JP2000223306A - 角形比を向上したｒ―ｔ―ｂ系希土類焼結磁石およびその製造方法 - Google Patents
角形比を向上したｒ―ｔ―ｂ系希土類焼結磁石およびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 還元拡散法により作製したＲ−Ｔ−Ｂ系希土
類焼結磁石用合金粉末を用いたＲ−Ｔ−Ｂ系の高性能希
土類焼結磁石およびその製造方法を提供する。 【解決手段】 希土類元素Ｒ の酸化物粉末と、含Ｔ粉
末と、含Ｂ粉末と、Ｃａ，Ｍｇおよびその水素化物から
選ばれる少なくとも1種とを混合し、この混合物を非酸
化性雰囲気において９００〜１３５０℃に加熱後冷却
し、洗浄後乾燥し、次にこの合金粉末を１Torr以下の真
空中で９００〜１１００℃に加熱する脱Ｃａ熱処理を施
し、その後この合金粉末を用いて粉砕、成形、真空焼
結、熱処理、表面処理を行うことを特徴とするＲ２Ｔ
１４Ｂ型金属間化合物を主相とする角形比を向上したＲ
−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石の製造方法。
類焼結磁石用合金粉末を用いたＲ−Ｔ−Ｂ系の高性能希
土類焼結磁石およびその製造方法を提供する。 【解決手段】 希土類元素Ｒ の酸化物粉末と、含Ｔ粉
末と、含Ｂ粉末と、Ｃａ，Ｍｇおよびその水素化物から
選ばれる少なくとも1種とを混合し、この混合物を非酸
化性雰囲気において９００〜１３５０℃に加熱後冷却
し、洗浄後乾燥し、次にこの合金粉末を１Torr以下の真
空中で９００〜１１００℃に加熱する脱Ｃａ熱処理を施
し、その後この合金粉末を用いて粉砕、成形、真空焼
結、熱処理、表面処理を行うことを特徴とするＲ２Ｔ
１４Ｂ型金属間化合物を主相とする角形比を向上したＲ
−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、還元拡散法により
作製したＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石用合金粉末を用い
たＲ−Ｔ−Ｂ系の高性能希土類焼結磁石およびその製造
方法に関する。
作製したＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石用合金粉末を用い
たＲ−Ｔ−Ｂ系の高性能希土類焼結磁石およびその製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】希土類永久磁石の中でもＲ−Ｔ−Ｂ系希
土類焼結磁石（ＲはＹを含む希土類元素の少なくとも1
種であり、Ｎｄ，Ｄｙ，Ｐｒの少なくとも1種を必ず含
む）は実用性に富んだ高性能磁石であり、高価なＣｏや
Ｓｍを多量に含有するＳｍ−Ｃｏ系永久磁石に比べてコ
ストパーフォーマンスに優れることから、各種磁石応用
製品分野で多用されている。
土類焼結磁石（ＲはＹを含む希土類元素の少なくとも1
種であり、Ｎｄ，Ｄｙ，Ｐｒの少なくとも1種を必ず含
む）は実用性に富んだ高性能磁石であり、高価なＣｏや
Ｓｍを多量に含有するＳｍ−Ｃｏ系永久磁石に比べてコ
ストパーフォーマンスに優れることから、各種磁石応用
製品分野で多用されている。
【０００３】上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石用の合金
粉末は溶製合金（ストリップキャスト合金または高周波
溶解・鋳造合金等）を粉砕して得ることができる。他
方、より安価なＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末として、例えば希
土類元素の酸化物粉末と、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金粉末
と、Ｆｅ粉末と、還元剤（Ｃａ）とを適量配合し、混合
したものを不活性ガス雰囲気中で加熱し、前記希土類元
素酸化物を還元し、この還元した希土類金属とＦｅ，Ｃ
ｏ，Ｂとを拡散させてＲ２Ｔ１４Ｂ型金属間化合物を主
相とするＲ−Ｔ−Ｂ系合金を生成せしめ、その後ＣａＯ
等の反応副生成物を洗浄工程により除去し、乾燥する還
元拡散法（Reduction and Diffusion Method、以
下、Ｒ／Ｄ法という）によるＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末（以
下、Ｒ／Ｄ粉末という）がある。
粉末は溶製合金（ストリップキャスト合金または高周波
溶解・鋳造合金等）を粉砕して得ることができる。他
方、より安価なＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末として、例えば希
土類元素の酸化物粉末と、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金粉末
と、Ｆｅ粉末と、還元剤（Ｃａ）とを適量配合し、混合
したものを不活性ガス雰囲気中で加熱し、前記希土類元
素酸化物を還元し、この還元した希土類金属とＦｅ，Ｃ
ｏ，Ｂとを拡散させてＲ２Ｔ１４Ｂ型金属間化合物を主
相とするＲ−Ｔ−Ｂ系合金を生成せしめ、その後ＣａＯ
等の反応副生成物を洗浄工程により除去し、乾燥する還
元拡散法（Reduction and Diffusion Method、以
下、Ｒ／Ｄ法という）によるＲ−Ｔ−Ｂ系合金粉末（以
下、Ｒ／Ｄ粉末という）がある。
【０００４】Ｒ／Ｄ粉末は溶製合金粉末に比べて安価で
あり、原料原価の低減に有利である。しかし、従来のＲ
／Ｄ粉末は溶製合金粉末に比べてＣａ、Ｏ等の不可避不
純物の含有量が多かった。このため、Ｒ／Ｄ粉を用いて
作製したＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石は溶製合金粉末を
用いて作製したＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石に比べて、
減磁曲線の角形比等が低く、高性能磁石の製造が困難だ
った。角形比の劣化は実用上多用される磁気回路のパー
ミアンス係数において所望の磁束量が得られないことで
あり、熱減磁率の劣化を招く。ここで、角形比は(Hk/iH
c)で定義した値である。Ｈｋは４πＩ（磁化の強さ）−
Ｈ（磁界の強さ）曲線の第２象限において４πＩが０．
９Ｂｒ（Ｂｒは残留磁束密度）になる位置のＨの値であ
り、減磁曲線の矩形性の尺度である。Ｈｋをその保磁力
ｉＨｃで除した値(Hk/iHc)が角形比である。
あり、原料原価の低減に有利である。しかし、従来のＲ
／Ｄ粉末は溶製合金粉末に比べてＣａ、Ｏ等の不可避不
純物の含有量が多かった。このため、Ｒ／Ｄ粉を用いて
作製したＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石は溶製合金粉末を
用いて作製したＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石に比べて、
減磁曲線の角形比等が低く、高性能磁石の製造が困難だ
った。角形比の劣化は実用上多用される磁気回路のパー
ミアンス係数において所望の磁束量が得られないことで
あり、熱減磁率の劣化を招く。ここで、角形比は(Hk/iH
c)で定義した値である。Ｈｋは４πＩ（磁化の強さ）−
Ｈ（磁界の強さ）曲線の第２象限において４πＩが０．
９Ｂｒ（Ｂｒは残留磁束密度）になる位置のＨの値であ
り、減磁曲線の矩形性の尺度である。Ｈｋをその保磁力
ｉＨｃで除した値(Hk/iHc)が角形比である。
【０００５】特開昭６３−３１０９０５号公報には、還
元拡散反応後の生成物を、インヒビター（腐食抑制剤）
を１０−３〜１０−２ｇ／ｌ添加した水を用いて洗浄
後、脱水、真空乾燥することにより、低酸素、低Ｃａの
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用合金粉末が得られた旨の記
載がある。しかし、特開昭６３−３１０９０５号公報の
実施例に従い作製したＣａ量が０．０５〜０．０６重量
％のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用合金粉末を用いてジェ
ットミル微粉砕、磁場中成形、Ａｒガス中焼結、熱処理
して得られた焼結磁石は、後述の表２に示す通り、Ｃａ
含有量が０．０１重量％超になり、角形比や熱安定性が
悪かった。次に、特許第２７６６６８１号公報には、希
土類酸化物粉末と、含鉄粉末と、含Ｂ粉末と、Ｃａとを
混合し、この混合物を非酸化性雰囲気中において９００
〜１２００℃に加熱し、得られた反応生成物を湿式処理
し、さらに６００〜１１００℃で加熱した後、前記加熱
により得られた合金粉末を微粉砕して平均粒径１〜１０
μｍの微粉末とする焼結磁石用希土類−鉄−ホウ素系合
金粉末の製造方法の開示がある。特許第２７６６６８１
号公報の実施例には、Ｒ／Ｄ反応生成物を水中に投入し
洗浄後、真空乾燥し、さらに第１表に示す条件の真空加
熱処理を施した後常温まで冷却し、その後微粉砕、無磁
場で成形することにより、成形体の曲げ強度が改善され
る旨の記載がある。しかし、第１表の真空加熱処理とＲ
／Ｄ粉の残留Ｃａ量との相関の記載がなく、さらに本発
明のようにＲ／Ｄ粉の真空加熱処理による脱Ｃａの効果
と磁場中成形体を真空焼結することによる脱Ｃａの効果
とを組み合わせてＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石のＣａ量
を大きく低減し角形比を顕著に向上したことは記載され
ていない。
元拡散反応後の生成物を、インヒビター（腐食抑制剤）
を１０−３〜１０−２ｇ／ｌ添加した水を用いて洗浄
後、脱水、真空乾燥することにより、低酸素、低Ｃａの
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用合金粉末が得られた旨の記
載がある。しかし、特開昭６３−３１０９０５号公報の
実施例に従い作製したＣａ量が０．０５〜０．０６重量
％のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石用合金粉末を用いてジェ
ットミル微粉砕、磁場中成形、Ａｒガス中焼結、熱処理
して得られた焼結磁石は、後述の表２に示す通り、Ｃａ
含有量が０．０１重量％超になり、角形比や熱安定性が
悪かった。次に、特許第２７６６６８１号公報には、希
土類酸化物粉末と、含鉄粉末と、含Ｂ粉末と、Ｃａとを
混合し、この混合物を非酸化性雰囲気中において９００
〜１２００℃に加熱し、得られた反応生成物を湿式処理
し、さらに６００〜１１００℃で加熱した後、前記加熱
により得られた合金粉末を微粉砕して平均粒径１〜１０
μｍの微粉末とする焼結磁石用希土類−鉄−ホウ素系合
金粉末の製造方法の開示がある。特許第２７６６６８１
号公報の実施例には、Ｒ／Ｄ反応生成物を水中に投入し
洗浄後、真空乾燥し、さらに第１表に示す条件の真空加
熱処理を施した後常温まで冷却し、その後微粉砕、無磁
場で成形することにより、成形体の曲げ強度が改善され
る旨の記載がある。しかし、第１表の真空加熱処理とＲ
／Ｄ粉の残留Ｃａ量との相関の記載がなく、さらに本発
明のようにＲ／Ｄ粉の真空加熱処理による脱Ｃａの効果
と磁場中成形体を真空焼結することによる脱Ｃａの効果
とを組み合わせてＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石のＣａ量
を大きく低減し角形比を顕著に向上したことは記載され
ていない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明の
課題は、還元拡散法により作製したＲ−Ｔ−Ｂ系希土類
焼結磁石用合金粉末を用いたＲ−Ｔ−Ｂ系の高性能希土
類焼結磁石およびその製造方法を提供することにある。
課題は、還元拡散法により作製したＲ−Ｔ−Ｂ系希土類
焼結磁石用合金粉末を用いたＲ−Ｔ−Ｂ系の高性能希土
類焼結磁石およびその製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決した本発
明は、希土類元素Ｒ（ＲはＹを含む希土類元素の少なく
とも1種であり、Ｎｄ，Ｄｙ，Ｐｒの少なくとも1種を必
ず含む）の酸化物粉末と、含Ｔ（ＴはＦｅまたはＦｅと
Ｃｏである）粉末と、含Ｂ粉末と、Ｃａ，Ｍｇおよびそ
の水素化物から選ばれる少なくとも1種とを混合し、こ
の混合物を非酸化性雰囲気において９００〜１３５０℃
に加熱後冷却し、得られた反応生成物から反応副生成物
を除去する洗浄を行った後乾燥してＲ−Ｔ−Ｂ系希土類
焼結磁石用合金粉末を得、次にこの合金粉末を１Torr以
下の真空中で９００〜１１００℃に加熱する脱Ｃａ熱処
理を施した後冷却してなる還元拡散法により作製された
Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石用合金粉末を得、その後こ
の合金粉末を用いて粉砕、成形、真空焼結、熱処理、表
面処理を行うＲ２Ｔ１４Ｂ型金属間化合物を主相とする
角形比を向上したＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石の製造方
法である。脱Ｃａ熱処理により除去されるＣａは主に還
元に寄与していない金属Ｃａであると考えられる。よっ
て、脱Ｃａ温度はＣａの融点以上である９００℃以上が
好ましい。また、Ｒ／Ｄ粉末が溶融して容器と反応する
ことを避けるために１１００℃以下が好ましい。さらに
ＣａをＲ／Ｄ粉末から除去するにはＣａの蒸気圧以下の
真空度にしてＣａを蒸発させる必要があり、９００〜１
１００℃の温度でかつ好ましくは１Torr以下、より好ま
しくは１×１０−０〜９×１０−６Torrの真空度とする
のがよい。真空度が１Torr超ではＣａの除去が困難であ
り、９×１０ −６Torr未満の高真空度を得るには高真空
排気設備を要しコストが増大する。脱Ｃａ熱処理の加熱
時間は好ましくは０．５〜３０時間であり、より好まし
くは１〜１０時間である。０．５時間未満では脱Ｃａが
ほとんど進まず、３０時間超では脱Ｃａ熱処理の効果が
飽和し、酸化が顕著になる。本発明の製造方法によれ
ば、従来に比べて、脱Ｃａ熱処理によりＲ／Ｄ粉末のＣ
ａ量を低減できるとともに、真空焼結において成形体か
ら焼結体に至る間に脱Ｃａが行われて焼結磁石体のＣａ
量が低減され、角形比を向上することができる。
明は、希土類元素Ｒ（ＲはＹを含む希土類元素の少なく
とも1種であり、Ｎｄ，Ｄｙ，Ｐｒの少なくとも1種を必
ず含む）の酸化物粉末と、含Ｔ（ＴはＦｅまたはＦｅと
Ｃｏである）粉末と、含Ｂ粉末と、Ｃａ，Ｍｇおよびそ
の水素化物から選ばれる少なくとも1種とを混合し、こ
の混合物を非酸化性雰囲気において９００〜１３５０℃
に加熱後冷却し、得られた反応生成物から反応副生成物
を除去する洗浄を行った後乾燥してＲ−Ｔ−Ｂ系希土類
焼結磁石用合金粉末を得、次にこの合金粉末を１Torr以
下の真空中で９００〜１１００℃に加熱する脱Ｃａ熱処
理を施した後冷却してなる還元拡散法により作製された
Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石用合金粉末を得、その後こ
の合金粉末を用いて粉砕、成形、真空焼結、熱処理、表
面処理を行うＲ２Ｔ１４Ｂ型金属間化合物を主相とする
角形比を向上したＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石の製造方
法である。脱Ｃａ熱処理により除去されるＣａは主に還
元に寄与していない金属Ｃａであると考えられる。よっ
て、脱Ｃａ温度はＣａの融点以上である９００℃以上が
好ましい。また、Ｒ／Ｄ粉末が溶融して容器と反応する
ことを避けるために１１００℃以下が好ましい。さらに
ＣａをＲ／Ｄ粉末から除去するにはＣａの蒸気圧以下の
真空度にしてＣａを蒸発させる必要があり、９００〜１
１００℃の温度でかつ好ましくは１Torr以下、より好ま
しくは１×１０−０〜９×１０−６Torrの真空度とする
のがよい。真空度が１Torr超ではＣａの除去が困難であ
り、９×１０ −６Torr未満の高真空度を得るには高真空
排気設備を要しコストが増大する。脱Ｃａ熱処理の加熱
時間は好ましくは０．５〜３０時間であり、より好まし
くは１〜１０時間である。０．５時間未満では脱Ｃａが
ほとんど進まず、３０時間超では脱Ｃａ熱処理の効果が
飽和し、酸化が顕著になる。本発明の製造方法によれ
ば、従来に比べて、脱Ｃａ熱処理によりＲ／Ｄ粉末のＣ
ａ量を低減できるとともに、真空焼結において成形体か
ら焼結体に至る間に脱Ｃａが行われて焼結磁石体のＣａ
量が低減され、角形比を向上することができる。
【０００８】本発明の製造方法において、脱Ｃａ熱処理
後の冷却物の表面は酸化されており、炭素も濃縮してい
るので、その表面部を機械的に除去することにより、酸
素量、炭素量を低減した高性能のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼
結磁石を製造することができ、角形比が顕著に向上す
る。なお、機械的な加工による表面部の除去に替えて、
酸洗い等の手段も可能ではあるが、Ｒ元素が優先的に除
去され、酸化が顕著になる懸念がある。
後の冷却物の表面は酸化されており、炭素も濃縮してい
るので、その表面部を機械的に除去することにより、酸
素量、炭素量を低減した高性能のＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼
結磁石を製造することができ、角形比が顕著に向上す
る。なお、機械的な加工による表面部の除去に替えて、
酸洗い等の手段も可能ではあるが、Ｒ元素が優先的に除
去され、酸化が顕著になる懸念がある。
【０００９】また本発明は、Ｒ２Ｔ１４Ｂ型金属間化合
物（ＲはＹを含む希土類元素の少なくとも1種でありＮ
ｄ，Ｄｙ，Ｐｒの少なくとも1種を必ず含み、ＴはＦｅ
またはＦｅとＣｏである）を主相とするＲ−Ｔ−Ｂ系希
土類焼結磁石であって、不可避に含有されるＣａ量が
０．０１重量％以下（０を含まず）であり、かつ主相結
晶粒の芯部のｃ軸方位に対してその主相結晶粒の表層部
（主相部）のｃ軸方位が５°以上ずれている角形比を向
上したＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石である。さらに、前
記表層部（主相部）を有する主相結晶粒を1個の主相結
晶粒としたとき、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石の断
面写真の対象視野において主相結晶粒の総数に対して前
記表層部（主相部）を有する主相結晶粒の占める個数比
率が５０％未満（０を含まず）である場合に角形比を向
上したＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石を得ることができ
る。さらに角形比を高めるために、前記表層部（主相
部）を有する主相結晶粒の占める個数比率は３０％以下
（０を含まず）が好ましい。前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼
結磁石は、重量％で、主成分がＲ ２７〜３４％、Ｂ
０．５〜２％、残部Ｔからなり、不可避に含有される酸
素量が０．６％以下、炭素量が０．１％以下の場合が実
用性に富んでおり、室温で測定した角形比で９５．０％
以上ものを提供することが可能である。実質的に、Ｒと
して（Ｎｄ、Ｄｙ）またはＤｙまたは（Ｄｙ、Ｐｒ）ま
たは（Ｎｄ、Ｄｙ、Ｐｒ）またはＰｒが選択される。Ｒ
量は２７〜３４％が好ましい。 Ｒが２７％未満では保
磁力ｉＨｃが大きく低下し、３４％を超えるとＢｒが大
きく低下する。Ｂ量は０．５〜２％が好ましく、０．９
〜１．５％がより好ましい。Ｂ量が０．５％未満では実
用に耐えるｉＨｃが得られず、２％超ではＢｒが大きく
低下する。磁気特性を改善するために、Ｎｂ，Ａｌ，Ｃ
ｏ，Ｇａ，Ｃｕの少なくとも１種を適量含有することが
好ましい。重量％で、Ｎｂの含有量は０．１〜２％とさ
れる。Ｎｂの添加により焼結過程でＮｂのほう化物が生
成し、結晶粒の異常粒成長を抑制する。Ｎｂ含有量が
０．１％未満では添加効果が認められず、２％超ではＮ
ｂのほう化物の生成量が多くなりＢｒが大きく低下す
る。Ａｌの含有量は０．０２〜２％とされる。Ａｌ含有
量が０．０２％未満では添加効果が認められず、２％超
ではＢｒが急激に低下する。Ｃｏ含有量は０．３〜５％
とされる。Ｃｏ含有量が０．３％未満ではキュリー点、
Ｎｉめっきの密着性向上への寄与が非常に小さくなり、
５％超ではＢｒ、ｉＨｃが低下する。Ｇａ含有量は０．
０１〜０．５％とされる。Ｇａ含有量が０．０１％未満
ではｉＨｃがほとんど向上せず、０．５％超ではＢｒの
低下が顕著になる。Ｃｕ含有量は０．０１〜１％とされ
る。Ｃｕの微量添加はｉＨｃの向上をもたらすが、Ｃｕ
含有量が１％を超えると添加効果は飽和し、０．０１％
未満では添加効果が認められない。
物（ＲはＹを含む希土類元素の少なくとも1種でありＮ
ｄ，Ｄｙ，Ｐｒの少なくとも1種を必ず含み、ＴはＦｅ
またはＦｅとＣｏである）を主相とするＲ−Ｔ−Ｂ系希
土類焼結磁石であって、不可避に含有されるＣａ量が
０．０１重量％以下（０を含まず）であり、かつ主相結
晶粒の芯部のｃ軸方位に対してその主相結晶粒の表層部
（主相部）のｃ軸方位が５°以上ずれている角形比を向
上したＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石である。さらに、前
記表層部（主相部）を有する主相結晶粒を1個の主相結
晶粒としたとき、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石の断
面写真の対象視野において主相結晶粒の総数に対して前
記表層部（主相部）を有する主相結晶粒の占める個数比
率が５０％未満（０を含まず）である場合に角形比を向
上したＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石を得ることができ
る。さらに角形比を高めるために、前記表層部（主相
部）を有する主相結晶粒の占める個数比率は３０％以下
（０を含まず）が好ましい。前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼
結磁石は、重量％で、主成分がＲ ２７〜３４％、Ｂ
０．５〜２％、残部Ｔからなり、不可避に含有される酸
素量が０．６％以下、炭素量が０．１％以下の場合が実
用性に富んでおり、室温で測定した角形比で９５．０％
以上ものを提供することが可能である。実質的に、Ｒと
して（Ｎｄ、Ｄｙ）またはＤｙまたは（Ｄｙ、Ｐｒ）ま
たは（Ｎｄ、Ｄｙ、Ｐｒ）またはＰｒが選択される。Ｒ
量は２７〜３４％が好ましい。 Ｒが２７％未満では保
磁力ｉＨｃが大きく低下し、３４％を超えるとＢｒが大
きく低下する。Ｂ量は０．５〜２％が好ましく、０．９
〜１．５％がより好ましい。Ｂ量が０．５％未満では実
用に耐えるｉＨｃが得られず、２％超ではＢｒが大きく
低下する。磁気特性を改善するために、Ｎｂ，Ａｌ，Ｃ
ｏ，Ｇａ，Ｃｕの少なくとも１種を適量含有することが
好ましい。重量％で、Ｎｂの含有量は０．１〜２％とさ
れる。Ｎｂの添加により焼結過程でＮｂのほう化物が生
成し、結晶粒の異常粒成長を抑制する。Ｎｂ含有量が
０．１％未満では添加効果が認められず、２％超ではＮ
ｂのほう化物の生成量が多くなりＢｒが大きく低下す
る。Ａｌの含有量は０．０２〜２％とされる。Ａｌ含有
量が０．０２％未満では添加効果が認められず、２％超
ではＢｒが急激に低下する。Ｃｏ含有量は０．３〜５％
とされる。Ｃｏ含有量が０．３％未満ではキュリー点、
Ｎｉめっきの密着性向上への寄与が非常に小さくなり、
５％超ではＢｒ、ｉＨｃが低下する。Ｇａ含有量は０．
０１〜０．５％とされる。Ｇａ含有量が０．０１％未満
ではｉＨｃがほとんど向上せず、０．５％超ではＢｒの
低下が顕著になる。Ｃｕ含有量は０．０１〜１％とされ
る。Ｃｕの微量添加はｉＨｃの向上をもたらすが、Ｃｕ
含有量が１％を超えると添加効果は飽和し、０．０１％
未満では添加効果が認められない。
【００１０】Ｒ／Ｄ粉末の製造に用いる希土類酸化物と
してＮｄ２Ｏ３、Ｄｙ２Ｏ３、Ｐｒ ６Ｏ１１の少なくと
も１種が有用である。還元拡散温度が９００℃未満では
工業生産上有益な還元拡散反応を行えず、１３５０℃超
では反応炉等の設備劣化が顕著になる。よって、還元拡
散温度は９００〜１３５０℃が好ましい。還元剤（Ｃａ
等）の添加量は還元に要する化学量論的必要量の０．５
〜２倍がよい。還元に要する化学量論的必要量とは、酸
化物を還元剤を用いて金属に還元する化学反応式におい
て還元を１００％行うことができる還元剤の量をいう。
還元剤の添加量が化学量論的必要量の０．５倍未満では
工業生産上有益な還元効果を得ることが困難であり、２
倍超では残留する還元剤分が増大して磁気特性が低下す
る。
してＮｄ２Ｏ３、Ｄｙ２Ｏ３、Ｐｒ ６Ｏ１１の少なくと
も１種が有用である。還元拡散温度が９００℃未満では
工業生産上有益な還元拡散反応を行えず、１３５０℃超
では反応炉等の設備劣化が顕著になる。よって、還元拡
散温度は９００〜１３５０℃が好ましい。還元剤（Ｃａ
等）の添加量は還元に要する化学量論的必要量の０．５
〜２倍がよい。還元に要する化学量論的必要量とは、酸
化物を還元剤を用いて金属に還元する化学反応式におい
て還元を１００％行うことができる還元剤の量をいう。
還元剤の添加量が化学量論的必要量の０．５倍未満では
工業生産上有益な還元効果を得ることが困難であり、２
倍超では残留する還元剤分が増大して磁気特性が低下す
る。
【００１１】本発明で行う真空焼結は、緻密で高い密度
の焼結体を得る以外に、成形体から焼結体に至る間に脱
Ｃａを効率よく行えるように設定される。具体的には、
室温から焼結温度までの昇温過程における真空度と昇温
速度が特に重要である。焼結の加熱条件は１０３０〜１
１５０℃×０．５〜８時間が好ましい。焼結温度が１０
３０℃×０．５時間未満では実用に耐える十分な密度が
得られず、１１５０℃×８時間超では過焼結となり、結
晶粒が粗大化して角形比、保磁力が低下する。焼結の昇
温過程における真空度は酸化を抑制するために１×１０
−２Torr以下がよく、設備コスト増を考慮して９×１０
−６Torr以上が実用的である。焼結の昇温速度は０．１
〜５００℃／分が好ましく、０．５〜２００℃／分がよ
り好ましく、１〜１００℃／分が特に好ましい、０．１
℃／分未満では有益な工業生産を行うことが困難であ
り、５００℃／分超で昇温すると所望の焼結温度に到達
するまでのオーバーシュート時間が長くなり、磁気特性
の劣化を招来する。なお、前記の連続的な昇温加熱条件
に替えて、５５０℃以上、１０５０℃未満の昇温過程温
度において成形体を０．５〜１０時間加熱する条件を付
加することにより脱Ｃａがより促進されて角形比がさら
に向上する場合がある。前記条件で真空焼結した焼結体
の密度は７．５０g/cm３以上になり、後述の実施例２，
４のように耐酸化性油中に微粉を回収してスラリー化
し、成形、脱油、焼結、熱処理、表面処理した場合では
７．５３〜７．６０g/cm３の焼結体密度を実現可能であ
る。
の焼結体を得る以外に、成形体から焼結体に至る間に脱
Ｃａを効率よく行えるように設定される。具体的には、
室温から焼結温度までの昇温過程における真空度と昇温
速度が特に重要である。焼結の加熱条件は１０３０〜１
１５０℃×０．５〜８時間が好ましい。焼結温度が１０
３０℃×０．５時間未満では実用に耐える十分な密度が
得られず、１１５０℃×８時間超では過焼結となり、結
晶粒が粗大化して角形比、保磁力が低下する。焼結の昇
温過程における真空度は酸化を抑制するために１×１０
−２Torr以下がよく、設備コスト増を考慮して９×１０
−６Torr以上が実用的である。焼結の昇温速度は０．１
〜５００℃／分が好ましく、０．５〜２００℃／分がよ
り好ましく、１〜１００℃／分が特に好ましい、０．１
℃／分未満では有益な工業生産を行うことが困難であ
り、５００℃／分超で昇温すると所望の焼結温度に到達
するまでのオーバーシュート時間が長くなり、磁気特性
の劣化を招来する。なお、前記の連続的な昇温加熱条件
に替えて、５５０℃以上、１０５０℃未満の昇温過程温
度において成形体を０．５〜１０時間加熱する条件を付
加することにより脱Ｃａがより促進されて角形比がさら
に向上する場合がある。前記条件で真空焼結した焼結体
の密度は７．５０g/cm３以上になり、後述の実施例２，
４のように耐酸化性油中に微粉を回収してスラリー化
し、成形、脱油、焼結、熱処理、表面処理した場合では
７．５３〜７．６０g/cm３の焼結体密度を実現可能であ
る。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明を実施例により詳細
に説明するが、それら実施例により本発明が限定される
ものではない。 （実施例１）重量％で、主成分がＮｄ：２６．０％、Ｐ
ｒ：６．５％、Ｂ：１．０５％、Ａｌ：０．１０％、Ｇ
ａ：０．１４％、残部ＦｅからなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土
類焼結磁石用合金粉末が得られるように、純度９９．９
％以上のＮｄ２Ｏ３粉、Ｐｒ ６Ｏ１１粉、フェロボロン
粉、Ｇａ−Ｆｅ粉およびＦｅ粉を配合し、さらに還元剤
（粒状金属Ｃａ）を重量比で化学量論的必要量の１．２
倍配合し、ミキサーに投入して混合した。次に、混合粉
をステンレス製容器に入れてＡｒガス雰囲気中で１１０
０℃×４時間加熱するＣａ還元拡散反応を行い、室温ま
で冷却した。得られた反応生成物を洗浄後、真空乾燥し
てＲ／Ｄ粉末を得た。このＲ／Ｄ粉末のＣａ含有量は
０．０５重量％だった。次に、このＲ／Ｄ粉末をステン
レス製の容器に充填後真空炉に入炉し、約１×１０−４
Torrの真空中で１１００℃×６時間加熱する脱Ｃａ熱処
理を行い、その後室温まで冷却した。冷却物は焼結が部
分的に進行した塊状物になっていた。その塊状物の断面
を観察したところ、表面から深さ１〜３ｍｍの部分が黒
色層を形成していた。表面の黒色層を削りとり、Ｃａ，
Ｏ，Ｎ，Ｈ，Ｃ含有量を分析したところ、表１に示すよ
うに、黒色層はＯ，Ｃが非常に高いことがわかった。併
行して黒色層を削り取った後の前記塊状物のＣａ，Ｏ，
Ｎ，Ｈ，Ｃ含有量を分析したところ、表１に示すよう
に、黒色層に比べて、Ｃａ量は若干高いがＯ含有量は約
半分であり、Ｃ含有量は非常に低かった。この知見か
ら、Ａｒガス雰囲気中で前記塊状物の表面の黒色層をほ
ぼグラインダーを用いて削り取ったものを本発明のＲ−
Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石用の原料合金とした。次に、前
記原料合金を粗粉状にし、続いてこの粗粉を窒素ガス置
換により酸素濃度を０．０１ｖｏｌ％としたジェットミ
ル内に投入してジェットミル微粉砕し、平均粒径４．１
μｍの微粉を得た。次に、前記微粉を用いて８ｋＯｅの
横磁場を印加しつつ１．６ton/cm２の圧力で圧縮成形を
行い、続いて成形体を約１×１０−４Torrの真空中で、
平均昇温速度１℃／分で１０８０℃まで昇温し、続いて
１０８０℃×３．５時間焼結し、その後室温まで冷却し
た。次に、得られた焼結体にＡｒガス雰囲気中で９００
℃×１時間と５５０℃×１時間の２段熱処理を施し、室
温まで冷却して磁石体を得た。次に、この磁石体に電着
エポキシ樹脂をコーティングして本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系
希土類焼結磁石が得られた。前記磁石体を分析したとこ
ろ、重量％で、主成分がＮｄ：２６．２％、Ｐｒ：６．
６％、Ｂ：１．０７％、Ａｌ：０．０８％、Ｇａ：０．
１４％、残部Ｆｅであり、この磁石体の総重量に対して
不可避に含有されるＣａ量は３０ｐｐｍ、Ｏ量は５６２
０ｐｐｍ、Ｃ量は０．０７％だった。次に、室温（２５
℃）でこの焼結磁石の４πＩ−Ｈ減磁曲線を描き、角形
比(Hk/iHc)、ｉＨｃ、熱減磁率等を測定した。熱減磁率
は、前記焼結磁石をパーミアンス係数Ｐｃ＝１．０の形
状に加工した試料を作製後、磁気特性が飽和する条件で
着磁し、着磁した試料の磁束量（Φ１）を２５℃で測定
した。次に、大気雰囲気の恒温槽に着磁した試料を入れ
て８０℃×１時間加熱後２５℃まで冷却して磁束量（Φ
２）を測定した。Φ１、Φ２から、下記式により熱減磁
率を算出した。 熱減磁率＝［（Φ１）−（Φ２）］÷（Φ１）×１００
（％） これらのうちの主な測定結果を表２に示す。
に説明するが、それら実施例により本発明が限定される
ものではない。 （実施例１）重量％で、主成分がＮｄ：２６．０％、Ｐ
ｒ：６．５％、Ｂ：１．０５％、Ａｌ：０．１０％、Ｇ
ａ：０．１４％、残部ＦｅからなるＲ−Ｆｅ−Ｂ系希土
類焼結磁石用合金粉末が得られるように、純度９９．９
％以上のＮｄ２Ｏ３粉、Ｐｒ ６Ｏ１１粉、フェロボロン
粉、Ｇａ−Ｆｅ粉およびＦｅ粉を配合し、さらに還元剤
（粒状金属Ｃａ）を重量比で化学量論的必要量の１．２
倍配合し、ミキサーに投入して混合した。次に、混合粉
をステンレス製容器に入れてＡｒガス雰囲気中で１１０
０℃×４時間加熱するＣａ還元拡散反応を行い、室温ま
で冷却した。得られた反応生成物を洗浄後、真空乾燥し
てＲ／Ｄ粉末を得た。このＲ／Ｄ粉末のＣａ含有量は
０．０５重量％だった。次に、このＲ／Ｄ粉末をステン
レス製の容器に充填後真空炉に入炉し、約１×１０−４
Torrの真空中で１１００℃×６時間加熱する脱Ｃａ熱処
理を行い、その後室温まで冷却した。冷却物は焼結が部
分的に進行した塊状物になっていた。その塊状物の断面
を観察したところ、表面から深さ１〜３ｍｍの部分が黒
色層を形成していた。表面の黒色層を削りとり、Ｃａ，
Ｏ，Ｎ，Ｈ，Ｃ含有量を分析したところ、表１に示すよ
うに、黒色層はＯ，Ｃが非常に高いことがわかった。併
行して黒色層を削り取った後の前記塊状物のＣａ，Ｏ，
Ｎ，Ｈ，Ｃ含有量を分析したところ、表１に示すよう
に、黒色層に比べて、Ｃａ量は若干高いがＯ含有量は約
半分であり、Ｃ含有量は非常に低かった。この知見か
ら、Ａｒガス雰囲気中で前記塊状物の表面の黒色層をほ
ぼグラインダーを用いて削り取ったものを本発明のＲ−
Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石用の原料合金とした。次に、前
記原料合金を粗粉状にし、続いてこの粗粉を窒素ガス置
換により酸素濃度を０．０１ｖｏｌ％としたジェットミ
ル内に投入してジェットミル微粉砕し、平均粒径４．１
μｍの微粉を得た。次に、前記微粉を用いて８ｋＯｅの
横磁場を印加しつつ１．６ton/cm２の圧力で圧縮成形を
行い、続いて成形体を約１×１０−４Torrの真空中で、
平均昇温速度１℃／分で１０８０℃まで昇温し、続いて
１０８０℃×３．５時間焼結し、その後室温まで冷却し
た。次に、得られた焼結体にＡｒガス雰囲気中で９００
℃×１時間と５５０℃×１時間の２段熱処理を施し、室
温まで冷却して磁石体を得た。次に、この磁石体に電着
エポキシ樹脂をコーティングして本発明のＲ−Ｔ−Ｂ系
希土類焼結磁石が得られた。前記磁石体を分析したとこ
ろ、重量％で、主成分がＮｄ：２６．２％、Ｐｒ：６．
６％、Ｂ：１．０７％、Ａｌ：０．０８％、Ｇａ：０．
１４％、残部Ｆｅであり、この磁石体の総重量に対して
不可避に含有されるＣａ量は３０ｐｐｍ、Ｏ量は５６２
０ｐｐｍ、Ｃ量は０．０７％だった。次に、室温（２５
℃）でこの焼結磁石の４πＩ−Ｈ減磁曲線を描き、角形
比(Hk/iHc)、ｉＨｃ、熱減磁率等を測定した。熱減磁率
は、前記焼結磁石をパーミアンス係数Ｐｃ＝１．０の形
状に加工した試料を作製後、磁気特性が飽和する条件で
着磁し、着磁した試料の磁束量（Φ１）を２５℃で測定
した。次に、大気雰囲気の恒温槽に着磁した試料を入れ
て８０℃×１時間加熱後２５℃まで冷却して磁束量（Φ
２）を測定した。Φ１、Φ２から、下記式により熱減磁
率を算出した。 熱減磁率＝［（Φ１）−（Φ２）］÷（Φ１）×１００
（％） これらのうちの主な測定結果を表２に示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】
【表２】
【００１５】次に、実施例１で作製した磁石体の任意の
ものを厚み１ｍｍの板状に切り出し、続いてラッピング
加工により１００μｍの厚みまで研磨した。次に、この
薄板状磁石体を数ｍｍ角に切断後、直径３ｍｍのメッシ
ュで挟んだ状態でＡｒイオンミリング等により薄膜状に
し、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察用の試料とした。
次に、試料を（株）日立製作所製のＦＥ−ＴＥＭ（ＨＦ
−２１００）にセットし、加速電圧２００ｋＶ、フィラ
メント電流５０μＡ、分解能１．９オングストロームの
条件で、試料の断面写真を撮影した。図３（ａ）、図
４、図５は代表的な断面写真であり、図５は図３（ａ）
中の１ａ周辺を拡大した写真である。図３（ｂ）は図３
（ａ）に対応する模式図である。本発明の焼結磁石の特
徴は、図３（ａ）、図５のミクロ組織と図４のミクロ組
織とが共存し、かつ従来のＲ／Ｄ粉末を用いたＲ−Ｔ−
Ｂ系希土類焼結磁石に比べて図３（ａ）、図５のミクロ
組織の比率を低減したことである。以下、図３〜５によ
り詳細に説明する。図３（ａ）、図５の特徴は、図３
（ｂ）に示す通り、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ型主相結晶粒からな
る芯部４とＲリッチな相３との間に、芯部４およびＲリ
ッチな相３の双方に対して格子像が不連続になっている
表層部１（Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ型主相部）を有することであ
る。同様に、芯部４’およびＲリッチな相３の双方に対
して格子像が不連続になっている表層部１’（Ｒ２Ｆｅ
１４Ｂ型主相部）が存在する。図３（ａ）、図５の表層
部１、１’の格子像の不連続さから、芯部４と表層部
１、芯部４’と表層部１’とは異なる結晶粒であると判
断される。この表層部はＲリッチな相に沿って存在し、
その厚み（例えば芯部４とＲリッチな相３との間の平均
間隔）は１０ｎｍ程度であることがわかる。なお、芯部
４、４’、Ｒリッチな相３、表層部１、１’の同定は前
記試料をＥＤＸ分析装置（ＮＯＲＡＮ社製、商品名ＶＡ
ＮＴＡＧＥ）にセットし行い、標準試料の同定結果に基
づいて判定した。同様にして後述の図４、６のミクロ組
織の同定を行った。次に、図４では主相結晶粒１４、１
４’とＲリッチな相１３とが観察されるが、主相結晶粒
１４、１４’の表層部には不連続な格子像は観察されな
かった。前記試料の視野を変えて図３〜図５と同条件で
断面写真を３０視野分撮影したところ、撮影した断面写
真において、図３のように不連続な格子像からなる表層
部を有する主相結晶粒の個数比率は主相結晶粒の総数の
８％であり、非常に少ないことがわかった。この個数比
率の算出上、便宜的に不連続な格子像からなる表層部を
有する主相結晶粒を1個の主相結晶粒とした。次に、図
３（ｂ）における表層部１ａ，１ｂ、芯部４ａの位置で
電子回折像を撮影した。撮影した回折斑点をそれぞれ図
７（ａ）〜図９（ａ）に示す。また、図７（ｂ）、図８
（ｂ）、図９（ｂ）はそれぞれ図７（ａ）、図８
（ａ）、図９（ａ）の回折斑点の要部に指数付をした図
である。図７において電子線の入射方向は［２，−４，
０］であり、芯部４のｃ軸方位と入射方向［２，−４，
０］とのなす角度が９０°であることがわかった。次
に、図８において電子線の入射方向は［１３，−９，−
１２］であり、表層部１ａのｃ軸方位と入射方向［１
３，−９，−１２］とのなす角度が５２．８°であるこ
とがわかった。よって、芯部４のｃ軸方位と表層部１ａ
のｃ軸方位とは４７．２°（９０−５２．８）から１４
２．８°（９０＋５２．８）までの角度差を有すること
がわかった。次に、図９の回折斑点から、表層部１ｂは
表層部１ａと同じｃ軸方位を有していることがわかっ
た。さらに、芯部４のｃ軸方位に対して４７．２°から
１４２．８°までのずれたｃ軸方位を有することがわか
った。次に、他の視野の断面写真および対応した電子回
折結果から、主相結晶粒の芯部同士のｃ軸方位のずれは
図３の芯部４を基準にしていずれも５°未満であること
がわかった。また、他の表層部（主相部）と芯部４（主
相部）とのｃ軸方位のずれはいずれも５°以上あった。
ものを厚み１ｍｍの板状に切り出し、続いてラッピング
加工により１００μｍの厚みまで研磨した。次に、この
薄板状磁石体を数ｍｍ角に切断後、直径３ｍｍのメッシ
ュで挟んだ状態でＡｒイオンミリング等により薄膜状に
し、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察用の試料とした。
次に、試料を（株）日立製作所製のＦＥ−ＴＥＭ（ＨＦ
−２１００）にセットし、加速電圧２００ｋＶ、フィラ
メント電流５０μＡ、分解能１．９オングストロームの
条件で、試料の断面写真を撮影した。図３（ａ）、図
４、図５は代表的な断面写真であり、図５は図３（ａ）
中の１ａ周辺を拡大した写真である。図３（ｂ）は図３
（ａ）に対応する模式図である。本発明の焼結磁石の特
徴は、図３（ａ）、図５のミクロ組織と図４のミクロ組
織とが共存し、かつ従来のＲ／Ｄ粉末を用いたＲ−Ｔ−
Ｂ系希土類焼結磁石に比べて図３（ａ）、図５のミクロ
組織の比率を低減したことである。以下、図３〜５によ
り詳細に説明する。図３（ａ）、図５の特徴は、図３
（ｂ）に示す通り、Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ型主相結晶粒からな
る芯部４とＲリッチな相３との間に、芯部４およびＲリ
ッチな相３の双方に対して格子像が不連続になっている
表層部１（Ｒ２Ｆｅ１４Ｂ型主相部）を有することであ
る。同様に、芯部４’およびＲリッチな相３の双方に対
して格子像が不連続になっている表層部１’（Ｒ２Ｆｅ
１４Ｂ型主相部）が存在する。図３（ａ）、図５の表層
部１、１’の格子像の不連続さから、芯部４と表層部
１、芯部４’と表層部１’とは異なる結晶粒であると判
断される。この表層部はＲリッチな相に沿って存在し、
その厚み（例えば芯部４とＲリッチな相３との間の平均
間隔）は１０ｎｍ程度であることがわかる。なお、芯部
４、４’、Ｒリッチな相３、表層部１、１’の同定は前
記試料をＥＤＸ分析装置（ＮＯＲＡＮ社製、商品名ＶＡ
ＮＴＡＧＥ）にセットし行い、標準試料の同定結果に基
づいて判定した。同様にして後述の図４、６のミクロ組
織の同定を行った。次に、図４では主相結晶粒１４、１
４’とＲリッチな相１３とが観察されるが、主相結晶粒
１４、１４’の表層部には不連続な格子像は観察されな
かった。前記試料の視野を変えて図３〜図５と同条件で
断面写真を３０視野分撮影したところ、撮影した断面写
真において、図３のように不連続な格子像からなる表層
部を有する主相結晶粒の個数比率は主相結晶粒の総数の
８％であり、非常に少ないことがわかった。この個数比
率の算出上、便宜的に不連続な格子像からなる表層部を
有する主相結晶粒を1個の主相結晶粒とした。次に、図
３（ｂ）における表層部１ａ，１ｂ、芯部４ａの位置で
電子回折像を撮影した。撮影した回折斑点をそれぞれ図
７（ａ）〜図９（ａ）に示す。また、図７（ｂ）、図８
（ｂ）、図９（ｂ）はそれぞれ図７（ａ）、図８
（ａ）、図９（ａ）の回折斑点の要部に指数付をした図
である。図７において電子線の入射方向は［２，−４，
０］であり、芯部４のｃ軸方位と入射方向［２，−４，
０］とのなす角度が９０°であることがわかった。次
に、図８において電子線の入射方向は［１３，−９，−
１２］であり、表層部１ａのｃ軸方位と入射方向［１
３，−９，−１２］とのなす角度が５２．８°であるこ
とがわかった。よって、芯部４のｃ軸方位と表層部１ａ
のｃ軸方位とは４７．２°（９０−５２．８）から１４
２．８°（９０＋５２．８）までの角度差を有すること
がわかった。次に、図９の回折斑点から、表層部１ｂは
表層部１ａと同じｃ軸方位を有していることがわかっ
た。さらに、芯部４のｃ軸方位に対して４７．２°から
１４２．８°までのずれたｃ軸方位を有することがわか
った。次に、他の視野の断面写真および対応した電子回
折結果から、主相結晶粒の芯部同士のｃ軸方位のずれは
図３の芯部４を基準にしていずれも５°未満であること
がわかった。また、他の表層部（主相部）と芯部４（主
相部）とのｃ軸方位のずれはいずれも５°以上あった。
【００１６】図２はＲ／Ｄ粉を用いて作製した本発明の
Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石のｃ面を表面にした試料を
作製し、その表面をＮｄ，Ｆｅ，Ｃａ，Ｏ原子について
ＥＰＭＡによりライン分析した一例である。図２より、
ＣａはＮｄリッチ相とほぼ同位置に存在することがわか
る。本発明では、真空雰囲気の脱Ｃａ熱処理によるＣａ
量の低減効果に加えて、真空焼結によるＣａ量の低減効
果により、従来に比べてＣａ量を大きく低減したＲ−Ｔ
−Ｂ系希土類焼結磁石を実現した。この脱Ｃａ反応は主
に拡散速度の大きい結晶粒界部（Ｒリッチな相）表面か
ら進行すると考えられ、詳細は不明であるが、脱Ｃａさ
れてＲリッチな相が清浄化するとともに、芯部の主相結
晶粒の表面に形成されている格子像の乱れた表層部領域
が減少するものと考えられる。この表層部の微結晶はラ
ンダムな方位を有するので、その存在比率が少ないほど
焼結磁石全体の配向度が向上して角形比が向上するとい
える。
Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石のｃ面を表面にした試料を
作製し、その表面をＮｄ，Ｆｅ，Ｃａ，Ｏ原子について
ＥＰＭＡによりライン分析した一例である。図２より、
ＣａはＮｄリッチ相とほぼ同位置に存在することがわか
る。本発明では、真空雰囲気の脱Ｃａ熱処理によるＣａ
量の低減効果に加えて、真空焼結によるＣａ量の低減効
果により、従来に比べてＣａ量を大きく低減したＲ−Ｔ
−Ｂ系希土類焼結磁石を実現した。この脱Ｃａ反応は主
に拡散速度の大きい結晶粒界部（Ｒリッチな相）表面か
ら進行すると考えられ、詳細は不明であるが、脱Ｃａさ
れてＲリッチな相が清浄化するとともに、芯部の主相結
晶粒の表面に形成されている格子像の乱れた表層部領域
が減少するものと考えられる。この表層部の微結晶はラ
ンダムな方位を有するので、その存在比率が少ないほど
焼結磁石全体の配向度が向上して角形比が向上するとい
える。
【００１７】（実施例２）実施例１において、脱Ｃａ熱
処理後に表面の黒色層を機械的に切除後、粗粉状にした
Ｒ／Ｄ粉末５０ｋｇを準備した。このＲ／Ｄ粉末を、酸
素濃度が０．００１ｖｏｌ％の窒素ガス雰囲気中に保持
されたジェットミルに投入して粉砕圧力７．５kg/cm2で
平均粒径４．２μｍの微粉に微粉砕し、その窒素ガス雰
囲気中からジェットミルの微粉排出口に設けた鉱物油
（出光興産（株）製の鉱物油、商品名：出光スーパーゾ
ルＰＡ−３０、引火点８１℃、１気圧での分留点２０４
〜２８２℃、常温での動粘度２．０cst）槽中に微粉を
回収しスラリー化した。このスラリーを用いて、所定の
成形機により１０ｋＯｅの配向磁場を印加しながら０．
８ton/cm2の成形圧力で圧縮成形し、成形体を得た。続
いて、成形体を真空炉に入炉し、約５×１０-2Torrの真
空中で２００℃×２時間加熱する脱油処理を施した後、
続いて約５×１０-4Torrの真空中において２００℃から
１０７０℃まで平均昇温速度１．５℃／分で昇温後１０
７０℃×３時間焼結し、室温まで冷却した。以降は実施
例１と同様にして本発明の焼結磁石を得た。この磁石体
を分析したところ、主成分は実施例１と同様であり、重
量比で不可避に含まれるＣａ含有量は３０ｐｐｍ、Ｏ含
有量は４４４０ｐｐｍ、Ｃ含有量は０．０６％だった。
また、実施例１と同様にしてこの磁石の磁気特性、磁石
体のミクロ組織を評価した。それらの主な結果を表２に
示す。また、ミクロ組織の解析結果から、主相結晶粒の
芯部同士のｃ軸方位のずれは基準の主相結晶粒の芯部に
対していずれも５°未満だった。また、表層部（主相
部）と基準の芯部（主相部）とのｃ軸方位のずれはいず
れも５°以上あった。
処理後に表面の黒色層を機械的に切除後、粗粉状にした
Ｒ／Ｄ粉末５０ｋｇを準備した。このＲ／Ｄ粉末を、酸
素濃度が０．００１ｖｏｌ％の窒素ガス雰囲気中に保持
されたジェットミルに投入して粉砕圧力７．５kg/cm2で
平均粒径４．２μｍの微粉に微粉砕し、その窒素ガス雰
囲気中からジェットミルの微粉排出口に設けた鉱物油
（出光興産（株）製の鉱物油、商品名：出光スーパーゾ
ルＰＡ−３０、引火点８１℃、１気圧での分留点２０４
〜２８２℃、常温での動粘度２．０cst）槽中に微粉を
回収しスラリー化した。このスラリーを用いて、所定の
成形機により１０ｋＯｅの配向磁場を印加しながら０．
８ton/cm2の成形圧力で圧縮成形し、成形体を得た。続
いて、成形体を真空炉に入炉し、約５×１０-2Torrの真
空中で２００℃×２時間加熱する脱油処理を施した後、
続いて約５×１０-4Torrの真空中において２００℃から
１０７０℃まで平均昇温速度１．５℃／分で昇温後１０
７０℃×３時間焼結し、室温まで冷却した。以降は実施
例１と同様にして本発明の焼結磁石を得た。この磁石体
を分析したところ、主成分は実施例１と同様であり、重
量比で不可避に含まれるＣａ含有量は３０ｐｐｍ、Ｏ含
有量は４４４０ｐｐｍ、Ｃ含有量は０．０６％だった。
また、実施例１と同様にしてこの磁石の磁気特性、磁石
体のミクロ組織を評価した。それらの主な結果を表２に
示す。また、ミクロ組織の解析結果から、主相結晶粒の
芯部同士のｃ軸方位のずれは基準の主相結晶粒の芯部に
対していずれも５°未満だった。また、表層部（主相
部）と基準の芯部（主相部）とのｃ軸方位のずれはいず
れも５°以上あった。
【００１８】（実施例３）脱Ｃａ熱処理の加熱条件を１
０００℃×３時間とした以外は実施例１と同様にして微
粉砕に供するＲ／Ｄ粉末を作製した。このＲ／Ｄ粉末を
用いた以外は実施例１と同様にして本発明の焼結磁石を
作製し、評価した。結果を表２に示す。 この磁石体の
Ｃ含有量は０．０７％だった。また、ミクロ組織の解析
結果より、主相結晶粒の芯部同士のｃ軸方位のずれは基
準の芯部に対していずれも５°未満だった。また、表層
部（主相部）と基準の芯部（主相部）とのｃ軸方位のず
れはいずれも５°以上あった。
０００℃×３時間とした以外は実施例１と同様にして微
粉砕に供するＲ／Ｄ粉末を作製した。このＲ／Ｄ粉末を
用いた以外は実施例１と同様にして本発明の焼結磁石を
作製し、評価した。結果を表２に示す。 この磁石体の
Ｃ含有量は０．０７％だった。また、ミクロ組織の解析
結果より、主相結晶粒の芯部同士のｃ軸方位のずれは基
準の芯部に対していずれも５°未満だった。また、表層
部（主相部）と基準の芯部（主相部）とのｃ軸方位のず
れはいずれも５°以上あった。
【００１９】（実施例４）実施例３のＲ／Ｄ粉末を用い
た以外は、実施例２と同様にして本発明の焼結磁石を作
製し、評価した。結果を表２に示す。 この磁石体のＣ
含有量は０．０６％だった。また、ミクロ組織の解析か
ら、主相結晶粒の芯部同士のｃ軸方位のずれは基準の芯
部に対していずれも５°未満だった。また、表層部（主
相部）と基準の芯部（主相部）とのｃ軸方位のずれはい
ずれも５°以上あった。
た以外は、実施例２と同様にして本発明の焼結磁石を作
製し、評価した。結果を表２に示す。 この磁石体のＣ
含有量は０．０６％だった。また、ミクロ組織の解析か
ら、主相結晶粒の芯部同士のｃ軸方位のずれは基準の芯
部に対していずれも５°未満だった。また、表層部（主
相部）と基準の芯部（主相部）とのｃ軸方位のずれはい
ずれも５°以上あった。
【００２０】（実施例５）脱Ｃａ熱処理の加熱条件を９
００℃×６時間とした以外は実施例１と同様にして微粉
砕に供するＲ／Ｄ粉末を作製した。このＲ／Ｄ粉末を用
いた以外は実施例１と同様にして本発明の焼結磁石を作
製し、評価した。結果を表２に示す。この磁石体のＣ含
有量は０．０７％だった。また、ミクロ組織の解析か
ら、主相結晶粒の芯部同士のｃ軸方位のずれは基準の芯
部に対していずれも５°未満だった。また、表層部（主
相部）と基準の芯部（主相部）とのｃ軸方位のずれはい
ずれも５°以上あった。
００℃×６時間とした以外は実施例１と同様にして微粉
砕に供するＲ／Ｄ粉末を作製した。このＲ／Ｄ粉末を用
いた以外は実施例１と同様にして本発明の焼結磁石を作
製し、評価した。結果を表２に示す。この磁石体のＣ含
有量は０．０７％だった。また、ミクロ組織の解析か
ら、主相結晶粒の芯部同士のｃ軸方位のずれは基準の芯
部に対していずれも５°未満だった。また、表層部（主
相部）と基準の芯部（主相部）とのｃ軸方位のずれはい
ずれも５°以上あった。
【００２１】（実施例６）脱Ｃａ熱処理後の冷却物の表
面の黒色層を除去しないまま粗粉状にして微粉砕に供す
るＲ／Ｄ粉末とした以外は実施例１と同様にして本発明
の焼結磁石を作製し、評価した。結果を表２に示す。こ
の磁石体のＣ含有量は０．０９％だった。また、ミクロ
組織の解析から、主相結晶粒の芯部同士のｃ軸方位のず
れは基準の芯部に対していずれも５°未満だった。ま
た、表層部（主相部）と基準の芯部（主相部）とのｃ軸
方位のずれはいずれも５°以上あった。
面の黒色層を除去しないまま粗粉状にして微粉砕に供す
るＲ／Ｄ粉末とした以外は実施例１と同様にして本発明
の焼結磁石を作製し、評価した。結果を表２に示す。こ
の磁石体のＣ含有量は０．０９％だった。また、ミクロ
組織の解析から、主相結晶粒の芯部同士のｃ軸方位のず
れは基準の芯部に対していずれも５°未満だった。ま
た、表層部（主相部）と基準の芯部（主相部）とのｃ軸
方位のずれはいずれも５°以上あった。
【００２２】（比較例１）脱Ｃａ熱処理の加熱条件を７
００℃×６時間とした以外は実施例１と同様にして比較
例の焼結磁石を作製し、評価した。結果を表２に示す。
００℃×６時間とした以外は実施例１と同様にして比較
例の焼結磁石を作製し、評価した。結果を表２に示す。
【００２３】（比較例２）大気圧のＡｒガス雰囲気中で
焼結した以外は実施例１と同様にして比較例の焼結磁石
を作製し、評価した。結果を表２に示す。
焼結した以外は実施例１と同様にして比較例の焼結磁石
を作製し、評価した。結果を表２に示す。
【００２４】（比較例３）実施例１においてＲ／Ｄ反応
生成物を洗浄後、真空乾燥して得られたＲ／Ｄ粉末（脱
Ｃａ熱処理を施していないもの）を粗粉化し、この粗粉
を用いた以外は実施例１と同様にして比較例の焼結磁石
を作製し、評価した。結果を表２に示す。
生成物を洗浄後、真空乾燥して得られたＲ／Ｄ粉末（脱
Ｃａ熱処理を施していないもの）を粗粉化し、この粗粉
を用いた以外は実施例１と同様にして比較例の焼結磁石
を作製し、評価した。結果を表２に示す。
【００２５】（比較例４）実施例１で作製したＲ／Ｄ粉
末と同一主成分に調整された溶製合金を準備した。この
合金を用いた以外は実施例１と同様にして微粉砕以降を
行い、比較例の焼結磁石を作製して評価した。結果を表
２に示す。また、図６にこの比較例の磁石体の断面写真
を示す。図６から、この比較例の磁石体のミクロ組織は
主相結晶粒２４，２４’とＲリッチな相２３とからなっ
ており、格子像の不連続な表層部は観察されなかった、
末と同一主成分に調整された溶製合金を準備した。この
合金を用いた以外は実施例１と同様にして微粉砕以降を
行い、比較例の焼結磁石を作製して評価した。結果を表
２に示す。また、図６にこの比較例の磁石体の断面写真
を示す。図６から、この比較例の磁石体のミクロ組織は
主相結晶粒２４，２４’とＲリッチな相２３とからなっ
ており、格子像の不連続な表層部は観察されなかった、
【００２６】上記の各実施例、各比較例のＣａ含有量と
角形比との相関を図１に示す。
角形比との相関を図１に示す。
【００２７】表２の結果について詳しく説明する。ま
ず、実施例１〜６と比較例１との比較から、９００〜１
１００℃で脱Ｃａ熱処理を行うことにより微粉砕に供す
るＲ／Ｄ粉末のＣａ含有量が低減されるが、７００℃で
脱Ｃａ熱処理を行っても脱Ｃａの効果が認められないこ
とがわかる。また、実施例１〜６では真空焼結により９
０〜３４０ppmの脱Ｃａが行われることがわかる。また
実施例１〜６で作製した焼結磁石体表層部の個数比率は
７〜２７％に低減されており、９５．０％以上の角形比
(Hk/iHc)、３８．８ＭＧＯｅ以上の（ＢＨ）max、１．
５％以下の熱減磁率が得られることがわかる。一方、比
較例１の焼結磁石体表層部の個数比率は５０％超であ
り、磁気特性が低いことがわかる。次に、脱Ｃａ熱処理
および真空焼結を行った実施例１と、脱Ｃａ熱処理およ
びＡｒ中焼結を行った比較例２との比較から、脱Ｃａ熱
処理によりＲ／Ｄ粉末のＣａ量を低減してもＡｒ中焼結
を行うと磁石体のＣａ量を１００ppm以下に低減するこ
とが困難なことがわかる。このため、比較例２の磁石体
は角形比、熱減磁率が悪く、表層部の存在比率（個数比
率）が５０％超だった。次に、実施例１と実施例６との
比較から、脱Ｃａ熱処理後の冷却物の表面の黒色層を除
去することにより、磁石体のＣａ量が低減されて、表層
部の存在比率が低減でき、角形比、熱減磁率が向上する
ことがわかる。このように、本発明によれば、溶製合金
を用いて作製した比較例４の焼結磁石と略同等の角形
比、熱減磁率を実現できることがわかる。なお、比較例
４の焼結磁石体では表層部は観察されなかった。
ず、実施例１〜６と比較例１との比較から、９００〜１
１００℃で脱Ｃａ熱処理を行うことにより微粉砕に供す
るＲ／Ｄ粉末のＣａ含有量が低減されるが、７００℃で
脱Ｃａ熱処理を行っても脱Ｃａの効果が認められないこ
とがわかる。また、実施例１〜６では真空焼結により９
０〜３４０ppmの脱Ｃａが行われることがわかる。また
実施例１〜６で作製した焼結磁石体表層部の個数比率は
７〜２７％に低減されており、９５．０％以上の角形比
(Hk/iHc)、３８．８ＭＧＯｅ以上の（ＢＨ）max、１．
５％以下の熱減磁率が得られることがわかる。一方、比
較例１の焼結磁石体表層部の個数比率は５０％超であ
り、磁気特性が低いことがわかる。次に、脱Ｃａ熱処理
および真空焼結を行った実施例１と、脱Ｃａ熱処理およ
びＡｒ中焼結を行った比較例２との比較から、脱Ｃａ熱
処理によりＲ／Ｄ粉末のＣａ量を低減してもＡｒ中焼結
を行うと磁石体のＣａ量を１００ppm以下に低減するこ
とが困難なことがわかる。このため、比較例２の磁石体
は角形比、熱減磁率が悪く、表層部の存在比率（個数比
率）が５０％超だった。次に、実施例１と実施例６との
比較から、脱Ｃａ熱処理後の冷却物の表面の黒色層を除
去することにより、磁石体のＣａ量が低減されて、表層
部の存在比率が低減でき、角形比、熱減磁率が向上する
ことがわかる。このように、本発明によれば、溶製合金
を用いて作製した比較例４の焼結磁石と略同等の角形
比、熱減磁率を実現できることがわかる。なお、比較例
４の焼結磁石体では表層部は観察されなかった。
【００２８】上記実施例では焼結磁石体にエポキシ樹脂
をコーティングした場合を記載したが、Ｎｉメッキ等の
良好な耐熱性を有する他の表面被膜を被覆すれば、例え
ばボイスコイルモータ、スピンドルモータあるいは他の
回転機等の厳しい耐熱性の用途へ供することが可能であ
る。
をコーティングした場合を記載したが、Ｎｉメッキ等の
良好な耐熱性を有する他の表面被膜を被覆すれば、例え
ばボイスコイルモータ、スピンドルモータあるいは他の
回転機等の厳しい耐熱性の用途へ供することが可能であ
る。
【００２９】本発明はＲ／Ｄ粉末のみを用いて製造した
Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石に限定されず、Ｒ／Ｄ粉末
と溶製合金粉末とを所定比率で配合してなるＲ−Ｔ−Ｂ
系希土類焼結磁石を包含する。この場合、原料原価の低
減のために、 （Ｒ／Ｄ粉末）：（溶製合金粉末）は、
１０〜１００重量部：９０〜０重量部が好ましく、３０
〜１００重量部：７０〜０重量部がより好ましく、５０
〜１００重量部：５０〜０重量部が特に好ましい。
Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石に限定されず、Ｒ／Ｄ粉末
と溶製合金粉末とを所定比率で配合してなるＲ−Ｔ−Ｂ
系希土類焼結磁石を包含する。この場合、原料原価の低
減のために、 （Ｒ／Ｄ粉末）：（溶製合金粉末）は、
１０〜１００重量部：９０〜０重量部が好ましく、３０
〜１００重量部：７０〜０重量部がより好ましく、５０
〜１００重量部：５０〜０重量部が特に好ましい。
【００３０】上記実施例では還元剤に金属Ｃａを用いた
が、Ｃａの水素化物、金属ＭｇまたはＭｇの水素化物お
よびそれらの混合物を用いた場合にもＭｇ含有量または
（Ｃａ＋Ｍｇ）含有量を０．０１重量％以下（０を含ま
ず）にすることができ、上記実施例とほぼ同等の効果を
得ることができる。
が、Ｃａの水素化物、金属ＭｇまたはＭｇの水素化物お
よびそれらの混合物を用いた場合にもＭｇ含有量または
（Ｃａ＋Ｍｇ）含有量を０．０１重量％以下（０を含ま
ず）にすることができ、上記実施例とほぼ同等の効果を
得ることができる。
【００３１】
【発明の効果】本発明によれば、還元拡散法により作製
したＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石用合金粉末を用いたＲ
−Ｔ−Ｂ系の高性能希土類焼結磁石およびその製造方法
を提供することができる。
したＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石用合金粉末を用いたＲ
−Ｔ−Ｂ系の高性能希土類焼結磁石およびその製造方法
を提供することができる。
【図１】Ｃａ還元拡散法によるＲ／Ｄ合金粉末を用いて
作製したＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石におけるＣａ含有
量と角形比との相関の一例を示す図である。
作製したＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石におけるＣａ含有
量と角形比との相関の一例を示す図である。
【図２】Ｒ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石におけるＥＰＭＡ
分析結果の一例を示す図である。
分析結果の一例を示す図である。
【図３】本発明の焼結磁石の金属組織の一例を示す電子
顕微鏡写真（ａ）、その模式図（ｂ）である。
顕微鏡写真（ａ）、その模式図（ｂ）である。
【図４】比較例の焼結磁石の金属組織を示す電子顕微鏡
写真である。
写真である。
【図５】図３（ａ）の要部を拡大した、Ｒ−Ｔ−Ｂ系希
土類焼結磁石の金属組織の一例を示す電子顕微鏡写真で
ある。
土類焼結磁石の金属組織の一例を示す電子顕微鏡写真で
ある。
【図６】溶製合金を用いて作製した比較例の焼結磁石の
金属組織を示す電子顕微鏡写真である。
金属組織を示す電子顕微鏡写真である。
【図７】図３の芯部４ａの電子回折像を透過型電子顕微
鏡で撮影した写真（ａ）、写真（ａ）に対応する回折斑
点の要部に指数付をした図（ｂ）である。
鏡で撮影した写真（ａ）、写真（ａ）に対応する回折斑
点の要部に指数付をした図（ｂ）である。
【図８】図３の表層部１ａの電子回折像を透過型電子顕
微鏡で撮影した写真（ａ）、写真（ａ）に対応する回折
斑点の要部に指数付をした図（ｂ）である。
微鏡で撮影した写真（ａ）、写真（ａ）に対応する回折
斑点の要部に指数付をした図（ｂ）である。
【図９】図３の表層部１ｂの電子回折像を透過型電子顕
微鏡で撮影した写真（ａ）、写真（ａ）に対応する回折
斑点の要部に指数付をした図（ｂ）である。
微鏡で撮影した写真（ａ）、写真（ａ）に対応する回折
斑点の要部に指数付をした図（ｂ）である。
１、１’，１ａ，１ｂ 表層部（主相）、３，１３，２
３ Ｒリッチ相、４，４’，４ａ，１４，１４’，２
４，２４’ 主相。
３ Ｒリッチ相、４，４’，４ａ，１４，１４’，２
４，２４’ 主相。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｆ 1/053 Ｃ２１Ｄ 6/00 Ｂ // Ｃ２１Ｄ 6/00 Ｈ０１Ｆ 1/04 Ｈ
Claims (5)
- 【請求項１】 希土類元素Ｒ（ＲはＹを含む希土類元素
の少なくとも1種であり、Ｎｄ，Ｄｙ，Ｐｒの少なくと
も1種を必ず含む）の酸化物粉末と、含Ｔ（ＴはＦｅま
たはＦｅとＣｏである）粉末と、含Ｂ粉末と、Ｃａ，Ｍ
ｇおよびその水素化物から選ばれる少なくとも1種とを
混合し、この混合物を非酸化性雰囲気において９００〜
１３５０℃に加熱後冷却し、得られた反応生成物から反
応副生成物を除去する洗浄を行った後乾燥してＲ−Ｔ−
Ｂ系希土類焼結磁石用合金粉末を得、次にこの合金粉末
を１Torr以下の真空中で９００〜１１００℃に加熱する
脱Ｃａ熱処理を施した後冷却してなる還元拡散法により
作製されたＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石用合金粉末を
得、その後この合金粉末を用いて粉砕、成形、真空焼
結、熱処理、表面処理を行うことを特徴とするＲ２Ｔ
１４Ｂ型金属間化合物を主相とする角形比を向上したＲ
−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石の製造方法。 - 【請求項２】 前記合金粉末を１Torr以下の真空中で９
００〜１１００℃に加熱する脱Ｃａ熱処理を施した後冷
却し、次に冷却物の表面層を除去してなる還元拡散法に
より作製されたＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石用合金粉末
を得、その後この合金粉末を用いて粉砕、成形、真空焼
結、熱処理、表面処理を行う請求項１に記載のＲ２Ｔ
１４Ｂ型金属間化合物を主相とする角形比を向上したＲ
−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石の製造方法。 - 【請求項３】 Ｒ２Ｔ１４Ｂ型金属間化合物（ＲはＹを
含む希土類元素の少なくとも1種でありＮｄ，Ｄｙ，Ｐ
ｒの少なくとも1種を必ず含み、ＴはＦｅまたはＦｅと
Ｃｏである）を主相とするＲ−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石
であって、 不可避に含有されるＣａ量が０．０１重量％以下（０を
含まず）であり、かつ主相結晶粒の芯部のｃ軸方位に対
してその主相結晶粒の表層部（主相部）のｃ軸方位が５
°以上ずれていることを特徴とする角形比を向上したＲ
−Ｔ−Ｂ系希土類焼結磁石。 - 【請求項４】 前記表層部（主相部）を有する主相結晶
粒を1個の主相結晶粒としたとき、前記Ｒ−Ｔ−Ｂ系希
土類焼結磁石の断面写真の対象視野において主相結晶粒
の総数に対して前記表層部（主相部）を有する主相結晶
粒の占める個数比率が５０％未満（０を含まず）である
請求項３に記載の角形比を向上したＲ−Ｔ−Ｂ系希土類
焼結磁石。 - 【請求項５】 重量％で、主成分がＲ ２７〜３４％、
Ｂ ０．５〜２％、残部Ｔからなり、不可避に含有され
る酸素量が０．６％以下、炭素量が０．１％以下であ
り、室温で測定した角形比が９５．０％以上である請求
項３または４に記載の角形比を向上したＲ−Ｔ−Ｂ系希
土類焼結磁石。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11274343A JP2000223306A (ja) | 1998-11-25 | 1999-09-28 | 角形比を向上したｒ―ｔ―ｂ系希土類焼結磁石およびその製造方法 |
| US09/448,832 US6447621B1 (en) | 1998-11-25 | 1999-11-24 | R-T-B rare earth sintered magnet having improved squareness ratio and method for producing same |
| CN99127732.5A CN1261717A (zh) | 1998-11-25 | 1999-11-25 | 矩形比提高的r－t－b系稀土烧结磁体及其制造方法 |
| EP99123531A EP1005050A3 (en) | 1998-11-25 | 1999-11-25 | R-T-B sintered magnet and method for producing same |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33354598 | 1998-11-25 | ||
| JP10-333545 | 1998-11-25 | ||
| JP11274343A JP2000223306A (ja) | 1998-11-25 | 1999-09-28 | 角形比を向上したｒ―ｔ―ｂ系希土類焼結磁石およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000223306A true JP2000223306A (ja) | 2000-08-11 |
Family
ID=26550995
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11274343A Pending JP2000223306A (ja) | 1998-11-25 | 1999-09-28 | 角形比を向上したｒ―ｔ―ｂ系希土類焼結磁石およびその製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6447621B1 (ja) |
| EP (1) | EP1005050A3 (ja) |
| JP (1) | JP2000223306A (ja) |
| CN (1) | CN1261717A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002175931A (ja) * | 2000-09-28 | 2002-06-21 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類磁石およびその製造方法 |
| US7955442B2 (en) | 2003-11-18 | 2011-06-07 | Tdk Corporation | Method for producing sintered magnet and alloy for sintered magnet |
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