JP2001158054A - 二軸延伸ポリエステルフィルムの熱処理方法 - Google Patents
二軸延伸ポリエステルフィルムの熱処理方法Info
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Abstract
延伸ポリエステルフィルムを効率よく得ることができる
二軸延伸ポリエステルフィルムの熱処理方法を提供す
る。 【解決手段】 ポリエステルフィルムを弛緩熱処理する
方法において、二軸延伸ポリエステルフィルムを熱風を
吹き出さないオーブン内で懸垂した状態で式(1)に示
される最高温度Tmaxに到達させ、該フィルムをオー
ブン内に過供給することによって弛緩させ、オーブン出
口でのフィルム温度Tfを式(2)を満足する範囲とす
る二軸延伸ポリエステルフィルムの熱処理方法。 Tg+50≦Tmax≦Tg+150・・・式(1) Tg−30≦Tf≦Tg+70・・・・・・式(2) (式(1)および式(2)で、Tmaxはオーブン内の
フィルム最高温度(℃)、Tgは二軸延伸フィルムを構
成するポリエステルのガラス転移温度(℃)、Tfはオ
ーブン出口でのフィルム温度(℃)を表わす。)
Description
エステルフィルムの弛緩熱処理方法に関する。
性、機械特性、耐薬品性等にバランスの良い性能を示
し、種々の用途で使用されている。特に二次加工の行程
やユーザの使用段階で加熱を受ける用途、例えば,メン
ブレンスイッチ、FPC、熱現像方式の写真感光材料用
途などでは、低熱収縮のフィルムが要望されている。
テルフィルムの製造工程中で熱固定温度を高く設定する
ことで結晶化度を上げたり、縦および横方向に弛緩熱処
理を施すことが行われている。しかし、オンラインの処
理だけでは充分に低熱収縮化することができないため、
二軸延伸ポリエステルフィルムを製造後さらにオフライ
ンで弛緩熱処理することが行われてきた。
懸垂状態で連続的に走行させたフィルムを特定の温度条
件下で弛緩することで熱収縮率を0.1%以下にする方
法が提案されている(特許1891172号公報)。し
かしこの方法では熱処理速度を増加させようとすると、
フィルムの冷却が追いつかず平面性が損なわれる問題が
ある。
が良好で、熱寸法安定性に優れた二軸延伸ポリエステル
フィルムを効率よく得るための弛緩熱処理方法を提供す
ることである。
テルフィルムを弛緩熱処理する方法において、二軸延伸
ポリエステルフィルムを熱風を吹き出さないオーブン内
で懸垂した状態で式(1)に示される最高温度Tmax
に到達させ、該フィルムをオーブン内に過供給すること
によって弛緩させ、オーブン出口でのフィルム温度Tf
を式(2)を満足する範囲とすることを特徴とする二軸
延伸ポリエステルフィルムの熱処理方法により達成でき
る。
フィルム最高温度(℃)、Tgは二軸延伸フィルムを構
成するポリエステルのガラス転移温度(℃)、Tfはオ
ーブン出口でのフィルム温度(℃)を表わす。)
をさらに説明する。図1は本発明の1つの実施形態を表
す弛緩熱処理装置の1例である。図1で、1は予熱ロー
ル、2は二軸延伸ポリエステルフィルム、3は熱処理オ
ーブン、4〜6は冷却ロール、7は赤外線ヒーター、8
は放射温度計、9は温度測定用穴、10は張力検出用ロ
ール、11は加熱ゾーン、12は冷却ゾーン、13は仕
切り板、14は空気排出スリット、Tfはオーブン出口
でのフィルム温度である。
フィルムの張力のかかり方の比較説明図である。図2
で、21a、21b、22a、22bはガイドロールであ
る。Tvは懸垂状態のフィルムのスパン上端での張力、
Wはフィルムの自重、Thは水平状態のスパン両端での
張力である。
の搬送状態の説明図である。図3で、31はエアフロー
トノズルである。
行させるというのは、図1に示したように予熱ロールか
ら冷却ロールに向かって、重力方向に走行させることで
ある。重力方向に走行させることで、実質的にはフィル
ム自重の処理張力への影響を小さくすることができる。
例えば、ある一定スパンのフィルムの重量をWとする
と、懸垂状態のフィルムのスパン上端での張力Tv=W
であり、水平状態のスパン両端での張力Th=W/(2
・sinθ)である。ここでθはスパン端部でのフィルム
の水平からの角度である。θ>30°なら水平状態のほ
うが張力が小さくなるが、大きく垂れ下がった状態では
フィルムを安定走行させることは困難なため、エアフロ
ートノズル等によって僅かに上下に波打った状態で走行
させるのが現実的である(図3)。その場合θは大きく
とも10°以下であり、張力的には懸垂状態が有利であ
る。またエアフロート法は低張力下では走行フィルムが
蛇行し、安定な熱処理が困難である。これに対し懸垂状
態の走行は、重力と走行方向が同一のため低張力下でも
安定してフィルムを搬送することが可能である。
ax)は、Tg+50〜Tg+150の範囲である。こ
の温度範囲以下では低熱収縮率化が困難となり、これよ
り高い温度では平面性を乱しやすく、ともに発明の目的
が達成できない。
g+130℃であることが好ましく、Tg+110℃で
あることがさらに好ましい。また、Tmaxの下限はT
g+65℃であることが好ましく、Tg+80℃である
ことがさらに好ましい。ポリエステルがポリエチレンテ
レフタレートの場合は、上記フィルムの最高温度(Tm
ax)は、通常120℃以上220℃以下の範囲であ
り、好ましい上限は200℃、特に好ましい上限180
℃、好ましい下限は135℃、特に好ましい下限は15
0℃である。
ける方法は、フィルムのバタツキを誘発し好ましくない
ため、赤外線ヒーターのような輻射熱によって加熱する
のが好ましい。熱収縮の幅方向分布を小さくするため、
幅方向に複数のヒーターを並べて幅方向の温度分布を制
御することが好ましい。
ィルムに波シワが入った状態で急激に冷却されることで
シワが固定されることである。この急冷を防ぐために冷
却ロールと冷却ロールに触れる直前のフィルムの温度差
を小さくすること必要であり、さらに高い速度で熱処理
をするためにはオーブン内の冷却効率を上げ、オーブン
出口のフィルム温度Tfを式(2)の範囲に収めるのが
有効である。TfはポリエステルフィルムのTg−30
℃からTg+70℃の温度ならば、オーブン以降の工程
で熱収縮率が増加したり平面性が悪化することを抑える
ことができる。この範囲を下回らせるためには冷却過程
に非常に長い時間を要し生産性が上がらないし、この範
囲を上回ると前述のように製品の平面性を悪化させる原
因となる。Tfの温度範囲で、その上限はTg+50℃
であることが好ましく、Tg+30℃であることがさら
に好ましい。また、Tfの下限はTg−10℃であるこ
とが好ましく、Tgであることがさらに好ましい。
ーブンには加熱空気の上昇気流が生じるとともに、フィ
ルムの随伴流によって加熱ゾーンで高温空気が冷却ゾー
ンに運ばれる。オーブン内の冷却効率を上げるには、オ
ーブンの下端から吸い込まれる低温の空気を加熱ゾーン
へ通過させずに、冷却ゾーン内に循環させること、加熱
ゾーンからのフィルム随伴流をカットすることが有効で
ある。加熱ゾーンから冷却ゾーンに向ってながれる空気
の温度Taiを式(3)の範囲内とし、加熱ゾーンから
冷却ゾーンにみ向ってながれる空気の流速Vaiを式
(4)の範囲内に収めることによって、オーブン出口の
フィルム温度を式(2)の範囲内にすることができる。
Taiの温度範囲で、その上限はTg+30℃であるこ
とが好ましく、Tg+10℃であることがさらに好まし
い。また、Taiの下限はTg−30℃であることが好
ましく、Tg−10℃であることがさらに好ましい。更
にVaiの範囲で、その上限は3.0m/sであること
が好ましく、1.5m/sであることがさらに好まし
い。また、Vaiの下限は0.1m/sであることが好
ましく、0.2m/sであることがさらに好ましい。
として、加熱ゾーンと冷却ゾーン間に仕切り板を設ける
こと、加熱ゾーンと冷却ゾーンの間から加熱された空気
を排出すること、またはこれらを併用するのが有効であ
る。
式(7)の範囲内であることが好ましい。この範囲を下
回るとロール搬送系でフィルムが蛇行し安定に処理がで
きないことがあり、この範囲を上回ると低熱収のフィル
ムを得ることができないことがある。フィルム単位断面
積当たりの熱処理張力は通常、0.04〜0.60Mp
aであればよい。この熱処理張力の範囲で、その上限は
0.40MPaであることが好ましく、0.20MPa
であることがさらに好ましい。また、熱処理張力の下限
は0.08MPaであることが好ましく、0.10Mp
aであることがさらに好ましい。
を過供給し弛緩させることが必要である。フィルムを弛
緩熱処理する際の過供給率(D)とは、引き取り速度に
対する供給速度の比であり、次式で示される。
100(%)
しても良いが、低張力域でのフィルム張力制御は安定さ
せるのが難しいため、過供給率を設定し張力をモニター
するのが実用的である。低熱収フィルムを得るには、D
>0でかつ、S−0.3≦D≦S+0.3であればよ
く、S−0.1≦D≦S+0.1であればより好まし
い。ここでSは熱処理前のフィルムの最高温度Tmax
での縦方向の熱収縮率である。
る際には温度、張力とともに、熱処理の時間も熱収縮に
影響を及ぼす。熱処理時間は、熱処理時のフィルム最高
温度Tmax−20℃〜Tmaxの範囲に1〜60秒間
保持すれば良く、好ましくは2〜30秒、さらに好まし
くは4〜10秒がよい。
二塩基酸またはそのエステル形成性誘導体とジオールま
たはそのエステル形成性誘導体とから合成される線状飽
和ポリエステルである。ポリエステルの具体例として、
ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレ
ート、ポリブチレンテレフタレート、ポリ(1,4−シ
クロヘキシレンジメチレンテレフタレート)、ポリエチ
レン−2,6−ナフタレンジカルボキシレート等が例示
でき、これらの共重合またはこれらと小割合の他樹脂と
のブレンド物等も含まれる。
工性などの点から滑剤例えば炭酸カルシウム、カオリ
ン、シリカ、酸化チタン、アルミナ、架橋ポリスチレン
粒子、シリコン樹脂粒子などの添加微粒子及び(また
は)触媒残渣の析出微粒子等を含有させることが好まし
い。また、他の添加剤例えば顔料、安定剤、紫外線吸収
剤等を必要に応じて含有させることができる。
エステルフイルムは、従来から知られている方法で製造
することができる。例えば、上記ポリエステルを乾燥後
ポリマー融点(Tm℃)ないし(Tm+70)℃の温度
で溶融し、ダイ(例えばT―ダイ、I―ダイ等)から冷
却ドラムに押出し、急冷して固有粘度0.35〜0.9
dl/gの未延伸フイルムを得、該未延伸フイルムを縦
方向に(Tg−10)〜(Tg+70)℃の温度(ただ
し、Tgはポリエステルのガラス転移温度である)で
2.5〜5.0倍の倍率で延伸し、次いでステンターに
て横方向にTg〜(Tg+70)℃の温度で2.5〜
5.0倍の倍率で延伸し、更に(Tg+70)℃〜Tm
℃の温度で熱固定することで製造することができる。ま
た、ポリエチレンテレフタレートフイルムについては1
90〜240℃で熱固定するのが好ましい。熱固定時間
は1〜60秒が好ましい。
る。尚、特性値は以下の方法により測定した。
0mmに裁断する。これに200mm間隔に孔を2点開
け、25℃60%RHで12時間以上調湿後ピンゲージ
を用いて測定する(この長さをL1 とする)。この後1
20℃に加熱した厚み10mmの平滑なステンレス板に
15秒間押しつける。この後25℃60%RHで12時
間以上調湿後再びピンゲージを用いて測長する(この長
さをL2とする)。下記式に基づき熱寸法変化率を求め
る。
1 )/L1 これを支持体の幅方向に5等分した点において測定す
る。この平均値をMD方向の120℃熱収縮率とし、5
点の最大値と最小値の差の絶対値を120℃熱収縮量率
のレンジとする。
し、該サンプルの長手方向の両端近傍300mm間隔に
標点を付け、150℃の温度に調整されたオーブンに自
由端で30分放置する。これを取り出し室温で調整後、
標点間距離を測長(この長さをL3 (mm)とする)
し、下記式にて熱収縮率を求める。
L3 )/300
し、このサンプルを平板上に広げて波打ち、盛り上がり
の状態を限度見本と照らし合わせて目視により評価し
た。
に測定用の穴を概略0.5mピッチにあけ,そこから内
部フィルムの温度を放射温度計で測定した。測定時以外
は穴に蓋をすることでオーブン内の温度が冷えないよう
にした。
付きのガイドロールを設置し、張力を測定した。該ガイ
ドロールは張力測定時のみフィルムに接触させ、不使用
時は退避する構造とした。
差走査熱量計)にセットし、試料を300℃の温度で5
分間溶融した後、液体窒素中で急冷し、この急冷試料を
10℃/分で昇温してガラス転移点Tgを測定した。
ール溶液にて35℃で測定)0.65dl/gのポリエ
チレンテレフタレート(Tg:70℃)のペレットを1
80℃で5時間乾燥した後に、270〜300℃に加熱
された押出機に供給し、押し出し成形ダイによりシート
状に成形した。さらにこのフィルムを表面温度25℃の
冷却ドラム上に静電気で密着固化させ、未延伸フィルム
を得た。次いで未延伸フィルムを、80〜100℃の加
熱ロール群で加熱し縦方向に3.4倍一段階で縦延伸
し、20〜50℃のロール群で冷却し、続いて、テンタ
へ導き、該フィルムの両端をクリップで把持しながら、
90℃に加熱された熱風雰囲気中で予熱し、95℃の熱
風雰囲気中で横方向に3.6倍に横延伸した。
ま、テンタ中で引続き、235℃の熱処理を行い、熱処
理後一旦180℃まで冷却後、熱風を吹き出さないゾー
ンにて熱固定されたフィルムのエッジ部を切り放した
後、引き取り速度を1.5%減じて弛緩し、180℃か
ら110℃までの徐冷しテンタから取出し、室温で自然
に90℃まで冷えたフィルムを75℃の引き取りロール
で引き取り、室温〜50℃の領域まで冷えたフィルムを
巻き取った。得られた厚さ100μmの二軸延伸フィル
ムの150℃熱収縮率は縦方向が0.4%,横方向が
0.1%であった。また150℃熱収縮率測定と同様の
方法で120℃の熱収縮率を測定すると、縦方向が0.
20%、横方向が0.10%であった。
幅にスリットし、図1に示した本発明の方法によって弛
緩熱処理を行った。オーブン3の長さが4m、フィルム
2の搬送速度20m/min、予熱ロール温度を調整するこ
とで、予熱ロール1から離れた直後のフィルム温度を1
20℃とし、オーブン内に設けた赤外線ヒーター7の温
度を調整することで、オーブン3内でフィルムの最高温
度を150℃とした。オーブンの加熱ゾーンと冷却ゾー
ンの間に仕切り板13を設け、冷却ゾーンから加熱ゾー
ンへ向かって流れこむ空気の温度を80℃、冷却ゾーン
から加熱ゾーンへ向かって流れこむ空気の流速を1.0
m/sとし、オーブン3出口でのフィルム温度を110
℃とした。仕切り板の先端とフィルムとの距離は20m
mにセットした。空気排出スリットは出口を塞いでおい
た。放射温度計8によってオーブン外から温度測定用穴
9を通してフィルム温度を測定すると、オーブン内でフ
ィルムが130〜150℃の範囲になっている時間は
3.0秒であった。フィルムの過供給率D=0.46%
とし、その時の冷却ロール直前でのフィルム縦方向張力
は0.10MPaであった。フィルム自重を加味すると
最高温度での張力Fは0.16MPaであった。その後
フィルムを表面温度95℃の冷却ロール4、表面温度8
0℃の冷却ロール5、表面温度65℃の冷却ロール6に
順次接触させ、多段階に冷却した。冷却ロール5直前の
フィルム表面温度は93℃、冷却ロール6直前のフィル
ム表面温度は78℃であった。
縦方向が0.06%,横方向が0.04%、120℃熱
収は縦方向が0.020%、横方向が−0.027%と
良好であり、平面性も良好レベルであった。
ゾーンの間に実施例1と同様な仕切板13を設けるとと
もに、仕切板の下部にオーブン全幅にわたる幅10mm
の空気排出スリット14から加熱空気を排出すること
で、冷却ゾーンから加熱ゾーンへ向かって流れこむ空気
の温度を80℃、冷却ゾーンから加熱ゾーンへ向かって
流れこむ空気の流速を0.4m/sとし、オーブン3出
口でのフィルム温度を105℃とした。それ以外は実施
例1と同様な条件で弛緩熱処理を行った。
縦方向が0.07%,横方向が0.04%、120℃熱
収は縦方向が0.025%、横方向が−0.025%と
良好であり、平面性も良好レベルであった。
ゾーンの間の仕切り板を取り外し、冷却ゾーンから加熱
ゾーンへ向かって流れこむ空気の温度が150℃、冷却
ゾーンから加熱ゾーンへ向かって流れこむ空気の流速が
6m/sであり、オーブン3出口でのフィルム温度が1
45℃であった。それ以外は実施例1と同様な条件で弛
緩熱処理を行った。冷却ロール4の直前のフィルム温度
は135℃になっており、冷却ロール4上で急冷による
波シワが発生し固定された。
縦方向が0.09%、横方向が0.02%、120℃熱
収は縦方向が0.070%、横方向が−0.037%で
あり、サンプリング位置によって熱収値にばらつきが見
られ、製品として出荷できないものであった。また熱処
理後の製品には縦方向の波シワが固定されており、平面
性は出荷不可レベルであった。
製造方法によれば、平面性が良好で、熱寸法安定性に優
れた二軸延伸ポリエステルフィルムを効率よく得ること
ができる。
の1例である。
張力のかかり方の比較説明図である。
の説明図である。
Claims (7)
- 【請求項1】 ポリエステルフィルムを弛緩熱処理する
方法において、二軸延伸ポリエステルフィルムを熱風を
吹き出さないオーブン内で懸垂した状態で式(1)に示
される最高温度Tmaxに到達させ、該フィルムをオー
ブン内に過供給することによって弛緩させ、オーブン出
口でのフィルム温度Tfを式(2)を満足する範囲とす
ることを特徴とする二軸延伸ポリエステルフィルムの熱
処理方法。 【数1】 Tg+50≦Tmax≦Tg+150・・・式(1) Tg−30≦Tf≦Tg+70・・・・・・式(2) (式(1)および式(2)で、Tmaxはオーブン内の
フィルム最高温度(℃)、Tgは二軸延伸フィルムを構
成するポリエステルのガラス転移温度(℃)、Tfはオ
ーブン出口でのフィルム温度(℃)を表わす。) - 【請求項2】 オーブン内部の冷却ゾーンから加熱ゾー
ンへ向かって流れこむ空気の温度Taiと、その流速V
aiが式(3)および式(4)を満足する請求項1に記
載の二軸延伸ポリエステルフィルムの熱処理方法。 【数2】 Tg−50≦Tai≦Tg+50・・・・・式(3) 0.02≦Vai≦5.0・・・・・・・・式(4) (式(3)および式(4)で、Taiは冷却ゾーンから
加熱ゾーンへ向かって流れこむ空気の温度(℃)、Va
iは冷却ゾーンから加熱ゾーンへ向かって流れこむ空気
の流速(m/s)、Tgは二軸延伸フィルムを構成する
ポリエステルのガラス転移温度(℃)を表わす。) - 【請求項3】 加熱ゾーンと冷却ゾーンの間に仕切り板
を設ける請求項1または2に記載の二軸延伸ポリエステ
ルフィルムの熱処理方法。 - 【請求項4】 加熱ゾーンと冷却ゾーンの間からオーブ
ン内を上昇する加熱された空気を排出することを特徴と
する請求項1乃至3のいずれかに記載の二軸延伸ポリエ
ステルフィルムの熱処理方法。 - 【請求項5】 走行する二軸延伸ポリエステルフィルム
を弛緩熱処理する際の過供給率が式(5)および式
(6)を満足する請求項1乃至4のいずれかに記載の二
軸延伸ポリエステルフィルムの熱処理方法。 【数3】 S−0.3≦D≦S+0.3・・・・式(5) D>0 ・・・・・・・・・・・・・式(6) (式(5)および式(6)で、Sは熱処理前のフィルム
の温度Tmax(℃)での縦方向の熱収縮率(%)、D
は過供給率(%)を表わす。) - 【請求項6】 走行する二軸延伸ポリエステルフィルム
を弛緩熱処理する際の、フィルムが最高温度に達した位
置での単位断面積当たりのフィルム縦方向張力が、式
(7)を満足する請求項1乃至5のいずれかに記載の二
軸延伸ポリエステルフィルム熱処理方法。 【数4】 0.04≦F≦0.60 ・・・・・・式(7) (式(7)で、Fはフィルムが最高温度に達した位置で
の単位断面積当たりフィルム縦方向張力(Mpa)を表
わす。) - 【請求項7】 走行する二軸延伸ポリエステルフィルム
を弛緩熱処理する際、フィルムの温度がTmax−20
(℃)からTmax(℃)の範囲に、1〜60秒間保持
される請求項1乃至6のいずれかに記載の二軸延伸ポリ
エステルフィルム熱処理方法。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
JP34588899A JP3676156B2 (ja) | 1999-12-06 | 1999-12-06 | 二軸延伸ポリエステルフィルムの熱処理方法 |
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