JP2001226196A - テルビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶およびその製造方法 - Google Patents
テルビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 一定形状の良質結晶であり、かつルツボ内の
融液の結晶化率が大きい状態で成長したテルビウム・ア
ルミニウム・ガーネット単結晶およびその製造方法を得
る。 【解決手段】 ルツボ３の下端にノズルを設け坩堝内の
融液をノズル先端から引き下げ結晶化させる、結晶引き
下げ法において、融液６全体が結晶化でき、且つ全体が
均一な結晶の得られるテルビウム・アルミニウム・ガー
ネット単結晶の製造方法。
融液の結晶化率が大きい状態で成長したテルビウム・ア
ルミニウム・ガーネット単結晶およびその製造方法を得
る。 【解決手段】 ルツボ３の下端にノズルを設け坩堝内の
融液をノズル先端から引き下げ結晶化させる、結晶引き
下げ法において、融液６全体が結晶化でき、且つ全体が
均一な結晶の得られるテルビウム・アルミニウム・ガー
ネット単結晶の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、光アイソレータ用
ファラデー回転子として好適な、テルビウム・アルミニ
ウム・ガーネット単結晶およびその製造方法に関するも
のである。
ファラデー回転子として好適な、テルビウム・アルミニ
ウム・ガーネット単結晶およびその製造方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】テルビウム・アルミニウム・ガーネット
（略称：ＴＡＧ）単結晶の育成に関しては、過冷却状態
のルツボ内融液に基板結晶を着け、その表面に膜状に結
晶を成長させる溶液成長法（略称：ＬＰＥ法）での作製
が知られているが、実用的なバルク状結晶は作製されて
いなかった。
（略称：ＴＡＧ）単結晶の育成に関しては、過冷却状態
のルツボ内融液に基板結晶を着け、その表面に膜状に結
晶を成長させる溶液成長法（略称：ＬＰＥ法）での作製
が知られているが、実用的なバルク状結晶は作製されて
いなかった。
【０００３】図２は、Ｔｂ２Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３での状態
図である。図２のＴｂ２Ｏ３−Ａｌ ２Ｏ３での状態図か
らも、融液組成と同一の結晶組成を得ることの困難であ
ることが報告されている（参照；Cryst. Res. Techno
l., 34(1999)5-6, p 615-619）。
図である。図２のＴｂ２Ｏ３−Ａｌ ２Ｏ３での状態図か
らも、融液組成と同一の結晶組成を得ることの困難であ
ることが報告されている（参照；Cryst. Res. Techno
l., 34(1999)5-6, p 615-619）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】即ち、テルビウム・ア
ルミニウム・ガーネット単結晶の製造方法として最も一
般的に用いられている回転引き上げ法（略称：ＣＺ法）
では、結晶育成が進むに従って融液組成が変化し、結晶
の成長速度が小さくなることから、引き上げ速度を小さ
くすること及び融液の過冷却度を大きくすることが必要
である。
ルミニウム・ガーネット単結晶の製造方法として最も一
般的に用いられている回転引き上げ法（略称：ＣＺ法）
では、結晶育成が進むに従って融液組成が変化し、結晶
の成長速度が小さくなることから、引き上げ速度を小さ
くすること及び融液の過冷却度を大きくすることが必要
である。
【０００５】このことは、一定形状の良質結晶を安定に
育成することが困難な条件となる。通常、このような結
晶成長では、ルツボ内の融液の結晶化率が小さく、融液
の約３０％以下が結晶化できるに留まる。
育成することが困難な条件となる。通常、このような結
晶成長では、ルツボ内の融液の結晶化率が小さく、融液
の約３０％以下が結晶化できるに留まる。
【０００６】従って、本発明の目的は、一定形状の良質
結晶であって、かつルツボ内の融液の結晶化率が大きい
状態で成長したテルビウム・アルミニウム・ガーネット
単結晶およびその製造方法を提供することである。
結晶であって、かつルツボ内の融液の結晶化率が大きい
状態で成長したテルビウム・アルミニウム・ガーネット
単結晶およびその製造方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明では、引き下げ法
によりテルビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶を
製造している。引き下げ法とは、ルツボ底の中央にノズ
ルを設け、その先端から流出する融液に種結晶を着け、
ノズル先端の外形にほぼ等しい断面形状を持つファイバ
ー状の単結晶を得る方法である。
によりテルビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶を
製造している。引き下げ法とは、ルツボ底の中央にノズ
ルを設け、その先端から流出する融液に種結晶を着け、
ノズル先端の外形にほぼ等しい断面形状を持つファイバ
ー状の単結晶を得る方法である。
【０００８】結晶が細いことから、熱歪みの小さい良質
結晶が得易いこと、冷却速度が大きいことから添加物の
実効偏析係数が１に近いこと等の特徴から、現在、Ｎｄ
ドープＹ３Ａｌ５Ｏ１２（略称：ＹＡＧ）、Ａｌ２Ｏ３
/ＹＡＧ共晶体、シリコン等、多くの結晶作製に用いら
れている（参照；例１： 特願平１０−９８３２７号、
出願人、科学技術振興事業団、例２：J .of Crystal Gr
owth, 204(1999)155-162）。
結晶が得易いこと、冷却速度が大きいことから添加物の
実効偏析係数が１に近いこと等の特徴から、現在、Ｎｄ
ドープＹ３Ａｌ５Ｏ１２（略称：ＹＡＧ）、Ａｌ２Ｏ３
/ＹＡＧ共晶体、シリコン等、多くの結晶作製に用いら
れている（参照；例１： 特願平１０−９８３２７号、
出願人、科学技術振興事業団、例２：J .of Crystal Gr
owth, 204(1999)155-162）。
【０００９】引き下げ法において、ＴＡＧ融液からＴＡ
Ｇ単結晶を作製する場合、育成結晶の一部は、透明結晶
が得られるが、その他の部分は、結晶中にインクルージ
ョン等を含み、融液全体を単結晶育成することは困難で
あった。
Ｇ単結晶を作製する場合、育成結晶の一部は、透明結晶
が得られるが、その他の部分は、結晶中にインクルージ
ョン等を含み、融液全体を単結晶育成することは困難で
あった。
【００１０】融液各成分の実効偏析係数がほぼ１となる
引き下げ法を用いた場合でも、融液組成に一致した単結
晶作製が難しいことから、アルミニウムガーネット構造
においてＴｂが８配位の位置に安定に存在できないと考
えられる。そこで、結晶成長に伴って融液組成の変化し
ない融液を得る手段として、ＲＥ３Ａｌ５Ｏ１２融液
（ＲＥは希土類元素である）を加えて育成することを行
った。
引き下げ法を用いた場合でも、融液組成に一致した単結
晶作製が難しいことから、アルミニウムガーネット構造
においてＴｂが８配位の位置に安定に存在できないと考
えられる。そこで、結晶成長に伴って融液組成の変化し
ない融液を得る手段として、ＲＥ３Ａｌ５Ｏ１２融液
（ＲＥは希土類元素である）を加えて育成することを行
った。
【００１１】希土類元素ＲＥとしてＬｕ、Ｙｂ、Ｔｍ、
Ｅｒのいずれか一つ以上を加えることで、アルミニウム
ガーネット結晶が安定成長することが分かった。なお、
各元素について添加量と結晶性の関係を調べ、各々に結
晶成長が安定し良質結晶が得られる適正値の存在するこ
とが分かった。Ｔｂ量に対するＬｕの適正添加量は４〜
１５％、Ｙｂについては７〜１６％、Ｔｍについては９
〜１８％、そしてＥｒについては１０〜２０％の範囲で
あることが、育成結晶の形状および結晶性の観察から判
断された。
Ｅｒのいずれか一つ以上を加えることで、アルミニウム
ガーネット結晶が安定成長することが分かった。なお、
各元素について添加量と結晶性の関係を調べ、各々に結
晶成長が安定し良質結晶が得られる適正値の存在するこ
とが分かった。Ｔｂ量に対するＬｕの適正添加量は４〜
１５％、Ｙｂについては７〜１６％、Ｔｍについては９
〜１８％、そしてＥｒについては１０〜２０％の範囲で
あることが、育成結晶の形状および結晶性の観察から判
断された。
【００１２】アルミニウムガーネット構造を安定に保つ
のに、８配位原子のイオン半径の適正値が存在すると考
えられる。即ち、Ｔｂイオン半径（Ｒ８：約１００ｐ
ｍ）は、その適正値に比べ大きく、ガーネット構造が不
安定になると思われる。ガーネット構造において、イオ
ン半径の異なる８配位希土類元素の偏析係数は、そのイ
オン半径によって異なり、イオン半径に対する融液から
結晶中への各元素の偏析係数の関係は、上に凸の二次関
数に類似している（参照；Materials Science and Engi
neering,R20(1997)281-338）。
のに、８配位原子のイオン半径の適正値が存在すると考
えられる。即ち、Ｔｂイオン半径（Ｒ８：約１００ｐ
ｍ）は、その適正値に比べ大きく、ガーネット構造が不
安定になると思われる。ガーネット構造において、イオ
ン半径の異なる８配位希土類元素の偏析係数は、そのイ
オン半径によって異なり、イオン半径に対する融液から
結晶中への各元素の偏析係数の関係は、上に凸の二次関
数に類似している（参照；Materials Science and Engi
neering,R20(1997)281-338）。
【００１３】アルミニウムガーネット構造に対してＴｂ
イオンと同等の偏析係数を持ち、イオン半径がＴｂイオ
ンより小さい希土類元素ＲＥを選定し、Ｔｂ３Ａｌ５Ｏ
１２にＲＥ３Ａｌ５Ｏ１２を加えることで、アルミニウ
ムガーネット構造を安定に保つことが可能になると考え
られる。結果として、Ｌｕ、Ｙｂ、Ｔｍ、Ｅｒを選定
し、ＲＥ３Ａｌ５Ｏ１２の組成で適量を加えることで、
融液組成と同等の組成を持つ単結晶が得られ、実効偏析
係数１が実現された。
イオンと同等の偏析係数を持ち、イオン半径がＴｂイオ
ンより小さい希土類元素ＲＥを選定し、Ｔｂ３Ａｌ５Ｏ
１２にＲＥ３Ａｌ５Ｏ１２を加えることで、アルミニウ
ムガーネット構造を安定に保つことが可能になると考え
られる。結果として、Ｌｕ、Ｙｂ、Ｔｍ、Ｅｒを選定
し、ＲＥ３Ａｌ５Ｏ１２の組成で適量を加えることで、
融液組成と同等の組成を持つ単結晶が得られ、実効偏析
係数１が実現された。
【００１４】なお、各元素について添加量が適量に対し
て少ない場合は、ガーネット構造とペロブスカイト構造
の複数の結晶相の存在が確認され、また添加量が多い場
合は、結晶組成および格子定数が一定で無く、結晶形状
制御が不安定になり、良質単結晶を得ることが困難であ
った。
て少ない場合は、ガーネット構造とペロブスカイト構造
の複数の結晶相の存在が確認され、また添加量が多い場
合は、結晶組成および格子定数が一定で無く、結晶形状
制御が不安定になり、良質単結晶を得ることが困難であ
った。
【００１５】即ち、本発明は、化学式を（ＴｂＸ、ＲＥ
１−Ｘ ）３Ａｌ５Ｏ１２とし、前記化学式の中で、希
土類元素ＲＥをＬｕ、Ｙｂ、Ｔｍ、Ｅｒのいずれか一つ
以上であり、ｘの範囲を０.８≦ｘ≦０.９６とするテル
ビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶である。
１−Ｘ ）３Ａｌ５Ｏ１２とし、前記化学式の中で、希
土類元素ＲＥをＬｕ、Ｙｂ、Ｔｍ、Ｅｒのいずれか一つ
以上であり、ｘの範囲を０.８≦ｘ≦０.９６とするテル
ビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶である。
【００１６】また、本発明は、前記テルビウム・アルミ
ニウム・ガーネット単結晶において、希土類元素ＲＥを
Ｌｕとし、化学式の中で、ｘの範囲を０.８５≦ｘ≦０.
９６とするテルビウム・アルミニウム・ガーネット単結
晶である。
ニウム・ガーネット単結晶において、希土類元素ＲＥを
Ｌｕとし、化学式の中で、ｘの範囲を０.８５≦ｘ≦０.
９６とするテルビウム・アルミニウム・ガーネット単結
晶である。
【００１７】また、本発明は、前記テルビウム・アルミ
ニウム・ガーネット単結晶において、希土類元素ＲＥを
Ｙｂとし、化学式の中で、ｘの範囲を０.８５≦ｘ≦０.
９３とするテルビウム・アルミニウム・ガーネット単結
晶である。
ニウム・ガーネット単結晶において、希土類元素ＲＥを
Ｙｂとし、化学式の中で、ｘの範囲を０.８５≦ｘ≦０.
９３とするテルビウム・アルミニウム・ガーネット単結
晶である。
【００１８】また、本発明は、前記テルビウム・アルミ
ニウム・ガーネット単結晶において、希土類元素ＲＥを
Ｔｍとし、化学式の中で、ｘの範囲を０.８５≦ｘ≦０.
９１とするテルビウム・アルミニウム・ガーネット単結
晶である。
ニウム・ガーネット単結晶において、希土類元素ＲＥを
Ｔｍとし、化学式の中で、ｘの範囲を０.８５≦ｘ≦０.
９１とするテルビウム・アルミニウム・ガーネット単結
晶である。
【００１９】また、本発明は、前記テルビウム・アルミ
ニウム・ガーネット単結晶において、希土類元素ＲＥを
Ｅｒとし、化学式の中で、ｘの範囲を０.８≦ｘ≦０.９
とするテルビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶で
ある。
ニウム・ガーネット単結晶において、希土類元素ＲＥを
Ｅｒとし、化学式の中で、ｘの範囲を０.８≦ｘ≦０.９
とするテルビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶で
ある。
【００２０】また、本発明は、ルツボ下端にノズルを設
けルツボ内の融液をノズル先端から引き下げ結晶化させ
るテルビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶の製造
方法である。
けルツボ内の融液をノズル先端から引き下げ結晶化させ
るテルビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶の製造
方法である。
【００２１】また、本発明は、先に記載したいずれかに
記載のテルビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶を
主成分とする単結晶を製造するテルビウム・アルミニウ
ム・ガーネット単結晶の製造方法である。
記載のテルビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶を
主成分とする単結晶を製造するテルビウム・アルミニウ
ム・ガーネット単結晶の製造方法である。
【００２２】
【実施例】本発明の実施例によるテルビウム・アルミニ
ウム・ガーネット単結晶およびその製造方法について、
以下に説明する。
ウム・ガーネット単結晶およびその製造方法について、
以下に説明する。
【００２３】（実施例１）図１は、本発明の実施例によ
るテルビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶の結晶
引き下げ法の説明図である。純度９９.９９％の酸化テ
ルビウム(化学式：Ｔｂ４Ｏ７)原料と、純度９９.９９
９％の酸化アルミニウム(化学式：Ａｌ２Ｏ ３)と純度９
９.９９％の酸化ルテチウム(化学式：Ｌｕ２Ｏ３)原料
を用い、Ｌｕ ２Ｏ３原料の添加量を０〜２０％の範囲で
各々の原料調合物を調整した。
るテルビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶の結晶
引き下げ法の説明図である。純度９９.９９％の酸化テ
ルビウム(化学式：Ｔｂ４Ｏ７)原料と、純度９９.９９
９％の酸化アルミニウム(化学式：Ａｌ２Ｏ ３)と純度９
９.９９％の酸化ルテチウム(化学式：Ｌｕ２Ｏ３)原料
を用い、Ｌｕ ２Ｏ３原料の添加量を０〜２０％の範囲で
各々の原料調合物を調整した。
【００２４】この調合物を湿式混合し乾燥したものを最
終原料とし、Ｉｒルツボに投入し、図１に示すような通
常の結晶引下げ炉を用いてファイバー状結晶を育成し
た。ルツボ形状は、直径約１５ｍｍ、高さ約４５ｍｍ
で、ルツボ底の形状は約４５°傾斜しており、先端に５
００〜６００μｍのノズルが開いており、先端の平坦な
部分は約直径２ｍｍである。
終原料とし、Ｉｒルツボに投入し、図１に示すような通
常の結晶引下げ炉を用いてファイバー状結晶を育成し
た。ルツボ形状は、直径約１５ｍｍ、高さ約４５ｍｍ
で、ルツボ底の形状は約４５°傾斜しており、先端に５
００〜６００μｍのノズルが開いており、先端の平坦な
部分は約直径２ｍｍである。
【００２５】即ち、ノズル先端から流出する融液に種結
晶先端を着け、種結晶を０.５〜１.０ｍｍ／ｍｉｎの速
度で引き下げながらファイバー状の結晶を育成した。育
成はＡｒ雰囲気で行い、ガス流量は０.００２ｍ３／ｍ
ｉｎとした。
晶先端を着け、種結晶を０.５〜１.０ｍｍ／ｍｉｎの速
度で引き下げながらファイバー状の結晶を育成した。育
成はＡｒ雰囲気で行い、ガス流量は０.００２ｍ３／ｍ
ｉｎとした。
【００２６】Ｌｕ２Ｏ３添加量では、４〜１５％の範囲
で良質の結晶を得ることができた。特に、７〜１２％の
範囲では、結晶形状制御性および結晶性ともに良質で、
ルツボ内の融液全体を結晶化でき、全体が透明な結晶が
得られた。
で良質の結晶を得ることができた。特に、７〜１２％の
範囲では、結晶形状制御性および結晶性ともに良質で、
ルツボ内の融液全体を結晶化でき、全体が透明な結晶が
得られた。
【００２７】Ｌｕ２Ｏ３添加量が４％未満の場合、結晶
外形の制御は安定するが、結晶は単一相でなく、不透明
となり、逆にＬｕ２Ｏ３添加量が１５％を超える場合
は、結晶形状が一定で無く、直径変動が大きく、透明な
部分は観察されなかった。
外形の制御は安定するが、結晶は単一相でなく、不透明
となり、逆にＬｕ２Ｏ３添加量が１５％を超える場合
は、結晶形状が一定で無く、直径変動が大きく、透明な
部分は観察されなかった。
【００２８】（実施例２）純度９９.９９％の酸化テル
ビウム(化学式：Ｔｂ４Ｏ７)原料と、純度９９.９９９
％の酸化アルミニウム(化学式：Ａｌ２Ｏ３)と純度９
９.９９％の酸化イットリビウム(化学式：Ｙｂ２Ｏ３)
原料を用い、Ｙｂ２Ｏ３原料の添加量を０〜２５％の範
囲で各々の原料調合物を調整した。この調合物を湿式混
合し乾燥したものを最終原料とし、Ｉｒルツボに投入
し、実施例１と同様の手段および条件で結晶を育成し
た。
ビウム(化学式：Ｔｂ４Ｏ７)原料と、純度９９.９９９
％の酸化アルミニウム(化学式：Ａｌ２Ｏ３)と純度９
９.９９％の酸化イットリビウム(化学式：Ｙｂ２Ｏ３)
原料を用い、Ｙｂ２Ｏ３原料の添加量を０〜２５％の範
囲で各々の原料調合物を調整した。この調合物を湿式混
合し乾燥したものを最終原料とし、Ｉｒルツボに投入
し、実施例１と同様の手段および条件で結晶を育成し
た。
【００２９】Ｙｂ２Ｏ３添加量では、７〜１６％の範囲
で、ほぼ良質の結晶を得ることができた。特に、９〜１
４％の範囲では、結晶形状制御性および結晶性ともに良
質で、ルツボ内融液全体を結晶化でき、全体が透明な結
晶が得られた。
で、ほぼ良質の結晶を得ることができた。特に、９〜１
４％の範囲では、結晶形状制御性および結晶性ともに良
質で、ルツボ内融液全体を結晶化でき、全体が透明な結
晶が得られた。
【００３０】添加量と結晶育成状況の関係は、実施例１
のＬｕ２Ｏ３の場合と同様の傾向を示した。即ち、Ｙｂ
２Ｏ３添加量が７％未満の場合、結晶外形の制御は安定
するが、結晶は単一相でなく、不透明となり、逆にＹｂ
２Ｏ３添加量が１６％を超える場合は、結晶形状が一定
でなく、直径変動が大きく、透明な部分は観察されなか
った。
のＬｕ２Ｏ３の場合と同様の傾向を示した。即ち、Ｙｂ
２Ｏ３添加量が７％未満の場合、結晶外形の制御は安定
するが、結晶は単一相でなく、不透明となり、逆にＹｂ
２Ｏ３添加量が１６％を超える場合は、結晶形状が一定
でなく、直径変動が大きく、透明な部分は観察されなか
った。
【００３１】（実施例３）直径純度９９.９９％の酸化
テルビウム(化学式：Ｔｂ４Ｏ７)原料と、純度９９.９
９９％の酸化アルミニウム(化学式：Ａｌ２Ｏ３)と純度
９９.９９％の酸化トリウム(化学式：Ｔｍ２Ｏ３)原料
を用い、Ｔｍ２Ｏ３原料の添加量を０〜２５％の範囲で
各々の原料調合物を調整した。この調合物を湿式混合し
乾燥したものを最終原料とし、Ｉｒルツボに投入し、実
施例１と同様の手段および条件で結晶を育成した。
テルビウム(化学式：Ｔｂ４Ｏ７)原料と、純度９９.９
９９％の酸化アルミニウム(化学式：Ａｌ２Ｏ３)と純度
９９.９９％の酸化トリウム(化学式：Ｔｍ２Ｏ３)原料
を用い、Ｔｍ２Ｏ３原料の添加量を０〜２５％の範囲で
各々の原料調合物を調整した。この調合物を湿式混合し
乾燥したものを最終原料とし、Ｉｒルツボに投入し、実
施例１と同様の手段および条件で結晶を育成した。
【００３２】Ｔｍ２Ｏ３添加量では、９〜１８％の範囲
で、ほぼ良質の結晶を得ることができた。特に、１１〜
１６％の範囲では、結晶形状制御性および結晶性ともに
良質で、ルツボ内融液全体を結晶化でき、全体が透明な
結晶が得られた。
で、ほぼ良質の結晶を得ることができた。特に、１１〜
１６％の範囲では、結晶形状制御性および結晶性ともに
良質で、ルツボ内融液全体を結晶化でき、全体が透明な
結晶が得られた。
【００３３】Ｔｍ２Ｏ３添加量と結晶育成状況の関係
は、実施例１のＬｕ２Ｏ３の場合と同様の傾向を示し
た。即ち、Ｔｍ２Ｏ３添加量が９％未満の場合、結晶外
形の制御は安定するが、結晶は単一相でなく、不透明と
なり、逆にＴｍ２Ｏ３添加量が１８％を超える場合は、
結晶形状が一定でなく、直径変動が大きく、透明な部分
は観察されなかった。
は、実施例１のＬｕ２Ｏ３の場合と同様の傾向を示し
た。即ち、Ｔｍ２Ｏ３添加量が９％未満の場合、結晶外
形の制御は安定するが、結晶は単一相でなく、不透明と
なり、逆にＴｍ２Ｏ３添加量が１８％を超える場合は、
結晶形状が一定でなく、直径変動が大きく、透明な部分
は観察されなかった。
【００３４】（実施例４）直径純度９９.９９％の酸化
テルビウム(化学式：Ｔｂ４Ｏ７)原料と、純度９９.９
９９％の酸化アルミニウム(化学式：Ａｌ２Ｏ３)と純度
９９.９９％の酸化エルビウム(化学式：Ｅｒ２Ｏ３)原
料を用い、Ｅｒ２Ｏ３原料の添加量を０〜２５％の範囲
で各々の原料調合物を調整した。この調合物を湿式混合
し乾燥したものを最終原料とし、Ｉｒルツボに投入し、
実施例１と同様の手段および条件で結晶を育成した。
テルビウム(化学式：Ｔｂ４Ｏ７)原料と、純度９９.９
９９％の酸化アルミニウム(化学式：Ａｌ２Ｏ３)と純度
９９.９９％の酸化エルビウム(化学式：Ｅｒ２Ｏ３)原
料を用い、Ｅｒ２Ｏ３原料の添加量を０〜２５％の範囲
で各々の原料調合物を調整した。この調合物を湿式混合
し乾燥したものを最終原料とし、Ｉｒルツボに投入し、
実施例１と同様の手段および条件で結晶を育成した。
【００３５】Ｅｒ２Ｏ３添加量では、１０〜２０％の範
囲で、ほぼ良質の結晶を得ることができた。特に、１２
〜１８％の範囲では、結晶形状制御性および結晶性とも
に良質で、ルツボ内融液全体を結晶化でき、全体が透明
な結晶が得られた。Ｅｒ２Ｏ ３添加量と結晶育成状況の
関係は、実施例１のＬｕ２Ｏ３の場合と同様の傾向を示
した。
囲で、ほぼ良質の結晶を得ることができた。特に、１２
〜１８％の範囲では、結晶形状制御性および結晶性とも
に良質で、ルツボ内融液全体を結晶化でき、全体が透明
な結晶が得られた。Ｅｒ２Ｏ ３添加量と結晶育成状況の
関係は、実施例１のＬｕ２Ｏ３の場合と同様の傾向を示
した。
【００３６】即ち、Ｅｒ２Ｏ３添加量が１０％未満の場
合、結晶外形の制御は安定するが、結晶は単一相でな
く、不透明となり、逆にＥｒ２Ｏ３添加量が２０％を超
える場合は、結晶形状が一定でなく、直径変動が大きく
透明な部分は観察されなかった。
合、結晶外形の制御は安定するが、結晶は単一相でな
く、不透明となり、逆にＥｒ２Ｏ３添加量が２０％を超
える場合は、結晶形状が一定でなく、直径変動が大きく
透明な部分は観察されなかった。
【００３７】以上、説明したように、本発明によれば、
通常の育成方法では作製困難であったテルビウム・アル
ミニウム・ガーネット構造を持つアルミニウムガーネッ
ト単結晶の作製が可能となった。更に、可視光波長域光
アイソレータの回転子として特性の優れるＴＡＧ系単結
晶が比較的容易に得られることから、可視光波長域用の
アイソレータが実用化ができることが示された等、多く
の重大な効果が認められた。
通常の育成方法では作製困難であったテルビウム・アル
ミニウム・ガーネット構造を持つアルミニウムガーネッ
ト単結晶の作製が可能となった。更に、可視光波長域光
アイソレータの回転子として特性の優れるＴＡＧ系単結
晶が比較的容易に得られることから、可視光波長域用の
アイソレータが実用化ができることが示された等、多く
の重大な効果が認められた。
【００３８】
【発明の効果】以上、本発明によれば、一定形状の良質
結晶であり、かつルツボ内の融液の結晶化率が大きい状
態で成長したテルビウム・アルミニウム・ガーネット単
結晶およびその製造方法を提供することができる。
結晶であり、かつルツボ内の融液の結晶化率が大きい状
態で成長したテルビウム・アルミニウム・ガーネット単
結晶およびその製造方法を提供することができる。
【図１】本発明の実施例による結晶引き下げ法の説明
図。
図。
【図２】Ｔｂ２Ｏ３−Ａｌ２Ｏ３状態図。
１ 石英管 ２ 保温筒 ３ ルツボ（Ｉｒ） ４ ルツボ支持治具 ５ 誘導加熱用コイル ６ 融液 ７ 育成結晶 ８ 矢印：結晶育成方向（引き下げ方向）
Claims (7)
- 【請求項１】 化学式を（ＴｂＸ、ＲＥ１−Ｘ ）３Ａ
ｌ５Ｏ１２とし、前記化学式の中の希土類元素ＲＥが、
Ｌｕ，Ｙｂ，Ｔｍ，Ｅｒのいずれか一つ以上であり、ｘ
の範囲を０.８≦ｘ≦０.９６とすることを特徴とするテ
ルビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶。 - 【請求項２】 前記テルビウム・アルミニウム・ガーネ
ット単結晶において、希土類元素ＲＥをＬｕとし、化学
式の中で、ｘの範囲を０.８５≦ｘ≦０.９６とすること
を特徴とする請求項１記載のテルビウム・アルミニウム
・ガーネット単結晶。 - 【請求項３】 前記テルビウム・アルミニウム・ガーネ
ット単結晶において、希土類元素ＲＥをＹｂとし、化学
式の中で、ｘの範囲を０.８５≦ｘ≦０.９３とすること
を特徴とする請求項１記載のテルビウム・アルミニウム
・ガーネット単結晶。 - 【請求項４】 前記テルビウム・アルミニウム・ガーネ
ット単結晶において、希土類元素ＲＥをＴｍとし、化学
式の中で、ｘの範囲を０.８５≦ｘ≦０.９１とすること
を特徴とする請求項１記載のテルビウム・アルミニウム
・ガーネット単結晶。 - 【請求項５】 前記テルビウム・アルミニウム・ガーネ
ット単結晶において、希土類元素ＲＥをＥｒとし、化学
式の中で、ｘの範囲を０.８≦x≦０.９とすることを特
徴とする請求項１記載のテルビウム・アルミニウム・ガ
ーネット単結晶。 - 【請求項６】 ルツボ下端にノズルを設けルツボ内の融
液をノズル先端から引き下げ結晶化させることを特徴と
するテルビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶の製
造方法。 - 【請求項７】 請求項１ないし５のいずれかに記載のテ
ルビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶を主成分と
する単結晶を製造することを特徴とする請求項６に記載
のテルビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000039607A JP2001226196A (ja) | 2000-02-17 | 2000-02-17 | テルビウム・アルミニウム・ガーネット単結晶およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001226196A true JP2001226196A (ja) | 2001-08-21 |
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ID=18563149
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|---|---|---|---|
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-
2000
- 2000-02-17 JP JP2000039607A patent/JP2001226196A/ja active Pending
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