JP2000249631A - 有機化合物捕集装置 - Google Patents

有機化合物捕集装置

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JP2000249631A
JP2000249631A JP11055202A JP5520299A JP2000249631A JP 2000249631 A JP2000249631 A JP 2000249631A JP 11055202 A JP11055202 A JP 11055202A JP 5520299 A JP5520299 A JP 5520299A JP 2000249631 A JP2000249631 A JP 2000249631A
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particulate
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Junji Kobayashi
淳二 小林
Eiji Hara
英司 原
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Mitsubishi Electric Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 クリーンルーム等の半導体装置製造環境や室
内の有機汚染をガス状化合物と粒子状化合物とに分別し
て評価可能な空気中有機化合物のガス/粒子分別捕集装
置を提供する。 【解決手段】 所定曲率の曲線部を有する主管と、この
主管の曲線部に接続され、接続方向が主管の曲線部の接
線方向であり、出口端が密閉された分岐管と、当該分岐
管内に設けられた粒子捕捉フィルタと、上記分岐管の接
続部より後段の主管に接続された吸着管と、当該吸着管
内に設けられたガス吸着剤とを備えた、空気中の有機化
合物を高選択的に粒子状物質とガス状物質に分別捕集す
る手段を有する装置。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、環境空気中の有機
化合物を捕集する装置に関し、より特定的には、環境空
気中の粒子状有機化合物とガス状有機化合物を分離して
捕集する装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】LSI(Large Scale Integration)な
どの半導体装置は、高集積化、微細化が進んでおり、そ
の製造工程も数百工程に上り、製造工期も数ケ月という
長い期間を要するようになってきている。
【0003】このような多数の製造工程を実施する間、
半製品である半導体ウェハは、外気からの汚染を防止す
るため、クリーンルーム内に置かれる。しかし、LSI
のますますの高集積化、微細化により、LSIのクリー
ンルーム雰囲気中の有機化合物による汚染も問題となっ
ている。特に、DRAM(Dynamic Random Access M
emory)に代表される半導体装置は、クリーンルーム雰
囲気中の有機化合物が半導体ウエハ上に付着したり、成
膜装置内に混入したりすると、トランジスタを構成する
絶縁膜の耐電圧特性が劣化したり、トランジスタの閾値
電圧が変動したりして、その信頼性や歩留まりが低下す
る。そのため、半導体装置の信頼性および歩留まり向上
には、クリーンルーム雰囲気中の有機化合物の濃度を定
期的にモニタリングして、半導体ウェハの汚染を予防す
ることが求められている。
【0004】クリーンルーム内の汚染度のモニタリング
装置として、吸引ノズルから、大気を捕集用プレートの
狭い領域に集中的に衝突させ、汚染物質を捕集する装置
が開示されている(特開平6−341679号公報)。
【0005】しかしながら、空気中の有機化合物が半導
体装置の動作や信頼性に悪影響を与える原因を解明する
ためには、半導体ウエハ上に粒子状に付着する場合とガ
ス状、いいかえれば分子状に付着する場合とに分離して
考えるべきである。そのため、空気中の有機化合物の種
類や濃度を評価するにあたり、粒子とガスとに厳密に分
離してサンプリングする必要が生じている(エアロゾル
研究vol.12(2)137エアロゾルにおけるガスと粒子の相互
問題の重要性(藤井、湯浅、鍵、並木等))。また、大
気や室内汚染の評価においても、粒子とガスによって人
体に与える影響が異なることから、同様に粒子とガスと
を高選択的に分別捕集する装置の開発が求められてい
る。
【0006】従来、空気中の有機化合物を高感度で分析
するためには、一旦、何らかの方法で有機化合物をトラ
ップする。そして、トラップされた有機化合物を適当な
有機溶媒で再度抽出後、液体中微量有機化合物の高感度
分析法により定量分析するか、あるいは、トラップ剤を
加熱し有機化合物を再脱着させた後、ガス状有機化合物
の微量分析法により定量分析するのが一般的である。
【0007】また、微粒子状および分子状として空気中
に存在するホウ素化合物を、ほぼ完全に捕集できる方法
として、ポンプにより一定流量にて空気を石英繊維等か
らなるフィルタおよび活性炭等からなる吸着剤に通気さ
せることにより、これらトラップ剤に吸着せしめて捕集
する方法が用いられてきた。
【0008】そして、粒子状有機化合物とガス状有機化
合物の分別捕集装置としては、これまで、初段において
繊維等からなるフィルタを保持し、これによりまず粒子
状物質を捕集し、次にこれに連続して活性炭等からなる
吸着剤を保持し、ガス状物質を捕集する分別捕集装置が
用いられてきた。
【0009】図4は、J.High.Resol.Chromatgogr. vol.
20(2)99,P.A.Clausen et al.に記載されている従来の分
別捕集装置の模式図である。この分別捕集装置は、保持
具20aと20bで保持されたフィルタ5の後段に、吸
着剤6aと6bを2段に挿入した真鍮製の外管21が連
結された構成となっている。この分別捕集装置は、後段
からポンプ22で吸引され、一定流量で一定時間、通気
させ、フィルタおよび吸着剤にて有機化合物を捕集す
る。捕集された有機化合物は、加熱ガスクロマトグラフ
−質量分析装置により分析され、予め作成しておいた検
量線を用いて定量される。
【0010】また、この従来装置の具体的な構成として
は、例えば、フィルタ保持具にて保持した25mmφの
ガラス繊維フィルタにシリコンチューブを介して、内径
15mmφのガラス管に充填した樹脂系吸着剤を接続し
た構造の装置が用いられている(環境化学 vol.8(1)71
蒸気状及び粒子状多環芳香族炭化水素による室内及び
大気環境の汚染状況(高橋、雨谷、松下))。
【0011】また、この従来装置の具体的な構成として
は、例えば47mmφの石英繊維フィルタと同径の吸着
剤を直列に配した構造の装置も用いられている(環境化
学 vol.8(4)797 吸着剤を用いた多環芳香族化合物の捕
集及び分析方法(浦木、鈴木))。
【0012】
【発明が解決しようとする課題】しかし、特開平6−3
41679号公報に記載されているクリーンルーム内の
汚染度モニタリング装置は、外気を捕集プレートの狭い
領域に集中的に衝突させて汚染物質を捕集し、捕集濃度
を高める装置であり、クリーンルーム空気中の粒子状有
機化合物とガス状有機化合物を分離して捕集し、モニタ
リングすることはできない。
【0013】また、従来の分別捕集装置では初段のフィ
ルタにもガス状の有機化合物が少なからず捕集されてし
まうため、高選択的に粒子状物質とガス状物質を分別捕
集することができないと、上記文献、J.High.Resol.Chr
omatgogr. vol.20(2)99,P.A.Clausen et al.に記載され
ている。
【0014】上記文献に記載されている従来の分別捕集
装置では、粒子状物質とガス状物質を高選択的に分別捕
集することができないとの内容を、さらに詳細に説明す
る。図4に示された上記文献に記載されている分別捕集
装置は、フィルタに25mmφ石英繊維フィルタ、そし
て吸着剤に芳香族化合物系の吸着剤TENAX−TAが
用いられている。この分別捕集装置に、流量1500c
c/mで200分間、総容積として300リットルを通
気させ、フィルタに捕捉された有機物と吸着剤に吸着さ
れた有機物を、加熱ガスクロマトグラフ−質量分析装置
により分析した結果として、表1のようなデータが示さ
れている。
【0015】表1は、2−ブトキシエトキシエタノー
ル、ドデカン酸、ジブチルフタレート(以後、略号DB
Pを使用)等のガス状物質を多く含む化合物でさえも、
フィルタのみからしか検出されていないことを示してい
る。これは、ガス状物質であっても、比較的強い極性を
有する化合物は、フィルタに吸着しやすいためと説明さ
れている。
【0016】
【表1】 (本表における物質の略号は、BHT:ブチルヒドロキ
シトルエン、DEP:ジエチルフタレート、DBP:ジ
ブチルフタレート、DOP:ジオクチルフタレート、で
あり、以降においても本略号を使用する。)
【0017】本発明は、上記のような課題を解決するた
めになされたものであって、空気中の有機化合物を高選
択的に粒子状物質とガス状物質に分別捕集する空気中有
機化合物捕集装置を提供することを目的とするものであ
る。
【0018】
【課題を解決するための手段】本発明に係る第1の空気
中の有機化合物捕集装置は、所定曲率の曲線部を有する
主管と、この主管の曲線部に接続され、接続方向が主管
の曲線部の接線方向であり、出口端が密閉された分岐管
と、当該分岐管内に設けられた粒子捕捉フィルタと、上
記分岐管の接続部より後段の主管に接続された吸着管
と、当該吸着管内に設けられたガス吸着剤とを備えた、
空気中の有機化合物を高選択的に粒子状物質とガス状物
質に分別捕集する手段を有するものである。
【0019】本発明に係る第2の空気中の有機化合物捕
集装置は、上記第1の有機化合物捕集装置において、分
岐管とこの分岐管の接続部より後段の主管とのなす角度
が60度以上であり、空気中の有機化合物を高選択的に
粒子状物質とガス状物質に分別捕集する手段を有するも
のである。
【0020】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を図面に
基づいて説明する。
【0021】図1は、本発明の空気中有機化合物捕集装
置の模式図である。本発明の空気中有機化合物の捕集装
置は、所定曲率の曲線部を有する主管1aの曲線部の接
線方向に、出口端を密栓3aで密閉された分岐管2aを
備える。上記分岐管2a内にはフィルタ5aが設置され
ており、有機化合物の粒子状物質を捕捉する。上記分岐
管2aの接続部より後段の主管1bの出口には吸着管4
を備える。上記吸着管4内には吸着剤6が設置されてお
り、有機化合物のガス状物質を捕捉する。上記吸着管4
の後段にポンプ等の吸引装置7を備え、当該吸引装置7
の作用により主管1aの入口から対象空気を吸引せしめ
る。
【0022】このように構成することにより、主管の入
口から対象空気を吸引すると、まず、主管の接線方向に
ガス状および粒子状の有機化合物がマクロ的に移動す
る。分岐管の入口において主管は曲率を有するため、空
気の流れが阻害される。特に、粒子状の有機化合物は慣
性力のため主管の接線方向への運動を保持したまま分岐
管の入口まで到達するので、分岐管の入口に保持された
フィルタにより当該粒子状有機化合物を捕集できる。一
方、質量において8桁以上粒子状有機化合物よりも軽い
ガス状有機化合物は、主管内のマクロな空気流の運動に
追随し、主管の曲率に沿って分岐管接続部の後段の主管
まで運ばれ、吸着管に到達するため、吸着管に設けた吸
着剤により、当該ガス状有機化合物を吸着捕集できる。
【0023】主管は、分岐管入口において所定の曲率を
有しており、曲率を大きくとることにより、粒子とガス
との慣性力の相違による選択性を増加させることが可能
となる。しかし、主管の加工が可能であれば、その曲率
には何ら制限はない。
【0024】図2は、複数箇所で所定曲率の曲線部を有
する主管と、この主管の各曲線部分の接線方向に接続さ
れ、出口端が密閉された分岐管と、これらの複数個の各
分岐管内に設けられた粒子捕捉フィルタと、上記の分岐
管の接続部より後段の主管に接続された吸着管と、上記
吸着管内に設けられたガス吸着剤から構成される空気中
有機化合物捕集装置の模式図である。粒子捕捉フィルタ
を設けた分岐管が複数個設置された、上記構造の空気中
有機化合物捕集装置は、粒子状有機化合物の捕集率が向
上する。上記構造の空気中有機化合物捕集装置におい
て、主管を曲げる方向は、加工が可能であれば、特に制
限はない。
【0025】フィルタとしては、ガラス繊維、石英繊維
等のフィルタを用いることができるが、空気中の粒子状
有機化合物を捕集することができるものであれば、特に
制限はない。
【0026】吸着剤としては、活性炭系、芳香族化合物
系、シリカ系等の吸着剤を用いることができるが、空気
中のガス状有機化合物を捕集することができるものであ
れば、特に制限はない。
【0027】本発明の空気中有機化合物捕集装置は、単
独で用いる構造に加え、複数個をポンプ等の吸引装置に
並列に接続された構造でも良い。吸引装置に複数個の空
気中有機化合物捕集装置を並列に接続した構造の装置
は、捕集できる有機化合物量が増加し、モニタリングの
時間を短くできる。
【0028】以下、本発明を実施例に基づいて説明す
る。本発明は、これら実施例に限定されるものではな
い。
【0029】実施例1.図1に示す構成の装置を用いク
リーンルーム内の空気を主管に吸引した。本装置におい
て、粒子状有機化合物を捕集する高純度石英繊維フィル
タとして、MODEL 2500QAT(東京ダイレッ
ク社製)を分岐管に充填し、空気中のガス状有機化合物
を捕集する吸着剤として、TENAX−TA(GLサイ
エンス社製)を吸着管内に設けた。吸着剤は、あらかじ
め、活性炭を通過した清浄な空気流雰囲気において、2
50℃、3時間加熱することによりすでに吸着している
有機物を除去した後に使用した。クリーンルーム内空気
の吸引速度は、吸着剤として使用したTENAX−TA
の推薦流量である200cc/mとし、吸引時間は10時
間とした。吸引捕集後の吸着剤に吸着された有機物およ
びフィルタに捕集された有機物を、ガスクロマトグラフ
−質量分析装置により定量分析した。分析結果を表2に
示す。
【0030】なお、本測定における測定対象は、沸点が
50〜300℃の範囲にある、いわゆる揮発性有機物と
した。フィルタ捕集物質は、クロマトグラムに示される
保持時間において26分以降にのみ限定されている。一
般に、保持時間が大きい物質は、粒子状に存在しやすい
ことから、フィルタ捕集物質にはガス状物質を含んでい
ないと言える。特に、空気中において、大部分が粒子状
に存在しているDOPはフィルタにのみ捕集されてい
る。
【0031】一方、吸着剤捕集物質は、クロマトグラム
に示される保持時間が9分から36分の範囲にあるが、
吸着剤に高濃度で捕集された物質は、保持時間が23分
以内の物質であり、フィルタにはほとんど捕集されてい
ない。また、粒子状として10%程度しか存在しないと
言われているDBP(大気環境学会、1998秋予稿
集、P422、堀雅弘)は、フィルタには全体の約5%
しか捕集されておらず、ほとんどが吸着剤に捕集されて
いる。これらの結果から明らかなように、本捕集装置
は、有機化合物を高効率に粒子状物質とガス状物質に分
別できる装置である。
【0032】
【表2】 (本表における物質の略語は、 D5:5員環環状シロ
キサン、D8:8員環環状シロキサン、である。)
【0033】実施例2.図3に、粒子状有機化合物とガ
ス状有機化合物の各標準物質を発生する発生器10をつ
ないだ本発明の有機化合物捕集装置の実施形態を示す。
粒子状有機化合物の標準物質11に、ほとんどが粒子状
で存在するDOPを用い、ガス状有機化合物の標準物質
12に、10%が粒子状でありほとんどがガス状で存在
するDBPを用いた。各標準物質を発生器の密閉シャー
レ内に室温放置し、標準物質発生器の当該室にクリーン
ルームの空気を通過させ、この空気を各標準物質で強制
的に汚染させた。この汚染空気を本発明の捕集装置に通
気させた。使用したフィルタ、吸着剤、吸引条件および
捕集物質の分析法は実施例1と同じである。
【0034】表3に結果を示す。DOPの分別捕集比
(吸着剤捕集物濃度/フィルタ捕集物濃度)は非常に小
さく、粒子状で存在するDOPの大部分がフィルタで捕
集されていることを示している。逆に、DBPの分別捕
集比(吸着剤捕集物濃度/フィルタ捕集物濃度)は大き
く、ガス状で存在するDBPの大部分が吸着剤で捕集さ
れていることを示している。すなわち、本発明の捕集装
置は、クリーンルーム内の粒子状有機化合物とガス状有
機化合物を高効率に分別捕集できる装置である。
【0035】
【表3】 分別捕集比=吸着剤捕集物濃度/フィルタ捕集物濃度
【0036】実施例3.分岐管2aとこの分岐管の接続
部より後段の主管1bのなす角度θが45度、60度、
75度、90度、115度、135度の各有機化合物捕
集装置を用いて、実施例2と同様にしてクリーンルーム
内の空気を捕集し、分析した。結果を表4に示す。本実
施例に用いた全ての装置において、DOPの分別捕集比
が小さく、DBPの分別捕集比が大きく、粒子状有機化
合物とガス状有機化合物を分別捕集できることを示して
いる。特に、分岐管とこの分岐管の接続部より後段の主
管のなす角度θが60度、75度、90度、115度、
135度である各有機化合物捕集装置では、DOPの分
別捕集比が特に小さく、フィルタにおける粒子状有機化
合物の捕集率が高いことを示している。すなわち、本発
明の捕集装置において、クリーンルーム内の粒子状有機
化合物とガス状有機化合物を高効率に分別捕集するに
は、分岐管と分岐管接続部より後段の主管のなす角度θ
が60度以上であることが好ましい。
【0037】
【表4】 分別捕集比=吸着剤捕集物濃度/フィルタ捕集物濃度
【0038】なお、実施例として、半導体製造装置を製
造するクリーンルーム中の空気サンプリングについて記
したが、本発明は、一般室内等のその他空気中不純物の
評価にも利用でき、対象としてクリーンルーム内空気に
限定するものではない。
【0039】
【発明の効果】本発明に係る第1の空気中の有機化合物
捕集装置は、所定曲率の曲線部を有する主管と、この主
管の曲線部に接続され、接続方向が主管の曲線部の接線
方向であり、出口端が密閉された分岐管と、当該分岐管
内に設けられた粒子捕捉フィルタと、上記分岐管の接続
部より後段の主管に接続された吸着管と、当該吸着管内
に設けられたガス吸着剤とを備えたものであり、空気中
の有機化合物を高選択的に粒子状物質とガス状物質に分
別捕集する手段を有するとの効果がある。
【0040】本発明に係る第2の空気中の有機化合物捕
集装置は、上記第1の有機化合物捕集装置において、分
岐管とこの分岐管の接続部より後段の主管とのなす角度
が60度以上であり、空気中の有機化合物を高選択的に
粒子状物質とガス状物質に分別捕集する手段を有すると
の効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】 この発明の実施例1を示す空気中有機化合物
分別捕集装置の模式図である。
【図2】 この発明の粒子状物質を捕集するフィルタを
設置した分岐管を複数備えた空気中有機化合物分別捕集
装置の模式図である。
【図3】 この発明の実施例2を示す空気中有機化合物
分別捕集装置の模式図である。
【図4】 従来例を示す空気中有機化合物分別捕集装置
の模式図である。
【符号の説明】
1a〜1f 主管、 2a〜2e 分岐管、 3a〜3
e 密栓、 4 吸着管、 5〜5e フィルタ、 6
〜6b 吸着剤、 7 吸引装置、 10 標準物質発
生器、 11 粒子状有機化合物の標準物質、 12
ガス状有機化合物の標準物質、 13 ヒータ、 20
a,20b フィルタ保持具、 21外管、 22 ポ
ンプ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Fターム(参考) 4D012 CA10 CA11 CB01 CG01 CH10 CK10 4D031 AB03 BA03 BA06 BA10 DA05 EA01

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 所定曲率の曲線部を有する主管と、この
    主管の曲線部に接続され、接続方向が主管の曲線部の接
    線方向であり、出口端が密閉された分岐管と、当該分岐
    管内に設けられた粒子捕捉フィルタと、上記分岐管の接
    続部より後段の主管に接続された吸着管と、当該吸着管
    内に設けられたガス吸着剤とを備えたことを特徴とする
    有機化合物捕集装置。
  2. 【請求項2】 分岐管とこの分岐管の接続部より後段の
    主管とのなす角度が60度以上であることを特徴とする
    請求項1に記載の有機化合物捕集装置。
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