JP2001192258A - セラミックス焼結体とその製造方法、及びそれを用いた摺動部材、ベアリングボール、ベアリング - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 衝撃吸収特性、摺動特性に優れるセラミック
ス焼結体の提供。 【解決手段】 破壊靭性値Ｍ₁ を有する外層部と、破壊
靭性値Ｍ₂ を有する内層部とを具備し、前記外層部の破
壊靭性値Ｍ₁ が６ＭＰａ・ｍ^0.5 以上であり、かつ前記
内層部の破壊靭性値Ｍ₂ が前記外層部の破壊靭性値Ｍ₁
より５％以上小さく、かつ表面部における任意の１００
μｍ×１００μｍの部分に存在する偏析及び気孔の数が
５個以下であるセラミックス焼結体。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はセラミックス焼結体
に係り、特に耐衝撃性、摺動特性に優れるセラミックス
焼結体とその製造方法、及びそれを用いた摺動部材、ベ
アリングボール、ベアリングに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】セラミックス焼結体は高温強度、耐摩耗
性、耐食性に優れているため様々な場所に応用されてい
る。このなかでも窒化ケイ素をはじめとするセラミック
スよりなるものは、特に高温強度、耐摩耗性に優れてい
る。そのため、このようなセラミックス焼結体はベアリ
ング等の強度及び耐摩耗性が要求される部品に用いられ
ている。

【０００３】また、セラミックスは金属に比較して比重
が小さく、高速回転する機器に用いるのに適しており、
例えばハードディスクドライブの回転体を支持する軸受
のベアリングボールのようなものに用いられるようにな
っている。

【０００４】このようなセラミックス焼結体は通常以下
のようにして作製される。

【０００５】まず、原料となる粉末に焼結を促進するた
めのイットリア、アルミナ等の焼結助剤を添加して調合
し、造粒粉を作製する。次に、この造粒粉をプレス加工
等により所定の形状の成形体に加工し、脱脂を施した
後、さらに焼成を施しセラミックス焼結体を作製する。

【０００６】また、セラミックス焼結体の強度や耐摩耗
性を向上させるために、焼結助剤の種類や量を変えて用
いたり、プレス加工の方法を変えて成形を行ったり、さ
らに焼結後、再度ＨＩＰ処理等を行うことも行われてい
る。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ベアリ
ングボールのようなものに用いる場合には、より一層の
靭性、強度等が求められている。また、ハードディスク
ドライブ等には高精度の回転が求められるが、携帯型の
コンピュータに用いられるハードディスクドライブに
は、衝撃がかかることが多く、高精度の回転を維持する
ことが難しく、このようなものに用いられるベアリング
ボールには、耐衝撃性等も要求される。

【０００８】このため、焼結助剤の種類や量を変えた
り、プレス加工の方法を変えて成形を行ったり、さらに
焼結後、再度ＨＩＰ処理等を行ったりしているが、必要
十分な特性は得られていない。また、諸特性を向上させ
るために、特別な装置や方法を用いることは、工程の複
雑化につながり、生産性の向上があまり期待できず、比
較的簡単な方法で特性の向上が可能な方法が求められて
いる。

【０００９】本発明は上記したような課題を解決するた
めになされたものであり、耐衝撃性、靭性に優れたセラ
ミックス焼結体の提供を目的としている。また、本発明
は前記したような特性に優れたセラミックス焼結体を製
造するための方法を提供することを目的としている。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明のセラミックス焼
結体は、破壊靭性値Ｍ₁ を有する外層部と、前記外層部
の破壊靭性値Ｍ₁ より低い破壊靭性値Ｍ₂ を有する内層
部とを具備することを特徴とするものである。前記外層
部の破壊靭性値Ｍ₁ は６ＭＰａ・ｍ^0.5 以上であり、か
つ前記内層部の破壊靭性値Ｍ₂ が前記外層部の破壊靭性
値Ｍ₁ よりも５％以上小さいことが好ましい。なお、本
願発明で用いる破壊靭性値はＫ_1Cで表される新原法（Ｎ
ＩＩＨＡＲＡ’Ｓ ｍｅｔｈｏｄ）ですべて測定された
ものである。具体的には、Ｋ_1C＝６２３．８a0^.8／c
1^.5、a=mean half diagonal value(ｍ）、c=mean half
tip-to-tip crack length （μｍ）で表す。

【００１１】また、前記セラミックス焼結体の表面部に
おける任意の１００μｍ×１００μｍの部分に存在する
偏析及び気孔の数は５個以下であることが好ましく、主
として窒化ケイ素からなるものであるとより好ましい。

【００１２】本発明のセラミックス焼結体は、例えば摺
動部材やベアリングボールとして用いることができる。
ベアリングボールとして用いる場合は、外層部を前記ベ
アリングボールの表面から半径の２／３以上の領域まで
とすることが望ましい。また、本発明のベアリングボー
ルは、例えば電子機器に用いることができる。

【００１３】本発明のセラミックス焼結体の製造方法
は、セラミックス粉末を予備成形する工程と、前記予備
成形体に、静水圧加圧を少なくとも２回以上行い成形体
を作製する工程と、前記成形体を焼成する工程とを具備
することを特徴とするものである。

【００１４】前記静水圧加圧において、２回目以降の静
水圧加圧は、１回目の静水圧加圧と同じ圧力或いはそれ
以上の圧力で行うことが好ましい。また、前記静水圧加
圧は、少なくとも８０ＭＰａの圧力で行うことが好まし
い。

【００１５】前記静水圧成形は、ゴム硬度（Ｈｓ）が３
０以上のゴム型を用い、乾式静水圧成形により行うこと
が好ましい。より好ましくは、ゴム硬度（Ｈｓ）が４０
以上のゴム型を用いることである。

【００１６】さらに、成形体の焼成工程は、前記成形体
を常圧焼結した後に、ＨＩＰ処理を行うことが好まし
い。

【００１７】前記成形体の作製に用いられるセラミック
ス粉末は、主として窒化ケイ素からなるものであること
が好ましい。

【００１８】本発明のセラミックス焼結体は、外層部の
破壊靭性値Ｍ₁ を、内層部の破壊靭性値Ｍ₂ より高くし
たものであり、耐衝撃性等に優れるものである。

【００１９】本発明では、セラミックス焼結体の外層部
の破壊靭性値Ｍ₁ を６ＭＰａ・ｍ^{0. 5} 以上とし、かつ前
記セラミックス焼結体の内層部の破壊靭性値Ｍ₂ を外層
部の破壊靭性値Ｍ₁ よりも５％以上小さくすることによ
って、より耐衝撃性等を向上させることができる。

【００２０】また、表面部における任意の１００μｍ×
１００μｍの部分に存在する偏析及び気孔の数を５個以
下とすることによって、摺動特性、耐摩耗性等を向上さ
せることができる。

【００２１】このようなセラミックス焼結体の作製に窒
化ケイ素を用いることによって、破壊靭性等に優れるセ
ラミックス焼結体とすることができる。

【００２２】上記したセラミックス焼結体を、例えば摺
動部材として用いることで、耐衝撃性に優れる摺動部品
を作製することができる。

【００２３】また、上記したセラミックス焼結体を、例
えばベアリングボールとして用いることで、耐衝撃性、
耐摩耗性等に優れ、損傷しにくいベアリングボールを作
製することができる。

【００２４】また、本発明のベアリングは、上記ベアリ
ングボールを用いたものであり、耐衝撃性、耐摩耗性に
優れるとともに、高精度な回転を行うことができる。

【００２５】上記したベアリングボールの外層部は、表
面から半径の２／３以上の範囲までとすることによっ
て、ベアリングボールの耐衝撃性と衝撃吸収性を両立さ
せることができる。

【００２６】このようなベアリングを、電子機器、例え
ばハードディスクドライブのベアリング部分に用いるこ
とによって、ベアリング部分の耐衝撃性を高めるととも
に、回転部分の高速化及び安定化を向上させることがで
きる。

【００２７】また、本発明のセラミックス焼結体の製造
方法は、予備成形した後、さらに静水圧加圧を少なくと
も２回以上施すことによって、セラミックス焼結体の表
面部に偏析及び気孔が発生することを抑制し、かつ外層
部の破壊靭性値を内層部の破壊靭性値よりも高くするこ
とができる。このような方法により、摺動特性、耐摩耗
性及び耐衝撃性に優れたセラミックス焼結体を作製する
ことができる。

【００２８】また、２回目以降の静水圧加圧の圧力を１
回目の静水圧加圧と同じ圧力或いはそれ以上の圧力で行
うことによって、より一層表面部における偏析及び気孔
の発生を抑制し、かつ外層部の破壊靭性値を内層部の破
壊靭性値よりも十分に高くすることができ、衝撃吸収能
力を向上させることができる。

【００２９】前記静水圧成形の圧力は８０ＭＰａ以上と
することによって、セラミックス焼結体を十分に緻密化
させることができる。

【００３０】静水圧成形を行う際に、ゴム硬度（Ｈｓ）
が３０以上のゴム型を用い、乾式静水圧成形を行うこと
で、表面部の偏析及び気孔の発生をより一層抑制すると
ともに、外層部の破壊靭性値を内層部の破壊靭性値より
も十分に高くすることができ、衝撃吸収能力を向上させ
ることができる。このとき、ゴム型内におけるセラミッ
クス原料粉の体積占有率（％）を５０％以上、さらには
６０〜９０％になるようにすることが好ましい。通常
は、体積占有率を１００％にして成形するが、体積占有
率が１００％であると２度以上の静水圧成形を行った際
に外層内層の靭性値に差がつきにくくなる。一方、体積
占有率が５０％未満であると成形圧力が伝わりにくくな
るので好ましくない。

【００３１】また、成形体の焼成工程において、成形体
を常圧焼結した後に、さらにＨＩＰ処理を行うことによ
って、緻密化を促進させ、破壊靭性値等を向上させるこ
とができる。

【００３２】また、前記セラミックス粉末として、主と
して窒化ケイ素からなるものを用いることで、強度、耐
摩耗性等に優れたセラミックス焼結体を作製することが
できる。

【００３３】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。

【００３４】図１は、本発明のセラミックス焼結体の一
例であるベアリングボール１を示したものである。

【００３５】本発明のベアリングボール１は、図１に示
されるように、外層部２と内層部３とからなる２重構造
となっている。ここで、本発明のベアリングボール１
は、外層部２の破壊靭性値Ｍ₁ を内層部３の破壊靭性値
Ｍ₂ よりも高くしたものである。

【００３６】破壊靭性値が異なる２重構造とすること
で、破壊靭性値の低い部分で衝撃を吸収するとともに、
破壊靭性値の高い部分で衝撃による破壊を抑制すること
ができる。また、外層部２の破壊靭性値₁ を内層部３の
破壊靭性値Ｍ₂ よりも高くすることで、外部から加えら
れた衝撃により全体が破壊するのを抑制し、かつ効率的
に衝撃を内層部３に吸収させることができる。

【００３７】このようなセラミックス焼結体において
は、外層部２の破壊靭性値Ｍ₁ を６ＭＰａ・ｍ^0.5 以上
とすることが好ましい。また、内層部３の破壊靭性値Ｍ
₂ を外層部２の破壊靭性値Ｍ₁ よりも５％以上小さくす
ることが好ましい。これらによって、通常加えられる衝
撃に十分に耐えられるものとすることができる。外層部
２の破壊靭性値Ｍ₁ を６ＭＰａ・ｍ^0.5 以上としたの
は、外層部２の破壊靭性値Ｍ₁ が６ＭＰａ・ｍ^0.5 未満
であると、外部からの衝撃により破壊又は損傷する恐れ
があるからである。また、内層部３の破壊靭性値Ｍ₂ を
外層部２の破壊靭性値Ｍ₁ よりも５％以上小さくするこ
ととしたのは、外層部２の破壊靭性値Ｍ₁ と内層部３の
破壊靭性値Ｍ₂ とがほとんど違わない場合、外部から加
えられた衝撃が効率的に吸収されないため、セラミック
ス焼結体自身が破壊され易くなるとともに、相手部材に
も損傷を与える場合があるからである。

【００３８】このような内層部３の破壊靭性値Ｍ₂ は、
好ましくは外層部２の破壊靭性値Ｍ ₁ よりも５〜２０％
小さくすることがより好ましい。内層部３の破壊靭性値
Ｍ₂を前記範囲内にすることによって、衝撃吸収能力を
向上させることができる。ここで、２０％以内と規定し
たのは、これ以上内層部３の破壊靭性値Ｍ₂ を低くする
と、衝撃により破壊しやすくなるなるからである。

【００３９】本発明における外層部の形成範囲は、例え
ば図１に示すベアリングボールを例にとって説明する
と、外層部２の形成範囲は、表面から半径の１／３以
上、好ましくは２／３以上の範囲にまで、設けることが
好ましい。つまり、外層部２の半径をＲとし、外層部２
の厚さをＴとした場合、外層部２の厚さＴは Ｔ≧（１／３）・Ｒ 好ましくは Ｔ≧（２／３）・Ｒ とすることがよい。また、内層部３は、上記外層部２の
内側全体に設けられることが好ましい。従って、上記外
層部の形成範囲との関係より、内層部の形成範囲は、内
層部の半径をｒとすると、 ｒ ≦ （２／３）・Ｒ 好ましくは ｒ ≦ （１／３）・Ｒ とすることがよい。

【００４０】このような形成範囲とすることによって、
外部からの衝撃により外層部２が破壊されるのを抑制
し、さらに内層部３で前記衝撃を効率的に吸収すること
ができる。つまり、外層部２及び内層部３の形成範囲を
上記のような範囲とすることによって、破壊抑制効果と
衝撃吸収効果とを両立させることができる。

【００４１】以上、ベアリングボールにおける外層部及
び内層部の最適な形成範囲について述べたが、本発明の
セラミックス焼結体は、ベアリングボール以外のセラミ
ックス焼結体にも適用することができる。他の焼結体、
例えば板状のセラミックス焼結体については、衝撃が加
えられる方向の厚さをＷとし、外層部の厚さをＴとする
と、以下の式で示される範囲の外層部を設けることが好
ましく、また外層部、内層部の破壊靭性値に関しては、
上記ベアリングボールの外層部及び内層部の破壊靭性値
を適用することが好ましい。

【００４２】 （１／６）Ｗ ≦ Ｔ ≦ （１／３）Ｗ また、本発明のセラミックス焼結体は、表面部４の任意
の１００μｍ×１００μｍにおける偏析及び気孔の数を
５個以下とすることが好ましい。このようにすること
で、摺動特性を向上させ、かつ摩耗を抑制させることが
できる。従って、ベアリングボール等に適用した場合、
より高回転させることができ、かつ長期間使用すること
が可能となる。

【００４３】このようなセラミックス焼結体は、窒化ケ
イ素、サイアロン、酸化ジルコニウム、酸化アルミニウ
ム、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化アルミニウム等から
なるものであることが好ましい。また、本発明のセラミ
ックス焼結体を摺動部材として用いる場合には、窒化ケ
イ素、サイアロン、酸化ジルコニウム等からなるもので
あることが好ましい。

【００４４】特に、窒化ケイ素は強度、耐靭性等に優れ
ているため本発明のセラミックス焼結体を構成するもの
として適している。窒化ケイ素を用いる場合には、焼結
助剤を２０重量％以下含むものであることが好ましく、
より好ましくは希土類化合物１０重量％以下、酸化アル
ミニウム６重量％以下、窒化アルミニウム５重量％以下
であるものがよい。

【００４５】本発明のセラミックス焼結体は、特にベア
リングボールとして用いると、その効果が発揮されるも
のである。次に、本発明のベアリングボールを使用した
ベアリングについて、一例を挙げて説明する。

【００４６】図２は、本発明のベアリングボールを玉軸
受に使用した一例を示したものである。本発明のベアリ
ングは、軸受ケース５の両側面６、７でベアリング１を
案内する。軸受ケース５の両側面６、７は、例えば圧縮
変形する等して内周に凸部を設けて、ベアリング１が脱
離しないようにしてもよい。また、ベアリング１は、軸
８の円周部と接触している。このようなベアリングに、
本発明のベアリングボール１を用いることによって、軸
８からの衝撃をベアリングボール１が吸収するため、軸
８を安定して回転させることができる。また、ベアリン
グボール１自身が衝撃を吸収し、かつ摺動性に優れてい
るため、軸８を傷をつけたり、摩耗させることが少なく
なり、長期間安定して使用することができる。以上、ベ
アリングとして、玉軸受について説明したが、本発明の
ベアリングは玉軸受に限定されることはなく、他の軸受
でも効果を有するものである。

【００４７】次に、前記した本発明のベアリングを、ハ
ードディスクドライブ等の高速回転する機構を有する電
子機器に用いた場合について、一例を挙げて説明する。

【００４８】図３は、本発明のセラミックス焼結体から
なるベアリングボールをハードディスクドライブのベア
リング部分に用いた場合を示したものである。ハードデ
ィスクドライブの台９の中央部には軸１０が固定されて
おり、さらに軸１０から一定の距離をおいてステータ１
１が複数固定されている。また、回転体１２は外筒部及
び内筒部を有しており、外筒部内側にはマグネット１３
が配置され、内筒部には、ベアリングボール１を介して
軸１０が嵌め込まれている。回転体１２はマグネット１
３とステータ１１との磁気的作用により、軸１０を中心
として自由に回転することができる。

【００４９】このようなハードディスクドライブのベア
リングボールに本発明のセラミックス焼結体を用いるこ
とによって、ハードディスクドライブに衝撃が加えられ
ても、ベアリングボールが衝撃を吸収するため、精度の
高い回転を維持することができる。また、ベアリングボ
ールが衝撃を吸収するため、ベアリングボール自身の破
損を抑制するとともに、相手部材である軸等を損傷する
ことも抑制することができ、信頼性を向上させることが
できる。さらに、本発明のセラミックス焼結体は、摺動
特性及び耐摩耗性に優れているため、ハードディスク等
の高速化に寄与することができる。

【００５０】なお、本発明のセラミックス焼結体は、ベ
アリングボールに限られるものではなく、他の摺動部材
等に対しても適用可能なものである。また、本発明のベ
アリングボール、ベアリングは、ハードディスクドライ
ブに限定されるものではなく、他の機器においても使用
が可能である。

【００５１】次に本発明のセラミックス焼結体の製造方
法について説明する。

【００５２】本発明のセラミックス焼結体の作製におい
ては、例えば窒化ケイ素、サイアロン、酸化ジルコニウ
ム、酸化アルミニウム、炭化ケイ素、窒化アルミニウム
等のセラミックス粉末を用いることができる。例えば、
摺動部材を作製する場合には、前記したもののうち、窒
化ケイ素、サイアロン、酸化ジルコニウムを用いること
が好ましい。また、窒化ケイ素を用いる際には、焼結助
剤を２０重量％以下の範囲で加えることが好ましく、こ
のようなものとしては、例えば希土類化合物１０重量％
以下、酸化アルミニウム６重量％以下、窒化アルミニウ
ム５重量％以下加えるものであることが好ましい。

【００５３】また、このような粉末は、平均粒径１００
μｍ以下の造粒粉とすることが好ましい。このようにす
ることによって焼成した後のセラミックス焼結体におけ
る偏析や気孔の発生を抑制することができる。より好ま
しくは平均粒径が６０μｍ以下の造粒粉を用いることが
よい。なお、造粒紛の平均粒径の最小値は特に限定され
るものではないが、好ましくは１０μｍ以上、さらに好
ましくは２０μｍ以上である。造粒紛の平均粒径が１０
μｍ未満であると、パッキング性が悪くなり、焼結体の
気孔の数が増える等の弊害がある。

【００５４】このような粉末は、金型プレス等により圧
力を加え予備成形体とする。さらに、この予備成形体に
静水圧成形を行い成形体を作製する。

【００５５】静水圧成形の様子を、ベアリングボールの
場合について図４を参照して説明する。静水圧成形は、
例えば、ベアリングボール形状の予備成形体１４を静水
圧成形用のゴム型１５、１６に挿入して、乾式静水圧成
形等により断続的に２回以上加圧することにより行われ
る。静水圧成形を断続的に２回以上行うことによって、
外層部と内層部とを有し、外層部の破壊靭性値と内層部
の破壊靭性値が異なるセラミックス焼結体を作製するこ
とが可能となる。また、表面部の偏析や気孔の発生も抑
制することが可能となる。

【００５６】このような静水圧成形の圧力は８０ＭＰａ
以上であることが好ましく、また後に行う静水圧成形の
圧力を先に行った静水圧成形の圧力と同等或いはそれ以
上で行うことが好ましい。また、静水圧成形に用いられ
るゴム型は、ゴム硬度（Ｈｓ）が３０以上のゴム型を用
い、乾式静水圧成形により行われることが好ましい。よ
り好ましくはゴム硬度（Ｈｓ）が４０以上のゴム型を用
いることがよい。このようなゴム型を用いることによっ
て、より一層外層部の破壊靭性値と内層部の破壊靭性値
が異なるセラミックス焼結体を作製することが可能とな
る。なお、ここでいうゴム硬度は、ＪＩＳ Ｋ６２５３
に基づくものである。このとき、ゴム型内におけるセラ
ミックス原料紛の体積占有率を５０％以上、好ましくは
５０〜９０％にすることにより、外層と内層の破壊靭性
値が異なるセラミックス焼結体を得やすくなる。

【００５７】さらに、このようにして得られた成形体を
焼成することによって、本発明のセラミックス焼結体を
得ることができる。焼成は好ましくは、常圧焼結を行っ
た後、ＨＩＰ処理することがよい。このようにすること
で、セラミックス焼結体の破壊靭性値を向上させ、表面
部の偏析及び気孔の発生を抑制することができる。

【００５８】

【実施例】次に本発明のセラミックス焼結体について、
実施例を参照して説明する。

【００５９】実施例１〜７、比較例１、２ 窒化ケイ素９０重量％、酸化イットリウム５重量％、酸
化アルミニウム３重量％、及び窒化アルミニウム２重量
％からなる粉末を混合し、平均粒径６０μｍに造粒した
後、金型を用いて予備成形を行った。さらに、この予備
成形体に静水圧成形を行った。静水圧成形は合計２回行
い、各回の静水圧成形における圧力は表１に示すように
して行った（実施例１〜７）。この際、ゴム型中に原料
が占める占有率は表１に示すとおりである。

【００６０】また、前記組成と同一の粉末を用い、混合
造粒を施した後、金型を用いて予備成形を行った。さら
に、この予備成形体に表１に示す圧力で静水圧成形を１
回のみ行った（比較例１、２）。この際、ゴム型中に原
料が占める占有率は表１に示すとおりである。

【００６１】これら実施例１〜７及び比較例１、２の静
水圧成形が施された成形体を１７００℃、４時間で常圧
焼結を行い、続けて１７００℃、１時間のＨＩＰ処理を
行いベアリングボール（直径２ｍｍ、表面粗さグレード
３）を作製した。さらに、これらのベアリングボールの
外層部及び内層部の破壊靭性値の測定を行った、その結
果を表１に示す。なお、破壊靭性値の測定は、図５
（ａ）に示すように、作製したベアリングボール１の周
囲を、フェノール樹脂１７で固めた後、図５（ｂ）に示
すように、ベアリングボール１の半径の２／３の部分ま
で研磨して破壊靭性値を測定し、これを外層部の破壊靭
性値とした。さらに、図５（ｃ）に示すように、ベアリ
ングボール１の中心部まで研磨を行い破壊靭性値を測定
し、これを内層部の破壊靭性値とした。

【００６２】

【表１】

【００６３】静水圧成形を２回行った本発明の実施例
は、いずれも内層部より外層部の破壊靭性値が大きくな
り、その差も比較例に比べて大きくなることがわかっ
た。また、２回目の静水圧成形の圧力を、１回目の静水
圧成形の圧力よりも高くしたものは、外層部及び内層部
の破壊靭性値を大きく向上させることができることがわ
かった。さらに、ゴム型に占める粉末の割合を高くする
ことによって、外層部及び内層部の破壊靭性値を向上さ
せられることがわかった。

【００６４】以上、実施例１〜７及び比較例１、２の結
果より、予備成形体の作製後に静水圧成形を複数回行う
ことによって、破壊靭性値を向上させるとともに、外層
部と内層部の破壊靭性値に差を設けることができること
が確認された。

【００６５】実施例７〜１０、比較例３、４ 窒化ケイ素９０重量％、酸化イットリウム５重量％、酸
化アルミニウム３重量％、及び窒化アルミニウム２重量
％からなる粉末を混合し、造粒を施した後、金型を用い
て予備成形を行った。さらに、この予備成形体に、ゴム
型を用いて静水圧成形を２回行った。この静水圧成形が
施された成形体を１７００℃、４時間で常圧焼結を行
い、続けて１７００℃、１時間のＨＩＰ処理を行い、外
層部の破壊靭性値が異なる直径２ｍｍのベアリングボー
ル（表面粗さグレード３）を作製した（実施例７〜１
０）。実施例７〜１０の外層部の破壊靭性値の調整は、
ゴム型における粉末の占有比率６０〜９０％を変化させ
て行った。

【００６６】また、比較のために、静水圧成形を１回の
み行ったもの（比較例３）、及び常圧焼結のみでＨＩＰ
処理を行わなかったもの（比較例４）を作製した。な
お、比較例３及び４において、他の工程は実施例７〜１
０と同じとした。

【００６７】これら実施例７〜１０及び比較例３、４の
各ベアリングボールについて、図５（ａ）に示すように
フェノール樹脂で外周を覆い、図５（ｂ）に示されるよ
うに半径の２／３の部分まで研磨或いは切断し、その研
磨面を金属顕微鏡により２００倍に拡大し、偏析及び気
孔の数を測定した。なお、偏析及び気孔の数は、実質的
な面積が１００μｍ×１００μｍである任意の３個所を
測定し、それらを平均することによって得た。

【００６８】

【表２】

【００６９】表２からわかるように、本発明のように静
水圧成形を２回行ったものは、偏析及び気孔の総数が１
００μｍ×１００μｍの面積中に５個以下となってお
り、特に破壊靭性値が６．５ＭＰａ・ｍ^0.5 以上のもの
では、偏析及び気孔はほぼなくなることがわかる。

【００７０】また、焼結時にＨＩＰ処理を行わないもの
（比較例４）は、破壊靭性が低く、偏析及び気孔の数も
多くなることがわかった。これは成形及び常圧焼結だけ
では、図６に示されるような造粒粉の粒界中に存在する
偏析及び気孔が除去されないためであると推測される。
従って、本実施例のように少なくとも２回の静水圧成形
を行うことによって造粒粉の粒界中に存在する偏析及び
気孔を除去し、さらにＨＩＰ処理を行うことによって、
偏析及び気孔部に液層を適切に充填し、それにより実質
的に焼結体中の偏析及び気孔をなくすことが可能となる
と考えられる。

【００７１】このような偏析及び気孔のないベアリング
ボールは摺動特性に優れており、かつ各ベアリングボー
ルにおける耐摩耗性、寿命等のばらつきも少なくするこ
とができる。

【００７２】実施例１１〜１５、比較例５〜７ 本発明のセラミックス焼結体と従来のセラミックス焼結
体について、衝撃吸収能力等の比較を行った。

【００７３】セラミックス焼結体の作製は、次のように
して行った。窒化ケイ素９０重量％、酸化イットリウム
５重量％、酸化アルミニウム３重量％、及び窒化アルミ
ニウム２重量％からなる粉末を混合し、造粒を施した
後、金型を用いて予備成形を行った。さらに、この予備
成形体に、ゴム型を用いて静水圧成形を複数回行った。
この静水圧成形が施された成形体を１７００℃、４時間
で常圧焼結を行い、続けて１７００℃、１時間のＨＩＰ
処理を行い、外層部と内層部の破壊靭性値が異なる直径
２ｍｍのベアリングボール（表面粗さグレード３）を作
製した（実施例１１〜１５）。各実施例の詳細な条件に
ついては、表３に示す。なお、造粒紛の平均粒径は実施
例１１が１０μｍ、実施例１２が２０μｍ、実施例１３
と１４が６０μｍ、実施例１５が１００μｍとした。

【００７４】また、比較のために、同様の材料を用い
て、静水圧成形を１回のみ行ったもの（比較例５）、静
水圧成形を１回のみ行い、その後ＨＩＰ処理をしたもの
（比較例６、７）を作製した。なお、焼結条件、ＨＩＰ
処理の条件は上記実施例と同じとした。これら実施例及
び比較例の、外層部及び内層部の破壊靭性値を合わせて
表３に示す。なお、比較例５乃至７の造粒紛の平均粒径
はいずれも６０μｍとした。

【００７５】

【表３】

【００７６】さらに、これらのものを用いて、衝撃吸収
能力及び耐破壊性を測定した。その結果を表４に示す。
なお、衝撃吸収能力及び耐破壊性の測定は、図７に示さ
れるような装置を用いて行った。

【００７７】測定は、各実施例及び比較例のベアリング
ボールを台座上に１個載置し、圧力荷重部を圧砕値比荷
重１３００Ｎ／ｍｍ² 、クロスヘッドスピード５ｍｍ／
ｍｉｎで圧砕した場合の各ベアリングボールの破壊の有
無を測定することにより行った。

【００７８】このような破壊試験を各実施例及び比較例
につきそれぞれ１００個行った。このとき１個でも破壊
が認められた場合は破壊「有」と表記した。

【００７９】

【表４】

【００８０】また、２度の静水圧成形を行わない以外
は、相違点の無い比較例７と実施例１４のベアリングボ
ールを用い耐磨耗試験として電子機器であるハードディ
スク用軸受に適用し、連続２００時間稼動させたところ
比較例７の方がベアリングボールの表面の磨耗が激しい
ことが分かった。これは表面の偏析及び気孔量の差、並
びに靭性値の差であると思われる。

【００８１】このように、本発明の実施例においては、
２層構造とすることで極めて衝撃吸収能力を高くできる
ことがわかった。また、本発明の実施例では、表面部の
任意の１００×１００μｍにおける偏析及び気孔を５個
以下とすることで、耐磨耗性も向上させられることがわ
かった。また、衝撃吸収能力が高いため破壊に対する抵
抗力も高いことがわかった。特に、１回目の静水圧成形
の圧力よりも、２回目の静水圧成形の圧力を高くするこ
とによって、衝撃吸収能力及び耐破壊性を向上させられ
ることがわかった。

【００８２】

【発明の効果】セラミックス焼結体を２つの破壊靭性値
をもつ２重構造とし、かつ外層部の破壊靭性値を内層部
の破壊靭性値よりも高くすることによって、外部から加
えられた衝撃を効率的に吸収し、かつ衝撃による破壊を
抑制することが可能となる。

【００８３】また、セラミックス焼結体の表面部の偏析
及び気孔を少なくすることによって摺動特性、耐摩耗
性、寿命等を向上させることができる。

【００８４】従って、本発明のセラミックス焼結体を、
例えばベアリングボールとして用いた場合には、外部か
らの衝撃による回転の精度悪化及び破壊を抑制するとと
もに、優れた摺動特性、耐摩耗性等により高回転化、長
寿命化が可能となる。

【００８５】また、本発明のセラミックス焼結体の製造
方法を用いることによって、上記したような優れた特性
を持つセラミックス焼結体を製造することが可能とな
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明のベアリングボールの一例を示した断
面図。

【図２】 本発明のベアリングの一例を示した断面図。

【図３】 本発明のセラミックス焼結体を電子機器に用
いた一例を示した断面図。

【図４】 本発明のセラミックス焼結体の作製方法の一
例を示した断面図。

【図５】 破壊靭性値の測定方法の一例を示した断面
図。

【図６】 造粒粉中の偏析を示す図。

【図７】 破壊試験に用いた装置を示す図。

【符号の説明】

１……ベアリングボール ２……外層部 ３……内層部 ４……表面部 １５……ゴム型 １６……ゴム型

フロントページの続き (72)発明者 高尾 実 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 (72)発明者 武浪 幸宏 神奈川県横浜市磯子区新杉田町８番地 株 式会社東芝横浜事業所内 Ｆターム(参考） 4G030 AA12 AA36 AA51 AA52 BA19 BA20 GA05 GA29

Claims (15)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 破壊靭性値Ｍ₁ を有する外層部と、前記
   外層部の破壊靭性値Ｍ₁ より低い破壊靭性値Ｍ₂ を有す
   る内層部とを具備することを特徴とするセラミックス焼
   結体。
2. 【請求項２】 前記外層部の破壊靭性値Ｍ₁ が６ＭＰａ
   ・ｍ^0.5 以上であり、かつ前記内層部の破壊靭性値Ｍ₂
   が前記外層部の破壊靭性値Ｍ₁ より５％以上小さいこと
   を特徴とする請求項１記載のセラミックス焼結体。
3. 【請求項３】 前記セラミックス焼結体の表面部におけ
   る任意の１００μｍ×１００μｍの部分に存在する偏析
   及び気孔の数が５個以下であることを特徴とする請求項
   １又は２記載のセラミックス焼結体。
4. 【請求項４】 前記セラミックス焼結体は、主として窒
   化ケイ素からなることを特徴とする請求項１乃至３のい
   ずれか１項記載のセラミックス焼結体。
5. 【請求項５】 請求項１乃至４のいずれか１項記載のセ
   ラミックス焼結体を用いたことを特徴とする摺動部材。
6. 【請求項６】 請求項１乃至４のいずれか１項記載のセ
   ラミックス焼結体を用いたことを特徴とするベアリング
   ボール。
7. 【請求項７】 前記ベアリングボールを構成するセラミ
   ックス焼結体の前記外層部は、前記ベアリングボールの
   表面から半径の２／３以上の領域にまで設けたことを特
   徴とする請求項６記載のベアリングボール。
8. 【請求項８】 請求項６又は７記載のベアリングボール
   を具備することを特徴とするベアリング。
9. 【請求項９】 電子機器用であることを特徴とする請求
   項８記載のベアリング。
10. 【請求項１０】 セラミックス粉末を予備成形する工程
    と、 前記セラミックス粉末の予備成形体に、静水圧加圧を少
    なくとも２回以上施して、成形体を作製する工程と、 前記成形体を焼成する工程とを具備することを特徴とす
    るセラミックス焼結体の製造方法。
11. 【請求項１１】 前記静水圧加圧工程において、２回目
    以降の静水圧加圧は、１回目の静水圧加圧と同じ圧力或
    いはそれ以上の圧力で行うことを特徴とする請求項１０
    記載のセラミックス焼結体の製造方法。
12. 【請求項１２】 前記静水圧加圧は、８０ＭＰａ以上の
    圧力で行うことを特徴とする請求項１０又は１１記載の
    セラミックス焼結体の製造方法。
13. 【請求項１３】 前記静水圧成形は、ゴム硬度（Ｈｓ）
    が３０以上のゴム型を用い、乾式静水圧成形により行っ
    たことを特徴とする請求項１０乃至１２のいずれか１項
    記載のセラミックス焼結体の製造方法。
14. 【請求項１４】 前記成形体の焼成工程で、前記成形体
    を常圧焼結した後に、ＨＩＰ処理を行うことを特徴とす
    る請求項１０乃至１３のいずれか１項記載のセラミック
    ス焼結体の製造方法。
15. 【請求項１５】 前記セラミックス粉末は、主として窒
    化ケイ素からなることを特徴とする請求項１０乃至１４
    のいずれか１項記載のセラミックス焼結体の製造方法。