JP2001158053A - 二軸延伸ポリエステルフィルムの熱処理方法 - Google Patents
二軸延伸ポリエステルフィルムの熱処理方法Info
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Abstract
延伸ポリエステルフィルムを効率よく得ることができる
二軸延伸ポリエステルフィルムの熱処理方法。 【解決手段】 二軸延伸ポリエステルフィルムを熱処理
する方法において、懸垂した状態のフィルムを予熱ロー
ルから冷却ロールに向かって走行させる間にフィルムの
温度を式(1)に示される最高温度Tmaxに到達さ
せ、フィルムを過供給することによってフィルムを弛緩
状態とし、2本の冷却ロールによりフィルムを多段階に
冷却する。 Tg+50≦Tmax≦Tg+150・・・式(1) (式(1)で、Tmaxはフィルム最高温度(℃)、T
gはポリエステルの二次転移温度(℃))
Description
ルフィルムの熱処理方法に関し、更に詳しくは二軸延伸
されたポリエステルフィルムの弛緩熱処理方法に関す
る。
性、機械特性、耐薬品性等にバランスの良い性能を示
し、種々の用途で使用されている。特に二次加工の行程
やユーザの使用段階で加熱を受ける用途、例えば、メン
ブレンスイッチ、FPC、熱現像方式の写真感光材料用
途などでは、低熱収縮のフィルムが要望されている。
テルフィルムの製造工程中で熱固定温度を高く設定する
ことで結晶化度を上げたり、縦および横方向に弛緩熱処
理を施すことが行われている。しかし、オンラインの処
理だけでは充分に低熱収縮化することができないため、
二軸延伸ポリエステルフィルムを製造後さらにオフライ
ンで弛緩熱処理することが行われてきた。
懸垂状態で連続的に走行させたフィルムを特定の温度条
件下で弛緩することで熱収縮率を0.1%以下にする方
法が提案されている(特許1891172号)。しかし
この方法では熱処理速度を増加させようとすると、フィ
ルムの冷却が追いつかず平面性が乱れる問題点がある。
問題を解消し、平面性が良好で、熱寸法安定性に優れた
二軸延伸ポリエステルフィルムを効率よく得るための弛
緩熱処理方法を提供することである。
ポリエステルフィルムを熱処理する方法において、懸垂
した状態のフィルムを予熱ロールから冷却ロールに向か
って走行させる間にフィルムの温度を式(1)に示され
る最高温度Tmaxに到達させ、かつ式(2)および式
(3)を満足する条件でフィルムを過供給することによ
ってフィルムを弛緩状態とし、それぞれのロールの表面
温度Trが式(4)の条件を満足する少なくとも2本の
冷却ロールによりフィルムを多段階に冷却し、最終の冷
却ロールから離れた直後のフィルムの温度Tfoが式
(5)を満足することを特徴とする二軸延伸ポリエステ
ルフィルムの熱処理方法により達成される。
(℃)、Tgはポリエステルの二次転移温度(℃)、S
は熱処理前のフィルムの温度Tmaxでの縦方向の熱収
縮率(%)、Dは過供給率(%)、Tfは冷却ロールに
接触する直前のフィルムの表面温度(℃)、Trは冷却
ロールの表面温度(℃)、Troomは室温(℃)、T
foは最終の冷却ロールから離れた直後のフィルムの温
度(℃)を表わす。)
をさらに説明する。図1は本発明の1つの実施形態を表
す弛緩熱処理装置の1例である。図1で、1は予熱ロー
ル、2は二軸延伸ポリエステルフィルム、3は熱処理オ
ーブン、4〜6は冷却ロール、7は赤外線ヒーター、8
は放射温度計、9は温度測定用穴、10は張力検出用ロ
ール、11は搬送ロールである。
フィルムの張力のかかり方の比較説明図である。図2
で、21a、21b、22a、22bはガイドロールであ
る。Tvは懸垂状態のフィルムのスパン上端での張力、
Wはフィルムの自重、Thは水平状態のスパン両端での
張力である。
の搬送状態の説明図である。図3で、31はエアフロー
トノズルである。
行させるというのは、図1に示したように予熱ロールか
ら冷却ロールに向かって、重力方向に走行させることで
ある。重力方向に走行させることで、実質的にはフィル
ム自重の処理張力への影響を小さくすることができる。
例えば、ある一定スパンのフィルムの重量をWとする
と、懸垂状態のフィルムのスパン上端での張力Tv=W
であり、水平状態のスパン両端での張力Th=W/(2
・sinθ)である。ここでθはスパン端部でのフィルム
の水平からの角度である。θ>30°なら水平状態のほ
うが張力が小さくなるが、大きく垂れ下がった状態では
フィルムを安定走行させることは困難なため、エアフロ
ートノズル等によって僅かに上下に波打った状態で走行
させるのが現実的である(図3)。その場合θは大きく
とも10°以下であり、張力的には懸垂状態が有利であ
る。またエアフロート法は低張力下では走行フィルムが
蛇行し、安定な熱処理が困難である。これに対し懸垂状
態の走行は、重力と走行方向が同一のため低張力下でも
安定してフィルムを搬送することが可能である。
ax)は、Tg+50〜Tg+150の範囲である。こ
の温度範囲以下では低熱収縮率化が困難となり、これよ
り高い温度では平面性を乱しやすく、ともに発明の目的
が達成できない。
g+130℃であることが好ましく、Tg+110℃で
あることがさらに好ましい。また、Tmaxの下限はT
g+65℃であることが好ましく、Tg+80℃である
ことがさらに好ましい。ポリエステルがポリエチレンテ
レフタレートの場合は、上記フィルムの最高温度(Tm
ax)は、通常120℃以上220℃以下の範囲であ
り、好ましい上限は200℃、特に好ましい上限180
℃、好ましい下限は135℃、特に好ましい下限は15
0℃である。
熱風を吹き込んでもよく、赤外線ヒーターのような輻射
熱によって加熱してもよい。いずれの方法でも幅方向の
温度分布を良くすることが熱収縮の幅方向分布を小さく
するために好ましい。このために熱風ノズルの風速を幅
方向に調整できるようにノズル内部に弁を設置する等の
工夫をしておくことが好ましい。輻射加熱においては幅
方向に複数のヒーターを並べて個別に制御することが好
ましい。熱風を使用する場合はフィルムのバタツキを最
小限に抑えるため、風速は10m/s以下にするのがよ
い。
ィルムに波シワが入った状態で急激に冷却されることで
シワが固定されることである。この急冷を防ぐために熱
処理オーブン後の冷却ロールと冷却ロールに触れる直前
のフィルムの温度差をある範囲内に収めることが有効で
ある。さらに高い速度で熱処理をするためには、少なく
とも2本以上の冷却ロールによって多段階にTg+30
℃以下まで冷却すればよく、好ましくはTg+10℃以
下、さらにはTg以下まで冷却することがより好まし
い。それぞれの冷却ロールの表面とそれぞれの冷却ロー
ルに触れる直前のフィルムの温度差を20℃以内にすれ
ばシワは固定されず良好な平面性のフィルムが得られ
る。この温度差は10℃以内にするのがさらに好まし
い。冷却ロールの幅方向の温度分布を均一化するため
に、ロール内にスパイラル状の水路を設けることは有効
である。
張力Fが式(6)の範囲内であることが好ましい。張力
Fがこの範囲を下回るとロール搬送系でフィルムが蛇行
し安定に処理ができないことがあり、この範囲を上回る
と低熱収縮率のフィルムを得ることができないことがあ
る。張力Fは通常、0.04〜0.60MPaであれば
よい。この張力Fの範囲で、その上限は0.40MPa
であることが好ましく、0.20MPaであることがさ
らに好ましい。また、張力Fの下限は0.08MPaで
あることが好ましく、0.10Mpaであることがさら
に好ましい。
を過供給し弛緩させることが必要である。フィルムを弛
緩熱処理する際の過供給率(D)とは、引き取り速度に
対する供給速度の比であり、次式で示される。
100(%)
しても良いが、低張力域でのフィルム張力制御は安定さ
せるのが難しいため、過供給率を設定し張力をモニター
するのが実用的である。低熱収縮率フィルムを得るに
は,D>0でかつ,S−0.3≦D≦S+0.3であれ
ばよく、S−0.1≦D≦S+0.1であればより好ま
しい。ここでSは熱処理前のフィルムの最高温度Tma
xでの縦方向の熱収縮率である。
る際には温度、張力とともに、熱処理の時間も熱収縮に
影響を及ぼす。熱処理時間は、熱処理時のフィルム最高
温度Tmax−20℃〜Tmaxの範囲に1〜60秒間
保持すれば良く、好ましくは2〜30秒、さらに好まし
くは4〜10秒がよい。
二塩基酸またはそのエステル形成性誘導体とジオールま
たはそのエステル形成性誘導体とから合成される線状飽
和ポリエステルである。ポリエステルの具体例として、
ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレ
ート、ポリブチレンテレフタレート、ポリ(1,4―シ
クロヘキシレンジメチレンテレフタレート)、ポリエチ
レン―2,6―ナフタレンジカルボキシレート等が例示
でき、これらの共重合またはこれらと小割合の他樹脂と
のブレンド物等も含まれる。
工性などの点から滑剤例えば炭酸カルシウム、カオリ
ン、シリカ、酸化チタン、アルミナ、架橋ポリスチレン
粒子、シリコン樹脂粒子などの添加微粒子及び(また
は)触媒残渣の析出微粒子等を含有させることが好まし
い。また、他の添加剤例えば顔料、安定剤、紫外線吸収
剤等を必要に応じて含有させることができる。
エステルフイルムは、従来から知られている方法で製造
することができる。例えば、上記ポリエステルを乾燥後
ポリマー融点(Tm℃)ないし(Tm+70)℃の温度
で溶融し、ダイ(例えばT―ダイ、I―ダイ等)から冷
却ドラムに押出し、急冷して固有粘度0.35〜0.9
dl/gの未延伸フイルムを得、該未延伸フイルムを縦
方向に(Tg−10)〜(Tg+70)℃の温度(ただ
し、Tgはポリエステルのガラス転移温度である)で
2.5〜5.0倍の倍率で延伸し、次いでテンタにて横
方向にTg〜(Tg+70)℃の温度で2.5〜5.0
倍の倍率で延伸し、更に(Tg+70)℃〜Tm℃の温
度で熱固定することで製造することができる。また、ポ
リエチレンテレフタレートフイルムについては190〜
240℃で熱固定するのが好ましい。熱固定時間は1〜
60秒が好ましい。
る。尚、各特性は下記の方法で測定した。
0mmに裁断する。これに200mm間隔に孔を2点開
け、25℃60%RHで12時間以上調湿後ピンゲージ
を用いて測定する(この長さをL1 とする)。この後1
20℃に加熱した厚み10mmの平滑なステンレス板に
15秒間押しつける。この後25℃60%RHで12時
間以上調湿後再びピンゲージを用いて測長する(この長
さをL2とする)。下記式に基づき熱寸法変化率を求め
る。
1 )/L1 これを支持体の幅方向に5等分した点において測定す
る。この平均値をMD方向の120℃熱収縮率とし、5
点の最大値と最小値の差の絶対値を120℃熱収縮量率
のレンジとする。
し、該サンプルの長手方向の両端近傍300mm間隔に
標点を付け、150℃の温度に調整されたオーブンに自
由端で30分放置する。これを取り出し室温で調整後、
標点間距離を測長(この長さをL3 (mm)とする)
し、下記式にて熱収縮率を求める。
L3 )/300
し、該サンプルの長手方向の両端近傍300mm間隔に
標点を付け、110℃の温度に調整されたオーブンに自
由端で30分放置する。これを取り出し室温で調整後、
標点間距離を測長(この長さをL4 (mm)とする)
し、下記式にて熱収縮率を求める。
L4 )/300
し、このサンプルを平板上に広げて波打ち、盛り上がり
の状態を限度見本と照らし合わせて目視により評価し
た。
に測定用の穴を概略0.5mピッチにあけ、そこから内
部フィルムの温度を放射温度計で測定した。測定時以外
は穴に蓋をすることでオーブン内の温度が冷えないよう
にした。
付きのガイドロールを設置し、張力を測定した。該ガイ
ドロールは張力測定時のみフィルムに接触させ、不使用
時は退避する構造とした。
差走査熱量計)にセットし、試料を300℃の温度で5
分間溶融した後、液体窒素中で急冷し、この急冷試料を
10℃/分で昇温してガラス転移点Tgを測定した。
ール溶液にて35℃で測定)0.65dl/gのポリエ
チレンテレフタレート(Tg:70℃)のペレットを1
80℃で5時間乾燥した後に、270〜300℃に加熱
された押出機に供給し、押し出し成形ダイによりシート
状に成形した。さらにこのフィルムを表面温度25℃の
冷却ドラム上に静電気で密着固化させて、未延伸フィル
ムを得た。次いで未延伸フィルムを、80〜100℃の
加熱ロール群で加熱し縦方向に3.4倍一段階で縦延伸
し、20〜50℃のロール群で冷却し、続いて、テンタ
へ導き、該フィルムの両端をクリップで把持しながら、
90℃に加熱された熱風雰囲気中で予熱し、95℃の熱
風雰囲気中で横方向に3.6倍に横延伸した。
ま、テンタ中で引続き、235℃の熱処理を行い、熱処
理後一旦180℃まで冷却後、熱風を吹き出さないゾー
ンにて熱固定されたフィルムのエッジ部を切り放した
後、引き取り速度を1.5%減じて弛緩し、180℃か
ら110℃までの徐冷しテンタから取出し、室温で自然
に90℃まで冷えたフィルムを75℃の引き取りロール
で引き取り、室温〜50℃の領域まで冷えたフィルムを
巻き取った。得られた厚さ100μmの二軸延伸フィル
ムの150℃熱収縮率は縦方向が0.4%、横方向が
0.1%であった。また110℃の熱収縮率を測定する
と、縦方向が0.2%、横方向が0.05%であった。
幅にスリットし、図1に示した本発明の方法によって弛
緩熱処理を行った。オーブン3の長さが4m、フィルム
2の搬送速度15m/min、予熱ロール温度を調整するこ
とで、予熱ロール1から離れた直後のフィルム温度を1
25℃とし、オーブン内に設けた赤外線ヒーター7の温
度を調整することで、オーブン3内でフィルムの最高温
度を150℃、冷却ロール4直前の位置でのフィルム温
度を120℃とした。放射温度計8によってオーブン外
から温度測定用穴9を通してフィルム温度を測定する
と、オーブン内でフィルムが130〜150℃の範囲に
なっている時間は3.5秒であった。フィルムの過供給
率D=0.46%とし、その時の冷却ロール直前でのフ
ィルム縦方向張力は0.10MPaであった。フィルム
自重を加味すると最高温度での張力Fは0.16MPa
であった。その後フィルムを表面温度110℃の冷却ロ
ール4、表面温度95℃の冷却ロール5、表面温度80
℃の冷却ロール6に順次接触させ、多段階に冷却した。
冷却ロール5直前のフィルム表面温度は109℃、冷却
ロール6直前のフィルム表面温度は96℃、冷却ロール
6から離れた直後のフィルムの温度は81℃であった。
得られた熱処理フィルムの150℃熱収縮率は縦方向が
0.06%、横方向が0.04%、120℃熱収縮率は
縦方向が0.020%,横方向が−0.027%であり
良好、平面性も良好レベルであった。
延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。得ら
れた二軸延伸フィルムを1500mm幅にスリットし、
図1に示した本発明の方法によって弛緩熱処理を行っ
た。オーブン3の長さが2.5m、フィルム2の搬送速
度7m/min、予熱ロール温度を調整することで、予
熱ロール1から離れた直後のフィルム温度を100℃と
し、オーブン内に設けた赤外線ヒーターの温度を調整す
ることで、オーブン3内でフィルムの最高温度を150
℃、オーブンを出た冷却ロール4直前の位置でのフィル
ム温度Tf1を105℃とした。オーブン内でフィルム
が130〜150℃の範囲になっている時間は、6.0
秒であった。フィルムの過供給率D=0.44%とし、
その時の張力Fは0.14MPaであった。その後フィ
ルムを表面温度90℃の冷却ロール4、表面温度75℃
の冷却ロール5に順次接触させ、多段階に冷却した。冷
却ロール6はフィルムをバイパスさせた。冷却ロール5
直前のフィルム表面温度Tf2=88℃であった。冷却
ロール5から離れた直後のフィルムの温度は76℃であ
った。得られた熱処理フィルムの150℃熱収縮率は縦
方向が0.07%、横方向が0.03%、120℃熱収
縮率は縦方向が0.030%、横方向が−0.028%
であり良好、平面性も良好レベルであった。
延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。その
後実施例1に対して、冷却ロール5および6はバイパス
させたこと以外は同一の条件で弛緩熱処理を行った。冷
却ロール4から離れた直後のフィルム温度は112℃で
あり、冷却ロール以降の常温搬送ロール上で波シワが見
られた。得られた熱処理フィルムの150℃熱収縮率は
縦方向が0.09%,横方向が0.02%、120℃熱
収縮率は縦方向が0.070%、横方向が−0.037
%であり、サンプリング位置によって熱収縮率値にばら
つきが見られ、製品として出荷できないものであった。
また熱処理後の製品には縦方向の波シワが固定されてお
り、平面性は警告レベルであった。
にしたこと以外は比較例1と同一の条件で弛緩熱処理を
行った。冷却ロール4から離れた直後のフィルム温度は
98℃であった。冷却ロール4の上で急冷による強い波
シワが見られた。この時点で製品化不可能と判断し、熱
収縮率の測定は省略した。
延伸ポリエチレンテレフタレートフィルムを得た。その
後実施例1に対して、予熱ロール1から離れた直後のフ
ィルム温度を90℃とし、フィルムの最高温度を110
℃とし、冷却ロール4直前のフィルム表面温度を80
℃、オーブン内でフィルムが90〜110℃の範囲にな
っている時間は、9.0秒であり、過供給率をD=0.
2%として張力Fを0.16MPaに合わせ、冷却ロー
ル4の表面温度を70℃,冷却ロール5の表面温度を6
0℃、冷却ロール6表面温度を50℃とし,冷却ロール
5直前のフィルム表面温度は68℃、冷却ロール6直前
のフィルム表面温度は58℃冷却ロール6から離れた直
後のフィルム温度は50℃であったこと以外は同一の条
件で弛緩熱処理を実施した。得られた熱処理フィルムの
150℃熱収縮率は縦方向が0.35%、横方向が0.
02%、120℃熱収縮率は縦方向が0.150%、横
方向が−0.010%であり、平面性は問題ないが、低
熱収縮率化の効果が不十分であった。
製造方法によれば、平面性が良好で、熱寸法安定性に優
れた二軸延伸ポリエステルフィルムを効率よく得ること
ができる。
の1例である。
張力のかかり方の比較説明図である。
の説明図である。
(℃) Tf2:冷却ロール5に接触する直前のフィルム温度
(℃) Tf3:冷却ロール6に接触する直前のフィルム温度
(℃) Tr1:冷却ロール4の表面温度(℃) Tr2:冷却ロール5の表面温度(℃) Tr3:冷却ロール6の表面温度(℃) 21a、21b、22a、22b:ガイドロール Tv:懸垂状態のフィルムのスパン上端での張力 Th:水平状態のスパン両端での張力 W:フィルムの自重 31:エアフロートノズル
Claims (3)
- 【請求項1】 二軸延伸ポリエステルフィルムを熱処理
する方法において、懸垂した状態のフィルムを予熱ロー
ルから冷却ロールに向かって走行させる間にフィルムの
温度を式(1)に示される最高温度Tmaxに到達さ
せ、かつ式(2)および式(3)を満足する条件でフィ
ルムを過供給することによってフィルムを弛緩状態と
し、それぞれのロールの表面温度Trが式(4)の条件
を満足する少なくとも2本の冷却ロールによりフィルム
を多段階に冷却し、最終の冷却ロールから離れた直後の
フィルムの温度Tfoが式(5)を満足することを特徴
とする二軸延伸ポリエステルフィルムの熱処理方法。 【数1】 Tg+50≦Tmax≦Tg+150・・・式(1) S−0.3≦D≦S+0.3・・・・・・・式(2) D>0・・・・・・・・・・・・・・・・・式(3) Tf−20≦Tr<Tf・・・・・・・・・式(4) Troom≦Tfo≦Tg+30・・・・・式(5) (式(1)〜式(5)で、Tmaxはフィルム最高温度
(℃)、Tgはポリエステルの二次転移温度(℃)、S
は熱処理前のフィルムの温度Tmaxでの縦方向の熱収
縮率(%)、Dは過供給率(%)、Tfは冷却ロールに
接触する直前のフィルムの表面温度(℃)、Trは冷却
ロールの表面温度(℃)、Troomは室温(℃)、T
foは最終の冷却ロールから離れた直後のフィルムの温
度(℃)を表わす。) - 【請求項2】 走行する二軸延伸ポリエステルフィルム
を熱処理する際のフィルムが最高温度に達した位置での
単位断面積当たりのフィルム縦方向張力が、式(6)を
満足する請求項1に記載の熱処理方法。 【数2】0.04≦F≦0.60・・・式(6) (式(6)で、Fはフィルムが最高温度に達した位置の
単位断面積当たりフィルム縦方向張力(Mpa)を表わ
す。) - 【請求項3】 走行する二軸延伸ポリエステルフィルム
を熱処理する際に、フィルムの温度をTmax−20
(℃)からTmax(℃)の範囲に1〜60秒間保持す
ることを特徴とする請求項1に記載の熱処理方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP34588799A JP2001158053A (ja) | 1999-12-06 | 1999-12-06 | 二軸延伸ポリエステルフィルムの熱処理方法 |
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