JP2001019555A - 窒化珪素焼結体およびそれを用いた回路基板 - Google Patents
窒化珪素焼結体およびそれを用いた回路基板Info
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Abstract
路基板を提供する。 【解決手段】酸素、Al、Ca、Feの含有量の合計が
1000ppm以下であり、かつ短軸径が2μm以上で
ある窒化珪素粒子を含有し、しかも前記窒化珪素粒子が
一方向に配向していて、任意の一方向の熱伝導率が16
0W/mK以上である窒化珪素焼結体とそれを用いた窒
化珪素回路基板。
Description
れ、高い熱伝導率を有する窒化珪素焼結体に関するもの
であり、さらに、自動車、車両、機器装置等に用いられ
る高信頼性の窒化珪素回路基板に関するものである。
を搭載するための回路基板として、アルミナ(Al
2O3)セラミックスなどのような絶縁性に優れたセラミ
ックス基板の表面に、導電性を有する回路層を接合した
回路基板が広く普及している。しかし、近年これら半導
体素子は機器類の小型化、高性能化に伴って熱発生の密
度が増加する傾向にあり、信頼性高く安定動作を得るた
めには半導体素子の発生する熱を放散して、素子のジャ
ンクションが破壊されない温度より充分低くできるよう
にすることが一層重要な課題となってきており、前記回
路基板の特性として電気絶縁性が高いことに加え、より
高い熱伝導性が要求されてきている。
材料としてベリリア(BeO)、炭化珪素(SiC)、
窒化アルミニウム(AlN)などが挙げられ、熱伝導率
としても160W/mKを越えるものも得られている。
しかしながら、BeOは熱伝導性は高く放熱性には優れ
ているが、毒性が高く、人体や環境の観点から問題があ
った。また、SiCやAlNも熱伝導率が高く放熱性に
は優れているが、機械的特性が不十分であり、回路基板
として用いる場合には、半導体素子の作動に伴う繰り返
しの熱サイクルや動作環境の温度変化等で、金属回路層
の接合部付近のセラミックス部分にクラックが発生しや
すく、信頼性が低いという問題点があった。
学的に安定でかつ機械的特性も優れていることから、自
動車用エンジン部材、摺動部材などの構造材料として用
いられているほか、近年は高い電気絶縁性を有すること
から一部の回路基板材料としても用いられるようになっ
てきている。しかしながら、従来のSi3N4はAlN等
に比べ熱伝導性が低いために、回路基板等の電子材料と
しての用途には限界があり、範囲はかなり限られたもの
となっているのが現状である。
焼結性を高めるためにイットリア(Y2O3)やAl2O3
等の焼結助剤を添加し、所定の形状に成形した後、窒化
珪素の分解を防ぐために窒素加圧雰囲気中で2000℃
程度の高温で焼成し、緻密化した焼結体を得て、さらに
所望の形状に研削加工して作製するのが一般的である。
しかし、焼結助剤や原料窒化珪素粉に含まれるSiO2
やAl2O3は焼結した窒化珪素粒内に固溶したり、粒界
に偏析することで、セラミックス中の主要熱伝達媒体で
あるフォノンが散乱され、熱伝導率が充分に上がらず2
0W/mK程度であり、用途が限られていた。
371号公報では焼結体中のAlや酸素含有量を低減さ
せることで40W/mK以上のSi3N4を得る方法が開
示されている。また特開平6−135771号公報では
焼結体中の不純物量を規定すると共に助剤量を規定する
ことで60W/mK以上の焼結体を得る方法が開示され
ている。更に、特開平−165265号公報では焼結体
の窒化珪素結晶を配向させることで100〜150W/
mKの窒化珪素焼結体の製法が開示されている。
路と不純物の関係を考慮しておらず、安定して高熱伝導
性の焼結体を得ることが難しいだけではなく、AlNや
SiCのような160W/mKを越える高熱伝導性を得
られずやはり用途が限られていた。
技術を鑑みて、従来に比べて高い熱伝導性を有する窒化
珪素焼結体を安定に提供することであり、さらに、前記
窒化珪素焼結体を適用することで、例えばパワーデバイ
ス用半導体回路基板材料を提供することを目的としてい
る。
達成するために、窒化珪素粉末の粉体特性、成形方法、
焼結条件等に関して鋭意検討した結果、窒化珪素焼結体
の粗大粒子の純度を制御し、熱伝達の経路を考慮して前
記粗大粒子の配向性を制御することで任意の一方向の熱
伝導性を大幅に向上した窒化珪素焼結体が得られること
を見出し、本発明に至ったものである。
窒化珪素の焼結体は含有不純物の量が少ないほどよい
が、特に酸素、Al、Ca、Feは窒化珪素粒子内に残
留するときには、該窒化珪素粒子内のフォノン伝播が阻
害され、結果的に窒化珪素焼結体の熱伝導率が低下する
ことを見出した。そして、特定のサイズの窒化珪素粒子
について、その粒子中の酸素、Al、Ca、Feの含有
量の合計が少なく、1000ppm以下であれば、容易
に130W/mK以上の熱伝導率を有する窒化珪素焼結
体が得られること、更に、前記窒化珪素粒子を一方向に
配向させるときには、その方向で160W/mK以上の
熱伝導率を容易に達成することができることをも見いだ
し、本発明に至ったものである。
に、その微構造中に特定の不純物が特定量に限定され、
しかも特定サイズ以上に発達した窒化珪素粒子を存在さ
せ、しかもその粒子の方向を任意の一方向に配向させて
いるので、その方向へのフォノン伝播が滞ることがな
く、160W/mK以上の高い熱伝導性が達成されてい
る。すなわち、本発明は、酸素、Al、Ca、Feの含
有量の合計が1000ppm以下であり、かつ短軸径が
2μm以上である窒化珪素粒子を含有し、しかも前記短
軸径が2μm以上である窒化珪素粒子が一方向に配向し
ていることを特徴とする窒化珪素焼結体である。
ている方向からみた窒化珪素の(002)面のX線回折
強度I(002)と窒化珪素の(200)面のX線回折
強度I(200)の比I(002)/I(200)が、
大きいほど好ましく、特に40以上であればよい。
る窒化珪素粒子の量については、窒化珪素焼結体全体の
20〜60面積%を占めることが高熱伝導率を達成する
面で好ましい。
有するが故に、任意の一方向に関して160W/mK以
上の熱伝導率を有するという特徴がある。
ては、次ぎに例示する本発明の窒化珪素焼結体の製造方
法により、容易に得ることができる。
化珪素粉末に、焼結助剤として少なくともイットリウム
及び/又は希土類元素またはその化合物の一種以上を添
加してなる原料粉末を成形後に焼結する方法に属する。
窒化珪素粉末は不純物が少ないほどよいが、得られる短
軸径が2μm以上の窒化珪素粒子中の酸素、Al、C
a、Feの含有量の合計が1000ppmとする為に、
特にAlを300ppm以下、酸素を1重量%以下とす
ることが重要である。尚、Ca、Feについては、後述
する焼結操作中に生じる窒化珪素粒子の成長、純化の過
程で粒界相に排出されるので、窒化珪素粉末中に300
0ppm程度まで許容される。
は、得られる窒化珪素焼結体中の短軸径が2μm以上の
窒化珪素粒子の純度が充分上がらず、高い熱伝導性が得
られないことから、30%以上であることが必要であ
る。高α率の窒化珪素粉と高β率の窒化珪素粉末を充分
に混合し均一に分散させたものを用いても、X線回折で
β率が30%以上となるものであれば構わない。
アスペクト比が2.5以上である粉末を2〜30重量%
を含むことが重要である。平均アスペクト比が2.5よ
り小さい場合には、得られる窒化珪素焼結体の配向度合
いが充分に高くならないし、一方、大きすぎると焼結中
に異常粒成長が激しく起こり、焼結体の強度が極端に低
下する現象が発生することがある。
に限定することはないが、押し出し成形法は押し出し圧
力が高く配向を生じさせるのに比較的有利な方法であ
る。原料粉末に有機質バインダーを添加し、窒化珪素粉
末中の窒化珪素粒子を配向させたグリーンシートとする
ことが重要である。グリーンシートの面内方向の熱伝導
性を高くする場合はそのまま用いて成形体とし、グリー
ンシートの面と垂直方向の熱伝導率を高くする場合に
は、上記で得られた配向したグリーンシートを複数積層
し加圧する等の方法でよく密着させ、積層方向に切断す
ることで成形体とすればよい。前記の成形体を脱脂した
後、焼結することで任意の一方向が160W/mK以上
の高い熱伝導率を有する窒化珪素焼結体を得ることがで
きる。更に、プレス法やドクターブレード法等でも成形
時のシート厚さを薄くして積層枚数を増やすことでも本
発明の窒化珪素焼結体を作製することができる。
果的に、酸素、Al、Ca、Feの含有量の合計が10
00ppm以下にまで純化された短軸径2μm以上の窒
化珪素粒子が形成されるように選択されれば良い。そ
の、具体的な焼結条件としては、昇温速度が少なくとも
規定温度として1500℃を越えてからは0.5〜10
℃/minとし、焼結温度が1800℃以上であって、
焼結温度と焼結時間の積が2×104℃・Hr〜2×1
05℃・Hrとする。
常粒成長が起きやすく、10℃/minより早いと十分
に純化された短軸径2μm以上の窒化珪素粒子を得るこ
とが出来なくなる。
上であることが必要であるが、本発明者らは、この温度
領域内で特定の条件を満足するときにのみ本発明の目的
を達成できるという知見を得て本発明に至ったものであ
る。即ち、焼結温度と焼結時間の積が2×104℃・H
rより少ないと緻密化が充分ではないか、粗大粒の純化
が充分に起こらず、得られる窒化珪素焼結体の熱伝導率
が低くなってしまう。また、2×105℃・Hrより大
きいと粒成長が進みすぎて焼結体の強度が低くなるだけ
でなく、粗大粒子割合が大きくなりすぎて熱伝達経路が
確保できず熱伝導率の低下も生じてくる。
に比べて極めて高い熱伝導率を有し、しかも、電気絶縁
性、機械的特性にも優れているので、従来の窒化珪素焼
結体が適用できなかった発生熱量の多い素子用の回路基
板、例えばパワーモジュール等の回路基板として好適で
ある。
素焼結体を板状とし、銅やアルミニウム等の金属板を積
層した後エッチング等の方法で回路形成する方法、或い
は回路形成をした金属板を接合する方法等の従来公知の
方法により達成することができる。
法については、ロウ材を用いて接合する方法、窒化珪素
焼結体に酸化層を設けた後に金属板を直接接合する方
法、溶融金属を窒化珪素焼結体に接触させて接合する方
法等のいずれの方法であっても構わない。
詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。
1に示す特性の異なる窒化珪素粉末a〜jを用い、表2
に示す配合Cで焼結助剤を添加し、ヘンシェルミキサー
で充分に撹拌混合して原料粉末とした。得られた原料粉
末にメチルセルロース系の有機バインダー(ユケン工業
社製「セランダー」)18重量部を加えて混合し、次に
水12重量部を徐々に添加しながら充分撹拌混合を行っ
た。次に得られた混合物をニーダーで冷却しながら充分
に混練しコンパウンドとした後、押し出し圧力180k
g/cm2にて押し出し成形法でシートに成形した。得
られたシートを耐圧容器に入る形状に切断した後、積層
し、前記ステンレスの耐圧容器に入れ、真空にした後、
積層面と垂直な方向から200kg/cm2の圧力にて
加圧成形した。得られたシート又は成形体は、真空中5
00℃にて脱脂した後、脱脂体を窒化硼素の容器に装
填、カーボンヒーターの電気炉を用いて表3に示す焼結
条件にて焼結し、充分緻密化した厚さ約0.6mmの焼
結体を得た。
評価を行った。この結果を表4に示す。 (1)組織形態:得られた各種焼結体を平面研削盤で表面
粗加工した後、さらにラッピング装置で鏡面研磨した。
さらにArベースの酸素、CF4を含有するガス雰囲気
中100Wの高周波プラズマでエッチングを行った後、
SEMにて組織観察を行った。次いで、画像解析装置に
て短軸径が2μm以上である窒化珪素粗大粒子の面積割
合等の定量評価を行った。 (2)窒化珪素粒子の配向性:得られた焼結体の窒化珪素
粒子の軸が配向している方向からX線を当てるようにし
て、X線回折を測定し、窒化珪素(002)面の回折強
度I(002)と窒化珪素(200)面の回折強度I
(200)の比からc軸の配向性を評価した。 配向度 =〔 I(002)/I(200)〕× 10
0 (3)β率:X線回折の回折強度測定結果より次の式で算
出した。 β率=((Iβ101+Iβ210)/(Iα102+Iα210+
Iβ101+Iβ210))×100 (4)熱伝導性:φ10×3mmのサンプルを作製しリガ
ク社製のレーザーフラッシュ装置を用いて室温にて熱伝
導率を測定した。 (5)含有酸素量および含有不純物元素量:焼結体および
粉体の含有酸素量は窒化珪素製の乳鉢と乳棒で粉砕し、
LECO社のO/N同時分析装置で、金属含有元素の分
析は原子吸光法にて定量評価を行った。また、短軸径が
2μm以上の窒化珪素粒子の含有酸素量および金属元素
量は、得られた焼結体を窒化珪素製の乳鉢と乳棒で粉砕
しJournal of American Cera
mic Society論文誌1994年7月号185
7〜1862ページに記載されている方法に基づき粒界
相を溶解させた後、湿式分級にて短軸径2μm未満の窒
化珪素粒子を除去後、原子吸光法で金属含有量の定量評
価を実施した。
粉末を用い、表2に示す配合A〜Fで焼結助剤を添加し
実施例2と同様にして打ち抜き成形体を作製した。得ら
れた成形体は真空中500℃にて脱脂した後、脱脂体を
窒化硼素の容器に装填、カーボンヒーターの電気炉を用
いて表3に示す焼結条件2にて焼結し、充分緻密化した
厚さ約0.6mmの焼結体を得た。得られた焼結体の評
価は実施例1と同様に行い、表5に示す結果を得た。
0〕表1のcの窒化珪素粉を用い、表2に示す配合Cで
焼結助剤を添加し実施例2と同様にして打ち抜き成形体
を作製した。得られた成形体を真空中500℃にて脱脂
した後、脱脂体を窒化硼素の容器に装填、カーボンヒー
ターの電気炉を用いて表3に示す焼結条件1〜11にて
焼結し、充分緻密化した厚さ約0.6mmの焼結体を得
た。得られた焼結体の評価は実施例1と同様に行い、表
6に示す結果を得た。
い、表2に示す配合Cで焼結助剤を添加し実施例2と同
様にして押し出し成形法にて得られたシートを積層した
後、ステンレスの耐圧容器に入れ、真空にした後、積層
面と垂直な方向から60℃、200kg/cm2の圧力
にて加圧成形した。得られた成形体を積層面に直角にな
るよう厚さ0.8mmに切り出し成形体とした。得られ
たシートは打ち抜きプレス機にて所定の大きさに打ち抜
き成形体とした。得られた成形体は、空気中500℃に
て脱脂した後、カーボンヒーターの電気炉を用いて表3
に示す焼成条件2にて焼結し、厚さ約0.6mmの焼結
体を得た。得られた焼結体の評価は実施例1と同様に行
い、表7に示す結果を得た。
ートを積層した後、静水圧加圧装置で10tの荷重を5
分かけて加圧成形し、得られた成形体を積層面に直角に
なるよう厚さ0.8mmに切り出し成形体とした。得ら
れたシートは打ち抜きプレス機にて所定の大きさに打ち
抜き成形体とした。得られた成形体は、空気中500℃
にて脱脂した後、カーボンヒーターの電気炉を用いて表
3に示す焼結条件2にて焼結し、厚さ0.6mmの焼結
体を得た。得られた焼結体の評価は実施例1と同様に行
い、表7に示す結果を得た。
2と、実施例24は実施例21と同様にして作製した
後、研削加工して40×60×0.6mmの窒化珪素焼
結体にしたものを用いた。それぞれの焼結体の熱伝導率
は実施例23が面方向で172W/mK、実施例24が
面に垂直方向で162W/mKであった。
Cu−Ti系ロウ材をもちいて回路側に0.3mmの銅
板を、その反対側に0.15mmの銅板を積層し、10
-2Pa以下の真空中で835℃、40分間加熱接合し、
複合体を作製した。次に、エッチングレジストで回路パ
ターンを印刷し、硬化処理後、塩化第2鉄水溶液を用い
てパターン形成を行い回路基板を作製した。これらの回
路基板を−40℃から125℃の温度幅で1000回の
ヒートサイクル試験を行った後、外観検査および超音波
探傷装置にて亀裂や銅板の剥離等の異常がないかどうか
調べたが、全く認められなかった。
23と、実施例26は実施例24と同様にして得られた
40×60×0.6mmのそれぞれの窒化珪素焼結体の
両面にAl−Si系ロウ材をもちいて0.4mmのアル
ミニウム板を積層し、10-2Pa以下の真空中で600
℃、30分間加熱接合し、複合体を作製した。次に、エ
ッチングレジストで回路パターンを印刷し、硬化処理
後、塩化第2鉄水溶液を用いてパターン形成を行い回路
基板を作製した。これらの回路基板を−40℃から12
5℃の温度幅で1000回のヒートサイクル試験を行っ
た後、外観検査および超音波探傷装置にて亀裂や銅板の
剥離等の異常がないかどうか調べたが、全く認められな
かった。
に特定元素を特定量以下に限定した、特定サイズの窒化
珪素粒子が一方向に配向していて、その方向の熱伝導率
が160W/mK以上に達するという特徴を有している
ので、従来の窒化珪素焼結体では適用できなかったよう
な、高発熱性素子等を搭載するパワーデバイス搭載用回
路基板材料等として、或いは、電鉄、自動車、機器装置
等の広い分野で放熱部品や材料等として用いることがで
きる。
記の窒化珪素焼結体を再現性良く、容易に製造できるの
で、産業上非常に有用である。
Claims (10)
- 【請求項1】酸素、Al、Ca、Feの含有量の合計が
1000ppm以下であり、かつ短軸径が2μm以上で
ある窒化珪素粒子を含有し、しかも前記短軸径が2μm
以上である窒化珪素粒子が一方向に配向していることを
特徴とする窒化珪素焼結体。 - 【請求項2】短軸径が2μm以上の窒化珪素粒子が配向
している方向において、窒化珪素の(002)面のX線
回折強度I(002)と(200)面のX線回折強度I
(200)の比I(002)/I(200)が40以上
であることを特徴とする請求項1記載の窒化珪素焼結
体。 - 【請求項3】短軸径が2μm以上である窒化珪素粒子が
窒化珪素焼結体全体に対して20〜60面積%を占める
ことを特徴とする請求項1又は請求項2記載の窒化珪素
焼結体。 - 【請求項4】任意の一方向の熱伝導率が160W/mK
以上であることを特徴とする請求項1、請求項2又は請
求項3記載の窒化珪素焼結体。 - 【請求項5】窒化珪素粉末に少なくともイットリウム及
び/又はランタノイド族元素の化合物の一種以上を添加
してなる原料粉末を成形した後に焼結する窒化珪素焼結
体の製造方法であって、平均アスペクト比が2.5以上
である窒化珪素粒子を2〜30重量%を含み、Alを3
00ppm以下、酸素を1重量%以下含有し、β率が3
0%以上である窒化珪素粉末を用い、2μm以上の短軸
径を有する窒化珪素粒子の酸素、Al、Ca、Feの含
有量の合計が1000ppm以下となるように窒化珪素
粒子を成長させながら焼結することを特徴とする窒化珪
素焼結体の製造方法。 - 【請求項6】成形操作に於いて、原料粉末に有機質バイ
ンダーを添加し、窒化珪素粉末中の窒化珪素粒子が一方
向に配向するように成形したグリーンシートとし、脱脂
することを特徴とする請求項5項記載の窒化珪素焼結体
の製造方法。 - 【請求項7】成形操作に於いて、原料粉末に有機質バイ
ンダーを添加し、窒化珪素粉末中の窒化珪素粒子が一方
向に配向するように成形したグリーンシートを得た後、
該グリーンシートを複数積層した状態で積層方向に切断
して成形体とし、脱脂することを特徴とする請求項5項
記載の窒化珪素焼結体の製造方法。 - 【請求項8】焼結操作に於いて、昇温速度が少なくとも
1500℃を越えてからは0.5〜10℃/minと
し、焼結温度は1800℃以上であって、しかも焼結温
度と焼結時間の積が2×104℃・Hr〜2×105℃・
Hrとすることを特徴とする請求項5、請求項6又は請
求項7記載の窒化珪素焼結体の製造方法。 - 【請求項9】請求項1、請求項2、請求項3又は請求項
4記載の窒化珪素焼結体を用いてなることを特徴とする
窒化珪素回路基板。 - 【請求項10】回路基板の垂直方向に、窒化珪素焼結体
の高熱伝導率方向が配向されていることを特徴とする請
求項9記載の窒化珪素回路基板。
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JP11192661A JP2001019555A (ja) | 1999-07-07 | 1999-07-07 | 窒化珪素焼結体およびそれを用いた回路基板 |
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- 1999-07-07 JP JP11192661A patent/JP2001019555A/ja active Pending
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