JP2000136198A - 安定性に優れたアスパルテーム誘導体結晶の製造方法 - Google Patents
安定性に優れたアスパルテーム誘導体結晶の製造方法Info
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- JP2000136198A JP2000136198A JP10310228A JP31022898A JP2000136198A JP 2000136198 A JP2000136198 A JP 2000136198A JP 10310228 A JP10310228 A JP 10310228A JP 31022898 A JP31022898 A JP 31022898A JP 2000136198 A JP2000136198 A JP 2000136198A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 安定性に優れたＮ−（３，３−ジメチルブチ
ル）− ＡＰＭ結晶を低コストで且つ安定的に得る。 【解決手段】少なくとも５．４°、８．４°、１８．８
°及び１７．６°の回折角度（２θ、 ＣｕＫα線）に
おいて回折Ｘ線の特有のピークを示すＮ−（３，３−ジ
メチルブチル）−ＡＰＭの湿結晶を結晶転移させること
によって、少なくとも６．０°、２４．８°、８．２°
及び１６．５°のピークで特徴づけられる当該物質の結
晶を製造する方法において、絶対湿度が０．０５５０ｋ
ｇ／ｋｇ以下の環境下で、品温を２５〜８０℃に制御す
る。
ル）− ＡＰＭ結晶を低コストで且つ安定的に得る。 【解決手段】少なくとも５．４°、８．４°、１８．８
°及び１７．６°の回折角度（２θ、 ＣｕＫα線）に
おいて回折Ｘ線の特有のピークを示すＮ−（３，３−ジ
メチルブチル）−ＡＰＭの湿結晶を結晶転移させること
によって、少なくとも６．０°、２４．８°、８．２°
及び１６．５°のピークで特徴づけられる当該物質の結
晶を製造する方法において、絶対湿度が０．０５５０ｋ
ｇ／ｋｇ以下の環境下で、品温を２５〜８０℃に制御す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高甘味度甘味物質
Ｎ−［ Ｎ−（３，３−ジメチルブチル）−Ｌ−α−ア
スパルチル］−Ｌ−フェニルアラニンメチルエステル
の、安定性に優れた結晶の製造方法に関するものであ
る。因みに、 Ｌ−α−アスパルチル−Ｌ−フェニルア
ラニンメチルエステルは、周知の通り、既に商業化の確
立されたアミノ酸系高甘味度甘味料の一種でＡＰＭもし
くはアスパルテームと略称されている。従って、本発明
に係わる前記甘味物質は、 ＡＰＭまたはアスパルテー
ムの誘導体と考えることができる。そこで以下、これ
を、 Ｎ−（３，３−ジメチルブチル）− ＡＰＭと略記
する。また、この甘味物質は、文献によってはＮＭ（ネ
オテーム Ｎｅｏｔａｍｅ）と略称されていることもあ
る。
Ｎ−［ Ｎ−（３，３−ジメチルブチル）−Ｌ−α−ア
スパルチル］−Ｌ−フェニルアラニンメチルエステル
の、安定性に優れた結晶の製造方法に関するものであ
る。因みに、 Ｌ−α−アスパルチル−Ｌ−フェニルア
ラニンメチルエステルは、周知の通り、既に商業化の確
立されたアミノ酸系高甘味度甘味料の一種でＡＰＭもし
くはアスパルテームと略称されている。従って、本発明
に係わる前記甘味物質は、 ＡＰＭまたはアスパルテー
ムの誘導体と考えることができる。そこで以下、これ
を、 Ｎ−（３，３−ジメチルブチル）− ＡＰＭと略記
する。また、この甘味物質は、文献によってはＮＭ（ネ
オテーム Ｎｅｏｔａｍｅ）と略称されていることもあ
る。
【０００２】
【従来の技術】Ｎ−（３，３−ジメチルブチル）− Ａ
ＰＭは、甘味効力が、重量比でアスパルテームの少なく
とも５０倍であり、シュークロース（食卓砂糖）の約１
００００倍であるため、非常に強力な甘味剤を構成する
ことができる。
ＰＭは、甘味効力が、重量比でアスパルテームの少なく
とも５０倍であり、シュークロース（食卓砂糖）の約１
００００倍であるため、非常に強力な甘味剤を構成する
ことができる。
【０００３】甘味剤は、主として、食品中に使用して人
によって消費されることを目的とするものであるので、
不純物や分解物を事実上含まない高純度のものを得るこ
とができるような手法で製造されなければならない。ま
た、Ｎ−（３，３−ジメチルブチル）− ＡＰＭのよう
な比較的分解しやすい甘味剤の場合には、製品出荷後の
分解を防ぐために、何らかの工夫が必要である。
によって消費されることを目的とするものであるので、
不純物や分解物を事実上含まない高純度のものを得るこ
とができるような手法で製造されなければならない。ま
た、Ｎ−（３，３−ジメチルブチル）− ＡＰＭのよう
な比較的分解しやすい甘味剤の場合には、製品出荷後の
分解を防ぐために、何らかの工夫が必要である。
【０００４】そこで、本発明者等は、Ｎ−（３，３−ジ
メチルブチル）− ＡＰＭを適当な結晶型に制御するこ
とで、製品としての安定性を増すことができないかと考
えた。
メチルブチル）− ＡＰＭを適当な結晶型に制御するこ
とで、製品としての安定性を増すことができないかと考
えた。
【０００５】既に知られているＮ−（３，３−ジメチル
ブチル）− ＡＰＭの結晶構造は、ＷＯ９５／３０６８
９にＩＲスペクトルデータとして記載されている。ま
た、本発明者等は、この結晶は、単結晶構造解析の結
果、１水和物であり、粉末Ｘ線回折法で測定した場合
に、少なくとも６．０゜、２４．８゜、８．２゜、１
６．５゜の回折角度（２θ、ＣｕＫα線）において回折
Ｘ線の特有のピークを示すことを確認した。そして、本
発明者等は、便宜上この結晶をA型結晶と称することに
した。
ブチル）− ＡＰＭの結晶構造は、ＷＯ９５／３０６８
９にＩＲスペクトルデータとして記載されている。ま
た、本発明者等は、この結晶は、単結晶構造解析の結
果、１水和物であり、粉末Ｘ線回折法で測定した場合
に、少なくとも６．０゜、２４．８゜、８．２゜、１
６．５゜の回折角度（２θ、ＣｕＫα線）において回折
Ｘ線の特有のピークを示すことを確認した。そして、本
発明者等は、便宜上この結晶をA型結晶と称することに
した。
【０００６】一方、Ｎ−（３，３−ジメチルブチル）−
ＡＰＭの製法に関しては、 ＵＳ５，７２８，８６２に
も記載されている。ここでは、メタノールと水を用いた
晶析により、結晶を自然起晶させることによって、高純
度（９７％ ＨＰＬＣ）のＮ−（３，３−ジメチルブチ
ル）− ＡＰＭを得ている。
ＡＰＭの製法に関しては、 ＵＳ５，７２８，８６２に
も記載されている。ここでは、メタノールと水を用いた
晶析により、結晶を自然起晶させることによって、高純
度（９７％ ＨＰＬＣ）のＮ−（３，３−ジメチルブチ
ル）− ＡＰＭを得ている。
【０００７】そこで、本発明者がＵＳ５，７２８，８６
２記載の実施例１を追試したところ、純度に関しては再
現性があることが確認された（９８％ ＨＰＬＣ）もの
の、Ａ型晶の生成を確認することは出来なかった。
２記載の実施例１を追試したところ、純度に関しては再
現性があることが確認された（９８％ ＨＰＬＣ）もの
の、Ａ型晶の生成を確認することは出来なかった。
【０００８】即ち、湿結晶の状態で、少なくとも5．１
°、２１．１°、２１．３°及び８．３°の回折角度
（２θ、ＣｕＫα線）において回折Ｘ線の特有のピーク
を示した。このときの粉末Ｘ線回折図を図１に示す。以
下、このものをＢ型結晶と称することにする。
°、２１．１°、２１．３°及び８．３°の回折角度
（２θ、ＣｕＫα線）において回折Ｘ線の特有のピーク
を示した。このときの粉末Ｘ線回折図を図１に示す。以
下、このものをＢ型結晶と称することにする。
【０００９】さらに、 ＵＳ５，７２８，８６２記載の
実施例１に従って上で得られたＢ型結晶を乾燥させる
と、少なくとも５．６°、８．４°、１７．１°、１
８．８°の回折角度（２θ、ＣｕＫα線）において回折
Ｘ線の特有のピークを示す結晶が得られた。このときの
粉末Ｘ線回折図を図２に示す。この結晶の水分量をカー
ルフィッシャー法で測定したところ、０．６重量％であ
った。以下、このものをＧ型結晶と称することにする。
実施例１に従って上で得られたＢ型結晶を乾燥させる
と、少なくとも５．６°、８．４°、１７．１°、１
８．８°の回折角度（２θ、ＣｕＫα線）において回折
Ｘ線の特有のピークを示す結晶が得られた。このときの
粉末Ｘ線回折図を図２に示す。この結晶の水分量をカー
ルフィッシャー法で測定したところ、０．６重量％であ
った。以下、このものをＧ型結晶と称することにする。
【００１０】一方、等発明者等は、Ｂ型結晶を水分量が
３〜６重量％になるまで乾燥させたところ、少なくとも
５．４°、８．４°、１８．８°及び１７．６°の回折
角度（２θ、 ＣｕＫα線）において、回折Ｘ線の特有
のピークを示す、Ｎ−（３，３−ジメチルブチル）−
ＡＰＭの新規結晶が得られることを見出した。以下、便
宜上このものを、Ｄ型結晶と称することにする。このと
きの粉末Ｘ線回折図を図３に示す。
３〜６重量％になるまで乾燥させたところ、少なくとも
５．４°、８．４°、１８．８°及び１７．６°の回折
角度（２θ、 ＣｕＫα線）において、回折Ｘ線の特有
のピークを示す、Ｎ−（３，３−ジメチルブチル）−
ＡＰＭの新規結晶が得られることを見出した。以下、便
宜上このものを、Ｄ型結晶と称することにする。このと
きの粉末Ｘ線回折図を図３に示す。
【００１１】次に、得られたＧ型、Ｄ型、A型結晶にお
ける、Ｎ−（３，３−ジメチルブチル）− ＡＰＭの安
定性試験を、70 ゜Ｃにおいて実施した。その結果、２
７１時間後には、Ｇ型、Ｄ型結晶における Ｎ−（３，
３−ジメチルブチル）− ＡＰＭの残存率がそれぞれ１
８、７７wt%であったのに対して、A型結晶では９６wt%
であったことから、A型結晶において最も Ｎ−（３，３
−ジメチルブチル）− ＡＰＭが安定に存在することが
示唆された。このときの保存時間と、Ｎ−（３，３−ジ
メチルブチル）− ＡＰＭの残存率との関係を表１に示
す。
ける、Ｎ−（３，３−ジメチルブチル）− ＡＰＭの安
定性試験を、70 ゜Ｃにおいて実施した。その結果、２
７１時間後には、Ｇ型、Ｄ型結晶における Ｎ−（３，
３−ジメチルブチル）− ＡＰＭの残存率がそれぞれ１
８、７７wt%であったのに対して、A型結晶では９６wt%
であったことから、A型結晶において最も Ｎ−（３，３
−ジメチルブチル）− ＡＰＭが安定に存在することが
示唆された。このときの保存時間と、Ｎ−（３，３−ジ
メチルブチル）− ＡＰＭの残存率との関係を表１に示
す。
【００１２】
【表１】
【００１３】このように、 ＵＳ５，７２８，８６２の
実施例１は、A型結晶と比較すると安定性に劣る、 Ｎ−
（３，３−ジメチルブチル）− ＡＰＭのG型結晶が得ら
れることが判明した。
実施例１は、A型結晶と比較すると安定性に劣る、 Ｎ−
（３，３−ジメチルブチル）− ＡＰＭのG型結晶が得ら
れることが判明した。
【００１４】
【発明が解決しようとする課題】上に述べてきたよう
に、 安定性に優れたＮ−（３，３−ジメチルブチル）
−ＡＰＭのＡ型結晶を低コストで且つ安定的に得られる
ような手法は、まだ十分に確立されていないのが現状で
ある。
に、 安定性に優れたＮ−（３，３−ジメチルブチル）
−ＡＰＭのＡ型結晶を低コストで且つ安定的に得られる
ような手法は、まだ十分に確立されていないのが現状で
ある。
【００１５】本発明の課題は、高甘味度甘味料であるＮ
−（３，３−ジメチルブチル）−ＡＰＭの安定性に優れ
たＡ型結晶を、少なくとも５．４°、８．４°、１８．
８°及び１７．６°の回折角度（２θ、 ＣｕＫα線）
において、回折Ｘ線の特有のピークを示すＮ−（３，３
−ジメチルブチル）− ＡＰＭのＤ型結晶から、安定的
に且つ簡便に製造する手法を提供することである。
−（３，３−ジメチルブチル）−ＡＰＭの安定性に優れ
たＡ型結晶を、少なくとも５．４°、８．４°、１８．
８°及び１７．６°の回折角度（２θ、 ＣｕＫα線）
において、回折Ｘ線の特有のピークを示すＮ−（３，３
−ジメチルブチル）− ＡＰＭのＤ型結晶から、安定的
に且つ簡便に製造する手法を提供することである。
【００１６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
を解決するために鋭意検討した。その結果、Ｎ−（３，
３−ジメチルブチル）− ＡＰＭのＤ型結晶を、適当な
絶対湿度雰囲気下において品温を制御することで、A型
結晶への結晶転移が進行するということが分かった。
を解決するために鋭意検討した。その結果、Ｎ−（３，
３−ジメチルブチル）− ＡＰＭのＤ型結晶を、適当な
絶対湿度雰囲気下において品温を制御することで、A型
結晶への結晶転移が進行するということが分かった。
【００１７】
【発明の実施の形態】本発明において、Ｎ−（３，３−
ジメチルブチル）− ＡＰＭの品温は、低温では結晶転
移が進行しないか、あるいは遅く、また、あまり高温す
ぎても、Ｎ−（３，３−ジメチルブチル）− ＡＰＭが
分解してしまうので、好ましくは２５〜８０゜Ｃであ
る。
ジメチルブチル）− ＡＰＭの品温は、低温では結晶転
移が進行しないか、あるいは遅く、また、あまり高温す
ぎても、Ｎ−（３，３−ジメチルブチル）− ＡＰＭが
分解してしまうので、好ましくは２５〜８０゜Ｃであ
る。
【００１８】同様に、本発明に必要な絶対湿度は、あま
り高湿度では結晶転移時間が長くなるので、好ましくは
０．０３８５ｋｇ／ｋｇ以下である。
り高湿度では結晶転移時間が長くなるので、好ましくは
０．０３８５ｋｇ／ｋｇ以下である。
【００１９】本発明は、 Ｎ−（３，３−ジメチルブチ
ル）− ＡＰＭの製造法、並びに当該物質のＤ型結晶の
製造方法には依らないことは言うまでもない。
ル）− ＡＰＭの製造法、並びに当該物質のＤ型結晶の
製造方法には依らないことは言うまでもない。
【００２０】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
する。
する。
【００２１】
【参考例１】： Ｎ−（３，３−ジメチルブチル）− Ａ
ＰＭの調製 ガス状の水素を液体槽へ極めて良好に移行することが確
実にできるような攪拌羽根を装備した反応容器の中へ、
攪拌しながら連続的に以下のものを投入した。即ち、イ
オン交換水５５０ｍＬ、メタノール１１００ｍＬ、アス
パルテーム６１ｇ、１０％パラジウム炭素２０ｇ、及び
３，３−ジメチルブチルアルデヒド１９ｇである。
ＰＭの調製 ガス状の水素を液体槽へ極めて良好に移行することが確
実にできるような攪拌羽根を装備した反応容器の中へ、
攪拌しながら連続的に以下のものを投入した。即ち、イ
オン交換水５５０ｍＬ、メタノール１１００ｍＬ、アス
パルテーム６１ｇ、１０％パラジウム炭素２０ｇ、及び
３，３−ジメチルブチルアルデヒド１９ｇである。
【００２２】上記混合物を室温下で攪拌しながら、流速
２００ｍＬ／分で水素ガスを導入した。反応の進行を、
反応混合物をサンプリングし、高速液体クロマトグラフ
ィー（ＨＰＬＣ）で生成物を分析することによってモニ
ターした。６時間の反応の後、窒素ガス気流で反応容器
を満たし、触媒を微細孔フィルター（０．５０μｍ）で
濾過した。得られた濾過液（１４６０ｇ）を分析した結
果、 Ｎ−（３，３−ジメチルブチル）− ＡＰＭの生成
量は６４ｇ（収率は８５％）であった
２００ｍＬ／分で水素ガスを導入した。反応の進行を、
反応混合物をサンプリングし、高速液体クロマトグラフ
ィー（ＨＰＬＣ）で生成物を分析することによってモニ
ターした。６時間の反応の後、窒素ガス気流で反応容器
を満たし、触媒を微細孔フィルター（０．５０μｍ）で
濾過した。得られた濾過液（１４６０ｇ）を分析した結
果、 Ｎ−（３，３−ジメチルブチル）− ＡＰＭの生成
量は６４ｇ（収率は８５％）であった
【００２３】次に、この濾過液を４９７ｇまで濃縮した
ところ、結晶が析出した。得られたスラリー溶液を７０
゜Ｃで加熱して結晶を溶解させた後、溶液中のメタノー
ル含量をガスクロマトグラフィーによって分析したとこ
ろ８．１５重量％であった。
ところ、結晶が析出した。得られたスラリー溶液を７０
゜Ｃで加熱して結晶を溶解させた後、溶液中のメタノー
ル含量をガスクロマトグラフィーによって分析したとこ
ろ８．１５重量％であった。
【００２４】続いて、この Ｎ−（３，３−ジメチルブ
チル）− ＡＰＭの均一溶液を７０゜Ｃから徐々に冷却
し、４０゜Ｃで１時間保持して自然起晶させた。
チル）− ＡＰＭの均一溶液を７０゜Ｃから徐々に冷却
し、４０゜Ｃで１時間保持して自然起晶させた。
【００２５】次に、得られたスラリー溶液を、５゜Ｃ／
時間の冷却速度で５゜Ｃまで冷却し、そのままの温度で
一晩熟成させた後に、結晶を濾取した。続いて、この湿
結晶を減圧下、５０゜Ｃで結晶中の水分量が５．８重量
％になるまで乾燥させたところ、５８ｇ（収率７２％：
ＨＰＬＣ純度９７％ ）のＮ−（３，３−ジメチルブチ
ル）− ＡＰＭが得られた。
時間の冷却速度で５゜Ｃまで冷却し、そのままの温度で
一晩熟成させた後に、結晶を濾取した。続いて、この湿
結晶を減圧下、５０゜Ｃで結晶中の水分量が５．８重量
％になるまで乾燥させたところ、５８ｇ（収率７２％：
ＨＰＬＣ純度９７％ ）のＮ−（３，３−ジメチルブチ
ル）− ＡＰＭが得られた。
【００２６】
【参考例2】参考例１によって得られたＮ−（３，３−
ジメチルブチル）− ＡＰＭを２２ｇ、三つ口フラスコ
に入れた。続いて、メタノールと水をそれぞれ２２ｇ、
１０４ｇ加えた後に、７０゜Ｃに加熱して完全に結晶を
溶解させ、溶液全体に対するメタノールの含量が１５重
量％であるような溶液を調製した。この容器に攪拌羽
根、及び温度計等を装備し、２５゜Ｃのウォーターバス
に浸けて溶液を冷却したところ、実液温度が２５゜Ｃの
ときに自然起晶した。このまま２５゜Ｃのウォーターバ
スで結晶を２時間熟成させた後に、結晶を濾取した。
ジメチルブチル）− ＡＰＭを２２ｇ、三つ口フラスコ
に入れた。続いて、メタノールと水をそれぞれ２２ｇ、
１０４ｇ加えた後に、７０゜Ｃに加熱して完全に結晶を
溶解させ、溶液全体に対するメタノールの含量が１５重
量％であるような溶液を調製した。この容器に攪拌羽
根、及び温度計等を装備し、２５゜Ｃのウォーターバス
に浸けて溶液を冷却したところ、実液温度が２５゜Ｃの
ときに自然起晶した。このまま２５゜Ｃのウォーターバ
スで結晶を２時間熟成させた後に、結晶を濾取した。
【００２７】得られた湿結晶をＣｕＫα線を用い、粉末
Ｘ線回折法で回折Ｘ線を測定した結果、少なくとも５．
１°、２１．１°、２１．３°、８．３°の回折角度に
おいて回折Ｘ線の特有のピークを示したことから、この
ものはＢ型結晶であった。
Ｘ線回折法で回折Ｘ線を測定した結果、少なくとも５．
１°、２１．１°、２１．３°、８．３°の回折角度に
おいて回折Ｘ線の特有のピークを示したことから、この
ものはＢ型結晶であった。
【００２８】
【参考例３】参考例２で得られたＢ型結晶を、２５゜Ｃ
以下において、水分量が４．６wt％になるまで真空乾燥
機中で減圧乾燥した。得られた湿結晶をＣｕＫα線を用
い、粉末Ｘ線回折法で回折Ｘ線を測定した結果、少なく
とも５．４°、８．４°、１８．８°及び１７．６°の
回折角度（２θ、 ＣｕＫα線）において、回折Ｘ線の
特有のピークを示したことから、このものはＤ型結晶で
あった。
以下において、水分量が４．６wt％になるまで真空乾燥
機中で減圧乾燥した。得られた湿結晶をＣｕＫα線を用
い、粉末Ｘ線回折法で回折Ｘ線を測定した結果、少なく
とも５．４°、８．４°、１８．８°及び１７．６°の
回折角度（２θ、 ＣｕＫα線）において、回折Ｘ線の
特有のピークを示したことから、このものはＤ型結晶で
あった。
【００２９】
【実施例】参考例３で得られたＤ型結晶を、絶対湿度と
温度をそれぞれ制御した恒温槽中に２時間放置し、得ら
れるＮ−（３，３−ジメチルブチル）− ＡＰＭの結晶
型について調べた。このときの結果を第２表に示す。そ
の結果、実施例１〜３において、粉末Ｘ線回折法で測定
した場合に、少なくとも６．０゜、２４．８゜、８．２
゜、１６．５゜の回折角度（２θ、ＣｕＫα線）におい
て回折Ｘ線の特有のピークを示したことから、得られた
ものはA型結晶であった。このときの粉末X線回析図を図
４に示す。
温度をそれぞれ制御した恒温槽中に２時間放置し、得ら
れるＮ−（３，３−ジメチルブチル）− ＡＰＭの結晶
型について調べた。このときの結果を第２表に示す。そ
の結果、実施例１〜３において、粉末Ｘ線回折法で測定
した場合に、少なくとも６．０゜、２４．８゜、８．２
゜、１６．５゜の回折角度（２θ、ＣｕＫα線）におい
て回折Ｘ線の特有のピークを示したことから、得られた
ものはA型結晶であった。このときの粉末X線回析図を図
４に示す。
【００３０】
【発明の効果】Ｎ−（３，３−ジメチルブチル）− Ａ
ＰＭのＤ型結晶を結晶転移させることで、高甘味度甘味
料であるＮ−（３，３−ジメチルブチル）− ＡＰＭの
安定性に優れたA型結晶を、低コスト且つ簡便に製造す
ることができる。
ＰＭのＤ型結晶を結晶転移させることで、高甘味度甘味
料であるＮ−（３，３−ジメチルブチル）− ＡＰＭの
安定性に優れたA型結晶を、低コスト且つ簡便に製造す
ることができる。
【図１】Ｂ型結晶の粉末Ｘ線回折図である。
【図２】Ｇ型結晶の粉末Ｘ線回折図である。
【図３】Ｄ型結晶の粉末Ｘ線回折図である。
【図４】Ａ型結晶の粉末Ｘ線回折図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 竹本 正 神奈川県川崎市川崎区鈴木町１−１ 味の 素株式会社アミノサイエンス研究所内 Ｆターム(参考） 4B047 LE10 LG17 LP20 4H045 AA20 BA11 EA02 GA40
Claims (1)
- 【請求項１】 少なくとも５．４°、８．４°、１８．
８°及び１７．６°の回折角度（２θ、 ＣｕＫα線）
において回折Ｘ線の特有のピークを示すＮ−［ Ｎ−
（３，３−ジメチルブチル）−Ｌ−α−アスパルチル］
−Ｌ−フェニルアラニンメチルエステルの湿結晶を結晶
転移させることによって、少なくとも６．０°、２４．
８°、８．２°及び１６．５°のピークで特徴づけられ
る当該物質の結晶を製造する方法において、絶対湿度が
０．０５５０ｋｇ／ｋｇ以下の環境下で、品温を２５〜
８０℃に制御することを特徴とする、 Ｎ−［ Ｎ−
（３，３−ジメチルブチル）−Ｌ−α−アスパルチル］
−Ｌ−フェニルアラニンメチルエステルの安定性に優れ
た結晶の製造法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10310228A JP2000136198A (ja) | 1998-10-30 | 1998-10-30 | 安定性に優れたアスパルテーム誘導体結晶の製造方法 |
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