JP2000219772A - 熱可塑性ポリマ―用の難燃剤コンビネ―ション - Google Patents

熱可塑性ポリマ―用の難燃剤コンビネ―ション

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 熱可塑性ポリマー用の難燃剤の提供。 【解決手段】 成分Ａとして、以下の式(1) で表される
ホスフィン酸塩及び／または以下の式(II)で表されるジ
ホスフィン酸塩及び／またはこれらのポリマー； 【化１】 ［式中、R1及びR2は、C1-C6-アルキル及び／またはアリ
ールであり、R3は、C1-C 10- アルキレン、C6-C10- アリ
ーレン、- アルキルアリーレンまたは- アリールアルキ
レンであり、Ｍは、カルシウムイオン、アルミニウムイ
オン及び／または亜鉛イオンであり、ｍは、２または３
であり、ｎは、１または３であり、ｘは、１または２で
ある］及び、成分Ｂとして、合成無機化合物及び／また
は鉱物性物質を含む、熱可塑性ポリマー用の難燃剤コン
ビネーション。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、熱可塑性ポリマー
用の難燃剤コンビネーションに関する。
【０００２】
【従来の技術】ホスフィン酸の塩（ホスフィネート）
は、熱可塑性ポリマーの有効な難燃剤であることがわか
っている。このことは、アルカリ金属塩（ドイツ特許出
願公開第2 252 258 号）及び他の金属の塩（ドイツ特許
出願公開第2 447 727 号）の両方に当てはまる。
【０００３】ホスフィン酸カルシウム及びホスフィン酸
アルミニウムは、ポリエステル中で特に有効なものとし
て開示されており、これらを使用した方が、アルカリ金
属塩を使用するよりもポリマー性成形材料の材料特性の
劣化は少なくて済む（ヨーロッパ特許出願公開第0 699
708 号）。
【０００４】上記のホスフィン酸塩とある種の窒素含有
化合物との相乗性コンビネーションも見出されており、
これらは、数多くのポリマーに対して、ホスフィン酸塩
を単独で使用する場合よりもより効果的な難燃剤である
（PCT/EP97/01664並びにドイツ特許出願公開第197 34 4
37号及びドイツ特許出願公開第197 37 727号）。
【０００５】
【本発明の説明】驚くべきことに、窒素を含まない無機
及び／または鉱物性化合物を少量加えることによって
も、熱可塑性ポリマーに対する様々なホスフィン酸塩の
難燃剤としての効果を顕著に向上できることがここに見
出された。
【０００６】更にまた、上記添加剤が、窒素含有相乗剤
と組み合わせたホスフィン酸塩の難燃剤としての効果も
高め得るということも見出された。
【０００７】それゆえ、本発明は、成分Ａとして、以下
の式(I) のホスフィン酸塩及び／または以下の式(II)の
ジホスフィン酸塩及び／またはこれらのポリマー；
【０００８】
【化３】 ［式中、R1及びR2は、同一かまたは異なり、線状または
分枝状のC1-C6-アルキル、及び／またはアリールであ
り、R3は、線状または分枝状のC1-C10- アルキレン、C6
-C10- アリーレン、- アルキルアリーレンまたは- アリ
ールアルキレンであり、Ｍは、カルシウムイオン、アル
ミニウムイオン及び／または亜鉛イオンであり、ｍは、
２または３であり、ｎは、１または３であり、ｘは、１
または２である］及び、成分Ｂとして、合成無機化合物
及び／または鉱物性物質、を含んでなる、熱可塑性ポリ
マー用の難燃剤コンビネーションを提供する。
【０００９】R1及びR2は同一かまたは異なり、好ましく
は線状または分枝状のC1-C6-アルキル、及び／またはフ
ェニルである。
【００１０】R1及びR2は同一かまたは異なり、特に好ま
しくはメチル、エチル、n-プロピル、イソプロピル、n-
ブチル、tert- ブチル、n-ペンチル及び／またはフェニ
ルである。
【００１１】R3は好ましくはメチレン、エチレン、n-プ
ロピレン、イソプロピレン、n-ブチレン、tert- ブチレ
ン、n-ペンチレン、n-オクチレンまたはn-ドデシレンで
ある。
【００１２】R3の他の好ましい意味は、フェニレン及び
ナフチレンである。
【００１３】R3の他の好ましい意味は、メチルフェニレ
ン、エチルフェニレン、tert- ブチルフェニレン、メチ
ルナフチレン、エチルナフチレン及びtert- ブチルナフ
チレンである。
【００１４】R3の他の好ましい意味は、フェニルメチレ
ン、フェニルエチレン、フェニルプロピレン及びフェニ
ルブチレンである。
【００１５】成分Ｂは、好ましくは、ケイ素の酸素化合
物、マグネシウム化合物、周期律表の第２主族の金属の
金属炭酸塩、赤リン、亜鉛化合物またはアルミニウム化
合物である。
【００１６】ケイ素の酸素化合物は、好ましくは、オル
トケイ酸及びこれの縮合生成物の塩もしくはエステル、
シリケート、ゼオライト、シリカ、ガラス粉末、ガラス
- セラミック粉末またはセラミック粉末である。
【００１７】マグネシウム化合物は、好ましくは、水酸
化マグネシウム、ハイドロタルサイト、炭酸マグネシウ
ムまたは炭酸カルシウムマグネシウムである。
【００１８】赤リンは、好ましくは、単体赤リンである
か、またはこのリンの表面を、低分子量の液状物質、例
えばシリコーン油、パラフィン油、またはフタル酸もし
くはアジピン酸のエステル； またはポリマー性もしく
はオリゴマー性化合物、例えばフェノール樹脂またはア
ミノプラスチック； あるいはポリウレタンでコーティ
ングして調製した調剤である。
【００１９】亜鉛化合物は、好ましくは、酸化亜鉛、ス
ズ酸亜鉛、ヒドロキシスズ酸亜鉛、リン酸亜鉛、ホウ酸
亜鉛または硫化亜鉛である。
【００２０】アルミニウム化合物は、好ましくは、水酸
化アルミニウムまたはリン酸アルミニウムである。
【００２１】該新規難燃剤コンビネーションは、好まし
くは、更に別の成分Ｃとして窒素化合物を含む。
【００２２】この窒素化合物は、好ましくは、以下の式
(III) 〜(VIII)で表される化合物またはこれらの化合物
の混合物であるか、またはトリス（ヒドロキシエチル）
イソシアヌレートと芳香族ポリカルボン酸とのエステル
であるか、あるいは式(NH4) y H3-yPO4 または(NH4PO3)
z （式中、ｙは１〜３であり、そしてｚは１〜10,000で
ある）で表される窒素含有リン酸塩である。
【００２３】
【化４】 式中、R5〜R7は、水素、C1-C8-アルキル、C5-C16- シク
ロアルキルまたは- アルキルシクロアルキル( これら
は、置換されていないかあるいはヒドロキシ官能基また
はC1-C4-ヒドロキシアルキル官能基により置換されてい
る）、C2-C8-アルケニル、C1-C8-アルコキシ、- アシル
または- アシルオキシ、C6-C12- アリールまたは-アリ
ールアルキル、-OR8または-N(R8)R9、あるいはN-脂肪族
環状系もしくはN-芳香族系であり、R8は、水素、C1-C8-
アルキル、C5-C16- シクロアルキルまたは- アルキルシ
クロアルキル（これらは、置換されていないかあるいは
ヒドロキシ官能基またはC1-C 4-ヒドロキシアルキル官能
基によって置換されている）、C2-C8-アルケニル、C1-C
8-アルコキシ、- アシルまたは- アシルオキシ、あるい
はC6-C12- アリールまたは- アリールアルキルであり、
R9〜R13 は、R8と同じ基であるか、あるいは-O-R8 であ
り、ｍ及びｎは、互いに独立して、１、２、３または４
であり、Ｘは、トリアジン化合物(III) と付加物を形成
することができる酸である。
【００２４】成分Ｃは、好ましくは、ベンゾグアナミ
ン、トリス（ヒドロキシエチル）イソシアヌレート、ア
ラントイン、グリコルリル、メラミン、メラミンシアヌ
レート、メラミンホスフェート、ジメラミンホスフェー
ト及び／またはメラミンピロホスフェートである。
【００２５】更に本発明は、該新規難燃剤コンビネーシ
ョンを、熱可塑性ポリマーを難燃性にするために使用す
る方法をも提供する。本発明の目的において及びHans D
ominghaus 氏が“Die Kunststoffe und ihre Eigenscha
ften”，第５版(1998)，第14頁において述べるように、
熱可塑性ポリマーとは、分子鎖が、分枝側鎖を持たない
かあるいは様々な長さの分枝側鎖を様々な数で有し、そ
して加熱時に軟化しかつ事実上所望とする如何なる形に
でも成形できるポリマーである。
【００２６】この熱可塑性ポリマーは、好ましくは、Ｈ
Ｉ（耐衝撃性）ポリスチレン、ポリフェニレンエーテ
ル、ポリアミド、ポリエステル、ポリカーボネート、あ
るいはABS （アクリロニトリル- ブタジエン- スチレ
ン）タイプのまたはPC/ABS（ポリカーボネート／アクリ
ロニトリル- ブタジエン- スチレン）タイプのブレンド
またはポリマーブレンドである。
【００２７】特に好ましい熱可塑性ポリマーは、ポリア
ミド、ポリエステル及びABS である。
【００２８】以下、プラスチック成形材料という用語
は、該新規難燃剤コンビネーション、及び必要に応じ
て、（以下に説明する）フィラー及び強化材及び／また
は他の添加剤を含む熱可塑性ポリマーに対して使用す
る。
【００２９】上記の使用法においては、それぞれプラス
チック成形材料全体を基準として、互いに独立して成分
Ａを１〜30重量％の濃度で及び成分Ｂを0.1 〜10重量％
の濃度で使用するのが好ましい。
【００３０】最後に、本発明は、該新規難燃剤コンビネ
ーションを含む難燃性プラスチック成形材料をも提供す
る。
【００３１】該難燃性プラスチック成形材料中のポリマ
ーは好ましくはポリアミド、ポリエステルまたはABS で
ある。
【００３２】上記の成分Ｂは、以下の群から選択される
合成無機化合物及び／または鉱物性物質である。ケイ素
の酸素化合物、例えばオルトケイ酸及びこれの縮合物の
塩またはエステル（シリケート）。適当なシリケートの
大要は、例えば、Riedel氏によりAnorganische Chemie,
第２版，490 〜497 頁，Walter de Gruyter, Berlin-Ne
w York，1990年に記載されている。ここで特に重要なも
のは、フィロシリケート（層状シリケート）、例えばタ
ルク、カオリナイト及びマイカ、及びベントナイト及び
モンモリロナイトを含むグループ、並びにテクトシリケ
ート、例えばゼオライトを含むグループである。これら
の他に、微分散シリカの形の二酸化ケイ素も使用可能で
ある。
【００３３】このシリカは、熱分解法によりまたは湿式
化学プロセスにより製造され得る。上記のシリケート及
びシリカは、特定の表面特性を達成するために有機系の
改質剤と一緒に提供されている場合もある。
【００３４】使用し得る他の成分Ｂは、様々な組成のガ
ラス粉末、ガラス- セラミック粉末及びセラミック粉末
であり、例えば“Ullmann's Encyclopedia of Industri
al Chemistry”, 第５版，Vol. A 12 (1989), 第372-38
7 頁（ガラス) 及び第443-448 頁（ガラス- セラミッ
ク）に記載されている。適当なセラミック材料は、Vol.
6(1986) の第12〜18頁（“Commercial Ceramic Clays”
（市販のセラミッククレー））に記載されている。一定
の融点を有するガラス及び／またはセラミックあるいは
広い融点範囲を有する混合品を使用することができ、こ
れには例えば釉薬の製造に使用するようなセラミックフ
リットがある。この種のフリット、または二種またはそ
れ以上のフリットの混合物は、ガラス繊維、バサルト繊
維(basaltfiber)またはセラミック繊維を含んでいても
よい。この種の混合物は、例えば、ヨーロッパ特許出願
公開第0 287 293 B1号に記載されている。
【００３５】成分Ｂとして使用できる他の化合物は、マ
グネシウム化合物、例えば水酸化マグネシウム、並びに
以下の式で表されるハイドロタルサイトである。
【００３６】Mg(1-a) Ala (OH)2Aa/2 ・pH2O 式中、Ａは、SO4 2- またはCO3 2- のアニオンであり、ａ
は、０よりも大きく、かつ0.5 以下であり、そしてｐ
は、ハイドロタルサイト中の水分子の数であり、０〜１
である。
【００３７】ここで好ましいものは、ＡがCO3 2- のアニ
オンであり、ａが0.2 以上かつ0.4以下であるハイドロ
タルサイトである。
【００３８】このハイドロタルサイトは、天然に生ずる
ハイドロタルサイト（必要に応じて適当な化学的な処理
によって改質されていてもよい）でもよいし、また合成
により製造したものでもよい。
【００３９】成分Ｂとして使用し得る他の化合物は、周
期律表の第２主族の金属の金属炭酸塩、またはこれらの
混合物である。
【００４０】ここで好適な化合物は、以下の式； Mgb Cac (CO3) b+c ・qH2O ［式中、ｂ及びｃは１〜５の数であり、かつb/c は１以
上であり、ｑは０以上である］で表される炭酸カルシウ
ムマグネシウム(b1)、並びに以下の式 Mgd (CO3) e (OH)2d-2e ・rH2O ［式中、ｄは１〜６の数であり、そしてｅは０より大き
くかつ６より小さい数であり、d/e は１より大きく、そ
してｒは０以上である］で表される塩基性炭酸マグネシ
ウム(b2)である。
【００４１】特に好適な混合物は、b1:b2 の量比が1:1
〜3:1 の範囲である、b1及びb2から構成される混合物で
ある。
【００４２】上記炭酸カルシウムマグネシウムb1及び塩
基性炭酸マグネシウムb2は、表面処理を施してまたはこ
のような処理は行わずに、水和された形もしくは無水の
形で使用することができる。この種の化合物には、天然
に生ずる鉱物、例えばハンタイト(b1)及びハイドロマグ
ネサイト(b2)及びこれらの混合物が包含される。
【００４３】成分Ｂとして使用し得る他の化合物は、亜
鉛化合物、例えば酸化亜鉛、スズ酸亜鉛、ヒドロキシス
ズ酸亜鉛、リン酸亜鉛及び硫化亜鉛、並びに式fZnO・gB
2O3・hH2O（式中、ｆ、ｇ及びｈは０〜14である）で表
されるホウ酸亜鉛である。
【００４４】必要に応じて、該新規難燃剤コンビネーシ
ョンは、成分Ｃとして、式(III) 〜(VIII)で表される窒
素化合物またはこれらの式によって表される化合物の混
合物を含んでいてもよい。これらの化合物は、ドイツ特
許出願公開第197 37 727号に開示されている。なお、こ
のドイツ特許出願公開明細書の内容は、ここで引用する
ことによって全てここに掲載されたものとする。
【００４５】上記の化合物の他に、使用し得る成分Ｃ
は、ヨーロッパ特許出願公開第584 567 号に記載される
ような、トリス（ヒドロキシエチル）イソシアヌレート
と芳香族ポリカルボン酸とのオリゴマー性エステル、及
び式(NH4) y H3-yPO4 または(NH4PO3)z （これらの式
中、ｙは１〜３であることができ、そしてｚは所望とさ
れる如何なる数であることができ（例えば、１〜10,00
0）、典型的には鎖長分布の平均値としても与えられ
る）で表される窒素含有リン酸塩である。
【００４６】該新規難燃剤コンビネーションを有効に使
用し得る適当なポリマーは、国際特許出願PCT/WO 97/01
664 号の第６〜９頁にも記載されている。その明細書の
内容も、ここで引用することによって全てここに掲載さ
れたものとする。
【００４７】以下、“ホスフィン酸塩”という用語は、
ホスフィン酸及びジホスフィン酸の塩並びにこれらのポ
リマーを包含する。
【００４８】ホスフィン酸塩は水性媒体中で使用され、
基本的にはモノマー性化合物であるが、反応条件によっ
てはポリマー性ホスフィン酸塩も時折生じ得る。
【００４９】このホスフィン酸塩の適当な成分であるホ
スフィン酸の例は、ジメチルホスフィン酸、エチルメチ
ルホスフィン酸、ジエチルホスフィン酸、メチル-n- プ
ロピルホスフィン酸、メタンジ（メチルホスフィン
酸）、ベンゼン-1,4- （ジメチルホスフィン酸）、メチ
ルフェニルホスフィン酸及びジフェニルホスフィン酸で
ある。
【００５０】本発明によるホスフィン酸塩は公知方法に
よって製造することができ、この方法は、例えばヨーロ
ッパ特許出願公開第699 708 号に詳細に記載されてい
る。その方法では、ホスフィン酸を、例えば水溶液とし
て金属炭酸塩、金属水酸化物または金属酸化物と反応さ
せる。
【００５１】ポリマーに添加するホスフィン酸塩の量
は、広い範囲内で変えることができる。その使用量は、
通常、プラスチック成形材料全体を基準にして１〜30重
量％である。理想的な量はポリマーの性質、成分Ｂ及び
使用する場合は成分Ｃの性質、並びに使用されるホスフ
ィン酸塩自体の種類に依存する。プラスチック成形材料
全体を基準にして好ましくは３〜25重量％、特に５〜20
重量％の量で使用するのがよい。
【００５２】上記ホスフィン酸塩は、使用するポリマー
の種類及び所望とされる特性に依存して、様々な物理的
形態で該新規難燃剤コンビネーション中に使用し得る。
例えば、ポリマー中でより良好な分散状態を達成するた
めには、ホスフィン酸塩を微細な形態に粉砕してもよ
い。また必要に応じて、異なるホスフィン酸塩の混合物
を使用することもできる。
【００５３】本発明によるホスフィン酸塩は熱的に安定
しており、加工中にポリマーを分解させることもない
し、プラスチック成形材料の製造プロセス中にそれに作
用することもない。このホスフィン酸塩は、熱可塑性ポ
リマーの製造及びその加工に通常の条件下に非揮発性で
ある。
【００５４】ポリマーに添加する、本発明による無機化
合物（成分Ｂ）の量は、広い範囲内で変えることができ
る。使用量は、通常、プラスチック成形材料全体を基準
として0.1 〜10重量％である。理想的な量は、ポリマー
の性質、使用するホスフィン酸塩（成分Ａ）の性質、使
用する窒素含有化合物（成分Ｃ）並びにこの無機化合物
自体の種類に依存する。好ましくは0.3 〜７重量％、特
に0.5 〜５重量％の量で使用するのがよい。上記の無機
化合物の二種以上を組み合わせて使用することもでき
る。
【００５５】ポリマーに添加する、窒素化合物（成分
Ｃ）の量は広い範囲で変えることができる。使用量は、
通常、プラスチック成形材料全体を基準にして１〜30重
量％である。理想的な量は、ポリマーの性質、使用する
ホスフィン酸塩（成分Ａ）の性質、使用する無機化合物
（成分Ｂ）の性質、並びに窒素化合物自体の性質に依存
する。好ましくは３〜20重量％の量、特に５〜15重量％
の量で使用するのがよい。
【００５６】難燃剤成分Ａ及びＢ及び場合によってはＣ
は、例えば、粉末及び／またはペレットの形態のこれら
の成分の全てを混合機中で前もって混合し、次いで配合
機（例えば二軸スクリュー押出機）中で、ポリマー溶融
物中にこれらを均質化することによって、熱可塑性ポリ
マー中に導入することができる。通常、ここで得られた
溶融物は、押出物として取り出し、冷却しそしてペレッ
ト化する。成分Ａ、Ｂ（及び使用する場合はＣ）は、計
量添加システムを介して、配合機中に別々に直接導入す
ることもできる。
【００５７】前もって作製したポリマーペレットまたは
ポリマー粉末に該難燃剤成分Ａ、Ｂ及びＣを混合し、こ
の混合物を直接射出成形機で加工して成形品を作製する
こともできる。
【００５８】ポリエステルの場合は、例えば、その重縮
合中に直接、ポリエステル溶融物中に難燃剤成分Ａ、Ｂ
及びＣを添加することもできる。
【００５９】成分Ａ、Ｂ及び使用する場合はＣから製造
される該新規難燃剤コンビネーションの他に、フィラー
及び強化材を成形材料中に添加することもでき、このよ
うなフィラー及び強化材には、例えば、ガラス繊維、ガ
ラスビーズ、または鉱物、例えばチョークなどがある。
該成形材料は他の添加剤、例えば酸化防止剤、光安定
剤、潤滑剤、着色剤、成核剤または耐電防止剤なども含
むことができる。ヨーロッパ特許出願公開第584 567 号
には、使用し得る添加剤の例が記載されている。
【００６０】本発明による難燃性プラスチック成形材料
は、成形品(moldings)、フィルム、フィラメント及び繊
維を、例えば射出成形、押出成形または圧縮成形により
製造するのに適している。
【００６１】
【実施例】 １．使用成分 市販ポリマー（ペレット）： ＡＢＳ： (R) Novodur P2X （バイエルAG、ドイツ） フィラー、強化材を含まない。
【００６２】 ──────────────────────────────── ナイロン-6： (R) Durethan BKV 30 （バイエルAG、ドイツ ） （ガラスで強化したナイロン-6） ガラス繊維を30％の割合で含む。
【００６３】 ──────────────────────────────── ポリブチレンテレフタレート： (R) Celanex 2300 GV 1/30 (ヘキストセラ （ガラスで強化したPBT) ニーズ、USA ）ガラス繊維を30％の割合で 含む。 難燃剤成分（粉末）： 成分Ａ： ジエチルホスフィン酸アルミニウム（以下、DEPAL ） ジエチルホスフィン酸亜鉛（以下、DEPZn ） 成分Ｂ： リン酸アルミニウム； リーデル・デ・ハーン、ドイツ CEEPREE (R) Microfine ； ブルーナー・モンド・アンド・コーポレイション・ リミテッド、ユナイテッドキングダム DHT-4A（ジハイドロタルサイト）； 協和化学工業、日本 DHT Exm 697-2 （ジハイドロタルサイト）； ジュード- ヒェミーAG、ドイツ Exolit(R) RP 605（赤リン）； クラリアント・ゲーエムベーハー、ドイツ FIREBRAKE (R) ZB（ホウ酸亜鉛）； ユーエス・ボラックス・アンド・ケミカル ・コーポレイション、ＵＳＡ Martinal OL 104 （水酸化アルミニウム）、マルチンズヴェルケ、ドイツ Securoc (R) C 10N （ハンタイト／ハイドロマグネサイト）；インセミンAG、ス イス 酸化亜鉛； メルク、ドイツ スズ酸亜鉛；ストーレイ(Storey)・アンド・コーポレイション、ユナイテッドキ ングダム 成分Ｃ： Melamine Grade 003（メラミン）； ＤＳＭ、オランダ Melapur (R) MC（メラミンシアヌレート）、ＤＳＭメラプール、オランダ Melapur (R) MP（メラミンホスフェート）、ＤＳＭメラプール、オランダ ２．難燃性プラスチック成形材料の製造、加工及び試験 各難燃剤成分を、以下の表に記載の比率でポリマーペレ
ット及び添加剤と混合し、そして190 〜225 ℃の温度(A
BSの場合) または230 〜260 ℃の温度( ガラス強化PBT
の場合) または240 〜280 ℃の温度（ガラス強化ナイロ
ン-6の場合）で二軸スクリュー押出機(Leistritz LSM 3
0/34) 中に導入した。均質化されたポリマー押出物を引
き抜き、水浴中で冷却し次いでペレット化した。
【００６４】十分に乾燥した後、得られた成形材料を、
210 〜240 ℃(ABSの場合) または240 〜270 ℃( ガラス
強化PBT の場合) または260 〜280 ℃( ガラス強化ナイ
ロン-6の場合) の溶融温度で射出成形し( 東芝 IS 100
EN) 、試験片を作製し、そしてUL 94 試験を用いてその
難燃性について試験及び分類した（アンダーライターズ
・ラボラトリー）。この試験片の燃焼性を、ASTM D 286
3-77に準じて酸素指数(LO)を測定することによって評価
した。
【００６５】表１は、ジエチルホスフィン酸アルミニウ
ムまたはジエチルホスフィン酸亜鉛（それぞれDEPAL 及
びDEPZn ）を、それぞれガラス繊維強化PBT 、ナイロン
及びABS 中で単独の難燃剤成分として試験した比較例を
示す。
【００６６】表２は、窒素含有化合物（成分Ｃ）を単独
でもしくは少量の有効化合物（成分Ｂ）と組み合わせ
て、それぞれガラス繊維強化PBT 及びABS 中に使用した
比較例を示す。
【００６７】表３は、国際特許出願公開PCT/WO 97/0166
4 号に記載のように、ジエチルホスフィン酸アルミニウ
ムまたはジエチルホスフィン酸亜鉛を窒素含有相乗剤と
組み合わせて、それぞれガラス繊維強化PBT 及びPA中で
試験した比較例を示す。
【００６８】該新規難燃剤コンビネーションを使用した
本発明による例の結果を表４〜８に記す。量に関わる数
値は全て重量％単位であり、該難燃剤コンビネーション
を含むプラスチック成形材料全体を基準とする値であ
る。
【００６９】以下の例から明らかな通り、ホスフィン酸
金属塩と組み合わせた本発明による添加剤（成分Ｂ）
は、適当な量で混合された場合に、難燃性にかなりの向
上をもたらす。また、或る一定の量の成分Ｂが添加され
た場合、ホスフィン酸金属塩及び窒素含有化合物から構
成される相乗性コンビネーション（成分A+C ）の難燃剤
としての効果にもかなりの向上が見られる。
【００７０】V-0 、V-1 またはV-2 への分類を達成する
ために必要な難燃剤の量（プラスチック成形材料全体に
対する量）は、成分Ａのみを使用した場合と比較してＡ
＋Ｂのコンビネーションを用いた方が、あるいは成分Ａ
とＣを使用した場合と比較してＡ＋Ｂ＋Ｃのコンビネー
ションを使用した方が減らすことができる。加えて、プ
ラスチック成形材料を基準として難燃剤の使用量が同じ
場合では、該新規コンビネーションは、比較例での結果
と比較してより高い酸素指数(LOI) を与える。 表１： 比較例 ガラス繊維強化PBT(GRPBT)及びガラス繊維強化ナイロン
(GR ナイロン) 並びにABS 中でのホスフィン酸塩の使用
【００７１】
【表１】 表２： 比較例 ガラス繊維強化PBT(GRPBT)及びABS 中での、窒素含有化
合物単独及び少量で有効な化合物と組み合わせた窒素含
有化合物の使用
【００７２】
【表２】 表３： 比較例 ガラス繊維強化PBT(GRPBT)、及びガラス繊維強化ナイロ
ン-6及びナイロン-6,6(それぞれGRナイロン-6及びGRナ
イロン-6,6) 中での、窒素含有相乗剤と組み合わせたホ
スフィン酸塩の使用
【００７３】
【表３】 表４： 本発明の例 ガラス繊維強化PBT 中での、少量で有効な化合物と組み
合わせたホスフィン酸塩の使用
【００７４】
【表４】 表５： 本発明の例 ガラス繊維強化ナイロン-6及びナイロン-6,6( それぞれ
GRナイロン-6及びGRナイロン-6,6) 中での、少量で有効
な化合物と組み合わせたDEPAL の使用
【００７５】
【表５】 表６： 本発明の例 ABS 中での、少量で有効な化合物と組み合わせたDEPAL
の使用
【００７６】
【表６】 表７： 本発明の例 ガラス繊維強化PBT 中での、窒素含有化合物及び少量で
有効な化合物と組み合わせたDEPAL の使用
【００７７】
【表７】 表８： 本発明の例 ガラス繊維強化ナイロン中での、窒素含有化合物及び少
量で有効な化合物と組み合わせたDEPAL の使用
【００７８】
【表８】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ベルント・ナース ドイツ連邦共和国、86152アウグスブルク、 バイ・デン・ジーベン・キンデルン、１ (72)発明者 ヴオルフガング・ヴアンツケ ドイツ連邦共和国、86405 マイテインゲ ン、メンデルストラーセ、11アー

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 成分Ａとして、以下の式(1) で表される
    ホスフィン酸塩及び／または以下の式(II)で表されるジ
    ホスフィン酸塩及び／またはこれらのポリマー； 【化１】 ［式中、R1及びR2は、同一かまたは異なり、線状または
    分枝状のC1-C6-アルキル、及び／またはアリールであ
    り、R3は、線状または分枝状のC1-C10- アルキレン、C6
    -C10- アリーレン、- アルキルアリーレンまたは- アリ
    ールアルキレンであり、Ｍは、カルシウムイオン、アル
    ミニウムイオン及び／または亜鉛イオンであり、ｍは、
    ２または３であり、ｎは、１または３であり、ｘは、１
    または２である］及び、成分Ｂとして、合成無機化合物
    及び／または鉱物性物質、を含む、熱可塑性ポリマー用
    の難燃剤コンビネーション。
  2. 【請求項２】 R1及びR2が同一かまたは異なり、線状も
    しくは分枝状のC1-C 6-アルキル、及び／またはフェニル
    である、請求項１の難燃剤コンビネーション。
  3. 【請求項３】 R1及びR2が、同一かまたは異なり、メチ
    ル、エチル、n-プロピル、イソプロピル、n-ブチル、te
    rt- ブチル、n-ペンチル及び／またはフェニルである、
    請求項１または２の難燃剤コンビネーション。
  4. 【請求項４】 R3が、メチレン、エチレン、n-プロピレ
    ン、イソプロピレン、n-ブチレン、tert- ブチレン、n-
    ペンチレン、n-オクチレンまたはn-ドデシレンである、
    請求項１〜３のいずれか一つの難燃剤コンビネーショ
    ン。
  5. 【請求項５】 R3が、フェニレンまたはナフチレンであ
    る、請求項１〜３のいずれか一つの難燃剤コンビネーシ
    ョン。
  6. 【請求項６】 R3が、メチルフェニレン、エチルフェニ
    レン、tert- ブチルフェニレン、メチルナフチレン、エ
    チルナフチレンまたはtert- ブチルナフチレンである、
    請求項１〜３のいずれか一つの難燃剤コンビネーショ
    ン。
  7. 【請求項７】 R3が、フェニルメチレン、フェニルエチ
    レン、フェニルプロピレンまたはフェニルブチレンであ
    る、請求項１〜３のいずれか一つの難燃剤コンビネーシ
    ョン。
  8. 【請求項８】 成分Ｂが、ケイ素の酸素化合物、マグネ
    シウム化合物、周期律表第２主族の金属の金属炭酸塩、
    赤リン、亜鉛化合物またはアルミニウム化合物である、
    請求項１〜７のいずれか一つの難燃剤コンビネーショ
    ン。
  9. 【請求項９】 ケイ素の酸素化合物が、オルトケイ酸の
    またはこれの縮合物の塩またはエステル、シリケート、
    ゼオライト、シリカ、ガラス粉末、ガラス-セラミック
    粉末またはセラミック粉末である、請求項８の難燃剤コ
    ンビネーション。
  10. 【請求項１０】 マグネシウム化合物が、水酸化マグネ
    シウム、ハイドロタルサイト、炭酸マグネシウムまたは
    炭酸カルシウムマグネシウムである、請求項８の難燃剤
    コンビネーション。
  11. 【請求項１１】 亜鉛化合物が、酸化亜鉛、スズ酸亜
    鉛、ヒドロキシスズ酸亜鉛、リン酸亜鉛、ホウ酸亜鉛ま
    たは硫化亜鉛である、請求項８の難燃剤コンビネーショ
    ン。
  12. 【請求項１２】 アルミニウム化合物が、水酸化アルミ
    ニウムまたはリン酸アルミニウムである、請求項１〜11
    のいずれか一つの難燃剤コンビネーション。
  13. 【請求項１３】 更に別の成分Ｃとして窒素化合物を含
    む、請求項１〜12のいずれか一つの難燃剤コンビネーシ
    ョン。
  14. 【請求項１４】 上記窒素化合物が、以下の式(III) 〜
    (VIII)で表される化合物またはこれらの化合物の混合物
    であるか、あるいはトリス（ヒドロキシエチル）イソシ
    アヌレートと芳香族ポリカルボン酸とのエステル、ある
    いは式(NH4) y H3-yPO4 または(NH4PO3)z （式中、ｙは
    １〜２であり、そしてｚは１〜10,000である）で表され
    る窒素含有リン酸塩である、請求項13の難燃剤コンビネ
    ーション。 【化２】 ［式中、R5〜R7は、水素、C1-C8-アルキル、C5-C16- シ
    クロアルキルまたは- アルキルシクロアルキル（これら
    は、置換されていないか、あるいはヒドロキシル官能基
    またはC1-C4-ヒドロキシアルキル官能基で置換されてい
    る）、C2-C8-アルケニル、C1-C8-アルコキシ、- アシル
    または- アシルオキシ、C6-C12- アリールまたは-アリ
    ールアルキル、-OR8または-N(R8)R9、あるいはN-脂肪族
    環状系またはN-芳香族系であり、R8は、水素、C1-C8-ア
    ルキル、C5-C16- シクロアルキルまたは- アルキルシク
    ロアルキル（これらは、置換されていないか、あるいは
    ヒドロキシル官能基またはC1-C4-ヒドロキシアルキル官
    能基で置換されている）、C2-C8-アルケニル、C1-C 8-ア
    ルコキシ、- アシルまたは- アシルオキシ、またはC6-C
    12- アリールまたは- アリールアルキルであり、R9〜R
    13 は、R8と同じ基であるか、または-O-R8 であり、ｍ
    及びｎは、互いに独立して、１、２、３または４であ
    り、Ｘは、トリアジン化合物(III) と付加物を形成し得
    る酸である］
  15. 【請求項１５】 成分Ｃが、ベンゾグアナミン、トリス
    （ヒドロキシエチル）イソシアヌレート、アラントイ
    ン、グリコウリル、メラミン、メラミンシアヌレート、
    メラミンホスフェート、ジメラミンホスフェート及び／
    またはメラミンピロホスフェートである、請求項13また
    は14の難燃剤コンビネーション。
  16. 【請求項１６】 熱可塑性ポリマーを難燃性にするため
    に、請求項１〜15のいずれか一つの難燃剤コンビネーシ
    ョンを使用する方法。
  17. 【請求項１７】 熱可塑性ポリマーが、HI（耐衝撃性）
    ポリスチレン、ポリフェニレンエーテル、ポリアミド、
    ポリエステル、ポリカーボネート、あるいはABS （アク
    リロニトリル- ブタジエン- スチレン）タイプまたはPC
    /ABS（ポリカーボネート／アクリロニトリル- ブタジエ
    ン- スチレン）タイプのブレンドまたはポリマーブレン
    ドである、請求項16の方法。
  18. 【請求項１８】 熱可塑性ポリマーが、ポリアミド、ポ
    リエステルまたはABS である、請求項16の方法。
  19. 【請求項１９】 それぞれプラスチック成形材料全体を
    基準にしそして互いに独立して、成分Ａを１〜30重量％
    の濃度で及び成分Ｂを0.1 〜10重量％の濃度で使用す
    る、請求項16〜18のいずれか一つの難燃剤コンビネーシ
    ョンの使用法。
  20. 【請求項２０】 請求項１〜15のいずれか一つの難燃剤
    コンビネーションを含む、難燃性プラスチック成形材
    料。
  21. 【請求項２１】 ポリマーが、ポリアミド、ポリエステ
    ル及び／またはABSである、請求項20の難燃性プラスチ
    ック成形材料。
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