JP2000128655A - セラミック体と金属体の接合構造、セラミック体と金属体の接合方法、およびこれを用いたセラミックヒ−タ - Google Patents
セラミック体と金属体の接合構造、セラミック体と金属体の接合方法、およびこれを用いたセラミックヒ−タInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】セラミック体と金属体の接合構造において、セ
ラミック体と金属体間の熱膨張差により生じる残留応力
がロウ材中あるいはセラミック表面に働き、接合体の接
合強度の低下やセラミックの割れにより接合強度が低下
するという問題があった。 【解決手段】セラミック体と金属体の接合構造におい
て、両者を接合するロウ材中に無機粉末を分散させるて
無機粉末付近のロウ材が滑り変形しやすいようにするこ
とにより、セラミック体と金属体の熱膨張差を緩和し、
接合部付近のセラミックへのクラック発生を防止する。
ラミック体と金属体間の熱膨張差により生じる残留応力
がロウ材中あるいはセラミック表面に働き、接合体の接
合強度の低下やセラミックの割れにより接合強度が低下
するという問題があった。 【解決手段】セラミック体と金属体の接合構造におい
て、両者を接合するロウ材中に無機粉末を分散させるて
無機粉末付近のロウ材が滑り変形しやすいようにするこ
とにより、セラミック体と金属体の熱膨張差を緩和し、
接合部付近のセラミックへのクラック発生を防止する。
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、セラミック体と金
属体をロウ材を介して接合した接合構造およびこれを用
いたセラミックヒ−タに関するものである。
属体をロウ材を介して接合した接合構造およびこれを用
いたセラミックヒ−タに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】セラミックヒ−タにおいてセラミック体
の端部に金属リ−ドを接合することが行なわれている。
このような場合に、セラミック体と金属体を接合するに
は、セラミック表面をＭｏ−Ｍｎ法でメタライズ（金属
化）し、さらにＮｉメッキを施したのち、銀ロウ材で金
属とロウ接する方法や、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ等の金属化合物
層をセラミック−金属界面に形成して層間の密着性を改
善した活性金属法などが広く一般的に利用されている。
の端部に金属リ−ドを接合することが行なわれている。
このような場合に、セラミック体と金属体を接合するに
は、セラミック表面をＭｏ−Ｍｎ法でメタライズ（金属
化）し、さらにＮｉメッキを施したのち、銀ロウ材で金
属とロウ接する方法や、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｖ等の金属化合物
層をセラミック−金属界面に形成して層間の密着性を改
善した活性金属法などが広く一般的に利用されている。
【０００３】しかし、先のＭｏ−Ｍｎ法はアルミナ等の
酸化物系セラミックには広く採用されているが、窒化珪
素セラミック等の非酸化物系セラミックへの適用は困難
である。また、活性金属法はメタライズとロウ接とを同
時に行うために、銀ロウ中に活性金属であるＴｉを含有
させたＡｇ- Ｃｕ- Ｔｉ系、Ａｇ−Ｃｕ- Ｉｎ- Ｔｉ系
などのロウ材を使用してセラミックと直接反応させて接
合するなど改善が見られるが、十分な強度を有し、耐酸
化性、耐熱性に優れた接合体は得られていないのが現状
である。
酸化物系セラミックには広く採用されているが、窒化珪
素セラミック等の非酸化物系セラミックへの適用は困難
である。また、活性金属法はメタライズとロウ接とを同
時に行うために、銀ロウ中に活性金属であるＴｉを含有
させたＡｇ- Ｃｕ- Ｔｉ系、Ａｇ−Ｃｕ- Ｉｎ- Ｔｉ系
などのロウ材を使用してセラミックと直接反応させて接
合するなど改善が見られるが、十分な強度を有し、耐酸
化性、耐熱性に優れた接合体は得られていないのが現状
である。
【０００４】通常セラミック体と金属体を加熱接合する
場合、両者の熱膨張差により冷却過程で接合部の付近に
残留応力が働き、接合体の接合強度の低下やセラミック
スに割れ等が発生する。この残留応力を低減するため両
者の間にＭｏ、Ｗ、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金等の低熱膨張
金属を挿入して接合したり、Ｎｉ、銅、アルミニウム等
の軟質金属板を挟み込んで接合するようにしている。
場合、両者の熱膨張差により冷却過程で接合部の付近に
残留応力が働き、接合体の接合強度の低下やセラミック
スに割れ等が発生する。この残留応力を低減するため両
者の間にＭｏ、Ｗ、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ合金等の低熱膨張
金属を挿入して接合したり、Ｎｉ、銅、アルミニウム等
の軟質金属板を挟み込んで接合するようにしている。
【０００５】これらの軟質金属のなかで銅は耐力が低い
ため応力がかかる接合体に使用すると銅の部分が変形し
てしまう。アルミニウムも同様であり、さらに融点が低
いために高温で使用する接合体には使用できない。Ｎｉ
は耐力があり、耐酸化性、耐熱性の面で優れた特性を持
っているので、セラミック体と金属体の接合用の緩衝材
として適しているが、熱膨張の小さい高純度の窒化物系
セラミックと、接合される金属の間に単純にＮｉ板を挿
入しても両者（Ｎｉ板とセラミック）の熱膨張差により
冷却過程での残留応力が大きくなり、セラミックに割れ
が発生し高い接合強度を有する接合体は得られない。
ため応力がかかる接合体に使用すると銅の部分が変形し
てしまう。アルミニウムも同様であり、さらに融点が低
いために高温で使用する接合体には使用できない。Ｎｉ
は耐力があり、耐酸化性、耐熱性の面で優れた特性を持
っているので、セラミック体と金属体の接合用の緩衝材
として適しているが、熱膨張の小さい高純度の窒化物系
セラミックと、接合される金属の間に単純にＮｉ板を挿
入しても両者（Ｎｉ板とセラミック）の熱膨張差により
冷却過程での残留応力が大きくなり、セラミックに割れ
が発生し高い接合強度を有する接合体は得られない。
【０００６】前述したように活性金属法による方法で
は、Ａｇ−Ｃｕ系のロウ材中に活性金属としてＴｉを使
用したものが多い。ここで、このＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉ系ロ
ウ材と窒化物系セラミック（ここでは窒化珪素セラミッ
ク）と金属板の３種類の物質の接合を例にその接合メカ
ニズムと実際の問題点について考えてみる。
は、Ａｇ−Ｃｕ系のロウ材中に活性金属としてＴｉを使
用したものが多い。ここで、このＡｇ−Ｃｕ−Ｔｉ系ロ
ウ材と窒化物系セラミック（ここでは窒化珪素セラミッ
ク）と金属板の３種類の物質の接合を例にその接合メカ
ニズムと実際の問題点について考えてみる。
【０００７】図３（ａ）に示すようにたとえばＡｇ−Ｃ
ｕ−Ｔｉ系のようなロウ材層３を用いてセラミック体４
と金属体１を活性金属法で接合する場合、窒化珪素等の
セラミック体４とロウ材層３との界面にはＴｉＮ及びＴ
ｉ5 Ｓｉ3 の反応層が生成され、この層の形成によりロ
ウ材層３と接していたセラミック体４の表面はメタライ
ズ（金属化）されるものと考えられる。
ｕ−Ｔｉ系のようなロウ材層３を用いてセラミック体４
と金属体１を活性金属法で接合する場合、窒化珪素等の
セラミック体４とロウ材層３との界面にはＴｉＮ及びＴ
ｉ5 Ｓｉ3 の反応層が生成され、この層の形成によりロ
ウ材層３と接していたセラミック体４の表面はメタライ
ズ（金属化）されるものと考えられる。
【０００８】このＴｉＮ及びＴｉ5 Ｓｉ3 の反応層の上
にＡｇ−Ｃｕ合金のロウ材層３が形成され、さらにこの
ロウ材層３と金属体１とがロウ付けされることにより３
種類の物質の接合体が得られる。
にＡｇ−Ｃｕ合金のロウ材層３が形成され、さらにこの
ロウ材層３と金属体１とがロウ付けされることにより３
種類の物質の接合体が得られる。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記の接合構
造において加熱接合される金属体１とセラミック体４と
の熱膨張の差が大きいと冷却過程で接合部付近に残留応
力が発生する。この場合に、接合される金属体１がＮｉ
板であっても、窒化珪素セラミックとＮｉ板の熱膨張の
差で生じる残留応力がロウ材層３の中あるいはセラミッ
クス体４の表面に働き、接合体の接合強度の低下やセラ
ミックの割れが問題となる。
造において加熱接合される金属体１とセラミック体４と
の熱膨張の差が大きいと冷却過程で接合部付近に残留応
力が発生する。この場合に、接合される金属体１がＮｉ
板であっても、窒化珪素セラミックとＮｉ板の熱膨張の
差で生じる残留応力がロウ材層３の中あるいはセラミッ
クス体４の表面に働き、接合体の接合強度の低下やセラ
ミックの割れが問題となる。
【００１０】また、上記問題を防止するために、一般的
に緩衝層として使用される軟質金属（たとえば銅など）
は耐熱性や耐食性に問題があり十分に満足できる緩衝
材、緩衝層とはならない。
に緩衝層として使用される軟質金属（たとえば銅など）
は耐熱性や耐食性に問題があり十分に満足できる緩衝
材、緩衝層とはならない。
【００１１】そのために、例えばセラミックヒータのリ
ード接続部について、信頼性の高い接合ができないとい
う問題点があった。
ード接続部について、信頼性の高い接合ができないとい
う問題点があった。
【００１２】本発明は、セラミック体と金属体との接合
を高強度でかつ安定したものとするために必要な緩衝層
の形成方法およびその緩衝層を有する金属とセラミック
の接合を可能にし、接合の信頼性の高いセラミック体と
金属体の接合構造を提供する点にある。
を高強度でかつ安定したものとするために必要な緩衝層
の形成方法およびその緩衝層を有する金属とセラミック
の接合を可能にし、接合の信頼性の高いセラミック体と
金属体の接合構造を提供する点にある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、セラミッ
ク体と金属体の接合構造において、両者を接合するロウ
材中に炭素粒子等のロウ材に対する濡れ角５０°以上、
融点１２００℃以上の無機粉末を分散させることによっ
て無機粉末付近のロウ材が滑り変形しやすいようにする
ことにより、セラミック体と金属体の熱膨張差を緩和
し、接合部付近のセラミック体へのクラック発生を防止
できることを見出した。
ク体と金属体の接合構造において、両者を接合するロウ
材中に炭素粒子等のロウ材に対する濡れ角５０°以上、
融点１２００℃以上の無機粉末を分散させることによっ
て無機粉末付近のロウ材が滑り変形しやすいようにする
ことにより、セラミック体と金属体の熱膨張差を緩和
し、接合部付近のセラミック体へのクラック発生を防止
できることを見出した。
【００１４】
【作用】セラミック体と金属体をロウ付けした構造にお
いては、前述のように、セラミック体と金属体の熱膨張
率の差による熱応力が破壊の原因となる。本発明のよう
に、セラミック体と金属体を接合するロウ材の部分に、
ロウ材に対して濡れ角が５０°以上であり融点が１２０
０℃以上である無機粉末、たとえば炭素粒子を介在させ
ると、前記熱応力をロウ材とロウ材中に分散している炭
素粒子の界面の滑りないしは変形により熱応力を吸収で
きるので、セラミック体の接合部に発生するクラックを
防止することができる。
いては、前述のように、セラミック体と金属体の熱膨張
率の差による熱応力が破壊の原因となる。本発明のよう
に、セラミック体と金属体を接合するロウ材の部分に、
ロウ材に対して濡れ角が５０°以上であり融点が１２０
０℃以上である無機粉末、たとえば炭素粒子を介在させ
ると、前記熱応力をロウ材とロウ材中に分散している炭
素粒子の界面の滑りないしは変形により熱応力を吸収で
きるので、セラミック体の接合部に発生するクラックを
防止することができる。
【００１５】
【発明の実施の形態】図１（ａ）を用いて、本発明のセ
ラミック体と金属体の接合構造を説明する。
ラミック体と金属体の接合構造を説明する。
【００１６】まず、セラミック体４上に無機粉末を含ま
ないロウ材層３を形成する。その後、ロウ材との濡れ角
が５０°以上であり融点が１２００℃以上である無機粉
末を分散させたロウ材層２を重ね、さらにその上に、金
属体１を重ねて、例えば超音波接合を用いて接合して、
本発明のセラミック体と金属体の接合体を得ることがで
きる。
ないロウ材層３を形成する。その後、ロウ材との濡れ角
が５０°以上であり融点が１２００℃以上である無機粉
末を分散させたロウ材層２を重ね、さらにその上に、金
属体１を重ねて、例えば超音波接合を用いて接合して、
本発明のセラミック体と金属体の接合体を得ることがで
きる。
【００１７】また、他の実施形態として、無機粉末を分
散させたロウ材層２と金属体１との間に、さらに無機粉
末を含まないロウ材層３を介在させることもできる。
散させたロウ材層２と金属体１との間に、さらに無機粉
末を含まないロウ材層３を介在させることもできる。
【００１８】そして、この無機粉末を分散させたロウ材
層２として、ロウ材との濡れ角が５０°以上であり融点
が１２００℃以上である無機粉末を分散させたものを用
いることにより、熱膨張差による応力を緩和することが
できる。
層２として、ロウ材との濡れ角が５０°以上であり融点
が１２００℃以上である無機粉末を分散させたものを用
いることにより、熱膨張差による応力を緩和することが
できる。
【００１９】ロウ材との濡れ角が５０°以上の無機粉末
とした理由は、もし濡れ角が５０°未満であると無機粉
末と無機粉末を分散させたロウ材層２が強固に密着する
ため、無機粉末とロウ材間の剥離に起因する滑りによ
り、熱膨張差による応力の緩和が期待できなくなるから
である。
とした理由は、もし濡れ角が５０°未満であると無機粉
末と無機粉末を分散させたロウ材層２が強固に密着する
ため、無機粉末とロウ材間の剥離に起因する滑りによ
り、熱膨張差による応力の緩和が期待できなくなるから
である。
【００２０】また、無機粉末の融点を１２００℃以上と
するのは、１２００℃未満では無機粉末同志の焼結もし
くは溶融により無機粉末とロウ材２間の構造が複雑にな
り層間の滑りを期待できなくなるからである。
するのは、１２００℃未満では無機粉末同志の焼結もし
くは溶融により無機粉末とロウ材２間の構造が複雑にな
り層間の滑りを期待できなくなるからである。
【００２１】なお、無機粉末の形状としては、球形より
鱗片状もしくは板状である事が好ましい。これは無機粉
末とロウ材２は濡れが悪いので、外部から応力がかかる
と両者の界面が剥離するため、界面でロウ材が滑り変形
することにより応力を緩和できるものである。鱗片状も
しくは板状であれば、ロウ材層形成時にこれらが配向し
やすく、層状に応力緩和層が形成されるので応力を緩和
しやすくなるからである。
鱗片状もしくは板状である事が好ましい。これは無機粉
末とロウ材２は濡れが悪いので、外部から応力がかかる
と両者の界面が剥離するため、界面でロウ材が滑り変形
することにより応力を緩和できるものである。鱗片状も
しくは板状であれば、ロウ材層形成時にこれらが配向し
やすく、層状に応力緩和層が形成されるので応力を緩和
しやすくなるからである。
【００２２】また無機粉末の平均粒径は、２〜１００μ
ｍである事が好ましい。２μｍ未満では、無機粉末同士
が凝集しやすく、このため期待通りの応力緩和効果が得
られない。また、後述するように無機粉末表面にメッキ
を形成する際、粒径２μｍ未満では比表面積が大きくな
るので、メッキ液の消費量が大きくなるので好ましくな
い。そして、無機粉末の粒径が１００μｍ以上では、熱
サイクルによりロウ材中にクラックが発生して好ましく
ない。
ｍである事が好ましい。２μｍ未満では、無機粉末同士
が凝集しやすく、このため期待通りの応力緩和効果が得
られない。また、後述するように無機粉末表面にメッキ
を形成する際、粒径２μｍ未満では比表面積が大きくな
るので、メッキ液の消費量が大きくなるので好ましくな
い。そして、無機粉末の粒径が１００μｍ以上では、熱
サイクルによりロウ材中にクラックが発生して好ましく
ない。
【００２３】無機粉末の添加量については、１０〜４０
体積％とすることが好ましい。無機粉末の添加量を１０
体積％未満にすると、添加による応力緩和効果が不十分
であり４点曲げによる強度が低下し破壊源がロウ材端面
のクラックとなり好ましくない。また、添加量を４０体
積％以上にすると、ロウ材自体の強度が劣化して、４点
曲げによる破壊源がロウ材内部となり、強度が低下す
る。
体積％とすることが好ましい。無機粉末の添加量を１０
体積％未満にすると、添加による応力緩和効果が不十分
であり４点曲げによる強度が低下し破壊源がロウ材端面
のクラックとなり好ましくない。また、添加量を４０体
積％以上にすると、ロウ材自体の強度が劣化して、４点
曲げによる破壊源がロウ材内部となり、強度が低下す
る。
【００２４】このような無機粉末としては、炭素、窒化
ホウ素、マイカ等の粉末、あるいは炭化珪素、窒化珪
素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化シリコ
ン、酸化マグネシウム、炭化タングステン等のセラミッ
クス粉末が使用可能であるが、特に炭素が好適である。
ホウ素、マイカ等の粉末、あるいは炭化珪素、窒化珪
素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウム、酸化シリコ
ン、酸化マグネシウム、炭化タングステン等のセラミッ
クス粉末が使用可能であるが、特に炭素が好適である。
【００２５】また、無機粉末を分散させたロウ材層２の
マトリックス成分としては、Ａｇ−Ｃｕ、Ａｇ−Ｃｕ−
Ｉｎ、Ａｕ−Ｃｕ等を主成分としたロウ材を用いること
が可能である。
マトリックス成分としては、Ａｇ−Ｃｕ、Ａｇ−Ｃｕ−
Ｉｎ、Ａｕ−Ｃｕ等を主成分としたロウ材を用いること
が可能である。
【００２６】そして、無機粉末として炭素粒子を分散さ
せる場合は、炭素粒子表面にＮｉ等のメッキを施すと、
ロウ材と炭素粒子混合粉焼結時の焼結状態を改善でき
る。以下、Ｎｉメッキの形成方法を説明する。まず、炭
素粒子を水中に分散させた懸濁液を作製し、前記懸濁液
中に適量のＰｄ系の活性剤を滴下して炭素粒子表面を活
性化処理する。この懸濁液を濾紙を用いて濾過したの
ち、蒸留水で十分洗浄して余分な活性液を除去し、蒸留
水中に再度分散させて前記炭素粒子の懸濁液を再度作製
する。その後、液温を適正温度に保持したＮｉメッキ液
中に前記懸濁液を徐々に投入して、表面にＮｉメッキを
施した炭素粒子を得ることができる。
せる場合は、炭素粒子表面にＮｉ等のメッキを施すと、
ロウ材と炭素粒子混合粉焼結時の焼結状態を改善でき
る。以下、Ｎｉメッキの形成方法を説明する。まず、炭
素粒子を水中に分散させた懸濁液を作製し、前記懸濁液
中に適量のＰｄ系の活性剤を滴下して炭素粒子表面を活
性化処理する。この懸濁液を濾紙を用いて濾過したの
ち、蒸留水で十分洗浄して余分な活性液を除去し、蒸留
水中に再度分散させて前記炭素粒子の懸濁液を再度作製
する。その後、液温を適正温度に保持したＮｉメッキ液
中に前記懸濁液を徐々に投入して、表面にＮｉメッキを
施した炭素粒子を得ることができる。
【００２７】ここで、さらに図２を用いて、本発明によ
るセラミックヒータの例を説明する。このセラミックヒ
ータは、無機導電材からなる発熱体およびリード部を内
蔵したセラミック体４の電極取出用の端子部上７にＡｇ
−Ｃｕ−Ｔｉを主成分とした無機粉末を含まないロウ材
層３が形成され、その上に炭素粉末２０体積％とＡｇ−
Ｃｕ合金粉末８０体積％からなる、無機粉末を分散させ
たロウ材層２が形成され、さらにその上にＮｉリード線
６を接合した応力緩和層８が形成されたセラミックヒー
タである。
るセラミックヒータの例を説明する。このセラミックヒ
ータは、無機導電材からなる発熱体およびリード部を内
蔵したセラミック体４の電極取出用の端子部上７にＡｇ
−Ｃｕ−Ｔｉを主成分とした無機粉末を含まないロウ材
層３が形成され、その上に炭素粉末２０体積％とＡｇ−
Ｃｕ合金粉末８０体積％からなる、無機粉末を分散させ
たロウ材層２が形成され、さらにその上にＮｉリード線
６を接合した応力緩和層８が形成されたセラミックヒー
タである。
【００２８】この場合も、無機粉末を分散させたロウ材
層２を備えたことにより、熱膨張差による応力を緩和す
ることができる。
層２を備えたことにより、熱膨張差による応力を緩和す
ることができる。
【００２９】なお、本発明において、無機粉末とロウ材
の濡れ角は、以下のようにして評価する。板状に加工し
表面を平面研削した無機粉末焼結体上に、成形圧１ｔｏ
ｎ／ｃｍ2 で成形し５ｍｍφ×５ｍｍに加工したロウ材
を載せた後、１０-3torr以下の真空炉中でロウ材の融点
以上の温度で熱処理してロウ材を溶融させ、ロウ材の形
状を真横から観察し、無機粉末焼結体とロウ材の接触部
分の角度を測定する。
の濡れ角は、以下のようにして評価する。板状に加工し
表面を平面研削した無機粉末焼結体上に、成形圧１ｔｏ
ｎ／ｃｍ2 で成形し５ｍｍφ×５ｍｍに加工したロウ材
を載せた後、１０-3torr以下の真空炉中でロウ材の融点
以上の温度で熱処理してロウ材を溶融させ、ロウ材の形
状を真横から観察し、無機粉末焼結体とロウ材の接触部
分の角度を測定する。
【００３０】ロウ材と良く濡れる材料をロウ材中に入れ
ても、溶融時に完全に一体化してしまい応力緩和効果が
期待できないことから、少なくとも、ロウ材との濡れ角
が５０°以上の材料を用いるのが好ましい。
ても、溶融時に完全に一体化してしまい応力緩和効果が
期待できないことから、少なくとも、ロウ材との濡れ角
が５０°以上の材料を用いるのが好ましい。
【００３１】無機粉末の粒径および体積分率は、セラミ
ックスと金属の接合部分を直角にダイヤモンドカッター
を用いて切断し、切断面の１００〜２０００倍のＳＥＭ
（電子顕微鏡写真）から測定する。体積分率は、画像解
析装置を用いて評価する。それぞれ５回測定し、その平
均値をとる。
ックスと金属の接合部分を直角にダイヤモンドカッター
を用いて切断し、切断面の１００〜２０００倍のＳＥＭ
（電子顕微鏡写真）から測定する。体積分率は、画像解
析装置を用いて評価する。それぞれ５回測定し、その平
均値をとる。
【００３２】
【実施例】実施例１ 図１（ｃ）を用いて本発明の実施例を説明する。まず、
平均粒径２μｍの炭素粉末の表面に、厚み０．２μｍの
Ｎｉメッキを施す。その後、前記炭素粉末２０体積％
と、Ａｕ−Ｃｕ−Ｔｉ合金粉末８０体積％とを混合し、
適量のバインダーを加えた後１ｔｏｎ／ｃｍ2 でプレス
成形し、９００〜１０００℃で予備焼結させたロウ材の
焼結体を得る。これが、無機粉末を分散させたロウ材層
２となる。
平均粒径２μｍの炭素粉末の表面に、厚み０．２μｍの
Ｎｉメッキを施す。その後、前記炭素粉末２０体積％
と、Ａｕ−Ｃｕ−Ｔｉ合金粉末８０体積％とを混合し、
適量のバインダーを加えた後１ｔｏｎ／ｃｍ2 でプレス
成形し、９００〜１０００℃で予備焼結させたロウ材の
焼結体を得る。これが、無機粉末を分散させたロウ材層
２となる。
【００３３】次に、接合面を＃３２０番の砥石で研磨し
た円柱状窒化珪素からなるセラミック体４と、相手材の
Ｎｉからなる金属体１のそれぞれの接合面に、Ａｇ−Ｃ
ｕ−Ｔｉ系のロウ材を塗布した後、１０-3torr以下の真
空炉中で無機粉末を含まないロウ材層３’を形成する。
前記円柱状窒化珪素からなるセラミック体４の表面の無
機粉末を含まないロウ材層３上に、前記無機粉末を分散
させたロウ材の焼結体と金属体１を重ねて、１０-3torr
以下の真空炉中で熱処理してこれらを接合する。
た円柱状窒化珪素からなるセラミック体４と、相手材の
Ｎｉからなる金属体１のそれぞれの接合面に、Ａｇ−Ｃ
ｕ−Ｔｉ系のロウ材を塗布した後、１０-3torr以下の真
空炉中で無機粉末を含まないロウ材層３’を形成する。
前記円柱状窒化珪素からなるセラミック体４の表面の無
機粉末を含まないロウ材層３上に、前記無機粉末を分散
させたロウ材の焼結体と金属体１を重ねて、１０-3torr
以下の真空炉中で熱処理してこれらを接合する。
【００３４】その結果、窒化珪素セラミック表面にロウ
接した前述の無機粉末を分散したロウ材層２は、光沢の
ない銀色ないしは灰黒色を呈した。このように無機粉末
を分散したロウ材層２の両側に無機粉末を含まないロウ
材層３’を設けた後、加熱ロウ付けすることにより、緩
衝材を間に挟んだ構造のセラミック体と金属体の接合体
が得られる。
接した前述の無機粉末を分散したロウ材層２は、光沢の
ない銀色ないしは灰黒色を呈した。このように無機粉末
を分散したロウ材層２の両側に無機粉末を含まないロウ
材層３’を設けた後、加熱ロウ付けすることにより、緩
衝材を間に挟んだ構造のセラミック体と金属体の接合体
が得られる。
【００３５】この方法で接合した円柱状の金属体とセラ
ミック体の接合体に対し、接合面に対して平行に４点曲
げ応力を印加して、破断強度を測定した。強度として
は、５個のデータを平均したものを用いた。本発明の試
料は、４点曲げ試験強度で３８０ＭＰａと高い接合強度
が得られた。この時の破断は、セラミックス界面のメタ
ライズ層を一部含む炭素粒子を含有する金属層内部で起
きた。
ミック体の接合体に対し、接合面に対して平行に４点曲
げ応力を印加して、破断強度を測定した。強度として
は、５個のデータを平均したものを用いた。本発明の試
料は、４点曲げ試験強度で３８０ＭＰａと高い接合強度
が得られた。この時の破断は、セラミックス界面のメタ
ライズ層を一部含む炭素粒子を含有する金属層内部で起
きた。
【００３６】比較のため無機粉末を含まないロウ材層で
接合した金属体とセラミック体の接合体を作成し４点曲
げ強度を測定した。図３（ｂ）に示したように、セラミ
ック体４上に無機粉末を含まないロウ材層３を形成し、
その上に金属体１を重ねて真空中で熱処理してこれらを
接合することにより測定用サンプルを準備した。４点曲
げ強度測定後のサンプルの破壊面を観察したところ、一
部接合界面を含むセラミック内部で破断し、その強度は
２１０ＭＰａと低いものであった。
接合した金属体とセラミック体の接合体を作成し４点曲
げ強度を測定した。図３（ｂ）に示したように、セラミ
ック体４上に無機粉末を含まないロウ材層３を形成し、
その上に金属体１を重ねて真空中で熱処理してこれらを
接合することにより測定用サンプルを準備した。４点曲
げ強度測定後のサンプルの破壊面を観察したところ、一
部接合界面を含むセラミック内部で破断し、その強度は
２１０ＭＰａと低いものであった。
【００３７】実施例２ 本発明の他の実施例を図１（ｂ）を用いて説明する。図
１（ｂ）に示すように円柱状の窒化珪素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）
セラミック体４と円柱状のＮｉからなる金属体１を接合
する場合である。まず、平均粒径５μｍの鱗片状炭素粉
末の表面に、不図示のＮｉメッキを施し、さらに、前記
炭素粒子を水素ガスを含む還元雰囲気中１０００℃で熱
処理する。その後、前記炭素粉末２０体積％と、Ａｇ−
Ｃｕ−Ｔｉ合金粉末８０体積％とを混合し、適量のバイ
ンダーを加えた後１ｔｏｎ／ｃｍ2 でプレス成形し、７
００〜８００℃で予備焼結させたロウ材層の焼結体を得
る。これが無機粉末を分散させたロウ材層２となる。
１（ｂ）に示すように円柱状の窒化珪素（Ｓｉ3 Ｎ4 ）
セラミック体４と円柱状のＮｉからなる金属体１を接合
する場合である。まず、平均粒径５μｍの鱗片状炭素粉
末の表面に、不図示のＮｉメッキを施し、さらに、前記
炭素粒子を水素ガスを含む還元雰囲気中１０００℃で熱
処理する。その後、前記炭素粉末２０体積％と、Ａｇ−
Ｃｕ−Ｔｉ合金粉末８０体積％とを混合し、適量のバイ
ンダーを加えた後１ｔｏｎ／ｃｍ2 でプレス成形し、７
００〜８００℃で予備焼結させたロウ材層の焼結体を得
る。これが無機粉末を分散させたロウ材層２となる。
【００３８】この時、前述のロウ材層２の焼結体の気孔
率は、１０％以下にする。気孔率を１０％以下にするの
は１０％を越えるとロウ材層自身の強度が低くなりロウ
材層部分から破壊する可能性があるからである。
率は、１０％以下にする。気孔率を１０％以下にするの
は１０％を越えるとロウ材層自身の強度が低くなりロウ
材層部分から破壊する可能性があるからである。
【００３９】次に、接合面を＃３２０番の砥石で研磨し
た円柱状窒化珪素からなるセラミック体４に、Ａｇ−Ｃ
ｕを主成分としたロウ材を塗布した後、１０-3torr以下
の真空炉中７００〜９００℃で熱処理し、無機粉末を含
まないロウ材層３を形成する。前記無機粉末を含まない
ロウ材層３の表面に、前記無機粉末を分散させたロウ材
層２と金属体１を重ねて超音波接合により両者を接合す
る。
た円柱状窒化珪素からなるセラミック体４に、Ａｇ−Ｃ
ｕを主成分としたロウ材を塗布した後、１０-3torr以下
の真空炉中７００〜９００℃で熱処理し、無機粉末を含
まないロウ材層３を形成する。前記無機粉末を含まない
ロウ材層３の表面に、前記無機粉末を分散させたロウ材
層２と金属体１を重ねて超音波接合により両者を接合す
る。
【００４０】このサンプルの４点曲げ強度を測定したと
ころ、３８０ＭＰａと高い接合強度が得られた。
ころ、３８０ＭＰａと高い接合強度が得られた。
【００４１】実施例３ 図２に示したセラミックヒータの製造方法を説明する。
無機導電材からなる発熱体およびリード部を内蔵したセ
ラミック体４の電極取出用の端子部上７にＡｇ−Ｃｕ−
Ｔｉを主成分とするロウ材を塗布し、１０-3torr以下の
真空中９００〜１０００℃で熱処理して無機粉末を含ま
ないロウ材層３を形成する。その後、炭素粉末２０体積
％と、Ａｇ−Ｃｕ合金粉末８０体積％とを混合、適量の
バインダーを加えた後１ｔｏｎ／ｃｍ2 で所定の形状に
プレス成形し、８５０〜９５０℃で予備焼結させたロウ
材の焼結体を得る。これが無機粉末を分散させたロウ材
層２となる。前記無機粉末を含まないロウ材層３上に無
機粉末を分散させたロウ材層２およびＮｉリード線６を
固定した応力緩和層８を重ねて、超音波接合によりこれ
らを一体化して完成したセラミックヒータを得た。
無機導電材からなる発熱体およびリード部を内蔵したセ
ラミック体４の電極取出用の端子部上７にＡｇ−Ｃｕ−
Ｔｉを主成分とするロウ材を塗布し、１０-3torr以下の
真空中９００〜１０００℃で熱処理して無機粉末を含ま
ないロウ材層３を形成する。その後、炭素粉末２０体積
％と、Ａｇ−Ｃｕ合金粉末８０体積％とを混合、適量の
バインダーを加えた後１ｔｏｎ／ｃｍ2 で所定の形状に
プレス成形し、８５０〜９５０℃で予備焼結させたロウ
材の焼結体を得る。これが無機粉末を分散させたロウ材
層２となる。前記無機粉末を含まないロウ材層３上に無
機粉末を分散させたロウ材層２およびＮｉリード線６を
固定した応力緩和層８を重ねて、超音波接合によりこれ
らを一体化して完成したセラミックヒータを得た。
【００４２】実施例４ ここで、図１（ｂ）に示すテストサンプルを、無機粉末
の粒径を１〜１３０μｍ間、また体積分率を４〜５０％
間で変量したサンプルを作製して、各条件のサンプルに
ついて、４点曲げ強度を測定しその破壊モードを確認し
た。その結果を、表１に示した。無機粉末として鱗片状
炭素粒子であるグラファイトを用いて、粒径と体積分率
を変量して作製したサンプルの評価結果を表１に示し
た。本発明の範囲内であるサンプル２、３、５、６、
７、８、１０、１１、１２は、４点曲げ強度が３５０Ｍ
Ｐａ以上と高い値を示しているが、サンプル１に示した
ようにグラファイトの粒径が１μｍ程度と小さくなる
と、４点曲げ強度が２０５ＭＰａ程度と低くなる。逆に
グラファイトの粒径が１００μｍより大きくなるとロウ
材層内部で破壊し、４点曲げ強度が２００ＭＰａと低下
してしまう。また、グラファイトの体積分率が１０％よ
り低いサンプル４は、磁器内部にクラックが発生し、４
点曲げ強度が１９０ＭＰａ程度と低くなる。逆にグラフ
ァイトの体積分率が４０％より多いサンプル９は、メタ
ライズ層内部で破壊し、４点曲げ強度は１９０ＭＰａと
低くなる。
の粒径を１〜１３０μｍ間、また体積分率を４〜５０％
間で変量したサンプルを作製して、各条件のサンプルに
ついて、４点曲げ強度を測定しその破壊モードを確認し
た。その結果を、表１に示した。無機粉末として鱗片状
炭素粒子であるグラファイトを用いて、粒径と体積分率
を変量して作製したサンプルの評価結果を表１に示し
た。本発明の範囲内であるサンプル２、３、５、６、
７、８、１０、１１、１２は、４点曲げ強度が３５０Ｍ
Ｐａ以上と高い値を示しているが、サンプル１に示した
ようにグラファイトの粒径が１μｍ程度と小さくなる
と、４点曲げ強度が２０５ＭＰａ程度と低くなる。逆に
グラファイトの粒径が１００μｍより大きくなるとロウ
材層内部で破壊し、４点曲げ強度が２００ＭＰａと低下
してしまう。また、グラファイトの体積分率が１０％よ
り低いサンプル４は、磁器内部にクラックが発生し、４
点曲げ強度が１９０ＭＰａ程度と低くなる。逆にグラフ
ァイトの体積分率が４０％より多いサンプル９は、メタ
ライズ層内部で破壊し、４点曲げ強度は１９０ＭＰａと
低くなる。
【００４３】無機粉末の例としては、実施例に示した炭
素粒子以外に、窒化ホウ素粉末、マイカ等の鱗片状粉末
や炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミ
ニウム、酸化シリコン、酸化マグネシウム等のセラミッ
クス粉末が使用可能である。無機粉末としては、ロウ材
と反応し難い、できれば鱗片状のものを用いる方が好ま
しい。
素粒子以外に、窒化ホウ素粉末、マイカ等の鱗片状粉末
や炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウム、酸化アルミ
ニウム、酸化シリコン、酸化マグネシウム等のセラミッ
クス粉末が使用可能である。無機粉末としては、ロウ材
と反応し難い、できれば鱗片状のものを用いる方が好ま
しい。
【００４４】
【表１】
【００４５】
【発明の効果】本発明によれば、セラミックスと金属の
接合に際して、両者の間に挟まれるロウ材中に無機粉末
を分散させることにより、無機粉末表面においてロウ材
の滑りもしくは変形により、セラミックス、金属、ロウ
材間の熱膨張差を緩和することにより、セラミックスに
発生するクラックの発生を防止し、信頼性の高い接合を
行うことを可能にすることができる。
接合に際して、両者の間に挟まれるロウ材中に無機粉末
を分散させることにより、無機粉末表面においてロウ材
の滑りもしくは変形により、セラミックス、金属、ロウ
材間の熱膨張差を緩和することにより、セラミックスに
発生するクラックの発生を防止し、信頼性の高い接合を
行うことを可能にすることができる。
【図１】（ａ）は本発明のセラミック体と金属体の接合
構造の断面構造図、（ｂ）（ｃ）は４点曲げ強度測定サ
ンプルを示す図である。
構造の断面構造図、（ｂ）（ｃ）は４点曲げ強度測定サ
ンプルを示す図である。
【図２】本発明のセラミックヒ−タのリ−ド接合部の拡
大図である。
大図である。
【図３】（ａ）は従来のセラミック体と金属体の接合構
造の断面図、（ｂ）は４点曲げ強度測定サンプルを示し
た図である。
造の断面図、（ｂ）は４点曲げ強度測定サンプルを示し
た図である。
１：金属体 ２：無機粉末を分散させたロウ材層 ３：無機粉末を含まないロウ材層 ４：セラミック体 ６：Ｎｉリード線 ７：リード取出部 ８：応力緩衝層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ２３Ｋ 33/00 ３１０ Ｂ２３Ｋ 33/00 ３１０Ａ
Claims (7)
- 【請求項１】セラミック体と金属体をロウ材を介して接
合した接合構造において、上記ロウ材中に、該ロウ材の
濡れ角が５０°以上であり、かつ融点が１２００℃以上
である無機粉末が分散していることを特徴とするセラミ
ック体と金属体の接合構造。 - 【請求項２】前記無機粉末形状が、鱗片状、もしくは板
状であり、且つその平均粒径が２〜１００μｍである事
を特徴とする請求項１記載のセラミック体と金属体の接
合構造。 - 【請求項３】前記無機粉末の含有量が１０〜４０体積％
であることを特徴とする請求項１記載のセラミック体と
金属体の接合構造。 - 【請求項４】上記無機粉末が炭素粒子である事を特徴と
する請求項１及至３記載のセラミック体と金属体の接合
構造。 - 【請求項５】セラミック体表面に無機粉末を含まないロ
ウ材層を形成した後、この上に、ロウ材の濡れ角が５０
°以上であり、且つ融点が１２００℃以上である無機粉
末を分散させたロウ材層を形成し、更にその上に金属体
を重ねて超音波接合もしくは熱処理を施す工程からなる
セラミック体と金属体の接合方法。 - 【請求項６】上記無機粉末が炭素粒子であり、その表面
にＮｉメッキを施してロウ材粉末中に分散させたことを
特徴とする請求項５記載のセラミック体と金属体の接合
方法。 - 【請求項７】発熱体を備えたセラミック体に金属リ−ド
を接合してなるセラミックヒ−タにおいて、請求項１〜
４記載の接合構造を用いて上記セラミック体と金属リ−
ドを接合したことを特徴とするセラミックヒ−タ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30862698A JP2000128655A (ja) | 1998-10-29 | 1998-10-29 | セラミック体と金属体の接合構造、セラミック体と金属体の接合方法、およびこれを用いたセラミックヒ−タ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30862698A JP2000128655A (ja) | 1998-10-29 | 1998-10-29 | セラミック体と金属体の接合構造、セラミック体と金属体の接合方法、およびこれを用いたセラミックヒ−タ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000128655A true JP2000128655A (ja) | 2000-05-09 |
Family
ID=17983322
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30862698A Pending JP2000128655A (ja) | 1998-10-29 | 1998-10-29 | セラミック体と金属体の接合構造、セラミック体と金属体の接合方法、およびこれを用いたセラミックヒ−タ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000128655A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1500455A1 (en) * | 2003-07-24 | 2005-01-26 | Ansaldo Ricerche S.p.A. | Method for obtaining high-resistance brazed joints of multiple-layer composite materials of ceramic/ceramic and metal/ceramic type, and multiple-layer composite materials obtained through the said method |
| JP2007043128A (ja) * | 2005-07-04 | 2007-02-15 | Kyocera Corp | 接合体とこれを用いたウェハ支持部材及びウェハ処理方法 |
| JP2008159831A (ja) * | 2006-12-25 | 2008-07-10 | Kyocera Corp | 接合体とこれを用いたウェハ支持部材及びウェハの処理方法 |
| JP2012201582A (ja) * | 2011-03-28 | 2012-10-22 | Ngk Insulators Ltd | 熱伝導部材 |
| JP2014118310A (ja) * | 2012-12-14 | 2014-06-30 | Denki Kagaku Kogyo Kk | セラミックス回路基板 |
| JP2015166297A (ja) * | 2014-03-04 | 2015-09-24 | 日本碍子株式会社 | ハニカム構造体 |
| JP2016046289A (ja) * | 2014-08-20 | 2016-04-04 | デンカ株式会社 | セラミックス回路基板 |
-
1998
- 1998-10-29 JP JP30862698A patent/JP2000128655A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1500455A1 (en) * | 2003-07-24 | 2005-01-26 | Ansaldo Ricerche S.p.A. | Method for obtaining high-resistance brazed joints of multiple-layer composite materials of ceramic/ceramic and metal/ceramic type, and multiple-layer composite materials obtained through the said method |
| JP2007043128A (ja) * | 2005-07-04 | 2007-02-15 | Kyocera Corp | 接合体とこれを用いたウェハ支持部材及びウェハ処理方法 |
| JP2008159831A (ja) * | 2006-12-25 | 2008-07-10 | Kyocera Corp | 接合体とこれを用いたウェハ支持部材及びウェハの処理方法 |
| JP2012201582A (ja) * | 2011-03-28 | 2012-10-22 | Ngk Insulators Ltd | 熱伝導部材 |
| JP2014118310A (ja) * | 2012-12-14 | 2014-06-30 | Denki Kagaku Kogyo Kk | セラミックス回路基板 |
| JP2015166297A (ja) * | 2014-03-04 | 2015-09-24 | 日本碍子株式会社 | ハニカム構造体 |
| JP2016046289A (ja) * | 2014-08-20 | 2016-04-04 | デンカ株式会社 | セラミックス回路基板 |
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