JP2000086346A - セラミックス基材 - Google Patents
セラミックス基材Info
- Publication number
- JP2000086346A JP2000086346A JP11158286A JP15828699A JP2000086346A JP 2000086346 A JP2000086346 A JP 2000086346A JP 11158286 A JP11158286 A JP 11158286A JP 15828699 A JP15828699 A JP 15828699A JP 2000086346 A JP2000086346 A JP 2000086346A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintering
- sintering aid
- amount
- ceramic
- main component
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 セラミックス基材の高温での熱処理時に生ず
る変形量を小さくする。 【解決手段】 焼結助剤を含むセラミックス基材であっ
て、蛍光X線によるその一方の主面側および他方の主面
側の主成分元素の検出強度に対する焼結助剤成分元素の
検出強度の比を、それぞれaおよびbとし、a>bとし
た場合に、a/b≦1.3であるセラミックス基材を提
供する。
る変形量を小さくする。 【解決手段】 焼結助剤を含むセラミックス基材であっ
て、蛍光X線によるその一方の主面側および他方の主面
側の主成分元素の検出強度に対する焼結助剤成分元素の
検出強度の比を、それぞれaおよびbとし、a>bとし
た場合に、a/b≦1.3であるセラミックス基材を提
供する。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、従成分として焼結
助剤を含むセラミックス基材に関し、同成分が均一に分
布した熱変形の小さいセラミックス基材に関する。
助剤を含むセラミックス基材に関し、同成分が均一に分
布した熱変形の小さいセラミックス基材に関する。
【0002】
【従来の技術】従来よりセラミックスの焼結には、それ
を容易に促進するために焼結助剤を添加する。特にその
主成分が窒化物や炭化物等の非酸化物の場合には、難焼
結性のため緻密なものを得るには焼結助剤は不可欠であ
る。特に窒化アルミニウムや窒化珪素のような窒化物を
主成分とするセラミックスは、主成分単独では高温高圧
下で焼結しないと緻密化できない。したがってこの種の
セラミックスでは、焼結助剤の果たす役割は大きい。例
えば主成分が窒化アルミニウムである窒化アルミニウム
セラミックスでは、特開昭63−190761号公報、
特開昭61−10071号公報、特開昭60−7157
5号公報、特許第2666942号公報等に記載のよう
に、従来よりアルカリ土類(IIa族)元素化合物や希土類
(IIIa族)元素化合物が通常用いられてきた。窒化珪素
セラミックスもほぼ同様である。これらの成分は、焼結
中に主成分中の不純物と反応して溶融し緻密化を促進
し、最終的に主成分結晶粒子の粒界相を形成する。
を容易に促進するために焼結助剤を添加する。特にその
主成分が窒化物や炭化物等の非酸化物の場合には、難焼
結性のため緻密なものを得るには焼結助剤は不可欠であ
る。特に窒化アルミニウムや窒化珪素のような窒化物を
主成分とするセラミックスは、主成分単独では高温高圧
下で焼結しないと緻密化できない。したがってこの種の
セラミックスでは、焼結助剤の果たす役割は大きい。例
えば主成分が窒化アルミニウムである窒化アルミニウム
セラミックスでは、特開昭63−190761号公報、
特開昭61−10071号公報、特開昭60−7157
5号公報、特許第2666942号公報等に記載のよう
に、従来よりアルカリ土類(IIa族)元素化合物や希土類
(IIIa族)元素化合物が通常用いられてきた。窒化珪素
セラミックスもほぼ同様である。これらの成分は、焼結
中に主成分中の不純物と反応して溶融し緻密化を促進
し、最終的に主成分結晶粒子の粒界相を形成する。
【0003】均質なセラミックス焼結体を得るために
は、焼結助剤成分を含む粒界相を焼結体全体にわたって
均一に分布させることが必要となる。このため従来より
助剤成分量を少なくする、原料粉末を均一に混合する
等、種々の方策が考えられてきた。例えば(1)特公平7
−121829号公報によれば、焼結助剤を含む成形体
を炭素中に埋設して4時間以上の長時間焼成することに
よって、残留焼結助剤の量を減らし最小限に抑え高い熱
伝導率を得るとともに、全体の均質化を図ろうとしてい
る。また(2)特開平1−203270号公報によれば、
焼結助剤に微細な有機金属塩を少量添加し原料成分混合
の均一化を図ろうとしている。
は、焼結助剤成分を含む粒界相を焼結体全体にわたって
均一に分布させることが必要となる。このため従来より
助剤成分量を少なくする、原料粉末を均一に混合する
等、種々の方策が考えられてきた。例えば(1)特公平7
−121829号公報によれば、焼結助剤を含む成形体
を炭素中に埋設して4時間以上の長時間焼成することに
よって、残留焼結助剤の量を減らし最小限に抑え高い熱
伝導率を得るとともに、全体の均質化を図ろうとしてい
る。また(2)特開平1−203270号公報によれば、
焼結助剤に微細な有機金属塩を少量添加し原料成分混合
の均一化を図ろうとしている。
【0004】しかしながら、(1)の方法は、長時間の焼
成により焼結体表面からの焼結助剤の蒸発が多く、焼け
上がりでの焼結体内のその分布が不均一になる。またエ
ネルギーコストも多大となる。また(2)の方法は、当初
から焼結助剤の量が少ないために、高温での焼成が必要
となる。その結果同様の問題が生じ易くなる。窒化アル
ミニウムセラミックスや窒化珪素セラミックスのよう
に、その緻密化に当たって焼結助剤の利用が不可欠なセ
ラミックスについては、従来からその実用特性の改善
(例えば窒化アルミニウムセラミックスでは高熱伝導
化、窒化珪素セラミックスでは高強度化)をするための
焼結助剤の研究が主体であった。それ故多種の焼結助剤
ならびにその量のコントロールについては、多数の研究
がなされてきた。しかしながら、焼結助剤成分を均一に
分布させるための研究は少なく、未だその十分な成果は
得られていない。
成により焼結体表面からの焼結助剤の蒸発が多く、焼け
上がりでの焼結体内のその分布が不均一になる。またエ
ネルギーコストも多大となる。また(2)の方法は、当初
から焼結助剤の量が少ないために、高温での焼成が必要
となる。その結果同様の問題が生じ易くなる。窒化アル
ミニウムセラミックスや窒化珪素セラミックスのよう
に、その緻密化に当たって焼結助剤の利用が不可欠なセ
ラミックスについては、従来からその実用特性の改善
(例えば窒化アルミニウムセラミックスでは高熱伝導
化、窒化珪素セラミックスでは高強度化)をするための
焼結助剤の研究が主体であった。それ故多種の焼結助剤
ならびにその量のコントロールについては、多数の研究
がなされてきた。しかしながら、焼結助剤成分を均一に
分布させるための研究は少なく、未だその十分な成果は
得られていない。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明者等は、この点
に着目して研究を重ねた結果、焼結体内の焼結助剤成分
の分布が十分均一でない場合、焼結後の熱処理時によっ
て焼結体の変形が助長されることを確認した。特に窒化
物を主成分とするセラミックスの場合、酸化性雰囲気中
での熱処理によって、変形が生じ易いことを確認した。
セラミックス基材が焼結したままの薄い板状であれば、
焼結時点での反り量が増加する。また板状の基材の場
合、両主面を平行研削しても、その後の熱処理によって
反りが再発する。例えば窒化アルミニウムセラミックス
の薄い板を用いて、ハイブリッドIC用の基板を製造す
る際、同セラミックス基板上にAg、Ag-Pd、Cu
等の成分を含んだ厚膜回路パターンを形成後、酸化物ガ
ラスの絶縁層をペースト印刷し、これを大気中で焼き付
ける場合、セラミックス基材の反り量の増加が確認され
た。本発明はこのような知見に基づいてなされたもので
あり、本発明の課題は、焼結後のセラミックス基材内の
焼結助剤分布を均一化することによって、以上述べた焼
結後の熱処理による増加変形量を低減することである。
に着目して研究を重ねた結果、焼結体内の焼結助剤成分
の分布が十分均一でない場合、焼結後の熱処理時によっ
て焼結体の変形が助長されることを確認した。特に窒化
物を主成分とするセラミックスの場合、酸化性雰囲気中
での熱処理によって、変形が生じ易いことを確認した。
セラミックス基材が焼結したままの薄い板状であれば、
焼結時点での反り量が増加する。また板状の基材の場
合、両主面を平行研削しても、その後の熱処理によって
反りが再発する。例えば窒化アルミニウムセラミックス
の薄い板を用いて、ハイブリッドIC用の基板を製造す
る際、同セラミックス基板上にAg、Ag-Pd、Cu
等の成分を含んだ厚膜回路パターンを形成後、酸化物ガ
ラスの絶縁層をペースト印刷し、これを大気中で焼き付
ける場合、セラミックス基材の反り量の増加が確認され
た。本発明はこのような知見に基づいてなされたもので
あり、本発明の課題は、焼結後のセラミックス基材内の
焼結助剤分布を均一化することによって、以上述べた焼
結後の熱処理による増加変形量を低減することである。
【0006】
【課題を解決するための手段】以上の課題を解決するた
め、本発明の提供するセラミックス基材は、一方の主面
側の焼結助剤量と他方の主面側のそれとの差異の小さい
ものである。すなわち本発明のセラミックス基材は、焼
結助剤を含み、蛍光X線によるその一方の主面側および
他方の主面側の主成分元素の検出強度に対する焼結助剤
成分元素の検出強度の比を、それぞれaおよびbとし、
a>bとした場合に、a/b≦1.3であるセラミック
ス基材である。したがって、本発明のセラミックス基材
の両主面間の焼結助剤成分の量差は、30%以内であ
る。
め、本発明の提供するセラミックス基材は、一方の主面
側の焼結助剤量と他方の主面側のそれとの差異の小さい
ものである。すなわち本発明のセラミックス基材は、焼
結助剤を含み、蛍光X線によるその一方の主面側および
他方の主面側の主成分元素の検出強度に対する焼結助剤
成分元素の検出強度の比を、それぞれaおよびbとし、
a>bとした場合に、a/b≦1.3であるセラミック
ス基材である。したがって、本発明のセラミックス基材
の両主面間の焼結助剤成分の量差は、30%以内であ
る。
【0007】中でも特にセラミックスの主成分が窒化物
である同基材であり、さらにセラミックスが窒化アルミ
ニウムセラミックスである同基材である。
である同基材であり、さらにセラミックスが窒化アルミ
ニウムセラミックスである同基材である。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明の提供するセラミックス基
材は、前述のように、焼結助剤を含み、一方の主面側の
焼結助剤量と他方の主面側のそれとの差異が30%以内
である。本発明での焼結助剤量とは、焼結助剤を構成す
る成分元素の蛍光X線ピークの合算強度の主成分元素の
同強度に対する比で示す。この元データは化学分析値で
はないが、我々の確認した範囲では、同一個体内および
同一製造ロット内の個体間においては、強度比(すなわ
ち量比に相当する)を採れば、蛍光X線ピーク強度であ
っても化学分析値であっても両者に殆ど差は無く、さほ
ど問題では無いと考えられる。
材は、前述のように、焼結助剤を含み、一方の主面側の
焼結助剤量と他方の主面側のそれとの差異が30%以内
である。本発明での焼結助剤量とは、焼結助剤を構成す
る成分元素の蛍光X線ピークの合算強度の主成分元素の
同強度に対する比で示す。この元データは化学分析値で
はないが、我々の確認した範囲では、同一個体内および
同一製造ロット内の個体間においては、強度比(すなわ
ち量比に相当する)を採れば、蛍光X線ピーク強度であ
っても化学分析値であっても両者に殆ど差は無く、さほ
ど問題では無いと考えられる。
【0009】蛍光X線のピーク強度比の確認手順を、以
下事例にそって説明する。例えば焼結助剤として酸化イ
ットリウム(Y2O3)を添加した窒化アルミニウムセラミ
ックス焼結体の場合は、焼結助剤成分である酸化イット
リウムのY元素の蛍光X線によるピーク強度(カウント
数または記録ピークの面積)をY、主成分である窒化ア
ルミニウムのAl元素の同強度をXとすると、焼結助剤
量(すなわち測定地点での焼結助剤の濃度に相当する量)
は、Y/(X+Y)で表すこととする。また例えば窒化ア
ルミニウムセラミックスで焼結助剤として酸化カルシウ
ム(CaO)と酸化イットリウム(Y2O3)とを組み合わせ
る場合には、Ca元素の蛍光X線ピーク強度をY1、Y
元素の同強度をY2、主成分のAl元素の同強度をXと
すると、焼結助剤量は(Y1+Y2)/(X+Y1+Y2)で
表すこととする。以下焼結助剤成分が多数あっても、全
ての成分元素のピーク強度の総和をΣYとすると、ΣY
/(X+ΣY)で表すこととする。
下事例にそって説明する。例えば焼結助剤として酸化イ
ットリウム(Y2O3)を添加した窒化アルミニウムセラミ
ックス焼結体の場合は、焼結助剤成分である酸化イット
リウムのY元素の蛍光X線によるピーク強度(カウント
数または記録ピークの面積)をY、主成分である窒化ア
ルミニウムのAl元素の同強度をXとすると、焼結助剤
量(すなわち測定地点での焼結助剤の濃度に相当する量)
は、Y/(X+Y)で表すこととする。また例えば窒化ア
ルミニウムセラミックスで焼結助剤として酸化カルシウ
ム(CaO)と酸化イットリウム(Y2O3)とを組み合わせ
る場合には、Ca元素の蛍光X線ピーク強度をY1、Y
元素の同強度をY2、主成分のAl元素の同強度をXと
すると、焼結助剤量は(Y1+Y2)/(X+Y1+Y2)で
表すこととする。以下焼結助剤成分が多数あっても、全
ての成分元素のピーク強度の総和をΣYとすると、ΣY
/(X+ΣY)で表すこととする。
【0010】なお焼結体では、主成分の一部や主成分中
に含まれる不純物元素と焼結助剤成分との間に通常反応
化合物が形成される(例えば主成分が窒化アルミニウム
であり、焼結助剤が酸化イットリウムであれば、アルミ
ン酸イットリウムが、酸化カルシウムと酸化イットリウ
ムが焼結助剤であれば、アルミン酸イットリウム、アル
ミン酸カルシウム、アルミン酸イットリウムカルシウム
等が化合物として生成する)が、本発明の焼結助剤量の
算定に当たっては、化合物の生成の如何を問わず、焼結
助剤量は同成分元素の存在量として表すこととする。な
お使用する蛍光X線のピークは最大強度のものを用いる
こととし、多数の助剤を含みそれらのピーク位置が互い
に重なる場合には、重なった焼結助剤成分元素のピーク
強度値を上記Yの値として代用することとする。また主
成分元素のピーク位置と助焼結剤成分のピーク位置とが
重なった場合には、便宜上重なったピーク強度値を配合
時の主成分と同焼結助剤の重量比率で配分して、主成分
元素の強度配分値と同焼結助剤成分元素のそれとを、そ
れぞれの強度データ数値として用いることとする。
に含まれる不純物元素と焼結助剤成分との間に通常反応
化合物が形成される(例えば主成分が窒化アルミニウム
であり、焼結助剤が酸化イットリウムであれば、アルミ
ン酸イットリウムが、酸化カルシウムと酸化イットリウ
ムが焼結助剤であれば、アルミン酸イットリウム、アル
ミン酸カルシウム、アルミン酸イットリウムカルシウム
等が化合物として生成する)が、本発明の焼結助剤量の
算定に当たっては、化合物の生成の如何を問わず、焼結
助剤量は同成分元素の存在量として表すこととする。な
お使用する蛍光X線のピークは最大強度のものを用いる
こととし、多数の助剤を含みそれらのピーク位置が互い
に重なる場合には、重なった焼結助剤成分元素のピーク
強度値を上記Yの値として代用することとする。また主
成分元素のピーク位置と助焼結剤成分のピーク位置とが
重なった場合には、便宜上重なったピーク強度値を配合
時の主成分と同焼結助剤の重量比率で配分して、主成分
元素の強度配分値と同焼結助剤成分元素のそれとを、そ
れぞれの強度データ数値として用いることとする。
【0011】既に述べたように、焼結助剤を含むセラミ
ックス基材では、一方の主面側での焼結助剤量と他方の
主面側のそれとの差異が大きくなることによって、熱処
理後の焼結体に変形量の増加現象が生じる。例えば前述
のように二つの主面を有する板状の基材の場合、両主面
での焼結助剤成分量の差異によって焼結時点の反り量
が、その後の熱処理によってさらに大きくなる。なお変
形の度合いは、基材の主面の大きさや基材の形状によっ
て影響を受けるが、焼成の回数によっても増加する。我
々の確認したところでは、その量差が30%を越えると
変形(例えば板状基材では反り)の度合いが顕著に増し、
その量差が30%以内であれば概ね変形の増加は小さく
なる。その量差が15%以内であれば、特に変形の増加
量は少なくなりより好ましい。言い換えれば本発明のセ
ラミックス基材は、焼結助剤を含み、蛍光X線によるそ
の一方の主面側および他方の主面側の主成分元素の検出
強度に対する焼結助剤成分元素の検出強度の比を、それ
ぞれaおよびbとし、a>bとした場合に、a/b≦
1.3であるセラミックス基材とすることによって、焼
結後の熱処理による変形量の増加を小さくすることがで
きる。特にa/b≦1.15であるセラミックス基材と
することによって、さらに変形量の増加を小さくするこ
とができる。
ックス基材では、一方の主面側での焼結助剤量と他方の
主面側のそれとの差異が大きくなることによって、熱処
理後の焼結体に変形量の増加現象が生じる。例えば前述
のように二つの主面を有する板状の基材の場合、両主面
での焼結助剤成分量の差異によって焼結時点の反り量
が、その後の熱処理によってさらに大きくなる。なお変
形の度合いは、基材の主面の大きさや基材の形状によっ
て影響を受けるが、焼成の回数によっても増加する。我
々の確認したところでは、その量差が30%を越えると
変形(例えば板状基材では反り)の度合いが顕著に増し、
その量差が30%以内であれば概ね変形の増加は小さく
なる。その量差が15%以内であれば、特に変形の増加
量は少なくなりより好ましい。言い換えれば本発明のセ
ラミックス基材は、焼結助剤を含み、蛍光X線によるそ
の一方の主面側および他方の主面側の主成分元素の検出
強度に対する焼結助剤成分元素の検出強度の比を、それ
ぞれaおよびbとし、a>bとした場合に、a/b≦
1.3であるセラミックス基材とすることによって、焼
結後の熱処理による変形量の増加を小さくすることがで
きる。特にa/b≦1.15であるセラミックス基材と
することによって、さらに変形量の増加を小さくするこ
とができる。
【0012】そのメカニズムについては定かではない
が、特に非酸化物セラミックス焼結体を酸化性の雰囲気
で熱処理する場合に顕著に現れることから、基材の酸化
現象が焼結助剤量の差異によって基材の変形を助長する
ものと思われる。例えば基材の酸化速度に差が生じるの
ではないかと想像される。また我々の確認したところで
は、非酸化物セラミックスの中でも特に窒化物を主成分
とするセラミックスの場合に顕著に現れる。これは窒化
物を主成分とするセラミックスの場合、焼結雰囲気が非
酸化性雰囲気であるため、添加された酸化物系の焼結助
剤が揮散し易い。このため焼結基材内に焼結助剤の濃度
差が生じ易いものと推測される。ちなみに炭化珪素セラ
ミックスと窒化珪素セラミックスを比較すると、この現
象は後者の方が顕著に現れる。窒化物の中では、特に窒
化アルミニウムセラミックスでは顕著になる。
が、特に非酸化物セラミックス焼結体を酸化性の雰囲気
で熱処理する場合に顕著に現れることから、基材の酸化
現象が焼結助剤量の差異によって基材の変形を助長する
ものと思われる。例えば基材の酸化速度に差が生じるの
ではないかと想像される。また我々の確認したところで
は、非酸化物セラミックスの中でも特に窒化物を主成分
とするセラミックスの場合に顕著に現れる。これは窒化
物を主成分とするセラミックスの場合、焼結雰囲気が非
酸化性雰囲気であるため、添加された酸化物系の焼結助
剤が揮散し易い。このため焼結基材内に焼結助剤の濃度
差が生じ易いものと推測される。ちなみに炭化珪素セラ
ミックスと窒化珪素セラミックスを比較すると、この現
象は後者の方が顕著に現れる。窒化物の中では、特に窒
化アルミニウムセラミックスでは顕著になる。
【0013】このような現象は、焼結体の焼結方法によ
って左右される。以下本発明のセラミックス基材の製造
方法について述べる。まず焼結助剤量の分布の偏りを低
減するための第一の方法は、成形体の焼結装入時に個々
の成形体の間にセッターを介挿する。同セッターには焼
結体成分と焼結条件下で反応せず、軟化変形しない高融
点金属製かまたは高融点セラミックス製の通気性のもの
を用いる。これによって成形体同士を直接接触する状態
で多数重ねて焼結する場合に比べ、重なった面と直接雰
囲気に露呈した面との間での焼結助剤の揮散速度の差が
小さくなり、両面間の焼結後の焼結助剤量の差を小さく
する事ができる。この場合成形体とセッターを交互に重
ね、最上部にもセッターを載せることによって、全ての
成形体の両面をセッターと接触させる。これによって成
形体の両面に染み出してくる焼結助剤を同じ程度に吸収
させることもできる。
って左右される。以下本発明のセラミックス基材の製造
方法について述べる。まず焼結助剤量の分布の偏りを低
減するための第一の方法は、成形体の焼結装入時に個々
の成形体の間にセッターを介挿する。同セッターには焼
結体成分と焼結条件下で反応せず、軟化変形しない高融
点金属製かまたは高融点セラミックス製の通気性のもの
を用いる。これによって成形体同士を直接接触する状態
で多数重ねて焼結する場合に比べ、重なった面と直接雰
囲気に露呈した面との間での焼結助剤の揮散速度の差が
小さくなり、両面間の焼結後の焼結助剤量の差を小さく
する事ができる。この場合成形体とセッターを交互に重
ね、最上部にもセッターを載せることによって、全ての
成形体の両面をセッターと接触させる。これによって成
形体の両面に染み出してくる焼結助剤を同じ程度に吸収
させることもできる。
【0014】また成形体の焼結時の変形を抑えるために
は、セッターの表面は平滑であり、その面全体のうねり
や凹凸の小さいものが望ましい。なおこの実肉部分の表
面粗さは、焼結体で得ようとする表面粗さに匹敵する程
度にすれば良い。基材の用途にもよるが、基材を半導体
装置搭載用の基板とする場合には、通常その表面粗さ
は、Rmaxで5μm以下にしておくのが望ましい。この
ようなセッター材質としては、例えばタングステン、モ
リブデン等の高融点金属や炭素質のものを用いる。ま
た、セッターの形態としては短繊維状のものを束ねる
か、またはウールやクロスに成形体と高温で反応せず安
定なセラミックス成分を含ませ、プレス成形したものを
用いるのが最も望ましい。成形体の大きさやその形状に
よっては、高温で安定な多孔質の窒化硼素(BN)等の窒化
物セラミックスからなる成形されたシートや実肉部が緻
密な同セラミックス製の薄手で上下に貫通穴を明けた通
気性の板材を介在させても良い。
は、セッターの表面は平滑であり、その面全体のうねり
や凹凸の小さいものが望ましい。なおこの実肉部分の表
面粗さは、焼結体で得ようとする表面粗さに匹敵する程
度にすれば良い。基材の用途にもよるが、基材を半導体
装置搭載用の基板とする場合には、通常その表面粗さ
は、Rmaxで5μm以下にしておくのが望ましい。この
ようなセッター材質としては、例えばタングステン、モ
リブデン等の高融点金属や炭素質のものを用いる。ま
た、セッターの形態としては短繊維状のものを束ねる
か、またはウールやクロスに成形体と高温で反応せず安
定なセラミックス成分を含ませ、プレス成形したものを
用いるのが最も望ましい。成形体の大きさやその形状に
よっては、高温で安定な多孔質の窒化硼素(BN)等の窒化
物セラミックスからなる成形されたシートや実肉部が緻
密な同セラミックス製の薄手で上下に貫通穴を明けた通
気性の板材を介在させても良い。
【0015】焼結助剤量の分布の偏りを低減するための
第二の方法は、成形体の個々を重ね焼きする場合、それ
らの重なる面の間に焼結条件下で成形体と反応しない粉
末材料(例えば上記した成分を含む材料)かまたは成形体
の純主成分粉末に埋め込んで焼結する方法である。この
場合最下部の成形体の下には、成形体セットの荷重保持
のため同一材料のセッターかまたは同一材料で嵩密度が
低く、焼成時に形状維持が可能なシート等を配置するの
が望ましい。またこの場合個々の成形体間には、成形体
と反応しないセッター材の薄い層をあらかじめ形成して
おいても良い。このようにすることによって、雰囲気に
露呈している成形体の面と互いに相対している成形体の
面との間の雰囲気ガスの接触状態が平準化され、双方の
面ともほぼ均一雰囲気・加熱条件となる。
第二の方法は、成形体の個々を重ね焼きする場合、それ
らの重なる面の間に焼結条件下で成形体と反応しない粉
末材料(例えば上記した成分を含む材料)かまたは成形体
の純主成分粉末に埋め込んで焼結する方法である。この
場合最下部の成形体の下には、成形体セットの荷重保持
のため同一材料のセッターかまたは同一材料で嵩密度が
低く、焼成時に形状維持が可能なシート等を配置するの
が望ましい。またこの場合個々の成形体間には、成形体
と反応しないセッター材の薄い層をあらかじめ形成して
おいても良い。このようにすることによって、雰囲気に
露呈している成形体の面と互いに相対している成形体の
面との間の雰囲気ガスの接触状態が平準化され、双方の
面ともほぼ均一雰囲気・加熱条件となる。
【0016】以上第一・第二の焼結方法によって、サイ
ズによらず焼結体の前記a/bの値を1.30以下に、
また比較的小サイズの成形体の場合にはa/bの値を
1.15以下に低減することができる。さらに焼結助剤
の溶融点以上の温度で雰囲気ガスの流れを殆ど止めるか
または同ガスの外部からの供給速度を落とし、雰囲気ガ
スの流れによる影響を小さくすることも有効である。例
えば上記の要領で成形体を装入し、焼結助剤を含む化合
物の溶融点以上の温度に達したら雰囲気ガスの流速を下
げる。例えば連続送り方式の窒素ガス常圧焼結では、窒
化アルミニウムセラミックスの場合、昇温時のガス流速
は20〜50リットル/分程度であるが、焼結助剤の溶
融点以上の温度でその流速をその5〜30%程度(焼結
助剤の溶融点以上でのガス流速の昇温時のガス流速に対
する割合r)まで落とすのが望ましい。なおこの場合炉
内のガス圧力はほぼ大気圧に保つ。他のセラミックスで
もこのrは同程度とするのが望ましい。第一・第二の装
入方法とこの雰囲気条件とを併用することによって、成
形体サイズによらず同偏差を20%以下に、小サイズで
は10%以下に低減することができる。また本発明で焼
結時に用いるセッターは、長寿命であり繰り返しの使用
に耐え得るものである。
ズによらず焼結体の前記a/bの値を1.30以下に、
また比較的小サイズの成形体の場合にはa/bの値を
1.15以下に低減することができる。さらに焼結助剤
の溶融点以上の温度で雰囲気ガスの流れを殆ど止めるか
または同ガスの外部からの供給速度を落とし、雰囲気ガ
スの流れによる影響を小さくすることも有効である。例
えば上記の要領で成形体を装入し、焼結助剤を含む化合
物の溶融点以上の温度に達したら雰囲気ガスの流速を下
げる。例えば連続送り方式の窒素ガス常圧焼結では、窒
化アルミニウムセラミックスの場合、昇温時のガス流速
は20〜50リットル/分程度であるが、焼結助剤の溶
融点以上の温度でその流速をその5〜30%程度(焼結
助剤の溶融点以上でのガス流速の昇温時のガス流速に対
する割合r)まで落とすのが望ましい。なおこの場合炉
内のガス圧力はほぼ大気圧に保つ。他のセラミックスで
もこのrは同程度とするのが望ましい。第一・第二の装
入方法とこの雰囲気条件とを併用することによって、成
形体サイズによらず同偏差を20%以下に、小サイズで
は10%以下に低減することができる。また本発明で焼
結時に用いるセッターは、長寿命であり繰り返しの使用
に耐え得るものである。
【0017】本発明の基材を得るための手段は上記以外
にも種々考えられる。例えば成形体の形状や処理量に応
じて装入方法や焼成条件を工夫することは可能である。
要は溶融後の焼結助剤成分の成形体内の移動および成形
体外への移動収支を左右する雰囲気・温度条件をコント
ロールすることに加え、成形体各表面の物質と周辺の物
質との均等なやりとりを実現する何らかの適切な手段が
打たれれば良い。本発明の提供するセラミックス基材の
製造方法はこの基本原理を満足する手段であればよく、
上記した製造方法や以下に例示する実施例に限定されな
い。
にも種々考えられる。例えば成形体の形状や処理量に応
じて装入方法や焼成条件を工夫することは可能である。
要は溶融後の焼結助剤成分の成形体内の移動および成形
体外への移動収支を左右する雰囲気・温度条件をコント
ロールすることに加え、成形体各表面の物質と周辺の物
質との均等なやりとりを実現する何らかの適切な手段が
打たれれば良い。本発明の提供するセラミックス基材の
製造方法はこの基本原理を満足する手段であればよく、
上記した製造方法や以下に例示する実施例に限定されな
い。
【0018】なお本発明でのセラミックス基材の反り量
の確認手順は、具体的には図1に示すように定盤2上に
セラミックス基材1を載せ、レーザー発信源3からレー
ザー光4を発信させて、これを基材1の端部から対角線
方向(または円形状・楕円状の主面の場合には直径方向
または長径方向)に走査して距離dを連続確認する。こ
の距離dの最大差異dmaxをμm単位まで計量する(同図
では、例えばaの位置でdが最大であれば、その値をd
aとし、bの位置でdが最小であれば、その値をdbと
した時、dmaxはda−dbとなる)。このdmax値を走
査した全距離(mm単位、例えば同図でLが対角線方向
であれば、その長さ)で割った値を反り量とした(単位は
μm/mm)。
の確認手順は、具体的には図1に示すように定盤2上に
セラミックス基材1を載せ、レーザー発信源3からレー
ザー光4を発信させて、これを基材1の端部から対角線
方向(または円形状・楕円状の主面の場合には直径方向
または長径方向)に走査して距離dを連続確認する。こ
の距離dの最大差異dmaxをμm単位まで計量する(同図
では、例えばaの位置でdが最大であれば、その値をd
aとし、bの位置でdが最小であれば、その値をdbと
した時、dmaxはda−dbとなる)。このdmax値を走
査した全距離(mm単位、例えば同図でLが対角線方向
であれば、その長さ)で割った値を反り量とした(単位は
μm/mm)。
【0019】なお本発明において焼結直後の反りを計量
する場合には、原則的に焼結したままのものを対象とす
る。ただし同焼結肌のものでは表面粗さが大きい場合に
は、両面を簡単に研磨して表面粗さをRaで0.3μm
以下としたものを対象とする。簡単な研磨としたのは、
研磨での仕上げ度を高くすると、焼結での反りの状態が
変化することもありうるからである。
する場合には、原則的に焼結したままのものを対象とす
る。ただし同焼結肌のものでは表面粗さが大きい場合に
は、両面を簡単に研磨して表面粗さをRaで0.3μm
以下としたものを対象とする。簡単な研磨としたのは、
研磨での仕上げ度を高くすると、焼結での反りの状態が
変化することもありうるからである。
【0020】
【実施例】(実施例1) 主成分として、平均粒径がい
ずれも1μmの窒化アルミニウム(AlN)粉末、窒化珪
素(Si3N4)粉末および酸化アルミニウム(Al
2O3)粉末を、焼結助剤成分として、平均粒径0.6μ
mのY2O3粉末、平均粒径0.3μmのCaO粉末、平
均粒径0.5μmのNd2O3、平均粒径0.6μmのY
b2O3粉末、平均粒径0.8μmのSiO2粉末および
平均粒径0.7μmのMgO粉末をそれぞれ準備した。
これらの粉末を表1の左側欄各行に記載の組み合わせ・
重量比組成で秤取し、エタノール溶媒中ボールミルにて
24時間混合した。なお酸化アルミニウムを主成分とす
る試料番号26ないし29のものについては、表1の同
欄に成分と重量比を個々に明記した。化学式の後の数値
は配合重量%である。混合粉末には粉末秤取総重量10
0に対し有機バインダーとしてPVB(Poly Vi
nyl Butylal)を10重量%加え、混合スラ
リーとした。このスラリーをドクターブレード法によっ
て成形してシートとした。このシートの厚みは、焼結後
の厚みが0.5mmとなるように調製した。さらに出来
上がったシートから焼結後の寸法が100mm角になる
ような寸法の成形体を切り出し、その後成形体試料中の
バインダーを除去した。
ずれも1μmの窒化アルミニウム(AlN)粉末、窒化珪
素(Si3N4)粉末および酸化アルミニウム(Al
2O3)粉末を、焼結助剤成分として、平均粒径0.6μ
mのY2O3粉末、平均粒径0.3μmのCaO粉末、平
均粒径0.5μmのNd2O3、平均粒径0.6μmのY
b2O3粉末、平均粒径0.8μmのSiO2粉末および
平均粒径0.7μmのMgO粉末をそれぞれ準備した。
これらの粉末を表1の左側欄各行に記載の組み合わせ・
重量比組成で秤取し、エタノール溶媒中ボールミルにて
24時間混合した。なお酸化アルミニウムを主成分とす
る試料番号26ないし29のものについては、表1の同
欄に成分と重量比を個々に明記した。化学式の後の数値
は配合重量%である。混合粉末には粉末秤取総重量10
0に対し有機バインダーとしてPVB(Poly Vi
nyl Butylal)を10重量%加え、混合スラ
リーとした。このスラリーをドクターブレード法によっ
て成形してシートとした。このシートの厚みは、焼結後
の厚みが0.5mmとなるように調製した。さらに出来
上がったシートから焼結後の寸法が100mm角になる
ような寸法の成形体を切り出し、その後成形体試料中の
バインダーを除去した。
【0021】別途表1の「焼結装入法、セッター」欄に
記載のセッター・埋め込み用の各種素材を準備した。こ
れらの素材を用いて表1に記載の各種の装入方法並びに
焼結雰囲気にてそれぞれ4時間保持し焼成した。ただし
雰囲気ガスは、表に記載のように全て窒素(N2)であ
り、その供給流量は、焼結助剤の溶融点未満の昇温過程
並びに降温時の同溶融点未満の冷却過程では30リット
ル/分とし、焼結助剤の溶融点以上の過程では、表に記
載のrを同流量に乗じた供給流量とした。例えば試料1
の場合は4.5リットル/分、試料16の場合は15リッ
トル/分に、それぞれ焼結助剤の溶融点以上の過程で窒
素ガスの流量を低下させた。なお試料17の場合はrが1
00%であり、その流量は全焼結工程で30リットル/
分一定とした。ただし表に記載の温度は最高保持温度を
示し、同温度で4時間保持した。
記載のセッター・埋め込み用の各種素材を準備した。こ
れらの素材を用いて表1に記載の各種の装入方法並びに
焼結雰囲気にてそれぞれ4時間保持し焼成した。ただし
雰囲気ガスは、表に記載のように全て窒素(N2)であ
り、その供給流量は、焼結助剤の溶融点未満の昇温過程
並びに降温時の同溶融点未満の冷却過程では30リット
ル/分とし、焼結助剤の溶融点以上の過程では、表に記
載のrを同流量に乗じた供給流量とした。例えば試料1
の場合は4.5リットル/分、試料16の場合は15リッ
トル/分に、それぞれ焼結助剤の溶融点以上の過程で窒
素ガスの流量を低下させた。なお試料17の場合はrが1
00%であり、その流量は全焼結工程で30リットル/
分一定とした。ただし表に記載の温度は最高保持温度を
示し、同温度で4時間保持した。
【0022】試料1〜17、21、26および27で
は、表面粗さがRmaxで5μmのBN焼結体製敷板上に成
形体を5枚重ね、成形体間および最上部の成形体上に、
それぞれ表に記載の素材を主成分とするセッターを配置
した。なお同セッターの厚みは全て0.5mmである。セ
ッターの内、試料1〜8、21、26、27のものは、全て表に
記載の素材をプレス成形し、これに純BN粉末を主成分と
するペーストを染み込ませ、加熱再プレスによってシー
ト状にしたものであり、試料9のものは、予め厚み方向
に貫通する穴を明けた相対密度70%の実肉部を有する
焼結体である。また試料10〜17のセッターは、記載素材
粉末の成形体を窒素中1800℃で焼成したものであ
る。また試料18〜20の装入方法は成形体5枚重ねである
が、上記同様のBN焼結体製敷板上に配置した。ただし
焼結装入欄に記載の素材に成形体を埋め込んだものであ
る。なおこの場合成形体間にもこれらの素材からなる粉
末層を配置した。試料22、23、28は、表面粗さがRmax
で5μmのBN焼結体製敷板上に成形体を5枚直に重ね
た装入法であり、試料24,25,29は、上記敷板と
同じBN焼結体製の密閉ケース内に、セッターを用いず
に成形体1枚のみ配置した装入法である。なお表中、Rm
axはセッターの表面の表面粗さを示す。
は、表面粗さがRmaxで5μmのBN焼結体製敷板上に成
形体を5枚重ね、成形体間および最上部の成形体上に、
それぞれ表に記載の素材を主成分とするセッターを配置
した。なお同セッターの厚みは全て0.5mmである。セ
ッターの内、試料1〜8、21、26、27のものは、全て表に
記載の素材をプレス成形し、これに純BN粉末を主成分と
するペーストを染み込ませ、加熱再プレスによってシー
ト状にしたものであり、試料9のものは、予め厚み方向
に貫通する穴を明けた相対密度70%の実肉部を有する
焼結体である。また試料10〜17のセッターは、記載素材
粉末の成形体を窒素中1800℃で焼成したものであ
る。また試料18〜20の装入方法は成形体5枚重ねである
が、上記同様のBN焼結体製敷板上に配置した。ただし
焼結装入欄に記載の素材に成形体を埋め込んだものであ
る。なおこの場合成形体間にもこれらの素材からなる粉
末層を配置した。試料22、23、28は、表面粗さがRmax
で5μmのBN焼結体製敷板上に成形体を5枚直に重ね
た装入法であり、試料24,25,29は、上記敷板と
同じBN焼結体製の密閉ケース内に、セッターを用いず
に成形体1枚のみ配置した装入法である。なお表中、Rm
axはセッターの表面の表面粗さを示す。
【0023】
【表1】
【0024】以上のように調製された各試料について、
その表裏両面付近の焼結助剤元素の量a及びbの値、厚
み方向の反り量を前述の方法で確認した。確認に当たり
両面を簡単にブラシ研磨にて表面粗さRaで0.3μm
に仕上げた。なおいくつかの試料について、研磨前後の
同反り量を確認したが、殆ど差異は無かった。その後こ
の試料を大気中850℃で1時間熱処理した。表2には
a/bの計量値をその焼結助剤量比欄に、また焼結後の
反り量および熱処理後の反りの増加量をそれぞれの欄に
示す。
その表裏両面付近の焼結助剤元素の量a及びbの値、厚
み方向の反り量を前述の方法で確認した。確認に当たり
両面を簡単にブラシ研磨にて表面粗さRaで0.3μm
に仕上げた。なおいくつかの試料について、研磨前後の
同反り量を確認したが、殆ど差異は無かった。その後こ
の試料を大気中850℃で1時間熱処理した。表2には
a/bの計量値をその焼結助剤量比欄に、また焼結後の
反り量および熱処理後の反りの増加量をそれぞれの欄に
示す。
【0025】
【表2】
【0026】以上のデータからセッターの介在が、焼結
体の変形量(反り量)低減に効いていることが分かる。ま
た酸化アルミニウムセラミックスの場合、セッターを介
在させることによって焼結後の反り量が顕著に小さくな
り、焼結後の熱処理による増加も小さいので、本発明の
方法がかなり有効であることも分かる。さらに焼結後の
酸化性雰囲気下での熱処理による反りの増加割合で見る
と、主成分が窒化物のセラミックスに比べ酸化アルミニ
ウムセラミックスは、非常に小さいことが分かる(逆に
僅かに減少するものもある)。これは酸化物を主成分と
するセラミックスでは、熱処理が酸化性雰囲気であるた
め雰囲気中の酸素の影響が小さいためと考えられる。し
かしながら窒化物を主成分とするセラミックスでは、セ
ッター介挿による変形量への効果、熱処理によるその増
加量低減の効果とも大きいことが分かる。これを窒化ア
ルミニウムセラミックスと窒化珪素セラミックスで対比
すると、前者の方が効果の大きいことも分かる。以上の
結果より焼結助剤成分量の両面差a/bを1.3以下と
することによって、焼結後の変形量を小さくすることが
でき、特に窒化物を主成分とするセラミックスでは、焼
結後の酸化性雰囲気下での熱処理による変形量の増加が
小さく抑えられることが分かる。なお試料番号24、25、
29のように1枚置きで装入しても、焼結後の焼結助剤成
分分布の均一化が図れず、変形量のレベルも小さくなら
ないことも分かる。
体の変形量(反り量)低減に効いていることが分かる。ま
た酸化アルミニウムセラミックスの場合、セッターを介
在させることによって焼結後の反り量が顕著に小さくな
り、焼結後の熱処理による増加も小さいので、本発明の
方法がかなり有効であることも分かる。さらに焼結後の
酸化性雰囲気下での熱処理による反りの増加割合で見る
と、主成分が窒化物のセラミックスに比べ酸化アルミニ
ウムセラミックスは、非常に小さいことが分かる(逆に
僅かに減少するものもある)。これは酸化物を主成分と
するセラミックスでは、熱処理が酸化性雰囲気であるた
め雰囲気中の酸素の影響が小さいためと考えられる。し
かしながら窒化物を主成分とするセラミックスでは、セ
ッター介挿による変形量への効果、熱処理によるその増
加量低減の効果とも大きいことが分かる。これを窒化ア
ルミニウムセラミックスと窒化珪素セラミックスで対比
すると、前者の方が効果の大きいことも分かる。以上の
結果より焼結助剤成分量の両面差a/bを1.3以下と
することによって、焼結後の変形量を小さくすることが
でき、特に窒化物を主成分とするセラミックスでは、焼
結後の酸化性雰囲気下での熱処理による変形量の増加が
小さく抑えられることが分かる。なお試料番号24、25、
29のように1枚置きで装入しても、焼結後の焼結助剤成
分分布の均一化が図れず、変形量のレベルも小さくなら
ないことも分かる。
【0027】(実施例2) 実施例1のそれぞれの基材
試料の反り方向に対し凹面側の主面に、90mm角のパ
ターンでAgペーストを印刷塗布し、乾燥後大気中85
0℃で30分加熱焼成して、これを焼き付けた。その結
果焼成後の反り量の増加は、いずれの試料も前記表2に
記載された程度のレベルであった。その後このAg層付
きの基板上にSiO2−Al2O3−B2O3系ガラスペー
ストを印刷塗布して、乾燥後大気中800℃で30分加
熱焼成して、これを焼き付けた。その結果焼成後の反り
量の増加割合は、いずれの試料も前記表2に記載の1/
2程度のレベルであった。
試料の反り方向に対し凹面側の主面に、90mm角のパ
ターンでAgペーストを印刷塗布し、乾燥後大気中85
0℃で30分加熱焼成して、これを焼き付けた。その結
果焼成後の反り量の増加は、いずれの試料も前記表2に
記載された程度のレベルであった。その後このAg層付
きの基板上にSiO2−Al2O3−B2O3系ガラスペー
ストを印刷塗布して、乾燥後大気中800℃で30分加
熱焼成して、これを焼き付けた。その結果焼成後の反り
量の増加割合は、いずれの試料も前記表2に記載の1/
2程度のレベルであった。
【0028】
【発明の効果】以上述べてきたように、本発明によれば
セラミックス基材内の焼結助剤分布を均一にコントロー
ルすることができ、その結果焼結時点での変形量を実用
上障害の無い程度に抑えることができる。また基材実装
時に大気中で熱処理を行う場合の基材の変形量の増加を
従来に増して低く抑えることができる。したがって優れ
た寸法精度を有し、実装時・実用時ともにそれを安定に
維持しうる信頼性の高いセラミックス基材を提供でき
る。
セラミックス基材内の焼結助剤分布を均一にコントロー
ルすることができ、その結果焼結時点での変形量を実用
上障害の無い程度に抑えることができる。また基材実装
時に大気中で熱処理を行う場合の基材の変形量の増加を
従来に増して低く抑えることができる。したがって優れ
た寸法精度を有し、実装時・実用時ともにそれを安定に
維持しうる信頼性の高いセラミックス基材を提供でき
る。
【図1】本発明における板状基材の反り量を確認する手
順を説明する図である。
順を説明する図である。
【符号の説明】 1、セラミックス基材 2、定盤 3、レーザー発信源 4、レーザー光
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田中 素之 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目1番1号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 村瀬 康裕 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目1番1号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内
Claims (3)
- 【請求項1】 焼結助剤を含むセラミックス基材であっ
て、蛍光X線によるその一方の主面側および他方の主面
側の主成分元素の検出強度に対する焼結助剤成分元素の
検出強度の比を、それぞれaおよびbとし、a>bとし
た場合に、a/b≦1.3であることを特徴とするセラ
ミックス基材。 - 【請求項2】 セラミックスの主成分が窒化物であるこ
とを特徴とする請求項1に記載のセラミックス基材。 - 【請求項3】 セラミックスが窒化アルミニウムセラミ
ックスであることを特徴とする請求項2に記載のセラミ
ックス基材。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11158286A JP2000086346A (ja) | 1998-07-10 | 1999-06-04 | セラミックス基材 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10-195335 | 1998-07-10 | ||
JP19533598 | 1998-07-10 | ||
JP11158286A JP2000086346A (ja) | 1998-07-10 | 1999-06-04 | セラミックス基材 |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006275417A Division JP2007063124A (ja) | 1998-07-10 | 2006-10-06 | セラミックス基材 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000086346A true JP2000086346A (ja) | 2000-03-28 |
Family
ID=26485457
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP11158286A Pending JP2000086346A (ja) | 1998-07-10 | 1999-06-04 | セラミックス基材 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2000086346A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002173361A (ja) * | 2000-12-07 | 2002-06-21 | Toshiba Corp | セラミック基板、薄膜回路基板およびセラミック基板の製造方法 |
JP2009215142A (ja) * | 2008-03-13 | 2009-09-24 | Hitachi Metals Ltd | 窒化珪素基板及びその製造方法並びにそれを使用した窒化珪素回路基板及び半導体モジュール |
JP2011190163A (ja) * | 2010-02-22 | 2011-09-29 | Tokuyama Corp | 窒化アルミニウム焼結体加工物の製造方法 |
JP2012111671A (ja) * | 2010-11-26 | 2012-06-14 | Tokuyama Corp | 窒化アルミニウム焼結体加工物の製造方法 |
US9222172B2 (en) * | 2008-08-20 | 2015-12-29 | Applied Materials, Inc. | Surface treated aluminum nitride baffle |
-
1999
- 1999-06-04 JP JP11158286A patent/JP2000086346A/ja active Pending
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002173361A (ja) * | 2000-12-07 | 2002-06-21 | Toshiba Corp | セラミック基板、薄膜回路基板およびセラミック基板の製造方法 |
JP2009215142A (ja) * | 2008-03-13 | 2009-09-24 | Hitachi Metals Ltd | 窒化珪素基板及びその製造方法並びにそれを使用した窒化珪素回路基板及び半導体モジュール |
US9222172B2 (en) * | 2008-08-20 | 2015-12-29 | Applied Materials, Inc. | Surface treated aluminum nitride baffle |
US10214815B2 (en) | 2008-08-20 | 2019-02-26 | Applied Materials, Inc. | Surface treated aluminum nitride baffle |
JP2011190163A (ja) * | 2010-02-22 | 2011-09-29 | Tokuyama Corp | 窒化アルミニウム焼結体加工物の製造方法 |
JP2012111671A (ja) * | 2010-11-26 | 2012-06-14 | Tokuyama Corp | 窒化アルミニウム焼結体加工物の製造方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US20080277841A1 (en) | Ceramic base material | |
JP4013386B2 (ja) | 半導体製造用保持体およびその製造方法 | |
JP2000058631A5 (ja) | ||
US7876053B2 (en) | Nitride sintered body and method for manufacturing thereof | |
US7229940B2 (en) | Dense cordierite based sintered body and method of manufacturing the same | |
KR100445050B1 (ko) | 질화알루미늄 소결체 및 반도체 제조장치용 부재 | |
JP2004521052A (ja) | 高純度・低比抵抗の静電チャック | |
JP2000086346A (ja) | セラミックス基材 | |
US7319080B2 (en) | Aluminum nitride sintered compact | |
JP2007063124A (ja) | セラミックス基材 | |
JP4593062B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体及びその製造方法 | |
JP2797372B2 (ja) | 窒化アルミニウム基板の製造方法 | |
JP4859267B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体とその製造方法 | |
JP4773744B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 | |
JP2022166447A (ja) | 窒化ケイ素焼結体 | |
JP4348659B2 (ja) | 高熱伝導窒化ケイ素質焼結体およびそれを用いた基板、半導体素子用回路基板 | |
JPH08109069A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体 | |
JP2001354479A (ja) | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 | |
JP3929335B2 (ja) | 窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 | |
JP7278325B2 (ja) | 窒化ケイ素焼結体 | |
JP7434208B2 (ja) | 窒化珪素基板およびその製造方法 | |
JP4868641B2 (ja) | 窒化アルミニウム基板の製造方法 | |
JPH09278526A (ja) | セラミックス焼成用セッター | |
JP2720094B2 (ja) | 窒化アルミニウム質基板の製造方法 | |
JP2742599B2 (ja) | 窒化アルミニウム質焼結体およびその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20050606 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20051206 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060203 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060808 |