CN115124353A - 一种层状复合陶瓷圆柱滚子及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氮化硅陶瓷技术领域，尤其涉及一种层状复合陶瓷圆柱滚子及其制备方法。本发明提供的制备方法包括：将烧结助剂包覆氮化硅材料、粘结剂、分散剂和水混合，进行第一球磨，得到第一浆料；将烧结助剂包覆氮化硅材料、增强相、粘结剂、分散剂和水混合，进行第二球磨，得到第二浆料；将第一浆料注入圆柱滚子模具中进行第一静置得到坯体的外层后，注入第二浆料进行第二静置得到坯体的内层，依次进行脱模和养护，得到坯体；将坯体依次进行排胶、气压烧结和热等静压处理，得到层状复合陶瓷圆柱滚子；所述增强相为氮化钛、碳化钛和碳化钨中的一种或几种。本发明制备得到的层状复合陶瓷圆柱滚子不仅具有较高的力学性能，还具有优异的抗电蚀性能。

Description

一种层状复合陶瓷圆柱滚子及其制备方法
技术领域
本发明涉及氮化硅陶瓷技术领域，尤其涉及一种层状复合陶瓷圆柱滚子及其制备方法。
背景技术
以氮化硅作为滚动体的混合陶瓷轴承具有质量轻、耐磨损、耐腐蚀、电绝缘和自润滑等优点，适合于高转速、重负载和润滑不良等恶劣工况下应用。如何改善氮化硅陶瓷滚动体的抗冲击性能一直是人们关注的焦点。在制备氮化硅陶瓷滚动体时，一般会加入氮化钛、碳化钛和碳化钨等增强相，通过颗粒增韧的方式提高氮化硅陶瓷滚动体的断裂韧性进而提高其抗冲击性能，但氮化钛、碳化钛和碳化钨等增强相的加入会降低氮化硅陶瓷滚动体的电阻率，不利于其在强电腐蚀环境中的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种层状复合陶瓷圆柱滚子及其制备方法，利用所述制备方法制备得到的层状复合陶瓷圆柱滚子不仅具有较高的力学性能，还具有优异的抗电蚀性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种层状复合陶瓷圆柱滚子的制备方法，包括以下步骤：
将烧结助剂包覆氮化硅材料、粘结剂、分散剂和水混合，进行第一球磨，得到第一浆料；
将烧结助剂包覆氮化硅材料、增强相、粘结剂、分散剂和水混合，进行第二球磨，得到第二浆料；
将所述第一浆料注入圆柱滚子模具中进行第一静置得到坯体的外层后，注入所述第二浆料进行第二静置得到坯体的内层，依次进行脱模和养护，得到坯体；
将所述坯体依次进行排胶、气压烧结和热等静压处理，得到所述层状复合陶瓷圆柱滚子；
所述增强相为氮化钛、碳化钛和碳化钨中的一种或几种。
优选的，所述烧结助剂包覆氮化硅材料的制备方法包括以下步骤：
将氮化硅、烧结助剂前驱体和水混合，得到混合浆料；
将所述混合浆料在碱性条件下进行水解反应后，依次进行干燥和煅烧，得到所述烧结助剂包覆氮化硅材料。
优选的，所述烧结助剂包覆氮化硅材料中的氮化硅和烧结助剂的质量比为(85～95):(5～15)；
所述碱性条件为pH＝9～11；
所述煅烧的温度为500～800℃，保温时间为2～4h。
优选的，所述第一浆料中，结助剂包覆氮化硅材料、粘结剂和分散剂的质量比为100:(0.5～3):(0.5～3)；
所述第一浆料的质量固含量≥70％，粘度≤1000mPa·s。
优选的，所述第二浆料中，烧结助剂包覆氮化硅材料和增强相的质量比为100:(5～30)；粘结剂的质量与烧结助剂包覆氮化硅材料和增强相的总质量的比值为(0.5～3):100；分散剂的质量与烧结助剂包覆氮化硅材料和增强相的总质量的比值为(0.5～3):100。
优选的，所述第二浆料的质量固含量≥63％，粘度≤1000mPa·s。
优选的，所述粘结剂为聚乙二醇、丙烯酸树脂、聚乙烯醇和羧甲基纤维素中的一种或几种；
所述分散剂为聚乙烯亚胺、聚丙烯酸铵、柠檬酸铵和四甲基氢氧化铵中的一种或几种；
所述增强相的平均粒径≤3μm。
优选的，所述气压烧结采用的气体为氮气；
所述气压烧结的温度为1600～1800℃，时间为2～6h；所述氮气的压力为0.6～0.9MPa。
优选的，所述热等静压处理在氮气气氛中进行；
所述热等静压处理的温度为1700～1900℃，时间为1～3h，所述氮气气氛的压力为100～200MPa。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的层状复合陶瓷圆柱滚子。
本发明提供了一种层状复合陶瓷圆柱滚子的制备方法，包括以下步骤：将烧结助剂包覆氮化硅材料、粘结剂、分散剂和水混合，进行第一球磨，得到第一浆料；将烧结助剂包覆氮化硅材料、增强相、粘结剂、分散剂和水混合，进行第二球磨，得到第二浆料；将所述第一浆料注入圆柱滚子模具中进行第一静置得到坯体的外层后，注入所述第二浆料进行第二静置得到坯体的内层，依次进行脱模和养护，得到坯体；将所述坯体依次进行排胶、气压烧结和热等静压处理，得到所述层状复合陶瓷圆柱滚子；所述增强相为氮化钛、碳化钛和碳化钨中的一种或几种。本发明通过注浆成型制备得到了具有层状复合结构的陶瓷圆柱滚子坯体，利用热等静压实现了层状复合陶瓷圆柱滚子坯体的烧结致密化。调控第一浆料的组成使其所在层(外层)具有更高的硬度和电绝缘性，改善了陶瓷滚子的耐磨性和抗电蚀性；在第二浆料中添加增强相使其所在层(内层)具有更高的断裂韧性，提高了陶瓷滚子的抗冲击性能。并且由于内外两层材料组成的不同，内层材料的热膨胀系数远大于外层，能够产生残余应力，进而在整体上提高陶瓷圆柱滚子的抗疲劳性能，降低滚动接触过程中引发陶瓷滚子疲劳失效的赫兹应力，从而提高陶瓷圆柱滚子的疲劳寿命和可靠性。
附图说明
图1为实施例1～3所述层状复合陶瓷圆柱滚子成品的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种层状复合陶瓷圆柱滚子的制备方法，包括以下步骤:
将烧结助剂包覆氮化硅材料、粘结剂、分散剂和水混合，进行第一球磨，得到第一浆料；
将烧结助剂包覆氮化硅材料、增强相、粘结剂、分散剂和水混合，进行第二球磨，得到第二浆料；
将所述第一浆料注入圆柱滚子模具中进行第一静置得到坯体的外层后，注入所述第二浆料进行第二静置得到坯体的内层，依次进行脱模和养护，得到坯体；
将所述坯体依次进行排胶、气压烧结和热等静压处理，得到所述层状复合陶瓷圆柱滚子；
所述增强相为氮化钛、碳化钛和碳化钨中的一种或几种。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品即可。
本发明将烧结助剂包覆氮化硅材料、粘结剂、分散剂和水混合，进行第一球磨，得到第一浆料；将烧结助剂包覆氮化硅材料、增强相、粘结剂、分散剂和水混合，进行第二球磨，得到第二浆料。
在本发明中，所述烧结助剂包覆氮化硅材料的制备方法优选包括以下步骤：
将氮化硅、烧结助剂前驱体和水混合，得到混合浆料；
将所述混合浆料在碱性条件下进行水解反应后，依次进行干燥和煅烧，得到所述烧结助剂包覆氮化硅材料。
本发明将氮化硅、烧结助剂前驱体和水混合，得到混合浆料。
在本发明中，所述氮化硅中α-Si3N4相含量优选≥80％，更优选为80～90％，最优选为90％；平均粒径D50优选≤1.5μm，更优选为1.1～1.5μm，最优选为1.1μm。
在本发明中，所述烧结助剂前驱体优选为可溶性金属盐；所述可溶性金属盐优选为可溶性金属硝酸盐或可溶性金属盐酸盐；所述可溶性金属盐中的金属优选为铝、镁、钇、镧、铈、钕、铒、镱和镥中的一种或几种；当所述金属为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。在本发明中，所述烧结助剂前驱体的纯度优选≥99％。
在本发明中，所述氮化硅和烧结助剂前驱体的质量比优选按照“所述烧结助剂包覆氮化硅材料中的氮化硅和烧结助剂的质量比优选为(85～95):(5～15)，更优选为(88～92):(8～12)”的配比关系进行计算得到。
在本发明中，所述水优选为去离子水。
在本发明中，所述混合的时间优选为4～6h，更优选为4.5～5.5h；本发明对所述混合的方式没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式进行即可。
在本发明中，所述混合浆料的质量固含量优选为30～50％。
得到混合浆料后，本发明将所述混合浆料在碱性条件下进行水解反应后，依次进行干燥和煅烧，得到所述烧结助剂包覆氮化硅材料。
在本发明中，所述碱性条件优选为pH值＝9～11；所述碱性条件优选通过采用pH调节剂对所述混合浆料进行调节实现；所述pH调节剂优选为氨水或质量浓度为5％的氢氧化钠溶液；本发明对所述氨水的浓度没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的浓度即可。
在本发明中，所述水解反应的时间优选为2～4h。所述水解反应优选在搅拌的条件下进行，本发明对所述搅拌的转速没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的转速进行并保证所述烧结助剂前驱体在上述时间范围内充分水解即可。
在本发明中，所述干燥的方式优选为真空干燥；所述真空干燥的温度优选为80℃；本发明对所述真空干燥的时间没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的时间至恒重即可。
在本发明中，所述煅烧优选在空气气氛或氮气气氛中进行。所述煅烧的温度优选为500～800℃，更优选为550～750℃，最优选为600～700℃；时间优选为2～4h，更优选为2.5～3.5h。
所述煅烧后，本发明还优选包括将煅烧后得到的产物过50目筛。
在本发明中，采用所述烧结助剂包覆氮化硅材料作为制备层状复合陶瓷圆柱滚子的原料的优势在于可以防止氮化硅粉体的水解，提高注浆成型浆料的固相含量。
在本发明中，所述粘结剂优选为聚乙二醇、丙烯酸树脂、聚乙烯醇和羧甲基纤维素中的一种或几种；当所述粘结剂为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
在本发明中，所述分散剂优选为聚乙烯亚胺、聚丙烯酸铵、柠檬酸铵和四甲基氢氧化铵中的一种或几种；当所述分散剂为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
在本发明中，所述水优选为去离子水。
在本发明中，所述第一浆料中，烧结助剂包覆氮化硅材料、粘结剂和分散剂的质量比优选为100:(0.5～3):(0.5～3)，更优选为100:(1.0～2.5):(1.0～2.5)，最优选为100:(1.5～2.0):(1.5～2.0)。
在本发明中，所述第一球磨的转速优选≥100r/min，更优选为≥150r/min；时间优选为6～12h，更优选为8～10h。
在本发明中，所述第一浆料的质量固含量优选≥70％，更优选为70～80％，最优选为72％；粘度优选≤1000mPa·s，更优选为500～800mPa·s。
在本发明中，所述增强相为氮化钛、碳化钛和碳化钨中的一种或几种；当所述增强相为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。在本发明中，所述增强相的平均粒径(D50)优选≤3μm。
在本发明中，所述第二浆料中，所述烧结助剂包覆氮化硅材料和增强相的质量比优选为100:(5～30)，更优选为100:(10～25)。在本发明中，所述粘结剂的质量与所述烧结助剂包覆氮化硅材料和增强相的总质量的比值优选为(0.5～3):100，更优选为(1.0～2.5):100。在本发明中，所述分散剂的质量与所述烧结助剂包覆氮化硅材料和增强相的总质量的比值优选为(0.5～3):100，更优选为(1.0～2.5):100。
在本发明中，所述第二球磨的转速优选≥100r/min，更优选≥150r/min；时间优选为6～12h，更优选为8～10h。
在本发明中，所述第二浆料的质量固含量优选≥63％，更优选为68～70％；粘度优选≤1000mPa·s，更优选为300～400mPa·s。
在本发明中，所述粘结剂的作用是提高坯体强度，防止开裂；所述分散剂的作用是提高浆料固相含量，降低浆料粘度；所述增强相的作用是提高陶瓷滚子的断裂韧性。
得到所述第一浆料和第二浆料后，本发明将所述第一浆料注入圆柱滚子模具中进行第一静置得到坯体的外层后，注入所述第二浆料进行第二静置得到坯体的内层，依次进行脱模和养护，得到坯体。
将所述第一浆料和第二浆料注入圆柱滚子模具中前，本发明优选分别对所述第一浆料和第二浆料进行真空除泡；本发明对所述真空除泡的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述圆柱滚子模具的材料优选为石膏或树脂。
在本发明中，所述第一静置的时间优选为1～10h，更优选为3～8h，最优选为4～6h。
所述第一静置完成后，本发明还优选包括将静置后未固化的多余浆料去除。所述去除的方式优选为倾斜圆柱滚子模具倒出所述多余浆料。
在本发明中，所述第二静置的时间优选为10～30h，更优选为15～25h。
本发明对所述脱模的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述养护优选在恒温恒湿的环境中进行；所述养护的温度优选为30～50℃，更优选为35～45℃，最优选为38～42℃；湿度优选为60～80％，更优选为65～75％，最优选为68～75％；时间优选为24h。在本发明中，所述养护优选在恒温恒湿箱中进行。
所述养护完成后，本发明还优选包括进行干燥；所述干燥的温度优选为110～150℃，更优选为120～140℃；升温至所述干燥的温度的升温速率优选为3～30℃/h，更优选为5～25℃/h；时间优选为2～10h，更优选为4～8h。在本发明中，所述干燥优选在微波干燥箱中进行。
在本发明中，所述排胶优选在空气、氮气或真空中进行；所述排胶的温度优选为400～600℃，更优选为450～550℃，最优选为480～520℃；时间优选为2～10h，更优选为4～8h，最优选为5～6h。在本发明中，所述排胶优选在排胶炉中进行。
在本发明中，所述气压烧结采用的气体优选为氮气；所述气压烧结的温度优选为1600～1800℃，更优选为1650～1750℃，最优选为1680～1720℃；时间优选为2～6h，更优选为3～5h；所述氮气的压力优选为0.6～0.9MPa。
在本发明中，所述热等静压处理优选在氮气气氛中进行；所述热等静压处理的温度优选为1700～1900℃，更优选为1750～1850℃，最优选为1780～1820℃；时间优选为1～3h，更优选为1.5～2.5h，最优选为1.8～2.2h；所述氮气气氛的压力优选为100～200MPa，更优选为120～180MPa，最优选为130～160MPa。
在本发明中，所述热等静压处理的作用和优势为提高陶瓷滚子的致密度和可靠性。
所述热等静压处理完成后，本发明还优选包括机械加工；本发明对所述机械加工的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程得到实际所需尺寸和形状的层状复合陶瓷圆柱滚子即可。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的层状复合陶瓷圆柱滚子。
下面结合实施例对本发明提供的层状复合陶瓷圆柱滚子及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
制备原料：
氮化硅粉：α-Si3N4相含量为90％，平均粒径D50为1.1μm；
烧结助剂前驱体：质量比为1:1的硝酸铝和硝酸钇，所述硝酸铝和硝酸钇的纯度均≥99％，氮化硅粉和烧结助剂前驱体最终形成的烧结助剂的质量比为92:8；
粘结剂为聚乙二醇；
分散剂为聚乙烯亚胺；
增强相为氮化钛，纯度≥99％，D50为1μm；
制备过程：
将氮化硅粉和烧结助剂前驱体和去离子水搅拌混合4h，得到混合浆料(质量固含量为40％)；
通过氨水调整得到的混合浆料的pH值至9，再搅拌3h至所述烧结助剂前驱体充分水解后，进行真空干燥(80℃)和煅烧(所述煅烧的温度为600℃，时间为4h，气氛为空气)，过50目筛，得到烧结助剂包覆氮化硅材料；
将36kg烧结助剂包覆氮化硅材料、0.18kg粘结剂、0.54kg分散剂和去离子水混合球磨8h，得到第一浆料(质量固含量为72％，粘度为500mPa·s)；
将36kg烧结助剂包覆氮化硅材料、7.2kg增强相、0.22kg粘结剂、0.65kg分散剂和去离子水混合球磨12h，得到第二浆料(质量固含量为68％，粘度为300mPa·s)；
将所述第一浆料和第二浆料分别进行真空除泡处理后，将所述第一浆料注入圆柱滚子模具中，静置3h后，倾斜圆柱滚子模具倒出多余浆料，注入第二浆料，再静置20h至浆料完全固化后，脱模，放入温度为40℃，湿度为70％的恒温恒湿箱中养护24h，然后放入微波干燥箱内进行干燥(温度为110℃，时间为6h，升温速率为10℃/h)，得到坯体；
将所述坯体放入排胶炉中进行排胶(温度为600℃，保温时间为3h，气氛为空气)后，将排胶后的坯体放入气压烧结(温度为1700℃，保温时间为3h，氮气气压为0.9MPa)后，进行热等静压处理(温度为1750℃，保温时间为2h，氮气压力为150MPa)，得到陶瓷滚子毛坯，机械加工得到层状复合陶瓷圆柱滚子成品，结构示意图如图1所示，其中公称直径D1为8mm，内层直径D2为5mm，公称长度L为10mm。
实施例2
制备原料：
氮化硅粉：α-Si3N4相含量为90％，平均粒径D50为1.1μm；
烧结助剂前驱体:质量比为1:1的硝酸铝和硝酸钇，所述硝酸铝和硝酸钇的纯度均≥99％，氮化硅粉和烧结助剂前驱体最终形成的烧结助剂的质量比为90:10；
粘结剂为丙烯酸树脂；
分散剂为聚丙烯酸铵；
增强相为碳化钛，纯度≥99％，D50为1μm；
制备过程：
将氮化硅粉和烧结助剂前驱体和去离子水搅拌混合6h，得到混合浆料(质量固含量为40％)；
通过氨水调整得到的混合浆料的pH值至10，再搅拌2h至所述烧结助剂前驱体充分水解后，进行真空干燥(80℃)和煅烧(所述煅烧的温度为700℃，时间为3h，气氛为氮气)，过50目筛，得到烧结助剂包覆氮化硅材料；
将40kg烧结助剂包覆氮化硅材料、0.6kg粘结剂、1kg分散剂和去离子水混合球磨10h，得到第一浆料(质量固含量为75％，粘度为600mPa·s)；
将40kg烧结助剂包覆氮化硅材料、12kg增强相、0.78kg粘结剂、1.3kg分散剂和去离子水混合球磨10h，得到第二浆料(质量固含量为70％，粘度为400mPa·s)；
将所述第一浆料和第二浆料分别进行真空除泡处理后，将所述第一浆料注入圆柱滚子模具中，静置5h后，倾斜圆柱滚子模具倒出多余浆料，注入第二浆料，再静置25h至浆料完全固化后，脱模，放入温度为50℃，湿度为80％的恒温恒湿箱中养护24h，然后放入微波干燥箱内进行干燥(温度为150℃，保温时间为3h，升温速率为5℃/h)，得到坯体；
将所述坯体放入排胶炉中进行排胶(温度为550℃，保温时间为3h，气氛为氮气)后，将排胶后的坯体放入气压烧结(温度为1750℃，保温时间为4h，氮气气压为0.6MPa)后，进行热等静压处理(温度为1850℃，保温时间为1h，氮气压力为200MPa)，得到陶瓷滚子毛坯，机械加工得到层状复合陶瓷圆柱滚子成品，结构示意图如图1所示，其中公称直径D1为15mm，内层直径D2为10mm，公称长度L为22mm。
实施例3
制备原料：
氮化硅粉：α-Si3N4相含量为90％，平均粒径D50为1.1μm；
烧结助剂前驱体：质量比为1:1的硝酸铝和硝酸钇，所述硝酸铝和硝酸钇的纯度均≥99％，氮化硅粉和烧结助剂前驱体最终形成的烧结助剂的质量比为90:10；
粘结剂为聚乙烯醇；
分散剂为柠檬酸铵；
增强相为碳化钨，纯度≥99％，D50为1μm；
制备过程：
将氮化硅粉和烧结助剂前驱体和去离子水搅拌混合5h，得到混合浆料(质量固含量为40％)；
通过质量浓度为5％的氢氧化钠溶液调整得到的混合浆料的pH值至11，再搅拌4h至所述烧结助剂前驱体充分水解后，进行真空干燥(80℃)和煅烧(所述煅烧的温度为800℃，保温时间为2h，气氛为氮气)，过50目筛，得到烧结助剂包覆氮化硅材料；
将50kg烧结助剂包覆氮化硅材料、1kg粘结剂、1kg分散剂和去离子水混合球磨12h，得到第一浆料(质量固含量为78％，粘度为700mPa·s)；
将50kg烧结助剂包覆氮化硅材料、2.5kg增强相、1.05kg粘结剂、1.05kg分散剂和去离子水混合球磨10h，得到第二浆料(质量固含量为72％，粘度为500mPa·s)；
将所述第一浆料和第二浆料分别进行真空除泡处理后，将所述第一浆料注入圆柱滚子模具中，静置6h后，倾斜圆柱滚子模具倒出多余浆料，注入第二浆料，再静置30h至浆料完全固化后，脱模，放入温度为30℃，湿度为60％的恒温恒湿箱中养护24h，然后放入微波干燥箱内进行干燥(温度为120℃，保温时间为4h，升温速率为20℃/h)，得到坯体；
将所述坯体放入排胶炉中进行排胶(温度为550℃，保温时间为3h，气氛为氮气)后，将排胶后的坯体放入气压烧结(温度为1650℃，保温时间为2h，氮气气压为0.9MPa)后，进行热等静压处理(温度为1800℃，保温时间为1h，氮气压力为180MPa)，得到陶瓷滚子毛坯，机械加工得到层状复合陶瓷圆柱滚子成品，结构示意图如图1所示，其中公称直径D1为40mm，内层直径D2为30mm，公称长度L为65mm。
对比例1
制备原料：
氮化硅粉：α-Si3N4相含量为90％，平均粒径D50为1.1μm；
烧结助剂前驱体：质量比为1:1的硝酸铝和硝酸钇，所述硝酸铝和硝酸钇的纯度均≥99％，氮化硅粉和烧结助剂前驱体最终形成的烧结助剂的质量比为90:10；
粘结剂为聚乙烯醇；
分散剂为聚丙烯酸铵；
制备过程：
将氮化硅粉和烧结助剂前驱体和去离子水搅拌混合6h，得到混合浆料(质量固含量为40％)；
通过氨水调整得到的混合浆料的pH值至10，再搅拌2h至所述烧结助剂前驱体充分水解后，进行真空干燥(80℃)和煅烧(所述煅烧的温度为700℃，保温时间为3h，气氛为氮气)，过50目筛，得到烧结助剂包覆氮化硅材料；
将40kg烧结助剂包覆氮化硅材料、0.8kg粘结剂、1kg分散剂和去离子水混合球磨10h，得到浆料(质量固含量为75％，粘度为600mPa·s)；
将所述浆料进行真空除泡处理后，将所述浆料注入圆柱滚子模具中，静置30h至浆料完全固化后，脱模，放入温度为50℃，湿度为80％的恒温恒湿箱中养护24h，然后放入微波干燥箱内进行干燥(温度为150℃，保温时间为3h，升温速率为5℃/h)，得到坯体；
将所述坯体放入排胶炉中进行排胶(温度为550℃，保温时间为3h，气氛为氮气)后，将排胶后的坯体放入气压烧结(温度为1750℃，保温时间为4h，氮气气压为0.6MPa)后，进行热等静压处理(温度为1850℃，保温时间为1h，氮气压力为150MPa)，得到陶瓷滚子毛坯，机械加工得到公称直径为15mm，公称长度为22mm的陶瓷圆柱滚子成品。
对比例2
制备原料：
氮化硅粉：α-Si3N4的相含量为90％，平均粒径D50为1.1μm；
烧结助剂前驱体：质量比为1:1的硝酸铝和硝酸钇，所述硝酸铝和硝酸钇的纯度均≥99％，氮化硅粉和烧结助剂前驱体最终形成的烧结助剂的质量比为90:10；
粘结剂为聚乙烯醇；
分散剂为聚丙烯酸铵；
增强相为碳化钨，纯度≥99％，D50为1μm；
制备过程：
将氮化硅粉和烧结助剂前驱体和去离子水搅拌混合6h，得到混合浆料(质量固含量为40％)；
通过氨水调整得到的混合浆料的pH值至10，再搅拌2h至所述烧结助剂前驱体充分水解后，进行真空干燥(80℃)和煅烧(所述煅烧的温度为700℃，保温时间为3h，气氛为氮气)，过50目筛，得到烧结助剂包覆氮化硅材料；
将40kg烧结助剂包覆氮化硅材料、2kg增强相、0.84kg粘结剂、1.05kg分散剂和去离子水混合球磨10h，得到浆料(质量固含量为70％，粘度为400mPa·s)；
将所述浆料进行真空除泡处理后，将所述浆料注入圆柱滚子模具中，静置25h至浆料完全固化后，放入温度为50℃，湿度为80％的恒温恒湿箱中养护24h，然后放入微波干燥箱内进行干燥(温度为150℃，保温时间为3h，升温速率为5℃/h)，得到坯体；
将所述坯体放入排胶炉中进行排胶(温度为550℃，保温时间为3h，气氛为氮气)后，将排胶后的坯体放入气压烧结(温度为1750℃，保温时间为4h，氮气气压为0.6MPa)后，进行热等静压处理(温度为1850℃，保温时间为1h，氮气压力为150MPa)，得到陶瓷滚子毛坯，机械加工得到公称直径为15mm，公称长度为22mm的陶瓷圆柱滚子成品。
测试例1
对实施例1～3所述的层状复合陶瓷圆柱滚子和对比例1～2所述的陶瓷圆柱滚子进行性能测试；
采用阿基米德排水法测量气孔率；
采用压痕法测量并计算维氏硬度和断裂韧性；
参照ISO 19843-2018规定的缺口球加工方法，将实施例1～3所述的层状复合陶瓷圆柱滚子和对比例1～2所述的陶瓷滚子加工成缺口滚子试样，进行缺口滚子试样的强度测试，测试结果如表1所示：
表1实施例1～3所述的层状复合陶瓷圆柱滚子和对比例1～2所述的陶瓷滚子的测试结果
Figure BDA0003747347350000131
Figure BDA0003747347350000141
缺口滚子试样的强度可以间接反映陶瓷滚子的疲劳强度。由表1可知，层状复合陶瓷圆柱滚子的外层具有更高的硬度，内层具有更高的断裂韧性，整体具有更高的疲劳强度，有利于降低滚动接触过程中引发陶瓷滚子疲劳失效的赫兹应力，从而提高陶瓷滚子的疲劳寿命和可靠性。此外，由于外层不含有导电的增强相，电绝缘性更高，可以显著提高陶瓷滚子的抗电蚀性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种层状复合陶瓷圆柱滚子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将烧结助剂包覆氮化硅材料、粘结剂、分散剂和水混合，进行第一球磨，得到第一浆料；
将烧结助剂包覆氮化硅材料、增强相、粘结剂、分散剂和水混合，进行第二球磨，得到第二浆料；
将所述第一浆料注入圆柱滚子模具中进行第一静置得到坯体的外层后，注入所述第二浆料进行第二静置得到坯体的内层，依次进行脱模和养护，得到坯体；
将所述坯体依次进行排胶、气压烧结和热等静压处理，得到所述层状复合陶瓷圆柱滚子；
所述增强相为氮化钛、碳化钛和碳化钨中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂包覆氮化硅材料的制备方法包括以下步骤：
将氮化硅、烧结助剂前驱体和水混合，得到混合浆料；
将所述混合浆料在碱性条件下进行水解反应后，依次进行干燥和煅烧，得到所述烧结助剂包覆氮化硅材料。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述烧结助剂包覆氮化硅材料中的氮化硅和烧结助剂的质量比为(85～95):(5～15)；
所述碱性条件为pH＝9～11；
所述煅烧的温度为500～800℃，保温时间为2～4h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一浆料中，结助剂包覆氮化硅材料、粘结剂和分散剂的质量比为100:(0.5～3):(0.5～3)；
所述第一浆料的质量固含量≥70％，粘度≤1000mPa·s。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二浆料中，烧结助剂包覆氮化硅材料和增强相的质量比为100:(5～30)；粘结剂的质量与烧结助剂包覆氮化硅材料和增强相的总质量的比值为(0.5～3):100；分散剂的质量与烧结助剂包覆氮化硅材料和增强相的总质量的比值为(0.5～3):100。
6.如权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述第二浆料的质量固含量≥63％，粘度≤1000mPa·s。
7.如权利要求1、4或5所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚乙二醇、丙烯酸树脂、聚乙烯醇和羧甲基纤维素中的一种或几种；
所述分散剂为聚乙烯亚胺、聚丙烯酸铵、柠檬酸铵和四甲基氢氧化铵中的一种或几种；
所述增强相的平均粒径≤3μm。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述气压烧结采用的气体为氮气；
所述气压烧结的温度为1600～1800℃，时间为2～6h；所述氮气的压力为0.6～0.9MPa。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热等静压处理在氮气气氛中进行；
所述热等静压处理的温度为1700～1900℃，时间为1～3h，所述氮气气氛的压力为100～200MPa。
10.权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到的层状复合陶瓷圆柱滚子。
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