JP2000338797A - Fixing belt - Google Patents

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a fixing belt excellent in the property of transferring heat to toner and so on and capable of coping with a high fixing speed, by specifying the surface roughness of a releasing layer. SOLUTION: A fixing belt is formed as a composite tubular object for example, and comprises a tubular internal layer 11 being a base-material layer, an electrically-conductive joining layer 12 formed on the peripheral face thereof, and a tubular external layer 13, as a releasing layer, formed on the peripheral face of the electrically-conductive joining layer 12. In the case, an end 14 of the electrically-conductive joining layer may be exposed, which enables electrified charges to easily be released by contact of a brush electrode or the like with the end 14. In the fixing belt, the surface roughness Rz of its releasing layer is 1.0 μm or less. However, 0.6 to 0.8 μm is preferable for further improvement in the property of transferring heat to toner. The releasing layer is formed on the external surface of the base-material layer, and comprises powder that is thermally conductive and/or electrically conductive.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、複写機、ファクシ
ミリ、プリンターなどの画像形成装置等の定着部に用い
られる定着ベルトに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a fixing belt used in a fixing section of an image forming apparatus such as a copying machine, a facsimile, a printer, and the like.

【０００２】[0002]

【従来の技術】従来より、電子写真記録装置における画
像定着方法として、熱ローラと加圧ローラを用いて、転
写紙に仮着されたトナーを融解定着させる熱ローラ定着
方式が存在する。そして、熱ローラ表面へのトナーの付
着防止のため、フッ素樹脂やシリコーンゴムのコーティ
ング（剥離層）を施したりするのが一般的であった。2. Description of the Related Art Conventionally, as an image fixing method in an electrophotographic recording apparatus, there is a heat roller fixing method in which a toner temporarily attached to a transfer sheet is fused and fixed using a heat roller and a pressure roller. In order to prevent toner from adhering to the surface of the heat roller, a coating (release layer) of a fluororesin or silicone rubber is generally applied.

【０００３】上記のような熱ローラ定着方式におけるト
ナーの融解定着に関しては、熱ローラの表面温度をトナ
ーの融解温度以上とする必要がある。したがって、熱ロ
ーラ定着方式を用いた電子写真方式の複写機、プリンタ
ー、ファクシミリ等においては、定着作業ごとに熱ロー
ラの表面温度がトナーの融解温度に達するまで待たねば
ならず（通常２０秒から１０分）効率が悪い。そのた
め、事務所等で多数の人間が使用する場合には、使用す
る時間帯は電源をオンにしておき、直ちに定着作業がで
きるようにして使用することが行われている。しかし、
この方法では、熱ローラに対して常に電力を供給する必
要があるため、消費電力が極めて多くなり経済的に好ま
しくない。[0003] With respect to the melting and fixing of the toner in the above-described heat roller fixing method, the surface temperature of the heat roller needs to be higher than the melting temperature of the toner. Therefore, in an electrophotographic copying machine, printer, facsimile or the like using the heat roller fixing method, it is necessary to wait until the surface temperature of the heat roller reaches the melting temperature of the toner for each fixing operation (usually 20 seconds to 10 seconds). Min) Inefficient. For this reason, when a large number of persons use the apparatus in an office or the like, the power is turned on during a period of use, so that the fixing operation can be performed immediately. But,
In this method, since it is necessary to always supply power to the heat roller, the power consumption becomes extremely large, which is not economically preferable.

【０００４】そこで、定着可能になるまでの待ち時間の
短縮と省電力のため、ベルト定着方式が開発された。こ
のベルト定着方式は、図２に示すように、互いに隔離状
態にある２つのローラ７，８およびヒーター９にエンド
レスベルト１０を掛け渡し、ヒーター９と対向させて加
圧ローラ２を配置したり、また図３に示すように、隔離
状態にある２つのローラを使用せずにエンドレスベルト
１０を回転させ、トナー５が仮着された転写紙３をエン
ドレスベルト１０と加圧ローラ２の間に送紙し、トナー
５を融解定着させてトナー面像６を形成するという方法
である。この方式によれば、このエンドレスベルト１０
を極めて薄く形成して、熱容量を小さくすることができ
るため、ヒーター９の発熱が面ちに定着ベルトに伝導す
る。したがって、電源を入れると、直ちに定着ベルトの
表面温度が所定の温度まで昇温するため、待ち時間が著
しく短縮されると同時に省電力を実現できるという利点
がある。Therefore, a belt fixing system has been developed in order to reduce the waiting time until fixing is possible and to save power. In this belt fixing method, as shown in FIG. 2, an endless belt 10 is wound around two rollers 7 and 8 and a heater 9 which are separated from each other, and the pressure roller 2 is arranged so as to face the heater 9 or Further, as shown in FIG. 3, the endless belt 10 is rotated without using the two rollers in the isolated state, and the transfer paper 3 on which the toner 5 is temporarily attached is fed between the endless belt 10 and the pressure roller 2. This is a method of forming a toner surface image 6 by fusing and fixing the toner 5 on paper. According to this method, the endless belt 10
Can be formed extremely thin and the heat capacity can be reduced, so that the heat generated by the heater 9 is conducted to the fixing belt. Therefore, when the power is turned on, the surface temperature of the fixing belt immediately rises to a predetermined temperature, so that there is an advantage that the waiting time can be remarkably reduced and power can be saved.

【０００５】このようなベルト定着方式に用いるエンド
レスベルト１０としては、耐熱性や機械強度に優れたポ
リイミド樹脂からなる内層と、フッ素樹脂からなる外層
とで形成された複合管状物（特開平３−１３０１４９号
公報）や、ポリイミド樹脂製の管状内層とフッ素ゴム製
またはシリコーンゴム製の管状外層とからなる複合管状
物（特開平５−１５４９６３号公報）が知られている。As the endless belt 10 used in such a belt fixing system, a composite tubular article formed of an inner layer made of a polyimide resin having excellent heat resistance and mechanical strength and an outer layer made of a fluororesin (Japanese Patent Laid-Open Publication No. No. 130149), and a composite tubular article comprising a tubular inner layer made of a polyimide resin and a tubular outer layer made of a fluorine rubber or silicone rubber (JP-A-5-154963).

【０００６】このようなエンドレスベルト１０について
は、耐熱性や機械強度に優れ、さらに、定着速度を高め
るために熱伝導性能の向上が要求されている。しかしな
がら、ポリイミド樹脂は、他のプラスチックスと同様、
金属に比べて熱伝導性能が極めて悪く、その為にポリイ
ミド樹脂を備えた定着ベルトの熱伝導性能向上が強く求
められている。[0006] Such an endless belt 10 is required to have excellent heat resistance and mechanical strength, and to improve heat conduction performance in order to increase the fixing speed. However, polyimide resin, like other plastics,
The heat conduction performance is extremely poor as compared with metal, and therefore, there is a strong demand for improving the heat conduction performance of a fixing belt provided with a polyimide resin.

【０００７】この解決方法としては、主につぎの２つの
方法がある。第１の方法は、エンドレスベルト１０の厚
みを薄くする方法であり、第２の方法は、絶縁性の熱伝
導性無機粉末を添加する方法である。第１の方法を用い
る場合には、エンドレスベルト１０を実質的に１０μｍ
以下の厚みにすることが必要になるが、そのような厚み
ではベルトとしての剛性がなくなり、画像定着装置に組
み込んだ場合にシワの発生や蛇行等が起こってしまうた
め好ましくない。As the solution, there are mainly the following two methods. The first method is a method of reducing the thickness of the endless belt 10, and the second method is a method of adding an insulating heat conductive inorganic powder. When the first method is used, the endless belt 10 is substantially 10 μm
It is necessary to make the thickness below, but such a thickness is not preferable because rigidity as a belt is lost, and when the belt is incorporated in an image fixing device, wrinkles or meandering occur.

【０００８】そこで、第２の方法が、一般的に用いられ
ており、この方法では、例えばつぎのようにしてエンド
レスベルト１０が製造される。すなわち、まず熱伝導性
無機粉末を添加したポリアミド酸溶液を、金属やガラス
等からなる耐熱性のシリンダーの内周面に供給した後、
そのシリンダーの内径より小さい外径をもつ弾丸状の走
行体をシリンダー内に走行させて、ポリアミド酸溶液を
均一厚みの層状に塗布する。その後、加熱することによ
り、ポリアミド酸溶液の溶媒を蒸発除去するとともにイ
ミド転化し、熱伝導性無機粉末が分散されたポリイミド
樹脂製の管状物を形成する。そして、耐熱シリンダーか
ら剥離することによりポリイミド樹脂製の管状物を得
る。つぎに、得られたポリイミド樹脂製の管状物を管状
内層とし、その外周面に、導電性接着層を介して、フッ
素樹脂やカーボンを含有するフッ素樹脂からなる管状外
層を設けて、３層構造の複合管状物を得る。Therefore, the second method is generally used. In this method, for example, the endless belt 10 is manufactured as follows. That is, first, a polyamic acid solution to which a thermally conductive inorganic powder is added is supplied to the inner peripheral surface of a heat-resistant cylinder made of metal, glass, or the like,
A bullet-shaped traveling body having an outer diameter smaller than the inner diameter of the cylinder is run in the cylinder, and the polyamic acid solution is applied in a layer having a uniform thickness. Thereafter, by heating, the solvent of the polyamic acid solution is evaporated and removed, and imide conversion is performed, thereby forming a tubular body made of a polyimide resin in which the thermally conductive inorganic powder is dispersed. Then, a tubular product made of a polyimide resin is obtained by peeling off the heat-resistant cylinder. Next, the obtained polyimide resin tubular material was used as a tubular inner layer, and on the outer peripheral surface thereof, a tubular outer layer made of a fluororesin or a fluororesin containing carbon was provided via a conductive adhesive layer to form a three-layer structure. To obtain a composite tube.

【０００９】[0009]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記３
層構造の複合管状物において、管状内層を構成するポリ
イミド樹脂中に熱伝導性無機粉末を含有させたり、管状
外層のフッ素樹脂内にカーボンを含有させて熱伝導性を
向上させるだけでは、定着速度の高速化に対応できない
ことが判明した。However, the above 3)
In a composite tubular article having a layered structure, fixing the thermal conductivity only by incorporating a thermally conductive inorganic powder in the polyimide resin constituting the tubular inner layer or by incorporating carbon in the fluororesin of the tubular outer layer to improve the thermal conductivity. It turned out that it could not cope with speeding up.

【００１０】例えば、特開平７−１８６１６２号公報に
は、管状内層を構成するポリイミド樹脂中に熱伝導性無
機粉末を含有し、管状外層のフッ素樹脂内にカーボンを
含有する複合管状物が、実施例として記載されている
が、このものを定着ベルトに用いて高速で定着を行った
場合、トナーが十分に融解定着されず、定着後に転写紙
からトナーが離脱する、いわゆるオフセットが生じるこ
とが判明した。For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 7-186162 discloses a composite tubular article containing a thermally conductive inorganic powder in a polyimide resin constituting a tubular inner layer and carbon in a fluororesin of a tubular outer layer. Although described as an example, when this is used as a fixing belt and fixing is performed at a high speed, it is found that the toner is not sufficiently melted and fixed, and a so-called offset occurs in which the toner is separated from the transfer paper after fixing. did.

【００１１】そこで、本発明の目的は、トナー等への伝
熱性に優れ、定着速度の高速化に対応できる定着ベルト
を提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a fixing belt which is excellent in heat transfer to toner and the like and can cope with an increase in fixing speed.

【００１２】[0012]

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成すべく鋭意研究したところ、上記のようにカーボ
ン粉末等を含有する剥離層を形成した定着ベルトは、通
常、その外表面の表面粗さＲｚが大きくなり易く、ま
た、表面粗さＲｚがトナーへの伝熱性に影響して、定着
速度の高速化の妨げとなっていることを見出した。ま
た、剥離層形成時における加熱後の冷却速度を従来より
遅くすること等により、表面粗さＲｚを小さくできるこ
とを見出し、本発明を完成するに至った。Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have conducted intensive studies to achieve the above object. As a result, a fixing belt having a release layer containing carbon powder or the like as described above usually has an outer surface. It has been found that the surface roughness Rz of the toner tends to increase, and that the surface roughness Rz affects the heat transfer to the toner and hinders an increase in the fixing speed. Further, they have found that the surface roughness Rz can be reduced by, for example, lowering the cooling rate after heating during the formation of the peeling layer than before, and have completed the present invention.

【００１３】即ち、本発明は、熱伝導性無機粉末を含有
してなるポリイミド樹脂製の基材層と、その基材層の外
側の表面に形成され、熱伝導性及び／又は導電性の粉末
を含有してなる剥離層とを具備する定着ベルトにおい
て、前記剥離層の表面粗さＲｚが、１．０μｍ以下であ
ることを特徴とするものである。That is, the present invention provides a polyimide resin base material layer containing a heat conductive inorganic powder, and a heat conductive and / or conductive powder formed on the outer surface of the base material layer. Wherein the release layer has a surface roughness Rz of 1.0 μm or less.

【００１４】上記において、前記剥離層が前記基材層の
外側に導電性接着層を介して形成されていることが好ま
しい。In the above, it is preferable that the release layer is formed on the outside of the base layer via a conductive adhesive layer.

【００１５】また、前記剥離層がフッ素樹脂を樹脂成分
として形成されていることが好ましい。Further, it is preferable that the release layer is formed using a fluororesin as a resin component.

【００１６】［作用効果］本発明の定着ベルトによる
と、剥離層が上記粉末を含有してなるにも係わらず、そ
の表面粗さＲｚが１．０μｍ以下であるため、実施例の
結果が示すように、トナー等への伝熱性が改善され、定
着速度の高速化に対応できるようになる。[Effects] According to the fixing belt of the present invention, the surface roughness Rz is 1.0 μm or less, despite the fact that the release layer contains the above-mentioned powder. Thus, the heat transfer to the toner and the like is improved, and the fixing speed can be increased.

【００１７】前記剥離層が前記基材層の外側に導電性接
着層を介して形成されている場合、導電性接着層が基材
層の帯電をシールドする効果があり、また、剥離層の帯
電を抑制する効果もあるため、剥離層に含有される導電
性の粉末等をより少量にすることができ、上記の表面粗
さＲｚが達成され易くなる。When the release layer is formed on the outside of the base layer via a conductive adhesive layer, the conductive adhesive layer has an effect of shielding the base layer from being charged. Therefore, the amount of conductive powder and the like contained in the release layer can be reduced, and the above-described surface roughness Rz is easily achieved.

【００１８】また、前記剥離層がフッ素樹脂を樹脂成分
として形成されている場合、樹脂ディスパージョンから
の加熱と冷却により、上記の表面粗さＲｚが達成され易
くなる。また、フッ素樹脂は、一般的に剥離性や耐熱性
にも優れるため、当該性質を有する剥離層が得られ易く
なる。When the release layer is formed of a fluororesin as a resin component, the above surface roughness Rz is easily achieved by heating and cooling from the resin dispersion. In addition, fluororesins are generally excellent in releasability and heat resistance, so that a release layer having such properties is easily obtained.

【００１９】[0019]

【発明の実施の形態】つぎに、本発明の実施の形態につ
いて説明する。本発明の定着ベルトは、例えば図１に示
すような複合管状物として形成され、基材層である管状
内層１１と、その外周面に形成される導電性接着層１２
と、導電性接着層１２の外周面に形成される剥離層とな
る管状外層１３とから構成される。その際、導電性接着
層を端部１４で露出させてもよく、その場合、この端部
１４にブラシ電極等を接触させて、帯電した電荷が容易
に放出できるようになる。なお、本発明の定着ベルトは
シームレスタイプが好ましいが、これに限定されるもの
ではない。Next, an embodiment of the present invention will be described. The fixing belt of the present invention is formed, for example, as a composite tubular article as shown in FIG. 1, and has a tubular inner layer 11 as a base material layer and a conductive adhesive layer 12 formed on the outer peripheral surface thereof.
And a tubular outer layer 13 serving as a release layer formed on the outer peripheral surface of the conductive adhesive layer 12. At this time, the conductive adhesive layer may be exposed at the end portion 14. In this case, a brush electrode or the like is brought into contact with the end portion 14 so that the charged charge can be easily released. The fixing belt of the present invention is preferably of a seamless type, but is not limited thereto.

【００２０】また、本発明の定着ベルトは、導電性接着
層１２を設けずに、基材層の表面に直接剥離層を形成し
てもよく、その場合、両者の接着性を高めるため、基材
層の表面を物理的又は化学的に表面処理することが好ま
しい。また、導電性接着層１２の代わりに、単なる接着
層やプライマー層を設けてもよく、その場合、剥離層に
は帯電防止機能を付与することが好ましい。更に、基材
層の内側には、耐熱性絶縁層等を形成してもよい。Further, in the fixing belt of the present invention, a release layer may be formed directly on the surface of the base material layer without providing the conductive adhesive layer 12, and in this case, in order to enhance the adhesiveness between the two, a base layer is provided. It is preferable to physically or chemically treat the surface of the material layer. In addition, a simple adhesive layer or a primer layer may be provided instead of the conductive adhesive layer 12, and in that case, it is preferable to impart an antistatic function to the release layer. Further, a heat-resistant insulating layer or the like may be formed inside the base material layer.

【００２１】本発明の定着ベルトは、剥離層の表面粗さ
Ｒｚが、１．０μｍ以下であることを特徴とするが、ト
ナーへの伝熱性を更に改善するには、０．６〜０．８μ
ｍが好ましい。これにより、トナーとの密着性等を向上
させることができ、定着速度の高速化を実現できるよう
になる。The fixing belt of the present invention is characterized in that the release layer has a surface roughness Rz of 1.0 μm or less. 8μ
m is preferred. As a result, it is possible to improve the adhesion to the toner and the like, and it is possible to realize a high fixing speed.

【００２２】本発明における剥離層は、後述する基材層
の外側の表面に形成され、熱伝導性及び／又は導電性の
粉末を含有してなるものである。剥離層を構成する樹脂
成分としては、ある程度の耐熱性と剥離性を有する樹脂
（ゴムを含む）であれば何れも使用可能であり、フッ素
樹脂、シリコーンゴム、フッ素ゴム等が好ましいものと
して例示される。The release layer in the present invention is formed on the outer surface of a base material layer to be described later, and contains heat conductive and / or conductive powder. As the resin component constituting the release layer, any resin (including rubber) having a certain degree of heat resistance and release properties can be used, and fluorine resin, silicone rubber, fluorine rubber, and the like are exemplified as preferable ones. You.

【００２３】フッ素樹脂は、通常、溶液状（ディスパー
ジョンを含む）で用いられ、例えばポリテトラフルオロ
エチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン−ヘキ
サフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）、テトラフル
オロエチレン−パーフルオロアルキルビニルエーテル共
重合体（ＰＦＡ）、エチレン−テトラフルオロエチレン
共重合体（ＥＴＦＥ）等があげられる。The fluororesin is usually used in the form of a solution (including a dispersion). For example, polytetrafluoroethylene (PTFE), tetrafluoroethylene-hexafluoropropylene copolymer (FEP), tetrafluoroethylene-perfluoro Examples thereof include an alkyl vinyl ether copolymer (PFA) and an ethylene-tetrafluoroethylene copolymer (ETFE).

【００２４】また、シリコーンゴムやフッ素ゴムとして
は、各種市販の二液又は一液の原料液等にて形成される
シリコーンゴムやフッ素ゴム等が挙げられる。Examples of the silicone rubber and fluororubber include silicone rubber and fluororubber formed from various commercially available two- or one-component raw material liquids.

【００２５】剥離層に含有される熱伝導性及び／又は導
電性の粉末としては、次のものが例示される。即ち、熱
伝導性粉末としては、窒化ホウ素粉末、アルミナ粉末、
炭化ケイ素粉末、チタン酸カリウム粉末、窒化アルミ粉
末、マイカ、シリカ粉末、酸化チタン粉末、タルク、炭
酸カルシウム粉末等が挙げられる。The following are examples of the heat conductive and / or conductive powder contained in the release layer. That is, as the heat conductive powder, boron nitride powder, alumina powder,
Examples include silicon carbide powder, potassium titanate powder, aluminum nitride powder, mica, silica powder, titanium oxide powder, talc, calcium carbonate powder and the like.

【００２６】また、導電性粉末については、ケッチンブ
ラック、グラフトカーボン等のカーボン；アルミ、銀、
銅などの各種金属等の粉末が使用できる。なお、これら
の導電性粉末は、ほとんどのものが熱伝導性を有してお
り、それらは熱伝導性及び導電性の粉末となる。As for the conductive powder, carbon such as ketchin black and graft carbon; aluminum, silver,
Powders of various metals such as copper can be used. Most of these conductive powders have thermal conductivity, and they are heat conductive and conductive powders.

【００２７】熱伝導性及び／又は導電性の粉末は、剥離
層中に、通常、０．１〜１０重量％、好ましくは１〜８
重量％含有される。なお、剥離層には前記粉末以外に、
分散剤、架橋剤、滑剤、酸化防止剤等を含有してもよ
い。The heat conductive and / or conductive powder is usually contained in the release layer in an amount of 0.1 to 10% by weight, preferably 1 to 8% by weight.
% By weight. In addition, in addition to the powder,
You may contain a dispersing agent, a crosslinking agent, a lubricant, an antioxidant, etc.

【００２８】剥離層の形成は、例えば次のようにして行
われる。まず、上記粉末を粉末状態で又は分散液とし
て、上記樹脂等の原料液や分散液に混合して、塗布液を
調製する。その塗布液をスプレー塗布や刷毛塗り等によ
り均一に塗布し、必要により溶媒又は分散媒を乾燥等に
より除去した後、加熱により、融着、焼結、又は硬化さ
せ、更に冷却して剥離層を形成する。The formation of the release layer is performed, for example, as follows. First, a coating liquid is prepared by mixing the above powder in a powder state or as a dispersion with a raw material liquid such as the resin or a dispersion. The coating liquid is uniformly applied by spray coating, brush coating, or the like, and after removing the solvent or the dispersion medium as necessary, by heating, fusing, sintering, or curing, and further cooling to form a release layer. Form.

【００２９】その際、当該冷却の速度をより遅くするこ
とで、表面粗さＲｚを小さくすることができる。その理
由の詳細は不明であるが、溶媒の蒸発が遅くなるためと
考えられる。冷却速度の目安としては、約４００℃から
室温までの冷却を、５０分以上、特に１００分以上かけ
て行うのが好ましい。At this time, the surface roughness Rz can be reduced by lowering the cooling speed. Although the details of the reason are unknown, it is considered that the evaporation of the solvent is delayed. As a standard of the cooling rate, it is preferable to perform cooling from about 400 ° C. to room temperature over 50 minutes or more, particularly 100 minutes or more.

【００３０】その他、表面粗さＲｚを小さくする方法と
して、前記粉末の分散性を高めたり、含有量を少なくし
たり、塗工方法を均一化したりする方法等がある。Other methods for reducing the surface roughness Rz include increasing the dispersibility of the powder, reducing the content thereof, and making the coating method uniform.

【００３１】本発明における基材層は、熱伝導性無機粉
末を含有してなるポリイミド樹脂製の基材層である。当
該基材等は例えば熱伝導性無機粉末を含有させたポリア
ミド酸溶液を用いて形成することができる。The substrate layer in the present invention is a substrate layer made of a polyimide resin containing a thermally conductive inorganic powder. The substrate or the like can be formed using, for example, a polyamic acid solution containing a thermally conductive inorganic powder.

【００３２】上記熱伝導性無機粉末としては、剥離層に
含有される前記の粉末が使用可能である。As the above-mentioned heat conductive inorganic powder, the above-mentioned powder contained in the release layer can be used.

【００３３】熱伝導性無機粉末の含有量は、ポリイミド
樹脂（固形分）１００重量部に対して、５〜５０重量部
の範囲が好ましい。より好ましくは、２０〜４０重量部
の範囲である。このような範囲内であることにより、ベ
ルトの伝熱性を高めつつ、ベルトとしての強度を保つこ
とができる。The content of the thermally conductive inorganic powder is preferably in the range of 5 to 50 parts by weight based on 100 parts by weight of the polyimide resin (solid content). More preferably, it is in the range of 20 to 40 parts by weight. By being within such a range, it is possible to maintain the strength of the belt while enhancing the heat conductivity of the belt.

【００３４】上記のポリアミド酸溶液は、ポリイミド樹
脂の前駆体であるポリアミド酸を含有するものであっ
て、テトラカルボン酸二無水物あるいはその誘導体とジ
アミンとの略等モルを有機溶媒中で反応させて得ること
ができる。テトラカルボン酸二無水物としては、下記の
一般式（１）で表されるものがあげられる。The above polyamic acid solution contains a polyamic acid which is a precursor of a polyimide resin, and is prepared by reacting substantially equimolar amounts of tetracarboxylic dianhydride or a derivative thereof with a diamine in an organic solvent. Can be obtained. Examples of the tetracarboxylic dianhydride include those represented by the following general formula (1).

【００３５】[0035]

【化１】 〔式中、Ｒは４価の有機基であり、芳香族、脂肪族、環
状脂肪族、芳香族と脂肪族とを組み合わせたもの、また
はそれらの置換された基を示す。〕 そして、上記テトラカルボン酸二無水物の具体例として
は、ピロメリット酸二無水物、３，３’，４，４’―ベ
ンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、３，３’，
４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，
３，３’，４−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、
２，３，６，７−ナフタレンテトラカルボン酸二無水
物、１，２，５，６−ナフタレンテトラカルボン酸二無
水物、１，４，５，８−ナフタレンテトラカルボン酸二
無水物、２，２’−ビス（３，４−ジカルボキシフェニ
ル）プロパン二無水物、ビス（３，４−ジカルボキシフ
ェニル）スルホン二無水物、ペリレン−３，４，９，１
０―テトラカルボン酸二無水物、ビス（３，４−ジカル
ボキシフェニル）エーテル二無水物、エチレンテトラカ
ルボン酸二無水物等があげられる。Embedded image [In the formula, R is a tetravalent organic group, and represents an aromatic group, an aliphatic group, a cycloaliphatic group, a combination of an aromatic group and an aliphatic group, or a substituted group thereof. Specific examples of the above tetracarboxylic dianhydride include pyromellitic dianhydride, 3,3 ′, 4,4′-benzophenonetetracarboxylic dianhydride, 3,3 ′,
4,4′-biphenyltetracarboxylic dianhydride, 2,
3,3 ′, 4-biphenyltetracarboxylic dianhydride,
2,3,6,7-naphthalenetetracarboxylic dianhydride, 1,2,5,6-naphthalenetetracarboxylic dianhydride, 1,4,5,8-naphthalenetetracarboxylic dianhydride, 2, 2'-bis (3,4-dicarboxyphenyl) propane dianhydride, bis (3,4-dicarboxyphenyl) sulfone dianhydride, perylene-3,4,9,1
Examples include 0-tetracarboxylic dianhydride, bis (3,4-dicarboxyphenyl) ether dianhydride, and ethylenetetracarboxylic dianhydride.

【００３６】また、このようなテトラカルボン酸二無水
物と反応させるジアミンの具体例としては、４，４’−
ジアミノジフェニルエーテル、４，４’−ジアミノジフ
ェニルメタン、３，３’−ジアミノジフェニルメタン、
３，３’−ジクロロベンジジン、４，４’−ジアミノジ
フェニルスルフィド−３，３’−ジアミノジフェニルス
ルホン、１，５−ジアミノナフタレン、ｍ−フェニレン
ジアミン、ｐ−フェニレンジアミン、３，３’−ジメチ
ル−４，４’−ビフェニルジアミン、ベンジジン、３，
３’−ジメチルベンジジン、３，３’−ジメトキシベン
ジジン、４，４’−ジアミノフェニルスルホン、４，
４’−ジアミノジフェニルスルフィド、４，４’−ジア
ミノジフェニルプロパン、２，４−ビス（β−アミノ−
第三ブチル）トルエン、ビス（ｐ−β−アミノ−第三ブ
チルフェニル）エーテル、ビス（ｐ−β−メチル−δ−
アミノフェニル）ベンゼン、ビス−ｐ−（１，１−ジメ
チル−５−アミノ−ペンチル）ベンゼン、１−イソプロ
ピル−２，４−ｍ−フェニレンジアミン、ｍ−キシリレ
ンジアミン、ｐ−キシリレンジアミン、ジ（ｐ−アミノ
シクロヘキシル）メタン、ヘキサメチレンジァミン、ヘ
プタメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、ノナ
メチレンジアミン、デカメチレンジアミン、ジアミノプ
ロピルテトラメチレン、３−メチルヘプタメチレンジア
ミン、４，４−ジメチルヘプタメチレンジアミン、２，
１１−ジアミノドデカン、１，２−ビス−３−アミノプ
ロポキシエタン、２，２−ジメチルプロピレンジアミ
ン、３―メトキシヘキサメチレンジアミン、２，５−ジ
メチルヘキサメチレンジアミン、２，５−ジメチルヘプ
タメチレンジアミン、３−メチルヘプタメチレンジアミ
ン、５−メチルノナメチレンジアミン、２，１１―ジア
ミノドデカン、２，１７−ジアミノエイコサデカン、
１，４−ジアミノシクロヘキサン、１，１０−ジアミノ
−１，１０―ジメチルデカン、１，１２−ジアミノオタ
タデカン、２，２−ビス〔４―（４−アミノフェノキ
シ）フェニル〕プロパン、ピペラジン、Ｈ₂ Ｎ（ＣＨ
₂ ）₃ Ｏ（ＣＨ₂ ）₂ ＯＣＨ₂ ＮＨ₂ 、Ｈ₂ Ｎ（ＣＨ
₂ ）₃ Ｓ（ＣＨ₂ ）₃ＮＨ₂ 、Ｈ₂ Ｎ（ＣＨ₂ ）₃ Ｎ
（ＣＨ₃ ）（ＣＨ₂ ）₃ ＮＨ₂ 等があげられる。Specific examples of such a diamine to be reacted with tetracarboxylic dianhydride include 4,4′-diamine.
Diaminodiphenyl ether, 4,4′-diaminodiphenylmethane, 3,3′-diaminodiphenylmethane,
3,3'-dichlorobenzidine, 4,4'-diaminodiphenylsulfide-3,3'-diaminodiphenylsulfone, 1,5-diaminonaphthalene, m-phenylenediamine, p-phenylenediamine, 3,3'-dimethyl- 4,4′-biphenyldiamine, benzidine, 3,
3′-dimethylbenzidine, 3,3′-dimethoxybenzidine, 4,4′-diaminophenylsulfone, 4,
4′-diaminodiphenyl sulfide, 4,4′-diaminodiphenylpropane, 2,4-bis (β-amino-
Tert-butyl) toluene, bis (p-β-amino-tert-butylphenyl) ether, bis (p-β-methyl-δ-
Aminophenyl) benzene, bis-p- (1,1-dimethyl-5-amino-pentyl) benzene, 1-isopropyl-2,4-m-phenylenediamine, m-xylylenediamine, p-xylylenediamine, di- (P-aminocyclohexyl) methane, hexamethylenediamine, heptamethylenediamine, octamethylenediamine, nonamethylenediamine, decamethylenediamine, diaminopropyltetramethylene, 3-methylheptamethylenediamine, 4,4-dimethylheptamethylenediamine , 2,
11-diaminododecane, 1,2-bis-3-aminopropoxyethane, 2,2-dimethylpropylenediamine, 3-methoxyhexamethylenediamine, 2,5-dimethylhexamethylenediamine, 2,5-dimethylheptamethylenediamine, 3-methylheptamethylenediamine, 5-methylnonamethylenediamine, 2,11-diaminododecane, 2,17-diaminoeicosadecane,
1,4-diaminocyclohexane, 1,10-diamino-1,10-dimethyldecane, 1,12-diaminootatadecane, 2,2-bis [4- (4-aminophenoxy) phenyl] propane, piperazine, H ₂ N (CH
₂ ) ₃ O (CH ₂ ) ₂ OCH ₂ NH ₂ , H ₂ N (CH
₂ ) ₃ S (CH ₂ ) ₃ NH ₂ , H ₂ N (CH ₂ ) ₃ N
(CH ₃ ) (CH ₂ ) ₃ NH _{2 and the} like.

【００３７】これらテトラカルボン酸二無水物あるいは
その誘導体およびジアミンは、それぞれ１種類以上を適
宜に選定し反応させることができる。One or more of these tetracarboxylic dianhydrides or derivatives thereof and diamines can be appropriately selected and reacted.

【００３８】上記テトラカルボン酸二無水物とジアミン
を反応させる際に用いられる有機極性溶媒は、その官能
基がテトラカルボン酸二無水物またはジアミンと反応し
ない双極子を有するものである。そして、系に対して不
活性であり、かつ生成物であるポリアミド酸に対して溶
媒として作用するものが好ましい。しかも、反応成分の
少なくとも一方、好ましくは両者に対して溶媒として作
用するものが好ましい。The organic polar solvent used for reacting the tetracarboxylic dianhydride with the diamine has a dipole whose functional group does not react with the tetracarboxylic dianhydride or the diamine. Further, those which are inert to the system and act as a solvent for the polyamic acid as a product are preferred. Moreover, it is preferable that at least one of the reaction components, preferably both of them, act as a solvent.

【００３９】このような有機極性溶媒としては、特に
Ｎ，Ｎ−ジアルキルアミド類が有用であり、例えばこれ
の低分子量のものであるＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミ
ド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド等があげられる。こ
れらは蒸発、置換または拡散によりポリアミド酸および
ポリアミド酸成形品から容易に除去することができる。
また、上記以外の有機極性溶媒として、Ｎ，Ｎ−ジエチ
ルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアセトアミド、Ｎ，
Ｎ−ジメチルメトキシアセトアミド、ジメチルスルホキ
シド、ヘキサメチルホスホルトリアミド、Ｎ−メチル−
２−ピロリドン、ピリジン、テトラメチレンスルホン、
ジメチルテトラメチレンスルホン等があげられる。これ
らは単独で使用してもよいし、併せて用いても差し支え
ない。さらに、上記有機極性溶媒にクレゾール、フェノ
ール、キシレノール等のフェノール類、ベンゾニトリ
ル、ジオキサン、ブチロラクトン、キシレン、シクロヘ
キサン、ヘキサン、ベンゼン、トルエン等を単独でもし
くは併せて混合することもできる。ただし、生成するポ
リアミド酸の加水分解による低分子量化を防ぐため、水
の使用は避けることが好ましい。As such an organic polar solvent, N, N-dialkylamides are particularly useful, and examples thereof include N, N-dimethylformamide and N, N-dimethylacetamide, which have low molecular weights. Can be These can be easily removed from the polyamic acids and polyamic acid moldings by evaporation, displacement or diffusion.
In addition, N, N-diethylformamide, N, N-diethylacetamide, N, N
N-dimethylmethoxyacetamide, dimethylsulfoxide, hexamethylphosphortriamide, N-methyl-
2-pyrrolidone, pyridine, tetramethylene sulfone,
Dimethyltetramethylene sulfone and the like. These may be used alone or in combination. Further, phenols such as cresol, phenol and xylenol, benzonitrile, dioxane, butyrolactone, xylene, cyclohexane, hexane, benzene, toluene and the like can be used alone or in combination with the organic polar solvent. However, it is preferable to avoid using water in order to prevent the generated polyamic acid from being reduced in molecular weight by hydrolysis.

【００４０】そして、上記ポリアミド酸溶液は、上記テ
トラカルボン酸二無水物（ｘ）とジアミン（ｙ）とを有
機極性溶媒中で、０．５〜１０時間程度反応させて得る
ことが好ましい。すなわち、０．５時間未満であると反
応が不十分となり、１０時間を超えてもそれ以上の効果
が得られない傾向がある。また、反応時におけるモノマ
ー濃度〔上記溶媒中における（ｘ）＋（ｙ）の濃度〕は
種々の要因に応じて設定できるが、通常５〜３０重量％
である。また、反応温度は８０℃以下に設定することが
好ましい。The polyamic acid solution is preferably obtained by reacting the tetracarboxylic dianhydride (x) and the diamine (y) in an organic polar solvent for about 0.5 to 10 hours. That is, if the time is less than 0.5 hour, the reaction becomes insufficient, and if the time exceeds 10 hours, no further effect tends to be obtained. Further, the monomer concentration (concentration of (x) + (y) in the above-mentioned solvent) at the time of the reaction can be set according to various factors, but is usually 5 to 30% by weight.
It is. The reaction temperature is preferably set to 80 ° C. or lower.

【００４１】また、このようにして有機極性溶媒中でテ
トラカルボン酸二無水物とジアミンとを反応させると、
その反応の進行に伴い溶液の粘度が上昇するが、本発明
においては対数粘度（η）が０．５以上となったポリア
ミド酸溶液を用いることが好ましい。すなわち、対数粘
度（η）が０．５以上のポリアミド酸溶液を用いて形成
した場合、熱劣化に対する信頼性（耐熱性）が対数粘度
０．５未満のものと比較して特に優れているという利点
がある。なお、上記対数粘度（η）は毛細管粘度計を用
いてポリアミド酸溶液と溶媒の落下時間を各々測定し、
下記の数式により算出される値である。When the tetracarboxylic dianhydride and the diamine are reacted in the organic polar solvent in this manner,
Although the viscosity of the solution increases as the reaction proceeds, in the present invention, it is preferable to use a polyamic acid solution having a logarithmic viscosity (η) of 0.5 or more. That is, when formed using a polyamic acid solution having a logarithmic viscosity (η) of 0.5 or more, the reliability (heat resistance) against thermal degradation is particularly excellent as compared with those having a logarithmic viscosity of less than 0.5. There are advantages. In addition, the logarithmic viscosity (η) is determined by measuring the falling time of the polyamic acid solution and the solvent using a capillary viscometer, respectively.
It is a value calculated by the following equation.

【００４２】[0042]

【数１】 このようなポリアミド酸溶液は、使用する際に、粘度が
高い場合には適当な溶媒で希釈して粘度を低くして用い
てもよい。例えば、ポリアミド酸溶液の粘度は、塗布厚
み、シリンダーの内径、溶液温度、走行体の形状等に応
じて設定されるが、通常、１０〜１００００ポイズ（塗
布作業時の温度でＢ型粘度計にて測定）に設定される。(Equation 1) When such a polyamic acid solution is used, if the viscosity is high, the solution may be diluted with an appropriate solvent to reduce the viscosity. For example, the viscosity of the polyamic acid solution is set according to the coating thickness, the inner diameter of the cylinder, the solution temperature, the shape of the running body, and the like. Measurement).

【００４３】本発明の定着ベルトは、例えばつぎのよう
にして得ることができる。すなわち、まず成形金型とな
るシリンダーを準備し、シリンダー内周面に熱伝導性無
機粉末を含有するポリアミド酸溶液を塗布する。塗布
後、加熱することによりポリアミド酸をイミド転化し、
熱伝導性無機粉末を含有してなるポリイミド樹脂製の管
状物を形成した後、この管状物をシリンダー内周面から
剥離して取り出す。ついで、ポリイミド樹脂製の管状物
の外周面に、導電性を付与した接着剤を塗布する等し
て、導電性接着層を形成する。そして、形成された導電
性接着層の外周面に、カーボン粉末を含有するフッ素樹
脂溶液等を塗布し、加熱することにより、定着ベルトと
なる複合管状物が得られる。The fixing belt of the present invention can be obtained, for example, as follows. That is, first, a cylinder serving as a molding die is prepared, and a polyamic acid solution containing a thermally conductive inorganic powder is applied to the inner peripheral surface of the cylinder. After application, the polyamide acid is converted into imide by heating,
After forming a tube made of a polyimide resin containing a thermally conductive inorganic powder, the tube is peeled from the inner peripheral surface of the cylinder and taken out. Then, a conductive adhesive layer is formed on the outer peripheral surface of the tubular member made of a polyimide resin, for example, by applying a conductive adhesive. Then, a fluororesin solution containing carbon powder or the like is applied to the outer peripheral surface of the formed conductive adhesive layer, and heated to obtain a composite tubular article serving as a fixing belt.

【００４４】上記製法において、成形金型となるシリン
ダーとしては、従来から管状物の製造に用いられている
ものであればどのようなものであっても差し支えはな
い。なかでも、シームレス管状物を簡単に得ることがで
きるという点から、円筒状のものが好ましい。そして、
シリンダーの材質としては、耐熱性の観点から、金属、
ガラス、セラミックス等の各種のものがあげられる。In the above-mentioned production method, the cylinder used as the molding die may be any cylinder as long as it has been conventionally used for producing a tubular article. Among them, a cylindrical one is preferable because a seamless tubular object can be easily obtained. And
As the material of the cylinder, from the viewpoint of heat resistance, metal,
Various materials such as glass and ceramics can be used.

【００４５】また、上記シリンダー内周面へのポリアミ
ド酸溶液（熱伝導性無機粉末含有）の塗布方法として
は、ポリアミド酸溶液中にシリンダーを浸漬して引き上
げる方法や、シリンダーの片端部にポリアミド酸溶液を
供給した後このシリンダーと一定のクリアランスを有す
る走行体（弾丸状、球状等）を走行させる方法等があげ
られる。そして、後者の方法において、走行体を走行さ
せる方法としては、自重走行法（シリンダーを垂直に立
て、走行体をその自重により下方に走行させる方法）の
ほか、圧縮空気やガス爆発力を利用する方法、牽引ワイ
ヤ等により牽引する方法等があげられる。As the method of applying the polyamic acid solution (containing a heat conductive inorganic powder) to the inner peripheral surface of the cylinder, a method of immersing the cylinder in a polyamic acid solution and pulling up the same, or a method of applying a polyamic acid solution to one end of the cylinder. After supplying the solution, there is a method of running a traveling body (a bullet, a sphere, or the like) having a certain clearance with the cylinder. In the latter method, as a method of running the traveling body, in addition to the self-weight traveling method (a method in which the cylinder is set up vertically and the traveling body travels downward by its own weight), compressed air or gas explosive force is used. And a method of towing by a towing wire or the like.

【００４６】さらに、上記ポリアミド酸溶液を塗布した
後の加熱温度は、特に制限はなく適宜に段定できるが、
なかでも８０〜１８０℃程度の低温で加熱して溶媒を蒸
発除去した後、２５０〜４００℃程度に昇温してイミド
転化を終了するという多段加熱法を用いるのが好まし
い。加熱時の所要時間は加熱温度に応じて適宜に設定す
るが、通常、低温加熱およびその後の高温加熱とも２０
〜６０分程度である。このような多段加熱法を用いれ
ば、イミド転化に伴い発生する閉環水や溶媒の蒸発に起
因する管状物における微小ボイドの発生を防止できる。Further, the heating temperature after the application of the polyamic acid solution is not particularly limited and can be appropriately set.
Among them, it is preferable to use a multi-stage heating method in which the solvent is evaporated and removed by heating at a low temperature of about 80 to 180 ° C., and then the temperature is raised to about 250 to 400 ° C. to complete the imide conversion. The time required for heating is appropriately set according to the heating temperature.
It is about 60 minutes. By using such a multi-stage heating method, it is possible to prevent the generation of microvoids in a tubular article caused by evaporation of the ring-closing water and the solvent generated during the imide conversion.

【００４７】そして、上記シリンダーからポリイミド樹
脂製の管状物を剥離する方法としては、例えばシリンダ
ー端部の周壁面に予め設けられた微小貫通孔に空気を圧
送する方法等があげられる。なお、シリンダー内周面に
予めシリコーン樹脂等による雛型処理を施しておけば、
管状物の剥離作業性が向上する。As a method of peeling the polyimide resin tubular material from the cylinder, for example, there is a method of feeding air into a minute through hole provided in advance on a peripheral wall surface at the end of the cylinder. If the inner peripheral surface of the cylinder is preliminarily subjected to template processing with silicone resin, etc.,
The workability of peeling the tubular object is improved.

【００４８】また、上記導電性接着層１２の外周面に、
フッ素樹脂溶液（粉末含有）等を塗布する方法として
は、例えばスプレー塗布や刷毛塗り等があげられる。Further, on the outer peripheral surface of the conductive adhesive layer 12,
Examples of a method of applying a fluororesin solution (containing a powder) include spray coating and brush coating.

【００４９】さらに、上記フッ素樹脂溶液等を塗布した
後の加熱方法としては、特に制限はなく適宜の方法によ
り行われる。例えば、管状外層の形成材料としてフッ素
樹脂溶液を用いる場合は、管状外層中にボイドが発生す
るのを防止するため、まずフッ素樹脂溶液中の溶媒（通
常は水）を除去し、ついでフッ素樹脂の融点以上に昇温
するという多段加熱法により行われる。The heating method after the application of the fluororesin solution or the like is not particularly limited, and may be performed by an appropriate method. For example, when a fluororesin solution is used as a material for forming the tubular outer layer, the solvent (usually water) in the fluororesin solution is first removed to prevent the occurrence of voids in the tubular outer layer. This is performed by a multi-stage heating method in which the temperature is raised to the melting point or higher.

【００５０】本発明における導電性接着層としては、例
えば導電性フィラー等が基材層と剥離層に接着性を有す
る樹脂等に分散されたものが挙げられる。当該樹脂とし
ては、剥離層の種類に応じたものが各種市販されてお
り、それらを適宜使用することができる。また、導電性
フィラーとしては、前記の導電性粉末等が使用できる。
また、市販の導電性接着剤を使用することも可能であ
り、ポリイミド系導電性接着剤等が好適に使用できる。Examples of the conductive adhesive layer in the present invention include those in which a conductive filler or the like is dispersed in a resin or the like having an adhesive property between the base layer and the release layer. Various resins are commercially available as the resin according to the type of the release layer, and these can be used as appropriate. In addition, as the conductive filler, the above-described conductive powder and the like can be used.
Also, a commercially available conductive adhesive can be used, and a polyimide-based conductive adhesive or the like can be suitably used.

【００５１】上記の複合管状物において、各層の厚み
は、組み込む装置等に応じて適宜に設定されるが、通
常、管状内層（基材層）の厚みは５〜１５０μｍの範囲
に設定され、管状外層（剥離層）の厚みは３〜３００μ
ｍの範囲に設定される。また、導電性接着層の厚みは１
〜１０μｍの範囲に設定される。In the above-mentioned composite tubular article, the thickness of each layer is appropriately set according to the apparatus to be incorporated, but usually the thickness of the tubular inner layer (base layer) is set in the range of 5 to 150 μm. The thickness of the outer layer (release layer) is 3 to 300 μ
m. The thickness of the conductive adhesive layer is 1
It is set in the range of 10 to 10 μm.

【００５２】[0052]

【実施例】以下、本発明の構成と効果を具体的に示す実
施例等について説明する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Embodiments and the like specifically showing the configuration and effects of the present invention will be described below.

【００５３】（実施例１）窒化ホウ素粉末（水島合金社
製のＦＳ−１：平均粒径０．１〜０．５μｍ）を、Ｎ−
メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）に添加した。なお、
窒化ホウ素粉末の添加量は、ポリイミド樹脂（固形分）
１００重量部に対し３０重量部となるようにした。つい
で、ボールミルで６時間撹拌することにより分散し、＃
４００ステンレスメッシュを用いて濾過した後、フラス
コに移した。つぎに、酸性分として３，３’，４，４’
−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物を準備するとと
もに、アミン成分としてｐ−フェニレンジアミンと４，
４’−ジアミノジフェニルエーテルとの混合物（モル比
７：３）を準備し、両者の略等モルをフラスコ中のＮＭ
Ｐに溶解（モノマー濃度２０％）した後、温度２０℃で
６時間反応させ、回転粘度３００００ポイズ（Ｂ型粘度
計にて測定：測定温度２０℃）、対数粘度２．６のポリ
アミド酸溶液（窒化ホウ素粉末含有）を調製した。その
後、７０℃に加温して粘度３０００ポイズのポリアミド
酸溶液とした後、＃４００ステンレスメッシュを用いて
濾過し、管状内層形成用のポリアミド酸溶液とした。Example 1 Boron nitride powder (FS-1 manufactured by Mizushima Alloys Co., Ltd .: average particle size: 0.1 to 0.5 μm) was mixed with N-
Added to methyl-2-pyrrolidone (NMP). In addition,
Addition amount of boron nitride powder is polyimide resin (solid content)
The amount was adjusted to 30 parts by weight with respect to 100 parts by weight. Then, the mixture was dispersed by stirring in a ball mill for 6 hours.
After filtration using a 400 stainless steel mesh, the mixture was transferred to a flask. Next, 3,3 ', 4,4'
-Preparing biphenyltetracarboxylic dianhydride, p-phenylenediamine and 4,4 as amine components
A mixture (molar ratio 7: 3) with 4′-diaminodiphenyl ether was prepared, and approximately equimolar amounts of both were added to the NM in the flask.
After dissolving in P (monomer concentration: 20%), the mixture was reacted at a temperature of 20 ° C. for 6 hours, and a polyamic acid solution having a rotational viscosity of 30,000 poise (measured with a B-type viscometer: measuring temperature of 20 ° C.) and a logarithmic viscosity of 2.6 ( (Containing boron nitride powder). Then, after heating to 70 ° C. to obtain a polyamic acid solution having a viscosity of 3000 poise, the solution was filtered using a # 400 stainless steel mesh to obtain a polyamic acid solution for forming a tubular inner layer.

【００５４】つぎに、上記管状内層形成用のポリアミド
酸溶液を、内周面が平滑に仕上げられたステンレス製の
シリンダー（内径２５ｍｍ、肉厚５ｍｍ、長さ５００ｍ
ｍ）の内周面に塗布し、弾丸状走行体（外径２３．９３
ｍｍ）を用いて自重走行法により速度５０ｍｍ／分で走
行させて、ポリアミド酸溶液をシリンダー内周面に均一
に塗布した。塗布した後、温度７０℃で６０分間乾燥さ
せ、さらに７０℃から３００℃まで０．８℃／分の速度
で昇温した。その後、３００℃で６０分間加熱して溶媒
の除去、イミド転化を行ない、室温まで冷却して、窒化
ホウ素粉末を含有してなるポリイミド樹脂製の管状物を
得た。Next, the polyamic acid solution for forming the tubular inner layer was poured into a stainless steel cylinder (inner diameter 25 mm, wall thickness 5 mm, length 500 m) with a smooth inner peripheral surface.
m) and applied to the inner peripheral surface of the
mm), the polyamidic acid solution was uniformly applied to the inner peripheral surface of the cylinder by running at a speed of 50 mm / min by the self-weight running method. After the application, the coating was dried at a temperature of 70 ° C. for 60 minutes, and further heated from 70 ° C. to 300 ° C. at a rate of 0.8 ° C./min. Thereafter, the mixture was heated at 300 ° C. for 60 minutes to remove the solvent and perform imido conversion, and then cooled to room temperature to obtain a polyimide resin tubular article containing boron nitride powder.

【００５５】ついで、シリンダー両端開口部を栓して、
予めシリンダー開口部付近に設けられた微小貫通孔から
空気を圧送することによって、上記ポリイミド樹脂製の
管状物をシリンダーから剥離させ取り出した。なお、取
り出したポリイミド樹脂製の管状物は、両端を切り捨
て、長さ５００ｍｍ、外径２５ｍｍ、厚み５０μｍのポ
リイミド樹脂製の管状物とした。Next, plug the openings at both ends of the cylinder,
The above-mentioned tubular article made of polyimide resin was peeled off from the cylinder by taking out air from a minute through-hole provided beforehand in the vicinity of the opening of the cylinder and taken out. The removed polyimide resin tubular article was cut off at both ends to give a polyimide resin tubular article having a length of 500 mm, an outer diameter of 25 mm, and a thickness of 50 μm.

【００５６】このようにして得られたポリイミド樹脂製
の管状物の外表面に、ポリイミド系導電性接着剤により
均一にコートし、１５０℃で１０分間風乾して導電性接
着層を形成させた。この導電性接着層の厚みは、１ミク
ロンであった。The outer surface of the polyimide resin tube thus obtained was uniformly coated with a polyimide-based conductive adhesive and air-dried at 150 ° C. for 10 minutes to form a conductive adhesive layer. The thickness of this conductive adhesive layer was 1 micron.

【００５７】一方、ＰＦＡ濃度６０重量％の水性ディス
パージョン（デュポン社製のＴＥ−３３４Ｊ）と、カー
ボンブラック濃度１．６２重量％の水性ディスパージョ
ン（ライオン社製のＷー３１１Ｎ）をボールミルを用い
て混合・分散し、ＰＦＡとカーボンブラックの混合デイ
スパージョンを得た。On the other hand, an aqueous dispersion having a PFA concentration of 60% by weight (TE-334J manufactured by DuPont) and an aqueous dispersion having a carbon black concentration of 1.62% by weight (W-311N manufactured by Lion) were ball-milled. To obtain a mixed dispersion of PFA and carbon black.

【００５８】そして上記混合デイスパージョンを導電性
接着層が形成されたポリイミド樹脂製の管状物の外周面
に、均一にスプレーコートし、１０分間風乾した。その
後、１００℃で１０分間加熱して分散媒である水を蒸発
除去し、さらにフルキュアとして４００℃で５分間加熱
し、２７０分かけて室温まで温度を下げ、ポリイミド樹
脂製の管状内層と、その外周面に形成された導電性接着
層と、さらにその外周面に焼結させたＰＦＡ製の管状外
層とからなる３層構造の複合管状物を得た。尚、ＰＦＡ
製の管状外層の厚みは１０ミクロンであり、管状外層外
周面の表面粗さ（Ｒｚ）は０．７ミクロンであった。Then, the above-mentioned mixed dispersion was uniformly spray-coated on the outer peripheral surface of the polyimide resin tubular member on which the conductive adhesive layer was formed, and air-dried for 10 minutes. Thereafter, the mixture was heated at 100 ° C. for 10 minutes to evaporate and remove water as a dispersion medium, further heated at 400 ° C. for 5 minutes as a full cure, and cooled to room temperature over 270 minutes. A composite tubular article having a three-layer structure consisting of a conductive adhesive layer formed on the outer peripheral surface and a PFA tubular outer layer sintered on the outer peripheral surface was obtained. In addition, PFA
The thickness of the tubular outer layer was 10 microns, and the surface roughness (Rz) of the outer peripheral surface of the tubular outer layer was 0.7 microns.

【００５９】この複合管状物を幅３００ｍｍに切断し
て、市販のレーザプリンターの定着部（図２に示す型式
のもの）に定着ベルト（エンドレスベルト）として組み
込んだ。この装置を用いて、定着温度を２００℃に固定
し、定着速度だけを徐々に速くしていき、印字を擦って
もトナーがにじみまない最高の速度を、最高定着速度と
した。その結果、最高定着速度は、２０枚／１分間であ
った。This composite tubular article was cut into a width of 300 mm, and incorporated as a fixing belt (endless belt) in a fixing section (of the type shown in FIG. 2) of a commercially available laser printer. Using this apparatus, the fixing temperature was fixed at 200 ° C., and only the fixing speed was gradually increased. The highest speed at which the toner did not spread even when the print was rubbed was defined as the highest fixing speed. As a result, the maximum fixing speed was 20 sheets / minute.

【００６０】（比較例１）実施例１のフルキュアの条件
を４００℃で５分間加熱し、１００分かけて室温まで温
度を下げ、３層構造の複合管状物を得た。尚、ＰＦＡ製
の管状外層の厚みは１０ミクロンであり、管状外層外周
面の表面粗さ（Ｒｚ）は１．４ミクロンであった。これ
を用いて実施例１と同様に定着試験を行ったところ、最
高定着速度は、１６枚／１分間であった。(Comparative Example 1) The full-curing conditions of Example 1 were heated at 400 ° C for 5 minutes, and the temperature was lowered to room temperature over 100 minutes to obtain a composite tubular article having a three-layer structure. The thickness of the tubular outer layer made of PFA was 10 microns, and the surface roughness (Rz) of the outer peripheral surface of the tubular outer layer was 1.4 microns. When a fixing test was carried out using this in the same manner as in Example 1, the maximum fixing speed was 16 sheets / minute.

【００６１】（比較例２）実施例１のフルキュアの条件
を４００℃で５分間加熱し、５分かけて室温まで温度を
下げ、３層構造の複合管状物を得た。尚、ＰＦＡ製の管
状外層の厚みは１０ミクロンであり、管状外層外周面の
表面粗さ（Ｒｚ）は４ミクロンであった。これを用いて
実施例１と同様に定着試験を行ったところ、最高定着速
度は、１０枚／１分間であった。(Comparative Example 2) The conditions of the full cure of Example 1 were heated at 400 ° C for 5 minutes, and the temperature was lowered to room temperature over 5 minutes to obtain a composite tubular article having a three-layer structure. In addition, the thickness of the tubular outer layer made of PFA was 10 microns, and the surface roughness (Rz) of the outer peripheral surface of the tubular outer layer was 4 microns. When a fixing test was performed using this in the same manner as in Example 1, the maximum fixing speed was 10 sheets / minute.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】本発明の定着ベルト（複合管状物）の一例を示
す図であり、（ａ）は右側面図、（ｂ）は正面図FIG. 1 is a view showing an example of a fixing belt (composite tubular article) of the present invention, wherein (a) is a right side view and (b) is a front view.

【図２】ベルト定着法を説明するための模式図FIG. 2 is a schematic diagram for explaining a belt fixing method.

【図３】ベルト定着法を説明するための模式図FIG. 3 is a schematic diagram for explaining a belt fixing method.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１１ 管状内層（基材層） １２ 導電性接着層 １３ 管状外層（剥離層） １４ 導電性接着層の端部 REFERENCE SIGNS LIST 11 tubular inner layer (base layer) 12 conductive adhesive layer 13 tubular outer layer (release layer) 14 end of conductive adhesive layer

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中園 淳一 大阪府茨木市下穂積１丁目１番２号 日東 電工株式会社内 Ｆターム(参考） 2H033 AA09 AA20 BA11 BA12 BB01 BB28 BB34 BB39 BE03  ────────────────────────────────────────────────── ─── Continued on the front page (72) Inventor Junichi Nakazono 1-2-1 Shimohozumi, Ibaraki-shi, Osaka Nitto Denko Corporation F-term (reference) 2H033 AA09 AA20 BA11 BA12 BB01 BB28 BB34 BB39 BE03

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 熱伝導性無機粉末を含有してなるポリイ
ミド樹脂製の基材層と、その基材層の外側の表面に形成
され、熱伝導性及び／又は導電性の粉末を含有してなる
剥離層とを具備する定着ベルトにおいて、 前記剥離層の表面粗さＲｚが、１．０μｍ以下であるこ
とを特徴とする定着ベルト。1. A base layer made of a polyimide resin containing a thermally conductive inorganic powder, and formed on the outer surface of the base layer and containing a thermally conductive and / or conductive powder. A fixing belt, comprising: a release layer having a surface roughness Rz of 1.0 μm or less. 【請求項２】 前記剥離層が前記基材層の外側に導電性
接着層を介して形成されている請求項１記載の定着ベル
ト。2. The fixing belt according to claim 1, wherein the release layer is formed outside the base material layer via a conductive adhesive layer. 【請求項３】 前記剥離層がフッ素樹脂を樹脂成分とし
て形成されている請求項１又は２に記載の定着ベルト。3. The fixing belt according to claim 1, wherein the release layer is formed using a fluororesin as a resin component.