JP2000248432A - 炭素繊維チョップドストランドの製造方法および炭素繊維チョップドストランド - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】本発明は、嵩密度が高くてコンパウンド性に優
れた、炭素繊維強化複合材料に適した炭素繊維チョップ
ドストランドを提供せんとするものであり、かつ、かか
る炭素繊維チョップドストランドを効率よく製造する方
法を提供せんとするものである。 【解決手段】本発明の炭素繊維チョップドストランドの
製造方法は、特定本数のフィラメントから構成されるポ
リアクリロニトリル系繊維束を、実質的に無撚の状態
で、耐炎化処理、炭化処理および表面処理を行って、炭
素繊維束に転換した後、連続的にサイジング処理および
カッテイング処理を行うことによって、炭素繊維チョッ
プドストランドを製造する際に、該炭素繊維束が特定の
範囲の集束性を有するものであることを特徴とするもの
である。また、本発明の炭素繊維チョップドストランド
は、かかる製造方法によって製造された特定の嵩密度を
有するものであることを特徴とするものである。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、熱可塑性樹脂をマ
トリックスとした炭素繊維強化樹脂の製造に適した嵩密
度の高い炭素繊維チョップドストランドの製造方法、お
よび、それによって作られた炭素繊維チョップドストラ
ンドに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、炭素繊維チョプドストランドは、
ポリアクリロニトリル系繊維束を耐炎化処理、炭化処
理、および、表面処理をして炭素繊維束に転換した後、
そのまま、あるいはサイジング処理後、一旦巻き取った
り、キヤン等に振り落としたりしたものを出発原料とし
て、炭素繊維製造装置とは別の、炭素繊維チョップドス
トランド製造装置で製造されていた。即ち、ボビンに巻
かれたり、キヤンに振り落とされたりされている炭素繊
維束を引き出して、カッテング処理、あるいは、サイジ
ング処理およびカッテング処理をして製造された。

【０００３】また、炭素繊維強化樹脂は、非強化の樹脂
に比較して強度、剛性、寸法安定性にはるかに優れてい
るため、航空機やスポーツ分野等のプレミアム用途に使
われて来たが、近年は建築、土木、エネルギー関係等の
一般産業用途へ需要が拡大してきており、炭素繊維に対
する要求も性能だけでなく価格の低減が大きな課題とな
っている。

【０００４】しかるに、従来の炭素繊維チョップドスト
ランドの製造方法においては、炭素繊維束を製造した
後、一旦ボビンに巻き取ったり、キャンに振り落とした
りして、さらにそれを、炭素繊維チョップドストランド
製造装置に運搬し、再び炭素繊維束を引き出す必要があ
り、工程が多くなるため、製造コストを低減することが
困難であった。

【０００５】なお、ガラス繊維チョップドストランドに
関しては、特開昭４９−５３９２２号公報により、紡糸
したガラス繊維を一旦巻き取ることなく、直接被覆剤処
理、カッテング処理をする製造法が知られている。

【０００６】かかるガラス繊維チョップドストランドの
製造の場合は、ガラス繊維の製造方法が溶融したガラス
を紡糸するだけの単純な工程であり、しかも紡糸工程が
１糸条単位で処理されるため、ガラス繊維製造工程と被
覆剤処理、カッテング処理工程を直結することは比較的
容易であった。

【０００７】しかしながら、炭素繊維チョップドストラ
ンドの製造においては、炭素繊維の製造方法が、ポリア
クリル系繊維束を耐炎化処理、炭化処理、表面処理と複
数の煩雑な工程の組合せであり、しかも炭素繊維の製造
コストの低減を図るためには、非常に多数本のフィラメ
ントからなる太糸条ポリアクリロニトリル系繊維束を実
質的に無撚の状態で、多数糸条処理する必要があること
から、炭素繊維製造工程とサイジング処理、カッテイン
グ処理工程を直結することは容易なことではなかった。
特に、無撚の太糸条炭素繊維を、そのままサイジング処
理、カッテイング処理すると、炭素繊維糸条がサバケテ
嵩密度の高い炭素繊維チョップドストランドが得られな
い問題があった。そのため、特開平２−１２９２２９号
公報で提案されているように、ボビン等に巻き取られた
炭素繊維束を引き出して、サイジング処理、カッテング
処理する従来の炭素繊維チョップドストランドの製造方
法においては、炭素繊維束を引き出す際に、糸条に撚を
与えることにより集束性を高めて、嵩密度の高い炭素繊
維チョップドストランドを製造するのが通常であった。

【０００８】しかるに、炭素繊維製造工程とカッテイン
グ工程を直結する製造方法においては、無撚糸条に工程
途中で撚を与えることが容易ではなかったので、嵩密度
の高い炭素繊維チョップドストランドを得ることは困難
であった。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかるは従
来技術の背景に鑑み、嵩密度が高くてコンパウンド性に
優れた、炭素繊維強化複合材料に適した炭素繊維チョッ
プドストランドを提供せんとするものであり、かつ、か
かる炭素繊維チョップドストランドを効率良く製造する
方法を提供せんとするものである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明は、かかる課題を
解決するために、次のような手段を採用するものであ
る。すなわち、本発明の炭素繊維チョップドストランド
の製造方法は、３０、０００本から３５０、０００本の
フィラメントから構成されるポリアクリロニトリル系繊
維束を、実質的に無撚の状態で、耐炎化処理、炭化処理
および表面処理を行って、炭素繊維束に転換した後、一
旦巻き取ることなく、連続的にサイジング処理およびカ
ッテイング処理を行うことによって、炭素繊維チョップ
ドストランドを製造する際に、該炭素繊維束が、フック
ドロップ法における繊維交絡値（ＣＦ値）で１０〜７０
（１／ｍ）の範囲の集束性を有するものであることを特
徴とするものである。また、本発明の炭素繊維チョップ
ドストランドは、かかる製造方法によって製造された炭
素繊維チョップドストランドであって、かつ、該チョッ
プドストランドの嵩密度が０．４ｇ／ml以上であること
を特徴とするものである。

【００１１】

【発明の実施の形態】本発明は、前記課題、つまり、嵩
密度が高くてコンパウンド性に優れた、炭素繊維強化複
合材料に適した炭素繊維チョップドストランドについ
て、鋭意検討し、使用する炭素繊維束の集束性を特定な
ものにして製造工程にのせてみたところ、意外にも、か
かる課題を一挙に解決することを究明したものである。

【００１２】本発明において、ポリアクリロニトリル系
繊維束は、３０、０００本から３５０、０００本のフィ
ラメント、より好ましくは５０、０００本から２００、
０００本のフィラメントから構成されているものが使用
される。すなわち、ポリアクリロニロリル系繊維束を構
成するフィラメント数が、３０、０００本より少ない
と、耐炎化処理、炭化処理、表面処理を行って、炭素繊
維に転換する際の効率が低下するため、低コストのチョ
ップドストランドを製造することが難しいからである。
また、かかるフィラメント数が、３５０、０００本より
多くなると、集束性の良いチョップドストランドを製造
することが難しくなる傾向がでてくる。

【００１３】本発明において、ポリアクリロニトリル系
繊維束を、耐炎化処理、炭化処理、表面処理して炭素繊
維束に転換する際に、ポリアクリロニトリル系繊維束は
実質的に無撚りの状態で供給される。すなわち、フィラ
メント数が３０、０００〜３５０、０００本の太糸条の
ポリアクリロニトリル系繊維束を加撚した状態で耐炎化
処理すると、糸条密度が不均一となり、耐炎化反応熱の
制御が困難となり、安定した耐炎化ができにくくなる傾
向がある。

【００１４】本発明において、連続的にサイジング処
理、カッテイング処理される前の炭素繊維束の集束性
は、繊維交絡値で１０〜７０（１／ｍ）、より好ましく
は２０〜５０（１／ｍ）の範囲であることが必要であ
る。かかる繊維交絡値が１０より小さいと、炭素繊維束
の集束性が低すぎるため、嵩密度の高い炭素繊維チョッ
プドストランドを得ることが難しくなる傾向があり、ま
た、該繊維交絡値が７０より大きいと、後のサイジング
工程で繊維束の内部までサイジング剤を含浸させにくく
なり、したがって、嵩密度の高い炭素繊維チョップドス
トランドを得ることが難しくなる傾向がある。

【００１５】本発明において、集束性がフックドロップ
法における繊維交絡値（ＣＦ値）で１０から７０（１／
ｍ）範囲の炭素繊維束を得るための方法として、繊維交
絡値が２０〜１００（１／ｍ）の範囲、より好ましくは
３０〜９０（１／ｍ）の範囲の耐炎化繊維束を炭化処
理、表面処理する方法や、繊維交絡値が２０〜１００
（１／ｍ）の範囲、より好ましくは３０〜９０（１／
ｍ）の範囲のポリアクリロニトリル系繊維束を耐炎化処
理、炭化処理、表面処理する方法等を採用することがで
きる。

【００１６】本発明において、繊維交絡値が２０〜１０
０（１／ｍ）の範囲の耐炎化繊維を得るための方法とし
ては、繊維交絡値が２０〜１００（１／ｍ）の範囲のポ
リアクリロニトリル系繊維束を耐炎化処理する方法や、
耐炎化繊維束にエアー交絡処理をする方法等を採用する
ことができる。

【００１７】本発明において、繊維交絡値が２０〜１０
０（１／ｍ）の範囲のポリアクリロニトリル系繊維束を
得るための方法としては、ポリアクリロニトリル系繊維
束を紡糸する際に凝固浴や、水洗浴において浴液の流れ
により繊維束を構成するフィラメントを交絡する方法や
ポリアクリロニトリル系繊維束にエアー交絡処理をする
方法等を採用することができる。

【００１８】本発明において、エアー交絡処理とは、繊
維束に対して直角方向から空気等の流体を高速で吹き付
ける処理を意味するものである。

【００１９】本発明において、耐炎化処理は、ロール上
ポリアクリロニトリル系繊維束密度が３〜１０ＫＤ／mm
の範囲、より好ましくは４〜８ＫＤ／mmの範囲で行われ
る。すなわち、ロール上繊維束密度が３ＫＤ／mmより小
さいと、耐炎化処理の効率が低く、コストの低い炭素繊
維チョップドストランドが得られにくい。また、１０Ｋ
Ｄ／mmより大きいと、耐炎化反応熱の制御がむずかし
く、安定した耐炎化ができくくなる。

【００２０】本発明において、炭化処理は、ロール上耐
炎化繊維束密度が３ＫＤ／mm〜２０ＫＤ／mmの範囲、よ
り好ましくは４〜２０ＫＤ／mmの範囲で行われる。すな
わち、ロール上耐炎化繊維束密度が３ＫＤ／mmより小さ
いと、炭化処理の効率が低く、コストの安い炭素繊維チ
ョップドストランドが得られにくくなるし、また、２０
ＫＤ／mmより大きいと、炭化で発生する排ガスが繊維束
内から抜けにくくなり、炭素繊維の強度が低くなる傾向
がある。

【００２１】本発明において、表面処理は、酸やアルカ
リ等の水溶液中で炭素繊維束を陽極として、水の電気分
解で発生する発生期の酸素で酸化するなどの通常の方法
が使用される。

【００２２】本発明において、耐炎化繊維束を、そのま
ま１糸条づつ連続的に炭化処理、サイジング処理、カッ
テイング処理して、炭素繊維チョップドストランドを製
造してもよいが、複数の糸条を合糸して、６０、０００
本〜３５０、０００本のフィラメントから構成される耐
炎化繊維束とした後、炭化処理、サイジング処理、カッ
テイング処理して、より太い炭素繊維チョップドストラ
ンドを製造することがより好ましい。これは、ポリアク
リロニトリル系繊維束を耐炎化処理する工程に適した糸
条の太さと、炭化処理工程やカッティング工程に適した
糸条の太さが必ずしも一致しないためである。すなわ
ち、カッティング工程は、耐炎化処理工程や炭化処理工
程に比較して、太い糸条で行うのに問題が少ないため、
できるだけ太い糸条で行うことにより、カッティング装
置の数を減らすことができ、それだけカッティング工程
の効率を高くすることができるというメリットがある。

【００２３】本発明において、炭素繊維束に転換された
糸条を、そのまま１糸条づつ連続的にサイジング剤処
理、カッテング処理して炭素繊維チョップドストランド
を製造してもよいが、複数の糸条を合糸して、６０、０
００本〜３５０、０００本のフィラメントから構成され
る炭素繊維束とした後、サイジング剤処理、カッテング
処理をして、より太い炭素繊維チョップドストランドを
製造することがより好ましい。この点は、前記耐炎化繊
維束の場合と同じく、ポリアクリロニトリル系繊維束を
耐炎化処理、炭化処理、表面処理して炭素繊維束に転換
する工程に適した糸条の太さと、チョップドストランド
の最適の太さが必ずしも一致しないためであり、同様に
カッティング工程の効率を高くすることができるもので
ある。

【００２４】本発明において、サイジング処理後に乾燥
処理を行って、その後にカッテイング処理して、チョッ
プドストランドを製造してもよいが、サイジング処理後
にカッテイング処理を行って、その後に乾燥処理して、
チョップドストランドを製造することがより好ましい。

【００２５】これは、乾燥後にカッテイング処理する場
合にはカッテイング時のセン断力でチョップドストラン
ドが割れて集束性が低下するのに対して、サイジング剤
で濡れた状態でカッテイング処理する場合には、炭素繊
維束の集束性が高く、かつ、炭素繊維束が柔軟であるた
め、カッテイング時のセン断力でチョップドストランド
が割れにくいためである。

【００２６】本発明において、サイジング剤処理後にカ
ッテイング処理を行って、その後に乾燥処理を行う際
に、乾燥方法は通常行われる熱風や輻射熱等で行なわれ
るが、その際カットされた繊維束に振動を与えつつ行う
ことがより好ましい。これは、振動を与えつつ乾燥する
と、乾燥効率が大幅に向上し、短時間で乾燥が可能とな
るためである。かかる振動条件としては、振動数１〜３
０サイクル／秒、振幅３〜１０mmの範囲が好ましい。ま
た、乾燥温度としては、サイジング剤が分解しない温度
であることが望ましく、好ましくは１３０〜２５０℃の
範囲の温度条件が採用される。

【００２７】本発明におけるサイジング剤としては、集
束性を付与できるものであれば、熱硬化性樹脂、熱可塑
性樹脂の何れでもよい。例えば、ウレタン樹脂、エポキ
シ樹脂、ウレタン変性エポキシ樹脂、エポキシ変性ウレ
タン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリカ
ーボネイト樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエーテルイミド
樹脂、ビスマレイド樹脂、ポリサルホン樹脂等を使用す
ることができ、これらの樹脂は、単体、混合物、あるい
は、それらに添加剤を加えた形で使用される。かかるサ
イジング剤の付与方法は、走行する炭素繊維束をサイジ
ング剤の溶液あるいは分散液中に浸漬するデイップ方
式、ローラ表面に付着したサイジング剤に接触させるキ
スロール方式、または、ガイド給油方式等のいずれの方
式をも使用することができる。また、かかるサイジング
剤の付着量は、好ましくは１〜１０％、より好ましくは
２〜６％の範囲であるのがよい。

【００２８】本発明におけるカッテイング処理は、ロー
ビングカッター、ギロチンカッター、ＥＣカッター等が
用いられる。なお、ロービングカッターとは、ロール上
に複数の刃が取り付けられたカッターロールと、切断す
るためカッターロールに押し当てられるゴムコーティン
グされたアンビルロールと、切断部に繊維束を供給する
アンビルロールに押し当てられたニップロールからなる
ものを言う。

【００２９】本発明のかかる製造方法によって得られる
炭素繊維チョップドストランドは、０．４０ｇ／ml以
上、好ましくは０．４５ｇ／ml以上であるという高い嵩
密度を有するとこが特徴的である。

【００３０】これは、炭素繊維チョップドストランドを
用いて熱可塑性樹脂をマトリックスとした炭素繊維強化
樹脂の製造方法において、チョプドストランドを押出機
に供給し、溶融樹脂と混練して、ペレット化し、その後
ペレットを射出成形して成形品とするのが通常である
が、ペレット化の工程でチョップドストランドを押出機
の中に定量的に安定供給するためには、チョップドスト
ランドの嵩密度が０．４０ｇ／ml以上、さらに好ましく
は０．４５ｇ／ml以上であるのがよい。すなわち、チョ
ップドストランドの嵩密度が０．４ｇ／ml未満の低いも
のであると、ペレット化の工程では、チョップドストラ
ンドをホッパーに入れ、スクリューフィルダーなどによ
り、押出機に連続的に自動計量しながら供給するが、そ
の際、せん断力を受けるため、チョップドストランドが
解繊され易く、ファイバーボールが生じ、流動性が低下
し、押出機へ該チョップドストランドを移送することが
できなくなるのである。

【００３１】

【実施例】以下に実施例を挙げて本発明をさらに詳しく
説明する。

【００３２】本発明においては、繊維束の集束性をフッ
クドロップ法による交絡値（ＣＦ値）で規定している
が、フックドロップ法による交絡値の測定方法は以下の
通りである。

【００３３】すなわち、繊維束に２００ｇの重りを付け
てぶらさげる。その繊維束に１０ｇの重りを付けた鉤針
を刺し、落下する距離を測定する。５０回測定し、最大
の値から大きい順に１０個、最小の値から小さい順に１
０個を除いた、残り３０個の値の平均値をＸ（ｃｍ）と
し、下式より交絡値（ＣＦ値）を求める。

【００３４】ＣＦ値＝１００／Ｘ （１／ｍ） 繊維束が捲縮を有するポリアクリロニトリル系繊維束の
場合には、その捲縮を除去した後、フックドロップ法の
測定をする。捲縮を除去する方法は、繊維束を手で引っ
張って伸ばしておき、約１２０度のアイロンを約１５秒
間押し当てる。

【００３５】また、炭素繊維束の場合は、サイジング剤
の付着していない状態で測定すると、糸がサバケて安定
した値が得にくいため、下記エポキシ樹脂系サイジング
剤を０．８〜１．２Ｗｔ％の範囲で付着させた状態で測
定する。 ＜サイジング剤の組成＞ ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂 ７４Ｗｔ％ （油化シェルエポキシ社製ＥＰ８３４タイプ＝３９Ｗｔ％、ＥＰ１００１タイ プ＝３５Ｗｔ％） ペンタエリスリトールテトラオレート（油剤） ６Ｗｔ％ トリベンジル化フェニルＰＥＧ（ノニオン系乳化剤） ２０Ｗｔ％ ＜サイジング方法＞上記サイジング組成物の３Ｗｔ％水
分散液に炭素繊維束を浸漬した後、１８０〜１９０℃の
熱風で、１０〜２０分間乾燥して、水分率を０．１％以
下に調整する。

【００３６】本発明において、炭素繊維チョップドスト
ランドの嵩密度は以下の方法で測定する。５００mlのメ
スシリンダーに約２００mlの炭素繊維チョップドストラ
ンドを入れ、このメスシリンダーを３ｃｍの高さから１
０回落下させた後メスシリンダー内の炭素繊維チョップ
ドストランドの体積（Ｖ ml）を読みとる。メスシリン
ダー内の炭素繊維チョップドストランドの重量（Ｗ
ｇ）を測定する。嵩密度をＷ／Ｖ（ｇ／ml）で求める。 実施例１ アクリロニトリル９６．４モル％、アクリル酸メチル３
モル％、イタコン酸アンモニウム０．６モル％共重合し
たポリアクリロニトリル系重合体のジメチルスルホキシ
ド（ＤＭＳＯ）２０ｗｔ％溶液を、３０℃、６０％のＤ
ＭＳＯ水溶液中にホール数７０、０００の口金から紡出
した。繊維束を熱水中で延伸．水洗した後、工程油剤を
付与、乾燥緻密化し、さらに仕上げ油剤を付与、捲縮付
与をおこなってフィラメント数７０、０００本の単糸デ
ニールが１．５ｄのポリアクリロニトリル系繊維束を得
た。

【００３７】このポリアクリロニトリル系繊維束の繊維
交絡値は１６（１／ｍ）であった。このポリアクリロニ
トリル系繊維束を２２０〜２３０℃の加熱空気中でロー
ル上繊維束密度７ＫＤ／mmで１２０分間無撚りの状態で
耐炎化処理、耐炎化繊維束へのエアー交絡処理、最高温
度１４００℃の窒素雰囲気中での炭化処理、表面処理、
サイジング剤処理、カッテイング処理、乾燥処理を連続
的に行って、カット長約６mmの炭素繊維チョップドスト
ランドを得た。

【００３８】ここで、耐炎化繊維束へのエアー交絡処理
は、高圧空気を吹き付けるための直径２mmの穴を３６０
度方向に６０度刻みに６ヶ配置したリング状の処理器の
中に耐炎化繊維束を通過させ、圧力０．８ｋｇｆ／mm²
の空気を吹き付けることによって行った。

【００３９】エアー交絡処理前後の繊維交絡値は、それ
ぞれ１８および６５（１／ｍ）であった。

【００４０】また、得られた炭素繊維束の繊維交絡値は
２５（１／ｍ）、ストランド強度は３６０Ｋｇｆ／m
m² 、ストランド弾性率は２３、５ｔｆ／mm² であっ
た。サイジング処理は、ウレタン系樹脂を微分散した水
中に炭素繊維束を通過させて、ウレタン系樹脂を約３％
付着させた。カッテイング処理は、カートリッジカッタ
ーを用いた。乾燥は、振動型乾燥機を用い、振動数１６
サイクル／秒、振幅５mmの振動を与えつつ、１９０℃熱
風中で４分間行った。

【００４１】得られた炭素繊維チョップドストランドの
嵩密度は、０、４９ｇ／mlであった。本チョップドスト
ランドを、ホッパー容量３００Ｌの押出機を用いてナイ
ロン樹脂にコンパウンドしたところ、ホッパー内の流動
性は良好であった。 実施例２ 実施例１で得られたのと同じポリアクリロニトリル系繊
維束にエアー圧力１．０Ｋｇｆ／mm² でエアー交絡処理
を行って得た繊維交絡値が６０（１／ｍ）のポリアクリ
ロニトリル系繊維束を用いたことと、耐炎化繊維束への
エアー交絡処理を行わなかったこと以外は実施例１と同
様にして炭素繊維チョップドストランドを作製した。

【００４２】得られた炭素繊維チョップドストランドの
嵩密度は０．４５ｇ／mlであった。 比較例１ 実施例１で得られたのと同じポリアクリロニトリル系繊
維束に１ｍ当たり５ターンの撚りを掛けて、実施例１と
同じ条件で耐炎化処理を行ったところ、耐炎化炉内で糸
が破断したため、炭素繊維束を得ることができなかっ
た。 比較例２ 実施例１において、耐炎化繊維束にエアー交絡処理を行
わない以外は、実施例１と同様にして、チョップドスト
ランドを得た。

【００４３】得られたチョップドストランドの嵩密度は
０．３４と低かった。本チョップドストランドを、ホッ
パー容量３００Ｌの押出機を用いてナイロン樹脂にコン
パウンドしたところ、流動性が悪く、閉塞を起こして、
安定したプロセスができなかった。なお、炭素繊維束の
繊維交絡値は８（１／ｍ）であった。 比較例３ 実施例２において、ポリアクリロニトリル系繊維束にエ
アー処理をする際のエアー圧力を２．５Ｋｇｆ／mm² に
した以外は実施例２と同様にして、チョップドストラン
ドを得た。

【００４４】得られたチョップドストランドの嵩密度は
０．３７と低かった。調べたところ、サイジング剤の炭
素繊維束ないへの浸透が不足していることが認められ
た。なお、エアー処理後のポリアクリロニトリル系繊維
束、耐炎化繊維束、炭素繊維束の交絡値は、それぞれ、
１１０、１２０、７５（１／ｍ）であった。 実施例３ 実施例１と同様にして炭素繊維束に転換した後、実施例
１と同じサイジング剤を約３％付着乾燥した後、カッテ
イング処理をしてチョップドストランドを得た。

【００４５】得られたチョップドストランドの嵩密度は
０．４２であった。 実施例４ アクリロニトリル９７．６モル％、アクリル酸メチル２
モル％、イタコン酸アンモニウム０．４モル％共重合し
たポリアクリロニトリル系重合体のヂメチルスルホキシ
ド（ＤＭＳＯ）２０ｗｔ％溶液を、３０℃、６０％のＤ
ＭＳＯ水溶液中にホール数５０、０００の口金から紡出
した。繊維束を熱水中で延伸．水洗した後、工程油剤を
付与、乾燥緻密化し、さらに仕上げ油剤を付与、捲縮付
与をおこなってフィラメント数５０、０００の単糸デニ
ールが１．５ｄのポリアクリロニトリル系繊維束を得
た。

【００４６】このポリアクリロニトリル系繊維束の繊維
交絡値は１５（１／ｍ）であった。このポリアクリロニ
トリル系繊維束を２２０〜２３０℃の加熱空気中でロー
ル上ポリアクリロニトリル系繊維束密度５ＫＤ／mmで１
２０分間無撚りの状態で耐炎化処理、耐炎化繊維束への
エアー交絡処理、最高温度１４００℃の窒素雰囲気中で
の炭化処理、表面処理、サイジング剤処理、カッテイン
グ処理、乾燥処理を連続的に行って、カット長約６mmの
炭素繊維チョップドストランドを得た。

【００４７】ここで、耐炎化繊維束へのエアー交絡処理
は、実施例１と同様の方法で、エアー圧力１．５ｋｇｆ
／mm² で行った。エアー交絡処理前後の繊維交絡値は、
それぞれ２０および８５（１／ｍ）であった。

【００４８】また、得られた炭素繊維束の繊維交絡値は
４５（１／ｍ）、ストランド強度は３８０Ｋｇｆ／m
m² 、ストランド弾性率は２４、０ｔｆ／mm² であっ
た。サイジング処理は、ウレタン系樹脂を微分散した水
中に炭素繊維束を通過させて、ウレタン系樹脂を約３％
付着させた。カッテイング処理は、カートリッジカッタ
ーを用いた。乾燥は、振動型乾燥機を用い、振動数１６
サイクル／秒、振幅５mmの振動を与えつつ、１９０℃の
熱風中で３分間行った。

【００４９】得られた炭素繊維チョップドストランドの
嵩密度は、０、５３ｇ／mlであった。 実施例５ 実施例３と同じポリアクリロニトリル系繊維束を用い
て、実施例２と同様の方法でポリアクリロニトリル系繊
維束にエアー圧力１．０Ｋｇｆ／mm² でエアー処理を行
った後、実施例３と同様にして炭素繊維束に転換し、炭
素繊維束を２本合糸て１００、０００本の炭素繊維束と
した状態で実施例３と同様にしてサイジング剤処理、カ
ッテイング処理、乾燥処理を行って、チョップドストラ
ンドを得た。

【００５０】得られたチョップドストランドの嵩密度は
０．４４ｇ／mlであった。 実施例６ 実施例３と口金のホール数を３５、０００に変えた以外
は、同様にしてフィラメント数３５、０００本のポリア
クリロニトリル系繊維束を得た。このポリアクリロニト
リル系繊維束を用いて、ロール上のポリアクリロニトリ
ル系繊維束密度が３、５ＫＤ／mmであること以外は実施
例３と同様にして耐炎化繊維束に転換した後、耐炎化繊
維束を２本合糸して７０、０００本の耐炎化繊維束と
し、エアー圧力１．２Ｋｇｆ／mm² で交絡処理を行った
後、実施例３と同様にしてチョップドストランドを得
た。

【００５１】得られたチョップドストランドの嵩密度は
０．５１ｇ／mlであった。 実施例７ 実施例１と製糸の途中で糸条を２本合糸すること以外は
同様の方法で、フィラメント数１４０、０００本のポリ
アクリロニトリル系繊維束を得た。本ポリアクリロニト
リル系繊維束を用いて、ロール上のポリアクリロニトリ
ル系繊維束密度７ＫＤ／mmで実施例１と同様にして耐炎
化繊維束に転換し、実施例１と同様の方法でエアー圧力
１．０Ｋｇｆ／mm² でエアー処理をし、その後の工程も
実施例１と同様にしてチョップドストランドを得た。

【００５２】得られたチョップドストランドの嵩密度は
０．４４ｇ／mlであった。なお、耐炎化繊維束のエアー
処理前後の繊維交絡値は、それぞれ、２０、６０（１／
ｍ）であった。炭素繊維束の繊維交絡値は２２であっ
た。 実施例８ 実施例７とカッテイング後の乾燥処理を振動乾燥法を用
いなっかた以外は同様にしてチョップドストランドを作
製した。振動乾燥法を用いなかったため、乾燥するのに
１９０℃で８分間を要した。

【００５３】得られたチョップドストランドの嵩密度は
０．４０ｇ／mlであった。 実施例９ 実施例７と製糸の途中で糸条を３本合糸すること以外は
同様にして、フィラメント数２１０、０００本のポリア
クリロニトリル系繊維束を得た。本ポリアクリロニトリ
ル系繊維束を用いて、ロール上のポリアクリロニトリル
系繊維束密度を９ＫＤ／mmで２１０〜２２０℃で３００
分間無撚りの状態で耐炎化処理して耐炎化繊維束に転換
し、実施例１と同様の方法でエアー圧力１．５Ｋｇｆ／
mm² でエアー処理をし、その後の工程も実施例１と同様
にしてチョップドストランドを得た。

【００５４】得られたチョップドストランドの嵩密度は
０．４１ｇ／mlであった。なお、炭素繊維束の繊維交絡
値は、１８（１／ｍ）であった。

【００５５】

【発明の効果】本発明によれば、ポリアクリロニトリル
系繊維束を耐炎化処理、炭化処理、および、表面処理し
て炭素繊維束に転換したものを、一旦巻き取らずに、直
接サイジング処理およびカッテイング処理をするので、
嵩密度が高く、コンパウンド性に優れた炭素繊維チョッ
プドストランドを効率良く製造し、提供することができ
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4L037 AT03 CS03 CT30 FA02 FA03 FA06 PA55 PC05 PF18 PF41 PF52 PF57 PS02 UA12 4L038 AA28 BA37 BB03 BB08 CA06 DA10

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ３０、０００本から３５０、０００本の
   フィラメントから構成されるポリアクリロニトリル系繊
   維束を、実質的に無撚の状態で、耐炎化処理、炭化処理
   および表面処理を行って、炭素繊維束に転換した後、一
   旦巻き取ることなく、連続的にサイジング処理およびカ
   ッテイング処理を行うことによって、炭素繊維チョップ
   ドストランドを製造する際に、該炭素繊維束が、フック
   ドロップ法における繊維交絡値（ＣＦ値）で１０〜７０
   （１／ｍ）の範囲の集束性を有するものであることを特
   徴とする炭素繊維チョップドストランドの製造方法。
2. 【請求項２】該炭化処理に供される耐炎化繊維束が、フ
   ックドロップ法における繊維交絡値（ＣＦ値）で２０〜
   １００（１／ｍ）の範囲の集束性を有するものである請
   求項１記載の炭素繊維チョップドストランドの製造方
   法。
3. 【請求項３】該ポリアクリロニトリル系繊維束が、フッ
   クドロップ法における繊維交絡値（ＣＦ値）で２０〜１
   ００（１／ｍ）の範囲の集束性を有するものである請求
   項１または２記載の炭素繊維チョップドストランドの製
   造方法。
4. 【請求項４】該耐炎化繊維束の複数糸条を合糸して、６
   ０、０００本から３５０、０００本のフィラメントから
   構成される耐炎化繊維束にした後、連続的に炭化処理す
   る請求項１〜３のいずれかに記載の炭素繊維チョップド
   ストランドの製造方法。
5. 【請求項５】該炭素繊維束に転換した複数の糸条を合糸
   して、６０、０００本から３５０、０００本のフィラメ
   ントから構成される炭素繊維束にした後、連続的にサイ
   ジング剤処理およびカッテイング処理を行う請求項１〜
   ４のいずれかに記載の炭素繊維チョップドストランドの
   製造方法。
6. 【請求項６】該繊維交絡値（ＣＦ値）が、２０（１／
   ｍ）未満である該耐炎化繊維束にエアー交絡処理を施し
   て、該繊維交絡値を２０〜１００（１／ｍ）の範囲に制
   御する請求項２〜５のいずれかに記載の炭素繊維チョッ
   プドストランドの製造方法。
7. 【請求項７】該アクリロニトリル系繊維束が、繊維交絡
   値（ＣＦ値）が２０（１／ｍ）未満である繊維束に、エ
   アー交絡処理を施して、該繊維交絡値（ＣＦ値）を２０
   〜１００（１／ｍ）の範囲に制御したものである請求項
   ３〜６のいずれかに記載の炭素繊維チョップドストラン
   ドの製造方法。
8. 【請求項８】該耐炎化処理が、ローラ上ポリアクリロニ
   トリル系繊維束密度で３〜１０ＫＤ／mmの範囲で行われ
   るものである請求項１〜７のいずれかに記載の炭素繊維
   チョップドストランドの製造方法。
9. 【請求項９】該炭化処理が、ローラ上耐炎化繊維束密度
   で３〜２０ＫＤ／mmの範囲で行われるものである請求項
   １〜８のいずれかに記載の炭素繊維チョップドストラン
   ドの製造方法。
10. 【請求項１０】請求項１〜９のいずれかに記載の炭素繊
    維チョップドストランドの製造方法において、該カッテ
    イング処理後に乾燥処理を行うことを特徴とする炭素繊
    維チョップドストランドの製造方法。
11. 【請求項１１】該乾燥処理が、振動乾燥法で行うもので
    ある請求項１０記載の炭素繊維チョップドストランドの
    製造方法。
12. 【請求項１２】請求項１〜１１のいずれかに記載の製造
    方法により製造された炭素繊維チョップドストランドで
    あって、かつ、該チョップドストランドの嵩密度が０．
    ４ｇ／ml以上であることを特徴とする炭素繊維チョップ
    ドストランド。