JP2001002478A

JP2001002478A - 複合材料およびその製造方法

Info

Publication number: JP2001002478A
Application number: JP11169185A
Authority: JP
Inventors: Morimichi Watanabe; 守道渡邊; Yuji Katsuta; 祐司勝田; Masaaki Masuda; 昌明桝田
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 1999-06-16
Filing date: 1999-06-16
Publication date: 2001-01-09

Abstract

(57)【要約】【課題】アルミニウム相と、アルミニウムよりも低い熱
膨張係数を有する、セラミックス等の低熱膨張材料相と
を主体とする複合材料において、その破壊靱性値、ヤン
グ率、耐蝕性を向上させる。【解決手段】低熱膨張材料の含有量が３０重量％以上、
７０重量％以下であり、複合材料中のアルミニウムおよ
び低熱膨張材料を構成する金属元素以外の金属元素の含
有量が、複合材料の重量に対して１重量％以下であり、
複合材料の密度が理論密度の９５％以上である。好まし
くは、低熱膨張材料が、アルミニウム、珪素またはホウ
素の酸化物、炭化物または窒化物からなり、アルミニウ
ム相中の酸素の含有量が、複合材料の重量に対して１重
量％以下であり、複合材料の破壊靱性値が７ＭＰａｍ
^1/2 以上である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、アルミニウム相
と、アルミニウムよりも低い熱膨張係数を有する、セラ
ミックス等の低熱膨張材料相とを主体とする複合材料に
関するものである。

【０００２】

【従来の技術】アルミニウムは、低コストの軽量構造材
料として、自動車部品、半導体製造部品等で実用化され
ているが、剛性が低く、熱膨張が大きいという問題があ
る。このため、アルミニウムと、低熱膨張材料、例えば
ＡｌＮ、Ｓｉ₃ Ｎ ₄ 、Ａｌ₂ Ｏ₃ 、ＢＮ等との複合材料
の開発が進められている。

【０００３】既存の技術では、低熱膨張材料の割合が少
ない組成範囲では、アルミニウム鋳造溶湯中に低熱膨張
材料を加える方法（鋳造法）が採用されており、低熱膨
張材料の割合が多い組成範囲では、低熱膨張材料の成形
体に対してアルミニウム溶湯を浸透させる方法（浸透
法）が採用されている。

【０００４】しかし、一般にはセラミックスは溶融金属
に濡れないため、セラミックスと金属との複合化は困難
であった。このため、ランクサイド方式によって、セラ
ミックス基複合材料や金属基複合材料を製造することが
知られている（例えば、「セラミックス」３２（１９９
７）Ｎｏ．２第９３頁−９７頁、「ランクサイド方式
によるＣＭＣおよびＭＭＣのネットシェイプ製造技
術」）。例えば、炭化珪素／アルミニウム系、アルミナ
／アルミニウム系の各複合材料において、ランクサイド
法を適用し、溶融アルミニウムとセラミックスとの間の
濡れ性を良好にすることが知られている。この方法は、
一般に非加圧金属浸透法と呼ばれている。

【０００５】この方法では、強化材である炭化珪素やア
ルミナを用いて、最終的な目的形状に近い形状を有する
プリフォームを成形し、プリフォームのうちアルミニウ
ム合金に接触する表面以外の表面に、成長停止用のバリ
アー膜を設ける。このプリフォームを、通常８００℃程
度の窒素中でアルミニウム合金と接触させると、アルミ
ニウムがセラミックスを濡らしながらプリフォーム中の
空洞に浸透し、複合材料を形成する。そして、Ｍｇ（Ｍ
ｇ₃ Ｎ₂ ）を利用し、窒化アルミニウムのプリフォーム
中にアルミニウム溶融液または蒸気を浸透させることに
より、アルミニウムと窒化アルミニウムとの濡れ性を改
善し、緻密な複合材料を得ている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかし、こうした複合
材料は、破壊靱性値が低くなる傾向があり、大型の部品
に対する適用に制限があった。また、例えば、エッチン
グガスなどのハロゲン系腐食性ガスに対して暴露された
ときに、腐食を受けやすいという問題があった。

【０００７】本発明の課題は、アルミニウム相と、アル
ミニウムよりも低い熱膨張係数を有する、セラミックス
等の低熱膨張材料相とを主体とする複合材料において、
そのヤング率、破壊靱性値を向上させることである。

【０００８】また、本発明の課題は、アルミニウム相
と、アルミニウムよりも低い熱膨張係数を有する、セラ
ミックス等の低熱膨張材料相とを主体とする複合材料に
おいて、その腐食性ガスに対する耐蝕性を向上させるこ
とである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明は、アルミニウム
相と、アルミニウムよりも低い熱膨張係数を有する低熱
膨張材料相とを主体とする複合材料であって、前記低熱
膨張材料の含有量が３０重量％以上、７０重量％以下で
あり、複合材料の密度が理論密度の９５％以上であり、
複合材料中のアルミニウムおよび低熱膨張材料を構成す
る金属元素以外の金属元素の含有量が、複合材料の重量
に対して１重量％以下であることを特徴とする。

【００１０】本発明者は、低熱膨張材料の含有量を３０
重量％以上、７０重量％以下とし、複合材料の密度を理
論密度の９５％以上とした場合に、複合材料中のアルミ
ニウムおよび低熱膨張材料を構成する金属元素以外の金
属元素の含有量を、複合材料の重量に対して１重量％以
下と高純度にすることによって、複合材料中の低熱膨張
材料の割合が同程度であっても、ヤング率は１００ＧＰ
ａ以上の高剛性となり、熱膨張率は１５ｐｐｍ／ｋ以下
となり、破壊靱性値が７ＭＰａｍ^1/ ² 以上に維持でき、
更に腐食性ガスに対する耐蝕性を発揮することを見いだ
し、本発明に到達した。この理由は明らかではないが、
アルミニウム相の純度がそのヤング率等の機械的物性に
影響し、アルミニウム相と低熱膨張相との微視的な機械
的相互作用に影響しているものと思われる。

【００１１】複合材料中のアルミニウムおよび低熱膨張
材料を構成する金属元素以外の金属元素の含有量は、複
合材料の重量に対して０．１重量％以下とすることが更
に好ましい。この下限値は特になく、アルミニウム以外
の金属元素が検出されない場合も含む。

【００１２】複合材料の密度は、理論密度の９８％以上
とすることが一層好ましい。

【００１３】低熱膨張材料は、非金属であれば特に制限
はないが、セラミックスが好ましく、アルミニウム、珪
素またはホウ素の酸化物、炭化物、窒化物、またはこれ
らを主相として構成されている複合材が好ましい。この
複合材料には、例えば、Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ、Ｓｉ−Ａ
ｌ−Ｎ、Ｓｉ３Ｎ４／ＡｌＮの混合物が挙げられる。

【００１４】複合材料の室温におけるヤング率は１００
ＧＰａ以上とすることができる。

【００１５】また、低熱膨張材料として、アルミニウ
ム、珪素またはホウ素の炭化物、窒化物、またはそれら
の複合材を使用した場合には、複合材料中の酸素の含有
量は、複合材料の重量に対して１．５重量％以下とする
ことが好ましく、これによってアルミニウム相と低熱膨
張材料相との濡れ性が著しく向上することを見いだし
た。この理由は明確ではない。複合材料に１．５重量％
を超える酸素が含有されていると、この酸素がアルミニ
ウム相の低熱膨張材料相との界面付近にアルミナとして
存在し、このアルミナがアルミニウム相と低熱膨張材料
相との濡れ性を低下させている可能性がある。アルミニ
ウム相中の酸素の含有量を減少させることによって、ア
ルミニウム相と低熱膨張材料相との界面付近のアルミナ
が減少し、両者の濡れ性が改善したものと思われる。

【００１６】低熱膨張材料として、アルミニウム、珪素
またはホウ素の酸化物、またはこれらの複合材を使用し
た場合には、複合材料中の酸素の含有量と、複合材料中
の低熱膨張材料を構成する金属元素の含有量より換算し
た酸素量との差（即ち、低熱膨張材料を構成しない酸素
量）を、１．５重量％以下にすることが好ましい。これ
による作用効果は、上述したとおりである。

【００１７】アルミニウム粉末中の酸素の含有量は、好
ましくは１重量％以下とする。これによる作用効果は、
上述したとおりである。

【００１８】また、本発明は、アルミニウム相と、アル
ミニウムよりも低い熱膨張係数を有する低熱膨張材料相
とを主体とする複合材料を製造する方法であって、アル
ミニウム粉末と低熱膨張材料の粉末とを含む原料粉末を
成形して成形体を得、この成形体を１０^-2Ｔｏｒｒ以下
の雰囲気圧力で、５０ｋｇｆ／ｃｍ² 以上の軸圧力下
で、アルミニウムの融点以上の温度で熱処理することを
特徴とする。

【００１９】このように、アルミニウム粉末中に、濡れ
性改善のための金属成分を添加することなく、真空下
で、軸圧力を加えながら熱処理することによって、複合
材料中のアルミニウムおよび低熱膨張材料を構成する金
属元素以外の金属元素の含有量を、複合材料の重量に対
して１重量％以下に保持しつつ、複合材料の密度を理論
密度の９５％以上とすることに成功した。

【００２０】熱処理時の雰囲気圧力は、１０^-3Ｔｏｒｒ
以下とすることが特に好ましい。圧力の下限値は特にな
い。熱処理時に成形体に対して負荷される軸圧力は、１
００ｋｇｆ／ｃｍ² 以上とすることが好ましく、１５０
ｋｇｆ／ｃｍ² 以上とすることが更に好ましい。軸圧力
の上限は特になく、設備の限界によってのみ制限を受け
る。

【００２１】また、熱処理時の雰囲気圧力を低下させる
ことによって、アルミニウム相の酸化を防止し、アルミ
ニウム相の低熱膨張材料相への濡れ性を改善しえるもの
と思われる。

【００２２】アルミニウム粉末中のアルミニウム以外の
金属元素の含有量は、好ましくは３．３重量％以下と
し、更に好ましくは１重量％以下とする。これによっ
て、複合材料のアルミニウム相中に残留する金属不純物
を減少させることができる。

【００２３】アルミニウム粉末の平均粒径を３０μｍ以
下とすることが好ましい。

【００２４】また、低熱膨張材料の粉末を２００ｋｇｆ
／ｃｍ² 以下の軸圧力で圧縮成形したどきの圧粉体積
が、理論体積の６０％以上となるように、粒径分布を制
御することが好ましい。これによって、アルミニウム粉
末と低熱膨張材料粉末とを成形して得られた成形体の密
度を向上させることができ、かつ熱処理後の複合材料の
密度を著しく向上させることができる。

【００２５】このような性質を有する低熱膨張材料粉末
は、特に限定されないが、好ましくは、低熱膨張材料の
粉末は、平均粒径が２０−１００μｍの粗粉と、平均粒
径が１−５μｍの微粉との混合粉末である。これによっ
て、粉末を圧縮したときの全体の密度が上昇する。

【００２６】熱処理に際して、成形体に対して還元性材
料からなる容器の中で軸圧力を負荷することが好まし
い。これによって、熱処理時に、雰囲気中の酸素を捕捉
し、アルミニウム相の酸化を一層確実に防止できる。還
元性材料としては、カーボン、Ｃ／Ｃコンポジットを例
示できる。

【００２７】本発明の複合材料は、各種の腐食物に対し
て高い耐蝕性を有しており、特にＮＦ₃ 、ＣＦ₄ 、ＳＦ
₆ 等のフッ素系腐食性ガス、Ｃｌ₂ 、ＢＣｌ₃ 等の塩素
系腐食性ガスに対して特に高い耐食性を有している。

【００２８】本発明の複合材料は、腐食性ガスに対して
曝露される、半導体製造装置や液晶ディスプレイ製造装
置内の部材やチャンバー、自動車部品に対して好適に使
用できる。例えば、こうした部材としては、発熱体、静
電チャック用電極、高周波発生用電極が埋設されている
サセプター、このサセプターに対して接合されているシ
ャフトや裏板、シャワー板、ドーム、ルーフなどを例示
できる。

【００２９】

【実施例】（実施例１−１０）表１−表４に、実施例１
−１０の原料条件、処理条件、複合材料の特性を示す。
表１、表２に示す平均粒径、非アルミニウムの金属含有
量を有するＡｌＮの粗粉と、表１、表２に示す平均粒
径、非アルミニウムの金属含有量を有するＡｌＮの微粉
とを、表に示す配合比で混合し、配合粉を得た。混合の
際には、配合はイソプロピルアルコールを溶媒とし、湿
式のポットミルを用い、得られたスラリーをＮ₂ フロー
型の乾燥機で１００℃で乾燥した。更に、乾燥物を３０
目の篩を通し、顆粒状の粉末を得た。配合粉を、１５０
ｋｇｆ／ｃｍ² または２００ｋｇｆ／ｃｍ² の軸圧下で
成形したときの圧粉の理論密度に対する相対密度を、表
に示す。また、表１、２に示す平均粒径、非Ａｌ金属含
有量、酸素量を有する、高純度アトマイズＡｌ粉末を使
用した。

【００３０】これらのＡｌ粉末とＡｌＮ粉末とを、表
１、表２に示す重量比で、Ｖ型混合機により乾式混合
し、得られた混合粉末を、２００ｋｇｆ／ｃｍ² の成形
圧力で一軸加圧成形し、直径８０ｍｍ、厚さ１２ｍｍの
円盤状の成形体を得た。この成形体をカーボン治具の中
に入れ、カーボン発熱体炉中で、表３、４に示す炉内雰
囲気圧力、熱処理温度、軸方向の圧力下で熱処理した。
この際には、熱処理の全領域で所定雰囲気、軸圧力を保
持して行った。

【００３１】得られた複合材料の室温におけるヤング
率、破壊靭性値、窒素量、酸素量、Ａｌの割合、非Ａｌ
金属元素量を測定した。また、ＡｌＮ量を窒素量の換算
により求めた。測定値を表３、４に示す。全Ａｌ量は、
複合材料を加圧酸溶解後、滴定により求めた。窒素量
は、複合材料を不活性ガス雰囲気下で融解して脱離した
Ｎ₂ のTCD 測定により定量した。酸素量は、複合材料を
不活性ガス雰囲気下で融解して発生したCOの赤外線吸収
スペクトル分析により得た。非Ａｌ金属元素量は、複合
材料を加圧酸処理後、ＩＣＰ発光スペクトル分析により
定性、定量した。破壊靭性値は、シェブロンノッチ法、
ヤング率は四点曲げ試験の応力−歪み曲線より求めた。

【００３２】

【表１】

【００３３】

【表２】

【００３４】

【表３】

【００３５】

【表４】

【００３６】実施例１では、ＡｌＮ割合が４８．２重量
％、Ａｌ割合が５０．６重量％、酸素量１．０９重量
％、非Al金属元素含有量０．０６重量％の高純度複合材
料が得られた。また、得られた複合材料は、理論密度に
対する相対密度が９５％であり、室温におけるヤング率
が１２１ＧＰａであり、１１ＭＰａｍ^1/2 の高い破壊靭
性を有していた。実施例１−１０で得られた複合材料
は、いずれも高い破壊靭性値を有し、酸素量が１．５重
量％以下、非Ａｌ金属元素量が１重量％以下と高純度で
あった。

【００３７】（比較例１−９）比較例１−９では、表５
−表８に示す原料条件、処理条件に従って、実施例１−
１０と同様に、原料の調合、成形、熱処理を行い、各特
性を測定した。ただし、比較例４、５では、Ａｌ粉末と
して、Al-Mg 合金またはAl-Si-Mg合金の粉末を用いた。
測定値を表７、表８に示す。

【００３８】

【表５】

【００３９】

【表６】

【００４０】

【表７】

【００４１】

【表８】

【００４２】比較例１−３、６、８、９では、相対密度
９５％に満たなかった。これは、処理雰囲気（比較例
１）、ＡｌＮ／Ａｌ比（比較例２）、Ａｌの粒径（比較
例３）、AlN 単味の圧粉体積（比較例６）、処理温度
（比較例８）、処理時の軸圧力（比較例９）、アルミニ
ウム粉末中の酸素量（比較例１０）に起因すると考えら
れる。比較例４−５では、相対密度９５％以上であった
が、Alの割合が同程度の実施例と比較すると、破壊靭性
値が低い結果となった。これは、Ａｌ合金を使用するこ
とにより、非Al金属量が増加したことによると考えられ
る。比較例７はＡｌの割合が多いため、破壊靭性値が非
常に高いが、室温におけるヤング率が低い結果となっ
た。比較例９は複合材料のAl割合が低く、多孔質体で脆
いものとなった。

【００４３】（微構造の観察）実施例１−１０の各複合
材料について、電子顕微鏡を用いて窒化アルミニウムの
分布状態を観察した。代表として実施例５の微構造写真
を図１に示す。その結果、複合材料中では、マトリック
スであるAl中にAlN 粒子が均一に分散しており、AlN と
Alの界面は良く濡れていることが明らかになった。マト
リックス中には１−２μｍの微少な気孔が僅かに点在し
ているが、大きな気孔は確認されなかった。

【００４４】（耐食試験）実施例１−１０、比較例４、
５について、腐食性ガスに対する耐食試験を行った。試
験条件は、腐食性ガスとして、ＮＦ₃ ：７５ｓｃｃｍ／
Ｎ₂ ：１００ｓｃｃｍの混合ガスを使用した。圧力を
０．１Ｔｏｒｒ以下とし、試験温度：550 ℃、試験時
間：５時間、印加ＲＦ出力：８００Ｗで試験した。試験
前後の複合材料の重量変化を、表３、４、７に示す。

【００４５】代表として実施例１、６、比較例４、比較
例５について記述する。実施例６では、試験前後で重量
変化が起こらなかった。実施例１では、0.06ｍｇ／ｃｍ
² 、重量が増加した。実施例１では、Alの含有量が実施
例６と比較して多いため、Ａｌのフッ化物が複合材料の
表面に析出して、重量が増加したと考えられる。比較例
４、５では、試験前後で、それぞれ３．７ｍｇ／ｃｍ
² 、２．４ｍｇ／ｃｍ² の重量増加が確認された。含有
する非Ａｌ金属が、Ａｌのフッ化反応を促進しているた
めと考えられる。

【００４６】（実施例１１−１３）表９、表１０に、実
施例１１−１３の原料条件、処理条件を示す。実施例１
１を代表として詳細を記述する。SiC 粉は、平均粒径１
００μｍ、非Al金属含有量０．２重量％の粗粉と、平均
粒径３μｍ、非Al金属含有量０．１重量％の微粉を重量
比70：30で、イソプロピルアルコールを溶媒とした湿式
のポットミルを用いて混合し、得られたスラリーをＮ₂
フロー型の乾燥機で１１０℃で乾燥し、配合SiC 粉を得
た。更に、乾燥物を３０目の篩をとおして顆粒状粉末を
得た。配合粉を軸圧２００ｋｇｆ／ｃｍ² で成形した時
の圧粉体積は理論密度の64% となった。Al粉は、平均粒
径２μｍ、非Al金属元素量０．１５重量％以下、酸素量
０．９８重量％の高純度アトマイズAl粉を使用した。

【００４７】これらのAl粉と配合SiC 粉を混合比70：30
でＶ型混合機により乾式混合し、得られたSiC/Al混合粉
末を２００ｋｇｆ／ｃｍ² の圧力で一軸加圧成形し、直
径８０ｍｍ、厚さ12ｍｍの円盤状の成形体を得た。この
成形体をカーボン治具の中に入れ、カーボン発熱体炉中
で、炉内雰囲気６×１０^-4Ｔｏｒｒ、温度７００℃、軸
圧力２００ｋｇｆ／ｃｍ² 下で熱処理した。この際に
は、熱処理の全領域で所定雰囲気、軸圧力を保持して行
った。

【００４８】得られた複合材料の室温におけるヤング
率、破壊靭性値、炭素量、酸素量、Al量、非Al金属元素
量を測定した。また、SiC 量を炭素量の換算により求め
た。各測定値を表１０に示す。全Ａｌ量は、複合材料を
加圧酸溶解後，滴定により求めた。炭素量は、複合材料
を加圧酸処理後、高周波加熱によって脱離したＣＯ、Ｃ
Ｏ₂ の赤外線吸収スペクトル分析から求めた。酸素量
は、複合材料を不活性ガス雰囲気下で融解して発生した
ＣＯの赤外線吸収スペクトル分析から求めた。非Al金属
元素量は、複合材料を加圧酸処理後、ＩＣＰ発光スペク
トル分析により定性、定量した。破壊靭性はシェブロン
ノッチ法によって測定し、ヤング率は四点曲げ試験の応
力−歪み曲線より求めた。

【００４９】

【表９】

【００５０】

【表１０】

【００５１】実施例１１では、Al割合６７．０重量％、
SiC 割合３２．２重量％、酸素量０．７１重量％、非Al
金属元素量０．０８重量％の高純度複合材料が得られ
た。また、得られた複合材料は、理論密度に対する相対
密度が９７％、室温におけるヤング率が130GPaで、13.6
ＭＰａｍ^1/2 の高い破壊靭性を有していた。

【００５２】実施例１２、１３においても、実施例１１
と同様に、原料の調合、成形、熱処理を行い、各特性を
測定した。実施例１１−１３で得られた複合材料は、い
ずれも高い破壊靭性を有し、酸素量、非Al金属元素量が
１重量％以下と高純度であった。また、SiC 割合３０〜
７０wt％、Al割合７０〜３０wt％であり、本発明の製法
は、SiC/Al比の自由度が高いことを特徴とする。

【００５３】（比較例１１）比較例１１では、表９、１
０に示す原料条件、処理条件に従って、実施例１１−１
３と同様に、原料の調合、成形、熱処理を行い、各特性
を測定した。測定値を表１０に示す。ただし使用するAl
には、４重量％の珪素を含むアトマイズAl粉末を用いて
実施した。

【００５４】比較例１１で得られた複合材料は、同程度
のAl割合の実施例１３と比較して、破壊靭性が低い結果
となった。これは、複合材料中に珪素を中心とした１．
３重量％の非Al金属元素を含有するからであると考えら
れる。

【００５５】（微構造の観察）実施例１１−１３の各複
合材料について、電子顕微鏡を用いて炭化珪素およびア
ルミナの分布状態を観察した。この結果、マトリックス
であるAl中にSiC 粒子が均一に分散しており、SiC とAl
の界面は良く濡れていることが明らかとなった。

【００５６】（耐蝕試験）実施例１１−１３、比較例１
０について、Ｃｌ₂ ：３００ｓｃｃｍとＮ₂ ：１００ｓ
ｃｃｍの混合ガスを用い、圧力０．１Ｔｏｒｒ下、４６
０℃の条件においてＲＦパワー８００Ｗを印加して、５
時間耐蝕試験を行った。

【００５７】代表として実施例１３、比較例１０につい
て詳細を記述する。試験前後の複合材料の重量変化を調
べたところ、実施例１３では重量が変化せず、比較例１
０では、２．５ｇ／ｃｍ³ 、重量が減少した。これは、
比較例１０中に珪素を中心とした非Al金属元素が１．３
重量％含まれているため、非Al金属部から腐食が進行す
るためであると考えられる。

【００５８】これらの結果から、本発明の複合材料が塩
素系腐食性ガスに対する耐食性が高いことが示された。

【００５９】（実施例１４）表１１に、実施例１４の原
料条件、処理条件、複合材料特性を示す。Ａｌ２Ｏ３粉
は、平均粒径７０μｍ、非Ａｌ金属含有量０．１重量％
の粗粉と、平均粒径３μｍ、非Ａｌ金属含有量０．２重
量％の微粉とを、重量比７０：３０で混合し、混合粉を
得た。配合の際には、イソプロピルアルコールを溶媒と
し、湿式のポットミルを用い、得られたスラリーをＮ₂
フロー型の乾燥機で１１０℃で乾燥した。更に、乾燥物
を３０目の篩を通し、顆粒状の粉末を得た。配合粉を、
２００ｋｇｆ／ｃｍ² または２００ｋｇｆ／ｃｍ² の軸
圧下で成形したときの圧粉の理論密度に対する相対密度
は、６６％となった。Ａｌ粉としては、平均粒径２μ
ｍ、非Ａｌ金属含有量０．１５重量％以下の高純度アト
マイズＡｌ粉を使用した。

【００６０】これらのＡｌ粉末とＡｌ２Ｏ３粉末とを、
重量比４０：６０で、Ｖ型混合機により乾式混合し、得
られたＡｌ／Ａｌ２Ｏ３混合粉末を、２００ｋｇｆ／ｃ
ｍ² の成形圧力で一軸加圧成形し、直径８０ｍｍ、厚さ
１２ｍｍの円盤状の成形体を得た。この成形体をカーボ
ン治具の中に入れ、カーボン発熱体炉中で、炉内雰囲気
６×１０^-4Ｔｏｒｒ、温度９００℃、軸圧力２００ｋｇ
ｆ／ｃｍ²で熱処理した。この際には、熱処理の全領域
で所定雰囲気、軸圧力を保持して行った。

【００６１】得られた複合材料の室温におけるヤング
率、破壊靱性値、酸素量、Ａｌ量、非Ａｌ金属元素量を
測定した。複合材料を不活性ガス雰囲気下で融解して発
生したＣＯ、ＣＯ₂ の赤外線吸収スペクトル分析によ
り、酸素量を求めた。複合材料中のＡｌ₂ Ｏ₃ 量および
マトリックスのＡｌ量は、断面の走査型電子顕微鏡写真
画像のコントラストを画像処理することによって、定量
した。複合材料中の全酸素量と低熱膨張材料中の酸素量
との差から、マトリックス中の酸素量を求めた。非Ａｌ
金属元素量は、複合材料を加圧酸処理後、ＩＣＰ（誘導
結合プラズマ）発光スペクトル分析により定性、定量し
た。破壊靱性値は、シェブロンノッチ法、ヤング率は四
点曲げ試験の応力−歪み曲線より求めた。

【００６２】

【表１１】

【００６３】Ａｌ２Ｏ３の割合が６５．２重量％、Ａｌ
の割合が３４．３重量％、マトリックス中の酸素量０．
４２重量％、非Ａｌ金属元素含有量０．０７重量％の高
純度複合材料が得られた。また、得られた複合材料は、
理論密度に対する相対密度が９６％、室温におけるヤン
グ率が２２０ＧＰａで、１４．８Ｐａｍ１／２の高い破
壊靱性値を有していた。

【００６４】（微構造の観察）実施例１４の複合材料に
ついて、電子顕微鏡を用いてアルミナ粒子の分布状態を
観察した。この結果、マトリックスであるAl中にＡｌ₂
Ｏ₃ 粒子が均一に分散しており、Ａｌ₂ Ｏ₃ とＡｌとの
界面は良く濡れていることが明らかとなった。

【００６５】（耐蝕試験）実施例１４で得られた複合材
料について、腐食性ガスに対する耐蝕試験を行った。試
験条件は、腐食性ガス：ＮＦ₃ ７５ｓｃｃｍ／Ｎ₂
１００ｓｃｃｍの混合ガスを用い、圧力０．１Ｔｏｒ
ｒ、試験温度５５０℃、試験時間５時間、印加高周波出
力８００Ｗであった。試験前後の複合材料の重量を比較
すると、試験後には０．０１ｇ／ｃｍ² 、重量が減少し
た。重量減少は、複合材料の表面に露出したＡｌ相の減
少によるものと考えられる。

【００６６】以上述べたように、本発明によれば、アル
ミニウム相と、アルミナ相とを主体とする複合材料にお
いて、純度、破壊靭性、室温におけるヤング率、耐蝕性
が高い複合材料を提供できる。

【００６７】

【発明の効果】以上から明らかなように、本発明によれ
ば、アルミニウム相と、アルミニウムよりも低い熱膨張
係数を有する低熱膨張材料相とを主体とする複合材料に
おいて、純度、破壊靭性、室温におけるヤング率、耐蝕
性が高く、アルミニウム相／低熱膨張材料相の割合の自
由度が高い複合材料を提供できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例５の微構造写真を示す。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者桝田昌明愛知県名古屋市瑞穂区須田町２番56号日本碍子株式会社内Ｆターム(参考） 4K018 AA15 AB02 AB03 AB04 BB04 CA02 DA32

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】アルミニウム相と、アルミニウムよりも低
い熱膨張係数を有する低熱膨張材料相とを主体とする複
合材料であって、前記低熱膨張材料の含有量が３０重量
％以上、７０重量％以下であり、前記複合材料の密度が
理論密度の９５％以上であり、複合材料中のアルミニウ
ムおよび前記低熱膨張材料を構成する金属元素以外の金
属元素の含有量が、前記複合材料の重量に対して１重量
％以下であることを特徴とする、複合材料。
【請求項２】前記低熱膨張材料が、アルミニウム、珪素
またはホウ素の炭化物、窒化物またはこれらの複合材か
らなることを特徴とする、請求項１記載の複合材料。
【請求項３】前記複合材料中の酸素の含有量が１．５重
量％以下であることを特徴とする、請求項１または２記
載の複合材料。
【請求項４】前記低熱膨張材料が、アルミニウム、珪
素、またはホウ素の酸化物またはこれらの複合材からな
ることを特徴とする、請求項１記載の複合材料。
【請求項５】前記複合材料中の酸素の含有量と、前記複
合材料中の前記低熱膨張材料を構成する金属元素の含有
量より換算した酸素量との差が１．５重量％以下である
ことを特徴とする、請求項４記載の複合材料。
【請求項６】前記複合材料の室温におけるヤング率が１
００ＧＰａ以上であることを特徴とする、請求項１−５
のいずれか一つの請求項に記載の複合材料。
【請求項７】前記複合材料の破壊靱性値が７ＭＰａｍ
^1/2 以上であることを特徴とする、請求項１−６のいず
れか一つの請求項に記載の複合材料。
【請求項８】アルミニウム相と、アルミニウムよりも低
い熱膨張係数を有する低熱膨張材料相とを主体とする複
合材料を製造する方法であって、アルミニウム粉末と低
熱膨張材料の粉末とを含む原料粉末を成形して成形体を
得、この成形体を１０^-2Ｔｏｒｒ以下の雰囲気圧力で、
５０ｋｇｆ／ｃｍ² 以上の軸圧力下で、アルミニウムの
融点以上の温度で熱処理することを特徴とする、複合材
料の製造方法。
【請求項９】前記アルミニウム粉末中の酸素量が１重量
％以下であり、アルミニウム以外の金属元素の含有量が
３．３重量％以下であり、前記アルミニウム粉末の平均
粒径が３０μｍ以下であることを特徴とする、請求項８
記載の複合材料の製造方法。
【請求項１０】前記低熱膨張材料の粉末を２００ｋｇｆ
／ｃｍ² 以下の軸圧力で圧縮成形したときの圧粉体積が
理論体積の６０％以上であることを特徴とする、請求項
８または９記載の複合材料の製造方法。
【請求項１１】前記低熱膨張材料の粉末が、平均粒径２
０−１００μｍの粗粉と、平均粒径１−５μｍの微粉と
の混合粉末であることを特徴とする、請求項１０記載の
複合材料の製造方法。
【請求項１２】前記熱処理に際して、前記成形体に対し
て還元性材料からなる容器の中で前記軸圧力を負荷する
ことを特徴とする、請求項８−１１のいずれか一つの請
求項に記載の複合材料の製造方法。