JP2000096242A - 液体材料気化装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】金属液体材料を気化する加熱金属板上に気化時
に発生する残留生成物が残ること無く、効率よく安定し
て成膜ができるＣＶＤ装置の液体材料気化装置。 【解決手段】有機金属または有機金属を有機溶剤に溶か
し、液体材料容器２０に準備し、気化チャンバ１内の回
転体２の上部に設けられた加熱板５の温度を熱電対７で
検知して、所定の温度に設定し、同時に気化チャンバ１
も保温ヒータ９によって所定の温度に保温し、次に液体
材料の粘性に応じてモータ４の経験的なデータの回転数
を決め、モータ４を駆動して回転体２を回転させ、そし
て、ポンプ２１またはＭＦＣ２２の流量を制御して、所
定量の液体材料をパイプ６を介して、加熱板５の中央に
滴下し、回転体２の遠心力によって、加熱板５の液体材
料は外周方向に広がり液体の表面を広げながら加熱によ
って気化させる、液体材料気化装置。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、液体材料気化装置
に係り、特にＣＶＤ成膜装置の液体材料気化装置に関す
る。

【０００２】

【従来の技術】半導体デバイス製造工程において、ＭＯ
−ＣＶＤ法が膜質や成膜速度、ステップカバレッジの点
で、スパッタ法等に比べて有利であることから盛んに利
用されている。ＭＯ−ＣＶＤ法はIV属元素の熱分解気相
成長と考えられ、高温度で不安定な有機金属化合物及び
水素化合物を結晶成長の原料として用いるものである。
気相成長法により結晶成長を行なうには、エピタキシャ
ル温度以上に加熱された基板結晶の表面に、何らかの方
法で、目的とする結晶を構成する元素（ないしは元素を
含む化合物）を供給してやる必要がある。この結晶成長
原料の供給の方法には種々のものがあり、通常、水素雰
囲気中で加熱された基板上に、定温度で蒸気圧を制御し
た有機金属原料容器の中に、キャリア水素ガスをバブル
させ飽和量の有機金属を含む水素ガスと水素化合物を流
し、これらの原料気体の熱分解により化合物半導体を形
成することにより行われている。しかし、最近、制御性
や安定性の面でバブリング法や、昇華法よりもすぐれて
いる方法として、液体有機金属、または有機金属を溶剤
に溶かした液体材料を、反応槽直前で気化する方法が注
目されている。図２に、従来の液体材料気化装置を示
す。液体材料を容れた液体材料容器２０と、その溶液を
移送する液体流量制御のためのポンプ２１又はＭＦＣ
（マスフローコントローラ）２２と、その間をつなぐ配
管のほかに、配管内の真空引きを行なうポンプ２３と、
その系をパージするためのパージガスまたは原料気体を
流すキャリアガス２７とその流量計２８と、ＣＶＤ反応
槽近くに設置された気化器２４と、その気化器２４内の
加熱器２５と焼結金属２６又は加熱金属板２６とから構
成されたものである。この装置は液体材料容器２０の液
体材料が送液ポンプ２１とＭＦＣ２２によって気化器２
４に送られ、内蔵している加熱された焼結金属２６に液
体を染み込ませる。または加熱された多数の加熱金属板
２６の隙間に液体を通過させる。または超音波を利用し
て超音波霧化を発生させる。超音波霧化法を除いて、い
ずれも加熱された金属上で液体の表面積を広げて気化の
効率を上げる構造である。そして、気化器２４で発生し
た原料ガスを流量計２８を介してキャリアガス２７と共
にＣＶＤ反応槽に送り込む。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】従来の液体材料気化装
置は以上のように構成されているが、この装置で使用さ
れる材料は、有機金属または有機金属を有機溶剤に溶か
した、常温で液体のものであり、熱的に不安定なものが
多く、気化を行なうための熱エネルギーは瞬時に液体材
料に与えることが必要である。例えば、次世代ＤＲＡＭ
キャパシタとしての高誘電体膜としてＢＳＴ材料が注目
されている。この材料の中でも例えはＳｒであれば、Ｓ
ｒ（ｄｐｍ）２という有機金属を有機溶剤に溶かした液
体とし、気化器で気化させてＣＶＤに導入される。しか
し、この材料は加熱すると蒸発と分解が同時に進み、不
揮発性の化合物の残留生成物が発生しやすいことが知ら
れている。この不揮発性残留生成物が気化器２４の焼結
金属又は加熱金属板２６の上に残ると、新しい金属液体
材料を供給しても安定した気化が行なわれず、金属ガス
を安定してＣＶＤに導入することができないという問題
がある。

【０００４】本発明は、このような事情に鑑みてなされ
たものであって、金属液体材料を気化する時に加熱金属
板上に不揮発性残留生成物が残らない液体材料気化装置
を提供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明の液体材料気化装置は、複数または単液の液
体金属材料を定量気化してＣＶＤ成膜装置に供給する液
体材料気化装置において、保温された気化器内に設置さ
れた回転可能な加熱板に液体材料供給部からパイプで液
体材料を滴下し、回転加熱板の遠心力によって液体材料
を外周方向に広げ気化させるものである。

【０００６】本発明の液体材料気化装置は上記のように
構成されており、加熱板を回転させることによりその遠
心力によって液体材料を外周方向に広げ気化させる。同
時に気化時に発生する不揮発性残留生成物は回転加熱板
の外方向に散らされ、気化器内壁に散留し、常に回転加
熱板上で新しい液体材料が安定して気化することができ
る。

【０００７】

【発明の実施の形態】本発明の液体材料気化装置の一実
施例を図１を参照しながら説明する。本装置は、液体材
料供給部と液体材料を気化する気化器とから構成され、
液体供給部は液体材料容器２０とその液体材料を移送・
制御するポンプ２１又はＭＦＣ２２とからなり、気化器
は気化チャンバ１（上部蓋１ａと中部円筒部１ｂと下部
基台１ｃ）と、内部に回転体２と、その回転体２を回転
させる回転駆動部から構成されている。気化チャンバ１
は内壁に気化した分子が付着しないように外壁を保温ヒ
ータ９で一定温度に温められている。また内部をクリー
ンに保つために気化チャンバ１をベーキングする役割も
かねている。その気化チャンバ１の内壁側の中部円筒部
１ｂと下部基台１ｃには、回転体２上で液体材料が気化
中に円周方向に飛び散る飛散物を気化チャンバ１の内壁
につかないように防着板１２が設けられ、特に液体材料
の気化時に蒸発と分解が同時に進み、不揮発性の化合物
の残留生成物が発生し、この不揮発性残留生成物を回転
体２の円周方向に飛散させて、防着板１２にあて、それ
が上方向に飛散しないように遮蔽板１３を防着板１２の
内側に設けている。回転体２は上部に熱伝導性の良い加
熱板５が設けられ、その裏面の内部にヒータ３が設けら
れて、導入端子リング８から電流が供給される。その温
度を加熱板５の中央の裏側に設けられた熱電対７が検知
して温度制御をしている。回転体２は気化チャンバ１の
内部と外部を、回転導入部１０で回転シールされ、その
駆動はモータ４とカップリング１１で連結されて行われ
る。そして、液体材料供給部から液体材料がパイプ６に
より供給され、そのパイプ６は先端部が回転体２の中心
部の上方に位置するように配置される。そのパイプ６か
ら加熱板５の中央に滴下された液体材料は加熱板５で気
化し、そのガスがパイプ１４からＣＶＤ装置に送られ
る。

【０００８】本装置の動作に付いて説明する。まず使用
される材料として、有機金属または有機金属を有機溶剤
に溶かし、液体材料容器２０に準備する。気化チャンバ
１内の加熱板５の温度を熱電対７で検知して、所定の温
度になっていることを確かめる。同時に、気化チャンバ
１の保温ヒータ９によって気化チャンバ１が所定の温度
になっていることを装置の制御器（図示していない）で
確かめる。次にモータ４を液体材料の粘性に応じて回転
数（経験的なデータ）を決め回転させる。そして、ＣＶ
Ｄ装置側の準備がされていることを確認し、この状態で
パイプ６及びポンプ２１の配管のバルブを開き、ＭＦＣ
２２又はポンプ２１で流量を制御することで、所定量の
液体材料がパイプ６を介して、加熱板５の中央に滴下さ
れる。回転体２の回転による遠心力によって、外周方向
に液体は広がり、液体の表面積を広げながら下部のヒー
タ３の加熱による熱エネルギーによって気化される。こ
の時、液体が回転によって回転体２の外周に到着するま
でに気化するように液体の粘性によって回転数を調整し
て最適化する。この現象は気化チャンバ１の外側から窓
（図示していない）を通して観察することができる。加
熱時発生する残留生成物は、この回転体２の上面に残る
か、遠心力によって外周方向に飛ばされる。回転体２の
上部の接液面には熱伝導の良い加熱板５が取り付けられ
ており、また気化チャンバ１内には回転体２から飛ばさ
れた残留物が、気化チャンバ１のＣＶＤ装置側のパイプ
１４の方向に行かないように、堰に相当する遮蔽板１３
をつけた防着板１２が設けられている。これらの板は、
メンテナンス時に取り外し、交換・洗浄を行なう。ま
た、これらの板は付着した生成物がダストとして剥がれ
落ちてＣＶＤ装置側に流れることを防ぐため、表面にブ
ラスト処理などを施してあり、また、外周の板について
は、反応が促進する上で、あえて使用する材料の触媒と
なる材料で構成されている。気化チャンバ１は外部から
保温ヒータ９で加熱保温されており、気化チャンバ１か
らのＣＶＤ装置へのパイプも同様に保温されているの
で、気化したガスが表面に付くことなしにパイプ１４を
介してＣＶＤ装置側に流れる。

【０００９】本装置の回転導入部１０については、磁性
流体継手などを使用しているが、特に磁性流体継手であ
る必要はなく、他の回転体導入部１０でも良い。また、
この回転体２はヒータ３及び熱電対７を内蔵しており、
回転時の電気的な伝達のために４列のスリップリングが
使われている。ヒータ３の構造についても、他にランプ
ヒータなどの輻射熱の利用や、電磁誘導加熱などでも良
い。モータ４については使用する材料の特性から、回転
数を最適化してしまえば固定回転でもよいが、可変であ
ることが望ましい。使用する材料によっては気化温度が
高く、回転体２の温度を上げて行なうが、滴下した液滴
が広がらずに、液滴と加熱板５との間に蒸気の断熱層が
できて、液滴に熱が伝わらず、液玉の状態で外周に飛ば
されることもある為、回転体２は滴下する中央部から外
周に向けて温度勾配を設ける方がよい。

【００１０】上記実施例では液体材料以外にキャリアガ
スを示さなかったが、用途によって使用したい場合は当
然導入可能であり、ガスの吹出し位置は生成物を吹き上
げない位置とすることが必要となる。

【００１１】

【発明の効果】本発明の液体材料気化装置は上記のよう
に構成されているので、気化器において、加熱された回
転体に液体材料を滴下し、遠心力によって材料の表面積
を広げることで気化の効率を上げることができる。同時
に、加熱時に発生した不揮発性生成物も遠心力によつて
外周方向へ散留させて、気化器からＣＶＤ装置側ヘ流し
にくい構造とすることで、成膜の安定性を得ることがで
き、気化器のメンテナンスも容易になる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の液体材料気化装置の一実施例を示す
図である。

【図２】 従来の液体材料気化装置を示す図である。

【符号の説明】

１…気化チャンバ １ａ…上部蓋 １ｂ…中部円筒部 １ｃ…下部基台 ２…回転体 ３…ヒータ ４…モータ ５…加熱板 ６…パイプ ７…熱電対 ８…導入端子リング ９…保温ヒータ １０…回転導入部 １１…カップリ
ング １２…防着板 １３…遮蔽板 １４…パイプ ２０…液体材料
容器 ２１…ポンプ ２２…ＭＦＣ ２３…ポンプ ２４…気化器 ２５…加熱器 ２６…焼結金属
又は加熱金属板 ２７…キャリアガス又はパージガス ２８…流量計

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】複数または単液の液体金属材料を定量気化
   してＣＶＤ成膜装置に供給する液体材料気化装置におい
   て、気化器内に設置された回転可能な加熱板に液体材料
   供給部からパイプで液体材料を滴下し、回転加熱板の遠
   心力によって液体材料を外周方向に広げ気化させること
   を特徴とする液体材料気化装置。