤の製造方法、ならびに、上記の難燃剤を樹脂に配
合してなることを特徴とする難燃樹脂組成物及成型物、
その製造方法。
燃剤及びその難燃剤の製造方法、ならびに、上記の難燃
剤を樹脂に配合した難燃樹脂組成物及び成型物、その製
造方法、を提供すること。 【解決手段】 無機水和物を、分子構造内にＳｉＨ基を
持つシリコーンポリマーと不飽和結合を有するシランカ
ップリング剤をハイドロシリレーションにて結合させた
シリコーン化合物で表面処理したことを特徴とする難燃
剤、ならびに、無機水和物に、分子構造内にＳｉＨ結合
を持つシリコーンポリマーに不飽和結合を有するシラン
カップリング剤を有機溶媒中でハイドロシリレーション
にて結合させて得られるシリコーン化合物を溶媒中で反
応させ、次に、濾過及び／又は乾燥すること特徴とする
難燃剤の製造方法、ならびに、上記の難燃剤を樹脂に配
合してなることを特徴とする難燃樹脂組成物及成型物、
その製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、樹脂に混合して難
燃化する目的に使用される難燃剤に関する。並びに、そ
れら難燃剤を樹脂に配合した難燃樹脂組成物に関するも
ので、その難燃樹脂組成物は家電製品の筐体、電線、ケ
ーブル、自動車車両、船舶、航空機、鉄道車両、建築材
料、電子機器やプリント基板等に使用されている高分子
材料を火災などの熱による災害から保護する目的で使用
されるものである。
燃化する目的に使用される難燃剤に関する。並びに、そ
れら難燃剤を樹脂に配合した難燃樹脂組成物に関するも
ので、その難燃樹脂組成物は家電製品の筐体、電線、ケ
ーブル、自動車車両、船舶、航空機、鉄道車両、建築材
料、電子機器やプリント基板等に使用されている高分子
材料を火災などの熱による災害から保護する目的で使用
されるものである。
【０００２】
【従来の技術】樹脂に混合して難燃化する目的に使用さ
れる難燃剤は、ハロゲン系化合物、三酸化アンチモン、
リン系化合物、水和金属化合物などが使用されている。
ハロゲン化合物や三酸化アンチモンは、ダイオキシン等
の環境問題から敬遠されつつある。また、水和金属化合
物ではその他の有機系難燃化合物と比較して同等の難燃
性を得るために多量の配合量を必要とするためポリマー
物性を著しく低下させる。リン系化合物はコスト単価が
高いことが問題視されている。ポリマー物性の低下を考
慮しつつ、水和金属化合物とコストの高いリン系化合物
を使用しているのが現状である。
れる難燃剤は、ハロゲン系化合物、三酸化アンチモン、
リン系化合物、水和金属化合物などが使用されている。
ハロゲン化合物や三酸化アンチモンは、ダイオキシン等
の環境問題から敬遠されつつある。また、水和金属化合
物ではその他の有機系難燃化合物と比較して同等の難燃
性を得るために多量の配合量を必要とするためポリマー
物性を著しく低下させる。リン系化合物はコスト単価が
高いことが問題視されている。ポリマー物性の低下を考
慮しつつ、水和金属化合物とコストの高いリン系化合物
を使用しているのが現状である。
【０００３】また、近年、シリコーン化合物を表面処理
剤として用いた例として「特開昭５８−１８５６４５」
アルコキシシラン表面処理による三酸化アンチモン、
「特開昭５８−１７９２６９」ポリシロキサン表面処理
によるアンチモン化合物、「特開昭５８−６３７４７」
メチルハイドジエンポリシロキサン表面処理による水酸
化アルミニウムなどがあるが、いずれも難燃剤として使
用した場合、上記のごとき問題点は解決されていない。
剤として用いた例として「特開昭５８−１８５６４５」
アルコキシシラン表面処理による三酸化アンチモン、
「特開昭５８−１７９２６９」ポリシロキサン表面処理
によるアンチモン化合物、「特開昭５８−６３７４７」
メチルハイドジエンポリシロキサン表面処理による水酸
化アルミニウムなどがあるが、いずれも難燃剤として使
用した場合、上記のごとき問題点は解決されていない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】難燃剤として使用され
ている水和金属化合物では、その他の有機系難燃化合物
と比較して同等の難燃性を得るために多量の配合量を必
要とするためポリマー物性を著しく低下させる。本発明
は、これを防ぐために、水和金属化合物の低充填化を目
的とするものである。
ている水和金属化合物では、その他の有機系難燃化合物
と比較して同等の難燃性を得るために多量の配合量を必
要とするためポリマー物性を著しく低下させる。本発明
は、これを防ぐために、水和金属化合物の低充填化を目
的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決するべく鋭意研究を重ねた結果、分子構造内にＳ
ｉＨ基を持つシリコーンポリマーと不飽和結合を有する
シランカップリング剤を有機溶媒中でハイドロシリレー
ションにて結合させたシリコーン化合物によって水酸化
マグネシウム等に代表される無機水和物を表面処理した
難燃剤をポリマーに配合した所、表面処理を行わない難
燃剤と比較して、低充填で同等の難燃性が可能であるこ
とを見いだし、本発明を完成させるに至った。
を解決するべく鋭意研究を重ねた結果、分子構造内にＳ
ｉＨ基を持つシリコーンポリマーと不飽和結合を有する
シランカップリング剤を有機溶媒中でハイドロシリレー
ションにて結合させたシリコーン化合物によって水酸化
マグネシウム等に代表される無機水和物を表面処理した
難燃剤をポリマーに配合した所、表面処理を行わない難
燃剤と比較して、低充填で同等の難燃性が可能であるこ
とを見いだし、本発明を完成させるに至った。
【０００６】すなわち本発明は、分子構造内にＳｉＨ基
を持つシリコーンポリマーと不飽和結合を有するシラン
カップリング剤をハイドロシリレーションにて結合させ
たシリコーン化合物による表面処理を行った無機水和物
であることを特徴とする難燃剤に関する。本難燃剤は、
無機水和物をシリコーン化合物にて処理することにより
従来の脱水温度を低下させる効果がある。その効果によ
ってポリマー配合時の難燃特性が著しく向上し、少量添
加で難燃性の向上がはかれることをも発見した次第であ
る。
を持つシリコーンポリマーと不飽和結合を有するシラン
カップリング剤をハイドロシリレーションにて結合させ
たシリコーン化合物による表面処理を行った無機水和物
であることを特徴とする難燃剤に関する。本難燃剤は、
無機水和物をシリコーン化合物にて処理することにより
従来の脱水温度を低下させる効果がある。その効果によ
ってポリマー配合時の難燃特性が著しく向上し、少量添
加で難燃性の向上がはかれることをも発見した次第であ
る。
【０００７】すなわち、本発明の要旨は、主として、
（１）無機水和物を、分子構造内にＳｉＨ基を持つシリ
コーンポリマーと不飽和結合を有するシランカップリン
グ剤をハイドロシリレーションにて結合させたシリコー
ン化合物で表面処理したことを特徴とする難燃剤、なら
びに、（２）無機水和物に、分子構造内にＳｉＨ結合を
持つシリコーンポリマーに不飽和結合を有するシランカ
ップリング剤を有機溶媒中でハイドロシリレーションに
て結合させて得られるシリコーン化合物を溶媒中で反応
させ、次に、濾過及び／又は乾燥すること特徴とする難
燃剤の製造方法、ならびに、（３）上記の難燃剤を樹脂
に配合してなることを特徴とする難燃樹脂組成物、なら
びに、（４）上記の難燃剤と、水酸化アルミニウム、水
酸化カルシウムなどの水和金属化合物、アルミン酸化カ
ルシウム、２水和石膏、ホウ酸亜鉛、メタホウ酸バリウ
ム、ホウ砂、カオリンクレーなどの水和物、硝酸ナトリ
ウム、などの硝酸化合物、モリブデン化合物、ジルコニ
ウム化合物、アンチモン化合物、ドーソナイト、プロゴ
パイト、珪素含有無機充填剤の群から選ばれる少なくと
も１種以上の難燃性化合物を樹脂に配合してなることを
特徴とする難燃樹脂組成物、ならびに、（５）上記の難
燃剤、及び難燃性化合物、及び樹脂をロール、ニーダ
ー、バンバリーミキサー、インターミックス、１軸押出
機、２軸押出機の群より選ばれる１種以上の混練機で混
練することを特徴とする難燃樹脂組成物の製造方法、な
らびに、（６）上記の難燃剤、及び難燃性化合物、及び
樹脂コンパウンドをプレス成型機、インジェクション成
型機、モールド成型機、ブロー成型機、押出成型機、紡
糸成型機の群より選ばれる１種以上の成型機で成型する
ことを特徴とする難燃樹脂成型物の製造方法、に関する
ものである。
（１）無機水和物を、分子構造内にＳｉＨ基を持つシリ
コーンポリマーと不飽和結合を有するシランカップリン
グ剤をハイドロシリレーションにて結合させたシリコー
ン化合物で表面処理したことを特徴とする難燃剤、なら
びに、（２）無機水和物に、分子構造内にＳｉＨ結合を
持つシリコーンポリマーに不飽和結合を有するシランカ
ップリング剤を有機溶媒中でハイドロシリレーションに
て結合させて得られるシリコーン化合物を溶媒中で反応
させ、次に、濾過及び／又は乾燥すること特徴とする難
燃剤の製造方法、ならびに、（３）上記の難燃剤を樹脂
に配合してなることを特徴とする難燃樹脂組成物、なら
びに、（４）上記の難燃剤と、水酸化アルミニウム、水
酸化カルシウムなどの水和金属化合物、アルミン酸化カ
ルシウム、２水和石膏、ホウ酸亜鉛、メタホウ酸バリウ
ム、ホウ砂、カオリンクレーなどの水和物、硝酸ナトリ
ウム、などの硝酸化合物、モリブデン化合物、ジルコニ
ウム化合物、アンチモン化合物、ドーソナイト、プロゴ
パイト、珪素含有無機充填剤の群から選ばれる少なくと
も１種以上の難燃性化合物を樹脂に配合してなることを
特徴とする難燃樹脂組成物、ならびに、（５）上記の難
燃剤、及び難燃性化合物、及び樹脂をロール、ニーダ
ー、バンバリーミキサー、インターミックス、１軸押出
機、２軸押出機の群より選ばれる１種以上の混練機で混
練することを特徴とする難燃樹脂組成物の製造方法、な
らびに、（６）上記の難燃剤、及び難燃性化合物、及び
樹脂コンパウンドをプレス成型機、インジェクション成
型機、モールド成型機、ブロー成型機、押出成型機、紡
糸成型機の群より選ばれる１種以上の成型機で成型する
ことを特徴とする難燃樹脂成型物の製造方法、に関する
ものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明で使用するシリコーン化合
物とは、分子構造内にＳｉＨ基を持つシリコーンポリマ
ーと不飽和結合を有するシランカップリング剤をハイド
ロシリレーションにて結合させたものである。
物とは、分子構造内にＳｉＨ基を持つシリコーンポリマ
ーと不飽和結合を有するシランカップリング剤をハイド
ロシリレーションにて結合させたものである。
【０００９】本発明で使用する無機水和物とは水酸化ア
ルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウムな
どの水和金属化合物、アルミン酸化カルシウム、２水和
石膏、ホウ酸亜鉛、メタホウ酸バリウム、ホウ砂、カオ
リンクレーなどの水和物等が例示される。これらの中で
水酸化マグネシウムが好ましい。
ルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウムな
どの水和金属化合物、アルミン酸化カルシウム、２水和
石膏、ホウ酸亜鉛、メタホウ酸バリウム、ホウ砂、カオ
リンクレーなどの水和物等が例示される。これらの中で
水酸化マグネシウムが好ましい。
【００１０】本発明で使用する水酸化マグネシウムと
は、合成及び天然鉱物品があげられる。
は、合成及び天然鉱物品があげられる。
【００１１】本発明で使用する分子構造内にＳｉＨ基を
持つシリコーンポリマーとは、反応性シリコーン、シリ
コーンゴムの架橋剤などがあげられる。例えば、東レ・
ダウコーニング・シリコーン社、信越化学工業社、東芝
シリコーン社、ワッカーケミー社、バイエル社やローヌ
プーラン社製の室温２液硬化型のゴム架橋剤、チッソ株
式会社のサイラプレーン等があげられる。
持つシリコーンポリマーとは、反応性シリコーン、シリ
コーンゴムの架橋剤などがあげられる。例えば、東レ・
ダウコーニング・シリコーン社、信越化学工業社、東芝
シリコーン社、ワッカーケミー社、バイエル社やローヌ
プーラン社製の室温２液硬化型のゴム架橋剤、チッソ株
式会社のサイラプレーン等があげられる。
【００１２】本発明で使用する不飽和結合を有するシラ
ンカップリング剤とは、ビニルトリクロロシラン、ビニ
ルトリアセトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、
ビニルトリメトキシシラン、ビニル・トリス（β−メト
キシエトキシ）シラン、γ−メタクリロキシプロピルト
リメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチル
ジメトキシシラン、Ｎ’−ビニルベンジル−Ｎ−トリメ
トキシリプロピルエチレンジアミン塩などの不飽和結合
を有するシランカップリング剤が例示される。
ンカップリング剤とは、ビニルトリクロロシラン、ビニ
ルトリアセトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、
ビニルトリメトキシシラン、ビニル・トリス（β−メト
キシエトキシ）シラン、γ−メタクリロキシプロピルト
リメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチル
ジメトキシシラン、Ｎ’−ビニルベンジル−Ｎ−トリメ
トキシリプロピルエチレンジアミン塩などの不飽和結合
を有するシランカップリング剤が例示される。
【００１３】本発明で使用するハイドロシリレーション
の触媒としては、白金系、錫系、亜鉛系、パラジウム
系、モリブデン系触媒などが考えられる。特に好ましい
のは白金系触媒である。
の触媒としては、白金系、錫系、亜鉛系、パラジウム
系、モリブデン系触媒などが考えられる。特に好ましい
のは白金系触媒である。
【００１４】本発明で使用するハイドロシリレーション
の有機溶媒は、メタノール、エチルホルムアミド、ニト
ロメタン、エタノール、アクリル酸、アセトニトリル、
アニリン、シクロヘキサノール、ｎ−ブタノール、メチ
ルアミン、ｎ−アミルアルコール、アセトン、メチルエ
チルケトン、クロロホルム、ベンゼン、酢酸エチル、ト
ルエン、ジエチルケトン、四塩化炭素、ベンゾニトリ
ル、シクロエキサン、イソブチルクロリド、ジエチルア
ミン、メチルシクロヘキサン、酢酸イソアミル、ｎ−オ
クタン、ｎ−ヘプタン、酢酸イソブチル、酢酸イソプロ
ピル、メチルイソピロピルケトン、酢酸ブチル、メチル
プロピルケトン、エチルベンゼン、キシレン、テトラヒ
ドロフラン、トリクロロエチレン、メチルエチルケト
ン、塩化メチレン、ピリジン、ｎ−ヘキサノール、シク
ロヘキサノール、ｎ−ブタノール、イソプロピルアルコ
ール、ジメチルホルムアミド、ニトロメタン、エチレン
グリコール、グリセロールホルムアミド、ジメトルホル
ムアミド、ジメチルスルホキシドは単独もしくは２つ以
上で複合して使用して用いられる。
の有機溶媒は、メタノール、エチルホルムアミド、ニト
ロメタン、エタノール、アクリル酸、アセトニトリル、
アニリン、シクロヘキサノール、ｎ−ブタノール、メチ
ルアミン、ｎ−アミルアルコール、アセトン、メチルエ
チルケトン、クロロホルム、ベンゼン、酢酸エチル、ト
ルエン、ジエチルケトン、四塩化炭素、ベンゾニトリ
ル、シクロエキサン、イソブチルクロリド、ジエチルア
ミン、メチルシクロヘキサン、酢酸イソアミル、ｎ−オ
クタン、ｎ−ヘプタン、酢酸イソブチル、酢酸イソプロ
ピル、メチルイソピロピルケトン、酢酸ブチル、メチル
プロピルケトン、エチルベンゼン、キシレン、テトラヒ
ドロフラン、トリクロロエチレン、メチルエチルケト
ン、塩化メチレン、ピリジン、ｎ−ヘキサノール、シク
ロヘキサノール、ｎ−ブタノール、イソプロピルアルコ
ール、ジメチルホルムアミド、ニトロメタン、エチレン
グリコール、グリセロールホルムアミド、ジメトルホル
ムアミド、ジメチルスルホキシドは単独もしくは２つ以
上で複合して使用して用いられる。
【００１５】本発明で使用するハイドロシリレーション
の反応温度は０〜２００℃、好ましくは室温から１５０
℃、特に好ましくは５０〜１００℃である。
の反応温度は０〜２００℃、好ましくは室温から１５０
℃、特に好ましくは５０〜１００℃である。
【００１６】本発明で使用するハイドロシリレーション
の反応雰囲気は、空気中もしくは不活性ガス雰囲気下ど
ちらでも問題ないが、不活性ガス雰囲気下で行うことが
望ましい。
の反応雰囲気は、空気中もしくは不活性ガス雰囲気下ど
ちらでも問題ないが、不活性ガス雰囲気下で行うことが
望ましい。
【００１７】本発明で使用する無機化合物をシリコーン
化合物で表面処理する有機溶媒は、は、メタノール、エ
チルホルムアミド、ニトロメタン、エタノール、アクリ
ル酸、アセトニトリル、アニリン、シクロヘキサノー
ル、ｎ−ブタノール、メチルアミン、ｎ−アミルアルコ
ール、アセトン、メチルエチルケトン、クロロホルム、
ベンゼン、酢酸エチル、トルエン、ジエチルケトン、四
塩化炭素、ベンゾニトリル、シクロエキサン、イソブチ
ルクロリド、ジエチルアミン、メチルシクロヘキサン、
酢酸イソアミル、ｎ−オクタン、ｎ−ヘプタン、酢酸イ
ソブチル、酢酸イソプロピル、メチルイソピロピルケト
ン、酢酸ブチル、メチルプロピルケトン、エチルベンゼ
ン、キシレン、テトラヒドロフラン、トリクロロエチレ
ン、メチルエチルケトン、塩化メチレン、ピリジン、ｎ
−ヘキサノール、シクロヘキサノール、ｎ−ブタノー
ル、イソプロピルアルコール、ジメチルホルムアミド、
ニトロメタン、エチレングリコール、グリセロールホル
ムアミド、ジメトルホルムアミド、ジメチルスルホキシ
ドは単独もしくは２つ以上で複合して使用して用いられ
る。
化合物で表面処理する有機溶媒は、は、メタノール、エ
チルホルムアミド、ニトロメタン、エタノール、アクリ
ル酸、アセトニトリル、アニリン、シクロヘキサノー
ル、ｎ−ブタノール、メチルアミン、ｎ−アミルアルコ
ール、アセトン、メチルエチルケトン、クロロホルム、
ベンゼン、酢酸エチル、トルエン、ジエチルケトン、四
塩化炭素、ベンゾニトリル、シクロエキサン、イソブチ
ルクロリド、ジエチルアミン、メチルシクロヘキサン、
酢酸イソアミル、ｎ−オクタン、ｎ−ヘプタン、酢酸イ
ソブチル、酢酸イソプロピル、メチルイソピロピルケト
ン、酢酸ブチル、メチルプロピルケトン、エチルベンゼ
ン、キシレン、テトラヒドロフラン、トリクロロエチレ
ン、メチルエチルケトン、塩化メチレン、ピリジン、ｎ
−ヘキサノール、シクロヘキサノール、ｎ−ブタノー
ル、イソプロピルアルコール、ジメチルホルムアミド、
ニトロメタン、エチレングリコール、グリセロールホル
ムアミド、ジメトルホルムアミド、ジメチルスルホキシ
ドは単独もしくは２つ以上で複合して使用して用いられ
る。
【００１８】本発明で使用する無機化合物をシリコーン
化合物で表面処理する温度は０〜１２０℃、好ましくは
室温から１００℃、特に好ましくは室温〜５０℃であ
る。
化合物で表面処理する温度は０〜１２０℃、好ましくは
室温から１００℃、特に好ましくは室温〜５０℃であ
る。
【００１９】本発明で使用する無機化合物をシリコーン
化合物で表面処理する雰囲気は、空気中もしくは不活性
ガス雰囲気下どちらでもよい。
化合物で表面処理する雰囲気は、空気中もしくは不活性
ガス雰囲気下どちらでもよい。
【００２０】本発明の難燃樹脂組成物の樹脂とは、ゴム
・プラスチックなどの高分子化合物のことを示し、具体
的には、ＡＢＳ樹脂、ＡＣＳ樹脂、アルキド樹脂、アミ
ノ樹脂、ＡＳＡ樹脂、ビスマレイミドトリアジン樹脂、
エルロールプラスチック樹脂、塩素化ポリエーテル、塩
素化ポリエチレン、アリル樹脂、エポキシ樹脂、エチレ
ン−α−オレフィン共重合体、エチレン−酢酸ビニル−
塩化ビニル共重合体、エチレン−塩化ビニル共重合体、
ＥＶＡ樹脂、ＦＲＰ，アイオノマー、メタクリル−スチ
レン共重合体、ニトリル樹脂、ポリエステル、オレフィ
ンビニルアルコール共重合体、石油樹脂、フェノール樹
脂、ポリアセタール、ポリアクリレート、ポリアリルス
ルフォン、ポリベンゾイミダゾール、ポリブタジエン、
ポリブチレン、ポリブチレンテレフタレート、ポリカー
ボネート、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテル
ケトン、ポリエーテルニトリル、ポリエーテルスルフォ
ン、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリ
ケトン、メタクリル樹脂、ポリメチルペンテン、ポリプ
ロピレン、ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンス
ルフィド、ポリスルフォン、ポリスチレン、ＳＡＮ樹
脂、ブタジエン−スチレン樹脂、ポリウレタン、ポリビ
ニルアセタール、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニ
ル、ポリ塩化ビニリデン、シリコーン樹脂、ポリ酢酸ビ
ニル、キシレン樹脂、熱可塑性エラストマー、ＥＰＤ
Ｍ，ＣＲ，ＢＲ，ニトリルゴム、天然ゴム、アクリロニ
トリルブタジエンゴム、ブチルゴム等が挙げられる。こ
れらは、単独もしくは２つ以上で複合して使用して用い
られる。
・プラスチックなどの高分子化合物のことを示し、具体
的には、ＡＢＳ樹脂、ＡＣＳ樹脂、アルキド樹脂、アミ
ノ樹脂、ＡＳＡ樹脂、ビスマレイミドトリアジン樹脂、
エルロールプラスチック樹脂、塩素化ポリエーテル、塩
素化ポリエチレン、アリル樹脂、エポキシ樹脂、エチレ
ン−α−オレフィン共重合体、エチレン−酢酸ビニル−
塩化ビニル共重合体、エチレン−塩化ビニル共重合体、
ＥＶＡ樹脂、ＦＲＰ，アイオノマー、メタクリル−スチ
レン共重合体、ニトリル樹脂、ポリエステル、オレフィ
ンビニルアルコール共重合体、石油樹脂、フェノール樹
脂、ポリアセタール、ポリアクリレート、ポリアリルス
ルフォン、ポリベンゾイミダゾール、ポリブタジエン、
ポリブチレン、ポリブチレンテレフタレート、ポリカー
ボネート、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテル
ケトン、ポリエーテルニトリル、ポリエーテルスルフォ
ン、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリ
ケトン、メタクリル樹脂、ポリメチルペンテン、ポリプ
ロピレン、ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンス
ルフィド、ポリスルフォン、ポリスチレン、ＳＡＮ樹
脂、ブタジエン−スチレン樹脂、ポリウレタン、ポリビ
ニルアセタール、ポリビニルアルコール、ポリ塩化ビニ
ル、ポリ塩化ビニリデン、シリコーン樹脂、ポリ酢酸ビ
ニル、キシレン樹脂、熱可塑性エラストマー、ＥＰＤ
Ｍ，ＣＲ，ＢＲ，ニトリルゴム、天然ゴム、アクリロニ
トリルブタジエンゴム、ブチルゴム等が挙げられる。こ
れらは、単独もしくは２つ以上で複合して使用して用い
られる。
【００２１】本発明で使用する樹脂コンパウンドの中に
は、通常配合される安定剤などが存在する。例えば、橋
掛け剤、橋掛け促進剤、橋掛け促進助剤、活性剤、橋掛
け抑制剤、老化防止剤、酸化防止剤、オゾン劣化防止
剤、紫外線吸収剤、光安定剤、粘着付与剤、可塑剤、軟
化剤、補強剤、強化剤、発砲剤、発泡助剤、安定剤、滑
剤、離型剤、帯電防止剤、変性剤、着色剤、カップリン
グ剤、防腐剤、防カビ剤、改質剤、接着剤、付香剤、重
合触媒、重合開始剤、重合禁止剤、重合抑制剤、重合調
整剤、重合開始剤、結晶核剤、相溶化剤、分散剤、消泡
剤などが挙げられる。これらは、単独もしくは２つ以上
で複合して使用して用いられる。
は、通常配合される安定剤などが存在する。例えば、橋
掛け剤、橋掛け促進剤、橋掛け促進助剤、活性剤、橋掛
け抑制剤、老化防止剤、酸化防止剤、オゾン劣化防止
剤、紫外線吸収剤、光安定剤、粘着付与剤、可塑剤、軟
化剤、補強剤、強化剤、発砲剤、発泡助剤、安定剤、滑
剤、離型剤、帯電防止剤、変性剤、着色剤、カップリン
グ剤、防腐剤、防カビ剤、改質剤、接着剤、付香剤、重
合触媒、重合開始剤、重合禁止剤、重合抑制剤、重合調
整剤、重合開始剤、結晶核剤、相溶化剤、分散剤、消泡
剤などが挙げられる。これらは、単独もしくは２つ以上
で複合して使用して用いられる。
【実施例】以下に本発明について実施例により具体的に
説明する。但し、本発明は以下の実施例に限定されるも
のではない。
説明する。但し、本発明は以下の実施例に限定されるも
のではない。
【００２２】分子構造内にＳｉＨ結合を持つポリジメチ
ルシロキサン（東レ・ダウ・コーニング社製、ＳＥ１８
２１）１００ｇ（平均分子量２００００）にトリメトキ
シビニルシラン３ｇと白金触媒（塩化白金酸）０．１ｇ
をＴＨＦ３００ｍＬ中で６０℃、３時間攪拌させて水酸
化マグネシウムに付けるシリコーン化合物が生成され
る。このものは特に精製せず、次の反応にそのまま使用
した。得られたシリコーン化合物２０ｇ、水５ｇと水酸
化マグネシウム１００ｇをＴＨＦ３００ｍＬ中で室温１
２時間攪拌させ、ろ過し、８０℃で１２時間乾燥させる
ことにより、目的生成物を得た。
ルシロキサン（東レ・ダウ・コーニング社製、ＳＥ１８
２１）１００ｇ（平均分子量２００００）にトリメトキ
シビニルシラン３ｇと白金触媒（塩化白金酸）０．１ｇ
をＴＨＦ３００ｍＬ中で６０℃、３時間攪拌させて水酸
化マグネシウムに付けるシリコーン化合物が生成され
る。このものは特に精製せず、次の反応にそのまま使用
した。得られたシリコーン化合物２０ｇ、水５ｇと水酸
化マグネシウム１００ｇをＴＨＦ３００ｍＬ中で室温１
２時間攪拌させ、ろ過し、８０℃で１２時間乾燥させる
ことにより、目的生成物を得た。
【００２３】上記化合物の沈殿物理論収量（シリコーン
化合物＋水酸化マグネシウム）がいずれも水酸化マグネ
シウムの仕込み量より多い。シリコーン化合物で処理す
る前は脱水温度が４１０℃付近であったが、シリコーン
化合物で処理した水酸化マグネシウムは脱水温度が３２
５℃付近であった。その脱水温度はＤＳＣ（理学電気性
ＴＨＥＲＭＯＦＬＥＸ ＴＡＳ ３００ ＤＳＣ ８２
３０Ｄ）にて測定し、その結果を次表に示す。
化合物＋水酸化マグネシウム）がいずれも水酸化マグネ
シウムの仕込み量より多い。シリコーン化合物で処理す
る前は脱水温度が４１０℃付近であったが、シリコーン
化合物で処理した水酸化マグネシウムは脱水温度が３２
５℃付近であった。その脱水温度はＤＳＣ（理学電気性
ＴＨＥＲＭＯＦＬＥＸ ＴＡＳ ３００ ＤＳＣ ８２
３０Ｄ）にて測定し、その結果を次表に示す。
【００２４】上記で作製した化合物と無機充填剤を配合
したポリプロピレン樹脂で難燃性試験を行った結果を下
記、及び次表に示す。試料の調整は、下表に示す配合に
従いそれぞれ２軸混練機とプレス成形機を用いて１５０
ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍの試験片に成形加工した。 ２軸混練条件：材料供給部 １６０℃、混練部 １９０
℃、排出部 １７０℃ プレス成形：１８０℃×１０分、水冷１０分 難燃性試験方法：酸素指数測定 ＪＩＳ Ｋ ７２０１ ドリップ性と発煙性は、上記燃焼試験時に目視にて観察
した。
したポリプロピレン樹脂で難燃性試験を行った結果を下
記、及び次表に示す。試料の調整は、下表に示す配合に
従いそれぞれ２軸混練機とプレス成形機を用いて１５０
ｍｍ×３ｍｍ×３ｍｍの試験片に成形加工した。 ２軸混練条件：材料供給部 １６０℃、混練部 １９０
℃、排出部 １７０℃ プレス成形：１８０℃×１０分、水冷１０分 難燃性試験方法：酸素指数測定 ＪＩＳ Ｋ ７２０１ ドリップ性と発煙性は、上記燃焼試験時に目視にて観察
した。
【００２５】ポリプロピレン樹脂１００重量部に処理し
ない従来の難燃剤１００重量部とシリカ２０重量部を配
合した比較例〜は酸素指数 ２９だが、本難燃剤を
１００重量部配合した組成物実施例は３１．２、本難
燃剤を２５重量部減量した実施例は酸素指数２９．
２、さらに本難燃剤を４０重量部減量してシリカを５部
加えた組成物実施例は酸素指数２８．９となり、本難
燃剤の高難燃効果により、低充填化が可能であることが
確認された。
ない従来の難燃剤１００重量部とシリカ２０重量部を配
合した比較例〜は酸素指数 ２９だが、本難燃剤を
１００重量部配合した組成物実施例は３１．２、本難
燃剤を２５重量部減量した実施例は酸素指数２９．
２、さらに本難燃剤を４０重量部減量してシリカを５部
加えた組成物実施例は酸素指数２８．９となり、本難
燃剤の高難燃効果により、低充填化が可能であることが
確認された。
【００２６】
【発明の効果】本発明によれば、無機水和物が水酸化マ
グネシウムの場合、以下の効果が得られる。 （１）シリコーン化合物による表面処理を行った水酸化
マグネシウムは、水酸化マグネシウムの脱水温度が表面
処理を行わないものと比較して、１０℃〜１００℃低下
する。 （２）シリコーン化合物による表面処理を行った水酸化
マグネシウムは、水酸化マグネシウムの脱水温度が表面
処理を行わないものと比較して、高難燃性である。 （３）シリコーン化合物による表面処理を行った水酸化
マグネシウムは、未処理の水酸化マグネシウムを樹脂に
配合した組成物と比較して、低充填化がはかれる。 （４）シリコーン化合物による表面処理を行った水酸化
マグネシウムと珪素含有鉱物との併用によりさらに、樹
脂への低充填化がはかれる。 （５）シリコーン化合物による表面処理を行った水酸化
マグネシウムは、未処理の水酸化マグネシウムを樹脂に
配合した組成物と比較して、燃焼時のドリップがない。 （６）シリコーン化合物による表面処理を行った水酸化
マグネシウムは、未処理の水酸化マグネシウムを樹脂に
配合した組成物と比較して、燃焼時の発煙性が少ない。
但し、上記の効果は無機水和物が水酸化マグネシウムの
みに限定されるものではない。
グネシウムの場合、以下の効果が得られる。 （１）シリコーン化合物による表面処理を行った水酸化
マグネシウムは、水酸化マグネシウムの脱水温度が表面
処理を行わないものと比較して、１０℃〜１００℃低下
する。 （２）シリコーン化合物による表面処理を行った水酸化
マグネシウムは、水酸化マグネシウムの脱水温度が表面
処理を行わないものと比較して、高難燃性である。 （３）シリコーン化合物による表面処理を行った水酸化
マグネシウムは、未処理の水酸化マグネシウムを樹脂に
配合した組成物と比較して、低充填化がはかれる。 （４）シリコーン化合物による表面処理を行った水酸化
マグネシウムと珪素含有鉱物との併用によりさらに、樹
脂への低充填化がはかれる。 （５）シリコーン化合物による表面処理を行った水酸化
マグネシウムは、未処理の水酸化マグネシウムを樹脂に
配合した組成物と比較して、燃焼時のドリップがない。 （６）シリコーン化合物による表面処理を行った水酸化
マグネシウムは、未処理の水酸化マグネシウムを樹脂に
配合した組成物と比較して、燃焼時の発煙性が少ない。
但し、上記の効果は無機水和物が水酸化マグネシウムの
みに限定されるものではない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｋ 3/38 Ｃ０８Ｋ 3/38 9/06 9/06 Ｃ０８Ｌ 101/00 Ｃ０８Ｌ 101/00 Ｃ０９Ｋ 21/14 Ｃ０９Ｋ 21/14 Ｆターム(参考） 4H028 AA05 AA06 AA08 AA10 AA12 AA42 4J002 AA001 DE076 DE087 DE097 DE127 DE147 DE187 DF037 DG057 DJ007 DJ037 DK007 FB266 FD136 FD137 GL00 GN00 GQ00 GQ01 GQ05
Claims (12)
- 【請求項１】 無機水和物を、分子構造内にＳｉＨ基を
持つシリコーンポリマーと不飽和結合を有するシランカ
ップリング剤をハイドロシリレーションにて結合させた
シリコーン化合物で表面処理したことを特徴とする難燃
剤。 - 【請求項２】 無機水和物が水酸化マグネシウムである
ことを特徴とする請求項１記載の難燃剤。 - 【請求項３】 脱水温度域が３００℃〜３９０℃である
ことを特徴とする請求項１又は２記載の難燃剤。 - 【請求項４】 無機水和物に、分子構造内にＳｉＨ結合
を持つシリコーンポリマーに不飽和結合を有するシラン
カップリング剤を有機溶媒中でハイドロシリレーション
にて結合させて得られるシリコーン化合物を溶媒中で反
応させ、次に、濾過及び／又は乾燥すること特徴とする
請求項１〜３いずれか記載の難燃剤の製造方法。 - 【請求項５】 無機水和物に、分子構造内にＳｉＨ結合
を持つシリコーンポリマーに不飽和結合を有するシラン
カップリング剤を有機溶媒中でハイドロシリレーション
にて結合させて得られるシリコーン化合物を噴霧する、
又は噴霧乾燥する、ことを特徴とする請求項１〜３記載
いずれか記載の難燃剤の製造方法。 - 【請求項６】 請求項１〜３記載の難燃剤を樹脂に配合
してなることを特徴とする難燃樹脂組成物。 - 【請求項７】 請求項１〜３記載の難燃剤と、水酸化ア
ルミニウム、水酸化カルシウムなどの水和金属化合物、
アルミン酸化カルシウム、２水和石膏、ホウ酸亜鉛、メ
タホウ酸バリウム、ホウ砂、カオリンクレーなどの水和
物、硝酸ナトリウム、などの硝酸化合物、モリブデン化
合物、ジルコニウム化合物、アンチモン化合物、ドーソ
ナイト、プロゴパイト、珪素含有無機充填剤の群から選
ばれる少なくとも１種以上の難燃性化合物を樹脂に配合
してなることを特徴とする難燃樹脂組成物。 - 【請求項８】 請求項１〜３記載の難燃剤と請求項７記
載の難燃性化合物を０．１〜２００重量部含んでなるこ
とを特徴とする難燃樹脂組成物。 - 【請求項９】 請求項１〜３記載の難燃剤と請求項７記
載の難燃性化合物を０．１〜２００重量部含んでなり、
かつ燃焼時の低ドリップ性機能、低発煙性機能を有する
ことを特徴とする請求項６〜８いずれか記載の難燃樹脂
組成物。 - 【請求項１０】 請求項１〜３記載の難燃剤と請求項７
記載の難燃性化合物を０．１〜１２０重量部含んでな
り、かつＪＩＳ Ｋ ７２０１で規定する酸素指数が２
５以上であることを特徴とする請求項６〜９いずれか記
載の難燃樹脂組成物。 - 【請求項１１】 請求項１〜３記載の難燃剤、及び請求
項７記載の難燃性化合物、及び樹脂をロール、ニーダ
ー、バンバリーミキサー、インターミックス、１軸押出
機、２軸押出機の群より選ばれる１種以上の混練機で混
練することを特徴とする難燃樹脂組成物の製造方法。 - 【請求項１２】 請求項１〜３記載の難燃剤、及び請求
項７記載の難燃性化合物、及び樹脂コンパウンドをプレ
ス成型機、インジェクション成型機、モールド成型機、
ブロー成型機、押出成型機、紡糸成型機の群より選ばれ
る１種以上の成型機で成型することを特徴とする難燃樹
脂成型物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000079094A JP2001226676A (ja) | 2000-02-14 | 2000-02-14 | 難燃剤、その製造方法及び難燃樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000079094A JP2001226676A (ja) | 2000-02-14 | 2000-02-14 | 難燃剤、その製造方法及び難燃樹脂組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001226676A true JP2001226676A (ja) | 2001-08-21 |
Family
ID=18596398
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000079094A Pending JP2001226676A (ja) | 2000-02-14 | 2000-02-14 | 難燃剤、その製造方法及び難燃樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001226676A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002077121A1 (fr) * | 2001-03-27 | 2002-10-03 | Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. | Produit ignifuge, procede de production associe et composition de resine ignifuge |
| JP2008179819A (ja) * | 2000-10-13 | 2008-08-07 | Hitachi Chem Co Ltd | 難燃性樹脂組成物、それを用いたプリプレグ、積層板、金属張積層板、印刷配線板及び多層印刷配線板 |
-
2000
- 2000-02-14 JP JP2000079094A patent/JP2001226676A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008179819A (ja) * | 2000-10-13 | 2008-08-07 | Hitachi Chem Co Ltd | 難燃性樹脂組成物、それを用いたプリプレグ、積層板、金属張積層板、印刷配線板及び多層印刷配線板 |
| JP2011099113A (ja) * | 2000-10-13 | 2011-05-19 | Hitachi Chem Co Ltd | 難燃性樹脂組成物、それを用いたプリプレグ、積層板、金属張積層板、印刷配線板及び多層印刷配線板 |
| WO2002077121A1 (fr) * | 2001-03-27 | 2002-10-03 | Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. | Produit ignifuge, procede de production associe et composition de resine ignifuge |
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